הדמיה מאגר מצב נקבובי בקנה מידה של שלבי נוזלים מרובים באמצעות Microtomography X-ray

Abstract

microtomography X-ray שימש לתמונה, ברזולוציה של 6.6 מיקרומטר, ההסדר הנקבובית בקנה המידה של גרעיני פחמן דו חמצני שיורית בנקבובי-החלל של סלע פחמת בלחצים ובטמפרטורות נציג של תצורות אופייניות המשמשות לאחסון CO _2. שיווי משקל כימי בין שלבי CO _2, מלח ורוק נשמר באמצעות כור בטמפרטורה גבוהה בלחץ גבוה, המשכפל רחוק מאתר הזרקת תנאים. זרימת נוזל נשלטה באמצעות משאבות מזרק טמפרטורה גבוהה בלחץ גבוה. כדי לשמור על נציג תנאים באתרו בתוך סורק מיקרו-CT coreholder מיקרו CT בלחץ גבוה סיבי פחמן היה בשימוש. CO ₂ חילופי פעפוע פני שרוול כליאת מהנקבובי-החלל של הסלע לנוזל כליאת נמנע על ידי המקיף את הליבה עם לעטוף משולש של רדיד אלומיניום. לעומת זאת מי מלח משוחזר היה מודל באמצעות מקור רנטגן צבעוני, והרכב מלח wכפי שנבחר על מנת למקסם את ניגוד שלושה שלב בין שני הנוזלים והרוק. קווי זרימה גמישים שמשו להפחתת כוחות על המדגם במהלך רכישת תמונה, שעלול לגרום לתנועת מדגם לא רצויה, חסרון גדול בטכניקות קודמות. תרמי פנימי, ממוקם ישירות סמוך לליבת הסלע, בשילוב עם לעטוף חיצוני גמיש חימום ובקר PID שימש כדי לשמור על טמפרטורה קבועה בתוך תא הזרימה. כמויות ניכרות של CO ₂ היו לכודים, עם הרוויה שייר של .203 ± 0.013, והגדלים של גרעיני נפח גדולים יותר לציית הפצות חוק כוח, עולות בקנה אחד עם תיאורית החלחול.

Introduction

לכידת פחמן ואחסון הוא התהליך שבו CO ₂ הוא נתפס ממקורות נקודות גדולים ומאוחסנים בסלע נקבובי, לעקירת תמלחות התושב כך שהוא נשאר בתת הקרקע למאות עד אלפי שנות ^1. CO ₂ מתגורר בתת הקרקע כשלב סופר-קריטי צפוף (scCO _2), עם מאפיינים שונים באופן קיצוני ל- CO ₂ בתנאי הסביבה. ישנם ארבעה מנגנונים עיקריים שבאמצעותה scCO ₂ עשוי להיות משותק בתת הקרקע: הסטרטיגרפי, מסיסות, מינרלים ושמנים שייר. הלכידה הסטרטיגרפי המקום שבו CO ₂ מתקיימים מתחת סלעי חותם בלתי חדירים; לכידת מסיסות היא המקום שבי CO ₂ מתמוסס לתוך מי מלח התושב המקיף את CO הזריק ^{_2-4 פבואר;} לכידת מינרלים שבו שלבי מינרלים פחמה הם זירז בסלע ^5; ולכידת שייר או נימים שבו CO ₂ מוחזק על ידי כוחות המשטחטיפות זעירות כ( הגרעינים) בנקבובי-החלל של הסלע ^6. זה יכול להתרחש באופן טבעי, על ידי ההעברה של CO ₂ פלומה ^7-9, או יכול להיגרם על ידי ההזרקה של מרדף תמלחות ^10. על מנת להבין את התהליכים המסדירים את הזרימה ולכידה של CO ₂ זה בתת קרקע חבילה חדשה של ניסויים חייבת להתנהל, רתימת חידושים בטכנולוגיה כדי להבין את הפיזיקה הבסיסית הקשורים בזרימה רב-שלבים טובים יותר.

microtomography X-ray פיתח כטכניקה על פני 25 השנים האחרונות מניסיונות מוקדמים לדמיין שני דגימות יבשות גיאולוגיות ¹¹ ושלבי נוזל מרובים ¹² לשיטה העיקרית להדמיה לא פולשנית של ליבות סלע, גם למטרות דוגמנות ולניסוי יישום ^13-15. בגלל microtomography אינו פולשני, יש לו את היכולת ללמוד מערכות בתנאי נציג, שהוא במיוחד attractivדואר למערכת -brine-הרוק CO _2, כזרימה רבה ההתנהגות של scCO ₂ תלויה מאוד במאפיינים תרמו-פיזי, כגון מתח interfacial וזווית מגע, אשר בתורו פונקציה חזקה של תנאי מערכת, כמו טמפרטורה, לחץ ^16-18 מליחות. במערכת כל כך מורכבת, עם סט כזה נרחב והבין היטב של משתנים בין-תלויים, ניסויים באמצעות מבנים אידיאליים נקבוביות ¹⁹ או נוזלים אנלוגיים ^20,21 ייתכן שלא יהיו ישימים לזרום תהליכים בתת הקרקע. הדמיה נוזלים מרובים בנציג תנאים במערך הזרקה פוטנציאלי CO ₂ יש, עם זאת, נשאר אתגר ^22. במחקר זה אנו מתארים מתודולוגיה לבחינת התנהגות רבת-נוזל בתנאי מאגר, תוך התמקדות בבדיקה של נימי השמנה ^23,24. זה יכלול עיצוב של אסטרטגית הדמיה, ההרכבה של תא הנוזל, הזרקת strategy ועיבוד תמונה הבא.

הבדיקה הניסיונית של נקבובית בקנה מידת זרימה רבה-התנהגות במערכות רוק אמיתיות מתמקדת בהדמיה של ליבות סלע רוויים באופן חלקי לאחר ששתי הזרקה הלא הרטבת שלב (ניקוז) והזרקת הרטבת שלב (שְׁקִיָה). הנוזלים הללו מוזרקים על ידי חיבור הליבות למשאבות הזרקת נוזל באמצעות קווי זרימה גמישים, תוך כליאת הליבה באמצעות עיצוב coreholder האסלר סוג ^25. להצלחת תמונה ההסדר באתר של scCO ₂ ומלח, רומן והתקנה ניסיונית רגישה מאוד היה בשימוש, ומתמקד בעיקר בשימוש במיקרוסקופ x-ray ברזולוציה גבוהה ^23,24,26. הדרישות לביצוע ניסויים בטמפרטורות ולחצים גבוהים מאוד מחמירות, ודורשות התפתחויות האחרונות בשני המתקנים בטכנולוגית החומרים ומיקרו-CT. הדרישות המרכזיות שצריכות להתממש הן שכל בעל ליבה / מדגם צריך להיות able לעמוד בתנאי לחץ גבוה בטמפרטורה גבוהה (HPHT) תוך שמירה מספיק רנטגן השקוף כדי לאפשר הדמיה אפקטיבית. מכשירים מבוססי מעבדה להטיל מגבלה נוספת, כמו הליבה בעל חייב להיות קטן מספיק כך שמקור רנטגן ניתן למקם בסמוך למדגם, וכי הגדלת רנטגן גיאומטרית גדולה מספיק יכולה להיות מושגת באופן שהשטח הנקבובית הוא יעילות נפתר. למרות מגבלה זו כבר רגועה במקצת עם כניסתה של אופטיקה המשנית במכונית מיקרו-CT מבוסס מעבדה חדשה יותר, זה לא הוסר לחלוטין, במיוחד אם פעמים רכישה מהירות הן רצויים, כמו הגדלה אופטית גבוהה יותר נוטה להגדיל את הזמן הנדרש לרכישה תמונות.

ניסויים עם נוזלים מסיסים לספק אתגר נוסף בעת שימוש פעמים רכישה ארוכות, כCO ₂ יהיה לנטרל באמצעות חלקי פולימרים של ההרכבה הניסיונית, הפחתת הרוויה הנוזל באתר.ll נושאים אלה גרמו לכך שפעמים רבות יותר מאשר סריקה סביב שעה 2 היו לא מעשיות. על מנת לשמור על זמני סריקה מתחת דרישה זו, מחמירים במיוחד למקורות מבוססים מעבדה, ליבת בעל חייב להיות סביב 1 סנטימטר קוטר. גודל coreholder גדול היה מחייב הגלאי להיות הרבה יותר מהמקור כדי להשיג את אותה הגדלה גיאומטרית, הפחתת אירוע שטף רנטגן על הגלאי ולכן הגדלת זמני חשיפת הקרנה הנדרשת. תא הזרימה משמש בניסויים אלה היה מבוסס על עיצוב תא האסלר מסורתי, שנבנה סביב שרוול סיבי פחמן, עם עיצוב שרוול דומה לזה המשמש על ידי et al Iglauer ^27, אבל עם שני שינויים משמעותיים:. 1) סיבי פחמן מרוכבים המשמש בייצור השרוול שונה מסיבי T700, עם קשיחות של 230 GPA, לסיבי M55, עם קשיחות של 550 GPA. זה לא רק הפחית את כמות תנועת מדגם במהלך רכישת טומוגרפיה, אלא גם הגדיל את המקסימום ווrking לחץ של התא מ -20 מגפ"ס 50 מגפ"ס. 2) השרוול כבר מוארך של 212 מ"מ 262 מ"מ כדי לאפשר את המקור וגלאי כדי להיות קרוב למדגם ככל האפשר.

חסרון עיקרי בניסוי המחקר הראשון שהשתמש במייקרו-CT לבחון CO ₂ בתנאי מאגר היה השימוש בקווי מתכת כדי לשלוט בזרימה ומליבת בעל ^27. כדוגמא הוא הסתובב ביחס למשאבות, קווי הזרימה גם צריכים להיות מסובבים. קווי זרימה נוקשה יכולים לגרום המדגם לנוע, הפחתת רזולוציית תמונה אפקטיבית או ביצוע כל בסיס הנתונים לבלתי שמישים או כמה. כדי למנוע זאת החלפנו את כל קווי הזרימה קרובים לבמה הרוטציה עם קטון אתר polyether גמיש צינורות (פיק). קווי זרימה אלה היו גמישים, המספקים כוחות קטנים מאוד לרוחב (עומס) לליבת בעל במהלך רכישה. כמו כן, אנו מחוברים קווי זרימה לשסתומים מצורפים לבמה המדגם, ולא מצרפים את קווי הזרימה לcoreholder. פירושו של הדבר שכל עומס זרימת קו הקיים הועבר ישירות לבמה, ולא למדגם, הפחתת ההסתברות של תנועת מדגם. חסרון עיקרי של שימוש בצינורות הצצה היה שCO ₂ היה מסוגל לפזר לאט דרכו, על לוח זמנים של כ 24 שעות. פירושו של הדבר שCO ₂ מלח רווי שנשאר בקווי הזרימה היה desaturate בהדרגה.

עוד חסרון עיקרי של ניסוי מחקרים הקודמים היה שליטה מדויקת של טמפרטורה. זה יכול להשפיע על תוצאות במספר הדרכים. ראשית, טמפרטורה היא שליטה חזקה בשתי זווית המתח וקשר interfacial ^16-18. יתר על כן, המסיסות של שני סלע scCO ₂ ופחמו במי מלח היא גם מאוד תלוי בטמפרטורה ^28. שליטת מסיסות היא קריטית, כאשר scCO ₂ מוזרק לתוך האקוויפר פחמתי מלוח זה יתמוסס לתוך מלח התושב, ויצר חומצה פחמתית תגובתי, אשר תהיה בtuRN להתחיל לפזר כל נוכחים קלציט. כל אי דיוק בשליטת מסיסות ולכן יכול להוביל לscCO ₂ פירוק / exsolution או פירוק / משקעים מוצקים.

מחקרים קודמים ²⁷ משמשים נוזל כליאת מחומם לחום coreholder; אולם זה היה בעייתי. יש לו את החסרונות של הקושי בשמירה על דיוק לחץ כליאה קבוע באמצעות אספקת מים הסירקולציה מחודשת, הדורשים חימום אמבטיות נוספות לאספקה ​​ש. יתר על כן, מערכת זו שומרת רק שליטה מדויקת של טמפרטורה בנקודת אמבט החימום (לא בנקודה של בעל הליבה, ונוזל כליאת היה מגניב בין אמבט המים ובעל הליבה). כמו כן, דורש הן כניסה ויציאת פורקן לנוזל כליאת, הגדלת מספר קווי נוזל מצורף לcoreholder וכך להגדיל את עומס קו הזרימה.

במקום להשתמש בנוזל מחומם כליאת, לחימום גמישמעיל ng שימש להקיף את בעל הליבה. שיטת חימום פשוטה מאוד זה הביאה עומס coreholder מעט מאוד, ואפשרה לחימום המדויק ומדויק. סרט מחמם polyimide דק מאוד היה בשימוש, על מנת לצמצם את גודל מדגם. הבנייה של הסרט הזה מורכבת מאלמנט חרוט נחושת רדיד .0127 מ"מ עובי, במארז בין שתי שכבות של סרט polyimide .0508 מ"מ. אלמנטי הנחושת קיימים במעייל ניכר לא להשפיע על איכות תמונה. טמפרטורה נמדדה באמצעות צמד תרמי יושב בannulus כליאת של התאים. זה היה ממוקם בצד החיצוני של שרוול כליאת, הקרוב ככל האפשר לליבה, מה שמבטיח קריאה מדויקת, אמינה ויציבה של הטמפרטורה הנקבובית-נוזל. הסרט התרמי וחימום היו קשור לבקר נגזר אינטגרלי פרופורציונלי לפי הזמנה (PID), וטמפרטורות היו בשליטה בתוך ± 1 מעלות צלזיוס.

כדי לשמור על שליטה מלאה ovאה מסיסות בין-שלב, ומייצגת תנאים הנוכחיים באקוויפר רחוק מאתר ההזרקה, לפני ההזרקה מי מלח היה equilibrated עם scCO ₂ על ידי ערבוב נמרץ שני הנוזלים יחד עם חלקיקים קטנים (1-2 מ"מ) של סלע המארח בכור עורר ומחומם. כל הרכיבים הרטובות בתוך כור זה עשויים Hastelloy כדי למזער קורוזיה. הכור מכיל צינור לטבול מסונן כדי לאפשר לנוזל צפוף יותר להיעקר מהבסיס של הכור (מלח) ונוזל פחות צפוף להיעקר מהחלק העליון של הכור (scCO _2). משאבות מזרק לחץ גבוה שמשו כדי לשמור על זרימת לחץ ושליטה במרחב-הנקבובית של הסלע ובכור, עם דיוק תזוזה של 25.4 nl. מנגנון הניסוי נעשה שימוש במחקר זה מוצג באיור 1. מלח היוני המשמש לניסוי שממנו תוצאות הנציג צוירו היה אשלגן יודיד (KI), שכן יש משקל אטומי גבוה וכךמקדם גבוה רנטגן הנחתה, מה שהופך את חומר ניגוד יעיל. מלחים פחות מרככים (כגון NaCl) או תערובות יכולים לשמש, מליחות אולם גדולה יותר יידרשו כדי להשיג את אותו הנחתה x-ray.

Protocol

1. הדמיה עיצוב אסטרטגיה

1. על מנת לחזות את ביצועי ההדמיה של אפשרויות מומסות שונות למי מלח, לחשב את ספקטרום צילום רנטגן של צילומי רנטגן האירוע ^29-31. כולל את ההשפעה של ליבה-בעל, ההרכבה הליבה ונוזלי כליאת בספקטרום x-ray. ספקטרום רנטגן דוגמא אירוע באמצעות מתח ההאצה של 80 קילו וולט נוכחי ואלקטרונים של 87 מייקרו-אמפר מוצג באיור 1.
2. שקלו את הספקטרום הזה לגורמי השידור של המדגם המכיל נקבוביי נוזלים שונים. לדמות שינויים בגורם השידור עקב שינויים בנקבוביים הנוזל באמצעות החוק בר-למברט, בהנחת אורך אפקטיבי אופטי של המינים בתוך המדגם, ומקדמי הנחתה רנטגן מחושבים (איור 3) ^32. לקבוע את גורם שידור הכולל על ידי שילוב על כל אנרגיות רנטגן האירוע. דוגמא לגורמי שידור היעילים וכתוצאה מכך למתרי הרוקx וחומר נקבובית-חלל, והשינויים בגורמי שידור ביחס למקרה שבו הנקבובי החלל מלא באבק שניתן לראות בטבלה 1.
3. בחר מומס מלח וריכוז כזה שהשינוי בגורם שידור קשור עם מלח הוא כמחצית מהשינוי בגורם שידור הקשורים למוצק. זה יהיה למקסם את שלושה ניגוד שלב בתמונה המשוחזרת. תשקול את הכמות הנדרשת של מלח (7% (w / w) KI שימש לניסוי שממנו תוצאות הנציג נלקחו) ומרץ לערבב עם מים ללא יונים.
   1. לחלופין, אם הרכב מלח ספציפי הוא רצוי, לשנות את מתח האצת מקור רנטגן כדי לשנות את הספקטרום של צילומי רנטגן האירוע.

2. אסיפה של ציוד וסלולרי

1. להרכיב את הציוד כפי שמוצג להלן באיור 2. שימוש הצצה flowlines כדי להפחית עומס מדגם רוחב על תא הזרימה.לבדוק כל חיבור בזהירות לכל הדלפות נוזל.
   1. הנח את מלח, של ההרכב החליט במהלך שלבי 1.1-1.3, בבסיסו של הכור. עטוף את דוד גמיש סביב תא הזרימה.
2. לבנות אבזרי קצה מתכת. הסר את החוט מ" סוף 1/16 "1/8 ל1/8" מפחית הולם. ואז לחתוך חריצים קטנים בפרצופו של "סוף 1/8 של הולם לחלק CO ₂ מוזרק על כל פניו של הליבה.
3. להעביר את תרמי בלחץ הגבוה דרך חלקי מתכת של סוף מיקרו-זרימת התא וחותם באמצעות ¼ "ferrules ואגוז, כך הצומת החמה של הצמד התרמי ממוקמת בצמוד לכניסת הפנים של הליבה, תוך annulus כליאת של התאים.
4. מקדחה מדגם רצוי לליבה 6.5 מ"מ בקוטר 30 מ"מ ל -50 מ"מ האורך. לטחון את הקצוות שטוחים הליבה, כדי להבטיח חיבור טוב עם חתיכות מתכת הסוף. לעטוף ליבה זה ברדיד אלומיניום ואז למקם withiשרוול אלסטומר flouro-פולימר na.
   1. לחבר את קצות שרוול אלסטומר לאבזרי קצה מתכת. להוסיף לעטוף אחר של נייר אלומיניום לצד החיצוני של שרוול אלסטומר לפני הצבת הצומת החמה של הצמד התרמי ליד annulus הכליאה של התא וההוספה לעטוף סופי של נייר אלומיניום. זה מהווה את ליבת ההרכבה (איור 4).
5. להרכיב מיקרו תא זרימה עם ההרכבה הליבה אטומה בתוכו ולחבר את התא לבמה בתוך מתחם מיקרו-CT (איור 5) באמצעות מהדק רכוב על גבי הבמה CT הסיבובית.

3. מערכת ויסות לחץ

1. סגור את כל השסתומים מלבד שסתום 1, 2 ו -3, כהגדרתו באיור 3. טען CO ₂ מהגליל למשאבה 1 והכור, אז קרוב שסתום 1. לאט לאט להעלות את הטמפרטורה ולחץ בתוך הכור שלרצוי ל נקבובי נוזלים במהלך הניסוי.
2. פתוח שסתום 14 ולטעון את נוזל כליאת למשאבה 3. שסתום לסגור 14. להרחיב שסתומי 12 והחצים 13. annulus כליאת של התאים לגבוהים יותר ב -10% לפחות מהלחץ הנקבובי נוזל המוצע.
3. מלח פתוח שסתום 11. טען למשאבה 2. שסתום לסגור 11 שסתומים פתוח 9, 8 ו -6.
   1. לאט חצים על נקבובית-החלל של הסלע עד שהוא בלחץ נקבובי נוזל הרצוי, ממלא את החלל הנקבובי של המדגם עם מלח שלא מתאזן עם scCO _2.
4. שסתום 4. Flush פתוח יותר מ -1,000 כרכים נקבוביות של מלח equilibrated דרך הליבה על ידי מילוי משאבה 2 בקצב זרימה מתמיד. נפח נקבובית נמצא על ידי הכפלה בנקבוביות מצאו באמצעות porosimetry הליום ליבת הנפח.
   הערה: זו miscibly תחליף תמיסת equilibrated un, להבטיח 100% רווי מלח ראשוני וCreaתנאי טינג בליבה דומה לתנאים תת-הקרקעיים באקוויפר בנקודה מעט קדימה של החלק הקדמי של פלומת scCO _2.

4. נוזל זרימה ותמונת רכישה

1. עובר דרך 10 כרכים נקבוביות (כ 1 מיליליטר) של scCO ₂ דרך הליבה במחירים נמוכים מאוד זרימה (1.67 × 10 מ ^{'3 -9} / sec), על מנת להבטיח מספר נימים נמוך של כ 10 ^-6. הרף לקחת תחזיות 2D על מנת למדוד את מוזרק הנפח הכולל ידי התבוננות הנקודה כאשר scCO ₂ מחליף מלח בחלל הנקבובית בצורה מדויקת.
2. עובר דרך 10 כרכים נקבוביות (כ 1 מיליליטר) של מלח equilibrated דרך הליבה באותו קצב זרימה נמוך, גורם scCO ₂ לנלכד כשלב שייר בנקבובי-החלל.
3. לאחר צעדי 4.1 או 4.2, לקחת סריקות של המדגם לניקוז תמונה או שְׁקִיָה בהתאמה. השתמש בגודל voxel כך שכל הקוטר של הליבה המתאימה בתחום של view.
4. לשחזר את הסריקות באמצעות תכנית שיקום טומוגרפית. כדי לסרוק את כל אורכו של הליבה ואילו לשמור גודל voxel קטן, לשחזר כרכי מרוכבים על ידי תפרים יחד חלקים חופפים מרובים, שנרכשו ברצף.
   הערה: כל קטע נדרש כ -400 תחזיות, לוקח 15-20 דקות כדי לרכוש, כך הסריקה של כל נפח מרוכבים לקחה בערך 90 דקות.

5. עיבוד תמונה ופילוח

1. החל קצה באמצעים לא-מקומי שימור מסנן ^33,34 לבסיס הנתונים ולתקן את התמונות לכל התקשות קרן או ריכוך חפצים שנוצרו במהלך שחזור תמונה על ידי דוגמנות חפצים אלה פונקציות גאוס כרדיאלית סימטריות ^35.
2. נתוני מגזרים (להפוך את המידע בגווני אפור לייצוג בינארי של CO ₂ בתוך התמונה) על ידי השימוש באלגוריתם פרשת מים עם זרע שנוצר באמצעות היסטוגרמה 2D ^36, טיפול CO
3. לנתח תמונה מפולחת זה למצוא הן את המספר הכולל של CO ₂ voxels וגם בגדלים של כל אשכול מחובר של CO ₂ השייר.

Representative Results

התוצאות עבור פחמתי בודד, גיר Ketton, אואוליט מלינקולנשייר אבן גיר חבר העליון נותחו ב3D על מנת לזהות ולמדוד את עוצמת הקול של כל גנגליון הייחודי מנותק, שהיה אז שכותרתו (איור 6). כל העיבוד נערך במסגרת תוכניות Avizo אש 8.0 וImageJ ^37.

התמונות רוויות באופן חלקי המפולחות נותחו על ידי ספירת מספר voxels של scCO לכוד residually ₂ כדי למצוא את הפרופורציה של הסלע שנכבש על ידי scCO הלכוד ₂ הנפח - יכולת נימי השמנה. אז זה יכול להיות מומר לרווית שייר _(r S) על ידי חלוקת ערך זה על ידי נקבוביות כפי שמתקבל באמצעות porosimetry הליום. ממדים משמעותיים של scCO ₂ היו לכודים כרווית שייר, עם הרוויה שייר של .203 ± 0.013. זה מסכים עם התוצאות שנמצאו במחקרים קודמים באמצעות מיקרו-CT ^23. לימודי ליבה בקנה מידה גדולים יותר של השמנה שייר בסוג הסלע הזה הראו רוויה שייר נמוכה של 0.137 ± 0.012 ^38.

החדירה של מי מלח לתוך ליבה רוויה scCO ₂ היא תהליך שבו שְׁקִיָה נוזל הרטבה (מלח) פולש כל נקבובית, לעקירת נוזל הרטבה אינה (scCO _2). ברוק חזק במים רטובים אנו מצפים מים כדי למלא תחומי החלל הנקבובית לפי סדר הגודל ^39,40, השמנה הגרעינים מנותקים בתהליך הנקרא snap-off. תהליך זה צריך להיות חלחול כמו ⁴¹ כך תחזיות יכולות להתבצע על התפלגות הגודל של האשכולות המבודדים. N מספר האשכולות של נפח של (נמדד בvoxels) צריך סולם כ, שבו τ הוא מעריך פישר ^42. דוגמנות רשת הראתה כי בסורגים קבועים מעוקב תלת-ממדיים הערך של מעריך זה הוא סביב τ = 2.189 ^43. דרך טבעית אחד לחילוץ מעריך זה מנתונים אמיתייםהוא לתכנן הכמות זרקה לפח, כפי שהוגדר בDias ווילקינסון ^41.

שאמור להתרחב כ:

זה אז זמם על מגרש לוג-לוג כפונקציה של s (איור 7), מראה כוח חוק התנהגות לגרעינים גדולים, אבל תת-ייצוג של הגרעינים קטנים יותר בהשוואה לחוק כוח המודל. המעריך שמחושב בניכוי הגרעינים קטנים יותר מ -10 ⁵ voxels (כ תחילת כוח חוק ההתנהגות) וביצוע רגרסיה לבנברג-Marquardt ^44,45 באמצעות אלגוריתם לפחות מוחלט שייר חזק הולם ^46,47. זה בוצע באמצעות חבילת תוכנה מסחרית. מעריך פישר למערכת זו היה 2.287 ± 0.009, CLOSE לשווי התיאורטי של 2.189, המציין שְׁקִיָה כי במערכת זו היא אכן חלחול כמו. באופן כללי יותר תוצאות אלו לאשר את מסקנות בניסויי ליבה-מבול גדול ^38,48,49 שscCO ₂ פועל כשלב-הרטבה שאינה בפחם.

איור 1. מנגנון ניסיוני, המראה את המשאבות, שסתומים וכור משמש לשליטה זרימה והישיבה של coreholder בתוך מתחם מיקרו-CT. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

איור 2. ספקטרום האנרגיה המנורמל לאירוע בקרן רנטגן על הליבה, fi ltered דרך coreholder, כליאת שרוול וכליאת נוזל. מחושב באמצעות SpekCALC ^29-31.

איור 3. מקדמי הנחתה ליניארי של נוזלים שונים וחומרי רוק כפונקציה של אנרגיית פוטון.

איור 4. פירוט של ההרכבה הליבה, המציג לעטוף אלומיניום משולש סביב הליבה, מניעת CO ₂ חילופי diffusive פני שרוול flouro-אלסטומר. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

0 / 52440fig5.jpg "/>
פרט איור 5. של תא זרימה, מנגנון החימום ומיקום בתי ההרכבה הליבה בתוך תא הזרימה. התרמי חייב להיות ממוקם קרוב ככל האפשר לפניית הכניסה של הליבה. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו .

איור 6. תמונה של פחמה לאחר ניקוז ושְׁקִיָה. טיוח 3D של הליבה לאחר חמישה ניסויים שְׁקִיָה טיוח 3D של הליבה לאחר הניקוז שבו כל אשכול שלב הרטבה שאינה ניתן בצבע שונה (). (BF), צבעוני כפי שתואר ל(). מגוון הרחב של צבעים מצביע על שלב שייר מחובר בצורה גרועה. (G) חתך של הליבה לאחר ניקוז. השלב החשוך ביותר הוא scCO _2, שלב ביניים הוא מלח והשלב הגבוה ביותר הוא דגני רוק. חתך של הליבה לאחר שְׁקִיָה (H). אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

איור 7. התפלגות הגודל של הגרעינים שיורית שמוצגים באיור 6.

נקבוביות חומר מילוי	אבק	CO 2	H 2 O	H 2 O - 7% WT NaCl	KI% wt 7 - 2 O H	המוצק (קאקו 3)
שידור פקטור	0.25	.247	0.243	.242	.224	.202
שינוי ביחסי גורם שידור ואקום	N / A	-0.003	-.007	-.008	-.026	-.048

סיכום טבלה 1. תוצאות (גורם שידור והשינוי בגורם שידור ביחס למקרה מולא הוואקום) מסימולציה של התכונות אופטיות x-ray של חומר הסלע ונקבובי חלל מילוי צילם במהלך מחקר זה. כל עמודה מייצגת חומר שונה מילוי הנקבובית-החלל של הסלע בתוך coreholder.

Discussion

השלבים הקריטיים ביותר עבור הדמיה מוצלחת של נוזלים רבים-בלחצים וטמפרטורות גבוהים הם: 1) הבידוד המוצלח של הנוזל הנקבובית מנוזל כליאת שמסביב; 2) האיזון היעיל של הנוזלים ורוק לפני הזרקה; בקרת טמפרטורה אפקטיבית לאורך הניסוי 3); ו 4) הפילוח היעיל של תמונות וכתוצאה מכך.

השימוש באלומיניום עוטפת הוא קריטי לבידוד המוצלח של הנקבובית-הנוזל מהנוזל המקיף את כליאת כבתמורת diffusive העדרו על פני השרוול הוא מהיר, ורוויה בליבה לא תישאר קבועה למשך הסריקה. בעיה זו יכולה להיות גם לידי ביטוי כאשר נוזל נשאר בflowlines הצצה לתקופות ממושכות של זמן (> 2 hr) לפני ההזרקה לתוך הליבה בשלב 4.1 ו -4.2. שוב, CO ₂ חילופי diffusively פני הפלסטיק, גורמים למלח לdesaturate. אם de זהמלח רווי מוזרק לתוך הליבה, רוויה בליבה תקטן כאשכולות השייר פוזר על-ידי מי מלח שהוחדר.

שיטות אחרות לאיזון נוזלים וסלעים, כוללים סחרור נוזל ^50, הוצעו בספרות. שיטות אלה להגדיל את המורכבות של הגדרת הניסוי, אשר בתורו היה גדלה כמות הזמן עבור כל ניסוי, אשר היו בתורו הגדילו את הסבירות לכך שהמלח בקווי זרימה היה desaturated diffusively.

בקרת טמפרטורה אפקטיבית היא חיונית, ואת הנוכחות של צמד תרמי בתוך annulus הכליאה של תא הזרימה היא קריטית עבור זה. טמפרטורה נמדדת רק בנקודה אחת, כלומר ייתכן שיש כמה שיפוע פני המדגם, שמוביל לחוסר איזון מסיסות ופירוק או exsolution. זה יכול להיות ממוזער על ידי איתור הצומת החמה של הצמד התרמי קרוב ככל האפשר כדי לאהוא מפרצון פניו של ליבת הסלע.

הפילוח היעיל של תמונות וכתוצאה מכך יכול להיות אתגר אמיתי עם מערכות אלה, כמו הפילוח של תמונות המכילות רוויה חלקית של נוזלים מרובים הוא באופן משמעותי יותר מאתגר כי הפילוח של תמונות יבשות, ולכן השימוש בthresholding האוניברסלי אפורה בקנה מידה הפשוט הוא לא מספיק ^51. השימוש בפילוח פרשת מים לא רק נותן את התוצאות הכי אמינות, בהשוואה לאלגוריתמים אחרים בספרות, אבל גם יעיל ביותר בהתמודדות עם חפצי טבעת ונפח חלקי ^35.

אחת המגבלות משמעותיות ביותר של טכניקה זו הוא שזה יכול רק לגשת למרחב מקרו-הנקבובית של סלע. Microporosity (בקני מידה קטנות יותר מאשר את רזולוציית התמונה) נותר בלתי נגיש, ועשוי להיות חשוב לזרימה רבה-. רזולוציות גבוהות יותר לחשוף חלק גדול יותר של החלקים של חלל נקבובית הללו, אלא גם מתאימות לירידה בהשדה דואר מבט. תחולתה של הטכניקה לסוג סלע ספציפי ניתן לטפל על ידי השוואת הרזולוציה של הסריקה להתפלגות גודל הגרון הנקבובית המתקבלת בשיטה עצמאית כגון לחץ נימי הזרקת כספית.

שיטה זו היא טכניקה מובילה להדמיה הנקבובית בקנה המידה של נוזלים מרובים בתנאי מאגר במערכות מציאותיות, עם יישומים קיימים הכוללים מחקר השוואתי של צלב נימי השמנה ²⁴ ומדידת זווית מגע ^26, והשיטה היא ישימה בקלות ל מגוון רחב של מערכות נקבוביות. עבודה בעתיד יכולה ללמוד, בקנה המידה הנקבובית, במגוון רחב של שלב אחד וזרימה רבה-בבעיות תקשורת נקבוביות בנציג תנאים של האקוויפרים מתחת לפני הקרקע, שדות נפט וגז ומערכות גיאולוגיות עמוקות אחרות.

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
High Pressure Syringe Pump	Teledyne ISCO	1000D
Parr Reactor	Parr Instrument Company	4547A - hastelloy
PEEK Tubing	Kinesis	1560xL
Potassium Iodide Salt	Sigma Aldrich	30315-1KG
Carbon Dioxide	BOC	CO2 - size E
Thermocouple	Omega Engineering	KMTSS-IM300U-150
Kapton Flexible Heater	Omega Engineering	KH-112/10-P
X-Ray Microscope	Zeiss	Versa XRM 500
Snoop Leak Detector	Swagelok	MS-SNOOP-8OZ
Flouro-Elastomer Polymer (Viton) Sleeve	Fisher Scientific	11572583
Micro-CT Coreholder	Airborne Composites	262mm Coreholder	Constructed in conjunction with Imperial College
Tomographic program	Zeiss	XM-Reconstructor
ImageJ - image processing	NIH	ImageJ
Matlab	Mathworks	Matlab	Used for regression analysis
Avizo	FEI	Avizo