Summary
कार्बन substrates में मौजूद हैं कि स्थिर कण एक हाइजेनबर्ग स्पिन विनिमय के माध्यम से समचुंबक ऑक्सीजन के साथ बातचीत. यह बातचीत काफी कार्बन प्रणाली पर एक प्रतिचुंबकीय गैस बह द्वारा एसटीपी परिस्थितियों में कम किया जा सकता है. इस पांडुलिपि उन कट्टरपंथियों की प्रकृति को चिह्नित करने के लिए एक सरल विधि का वर्णन करता है.
Abstract
कार्बन कण की संरचना और स्थिरता पर ऑक्सीकरण के प्रभाव के बारे में पहली इलेक्ट्रॉन paramagnetic अनुनाद (EPR) के अध्ययन के लिए 1980 के दशक में वापस की तारीख जबकि इन प्रारंभिक पत्रों का ध्यान मुख्य रूप से (अत्यंत कठोर शर्तों के तहत संरचनाओं में परिवर्तन की विशेषता पीएच या तापमान ) 1-3. यह भी समचुंबक आणविक ऑक्सीजन बेहद EPR संकेत 4-6 broadens कि स्थिर कण के साथ एक हाइजेनबर्ग स्पिन विनिमय बातचीत की प्रक्रिया होती है कि जाना जाता है. हाल ही में, हम मौजूदा स्थिर कट्टरपंथी संरचना के एक खास हिस्से के साथ आणविक ऑक्सीजन की इस बातचीत reversibly एसटीपी 7 में कार्बन के नमूनों के माध्यम से एक प्रतिचुंबकीय गैस बह द्वारा बस को प्रभावित किया जा सकता है, जहां रोचक परिणाम की सूचना दी. उन्होंने कहा, सीओ 2, और एन 2 का प्रवाह एक समान प्रभाव नहीं पड़ा जैसा कि इन मुलाकातों macropore प्रणाली की सतह क्षेत्र पर होते हैं.
इस पांडुलिपि प्रयोगात्मक टी पर प्रकाश डाला गयाechniques, काम हुआ है, और कार्बन संरचनाओं में मौजूदा स्थिर कट्टरपंथी प्रकृति को प्रभावित करने की दिशा में विश्लेषण. यह बड़े पैमाने पर समुदाय में इन संबंधों के आगे विकास और समझ की दिशा में मदद मिलेगी कि आशा व्यक्त की है.
Introduction
सी / एच / हे परमाणुओं की (WT%) के अनुपात में परिवर्तन के Substrates मौजूद विभिन्न प्रकार के और इलेक्ट्रॉन paramagnetic अनुनाद (EPR) के माध्यम से detectable हैं कि स्थिर कण की सांद्रता 8. ये कण अणुओं की संरचना पर निर्भर करते हैं और अत्यधिक उनके खुशबूदार प्रकृति से प्रभावित हैं. कोयला कण के EPR स्पेक्ट्रम एक एकल व्यापक प्रतिध्वनि की विशेषता है. ऐसे मामलों में, केवल जी मूल्य, रेखा चौड़ाई और स्पिन एकाग्रता प्राप्त किया जा सकता है. EPR स्पेक्ट्रा की जी मानों एक कट्टरपंथी कार्बन केंद्रित या ऑक्सीजन केंद्रित है कि क्या यह निर्धारित करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है. इलेक्ट्रॉन Zeeman बातचीत के लिए बुनियादी समीकरण 
ज प्लैंक स्थिरांक, वी प्रयोग में लागू निरंतर मेगावाट आवृत्ति है जहां जी मूल्य को परिभाषित करता है, बी 0 प्रतिध्वनि चुंबकीय क्षेत्र है और β ई बोह्र MAGNETON है. मुक्त इलेक्ट्रॉनों के लिए जी मूल्य 2.00232 है. वी2.00232 से जी मूल्य में ariations कक्षीय कोणीय unpaired इलेक्ट्रॉन की गति और उसके रासायनिक पर्यावरण से जुड़े चुंबकीय बातचीत से जुड़े हुए हैं. कार्बनिक कण आमतौर पर जैविक मैट्रिक्स 3, 8-10 में मुक्त कणों के स्थान पर निर्भर करता है जो मुक्त इलेक्ट्रॉन जी, के करीब जी मान हैं. कार्बन केंद्रित कण मुक्त इलेक्ट्रॉन जी मान 2.0023 के करीब हैं कि जी मान हैं. ऑक्सीजन केंद्रित कण> 2.004 हैं कि जी मूल्यों है जबकि एक आसन्न ऑक्सीजन परमाणु के साथ कार्बन केंद्रित कण, 2.003-2.004 की रेंज में उच्च जी मान हैं. 2.0034-2.0039 के जी मूल्य विशुद्ध रूप से कार्बन केंद्रित कण 11-15 की है कि अधिक वृद्धि हुई जी मूल्यों में यह परिणाम है कि पास के एक ऑक्सीजन heteroatom में कार्बन केंद्रित कण के लिए विशेषता है. रेखा चौड़ाई स्पिन जाली छूट की प्रक्रिया से नियंत्रित होता है. इसलिए, आसन्न कण के बीच या कमी में एक क्रांतिकारी और समचुंबक ऑक्सीजन परिणाम के बीच एक संवादस्पिन जाली विश्राम का समय में, और इसलिए, रेखा चौड़ाई 4-6 में वृद्धि हुई है.
EPR का पता लगाने के साथ बंद कर दिया प्रवाह प्रयोगों समय झाडू अधिग्रहण (गतिज प्रदर्शन) द्वारा दो चरणों की बातचीत के दौरान एक अलग क्षेत्र मूल्य पर एक EPR संकेत के आयाम में समय पर निर्भर परिवर्तन के अवलोकन की अनुमति. इस तरह के एक माप का परिणाम गठन, क्षय या एक समचुंबक प्रजातियों के रूपांतरण के लिए एक दर स्थिर है. प्रक्रिया एक अलग तरंग दैर्ध्य में ऑप्टिकल अवशोषण की एक समय निर्भरता मनाया जाता है जिसमें ऑप्टिकल पहचान के साथ बंद कर दिया प्रवाह आपरेशन के सुस्थापित मामले के अनुरूप है. EPR-बंद कर दिया द्वारा सीधे अध्ययन नहीं किया जा सकता है - (ओ 2) जैसे हाइड्रॉक्सिल (× OH) या superoxide के रूप में आम तौर पर बंद कर दिया प्रवाह प्रयोगों के कारण कम विश्राम का समय 1 टी को तरल अवस्था में पाया EPR नहीं कर रहे हैं कि कण के रूप में एक तरल अवस्था में आयोजित की जाती हैं तकनीक प्रवाह. यह संभव है, तथापि, वे EPR सक्रिय हैं और उनके कैनेटीक्स बंद कर दिया प्रवाह EPR 16-18 से भी नजर रखी जा सकती है, के रूप nitroxide प्रकार कण (स्पिन जाल) बेदखल nitrones साथ इन कट्टरपंथियों के स्पिन adducts अध्ययन करने के लिए ई.
EPR पता लगाने के साथ तेजी से प्रवाह गैसीय तकनीक का उपयोग रासायनिक प्रतिक्रियाओं की दरों की माप की विधि भी पहले 19-22 स्थापित किया गया है. संक्षेप में, विधि दूरी के एक समारोह के रूप में एक reactant की एकाग्रता की, EPR द्वारा, माप पर निर्भर करता है (और इस प्रकार एक निरंतर वेग, समय पर) अभिकारक प्रवाह में एक प्रतिक्रियाशील गैस के साथ संपर्क में किया गया है जिस पर ट्यूब. मापा क्षय छद्म पहला आदेश है कि इतनी प्रतिक्रियाशील गैस की एकाग्रता लगभग स्थिर है जिससे स्थिति आम तौर पर कार्यरत हैं.
वर्तमान काम में, एक सरल गैस प्रवाह सेटअप लागू किया गया था और गैस के एक निरंतर प्रवाह ठोस कार्बन सब्सट्रेट की सतह के लिए शुरू की गई थी.
ntent "> वर्तमान काम में विस्तृत विधि के साथ हम मौजूदा स्थिर कट्टरपंथी संरचना के एक खास हिस्से के साथ आणविक ऑक्सीजन की इस बातचीत reversibly एसटीपी में कार्बन के नमूनों के माध्यम से एक प्रतिचुंबकीय गैस बह द्वारा बस को प्रभावित किया जा सकता है, जहां रोचक परिणाम प्राप्त करने में सफल रहा. इस पद्धति का एक परिणाम के रूप में बातचीत समचुंबक गैस को दूर करने के लिए एक मुक्त इलेक्ट्रॉन के करीब है जो एजी मूल्य के साथ एक नई कट्टरपंथी सतह uncovers.Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. कार्बन नमूने की तैयारी
- वांछित अंश आकार (यहाँ, कोयला नमूने 74-250 मिमी के बीच का एक अंश आकार के लिए जमीन थे) को कार्बन के नमूनों पीस.
- चक्की एक विनियमित वातावरण में आयोजित किया जाना चाहिए पीस प्रक्रिया के दौरान (एसी 20 डिग्री सेल्सियस तक ठंडा). इसके अतिरिक्त, पूर्व पीस को नाइट्रोजन गैस के प्रवाह के साथ चक्की कक्ष purging इस चरण में ऑक्सीकरण को कम करता है.
- कनस्तरों sealable और नाइट्रोजन के साथ हवा वातावरण को बदलने के लिए कार्बन के नमूनों का स्थानांतरण. एक तापमान नियंत्रित कमरे में नमूने रखें (एसी 20 डिग्री सेल्सियस तक ठंडा).
- वैक्यूम ओवन में एक आभ्यांतरिक वातावरण में कार्बन के नमूनों हीटिंग द्वारा EPR माप के लिए कार्बन के नमूनों की तैयारी. (प्रणाली में adsorbed पानी को निकालने के लिए.)
- वैक्यूम ओवन के अंदर एक खुले कांच की शीशी (चित्रा 1 ए) में नमूनों की हर जगह.
- वैक्यूम ओवन दरवाजा बंद और चैम्बर वाई में वातावरण की जगहवें नाइट्रोजन या आर्गन, तो गर्मी 60 डिग्री सेल्सियस तक
- 24 घंटे के लिए इन शर्तों को पकड़ो.
- ओवन बंद करें और तापमान कमरे के तापमान तक पहुँचने के लिए अनुमति देते हैं. फिर, ओवन खुला और नमूना शीशियों को हटा दें.
- रबर SEPTA और एक एल्यूमीनियम टोपी (चित्रा 1 बी) के साथ नमूना शीशियों डाट.
- ऑक्सीजन के सभी निशान हटाने के लिए एक निर्वात प्रणाली (चित्रा 1C) का प्रयोग करें.
- प्रणाली को शीशी कनेक्ट और वाल्व 1-5 मुहर.
- वैक्यूम पंप और दबाव गेज पर मुड़ें.
- मॉनिटर 0.1 एम्बार ~ की एक निर्वात दिखाने तक खुली वाल्व 1 और इंतजार.
- यकीन है कि रिसाव वाल्व 1 बंद करने और 30 तक गिनती से कम है बनाओ. दबाव में वृद्धि प्रणाली की मुहर के लिए पर्याप्त है और अधिक से अधिक से अधिक 3 एम्बार नहीं है.
- ओपन वाल्व 2 और शीशी में वातावरण को दूर - दबाव कदम 1.14 में निर्धारित प्रारंभिक दबाव मूल्य के लिए रिटर्न और फिर रिसाव के लिए टेस्ट तक इंतजार.
- कई शीशियों बेन रखते हैंजी एक ही समय (वाल्व 2-4) पर किया तो प्रत्येक वाल्व के लिए कदम 1.15 दोहराएँ.
- एक निर्वात को प्राप्त करने और प्रभावी ढंग से शेष वातावरण की शीशियों को मिटाने के बाद, एक वांछित गैस के साथ माहौल बदल दें.
- वाल्व 1 और तुरंत खुला वाल्व 5 बंद और दबाव 0.5 एटीएम तक पहुंचने के लिए अनुमति देते हैं.
- बंद वाल्व 5 और खुला वाल्व 1 गैस निकालने के लिए, और शुरू निर्वात वाल्व (शुद्ध 1) को वापसी तक प्रतीक्षा करने के लिए.
- वाल्व 1 और तुरंत खुला वाल्व 5 बंद और दबाव 0.5 एटीएम तक पहुंचने के लिए अनुमति देते हैं.
- बंद वाल्व 5, शुरू निर्वात वाल्व (शुद्ध 2) को वापसी तक गैस निकालने के लिए और इंतजार करने के लिए खुला वाल्व 1.
- बंद वाल्व 1 और तुरंत खुला वाल्व 5, और दबाव 1.0 एटीएम, तब बंद वाल्व 5 तक पहुँचने के लिए अनुमति देते हैं.
- बंद वाल्व 2 और धीरे नीचे की ओर खींच रहा है और सुई को निकाल कर शीशी निकालें.
- शीशी खुला वाल्व 1 को दूर करने और बाद वैक्यूम सिस्टम से गैस शुद्ध.
- वैक्यूम पंप खुले वाल्व बंद करने से पहले2 सिस्टम में हवा की अनुमति है और एक साथ (इस तेल की एक backflow रोकता है) पंप बंद करने के लिए.
2. लोड हो रहा है EPR 3 मिमी क्वार्ट्ज ट्यूबें
- इथेनॉल और एन 2 के साथ सूखे के साथ EPR ट्यूब कुल्ला.
- वांछित कोयला नमूना से एल्यूमीनियम मुहर निकालें.
- धीरे कार्बन नमूना से भरा शीशी में EPR ट्यूब के खुले अंत की बारी.
- नमूना समान तल पर छितरी हुई है जब तक EPR ट्यूब दबाना और बारी, फिर धीरे से टैप करें.
- कम से कम 1.5 सेमी की लंबाई तक इस तरह से ट्यूब भरें.
- पोटीन के बारे में 0.5-1.0 सेमी लंबाई (2A चित्रा) की रबर Teflon पोटीन साथ ट्यूब की नोक सील.
3. प्रवाह प्रणाली की स्थापना
- कोयले से भरा EPR ट्यूब की धारा पूरे गुंजयमान यंत्र गुहा भर रहा है, सुनिश्चित करें कि EPR गुंजयमान यंत्र में क्वार्ट्ज ट्यूब डालें.
- यहां बताया EPR माप cond थेकमरे के तापमान 292-297 लालकृष्ण पर ucted
- वांछित प्रवाह गैस के साथ एक टैंक स्थापित (एन 2, सीओ 2, वह) यकीन है कि 2 आपरेशन वाल्व प्रवाह (चित्रा 2 बी) को नियंत्रित करने के क्रम में कर रहे हैं बनाते हैं.
- टैंक के लिए एक रबर टयूबिंग कनेक्ट करें. क्वार्ट्ज ट्यूब पर दबाव डालने के लिए नहीं के रूप में इतनी लंबाई पर्याप्त पुल के साथ EPR क्वार्ट्ज ट्यूब की नोक पर पहुँचता है कि सुनिश्चित करें.
- गैस के प्रवाह की निगरानी के लिए रबर टयूबिंग के लिए एक प्रवाह नियंत्रक से कनेक्ट करें.
- एक छोटे गेज सुई का उपयोग करके रबर Teflon पोटीन के माध्यम से ट्यूब डालें.
- चुंबकीय क्षेत्र (चित्रा -2) को प्रभावित करने के लिए नहीं के रूप में तो यह काफी दूर तक नमूना से करीब नमूना करने के लिए (बारे में 3-4 सेमी कोयला सतह से ऊपर) निकटता लेकिन में है जब तक सुई डालें.
- (केवल ट्यूनिंग के बाद प्रवाह चालू) बंद प्रवाह छोड़ दें.
- बहिर्वाह गैस रिलीज करने के लिए रबर पोटीन में एक छेद प्रहार.
4. EPR मापन
- EPR spectrome चालू करेंआतंकवाद.
- कोई गैस प्रवाह के साथ धुन. , माइक्रोवेव ट्यूनिंग पैनल खोलें 33.0 डीबी सत्ता में डुबकी लगाने, और सबसे अच्छा ट्यूनिंग की स्थिति प्राप्त करने के लिए ऑटो धुन का उपयोग करें ..
- , 2.0 मेगावाट तक माइक्रोवेव सत्ता स्थापित इस शक्ति पर कोई संतृप्ति है.
- चुंबकीय क्षेत्र और समय के एक समारोह के रूप में खोलें 2D प्रयोग,.
- के रूप में निम्नानुसार प्रयोग के मापदंडों सेट:
माइक्रोवेव शक्ति = 2.0 मेगावाट
मॉडुलन आयाम = 1.0 ग्राम
समय लगातार = 60 मिसे
स्वीप चौड़ाई = 100 जी
देरी = 120 सेकंड
= 1024 एक क्षेत्र स्वीप स्कैन के लिए अंकों की संख्या
= 50 समय के एक समारोह के रूप में अंक की संख्या - माप चक्र शुरू.
- गैस प्रवाह चालू करें.
- नमूना संतुलन पर पहुँच गया है और इन मानकों पर EPR लाइन हालत में आगे नहीं बदलने के लिए, उन दोनों के बीच 120 सेकंड की देरी के साथ मापा गया है कि लगभग 25 CW-EPR स्पेक्ट्रा के बाद वहाँ के बाद गैस का प्रवाह बंद करो. एक हवाई वातावरण के लिए नमूना बेनकाब और 50 है जब तक माप के साथ जारीpectra प्राप्त कर रहे हैं, या संतुलन तक पहुँच जाता है. धुन की कोई आवश्यकता गैस के प्रवाह को रोकने के बाद फिर से है. माप प्रत्येक स.ग. EPR स्पेक्ट्रम के बीच 120 सेकंड की देरी के साथ, स्वचालित रूप से जारी है.
- संतुलन एक धीमी दर पर पहुँच जाता है, समय के एक समारोह के रूप में अंकों की संख्या में वृद्धि.
- संतुलन बहुत तेज दर पर पहुंच गया है, तो प्रत्येक स्कैन के बीच देरी समय कम.
5. डेटा विश्लेषण
- MATLAB 23 पर कार्यान्वित easyspin उपकरण बॉक्स का उपयोग कर प्रत्येक EPR क्षेत्र झाडू स्पेक्ट्रम अनुकरण. प्रत्येक प्रजाति के लिए जी मूल्य, रेखा चौड़ाई, और EPR स्पेक्ट्रम के लिए योगदान की हद कार्यक्रम के रूप में फाइल लिख कर लगाया जाता है जहां खाते में दो प्रजातियों लें:
स्पष्ट, CLF, सीएलसी
% प्रयोगात्मक फाइल लोड
expdata = लोड ('t0s.txt');
% प्रजातियों में से एक की स्पिन प्रणाली को परिभाषित करें
SysC.g = 2.004;
SysC.lwpp 0.62 =;
% कल्पना के लिए प्रयोग मानकों को परिभाषितएँ एक
Exp.mwFreq = 9.85764; % में गीगा
Exp.Range = [347 357]; माउंट में%
= 1 Exp.Harmonic;
प्रजातियों के लिए% की गणना स.ग. EPR स्पेक्ट्रम एक
[Bx, specX] = काली मिर्च (SysC, एक्स);
% प्रजातियों दो स्पिन प्रणाली को परिभाषित करें
= 2.0028 SysC2.g;
= 0.145 SysC2.lwpp;
% प्रजातियों दो के लिए प्रयोगात्मक मानकों को परिभाषित
Exp2.mwFreq = 9.85764;
Exp2.Range = [347 357];
= 1 Exp2.Harmonic;
प्रजातियों के लिए% की गणना स.ग. EPR स्पेक्ट्रम दो
[Bx2, specX2] = काली मिर्च (SysC2, Exp2);
एक्स = 0:0.1:1;
% दो प्रजातियों के स्पेक्ट्रम गठबंधन.
* specX2 spectot = 1.0 * specX 0.0;
% प्रयोगात्मक और नकली स्पेक्ट्रा साजिश रचने.
Bx * 10, spectot, expdata (1), expdata (:, 2));
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Representative Results
प्रवाह एक प्रतिचुंबकीय गैस के लिए जोखिम समय के एक समारोह के रूप में विभिन्न कोयला नमूने पर EPR प्रयोगों, preforming जब यह गैस प्रवाह के दौरान, जी पर एक दूसरे प्रजातियों ~ 2.0028 दिखाई दिया कि नोट किया गया था. यह जी मूल्य एक मुक्त इलेक्ट्रॉन के मूल्य के करीब है और अनसब्सटीट्युटेड स्निग्ध कार्बन केंद्रित कण के साथ संगत है. हालांकि, प्रत्येक नमूने के लिए कुल स्पिन एकाग्रता (± 10%) हमारे प्रयोगात्मक त्रुटि के भीतर निरंतर बनी चित्रा 3A दो स्कैन प्रस्तुत करता है:. कोयला नमूना 2 गैस (एचए) के सह को उजागर किया गया था के बाद 0 सेकंड और 1,900 सेकंड. 1,900 सेकंड में EPR स्पेक्ट्रम दो प्रजातियों की विशेषता है. हा के लिए 2.0 जी की एक पंक्ति चौड़ाई के साथ, जी = 2.0028 पर बहुत संकरा है जो 5.5 जी की एक पंक्ति चौड़ाई, और एक दूसरी प्रजातियों के साथ जी = 2.004 पर एक, यह पाया गया कि इस दूसरी प्रजातियों के गठन की दर ~ 500 सेकंड (3B चित्रा) है. हालांकि, इस दूसरे कट्टरपंथी प्रजातियों के गठन की दर, प्रत्येक कोयला नमूना के लिए अलग है एकएन डी 100-5,000 सेकंड की सीमा के भीतर हो पाया था. दिलचस्प है, स्थिरीकरण के बाद यह दूसरी प्रजाति के गठन की हद सभी कोयला नमूने के लिए समान है, और प्रारंभिक स्पिन एकाग्रता के लिए 4-5% सापेक्ष ~ के रूप में मूल्यांकन किया गया था. Spins के बाकी 2.003-2.0032, कार्बन केंद्रित कण (बीए, एसए), या जी ~ 2.004 (कार्बन एक आसन्न ऑक्सीजन परमाणु के साथ कट्टरपंथी केंद्रित) ~ जी या तो से मेल खाती है, जबकि. 8 से पहले सूचना मिली थी के रूप में प्रत्येक नमूने में प्रमुख कट्टरपंथी प्रजातियों के विभिन्न जी मूल्यों, कोयले की प्रकृति पर निर्भर है. गैस का प्रवाह बंद कर दिया गया था, और कोयले के नमूने एरोबिक शर्तों पर हवा के संपर्क में थे, के बाद इस समय के दौरान, सिस्टम अपने आप ही कैनेटीक्स साथ प्रत्येक कोयला नमूना, वापस संतुलन के लिए चला गया. प्रत्येक कोयला नमूना के लिए यह दूसरी प्रजातियों के गठन के कैनेटीक्स अलग है, के बाद से, यह नमूना है pores क्षेत्र और सतह कार्य समूहों पर संकेत चाहिए. आदेश में बेहतर इन कार्य समूहों को चिह्नित करना, अन्य तकनीकऐसी शर्त और एनएमआर के रूप में सवाल EPR डेटा के पूरक के लिए आवश्यक हैं.
चित्रा 1. ए. . बी नमूने सुखाने के लिए वैक्यूम ओवन. नमूना शीशियों. सी. एक कस्टम वैक्यूम सिस्टम. इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें.
चित्रा 2. ए. EPR क्वार्ट्ज ट्यूब Teflon पोटीन के साथ कार्बन से भरा है और बंद कर दिया. सुई गैस प्रवाह. बी अनुमति देने के लिए डाला गया. EPR क्वार्ट्ज ट्यूब से जुड़ा गैस प्रणाली. सी.उच्च संवेदनशीलता probehead गुंजयमान यंत्र अंदर EPR क्वार्ट्ज ट्यूब. इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें.
चित्रा 3. ए. EPR स्पेक्ट्रा (ठोस लाइनों) और सिमुलेशन (धराशायी लाइनों) हा नमूना की एरोबिक स्थितियों में, 298 कश्मीर, टी = 0 सेकंड, और 1,900 सेकंड. बी के लिए 2 सह को उजागर किया गया है. कारण सीओ 2 के साथ एक बातचीत करने हेक्टेयर में दूसरे कट्टरपंथी प्रजातियों के गठन. ग्रीन एट अल की अनुमति से reproduced. 7
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Discussion
कार्बन सामग्री की सतह ऑक्सीकरण महत्वपूर्ण औद्योगिक और शैक्षणिक ब्याज की है. कार्बन सब्सट्रेट ऑक्सीकरण का प्रभाव EPR सहित विश्लेषणात्मक तकनीकों की एक विस्तृत श्रृंखला के साथ किया गया विशेषता है. ऐसे ऑक्सीकरण से गुजरना करने के लिए एक प्रवृत्ति है जो कोयला (एक ऊर्जा संसाधन के रूप में इसलिए इसकी मुख्य उपयोग) के रूप में कार्बन सब्सट्रेट के साथ आणविक ऑक्सीजन की बातचीत की जांच जब नमूना तैयार करने और भंडारण अत्यंत महत्वपूर्ण है.
हमारे नमूने ऊर्जा उद्योग में उपयोग के लिए धारण बड़े माल में oversea जाया गया है कि कोयला substrates हैं. नमूने के कारण परिवहन के दौरान कुछ ऑक्सीकरण से गुजरना हालांकि हम बाद में एन 2 के तहत और एक ठंडा क्षेत्र में उन्हें संग्रहीत करके आगे ऑक्सीकरण में बाधा करने का प्रयास. नमूने पूर्व माप नमूने का आयोजन करने के लिए हवा से पानी पी लेना हमेशा की तरह 24 घंटे के लिए 60 डिग्री सेल्सियस पर एक वैक्यूम के तहत सूख जाना चाहिए.
जबकि मुझेमाप की thod शर्तों और माप के प्रकार अभी तक पूर्व हमारे काम करने के लिए 7 सूचित किया गया है के लिए किया था सीधा है. यह नमूने ठीक से सूख रहे हैं यह सुनिश्चित करने के लिए, और कैनेटीक्स का सही आकलन सक्षम करने के क्रम में गैस ठोस इंटरफेस में गैस का प्रवाह और दबाव जांचना जरूरी है. इस संबंध में इस तरह के पहले गैस का प्रवाह प्रयोगों के लिए के साथ प्रयोग के रूप में उन अधिक परिष्कृत setups हमारे परिणाम 19-22 बढ़ाने के लिए अनुकूलित किया जा सकता.
संतुलन वास्तव में पहुँच जाता है कि यह सुनिश्चित करने के लिए, निर्वात या नाइट्रोजन वातावरण के तहत एक कार्बन नमूने के साथ एक मोहरबंद EPR ट्यूब भी दो सीमा मामलों का निर्धारण करने के क्रम में जांच की जानी चाहिए. विभिन्न गैस प्रवाह दरों पर प्रयोग की स्थापना, पुनरावृत्ति की सावधानी से जोड़ - तोड़, वास्तव में प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्य परिणामों के लिए नेतृत्व करता है.
यह EPR स्पेक्ट्रोमीटर में ट्यूनिंग शर्तों गैस के प्रवाह की दर और एन से प्रभावित नहीं है कि पाया गया थागैस की ature. कोयला नमूने कदम की तैयारी कार्बन substrates से अवशोषित पानी निकालने के क्रम में महत्वपूर्ण है. कोयले के नमूने adsorbed पर पानी नाटकीय रूप से EPR स्पेक्ट्रोमीटर में ट्यूनिंग की स्थिति को प्रभावित और शोर अनुपात संकेत को कम कर सकते हैं. यहाँ वर्णित विधि कार्बन के नमूनों पर ऑक्सीकरण दरों का मूल्यांकन और नमूनों में कण और paramagnetic प्रजातियों की प्रकृति को चिह्नित करने के लिए अच्छा है. यह ठोस सब्सट्रेट पर एक गैसीय वातावरण की बातचीत का निर्धारण और सब्सट्रेट में कट्टरपंथी प्रजातियों और प्रकृति पर प्रभाव को देखने के लिए इस सरल विधि के साथ इस प्रकार संभव है. इस तरह के ध्यान में लीन होना आकार, रचनाओं, सतह कार्य समूहों, ऐसे मौलिक विश्लेषण के रूप में अन्य तकनीकों, गैस क्रोमैटोग्राफी, एनएमआर, शर्त, और FTIR के रूप में कोयले के नमूने, पर और अधिक जानकारी प्राप्त करने के लिए पूरक हैं. यहाँ के रूप में वर्णित विधि सस्ते अति संवेदनशील ऑक्सीजन गैस सेंसर के विकास में एक भविष्य अनुप्रयोगों के साथ ही एक समर्थक हो सकता हैसक्रिय कार्बन स्क्रबर की गतिविधि का निर्धारण करने के लिए हो.
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Disclosures
ब्याज की कोई संघर्ष की घोषणा की.
Acknowledgments
एसआर इसराइल विज्ञान फाउंडेशन का समर्थन मानता है, कोई अनुदान. 280/12.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| EPR spectrometer | Bruker | Elexsys E500 | |
| EPR quartz tube | Wilmad-Lab Glass | ||
| Vacuum oven | Heraeus | VT6060 | |
| Balance | Denver Instrument | 100A | |
| High Vacuum Silicone Grease | VWR International | 59344-055 | |
| Teflon putty | |||
| Laboratory (Rubber) Stoppers | Sigma-Aldrich | Z114111 | |
| Aluminum Crimp seals | Sigma-Aldrich | Z114146 | |
| Hand Crimper | Sigma-Aldrich | Z114243 | |
| Borosilicate vials | Sigma-Aldrich | Z11938 | |
| Rubber tubing | |||
| Aluminum hose clamps | |||
| Screwdriver | |||
| Custom made vacuum system | |||
| Glass storage cylinders | |||
| BD Regular Bevel Needles | BD | 305122 | |
| Helium | Oxar Ltd | ||
| Argon | Oxar Ltd | ||
| CO2 99.99% | Maxima | ||
| N2 99.999% | Oxar Ltd | ||
| O2 | Maxima | ||
| Air | Maxima |
References
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