Summary
الجذور المستقرة التي تكون موجودة في ركائز الكربون تتفاعل مع الأكسجين ممغطس من خلال تبادل تدور هايزنبرغ. هذا التفاعل يمكن أن تخفض بشكل ملحوظ في ظل ظروف STP بواسطة تتدفق غاز diamagnetic على النظام الكربون. يصف هذا المخطوط طريقة بسيطة لوصف طبيعة تلك الجذور.
Abstract
في حين أن أول الكترون ممغطس الرنين (EPR) دراسات بشأن آثار الأكسدة على بنية واستقرار الجذور الكربون يعود تاريخها إلى 1980s في وقت مبكر التركيز من هذه الأوراق في وقت مبكر تتسم في المقام الأول على تغييرات في الهياكل في ظل ظروف قاسية للغاية (درجة الحموضة أو درجة الحرارة ) 1-3. ومن المعروف أيضا أن الأكسجين الجزيئي ممغطس يخضع لهايزنبرغ تدور الصرف التفاعل مع الجذور مستقرة للغاية أن يوسع على EPR إشارة 4-6. في الآونة الأخيرة، ونحن عن نتائج مثيرة للاهتمام حيث هذا التفاعل من الأكسجين الجزيئي مع جزء معين من هيكل مستقر الراديكالية القائمة يمكن أن تتأثر عكسية ببساطة عن طريق تدفق الغاز diamagnetic من خلال عينات الكربون في STP 7. كما كان من التدفقات و، CO 2، وN 2 تأثير مماثل تحدث هذه التفاعلات في المساحة السطحية للنظام macropore.
هذه المخطوطة تبرز ر التجريبيةechniques، متابعة العمل، وتحليل نحو يؤثر في طبيعة جذرية مستقرة الموجودة في هياكل الكربون. ومن المؤمل أن يساعد نحو مزيد من التطوير وفهم هذه التفاعلات في المجتمع ككل.
Introduction
من ركائز (٪ بالوزن) نسب C / H / O ذرات متفاوتة الحاضر أنواع وتركيزات من الجذور المستقرة التي يمكن اكتشافها عن طريق الكترون ممغطس الرنين (EPR) مختلفة 8. هذه الجذور تعتمد على بنية الجزيئات وتتأثر للغاية بحكم طبيعتها العطرية. ويتميز الطيف الثوري من الجذور الفحم صدى واسع واحدة. في مثل هذه الحالات، إلا أن ز القيمة، عرض الخط وتركيز تدور يمكن الحصول عليها. يمكن استخدام ز قيم EPR الأطياف لتحديد ما إذا كان هو الراديكالية التي تركز على الكربون أو الأكسجين محورها. المعادلة الأساسية للإلكترون التفاعل زيمان 
يحدد ز القيمة، حيث h هو ثابت بلانك، والخامس هو التردد ميغاواط المستمر المطبقة في التجربة، B 0 هو الحقل بالرنين المغناطيسي وβ e هو مغنطون بور. لالإلكترونات الحرة ز القيمة هو 2.00232. Vترتبط ariations في ز القيمة من 2.00232 إلى التفاعلات المغناطيسية التي تنطوي على الزخم الزاوي المداري للإلكترون المفردة والبيئة الكيميائية. لديك الجذور العضوية عادة ز القيم مقربة من ز الإلكترون الحر، الذي يعتمد على موقع الجذور الحرة في المصفوفة العضوية 3، 8-10. الجذور التي تركز على الكربون لديها ز القيم التي هي على مقربة من حرة الإلكترون ز القيمة 2.0023. الجذور التي تركز على الكربون مع ذرة الأكسجين المجاورة لها أعلى ز القيم في نطاق 2،003-2،004، في حين تتركز الجذور الأكسجين لديهم ز القيم التي هي> 2.004. ز القيمة من 2،0034-2،0039 هو سمة للمتطرفين محورها الكربون في الأوكسجين متجانسة القريبة التي يؤدي إلى زيادة ز القيم على ذلك من محض محورها الكربون الجذور 11-15. ويخضع خط العرض من خلال عملية الاسترخاء تدور شعرية. لذلك، تفاعل بين المتطرفين المجاورة أو بين الراديكالية وممغطس الأكسجين النتائج إلى انخفاضفي وقت الاسترخاء تدور شعرية، وبالتالي، زيادة في خط عرض 4-6.
تجارب تدفق توقفت مع الكشف عن EPR تسمح مراقبة التغيرات التي تعتمد على الوقت في اتساع إشارة الثوري في قيمة حقل متميزة خلال التفاعل بين مرحلتين من قبل اقتناء اكتساح الوقت (عرض الحركية). نتيجة لمثل هذا القياس هو ثابت معدل لتشكيل، وتسوس أو التحويل من الأنواع ممغطس. الإجراء يماثل حالة راسخة من توقف عملية تدفق مع كشف بصري الذي لوحظ الاعتماد الوقت من امتصاص البصرية في طول موجة مميزة. وتجرى التجارب تدفق توقف عادة في الحالة السائلة باسم الجذور التي لا EPR الكشف في الحالة السائلة بسبب ضيق الوقت للاسترخاء قصيرة T 1، وعلى سبيل المثال الهيدروكسيل (OH ×) أو الفائق (O 2 -) لا يمكن دراستها مباشرة من قبل الجيش الشعبي الثوري توقفت- تدفق التقنيات. هو عليه، ومع ذلك، امكن ه لدراسة تدور adducts من هذه الجذور مع nitrones، مما أسفر عن nitroxide من نوع الجذور (تدور الفخاخ)، كما هي EPR نشطة ويمكن رصد حركية بهم أيضا توقف تدفق EPR 16-18.
كما سبق أن أنشأ طريقة قياس معدلات التفاعلات الكيميائية باستخدام تقنيات الغازية تدفق سريع مع الكشف عن EPR 19-22. في جوهرها، وأسلوب يعتمد على القياس، من قبل الجيش الشعبي الثوري، من تركيز المتفاعلة بوصفها وظيفة من المسافة (وبالتالي في سرعة ثابتة، والوقت) أكثر من التي كانت المتفاعلة في اتصال مع الغاز على رد الفعل في تدفق الأنبوب. الظروف التي تمكن من تركيز الغاز على رد الفعل هو ثابت تقريبا يعملون عادة بحيث تسوس قياسه هو الزائفة من الدرجة الأولى.
في العمل الحالي، تم تنفيذ بسيطة الإعداد تدفق الغاز وكان عرض تدفق مستمر من الغاز إلى سطح الركيزة الكربون الصلبة.
ntent "> مع أسلوب المفصل في العمل الحالي نجحنا في تحقيق نتائج مثيرة للاهتمام حيث هذا التفاعل من الأكسجين الجزيئي مع جزء معين من الهيكل المتطرفة مستقرة الحالية يمكن أن تتأثر عكسية ببساطة عن طريق تدفق الغاز diamagnetic من خلال عينات الكربون في سان تومي وبرينسيبي. نتيجة لهذا الأسلوب إزالة الغاز ممغطس التفاعل يكشف سطح الراديكالية الجديدة مع قيمة AG، التي هي أقرب إلى أن من الإلكترون الحر.Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. إعداد عينات الكربون
- طحن عينات الكربون لحجم جزء المطلوب (هنا، والأرض عينات الفحم إلى حجم جزء صغير من بين 74-250 ملم).
- أثناء عملية طحن ينبغي أن تعقد طاحوا في بيئة منظمة (AC تبرد إلى 20 درجة مئوية). بالإضافة إلى ذلك، تطهير غرفة طاحونة مع تدفق غاز النيتروجين قبل طحن يقلل الأكسدة في هذه المرحلة.
- نقل عينات الكربون لاغلاقها باحكام اسطوانات واستبدال الغلاف الجوي الهواء مع النيتروجين. الحفاظ على العينات في غرفة ينظم درجة حرارة (AC تبرد إلى 20 درجة مئوية).
- تحضير العينات للقياسات الكربون EPR عن طريق تسخين عينات الكربون تحت بيئة خاملة في الفرن فراغ. (من أجل إزالة المياه كثف في النظام.)
- وضع كل من العينات في قارورة زجاجية مفتوحة داخل الفرن فراغ (الشكل 1A).
- إغلاق باب الفرن الفراغ واستبدال الغلاف الجوي في واي الغرفةالنيتروجين أو الأرجون عشر، ثم الحرارة إلى 60 درجة مئوية.
- تعقد هذه الظروف لمدة 24 ساعة.
- إيقاف الفرن والسماح لدرجة حرارة تصل إلى درجة حرارة الغرفة. ثم، فتح الفرن وإزالة عينة قارورة.
- سدادة قارورة العينة مع حواجز مطاطية وغطاء الألمنيوم (الشكل 1B).
- استخدام نظام فراغ (الشكل 1C) لإزالة كل آثار من الأكسجين.
- الاتصال القارورة إلى النظام وختم الصمامات 1-5.
- بدوره على مضخة الفراغ والضغط على أجهزة القياس.
- فتح صمام 1 وانتظر حتى تظهر المراقبين فراغ من ~ 0.1 م بار.
- تأكد التسرب هو الحد الأدنى عن طريق إغلاق صمام 1 والعد إلى 30. إذا كانت الزيادة في ضغط ليس أكثر من 3 م بار من ختم لنظام كافية.
- فتح صمام 2 وإزالة الغلاف الجوي في القارورة - الانتظار حتى يعود الضغط إلى قيمة الضغط الأولي يتحدد في الخطوة 1.14 ومرة أخرى لاختبار التسرب.
- إذا قوارير متعددة هي beinز به في نفس الوقت (الصمامات 2-4)، ثم كرر الخطوة 1.15 لكل صمام.
- بعد تحقيق فراغ وتطهير قوارير من الغلاف الجوي المتبقية على نحو فعال، استبدال الغلاف الجوي مع الغاز المطلوب.
- وثيقة صمام 1 وصمام مفتوحة على الفور 5 والسماح للضغط للوصول إلى 0.5 أجهزة الصراف الآلي.
- وثيقة صمام 5 ومفتوحة صمام 1 إلى إزالة الغاز، والانتظار حتى العودة إلى صمام فراغ بدءا (تطهير 1).
- وثيقة صمام 1 وصمام مفتوحة على الفور 5 والسماح للضغط للوصول إلى 0.5 أجهزة الصراف الآلي.
- وثيقة صمام 5، صمام مفتوحة 1 لإزالة الغاز وانتظر حتى العودة إلى صمام فراغ بدءا (تطهير 2).
- وثيقة صمام 1 وعلى الفور فتح صمام 5، والسماح للضغط للوصول إلى 1.0 أجهزة الصراف الآلي، ثم صمام إغلاق 5.
- وثيقة صمام 2 وإزالة القارورة عن طريق سحب بلطف الهبوط وإزالة الإبرة.
- بعد إزالة القارورة مفتوحة صمام 1 وتطهير الغاز من فراغ النظام.
- قبل إيقاف صمام مضخة فراغ مفتوح2 للسماح للهواء في النظام في وقت واحد وإيقاف المضخة (وهذا يمنع ارتجاعي من النفط).
أنابيب 2. EPR تحميل 3 مم كوارتز
- شطف الأنبوب الثوري مع الإيثانول والجافة مع N 2.
- إزالة ختم الألومنيوم من العينة الفحم المطلوب.
- بدوره بلطف نهاية مفتوحة للأنبوب الثوري في قنينة مليئة العينة الكربون.
- خفض وتحويل أنبوب الثوري، ثم اضغط بلطف حتى فرقت العينة بالتساوي في الأسفل.
- ملء الأنبوب في هذه الطريقة تصل إلى طول 1.5 سم على الأقل.
- ختم غيض من أنبوب مع المطاط تفلون المعجون من حوالي 0.5-1.0 سم طول من المعجون (الشكل 2A).
3. إعداد نظام التدفق
- إدراج أنبوب الكوارتز في مرنان الثوري، تأكد من أن قسم من أنبوب EPR مليئة الفحم هو ملء تجويف مرنان بأكمله.
- وكانت القياسات EPR ذكرت هنا كوندucted في درجة حرارة الغرفة 292-297 ك.
- انشاء خزان مع تدفق الغاز المطلوب (N 2، CO 2، و) تأكد من وجود 2 صمامات العملية من أجل السيطرة على تدفق (الشكل 2B).
- توصيل أنابيب المطاط إلى الخزان. تأكد من أن طول يصل غيض من الكوارتز أنبوب الثوري مع ما يكفي من سحب حتى لا يضع ضغطا على أنبوب الكوارتز.
- ربط وحدة تحكم إلى تدفق أنابيب مطاطية لمراقبة تدفق الغاز.
- إدراج أنبوب عن طريق المعجون تفلون المطاط باستخدام إبرة مقياس صغير.
- ادخال الإبرة حتى يكون على مقربة (حوالي 3-4 سم فوق سطح الفحم) لعينة ولكن بعيدا بما فيه الكفاية من العينة حتى لا تؤثر على المجال المغناطيسي (الشكل 2C).
- ترك تتدفق قبالة (تشغيل تدفق فقط بعد ضبط).
- كزة حفرة في المعجون المطاط للافراج عن الغاز تدفق.
4. قياس EPR
- بدوره على spectrome EPRثالثا.
- تناغم مع أي تدفق الغاز. فتح لوحة ضبط الميكروويف، وتحديد الانخفاض في 33.0 ديسيبل السلطة، واستخدام النغمة السيارات للحصول على أفضل الشروط ضبط ..
- تعيين السلطة الميكروويف إلى 2.0 ميغاواط، في هذه السلطة لا يوجد التشبع.
- التجربة 2D المفتوحة، بوصفها وظيفة من المجال المغناطيسي والوقت.
- تعيين المعلمات من التجربة على النحو التالي:
السلطة الميكروويف = 2.0 ميغاواط
تعديل السعة = 1.0 G
وقت ثابت = 60 ميللي ثانية
عرض اكتساح = 100 G
تأخير = 120 ثانية
عدد نقط لمسح اكتساح الميدان = 1024
عدد نقاط بوصفها وظيفة من الوقت = 50 - بدء دورة القياس.
- بدوره على تدفق الغاز.
- بعد أن وصلت إلى عينة التوازن وليس هناك أي تغيير آخر في شكل خط الثوري، في هذه المعلمات بعد حوالي 25 الأطياف CW-EPR التي تم قياسها مع 120 ثانية تأخير بينهما، ووقف تدفق الغاز. تعرض العينة إلى جو الهواء وتواصل مع القياسات حتى 50 قويتم الحصول على pectra، أو حتى يتم التوصل إلى التوازن. ليست هناك حاجة لضبط مرة أخرى بعد وقف تدفق الغاز. وتواصل القياس تلقائيا، مع تأخير 120 ثانية بين كل الطيف CW-الثوري.
- إذا تم التوصل إلى التوازن بمعدل أبطأ، وزيادة عدد نقاط بوصفها وظيفة من الوقت.
- إذا تم التوصل إلى التوازن في معدل أسرع بكثير، تقليل وقت التأخير بين كل عملية مسح.
5. تحليل البيانات
- محاكاة كل حقل EPR الطيف الاجتياح باستخدام الأدوات easyspin تنفيذها على MATLAB 23. تأخذ بعين الاعتبار نوعين، حيث لكل نوع ز القيمة، عرض الخط، ومدى مساهمتها في الطيف الثوري وتركيبها من قبل كتابة ملف البرنامج على النحو التالي:
واضحة، مو، CLC
تحميل الملف٪ التجريبية
expdata = تحميل ('t0s.txt')؛
٪ تعريف النظام تدور من نوع واحد
SysC.g = 2.004؛
SysC.lwpp = 0.62؛
٪ تعريف معلمات التجربة لالمواصفاتالمنشأ واحدة
Exp.mwFreq = 9.85764؛ ٪ في غيغاهرتز
Exp.Range = [347 357]؛ ٪ في جبل ل
Exp.Harmonic = 1؛
٪ حساب CW EPR الطيف لنوع واحد
[عاشرا، specX] = الفلفل (SYSC، إكسب)؛
٪ تعريف النظام تدور من النوعين
SysC2.g = 2.0028؛
SysC2.lwpp = 0.145؛
٪ تعريف المعلمات التجريبية للالنوعين
Exp2.mwFreq = 9.85764؛
Exp2.Range = [347 357]؛
Exp2.Harmonic = 1؛
٪ حساب CW EPR الطيف للالنوعين
[BX2، specX2] = الفلفل (SysC2، Exp2)؛
س = 0:0.1:1؛
٪ الجمع بين طيف من هذين النوعين.
spectot = 1.0 * specX +0.0 * specX2؛
٪ بالتآمر الأطياف التجريبية والمحاكاة.
BX * 10، spectot، expdata (:، 1)، expdata (:، 2))؛
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
عندما preforming التجارب EPR على عينات الفحم المختلفة، بوصفها وظيفة من الوقت التعرض لغاز diamagnetic تتدفق لوحظ أنه خلال تدفق الغاز، وهي من الأنواع الثانية في ز ~ 2.0028 يبدو. هذا ز القيمة هي قريبة من قيمة الإلكترون الحر وبما يتفق مع الكربون تتركز الجذور الأليفاتية المستبدل. ومع ذلك، ظلت تدور التركيز الكلي لكل عينة ثابتة داخل الخطأ التجريبي لدينا (± 10٪) ويعرض الشكل 3A اثنين بالاشعة: 0 ثانية و 1،900 ثانية بعد أن تعرضت العينة الفحم إلى غاز ثاني أكسيد الكربون 2 (HA). ويتميز الطيف الثوري في 1،900 ثانية من قبل اثنين من الأنواع. واحد على ز = 2.004 مع عرض الخط من 5.5 G، والأنواع الثانية، والذي هو أضيق بكثير في ز = 2.0028، مع عرض الخط من 2.0 G. للHA، تبين أن معدل تكوين هذا النوع الثاني هو ~ 500 ثانية (الشكل 3B). ومع ذلك، فإن معدل تكوين هذه الأنواع الراديكالية الثاني هو مختلف عن كل عينة الفحم، وتم العثور على الثانية أن تكون ضمن نطاق 100-5،000 ثانية. مثيرة للاهتمام، ومدى تشكيل هذه الأنواع الثانية، بعد استقرار مشابه لجميع عينات الفحم، وكما تم تقييم ~ 4-5٪ بالنسبة للتركيز تدور الأولي. في حين، بقية يدور يناظر إما ز ~ 2،003-2،0032، والجذور الكربون محورها (BA، SA)، أو ز ~ 2.004 (الكربون تركزت جذرية مع ذرة الأكسجين المجاورة). ز مختلف القيم من الأنواع المتطرفة السائدة في كل عينة يعتمد على طبيعة الفحم، كما ذكرت من قبل 8. بعد توقف تدفق الغاز، وتعرض عينات الفحم إلى الهواء في الظروف الهوائية، وخلال هذا الوقت، وذهب النظام إلى التوازن، كل عينة الفحم مع حركية خاصة بها. منذ ذلك الحين، حركية تشكيل هذه الأنواع الثانية لكل عينة الفحم هو مختلف، ويجب أن تدل على منطقة المسام العينة والمجموعات الوظيفية السطح. من أجل توصيف أفضل لهذه المجموعات الوظيفية، TECHNI أخرىسؤال كان هناك حاجة مثل BET وNMR لاستكمال البيانات الثوري.
الشكل 1. A. فرن الفراغ لتجفيف العينات. B. عينة قارورة. C. نظام فراغ العرف. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم.
الشكل 2. A. EPR أنبوب الكوارتز مليئة الكربون ومغلقة مع تفلون المعجون. أدرجت الإبر للسماح بتدفق الغاز. B. نظام الغاز متصلا أنبوب الكوارتز الثوري. C. الأنبوب الكوارتز الثوري داخل حساسية عالية probehead مرنان. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم.
الرقم 3. A. EPR الأطياف (خطوط الصلبة) والمحاكاة (الخطوط المتقطعة) من عينة HA في الظروف الهوائية، 298 K، ر = 0 ثانية، وبعد تعرضت لCO 2 لمدة 1،900 ثانية. B. تشكيل الأنواع الراديكالية الثانية في HA بسبب تفاعل مع CO 2. مستنسخة بإذن من الأخضر وآخرون. 7
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
أكسدة السطح من مواد الكربون هو من مصلحة الصناعية والأكاديمية كبيرة. وقد اتسمت آثار الركيزة أكسدة الكربون مع مجموعة واسعة من التقنيات التحليلية بما في ذلك الجيش الشعبي الثوري. عند التحقيق في التفاعل بين الأكسجين الجزيئي مع الركيزة الكربون مثل الفحم والتي لديها الميل إلى الخضوع الأكسدة (وبالتالي الاستفادة الرئيسي كمصدر للطاقة) إعداد العينات وتخزين في غاية الأهمية.
عينات لدينا هي ركائز الفحم التي تم نقلها من الخارج في شحن كبيرة تحمل لاستخدامها في صناعة الطاقة. على الرغم من أن بعض عينات الخضوع بسبب الأكسدة أثناء عملية النقل ونحن نحاول تعيق مزيد من الأكسدة بخزنها في وقت لاحق تحت رقم 2 و في منطقة مبردة. كما كثف عينات المياه من الجو قبل إجراء قياسات العينات يجب دائما أن تجفف تحت الفراغ عند 60 درجة مئوية لمدة 24 ساعة.
في حين أن ليثود القياس واضح ومباشر زيارتها الظروف ونوع من القياس بعد أن تم الإبلاغ قبل عملنا 7. فمن المهم لضمان أن العينات يتم تجفيفها بشكل صحيح، ومعايرة تدفق الغاز والضغط في واجهة الغاز الصلبة من أجل تمكين تقدير دقيق لحركية. في هذا الصدد الاجهزة أكثر تطورا مثل تلك التي جربت سابقا مع لتجارب تدفق الغاز يمكن تكييفها لتعزيز نتائجنا 19-22.
من أجل ضمان أن يتم التوصل إلى توازن في الواقع، كما يجب فحص أنبوب EPR مختومة مع عينة الكربون تحت فراغ أو البيئة النيتروجين من أجل تحديد حدود الحالتين. التلاعب حذرا من الإعداد، تكرار التجربة في مختلف معدلات تدفق الغاز، لا تؤدي في الواقع إلى نتائج قابلة للتكرار.
تبين أن الظروف ضبط في مطياف EPR لا يتأثر معدل تدفق الغاز ونature من الغاز. إعداد الخطوة عينات الفحم أمر بالغ الأهمية، وذلك لإزالة الماء الممتص من ركائز الكربون. المياه كثف على عينات الفحم يمكن أن تؤثر بشكل كبير على الظروف ضبط في مطياف الثوري وتقليل إشارة إلى نسبة الضوضاء. الطريقة الموصوفة هنا هو جيد لتقييم معدلات الأكسدة على عينات الكربون وتميز طبيعة الجذور والأنواع ممغطس في العينات. فمن الممكن بالتالي مع هذه طريقة بسيطة لتحديد تفاعل بيئة الغازية على الركيزة الصلبة ونرى التأثير على الأنواع المتطرفة والطبيعة في الركيزة. من أجل الحصول على مزيد من المعلومات عن عينات الفحم، مثل أحجام المسام، والتراكيب، والمجموعات الوظيفية السطح، وتقنيات أخرى مثل تحليل العناصر، اللوني للغاز، NMR، BET، وFTIR وتستكمل. الطريقة الموضحة هنا كما قد يكون لديك التطبيقات المستقبلية في تطوير أجهزة استشعار فائقة الحساسية غاز الأكسجين رخيصة، فضلا عن المؤيديكون لتحديد نشاط أجهزة غسل الكربون النشط.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
أعلن عن أي تضارب في المصالح.
Acknowledgments
يقر ريال بدعم من مؤسسة العلوم اسرائيل، منح لا. 280/12.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| EPR spectrometer | Bruker | Elexsys E500 | |
| EPR quartz tube | Wilmad-Lab Glass | ||
| Vacuum oven | Heraeus | VT6060 | |
| Balance | Denver Instrument | 100A | |
| High Vacuum Silicone Grease | VWR International | 59344-055 | |
| Teflon putty | |||
| Laboratory (Rubber) Stoppers | Sigma-Aldrich | Z114111 | |
| Aluminum Crimp seals | Sigma-Aldrich | Z114146 | |
| Hand Crimper | Sigma-Aldrich | Z114243 | |
| Borosilicate vials | Sigma-Aldrich | Z11938 | |
| Rubber tubing | |||
| Aluminum hose clamps | |||
| Screwdriver | |||
| Custom made vacuum system | |||
| Glass storage cylinders | |||
| BD Regular Bevel Needles | BD | 305122 | |
| Helium | Oxar Ltd | ||
| Argon | Oxar Ltd | ||
| CO2 99.99% | Maxima | ||
| N2 99.999% | Oxar Ltd | ||
| O2 | Maxima | ||
| Air | Maxima |
References
- Jezierski, A., Czechowski, F., Jerzykiewicz, M., Chen, Y., Drozd, J. Electron parametric resonance (EPR) studies on stable and transient radicals in humic acids from compost, soil, peat and brown coal. Spectrochim. Acta A. 56 (2), 379-385 (2000).
- Ottaviani, M. F., Mazzeo, R., Turro, N. J., Lei, X. EPR study of the adsorption of dioxin vapours onto microporous carbons and mesoporous silica. Micropor. Mesopor. Mat. 139 (1-3), 179-188 (2011).
- Pilawa, B., Wieckowski, A. B., Pietrzak, R., Wachowska, H. Multi-component EPR spectra of coals with different carbon content. Acta Physica Polonica. A. 108 (2), 403-407 (2005).
- Kweon, D. -H., Kim, C. S., Shin, Y. -K. Regulation of neuronal SNARE assembly by the membrane. Nat. Struct. Biol. 10 (6), 440-447 (2003).
- Merianos, H. J., Cadieux, N., Lin, C. H., Kadner, R. J., Cafiso, D. S. Substrate-induced exposure of an energy-coupling motif of a membrane transporter. Nat. Struct. Biol. 7 (3), 205-209 (2000).
- Xu, Y., Zhang, F., Su, Z., McNew, J. A., Shin, Y. -K. Hemifusion in SNARE-mediated membrane fusion. Nat. Struct. Mol. Biol. 12 (5), 417-422 (2005).
- Green, U., Aizenshtat, Z., Ruthstein, S., Cohen, H. Reducing the spin-spin interaction of stable carbon radiclas. Phys. Chem. Chem. Phys. 15 (17), 6182-6184 (2013).
- Green, U., Aizenshtat, Z., Ruthstein, S., Cohen, H. Stable radicals formation in coals undergoing weathering: effect of coal rank. Phys .Chem. Chem. Phys. 14 (37), 13046-13052 (2012).
- Weil, J. A., Bolton, J. R. Electron Paramegntic Resonance: Elementary theory and parctical applications. , 2nd edition, John Wiley & Sons. New Jersey. (2007).
- Aizenshtat, Z., Pinsky, I., Spiro, B. Electron spin resonance of stabilized free readicals in sedimentary organic matter. Org. Geochem. 9 (6), 321-329 (1986).
- Dellinger, B., et al. Formation and stabilization of persistent free radicals. Proc. Combust. Inst. 31 (1), 521-528 (2007).
- Kausteklis, J., et al. EPR study of nano-structured graphite. Phys. Rev. B. Condens. Matter Mater. Phys. 84 (12), 125406-125411 (2011).
- Pol, S. V., Pol, V. G., Gedanken, A. Encapsulating ZnS and ZnSe nanocrystals in the carbon shell: a RAPET approach. J. Phys. Chem. C. 111 (36), 13309-13314 (2007).
- Ross, M. M., Chedekel, M. R., Risby, T. H., Lests, S. S., Yasbin, R. E. Electron Paramagnetic Resonance spectrometry of diesel particulate matter. Environm. Int. 7, 325-329 (1982).
- Tian, L., et al. Carbon-centered free radicals in particulate matter emissions from wood and coal combustion. Energy Fuels. 23 (5), 2523-2526 (2009).
- Jiang, J., Bank, J. F., Scholes, C. P. The method of time-resolved spin-probe oximetry: its application to oxygen consumption by cytochrome oxidase. Biochemistry. 31 (5), 1331-1339 (1992).
- Jiang, J., Bank, J. F., Scholes, C. P. Subsecond time-resolved spin trapping followed by stopped-flow EPR of Fenton products. J. Am. Chem. Soc. 115 (11), 4742-4746 (1993).
- Lassmann, G., Schmidt, P. P., Lubitz, W. An advanced EPR stopped-flow apparatus based on a dielectric ring resonator. J. Magn. Reson. 172 (2), 312-323 (2005).
- Breckenridge, W. H., Miller, T. A. Kinetic Study by EPR of the Production and Decay of SO(1Δ) in the Reaction of O2(1Δg) with SO(3Σ. J. Chem. Phys. 56 (1), 465-474 (1972).
- Brown, J. M., Thrush, B. A. E.s.r. studies of the reactions of atomix oxygen and hydrogen with simple hydrocarbons). Trans. Faraday Soc. 63 (1), 630-642 (1967).
- Hollinden, G. A., Timmons, R. B. Electron Spin Resonance study of the kinetics of the reaction of oxygen (1. DELTA.. zeta.) with tetramethylethylene and 2,5,-dimethylfuran. J. Am. Chem. Soc. 92 (14), 4181-4184 (1970).
- Westenberg, A. A. Applications of Electron Spin Resonance to Gas-Phase kinetics. Science. 164, 381-388 (1969).
- Stoll, S., Schweiger, A. EasySpin, a comprehensive software package for spectral simulation and analysis in EPR. J. Magn. Reson. 178 (1), 42-55 (2006).
