Introduction
添加剂制造近来成为一个有前途的技术，一切从陶瓷半导体制造医疗器械1。作为添加剂制造的应用扩大到印刷陶瓷，金属氧化物，和金属零件，需要制定专门功能性油墨产生。如何制定所需的功能性油墨的问题涉及到一个根本性的问题，表面和胶体科学：什么是由胶体粒子分散体是稳定的防止聚集的机制？广泛地说，稳定化需要，从而防止颗粒（和因此聚合）的附近的方式或者通过库仑斥力（静电稳定化），由聚合物缠结（空间稳定）的熵惩罚，或由库仑的组合的颗粒表面的变形和熵力（电空间稳定）2。为了实现任何的这些机制稳定化，通常需要通过附着聚合物或较短链的官能团进行修改的粒子表面的化学反应。因此，稳定的功能性油墨的合理配方要求我们知道给定的化学添加剂是否附着到颗粒表面和什么化学基团附着到颗粒表面。
在这个协议中提出的方法的目的是要证明在功能性油墨吸附在颗粒表面的化学物种的快速鉴定。这个目标是从表面和胶体科学家科学家和感兴趣印刷陶瓷，金属氧化物和金属设备工程师的范围广泛的实践活性的专门任务官能油墨制剂跃迁特别重要。实现这一目标，需要设计一种克服表征不透明，高固体负载分散体的挑战的实验。它还需要鉴别通道之间emical物种中存在的分散体，但不吸附在从那些实际吸附的颗粒。它还需要被化学吸附在从那些弱物理吸附的颗粒的那些物种之间进行区分。在这个实验方案，我们提出利用漫反射红外光谱仪对分散剂附着在功能性油墨的特性。漫反射红外光谱测量如下必要区分吸附物质从那些仅仅存在于分散体中的分析前的样品制备技术。
多种方法目前用于洞察化学油墨组分和胶态分散颗粒之间的相互作用的性质。一些这些方法是间接的探针，其中测得特性被假定为关联与表面官能化。例如，改变泥浆流变性或沉淀 - [R阿泰被推定与相关吸附表面改性剂3。粒径分布，作为其特征在于通过动态光散射（DLS），和ζ电位，为特征的电泳迁移率，提供深入了解聚合物或物种的表面电荷4,5的吸附。同样地，采样的质量损失为探测由热重量分析（TGA）涉及解吸物质的存在和被吸附物和粒子6之间的相互作用的强度。从上面提到的间接探针的信息表明改变表面化学性质，但它们不提供直接洞察吸附物种的身份，或它的吸附机理。直接洞察为功能性油墨，其中，大量的部件都存在于分散体特别重要。为了提供更详细的分子水平信息，X射线光电子能谱（XPS）7，13 C核磁振（NMR）4,6，和红外光谱8-12已探索。这三个选项中，红外光谱法是特别有前途。在比较13 C-NMR，红外光谱不需要油墨，分析纯溶剂进行配制，以防止测量13过程中的干扰。相比于X射线光电子能谱，标准红外光谱可以在环境压力下进行，避免了需要在测量过程中超高真空条件。
有文献先例利用红外光谱探测胶态分散陶瓷，金属氧化物，和金属纳米粒子之间的相互作用。这些作品可以分离成尝试使用衰减全反射红外（ATR-IR）的9到测量原位界面化学，并尝试使用固体采样8以测量界面化学易地 。 W¯¯往往微不足道有优势现场测量，出现由于需要进行光谱操作的不确定性使该方法难以用于多组分的油墨，其中有溶剂和多种聚合物组分。因此，该协议侧重于固体取样和易地测量。所有的固体采样方法需要在那里的固体通过从溶剂中分离出的颗粒而得到的前处理步骤，并在红外线测量上的固体颗粒进行的分析步骤。方法之间的不同是在样品前处理的选择和在用于固体的红外分析实验技术的选择。在历史上，传统的方式来使用红外光谱来分析固体含量为研磨少量用溴化钾（KBr压）粉末固体样品的（<1％），然后经受混合物以高压烧结。其结果是透明KBr压片。该公关ocedure已成功地尝试与来自官能化聚乙烯胺10氧化锆纳米粒子的水性悬浮液，用脂肪酸单层钴纳米颗粒7的粉末，并与对Fe 3 O 4纳米颗粒14儿茶酚衍生的分散剂。尽管检测吸附的分散剂的溴化钾造粒技术的这些成功的应用，漫反射红外光谱提供了几个优点。一个优点是简化了样品制备。在对比溴化钾造粒，在漫反射固体样品可以简单地用手工研磨。不存在烧结步骤作为本身被装入样品杯和漫散射的红外光进行测量的粉末。漫反射在KBr压造粒的另一优点是增加的表面灵敏度15。在表面灵敏度的增加是对于本申请特别有用，其中，CRI蒂卡尔问题是存在和吸附物的性质的纳米颗粒的表面上。
在已经使用了漫反射采样技术来探测在胶态分散的样品的化学物质的吸附作品，一次差值出现在从液体介质中分离出纳米颗粒的方法。这个步骤是关键的，因为如果没有分离，这将是不可能区分从分散剂简单地溶解在液体介质中特殊吸附分散剂。在几个实例中，分离的方法，没有从实验方案12,16,17明显。当指定时，最常采用的方法包括重力分离。的理由是，陶瓷，金属氧化物，以及金属纳米颗粒的所有比周围介质更加密集。当他们定居，他们将拖累他们只特异性吸附物种。化学物质不与部分交互icles将留在溶液中。虽然可能分散在正常重力18随手解决，稳定的喷墨油墨不宜observably解决在不到一年的时间。因此，优选采用离心预分析分离的方法。这已被证明在分散剂吸附的几项研究对玻璃微粒19,20，在氧化铝上的8分散剂粘合剂吸附和CuO 11的阴离子分散剂官能化。最近，我们用它来 评估的脂肪酸中使用的固体氧化物燃料电池层21的喷墨和气溶胶喷射印刷的非水氧化镍分散体结合的机制。
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Protocol
1.预分析样品制备
- 分离油墨从车辆功能性颗粒：离心
- 基于初始油墨配方，计算需要多少墨水样品需要获得最小2.0克的颗粒沉淀物。例如，如果墨是10体积％的陶瓷和陶瓷的密度是6.67克/厘米3，则最小为3.0毫升墨水的需要，以产生2.0克沉积物。
- 吸管的至少最低要求的墨量到离心管中。离心管的选择应根据所需的油墨量和管材料的惰性至油墨溶剂来制备。
- 将管离心机。离心机和旋转速率的选择将由以沉淀墨粒子所需的重力决定。一个标准的实验室离心机像SORVALL ST16离心机与TX-200水平转头通常是足够的。
- 计划离心机旋转墨在旋转RA德和必要的时间，以产生一清晰的上清液。对于这里使用的离心机，典型的费率和时间是3000 - 4000转分钟的30分钟和90。到达正确的转速和必需的时间以沉淀的墨水可能需要反复试验，因为相同的平均颗粒尺寸的连油墨可具有不同的粒度分布。
- 分离后的样品处理：去除上清液，样品洗涤，干燥
- 一旦上层清液已经实现，从离心机取出离心管中。
- 滗析出上清液，并保存以备将来可能分析带盖玻璃样品瓶。功能性微粒是现在残存的离心管中。
- 倾析后，将未加帽的离心管在纸巾上倒置，并允许额外的上清滴出，持续1分钟。
- 从纸巾取出管并通过向冲洗沉淀的颗粒管大约2毫升在油墨制剂中所用的相同组成的新鲜溶剂。请注意，此溶剂将只摸沉淀在离心管中颗粒的最上面的层。滗出溶剂。重复漂洗循环三次。
- 最终漂洗周期之后，将未加帽的离心管在纸巾上倒置，并允许额外的溶剂滴出约5分钟。
- 使用一个薄的金属刮刀从离心管的底部除去沉积物，并蔓延到一个干净的，干燥的表玻璃。使用不起毛的非研磨棉签或干净的铲尖从小勺除去多余的颗粒。
- 将表面皿置于50℃的烘箱，并允许该颗粒干燥24小时。炉子的温度应保持在相对低，以最小化降解吸附物种的可能性。需要用于干燥颗粒中的时间将取决于该溶剂的蒸气压。 24小时是典型的，但是结果通常是不敏感的等待时间短至12小时和长达3周。
2.漫反射红外光谱测量
- 准备红外光谱仪：调整配件，清洗室
- 打开红外光谱仪。
- 为了准备漫反射红外光谱测量，将漫反射采样附件进入红外光谱仪的采样舱。红外光谱仪可以是任何傅里叶变换能够与漫反射采样装置接口的红外光谱仪。使用Shimadzu IR威望21光谱仪接口与派克科技EasiDiff配件被用于该协议。对于大多数的油墨颗粒，一个标准的氘，L-丙氨酸掺杂三甘氨酸硫酸盐（DLATGS）检测器提供了足够的灵敏度进行测定。液氮冷却的碲镉汞（MCT）Detector提供一个四到灵敏度提高十倍，但是这通常不是必要的用于识别墨粒子表面吸附物。
- 漫反射率采样附件对齐按照制造商的说明。
- 调整后，关闭红外采样舱，并开始用氮气或无二氧化碳排放，空气干燥（10升/分钟清除率）清洗。一个标准的帕克Balston的FT-IR吹扫气体发生器提供空气与低于1ppm水和CO 2。的必要，以获得一个稳定的水和CO 2的分类室吹扫时间的量将依赖于样本室配置和湿度在实验室。必要的吹扫时间可通过实验比较的背景光谱采取在1或2分钟的间隔，并评估水的强度和CO 2频带作为时间的函数来确定。
- 准备样品漫反射红外光谱MEASurement
- 获得以下样品制备附件：小（35毫米）玛瑙研钵和杵，小金属刮刀，直刀片，以及两个漫反射红外线的样品杯。擦拭干净，用乙醇配件，然后用丙酮，并允许他们在50℃的烘箱中干燥10分钟。
- 从烤箱中取出清洁，干燥的样品制备配件，将它们放在一个大的Kimwipe，并让他们冷却至室温。
- 同时将样品制备配件冷却，从炉中取出干燥的油墨颗粒，并使用一个分析天平来测量0.025克颗粒样品。离开样品坐在分析天平。
- 返回样品制备配件，倒0.5克KBr压入玛瑙研钵中。始终使用溴化钾售价为红外应用。溴化钾（Thermo Scientific）进行的预测个体0.5克包被推荐的，因为它们最小化称量时间和吸湿溴化钾暴露于ambie新台币水蒸气。研磨KBr压到一个统一的外观，通常是1分钟的连续手工研磨的。
- 完全填满漫反射红外线取样杯与地面溴化钾粉末之一。轻轻按下与杵的钝端的粉，顶过采样杯溴化钾。
- 使用剃刀刀片的侧弄平溴化钾的顶部在样品杯中。此填充和平坦化样本是参考或背景。
- 处理任何溴化钾留在砂浆，并擦拭干净。
- 打开溴化钾粉末的新0.5克分组（或者添加0.5克溴化钾粉末），并倒入砂浆。
- 添加预先称重0.025克墨粒子的0.5克溴化钾的，和研磨带杵以形成均匀的粉末，通常为1分钟连续手工研磨。墨粒子与溴化钾该比值提供了测量在5％（重量）的样品。这是标准的范围内（1 - 10重量％），但也可以上下调整取决于ön个样本的吸收率和信号强度。
- 按照步骤2.3.5和2.3.6创建充满颗粒/溴化钾混合物样品杯。
- 红外光谱检测
- 放置参考和样品杯插入支架，和保持器放置到漫反射红外光谱采样附件。保持器定位使得包含背景杯（纯溴化钾）材料暴露于红外辐射。
- 关闭红外采样隔室，并允许隔室吹扫5分钟。此吹扫时间可根据所需的时间量确定为必要的，在步骤2.2进行调整。
- 5分钟后清洗的，得到在所关心的区域中的背景的红外光谱。扫描的次数应设置的信号最大化信噪比，同时尽量减少测量时间。 128扫描在4 -1的分辨率通常是足够的。
- 的背景和经过ð扫描完成时，打开红外样品室和移动包含颗粒/溴化钾混合物使得它现在暴露于红外辐射的杯子。
- 重复步骤2.4.2和2.4.3得到的粒子/溴化钾混合物的光谱。
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Representative Results
在这个协议中所述的实验步骤已应用于洞察的NiO颗粒稳定的机制中用于打印的固体氧化物燃料电池的阳极的油墨。这种油墨是氧化镍粒子在2-丁醇，α-萜品醇，和一系列分散剂和粘合剂22中的分散体。代表性的结果示此处的NiO在2-丁醇的简化分散用油酸分散剂。在图1A中，我们表明生漫反射红外光谱数据。为了解释该数据，有必要比较之前分散体（ 图1B）从分散到氧化镍颗粒的光谱获得的NiO颗粒的光谱和整齐的分散剂，油酸（ 图1C）的频谱。我们在这里指出，没有图1中的数据发生了基线扣除或数学变换。因此，存在的一个没有问题从数据处理所产生的rtifacts。因为分散的NiO的光谱特征是从所述的NiO没有经历色散不同，显而易见的是，一个吸附物种存在于从氧化镍/ 2-丁醇/油酸分散体获得的氧化镍。由于这些峰不出现时的NiO分散在2-丁醇未经油酸，峰必须来自油酸部分。的净油酸（ 图1C）和油酸部分吸附在氧化镍之间的差异提供深入了解吸附的机理。在被吸附物/颗粒结合相互作用的C = C键的参与是不可能的，因为对CH拉伸区域（〜2800厘米-1〜3200 -1）是不受干扰。值得注意的是，乙烯基CH拉伸是在用于吸附和净油酸相同的位置。另一方面，对应于羧酸官能的C = O伸缩振动（1708厘米-1）强且本为整齐油酸交流ID，但缺席吸附油酸。类似地，出了油酸的平面OH变形模式（γ（OH），〜940℃-1）消失后，分散体的NiO。的羰基伸缩振动的OH变形模式的消失，是伴随着ν 一个 （COO）的峰出现（1547厘米-1），表明在一个η2配置通过二个氧的油酸键合到氧化镍21 。所提出的η2物质可以螯合剂（二个氧通过单一镍表面中心接合）或桥接（的氧通过相邻的Ni中心结合到表面）（ 图2）。这些选项区分将要求解决该ν 秒（COO）的能力和ν 作为 （COO）的方式，如已经通过先前的红外和X-射线晶体学研究建立 醋酸化合物23。
漫řeflectance红外光谱数据是敏感样品制备（样品/溴化钾混合和溴化钾/样品粒径功效），并以该红外分光源被适当预热的程度。 图3提供了一个U字形的基线的示例，并且更宽的峰值。而图3中的谱提供了有关油酸/ NiO的键的性质相似的定性信息，峰值宽度阻碍的光谱特征的分辨率，特别是在以下1250厘米区域-1和超过3000 -1。另外，U形基线夸大与波数尺度的任一端上增加失真的光谱特征的强度。
最后，通过应用根据Kubelka Munk的方程的漫反射红外光谱数据变换为通过该散射辐射的强度可以定量相关浓度的机构
图1.原始红外光谱数据。漫反射对应于从一个的NiO /油酸/ 2-丁醇分散体获得（A）中的NiO颗粒相比，（B）中的NiO颗粒单独相比，（C）的红外光谱数据衰 减全反射infrare从净油酸和光谱数据。
图2.可能η2配置为油酸粘合成NiO可能的配置包括：（A）的螯合，和（B）桥接。这些选项对于吸附是基于无机配合23观察典型结构。键长和键角不按比例绘制。
图3.原始的红外光谱数据。弥漫对应于一个的NiO /油酸/ 2-丁醇分散的NiO获得的颗粒反射红外光谱数据。红色的走线说明了U形维基线和增加的峰宽暖不足向上IR源和不充分混合和研磨的样品和溴化钾粉末的特性。对于在该图中的数据时，岛津制作所的IR珍贵-21仪器的IR源被上电测量之前约1小时。对于日本岛津IR威望-21的仪器，当红外光源上电后十二小时以上前测量通常得到改善的数据。对于红色迹在该图中，混合和少于一分钟，不均匀性在颗粒与样品中的大小进行磨削出目视明显。
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Discussion
的两个关键因素的产生高品质的红外光谱使用此过程是：1）最小化水的污染的绝对量和在样品和参比杯之间的水的污染的量的差异;和2）创建样本和参照杯具有均匀平坦层和类似溴化钾晶粒尺寸。这两个因素都受到特别注意在2.3节所列的样品制备程序来实现的。
为了最大限度地减少水的污染的总量，并保持水的污染的参比和样品相同，有必要尽量减少时间，该吸湿溴化钾是在大气中暴露于水蒸汽的量和保持的参考和样品溴化钾暴露于大气中的时间大致相同的量。为了最大限度地减少的时间溴化钾期间样品preparatio暴露于水蒸气气氛中的量N，油墨颗粒样品应溴化钾包被打开之前（或溴化钾粉末称重）称重。另外，红外线样品室应保持在干净，干燥的空气（或氮气）的连续吹扫，以便没有水分吸附测量过程中发生。为了最大限度地减少在样品和参比杯之间水污染的差，一个新的溴化钾参考杯应创建一个新的样本被创建并测定各时间测定。另外，溴化钾用于样品杯应该是开放的，并暴露在空气中与参考溴化钾研磨后最小的延迟。
创建样本和参照杯具有均匀平坦层和类似溴化钾晶粒尺寸，样品应被研磨为相同的时间量，并以同样的活力。与实践，手工研磨是相当有效的，尽管机械研磨和混合的配件是市售的。一旦适当的粉末已经实现，样品和参考碳起坐必须包装，使上层是平坦和均匀的。一个简单的方法做，这是填补了杯具粉，轻轻按下与杵粉末，然后顶掉了杯具加粉。粉末此顶层然后通过运行的沿面刀片的侧整平。一旦创建，样品和参考杯然后必须运输到漫反射装置，而不会干扰平坦表面。要做到这一点，所有的必须注意不要摇晃杯子。
当执行漫反射采样为墨粒子，所遇到的最常见的挑战是基线不规则，过大的峰值的宽度，和信噪比不够。最常见的基线不规则是明显的U形，其中高，低波数区域有夸张增加吸光度。这可能是样本不足24混合的工件。可替代地，这可以指示该infrar在分光计编辐射源未充分预热。相比于其他模式的其他红外线采样，漫反射测量显示高度敏感光谱仪预热时间。同样，峰值宽度是相当敏感的样品制备，特别是到地面溴化钾的粒径。大颗粒尺寸导致更广泛的峰值24。因此，如果峰宽过大，以解决所期望的光谱特性，它可能是有用的切换溴化钾分子式，延伸手工研磨时间，或切换到机械研磨。由于本技术专注于检测表面吸附物，信噪比不够也有时会遇到。如果一个MCT-A检测器是可用的，它可能是从默认DLATGS检测器切换为更敏感的MCT-A是有用的。信噪比也通过增加扫描次数，减少在其上的扫描被执行的光谱区的改善。
[1]
其中，Vs为与密度ρp和半径R的粒子的沉降速度。流体的密度和粘度ρf和 μ，分别与重力加速度为 g。有机颜料或其他碳基材料在小于100nm的范围内，可能需要高克的力，并且因此高离心速度分离。即使当可分离，有机颜料或其它类碳粒子可以是难以测量，因为碳的在红外区域中的强而宽吸光度。在实践中，降低的碳基材料的样品浓度（ 即 ，增加的稀释加KBr）有时有助于提高吸附物的可检测性，但信号仍变低的倾向。这种技术的最终限制是它是一种易地测量。必须小心，以确保在干燥过程中，吸附物质不分解也不与官能墨粒子显著改变其相互作用。检查此的一种方法是离心分离后，立即对少量仍然湿沉积物进行衰减全反射红外光谱（ATR-IR）。在ATR-IR谱可以定期收集样品干燥的ATR板。频带观察因而会显示被吸附物加上在减少量的溶剂作为时间的函数。如果通过这个ATR-IR实验产生的吸附带同意的漫反射测量过程中产生的吸附带，然后有证据表明，在干燥过程中不会显著改变吸附物/颗粒相互作用的性质。我们在这里指出，虽然在ATR-IR以这种方式进行的生成有用的信息，漫反射测量是优选的，因为这样进行的ATR-IR测定要求样品留在腔室中的时间足以使溶剂蒸发的量。在这些实验长的时间采集的数据可以从显著水带受害（即使在车厢大力通过清洁干燥空气吹扫）。确认实验也可以使用ATR-IR实验上unse执行parated墨9，但适当的基线减法是不平凡的在这种情况下，它可能无法在溶液物理吸附聚合物和聚合物之间进行区分。
上述漫反射红外光谱协议提供了有价值的洞察吸附和在陶瓷，金属氧化物和金属油墨的功能性微粒之间的相互作用的性质。反过来，这种洞察力能告知功能性油墨的配方合理。作为陶瓷的印刷，金属氧化物，以及从学术研究到商业生产金属器件的过渡，这漫反射红外光谱技术将是有用的工业制剂实验室。而不是依赖于粒子/吸附相互作用（流变学，粒径，zeta电位）的间接证据，配方将有直接的证据，其中分子最有效地粘结到和稳定一个给定的颗粒。
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Disclosures
作者什么都没有透露。
Acknowledgments
作者承认空军研究实验室的下UES分包合同＃S-932-19-MR002的支持。作者进一步确认设备的支持来自纽约州研究生研究和教学计划（GRTI / GR15）。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| FTIR bench | Shimadzu Scientific Instruments | IR_Prestige 21 used in this work; in 2013 IR-Tracer 100 model replaced Prestige-21 | Any research grade FTIR with purgable sample compartment is acceptable |
| Purge gas generator for sample compartment | Parker Balston | 74-5041NA Lab Gas Generator | Provides air with less than 1 ppm CO2 and water; also possible to purge compartment with N2 tank |
| Diffuse Reflectance Infrared Accessory | Pike Technologies | 042-10XX | Includes sample preparation kit and mortar and pestle (these can also be purchased separately, described below) |
| Diffuse Reflectance Sample Preparation kit | Pike Technologies | 042-3040 | Includes sample holder cups, spatulas, alignment mirror, mirror brush, razor blades |
| Agate mortar and pestle | Pike Technologies | 161-5035 | |
| Centrifuge | ThermoScientific | Sorvall ST16 | Most benchtop centrifuges capable of ~5,000 rpm will be acceptable |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Consumables | |||
| Centrifuge tubes | Evergreen Scientific | 222-2470-G8K | Any centrifuge tube of compatible size and material is acceptable |
| KBr powder packets | ThermoScientific | 50-465-317 | Also possible to use alternative KBr supplier |
References
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