Abstract
最近，在植物种子粉为基础的产品如木材胶粘剂的兴趣不断增加，因为这些植物原料被认为是可再生能源和环境友好。这些天然产物可以作为替代的基于石油的粘合剂，以减轻环境和可持续性的担忧。这项工作演示了使用棉籽和大豆粉为原料的植物种子为基础的木材胶粘剂的制备和测试。此外，未经处理的餐点，用水洗净膳食和分离蛋白的制备和测试。粘合剂浆料是通过2小时搅拌冷冻干燥餐产物用去离子水（3点25瓦特/ w）的制备。每种粘合剂制剂施加到用刷子2木材单板条一端。木材单板条带的粘性粘合剂涂覆区域被研磨和胶合热压。粘合强度被报告为粘结木材试样断裂时的剪切强度。粘合剂的耐水性是通过测量在保税木材的剪切强度的变化，在试件浸水后休息。该协议允许一个评估植物种子为基础的农产品为合适人选的合成基木材胶粘剂替代。调整到具有或不具有添加剂和粘合条件的粘合剂配制剂可用于各种实际应用中优化其粘合性能。
Introduction
木材的粘接起着在森林产品工业中日益重要的作用，并且是有效地利用木材资源1的关键因素。在使用天然产物型胶粘剂木材利率稳步上升，从20世纪30年代，以达到在1960年左右2峰值。在此之后，中石油为基础的粘合剂的价格变得如此之低，他们流离失所蛋白胶粘剂从几个传统市场。在过去的二十年里，这一趋势已经在使用的材料是可再生，可降解的新的兴趣逆转，更符合环保要求。这些天然资源包括但不限于，大豆蛋白3-5，棉籽蛋白6，米糠7，小麦面筋8，酒糟蛋白9，低芥酸菜子蛋白质和油10-12，木质素从高粱和甘蔗渣13 ，14，和多糖衍生自虾壳15。
<P类=“jove_content”>鉴于种子蛋白质分离物已被广泛地评价为潜在木材胶粘剂，隔离过程涉及腐蚀性酸性和碱性试剂，它使分离物基粘合剂较昂贵和较少的环境友好型16。因此，一些脱脂种子餐（粉）有或无治疗也已测试了用于粘合目的，即使这些膳食的粘合性能不执行以及蛋白分离物17-19。我们顺序地分馏棉籽粕（CM）成不同的馏分，并检查其在粘接木材薄板20,21的粘接强度。水不溶性的固体成分（以下，洗涤棉籽粕-WCM）可以用作木材粘合剂，媲美棉籽蛋白分离物（CSPI），并且将是制备比CSPI成本更低。粘合强度和耐水性是在评估的性能的两个关键参数一个潜在的粘合剂材料。这里，粘合强度被报告为在每个木材试样的搭接键的断裂的剪切强度。粘合剂的耐水性是通过在粘合的木材试样断裂时的拉伸剪切强度的变化，由于浸水测量。使用脱脂棉籽和大豆膳食为原料，该协议提供了一个简单而直接的方式来准备和测试植物种子为基础的产品如木材胶粘剂。该协议将促进在寻求天然产物为基础的木材胶粘剂更多的经济型和环境友好剂型的努力有所帮助。
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Protocol
1.棉籽和豆粕为基础的产品（图1）
- 得到的原料，脱脂棉籽和大豆粗粉，从市售来源。
- 研磨固体脱脂一顿旋风磨样品通过0.5mm的钢化屏16获得工作餐。
- 分离水溶性成分的膳食21：从水中提取（200毫升的水25克餐）后的工作餐准备清水洗净饭菜。
- 准备分离蛋白的工作餐碱提酸沉淀16。
2.准备的木单板条
- 88.9毫米长的从市售来源成条状25.4毫米宽得到切木单板（1.59毫米厚）。
- 铅笔从每个条的一端标记横跨木纹线在25.4毫米（1.0“）长标签这些条带适当地检测处理或号码5。 -10木对为每个测试变量制备。
3.用胶粘剂的泥浆
- 计算每个木标本进行检测需要用水冲洗餐量，通过施用量（ 如，4毫克干含量厘米-2）×总粘接面积（ 如581 平方厘米90的木条与2.54×2.54厘米粘接面积各）加上约30％的额外enoughness（ 即，4×581×130个％3克水洗涤餐的例子）。
- 混合水洗涤餐用去离子水（3点25分重量/重量），并搅拌用2小时在用Parafilm密封烧杯磁力搅拌棒。
4.准备保税木标本
- 刷胶粘剂浆到2木皮条覆盖25.4毫米（1.0“）长一端风干10 - 15分钟或直到俗气。
- 再次刷上的第一层和风干的顶部粘合剂浆料的第二层。干粘合剂的量申请准备是约4.5毫克干每平方厘米2稳固的结合是每个木条。
- 2木单板条重叠性粘接剂涂面积（25.4×25.4毫米或1.0“×1.0”）。热压用台式热压机在100℃下20分钟，在400磅（2.8兆帕）的压力下进行。注压力是由压由木样本的重叠面积除以所施加的力。根据需要，对于每个测试变量这些接合参数可以被改变。
- 凉爽和调节所述粘结木材试样48小时在空调房间或湿度控制（22温度- 23℃和50的相对湿度％ - 60％; 图2）的培养箱。
5.耐水性试验
- 浸入粘合木材试样，初始调理后，在自来水中48小时在塑料托盘在RT（22 - 23℃）。浸泡后的湿标本立即剪切测试断裂强度和报告为湿强度。上的单板表面过量的水可以通过与纸巾之前测量轻轻拍打去除。
- 浸入另一组粘结木材的标本，初始调节之后，在水浴中于63ºC4小时，然后干燥，在室温条件下（22温度 - 23℃，50相对湿度 - 60％），O / N（18 - 20小时）。有48小时的干燥时间重复浸泡干燥循环一次。将干燥的试样，然后测试其断裂时的剪切强度并报告为浸泡粘合强度。
6.搭接剪切强度测量
- 适合的粘合木材试样插入一个材料测试仪的32×40mm的耐鳞爆网格楔形夹具为7兆帕夹紧压力，并设定十字头速度为1mm分钟-1。
- 测量和断裂每个保税木材标本记录剪切强度。多次测量的结果的平均，每个粘接剂箔片不愿意将测试变量。
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Representative Results
各个粘合剂配方的性能是由粘结木材试样的剪切断裂力测定和值取决于所使用的木材单板的尺寸。例如，在表1中，接合试样的干燥和浸泡粘合强度值较低时更薄，更窄枫木条用于（参见棉籽-1），相对于棉籽-2的厚和更宽条建议的协议，使用相同的棉籽基粘合剂配方中。也观察到人在薄和窄木单板粘合剪切强度的测量更多的木材标本失败。具体而言，3脱脂粉，4洗涤膳食，并且所有10的蛋白质的分离物未能在木纹而不是在干粘结标本粘合剂关节，并使用相同的3粘合剂配方时，分别为0， 6浸泡标本和9失败的木纹。这表明粘合剂是强于薄木板条21。一般的观察，似乎适用于使用这两种原料。也就是说，水洗涤棉籽粕的粘合剂性能比得上的棉籽蛋白分离物。另一方面，对于大豆的产品，用水洗涤膳食的干燥和浸渍优势类似于脱脂膳食比那些蛋白质分离物，其可反映在棉籽粕和大豆粗粉的化学成分的差异。
表2比较了干，湿，并浸泡粘合在100℃下利用水洗涤棉籽粕和四个木种试样的剪切强度。剪切强度顺序为：干>泡>湿润所有四个类型的木材，说明烘干后恢复的粘合强度的变化趋势相同水削弱这些木材标本的粘结强度，并且部分。杨树，花旗松干剪切强度和白橡木基本上相同的，但干强度较低与核桃。的小的差异，使木材类型上的干粘合强度仅在P = 0.1显著的影响。木材类型的影响是更统计学显著上以P <0.001的湿和浸泡剪切强度的数据。在实际中，对贴合试样为4树林的湿和浸泡强度的顺序并不相同的干强度。我们认为这观测到膨胀程度的差异浸泡期间（肿胀）每种类型的木材的;木贴面的扩张速度可能会与胶粘剂不相容，并可能产生一定的压力，以降低债券合资的粘接强度。 Sun和卞22提出更高的线性或散装的体积膨胀的木材类型会干燥，这部分解释了它们在笏枫的高分层率和杨树比对核桃和松树期间有较高的收缩应力ER-浸泡测试。
图1.粕基材料顶部-棉籽，底部-大豆。从左至右依次为：脱脂餐，工作餐，用水洗净豆粕和大豆分离蛋白，请点击这里查看该图的放大版本。
图2.粘结木材试样预留用于调理（ - 23℃，50相对湿度- 22温度60％）左5，白杨。右5，核桃。保税区（25.4×25.4毫米或1.0“×1.0”）显示红色的线条在最左边的一间。 PL轻松点击此处查看该图的放大版本。
| 胶粘剂 | 干强度 | 浸泡实力 |
| 棉籽-1‡： | ||
| 脱脂餐 | 1.49±0.14 | 1.37±0.17 |
| 清水洗净餐 | 1.55±0.11 | 1.55±0.15 B |
| 分离蛋白 | 1.53±0.18 | 1.53±0.14 B |
| 棉籽-2 $： | ||
| 脱脂餐 | ND＃ | ND＃ |
| 清水洗净餐 | 3.26±0.50 | 2.38±0.51 |
| 分离蛋白 | 3.6977; 1.13 | 2.39±0.61 |
| 大豆$： | ||
| 脱脂餐 | 2.40±0.50 | 1.25±0.19 |
| 清水洗净餐 | 2.29±0.39 | 1.60±0.37 |
| 分离蛋白 | 3.51±0.33 B | 3.76±0.90 B |
‡粘合剂分别适用于更薄，更窄木条（0.99毫米厚×12.7 mm宽X25.4毫米长）。
$粘合剂被应用到更厚和更宽的木条在协议中描述的（1.59毫米厚x25.4毫米宽×25.4毫米长）。
＃未确定。
干燥和浸泡槭木条的表1剪切强度（MPa）粘合在100℃下用脱脂粉，水洗涤粉和棉籽和大豆蛋白分离物。 P = 0.05。用于统计分析的数据分析包在Microsoft Excel 2007。
| 木 | 干强度 | 湿强度 |
| 白杨 | 4.52±0.54 | 1.73±0.20 |
| 花旗松 | 4.30±0.96 | 2.24±0.14 |
| 核桃 | 3.59±0.23 | 1.78±0.10 |
| 白橡木 | 4.33±0.32 | 1.66±0.25 |
| 显着性水平（P <F）的 | 0.1 | <0.001 |
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Discussion
本文提出了一种基本的程序，准备和测试植物种子为基础的产品如木材胶粘剂。 exampled在这个协议的粘接泥浆只是脱脂粕产品和水。各种粘合剂制剂可以通过加入测试试剂（如十二烷基硫酸钠，亚硫酸氢钠或桐油）5,6,23和/或在混合条件下（如pH值，固体和水的比例）的变化3,24的到达25。还需要的粘合剂配方的调整，如果是该粘合剂浆料的流变学性质不适合用于相应的应用程序的木条。
在固体表面材料的测试，木贴面，是天然的产品，让谁也无法预料的木质纹理和表面粗糙度高的变化。由于这个原因，检测复制来自3 - 10已在文献中报道。由于这些变化和其他已知和未知因素的影响，它是不是经常可以看到大标准偏差（> 10％）中观察到的剪切强度的测量，如表1和文献6-8,12,25，这可能会破坏某些统计分析以P≤0.05。因此，一些文件只需出示与标准偏差的数据，然后比较和讨论它们没有统计显着性分析（ 如 7,8,12,26）。这种方法还通过展示从测试变量的影响，总的趋势是有道理的。
应当指出的是，剪切强度的测定也是敏感的样品尺寸和数值结果不能被不同的几何形状之间进行比较。的棉籽-2的剪切强度大于棉籽-1 表1中的较高的值显然是由于用于棉籽-2-厚和更宽木标本。据报道，一个搭接剪切接头的强度可与检体的总长度而变化，即使对于一个固定的OVerlap长度27。因此，该比较只能样品之间进行，在同一组的试验中，不间不同的测试的几何形状，如棉籽-2和大豆（ 表1）之间。上对单搭接剪切接头的断裂的几何形状和材料特性的效果的更多信息可以在Kafkalidis和Thouless 27中找到。
剪切强度是在参照美国试验协会和材料协会（ASTM）的标准方法D-906 22测试。此协议呈现用于耐水性的评价两种常用方法：浸泡在自来水中，在23℃培养48小时，之后立即测得的粘合样品的（1）的湿强度 - 剪切强度，这是根据ASTM标准D1151- 00 11;和（2）中浸渍后浸泡测定粘合试样的强度 - 剪切强度 - 干燥循环，这是类似于中国国家标准胶合板（GB / T 17657-1999 ASTM标准D1151-00 11。有些报纸报道的湿强度仅为5，或者泡水强度只有6或两者11。还值得指出的是，在这个协议中的实力浸泡在63℃浸泡4小时，在干燥RT O / N的两个周期后测量（18 - 20小时）6。一些研究人员测量在室温浸泡1更长的浸泡和干燥过程之后的强度（ 即，48小时均热和2-到7-日干燥二者在23℃）11,25。在我们看来，人们可以选择根据自己的实验时间的可用性和他们的项目目标，这两种方法。
在这项工作中，我们测试了单两层接合试样的粘结强度。虽然这种方法是最广泛使用的（ 例如，4,6,9,11），更复杂或多个重叠木标本也可以在粘合剂测试（使用例如，两个2层关节具有三个木条7,22 ）29。
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Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Defatted cottonseed meal | Kentwood Co-op | Kentwood, LA, USA | |
| Defatted soy meal | Kentwood Co-op | Kentwood, LA, USA | |
| Wood veneers | Certainly Wood, Inc. | East Aurora, NY, USA | |
| Cyclone sample mill (model 3010-014) | UDY Corporation | Fort Collins, CO, USA | |
| Benchtop heated press (model 3856) | Carver, Inc. | Wabash, IN, USA | |
| Materials tester | Zwick GmbH & Co. | Ulm, Germany |
References
- Frihart, C. R., Hunt, C. G. Wood Handbook: wood as an engineering material: General technical report FPL; GTR-190. , Dept. of Agriculture, Forest Service, Forest Products Laboratory. (2010).
- Lambuth, A. L. Handbook of Adhesive Technology. Pizza, A., Mittal, K. L. , Marcel Dekker, Inc. 457-478 (2003).
- Kalapathy, U., Hettiarachchy, N. S., Myers, D., Hanna, M. A. Modification of soy proteins and their adhesive properties on woods. J. Am. Oil Chem. Soc. 72 (5), 507-510 (1995).
- Li, K., Peshkova, S., Geng, X. Investigation of soy protein-Kymene adhesive systems for wood composites. J. Am. Oil Chem. Soc. 81 (5), 487-491 (2004).
- Qi, G., Li, N., Wang, D., Sun, X. S. Adhesion and physicochemical properties of soy protein modified by sodium bisulfite. J. Am. Oil Chem. Soc. 90 (12), 1917-1926 (2013).
- Cheng, H. N., Dowd, M. K., He, Z. Investigation of modified cottonseed protein adhesives for wood composites. Ind. Crop. Prod. 46, 399-403 (2013).
- Pan, Z., Cathcart, A., Wang, D. Thermal and chemical treatments to improve adhesive property of rice bran. Ind. Crop. Prod. 22 (3), 233-240 (2005).
- Nordqvist, P., et al. Wheat gluten fractions as wood adhesives-glutenins versus gliadins. J. Appl. Polymer Sci. 123 (3), 1530-1538 (2012).
- Bandara, N., Chen, L., Wu, J. Adhesive properties of modified triticale distillers grain proteins. Int. J. Adhes. Adhes. 44, 122-129 (2013).
- Li, N., Qi, G., Sun, X. S., Stamm, M. J., Wang, D. Physicochemical properties and adhesion performance of canola protein modified with sodium bisulfite. J. Am. Oil Chem. Soc. 89 (5), 897-908 (2012).
- Wang, C., Wu, J., Bernard, G. M., Wasylishen, R. E. Preparation and characterization of canola protein isolate -poly(glycidyl methacrylate) conjugates: a bio-based adhesive. Ind. Crop. Prod. 57, 124-131 (2014).
- Kong, X., Liu, G., Curtis, J. M. Characterization of canola oil based polyurethane wood adhesives. Int. J. Adhes. Adhes. 31 (6), 559-564 (2011).
- Xiao, Z., et al. Utilization of sorghum lignin to improve adhesion strength of soy protein adhesives on wood veneer. Ind. Crop. Prod. 50, 501-509 (2013).
- Moubarik, A., Grimi, N., Boussetta, N., Pizzi, A. Isolation and characterization of lignin from Moroccan sugar cane bagasse: Production of lignin-phenol-formaldehyde wood adhesive. Ind. Crop. Prod. 45, 296-302 (2013).
- Patel, A. K., et al. Development of a chitosan-based adhesive. Application to wood bonding. J. Appl. Polymer Sci. 127 (6), 5014-5021 (2013).
- He, Z., Cao, H., Cheng, H. N., Zou, H., Hunt, J. F. Effects of vigorous blending on yield and quality of protein isolates extracted from cottonseed and soy flours. Modern Appl. Sci. 7 (10), 79-88 (2013).
- Amico, S., Hrabalova, M., Muller, U., Berghofer, E. Bonding of spruce wood with wheat flour glue-Effect of press temperature on the adhesive bond strength. Ind. Crop. Prod. 31, 255-260 (2010).
- Gao, Q., Shi, S. Q., Li, J., Liang, K., Zhang, X. Soybean meal-based wood adhesives enhanced by modified polyacrylic acid solution. BioResources. 7 (1), 946-956 (2011).
- Chen, N., Lin, Q., Rao, J., Zeng, Q. Water resistances and bonding strengths of soy-based adhesives containing different carbohydrates. Ind. Crop. Prod. 50, 44-49 (2013).
- He, Z., Chapital, D. C., Cheng, H. N., Dowd, M. K. Comparison of adhesive properties of water- and phosphate buffer-washed cottonseed meals with cottonseed protein isolate on maple and poplar veneers. Int. J. Adhes. Adhes. 50, 102-106 (2014).
- He, Z., Cheng, H. N., Chapital, D. C., Dowd, M. K. Sequential fractionation of cottonseed meal to improve its wood adhesive properties. J. Am. Oil Chem. Soc. 91 (1), 151-158 (2014).
- Sun, X., Bian, K. Shear strength and water resistance of modified soy protein adhesives. J. Am. Oil Chem. Soc. 76 (8), 977-980 (1999).
- He, Z., Chapital, D. C., Cheng, H. N., Klasson, K. T. Application of tung oil to improve adhesion strength and water resistance of cottonseed meal and protein adhesives on maple veneer. Ind. Crop. Prod. 61, 398-402 (2014).
- Hettiarachchy, N. S., Kalapathy, U., Myers, D. J. Alkali-modified soy protein with improved adhesive and hydrophobic properties. J. Am. Oil Chem. Soc. 72 (12), 1461-1464 (1995).
- Wang, D., Sun, X. S., Yang, G., Wang, Y. Improved water resistance of soy protein adhesive at isoelectric point. Trans. ASABE. 52 (1), 173-177 (2009).
- Zhong, Z., Sun, X. S., Fang, X., Ratto, J. A. Adhesive strength of guanidine hydrochloride-modified soy protein for fiberboard application. Int. J. Adhes. Adhes. 22 (4), 267-272 (2002).
- Kafkalidis, M., Thouless, M. The effects of geometry and material properties on the fracture of single lap-shear joints. Int. J. Solids Structures. 39 (17), 4367-4383 (2002).
- Tang, L., et al. Dynamic adhesive wettability of poplar veneer with cold oxygen plasma treatment. Bio Res. 7 (3), 3327-3339 (2012).
- Gui, C., Liu, X., Wu, D., Zhou, T., Wang, G., Zhu, J. Preparation of a new type of polyamidoamine and its application for soy flour-based adhesives. J. Am. Oil Chem. Soc. 99 (90), 265-272 (2013).
