Introduction
ऑप्टिकल लिथोग्राफी nanoscale संरचनाओं और उपकरणों के निर्माण में महत्वपूर्ण महत्व का है। उपन्यास लिथोग्राफी तकनीक में वृद्धि हुई प्रगति उपन्यास उपकरणों की नई पीढ़ी को सक्षम करने की क्षमता है। 8-11 इस अनुच्छेद में, एक समीक्षा उपन्यास photoswitchable अणुओं का उपयोग कर गहरी उप तरंगदैर्ध्य संकल्प को प्राप्त है कि ऑप्टिकल Lithographic तकनीकों का एक वर्ग के समक्ष प्रस्तुत किया है। यह दृष्टिकोण ऑप्टिकल-saturable संक्रमण (पोस्ट) के माध्यम से patterning कहा जाता है। 1-3
पोस्ट विशिष्ट विशेष रूप से, (1,2-भारतीय मानक ब्यूरो (5,5'-डाइमिथाइल-2,2'-bithiophen-YL)) photochromic अणुओं की ऑप्टिकल बदलाव saturating के विचारों को जोड़ती है एक उपन्यास nanofabrication तकनीक perfluorocyclopent-1-ईन है। बोलचाल की भाषा में, इस यौगिक यह larg के लिए एक शक्तिशाली उपकरण है, जो बनाता हस्तक्षेप लिथोग्राफी, साथ, इस तरह प्रेरित उत्सर्जन कमी (STED) माइक्रोस्कोपी 12 में इस्तेमाल उन लोगों के रूप में BTE, चित्रा 1, के रूप में जाना जाता है2- और 3 आयामों को संभावित विस्तार के साथ सतहों की एक किस्म पर गहरे subwavelength सुविधाओं का ई-क्षेत्र समानांतर nanopatterning।
photochromic परत मूल रूप में एक सजातीय राज्य है। इस परत λ 1 के एक वर्दी रोशनी के संपर्क में है, यह दूसरी समाजिक राज्य (-1 सी), चित्रा 2 में बदल देता है। उसके बाद नमूना पहले समाजिक राज्य में नमूना (धर्मान्तरित जो λ 2, पर एक केंद्रित नोड के संपर्क में है 1o) हर जगह नोड के पास के इलाके में छोड़कर। जोखिम खुराक को नियंत्रित करके, स्थिर क्षेत्र के आकार के मनमाने ढंग से छोटे बनाया जा सकता है। Isomers के एक के एक बाद फिक्सिंग कदम चुनिंदा और अचल पैटर्न लॉक करने के लिए (काला) में एक 3 आरडी राज्य में (लॉक) परिवर्तित किया जा सकता है। अगला, परत वापस मूल राज्य के लिए बंद कर दिया क्षेत्र को छोड़कर सब कुछ धर्मान्तरित जो λ 1, के लिए समान रूप से अवगत कराया है।चरणों का क्रम जिसका रिक्ति दूर क्षेत्र विवर्तन सीमा से छोटी है दो बंद कर दिया क्षेत्रों में जिसके परिणामस्वरूप, प्रकाशिकी के लिए नमूना रिश्तेदार के विस्थापन के साथ दोहराया जा सकता है। इसलिए, किसी भी मनमाने ढंग से ज्यामिति एक "डॉट मैट्रिक्स" फैशन में नमूनों की जा सकती है। 1-3
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Protocol
नोट: cleanroom वर्ग 100 शर्तों या बेहतर तहत सभी निम्न चरणों का प्रदर्शन करते हैं।
1. नमूना तैयार
- (: खतरनाक रसायनों सतर्कता) 2 मिनट के लिए Buffered ऑक्साइड खोदना (बीओई) समाधान (6 भागों में 40% एनएच 4 एफ और एक हिस्सा 49% HF) के साथ एक 2 "व्यास सिलिकॉन वेफर साफ करें। सतह पर किसी भी ऑर्गेनिक्स या contaminants को दूर करने के लिए इस खोदना समय चुनें। लगभग 5 मिनट के लिए विआयनीकृत (डीआई) पानी से कुल्ला। शुष्क एन 2 के साथ सूखी वेफर।
नोट: HF का उपयोग करते समय अकेले काम कभी नहीं। हमेशा फैल के मामले में चेहरा शील्ड और व्यक्तिगत सुरक्षा उपकरण (पीपीई) के साथ नेत्र सुरक्षा पहनता है। एचिंग किया जाता है, जहां प्रयोगशाला में प्रयोग और HF कचरे से निपटने के लिए पोस्ट दिशानिर्देश।
नोट: विद्युत लॉकिंग के लिए ही कर रहे हैं 1.2-1.7 कदम। विघटन के माध्यम से ताला लगा प्रदर्शन कर तो दो कदम आगे बढ़ना। - काम इलेक्ट्रोड लेट स्वच्छ 2 "व्यास silic पर प्लेटिनम (पं) के 100 एनएम धूमवेफर पर।
- प्लैटिनम पतली फिल्म नक़्क़ाशी इससे पहले, पिछले शुष्क Etches से किसी भी दोष या बचे हुए photoresist की आर.आई.ई. चैम्बर साफ।
- Torr हासिल की है 1 × 10 -5 का एक आधार दबाव जब तक चैम्बर नीचे पंप। आरएफ शक्ति 200 डब्ल्यू करने के लिए सेट कर दिया जाता है और ऑक्सीजन और आर्गन के लिए प्रवाह दर को क्रमश: 50 SCCM और 10 SCCM करने के लिए सेट कर रहे हैं कि सुनिश्चित करें। ए.आर. / ओ 2 प्लाज्मा आग लगना और कम से कम 1 घंटे के लिए चला रहे हैं।
- ए.आर. / ओ 2 प्लाज्मा बंद करें और चैम्बर लगभग 10 मिनट के लिए बाहर निकलने के लिए अनुमति देते हैं।
- प्लैटिनम पतली फिल्म सतह खोदना, आर.आई.ई. चेंबर में नमूना लोड और 1 × 10 -5 Torr का एक आधार के दबाव के नीचे कक्ष पंप। इस बार शून्य SCCM को आर्गन प्रवाह की दर निर्धारित किया है। ओ 2 प्लाज्मा आग लगना और इस प्रक्रिया को 30 मिनट के लिए चलाते हैं।
- ओ 2 प्लाज्मा बंद करें और चैम्बर 10 मिनट के लिए वेंट करते हैं।
कस्टम एल का उपयोग Photochromic अणु की 2. थर्मल वाष्पीकरणओउ तापमान बाष्पीकरण (एलटीई)
- BTE के 30 मिलीग्राम के साथ मार्ग के किनारे दो नाव भरें और कस्टम एलटीई स्रोत (चित्रा 6) में लोड।
- नमूना में लोड सिलिकॉन वेफर माउंट।
- सील चैम्बर बंदरगाहों और पंप चैम्बर 1 एक्स 10 -6 Torr का एक आधार के दबाव के नीचे।
- 30 एनएम की एक फिल्म मोटाई के साथ, 100 डिग्री सेल्सियस के एक setpoint के तापमान पर BTE लुप्त हो जाना।
- इसके तत्काल बाद वाष्पीकरण के बाद, बाढ़, बंद फार्म के लिए -1 सी BTE सामग्री को बदलने के लिए यूवी के 5 मिनट के लिए नमूना रोशन।
- नमूना आकार को परिभाषित करने के लिए, सिलिकॉन की सतह के किनारे से एक लाइन खरोंच करने के लिए एक हीरा मुंशी का उपयोग कर वेफर का एक छोटा सा टुकड़ा फोड़ना। खरोंच लाइन के दोनों किनारों पर वेफर ले लो और यह क्रिस्टल विमान के साथ टूट जाता है जब तक नीचे की ओर वेफर मोड़।
- BTE पतली फिल्म मोटाई को मान्य करने के profilometer मापन का प्रदर्शन। ऐसा करने के लिए, एक ठीक किनारे चिमटी का उपयोग नमूना खरोंच। Fro के कदम ऊंचाई मापनेएम दाएं और बाएं कर्सर की स्थिति के बीच ऊंचाई में अंतर है, जो इस खरोंच,।
नोट: फिल्म मोटाई में अशुद्धियों जोखिम खुराक में विसंगतियों का परिणाम देगा। - 2 एन भरा glovebox में स्टोर शेष नमूना।
3. निवेश जोखिम
नोट: नमूना की गिरावट को रोकने के लिए अक्रिय वातावरण की शर्तों के तहत सभी जोखिम प्रदर्शन करते हैं।
- कदम 2.6 में उल्लिखित के रूप में एक ही प्रक्रिया का पालन करते हुए नमूना फोड़ना।
- अक्रिय वातावरण नमूना धारक में लोड नमूना।
- मंच पर अक्रिय नमूना धारक माउंट। एन 2 के साथ शुद्ध नमूना।
- ऐसे 8 चित्रा में दिखाया गया है एक के रूप में interferometer एक, का उपयोग कर वांछित जोखिम समय के लिए नमूना बेनकाब।
तीन इलेक्ट्रोड सेल का उपयोग 4. विद्युत ऑक्सीकरण
नोट: नमूना की गिरावट को रोकने के लिए अक्रिय वातावरण की शर्तों के तहत electrochemistry प्रदर्शन करते हैं।
- गर्म थाली के शीर्ष पर एक साफ कांच की शीशी दबाना। शीशी में एक साफ सरगर्मी बार रखें। दोषी को चालू करें।
- मेथनॉल के साथ एक नया तांबा क्लिप को साफ करें। मेथनॉल के साथ प्लैटिनम काउंटर इलेक्ट्रोड साफ करें।
- एक शुद्ध तांबे क्लिप का उपयोग करना, Teflon शीशी टोपी में छेद के माध्यम से एक नमूना क्लिप। केवल उजागर प्लैटिनम पर क्लिप के लिए सुनिश्चित करें।
- शीशी पर Teflon शीशी टोपी रखें। प्लैटिनम काउंटर इलेक्ट्रोड और नमूना पकड़े तांबा क्लिप पर काला सीसा पर लाल नेतृत्व क्लिप।
- एक साफ सिरिंज का प्रयोग, Teflon शीशी टोपी में दूसरा छेद के माध्यम से फ़िल्टर्ड विआयनीकृत (डीआई) पानी के साथ शीशी भरें। नमूना पर नंगे प्लैटिनम के किसी भी डुबो बिना के रूप में उच्च भरें।
- 3-5 मिनट के लिए पानी के माध्यम से बुलबुला नाइट्रोजन। नाइट्रोजन बंद करें।
- Teflon शीशी टोपी में दूसरा छेद में संदर्भ इलेक्ट्रोड रखें। संदर्भ इलेक्ट्रोड पर सफेद नेतृत्व क्लिप। नंगे प्लैटिनम ओ के बारे में सुनिश्चित कोई नहीं बनाने की जांचएन नमूना डूब जाता है।
- एक voltammograph का प्रयोग, 0.5 वी / सेक करने के लिए ऑक्सीकरण वोल्टेज निर्धारित किया है।
- वांछित ऑक्सीकरण समय बीत जाने पर, voltammograph बंद करने के लिए बिजली की बारी है।
- प्लैटिनम काउंटर इलेक्ट्रोड, तांबा क्लिप, और संदर्भ इलेक्ट्रोड से लाल, काले और सफेद क्लिप निकालें।
- 5 मिनट के लिए यूवी के लिए नमूना बेनकाब।
5. नमूना विकास - विद्युत ताला
नोट: नमूना की गिरावट को रोकने के लिए अक्रिय वातावरण की शर्तों के तहत विकास कार्य करें।
- फ़िल्टर्ड 5 (WT%) isopropanol में नमूना विकास करना, समय के वांछित राशि के लिए 95 (WT%) इथाइलीन ग्लाइकॉल। नोट: 80 एनएम नमूने 60-180 सेकंड के लिए विकसित कर रहे हैं, जबकि आम तौर पर 50 एनएम नमूने 30-60 सेकंड के लिए विकसित कर रहे हैं।
- शुष्क एन 2 के साथ सूखी नमूना।
- इसके तत्काल बाद यूवी के 5 मिनट के लिए नमूना बेनकाब।
6. नमूना विकास - विघटन ताला
नोट: नमूना की गिरावट को रोकने के लिए अक्रिय वातावरण की शर्तों के तहत विकास कार्य करें।
- एक साफ कांच बीकर में इथाइलीन ग्लाइकॉल की 100 मिलीलीटर का उपयोग करना, वांछित विकास के समय के लिए खुल नमूना विकसित करना।
- शुष्क एन 2 के साथ सूखी नमूना। इसके तत्काल बाद यूवी के 5 मिनट के लिए नमूना बेनकाब।
7. कई जोखिम
- कई जोखिम दोहराने प्रदर्शन कर प्रकाशिकी के लिए नमूना रिश्तेदार के अनुवाद के साथ 3-6 चरणों हैं।
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Representative Results
गढ़े नमूने:
चक्रीय Voltammetry से निर्धारित 0.85 वी के एक ऑक्सीकरण वोल्टेज में चित्रा 3 में परमाणु-बल micrographs द्वारा सचित्र के रूप में विभिन्न ऑक्सीकरण टाइम्स विशेषता थे। 50 एनएम-मोटी फिल्मों 0.95 मेगावाट / 2 सेमी की एक शक्ति घनत्व में 60 सेकंड के लिए अवधि 400 एनएम λ = 647 एनएम पर एक खड़े लहर से अवगत कराया गया। ऑक्सीकरण समय 25 मिनट के लिए 10 मिनट से वृद्धि हुई है 1o के शामिल क्षेत्रों में से कुछ के रूप में अच्छी तरह से ऑक्सीकरण मिलता है, के रूप में एक स्पष्ट रूप से विपरीत का एक नुकसान देख सकते हैं। डेवलपर (5 (WT%) isopropanol: 95 (WT%) इथाइलीन ग्लाइकॉल) सभी ऑक्सीकरण अंश घुल। बड़ा ऑक्सीकरण टाइम्स असमान लाइन और विकास के बाद वृद्धि हुई सतह गैर uniformities में परिणाम। इसलिए, ऑक्सीकरण की स्थिति की एक सावधान रहना पसंद patterning के उच्च गुणवत्ता वाले nanostructures के लिए महत्वपूर्ण है। 2
बंद फार्म का उच्च द्विध्रुवीय पलखुला फार्म की तुलना में बंद फार्म ध्रुवीय सॉल्वैंट्स में अधिक घुलनशील होने के लिए अणु, 1C की, 1o, की अनुमति देता है। यह नमूना का आधा बंद फार्म, 1C के लिए परिवर्तित कर दिया गया है, जहां चित्रा 4 में प्रतिनिधित्व किया है, और दूसरे आधे 1o, खुले रूप में परिवर्तित किया गया था। नमूना तो कई अलग अलग विकास टाइम्स के लिए 100 (WT%) इथाइलीन ग्लाइकॉल में विकसित किया गया था और उसके बाद फिल्म की मोटाई एक profilometer का उपयोग करके मापा गया था शेष। इस ग्राफ से विघटन ताला कदम के उच्च चयनात्मकता देखा जाता है। बंद फार्म, 1C, इस्तेमाल किया जा सकता है nanoimprint लिथोग्राफी में इस्तेमाल के रूप में एक प्रतिक्रियाशील आयन नक़्क़ाशी (आर.आई.ई.) की प्रक्रिया के अवशिष्ट परत को हटाने के लिए। 13
Photochromic फिल्म आसानी से यूवी के लिए जोखिम पर अपने मूल राज्य के लिए ठीक हो सकता है, यह कई जोखिम के लिए विचार का विस्तार करने के लिए सीधा है। यह, ज़ाहिर है, को बनाने के लिए आवश्यक हैघने पैटर्न। इधर, इस दृष्टिकोण की व्यवहार्यता का एक ही खड़े लहर के दो जोखिम प्रदर्शन से दिखाया गया है, लेकिन (चित्रा 5) के बीच में एक ~ 45 डिग्री रोटेशन के साथ किया जाता है। प्रत्येक जोखिम 1 मिनट के लिए λ = 647 एनएम पर एक खड़े अवधि की लहर, 540 एनएम (घटना तीव्रता ~ 2.1 मेगावाट / 2 सेमी) के साथ, Lloyd's-दर्पण interferometer पर आयोजित किया गया। पहला प्रदर्शन के बाद, नमूना 30 मिनट के लिए 100 (WT%) इथाइलीन ग्लाइकॉल में डूब गया था और मूल बंद अंगूठी isomer -1 सी अणुओं कन्वर्ट करने के लिए 5 मिनट के लिए लघु तरंग दैर्ध्य यूवी दीपक से अवगत कराया। नमूना तो प्रकाशिकी के लिए लगभग 45 डिग्री रिश्तेदार घुमाया गया था, और खड़े लहर करने के लिए एक दूसरे जोखिम प्रदर्शन किया था। फिर, नमूना 30 मिनट के लिए 100 (WT%) इथाइलीन ग्लाइकॉल में डूब गया था। प्रत्येक विकास के बाद, नमूना विआयनीकृत पानी में rinsed गया था और एन 2 के साथ सूख गया। इसी परमाणु-बल माइक्रोग्राफ ~ 260 एनएम या & # के रूप में छोटे रूप में अंतर के साथ लाइनों का निराकरण955; खड़े लहर की अवधि की तुलना में आधे से भी कम है जो /2.5, 3।
नमूना धारक की प्रभावकारिता को सत्यापित करने के लिए, कई जोखिम लाइन किनारे खुरदरापन सुधार हुआ था देखने के लिए अगर प्रदर्शन किया गया। एक घटना sinusoidal रोशनी मान लिया जाये, जिसके परिणामस्वरूप सुविधा आकार में आसानी से प्रेरित किया जा सकता है। चित्रा 7 में, इस सुविधा का आकार ठोस ब्लू लाइन का उपयोग कर लोगों तक पहुंचाने के समय के एक समारोह के रूप में साजिश रची है। प्रयोगात्मक मापा मूल्यों पार का उपयोग करते हुए दिखाया गया है। केवल फिटिंग पैरामीटर के रूप में लोगों तक पहुंचाने के दहलीज का उपयोग करना, यह इस सरल मॉडल सही हमारे प्रयोगात्मक परिणामों की व्याख्या कर सकते हैं कि दिखाया गया है। छोटी से छोटी प्रयोगात्मक प्राप्त सुविधा आकार ~ λ / 7.4 की एक linewidth करने के लिए इसी ~ 85 एनएम था। जोखिम समय का अधिक सटीक नियंत्रण भी छोटे सुविधाओं को सक्षम होना चाहिए। जोखिम समय बढ़ जाती है के रूप में, सिमुलेशन सुविधा का आकार काफी दूर क्षेत्र विवर्तन ली नीचे कम किया जाना चाहिए इंगित करता है कि नोटएमआईटी। स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप से (SEM) के चित्र, यह लाइन किनारे खुरदरापन अक्रिय वातावरण नमूना धारक के उपयोग के साथ सुधार हुआ है कि दिखाया गया है।
चित्रा 1. कार्बनिक photochromic अणु संरचना।, 1C 1o, एक खुले रूप में मौजूद यौगिक और बंद फार्म। विद्युत ऑक्सीकरण चुनिंदा 1ox करने -1 सी धर्मान्तरित।
सुविधा की रिकॉर्डिंग के लिए आवश्यक कदम "ताला" चित्रा 2. पोस्ट तकनीक। एक्सपोजर और patterning के। (ए) विद्युत ऑक्सीकरण। एक photoisomer (बी) विघटन।
चित्रा 3. पृथक सुविधाओं। विभिन्न ऑक्सीकरण समय पर नमूने लिए विकास के बाद लाइनों की परमाणु शक्ति micrographs। 50 एनएम ~ की दो पतली फिल्म मोटाई। [Cantu, पी, एट अल से अनुमति के साथ पुनर्प्रकाशित। Photochromic diarylethene फिल्मों की subwavelength nanopatterning। अनुप्रयोग। मानसिक। लेटिष। 100 (18), 183,103]। कॉपीराइट [2012], एआईपी प्रकाशन एलएलसी। इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।
चित्रा 4. विघटन दर। यह आंकड़ा 100 (WT%) में वृहद पैमाने -1 सी की घुलनशीलता और 1o से पता चलता है Ethylenई ग्लाइकोल। ~ 29 एनएम के 3 पतली फिल्म मोटाई। [Cantu, पी, एट अल से अनुमति के साथ पुनर्प्रकाशित। एक photoisomer। App के चयनात्मक विघटन के माध्यम से diarylethene फिल्मों की nanopatterning। मानसिक। लेटिष। 103 (17) 173112]। कॉपीराइट [2013], एआईपी प्रकाशन एलएलसी।
एक डबल जोखिम के चित्रा 5. प्रायोगिक प्रदर्शन वाम:।। यह पद का उपयोग करते हुए डबल लोगों तक पहुंचाने के लिए नमूना के योजनाबद्ध दिखा अभिविन्यास अधिकार: जिसके परिणामस्वरूप पैटर्न के परमाणु बल माइक्रोग्राफ। परमाणु शक्ति माइक्रोग्राफ लगभग रोशन खड़े लहर की आधी अवधि है जो ~ 260nm, के रूप में सुविधाओं के बीच सबसे छोटी रिक्ति का पता चलता है। 3 [Cantu, पी, एट अल से अनुमति के साथ पुनर्प्रकाशित। चयनात्मक disso के माध्यम से diarylethene फिल्मों की nanopatterningएक photoisomer की lution। अनुप्रयोग। मानसिक। लेटिष। 103 (17) 173112]। कॉपीराइट [2013], एआईपी प्रकाशन एलएलसी। इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।
चित्रा 6 कस्टम बाष्पीकरण। पोस्ट तकनीक में इस्तेमाल कम तापमान थर्मल बाष्पीकरण (एलटीई) की छवि। 2 [Cantu, पी, एट अल से अनुमति के साथ पुनर्प्रकाशित। Photochromic diarylethene फिल्मों की subwavelength nanopatterning। अनुप्रयोग। मानसिक। लेटिष। 100 (18), 183,103]। कॉपीराइट [2012], एआईपी प्रकाशन एलएलसी।
एक भी शहरी के लिए जोखिम समय बनाम चित्रा 7. linewidthप्रयोगात्मक डेटा पार का उपयोग करते हुए दिखाया गया है, जबकि टी और जोखिम। घटना नकली sinusoidal रोशनी, एक ठोस नीली रेखा के रूप में दिखाया गया है। 457 एनएम की अवधि के साथ एक sinusoidal रोशनी मान लिया गया था। इनसेट:। SEM छवियों यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।
चित्रा निवेश के लिए इस्तेमाल किया मच-Zehnder इंटरफेरोमेट्री सेटअप 8. योजनाबद्ध। पहली छमाही लहर थाली प्रत्येक हाथ में शक्ति को नियंत्रित करने के लिए प्रयोग किया जाता है। दूसरी छमाही लहर थाली ध्रुवीकरण को नियंत्रित करने के लिए प्रयोग किया जाता है।
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Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Isopropanol | Fisher Scientific | P/7500/15 | CAUTION: flammable, use good ventilation and avoid all ignition sources. |
| Buffered Oxide Etch | |||
| Methanol | Ricca Chemical | 48-293-2 | CAUTION: flammable, use good ventilation and avoid all ignition sources. |
| Ethylene Glycol | Sigma-Aldrich | 324558 | CAUTION: Harmful if swallowed |
| Silicon wafer | |||
| Diamond Scribe | |||
| Glass Beakers | |||
| Tweezers | Ted Pella | 5226 | |
| Reactive Ion Etching System | Oxford | Plasma Lab 80 Plus | |
| Inert Atmosphere Sample Holder | Proprietary In-house Designed | ||
| Polarizing beamsplitter cube | Thorlabs | PBS052 | |
| HeNe Laser | Melles Griot | 25-LHP-171 | CAUTION: Wear safety glasses |
| Half-wave plates | Thorlabs | WPH05M-633 | |
| Thermal Evaporator | Proprietary In-house Designed | ||
| TMV Super | TM Vacuum Products | TMV Super | |
| Voltammograph | Bioanalytical Systems | CV-37 | |
| Shortwave UV lamp 365 nm | UVP Analytik Jena Company | UVGL-25 | CAUTION: Wear UV safety glasses |
References
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- Cantu, P., Andrew, T. L., Menon, R. Nanopatterning of diarylethene films via selective dissolution of one photoisomer. Applied Physics Letters. 103 (17), 173112 (2013).
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