Summary
3 차원 (3D) 미세 복합 빔은 3 차원 다공성 미세 유체 네트워크로 나노 복합 재료의 감독 및 지역화 침투를 통해 제조된다. 이 제조 방법의 유연성은 기능적 3D 강화 나노 복합체 거시적 다양한 제품을 달성하기 위해 서로 다른 열경화성 재료와 nanofillers의 이용을 가능하게한다.
Abstract
복잡한 3 차원 (3D)로 강화 된 미세 복합 빔 패턴 나노 복합체의 미세 섬유는 미세 유체 네트워크는 3 차원의 나노 복합 침투를 통해 서로 연결 제조된다. 보강 빔의 제조는, 디스 펜싱 로봇을 이용하여 낮은 점도의 수지를 사용하여 필라멘트 사이에 빈 공간을 채우고, 수지를 경화 마침내 제거 비산 잉크 필라멘트의 계층 별 증착을 수반 미세 유체 네트워크의 제조로 시작 잉크. 다른 형상과 여러 층 (예를 들어, 수백 층)로 직접 지원하는 3 차원 구조는이 방법을 사용하여 구축 할 수 있습니다. 얻어진 관상 미세 유체 네트워크이어서 nanofillers (예를 들면 단층 카본 나노 튜브)를 포함하는 열경화성 나노 복합체 현탁액으로 함침하고,이어서 경화된다. 침투는 빈 N의 두 끝 사이의 압력 구배를 적용하여 수행됩니다(진공 또는 진공을 이용한 미세 주입을 적용하여 하나) 네트워크 관리기. 이전 침투로, 나노 복합 현탁액은 방법을 혼합 초음파 및 3 롤을 사용하여 고분자 매트릭스에 nanofillers를 분산시켜 제조된다. 나노 복합 재료 (침투 즉, 재료는) 다음 3D 강화 복합 구조의 결과로, 자외선 노출 / 열 경화에서 경화된다. 여기에 제시된 기술은 액츄에이터 및 센서와 같은 마이크로 공학 응용 프로그램의 기능 나노 복합 거시적 인 제품의 설계를 가능하게한다.
Introduction
나노 물질, 특히 탄소 나노 튜브 (탄소 나노 튜브) 고분자 매트릭스에 통합을 사용하여 고분자 나노 복합 재료는 구조적 복합 2, 미세 전자 기계 시스템 3 (예를 들어, 마이크로 센서), 스마트 폴리머 4와 같은 잠재적 인 응용 프로그램을위한 다기능 속성 특징 1. 방법을 혼합 CNT 처리 및 나노 복합체 등 여러 공정 단계가 매트릭스에 탄소 나노 튜브를 분산 바람직하게 제조해야 할 수도있다. 탄소 나노 튜브 '화면비 때문에, 자신의 분산 상태 및 표면 처리는 주로 전기 및 기계적 성능에 영향을 미치는, 나노 복합 처리 절차는 대상 응용 프로그램 5에 대한 원하는 특성에 따라 다를 수 있습니다. 또한, 특정 부하 조건에, 원하는 방향으로 탄소 나노 튜브를 정렬하고 또한 원하는 위치에 병력을 배치하는 것은 이들의 기계적 및 / 또는 전기적 특성을 더욱 향상 수 없음nocomposites.
이러한 전단 흐름 6-7 및 전자기장 에이트 같은 몇몇 기술은 폴리머 매트릭스에서 원하는 방향으로 탄소 나노 튜브를 정렬하는 데 사용되어왔다. 또한, CNT 방향이 구체적으로 하나의 차원 (1D)에서, 치수 구속에 의해 유도 및 2 차원 (2D), 나노 복합 재료 9-11의 형성 / 처리하는 동안 관찰되었습니다. 그러나, 제조 공정에서의 새로운 발전은 여전히 최적 조건에 대한 상품의 제조시 3 차원 (3D) 방향 및 / 또는 나노 튜브 보강 위치 결정의 충분한 제어를 허용하기 위해 필요하다.
이 논문에서, 우리는 고분자 나노 복합 현탁액을 가진 3 차원 미세 유체 네트워크 (그림 1)의 감독 및 지역화 침투를 통해 3D 강화 복합 빔을 제조하기위한 프로토콜을 제시한다. 첫째, 3D의 제작은 마이크로 유체를 서로 연결네트워크는 직접 기록 에폭시 기판 상에 비산 잉크 필라멘트의 제조 12-13 (도 2a 및도 2b), 에폭시 캡슐화 하였다 (도 2C) 및 희생 잉크 제거 (도 2D)를 수반하는 설명된다. 직접 기록 방법은 유체 분배기를 따라 X, Y 및 Z 축 (도 3) 이동 컴퓨터 제어 로봇으로 구성된다. 이 기술은 광자, MEMS 및 생명 공학 응용을위한 3 차원 마이크로 디바이스 (그림 4)를 조작 할 수있는 빠르고 유연한 방법을 제공합니다. 그런 다음, 나노 복합 제제는 3D 강화 다중 스케일 복합 재료 제조하는 다른 통제와 일정한 압력에서 다공성 네트워크에의 침투 (또는 주사)와 함께 설명된다 (그림 2E 및 2 층). 마지막으로, 자신의 잠재적 인 응용 프로그램과 함께 약간의 대표적인 결과가 표시됩니다.
Protocol
1. 3 차원 미세 유체 네트워크의 제작
- 80 ° C에서 도망자 잉크를 녹여 3 ML의 주사기 배럴에로드합니다.
주 : 비산 잉크는 미세 결정질 왁스의 이진 혼합물 40:60의 중량비와 바셀린이다. - 원하는 섬유 직경 (예 : 내부 직경 (ID) = 150 μm의)에 따라 증착 노즐을 선택합니다.
- 잉크 재료를 함유 시린지 외통에 노즐을 설치하고 분배 로봇의 주사기 홀더에 마운트.
- 원하는 3D 골격 구조의 제작에 분배 로봇의 이동 경로를 설계하는 엑셀 프로그램을 사용하십시오.
주 : 3D 잉크 구조 및 관련 층의 필라멘트 '간격의 전체 치수는 쉽게 프로그래밍 될 수 있으며,이 경우에는 사이즈 60mm 폭 7.5 mm, 0.25 mm 가로 간격과 두께가 1.7 mm가 길이 아르 각 필라멘트 사이. - 2 차원 패턴 (그림 2a)에 이르게 에폭시 기판에 잉크 기반의 필라멘트의 증착과 microscaffold의 제조를 시작합니다.
- 연속 필라멘트의 직경과 동일한 양만큼 분배 노즐의 Z-위치를 증가시켜 후속 층을 증착 (도 2B).
참고 : 다른 형상과 여러 층 (예를 들어, 수백 층) 구축 할 수있는 자체 지원하는 3 차원 구조를. - 에폭시의 두 부분 (즉, 수지와 경화제) 캡슐화에 사용 및 EP를 탈기 믹스에폭시 성분의 혼합시의 기포를 제거하기 위해 정의 된 (여기에서, 30 분 동안 0.15 바)의 시간 동안 진공 하에서 옥시 혼합물.
참고 : 탈기 시간은 에폭시 혼합물의 겔 시간이 다를 수 있습니다. 다른 에폭시 시스템의 경우, 필요한 탈 시간이 짧거나 길어질 수 있습니다. - 부압을인가함으로써 유체 분배기를 사용하여 3 ㎖ 주사기 배럴에 에폭시 수지를로드 한 다음, 주사기 배럴로 미세 노즐 (예를 들면 ID = 0.51 mm)를 탑재.
- 장소는 동일 유체 분배기를 사용하여 그 상단부에 경사 골격 구조 위에 에폭시 방울 및 에폭시 캡슐화 동안 버블 트래핑의 위험을 최소화하기 위해 노즐을 장착.
참고 : 에폭시 다음 중력과 모세관 힘에 의해 구동 필라멘트 사이의 빈 공간으로 흐른다. - 발판 필라멘트 사이의 빈 공간이 완전히 채워질 때까지 발판 위에 에폭시 방울을 배치 계속합니다.
- 캡슐화 EPO에게하자다음 XY 24 시간 동안 실온에서 프리큐어과는 60 ° C (그림 2C)에서 후 경화 오븐에서 구조를했습니다.
참고 : 다른 치료 일정이 다른 에폭시 시스템에 적용 할 수있다. - 완전 경화 후 정밀 톱을 사용하는 에폭시의 초과 부분을 잘라냅니다.
- 구조의 두 끝에서 두 개의 구멍을 뚫고 두 개의 플라스틱 튜브를 삽입합니다.
- 다음과 같은 구조에서 도망자 잉크를 제거
- 잉크 액화 (그림 2D)에 대해 30 분 동안 90 ° C의 오븐에서 샘플을 넣어.
- 바로 오븐에서 샘플을 채취 한 후, 또 다른 5 분 헥산 다음 5 분 동안 열린 채널에 연결된 튜브를 통해 뜨거운 증류수의 흡입과 채널 네트워크를 씻어.
참고 : 잉크 제거 (그림 5) 상호 연결된 3 차원 미세 유체 네트워크를 얻을 수 있습니다. 헥산을 사용하여 네트워크의 후 세정은 말일을 제거하기 위해 수행된다채널 벽에서 잉크의 상상력 흔적이 남지.
2. 나노 복합체의 제조
참고 : 나노 복합물은 다른 하중에서 이중 경화 (자외선 / 열 경화성) 열경화성 수지, 에폭시 수지 있거나, 우레탄계 수지 및 nanofillers (여기서, 단층 카본 나노 튜브)를 배합하여 제조된다.
- 계면 활성제 (아연 프로토 포르피린 IX) 중 하나를 아세톤, 디클로로 메탄 (14) (그림 6)의 0.1 ㎜의 용액에 나노 튜브의 원하는 금액을 추가합니다.
주 : 여기에서, 탄소 나노 튜브의 150 ㎎을 0.5 중량 %의 최종 농도의 나노 튜브와 나노 복합체를 제조하기 위해 용액 (~ 50 ㎖)에 첨가 하였다. 또한 DMF와 같은 고 비등점 용매의 사용으로 인해 용매를 증발 동안 60 ° C 이상의 온도에서 본 연구에 사용 된 UV-에폭시 가능한 열 경화 피해야한다는 것을 언급한다. - SU에게 초음파 처리나노 튜브 응집체 (그림 6) debundle하는 30 분 동안 초음파 목욕 spension.
주의 : 이러한 나노 튜브 용액을 여과 또는 원심 분리 등의 추가의 노력이 수지와 혼합하기 전에 남은 큰 클러스터를 제거하여야한다. - 약간 4 시간 동안 용매 끓는 온도 (아세톤 용액에 대한 예를 들어 50 ℃) 이하의 온도에서 자기 교반 뜨거운 접시 위에 나노 튜브 현탁액 수지 (에폭시, 우레탄 중 하나)을 혼합.
- 초음파 욕조에 나노 복합 혼합물을 놓고 동시에 1 시간 동안 초음파와 가열 (40 ~ 50 ℃) (그림 6)를 적용한다.
- 진공 상태에서 24 시간 (~ 0.1 바)에 12 시간 동안 30 ° C에서 나노 복합체를 가열 한 후 50 ° C에 의해 잔류 용매의 증발을 보자.
- ORDE의 3 - 롤 밀 믹서의 롤 사이에 작은 틈을 통과하여 나노 복합 재료를 혼합 전단(그림 6) 큰 나노 튜브 응집체를 중단하려면 r. 이전 기준 비교를 위해 혼합 세 롤에 나노 복합체의 일부를 유지합니다.
- 세 롤 혼합 매개 변수 (즉, 간격 및 회전 속도)를 설정합니다.
참고 : 여기에, 250 rpm의 일정한 속도는 에이프런 롤에 사용됩니다. 각각 25 μm의 5 개의 패스, 10 ㎛에서 5 패스, 5 μm의 10 패스를, 그러나, 롤 사이의 간격은 다음과 같이 세 단계의 처리에서 줄일 수 있습니다. - 혼합 중에 갇혀 기포를 제거하는 건조기를 사용하여 24 시간 동안 0.1 ~ 바의 진공 하에서 최종 혼합물을 탈기.
3. 나노 복합 침투 (사출)
- 부압을인가함으로써 유체 분배기를 사용하여 3 ㎖ 주사기 배럴로, 섹션 2에서 제조 된 나노 복합 재료를,로드.
- 열린 채널 (같은 튜브 사용에 부착 된 플라스틱 튜브에 맞는 미세 노즐 (예를 들어, ID = 0.51 mm)를 삽입) 잉크 제거 및 나노 복합 재료를 함유하는 시린지 외통에 마운트.
- 압력 분배기에 원하는 압력 (즉, 양의 압력)을 설정합니다.
주 : 여기에서, 나노 복합 사출 압력은 400 kPa의 설정된다.
주 : 진공 (즉, 음압) 네트워크 충전물을 돕기 위해 다른 단부 (즉, 출구 측)에 적용될 수있다. 압력이인가되면, 프로토콜에 내장 한 마이크로 유체 네트워크는, 플라스틱 튜브를 통해 네트워크로 들어 나노 복합체 현탁액에 의해 충전된다. - 곧 주사 후, 예비 건조를 위해 30 분 동안 UV 램프의 UV 조명에 나노 복합 채워진 복합 빔을 노출합니다.
주 :이 예비 경화 작업이 가능한 CNT를 배향의 브라운 운동의 효과를 감소하는 것으로 생각된다. 그것은 또한 열 - 유도 수축을 감소시킨다 (도 7) - 오븐에서 제조 된 빔을 사후 치료에서, UV-에폭시, 또 다른 1 시간 (그림 7) 130 ° C 다음에 1 시간 동안 80 ° C의 경우.
- 톱을 사용하여 여분의 에폭시 부분을 절단 한 후 원하는 크기로 빔을 연마 (여기에서, ~의 길이는 60mm ~ 폭 6.8 ㎜, ~ 빔의 두께가 1.6 mm 기계적 특성의 용이성을 위해 제조되었다).
Representative Results
도 8a 및 제조 빔의 대표 화상과 나노 복합 필라멘트 구 층으로 이루어진 단면의 광학 상을 표시도 8b.
인물의 (c) 및 (d)는 각각 빔 제조 파면의 전형적인 SEM 이미지와 못 채널 (즉, 내장 된 나노 복합체의 미세 섬유)의 높은 배율의 이미지를 보여줍니다. 어떠한 결합 해제가 채널 벽에서 보이지 않기 때문에, 그 주위의 에폭시 함침 재료가 아니라 잉크 제거 후 헥산 채널의 적절한 세척의 결과로서 부착되는 것은 말할 공정이다.
도 9는 헥산이 잉크를 제거하는 동안 사용되지 않는 기계적 시험 도중 끊어짐 빔의 대표적인 광학 이미지를 보여준다. 섬유 결합 해제는별로 기계 인터페이스의 결과를 관찰로 인해있을 수있는도망자 잉크 흔적 네트워크 세척 후 남아 있었다.
도 10 (벤치 마크로서) 일괄 성형 에폭시 샘플 및 3D 보강 빔, 저장 탄성률 E '를 나타낸다. 결과의 조합 제조 빔에 대해 고유 한 경향을 보여 내장 만 ~ 0.18 중량의 존재와 우수한 특성과 주변 에폭시 재료. % 탄소 나노 튜브.
도 11는 DMA를 이용하여 제조 된 복합 빔의 3 점 굽힘 시험 결과를 나타낸다. CNT를 위치 결정의 결과로서, 3 차원의 굴곡 탄성율은 빔 순수한 에폭시 함침 (전체 에폭시) 빔에 비해 34 %의 증가를 보였다 강화.
3D-R의 그림 1. 도식 표현microinfiltration 방법에 의해 제조 된 나노 복합체는 einforced. 더 큰 이미지를 보려면 여기를 클릭하십시오.
3D 강화 빔의 제조의 그림 2. 도식 표현. () 분배 로봇을 사용하여 잉크 필라멘트 직접 증착, z 방향에서 분사 노즐을 증가시켜 서로의 상단에 여러 층의 (b)에 증착, (C ) 미세 유체 채널의 제조 결과, 그 액화하여 네트워크 밖으로 잉크를 촬영 저점도의 수지를 사용하여 필라멘트 사이의 공극 공간 (d)를 채우기. (E)와 빈 네트워크를 작성치료 및 (F)를 초과하는 에폭시 부분을 절단 한 다음 나노 복합 서스펜션은. 더 큰 이미지를 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 3. 컴퓨터 제어 로봇, 디스 펜싱 장치 및 라이브 카메라로 구성된 로봇 증착 단계의 사진입니다. 큰 이미지를 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 4. 직접 쓰기 ASSEM에서 제조 한 미세 구조의 몇 가지 이미지BLY. 더 큰 이미지를 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 5. 등각 투영 뷰와 SEM 이미지는 3D 연결된 미세 유체 빈 네트워크. 더 큰 이미지를 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 6. 나노 복합체는 서로 다른 자질 (나노 복합 필름의 광학 이미지 분산을 나노 튜브로 이어질 나노 튜브 비공유 작용, 초음파, 및 / 또는 세 롤 밀 혼합 등의 전략을 혼합). 더 큰 이미지를 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 7. 오븐에 경화 후의 다음에 UV 램프의 자외선 조명 아래에서 치료 나노 복합체. 더 큰 이미지를 보려면 여기를 클릭하십시오.
도 8. (a) I는 3D 보강 빔의 이미지를 sometric, (b) 나노 복합물 주사 빔의 전형적인 단면, (c) 빔 표면 골절 SEM 화상, 및 (
폴리 우레탄 나노 복합체 - 침투 빔의 그림 9. 파괴 표면의 이미지. 더 큰 이미지를 보려면 여기를 클릭하십시오.
동적 기계 분석기를 사용하여 대량 에폭시 및 제조 빔 10. 온도에 따라 기계적 성질 (저장 탄성률)를 그림./ www.jove.com/files/ftp_upload/51512/51512fig10highres.jpg "대상 ="_blank "> 큰 이미지를 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 11. 대량 에폭시의 준 정적 기계적 특성 (굴곡) 및 제조 빔 (3 점 굽힘 시험). 더 큰 이미지를 보려면 여기를 클릭하십시오.
Discussion
여기에 제시된 실험 절차는 재료 설계 목적으로 고분자 계 재료의 기계적 성능을 조정하기 위해 새롭고 유연한 제조 방법이다. 이 방법을 사용하면, 원하는 특성은 적절한 구성 요소 (즉, 침투 재료 및 메인 매트릭스)의 선택뿐만 아니라, 복합 재료 구조물을 설계에 기초하여 달성 될 수있다. 먼저, 기술은 구성 요소들 (15)을 벌크와 다른 고유의 온도 - 의존 특징을 나타내는 다른 열경화성 중합체로 이루어지는 단일 재료의 제조를 가능하게한다. nanofillers 균일 전체 매트릭스를 통해 배포하는 다른 나노 복합체의 제조 기술을 통해 본 기술의 또 다른 장점은 공간이 3D 강화 복합 빔에 원하는 위치에 병력을 배치 할 수있는 기능입니다. 이로 인해 위치 결정 기능에 아마도 비싼 나노 낮은 양충전제 특정 기계적 성능 (13)을 구하는 것이 필요하다. 보강 패턴은 잉크 지지체의 일본어 직접 쓰기를 따르는 때문에, 주어진 층에서 필라멘트 '간격은 비산 잉크의 점탄성으로 인해 약 10 배 잉크 필라멘트 직경에 한정된다. 한편, 작은 간격은 에폭시 밀봉 공정 동안 액체 에폭시의 유동을 제한 할 수있다. 또한, 잉크 필라멘트의 직경은 제조 (고점도 잉크의 예 압출)과 같은 미세 유체 네트워크로 나노 복합 침투 후속 제조 공정의 용이성을 위해 (예를 들면 50 ㎛ 이상)만큼 커야한다.
nanofillers 잘되는 경우에, 본 방법의 또 다른 가능성은, 높은 속도 / 압력에서 나노 복합체의 침투에 의한 전단 흐름 (16) 아래의 유동 방향으로 개별 탄소 나노 튜브 또는 다른 nanofillers 정렬의 기능이 될 수도나노 복합 혼합 과정에서의 분산. 그러나, 배향의 고차는 침윤 동안 네트워크에서 공기 포획을 일으킬 수있다 (인해 작은 채널 직경) 매우 높은 침투 압력에서 달성 될 수있다.
그림 6의 대표적인 광학 이미지는 프로토콜 2에서 제시 한 혼합 과정 (그림의 하단에있는 두 개의 이미지)에 의해 제조 된 나노 복합 재료를 보여줍니다. 관찰 된 검은 반점은 나노 튜브 응집체 것으로 생각되고 있습니다. (~ 1 ㎛, 평균)와 응집체의 크기의 급격한 변화가 전단 혼합 된 나노 복합체에서 관찰되는 동안 초음파 나노 복합체를 들어, 최대 ~ 12 ㎛의 직경을 가진 미크론 크기의 응집체가 존재한다. 나노 필러의 분산은 제조 된 3 차원 나노 복합 빔의 기계적 및 전기적 특성에 영향을 미치는 때문에, 향상된 분산 할머니의 3 차원 위치를 최대한 활용하기 위해 달성해야본 제조 기술을 사용 ofillers. 따라서, 더 많은 연구가 체계적 나노 튜브의 분산 상태를보다 쉽게 에폭시 매트릭스 내에 분산 될 수있는 다른 nanofillers의 사용을 조사 할 필요가있다.
본 제조 방법은 마이크로 공학 응용 (17)에 대한 기능적인 3D 나노 복합 제품의 디자인을 사용할 수있다. 기술은 본 연구에서 사용 된 재료에 한정되지 않는다. 따라서,이 기술의 응용 프로그램이 다른 열경화성 재료와 nanofillers의 이용을 연장 할 수있다. 여러 애플리케이션 중에서, 구조 상태 모니터링, 진동 흡수 제품 및 마이크로 일렉트로닉스 언급 될 수있다.
Disclosures
관심 없음 충돌 선언하지 않습니다.
Acknowledgments
저자는 FQRNT (르 퐁 퀘백 드 라 공들인 쉬르 라 자연 등 레 기술)에서 재정 지원을 인정합니다. 저자는 교수 마틴 레베 교수 내 알리 엘 Khakani 박사 브라 힘 아 이사의 컨설팅 지원을 감사드립니다.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Dispensing Robot | I & J Fisnar | I & J2200-4 | |
| Robot software | I & J Fisnar | JR-Point Dispensing | |
| Syringe Barrel | Nordson EFD Inc. | 7012072 | 3 ml |
| Dispensing Nozzle | Nordson EFD Inc. | 7018225 | Stainless Steel Tip (ID: 0.51 mm) |
| Dispensing Nozzle | Nordson EFD Inc. | 7018424 | Stainless Steel Tip (ID: 0.15 mm) |
| Fluid Dispenser | Nordson EFD Inc. | HP-7X | |
| Fluid Dispenser | Nordson EFD Inc. | 800 | |
| Live camera | MediaCybernetics | QI, Cool, Color | 12 Bit, Qimaging |
| Live Camera Software | Image-Pro Plus | Version 6 | |
| Precision Saw | Buehler (IsoMet) | 622-ISF-03604 | Low-Speed Saw |
| Flexible plastic tube | Saint-Gobain PRL Corp. | Tygon 177936 | |
| Stirring hot plate | Barnstead International | SP131825 | |
| Vacuumed-oven | Cole-Parmer | EW-05053-10 | |
| Ultrasonic cleaner | Cole-Parmer | EW-08891-11 | |
| Three-roll mill mixer | Exakt Technologies | Exakt 80E | |
| Dynamic Mechanical Analyzer | TA Instruments | DMA Q800 | |
| UV-lamp | Cole Parmer | RK-97600-00 | Intensity of 21 mW/cm² |
References
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