Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
Click here for the English version

Chemistry

Förbereda Silica Aerogel monoliter via en snabb superkritisk extraktion metod

doi: 10.3791/51421 Published: February 28, 2014
* These authors contributed equally

Summary

I artikeln beskrivs en snabb superkritisk extraktion metod för tillverkning silikaaerogeler. Genom att använda ett slutet formverktyg och hydraulisk varmpress kan monolitiska aerogeler göras i åtta timmar eller mindre.

Abstract

Ett förfarande för tillverkning av monolitiska silikaaerogeler i åtta timmar eller mindre via en snabb superkritisk extraktion processen beskrivs. Förfarandet kräver 15 till 20 minuter efter framställningen tid, under vilken en vätskeblandning prekursor framställes och hälldes i brunnar i en metallform som är placerad mellan plattorna i en hydraulisk varmpress, följt av flera timmar efter behandling i den varma pressen. Prekursorn Lösningen består av en 1.0:12.0:3.6:3.5 x 10 -3 molförhållande av tetrametylortosilikat (TMOS): metanol: vatten: ammoniak. I varje brunn av formen, ett poröst kiseldioxid-sol-gel-matrisformer. Då temperaturen hos formen och dess innehåll ökas trycket inuti formen stiger. Efter temperatur / tryckbetingelser träffa den superkritiska punkten för lösningsmedlet i porerna hos matrisen (i detta fall, en metanol / vattenblandning), är den superkritiska vätskan frigörs och monolitisk aerogel förblir inom brunnarna i formen.Med den form som används i detta förfarande är cylindriska monoliter av 2,2 cm diameter och 1,9 cm höjd produceras. Aerogel bildas av denna snabba metod har jämförbara egenskaper (låg bulk och skelettdensitet, hög yta, mesoporösa morfologi) till de som framställts genom andra metoder som innebär antingen ytterligare reaktionssteg eller lösningsmedels extraktioner (långdraget processer som genererar mer kemiskt avfall). Den snabba superkritisk extraktion metod kan också appliceras på tillverkning av aerogeler baserade på andra mellanproduktrecept.

Introduction

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

Silikaaerogel material har låg densitet, hög ytarea och låg termisk och elektrisk ledningsförmåga i kombination med en nanoporös struktur med utmärkta optiska egenskaper. Kombinationen av dessa egenskaper i ett material gör aerogel attraktiva i ett stort antal ansökningar 1. I en färsk översiktsartikel Gurav et al. i detalj beskriva de nuvarande och potentiella tillämpningar av kiselaerogel material, både i forskning och utveckling av industriprodukter 2. Till exempel har silikaaerogeler använts som absorbenter, som sensorer, i låg-dielektriska material, som lagringsmedia för bränslen, och för ett brett spektrum av värmeisolerande applikationer 2.

Aerogel är vanligtvis tillverkade med användning av en två-stegs process. Det första steget involverar att blanda lämpliga kemiska prekursorer, vilka därefter genomgår kondensations-och hydrolysreaktioner för att bilda en våt gel. För framställning av silikageler, dethydrolysreaktioner inträffa mellan vatten och en kiselinnehållande prekursor, i detta fall tetrametylortosilikat (TMOS, Si (OCH3) 4), i närvaro av syra-eller baskatalysator.
Si (OCH3) 4 + H2O arrow Si (OCH3) 4-n (OH) n + n CH 3 OH

TMOS är olösligt i vatten. För att underlätta hydrolysen, är det nödvändigt att inkludera ett annat lösningsmedel, i detta fall metanol (MeOH, CH3OH) och omröras eller sonikera blandningen. Base-katalyse polykondensationsreaktioner inträffar sedan mellan de hydrolyserade kiselarter:

R 3 SiOH + HOSiR 3 arrow R 3 Si-O-SiR 3 + H2O

R3 SiOH + CH 3 3 arrow R 3 Si-O-SiR 3 + CH3OH

Polykondensation reaktioner resulterar i bildning av en våt gel, som består av ett poröst SiO 2 fast matris, i vilken porerna är fyllda med lösningsmedels biprodukter av reaktionen, i detta fall metanol och vatten. Det andra steget involverar torkning av den våta gelén till bildning av en aerogel: avlägsnande av lösningsmedlet från porerna utan att förändra den fasta matrisen. Torkningsprocessen är oerhört viktigt för bildandet av aerogel. Om det inte genomförs på rätt sätt de bräckliga nanostruktur kollapsar och en xerogel bildas som illustreras schematiskt i figur 1.

Det finns tre grundläggande metoder för torkning av sol-gel-material för framställning av aerogeler: superkritisk extraktion, frystorkning och omgivningstryck torkning. Den superkritiska extraktionsmetoder avoid korsar vätske-ång-fas linje så att ytspänningseffekter inte orsakar nanostrukturen hos gelén att kollapsa. Superkritisk extraktion metoder kan utföras vid hög temperatur (250-300 ° C) och tryck med direkt extraktion av alkohollösningsmedlet biprodukt av kondensationsprodukterna och hydrolysreaktioner 3-7. Alternativt kan man utföra en uppsättning av utbyten och ersätta alkohollösningsmedlet med flytande koldioxid, som har en låg överkritisk temperatur (~ 31 ° C). Extraktionen kan sedan utföras vid relativt låg temperatur 8,9, om än vid högt tryck. Frystorkning metoder 10,11 först frysa den våta gel vid låg temperatur och låt lösningsmedlet att sublimera direkt till en ångform, återigen undvika att korsa vätske-ång-fas linje. Det omgivande trycket metoden använder ytaktiva medel för att minska ytspänningen effekter eller polymerer för att förstärka nanostruktur, följt av torkning av den våta gelén vid omgivnings pressure 12-16.

Unionen College Rapid superkritisk extraktion (RSCE) process är en en-steg (prekursor till aerogel) metod 17-19. Metoden använder hög temperatur superkritisk extraktion, vilket möjliggör tillverkning av monolitiska aerogeler i timmar, snarare än dagar till veckor som krävs av andra metoder. Metoden utnyttjar ett slutet metallform och en programmerbar hydraulisk varmpress. Kemiska prekursorer blandas och hälls direkt in i formen, som är placerad mellan plattorna hos den hydrauliska varmpressen. Den varmpress är programmerad för att stänga och tillämpa en återhållande kraft för att täta formen. Den varmpress värmer sedan formen vid en specificerad hastighet till en temperatur, T hög, över den kritiska temperaturen för lösningsmedlet (se figur 2 för ett diagram över processen). Under uppvärmningsperioden reagerar kemikalierna för att bilda en gel och gel stärker och åldrar. Eftersom formen värmes trycket stiger också att så småningom nåett överkritiskt tryck. Vid ankomsten till T hög, bor den heta pressen på ett fast tillstånd medan systemet jämvikt. Nästa varmpresskraften minskas och den superkritiska vätskan flyr och lämnar efter sig en varm aerogel. Pressen kyls sedan i formen och dess innehåll till rumstemperatur. Vid slutet av processen (som kan ta 3-8 timmar) öppnar pressen och monolitiska aerogel avlägsnas från formen.

Denna RSCE metod erbjuder betydande fördelar jämfört med andra aerogel tillverkningsmetoder. Den är snabb (<8 tim totalt) och inte mycket arbetsintensiv, oftast kräver endast 15-20 min förberedelsetid följt av 3-8 tim handläggningstiden. Det kräver inte utbyte av lösningsmedel, vilket innebär att relativt lite lösningsmedel avfall uppstår under processen.

I det avsnitt som följer beskriver vi ett protokoll för att förbereda en uppsättning av cylindriska silikaaerogel monoliter via unionen RSCE metoden från en prekursorblandning utgörsd av TMOS, metanol och vatten med en vattenlösning av ammoniak användes som katalysator för hydrolys-och polykondensationsreaktioner (med TMOS: MeOH: H2O: NH3 molförhållande av 1.0:12:3.6:3.5 x 10 -3). Vi noterar att unionen RSCE metod kan användas för framställning av aerogeler av olika olika storlekar och former, beroende på metallformen och hydraulisk varmpress användas. Denna RSCE metod har också använts för att framställa andra typer av aerogeler (titanoxid, aluminiumoxid, etc.) från olika mellanproduktrecept 20.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

Säkerhetsinformation: Skyddsglasögon skall alltid användas under det förberedande arbetet med lösningar och den hydrauliska heta pressen. Laboratorie handskar bör användas vid beredning av kemiska reagenslösningen och när hälla lösningen i formen i den varma pressen. TMOS, metanol och koncentrerad ammoniak, och lösningar innehållande dessa reagenser, måste hanteras i ett dragskåp. Den superkritiska extraktionsprocessen släpper varm metanol, så det är nödvändigt både för att ventilera den hydrauliska varmpress, och att se till att inga tändkällor inom ventilationsbanan i varmpress. Dessutom rekommenderar vi installation av en säkerhets sköld runt den heta pressen. I händelse av en packning misslyckande, kommer skärmen att hjälpa innehålla resultepacknings bitar och därmed skydda alla som arbetar nära den heta pressen.

1. Förbered Reagens och andra tillbehör

  1. Samla de reagenser som behövs för receptet: tetramethylorthosilicate, metanol, avjoniserat vatten och ammoniak.
  2. Se till 100,0 ml av en 1,5 M ammoniaklösning. För att göra detta, späd 10,1 ml 14,8 M koncentrerad ammoniak till 100 ml med avjoniserat vatten.
  3. Skaffa en fyrkantig rostfri mögel, 12,7 cm x 12,7 cm x 1,9 cm hög, med 9 cirkulära brunnar på 2,2 cm diameter (se figur 3). Torka av formen med en ren, fuktig trasa för att avlägsna eventuell ytolja eller damm. Spraya insidan av varje cirkulärt väl med hög temperatur formsläpp spray för att underlätta i avlägsnande av aerogeler från formen efter bearbetning.
  4. Förbered tre uppsättningar av tätningspackningar från 1/16 tum (1,6 mm) tjocka grafitarket och 0,0005 tum (0,012 mm) tjock rostfri stålfolie. Skär tre stycken av varje material tillräckligt för att täcka formen helt (> 12,7 cm x> 12,7).

2. Förbered Instrument

  1. Programmera den varma pressen tätning och utvinning program. Först inrättades en tätningsprogram som kommer att användasd. att täta undersidan av den öppna formen. Se tabell 1 för de nödvändiga programvärden. Nästa inrättat utvinning program med rätt parametrar för silikaaerogeler använder formen som beskrivs ovan. Se tabell 2 för dessa parametrar.
  2. Förbered glas. För att undvika kontaminering, kommer fyra glasbägare behövas, en 250 ml bägare märkt "prekursorlösningen," en 100 ml bägare märkt "metanol," en 20 ml bägare märkt "DI vatten," och en 10 ml bägare märkt '1 .5 M ammoniak . ' Se till att alla bägarna är rena och torra.
  3. Förbered pipetter. Digitala pipetter bör användas för att underlätta. En 10 ml digital pipett och en 1000 l pipett kommer att användas. Se till multipla pipettspetsar blir tillgängliga.
  4. Förbered sonikator genom att tillsätta vatten till markeringen.

3. Täta Mold Bottom

  1. Placera mögel-och packningsmaterial i varmpress. First centrera ett grafitskikt på den nedre plattan, tillfoga ett ark av rostfritt stål folie och placera formen på toppen av det rostfria stålfolien. Lägg till en annan uppsättning av packningsmaterial (rostfritt stål då grafit) på toppen av gjutformen. (Not: begagnade packningsmaterial kan användas på toppen i det här steget, men nytt packningsmaterial måste användas på botten.)
  2. Börja varmpressen tätningsprogram, med användning av parametrarna som visas i tabell 1. Detta program tätar botten av formen för att förhindra att de flytande kemiska prekursorer från att läcka ut när formen är fylld med prekursorlösning.

4. Gör prekursorlösning

Receptet för TMOS-baserade silikaaerogeler visas i tabell 3. Allt lösning förberedelse arbete utförs i ett dragskåp.

  1. Första pipett alikvoter av TMOS totalt 17,0 ml från reagensflaskan i 250 ml glasbägare märkt "prekursorlösningen".
  2. Hälldel metanol i 100 ml glasbägare och sedan pipettera alikvoter av metanol på totalt 55,0 ml till 250 ml glasbägare märkt "prekursorlösningen."
  3. Häll lite avjoniserat vatten i 20 ml bägare märkt "DI-vatten" och från den bägare pipett 7,2 ml vatten i 250 ml bägare.
  4. Slutligen, häll lite 1,5 M NH3 in i 10 ml bägare och från den bägare pipett 270 ìl av lösningen i 250 ml bägare.
  5. Täta bägaren med plast paraffin filmen.
  6. Blanda reagenserna för att säkerställa att hydrolys sker genom sonikering av prekursorlösning i minst 5 min. Före sonikering, två vätskeskikt är ibland synliga i prekursorblandningen. Efter 5 min av ultraljudbehandling bör lösningen förefaller vara monofasisk. Om den inte gör det, sonikera blandningen under ytterligare 5 min.

5. Häll prekursorlösning i formen i Hot Press

Vid slutet av formtätnings programmet de heta pressplattorna öppnas. Ta bort det övre packningsmaterial och ställ åt sidan. Lämna gjutformen som befinner sig i den varma pressen, så att den nedre sidan av formen är förseglad.
  • Fyll varje brunn i gjutformen helt med prekursorlösningen. (Notera: det kommer att finnas ca 10 ml av aerogel prekursorlösning kvar efter fyllning av formen Detta kan kasseras eller bearbetas under normala förhållanden för att göra xerogeler..)
  • Sätt färsk packningsmaterial på toppen av formen: det rostfria stålfolien först och sedan grafit ovanpå.
  • Kör varmpressen extraktion-programmet (som visas i tabell 2). Detta program tillsluter formen, upphettar innehållet i ett superkritiskt tillstånd, utför den superkritisk extraktion och sedan kyler formen.
  • 6. Ta ut Aerogel från Mold

    1. När utvinningsprocessen är klar, ta bort mögel och packningsmaterial från den varma pressen. Ta bort det översta packningsmaterial från formen. Ställ detta åt sidan.
    2. Lossa försiktigt formen från botten packningsmaterial.
    3. Ta försiktigt bort varje aerogel från formen, en i taget, genom att bestämt trycka dem igenom från en sida med en handske finger.
    4. När aerogel avlägsnas från formen, är processen klar.

    Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

    Representative Results

    or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

    Genom att följa förfarandet som beskrivs här resulterar i enhetliga satser av monolitiska silikaaerogeler Figur 4. Visar bilder av typiska silikaaerogeler som görs via denna process. Varje aerogel tar på formen och storleken av brunnen i bearbetning mögel utan krympning. Bilderna visar att de kiseldioxidbaserade aerogeler är genomskinliga.

    De fysikaliska egenskaperna hos dessa aerogeler är sammanfattade i tabell 4. De är jämförbara med de för silikaaerogeler producerad från liknande prekursor recept med låg temperatur superkritisk extraktion 21. Figur 5 visar en typisk porfördelning förvärvats av BJH analys av desorptionsisotermen förvärvats med en Micromeritics ASAP 2010.The aerogel är mesoporösa med en topp i pore diameter nära 20 nm.

    Steg # Temp Temp Rate Force Force Rate Väntetid (min) Steg Varaktighet (min)
    1 off - £ 20000
    (89 kN)
    600 k lb / min *
    (2669 N / min)
    10 10
    2 Slut Steg

    Tabell 1. Hot Press Mold Tätning programinställningar.
    * Denna kurs är den maximala presshastighet

    Steg # Temperatur Temp Rate Presskraft Force Rate Väntetid (min) Steg Varaktighet (min)
    1 - Seal Mögel 90 ° F
    (32 ° C)
    200 ° F / min
    (111 ° C / min) *
    £ 40000
    (178 kN)
    600000 £ / min
    (2669 kN / min) *
    2 2
    2 - Värme och jämvikt 550 ° F
    (288 ° C)
    2 ° C / min
    (1,1 ° C / min)
    £ 40000
    (178 kN)
    - 30 260
    3 - Utdrag och jämvikt 550 ° F
    (288 ° C)
    - £ 1000
    (4,4 kN)
    1000 £ / min
    (4,4 kN / min)
    30 69
    4 - Cool Down 100 ° F
    (38 ° C)
    3 ° C / min
    (1,7 ° C / min)
    £ 1000
    (4,4 kN)
    - 1 151
    5 - Mål Slut Steg Total tid: 482 minuter
    (8 h)

    Tabell 2. Hot Press Extraction programinställningar.
    * Dessa priser utgör maximala press priser

    Kemisk Mängd (ml)
    TMOS 17
    MeOH 55
    H2O 7,2
    1,5 M NH3 0,27

    Tabell 3. Recept för 80 ml ​​Silica prekursorlösning.

    P roperty Typiskt värde
    Skrymdensitet 0,1 g / cm 3
    Skelettdensitet 1,9 g / cm 3
    BET-ytarea 560 m 2 / g
    Ackumulerad porvolym 3.9 cm 3 / g
    Genomsnittlig BJH Desorption Pordiameter 21 nm
    Genomsnittlig BJH Adsorption Pordiameter 27 nm

    Tabell 4. Egenskaper av silikaaerogeler Framställd via RSCE Processen.

    Figur 1
    Figur 1. Schematisk av sol-gel torkprocessen.

    innehåll "fo: keep-together.within-page =" alltid "> Figur 2
    . Figur 2 Hot processparametrarna tryck som används under RSCE processen. (Obs: Engelska heter används i denna siffra på grund av den varma pressen är programmerad i dessa enheter.)

    Figur 3
    Figur 3. Schematisk bild av mögel används i RSCE processen. Aerogel bildas i var och en av de nio brunnar, som passerar genom hela formhöjden (alla mått är i cm).

    oad/51421/51421fig4.jpg "/>
    Figur 4. Bilder av silikaaerogeler ställdes via denna RSCE processen.

    Figur 5
    Figur 5. Typisk BJH porfördelning (desorption) resultat för kiselaerogel beredd via RSCE.

    Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

    Discussion

    or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

    Den RSCE metoden ger konsekvent partier av monolitiska silikaaerogeler med hjälp av en automatiserad och enkel process. Metoden som presenteras här kräver ett processteg åtta timmar. Det är möjligt att skynda på värme och kyla steg för att göra monolitiska aerogel i så lite som 3 tim 22, men när ett förfarande 8 timmar används, mer konsekventa partier av aerogel monoliter resultatet. Små variationer i processparametrarna påverkar inte de fysiska egenskaperna hos de resulterande aerogel, vilket indikerar att processen är robust 22.

    Receptet gångare används här resulterar i monolitiska silikaaerogeler, men kan den snabba superkritisk extraktion processen användas för att göra en mängd andra typer av aerogel 20 för ett brett spektrum av potentiella användningsområden, till exempel hydrofoba silikaaerogeler 23 (för allt från kemikalieutsläpp rensning till förbättrad dagsljus), titandioxid och titandioxid-siLica Aerogel 24 (för fotokatalys), och aluminiumoxid och aluminiumbaserade aerogel 25,26 (för katalys applikationer). Det är möjligt att placera en flytande prekursorblandningen, som i detta arbete, eller en tidigare framställd våta gelén 26 i brunnarna i gjutformen för bearbetning. Den huvudsakliga begränsningen är att de kemikalier som är involverade i bildandet av sol-gel-matrisen inte reagerar med antingen metallformen eller packningsmaterial vid de temperaturer som användes i extraktionsprocessen. Dessutom är det nödvändigt att se till att den superkritiska punkten för lösningsmedlet eller lösningsmedelsblandningen inuti porerna i aerogelen kan överskridas under varmpressprocess.

    De aerogeler kan dopas med andra kemikalier (till exempel för att göra sensorer som i Plata et al 27.) Genom användning av en lösning av dopningsmolekyl i metanol eller vatten i stället för rent lösningsmedel i prekursorblandningen, men de tillsatta kemikalierna måste vara termiskt stabilt upp till maxmum temperatur användes i den varma pressprogrammet för att överleva RSCE bearbetning.

    Vid användning av unionens RSCE processen är det viktigt att tillföra lämplig mängd återhållande kraft. Olika stora och formade formar kan användas men den varma presshållande kraft måste justeras i enlighet därmed 28. Om kraften är alltför låg, varefter lösningsmedlet kommer att ventilera sub-kritiskt och den våta gelén krymper inuti formen. Om kraften är alltför hög, då alltför högt tryck byggs upp i formen och aerogelen kommer att förstöras efter extraktion. Den maximala aerogel storlek är begränsad av den maximala återhållande kraften hos den heta pressen. Med en 24 ton varmpress, har vi förberett monoliter så stora som 7,6 cm x 7,6 cm x 1,3 cm. Roth et al. 28 ge mer information om lämpliga bearbetningsförhållandena.

    Den maximala temperaturen som används i detta protokoll är 288 ° C, vilket är långt över den kritiska tempratur av metanol (240 ° C) men lägre än den superkritiska temperaturen för vatten (374 ° C). Den våta gel innehåller förmodligen lite vatten så vi har ökat den maximala temperaturen för att överskrida den superkritiska punkten i lösningsmedelsblandningen. Det är möjligt att värma till en lägre maximal temperatur (~ 250 ° C), om det behövs, men om detta görs en längre uppehållstid (~ 60 min) i protokoll 2 till varmpress extraktion program (se tabell 2) rekommenderas för att säkerställa att formen och våta gelén nå en tillräckligt hög temperatur.

    Om bearbetningen inte är konsekvent producera genomskinliga monoliter, sedan använda av en instrumenterad mögel, försedd med tryck-och temperaturgivare (som i Anderson et al. 22 eller Roth et al. 28) rekommenderas att bekräfta i-mögel förhållanden. Om aerogel monoliterna observeras vara grumligare än vanligt, överväga att utarbeta en ny sats av katalysatorlösning. Med tiden, den 1.5 M ammoniaklösning kan bli mindre koncentrerad på grund av reaktion av ammoniak med atmosfärisk CO2. Den lägre koncentrationen lösning av ammoniak katalysatorn resulterar i längre gelningsproblem gånger, men detta är inte synliga för blotta ögat när gelning sker inom formen i den varma pressen.

    Vi använder en form med brunnar som går helt genom blocket av metall. En sådan gjutform möjliggör enkel borttagning av intakta monolitiska aerogel efter bearbetning, det är också lättare att bearbeta än en form i vilken var och en har väl en fast, plan botten. En nackdel med denna konstruktion formar är att om formen inte är ordentligt tätad i protokoll 3 till arbetsordningen, kommer de flytande prekursorer läcka från botten av formen på den nedre varmpressbordet. När det inte är viktigt i det önskade programmet för att få intakta monolitiska aerogel, kan användas en form med slutna botten brunnar. I detta fall kommer monoliter fortfarande bildas i formen, men på grund av bristen på krympning avmatrisen, kommer man behöva bryta aerogel för att ta bort dem ur formen.

    Sammanfattningsvis har Union College snabba superkritisk extraktion metod för aerogel tillverkning flera fördelar. Det är snabbt: det protokoll som beskrivs här ger högkvalitativa silikaaerogel monoliter i åtta timmar. Det är miljövänligare och potentiellt mer kostnadseffektiv än andra aerogel tillverkningsmetoder som kräver lösningsmedel börser: den RSCE metoden inte är arbetskrävande, kräver mindre än 20 min av förberedelsetid per sats av aerogel, och genererar lite lösningsmedelsavfall. Slutligen har denna RSCE metod löfte för automatisering och uppskalning: hydraulisk varmtryck finns i många storlekar, från bänktoppmodeller till produktionslinje utrustning.

    Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

    Disclosures

    Författarna förklarar att de inte har några konkurrerande ekonomiska intressen.

    Acknowledgments

    Författarna tackar studenter Lutao Xie, för fysikalisk karakterisering av aerogel material, och Aude Bechu, för att testa utkastet förfarandet. Vi är tacksamma mot Union College Engineering Laboratory för bearbetning av rostfritt stål mögel. The Union College Aerogel Laboratory har finansierats genom anslag från National Science Foundation (NSF MRI CTS-0.216.153, NSF RUI CHE-0.514.527, NSF MRI CMMI-0.722.842, NSF RUI CHE-0.847.901, NSF RUI DMR-1.206.631, och NSF MRI CBET -1228851). Detta material är baserat på arbete som stöds av NSF enligt Grant No CHE-0.847.901.

    Materials

    Name Company Catalog Number Comments
    Tetramethylorthosilicate  (TMOS) Sigma Aldrich 218472-500G 98% purity, CAS 681-84-5 
    Methanol  (MeOH) Fisher Scientific A412-20 Certified ACS Reagent Grade, ≥99.8%
    Ammonium Hydroxide (aqueous ammonia) Fisher Scientific A669S212 Certified ACS Plus, about 14.8 N, 28.0-20.0 w/w%
    Deionized Water on tap in house
    Flexible Graphite Sheet Phelps Industrial Products 7500.062.3 1/16 in thick
    Stainless Steel Foil Various 0.0005 in thick, 304 Stainless Steel
    High Temperature Mold Release Spray various (for example, CRC Industrial Dry PTFE Lube) Should be able to withstand high temperatures.

    DOWNLOAD MATERIALS LIST

    References

    1. Aegerter, M. A., Leventis, N., Koebel, M. M. Aerogels Handbook. Springer. New York, New York, USA. (2011).
    2. Gurav, J. L., Jung, I. -K., Park, H. -H., Kang, E. S., Nadargi, D. Y. Silica aerogel: Synthesis and applications. J. Nanomater. Forthcoming.
    3. Kistler, S. S. Coherent expanded aerogels. J. Phys. Chem. 13, 52-64 (1932).
    4. Phalippou, J., Woignier, T., Prassas, M. Glasses from aerogels. J. Mater. Sci. 25, (7), 3111-3117 (1990).
    5. Danilyuk, A. F., Gorodetskaya, T. A., Barannik, G. B., Lyakhova, V. F. Supercritical extraction as a method for modifying the structure of supports and catalysts. React. Kinet. Catal. Lett. 63, (1), 193-199 (1998).
    6. Pajonk, G. M., Rao, A. V., Sawant, B. M., Parvathy, N. N. Dependence of monolithicity and physical properties of tmos silica aerogels on gel aging and drying conditions. J. Non-Cryst. Solids. 209, (1-2), 40-50 (1997).
    7. Poco, J. F., Coronado, P. R., Pekala, R. W., Hrubesh, L. W. A rapid supercritical extraction process for the production of silica aerogels. Mat. Res. Soc. Symp. 431, 297-302 (1996).
    8. Tewari, P. H., Hunt, A. J., Lofftus, K. Ambient-temperature supercritical drying of transparent silica aerogels. Mater. Lett. 3, (9), 363-367 (1985).
    9. Van Bommel, M. J., de Haan, A. B. Drying of silica aerogel with supercritical carbon dioxide. J. Non-Cryst. Solids. 186, 78-82 (1995).
    10. Pajonk, G. M., Repellin-Lacroix, M., Abouarnadasse, S., Chaouki, J., Klavana, D. From sol-gel to aerogels and cryogels. J. Non Cryst. Solids. 121, 66-67 (1990).
    11. Kalinin, S., Kheifets, L., Mamchik, A., Knot'ko, A., Vertigel, A. Influence of the drying technique on the structure of silica gels. J. Sol-Gel Sci. Technol. 15, (1), 31-35 (1999).
    12. Prakash, S. S., Brinker, C. J., Hurd, A. J. Silica aerogel films at ambient pressure. J. Non-Cryst. Solids. 190, (3), 264-275 (1995).
    13. Prakash, S. S., Brinker, C. J., Hurd, A. J., Rao, S. M. Silica aerogel films prepared at ambient pressure by using surface derivatization to induce reversible drying shrinkage. Nature. 374, (6521), 439-443 (1995).
    14. Haereid, S., Einarsrud, A. Mechanical strengthening of TMOS-based alcogels by aging in silane solutions. J. Sol-Gel Sci. Technol. 3, (3), 199-204 (1994).
    15. Bhagat, S. D., Oh, C. S., Kim, Y. H., Ahn, Y. S., Yeo, J. G. Methyltrimethoxysilane based monolithic silica aerogels via ambient pressure drying. Microporous Mesoporous Mater. 100, (1-3), 350-355 (2007).
    16. Leventis, N., Palczer, A., McCorkle, L., Zhang, G., Sotiriou-Leventis, C. Nanoengineered silica-polymer composite aerogels with no need for supercritical fluid drying. J. Sol-Gel Sci. Technol. 35, (2), 99-105 (2005).
    17. Gauthier, B. M., Bakrania, S. D., Anderson, A. M., Carroll, M. K. A fast supercritical extraction technique for aerogel fabrication. J. Non-Cryst. Solids. 350, 238-243 (2004).
    18. Gauthier, B. M., Anderson, A. M., Bakrania, S. D., Mahony, M. K., Bucinell, R. B. Method and Device for Fabricating Aerogels and Aerogel Monoliths Obtained Thereby. (2008).
    19. Gauthier, B. M., Anderson, A. M., Bakrania, S. D., Mahony, M. K., Bucinell, R. B. Method and Device for Fabricating Aerogels and Aerogel Monoliths Obtained Thereby. (2011).
    20. Carroll, M. K., Anderson, A. M. Use of a rapid supercritical extraction method to prepare aerogels from various precursor chemistries. Polymer Preprints. 52, (1), 31-32 (2011).
    21. Pierre, A. C., Rigacci, A. SiO aerogels. Aerogels Handbook. Aegerter, M. A., Leventis, N., Koebel, M. M. Springer. New York, New York, USA. (2011).
    22. Anderson, A. M., Wattley, C. W., Carroll, M. K. Silica aerogels prepared via rapid supercritical extraction: Effect of process variables on aerogel properties. J. Non-Cryst. Solids. 355, (2), 101-108 (2009).
    23. Anderson, A. M., Carroll, M. K., Green, E. C., Melville, J. T., Bono, M. S. Hydrophobic silica aerogels prepared via rapid supercritical extraction. J. Sol-Gel Sci. Technol. 53, (2), 199-207 (2010).
    24. Brown, L. B., Anderson, A. M., Carroll, M. K. Fabrication of titania and titania-silica aerogels using rapid supercritical extraction. J. Sol-Gel Sci. Technol. 62, (3), 404-413 (2012).
    25. Bono, M. S., Anderson, A. M., Carroll, M. K. Alumina aerogels prepared via rapid supercritical extraction. J. Sol-Gel Sci. Technol. 53, (2), 216-226 (2010).
    26. Dunn, N. J. H., Carroll, M. K., Anderson, A. M. Characterization of alumina and nickel-alumina aerogels prepared via rapid supercritical extraction. Polymer Preprints. 52, (1), 250-251 (2011).
    27. Plata, D. L., Briones, Y. J., et al. Aerogel-Platform Optical Sensors for Oxygen Gas. J. Non-Cryst. Solids. 350, 326-335 (2004).
    28. Roth, T. B., Anderson, A. M., Carroll, M. K. Analysis of a rapid supercritical extraction aerogel fabrication process: Prediction of thermodynamic conditions during processing. J. Non-Cryst. Solids. 354, (31), 3685-3693 (2008).
    Förbereda Silica Aerogel monoliter via en snabb superkritisk extraktion metod
    Play Video
    PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

    Cite this Article

    Carroll, M. K., Anderson, A. M., Gorka, C. A. Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method. J. Vis. Exp. (84), e51421, doi:10.3791/51421 (2014).More

    Carroll, M. K., Anderson, A. M., Gorka, C. A. Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method. J. Vis. Exp. (84), e51421, doi:10.3791/51421 (2014).

    Less
    Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
    View Video

    Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

    Waiting X
    Simple Hit Counter