Introduction
Additive विनिर्माण हाल ही में चिकित्सा उपकरणों के लिए 1 अर्धचालकों के लिए मिट्टी के पात्र से सब कुछ के निर्माण के लिए एक आशाजनक तकनीक के रूप में उभरा है। Additive विनिर्माण के आवेदन पत्र मुद्रित चीनी मिट्टी, धातु ऑक्साइड, और धातु भागों के लिए विस्तार के रूप में, विशेष कार्यात्मक स्याही तैयार करने के लिए जरूरत पड़ी। अपेक्षित कार्यात्मक स्याही तैयार करने के सवाल सतह और कोलाइड विज्ञान के क्षेत्र में एक मूलभूत मुद्दे से संबंधित: एकत्रीकरण के खिलाफ स्थिर हो रहे हैं कोलाइडयन फैलाव में कणों तंत्र है जिसके द्वारा क्या कर रहे हैं? मोटे तौर पर, स्थिरीकरण इस तरह के कणों (और इसलिए एकत्रीकरण) के करीब दृष्टिकोण बहुलक उलझाव (steric स्थिरीकरण) की entropic दंड से, Coulombic प्रतिकर्षण (इलेक्ट्रोस्टैटिक स्थिरीकरण) द्वारा भी रोका है कि, या Coulombic का एक संयोजन द्वारा कण सतहों के संशोधन की आवश्यकता है और entropic बलों (electrosteric स्थिरीकरण) 2। आदेश में की इन तंत्रों में से किसी भी लक्ष्य को हासिल करने के लिएस्थिरीकरण, यह पॉलिमर या कम श्रृंखला कार्य समूहों की कुर्की के माध्यम से कण सतह के रसायन शास्त्र को संशोधित करने के लिए आम तौर पर आवश्यक है। इस प्रकार, स्थिर कार्यात्मक स्याही के तर्कसंगत सूत्रीकरण हम किसी रासायनिक additive क्या रासायनिक समूह कण सतह करने के लिए देता कण सतह और करने के लिए देता है कि क्या पता है कि मांगें।
इस प्रोटोकॉल में प्रस्तुत विधि का लक्ष्य कार्यात्मक स्याही में कण सतहों पर adsorbed रासायनिक प्रजातियों के तीव्र लक्षण वर्णन का प्रदर्शन है। इस लक्ष्य को मोटे तौर पर वैज्ञानिकों और मुद्रण चीनी मिट्टी, धातु ऑक्साइड, और धातु उपकरणों में रुचि रखने वाले इंजीनियरों की रेंज द्वारा अभ्यास एक गतिविधि को सतह और कोलाइड वैज्ञानिकों के लिए एक विशेष कार्य से कार्यात्मक स्याही तैयार बदलाव के रूप में विशेष रूप से महत्वपूर्ण है। इस लक्ष्य को हासिल करने अपारदर्शी, उच्च ठोस लोडिंग dispersions के निस्र्पक की चुनौतियों पर काबू पा एक प्रयोग है कि डिजाइन करने की आवश्यकता है। यह भी चर्चा के बीच भेदभाव की आवश्यकता हैफैलाव में मौजूद है, लेकिन वास्तव में adsorbed कर रहे हैं कि उन लोगों से कणों adsorbed पर नहीं कर रहे हैं कि emical प्रजातियों। यह आगे रासायनिक कमजोर physisorbed कर रहे हैं कि उन लोगों से कणों पर adsorbed कर रहे हैं कि उन प्रजातियों के बीच भेद की आवश्यकता है। इस प्रयोगात्मक प्रोटोकॉल में, हम कार्यात्मक स्याही में dispersant लगाव के लक्षण वर्णन के लिए फैलाना reflectance अवरक्त स्पेक्ट्रोस्कोपी का उपयोग प्रस्तुत करते हैं। फैलाना reflectance अवरक्त स्पेक्ट्रोस्कोपी माप फैलाव में केवल मौजूद लोगों से adsorbed प्रजातियों भेद करने के लिए आवश्यक एक पूर्व विश्लेषण नमूना तैयार करने की तकनीक इस प्रकार है।
तरीकों की एक किस्म वर्तमान में रासायनिक स्याही घटकों और colloidally छितरी कणों के बीच बातचीत की प्रकृति में जानकारी हासिल करने के लिए उपयोग किया जाता है। इन तरीकों में से कुछ गुण सतह functionalization के साथ सहसंबंधी माना जाता है मापा जाता है जिसमें अप्रत्यक्ष जांच कर रहे हैं। उदाहरण के लिए, गारा rheology या अवसादन आर में परिवर्तनates सतह संशोधक 3 की सोखना के साथ सहसंबंधी माना जाता है। कण आकार के वितरण, गतिशील प्रकाश बिखरने (DLS), और जीटा संभावित द्वारा विशेषता के रूप में, electrophoretic गतिशीलता द्वारा विशेषता के रूप में, सतह प्रभारी 4,5 के साथ पॉलिमर या प्रजाति के सोखना में अंतर्दृष्टि प्रदान करते हैं। इसी तरह, thermogravimetric विश्लेषण (TGA) द्वारा जांच के रूप में जन हानि का नमूना desorbing प्रजातियों की उपस्थिति और adsorbate और कण 6 के बीच बातचीत की शक्ति से संबंधित है। जैसा कि ऊपर उल्लेख अप्रत्यक्ष जांच से जानकारी सतह के रसायन शास्त्र में परिवर्तन का सुझाव है, लेकिन वे adsorbing प्रजातियों की पहचान या अपनी सोखना के तंत्र में प्रत्यक्ष अंतर्दृष्टि प्रदान नहीं करते हैं। प्रत्यक्ष अंतर्दृष्टि घटकों की एक बड़ी संख्या फैलाव में मौजूद हैं, जिसमें कार्यात्मक स्याही के लिए विशेष रूप से महत्वपूर्ण है। विस्तृत आणविक स्तर की जानकारी, एक्स-रे Photoelectron स्पेक्ट्रोस्कोपी (XPS) 7, 13 सी परमाणु चुंबकीय प्रदान करने के लिएअनुनाद (एनएमआर) 4,6, और अवरक्त स्पेक्ट्रोस्कोपी 8-12 पता लगाया गया है। इन तीन विकल्पों में से, अवरक्त स्पेक्ट्रोस्कोपी विशेष रूप से वादा किया है। 13 सी एनएमआर की तुलना में, अवरक्त स्पेक्ट्रोस्कोपी स्याही माप 13 के दौरान हस्तक्षेप को रोकने के लिए विश्लेषणात्मक शुद्ध सॉल्वैंट्स के साथ तैयार किया जा है कि आवश्यकता नहीं है। एक्स-रे Photoelectron स्पेक्ट्रोस्कोपी की तुलना में, मानक अवरक्त स्पेक्ट्रोस्कोपी माप के दौरान ultrahigh निर्वात की स्थिति के लिए जरूरत से बचने, परिवेश के दबाव में आयोजित किया जा सकता है।
Colloidally छितरी हुई चीनी मिट्टी, धातु ऑक्साइड, और धातु नैनोकणों के बीच बातचीत की जांच के लिए अवरक्त स्पेक्ट्रोस्कोपी के उपयोग के लिए साहित्य मिसाल है। ये काम करता है तनु कुल reflectance अवरक्त (एटीआर-आईआर) 9 का उपयोग कर बगल में इंटरफेसियल रसायन शास्त्र के उपाय करने के प्रयास में विभाजित है, और नमूना ठोस 8 का उपयोग इंटरफेसियल रसायन शास्त्र पूर्व सीटू के उपाय करने का प्रयास किया जा सकता है। डब्ल्यूhile सीटू माप में, वर्णक्रमीय हेरफेर के लिए आवश्यकता के कारण उत्पन्न होती है कि अनिश्चितताओं सॉल्वैंट्स और कई पोलीमेरिक घटक हैं जिसमें बहु-घटक स्याही के लिए विधि मुश्किल बनाने के लिए लाभ कर रहे हैं। इसलिए, इस प्रोटोकॉल नमूना ठोस और पूर्व सीटू माप पर केंद्रित है। नमूना ठोस तरीकों के सभी एक ठोस विलायक से कणों को अलग करके प्राप्त की है जहां एक पूर्व उपचार कदम है, और अवरक्त माप ठोस कणों पर प्रदर्शन कर रहे हैं, जहां एक विश्लेषण कदम करना पड़ेगा। तरीकों के बीच अंतर नमूना पूर्व उपचार के चुनाव में और ठोस के अवरक्त विश्लेषण के लिए इस्तेमाल प्रयोगात्मक तकनीक के चुनाव में उठता है। ऐतिहासिक रूप से, ठोस विश्लेषण करने के लिए अवरक्त स्पेक्ट्रोस्कोपी का उपयोग करने के लिए परंपरागत तरीके से छोटी मात्रा में पोटेशियम ब्रोमाइड (KBR) पाउडर के साथ एक ठोस नमूने की (<1%) पीस, और फिर उच्च दबाव sintering के लिए मिश्रण के अधीन था। परिणाम एक पारदर्शी KBR गोली है। इस पीआरocedure कोबाल्ट नैनोकणों 7 पर फैटी एसिड monolayers के साथ polyethyleneamine 10 के साथ क्रियाशील zirconia के नैनोकणों के जलीय निलंबन से प्राप्त पाउडर के साथ सफलतापूर्वक प्रयास किया, और फे 3 हे 4 नैनोकणों 14 पर catechol व्युत्पन्न dispersants के साथ किया गया है। Adsorbed dispersants का पता लगाने के लिए KBR pelleting तकनीक के इन सफल अनुप्रयोगों के बावजूद, फैलाना reflectance अवरक्त स्पेक्ट्रोस्कोपी कई लाभ प्रदान करता है। एक लाभ यह नमूना तैयार करने में सरल है। KBR pelleting के विपरीत, फैलाना reflectance में ठोस नमूना बस को हाथ से जमीन किया जा सकता है। खुद नमूना कप में भरी हुई है और diffusely बिखरे हुए अवरक्त प्रकाश मापा जाता है पाउडर के रूप में कोई sintering के कदम है। KBR pelleting से अधिक फैलाना reflectance के अन्य लाभ यह सतह संवेदनशीलता 15 की वृद्धि हुई है। सतह संवेदनशीलता में वृद्धि के वर्तमान आवेदन के लिए विशेष रूप से उपयोगी है जो CRI मेंराजनैतिक सवालों nanoparticle सतहों पर उपस्थिति और adsorbates की प्रकृति के हैं।
Colloidally छितरी नमूनों पर रासायनिक प्रजातियों की सोखना की जांच के लिए फैलाना reflectance नमूना तकनीक का इस्तेमाल किया है कि काम करता है के अलावा, प्राथमिक मतभेद तरल माध्यम से नैनोकणों को अलग करने की विधि में उत्पन्न होती हैं। जुदाई के बिना, यह केवल तरल माध्यम में भंग dispersants से विशेष रूप से adsorbed के dispersants भेद करने के लिए असंभव हो जाएगा, क्योंकि यह कदम महत्वपूर्ण है। कई उदाहरणों में, जुदाई की विधि प्रयोगात्मक प्रोटोकॉल 12,16,17 से स्पष्ट नहीं है। निर्दिष्ट करते हैं, सबसे अधिक बार अभ्यास किया विधि गुरुत्वाकर्षण जुदाई शामिल है। तर्क यह है कि चीनी मिट्टी, धातु ऑक्साइड, और धातु नैनोकणों सभी को और अधिक सघन आसपास के मीडिया की तुलना में कर रहे हैं। वे व्यवस्थित करते हैं, वे केवल विशेष रूप से adsorbed प्रजातियों उनके साथ नीचे खींच जाएगा। रासायनिक प्रजातियों भाग के साथ बातचीत नहींicles समाधान में रहेगा। Dispersions आसानी से सामान्य गुरुत्वाकर्षण बल 18 के तहत व्यवस्थित कर सकते हैं, एक स्थिर inkjet स्याही observably कम से कम एक वर्ष की एक समय अवधि में समझौता नहीं करना चाहिए। जैसे, पूर्व विश्लेषण जुदाई के लिए centrifugation रोजगार की विधि पसंद किया जाता है। यह कांच के कण 19,20, एल्यूमिना 8 पर dispersant बांधने की मशीन सोखना, और CuO 11 के ऋणात्मक dispersant functionalization पर dispersant सोखना के कई अध्ययनों में प्रदर्शन किया गया है। सबसे हाल ही में, हम ठोस ऑक्साइड ईंधन सेल परतों 21 के inkjet और एयरोसोल जेट मुद्रण के लिए इस्तेमाल गैर जलीय एनआईओ में dispersions बाध्यकारी फैटी एसिड के तंत्र का मूल्यांकन करने के लिए इसे इस्तेमाल किया है।
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Protocol
1. पूर्व विश्लेषण नमूना तैयार
- स्याही वाहन से कार्यात्मक कणों के पृथक्करण: centrifugation
- प्रारंभिक स्याही निर्माण के आधार पर, बहुत स्याही नमूना कण तलछट का 2.0 जी की एक न्यूनतम प्राप्त करने की जरूरत है कि कैसे की गणना। स्याही 10 वॉल्यूम% चीनी मिट्टी है और अगर उदाहरण के लिए, चीनी मिट्टी के घनत्व तो स्याही की 3.0 मिलीलीटर की एक न्यूनतम तलछट का 2.0 जी उत्पन्न करने की जरूरत है, 6.67 ग्राम / 3 सेमी है।
- एक अपकेंद्रित्र ट्यूब में Pipet कम से कम न्यूनतम आवश्यक स्याही मात्रा। अपकेंद्रित्र ट्यूब के विकल्प की आवश्यकता स्याही की मात्रा पर और स्याही सॉल्वैंट्स के लिए ट्यूब सामग्री की जड़ता के आधार पर किया जाना चाहिए।
- अपकेंद्रित्र में ट्यूब रखें। सेंट्रीफ्यूज और घूर्णी दर के विकल्प स्याही कण तलछट के लिए आवश्यक गुरुत्वाकर्षण बल से तय किया जाएगा। एक TX-200 झूल बाल्टी रोटर के साथ Sorvall ST16 सेंट्रीफ्यूज तरह एक मानक प्रयोगशाला अपकेंद्रित्र आमतौर पर पर्याप्त है।
- कार्यक्रम सेंट्रीफ्यूज बारी-बारी से आरए पर स्याही स्पिन करने के लिएते और समय आवश्यक एक स्पष्ट सतह पर तैरनेवाला निर्माण करने के लिए। मिनट मिनट के बीच 30 और 90 के लिए 4000 आरपीएम - यहां इस्तेमाल किया सेंट्रीफ्यूज के लिए, विशिष्ट दरों और टाइम्स 3,000 हैं। सही घूर्णी गति और परीक्षण और त्रुटि की आवश्यकता हो सकती स्याही तलछट के लिए आवश्यक समय पर आ रहा है एक ही औसत कण आकार के भी स्याही अलग कण आकार वितरण हो सकता है क्योंकि।
- पोस्ट-जुदाई नमूना हैंडलिंग: सतह पर तैरनेवाला को हटाने, नमूना धोने, सुखाने
- एक स्पष्ट सतह पर तैरनेवाला हासिल किया गया है एक बार, अपकेंद्रित्र से अपकेंद्रित्र ट्यूब को हटा दें।
- सतह पर तैरनेवाला छानना और संभावित भविष्य के विश्लेषण के लिए एक छाया हुआ गिलास नमूना शीशी में बचाने के लिए। कार्यात्मक कणों अब अपकेंद्रित्र ट्यूब में अवशिष्ट हैं।
- Decanting के बाद, उल्टा एक कागज तौलिया पर uncapped अपकेंद्रित्र ट्यूब जगह और अतिरिक्त सतह पर तैरनेवाला 1 मिनट के लिए बाहर ड्रिप करने के लिए अनुमति देते हैं।
- कागज तौलिया से ट्यूब निकालें और को जोड़कर sedimented कणों कुल्लाट्यूब स्याही तैयार करने में इस्तेमाल किया ही रचना की ताजा विलायक के लगभग 2 मिलीलीटर। इस विलायक केवल अपकेंद्रित्र ट्यूब में sedimented कणों में से सबसे ऊपर परत को छू जाएगा कि ध्यान दें। छानना विलायक। कुल्ला चक्र तीन बार दोहराएँ।
- अंतिम कुल्ला चक्र के बाद, उल्टा एक कागज तौलिया पर uncapped अपकेंद्रित्र ट्यूब जगह और अतिरिक्त विलायक लगभग 5 मिनट के लिए बाहर ड्रिप करने के लिए अनुमति देते हैं।
- एक साफ, सूखे घड़ी कांच पर अपकेंद्रित्र ट्यूब के नीचे से तलछट हटाने, और प्रसार करने के लिए एक पतली धातु रंग का प्रयोग करें। रंग सिरे से अतिरिक्त कणों को दूर करने के लिए एक प्रकार का वृक्ष मुक्त गैर अपघर्षक कपास झाड़ू या एक साफ रंग की नोक का प्रयोग करें।
- एक 50 डिग्री सेल्सियस ओवन में घड़ी का शीशा प्लेस और कणों के 24 घंटे के लिए शुष्क करने की अनुमति देते हैं। ओवन के तापमान adsorbed प्रजातियों decomposing की संभावना को कम करने के लिए अपेक्षाकृत कम रखा जाना चाहिए। कणों को सुखाने के लिए आवश्यक समय विलायक के वाष्प दबाव पर निर्भर करेगा। 24 घंटा खासियत है, लेकिन परिणाम 12 घंटा के रूप में कम और 3 सप्ताह के रूप में के रूप में लंबे समय प्रतीक्षा करने के लिए आमतौर पर असंवेदनशील हैं।
2. फैलाना reflectance इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोस्कोपी मापन
- अवरक्त स्पेक्ट्रोमीटर की तैयारी: गौण संरेखित, शुद्ध डिब्बे
- आईआर स्पेक्ट्रोमीटर चालू करें।
- , फैलाना reflectance अवरक्त स्पेक्ट्रोस्कोपी माप के लिए तैयार अवरक्त स्पेक्ट्रोमीटर नमूना डिब्बे में फैलाना reflectance नमूना गौण जगह है। अवरक्त स्पेक्ट्रोमीटर किसी भी फूरियर एक फैलाना reflectance नमूने तंत्र के साथ interfacing के लिए सक्षम अवरक्त स्पेक्ट्रोमीटर परिणत हो सकता है। एक पाईक टेक्नोलॉजीज EasiDiff गौण के साथ interfaced एक Shimadzu आईआर प्रेस्टीज 21 स्पेक्ट्रोमीटर इस प्रोटोकॉल के लिए उपयोग किया गया था। सबसे स्याही कणों के लिए, एक मानक deuterated, एल एलनाइन डाल दिया गया triglycine सल्फेट (DLaTGS) डिटेक्टर माप के लिए पर्याप्त संवेदनशीलता प्रदान करता है। एक तरल नाइट्रोजन पारा कैडमियम Telluride (एमसीटी) डी ठंडाetector दस गुना संवेदनशीलता में वृद्धि करने के लिए एक चार प्रदान करता है, लेकिन यह आम तौर पर स्याही कण सतहों पर adsorbates की पहचान करने के लिए आवश्यक नहीं है।
- निर्माता के निर्देशों के अनुसार फैलाना reflectance नमूना गौण संरेखित करें।
- संरेखण के बाद, अवरक्त नमूना डिब्बे को बंद करने और नाइट्रोजन के साथ या सीओ 2 मुक्त, शुष्क हवा (10 एल / मिनट की शुद्ध दर) के साथ मिटाने शुरू करते हैं। एक मानक पार्कर Balston फुट आईआर शुद्ध गैस जनरेटर कम से कम 1 पीपीएम पानी और सीओ 2 के साथ हवा प्रदान करता है। एक स्थिर पानी और सीओ 2 मुक्त चैम्बर प्राप्त करने के लिए आवश्यक शुद्ध करना समय की राशि नमूना डिब्बे विन्यास और प्रयोगशाला में नमी पर निर्भर करेगा। आवश्यक शुद्ध समय स्पेक्ट्रा 1 या 2 मिनट के अंतराल पर लिया पृष्ठभूमि तुलना की है और समय के एक समारोह के रूप में पानी की तीव्रता और सीओ 2 बैंड का आकलन करने से प्रयोगात्मक निर्धारित किया जा सकता है।
- फैलाना reflectance अवरक्त स्पेक्ट्रोस्कोपी meas के लिए नमूना तैयारurement
- निम्नलिखित नमूना तैयार सामान प्राप्त करना: छोटे (35 मिमी) सुलेमानी मोर्टार और मूसल, छोटे धातु रंग, सीधे धार, और दो फैलाना reflectance अवरक्त नमूना कप। तो एसीटोन, इथेनॉल के साथ स्वच्छ सामान साफ कर लें, और उन्हें एक 50 डिग्री सेल्सियस ओवन में 10 मिनट के लिए शुष्क करने की अनुमति देते हैं।
- ओवन से साफ, सूखे नमूना तैयार सामान निकालें एक बड़ी Kimwipe पर उन्हें जगह है, और उन्हें आरटी को शांत करने के लिए अनुमति देते हैं।
- नमूना तैयार सामान ठंडा कर रहे हैं, ओवन से सूख स्याही कणों को दूर, और कण नमूने की 0.025 जी को मापने के लिए एक विश्लेषणात्मक संतुलन का उपयोग करें। विश्लेषणात्मक संतुलन में बैठे नमूना छोड़ दें।
- नमूना तैयार करने के सामान पर लौटें और सुलेमानी मोर्टार में KBR की 0.5 ग्राम डालना। हमेशा KBR अवरक्त अनुप्रयोगों के लिए बेचा जाता का उपयोग करें। वे ambie करने के लिए समय और hydroscopic KBR के लोगों तक पहुंचाने के वजन को कम से कम क्योंकि KBR (थर्मो वैज्ञानिक) के पूर्व मापा व्यक्ति 0.5 ग्राम के पैकेट सिफारिश कर रहे हैंजल वाष्प NT। एक समान उपस्थिति के लिए सतत मार्गदर्शन पीस की आम तौर पर 1 मिनट KBR पीस लें।
- पूरी तरह से जमीन KBR पाउडर के साथ फैलाना reflectance अवरक्त नमूना कप में से एक को भरने के। हल्के मूसल की कुंद अंत के साथ पाउडर प्रेस, और ऊपर से KBR साथ नमूना कप।
- नमूना कप में KBR के ऊपर समतल करने के लिए धार के किनारे का प्रयोग करें। इस भरा है और चपटा नमूना संदर्भ या पृष्ठभूमि है।
- किसी भी KBR मोर्टार में शेष के निपटान, और साफ साफ।
- KBR पाउडर का एक नया 0.5 ग्राम पैकेट खोलें (या KBR पाउडर की 0.5 ग्राम जोड़), और मोर्टार में डाल देना।
- , सतत मार्गदर्शन पीस की आम तौर पर 1 मिनट के लिए एक समान पाउडर के रूप को मूसल के साथ पहले से KBR की 0.5 ग्राम के लिए स्याही कणों की 0.025 जी तौला जोड़ें, और पीस। KBR करने के लिए स्याही कणों का यह अनुपात माप के दौरान एक 5% wt नमूना प्रदान करता है। यह मानक सीमा के भीतर है (1 - 10 wt%), लेकिन ओ के आधार नीचे तक समायोजित या किया जा सकता हैएन नमूने की निगलने और सिग्नल की शक्ति।
- कण / KBR मिश्रण से भरा एक नमूना कप बनाने के लिए कदम उठाए 2.3.5 और 2.3.6 का पालन करें।
- इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोस्कोपी माप
- धारक में संदर्भ और नमूना कप, जगह और फैलाना reflectance अवरक्त स्पेक्ट्रोस्कोपी नमूना गौण में धारक जगह है। पृष्ठभूमि युक्त कप (शुद्ध KBR) सामग्री अवरक्त विकिरण के संपर्क में है, इसलिए है कि धारक स्थिति।
- अवरक्त नमूना डिब्बे बंद करें और डिब्बे के 5 मिनट के लिए शुद्ध करने के लिए अनुमति देते हैं। यह शुद्ध समय 2.2 कदम में आवश्यक होने के लिए निर्धारित समय की राशि के आधार पर समायोजित किया जा सकता है।
- मिटाने के 5 मिनट के बाद, ब्याज के क्षेत्र में पृष्ठभूमि की एक अवरक्त स्पेक्ट्रम प्राप्त करते हैं। स्कैन की संख्या माप समय को कम करते हुए शोर अनुपात करने के लिए संकेत अधिकतम करने के लिए सेट किया जाना चाहिए। 4 सेमी -1 संकल्प पर 128 स्कैन आमतौर पर पर्याप्त है।
- Backgroun के बादडी स्कैन अवरक्त नमूना डिब्बे को खोलने और यह अब अवरक्त विकिरण के संपर्क में है, इसलिए है कि कण / KBR मिश्रण युक्त कप के लिए कदम, पूरा हो गया है।
- दोहराएँ कण / KBR मिश्रण की एक स्पेक्ट्रम प्राप्त करने के लिए 2.4.2 और 2.4.3 कदम।
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Representative Results
इस प्रोटोकॉल में वर्णित प्रयोगात्मक प्रक्रिया ठोस ऑक्साइड ईंधन कोशिकाओं के एनोड मुद्रित करने के लिए प्रयोग किया जाता है एक स्याही में एनआईओ कण स्थिरीकरण के तंत्र में जानकारी हासिल करने के लिए लागू किया गया है। इस स्याही 2-, butanol अल्फा टर्पीनेवल, और dispersants और बाँधने 22 की एक श्रेणी में एनआईओ कणों का एक फैलाव है। प्रतिनिधि परिणाम एक ओलिक एसिड dispersant के साथ 2-butanol में एनआईओ का एक सरलीकृत फैलाव के लिए यहाँ दिखाए जाते हैं। चित्रा 1 ए में, हम कच्चे फैलाना reflectance अवरक्त स्पेक्ट्रोस्कोपी डेटा दिखाने के लिए। इस डेटा की व्याख्या करने के लिए, यह फैलाव (चित्रा 1 बी) से पहले एनआईओ कणों के स्पेक्ट्रम के लिए फैलाव से प्राप्त एनआईओ कणों के स्पेक्ट्रम की तुलना करने और स्वच्छ dispersant, ओलिक एसिड (चित्रा 1C) के स्पेक्ट्रम के लिए आवश्यक है। हम यह आंकड़ा 1 में डेटा से कोई भी आधारभूत घटाव या गणितीय परिवर्तन आया है कि यहाँ ध्यान दें। इस प्रकार, एक का कोई सवाल नहीं हैडाटा प्रोसेसिंग से उत्पन्न होने वाली rtifacts। छितरी एनआईओ के स्पेक्ट्रोस्कोपी हस्ताक्षर फैलाव नहीं गुजरना था कि एनआईओ से अलग है, क्योंकि यह एक adsorbate प्रजातियों एनआईओ / 2-butanol / ओलिक एसिड फैलाव से प्राप्त एनआईओ पर मौजूद है कि स्पष्ट है। एनआईओ ओलिक एसिड के बिना 2-butanol में छितरी हुई है जब इन चोटियों उठता नहीं है, चोटियों ओलिक एसिड आधा भाग से आना चाहिए। एनआईओ पर adsorbed साफ ओलिक एसिड (चित्रा 1C) और ओलिक एसिड आधा भाग के बीच मतभेदों को सोखना के तंत्र में अंतर्दृष्टि प्रदान करते हैं। सीएच खिंचाव क्षेत्र (~ 2800 सेमी -1 3200 सेमी -1) अबाधित है क्योंकि adsorbate / कण बाध्यकारी बातचीत में सी = सी बांड की भागीदारी असंभव है। विशेष रूप से, vinylic सीएच खिंचाव adsorbed के और स्वच्छ ओलिक एसिड के लिए एक ही स्थिति में है। दूसरी ओर, कार्बोक्जिलिक एसिड कार्यक्षमता के लिए इसी सी = हे खिंचाव (1,708 सेमी -1) स्वच्छ ओलिक एसी के लिए मजबूत और मौजूद हैआईडी, लेकिन adsorbed ओलिक एसिड के लिए अनुपस्थित। इसी तरह, ओलिक एसिड के विमान ओह विरूपण मोड से बाहर (γ (ओएच), ~ 940 सेमी -1) एनआईओ के साथ फैलाव पर गायब हो जाता है। कार्बोनिल खींच मोड और ओह विरूपण मोड के लापता होने, एक ν एक (सीओओ) शिखर की उपस्थिति से (1547 सेमी -1) के साथ है एक η 2 विन्यास में दोनों oxygens के माध्यम से एनआईओ करने के लिए कि ओलिक एसिड बांड का सुझाव 21 । प्रस्तावित η 2 प्रजातियों (एक भी नी सतह केंद्र के माध्यम से संबंध दोनों oxygens) chelating या (चित्रा 2) (oxygens आसन्न नी केन्द्रों के माध्यम से सतह के लिए संबंध) को पाटने की जा सकती है। इन विकल्पों के बीच भेद ν एस (सीओओ) और हल करने की क्षमता की आवश्यकता होगी ν (सीओओ) मोड, के रूप में पिछले अवरक्त और एक्स-रे crystallographic अध्ययन के माध्यम से स्थापित किया गया है के रूप में एसीटेट के 23 यौगिकों।
फैलाना Rअवरक्त स्पेक्ट्रोस्कोपी डेटा eflectance तैयारी (नमूना / KBR मिश्रण और KBR / नमूना कण आकार की प्रभावकारिता) नमूने के लिए संवेदनशील और अवरक्त स्पेक्ट्रोस्कोपी स्रोत ठीक से गरम है, जो करने के लिए इस हद तक है। 3 एक यू के आकार का आधारभूत का एक उदाहरण प्रदान करता है और यह आंकड़ा व्यापक चोटियों। चित्रा 3 में स्पेक्ट्रम ओलिक एसिड / एनआईओ बंधन की प्रकृति के बारे में इसी तरह के गुणात्मक जानकारी प्रदान करता है, शिखर चौड़ाई विशेष रूप से 1250 सेमी नीचे क्षेत्रों में, वर्णक्रमीय सुविधाओं का संकल्प बाधित -1 और ऊपर 3,000 सेमी -1। इसके अलावा, यू के आकार का आधारभूत wavenumber पैमाने के दोनों छोर पर विरूपण को बढ़ाने के साथ वर्णक्रमीय सुविधाओं की तीव्रता अतिरंजित।
अंत में, Kubelka Munk समीकरणों के आवेदन के माध्यम से फैलाना reflectance अवरक्त स्पेक्ट्रोस्कोपी डेटा के परिवर्तन बिखरे हुए विकिरण की तीव्रता मात्रात्मक एकाग्रता से संबंधित हो सकता है जिसके द्वारा एक तंत्र प्रदान करता है
चित्रा 1. कच्चे अवरक्त स्पेक्ट्रोस्कोपी डेटा। फैलाना reflectance (सी) की तुलना में, अकेले (बी) एनआईओ कणों की तुलना में एक एनआईओ / ओलिक एसिड / 2-butanol फैलाव से प्राप्त (ए) एनआईओ कणों को इसी अवरक्त स्पेक्ट्रोस्कोपी डेटा तनु कुल reflectance infrareसाफ ओलिक एसिड से डी स्पेक्ट्रोस्कोपी डेटा।
। एनआईओ के लिए ओलिक एसिड के संबंधों के लिए 2 विन्यास η संभव चित्रा 2. संभावित विन्यास में शामिल हैं: (ए) chelating, और (बी) ब्रिजिंग। सोखना के लिए इन विकल्पों अकार्बनिक परिसरों 23 में मनाया ठेठ संरचनाओं के आधार पर कर रहे हैं। बॉन्ड लंबाई और बंधन कोण पैमाने करने के लिए तैयार नहीं हैं।
चित्रा 3. कच्चे अवरक्त स्पेक्ट्रोस्कोपी डेटा। एक एनआईओ / ओलिक एसिड / 2-butanol फैलाव से प्राप्त एनआईओ कणों को इसी reflectance अवरक्त स्पेक्ट्रोस्कोपी डेटा फैलाना। लाल ट्रेस यू-आकार दिखाता हैडी आधारभूत और आईआर स्रोत और अपर्याप्त मिश्रण और नमूना और KBR पाउडर के पीसने के ऊपर अपर्याप्त गर्म की विशेषता वृद्धि हुई शिखर चौड़ाई। इस आंकड़े में डेटा के लिए, Shimadzu आईआर प्रेस्टीज -21 साधन के आईआर स्रोत माप से पहले लगभग 1 घंटा पर संचालित किया गया था। आईआर स्रोत माप से पहले बारह या उससे अधिक घंटे के लिए पर संचालित किया गया था जब Shimadzu आईआर प्रेस्टीज-21 साधन के लिए, बेहतर डेटा आम तौर पर प्राप्त हुई थी। इस आंकड़े में लाल पता लगाने के लिए, मिश्रण और पीस नमूने में अनाज के आकार में कम से कम एक मिनट और inhomogeneity के लिए प्रदर्शन किया था नेत्रहीन स्पष्ट हो गया था।
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Discussion
इस प्रक्रिया का उपयोग कर उच्च गुणवत्ता अवरक्त स्पेक्ट्रा पैदा करने के लिए दो महत्वपूर्ण कारक हैं: 1) पानी के प्रदूषण की पूर्ण मात्रा और नमूने और संदर्भ कप के बीच पानी के प्रदूषण की मात्रा में मतभेद को कम करने; और 2) वर्दी फ्लैट परतों और इसी तरह के KBR अनाज के आकार के साथ नमूना और संदर्भ कप बनाने। इन कारकों के दोनों खंड 2.3 में उल्लिखित नमूना तैयार करने की प्रक्रियाओं के लिए विशेष रूप से ध्यान देकर प्राप्त कर रहे हैं।
क्रम पानी के प्रदूषण की कुल मात्रा को कम करने और संदर्भ और नमूने में ही पानी संदूषण रखने के अलावा, यह हीड्रोस्कोपिक KBR वातावरण में जल वाष्प के संपर्क में है कि समय की मात्रा को कम करने के लिए और संदर्भ रखने के लिए आवश्यक है और नमूना KBR समय के लगभग एक ही राशि के लिए माहौल से अवगत कराया। KBR नमूना preparatio दौरान वातावरण में जल वाष्प के संपर्क में है कि समय की मात्रा को कम करने के लिएKBR पैकेट खोल रहे हैं (या KBR पाउडर तौला जाता है) से पहले एन, स्याही कण नमूना तौला जाना चाहिए। इसके अलावा, अवरक्त नमूना डिब्बे स्वच्छ, शुष्क हवा (या नाइट्रोजन गैस) की एक सतत शुद्ध करना इतना है कि पानी नहीं सोखना माप के दौरान होता है के तहत रखा जाना चाहिए। नमूना और संदर्भ कप के बीच पानी के प्रदूषण में अंतर को कम करने के लिए, एक नया KBR संदर्भ कप बनाया है और एक नया नमूना बनाया है और मापा जाता है हर बार मापा जाना चाहिए। इसके अलावा, KBR खुला और KBR जमीन है संदर्भ के बाद कम से कम देरी से हवा के संपर्क में होना चाहिए नमूना कप के लिए प्रयोग किया जाता है।
वर्दी फ्लैट परतों और इसी तरह के KBR अनाज के आकार के साथ नमूना और संदर्भ कप बनाने के लिए, नमूने समय का एक ही राशि के लिए और एक ही उत्साह के साथ जमीन की जानी चाहिए। मैकेनिकल पीस और सम्मिश्रण सामान व्यावसायिक रूप से उपलब्ध हैं, हालांकि अभ्यास के साथ, मार्गदर्शन पीस, काफी प्रभावी है। एक उचित पाउडर हासिल किया गया है, नमूना और संदर्भ गऊपर परत फ्लैट और एक समान है, इसलिए है कि अप पैक किया जाना चाहिए। ऐसा करने के लिए एक आसान तरीका है, फिर हल्के से मूसल के साथ पाउडर प्रेस, पाउडर के साथ कप को भरने के अतिरिक्त पाउडर के साथ कप ऊपर से है। पाउडर के इस शीर्ष परत फिर सतह के साथ एक रेजर ब्लेड की ओर चलाकर समतल किया जाता है। बनाई जाने के बाद, नमूना और संदर्भ कप तो फ्लैट सतहों परेशान बिना फैलाना reflectance तंत्र में ले जाया जाना चाहिए। ऐसा करने के लिए, सभी की देखभाल कप मिलाने के लिए नहीं लिया जाना चाहिए।
स्याही कणों के लिए फैलाना reflectance नमूना जब प्रदर्शन का सामना करना पड़ा है सबसे आम चुनौतियों आधारभूत अनियमितता, अत्यधिक शिखर चौड़ाई, और शोर अनुपात करने के लिए अपर्याप्त संकेत कर रहे हैं। सबसे लगातार आधारभूत अनियमितता उच्च और निम्न wavenumber क्षेत्रों absorbance के में बढ़ जाती है अतिरंजित है, जिसमें एक स्पष्ट यू-आकार है। यह अपर्याप्त नमूना 24 मिश्रण की एक विरूपण साक्ष्य हो सकता है। वैकल्पिक रूप से, इस infrar कि संकेत हो सकता हैस्पेक्ट्रोमीटर में एड विकिरण स्रोत पर्याप्त गरम नहीं है। अन्य साधनों में अन्य अवरक्त नमूने की तुलना में, फैलाना reflectance माप अप गर्म समय स्पेक्ट्रोमीटर के लिए अत्यधिक संवेदनशील दिखाई देता है। इसी तरह, शिखर चौड़ाई जमीन KBR के कण आकार के लिए विशेष रूप से, तैयारी नमूना करने के लिए काफी संवेदनशील है। बड़े कण आकार के व्यापक चोटियों 24 में परिणाम। शिखर चौड़ाई वांछित वर्णक्रमीय सुविधाओं को हल करने के लिए बहुत बड़ी है, इसलिए, यह, KBR आपूर्तिकर्ताओं स्विच पुस्तिका पीस टाइम्स का विस्तार, या यांत्रिक पीसने के लिए स्विच करने के लिए उपयोगी हो सकता है। वर्तमान तकनीक सतह adsorbates का पता लगाने पर केंद्रित है, शोर अनुपात करने के लिए अपर्याप्त संकेत भी कभी कभी का सामना करना पड़ा है। एक एमसीटी-एक डिटेक्टर उपलब्ध है, तो यह और अधिक संवेदनशील एमसीटी-ए करने के लिए डिफ़ॉल्ट DLaTGS डिटेक्टर से स्विच करने के लिए उपयोगी हो सकता है। शोर अनुपात संकेत भी स्कैन की संख्या बढ़ रही है और स्कैन प्रदर्शन कर रहे हैं, जिस पर वर्णक्रमीय क्षेत्र कम से सुधार हुआ है।
[1]
जहां बनाम घनत्व ρ पी और त्रिज्या आर के साथ एक कण के निपटाने के वेग है। तरल पदार्थ के घनत्व और चिपचिपापन क्रमशः, च ρ और μ हैं, और गुरुत्वाकर्षण के कारण त्वरण है जी। कार्बनिक pigments या उच्च जी बलों की आवश्यकता हो सकती है कम से कम 100 एनएम की सीमा में अन्य कार्बन आधारित सामग्री, और इसलिए उच्च centrifugation गति अलग करने के लिए। वियोज्य, कार्बनिक pigments या अन्य कार्बन आधारित कणों क्योंकि अवरक्त क्षेत्र में कार्बन की मजबूत और व्यापक absorbance के के उपाय करने के लिए मुश्किल हो सकता है यहां तक कि जब। अभ्यास में, कार्बन आधारित सामग्री का नमूना एकाग्रता घटते (यानी, KBR के साथ कमजोर पड़ने में वृद्धि) कभी कभी adsorbates के detectability में सुधार में मदद करता है, लेकिन संकेत अभी भी कम हो जाता है। इस तकनीक की अंतिम सीमा है कि यह एक पूर्व के आस माप है। केयर सुखाने की प्रक्रिया के दौरान, adsorbed प्रजातियों विघटित नहीं करता है और न ही कार्यात्मक स्याही कण के साथ काफी अपनी बातचीत को बदलने के लिए सुनिश्चित करें कि लिया जाना चाहिए। इस जाँच के लिए एक तरह के तुरंत बाद centrifugation अभी भी गीला तलछट की एक छोटी राशि पर तनु कुल reflectance अवरक्त स्पेक्ट्रोस्कोपी (एटीआर) IR प्रदर्शन करना है। एनमूना एटीआर थाली पर सूख जाता है के रूप में टी.आर.-आईआर स्पेक्ट्रा समय-समय पर एकत्र किया जा सकता है। बैंड इस प्रकार adsorbate प्लस समय के एक समारोह के रूप में विलायक के घटते मात्रा में दिखाई देगा मनाया। इस एटीआर आईआर प्रयोग के माध्यम से उत्पन्न adsorbate बैंड फैलाना reflectance माप के दौरान उत्पन्न adsorbate बैंड के साथ सहमत हैं, तो सुखाने की प्रक्रिया काफी adsorbate / कण बातचीत की प्रकृति को बदल नहीं है कि सबूत नहीं है। हम एटीआर आईआर इस तरीके से प्रदर्शन किया, जबकि इस प्रकार का प्रदर्शन किया एटीआर आईआर माप नमूना विलायक लुप्त हो जाना करने के लिए पर्याप्त समय की राशि के लिए चैम्बर में बने रहने के लिए जरूरी है कि क्योंकि फैलाना reflectance माप पसंद किया जाता है, उपयोगी जानकारी उत्पन्न करता है कि यहाँ ध्यान दें। इन लंबे प्रयोगात्मक समय के दौरान प्राप्त डेटा (डिब्बे सख्ती साफ सूखी हवा से पर्ज भी जब) महत्वपूर्ण पानी बैंड से पीड़ित हो सकता है। पुष्टि प्रयोगों भी unse पर एटीआर आईआर प्रयोगों का उपयोग किया जा सकता हैparated स्याही 9, लेकिन समुचित आधारभूत घटाव ऐसी स्थिति में गैर तुच्छ है, और यह समाधान में physisorbed बहुलक और बहुलक के बीच भेद करने के लिए असंभव हो सकता है।
ऊपर वर्णित फैलाना reflectance अवरक्त स्पेक्ट्रोस्कोपी प्रोटोकॉल adsorbates और चीनी मिट्टी, धातु ऑक्साइड, और धातु स्याही में कार्यात्मक कणों के बीच बातचीत की प्रकृति में बहुमूल्य अंतर्दृष्टि प्रदान करता है। बारी में, यह अंतर्दृष्टि कार्यात्मक स्याही के तर्कसंगत सूत्रीकरण सूचित कर सकते हैं। वाणिज्यिक निर्माण के लिए शैक्षिक अनुसंधान से चीनी मिट्टी के मुद्रण, धातु ऑक्साइड, और धातु उपकरणों के बदलाव के रूप में, इस फैलाना reflectance अवरक्त स्पेक्ट्रोस्कोपी तकनीक औद्योगिक निर्माण प्रयोगशालाओं के लिए उपयोगी हो जाएगा। इसके बजाय कण / adsorbate बातचीत (rheology, कण आकार, जीटा संभावित) का अप्रत्यक्ष सबूत पर भरोसा कर के, भेजा अणुओं सबसे प्रभावी ढंग से करने के लिए बांड और एक दिया कण स्थिर जिनमें से प्रत्यक्ष प्रमाण होगा।
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Disclosures
लेखकों का खुलासा करने के लिए कुछ भी नहीं है।
Acknowledgments
लेखकों UES उप अनुबंध # एस-932-19-MR002 के तहत वायु सेना के रिसर्च लैब्स के समर्थन को स्वीकार करते हैं। लेखकों आगे न्यूयॉर्क राज्य स्नातक अनुसंधान और शिक्षण पहल (GRTI / GR15) से उपकरणों के समर्थन को स्वीकार करते हैं।
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| FTIR bench | Shimadzu Scientific Instruments | IR_Prestige 21 used in this work; in 2013 IR-Tracer 100 model replaced Prestige-21 | Any research grade FTIR with purgable sample compartment is acceptable |
| Purge gas generator for sample compartment | Parker Balston | 74-5041NA Lab Gas Generator | Provides air with less than 1 ppm CO2 and water; also possible to purge compartment with N2 tank |
| Diffuse Reflectance Infrared Accessory | Pike Technologies | 042-10XX | Includes sample preparation kit and mortar and pestle (these can also be purchased separately, described below) |
| Diffuse Reflectance Sample Preparation kit | Pike Technologies | 042-3040 | Includes sample holder cups, spatulas, alignment mirror, mirror brush, razor blades |
| Agate mortar and pestle | Pike Technologies | 161-5035 | |
| Centrifuge | ThermoScientific | Sorvall ST16 | Most benchtop centrifuges capable of ~5,000 rpm will be acceptable |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Consumables | |||
| Centrifuge tubes | Evergreen Scientific | 222-2470-G8K | Any centrifuge tube of compatible size and material is acceptable |
| KBr powder packets | ThermoScientific | 50-465-317 | Also possible to use alternative KBr supplier |
References
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