Summary
हम सीटू न्यूट्रॉन पाउडर विवर्तन (NPD) में उपयोग कर इलेक्ट्रोड सामग्री की जांच के लिए एक विद्युत सेल का डिजाइन और निर्माण का वर्णन. हम संक्षेप में सीटू NPD सेल डिजाइन में वैकल्पिक पर टिप्पणी और इस सेल का उपयोग कर उत्पादन सीटू NPD डेटा में इसी के विश्लेषण के लिए तरीकों पर चर्चा की.
Abstract
ली-आयन बैटरी व्यापक रूप से पोर्टेबल इलेक्ट्रॉनिक उपकरणों में किया जाता है और इस तरह बिजली के वाहनों के रूप में उच्च-ऊर्जा अनुप्रयोगों के लिए होनहार उम्मीदवार के रूप में माना जाता है. 1,2 हालांकि, इस तरह के ऊर्जा घनत्व और बैटरी जन्मों के रूप में कई चुनौतियों, इस विशेष से पहले दूर करने की जरूरत है बैटरी प्रौद्योगिकी व्यापक रूप से इस शोध चुनौतीपूर्ण है 3. ऐसे अनुप्रयोगों में लागू किया जा सकता है, और हम एक बैटरी में विद्युत साइकिल चालन (प्रभारी / निर्वहन) के दौर से गुजर इलेक्ट्रोड की क्रिस्टल संरचना की जांच के लिए सीटू NPD में उपयोग कर इन चुनौतियों का सामना करने के लिए एक विधि की रूपरेखा. NPD डेटा इलेक्ट्रोड संपत्तियों की एक श्रृंखला के लिए जिम्मेदार अंतर्निहित संरचनात्मक तंत्र निर्धारित करने में मदद, और इस जानकारी को बेहतर इलेक्ट्रोड और बैटरी का विकास प्रत्यक्ष कर सकते हैं.
बैटरी कस्टम बनाया NPD प्रयोगों और विस्तार है कि हम 'रोल-ओवर' सेल का निर्माण करने की विधि के लिए डिजाइन की हम संक्षेप में छह प्रकार की समीक्षासफलतापूर्वक ऑस्ट्रेलियाई परमाणु विज्ञान और प्रौद्योगिकी संगठन (ANSTO) में, उच्च तीव्रता NPD साधन, Wombat पर इस्तेमाल किया. सेल के निर्माण के लिए इस्तेमाल किया डिजाइन संबंधी और सामग्री सीटू NPD प्रयोग और प्रारंभिक दिशाओं में वास्तविक के पहलुओं के साथ संयोजन के रूप में चर्चा कर रहे हैं सीटू डेटा में इस तरह के जटिल विश्लेषण करने के लिए कैसे पर प्रस्तुत कर रहे हैं.
Introduction
रिचार्जेबल लिथियम-आयन बैटरी आधुनिक इलेक्ट्रॉनिक्स के लिए पोर्टेबल ऊर्जा प्रदान करते हैं और इस तरह बिजली के वाहनों के रूप में और बड़े पैमाने पर अक्षय ऊर्जा उत्पादन के लिए ऊर्जा भंडारण उपकरणों के रूप में उच्च ऊर्जा अनुप्रयोगों में महत्वपूर्ण हैं. 3-7 चुनौतियों का एक संख्या रिचार्जेबल के व्यापक उपयोग को प्राप्त करने के लिए रहना ऊर्जा घनत्व और सुरक्षा सहित वाहनों और बड़े पैमाने पर भंडारण, में बैटरी. इस तरह के प्रयोगों में प्राप्त जानकारी के मौजूदा बैटरी सामग्री में सुधार करने के तरीकों प्रत्यक्ष कर सकते हैं के रूप में सीटू के तरीकों में के उपयोग के परमाणु और आणविक पैमाने पर बैटरी समारोह आपरेशन के दौरान तेजी से सामान्य होते जा रहे हैं की जांच के लिए, 8-10 संभव विफलता तंत्र की पहचान करके और खुलासा द्वारा जैसे सामग्री की अगली पीढ़ी के लिए विचार किया जा सकता है कि क्रिस्टल संरचनाओं. 11
सीटू NPD में से एक प्राथमिक लक्ष्य एक बैटरी के अंदर घटकों के क्रिस्टल संरचना विकास की जांच करने के लिए हैप्रभारी / निर्वहन के एक समारोह के रूप में. Crystallographically के आदेश दिए इलेक्ट्रोड पर इस तरह के अध्ययन केंद्रित है जो घटकों क्रिस्टलीय होना चाहिए क्रिस्टल संरचना विकास, मापने के लिए. यह आरोप वाहक (लिथियम) / डाला निकाला और इस तरह के बदलाव NPD द्वारा पीछा कर रहे है कि इलेक्ट्रोड पर है. बगल में NPD इलेक्ट्रोड का न केवल प्रतिक्रिया तंत्र और जाली पैरामीटर विकास "ट्रैक" के लिए संभावना प्रदान करता है, लेकिन यह भी प्रविष्टि / इलेक्ट्रोड से लिथियम की निकासी. अनिवार्य रूप से लिथियम-आयन बैटरी में चार्ज वाहक पीछा किया जा सकता. इस बैटरी समारोह की एक लिथियम-केंद्रित दृश्य देता है और हाल ही में केवल कुछ अध्ययनों में प्रदर्शन किया गया है. 11-13
NPD लिथियम युक्त सामग्री और लिथियम-आयन बैटरी की जांच के लिए एक आदर्श तकनीक है. NPD एक न्यूट्रॉन बीम और नमूना के बीच बातचीत पर निर्भर करता है क्योंकि यह है. एक्स-रे पाउडर विवर्तन (XRD), जहां बातचीत के विपरीतएक्स-रे विकिरण का नमूना इलेक्ट्रॉनों के साथ मुख्य रूप से है और इस तरह परमाणु संख्या के साथ रैखिक भिन्न होता है की, NPD में बातचीत परमाणु संख्या के साथ एक अधिक जटिल और जाहिरा तौर पर यादृच्छिक विभिन्नता में परिणाम है कि न्यूट्रॉन-नाभिक बातचीत द्वारा मध्यस्थता है. इस प्रकार, बगल में NPD के कारण इस तरह के भारी तत्वों की उपस्थिति में लिथियम परमाणुओं की ओर NPD की संवेदनशीलता जैसे कारकों को लिथियम-आयन बैटरी सामग्री के अध्ययन के लिए विशेष रूप से आशाजनक है, बैटरी के साथ न्यूट्रॉन की गैर विनाशकारी बातचीत, और उच्च वाणिज्यिक उपकरणों में इस्तेमाल किया आकार के पूरे बैटरी के भीतर बैटरी घटकों के थोक क्रिस्टल संरचना की परीक्षा को सक्षम करने न्यूट्रॉन के प्रवेश गहराई. इसलिए, बगल में NPD इन फायदों का एक परिणाम के रूप में लिथियम आयन बैटरी के अध्ययन के लिए विशेष रूप से उपयोगी है. इस के बावजूद, बैटरी अनुसंधान समुदाय द्वारा सीटू NPD प्रयोगों में की तेज केवल 25 प्रकाशनों पाप के लिए लेखांकन, सीमित कर दिया गया हैकारण ऐसे इलेक्ट्रोलाइट समाधान और विभाजक में हाइड्रोजन की बड़ी बेतुका न्यूट्रॉन-बिखरने पार अनुभाग के लिए खाते की आवश्यकता के रूप में कुछ प्रमुख प्रयोगात्मक बाधा दौड़, के लिए 1998 में 14 सीमित तेज है में बैटरी अनुसंधान के लिए सीटू NPD में उपयोग कर की पहली रिपोर्ट सीई NPD संकेत के लिए हानिकारक है जो बैटरी में. इस बार deuterated (2 एच) इलेक्ट्रोलाइट समाधान के साथ प्रतिस्थापन और वैकल्पिक हाइड्रोजन मुक्त या गरीब सामग्री के साथ विभाजक की जगह से दूर है. 15 एक और बाधा न्यूट्रॉन बीम में पर्याप्त नमूना की जरूरत है, अक्सर का उपयोग जरूरी है कि एक आवश्यकता है बदले में अधिकतम चार्ज की सीमा जो मोटा इलेक्ट्रोड / बैटरी के लिए लागू किया जा सकता है कि निर्वहन दर. जैसे समय और कोणीय संकल्प - एक और अधिक व्यावहारिक चिंता का विषय दुनिया भर में व्यापक न्यूट्रॉन एक्स-रे diffractometers के सापेक्ष diffractometers, और उनकी क्षमताओं का अपेक्षाकृत छोटी संख्या है. नई न्यूट्रॉन diffractome रूपमंत्रियों ऑनलाइन आ गए हैं और उपरोक्त बाधाओं संख्या में इजाफा हुआ है सीटू NPD प्रयोगों में, से उबरने.
वाणिज्यिक या कस्टम निर्मित कोशिकाओं का उपयोग सीटू NPD प्रयोगों में संचालन करने के लिए दो विकल्प हैं. वाणिज्यिक कोशिकाओं हालांकि, वाणिज्यिक कोशिकाओं का उपयोग पहले से ही व्यावसायिक रूप से उपलब्ध उन लोगों के लिए अध्ययन किया जा सकता है कि इलेक्ट्रोड की संख्या को सीमित 8-11,16-20. इलेक्ट्रोड में लिथियम सामग्री और वितरण के विकास सहित संरचनात्मक जानकारी, प्रकट करने के लिए प्रदर्शन किया, और जहां किया गया है निर्माताओं या चयन अनुसंधान सुविधाओं के रूप में अभी तक संयुक्त राष्ट्र के वाणिज्यीकरण सामग्री के साथ वाणिज्यिक प्रकार की कोशिकाओं का उत्पादन करने के लिए लगे हुए हैं. वाणिज्यिक प्रकार की कोशिकाओं का उत्पादन आम तौर किलोग्राम के आदेश की और काफी, सेल उत्पादन के लिए एक बाधा हो सकती है जो बैटरी अनुसंधान में इस्तेमाल किया है कि, की तुलना में अधिक सेल निर्माण के लिए इलेक्ट्रोड सामग्री की पर्याप्त मात्रा की उपलब्धता पर निर्भर है. वाणिज्यिक कोशिकाओं Typically प्रभारी / निर्वहन के दौरान विकसित और दोनों इलेक्ट्रोड के विकास के परिणामस्वरूप विवर्तन पैटर्न में कब्जा हो जाएगा कि दो इलेक्ट्रोड शामिल हैं. इस न्यूट्रॉन बीम अत्यधिक मर्मज्ञ है और एक लिथियम-आयन कोशिकाओं घुसना कर सकते हैं क्योंकि है (उदाहरण के लिए, 18,650 कोशिकाओं की पूरी मात्रा). दो इलेक्ट्रोड के विकास के लिए जटिल डेटा विश्लेषण कर सकते हैं, लेकिन दोनों इलेक्ट्रोड की पर्याप्त ब्रैग प्रतिबिंब मनाया जाता है अगर इन सारी पाउडर पैटर्न तरीकों का उपयोग कर मॉडलिंग की जा सकती है. बहरहाल, कस्टम निर्मित आधा कोशिकाओं एक इलेक्ट्रोड लिथियम है और structurally प्रभारी / निर्वहन के दौरान बदल सकते हैं और इसलिए एक (या अन्य) आंतरिक मानक के रूप में कार्य नहीं करना चाहिए, जिसमें निर्माण किया जा सकता. यह डेटा विश्लेषण सरल बनाने, संरचनात्मक परिवर्तन का प्रदर्शन करना चाहिए कि केवल एक इलेक्ट्रोड छोड़ देता है. देखभाल भी हित के सभी इलेक्ट्रोड प्रतिबिंब सेल में संरचनात्मक परिवर्तन के दौर से गुजर अन्य घटकों से विचार के साथ अतिव्यापी नहीं कर रहे हैं कि यह सुनिश्चित करने के लिए लिया जाना चाहिए. विज्ञापनएक कस्टम निर्मित सेल की सहूलियत घटकों विवर्तन पैटर्न में प्रतिबिंब पदों को बदलने के लिए बदली जा सकता है. इसके अलावा, कस्टम निर्मित कोशिकाओं शोधकर्ताओं, सिद्धांत रूप में, संकेत करने वाली शोर अनुपात में सुधार करने के लिए और छोटे पैमाने पर अनुसंधान बैचों में बनाया और इस तरह की सामग्री का एक बड़ा विविधता के बगल में NPD अध्ययन की अनुमति कर रहे हैं कि सामग्री की जांच करने का विकल्प देते हैं.
तिथि करने के लिए सीटू NPD पढ़ाई में लिए छह विद्युत सेल डिजाइन किया गया है तीन बेलनाकार डिजाइन, 14,15,21,22 दो सिक्का-प्रकार डिजाइन सेल 23-26 और एक थैली सेल डिजाइन सहित, की सूचना दी. 12,27 पहले बेलनाकार सेल डिजाइन का उपयोग में सीमित था बहुत कम चार्ज / कारण इस्तेमाल किया इलेक्ट्रोड सामग्री की बड़ी मात्रा को निर्वहन दरों. 14,21 रोल-ओवर डिजाइन, 15 के नीचे विस्तृत, और मूल बेलनाकार सेल के संस्करण संशोधित, 22 के कई पर काबू पाने के लिए समस्याओं से संबंधितवह पहले बेलनाकार डिजाइन, और मज़बूती से उनके electrochemistry साथ इलेक्ट्रोड सामग्री की संरचना correlating के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है. सीटू NPD भी इलेक्ट्रोड सामग्री की समान मात्रा की अनुमति के लिए सिक्का सेल डिजाइन निर्माण, लागू चार्ज की दरें और लागत के मामले में सूक्ष्म अंतर की विशेषता है, जबकि रोल-ओवर सेल के सापेक्ष जांच की जाए. विशेष रूप से 15, सिक्का सेल प्रकार हाल ही में NPD पैटर्न में कोई संकेत पैदा जो आवरण सामग्री (शून्य-मैट्रिक्स) के रूप में एक तिवारी Zn मिश्र धातु का उपयोग कर निर्माण किया गया है की सूचना मिली थी. 26 यह नीचे वर्णित रोल-ओवर डिजाइन में vanadium डिब्बे का उपयोग करने के लिए इसी तरह की है . लागू प्रभारी / निर्वहन दर (और ध्रुवीकरण) को प्रभावित कर सकते हैं कि एक महत्वपूर्ण कारक आमतौर पर मोटा इलेक्ट्रोड कम वर्तमान के आवेदन की आवश्यकता होती है जहां इलेक्ट्रोड मोटाई, है. अब अधिक लोकप्रिय होते जा रहे हैं कि सेल डिजाइन कई अलग-अलग समानांतर में जुड़े कोशिकाओं, या चादर की चादरों के साथ थैली कोशिकाओं रहे हैंरोल-ओवर या सिक्का-प्रकार से अधिक प्रभार / निर्वहन दरों पर कार्य कर सकते हैं कि मोबाइल इलेक्ट्रॉनिक्स में पाया लिथियम-आयन बैटरी का निर्माण करने के लिए एक समान तरीके से लुढ़का कर रहे हैं कि एस. 12,27 इस सेल आयताकार है (एक थैली) कोशिकाओं. इस काम में, हम सेल निर्माण, उपयोग illustrating, 'रोल-ओवर' सेल डिजाइन पर ध्यान देते हैं, और कुछ परिणाम सेल का उपयोग.
रोल-ओवर डिजाइन बैटरी के लिए इलेक्ट्रोड तैयारी पारंपरिक सिक्का सेल बैटरी में इस्तेमाल के लिए इलेक्ट्रोड तैयारी करने के लिए व्यावहारिक रूप से समान है. इलेक्ट्रोड सबसे बड़ा अंतर इलेक्ट्रोड 35 एक्स 120-150 मिमी की तुलना में बड़ा आयाम अवधि की जरूरत है कि होने के साथ डॉक्टर blading द्वारा वर्तमान कलेक्टर पर डाली जा सकती है. यह हर इलेक्ट्रोड सामग्री के साथ कोट समान रूप से कठिन हो सकता है. वर्तमान कलेक्टर पर वर्तमान कलेक्टर, विभाजक, और लिथियम धातु पन्नी पर इलेक्ट्रोड की परतें व्यवस्था लुढ़का, और vanadium के डिब्बे में डाला जाता है. इलेक्ट्रोलाइट उपयोगडी LiPF 6, deuterated इथाइलीन कार्बोनेट और deuterated डाइमिथाइल कार्बोनेट के साथ लिथियम-आयन बैटरी में सबसे अधिक इस्तेमाल किया लवण में से एक है. इस सेल चार रिपोर्ट के अध्ययन में सफलतापूर्वक इस्तेमाल किया गया है और नीचे अधिक से अधिक विस्तार में वर्णित किया जाएगा. 15,28-30
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Protocol
1. सेल घटकों निर्माण करने से पहले आवश्यक
ध्यान दें: एक vanadium पारंपरिक NPD प्रयोगों के लिए प्रयोग किया जाता है सकते हैं और यह एक छोर पर सील और अन्य पर खुला है कि एक पूर्ण vanadium ट्यूब है. Vanadium से NPD डेटा में कोई संकेत वहाँ लगभग है.
- Vanadium कर सकते हैं की मात्रा मिलान आयामों को लिथियम धातु पन्नी के एक टुकड़े काटें. उदाहरण के लिए, एक 9 एमएम व्यास vanadium कर सकते हैं के लिए लगभग 120 X 35 मिमी एक टुकड़ा काट. इसके अलावा, 125 माइक्रोन से नीचे मोटाई फाड़ के बिना संभालना मुश्किल हो सकता है कि टिप्पण, न्यूट्रॉन अवशोषण को कम करने के लिए पतली लिथियम पन्नी का उपयोग करें.
- पूर्व चयन विभाजक के प्रकार इस्तेमाल किया जाएगा. आयाम इलेक्ट्रोड की तुलना में थोड़ा बड़ा कर रहे हैं कि इस तरह की विभाजक की एक चादर, जैसे 140 x 40 मिमी काटें.
नोट: झरझरा polyvinyl-difluoride (PVDF) झिल्ली आसानी इलेक्ट्रोलाइट ऊपर soaks, यह महंगा है और दौरान ध्यान से संभाला नहीं तो आसानी से क्षतिग्रस्त और फटे जा सकता हैनिर्माण. वैकल्पिक रूप से, व्यावसायिक रूप से उपलब्ध पॉलीथीन आधारित चादरें हालांकि वे आसानी के रूप में इलेक्ट्रोलाइट सोख नहीं है और आम तौर पर होने के कारण बड़ा हाइड्रोजन सामग्री के लिए संकेत करने वाली शोर को कम करने, और अधिक मजबूत हैं. - मार्क्स द्वारा निर्धारित दिशा निर्देशों का पालन करते हुए सकारात्मक इलेक्ट्रोड बनाओ एट अल. 31 अर्थात्, एक चयनित अनुपात में PVDF, कार्बन ब्लैक, और सक्रिय सामग्री गठबंधन. कार्बन: आमतौर पर, PVDF की 10:10:80 के अनुपात का उपयोग सक्रिय सामग्री, लेकिन जांच के तहत इस सामग्री के आधार पर समायोजित. फिर रात भर हलचल, मिश्रण पीस और एक घोल रूपों तक एन -methyl pyrrolidone (एन एम पी) dropwise जोड़ें.
- डॉक्टर ब्लेड तकनीक का उपयोग एल्यूमीनियम पन्नी (20 माइक्रोन मोटाई) पर मिश्रण बिखरा हुआ है.
- सतह पर इथेनॉल की कुछ बूँदें लागू करने और सतह पर वर्तमान कलेक्टर रखकर आयाम एक चिकनी सतह (जैसे कांच) को 200 X 70 मिमी के वर्तमान कलेक्टर चादर पालन करें. वैकल्पिक रूप से, हमेंचिकनी सतह से वर्तमान कलेक्टर पर एक मामूली निर्वात खींच सकते हैं जो एक साधन ई. घोल लागू करने से पहले कोई कुकीज़ या क्रीज रहे हैं कि यह सुनिश्चित करने के लिए वर्तमान कलेक्टर बाहर चिकनी.
- वर्तमान कलेक्टर के एक छोर पर घोल की एक दांत या विस्तृत अर्द्ध वृत्त आकार पोखर रखें. एक पायदान बार, रोलर या विशेष रूप से डिजाइन coater का प्रयोग (वर्तमान कलेक्टर ऊपर एक पूर्व निर्धारित ऊंचाई के साथ एक पायदान बार, जैसे 100 या 200 माइक्रोन आम तौर पर प्रयोग किया जाता है) वर्तमान कलेक्टर भर में चुना डिवाइस फिसलने से वर्तमान कलेक्टर से अधिक घोल फैला और गारा, वर्तमान कलेक्टर सतह पर घोल का प्रसार हो जाती है.
- धीरे चिकनी सतह से वर्तमान कलेक्टर को हटाने और वर्तमान कलेक्टर जगह और सुखाने के लिए एक वैक्यूम ओवन में घोल फैल गया.
नोट:. प्रसार तकनीक मार्क्स एट अल में अधिक से अधिक विस्तार में वर्णित 31
- सकारात्मक इलेक्ट्रोड prepa कटकदम 1.3 में लाल आयाम लिथियम पन्नी से मेल खाते हैं कि इस तरह के. Uncoated धातु वर्तमान कलेक्टर एक छोर पर लंबाई में लगभग 0.5 सेमी की "टैब" वहाँ है कि सुनिश्चित करें. बैटरी के प्रदर्शन में सुधार करने के लिए, एक फ्लैट प्लेट प्रेस का उपयोग वर्तमान कलेक्टर में सूखे सकारात्मक इलेक्ट्रोड फिल्म दबाएँ.
नोट: चित्रा 1 विभाजक और सकारात्मक इलेक्ट्रोड घटकों के सापेक्ष आकार से पता चलता है. इलेक्ट्रोड में न्यूनतम सक्रिय सामग्री मात्रा 300 मिलीग्राम, हालांकि, बड़ी मात्रा में (अन्य बैटरी घटकों के सापेक्ष), बेहतर NPD संकेत है. एक बड़ा संकेत अधिक विस्तृत जानकारी NPD डेटा और बेहतर अस्थायी समाधान से निकाले जाने की अनुमति दे सकता है. - Deuterated इथाइलीन कार्बोनेट और deuterated डाइमिथाइल कार्बोनेट का एक 1/1 वॉल्यूम% मिश्रण में 1 एम लिथियम Hexafluorophosphate पूर्व तैयार करते हैं. सभी LiPF 6 भंग कर रहा है और इलेक्ट्रोलाइट अच्छी तरह से उपयोग करने के लिए पहले मिलाया जाता है कि सुनिश्चित करें.
- टी के वर्तमान कलेक्टर का एक टुकड़ा काटवह कदम 1.5 में सकारात्मक इलेक्ट्रोड के रूप में एक ही आयाम और वर्तमान कलेक्टर और सकारात्मक इलेक्ट्रोड तौलना. इलेक्ट्रोड मिश्रण की बड़े पैमाने पर प्राप्त करने के लिए इन जनता घटाएँ. सक्रिय सामग्री के द्रव्यमान देने के लिए 0.8 से इलेक्ट्रोड मिश्रण की जन गुणा.
2. सेल निर्माण
- एक आर्गन भरा glovebox अंदर सेल कोडांतरण से पहले, एक प्लास्टिक ट्रे या gloxebox के आधार पर कुछ अन्य गैर धातु कवर या तो लेट गया.
- निम्नलिखित क्रम में व्यक्तिगत घटकों ढेर: विभाजक की एक लंबी पट्टी, घोल के साथ सकारात्मक इलेक्ट्रोड अप और का सामना करना पड़ एल्यूमीनियम छड़ी (या तांबे के तार) एक छोर पर "" टैब में घाव, विभाजक की दूसरी पट्टी, और अंत में लिथियम तांबे के तार के साथ धातु लिथियम धातु (एल्यूमीनियम छड़ी के रूप में ही अंत) के अंत पर घाव.
- दो इलेक्ट्रोड में नहीं आते हैं, यह सुनिश्चित एल्यूमीनियम छड़ और तांबे के तार के साथ अंत से परतों रोलिंग शुरूसंपर्क.
- एक पॉलीथीन आधारित चादर विभाजक के रूप में चुना गया था, तो कभी-कभी ढेर की पूरी लंबाई के साथ लिथियम धातु और सकारात्मक इलेक्ट्रोड के बीच विभाजक को इलेक्ट्रोलाइट की कई बूँदें जोड़ें. वैकल्पिक रूप से, रोलिंग प्रक्रिया के दौरान धीरे-धीरे बूँदें जोड़ने. PVDF झिल्ली विभाजक के रूप में इस्तेमाल किया गया था तो यह चरण आवश्यक नहीं है.
- इलेक्ट्रोड कसकर लुढ़का हुआ है और परतों गठबंधन बना रहे यह सुनिश्चित करने के लिए ध्यान रखना.
नोट: परतों रोलिंग प्रक्रिया को पुनः आरंभ करने की आवश्यकता हो सकती है misaligned हो तो इलेक्ट्रोलाइट समाधान जोड़ा जा करने की आवश्यकता हो सकती अत्यधिक अस्थिर और अधिक है, के रूप में हालांकि, सावधानी लिया जाना चाहिए. - विभाजक की लंबी टुकड़ा पूरी तरह से ढेर के आसपास wraps सुनिश्चित करें कि या इलेक्ट्रोड उजागर नहीं कर रहे हैं कि इस तरह के रोल (यानी इलेक्ट्रोड vanadium आवास स्पर्श नहीं करते).
- Vanadium में लुढ़का ढेर सम्मिलित कर सकते हैं तांबे के तार और एल्यूमीनियम रॉड 2-3 सेमी परे फैलाना कि इस तरहvanadium कर सकते हैं की शीर्ष. कुल में 1.5 मिलीलीटर का उपयोग कर सकते vanadium के शीर्ष में शेष इलेक्ट्रोलाइट dropwise जोड़ें.
- Vanadium कर सकते हैं के शीर्ष में एल्युमिनियम रॉड और तांबे के तार के लिए पक्षों में कटौती डिग्री के साथ एक रबर डाट जोड़ें. कैन के शीर्ष पर और तांबे के तार का प्लास्टिक म्यान के अंत के आसपास दंत मोम पिघल करके सील. चित्रा 2 में दिखाया गया के रूप में अंतिम सेल प्रतीत होता है कि जाँच करें.
- 12-24 घंटे के लिए क्षैतिज "उम्र" या "गीले" के लिए सेल की अनुमति दें. पहले, उपयोग एल्यूमीनियम रॉड और एक बहु मीटर के टर्मिनलों के लिए तांबे के तार जोड़ने और निर्माण सेल की क्षमता को मापने के द्वारा खुले सर्किट क्षमता का परीक्षण करने के लिए. इसके अलावा दृश्य निरीक्षण से कोई लीक कर रहे हैं कि सुनिश्चित करते हैं.
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Representative Results
हम ली 0.18 सीनियर 0.66 तिवारी 0.5 नायब 0.5 ओ 3 इलेक्ट्रोड के साथ एक उदाहरण पेश यहाँ साहित्य 15,28-30 में इस रोल-ओवर सेल का उपयोग करने में बहुमुखी प्रतिभा का प्रदर्शन किया है. 32
एक अनुक्रमिक Rietveld शोधन (राज्य के प्रभारी के रूप में एक समारोह Rietveld शोधन), पहली डेटा सेट के लिए एक अवस्थायाँ मॉडल की एक भी शोधन का प्रयास करने से पहले पूर्व मौजूदा आवेदन करने के लिए प्राचीन सेल के लिए एकत्र इस डेटा के साथ, प्रदर्शन किया गया था. कई मॉडल संरचनात्मक मापदंडों सही रूप में परिष्कृत किया जा सकता है जो निर्धारित करने के लिए परीक्षण किया गया. आदर्श रूप में, सभी संरचनात्मक मापदंडों अनुक्रमिक शोधन के दौरान भी पहले पैटर्न और उपयोग कर परिष्कृत किया जाएगा. हालांकि, कभी-कभी इस वजह से इस तरह लिथियम स्थिति और अधिभोग, और शिखर ओवरलैप करने के लिए छोटे परिवर्तन पर नज़र रखने के लिए विशेष रूप से महत्वपूर्ण है जो एक कम संकेत करने वाली शोर, जैसे कारकों के लिए संभव नहीं हो सकता है. जनसंपर्क मेंदृढ़ता से (सहसंबंध मैट्रिक्स के आधार पर) सहसंबद्ध थे जो एक स्थिर मॉडल पैरामीटर प्राप्त करने के लिए esent मामले परिष्कृत नहीं थे. यही है, सभी कटियन परमाणु विस्थापन मापदंडों पूर्व के आस माप से प्राप्त मूल्यों को तय किया गया है. इस तरह के प्रतिबंध अक्सर "रोल-ओवर" में सीटू सेल डिजाइन के लिए आवश्यक किया गया है. 11,29,30 ली 0.18 सीनियर 0.66 तिवारी 0.5 नायब 0.5 ओ 3, तांबा, और लिथियम धातु की अवस्थायाँ Rietveld शोधन के अंतिम परिणाम संरचनाओं 3 चित्र में दिखाया गया है. परिणामस्वरूप संरचनात्मक डेटा तालिका 1 में प्रदान की जाती हैं. 2 मूल्य की संभावना है कम χ की तुलना शोधन में बड़ी ब्रैग आर मूल्य के लिए कारण की वजह से दोनों मुख्य में कमजोर प्रतिबिंब के अपेक्षाकृत बड़े अनुपात में दृढ़ता से डेटा में पृष्ठभूमि से प्रभावित हैं जो और लिथियम धातु चरण. पृष्ठभूमि काफी अनियमित है, और इसलिए मुश्किल हैपंथ सही मॉडल, इन कमजोर प्रतिबिंब भी सही मॉडल के लिए मुश्किल हो गया है.
पहले सेल निर्वहन करने शोधन परिणाम क्रमिक रूप से परिष्कृत किया जा सकता है की एक बुनियादी संकेत प्रदान करता है. हालांकि, साइकिल चालन के दौरान refineable मापदंडों की प्रगति निम्नलिखित निर्वहन के दौरान संरचनात्मक परिवर्तन ट्रैक करने के लिए एक ही रास्ता नहीं है. विशिष्ट विशेषता प्रतिबिंब की तीव्रता में परिवर्तन, नए विचार, और छुट्टी के एक समारोह के रूप में सेल पैरामीटर विविधताओं की उपस्थिति निर्वहन के दौरान जगह ले जो संरचनात्मक परिवर्तन के विषय में महत्वपूर्ण जानकारी दे सकता है. एकत्र प्रत्येक विवर्तन पैटर्न के भीतर एक ही प्रतिबिंब की अनुक्रमिक फिटिंग ऐसी दीपक 33 और मूल रूप कार्यक्रमों में किया जा सकता है. विवर्तन पैटर्न और विद्युत डेटा एक साथ एकत्र कर रहे हैं के रूप में इसके अलावा, वे दोनों समय के एक समारोह के रूप में एक साथ साजिश रची जा सकता है. विद्युत प्रक्रिया बगल में ऍक्स्प दौरान पीछाeriment 0.66 तिवारी 0.5 नायब 0.5 ओ 3 तालिका 2 में प्रदान की जाती है ली 0.18 सीनियर पर प्रदर्शन किया. चित्रा 4 के भीतर संकेत के रूप में इन शर्तों, विद्युत साइकिल चालन के दौरान मनाया परिवर्तन के लिए एक संदर्भ प्रदान करते हैं.
चित्रा 4 प्रदर्शन के ऊपर से पहले तीन घटकों विभिन्न परिवर्तनों साइकिल चालन के दौरान 115 प्रतिबिंब के लिए होते हैं. इन भूखंडों के तहत सेल पैरामीटर और विद्युत रासायनिक संभावित प्रोफ़ाइल में परिवर्तन कर रहे हैं. ली 0.18 सीनियर 0.66 तिवारी 0.5 नायब 0.5 ओ 3 में लिथियम प्रविष्टि का एक दिलचस्प पहलू 1 वी ऊपर क्षमता के लिए यह प्रतिवर्ती है कि है, हालांकि, अपरिवर्तनीय लिथियम प्रविष्टि में 1 वी परिणामों के नीचे निर्वहन. 1 वी ऊपर लिथियम प्रविष्टि के लिए 0.25 मोल ली / सूत्र इकाई reversibly निरंतर वर्तमान परिस्थितियों में डाला जा सकता है और 1.7 (1) माँ जी -1 में 1257 मिनट लगते हैं. 32,34 equili के तहत0.4 मोल ली / सूत्र इकाई पर निर्भर brium शर्तों (कम घनत्व वर्तमान) 160 घंटे में डाला जा सकता है. इस क्षेत्र में लिथियम की प्रविष्टि इकाई सेल मात्रा लगातार लिथियम के 0.25 मोल की प्रविष्टि निम्न 1.81 (9)% बड़ा करने के लिए विस्तार के साथ एक ठोस समाधान प्रतिक्रिया के माध्यम से आगे बढ़ने के लिए जाना जाता है. इसकी तुलना में, न्यूट्रॉन सेल में इलेक्ट्रोड की मात्रा 2.5 मा जी -1 में 870 मिनट में केवल 0.61 (6)% तक विस्तार किया. हालांकि, 5.0 मा जी पर चार्ज पर -1 सेल कि स्वयं निर्वहन प्रयोग के शुरू होने से पहले हुई थी, सुझाव प्रारंभिक मूल्यों से आगे अनुबंधित. निरपेक्ष मूल्यों की तुलना, एक पूरी तरह से चार्ज सामग्री (कोई लिथियम) की इकाई सेल बगल में NPD डेटा से 3.9345 (5) एक की तुलना में सिंक्रोटॉन एक्स-रे विवर्तन डेटा से 3.93190 (2) एक हो पाया था. इसके अलावा, सामग्री 1 वी को छुट्टी दे दी सिंक्रोटॉन एक्स-रे विवर्तन डेटा compar से 3.95640 (2) की एक इकाई सेल लंबाई है पाया गया थासीटू NPD डेटा में से 3.9454 (7) एक करने के लिए एड. सामग्री पूरी तरह से और न ही चार्ज पर, 1 वी के निर्वहन पर प्रतिक्रिया नहीं की है, हालांकि के रूप में इस प्रकार यह प्रकट होता है. उच्च एप्लाइड वर्तमान घनत्व इसके अलावा, बैटरी ढेर (या रोल) के लिए लागू एक कम दबाव उच्च क्षेत्र-विशिष्ट impedances में परिणाम और इसलिए चार्ज और डिस्चार्ज रन कारण उच्च ध्रुवीकरण करने के लिए समय से पहले खत्म हो जाएगा कर सकते हैं. बाद के इन कोशिकाओं के निर्माण में एक प्रमुख कारक है और यह बगल में न्यूट्रॉन विवर्तन सेल के लिए एक अच्छी गुणवत्ता इलेक्ट्रोड रोल प्राप्त करने के लिए महत्वपूर्ण है. लागू दबाव असमान है अगर सेल के कुछ हिस्सों दूसरों की तुलना में तेजी से प्रतिक्रिया के रूप में आगे, यह दो चरणों के गठन में हो सकता है. दो चरण व्यवहार होने वाली थी कि केवल संकेत 115 प्रतिबिंब (चित्रा -4 ए और बी) के एक प्रतिवर्ती विस्तार था.
साइकिल चालन के दौरान अधिक लिथियम के रूप में कम 115 प्रतिबिंब के शिखर तीव्रता संरचना एक में डाला गया थालिथियम हटा दिया गया था के रूप में एन डी तो वृद्धि हुई है. इसके साथ ही, शिखर चौड़ाई (आधा अधिकतम पर पूर्ण-चौड़ाई, FWHM) लिथियम प्रविष्टि और निकासी के दौरान निरंतर शेष समग्र एकीकृत शिखर तीव्रता में जिसके परिणामस्वरूप, विपरीत अर्थ में भिन्न होती है. इसी प्रवृत्ति अन्य सभी मनाया और फिट प्रतिबिंब के लिए हुआ. इस प्रकार, शिखर तीव्रता में परिवर्तन करने के लिए कोई स्पष्ट संरचनात्मक घटकों थे. शिखर विस्तार स्फटिकता का नुकसान या कण आकार में कमी के साथ संबद्ध किया जा सकता है, परिवर्तन के उलटने अलग दरों पर प्रतिक्रिया कई चरणों के गठन का संकेत मिलता है. इस चरण अलगाव फिर दृढ़ता से एक दूसरे चरण अलग बनने के साथ 1 वी नीचे बढ़ाया है.
ली पर प्रदर्शन प्रारंभिक विद्युत साइकिल चालन प्रयोगों ओ 3 एक दूसरे चरण ढंग से प्रकट करना चाहिए कि प्रत्याशा के लिए अग्रणी, 1 वी नीचे एक फ्लैट संभावित उत्पादन से पता चला है 0.5 0.18 सीनियर 0.66 तिवारी 0.5 नायबn इस क्षेत्र. यह भी इस दूसरे चरण में इस क्षेत्र के भीतर अपरिवर्तनीय लिथियम प्रविष्टि के कारण हो सकता है कि धारणा थी. इस दूसरे चरण सबसे नेत्रहीन अलग हो जाता है, जहां क्षेत्रों चित्रा 4 में नारंगी सलाखों के साथ संकेत कर रहे हैं Wombat diffractometer द्वारा प्रदान की कोणीय संकल्प के भीतर, दूसरे चरण की परवाह किए बिना इस्तेमाल किया निर्वहन वर्तमान (2.5 मा जी की ही क्षमता पर फार्म के लिए लगता है. - 1 दूसरी मुक्ति के लिए, 3.8 मा तीसरे के लिए जी -1). अधिक लिथियम ली 0.18 सीनियर 0.66 तिवारी 0.5 नायब 0.5 ओ 3 संरचना में डाला जाता है के रूप में थोक में लिथियम का प्रसार धीमा कर देती है (10 -7 -8 सेमी 2 से 10 सेकंड -1 से). 32 यह की दर के रूप में हालांकि प्रतीत होता है थोक में प्रसार निर्वहन के दौरान चरण अलगाव की दर को बढ़ाने के लिए काफी कम कर देता है.
जबकि एक दूसरे perovski साथ एक अनुक्रमिक शोधनते चरण की वजह से दो चरणों की समानता और अभी भी सकारात्मक इलेक्ट्रोड के संरचनात्मक परिवर्तन में अंतर्दृष्टि प्रदान कर सकते हैं 115 प्रतिबिंब (चित्रा 4C) के स्थलाकृतिक साजिश के परिणामस्वरूप शिखर ओवरलैप, विचार करना संभव नहीं था. संतुलन पर एक प्रणाली में, एक दो चरण क्षेत्र एक दूसरा चरण है कि ऐसी संरचना के एक समारोह (या इस तरह के तापमान के रूप में किसी भी अन्य आदेश पैरामीटर के एक समारोह के रूप में), के रूप में प्रकट होता है कि एक ही दर पर गायब एक चरण द्वारा चिह्नित किया है उनके चरण भिन्न हमेशा एक करने के लिए राशि. हालांकि, दो चरण क्षेत्र में पहले चरण अपरिवर्तित है जबकि 0.66 तिवारी 0.5 नायब 0.5 ओ 3 नए चरण में, लगातार बदलता रहता सीनियर ली 0.18 के लिए 1 वी नीचे मनाया. इस प्रकार, सीटू प्रयोग में प्रभारी के राज्य के एक समारोह के रूप में सकारात्मक इलेक्ट्रोड सामग्री की गैर संतुलन व्यवहार की जांच करने में सक्षम था. दूसरे चरण के निर्वहन के अंत से पहले विस्तार बंद हो जाता है. इस के लिए एक बदलाव का संकेत हो सकताएक संतुलन दो चरण रूपांतरण, हालांकि, कोई तीव्रता परिवर्तन मनाया गया. सेल (चित्रा 4 में लाल पट्टी ने संकेत क्षेत्र) आराम करने के लिए अनुमति दी गई थी दो प्रतिबिंब के सापेक्ष तीव्रता में परिवर्तन मनाया गया. इस समय के दौरान, उच्च 2θ पर प्रतिबिंब लागू मौजूदा बंद कर दिया गया है कि एक बार चरण संतुलन होती है, यह दर्शाता कम 2θ पर प्रतिबिंब को तीव्रता सापेक्ष कम करने के लिए शुरू होता है. एक चरण तो तेजी से दो-चरण प्रतिक्रिया प्रतिवर्ती है, सुझाव है कि चार्ज के दौरान सुधार किया गया था. इस भविष्यवाणी के नीचे 1 वी कई बार निर्वहन द्वारा पुष्टि की गई. अपरिवर्तनीय लिथियम प्रविष्टि में 1 वी परिणामों के नीचे साइकिल क्यों इस प्रकार, यह अभी अनिश्चित है. यह संरचना में हिचकते लिथियम प्रसार, संभवतः आंतरिक रूप से या क्योंकि बैटरी ढेर करने के लिए आवेदन कम दबाव का एक परिणाम के रूप दूसरे चरण रूपों के रूप में हालांकि प्रतीत होता है. यह इकाई सेल अपने मूल करने के लिए वापस नहीं करता है कि ध्यान दिया जाना चाहिए कुछ लिथियम थोक संरचना के भीतर रहता है जिसका अर्थ है कि प्रत्येक बाद आरोप पर ginal आकार,. 1 वी नीचे सेल साइकिल ध्रुवीकरण प्रभाव बहुत कम या समाप्त हो जाते हैं, जहां एक और प्रयोग की आवश्यकता होगी. एक प्रतिस्पर्धा प्रभाव के रूप में ध्रुवीकरण के बिना, सामग्री के भीतर बदलते लिथियम प्रसार और 1 वी नीचे अपनी संरचनात्मक परिवर्तन के प्रभाव को निर्धारित किया जा सकता है.
चित्रा 1:. सीटू सेल में एक से निकासी निम्नलिखित पॉलीथीन आधारित विभाजक की एक पट्टी पर सकारात्मक इलेक्ट्रोड घटक की फोटो छवि दो इलेक्ट्रोड के बीच संपर्क को रोकने के लिए आवश्यक सकारात्मक इलेक्ट्रोड और विभाजक के सापेक्ष आकार को दर्शाता है. इसके अलावा तस्वीर में एक बाहरी सर्किट के लिए कनेक्शन सक्षम जो तांबे के तारों शामिल हैं.
चित्रा 2: (ए):.. ANSTO पर Wombat beamline पर बगल में NPD सेल की फोटो से होने वाली परतों दिखा बगल में सेल गठन का (बी) योजनाबद्ध, "रोल-ओवर" डिजाइन करने के लिए यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने.
चित्रा 3:. ली 0.18 सीनियर 0.66 तिवारी 0.5 नायब 0.5 ओ 3 (LSTN), तांबा, और लिथियम ऊपरी वक्र डेटा के लिए फिट मॉडल से मेल खाती है (काला पार युक्त एक अवस्थायाँ शोधन का उपयोग मॉडलिंग की निर्माण सेल की सीटू NPD पैटर्न में ) और कम वक्र डि मेल खाती हैउन दोनों के बीच fference. परावर्तन मार्करों ऊर्ध्वाधर सलाखों के रूप में दिखाया जाता है. न्यूट्रॉन तरंगदैर्ध्य (λ), अच्छाई-की-फिट (χ 2), और ब्रैग आर कारक (आर बी), इनसेट दिया जाता है.
चित्रा 4:. इस प्रतिबिंब था के रूप में एसी विशेष रूप से ली 0.18 सीनियर 0.66 तिवारी 0.5 नायब 0.5 ओ 3 (LSTN) 115 प्रतिबिंब से संबंधित हैं और साइकिल चलाने के दौरान अपने आकार के विकास दिखाने भूखंड इन मापदंडों की सटीकता दो चरण क्षेत्र के भीतर कम हो जाती है एक भी छद्म वोइट समारोह के साथ मॉडलिंग की. प्लॉट विकास एक साथ एकत्र किया गया था कि बैटरी क्षमता का पता चलता मुक्ति और भूखंड ई के एक समारोह के रूप में जाली पैरामीटर के परिवर्तन को दर्शाता है. मुक्ति चक्र भी दो चरण क्षेत्र के शुरू होने के साथ संबद्ध है, जो 1 वी नीचे ले जाया गया जहां नारंगी सलाखों के क्षेत्रों पर प्रकाश डाला. लालबार सेल आराम करने के लिए अनुमति दी गई थी जहां क्षेत्र और संतुलित करने के लिए अपनी क्षमता पर प्रकाश डाला गया.
चित्रा 5: (ए) बढ़ाया तीव्रता LiFePO 4 और FePO 4 221 और 202 पर प्रकाश डाला साथ सीटू NPD डेटा (ऊपर) में की क्षेत्र 2θ चयनित LiFePO 4 / FePO 4 कैथोड की Rietveld व्युत्पन्न जाली मापदंडों और वजन अंश, पता चलता है प्रतिबिंब, और वर्तमान (लाल). छायांकित क्षेत्रों ठोस समाधान और दो चरण प्रतिक्रियाओं का सह-अस्तित्व का संकेत मिलता है. यह आंकड़ा सोसाइटी 134, 7867-7873 अमेरिकन केमिकल के जर्नल से अनुमति के साथ reprinted है, कॉपीराइट 2012 अमेरिकन केमिकल सोसायटी. (बी) के एक uncycled सेल (लाल) की सीटू एनडीपी डेटा में पता चलता है जहां, ली के लिए गणना की मॉडल ( कंपनी 0.16 करोड़ 1.84) हे 4 सीएthode एक काला ठोस लाइन के रूप में, डेटा और नीचे एक बैंगनी रेखा के रूप में मॉडल गणना, और ऊर्ध्वाधर लाइनों के बीच अंतर मॉडलिंग की चरणों के लिए प्रतिबिंब मार्कर का प्रतिनिधित्व करते हैं. यह आंकड़ा भौतिक रसायन विज्ञान सी 115, 21473-21480, कॉपीराइट 2011 अमेरिकन केमिकल सोसायटी के जर्नल से अनुमति के साथ reprinted है. यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें.
| पूर्ण सेल पूर्व मुक्ति, बजे 3 मीटर, एक = 3.9368 (5) एक | ||||||
| = 1.51 χ 2, आर बी = 14.96% | ||||||
| साइट | X | Y | Z | रिहाइश | यू आईएसओ (ए 2) | |
| सीनियर | 1 बी | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.66 | 0.0079 |
| तिवारी | 1 ए | 0 | 0 | 0 | 0.5 | 0.0098 |
| नायब | 1 ए | 0 | 0 | 0 | 0.5 | 0.0098 | 3 डी | 0.5 | 0 | 0 | 1 | 0.006 (2) |
तालिका 1: ली 0.18 सीटू सेल में पूर्व में सीनियर 0.66 तिवारी 0.5 नायब 0.5 ओ 3 के लिए रिफाइंड जाली पैरामीटर, अंतरिक्ष समूह, स्थितीय मापदंडों और Debye-वालर कारकों का निर्वहन करने के लिए.
| चरण | वर्तमान | संभावित |
| (मा जी -1) | (वी) | |
| 1 | -2.5 | 1 |
| 2 | 5.0 | 2 |
| 3 | -2.5 | 0.93 |
| 4 | 5.0 | 1.73 |
| 5 | 12 | 1.82 |
| 6 | -3.8 | 0.38 |
| 7 | आराम (300 मिनट) | |
| 8 | 7.5 | 2 |
| 9 | -3.8 | 1.04 |
तालिका 2: विद्युत प्रक्रिया सीनियर 0.66 तिवारी 0.5 नायब 0.5 ओ 3 ली 0.18 पर प्रदर्शन बगल में प्रयोग के दौरान पीछा किया.
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Discussion
डिजाइन और सीटू प्रयोग में एक प्रदर्शन जब किसी के साथ "रोल-ओवर" न्यूट्रॉन विवर्तन सेल या किसी अन्य डिजाइन, ध्यान से एक सफल प्रयोग सुनिश्चित करने के लिए नियंत्रित किया जाना चाहिए कि पहलुओं के एक नंबर रहे हैं. ये तैयार इलेक्ट्रोड और अंतिम निर्माण सेल उच्च गुणवत्ता के हैं सुनिश्चित करना है कि उचित विवर्तन शर्तों को चुनने, विद्युत साइकिल चालन चरणों की योजना बना अग्रिम में प्रदर्शन किया जाएगा, और अंत में क्या परिणामी डेटा को समझने, प्रकार और सेल घटकों की मात्रा का ध्यान रखना पसंद में शामिल और सामग्री की जांच की जा रही है के बारे में नहीं बता सकता सकता है.
सेल घटकों की पसंद परिणामस्वरूप विवर्तन पैटर्न सही ढंग से मॉडलिंग की जा करने में सक्षम है कि सुनिश्चित करने के लिए महत्वपूर्ण है. विशेष रूप से, वर्तमान विभिन्न चरणों की संख्या कम से कम अवस्थायाँ मॉडल की जटिलता कम हो जाएगा. उदाहरण के लिए, यहाँ उदाहरण सकारात्मक Electrod में इस्तेमाल बांधने की मशीन मेंई मिश्रण PVDF था और विभाजक पॉलीथीन था. इस्तेमाल किया विभाजक एक PVDF झिल्ली था हालांकि, अगर सेल में घटकों की कुल संख्या विश्लेषण को सरल बनाने, कम किया जा सकता था. साथ ही, PVDF पृष्ठभूमि योगदान को कम करने, सेल में हाइड्रोजन की कुल मात्रा कम होगा. सेल में सामग्री युक्त हाइड्रोजन की मात्रा को कम करना बेहद महंगा deuterated इलेक्ट्रोलाइट्स सीटू NPD में के लिए काम कर रहे हैं कारण है. एक अन्य विकल्प के सकारात्मक इलेक्ट्रोड मिश्रण में बांधने की मशीन और हाइड्रोजन मुक्त सामग्री (जैसे polytetrafluoroethylene) के साथ विभाजक दोनों जगह होगी. हालांकि, विभाजक सामग्री पर निर्भर करता है, इलेक्ट्रोलाइट की एक बड़ी मात्रा तेजी से सेल की लागत बढ़ रही है, आवश्यकता हो सकती है. उदाहरण के लिए, हाइड्रोजन मुक्त है, जो फाइबर ग्लास विभाजक, पतली, PVDF झिल्ली या क्योंकि इसके अपेक्षाकृत बड़ी मात्रा में पॉलीथीन आधारित शीट की तुलना में कहीं अधिक इलेक्ट्रोलाइट की आवश्यकता है. ग्लास फाइबर विभाजकभी रोल करने के लिए बहुत मुश्किल है.
एक उच्च गुणवत्ता वाले इलेक्ट्रोड तैयार करने की क्षमता सक्रिय सामग्री की एक बड़ी मात्रा में तेजी से साइकिल चालन का प्रदर्शन करने की अनुमति और इलेक्ट्रोड मिश्रण रोलिंग प्रक्रिया के दौरान वर्तमान कलेक्टर से अलग नहीं करता है यह सुनिश्चित करना कि बीम में है कि यह सुनिश्चित करने के लिए आवश्यक है. एक इलेक्ट्रोड फिल्म की तैयारी के पहले चरण में, सकारात्मक इलेक्ट्रोड मिश्रण एक घोल के लिए फार्म एन एम पी में जोड़ा जाता है. इस घोल की संगति मिश्रण इलेक्ट्रोड के लिए एन एम पी की जन अनुपात के माध्यम से नियंत्रित किया जाता है. उचित स्थिरता का एक घोल प्राप्त करने के एक उच्च गुणवत्ता इलेक्ट्रोड फिल्म, स्थिर और सीटू NPD में लिए काफी बड़ी है कि दोनों विशेष रूप से फिल्मों की तैयारी के लिए आवश्यक है. एन एम पी की मात्रा सक्रिय इलेक्ट्रोड सामग्री की आकृति विज्ञान और कण आकार पर निर्भर करता है की आवश्यकता के रूप में हालांकि, सही स्थिरता प्राप्त करने के परीक्षण के एक बहुत आवश्यकता हो सकती है. सौभाग्य से, इस कदम गेंद मिलिंग समुद्री मील दूर से बहुत सरल किया जा सकता हैपी-इलेक्ट्रोड घोल. इस मामले में पाउडर मिश्रण इलेक्ट्रोड के लिए एन एम पी का अनुपात कम महत्वपूर्ण हो जाता है और एक उच्च गुणवत्ता फिल्म आसानी के रूप में लंबे समय तक गेंद milled घोल तुरंत एक फिल्म में फैला हुआ है के रूप में तैयार किया जा सकता है. पाठक भी इस रिपोर्ट में इलेक्ट्रोड पूर्व पर बल दिया जाता है का उपयोग करने के लिए दबाव का महत्व एक उच्च गुणवत्ता फिल्म. 31 तैयार करने के लिए पहले से सूचना दी सिफारिश की प्रक्रियाओं को देखने के लिए प्रोत्साहित किया जाता है. पूरे इलेक्ट्रोड के लिए सजातीय दबाव लागू करने सीटू NPD में लिए आवश्यक लंबे समय तक इलेक्ट्रोड के मामले में सबसे अच्छा एक रोलिंग प्रेस का उपयोग कर हासिल की है. एक रोलिंग प्रेस उपलब्ध नहीं है हालांकि, अगर, एक फ्लैट प्लेट प्रेस में इस्तेमाल किया जा सकता है. अंत में, सीटू सेल डिजाइन में "रोल-ओवर" निर्माण के दौरान किए गए किसी भी अतिरिक्त परिवर्तन के बिना एक दो तरफा सकारात्मक इलेक्ट्रोड के साथ संगत है. एक दो तरफा इलेक्ट्रोड का उपयोग प्रभावी रूप से एक उच्च करने के लिए अग्रणी, अन्य बैटरी घटकों को सक्रिय सामग्री रिश्तेदार की मात्रा में डबल्सगुणवत्ता विवर्तन पैटर्न.
का सामना करना पड़ा एक आम कठिनाई का निर्माण सेल में पूरे बैटरी रोल के लिए लागू अच्छा दबाव प्राप्त है. ऊपर ली 0.18 सीनियर 0.66 तिवारी 0.5 नायब 0.5 ओ 3 परिणाम, या काम नहीं करता है कि एक सेल के लिए दिखाया गया है, क्योंकि यह सेल के माध्यम से गरीब या inhomogeneous आयनिक प्रसार में परिणाम कर सकते हैं. हाथ से सेल घुमावदार जब ढेर को भर में अच्छा दबाव प्राप्त विशेष रूप से कठिन है. प्रक्रिया एक glovebox अंदर मैनुअल निपुणता शामिल है और अनुरूप परिणाम के लिए नेतृत्व नहीं कर सकते हैं. आवश्यक नमूने की राशि में वृद्धि हो सकती है, हालांकि इन कठिनाइयों, मशीन घुमावदार एक स्वचालित सेल का उपयोग करके दूर किया जा सकता है. अंत में, सेल के सभी सेल घटकों के कुल द्रव्यमान कुल न्यूट्रॉन अवशोषण की गणना करने के क्रम में दर्ज किया जाना चाहिए. ऐसे परमाणु विस्थापन मापदंडों के रूप में एक उचित अवशोषण सुधार संरचनात्मक मापदंडों (ADPs) के बिना, अवास्तविक को परिष्कृत कर सकते हैंमूल्यों. सामान्य तौर पर यह उपाय और NPD प्रयोगों के लिए एक उचित अवशोषण सुधार लागू करने के लिए अच्छा अभ्यास है.
सीटू NPD प्रयोग कई प्रयोगात्मक शर्तों में शुरू करने से पहले माना जाता है और निर्धारित किया जाना चाहिए. उदाहरण के लिए, जिसके परिणामस्वरूप कोणीय संकल्प की जांच की सामग्री के लिए उपयुक्त होना चाहिए. एक इलेक्ट्रोड क्रिस्टल संरचना को गोद ले तो एक कम समरूपता अंतरिक्ष समूह प्रतिबिंब एक ही चरण से प्रतिबिंब या सेल में मौजूद अन्य चरणों के साथ ओवरलैप के कारण हल नहीं किया जा सकता है. कुछ प्रतिबिंब नमूना पर impinging न्यूट्रॉन की तरंग दैर्ध्य हल करने के लिए समायोजित करने की आवश्यकता हो सकती है, जैसे अब तरंग दैर्ध्य 2 में प्रतिबिंब अलग नहीं कर सकता दुर्भाग्य से, यह जांच क्यू अंतरिक्ष सीमा कम कर देता है. इस संभावित ली 0.18 सीनियर 0.66 ऊपर रिपोर्ट तिवारी 0.5 नायब 0.5 ओ 3 परिणामों के लिए एक मुद्दा था. इस मामले में छोटे घ -spacings साथ विमानों से प्रतिबिंब Previou गयाधूर्त लिथियम आदेश की जानकारी प्रदान करने के लिए निर्धारित किया, और इस तरह एक छोटी तरंग दैर्ध्य का चयन किया गया. हालांकि, यह भी कहा कि यह मुश्किल होने के कारण दूसरे चरण की उपस्थिति के लिए शिखर बंटवारे को हल करने के लिए बनाया है.
न्यूट्रॉन diffractometer के लिए प्रयोगात्मक मापदंडों का उचित सेट को चुनने के अलावा, विद्युत साइकिल चालन की स्थिति पहले से निर्धारित किया जाना चाहिए और प्रयोग के दौरान नाटकीय रूप से बदल नहीं. सेल के दौरान यह सामग्री सेल काट दिया है एक बार बाद में आराम कर सकते हैं जो एक metastable राज्य में मौजूद है कि संभावना है साइकिल. इस जांच की जा रही है जो सामग्री की एक विशेष संपत्ति है तो, किसी भी मुद्दे नहीं होना चाहिए हालांकि, प्रयोग के उद्देश्य प्रभारी दौरान कुछ संरचनात्मक पैरामीटर के परिवर्तन की दर की जांच या तो रुकावट मुक्ति और बाद में संरचनात्मक है अगर छूट परिणाम को प्रभावित कर सकते हैं. इसके अलावा, यह भी रुकावट से बचने के एसई जिसके परिणामस्वरूप को सरलहर तोड़ने में शोधन पुनः आरंभ करने के लिए जरूरत से बचने द्वारा शोधन quential. यह भी सिफारिश की है कि प्रयोगकर्ता तो प्रत्येक प्रभारी और छुट्टी चक्र के अंत में लंबे समय तक डेटा संग्रह एक उचित संतुलन विद्युत कदम के साथ सलाह दी है मुक्ति के विभिन्न चरणों में लिथियम स्थिति और अधिभोग का निर्धारण करना है तो. अब डेटा संग्रह पर्याप्त संकेत करने वाली शोर देख और साइकिल चालन के दौरान कैसे लिथियम परिवर्तन के लिए एक बेंचमार्क के रूप में सेवा करने के अलावा लिथियम मॉडलिंग के अवसरों में सुधार करने के लिए है कि यह सुनिश्चित कर सकते हैं.
डेटा तो एकत्र किया गया है एक बार प्रयोग के वांछित परिणाम के आधार पर नियोजित किया जा सकता है, जो विश्लेषण के तरीकों के एक नंबर रहे हैं. इस एक (जैसे तय परमाणु समन्वय, ऑक्यूपेंसी, या ADPs के रूप में) कई बाधाओं के साथ शोधन या modeli किसी से प्रदर्शन करने के लिए और अधिक कठिन है, हालांकि आमतौर पर, विश्लेषण का सबसे अच्छा तरीका कुछ बाधाओं के साथ Rietveld शोधन, हैएक ही प्रतिबिंब के परिवर्तन एनजी. कभी कभी एक और अधिक सरल विश्लेषण से प्राप्त जानकारी है कि सभी सीटू प्रयोग में एक से वांछित है, और इसलिए एक अधिक जटिल स्वेच्छापूर्ण Rietveld शोधन प्रदर्शन अनावश्यक है है.
सही रूप में एक अनुक्रमिक Rietveld शोधन के दौरान निर्वहन करने से पहले एक लंबी अवधि के लिए एकत्र एक एकल डाटासेट का उपयोग कर एक प्रारंभिक शोधन मॉडलिंग की जा करने में सक्षम हो सकता है क्या सबसे अच्छा न्याय करने के लिए अक्सर आवश्यक है. सीनियर ली 0.18 के लिए मामला था 0.66 निश्चित मापदंडों सही रूप प्रारंभिक शोधन में निर्धारित किया जा करने में असमर्थ हैं तो तिवारी 0.5 नायब 0.5 ओ 3,, यह वे सही अनुक्रमिक शोधन के दौरान निर्धारित किया जाएगा कि संभावना नहीं है. हालांकि, एक सफल अनुक्रमिक Rietveld शोधन करने में सक्षम किया जा रहा सीटू NPD प्रयोग में एक के सबसे वांछनीय परिणामों में से एक है. मॉडल विवर्तन पैटर्न के भीतर हर बात के खिलाफ परिष्कृत किया जाता है के रूप में, अत्यधिक एसीसीविद्युत साइकिल चालन के दौरान सभी चरणों के लिए औसत संरचना में परिवर्तन की यूरेट जानकारी निकाली और सीधे संभावित प्रोफाइल को सहसंबद्ध किया जा सकता है. तेजी से डाटा संग्रह बैटरी साइकिल चालन के दौरान संरचनात्मक परिवर्तन की दर का प्रदर्शन किया गया था इसके अलावा, अगर जांच की और लिथियम प्रविष्टि के कैनेटीक्स निर्धारित किया जा सकता है. ऐसे परमाणु समन्वय, ऑक्यूपेंसी, और ADPs, फिक्सिंग के रूप में कुछ बाधाओं के साथ एक स्थिर शोधन प्राप्त करने के एक बड़े डी -space श्रृंखला के लिए अच्छा संकेत करने वाली शोर, उच्च कोणीय संकल्प, और उपयोग के साथ उच्च गुणवत्ता वाले डेटा की आवश्यकता है. आवश्यक विशिष्ट डेटा गुणवत्ता की सामग्री की जांच की जा रही है पर भाग में निर्भर करता है. उदाहरण के लिए, एक अधिक जटिल संरचना शिखर बंटवारे का निरीक्षण करने के क्रम में कमजोर विचार और उच्च संकल्प को देखने के लिए उच्च संकेत करने वाली शोर की आवश्यकता होगी. कुछ मानदंडों की गिरफ्तारी जहां नायब 0.5 ओ 3, सीनियर 0.66 तिवारी 0.5 ली 0.18 के लिए मामला था के रूप में इस प्रकार, कभी कभी कमी, आवश्यक हो सकता हैई एक शोधन के दौरान लगातार आयोजित किया. इसके अलावा, सावधानी हमेशा परिणामस्वरूप मॉडल रासायनिक उचित है कि यह सुनिश्चित करने के लिए लिया जाना चाहिए. इस तरह के आर बी के रूप में फिट की गुणवत्ता के सांख्यिकीय उपायों (परिष्कृत मापदंडों, शारीरिक रूप से उचित है कि जाँच, कोई व्यवस्थित मतभेद हैं कि यह सुनिश्चित करने के लिए डेटा के लिए मॉडल का दृश्य फिट जाँच के साथ ही निगरानी के द्वारा प्रदर्शन किया जा सकता है या χ 2). कई विद्युत चक्र के बीच मापदंडों में प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्य प्रवृत्तियों का अवलोकन एक विशेष अवलोकन करने के लिए और अधिक वजन जोड़ सकते हैं.
बैटरी साइकिल चालन के दौरान विशेषता प्रतिबिंब को होने वाली परिवर्तन मॉडलिंग की जा सकती, डेटा का उपयोग कर एक Rietveld शोधन प्रदर्शन के अलावा. यह प्रतिबिंब या तो लिथियम आदेश या एक परिवर्तन में से प्रभावित हैं जो अग्रिम में जाना जाता है अगर 8,18,19 यह विशेष रूप से उपयोगी है मेजबान संरचना. इन विशेषता प्रतिबिंब में परिवर्तन तो भ्रष्टाचार हो सकता हैसंरचना-संपत्ति रिश्तों की समझ का निर्माण करने के लिए विद्युत क्षमता प्रोफ़ाइल में परिवर्तन से संबंधित. एक विशिष्ट प्रतिबिंब की स्थिति में परिवर्तन या एकीकृत तीव्रता ऐसी दीपक 33 या मूल रूप कार्यक्रमों का उपयोग कर मॉडलिंग की जा सकती है. अंत में, नई चरणों के गठन का संकेत विशेषता प्रतिबिंब की उपस्थिति विद्युत साइकिल चालन के दौरान पीछा किया जा सकता. बगल में मनाया अन्य परिवर्तन करने के लिए इसी तरह के 8,16,35,36, उनकी उपस्थिति और पहचान मनाया विद्युत गुणों से जोड़ा जा सकता है. पाठक को देखने और से सीटू एक्स-रे में आधारित पढ़ाई के बारे में लेख को पढ़ने के लिए प्रोत्साहित किया जाता है Doeff एट अल. 37 देखना
डेटा विद्युत साइकिल चालन के दौरान लगातार एकत्र किए गए थे तो कोई फर्क नहीं पड़ता विश्लेषण का क्या रूप है, किया जाता है, सीटू विवर्तन में अद्वितीय जानकारी प्राप्त की जाएगी. Metastable चरणों और गैर equili के गठन के संबंध में विशेष रूप से, जानकारी मेंपूरे सेल से brium प्रक्रियाओं निकाला जा सकता है. सीटू NPD कोशिकाओं में उपयोग करते हुए प्रभारी / निर्वहन के एक समारोह के रूप में अध्ययन उदाहरण कैथोड सामग्री के लिए 11,28,29 परिणाम चित्रा 5 में दिखाया जाता है. चित्रा 5A सीटू NPD में से एक चयनित क्षेत्र से पता चलता है पैटर्न, वोल्टेज प्रोफाइल, वजन भिन्न, और सक्रिय कैथोड सामग्री की जाली मापदंडों, LiFePO 4 और FePO 4. 25 चित्रा 5 ब संरचनात्मक घटकों के मॉडल और एक बगल में NPD डाटासेट का उपयोग कर एक ठेठ अवस्थायाँ शोधन से पता चलता है. 26
सीटू NPD में लिथियम, लिथियम-आयन बैटरी में चार्ज वाहक के प्रति संवेदनशील है कि एक उपकरण है. इस प्रकार, बैटरी आपरेशन के दौरान इलेक्ट्रोड के समारोह में प्राप्त की लिथियम-संवेदनशील अंतर्दृष्टि है. चार्ज प्रक्रियाओं इलेक्ट्रोड क्रिस्टल संरचना / अनुबंध / रूपों नई चरणों फैलता कैसे से संबंधित हो सकता है और कैसे लिथियम सम्मिलित / पूर्व के लिएइन इलेक्ट्रोड से इलाकों. सीटू NPD में एक, दो, या अधिक crystallographic साइटों के माध्यम से, लिथियम इलेक्ट्रोड में निकाले / डाला जाता है कैसे उजागर कर सकते हैं, और यह सीधे एक पूरी बैटरी निर्वहन / चार्ज की आसानी प्रभावित करती है. निर्धारण करके कैसे और लिथियम डाला जाता है जहां / हम इस ज्ञान का लाभ ले सकते हैं कि नई सामग्री डिजाइन कर सकते हैं निकाला. उदाहरण के लिए, लिथियम के लिए बड़ा रिक्तियों के साथ सामग्री में निवास करने के लिए उच्च क्षमता बैटरी के लिए अग्रणी अधिक लिथियम डाला जा सकता है कि इस तरह से डिजाइन किया जा सकता है. इसके अलावा, लिथियम प्रविष्टि के दौरान रह रहे हैं कि crystallographic साइटों का ज्ञान / निकालना लिथियम के लिए बड़ा 'सुरंगों', फिर संभावित विशेष रूप से मुक्ति की उच्च दरों पर, अधिक लिथियम reversibly निकाले / सम्मिलित करने के लिए अनुमति के साथ सामग्री के विकास को निर्देशित करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है / प्रभारी. हालांकि, इन उदाहरणों NPD भविष्य में वें इलेक्ट्रोड के लिए बहुमूल्य जानकारी प्रदान कर सकता है बगल में, प्रविष्टि इलेक्ट्रोड पर आधारित हैंपर रूपांतरण प्रतिक्रियाओं से गुजरना. इसलिए, बगल में NPD इलेक्ट्रोड की अगली पीढ़ी के डिजाइन करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है कि इलेक्ट्रोड समारोह पर महत्वपूर्ण जानकारी प्रदान करता है.
सीटू NPD पढ़ाई में भविष्य कम समरूपता अंतरिक्ष-समूहों और / या अधिक जटिल लिथियम वितरण का प्रदर्शन करते है, और अधिक जटिल प्रणालियों से निपटने जाएगा. साथ ही, इन अध्ययनों वैकल्पिक अनुप्रयोगों के लिए नई सामग्री विकसित करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है - क्यों एक बैटरी के लिए एक इलेक्ट्रोड का उपयोग करें? हम लिथियम के एक ज्ञात राशि निकालने / डालें, एक प्रारंभिक सामग्री के रूप में एक इलेक्ट्रोड का उपयोग कर सकते हैं (सीटू NPD में से उपलब्ध कराई गई जानकारी के साथ), इलेक्ट्रोड निकालने और अन्य भौतिक संपत्ति का लाभ लेने के लिए एक और आवेदन, उदाहरण के लिए इसका इस्तेमाल करते हैं. इसके अलावा, विद्युत कोशिकाओं प्रजातीकरण कोशिकाओं, लिथियम हवा बैटरी, और ईंधन की कोशिकाओं में होने वाली प्रक्रियाओं पर संरचनात्मक जानकारी जांच के लिए सीटू NPD में अनुमति है कि विकसित किया जा सकता है. बगल में प्रदर्शन प्रतिक्रियाओं
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Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Slurry Preparation | |||
| PVDF | MTI Corporation | EQ-Lib-PVDF | http://www.mtixtl.com/PVDFbinderforLi-ionbatteryelectrodes80g/bag-EQ-Lib-PVDF.aspx |
| Active Electrode Material | Researcher makes* | This is dependent on the electrode under investigation, typically made in-house by the researcher and varies every time | |
| Carbon black | MTI Corporation | EQ-Lib-SuperC65 | http://www.mtixtl.com/TimicalSUPERC65forLithium-IonBatteries80g/bag-EQ-Lib-SuperC65.aspx |
| NMP | MTI Corporation | EQ-Lib-NMP | http://www.mtixtl.com/N-Methyl-2-pyrrolidoneNMPsolventforPVDF 250g/bottleLib-NMP.aspx |
| Magnetic stirrer | IKA | C-MAG HS 7 IKAMAG | http://www.ika.in/owa/ika/catalog.product_detail?iProduct=3581200 |
| Electrode Fabrication | |||
| Doctor blade (notch bar) | DPM Solutions Inc. | 100, 200, 300 & 400 micron 4-Sided Notch Bar | |
| Al or Cu current collectors | MTI Corporation | EQ-bcaf-15u-280 | http://www.mtixtl.com/AluminumFoilforBatteryCathodeSub strate-EQ-bcaf-15u-280.aspx |
| Vacuum Oven | Binder | e.g. VD 53 | http://www.binder-world.com/en/vacuum-drying-oven/vd-series/vd-53/ |
| Flat-plate press | MTI Corporation | EQ-HP-88V-LD | http://www.mtixtl.com/25THydraulicFlat HotPress-EQ-HP-88V.aspx |
| Roll-over cell construction | |||
| V can | |||
| electrode on Al/Cu | MTI Corporation | EQ-bcaf-15u-280 | http://www.mtixtl.com/AluminumFoilforBatteryCathodeSub strate-EQ-bcaf-15u-280.aspx |
| polyethylene-based or PVDF membrane | MTI Corporation | EQ-bsf-0025-400C | http://www.mtixtl.com/separatorfilm-EQ-bsf-0025-400C.aspx |
| LiPF6 | Sigma-Aldrich | 450227 | http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/450227?lang=en®ion=AU |
| deuterated dimethyl carbonate | Cambridge Isotopes | DLM-3903-PK | http://shop.isotope.com/productdetails.aspx?id=10032379&itemno=DLM-3903-PK |
| deuterated ethylene carboante | CDN Isotopes | D-5489 | https://www.cdnisotopes.com/as/products/specifications/D-5489.php?ei=YWVraWmjoJ1i0lZ7nkr0RpwHr Hxc9ornu14O4WUtZKbZWZrcq6j55 G0lOab3Wi0dMZ7xc+0Yse1leWVtZ LnrGKvta7v591o4JrnkbRowHt/r |
| Li metal foil | MTI Corporation | Lib-LiF-30M | http://www.mtixtl.com/Li-Foil-30,000 ml-35 mmW-0.17 mm Th.aspx |
| Rubber stopper cut to size | generic eraser | cut a generic eraser to size | |
| dental wax | Ainsworth Dental | AIW042 | http://www.ainsworthdental.com.au/catalogue/Ainsworth-Modelling-Wax-500g.html |
| Copper wire (insulated) | generic | sheathed Cu wire that can be cut to size | |
| Aluminum rod (<2 mm diameter) | generic | cut to size as required | |
| Glovebox | Mbraun | UNILab | http://www.mbraun.com/products/glovebox-workstations/unilab-glovebox/ |
| Scissors | generic | ||
| Soldering iron | generic | ||
| In situ NPD | |||
| Appropriate neutron diffractometer | ANSTO | Wombat | http://www.ansto.gov.au/ResearchHub/Bragg/Facilities/Instruments/Wombat/ |
| Potentiostat/galvanostat | Autolab | PGSTAT302N | http://www.ecochemie.nl/Products/Echem/NSeriesFolder/PGSTAT302N |
| Connections to battery from potentiostat/galvanostat | generic | ||
| Training of NPD instrument and use | |||
| Data analysis | |||
| Data visualisation and peak fitting, .e.g. LAMP suite | ILL | LAMP | http://www.ill.eu/instruments-support/computing-for-science/cs-software/all-software/lamp/ |
| Rietveld analysis software, e.g. GSAS | APS | GSAS | https://subversion.xray.aps.anl.gov/trac/EXPGUI |
References
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