Summary
CaCuSi 4 O 10 ve BaCuSi 4 O 10'un hazırlanması ve pul pul dökülme açıklanmıştır. BaCuSi 4 O 10 organik çözücüler içinde ultrasonikasyon gerektirir ise sıcak su ile karıştırıldıktan sonra, CaCuSi 4 O 10 kendiliğinden, tek katmanlar olarak temizler. Yakın Kızılötesi (NIR) görüntüleme, bu malzemelerin NIR emisyon özelliklerini göstermektedir ve bu nanomateryallerin sulu dağılımları çözelti işlenmesi için yararlıdır.
Abstract
Modern zamanların ile bağlayan antik geçmişte görüntülendi örnekte, biz CaCuSi 4 O 10 ve BaCuSi 4 O 10, tarihi Mısır mavi ve Han mavi pigmentlerin renkli bileşenlerinin hazırlanması ve pul pul dökülme tarif. Bu malzemelerin yığın formları eriyik ürünün kristalit boyutu üzerinde bir akı kontrol sağlamak ve katı-hal yolları, her ikisi tarafından sentezlenir. Eriyik akış işlem süresi yoğun, ancak daha düşük reaksiyon sıcaklıklarında nispeten büyük kristaller üretir. Buna karşılık, katı-hal yöntem daha hızlı henüz daha yüksek reaksiyon sıcaklıkları gerektirir ve daha küçük kristalitleri olduğunu verir. Sıcak su içinde karıştırma üzerine, CaCuSi 4 O 10 kendiliğinden TEM ve PXRD ile karakterizedir tek tabaka nanosheets içine temizler. Öte yandan BaCuSi 4 O 10 pul pul dökülme elde etmek için organik çözücüler içinde ultrasonikasyon gerektirir. Yakın kızılötesi görüntüleme görüntülemektedirdökme ve CaCuSi 4 O 10 ve BaCuSi 4 O 10 nanosheet formları hem de güçlü yakın kızılötesi ışınımlar olduğunu. Onlar, idare karakterize, ve kolloidal formda bu malzemeleri işlemek için yeni bir yol sağlar, çünkü sulu CaCuSi 4 O 10 ve BaCuSi 4 O 10 nanosheet dağılımları yararlıdır.
Introduction
Canlı renkler antik dünyada ödüllü edildi. Bugün bile, biz hala her büyük kültür tarafından oluşturulan pigment ve boya kalıntıları görebilirsiniz. Dikkate değer, en ünlü sentetik mavi pigmentlerin iki yaygın olarak farklı zamanlarda ve yerlerde geliştirilmiş olmasına rağmen, benzer bir kimyasal bileşimi ve yapısını paylaşır. Her iki Mısır mavisi, CaCuSi 4 O 10 ve Han mavisi, BaCuSi 4 O 10'un renkli parçalar, alkali toprak bakır tetrasilikattır serisi, ACuSi 4 O 10 (A = Ca, Sr, Ba) 1, hem de aittir Daha büyük gillespite grup, absi 4 O 10 (B = Fe, Cu, Cr) 2,3.
Geleneksel pigment uygulamaları ötesinde, bu malzemelerin güncel bilimsel ilgi güçlü yakın kızılötesi (NIR) emisyon özellikleri merkezleri. Bu emisyon kare düzlemsel koordinasyon içinde Cu 2 + kaynaklanır; Bu iyonlar tetrahedra ile bağlantılıdırl silikat üç boyutlu kristal yapısı içinde kısımları, ve elde edilen tabakalar toprak alkali iyonları ile dönüşümlü olarak 4-6. Yeni teknik vurgular yeni enerji transferi 9,10, ACuSi 4 kullanımının O 10 yolaklar NUR yansıma özelliklerini geliştirmek ve açmak için kültürel miras eserler 7,8, ACuSi 4 O 10 lantanide doping Mısır ve Han mavi pigmentleri tespit etmek NIR görüntüleme dahil Optik sensörler 11 ve 12 tek tabakalı nanosheets içine CaCuSi 4 O 10 pul pul dökülme için aktif madde olarak.
Özel olarak, bu son örnek, bir kolloidal dispersiyon olarak yerine bir katı parçacık 12 olarak işlenebilir, böylece CaCuSi 4 O 10 nano için bir yol sağlar. Koloidal dispersiyonlar (örneğin, döndürerek kaplama, mürekkep püskürtmeli baskı, katman-katman çökelimine çözeltiyle işleme teknikleri ile uyumlu olduğu içintion), bu avans güvenlik mürekkepleri biyomedikal görüntüleme değişir yeni uygulama alanları açıyor. Bu katkı gösterilen deneysel protokoller hazırlamak için çeşitli kökenden gelen araştırmacılar etkinleştirmek karakterize, ve CaCuSi 4 O 10 ve BaCuSi 4 işlerinde O 10 nanosheets kullanacaktır.
Protocol
1.. Hazırlama CaCuSi 4 O 10
- CaCuSi 4 O 10 Melt Akı Sentezi
- CaCO 3, SiO 2, Cu ve 2 arasından tartılır CO 3 bir 02:08:01 mol oranında (OH) 2: 0,1331 g (1.330 mmol) 2 SiO, 0,1470 g CaCO 3, 0,3196 g (5,319 mmol) ( Cu 2 CO 3 0,6648 mmol) (OH) 2. Buna ek olarak, akı bileşenlerin (ağırlıkça% 12.5) tartmak:. Na 2 CO 3 0.0375 g, 0.0125 g NaCl, ve Na 2 B 4 O 7 0,0250 g 10H 2 O. Temiz bir agat havanda bu malzemeleri ekleyin.
- , Bir akik havan tokmağı ile yaklaşık 5 dakika boyunca el öğütmek karışım, homojen bir açık yeşil bir toz (Şekil 1a, 2a) kadar ısıtılır. Temiz, kuru bir platin pota bu karışım aktarın.
- 875 ° C (2 ° C / dk 'lık rampa oranı) için bir fırın içinde pota ısıtın, tutundaha sonra, 16 saat ve 875 ° C'de, oda sıcaklığında (0.8 ° C / dk 'lık oranı) kadar soğutulur.
- Potadan kristalleri çıkarın ve hafifçe havan kullanarak onları ezmek.
- Kristaller eriyik akışı çıkarmak için gece boyunca 1 M sulu HCI, 50 ml emmek için izin verin.
- Kristalleri filtre edin ve tam olarak kalan herhangi bir eriyik akışı uzaklaştırmak için deiyonize su ile yıkayın.
Not: Bu madde, toz X-ışını kırınım (PXRD) analizi (Şekil 5) için daha ince bir toz halinde öğütüldü olmalıdır. Ayrıca optik mikroskobu (Şekil 3), taramalı elektron mikroskobu (SEM) (Şekil 4), ve NUR fotoğraf (Şekil 8) ile karakterize edilebilir.
- CaCuSi 4 O 10 Solid State Sentezi
- SiO 2 (5,319 mmol) CaCO 3 (1.330 mmol), 0,3196 g 0,1331 g ve 0.1058 g CuO (1.330 mmol): Bir 01:04:01 molar oranında CaCO 3, SiO 2, ve CuO tarttınve temiz bir agat havanda ekleyin.
- ~ 5 dakika boyunca, bir akik havan tokmağı ile 1-2 ml aseton ve el öğütme ile toz karışım ıslatın. Elde edilen açık gri bir toz transferi (Şekil 1b ve 2b) bir platin pota.
- 5 ° C / dk 'lık bir rampa oranında 1020 ° C'ye kadar bir kutu fırın içinde pota ısıtın, 16 saat için tutun ve daha sonra oda sıcaklığına kadar soğumaya
- Floretilendir (PTFE) spatula ile gevşek, açık mavi-gri bir toz kazımak.
Not: Ürün optik mikroskop (Şekil 3), SEM (Şekil 4), PXRD (Şekil 5), ve NUR fotoğraf (Şekil 8) ile karakterize edilebilir.
BaCuSi 4 O 10 2. Sentezi
- BaCuSi 4 O 10 Melt Akı Sentezi
- Bir 01:04:01 molar oranında Baco 3, SiO 2, ve CuO tarttın:0,2085 g Baco 3 (1.057 mmol), 0,2539 g SiO 2 (4.226 mmol) ve 0,0840 g CuO (1.056 mmol) eklenmiştir. PbO of 0,0765 g: Buna ek olarak, akı bileşen (ağırlıkça% 12.5) üzerinden tartın. Temiz bir agat havanda bu malzemeleri ekleyin.
- , Bir akik havan tokmağı ile yaklaşık 5 dakika boyunca el öğütmek karışım, homojen bir açık gri bir toz haline gelene kadar (Şekiller 1c ve 2c). Temiz, kuru bir platin pota bu karışım aktarın.
- 24 saat boyunca 950 ° C'de tutun, 950 ° C (2 ° C / dk 'lık rampa oranı) için bir fırın içinde pota ısıtın, daha sonra yavaş yavaş son olarak 700 ° C (0.1 ° C / dak' lık oranı) soğumaya ve Oda sıcaklığına soğutun.
- Potadan kristalleri çıkarın ve hafifçe havan kullanarak onları ezmek.
- Kristaller bir gece boyunca eriyik akışı kaldırmak için 1 M sulu HNO 3, 50 ml emmek için izin verin.
- Kristaller filtre edilmekte ve tam erime akı geri kalanını çıkarmak için deiyonize su ile yıkayın. Not: Bu maarteryal PXRD analizi için daha ince bir toz (Şekil 6) içine zemin olmalıdır. Ayrıca, optik mikroskopi (Şekil 3) ve NIR fotoğraf (Şekil 8) ile karakterize edilebilir.
- BaCuSi 4 O 10 Solid State Sentezi
- 0,2085 g BACO 3 (1,057 mmol), 0,2539 g SiO 2 (4,226 mmol) ve 0,0840 g CuO (1.056 mmol) ve eklemek: Bir 01:04:01 molar oranında Baco 3, SiO 2, ve CuO tarttın temiz akik harç.
- ~ 5 dakika boyunca, bir akik havan tokmağı ile 1-2 ml aseton ve el öğütme ile toz karışım ıslatın. Bir platin pota içine edilen açık gri bir toz (Şekil 1B ve 2B) aktarın.
- 5 ° C / dk 'lık bir rampa oranında 960 ° C'ye kadar bir kutu fırın içinde pota ısıtılır ve oda sıcaklığına kadar 16 saat sonra soğuk, için de geçerlidir.
- Bir politetraflüoroetileni (PTFE) spatula kullanarak gevşek mavi tozu kazımak. Not:Ürün, optik mikroskopi (Şekil 3), PXRD (Şekil 6) ve NIR fotoğraf (Şekil 8) ile karakterize edilebilir.
CaCuSi 4 O 10 3. Soyulmasi
- 0.50 CaCuSi 4 O 10 g deiyonize su, 40 ml ve bir cam kaplı manyetik bir karıştırma çubuğuna sahip olan bir 50 ml'lik yuvarlak tabanlı bir şişeye şarj.
- Şişeye su ile soğutulan bir kondansatör takın. Iki hafta boyunca 400 rpm'de bir manyetik karıştırma ile 85 ° C'ye kadar reaksiyon ısıtın.
- , Isı kaynağından alın çözelti, gece boyunca rahatsız yerleşmeye izin vermek, ve sonra 0.4 um'lik bir membran filtresinden süpernatantı filtre. Vakum katıları kurutun. Not: Ürün optik mikroskop ile karakterize edilebilir bir açık mavi bir toz (Şekil 3), PXRD (Şekil 5), transmisyon elektron mikroskobu (TEM) (Şekil 7), ve NUR fotoğrafçılık (Şekilure 8).
BaCuSi 4 O 10 4. Soyulmasi
- BaCuSi 4 O 10, 0.14 g N-vinil pirolidon, 20 ml ile 50 ml plastik bir santrifüj tüpü şarj.
- Santrifüj tüpü, bir buz / su banyosuna daldırıldı ile, 1 saat boyunca% 40 genlik (17 W) bir prob ile sonikasyon ultrasonicator.
- Dağılım yerleşmek gecede rahatsız edelim, ve sonra yeni bir santrifüj tüpüne süpernatant süzün.
- Bir santrifüj kullanılarak 10.286 xg'de Spin. Santrifüj tüpünün altındaki nanosheets bırakarak süpernatantı süzün.
- Banyo sonikasyon birkaç dakika ile 20 ml su içinde bu malzeme yeniden süspanse edin. Bir toz izole edilmesi için, katı maddeler bir kuru 0,4 um membran filtre ve vakumda süzülür. Not: ürün, optik mikroskopi ile karakterize edilebilir, açık mavi bir toz (Şekil 3), PXRD (Şekil 6), TEM (Şekil 7 (Şekil 8).
5.. Mürekkep Hazırlama
- ~ 4 CaCuSi 0.10 g Disperse O ~ 10 dakika için banyo sonikasyon kullanılarak iyonu giderilmiş suyun 5 ml 10 nanosheets. Not: Bu mürekkep (Şekil 9) mürekkep bir fırça ile kağıda tatbik edilmiştir Temsili bir örnek için bkz Şekil 10, boyama, baskı, vs için kullanılabilir.
6.. Yakın Kızılötesi Fotografik Görüntüleme
- Işık başka kaynaklarını ortadan kaldırmak için özen, (kırmızı ışık yayan diyot dizisi ile) örneğin kırmızı ışığı kullanarak örnekleri ışın tedavisi.
- Yakın enfraruj bölgesindeki görüntüye tadil edilmiş bir kamerayı kullanarak fotoğrafı. F/22 ayarı f durdurmak ve 0.5 sn bir pozlama süresi kullanın.
Representative Results
CaCuSi 4 O 10 ve BaCuSi 4 O 10 arasında tarif edilen sentezleri, yığın başına ürünün yaklaşık 0.5 g. Eriyik akı ve katı-hal sentezlerden CaCuSi 4 O 10 İzole verimleri genellikle sırasıyla,% 70-75 ve% 90-95 arasında değişir. BaCuSi 4 O 10 için, eriyik akış ve katı hal sentez izole verimleri tipik olarak sırasıyla% 65-70 ve% 95-99 arasında değişir.
Hazırlanan malzemelerin tüm dokular, hem de bağlı değişen kristalit boyutları için kendi mavi rengin yoğunluğu farklılıklar, düşük büyütme optik mikroskopi (Şekil 3a-h) ile görebilir. Taramalı elektron mikroskobu (SEM) görüntüleri onaylamak CaCuSi 4 sentez katı-hal yöntemi O 10 ~ üretir 1-15 mikron birincil kristalitleri (Şekil 4b) akı koşullar ~ 5-50 mikron cryst yol eriyik ise allites (Şekil 4a). CaCuSi 4 O 10 (Şekil 5a ve 5 c) ve 4 BaCuSi O 10 (Şekil 6a ve 6c) bileşimi ve bu ürünlerin faz saflığını sergilemek için toz X-ışını kırınımı (PXRD) desenleri.
Örnek transmisyon elektron mikroskobu (TEM) görsel olarak pullanmış ürünlerin nanosheet morfolojisi (Şekil 7) gösterir. Buna ek olarak, NIR fotografik görüntüleme dökme ve pul pul dökülmüş malzeme (Şekil 8) hem de güçlü bir lüminesans gösterir. CaCuSi 4 O 10 nanosheets çözüm işlenebilirliğini göstermek için basit bir yolu sulu mürekkep boyama için uygundur (Şekil 9) (Şekil 10) hazırlamaktır.
hres.jpg "src =" / files/ftp_upload/51686/51686fig1.jpg "/>
Şekil 1. El-zemin fotoğrafları başlangıç malzemeleri. (A) CaCuSi 4 O 10 eriyik akı, (b) CaCuSi 4 O 10 katı-hal, (c) BaCuSi 4 O 10 eriyik akı, ve (d) BaCuSi 4 O 10 solid-state sentezler. , bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için buraya tıklayınız.
Şekil 2,. Taramalı Elektron Mikroskobu. Elle toprak Görüntüler (a) CaCuSi 4 O 10 eriyik akışı için başlangıç malzemeleri, (
Şekil 3,. Optik Mikroskopi. Bulk CaCuSi eriyik akışı (a) ve katı hal (b) işlemleri ile hazırlanabilir 4 O 10. Bulk BaCuSi eriyik akış (c) ve katı halde (d) işlemleri ile hazırlanabilir 4 O 10. Pullanmış ürünleri (eh) (a- d), sırasıyla. Tüm görüntüler (a). Panelinde 1 mm çaplı çubuk gösterisi paylaşın Bu rakamın büyük bir versiyonunu görmek için buraya tıklayınız.
Şekil 4. Taramalı Elektron Mikroskobu. Erime akı (a) ve katı hal (b) yöntemleri ile yapılan toplu CaCuSi 4 O 10 Görüntüler. Numuneler önce görüntüleme altın ile kaplandı. , bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için buraya tıklayınız.
686/51686fig5highres.jpg "width =" 500 "/>
. Şekil 5 Toz X-Işını Kırınım:. Erime akı (a) ve katı hal (c) yöntemleri tarafından hazırlanan toplu CaCuSi 4 O 10 CaCuSi 4 O 10 Desenler. Yıldız bir silis kirlilik göstermektedir. (A) ve (c) hazırlanan pullanmış CaCuSi 4 O 10, (b) ve (d) için Desenler, sırasıyla. , bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için buraya tıklayınız.
. Şekil 6 Toz X-Işını Kırınım:. Toplu BaCuSi erime akış tarafından hazırlanan 4 O 10 BaCuSi 4 O 10 Patterns (
Şekil 7,. Transmisyon Elektron Mikroskopisi. Dağılmış CaCuSi eriyik akışı (a) ya da katı halde (b) yöntemleri ile yapılan toplu CaCuSi 4 O 10 türetilmiş 4 O 10 Örnek görüntüler. Pullanmış BaCuSi toplu türetilen 4 O 10 Temsilcisi görüntüleriBaCuSi eriyik akı (c) veya katı halde (d) yöntemleri tarafından yapılan 4 O 10. , bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için buraya tıklayınız.
Eriyik akı (a) ve katı hal (b) prosedürleri tarafından hazırlanan toplu CaCuSi 4 O 10 Şekil 8.. Yakın Kızılötesi Görüntüleme. Lüminesans. Kütle BaCuSi 4 O 10 Lüminesans eriyik akışı (c) ve katı halde (d) işlemleri ile hazırlanabilir. Sırasıyla (reklam) pullanmış ürünleri (eh), Aydınlık. Toz numuneleri entir cam şişeler içinde bulunan ve vardırNumunelerin E kümesi seferde görüntülendi. , bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için buraya tıklayınız.
Bir şişede bir CaCuSi 4 O 10 nanosheet mürekkep Şekil 9.. Fotoğrafı.
Şekil 10. Yakın Kızılötesi Görüntüleme. Basit uygulama ve ışıldama özelliklerini hem de göstermektedir CaCuSi 4 O 10 nanosheet mürekkebi ile bir ilkel boyama.
Discussion
Mısır mavi pigment preparasyonu, daha çok CaCuSi 4 O 10 ve 2 SiO bir karışımı, iyi çalışılmış olan işlem 4,13-21. Ya akı veya katı-hal reaksiyonları eriyik gibi çok sayıda rapor prosedürleri kategorize edilebilir. Eriyik akı yaklaşımın iki önemli avantajları daha düşük reaksiyon sıcaklıkları (<900 ° C) izin verir ve CaCuSi 4 O 10 kristaller çekirdekleştirmek ve erimiş cam fazı 20 büyümeye olanak vardır. Akı bileşeni, tipik olarak bir alkali tuzu (örneğin, Na 2 CO 3) ya da borat bileşiği (örneğin boraks) 'dir. Buna karşılık, katı-hal sentezi akı ihmal ancak, tamamlanma sağlamak için daha yüksek Ca, CuO arasındaki reaksiyon için sıcaklıklar (~ 1000 ° C), ve SiO 2 kaynaklarını gerektirir.
Han mavi pigment sentezi hem de Mısır mavi 4,22-25 olduğu gibi incelenmiştir olmasa da, B'nin hazırlanmasıaCuSi 4 O 10 benzer bir erimiş hal akışı ve iki farklılıklar ile katı hal yolları aşağıdaki gibidir: (1) bir akı PbO kullanılmalıdır ve (2) reaksiyon sıcaklıkları daha yakından çünkü alternatif Ba-Cu-Si-O fazın kontrol edilmelidir O (örn. BaCuSi 2 O 6) oluşturabilir.
Bu noktalar bu yazıda anlatılan detaylı prosedürler ve sonuçları gösterilmektedir. İlk olarak, tüm yöntemler için, başlangıç malzemeleri (, Şekil 2a-d, SEM ile karakterize edilir) 5-20 mikron parçacık ihtiva eden yumuşak bir toz (Şekiller 1a-d) için zemin olmalıdır. Daha sonra, CaCuSi 4 O 10 ve BaCuSi 4 (Şekil 3a ve 3c) yoğun bir mavi renk ile karakterize edilir yüksek derecede kristalize ürünleri, O 10 neden hazırlanmasında akı önemli bir miktarda (ağırlıkça% 12.5) kullanımı, görece Büyük parçacık boyutları (Şekil 4a (Şekil 5a ve 6a). Bu müstahzarlarından izole edilmiş verim azalması (~% 70) potaya erimiş reaksiyon karışımlarının yapışması kaynaklanır. Buna karşılık, CaCuSi 4 O 10 ve BaCuSi katı hal yol sergi daha az yoğun rengi (Şekil 3b ve 3d) ve daha küçük partikül boyutları ile hazırlanabilir 4 O 10 (Şekil 4b). Sentez olarak, bu ürünler, yakın-kantitatif verimlerle izole edilebilir tozlar bulunmaktadır. Bu nedenle, CaCuSi 4 O 10 ve BaCuSi 4 O 10 her ikisi için de, akı ve reaksiyon sıcaklığı önemi avantajları göz ardı edilemez.
Dikkate değer, CaCuSi 4 O 10 ve BaCuSi 4 O 10 pul pul dökülme basit sulu koşullar altında meydana gelir. CaCuSi 4 O 10 olması durumunda bu reaksiyon, oda sıcaklığında, yavaş çalışmaktadırsıcaklık (≥ 6 hafta kayda değer bir pul pul dökülme görmek için), ancak 80 ° C (önemli pul pul dökülme 2 hafta sonra) ve sentetik olarak yararlı olur. Buna karşılık, BaCuSi 4 O 10 pul pul dökülme hatta 80 ° C 'de yavaş olduğunu ve bu yüzden ultrasonikasyon şeklinde daha büyük bir enerji girişi geçerlidir. Bu reaksiyonlar iki uyarılar ile son derece güvenilir. CaCuSi 4 O 10 için Bir cam kaplı karıştırma çubuğu kullanmak için önemlidir; standart PTFE-kaplı karıştırma çubuğu kullanılır, biz PTFE yan CaCuSi 4 O 10 nanosheet ürünü kontamine olduğunu bulmak. BaCuSi 4 O 10 için, bu nanosheets bozulmuş hale gelmeden önce, reaksiyon durdurulur, böylece ultrasonikasyon güç ve zaman kontrol etmek önemlidir.
Nanosheet ürünlerin transmisyon elektron mikroskobu (TEM), bu çok ince malzemelerin yüzlerce nanometre birkaç mikrofon arasında değişen yanal boyutlara sahip olduğunu göstermektedirnöronlar. Genel olarak, bu yan boyutlar üç boyutlu başlangıç malzemesinin kristalit boyutuyla ilişkili. Önceki çalışmada, atomik kuvvet mikroskobu bu nanosheets 12 tek katman kalınlıkları (~ 1.2 nm) göstermiştir topografik haritalama sağladı. Toz fotoğrafları CaCuSi 4 O 10 ve BaCuSi 4 O 10 nanosheet örnekleri (Şekil 3e-h), renk başlangıç maddeleri, nanostructuring doğrudan bir sonucu daha az yoğun olduğunu göstermektedir.
Ek bilgiler (001) düzlemi ve her numune için nanosheet {00} l dizi boyunca tercih edilen yönelime boyunca temel bölünmesini gösterir PXRD (Şekil 5 ve 6) tarafından sağlanır. Bu özellikler bir alt tabaka üzerine açılan döküm bu çok anizotropik nanomalzemelerin yığılmış uyum yansıtır. Dahası, ~ 9 at CaCuSi 4 O 10 karakteristik NIR emisyon~ 950 nm 'de 10 nm ve BaCuSi 4 O 10 sekiz numune NIR fotoğraf (Şekil 8)' de gösterilmiştir.
CaCuSi 4 O 10 çözeltisi işlem basit bir mürekkep olarak kullanmak CaCuSi 4 O 10 nanosheets bir kolloidal dispersiyon (Şekil 9) hazırlanmasıyla gerçekleştirilebilir. Bu mürekkep, daha sonra spin kaplama, püskürterek kaplama, baskı 12, mürekkep püskürtme, fırçalama ya da sadece (Şekil 10) ile bir alt-tabakaya uygulanabilmektedir. Önemlisi, CaCuSi 4 O 10 NUR emisyon özellikleri bu sürecin tüm aşamalarında korunur. Bu yeni olasılıklar CaCuSi 4 O 10 nanosheets ve Mısır mavi pigment, pürüzsüz bir boya içine dahil etmek zordur bir çok granül malzeme geleneksel kullanımı arasındaki kontrastı vurgulamak.
Disclosures
Yazarlar herhangi bir maddi çıkarları var.
Acknowledgments
Biz bu çalışmada kullanılan baryum karbonat için NUR görüntüleme cihazları ve Dr Rasik Raythatha (Solvay Performans Kimyasalları) sağlamak için Prof Mark Abbe (UGA) teşekkür ederim. Biz sentetik yöntemler test yardımcı İşaya Norris (UGA lisans) ve Terra Blevins (Kuzey Oconee Lisesi), çabalarını kabul.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Sodium carbonate (Na2CO3) | Sigma Aldrich | S7795 | bioXtra, ≥99.0% |
| Calcium carbonate (CaCO3) | Sigma Aldrich | C4830 | bioXtra, ≥99.0% |
| Barium carbonate (BaCO3) | Solvay Performance Chemicals | Research sample: Electronic-grade purity, nanocrystalline | |
| Copper (II) carbonate basic [Cu2CO3(OH)2] | Sigma Aldrich | 207896 | Reagent grade |
| Copper(II) oxide (CuO) | Sigma Aldrich | 450812 | 99.99% trace metals base |
| Silicon dioxide (SiO2) | Sigma Aldrich | S5631 | ~99%, particle size 0.5-10 μm (approximately 80% between 1-5 μm) |
| Sodium tetraborate decahydrate (Na4B4O7.10H2O) | Sigma Aldrich | S9640 | ACS ≥ 99.5% |
| Sodium chloride (NaCl) | Sigma Aldrich | S9888 | ACS ≥ 99.0% |
| Lead(II) oxide (PbO) | Sigma Aldrich | 402982 | ACS ≥ 99.0% |
| N-Vinylpyrrolidinone (C6H9NO) | Sigma Aldrich | V3409 | contains sodium hydroxide as inhibitor, ACS ≥ 99.0% |
| Box Furnace | Thermo Scientific | Lindberg Blue M | |
| Box Furnace | Carbolite | CWF 12/5 1200C | |
| Bath Sonicator | Branson | ||
| Ultrasonicator | Qsonica | Misonix S-4000 | |
| Camera | custom modification of Nikon D3000 camera by LDP LLC MaxMax.com | n/a | Xnite Nikon D3000 camera with a Nikkor 18-200 mm lens and a Xnite 830 filter |
| Light Source | Excled Ltd. | PAR64 | LED Colour Beamer |
| Light Microscope | Leica | mz6 Stereomicroscope with Spot Idea camera and Software | |
| Powder X-Ray Diffractometer | Bruker | D8-Advance diffractometer (Co-Kα radiation source) | |
| Transmission Electron Microscope | FEI | Technai 20 | |
| Scanning Electron Microscope | FEI | Inspect F | |
| Membrane filters | Millipore | HTTP04700 | Isopore Membrane filter with 0.4 µm pore size |
References
- Berke, H. The Invention of Blue and Purple Pigments in Ancient Times. Chem. Soc. Rev. 36, 15-30 (2007).
- Hazen, R. M., Burnham, C. W. The Crystal Structure of Gillespite I and II: A Structure Determination at High Pressure. Am. Min. 59, 1166-1176 (1974).
- Miletich, R., Allan, D. R., Angel, R. J. The Synthetic Cr2+ Silicates BaCrSi4O10 and SrCrSi4O10: The Missing Links in the Gillespite-Type ABSi4O10. 82, 697-707 (1997).
- Pabst, A. Structures of Some Tetragonal Sheet Silicates. Acta Cryst. 12, 733-739 (1959).
- Chakoumakos, B. C., Fernandez-Baca, J. A., Boatner, L. A. Refinement of the Structures of the Layer Silicates MCuSi4O10 (M = Ca, Sr, Ba) by Rietveld Analysis of Neutron Powder Diffraction Data. J. Solid State Chem. 103, 105-113 (1993).
- Hughes, E. M., Pack, M. J., Dann, S. E., Weller, M. T. Preparation and Structural Characterisation of Alkaline Earth Sheet Silicates Containing Copper by Powder Neutron Diffraction, EXAFS and UV-Visible Spectroscopy. Anales de Quimica Int Ed. 93, 233-236 (1997).
- Accorsi, G., et al. The Exceptional Near-Infrared Luminescence Properties of Cuprorivaite. Egyptian Blue). Chem. Comm. , 3392-3394 (2009).
- Verri, G. The Spatially Resolved Characterization of Egyptian Blue, Han Blue and Han Purple by Photo-Induced Luminescence Digital Imaging. Anal. Bioanal. Chem. 394, 1011-1021 (2009).
- Jose, S., Reddy, M. L. Lanthanum-Strontium Copper Silicates as Intense Blue Inorganic Pigments with High Near-Infrared Reflectance. Dyes Pigm. 98, 540-546 (2013).
- Zhuang, Y., Tanabe, S. Forward and Back Energy Transfer Between Cu2+ and Yb3+ in Ca1-xCuSi4O10:Ybx Crystals. J. Appl. Phys. 112, (2012).
- Borisov, S. M., Würth, C., Resch-Genger, U., Klimant, I. New Life of Ancient Pigments: Application in High-Performance Optical Sensing Materials. Anal. Chem. 85, 9371-9377 (2013).
- Johnson-McDaniel, D., Barrett, C. A., Sharafi, A., Salguero, T. T. Nanoscience of an Ancient Pigment. J. Am. Chem. Soc. 135, 1677-1679 (2013).
- Laurie, A. P., McLintock, W. F. P., Miles, F. D. Egyptian Blue. Proc R Soc London A. 89, 418-429 (1914).
- Chase, W. T. Egyptian Blue as a Pigment and Ceramic Material. Science in Archaeology. Brill, R. H. , MIT Press. Cambridge, MA. 80-90 (1971).
- Tite, M. S., Bimson, M., Cowell, M. R. Chapter 11: Technological Examination of Egyptian Blue. Archaeological Chemistry III, Advances in Chemistry Series. Lambert, J. B. 205, American Chemical Society. Washington, DC. 215-242 (1984).
- Ullrich, D. Egyptian Blue and Green Frit: Characterization, History and Occurrence, Synthesis. Datation-Charactérisation des Peintures Pariétales et Murales. Delamare, F., Hackens, T., Helly, B. 17, È. Ollefe, Rixensart, Belgium. 323-332 (1987).
- Riederer, J. Chapter 1: Egyptian Blue. Artist' Pigments: A Handbook of Their History and Characteristics. Fitzhugh, E. W. 3, National Gallery of Art. Washington, DC. 23-45 (1997).
- Delamare, F. Sur les Processus Physiques Intervenant Lors de la Synthèse du Bleu Égyptien: Réflexion à Propos de la Composition de Pigments Bleus Gallo-Romains. Revue d'Archéométrie. 21, 103-119 (1997).
- Canti, M. G., Heathcote, J. L. Microscopic Egyptian Blue (Synthetic Cuprorivaite) from Sediments at Two Archaeological Sites in West Central. 29, 831-836 (2002).
- Pradell, T., Salvado, N., Hatton, G. D., Tite, M. S. Physical Processes Involved in Production of the Ancient Pigment, Egyptian Blue. J. Am. Ceram. Soc. 89, 1426-1431 (2006).
- Warner, T. E. Synthesis, Properties and Mineralogy of Important Inorganic Materials. , Wiley: Hoboken, NJ. 26-47 (2011).
- Lin, H. C., Liao, F. L., Wang, S. L. Structure of BaCuSi4O10. Acta Cryst. 48, 1297-1299 (1992).
- Janczak, J., Kubiak, R. Refinement of the Structure of Barium Copper Silicate BaCu[Si4O10] at 300. K. Acta Cryst. 48, 1299-1301 (1992).
- Wiedemann, H. G., Bayer, G. Formation and Stability of Chinese Barium Copper-Silicate Pigments. Conservation of Ancient Sites on the Silk Road: Proceedings of an International Conference on the Conservation of Grotto. Agnew, N. , Getty Conservation Institute. Los Angeles. 379-387 (1997).
- Berke, H., Wiedemann, H. G. The Chemistry and Fabrication of the Anthropogenic Pigments Chinese Blue and Purple in Ancient China. East Asian Science, Technology, and Medicine. 17, 94-120 (2000).
