Summary
Yarık gözenek geometrisinde kılcal köprüler oluşturmak ve görüntülemek için bir prosedür sunulmuştur. Kılcal köprülerin oluşturulması, sıvıyı sabitlemek için yönlü fiziksel ve kimyasal bir heterojenlik sağlamak için sütunların oluşumuna dayanır. Kılcal köprüler mikrostages kullanılarak oluşturulur ve manipüle edilir ve ccd kamera kullanılarak görselleştirilir.
Abstract
Yarık gözenek geometrisinde kılcal köprüler oluşturmak ve görüntülemek için bir prosedür sunulmuştur. Yüksek en boy oranı hidrofobik sütunlar, üst yüzeylerini hidrofilik hale getirmek için imal edilir ve işlevsel hale getirilir. Fiziksel bir özelliğin (sütun) kimyasal bir sınırla (sütunun üstündeki hidrofilik film) kombinasyonu, üçlü temas hattını sabitleyen hem fiziksel hem de kimyasal bir heterojenlik sağlar, bu da istikrarlı uzun ama dar kılcal köprüler oluşturmak için gerekli bir özelliktir. Sütunlu alt tabakalar cam slaytlara tutturulur ve özel tutuculara sabitlenir. Tutucular daha sonra dört eksenli mikrostages üzerine monte edilir ve sütunlar paralel ve birbirine bakacak şekilde konumlandırılmıştır. Kılcal köprüler, karşılıklı sütunlar arasındaki ayrım birkaç yüz mikrometreye düşürüldükten sonra iki alt tabaka arasındaki boşluğa bir sıvı sokularak oluşur. Özel mikrostage daha sonra kılcal köprünün yüksekliğini değiştirmek için kullanılır. Ccd kamera, akışkan arayüzünün morfolojisini karakterize etmek için kılcal köprünün uzunluğunu veya genişliğini görüntüleye kadar konumlandırılmıştır. 250 μm'ye kadar genişlikleri ve 70 mm'ye kadar uzunlukları olan sütunlar bu yöntemle imal edildi ve 1001'inüzerinde en boy oranlarına (uzunluk/genişlik) sahip kılcal köprülere yol açtı.
Introduction
Kılcal köprülerin neden olduğu şekil ve sonuç kuvvetlerinin incelenmesi kapsamlı çalışmalara konu olmuştur2-7. Başlangıçta çoğu çaba, basitlikleri nedeniyle eksenemetrik kılcal köprülere odaklandı. Genellikle doğal sistemlerde meydana gelen kılcal köprüler, granül ve gözenekli ortamda bulunanlar gibi8,9 ve teknolojik uygulamalarda kullanılan köprüler, örneğin flip chip teknolojilerinde kılcal öz montaj10-15 etkileşime giren yüzeylerde asimetriktir. Geliştirilmiş litografi tekniklerinin yanı sıra basit sayısal aletlerin akışkan arayüzlerini modellemeye erişilebilirliği, kılcal köprülerin artan karmaşıklıkla oluşturulmasını ve modellenerek modellenmesini sağlar.
Yarık gözenekli geometrideki kılcal köprüler ilginç bir uzlaşma sunar: yönlü ıslatma özellikleri, bazı simetri düzlemlerini koruyan (analizi basitleştiren) nonaxisymmetric köprülere yol açar. Gözenekli medya için bir vaka çalışması olarak teorik ve sayısal olarak çalışılmıştır. Bununla birlikte, yarık gözenek geometrislerindeki kılcal köprülerin sistematik deneysel çalışmaları sınırlı olmuştur. Burada yarık gözenek geometrisinde kılcal köprüler oluşturmak ve karakterize etmek için bir yöntem sunuyoruz. Kısaca, yöntem 1) kimyasal ve fiziksel bir heterojenlik oluşturmak için sütunların imalatı, 2) köprüleri hizalamak ve manipüle etmek için bir mikrostage tasarımı ve 3) morfolojilerini karakterize etmek için kılcal köprülerin önden veya yanlardan görüntülenmesinden oluşur. Köprü morfolojisinin karakterizasyonu, yüzey evrimci simülasyonları ile karşılaştırmalar ayrı bir yayında sağlanmıştır1.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
Protokol metni üç ana bölüme ayrılmıştır: 1) PDMS (polidimetilsiloksan) sütunlarının imalatı, 2) sütunların üstlerinin işlevselleştirilmesi ve 3) kılcal köprülerin oluşumu ve karakterizasyonu.
1. PDMS Sütunlarının İmalatı
Bu bölümde, pdms sütunlarının silikon/SU-8 kalıp ile kalıp dökümü kullanılarak imalatı ayrıntılı olarak açıklanmıştır.
-
Silikon/SU-8 kalıbının imalatı
- Pirex Petri kabına silikon gofrete temiz bir 4 yerleştirin.
- Ayrı bir beherde hidrojen peroksit (piranha) çözeltisine 4:1 (hacim olarak) sülfürik asit hazırlayın.
Not: Piranha çözeltisinin hazırlanmasında ve kullanımında çok dikkatli olunması gerekir. Reaksiyon son derece ekotermiktir ve gagaları işlemek için yalıtımlı eldivenler gerekecektir. Piranha organiklerle şiddetli tepki verir. Piranha çözeltisini atmadan önce oda sıcaklığına soğumaya bırakın. Sadece gofretleri yemeğe batırmak için yeterli çözelti hazırlayın. - Piranha çözeltisini tamamen suya batırılana kadar silikon gofret üzerine yavaşça dökün. 15 dakika otur.
- Gofreti Petri kabından çıkarın ve bir akış altında durulayın: 2 dakika deiyonize (DI) su, 30 sn etanol, 30 sn aseton, sonra azotla kurulayın.
Not: Aseton kalıntıları bir sorunsa, IPA ile ek bir durulama önerilir - Gofret 150 °C'de sıcak bir tabakta 15 dakika kurutun.
- Sıcak plakadan çıkarın ve oda sıcaklığına soğumaya bırakın.
- Spin coat SU-8 2002, 500 rpm'de 40 saniye boyunca gofret yüzeyine.
- İki adımlı spin kaplayıcı programı ile GOFRETE SU-8 2050 spin coat. Adım 1: 500 rpm'de 40 sn. Adım 2: 1,500 rpm'de 1 dk.
- Gofreti spin kaplayıcıdan çıkarın ve önceden ısıtılmış bir ocak (65 °C) üzerine 10 dakika yerleştirin.
- Oda sıcaklığına soğumaya bırakın, ardından maskeyi gofret üzerine yerleştirin.
- Ultraviyole lambanın altına yerleştirin ve 200 watt'ta 30 saniye boyunca maruz bırak.
- Maskeyi çıkarın ve gofreti önceden ısıtılmış bir ocakta (95 °C) 10 dakika yerleştirin.
- SU-8 Geliştirici çözümüne yerleştirin ve tüm pozlanmamış SU-8 kaldırılana kadar hafifçe ajite edin. Daha sonra 30 saniye boyunca bir izopropil alkol akışında durulayın, azotla kurulayın.
- Son bir hardbake için 30 dakika boyunca önceden ısıtılmış bir ocak (95 °C) üzerine yerleştirin.
-
PDMS sütunlarının kalıp dökümü
- 10:1 kütleli PDMS sylgard-184 tabanının beherdeki kürleme maddesine oranını kuvvetlice karıştırın.
- Tüm kabarcıklar gidene kadar vakum odasında DEGAS PDMS.
- Bölüm 1.1'de imal edilen kalıbı plastik tartım kabında büyük bir 4'e yerleştirin ve PDMS'yi dökün.
- PDMS ve kalıp içeren tabağı vakum odasına geri yerleştirin. Tüm baloncuklar gidene kadar tekrar degas.
- Tüm yemeği en az 2 saat boyunca bir fırına (önceden 75 °C'ye ısıtılmış) yerleştirin. Daha sonra oda sıcaklığına soğumaya bırakın.
- Yemeği PDMS'den ve PDMS'yi silikon gofretten düz bir jiletle kesin.
- PDMS bölgesini toplu sütunlarla kesin ve temiz bir Petri kabında saklayın.
2. Sütunların Üstlerinin İşlevselleştirilmesi
Bu üç adımlı süreç, önce bir silikon gofret üzerinde altın bir filmin buharlaşmasını, ardından altın filmin16'sını PDMS sütunlarına (bölüm 1'de imal edilen) baskı transferi litografisini ve son olarak altın filmin hidrofilik hale getirmek için kendi kendine monte edilmiş bir monolayer ile işlevselleştirilmesini içerir.
- Baskı transfer litografisi için silikon gofretlerde altın imalatı
- Dairesel silikon gofretteki 4'leri eşit büyüklükte 4 parçaya zarlamak için bir cam kesici kullanın. Not: Gofretler 1.1.2-1.1.4 adımları kullanılarak temizlenebilir ve yeniden kullanılabilir.
- 20 nm altını doğrudan silikon gofret üzerine buharlaştır.
- Aşağıdaki bölüm 3 tamamlanana kadar gofreti buharlaşma odasında (veya bir kurutucuda) bırakın. Bu gofret mümkün olduğunca temiz tutacaktır.
- 8 μl:20 ml, (3-mercaptopropyl)-trimetoksilane (MPTS) hazırlayın: temiz bir cam şişede toluen çözeltisi.
- Temiz bir beherde 200 ml 16 mM hidroklorik asit (HCl) hazırlayın.
- Altın filmli gofretleri plazma reaktörüne koy.
- Gofretleri oksijen plazması kullanarak 300 mTorr basınçta, 10 dakika boyunca 50 W gücünde temizleyin.
Not: Bu prosedür için ev yapımı plazma reaktörü kullanılmıştır. - Gofreti en az 10 dakika boyunca 200 prova etanol dolu bir Pyrex Petri kabına koyun.
Not: Bu adım, oksijen plazması nedeniyle altın üzerinde oluşan kararsız oksitleri gidermek için yapılır. - Gofretleri etanol ile durulayın, sonra azotla kurulayın.
- MPTS çözeltisini 30 saniye boyunca 500 rpm'de gofrete ve ardından 1 dakika boyunca 2.750 rpm'ye çevirin.
Not: MPTS, PDMS ve altın tabaka16arasında bir yapıştırma katmanı olarak kullanılır. - Gofreti spin kaplayıcıdan alın ve bir etanol akışı altında durulayın. Daha sonra DI suyu ile durulayın ve azotla kurulayın.
Not: Altın tabakanın silikon gofretten soyulmasını önlemek için hafifçe durulayın. - Gofretleri, gofretleri tamamen batırmak için yeterli 16 mM HCl çözeltisi içeren bir Pyrex Petri kabına yerleştirin. HCl'de en az 5 dakika bekletin.
Not: Altının soyulmasını önlemek için çözeltiye hafifçe yerleştirin.
Not: Bu, PDMS ve altın tabaka16arasındaki yapışma geliştirmek için yapılır. - Gofretleri HCl çözeltisinden çıkarın ve azotla kurulayın.
Not: Bu adım tamamlandıktan sonra gofretler en fazla 15-20 dakika kullanılmalıdır.
- Altının gofretten PDMS sütunlarına baskı transfer litografisi
- Her PDMS numunesi için etanol, DI su ile durulayarak bir adet 25 mm x 75 mm cam slayt hazırlayın ve azotla kurulayın.
- PDMS sütunlarını plazma odasına yerleştirin ve oksijen plazmayı 300 mTorr basınçta ve 30 saniye boyunca 50 W gücünde gerçekleştirin.
Not: PDMS'nin oksijen plazmasına aşırı maruz kalarak çatlamaya neden olur. Plazma koşullarını buna göre ayarlayın. - PDMS alt tabakalarının arkasını, hafif basınç uygulayarak temiz cam slaytlara bağlayın. Cam slayt, PDMS sütunlarının manipülasyonlarını ve 3.
- Cam destekli PDMS yüzeylerini çevirin ve sütunları MPTS tarafından işlevlendirilmiş altın filmlere bastırın (adım 2.1). Başlangıçta orta derecede basınç uygulayın ve ardından konformsal temastan emin olmak için cam kaydırağa bir ağırlık (yaklaşık 100 g) koyun.
- Alt tabakayı silikon gofretle en az 12 saat temas halinde bırakın.
- PDMS alt katmanını gofretten ayırın. PDMS alt tabakası sıkışmışsa, PDMS'nin bir kenarını gofretten dikkatlice çıkarmak için düz bir jilet kullanın.
- Bu noktada PDMS sütunlarının üstünde tek tip altın bir film bulunmalıdır. Altın filmin kırılmadığını veya sütun boyunca eksik parça olmadığını doğrulamak için optik bir mikroskop kullanın.
- PDMS sütunlarının üstündeki altının işlevselleştirilmesi
- PDMS sütunlarının üzerine altını tamamen batırmak için dimetil sülfit (DMSO) içinde yeterli 1 mM mercaptohexadecanoic asit (MHA) hazırlayın.
Not: DMSO düşük PDMS şişme faktörü17için kullanılır. - PDMS substratlarını MHA çözeltisine yerleştirin ve en az 24 saat orada tutun.
- Substratı MHA çözeltisinden çıkarın ve DI suyu ile durulayın, ardından azotla kurulayın.
- Vakum odasına (25 °C'de 100 mTorr < basınç) en az 12 saat yerleştirin.
- PDMS sütunlarının üzerine altını tamamen batırmak için dimetil sülfit (DMSO) içinde yeterli 1 mM mercaptohexadecanoic asit (MHA) hazırlayın.
Not: İşlevselleştirme işleminin başarılı olduğunu doğrulamak için, 2. MHA altın filmlerin ilerleyen ve geri çekilen su temas açıları sırasıyla <15° ve ~0° olmalıdır. 18
3. Kılcal Köprülerin Oluşumu ve Karakterizasyonu
Bu bölümde, iki alt tabaka arasında sıvı bir köprünün nasıl tanıtılabildiği ve ardından farklı yüksekliklerde ve sıvı hacimlerinde görüntüleme yoluyla karakterizasyonu ayrıntılı olarak yer alıyor.
- İki sütun substratı kullanarak (1-2 adımlarında yapılır), birini üste, birini de alt tutuculara yerleştirin. Yan gerilim vidalarını kullanarak alt tabakaları sabitleyin.
Not: Cihaz ayrıntıları için Şekil 1'e ve temsili sonuçlara bakın. - Üst alt tabaka aşamasını ekmek tahtasına, üst alt tabakanın kabaca alt alt tabakanın üzerinde olacak şekilde bağlayarak cihazı monte edin. İki bakan sütun arasındaki yüksekliği yaklaşık 1 mm'ye düşürin.
- Kaba hizalama: alt alt tabaka aşamasındaki x, y ve döndürme düğmelerini kullanarak, iki alt tabakanın altın şeritlerini paralel olacak şekilde hizalayın (üst alt tabakadan yukarı bakacak şekilde).
- İnce hizalama: kamerayı PDMS sütununun uzunluğuna bakacak şekilde konumlandırın. Bilgisayar ekranındaki canlı kamera akışını kullanarak, sütunların paralel olması için alt alt tabakanın konumunu daha da ayarlayın.
- Kamerayı cihazın karşı tarafına taşıyın ve 3.4 adımını yineleyin.
- Üst sütun alt sütunla temas edene kadar (canlı kamera beslemesi kullanarak) iki sütun arasındaki ayrımı azaltın. Dijital mikro aşamayı sıfırla. Bu, sıfır gözenek yüksekliği olarak tanımlanacaktır.
- Gözenek yüksekliğini yaklaşık 200 μm'ye çıkarın.
- % 80 gliserol, % 20 su çözeltisinin 1-5 μl'si ile bir şırınna hazırlayın. Şırınganın ucuna 30 G'lik bir iğne takın, hiçbir hava kabarcığı iğnenin içine sıkışmamasını sağlamak.
Not: Su/gliserol karışımı deney sırasında buharlaşmayı azaltmak için kullanılır. Su da kullanılabilir. - Şırınnayı mekanik bir kelepçe ile şırınna ksım çeviri aşamasına monte edin.
- Şırınga konumlandırma aşamasındaki mikrometreleri, iğnenin yarık gözeneklere sığacak şekilde ayarlayın (sütunların uzunluğuna paralel).
- Yarık gözenek yüksekliğini azaltın, böylece üst ve alt yüzeyler iğneye hafifçe temas eder. Bu, sıvının her iki yüzeye de dokunmasını ve kendiliğinden kılcal bir köprü oluşturmasını sağlayacaktır.
- Şırınddaki sıvıyı yavaşça yarık gözeneklere dağıtın.
- İğneyi yarık gözenekten çıkarmak için şırınga konumlandırma aşamasındaki mikrometreleri kullanın.
Not: Bu noktada, yarık gözenek yüksekliği değiştirilebilir ve sıvı köprü görüntülenebilir.
Not: Resimler açık kaynaklı yazılım paketi ImageJ ile analiz edilebilir.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Deneysel cihazın açıklaması
Deneysel cihaz dört ana parçaya ayrılabilir: 1) üst substrat aşaması, 2) alt substrat aşaması, 3) şırıng / şırınna ksim-çeviri aşaması ve 4) kamera / optik ve kamera tutucu. Her birinin ayrıntıları aşağıdaki gibidir:
- Üst substrat aşaması. Dijital çeviri aşaması, özel işlenmiş konnektör parçası aracılığıyla P serisi montaj kelepçesine tutturulur. Montaj kelepçesi, P serisi bir sıkma çatalı ile bir ekmek tahtasına tutturulan değişken yükseklikte bir P direğine bağlanır. Özel bir bağlantı parçası, çeviri aşamasına özel işlenmiş cam slayt tutucusuna bağlanır ve z yönünde 1 μm yer değiştirme çözünürlüğü sağlar.
- Alt substrat aşaması. Ekmek tahtasına 8 post uzatma parçası üzerinden φ eksenli dönme aşamasına sahip bir xy lineer çevirisi tutturulur. Özel işlenmiş bir substrat tutucu, xy lineer çevirinin üstüne φ ekseni dönüş aşaması ile tutturulur ve alt alt tabakanın 10 μm çeviri çözünürlüğü ile konumlandırılmasını ve 1° çözünürlükte döndürülmesine izin verir.
- Şırınd/şırın oyuz çeviri aşaması. Sütunlar arasındaki boşluğu doldurmak için kullanılan şırınganın ksyz konumlandırması için, 30 G iğneli 5 μl şırınga bir xy çeviri aşamasına tutturulur. Xy aşaması daha sonra 90° konektör parçası aracılığıyla bir z çeviri aşamasına tutturulur.
- Kamera / optik ve kamera tutucu. Sıvı köprülerin görüntülenmesi için, değişken bir yakınlaştırma optik parçasına bir CCD kamera takılır. Maksimum yakınlaştırmada, bu 3,3 μm / piksel çözünürlük verir. Kamera, sıvı köprüyü farklı açılardan görüntüleyebilme için konumlandırılabilen bir laboratuvar makas jakına tutturulur.
Au folyonun PDMS sütunlarına aktarılması
Altının PDMS alt tabakasına aktarılmasında, PDMS cihazını silikon gofretten sorunsuz ve dikkatli bir şekilde ayırmak önemlidir (bkz. adım 2.2.6). Şekil 3a, başarılı bir aktarımdan sonra altın ile bir PDMS sütununun mikroskop görüntüsünü gösterir. Şekil 3b, kötü transfer nedeniyle sütuna aktarılan gofretten fazla altın folyo göstermektedir. Altın filmin transferini kolaylaştırmak için PDMS sütununun bir kenarını silikon gofretten hafifçe sokmak için keskin bir emniyet jileti kullanılabilir. Ek olarak, PDMS substratı, ek altın folyonun substratın kenarına yapışmasını önlemek için gofret yüzeyine normal bir yönde çekilmelidir (yanal hareketten kaçının). Şekil 3c, PDMS alt tabakası önemli bir kesme veya bükülme geçirirse, transferden sonra altın tabakada çatlakların nasıl oluşabileceğini göstermektedir.
MHA monolayer'ın karakterizasyonu
İmalat işlemi (adım 2) tamamlandığında, su temas açısını test ederek MHA monolayer kalitesini doğrulamak önemlidir. Şekil 2, MHA ile işlevsel hale geldikten sonra Au/PDMS substratında sıvı su damlası olduğunu göstermektedir. PDMS'deki düşük temas açısı, işlemin başarılı olduğunu gösterir. Şekil 2'nin başlangıcında, tamamlanan işlemden sonra yükseltilmiş sütunlardan birine yerleştirilen sıvı bir su damlası gösterilir. 140° temas açısı, fiziksel ve kimyasal heterojenlik kombinasyonunun damlanın sütunların kenarlarına sabitlenmesine izin verdiğini göstermektedir.
Kılcal köprülerin görselleştirilmesi
Substratlar imal edildikten ve mikrosayı tutuculara monte edildikten sonra, kanallar şırınga / şırınga ksim çeviri aşaması kullanılarak doldurulabilir. Şekil 4a, sütunun genişliğine dik bir perspektife sahip dolgulu bir yarık gözenek gösterir (kanalın "namlusunun aşağısına" bakar). Şekil 4b, Şekil 4a'yabir perspektif ortogonal, yani yarık gözenek uzunluğuna dik olarak gösterir. Şekil 4c, kanalı doldurma işlemini Şekil 4bile aynı perspektiften gösterir. Doldurma aşamasında sıvıyı şırınnadan yavaşça dağıtmak önemlidir. Ani büyük akış hızlarından kaynaklanan kuvvet, sıvıyı sütunun tepesinden sabitleyebilir ve hidrofobik PDMS bölgelerine yayılmasına neden olabilir. Bu durumda, substratlar temizlenmeli ve kurutulmalı ve dolum işlemi tekrarlanmalıdır.
Şekil 1. Tam deneysel kurulumun resmi. PDMS alt tabakaları, x,y,z ve döndürme aşamalarının birleşimine rağmen birbirinden değişken bir mesafede tutulur. Ayrı bir mikrostages kümesi (en sağda), yarık gözenek geometrisinde kılcal köprü oluşturmak için sıvıyı dar bir boşluğa sokmak için şırıngayı tutar. Gözenek ayrımı değiştirildikçe ortaya çıkan kılcal köprüleri görüntüleyen bir CCD kamera (solda resmedilmiştir) kullanılır. Elde edilen görüntüler daha sonra açık kaynaklı görüntü analizi yazılımı ImageJ'de analiz edilebilir. Daha büyük resmi görüntülemek için burayı tıklatın.
Şekil 2. MHA kendi kendine monte edilmiş bir monolayer tarafından işlevsel hale getirilen 20 nm Au katmanına sahip PDMS substratı. Düşük su temas açısı prosedürün başarılı olduğunu göstermektedir. Giriş, yükseltilmiş işlevselleştirilmiş PDMS/Au ayağında bir düşüş gösterir. Daha büyük resmi görüntülemek için burayı tıklatın.
Şekil 3. 20 nm Au katmanı transfer edildikten sonra yükseltilmiş PDMS sütunu. a)Başarılı transfer. b)Transfer işlemi sırasında PDMS alt tabakasının yanal hareketi nedeniyle yırtılma. c)Transfer işlemi sırasında PDMS substratının bükülmesi sonucu oluşan çatlama. Daha büyük resmi görüntülemek için burayı tıklatın.
Şekil 4. Deneysel cihazdaki sütunlar üzerindeki kılcal köprülerin görüntüleri. a)Sütunun uzunluğuna paralel görüş alanı. b)Direğin uzunluğuna dik görüş alanı. c) Yarık gözeneklerin dolum işlemini gösterir (bile aynı perspektif). Cetvelin b) ve c) olarak küçük mezuniyeti 500 μm'dir. Daha büyük görüntüyü görüntülemek için buraya tıklayın.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Burada sunulan yöntem, yarık gözenek geometrisinde kılcal köprüler oluşturmanın bir yolunu ve ayrıca morfolojilerinin analiz edilebilmesi ve simülasyon ve teori ile karşılaştırılabilmesi için bu köprüleri görüntüleme için bir yöntem sağlar.
Bu yöntem, asimetrik ıslatma özellikleri oluşturmak için fiziksel rahatlamanın yanı sıra seçici kimyasal desenleme içerir. Sadece kimyasal bir heterojenlik varsa, temas açısı daha az ıslak (alt yüzey enerjisi) bölgesininkini aşana kadar bir sıvı damlası heterojenlik üzerinde sabitlenir. PDMS alt yüzey enerjisinin bölgesi olduğunda, hidrofilik/hidrofobik sınırda elde edilebilir maksimum temas açıları yaklaşık 100°'dir. Sütun şeklinde fiziksel bir heterojenlik eklemek, Şekil 2'de görüldüğü gibi sütunların kenarında (>140°) önemli ölçüde daha büyük su temas açıları sağlar (Benzer substratlar oluşturmak için alternatif bir yöntem Ferraro ve ark. 19). Daha yüksek temas açıları, sıvı damlalarının veya köprülerin belirli alanlarla sınırlı olabileceğini ve tamamen kimyasal bir heterojenlik için mümkün olandan daha yüksek basınçları sürdürebileceğini ima eder.
PDMS sütunlarının üstündeki altın kendi kendine monte edilmiş bir monolayer ile işlevselleştirildiğinden, farklı tiol öncülleri kullanılarak farklı işlevselleştirmeler mümkündür. Ayrıca, yarık gözeneklerin yüksekliğini ayarlayabilmenin yanı sıra, mikrostages kombinasyonu hem yanal hem de dönmesel ofsetlerin gerçek zamanlı olarak ayarlanmasını sağlar. Bu işlevsellik, mürekkep püskürtmeli veya gravür baskı ile ilgili olanlar gibi dinamik kılcal köprü sistemlerini görüntülemek için ideal bir cihaz haline getirir.
Protokol içinde kritik adımlar
Tekrarlanabilir kılcal köprü morfolojileri elde etmek için kimyasal ve fiziksel heterojenliklerin hazırlanmasında önlemler alınmalıdır. Örneğin, kalınlık gradyanlı sütunlar, PDMS'nin daha kalın olduğu gözeneklerin sonunda bulunan köprülere yol açar. Kalıplama adımı sırasında sıvı PDMS'yi tutan plastik tartım kabı mükemmel bir şekilde düz değilse kalınlık gradyanları ortaya çıkabilir. Gözenek uzunluğu boyunca yükseklik değişimi, sıvının eğriliğinde bir değişikliğe yol açabilir, görüntü verilerini eğriltebilir. Bu kalınlık değişiminin kapsamı, sıfır noktası adım 3.6'da ayarlandığında değerlendirilebilir. Üst substrat tutucunun eğimi, üst alt tabaka tutucusu ile substrat tutucu-z sahne konektör parçası arasına yumuşak bir ara parça yerleştirilerek azaltılabilir (birkaç maskeleme veya köpük bant katmanı bunun için iyi çalışır). Konnektör parçasını alt tabaka tutucusuna bağlayan vidalardaki gerilimi değiştirerek, eğim sistemden çıkarılabilir.
24 saat DMSO/MHA ıslatıldıktan sonra alt tabakalarda fazla DMSO kalmadığından emin olmak da önemlidir. DI suyu ile sıkı durulamadan sonra bile substratta az miktarda artık DMSO bulunması mümkündür. Bu noktada substratlar kullanılırsa, fazla DMSO kılcal köprüye çilebilir. Fazla DMSO, numuneyi en az 12 saat boyunca bir vakum odasına (basınç <100 mTorr, 25 °C) yerleştirerek numuneden buharlaştırılabilir.
Tekniğin sınırlamaları
Yüksek en boy oranı kılcal köprüler oluşturmak için yükseltilmiş sütunların kullanılmasının başlıca sınırlaması görüntüleme sırasında belirgin hale gelir. Gözenek yüksekliği sabit hacimde değiştirildiğinde, sıvı uçlardan gözenek merkezine doğru çekilir1. Sonuç olarak, şerit genişliğine normal görüntüleme yaparken köprü odak dışında olabilir. Odaktaki bu kayıp, yarık gözenek ucu ile sıvı köprü arasındaki mesafe kameranın alan derinliğini aştığında meydana gelir. Bu nedenle, belirli bir deney için gereken mümkün olan en kısa yarık gözenek uzunluklarını kullanmak önemlidir. Alanın derinliği optik değiştirilerek veya büyütme azaltılarak genişletilebilir, ancak bunların çözüme maliyeti vardır.
PDMS sütunlarının üstleri, yüksek yüzey enerjisine (düşük su temas açısı) sahip olacak şekilde işlevselleştirilmiştir. Sonuç olarak, ortam ortamından veya sıvıdan gelen kontaminasyona karşı hassastırlar. Deneylerimiz temiz bir odada (sınıf 1000) yapıldı ve bu da yüzeydeki herhangi bir bozulma fark etmeden önce numuneleri 5-10 kez test etmemizi sağladı. Kontaminasyon, temas hattı için ıslatma açısının sütunların genişliğine paralel olarak sabitlenmesine yol açar.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Yazarların açıklayacak bir şeyi yok.
Acknowledgments
Yazarlar, Grant No kapsamındaki Ulusal Bilim Vakfı'nın desteği için minnettardır. CMMI-00748094 ve ONR N000141110629.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| 99.999% Gold wire | Kurt J. Lesker | EVMAU40040 | |
| Acetone | Pharmco-AAPER | C1107283 | |
| Dimethyl sulfoxide | Fisher | D128-500 | |
| Ethanol (200 proof) | Pharmco-AAPER | 111000200 | |
| Hydrochloric acid | EMD | HX0603-4 | |
| Hydrogen peroxide (30%) | EMD | HX0635-3 | |
| Isopropyl alcohol | Fisher | L-13597 | |
| Mercapto hexadecanoic acid (90%) | Sigma-Aldrich | 448303-1G | |
| Mercapto-propyl-trimethoxy-silane (MPTS) | Gelest | Sim6476-O-100GM | |
| Milli-Q DI water | Millipore | Milli-Q | |
| Nitrogen (gas) | Airgas | UN1066 | |
| Oxygen (gas) | Airgas | UN1072 | |
| Silicon wafers (4 in) | WRS Materials | CC8506 | |
| SU-8 2002 (negative photo resist) | MicroChem | SU82002 | |
| SU-8 2050 (negative photoresist) | MicroChem | SU82050 | |
| SU-8 Developer solution | MicroChem | Y020100 4000L1PE | |
| Sulfuric acid | J.T. Baker | 9681-03 | |
| Poly dimethy sulfoxide (PDMS) | Dow Corning | Sylgard -184 | |
| Toluene | Omnisolv | TX0737-1 |
References
- Broesch, D. J., Frechette, J. From Concave to Convex: Capillary Bridges in Slit Pore Geometry. Langmuir. 28, 15548-15554 (2012).
- Orr, F. M., Scriven, L. E., Rivas, A. P. Pendular rings between solids - meniscus properties and capillary force. J. Fluid Mech. 67, 723-742 (1975).
- Rose, W. Volumes and surface areas of pendular rings. J. Appl. Phys. 29, 687-691 (1958).
- Erle, M. A., Dyson, D. C., Morrow, N. R. Liquid bridges between cylinders, in a torus, and between spheres. Aiche J. 17, 115-121 (1971).
- Lambert, P., Chau, A., Delchambre, A., Regnier, S. Comparison between two capillary forces models. Langmuir. 24, 3157-3163 (2008).
- Mason, G., Clark, W. C. Liquid Bridges Between Spheres. Chem. Eng. Sci. 20, 859-866 (1965).
- De Souza, E. J., Brinkmann, M., Mohrdieck, C., Arzt, E. Enhancement of capillary forces by multiple liquid bridges. Langmuir. 24, 8813-8820 (2008).
- Hornbaker, D. J., Albert, R., Albert, I., Barabasi, A. L., Schiffer, P. What keeps sandcastles standing. Nature. 387, 765-765 (1997).
- Scheel, M., et al. Morphological clues to wet granular pile stability. Nat. Mater. 7, 189-193 (2008).
- Mastrangeli, M., Ruythooren, W., Celis, J. -P., Van Hoof, C. Challenges for Capillary Self-Assembly of Microsystems. IEEE T. Compon. Pack. 1, 133-149 (2011).
- Josell, D., Wallace, W. E., Warren, J. A., Wheeler, D., Powell, A. C. Misaligned flip-chip solder joints: Prediction and experimental determination of force-displacement curves. J. Electron. Pack. 124, 227-233 (2002).
- Lin, W., Patra, S. K., Lee, Y. C. Design of Solder Joints for Self-Aligned Optoelectronic Assemblies. IEEE T. Compon. Pack. B. 18, 543-551 (1995).
- Berthier, J., et al. Capillary self-alignment of polygonal chips: a generalization for the shift-restoring force. Microfluid. Nanofluid. 14, 845-858 (2013).
- Lambert, P., Mastrangeli, M., Valsamis, J. B., Degrez, G. Spectral analysis and experimental study of lateral capillary dynamics for flip-chip applications. Microfluid. Nanofluid. 9, 797-807 (2010).
- Mastrangeli, M., Valsamis, J. B., Van Hoof, C., Celis, J. P., Lambert, P. Lateral capillary forces of cylindrical fluid menisci: a comprehensive quasi-static study. J. Micromech. Microeng. 20, 10-1088 (2010).
- Childs, W. R., Nuzzo, R. G. Large-area patterning of coinage-metal thin films using decal transfer lithography. Langmuir. 21, 195-202 (2005).
- Lee, J. N., Park, C., Whitesides, G. M. Solvent compatibility of poly(dimethylsiloxane)-based microfluidic devices. Anal. Chem. 75, 6544-6554 (2003).
- Olivier, G. K., Shin, D., Gilbert, J. B., Monzon, L. A. A., Frechette, J. Supramolecular Ion-Pair Interactions To Control Monolayer Assembly. Langmuir. 25, 2159-2165 (2009).
- Ferraro, D., et al. Morphological Transitions of Droplets Wetting Rectangular Domains. Langmuir. 28, 13919-13923 (1021).
