Abstract
מספר הולך וגדל של טכנולוגיות אלקטרוכימיים תלוי בזרימת נוזל, ולעתים קרובות שהנוזל הוא אטום. מדידת זרימת נוזל אטום היא מטבעו יותר קשה מאשר מדידת זרימת נוזל שקוף, שכן שיטות אופטיות אינן ישימות. אולטראסאונד יכול לשמש כדי למדוד את המהירות של נוזל אטום, לא רק בנקודות בודדות, אבל במאות או אלפי נקודות ערוכות לאורך קווים, עם רזולוציה של זמן טוב. כאשר מוחל על האלקטרודה מתכת נוזלית, velocimetry אולטרסאונד כרוך אתגרים נוספים: טמפרטורה גבוהה, פעילות כימית, ומוליכות חשמלית. כאן אנו מתארים את המנגנון ושיטות שלהתגבר על אתגרים אלה ויאפשר המדידה של זרימה באלקטרודה מתכת נוזלית, כפי שהוא מקיים נוכחי, בטמפרטורת הפעלה הניסיוניים. טמפרטורה מוסדרת בתוך ± 2 מעלות צלזיוס באמצעות בקר פרופורציונלי-אינטגרלי נגזרים (PID) שסמכויות תנור בנוי מותאם אישית. פעילות כימית היא אישגילאים על ידי בחירת חומרי כלי בזהירות ולסגור את ההתקנה הניסיונית בתא כפפות מלא ארגון. לבסוף, נתיבים חשמליים לא מכוון מנועים בזהירות. מערכת אוטומטית יומני הגדרות בקרה ומדידה ניסיונית, באמצעות אותות הדק החומרה לסנכרן מכשירים. מנגנון זה ושיטות אלה יכולים לייצר מדידות שבלתי אפשריים עם טכניקות אחרות, ולאפשר אופטימיזציה ובקרה של טכנולוגיות אלקטרוכימיים כמו סוללות מתכת נוזלית.
Introduction
סוללות מתכת נוזלית הן טכנולוגיה מבטיחה למתן אחסון אנרגיה בקנה מידה גדולה על רשתות חשמל בעולם 1. סוללות אלו מציעות צפיפות אנרגיה גבוהה, צפיפות הספק גבוהה, מחזור חיים ארוכים, ועלות נמוכה, מה שהופך אותם אידיאליים לאחסון אנרגיית רשת בקנה מידה 3. היכרות עם סוללות מתכת נוזלית לרשת האנרגיה יאפשר גילוח שיא, לשפר את יציבות רשת, ומאפשר שימוש הרבה יותר נרחב של מקורות מתחדשים לסירוגין כמו שמש, רוח, וכוח של גאות ושפל. סוללות מתכת נוזלית מורכבות משתי אלקטרודות מתכת נוזלית מופרדות על ידי אלקטרוליט מלח מותך, כפי שתוארו בפירוט רב יותר בעבודה לפני 1. למרות ששילובים שונים של מתכות ואלקטרוליטים יכולים לגרום לסוללת מתכת נוזלית עבודה, עקרונות פעולה נשארים אותו הדבר. המתכות נבחרות כך שזה לטובה במרץ עבורם ליצירת סגסוגת; כך נתוך פורע את הסוללה, וחיובים נתוך-דה. Saשכבת LT נבחרה כך שהוא מאפשר יוני מתכת לעבור בין שתי אלקטרודות, אבל תחבורה בלוקים של מינים ניטראליים, ובכך מעניק שליטה אלקטרוכימי של המערכת.
עבודה זו תקדם טכנולוגיית סוללה מתכת נוזלית על ידי כימות ושליטה אפקטי תחבורה המוניים. השיטות שתוארו כאן הם הודיעו על ידי שיטות אלקטרוכימיים שפותחו עבור סוללות מתכת נוזלית על ידי Sadoway et al. 1-4, כמו גם עבודת סוללה מתכת נוזלית קודם לכן במעבדה הלאומית Argonne 5,6, ועבודתה של הקהילה אלקטרוכימיים הרחבה יותר (בארד ופוקנר 7 לספק רב אזכור רלוונטי). השיטות שתוארו כאן גם לבנות על מחקרי דינמיקה של נוזלים לפני. velocimetry אולטראסאונד פותח וראשון בשימוש במים 8,9 ומאז הוחל מתכות נוזליים כוללים גליום 10,11, נתרן 12,13, 14 כספית, עופרת-ביסמוט 15, נחושת, בדיל 15 </ Sup>, ולהוביל-ליתיום 16, בין יתר. אקרט et al. לספק סקירה שימושית של velocimetry במתכות נוזליים 17.
שיטות עבודה באמצעות אחרונים דומות לאלה שתוארו כאן 18 הוכיחו כי זרמי סוללה יכולים לשפר תחבורה המונית באלקטרודות מתכת נוזלית. בגלל תחבורה המונית בהאלקטרודה החיובית הוא צעד שער הגבלה בטעינה ופריקה של סוללות מתכת נוזלית, ערבוב לכן מאפשר תשלום מהיר ופריקה מאשר היה להיות אחר אפשרי. יתר על כן ערבוב מונע inhomogeneities המקומי באלקטרודה, שיכול ליצור את מוצקים המגבילים את מחזור החיים של סוללה. בעבודה שוטפת, אנו ממשיכים ללמוד את התפקיד של זרימת נוזל בהאלקטרודה החיובית של הסוללה מתכת הנוזלית, אשר נגרם כתוצאה של כוחות תרמיים ואלקטרומגנטים. שינויי טמפרטורה לנהוג זרימת הסעה באמצעות ציפה, וזרמי סוללה לנהוג זרימה על ידי אינטראקציה עם השדות המגנטיים הנגרמים על ידי הבלילהזרמים עצמם y. בניסויים באמצעות השיטות מתוארות להלן, שראינו זורם עם מספר ריינולדס 50 <Re <200, מחושב מעומק אלקטרודה ומהירות שורש ממוצע מרובע. אפיון ניסיוני יסודי התבצע וישתמש בערכת הנתונים וכתוצאה מכך לבנות מודלים סוללה חזוי. המיקוד של כתב היד הזה הוא על העיצוב והנהלים הנדרשים כדי לייצר נתונים כגון ניסיוניים. velocimetry אולטראסאונד מספק את חלק הארי של המדידות, ותנאי ניסוי חייבים להיות מבוקרים בקפידה על מנת להשתמש באולטרסאונד בהצלחה במתכת נוזלית. טמפרטורה גבוהה, פעילות כימית, ומוליכות חשמלית חייבת להיות מנוהלים בזהירות.
ראשית, סוללות מתכת נוזלית פועלות בהכרח בטמפרטורה גבוהה, כי הן מתכות והמלח שמפריד ביניהם חייב להיות מותכים. בחירה אחת מבטיחה של חומרים, אשר עושה שימוש בליתיום כמו האלקטרודה השלילית, תוביל-אנטימון כELEC החיוביtrode, ותערובת של מלחי ליתיום eutectic כאלקטרוליט, דורשים טמפרטורות סביב 550 מעלות צלזיוס. מדידת זרימת נוזל אטום בטמפרטורות גבוהות כזה היא די קשה. מתמרים אולטרסאונד בטמפרטורה גבוהה, המפרידים את רכיבי אלקטרו-אקוסטי העדינים מנוזל הבדיקה עם מוליך גל אקוסטי, הוכח 15 וממוסחרים. עם זאת, בגלל שיש לי מתמרים אובדן הכנסה קרובה 40 dB, ובגלל הקושי הכללי של עבודה בטמפרטורות כאלה, מערכת פונדקאית נבחרה למחקר ראשוני: סוללה מתכת נוזלית יכולה גם להתבצע באמצעות נתרן כמו האלקטרודה, eutectic השלילית 44% יובילו ביסמוט 56% (להלן, ePbBi) כמו האלקטרודה החיובית, ותמהיל eutectic משולש של מלחי נתרן (10% יודיד נתרן, 38% סודיום הידרוקסיד, 52% אמידי נתרן) כמו אלקטרוליט. כגון סוללה היא לגמרי מותכת מעל 127 מעלות צלזיוס, מה שהופך את זה הרבה יותר נוח למחקר במעבדה. כי זה מורכב משלושה נוזלישכבות מופרדות בצפיפות, הוא כפוף לאותה הפיזיקה סוללות מתכת נוזלית אחרות. והוא תואם עם מתמרים אולטרסאונד זמין, שמדורגים 230 ° C, כרוך לא הפסדי מוליך גל, ועולה הרבה פחות ממתמר טמפרטורה גבוהה. ניסויים אלה בדרך כלל יתקיימו ב 150 מעלות צלזיוס. בטמפרטורה ש, יש ePbBi ν צמיגות = 2.79 x 10 -7 מ '2 / sec, κ תרמית diffusivity = 6.15 x 10 -6 2 / sec מ', וdiffusivity המגנטי η = .8591 מ '2 / sec, כך שמספר Prandtl שלה הוא Pr = ν / κ = 4.53 x 10 -2 ומספר Prandtl המגנטי שלו מנותק = ν / η = 3.24 x 10 -7.
למרות כימיה סוללה מתכת זו בטמפרטורה נמוכה נוזל הופכת זרימת מחקרים הרבה יותר קלה ממה שהם יהיו בסוללות חמה, הטמפרטורה חייבת בכל זאת להיות מנוהלת בזהירות. להיות מכשירי אלקטרו-אקוסטי עדינים, מתמרים אולטרסאונד הם susceptiblדואר לפגוע בהלם תרמי, ולכן חייב להיות מחומם בהדרגה. מדידות אולטרסאונד באיכות גבוהה דורשות גם ויסות טמפרטורה זהירה. velocimetry אולטראסאונד עובד כמו סונאר, כפי שמוצג באיור 1: מתמר משמיע צפצוף (כאן, התדירות היא 8 מגה-הרץ), ואז מקשיב להדים. על ידי מדידת הזמן של טיסה של ההד, המרחק לגוף מהדהד ניתן לחשב, ועל ידי מדידת היסט דופלר של ההד, רכיב אחד של המהירות של הגוף יכול גם להיות מחושב. במים, חלקיקים נותב יש להוסיף לייצר הדים, אך לא חלקיקים נותב נדרשים במתכות נוזלית, עובדה שאינו מובן בפירוט אבל מיוחסת בדרך כלל לנוכחות של חלקיקי תחמוצת מתכת קטנים. כל מדידה היא ממוצעת על כל החלקיקים נותב בחקירה נפח; בעבודה זו, בקוטר המינימאלי שלה הוא 2 מ"מ, במרחק 30 מ"מ מהבדיקה. למרות חמצון עשוי סופו של דבר מגביל את משך הניסויים, באמצעות השיטות דואר מתוארות להלן, עשינו מדידות ברציפות במשך זמן רב ככל 8 שעות.
חישוב או מרחק או מהירות דורש לדעת את מהירות הקול בנוזל הבדיקה, ומהירות שמשתנית עם טמפרטורה. העבודה המתוארת כאן מתמקדת בזרימה בהאלקטרודה השלילית ePbBi, שבו מהירות הקול היא 1,766 מ '/ שנייה ב 150 מעלות צלזיוס, 1,765 מ' / שנייה על 160 מעלות צלזיוס, ו1,767 מ '/ שנייה ב 140 מעלות צלזיוס 19. לפיכך בקרת טמפרטורה לקויה הייתה להציג את הטעויות שיטתיות במדידות אולטרסאונד. מכשיר נבנה כדי למדוד את מהירות הקול בePbBi, מציאת ערכים בקנה אחד עם אלה שפורסמו והתקבלו על ידי הסוכנות לאנרגיה הגרעינית 19 (ראה להלן). לבסוף, מאז הסעה התרמית הוא נהג עיקרי של זרימה בסוללות מתכת נוזלית, שניהם הטמפרטורה הממוצעת והבדלי הטמפרטורה בין החלק העליון והתחתון של האלקטרודה ePbBi משפיע ישירות על תצפיות. לקבלת תוצאות עקביות, תרמית מדויקתהשליטה היא חיונית.
בהתאם לכך, טמפרטורה נמדדת הרף עם לפחות שלושה צמדים K-סוג, כניסה המדידות שלהם באופן אלקטרוני עם מכשיר רכישה מבוסס מחשב ותכנית LabView אישית בכתב. התכנית גם שולטת באספקת החשמל שמספקת נוכחי סוללה, באמצעות חיבור USB; יומנים נוכחי הסוללה ומתח; ושולח פולסים הדק למכשיר אולטרסאונד, כך שניתן לסנכרן את הנתונים שלו עם מדידות האחרות. תרשים מערכת מוצג באיור 2. החום מסופק על ידי תנור בנוי מותאם אישית (גם מוצג באיור 2), המכיל שני גופי חימום תעשייתי 500-W מופעל על ידי ממסר עבר על ידי נפרד-ההפרש יחסי (PID) בקר. צלחת הבסיס התומכת בתאי סוללה עשויה מאלומיניום מוצק; בגלל מוליכות התרמית שלה היא בסדר גודל גבוה יותר מאשר מוליכות תרמית של רח חלדכלי תא סוללה הצלופח וePbBi הוא מכיל 19, הטמפרטורה של רצפת התנור הוא כ אחידה. יתר על כן בסיס האלומיניום משמש גם כדרך לזרמים החשמליים עוברים דרך אלקטרודה. מוליכות החשמלית שלה היא גם בסדר גודל גבוה יותר מזה של פלדת אל-חלד או ePbBi, כך המתח של רצפת התנור הוא גם כ אחיד. רגלי בידוד להפריד את הבסיס מהספסל עליון למטה, מניעת כוויות ומכנסיים קצרים. הצדדים של כלי שיט הסוללה מבודדים עם בידוד הקרמיקה סיליקה, לחתוך כדי להתאים את הכלי באופן הדוק אך משאיר מקום לגישה נמל אולטרסאונד של התא. לבסוף, מכסה polytetrafluoroethylene (PTFE) מבודד את התא מלמעלה ומחזיק אספן השלילי הנוכחי וצמדים במקום. למרות צלחות חמות, זמינות מסחרי יכולות להשיג את הטמפרטורות דרושות לניסויים אלה, התנור בנוי המותאם אישית שלנו שומר על טמפרטורה עם סדר וריאציה פחות גודל,גם ND מאפשר לנו למדוד את כוח חום ישירות.
בנוסף לאתגרים הקשורים בטמפרטורה, יש אתגרים הקשורים בפעילות כימית. ב 150 מעלות צלזיוס, האלקטרודה חיובית ePbBi כימית תואמת עם חומרים רבים משותפים. האלקטרודה שלילית נתרן, לעומת זאת, corrodes חומרים רבים, מתחמצנת בקלות, ומגיבה בתקיפות עם לחות. האלקטרודה שלילית ליתיום היא גם אגרסיבית, בעיקר בגלל סוללות מתכת נוזלית מבוסס ליתיום פועלות בדרך כלל טמפרטורות גבוהות בהרבה. למרות שהמערכות גבוהה יותר בטמפרטורה אלה הן מחוץ לתחום של עבודה זו, רב מאותו האמצעים לניהול פעילות כימית המשמשים כאן כבמערכות אלה. כל הניסויים שתוארו כאן מתרחשים בתא כפפות מלא ארגון המכילים כמויות זעירות בלבד של חמצן או לחות. כלי הסוללה עשויים מסגסוגת 304 נירוסטה, שcorrodes אפילו מינימאלי עם ליתיום ב 550 מעלות צלזיוס. צמדים ונוכחיים שלילייםאספן גם עשוי נירוסטה. הגיאומטריה הכלי נבחרה כדי להתאים כלי המשמשים לבדיקות אלקטרוכימי של סוללות מתכת נוזלית, לדגמן קרוב ככל האפשר המערכות שבן להיות ממוסחרים. הכלי, שמוצג באיור 2, הוא גלילי, עם קוטר פנימי 88.9 מ"מ ועומק 67 מ"מ. כל דפנות הכולים הם 6.4 מ"מ עובי. הכלי שונה מאלו המשמשים לניסויים קודמים, עם זאת, כי יש לו יציאת אולטרסאונד. הנמל עובר דרך הקיר הצדדי לאורך קוטר אופקי של הגליל, והמרכז של הנמל הוא 6.6 מ"מ מעל רצפת הספינה. הנמל הוא 8 מ"מ קוטר כדי להתאים מתמר אולטרסאונד 8 מ"מ, וחותמות סביב מתמר עם swage. בניסויים אלה, את האלקטרודה המתכת הנוזלית היא פשוט עמוקה מספיק כדי לכסות את מתמר אולטרסאונד, בדרך כלל 13 מ"מ.
על מנת להשיג אותות אולטרסאונד חזקים, אחד דורש שידור אקוסטי טובבין מתמר אולטרסאונד ובדיקות נוזל זה (ePbBi). כוח אקוסטית מרבי מועבר כאשר העכבה האקוסטית של החומר רגשי ונוזל הבדיקה זהות; כאשר העכבות שונות, אותות סובלים. הצבה מתמר אולטרסאונד במגע ישיר עם ePbBi הנקי (כמתאפשר על ידי הנמל שתואר לעיל) מספקת אות בשפע, לעתים קרובות במשך שעות בכל פעם. תחמוצות מתכת, לעומת זאת, יש לי עכבה שונה מאוד, וגם עלולה להפריע להרטבה על ידי שינוי מתח הפנים. אם ePbBi הוא מתחמצן באופן משמעותי, אותות אולטרסאונד לבזות ובקרוב ייעלמו. שוב, אווירת אינרטי היא חיונית. אם כמויות זעירות של חמצן לגרום לחמצון בכל זאת, את פני השטח של תחמוצת המתכת ברפרוף לפני העברת ePbBi לתוך כלי הסוללה.
לבסוף, אתגרי ניסויים אלה הנוכחיים בגלל הנוכחות של זרמים חשמליים. למרות זרמי היתר המדעי וטכנולוגי המרכזי שלנוest, הם גדולים מספיק (30) לגרום נזק אם מנותב באופן שגוי. צמדים חסרי בסיס להבטיח שהזרמים החשמליים מזיקים לא עוברים דרך מכשיר רכישת נתונים או המחשב שתומך בו, כי יש לי צמדים חסרי בסיס אין קשר חשמלי פנימי מנדן מגן לאו חוט אות. כמו כן הוא חיוני להשתמש מתמרים אולטרסאונד חסר בסיס (אות-העיבוד SA, TR0805LTH) כדי למנוע נוכחי תועה מפגיעה במכשיר אולטרסאונד היקר (אות-העיבוד SA, DOP 3010). כאמור, הבסיס של התנור משמש להוליך זרם חשמלי, וגם חייב להיות מבודד חשמלי מסביבתו.
באלקטרודה ePbBi, נוכחי גורם לחימום ohmic, שעלול לשבש את הטמפרטורה. כך מערכת בקרת תרמית האוטומטית חייבת להיות מסוגלת להסתגל לשינויים בקלט חום. איור 3 מראה כיצד הטמפרטורה של האלקטרודה ePbBi משתנה נוכ כהשכרה זורמת דרכו, וכיצד בקר PID מתאים לפיצוי. שמירה על טמפרטורה יציבה עם זרמים גדולים (50 = 800 mA / סנטימטר) היה דורשת קירור נוסף, אבל בזרמים הנמוכים יותר מציאותיים לסוללות מתכת נוזלית ביישומים תעשייתיים (בדרך כלל 17 = 275 mA / 1 סנטימטר), בקר הוא מסוגל כדי לפצות על חימום ohmic ולהחזיק וריאציה טמפרטורה עד 2 מעלות צלזיוס.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
הגדרת מערכת 1. ועצרת
- נקה את מתמר אולטרסאונד עם isopropanol.
- טען את תא הכפפות.
- ציוד עומס הנדרש וחומרים (כולל מתמר אולטרסאונד, ePbBi, מערבבים מקל, וצמדים) לתא הכפפות, בעקבות ההוראות של יצרן תא הכפפות כדי למזער חדירת החמצן והלחות.
- שמור חומרים נקבוביים תחת ואקום בחדר קבלת תא הכפפות עבור שעות 12 לפני הכניסה לתא הכפפות.
- מנגינת בקר PID (הפעם הראשונה בלבד).
- מניחים את אותה הכמות של ePbBi המוצק לתוך כלי הסוללה שישמש בניסויים (840 גר ').
- מניחים את הבידוד סביב תנור כלי הסוללה אם זה לא כבר שם, והנח את המכסה על גבי כלי הסוללה, יחד עם האספן הנוכחי השלילי וצמדים.
- הפוך את כל חיבורי החשמל עבור צמדים תרמיים וכוח התנור, כפי שמוצג באיור
- ליזום כוונון אוטומטי של בקר PID, באמצעות 150 מעלות צלזיוס כנקודת הסט. הערה: הפרטים של צעד זה יהיה שונה, בהתאם ליצרן בקר PID ומודל. בקר משמש כאן אוטומטי מנגינות על ידי שליטה ארבעה מחזורים תרמיים מלאים, מRT לטמפרטורת הפעלה, על מסלול של שעות.
- השתמש במקשי החצים כדי להתאים את נקודת הסט (המוצגת כברירת מחדל לאחר כוונון בקר) 150 ° C.
- לחצו לחיצה ארוכה על כפתור הלולאה במשך 3 שניות כדי להיכנס ללולאה הנסתרת. לאחר מכן לחץ על כפתור הלולאה שוב ושוב עד שמסך הבקר מראה "מנגינה". השתמש במקשי החצים כדי לשנות את זה כן.
- הכנס תרמי ולהשתמש בתחנת העבודה כדי לפקח והיכנס טמפרטורה.
- ברגע אוטומטי מנגינה היא מלאה, להקליט פרמטרים פרופורציונליים, אינטגרליים, ונגזרים שבקר PID שנבחר באופן אוטומטי על ידי שימוש בממשק בקר, לפי to הוראות היצרן.
מדידת 2. קול המהיר
- השתמש בתנור כדי להמס מספיק ePbBi לניסוי, לפחות 400 גרם. הערה: הסכום הנדרש ישתנה לציוד שונה, וePbBi נמס ב 125 מעלות צלזיוס.
- במידת צורך, להסיר תחמוצת עודפת ברפרוף אותו מהמשטח העליון של ePbBi באמצעות מערבבים מקל.
- הכנס מתמר אולטרסאונד למכשיר מדידת מהירות קול ולהדק את קשר swage כדי למנוע הדלפות, לאחר מכן הכנס תרמי ולהשתמש בתחנת העבודה כדי לפקח והיכנס טמפרטורה.
- העבר את המתכת מותכת למכשיר מדידת מהירות הקול.
- מניחים את מכשיר מדידת מהירות קול על בסיס התנור ולהשאיר אותו שם למשך 2 דקות כדי להגדיל בהדרגה את הטמפרטורה ולמנוע הלם תרמי.
- להתכונן להעברה בטוחה על ידי הסרת ציוד רגיש לחום או חומרים מהאזור.
- להוסיף בבוקר קטןounts של מתכת מותכת בכל פעם, כי הלם תרמי יכול לגרום נזק למתמר אולטרסאונד. להוסיף ePbBi עד הפנים מתמר וראש מיקרומטר שניהם שקועים לחלוטין.
- חכה עד שהטמפרטורה נשארת יציבה בתוך 1 מעלות צלזיוס במשך לפחות 5 דקות לפני תחילת מדידות, מאז מהירות קול תלויה בטמפרטורה.
- אולטרסאונד המידה מהדהד בשני מקומות.
- הגדר את קצה מיקרומטר למיקום שרירותי אבל ידוע. מדידות שיא הד אולטרסאונד, ביצוע ההוראות הניתנות על ידי יצרן המכשיר.
- שימוש בחיוג מיקרומטר, להזיז את קצה מיקרומטר על ידי מרחק ידוע. מדידות הד השיא אולטרסאונד.
- הסר את המתכת המותכת ממכשיר מדידת מהירות קול ולאחסן אותו במכל חום-סובלני.
- כדי לקבוע את מהירות קול, משרעת הד עלילה כפונקציה של זמן הד לכל אחד משתי המדידות. אתר את ההדים על ידי התאמת עקומת גאוסלכל הד שיא, כמו ביור איור 4. לחשב את מהירות קול על ידי חלוקת מרחק עקירה על ידי ההבדל בזמני שיא הד.
3. מדידת מהירות אולטראסאונד
- ממסים מספיק ePbBi לניסוי (840 גר '), הסרת תחמוצת עודפת במידת צורך. הערה: לקבלת התוצאות הטובות ביותר, השתמשו באותה הכמות של ePbBi ששימשה למנגינת בקר PID.
- הכנס מתמר אולטרסאונד לכלי הסוללה ולהדק את קשר swage כדי למנוע הדלפות, להבטיח כי בסיס התנור הוא ברמה.
- העבר את המתכת מותכת לכלי שיט הסוללה.
- מניחים כלי סוללה על בסיס תנור ולהשאיר אותו שם למשך 5 דקות כדי להגביר בהדרגה את הטמפרטורה ולמנוע הלם תרמי. להתכונן להעברה בטוחה על ידי הסרת ציוד רגיש לחום או חומרים מהאזור.
- להוסיף כמויות קטנות של מתכת מותכת בכל פעם, כי הלם תרמי יכול לגרום נזק לulמתמר trasound.
- חכה עד שהטמפרטורה מגיעה 150 מעלות צלזיוס לפני מדידות מתחילות, מאז מהירות קול תלויה בטמפרטורה.
- לסיים הרכבת המנגנון.
- מניחים את הבידוד סביב תנור כלי הסוללה אם זה לא כבר שם. מניחים את המכסה על גבי כלי הסוללה, יחד עם האספן הנוכחי השלילי וצמדים. להיות בטוח שכולם ממוקמים בדיוק וrepeatably; פיר צווארונים לעבוד גם עבור זה.
- הפוך את כל חיבורי החשמל עבור חשמל ואותות, כפי שמוצג באיור 2 ב יור. השתמש מד התנגדות כדי לוודא שאין נתיבים חשמליים לא מכוון נוכחים, כלומר, לבדוק שההתנגדות החשמלית בין האספן הנוכחי השלילי וכל האות היא מוביל MΩ לפחות 1.
- בגין ביצוע מדידות.
- בגין רישום וטמפרטורת ניטור, כוח דוד, מתח סוללה, וסוללהנוכחי. שים לב: כאן, קוד מותאם אישית LabView תחנת עבודה פועלת שימש כדי להתחבר כל המדידות, עם חותמות זמן מתאים.
- התאם את הגדרות מכשיר אולטרסאונד בהתאם לצורך.
- הקפד להגדיר את מהירות קול, באמצעות הטמפרטורה המתאימה, על פי מודל מקובל 19. לePbBi ב 150 מעלות צלזיוס כפי שלהלן, לקבוע את המהירות ל1,760 מ '/ שנייה.
- התאם את תדירות החזרה הדופק (בדרך כלל 0.25 מ"מ) שמעמקי הדו צפופים כזה.
- התאם את ספירת השער כזה שההד החזק מהקיר המרוחק של כלי השיט מופיע בכמה השערים האחרונים; הוא מספק בדיקת שפיות שימושית בנושאי עוצמת אות פתרון בעיות.
- שימוש בהוראות הניתנות על ידי היצרן, להגדיר את המכשיר לחומרה מפעילה.
- בגין רישום וניטור מהירות עם מכשיר אולטרסאונד על ידי ייזום מפעילה מתחנת העבודה. שיא מהירות ארבעה פרופילים לשנייה עבור 30דקות.
- הגדר את הסוללה הנוכחית עד 5, לחכות 5 דקות לזרימה לייצב, ולאחר מכן להקליט ארבעה מהירות פרופילים לשנייה למשך 30 דקות.
- חזור על שלב 3.5 עבור 10, 15, 20, 25, ו -30 א
הערה: תוכניות ניסיוניות רבות אחרות גם אפשריות, כוללים וריאציות טמפרטורה ושינויים חלקים בנוכחי. נמוך אווירה בחמצן ולחות מאפשר ניסויים עם איכות אות טובה לשעות או יותר. - ברגע שהניסויים הושלמו, להפסיק לרשום נתונים ולכבות את התנור. נתק חיבורי חשמל והסר את מכסה התנור. הסר את המתכת המותכת מספינת הסוללה, באמצעות אותם ההליכים להעברה בטוחה ששמשו בעת מילוי כלי השיט. אחסן את ePbBi המותך במכל חום-סובלני. הוסף ארגון נוסף לתא הכפפות; הלחץ שלה יירד כמו האטמוספרה שלו מתקררת.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
ההליך למדידת מהירות קול (שתוארה בפירוט לעיל) הותאם משיטות המשמשות אות-עיבוד SA. בעיקרון, ניתן להשיג בקלות במהירות קול על ידי מדידת הזמן של טיסה של הד מקיר במגוון ידוע. אבל דווקא מדידת המיקום האפקטיבי של הפנים המתמר היא קשה, אז במקום ניתן למדוד זמן של טיסה פעמיים, באמצעות מיקרומטר לעקור הקיר על ידי מרחק ידוע בין מדידות. שמרחק התזוזה, וההבדל בזמן שנמדד של טיסה, יחד יניבו מהירות קול. המנגנון המשמש למדידת מהירות קול בניסויים אלה מוצג באיור 4 א. מדידה של מהירות קול בePbBi מוצגת באיור 4. כל עקומה מראה הד נמדד היא ממוצעת מעל 98 פרופילים פורש 7.4 שניות. שיא כל הד ראוי לעקומת גאוס (עולם), מה שהופך את השימוש בנקודתי נתונים רבים ולכן מאתר את הקיר מהדהד הרבה יותר דווקא מאשר למצוא מקסימום אחת. ידיעת הפעמים ההד, וידיעת שהקיר מהדהד נעקר 2.54 מ"מ בין מדידות, מהירות קול היא מחושבת 1,793 מ '/ שנייה ב 138 מעלות צלזיוס, בהסכם סביר עם הערך המקובל על ידי סוכנות האנרגיה הגרעינית 19, שהוא 1,768 מ' / Sec. במדידות בהמשך, שימשה מהירות קול רח"ל.
אחד זכר אולטרסאונד מהירות, נרשם ללא נוכחי באלקטרודה, מוצג באיור 5 א. הנה מערכת מרחבית לתאם מקורו במרכזו של כלי הסוללה, ומתמר בצד השלילי של המקור, כך שמהירויות חיוביות מסמנות לזרום מהמתמר, ומהירויות שליליות מסמנות זרימה לכיוון המתמר. למרות שמדידות אולטרסאונד לאורך קוטר אחד לא נותנים לנו את הידע של הזרימה בכל מקום, המדידות עולות בקנה אחד עם אוסף של גלילי הסעה, כפי ששורטטו באיור 5 ג.
ve_content "> לפי מייצג מהירויות חיוביות בגוונים של אדום ומהירויות השליליות בגוונים של כחול, זמן ניתן להתוות על הציר האנכי, כדי להפוך את מגרשי מרחב-זמן מהסוג שמוצג באיור 6 א, המעבירים וריאציה זמנית של הזרימה. הנה שוב, הנוכחי הוא אפס. כפי שניתן לראות מהצורות השונות של אזורים אדומים וכחולים, זרימה זו היא מסודרת ומחזורית, עולה בקנה אחד עם מה שמצפה מהסעה סוערת. הזרימה הממוצעת היא להתוות איור 6, וסטיית תקן אחת גם מצויינים.לבסוף, איור 7 מראה מדידות אולטרסאונד מהירות עם נוכחי פועל באמצעות אלקטרודה (במקרה זה, 125 mA / סנטימטר). כפי שתואר בפירוט רב יותר במקום אחר 18, תאי הסעה נוטים ליישר את קווי שדה המגנטיים הנוצרים על ידי זרם חשמלי, ארגון הזרימה. הארגון גדל ניכר כאשר איור 7 א הוא בהשוואה לאיור 6A, והעובדה שהזרימה היא יציבה ניתן לכמת על ידי סטיית התקן לאורך זמן, שהוא קטן יותר עם זרם מאשר בלעדיו. ארגון גדל בנוכחות שדה מגנטי בקנה אחד עם תצפיות קודמות בניסויי נוזל הסעת מתכת 20-22 ותחזיות תיאורטיות 23.
איור 1. מתמר אולטרסאונד אולטראסאונד סקירת velocimetry. () מייצר צפצוף ומקשיב להדים. אם חלקיק נע (אדום) עושה הד, זמן הד DT הטיסה מגלה עמדה של החלקיקים, וDF אפקט דופלר מגלה מרכיב אחד של המהירות שלו. (ב), כאשר חלקיקים רבים נמצאים, מתמר אחד יכול למדוד מרכיב אחד של מהירות במקומות רבים לאורך קו. (לא בקנה מידה).תב"ע: "target =" _ //www.jove.com/files/ftp_upload/52622/52622fig1highres.jpg blank "> לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
איור 2. התקנה ניסיונית. (א) ההרכבה התנור. צלחת אלומיניום תומכת בכלי הסוללה הנירוסטה ושומרת על טמפרטורה אחידה (אלומיניום הוא מנצח הרבה יותר טוב מאשר נירוסטה). כלי הסוללה מוקף בידוד הקרמיקה סיליקה ליציבות תרמית; בידוד קרמיקה סיליקה נוסף encases כל ההרכבה התנור. עליון הכלי מכוסה על ידי מכסה PTFE שתומך צמדים כמו גם האספן הנוכחי השלילי (לא מוצג), מבלי לבצע חיבור חשמלי לכלי השיט, שהוא גם האספן הנוכחי החיובי. לניסויים שתוארו כאן, התנור מופעל עם שני תנורי חימום התנגדות, כל W. 500 העיצוב מאפשר לשני תנורי חימום נוספים שייכללו במקרה צורך. (ב) חתך כלי. הכלי מכיל שכבה דקה של ePbBi המותך, שקשר של האספן הנוכחי השלילי. צמדים גם ליצור קשר עם ePbBi. בקר PID שומר על טמפרטורת מערכת, ותחנת עבודה שולטת נוכחי סוללה, מדידות אולטרסאונד, ורכישת נתונים. התקנה (C) תא כפפות. ניסויים יתקיימו בתא כפפות מלאות-ארגון. התנור התאסף גלוי רק זכותו של המרכז, יחד עם מכשיר רכישה מבוסס מחשב ובקר דוד. מכשיר אולטרסאונד נשען על המדף מעל. (כאן לא מתמר מחובר.) אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
52,622 / 52622fig3.jpg "/>
איור 3. ויסות טמפרטורה. טמפרטורה () בחלק העליון והתחתון של האלקטרודה ePbBi במהלך ניסוי. ויסות הטמפרטורה באה לידי ביטוי על ידי חימום אלקטרודה, אז החלת סדרה של פולסים הנוכחיים (B). בקר התנור הגיב בויסות כוח החום (C). בצפיפויות הנוכחיות אופייניות לפעולת סוללה (עד 400 מילי-אמפר / 2 סנטימטר), הטמפרטורה יציבה בתוך כ -3 מעלות צלזיוס. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
איור 4. מדידת מהירות קול. (א) כלי השיט למדידת מהירות קול נבנתה עם נמל אולטרסאונד (מימין) מול ראש מיקרומטר (משמאל) שגורם להדים גבוהים משרעת וניתן למקם ברמת דיוק גבוה. (ב) שני פרופילי הד נמדדו, כל אחד עם ריבועים פחותים בכושר הטוב ביותר לעקומת גאוס. שימוש במרכזים של גאוס מתאים כזמני נסיעה, והידיעה שהקיר הועבר 2.54 סנטימטר בין מדידות, נמצא כי מהירות הקול היא 1,793 מ '/ שנייה ב 138 מעלות צלזיוס. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של נתון זה.
איור 5. עקבות מהירות אולטרסאונד והפרשנות שלה. (א) בסימן יחיד, אולטרסאונד אמצעי מכשיר המהירות במקומות רבים (במקרה זה, 440) לאורך קו הראיה של המתמר. כאן r המיקום הוא מ 'easured ממרכז הכוס, מתמר ממוקם בשמאל, ומהירות u <0 מסמל לזרום לכיוון המתמר, ואילו u> 0 מסמל לזרום מהמתמר. (ב) סקיצה של אזורים של זרימה לכיוון ומרחק של המתמר. (ג) סקיצה של זרימת דפוס אחד עולה בקנה אחד עם מדידות אלה. מתמר נמצא במחצית התחתונה של האלקטרודה. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
מדידות איור 6. אולטראסאונד מהירות של האלקטרודה מתכת נוזלית מונעת על ידי הסעה תרמית, ללא זרם חשמלי. () מהירות מחוגי u משתנה במרחב ובזמן, עם מהירות מצויינים בצבע. כאן r הוא ראדיאל לתאם ולא זמן. (ב) הזרימה הממוצעת (זממה בשחור) וסטיית תקן אחת סביבו (אפור) מראה תכונות דומות לאיור 5.
מדידות מהירות איור 7. אולטראסאונד של האלקטרודה מתכת נוזלית מונעת על ידי הסעה תרמית, וצפיפות זרם חשמלית 125 mA / סנטימטר. () מהירות מחוגי u משתנה במרחב ובזמן, עם מהירות מצויינים בצבע. כאן r הוא רדיאלי לתאם ולא זמן. הזרימה הממוצעת (זממה בשחור) וסטיית תקן אחת סביבו (אפור) (ב) מראה יותר מהר לזרום עם פחות וריאציה בזמן מאשר בהעדר הנוכחי (איור 6). אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של זה figuמחדש.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
טכניקות אולטראסאונד יכולות לייצר מדידות מהירות במאות או אלפי מקומות בנוזל שקוף או אטום, פעמים רבות בשנייה. מוחל על האלקטרודה מתכת נוזלית, טכניקות אולטרסאונד נתקלות באתגרים של טמפרטורה גבוהה, פעילות כימית, ומוליכות חשמלית. השיטות להתגברות על האתגרים אלה ומדידת זרימה באלקטרודות מתכת נוזלית פעילה תוארו. ראשית, נושא חומר אלקטרודה לאותו פיסיקה כאלקטרודות סוללה מתכת נוזלית בטמפרטורה גבוהה (550 מעלות צלזיוס), אבל טמפרטורות נמוכות בהרבה תפעוליות (150 מעלות צלזיוס), מקל על אתגרים הקשורים לטמפרטורה. מערכת בקרה מכוונת תנור והותקן שימשו להחזיק את טמפרטורת אלקטרודה יציבה בתוך C ° 2. כדי למתן את פעילות כימית לא רצויה, כל הניסויים יתקיימו בתא כפפות מלא ארגון ולבחור חומרים כימיים אינרטי לרכיבי מערכת (לעתים קרובות נירוסטה). לתגובת אולטרסאונד אופטימלית, transducers ממוקמים במגע ישיר עם נוזל בדיקת מתכת הנוזלי. וזרמים חשמליים מנותבים בזהירות כדי למנוע לולאות קרקע שעלולה לפגוע במכשירים יקרי ערך.
יש velocimetry אולטראסאונד מגבלות במתכות נוזליים. בדיקות סטנדרטיים אינן מדורגות לטמפרטורות מעל 250 מעלות צלזיוס, למעט השימוש שלהם בנמסה מתכת רבות. velocimetry אולטראסאונד אינו מייצר ערכות נתונים עשירים כמו אלה זמינים באמצעות טכניקות אופטיות כמו חלקיק מעקב 24,25, וטכניקות אולטרסאונד חד מתמר מהסוג שתוארו כאן למדוד רק מרכיב אחד של המהירות, ורק קו אחד לאורך. תכונות קטנות יותר מאורך גל אולטרסאונד (209 מיקרומטר בePbBi ב 150 ° C עם 8 פליטת MHz) לא ניתן לפתור. למדידות אולטרסאונד במערכות גדולות, הנחתה אות היא אתגר; בePbBi עם פליטת 8 מגה-הרץ, קשיים צפויים למרחקים גדולים יותר מ -300 מ"מ. הפחתת התדירות מפחיתה הנחתה, אבל בעלות הפחתה מקבילה ברזולוציה. מערכות גדולות דורשות גם שיעורי דגימה נמוכים יותר, שכן זמן טיסה על פני המערכת גדולה. והמנגנון שתואר כאן אינו מסוגל לשמור על C ° 150 עם זרמים של 40 או יותר.
ניתן להרחיב באופן משמעותי השיטות הנוכחיות בעתיד. שילוב מתמרים אולטרסאונד נוסף לתוך תא הסוללה יאפשר למדידת מהירות במקומות נוספים ו / או מדידה יותר מרכיב אחד של המהירות. צמדים נוספים יכולים לתת מידע מפורט יותר על וריאציות המרחבית של טמפרטורה. למרות קשר ישיר בין מתמר אולטרסאונד ותשואות בדיקת נוזל אותות חזקים, עיצוב אקוסטי זהיר עלול לאפשר העברת אולטרסאונד דרך קיר הכלי, צמצום האפשרות לנזק תרמי או כימי למתמר. קיר בין המתמר ובדיקת הנוזל גם יכול להיות מטופלים או מזגן כדי להפחית את ההשפעות השליליות שלתחמוצת בנוזל הבדיקה. יכולות להיות מיושמות גם השיטות הנוכחיות רחבה ליישומים כמו עיבוד ליהוק ומתכות תעשייתיות. לבסוף, בכוונתנו להרחיב את העבודה שלנו למהירות מדידות של סוללות מתכת נוזלית שלוש שכבה פעילה כפי שהם של הטעינה ופריקה.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| K Type Thermocouple Probe | McMaster-Carr | 3856K83 | http://www.mcmaster.com/ |
| Red Lion PID Controller | Red Lion | P1610000 | http://store.redlion.net/store/p16.html |
| Measurement Computing Data Acquisition Device | Measurement Computing Corporation | USB-2408 | http://www.mccdaq.com/index.aspx |
| Power Supply | TDK-Lambda | GEN 8-90-USB-U | http://us.tdk-lambda.com/hp/ |
| Ultrasound Instrument | Signal Processing SA | DOP3010 | http://www.signal-processing.com/index.html |
| Ultrasound Transducer | Signal Processing SA | TR0805LTH | http://www.signal-processing.com/index.html |
| Bismuth-Lead Eutectic | VWR | AA40949-P2 | https://us.vwr.com/ |
References
- Kim, H., et al. Liquid metal batteries: Past, present, and future. Chem. Rev. 113 (3), 2075-2099 (2013).
- Bradwell, D. J., Kim, H., Sirk, A. H. C., Sadoway, D. R. Magnesium-antimony liquid metal battery for stationary energy storage. J. Am. Chem. Soc. 134, 1895-1897 (2012).
- Kim, H., et al. Thermodynamic properties of calcium–bismuth alloys determined by emf measurements. Electrochim. Acta. 60 (0), 154-162 (2012).
- Kim, H., Boysen, D. A., Ouchi, T., Sadoway, D. R. Calcium–bismuth electrodes for large-scale energy storage (liquid metal batteries). J. Power Sources. 241 (0), 239-248 (2013).
- Cairns, E. J., Crouthamel, C. E., Foster, A. K., Foster, M. S., Hesson, J. C. Galvanic cells with fused salts. Technical Report ANL-7316. , Argonne National Laboratory. (1967).
- Cairns, E. J., Shimotake, H. High-temperature batteries. Science. 164 (3886), 1347-1355 (1969).
- Bard, A., Faulkner, L. Electrochemical methods: Fundamentals and applications. , 2nd edition, Wiley. New York. 2nd edition (2001).
- Takeda, Y. Development of an ultrasound velocity profile monitor. Nucl. Eng. Des. 126 (2), 277-284 (1991).
- Takeda, Y. Velocity profile measurement by ultrasonic Doppler method. Exp. Therm. Fluid Sci. 10 (4), 444-453 (1995).
- Brito, D., Nataf, H. -C., Cardin, P., Aubert, J., Masson, J. -P. Ultrasonic Doppler velocimetry in liquid gallium. Exp. Fluids. 31, 653-663 (2001).
- Yanagisawa, T., Yamagishi, Y., Takeda, Y. Structure of large-scale flows and their oscillation in the thermal convection of liquid gallium. Phys. Rev. E. 82, 016320 (2010).
- Eckert, S., Gerbeth, G. Velocity measurements in liquid sodium by means of ultrasound Doppler velocimetry. Exp. Fluids. 32 (5), 542-546 (2002).
- Brawn, B. E., Joshi, K., Lathrop, D. P., Mujica, N., Sisan, D. R. Visualizing the invisible: Ultrasound velocimetry in liquid sodium. Chaos. 15, 041104 (2005).
- Takeda, Y., Kikura, H. Flow mapping of the mercury flow. Exp. Fluids. 32 (2), 161-169 (2002).
- Eckert, S., Gerbeth, G., Melnikov, V. I. Velocity measurements at high temperatures by ultrasound Doppler velocimetry using an acoustic wave guide. Exp. Fluids. 35, 381-388 (2003).
- Ueki, Y., et al. High-temperature ultrasonic Doppler velocimetry for lead-lithium flows. Zero-Carbon Energy Kyoto 2011, Green Energy and Technology. Yao, T. , Springer. Japan. 267-272 (2012).
- Eckert, S., Cramer, A., Gerbeth, G. Velocity measurement techniques for liquid metal flows. Magnetohydrodynamics. , Springer. Netherlands. 275-294 (2007).
- Kelley, D. H., Sadoway, D. R. Mixing in a liquid metal electrode. Phys. Fluids. 26 (5), (2005).
- NEA. Handbook on lead-bismuth eutectic alloy and lead properties, materials compatibility, thermal-hydraulics, and technologies. , Nuclear Energy Agency. (2007).
- Fauve, S., Laroche, C., Libchaber, A. Effect of a horizontal magnetic field on convective instabilities in mercury. J. Physique Lett. 42 (21), 455-457 (1981).
- Cioni, S., Ciliberto, S., Sommeria, J. Strongly turbulent Rayleigh-Bénard convection in mercury: Comparison with results at moderate Prandtl number. J. Fluid Mech. 335, 111-140 (1997).
- Burr, U., Müller, U. Rayleigh-Bénard convection in liquid metal layers under the influence of a horizontal magnetic field. J. Fluid Mech. 453, 345-369 (1997).
- Bojarevičs, V., Freibergs, Y., Shilova, E. I., Shcherbinin, E. V. Electrically induced vortical flows. , Kluwer Academic Publishers. Dordrecht. (1989).
- Ouellette, N. T., Xu, H., Bodenschatz, E. A quantitative study of three-dimensional Lagrangian particle tracking algorithms. Am. Exp. Fluids. 40, 301-313 (2006).
- Kelley, D. H., & Ouellette, N. T. Using particle tracking to measure flow instabilities in an undergraduate laboratory experiment. Am. J. Phys. 79, 267-273 (2011).
