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Chemistry

Preparazione Silica Aerogel Monoliti tramite una rapida supercritica metodo di estrazione

doi: 10.3791/51421 Published: February 28, 2014
* These authors contributed equally

Summary

Questo articolo descrive un metodo di estrazione supercritica rapida per la realizzazione di aerogel di silice. Utilizzando uno stampo confinato e pressa calda idraulica, aerogel monolitici possono essere effettuate in otto ore o meno.

Abstract

Procedimento per la fabbricazione di aerogel di silice monolitici in otto ore o meno tramite un rapido processo di estrazione supercritica viene descritto. La procedura richiede 15-20 minuti di tempo di preparazione, durante il quale una miscela precursore liquido è preparato e versato in pozzetti di uno stampo metallico che viene inserito tra le piastre di una pressa a caldo idraulica, seguiti da diverse ore di lavorazione all'interno della pressa a caldo. La soluzione precursore è costituito da un rapporto di 1.0:12.0:3.6:3.5 x 10 -3 molare di tetramethylorthosilicate (TMOS): metanolo: acqua: ammoniaca. In ciascun pozzetto dello stampo, un porosi forme matrice sol-gel di silice. Quando la temperatura dello stampo e del suo contenuto viene aumentata, la pressione all'interno dello stampo aumenta. Dopo le condizioni di temperatura / pressione superano il punto supercritica del solvente all'interno dei pori della matrice (in questo caso, una miscela metanolo / acqua), il fluido supercritico viene rilasciato, e aerogel monolitica rimane nei pozzetti dello stampo.Con lo stampo utilizzato in questa procedura, monoliti cilindrici di 2,2 cm di diametro e 1,9 cm di altezza sono prodotti. Aerogel formate da questo metodo rapido hanno proprietà confrontabili (bassa massa e densità scheletrica, elevata area superficiale, morfologia mesoporosi) a quelli preparati con altri metodi che coinvolgono sia fasi di reazione complementari o estrazioni di solventi (processi più lunghe che generano più rifiuti chimici). La rapida Metodo di estrazione supercritica può essere applicato anche alla fabbricazione di aerogel basati su altri ricette precursori.

Introduction

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Materiali aerogel di silice hanno una bassa densità, elevata area superficiale, e bassa conducibilità termica ed elettrica combinata con una struttura nanoporosa con eccellenti proprietà ottiche. La combinazione di queste proprietà in un materiale rende aerogel attraente in un gran numero di applicazioni 1. In un recente articolo di revisione, Gurav et al. descrivere in dettaglio le applicazioni attuali e potenziali di materiali aerogel di silice, sia nella ricerca scientifica e nello sviluppo di prodotti industriali 2. Ad esempio, aerogel di silice sono stati utilizzati come assorbenti, come sensori, in materiali a basso dielettrico, come supporto di memorizzazione per combustibili, e per una vasta gamma di applicazioni per isolamento termico 2.

Aerogel sono tipicamente fabbricati con un processo in due fasi. La prima fase comporta la miscelazione opportuni precursori chimici, che poi subiscono reazioni di condensazione e di idrolisi per formare un gel umido. Per preparare gel di silice, l'reazioni di idrolisi si verificano tra acqua e un precursore contenente silice, in questo caso tetramethylorthosilicate (TMOS, Si (OCH 3) 4), in presenza di acido o catalizzatore basico.
Si (OCH 3) 4 + H 2 O freccia Si (OCH 3) 4-n (OH) n + n CH 3 OH

TMOS è insolubile in acqua. Per facilitare idrolisi, è necessario includere un altro solvente, in questo caso metanolo (MeOH, CH 3 OH), e agitare o sonicare miscela. Reazioni di policondensazione Base-catalizzate poi si verificano tra le specie silice idrolizzate:

R 3 SiOH + HOSiR 3 freccia R 3 Si-O-SiR 3 + H 2 O

R 3 SiOH + CH 3 3 freccia R 3 Si-O-SIR 3 + CH 3 OH

Le reazioni di policondensazione risultato la formazione di un gel liquido, costituito da un materiale poroso SiO 2 matrice solida, in cui i pori sono riempiti con i sottoprodotti solvente della reazione, in questo caso metanolo e acqua. La seconda fase prevede essiccare il gel umido per formare un aerogel: rimozione del solvente dai pori senza modificare la matrice solida. Il processo di essiccazione è di fondamentale importanza per la formazione del aerogel. Se non eseguita correttamente crolli nanostruttura fragili e xerogel è formato come illustrato schematicamente in figura 1.

Ci sono tre metodi di base per essiccare materiali sol-gel per la produzione di aerogel: estrazione supercritica, liofilizzazione ed essiccazione pressione ambiente. Il metodi di estrazione supercritica unvuoto attraversano la linea di fase liquido-vapore in modo che gli effetti della tensione superficiale non causano la nanostruttura del gel al collasso. Metodi di estrazione supercritica può essere eseguita a temperatura elevata (250-300 C °) e pressione con estrazione diretta del solvente alcol sottoprodotto delle reazioni di condensazione e idrolisi 3-7. In alternativa, si può eseguire una serie di scambi e sostituire il solvente alcolico con anidride carbonica liquida, che ha una temperatura supercritica bassa (~ 31 ° C). L'estrazione può essere effettuata a temperatura relativamente bassa 8,9, anche se ad alta pressione. Congelare metodi di essiccazione 10,11 prima congelare il gel umido a bassa temperatura e quindi lasciare il solvente per sublimare direttamente a una forma di vapore, ancora una volta evitando di attraversare la linea di fase liquido-vapore. Il metodo pressione ambiente utilizza tensioattivi per ridurre gli effetti di tensione superficiale o polimeri per rafforzare la nanostruttura, seguito da essiccazione del gel bagnato a pressio ambientere 12-16.

Il processo di Union College Rapid supercritica estrazione (RSCE) è un metodo di 17-19 one-step (precursore aerogel). Il metodo impiega ad alta temperatura di estrazione supercritica, che consente la realizzazione di aerogel monolitico tra ore, anziché giorni a settimane richiesti da altri metodi. Il metodo utilizza uno stampo di metallo confinato e una pressa a caldo idraulica programmabile. Precursori chimici viene agitato e versato direttamente nello stampo, che si trova tra le piastre della pressa calda idraulica. La stampa a caldo è programmata per chiudere e applicare una forza di contenimento per sigillare lo stampo. La pressa a caldo riscalda poi lo stampo per una determinata ad una temperatura, T alto, superiore alla temperatura critica del solvente (vedere la Figura 2 per una trama di processo). Durante la fase di riscaldamento periodo sostanze chimiche reagiscono per formare un gel e le rafforza gel e le età. Come lo stampo è riscaldato la pressione sale anche, eventualmente arrivandouna pressione supercritica. Giunti a T alta, la stampa a caldo abita in uno stato fisso mentre il sistema si equilibra. Avanti la forza di pressa a caldo è diminuito e le fughe dei fluidi supercritici, lasciando dietro di sé un aerogel caldo. La stampa poi raffredda lo stampo e il suo contenuto a temperatura ambiente. Alla fine del processo (che può richiedere 3-8 hr) la pressa si apre e aerogel monolitici sono rimosse dallo stampo.

Questo metodo RSCE offre notevoli vantaggi rispetto ad altri metodi aerogel di fabbricazione. E 'veloce (<8 ore totali) e non molto alta intensità di manodopera, in genere richiede solo 15-20 tempo di preparazione min seguita da 3-8 ore di tempo di lavorazione. Non richiede scambi di solvente, il che significa che relativamente poco rifiuti solvente viene generato durante il processo.

Nella sezione che segue, si descrive un protocollo per la preparazione di una serie di monoliti aerogel di silice cilindrici tramite il metodo dell'Unione RSCE da una miscela precursore comprendonod di TMOS, metanolo e acqua con ammoniaca acquosa impiegato come catalizzatore per le reazioni di idrolisi e policondensazione (con TMOS: MeOH: H 2 O: NH 3 rapporto molare di 1.0:12:3.6:3.5 x 10 -3). Notiamo che il metodo dell'Unione RSCE può essere utilizzato per preparare aerogel di varie dimensioni e forme diverse, a seconda del stampo metallico e pressa calda idraulica impiegata. Questo metodo RSCE è stato utilizzato anche per preparare altri tipi di aerogel (biossido di titanio, allumina, ecc) a partire da ricette diverse precursori 20.

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Protocol

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Considerazioni sulla sicurezza: occhiali di protezione devono essere indossati in ogni momento durante il lavoro preparatorio con soluzioni e la pressa calda idraulica. Guanti di laboratorio devono essere indossati durante la preparazione della soluzione reagente chimico e quando si versa la soluzione nello stampo nella pressa a caldo. TMOS, metanolo e ammoniaca concentrata e soluzioni contenenti tali reagenti, devono essere gestiti all'interno di una cappa aspirante. Il metanolo caldo supercritici processo di estrazione release, per cui è necessario sia per sfogare la pressa calda idraulica, e per garantire che non vi siano fonti di accensione all'interno del percorso di sfiato della pressa a caldo. Inoltre, si consiglia l'installazione di uno scudo di sicurezza intorno alla pressa a caldo. In caso di guasto della guarnizione, lo scudo aiuterà a contenere i pezzi guarnizione conseguenti e, quindi, di proteggere tutti coloro che lavorano nei pressi della pressa a caldo.

1. Preparare Reagenti e altre forniture

  1. Raccogliere i reagenti necessari per la ricetta: tetramethylorthosilicate, metanolo, acqua deionizzata, e ammoniaca.
  2. Effettuare 100,0 ml di una soluzione di ammoniaca 1,5 M. Per farlo, diluire 10.1 ml di 14,8 M di ammoniaca concentrata a 100 ml con acqua deionizzata.
  3. Acquisire uno stampo in acciaio inox piazza, 12,7 centimetri x 12,7 centimetri x alta 1,9 centimetri, con 9 pozzi circolari di 2,2 centimetri di diametro (vedi figura 3). Pulire lo stampo con un panno pulito, panno umido per rimuovere l'olio di superficie o polvere. Spruzzare all'interno di ciascun pozzetto circolare con spray rilascio di muffa ad alta temperatura per facilitare la rimozione di aerogel dallo stampo dopo l'elaborazione.
  4. Preparare tre serie di guarnizioni di tenuta da 1/16 in (1,6 mm) foglio di grafite di spessore e 0,0005 in (0,012 millimetri) di spessore lamina di acciaio inossidabile. Tagliare tre pezzi di ogni materiale sufficiente a coprire completamente lo stampo (> 12,7 centimetri x> 12,7 centimetri).

2. Preparare Instruments

  1. Programmare la stampa a caldo tenuta e programmi di estrazione. Prima impostare un programma di tenuta che sarà l'usod per sigillare il fondo dello stampo aperto. Vedi Tabella 1 per i valori di programma necessari. Successivo impostare il programma di estrazione con i parametri corretti per gli aerogel di silice usando lo stampo sopra descritta. Vedere la Tabella 2 per questi parametri.
  2. Preparare cristalleria. Per evitare la contaminazione, saranno necessari quattro bicchieri di vetro, un bicchiere da 250 ml etichettate 'soluzione precursore,' un bicchiere da 100 ml etichettate 'di metanolo,' un bicchiere da 20 ml etichettato 'acqua deionizzata,' e un bicchiere da 10 ml etichettato '1 .5 M ammoniaca . ' Assicurarsi che tutti i bicchieri siano puliti e asciutti.
  3. Preparare pipette. Pipette digitali possono essere utilizzati per la facilità. Saranno utilizzati A 10 ml pipetta digitale e una pipetta di 1.000 ml. Assicurarsi di più le punte delle pipette sono disponibili.
  4. Preparare sonicazione aggiungendo acqua alla linea di riempimento.

3. Sigillare stampo inferiore

  1. Posizionare stampo e materiale della guarnizione in pressa a caldo. Fcentrare irst un foglio di grafite sulla piastra inferiore, aggiungere un foglio di acciaio inossidabile e posizionare lo stampo sulla parte superiore della lamina di acciaio inossidabile. Aggiungere un altro set di materiale di guarnizione (quindi inossidabile grafite) sulla parte superiore dello stampo. (Nota: il materiale della guarnizione usata può essere utilizzato in alto in questa fase, ma nuovo materiale della guarnizione deve essere utilizzato sul fondo.)
  2. Avviare il programma stampa tenuta a caldo, utilizzando i parametri indicati nella tabella 1. Questo programma sigilla il fondo dello stampo per evitare che i precursori chimici liquidi di fuoriuscire quando lo stampo viene riempito con soluzione di precursore.

4. Fai Soluzione Precursore

La ricetta per aerogel di silice basati su TMOS è mostrato nella Tabella 3. Tutti i lavori di preparazione soluzione viene eseguita in una cappa aspirante.

  1. Primi aliquote pipette di TMOS per un totale di 17,0 ml dal flacone in bicchiere da 250 ml di vetro etichettati 'soluzione precursore'.
  2. Versarealcune metanolo nel becher da 100 ml e poi aliquote pipette di metanolo per complessivi 55,0 ml nel becher da 250 ml di vetro etichettati 'soluzione di precursore.'
  3. Versare dell'acqua deionizzata nel bicchiere 20 ml 'acqua DI' etichettato e da quel pipetta becher 7,2 ml di acqua nel becher da 250 ml.
  4. Infine, versare 1,5 M NH 3 nel becher 10 ml e da quel becher pipetta 270 microlitri della soluzione nel becher da 250 ml.
  5. Sigillare il bicchiere con una pellicola di plastica paraffina.
  6. Mescolare reagenti per garantire che l'idrolisi avviene sonicating la soluzione di precursore per almeno 5 min. Prima di sonicazione, due strati liquidi sono talvolta visibili nella miscela precursore. Dopo 5 minuti di ultrasuoni, la soluzione dovrebbe apparire monofasica. Se non lo fa, sonicare la miscela per un ulteriore 5 min.

5. Versare Precursore Soluzione nello stampo in Hot Press

Alla fine del programma di tenuta stampo piani della pressa a caldo si apriranno. Rimuovere il materiale della guarnizione top-side e mettere da parte. Lasciare lo stampo come nella stampa a caldo in modo che la parte inferiore dello stampo rimane sigillato.
  • Riempire ogni pozzetto dello stampo completamente con la soluzione di precursore. (Nota: ci saranno circa 10 ml di aerogel soluzione precursore rimasti dopo il riempimento dello stampo Questo può essere scartata o trasformati in condizioni ambientali per fare xerogels.).
  • Trasferire guarnizione fresca sulla parte superiore dello stampo: la lamina in acciaio inox e poi la grafite in cima.
  • Eseguire il programma di estrazione pressa a caldo (come mostrato nella tabella 2). Questo programma sigilla lo stampo, riscalda il contenuto in uno stato supercritico, esegue l'estrazione supercritica e poi si raffredda lo stampo.
  • 6. Rimuovere l'aerogel dal Mold

    1. Quando il processo di estrazione, rimuovere lo stampo e materiale della guarnizione della stampa a caldo. Rimuovere il materiale della guarnizione superiore dallo stampo. Impostare questa parte.
    2. Svitare delicatamente lo stampo dal materiale della guarnizione inferiore.
    3. Rimuovere accuratamente ogni aerogel dallo stampo, uno alla volta, spingendo con fermezza attraverso da un lato con un dito guantato.
    4. Quando gli aerogel sono rimosse dallo stampo, il processo è completo.

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    Representative Results

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    Seguendo la procedura descritta qui traduce in lotti consistenti di aerogel di silice monolitici. Figura 4 mostra immagini di aerogel di silice tipici effettuate tramite questo processo. Ogni aerogel assume la forma e le dimensioni del pozzo nello stampo trattamento senza ritiro. Le immagini mostrano che gli aerogel di silice sono trasparenti.

    Le proprietà fisiche di questi aerogel sono riassunti nella Tabella 4. Essi sono paragonabili a quelli di aerogel di silice ottenuti da precursori ricette simili con bassa temperatura di estrazione supercritica 21. Figura 5 mostra una tipica distribuzione dei pori acquisiti mediante analisi BJH dell'isoterma desorbimento acquisito con un Micromeritics ASAP 2010.The aerogel sono mesoporosi con un picco in pori di diametro vicino a 20 nm.

    Passo # Temp Temp Tasso Vigore Forza Tasso Tempo di sosta (min) Fase Durata (min)
    1 spento - £ 20.000
    (89 kN)
    600 k lb / min *
    (2.669 N / min)
    10 10
    2 Fine Fase

    Premere Mold Impostazioni di tenuta del programma Tabella 1. Hot.
    * Tale tasso rappresenta la velocità massima di stampa

    Passo # Temperatura Temp Tasso Premere Forza Forza Tasso Tempo di sosta (min) Fase Durata (min)
    1 - Mold Seal 90 ° F
    (32 ° C)
    200 ° F / min
    (111 ° C / min) *
    £ 40.000
    (178 kN)
    600.000 £ / min
    (2.669 kN / min) *
    2 2
    2 - Calore ed equilibrare 550 ° F
    (288 ° C)
    2 ° F / min
    (1,1 ° C / min)
    £ 40.000
    (178 kN)
    - 30 260
    3 - Estrarre ed equilibrare 550 ° F
    (288 ° C)
    - £ 1000
    (4.4 kN)
    1000 £ / min
    (4,4 kN / min)
    30 69
    4 - Cool Down 100 ° F
    (38 ° C)
    3 ° F / min
    (1,7 ° C / min)
    £ 1000
    (4.4 kN)
    - 1 151
    5 - Fine Fine Fase Tempo totale: 482 min
    (8 ore)

    Tabella 2. Hot Premere Impostazioni programma di estrazione.
    * Queste tariffe rappresentano aliquote massime di stampa

    Chimico Importo (ml)
    TMOS 17
    MeOH 55
    H 2 O 7.2
    1,5 M NH 3 0.27

    Tabella 3. Ricetta per 80 ml ​​Silica Precursore Solution.

    P roperty Valore tipico
    Densità 0,1 g / cm 3
    Skeletal Densità 1.9 g / cm 3
    BET Superficie 560 m 2 / g
    Cumulativo dei pori Volume 3,9 centimetri 3 / g
    Diametro medio BJH Desorption Pore 21 nm
    Diametro medio BJH adsorbimento Pore 27 nm

    Tabella 4. Proprietà della silice aerogel Preparata via RSCE processo.

    Figura 1
    Figura 1. Schema del processo di essiccazione sol-gel.

    contenuto "fo: keep-together.within-page =" always "> Figura 2
    Parametri Figura 2 Hot Press elaborazione utilizzati durante il processo. RSCE. (Nota: unità inglesi sono impiegati in questa figura perché la stampa a caldo è programmato in tali unità.)

    Figura 3
    Figura 3. Schema di stampo utilizzato nel processo RSCE. Aerogel sono formate in ciascuna delle nove pozzi, che attraversano l'intera altezza stampo (tutte le dimensioni sono in cm).

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    Figura 4. Immagini di aerogel di silice preparati attraverso questo processo RSCE.

    Figura 5
    Figura 5. Tipica distribuzione dei pori BJH (desorbimento) risultati per aerogel di silice preparata tramite RSCE.

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    Discussion

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    Il metodo RSCE produce lotti consistenti di aerogel di silice monolitici utilizzando un processo automatizzato e semplice. Il metodo come presentato qui richiede una fase di lavorazione di otto ore. E 'possibile velocizzare le fasi di riscaldamento e raffreddamento per rendere aerogel monolitiche in appena 3 ore 22; tuttavia, quando viene impiegata una procedura di 8 ore, partite più consistenti di monoliti aerogel risultato. Piccole variazioni dei parametri di processo non influenzano le proprietà fisiche dei risultanti aerogel, indicando che il processo è robusto 22.

    La ricetta precursore impiegato qui si traduce in aerogel di silice monolitici, tuttavia, il rapido processo di estrazione supercritica può essere utilizzata per realizzare una varietà di altri tipi di aerogel 20 per una vasta gamma di usi potenziali compresi aerogel di silice idrofoba 23 (per applicazioni che vanno dalla fuoriuscita di sostanze chimiche pulizia ad una maggiore illuminazione diurna), biossido di titanio e biossido di titanio-SILica aerogel 24 (per fotocatalisi), e allumina e base di allumina aerogel 25,26 (per applicazioni di catalisi). È possibile piazzare una miscela liquida precursore, come in questo lavoro, o un gel umido precedentemente preparato 26 nei pozzetti dello stampo per l'elaborazione. La limitazione principale è che le sostanze chimiche coinvolte nella formazione della matrice sol-gel non reagiscono con uno stampo di metallo o di materiale della guarnizione alle temperature utilizzate nel processo di estrazione. Inoltre, è necessario garantire che il punto supercritica del solvente o miscela di solventi all'interno dei pori della aerogel può essere superato durante il processo di pressatura a caldo.

    Gli aerogel possono essere drogati con altri prodotti chimici (ad esempio per effettuare sensori in Plata et al 27.) Utilizzando una soluzione della molecola drogante in metanolo o acqua al posto del solvente puro nella miscela precursore, tuttavia, le sostanze chimiche aggiunte deve essere termicamente stabile fino a maxtemperatura simo impiegato nel programma di pressatura a caldo per sopravvivere elaborazione RSCE.

    Quando si utilizza il processo Unione RSCE è importante fornire la giusta quantità di forza di trattenimento. Stampi di diverse dimensioni e forma possono essere utilizzati ma la stampa forza di ritenuta a caldo devono essere regolati di conseguenza 28. Se la forza è troppo bassa, quindi il solvente viene sfogo sub-critico e il gelo umido si ridurrà all'interno dello stampo. Se la forza è troppo elevata, allora pressione eccessiva accumulo nello stampo e l'aerogel verrà distrutto dopo l'estrazione. La dimensione massima aerogel è limitata dalla massima forza di ritenuta della pressa a caldo. Con una pressa a caldo 24 ton, abbiamo preparato monoliti grandi come 7,6 centimetri x 7,6 centimetri x 1,3 centimetri. Roth et al. 28 fornire maggiori informazioni sulle adeguate condizioni di lavorazione.

    La temperatura massima utilizzata in questo protocollo è 288 ° C, che è ben al di sopra della temperatura criticaratura di metanolo (240 ° C), ma inferiore alla temperatura supercritica di acqua (374 ° C). Il gel bagnato probabilmente contiene acqua così abbiamo aumentato la temperatura massima al fine di superare il punto supercritica della miscela solvente. È possibile riscaldare ad una temperatura massima inferiore (~ 250 ° C), se necessario, tuttavia, se questo è fatto un tempo più lungo di permanenza (~ 60 min) nel protocollo 2 del programma di estrazione pressa a caldo (vedi Tabella 2) è raccomandato per garantire che la muffa e gel umido raggiunga una temperatura sufficientemente elevata.

    Se le fasi di lavorazione non sono costantemente producendo monoliti traslucide, quindi utilizzare uno stampo strumentato, dotato di sensori di pressione e temperatura (come in Anderson et al. 22 o Roth et al. 28) è raccomandato per confermare condizioni nello stampo. Se aerogel monoliti sono osservate per essere più torbida del solito, esaminare l'elaborazione di un nuovo lotto di soluzione di catalizzatore. Nel tempo, il 1.Soluzione di ammoniaca 5 M può diventare meno concentrato a causa della reazione di ammoniaca con la CO 2 atmosferica. La soluzione più bassa concentrazione del catalizzatore ammoniaca traduce in tempi più lunghi di gelificazione, ma questo non è visivamente evidente quando si verifica la gelificazione all'interno dello stampo nella pressa a caldo.

    Usiamo uno stampo con pozzi che passano completamente attraverso il blocco di metallo. Tale stampo consente una facile rimozione di intatte aerogel monolitico dopo trasformazione, è anche più facile da lavorare che uno stampo in cui ciascuno ha pure un solido, fondo piatto. Uno svantaggio di questo motivo stampo è che se lo stampo non è adeguatamente sigillato nel protocollo 3 della procedura, i precursori liquidi potranno fuoriuscire dal fondo dello stampo sulla piastra inferiore pressa a caldo. Quando non è importante per l'applicazione desiderata per avere aerogel monolitico intatte, uno stampo con pozzi chiusi-inferiore può essere impiegato. In questo caso, monoliti saranno ancora formare nello stampo, ma a causa della mancanza di restringimentola matrice, si dovrà rompere i aerogel per rimuoverli dallo stampo.

    In sintesi, il rapido metodo di estrazione supercritica Union College per aerogel fabbricazione ha diversi vantaggi. E 'veloce: il protocollo qui descritto si traduce in alta qualità monoliti aerogel di silice in otto ore. E 'rispettosa dell'ambiente e potenzialmente più conveniente rispetto ad altri metodi di aerogel di fabbricazione che richiedono scambi di solventi: il metodo RSCE non è ad alta intensità di manodopera, che richiedono meno di 20 minuti di tempo di preparazione per partita di aerogel, e genera poco spreco di solvente. Infine, questo metodo RSCE ha promessa per l'automazione e scale-up: presse a caldo idrauliche vengono in molti formati, dal banco-top model per linea di produzione.

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    Disclosures

    Gli autori dichiarano di non avere interessi finanziari in competizione.

    Acknowledgments

    Gli autori ringraziano gli studenti universitari Lutao Xie, per la caratterizzazione fisica dei materiali aerogel, e Aude Bechu, per testare il progetto di procedura. Siamo grati al Laboratorio di Ingegneria Union College per la lavorazione dello stampo in acciaio inox. L'Aerogel Laboratorio Union College è stato finanziato da sovvenzioni dal National Science Foundation (NSF MRI CTS-0216153, NSF RUI CHE-0514527, NSF MRI CMMI-0722842, NSF RUI CHE-0847901, NSF RUI DMR-1206631, e NSF MRI CBET -1.228.851). Questo materiale si basa su lavori sostenuta dalla NSF sotto Grant No. CHE-0847901.

    Materials

    Name Company Catalog Number Comments
    Tetramethylorthosilicate  (TMOS) Sigma Aldrich 218472-500G 98% purity, CAS 681-84-5 
    Methanol  (MeOH) Fisher Scientific A412-20 Certified ACS Reagent Grade, ≥99.8%
    Ammonium Hydroxide (aqueous ammonia) Fisher Scientific A669S212 Certified ACS Plus, about 14.8 N, 28.0-20.0 w/w%
    Deionized Water on tap in house
    Flexible Graphite Sheet Phelps Industrial Products 7500.062.3 1/16 in thick
    Stainless Steel Foil Various 0.0005 in thick, 304 Stainless Steel
    High Temperature Mold Release Spray various (for example, CRC Industrial Dry PTFE Lube) Should be able to withstand high temperatures.

    DOWNLOAD MATERIALS LIST

    References

    1. Aegerter, M. A., Leventis, N., Koebel, M. M. Aerogels Handbook. Springer. New York, New York, USA. (2011).
    2. Gurav, J. L., Jung, I. -K., Park, H. -H., Kang, E. S., Nadargi, D. Y. Silica aerogel: Synthesis and applications. J. Nanomater. Forthcoming.
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    Preparazione Silica Aerogel Monoliti tramite una rapida supercritica metodo di estrazione
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    Carroll, M. K., Anderson, A. M., Gorka, C. A. Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method. J. Vis. Exp. (84), e51421, doi:10.3791/51421 (2014).More

    Carroll, M. K., Anderson, A. M., Gorka, C. A. Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method. J. Vis. Exp. (84), e51421, doi:10.3791/51421 (2014).

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