Introduction
La caractérisation détaillée des défauts cristallins et microstructure est un aspect extrêmement important de matériaux semi-conducteurs et de la recherche de l'appareil depuis ces défauts peuvent avoir un impact négatif significatif sur les performances de l'appareil. Actuellement, la microscopie électronique à transmission (MET) est la technique la plus largement acceptée et utilisée pour la caractérisation détaillée des défauts étendus - dislocations, défauts d'empilement, des jumeaux, des domaines d'antiphase, etc. - car elle permet l'imagerie directe d'une grande variété de défauts avec une vaste résolution spatiale. Malheureusement, TEM est une approche fondamentalement faible débit en raison de longs délais de préparation des échantillons, qui peuvent conduire à des retards importants et des goulets d'étranglement dans les cycles de recherche et développement. En outre, l'intégrité de l'échantillon, par exemple en termes de l'état de déformation comme adulte, peut être modifié lors de la préparation de l'échantillon, en laissant la possibilité pour des résultats falsifiés.
Electron canalisation coimagerie ntrast (CEIC) est un complément, et dans certains cas potentiellement supérieur, technique pour TEM car il fournit une alternative, approche à haut débit pour imager les mêmes défauts étendus. Dans le cas des matériaux épitaxiés, les échantillons doivent peu ou pas de préparation, faisant CEIC beaucoup plus de temps efficace. De plus avantageux est le fait que ECCI nécessite seulement un microscope électronique à balayage à émission de champ (MEB) équipé d'une pièce polaire annulaire norme électrons de rétrodiffusion (ESB) détecteur monté; la géométrie de la diffusion vers l'avant peut également être utilisé, mais nécessite un équipement légèrement plus spécialisé ne sera pas abordé ici. Le signal CEIC est composé d'électrons qui ont été inélastique sur l'en-aller faisceau canalisé (électrons front d'onde), et à travers plusieurs événements supplémentaires de diffusion inélastique, sont en mesure d'échapper à la échantillon en arrière à travers la surface. 1 Semblable à deux faisceau TEM, il est possible de réaliser dans des conditions ECCI de diffraction spécifiques à la SEM par orienting l'échantillon de sorte que les électrons incidents satisfait de faisceau une condition de Bragg cristallographique (c.-à canaliser), comme déterminé en utilisant à faible grossissement électronique canaliser modèles (PCU); 1,2 voir Figure 1 pour un exemple. Simplement, PCU fournir une représentation orientation spatiale du faisceau d'électrons incident diffraction / canalisation. 3 lignes foncées résultant de faible signal de rétrodiffusion indiquent orientations faisceau échantillons où les conditions de Bragg sont remplies (c.-à-lignes de Kikuchi.,), Ce qui donne une forte canalisation, tandis que le régions brillantes indiquent une forte rétrodiffusion, des conditions non-diffraction. Contrairement aux modèles Kikuchi produites par diffraction d'électrons rétrodiffusés (EPCA) ou TEM, qui sont formés par diffraction d'électrons sortant, PCU sont le résultat de électron incident diffraction / canalisation.
Dans la pratique, les conditions de diffraction pour ECCI contrôlées sont obtenues en ajustant l'orientation de l'échantillon, via inclinaison et / ou de rotation à faible grossissement, de sorte que la fonction de ECP représentant la condition de Bragg bien défini d'intérêt - par exemple, un [400] ou [220] Kikuchi bande / ligne - coïncide avec l'axe optique de la SEM . La transition vers un fort grossissement, puis, en raison de la restriction de la la plage angulaire du faisceau d'électrons incident, sélectionne efficacement pour un signal ESB qui correspond idéalement seulement à la diffusion de la condition de diffraction choisi. De cette manière, il est possible d'observer des défauts qui fournissent contraste de diffraction, par exemple des dislocations. De même que dans TEM, le contraste de l'image présentée par de tels défauts est déterminé par les critères d'invisibilité standard, g · (b x u) = 0 et g · b = 0, où g représente le vecteur de diffraction, b le vecteur de Burgers, et u la ligne de direction. Ce 4phénomène se produit parce que les électrons diffractés des avions déformés par le défaut contiendra des informations sur ledit défaut.
A ce jour, principalement ECCI a été utilisé à des fonctions et des défauts d'image ou à proximité de la surface de l'échantillon pour de tels matériaux fonctionnels comme GaSb, 5 SrTiO 3, 5 GaN, SiC et 9.6. 10,11 Cette limitation est le résultat de la surface -sensible nature du signal CEIC elle-même, dans lequel l'ESB qui composent le signal provient d'une gamme de profondeur sur 10 - 100 nm. La contribution la plus importante de cette limite de résolution en profondeur est celui de l'élargissement et de l'amortissement de l'en-aller front d'onde des électrons (électrons canalisés), en fonction de la profondeur dans le cristal, en raison de la perte d'électrons à des événements de diffusion, ce qui réduit la signal de l'ESB potentiel maximum. 1 Néanmoins, un certain degré de résolution en profondeur a été rapporté dans les travaux antérieurs sur Si 1-x Ge x / Si etEn x Ga 1-x As / hétérostructures GaAs, 12,13, ainsi que plus récemment (et présentes) par les auteurs sur hétérostructures GaP / Si, 14 où CEIC a été utilisé pour l'image dislocations de désadaptation enfouis à l'interface hétéroépitaxiale treillis dépareillés au des profondeurs allant jusqu'à 100 nm (avec des profondeurs supérieures susceptibles possibles).
Pour le travail détaillé ici, CEIC est utilisée pour étudier GaP croissance épitaxiale sur Si (001), un système complexe d'intégration de matériaux avec une application vers des domaines tels que l'énergie photovoltaïque et de l'optoélectronique. GAP / Si est d'un intérêt particulier comme une voie potentielle pour l'intégration des métamorphique semi-conducteurs III-V (treillis dépareillés) sur des substrats de silicium rentables. Pendant de nombreuses années, des efforts dans ce sens ont été en proie à la génération incontrôlée de grands nombres de hétérovalente nucléation défauts liés, y compris les domaines d'antiphase, fautes d'empilement, et micromacles. Ces défauts nuisent à la performance du dispositif, ESPEphotovoltaïque ciellement, en raison du fait qu'ils peuvent être électriquement actif, agissant en tant que centres porteuse de recombinaison, et peuvent également entraver interfaciale glissement des dislocations, conduisant à des densités de dislocations. 15 Cependant, les récents efforts des auteurs et d'autres ont conduit à la réussite du développement des processus épitaxiales qui peuvent produire GAP-sur-Si films libres de ces défauts de nucléation liés, 16-19 ouvrant ainsi la voie à la poursuite des progrès.
Néanmoins, en raison de la petite, mais non négligeable, désaccord de maille entre Gap et Si (0,37% à la température ambiante), la génération de dislocations de désadaptation est inévitable, voire nécessaire pour produire des couches épitaxiées complètement détendu. GaP, avec sa structure à base de zinc-blende FCC, tend à donner 60 ° dislocations de type mixte (bord et vis) sur le système de glissement, qui sont glissile et peut soulager de grandes quantités de souche à travers de longues longueurs de glissement net. Complexité supplémentaire est également introduite par le décalage dansGaP et Si des coefficients de dilatation thermique, qui se traduit par un désaccord de maille augmentant lorsque la température augmente (par exemple., ≥ 0,5% inadapté à des températures de croissance typiques). 20 Du fait que les segments de dislocation de filetage qui constituent le reste de la boucle inadapté de dislocations (de même que l'inadéquation interfaciale et la surface du cristal) sont bien connus pour leurs propriétés porteuse de recombinaisons non radiatives associées, et les performances de l'appareil ainsi dégradée, 21 il est important de bien comprendre leur nature et l'évolution de telle sorte que leurs numéros peuvent être minimisés. La caractérisation détaillée des dislocations de désadaptation interfaciale peut donc fournir une quantité importante d'informations sur la dynamique de dislocation du système.
Ici, nous décrivons le protocole d'utilisation d'une SEM d'effectuer CEIC et fournir des exemples de ses capacités et ses forces. Une distinction importante ici est l'utilisation de CEIC pour effectuer ty microstructuresation de la sorte généralement effectuée via TEM, alors que CEIC fournit les données équivalentes, mais dans un laps de temps beaucoup plus court en raison des besoins de préparation des échantillons réduits de manière significative; dans le cas des échantillons épitaxiales avec des surfaces relativement lisses, il n'y a effectivement aucune préparation de l'échantillon nécessaire à tous. L'utilisation de CEIC pour la caractérisation générale des défauts et des dislocations de désadaptation est décrite, avec quelques exemples de défauts cristallins observés fournis. L'impact des critères d'invisibilité sur le contraste d'imagerie observée d'un réseau de dislocations de désadaptation interfaciaux est ensuite décrit. Elle est suivie par une démonstration de la façon dont CEIC peut être utilisé pour effectuer des modes importants de la caractérisation - dans ce cas, une étude pour déterminer l'épaisseur de Gap-sur-Si essentiel pour la dislocation nucléation - fournir des données de TEM-like, mais à partir de la commodité d'un SEM et dans le cadre de temps considérablement réduit.
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Protocol
Ce protocole a été écrit avec l'hypothèse que le lecteur aura une compréhension pratique de l'opération SEM standard. Selon le fabricant, le modèle et la version du logiciel même, tous les SEM peut avoir sensiblement différentes interfaces matérielles et / ou logicielles. La même chose peut être dite par rapport à la configuration interne de l'instrument; l'opérateur doit être prudent et attentif lorsque l'on suit ce protocole, que même relativement petits changements dans la taille de l'échantillon / la géométrie, l'orientation de l'échantillon (inclinaison, rotation), et la distance de travail, peuvent présenter un risque pour la prise de contact avec le pôle pièce, surtout si pas à la hauteur eucentrique. Les instructions fournies ici sont pour l'instrument utilisé pour effectuer ce travail, une FEI Sirion SEM équipé d'un canon à émission de champ et un standard, pièce polaire monté, annulaire détecteur Si rétrodiffusion. Par conséquent, il est impératif que le lecteur à comprendre comment effectuer les actions équivalentes sur leur propre matériel spécifique. Préparation de l'échantillon 1.
- Cleave échantillon, GaP / Si pour cette étude, en une taille appropriée en fonction de la taille de l'échantillon SEM montage qui doit être utilisé. Note: L'échantillon peut être aussi petite que 5 mm x 5 mm ou plus grand que une plaquette pleine (4 pouces de long), en fonction de la géométrie interne de la SEM utilisé et la surface de la chambre à échantillon disponible space.The doit être très propre et libre de toute contamination qui pourrait perturber la canalisation (ex., cristallins ou amorphes oxydes natifs).
- Placer l'échantillon sur l'échantillon SEM monture. Note: La méthode de montage peut varier en fonction du type de SEM stub utilisé, typiquement soit un style de clip ou via un adhésif (par exemple, la bande de carbone, de peinture argentée.). La méthode de placement doit garantir que l'échantillon ne se déplace pas et qu'elle est la terre pour empêcher l'échantillon de charge.
Exemple 2. Charger
- Purger le SEM en cliquant sur le bouton 'Vent' dans leinterface du logiciel et insérer l'échantillon après avoir atteint la pression atmosphérique.
- Avant de fermer la porte SEM, veiller à ce que l'échantillon est à une hauteur appropriée afin de ne pas frapper le détecteur ESB lors du déplacement dans le SEM.
- Pomper la SEM en cliquant sur le bouton «pompe» dans l'interface du logiciel. Attendez jusqu'à ce que le système indique que la pression est suffisamment faible pour démarrer les mesures.
3. Définir les conditions de travail appropriées
- Allumez le faisceau d'électrons via le bouton de commande dans la zone de contrôle Beam 'et réglez la tension d'accélération via le menu' faisceau 'déroulant dans l'interface du logiciel. Pour le travail présenté ici, 25 kV a été utilisé.
- Réglez le courant de faisceau à une valeur appropriée via le menu déroulant «faisceau». Ceci est déterminé dans le système utilisé ici par le réglage de la taille du spot, qui a été fixée à 5 (environ 2,4 nA). Remarque: Haute courant de faisceau est généralement nécessaire barce que le signal CEIC est généralement faible et le courant plus large permet une image plus distinguée.
- Utilisation du détecteur d'électrons secondaires, la mise au point de l'image et stigmation via l'interface du logiciel. Note: Ceci est réalisé ici par un clic droit et en déplaçant la souris sur l'interface du logiciel; verticale pour se concentrer, horizontal pour stigmation. En outre, il est généralement utile de trouver une petite particule ou une caractéristique de surface sur l'échantillon pour fournir un sujet clair pour le réglage focus / stigmation.
- Déplacer l'échantillon dans la distance de travail vertical en modifiant de façon incrémentielle la position Z de la phase et l'ajustement de la mise au point et stigmation selon les besoins. La position Z est changé par le menu 'Z' déroulant dans la «scène» zone de contrôle de l'interface du logiciel. Pour le travail décrit ici, une distance de travail de 5 mm placé à hauteur de la même eucentrique et prévu pour un signal CEIC forte.
4. Visualiser ECP de l'échantillon
<ol>5. défauts d'image / Caractéristiques
- Réglez l'inclinaison de l'échantillon et la rotation, comme décrit dans l'étape 4.5, pour définir la condition de diffraction souhaitée. Atteindre cet objectif en traduisant et / ou en tournant le ECP pour aligner le Kikuchi bord de la bande cible (c.-à-point entre le bande brillante Kikuchi Kikuchi et sa ligne sombre associée inflexion) avec l'axe optique SEM. Alors que la canalisation maximale se produit réellement sur la ligne Kikuchi, en alignant dans le procédé décrit ici permet une visualisation contraste pour les défauts avec deux niveaux de contraste sombres et claires (voir les figures 4 et 5).
- Une fois que la condition de diffraction souhaité est atteint, d'augmenter le grossissement, fait ici par l'intermédiaire du clavier, plus touche (+).
- Recentrer l'image et ajuster pour stigmation, comme décrit dans l'étape 3.2. Remarque: Ici, la focus et stigmation est mieux ajustées par rapport au défaut / particularité imagée.
- Parce que les petits écarts par rapport à la lisière de la bande peuvent faire de grandes différences dans l'apparition de la défectuosité ou caractéristique cible, optimiser la condition de diffraction en faisant petit (pas plus que des ajustements à l'échantillon inclinaison orthogonale à l'Kikuchi bande / ligne d'intérêt, tandis que regarder une fonctionnalité spécifique pour un contraste maximum. Notez que le déplacement vers l'intérieur de la bande de Kikuchi réduira généralement le contraste relative des caractéristiques "lumineux", tout en se déplaçant vers l'extérieur de la bande (vers la ligne Kikuchi) réduira généralement le contraste relatif des caractéristiques «sombres».
- Une fois que le contraste désiré est obtenu, diminuer le grossissement de vérifier que la même bande est encore sur ou très près de l'axe optique; trop inclinaison peut changer totalement la condition de diffraction.
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Representative Results
L'écart / échantillons Si pour cette étude ont été cultivées par dépôt chimique en phase vapeur organométallique (MOCVD) dans un Aixtron 3 × 2 monobloc réacteur de douche suite du processus hétéroépitaxiale les auteurs précédemment rapporté. 17 Tous les croissances ont été réalisées sur 4 pouces Si ( 001) substrats avec désorientation intentionnel (de offcut) de 6 ° vers [110]. Tous imagerie CEIC a été effectuée sur des échantillons comme cultivés sans autre préparation de l'échantillon que ce soit (en dehors de clivage pour produire environ 1 cm x 1 cm pour le chargement des pièces dans la SEM).
Images du réseau inadapté dans l'espace / échantillon Si capturé dans des conditions différentes de diffraction sont présentés dans la figure 4. Comme indiqué dans la figure 4A, la position sur la carte ECP va déterminer le contraste observé des défauts, tel que déterminé par les critères d'invisibilité.
Figure 5 présente des images capturées à partir de divers GaP / échantillons Si GAP différentes épaisseurs afin de déterminer l'épaisseur critique. Ces échantillons ont tous été cultivées à 550 ° C, ce qui donne un désaccord de maille d'environ 0,47%. Utilisation d'une condition de formation d'image = g, dislocations de désadaptation sont pas observés à 30 nm, mais on observe à 50 nm, ce qui indique que l'épaisseur critique se situe dans la plage de 30 - 50 nm.
Enfin, CEIC est utilisé pour l'image dislocations de filetage et d'un défaut d'empilement (voir Figure 6) de la condition g = de diffraction de démontrer l'applicabilité de CEIC à d'autres types de caractérisation des défauts.
Figure 1. expérimentale et Illustration de la Motif Electron Canalisation (ECP). (A) Montage d'images capturées ECP (prises à un grossissement 27x) à partir d'un GAP / échantillon Si, unede long avec (B) une illustration indexée décrivant les lignes de Kikuchi observables. S'il vous plaît, cliquez ici pour voir une version plus grande de cette figure.
Figure 2. La rotation du Motif Electron Canalisation (ECP). Représentation de l'effet dans le plan de rotation de l'échantillon (ie., Sur le [001] normale de surface) sur l'apparition de l'écart / Si ECP. Rotations de (A) -20 °, (B) 0 °, et (C) 20 ° sont présentés. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.
Figure 3. Tilt de Motif Electron Canalisation (ECP). Représentation de l'effet de l'inclinaison de l'échantillon hors du plan (par exemple, sur le plan de [110]) sur l'apparition de l'écart / Si ECP. Tilts de (A) -4 °, (B) 0 °, et (C) 4 ° sont présentés. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.
Figure 4. annoté Electron Canalisation Motif (ECP) avec relatifs Résultats d'image. (A) Montage d'images ECP capturés (27x grossissement) et (B) illustration indexés indiquant les positions relatives de l'axe optique utilisés pour produire les conditions d'imagerie de la CEIC les images affichées dans (C) - (F ong>), qui montrent dislocations de désadaptation à l'interface de treillis dépareillés d'un 50 nm d'épaisseur GaP / échantillon Si. G vecteurs respectifs sont indiqués pour chaque image. Adapté avec l'autorisation de [14]. S'il vous plaît, cliquez ici pour voir une version plus grande de cette figure.
Figure 5. GaP / micrographies Si l'épaisseur de la série. ECCI à partir d'une / de la série Si épaisseur de GaP, y compris: (A) 30 nm, (B) 50 nm, (C) à 100 nm, et (D) 250 nm d'épaisseur de couche épitaxiale en GaP. Dislocations sont Misfit début observable à l'échantillon de 50 nm, ce qui indique que l'épaisseur critique se situe entre 30 nm et 50 nm. Adapté avec l'autorisation de [14].e.jpg "target =" _ blank "> S'il vous plaît cliquez ici pour voir une version plus grande de cette figure.
Figure 6. Défauts supplémentaires prises avec Electron Canalisation imagerie de contraste (CEIC). Les images ECCI de types de défauts supplémentaires dans différents Gap / échantillons Si, y compris (A) surface pénétrant dislocations de filetage et (B) un défaut d'empilement. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une plus grande version de ce chiffre.
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Discussion
Une tension d'accélération de 25 kV a été utilisé pour cette étude. La tension d'accélération permettra de déterminer la profondeur de pénétration électronique de faisceau; avec tension d'accélération plus élevée, il y aura signal de l'ESB provenant de grandes profondeurs dans l'échantillon. La tension d'accélération élevée a été choisie pour ce système, car il permet une visibilité des dislocations qui sont loin de la surface de l'échantillon, enfouis à l'interface. D'autres types de défauts / fonctions peuvent être plus ou moins visible à différentes tensions d'accélération en fonction du type d'échantillon.
Comme indiqué précédemment, les critères d'invisibilité détermineront quelles sont les caractéristiques ont une forte opposition à la condition de diffraction spécifique dans l'utilisation et l'imagerie de contraste résultant de ces caractéristiques. Tout comme dans TEM, cela peut être utilisé pour fournir des conseils à l'opérateur de ce que les conditions d'imagerie seront nécessaires pour observer les défauts d'intérêt particulier, ou dans le cas d'un défaut inconnu, un RANge de différentes conditions de diffraction peut être utilisé pour fournir des informations complémentaires pour aider à élucider la nature de ce défaut. Par exemple, pour clairement l'image d'un réseau de dislocations de désadaptation (MDS) qui sont orthogonaux les uns aux autres, un certain nombre de conditions de diffraction peut être utilisé, en fonction de l'objectif de l'opérateur. Cela a été démontré précédemment par les auteurs pour CEIC caractérisation des médecins à Gap / Si, 14 et est montré ici dans la figure 4, où quatre images du même réseau de MD, prises à partir d'un 50 GaP nm d'épaisseur / échantillon Si, ont été capturés par diffraction différente conditions.
La figure 4A présente une vue du ECP indiquant la condition de diffraction, g, utilisé dans chacune des images affichées sur la figure 4B-E. La figure 4B est une image du réseau MD en image sous la g = [̅220] condition. Comme discuté précédemment, le contraste de dislocation est déterminée par la invisibilitcritères y, g · b = 0 et g · (BXU) = 0. En (001) zinc à orientation cristaux de blende, contrainte de compression est soulagée par dislocations avec u = [̅110] et [̅1̅10] directions de ligne - verticales et horizontales, respectivement, dans les coordonnées de la Figure 4 - avec quatre vecteurs de Burgers distinctes pour chaque possible. Pour la g = [̅220] condition de diffraction tous les quatre vecteurs possibles Burgers associés à l'horizontale u = [1̅1̅0] de direction de la ligne donner des valeurs non nulles pour les deux critères d'invisibilité et de fournir ainsi un fort contraste. Ceux qui sont sur la verticale u = [̅110] direction rendement g · (b × u) = 0, mais aussi g · b ≠ 0, et devrait donc fournir qu'une faible contraste, comme on peut le voir sur la figure 4B. On notera que l'inclinaison de l'axe des dislocations dans la direction horizontale est le résultat de l'utilisation d'un Si (001) substrat intentionnellement misoriented (ie., 6 ° vers offcut [110]). 22 </ Sup> Les niveaux de contraste opposés affichées par les médecins horizontales (ie., Sombre et lumineux) sont liés à la signe de g · (b × u), fournissant ainsi un niveau supplémentaire de distinction entre les différentes dislocations. Des travaux antérieurs par les auteurs comparant offcut expérimentale et simulée Gap / données Si ECCI a indiqué que les quatre vecteurs de Burgers possibles pour l'u = [1̅1̅0] (horizontale) de ligne, deux seulement sont effectivement observées, potentiellement en raison d'une dislocation nucléation préférentiel et glisser mécanisme résultant du substrat offcut; 23 si la même chose se produit dans le u = [̅110] (vertical) est difficile à évaluer en raison du manque de offcut induite dislocation inclinaison.
La figure 4C montre le même réseau MD avec la condition de diffraction antiparallèle à celle de la figure 4B, g = [2̅20]. Parce que les dislocations qui sont perpendiculaires à g = [&# 773; 220] sont également perpendiculaire à g = [2̅20], ils présentent encore un contraste élevé, mais avec polarité opposée en raison du changement de signe de la condition de diffraction. Cela signifie que les inversions de contraste peut être utilisée en combinaison avec les critères d'invisibilité standard en utilisant un ensemble de vecteurs connus g pour déterminer le signe du vecteur de Burgers d'un défaut donné. En effet, la figure 4B et 4C images ont été prises avec la même bande Kikuchi, mais sur des bords opposés. Dans la Fig. 4 (d), les MD orienté verticale, qui sont orthogonales à celles mises en évidence dans la figure 4B-C maintenant présenter un fort contraste en raison de l'utilisation d'un vecteur orthogonal de diffraction, g = [220], tandis que les dislocations horizontales exposition de contraste très faible. Enfin, la figure 4E, les deux ensembles de médecins sont visibles lors de l'utilisation de la condition de diffraction g = [400], qui est non parallèle soit définir et les rendements ainsi non nuls invisibilité critères valeurs pour tous les vecteurs possibles Burgers uneles directions de la ligne DS.
En plus de fournir des données TEM comme au sein d'une SEM, une force particulière de la CEIC est la possibilité d'effectuer certaines de ces analyses d'une manière rapide, beaucoup plus rapide et plus simple que serait généralement possible via TEM. Un exemple de ceci est présenté sur la figure 5, où ECCI a été utilisé pour effectuer une analyse de l'évolution inadapté de dislocation multi-échantillon sur une plage d'épaisseurs GaP-sur-Si film (30 nm à 250 nm), dans le but de déterminer avec précision l'épaisseur critique (l'épaisseur nécessaire à la relaxation de contrainte induite par la formation de dislocations) pour dislocation nucléation, h c, ainsi que de développer une meilleure compréhension de la dynamique dislocation de glisse. La figure 5A montre une image CEIC d'un échantillon nm d'épaisseur 30, qui présente pas de caractéristiques observables MD. Cette épaisseur est donc plus probable suffisamment en dessous de h c tel que a pas d'événement de nucléation ont encore eu lieu. Ceci est consistente avec des études sur la base de TEM précédentes suggérant que l'écart-sur-Si h c est quelque part dans la gamme de 45nm -. 90nm 24,25 Cependant, il est possible que certains événements de nucléation ont effectivement eu lieu mais n'a pas encore produit aucun misfit observables longueur. Dans ce cas, les dislocations juste nucléées devrait encore être observable - en effet, il ya un certain nombre de caractéristiques de contraste dans l'image qui pourraient être liées à ce ou à une légère rugosité de surface - mais peuvent être difficiles à résoudre de manière adéquate en raison d'une le manque d'expansion de boucle entraînée souche.
Comme l'épaisseur du film augmente, présentées dans la figure 5B (50 nm) et la figure 5C (100 nm), les segments de désadaptation d'interface sont vus à comparaître et à prolonger, soulager misfit strain excès via glisse; le plus épais du épicouche les plus longues longueurs de désadaptation en résultent et plus le nombre de médecins visible. L'apparition de dislocations de désadaptation observables dans le 50 nméchantillon, la figure 5B, indique que l'épaisseur critique est atteinte (au moins à la température de croissance), ce qui donne une estimation de l'épaisseur critique de quelque part dans la plage d'environ 30 nm - 50 nm, ce qui représente une réduction importante, et peut-être un léger décaler, de la fourchette précédemment rapporté. Haute température supplémentaire (725 ° C) des expériences de recuit (non représenté ici) ont été trouvés pour produire observable, si courte, misfit longueurs dans le 30 nm la nucléation, 14 suggérant que la valeur d'épaisseur critique peut en fait plus proche de la limite inférieure ou au milieu -gamme. A épaisseur d'espace nettement plus élevé, tel que l'échantillon de 250 nm montre la figure 5D, le MD-mêmes ne sont plus directement observable en raison de la profondeur dépendant de l'élargissement précité / amortissement du front d'onde électronique entrante. Au lieu de cela, les segments de filetage près de la surface associés sont visibles, ainsi que large contraste fonctionnalités probablement liée à misfitdislocation de champs de contraintes hétérogènes induit. Cette capacité à non-destructive observer et compter les dislocations de filetage dans des films à des résolutions spatiales TEM-comme, ce qui nécessite en général laborieuse vue en plan de préparation de la feuille de TEM et les rendements relativement faibles domaines de l'analyse, est un autre atout important de la technique CEIC.
Bien que l'objectif principal de ce document est l'utilisation des ECCI pour caractériser les dislocations de désadaptation dans GaP / Si, il est important de noter qu'il peut également être appliqué à la caractérisation d'autres matériaux cristallins et d'autres types de défauts. La figure 6 présente des exemples de celle-ci. La figure 5A montre une micrographie ECCI de dislocations de filetage pénétrant dans une surface (001) de l'échantillon à 250 nm d'épaisseur GaP-on-Si, pris à résolution plus élevée que celle de la figure 5D. Il convient de noter ici est que même la queue à franges du fil peut être vu, une caractéristique observée régulièrement par vue en plan la géométrieTEM (PV-TEM). De même, la figure 6B affiche une micrographie CEIC d'un défaut d'empilement dans le même échantillon - un signe important témoin de non-optimale GaP nucléation pour cette structure de test particulier - qui affiche aussi des franges d'extinction observables. Cette franges a également été observé dans des échantillons ECCI via des métaux par d'autres chercheurs. 1,26 Ces types de micrographies peuvent être obtenus via ECCI beaucoup plus rapidement que par l'intermédiaire TEM depuis l'échantillon ne nécessite pas de préparation ou de transformation. Pendant tout ce temps, la résolution obtenue avec ECCI potentiel est comparable à celle de PV-TEM classique, ce qui rend ECCI un outil efficace pour la caractérisation rapide de la densité et de la distribution des défauts étendus tels que des dislocations et fautes d'empilement, comme l'a démontré ci-dessus.
Dans ce travail, la procédure a été décrite pour la CEIC. Étant donné que le signal est basé ECCI diffraction, elle peut être réalisée sous différentes conditions, beaucoup de diffraction spécifiques à til même le TEM fonctionne, ce qui permet à l'image de divers types de défauts. Cela rend CEIC une excellente alternative à TEM pour la caractérisation détaillée de la microstructure dans les cas où la rotation rapide et / ou un grand nombre d'échantillons sont nécessaires, ou en cas de non-destructive, une vaste zone de caractérisation est souhaitée. Ici, CEIC a été démontré par la caractérisation des dislocations de désadaptation à l'interface de treillis dépareillés d'échantillons hétéroépitaxiales GAP-sur-Si, mais il a une large gamme d'application et peut être utilisée pour d'autres types de défauts et de structures cristallines.
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Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Sirion Field Emission SEM | FEI/Phillips | 516113 | Field emission SEM with beam voltage range of 200 V - 30 kV, equipped with a backscattered electron detector |
| Sample of Interest | Internally produced | Synthesized/grown in-house via MOCVD | |
| PELCO SEMClip | Ted Pella, Inc. | 16119-10 | Reusable, non-adhesive SEM sample stub (adhesive attachment will also work) |
References
- Zaefferer, S., Elhami, Theory and application of electron channelling contrast imaging under controlled diffraction conditions. Acta Mater. 75, 20-50 (2014).
- Crimp, M. A. Scanning electron microscopy imaging of dislocations in bulk materials, using electron channeling contrast. Microsc. Res. Tech. 69 (5), 374-381 (2006).
- Joy, D. C., Newbury, D. E., Davidson, D. L. Electron channeling patterns in the scanning electron microscope. J. Appl. Phys. 53 (8), R81-R122 (1982).
- Williams, D. B., Carter, C. B. Transmission Electron Microscopy: A Textbook for Materials Science. , 2nd ed, Springer. New York. (2009).
- Picard, Y. N., et al. Future Prospects for Defect and Strain Analysis in the SEM via Electron Channeling. Micros. Today. 20 (2), 12-16 (2012).
- Naresh-Kumar, G., et al. Rapid Nondestructive Analysis of Threading Dislocations in Wurtzite Materials Using the Scanning Electron Microscope. Phys. Rev. Lett. 108 (13), 135503 (2012).
- Naresh-Kumar, G., et al. Electron channeling contrast imaging studies of nonpolar nitrides using a scanning electron microscope. Appl. Phys. Lett. 102 (14), 142103 (2013).
- Kamaladasa, R. J., et al. Identifying threading dislocations in GaN films and substrates by electron channelling. J. Microsc. 244 (3), 311-319 (2011).
- Picard, Y. N., et al. Nondestructive analysis of threading dislocations in GaN by electron channeling contrast imaging. Appl. Phys. Lett. 91 (9), 094106 (2007).
- Picard, Y. N., et al. Electron channeling contrast imaging of atomic steps and threading dislocations in 4H-SiC. Appl. Phys. Lett. 90 (23), 234101 (2007).
- Picard, Y., et al. Epitaxial SiC Growth Morphology and Extended Defects Investigated by Electron Backscatter Diffraction and Electron Channeling Contrast Imaging. J. Electron. Mater. 37 (5), 691-698 (2008).
- Wilkinson, A. J. Observation of strain distributions in partially relaxed In0.2Ga0.8As on GaAs using electron channelling contrast imaging. Philos. Mag. Lett. 73 (6), 337-344 (1996).
- Wilkinson, A. J., Anstis, G. R., Czernuszka, J. T., Long, N. J., Hirsch, P. B. Electron Channeling Contrast Imaging of Interfacial Defects in Strained Silicon-Germanium Layers on Silicon. Philos. Mag. A. 68 (1), 59-80 (1993).
- Carnevale, S. D., et al. Rapid misfit dislocation characterization in heteroepitaxial III-V/Si thin films by electron channeling contrast imaging. Appl. Phys. Lett. 104 (23), 232111 (2014).
- Kvam, E. Interactions of dislocations and antiphase (inversion) domain boundaries in III–V/IV heteroepitaxy. J. Electron. Mater. 23 (10), 1021-1026 (1994).
- Grassman, T. J., et al. Control and elimination of nucleation-related defects in GaP/Si(001) heteroepitaxy. Appl. Phys. Lett. 94 (23), 232106 (2009).
- Grassman, T. J., et al. Nucleation-related defect-free GaP/Si(100) heteroepitaxy via metal-organic chemical vapor deposition. Appl. Phys. Lett. 102 (14), 142102 (2013).
- Volz, K., et al. GaP-nucleation on exact Si(001) substrates for III/V device integration. J. Cryst. Growth. 315 (1), 37-47 (2011).
- Beyer, A., et al. GaP heteroepitaxy on Si(001): Correlation of Si-surface structure, GaP growth conditions, and Si-III/V interface structure. J. Appl. Phys. 111 (8), 083534 (2012).
- Thermal Expansion: Nonmetallic Solids. Touloukian, Y. S. , IFI/Plenum. New York. (1977).
- Yamaguchi, M. Dislocation density reduction in heteroepitaxial III-V compound films on Si substrates for optical devices. J. Mater. Res. 6 (2), 376-384 (1991).
- Nemanich Ware, R. J., Gray, J. L., Hull, R. Analysis of a nonorthogonal pattern of misfit dislocation arrays in SiGe epitaxy on high-index Si substrates. J. Appl. Phys. 95 (1), 115-122 (2004).
- Ghandhi Ayers, S. K., Schowalter, L. J. Crystallographic tilting of heteroepitaxial layers. J. Cryst. Growth. 113 (3-4), 430-440 (1991).
- Yamane, T., Kawai, Y., Furukawa, H., Okada, A. Growth of low defect density GaP layers on Si substrates within the critical thickness by optimized shutter sequence and post-growth annealing. J. Cryst. Growth. 312 (15), 2179-2184 (2010).
- Jimbo Soga, T., Umeno, M. Dislocation Generation Mechanisms For GaP On Si Grown By Metalorganic Chemical-Vapor-Deposition. Appl. Phys. Lett. 63 (18), 2543-2545 (1993).
- Weidner, A., Martin, S., Klemm, V., Martin, U., Biermann, H. Stacking faults in high-alloyed metastable austenitic cast steel observed by electron channelling contrast imaging. Scripta Mater. 64 (6), 513-516 (2011).
