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Chemistry

Procesamiento de nitrógeno supercrítico para la purificación de reactivos Materiales porosos

Published: May 15, 2015 doi: 10.3791/52817

Summary

El nitrógeno es un fluido supercrítico eficaz para procesos de extracción o de secado debido a su pequeño tamaño molecular, de alta densidad en el régimen supercrítico-cerca de líquido, e inercia química. Se presenta un protocolo de secado de nitrógeno supercrítico para el tratamiento de purificación de materiales reactivos, porosos.

Introduction

Extracción con fluidos supercríticos (SFE) y el secado de los métodos (SCD) están bien establecidos en una amplia gama de aplicaciones prácticas, especialmente en las industrias de alimentos y del petróleo, sino también en la síntesis química, análisis y procesamiento de materiales. 1-6 El uso de secado o medios de extracción en condiciones por encima de sus puntos críticos es a menudo más rápido, más limpio y más eficiente que (líquido) técnicas tradicionales, y tiene la ventaja añadida de ser altamente ajustable con respecto a la potencia de solvatación del fluido por ligero ajuste de las condiciones de funcionamiento . 3,7 Un método ScD simple comprende tres pasos básicos. El primer paso está exponiendo el material sólido (o quizás líquido) de partida que contiene el compuesto de impureza objetivo a un fluido ScD elegido apropiadamente en su líquido (o casi líquido supercrítico) de fase, donde su alta densidad corresponde a una alta (y quizás selectiva 7) poder disolvente con respecto a las especies objetivo. Tél segundo paso se está calentando y comprimiendo el sistema por encima del punto crítico del fluido ScD elegido en un recipiente cerrado de manera que el fluido y sus especies objetivo disueltos no pasan un límite de fase que podría resultar en la separación. El paso final está reduciendo lentamente la presión del fluido ScD a vacío a una temperatura por encima de la temperatura crítica, lo que permite la solución de fluido que contiene las especies objetivo para escapar, de nuevo sin encontrar un límite de fase ni de cualesquiera efectos perjudiciales de tensión superficial a lo largo del camino.

El material de partida se deja agotado de las especies objetivo y puede ser sometido a tratamientos iterados si es necesario. En los casos de extracción de fluido supercrítico, las especies de soluto objetivo es el producto deseado, y se recoge a partir de solución para su uso posterior. 8,9 En otros casos, el material de partida secado o purificado es el producto deseado, y las impurezas extraídas se descartan. Este último escenario, denominado en este documentocomo el enfoque ScD, fue descubierto a ser una estrategia eficaz para el tratamiento previo de alta superficie, materiales microporosos tales como armazones organometálicos (MOF), donde los métodos tradicionales de tratamiento térmico al vacío son en muchos casos no es suficiente en la limpieza de los poros de todos los invitados no deseados, o resultar en el colapso de los poros. dióxido de carbono 10 ScD procesamiento (cscd) es ahora un proceso de post-sintética de rutina para MOF, 11 que conduce al aumento de las superficies de nitrógeno accesible sobre los materiales no tratados de hasta 1000% 12 y otras mejoras, como por ejemplo en la actividad catalítica. 13 Otras aplicaciones de fluidos supercríticos son notables como un medio ampliamente sintonizable para las reacciones químicas, 14-16 de cromatografía de fluidos supercríticos (SCFC) 6,17,18 y síntesis de aerogeles y materiales compuestos avanzados. 19- 22

Para el secado de las aplicaciones, un fluido ScD se eligen en base a dos criterios: a) la proximidad de supunto crítico a las condiciones ambientales (por comodidad y para reducir los costos de energía o la complejidad del proceso) y b) su poder de solvatación con respecto a las especies objetivo. El dióxido de carbono (CO 2) ha demostrado ser conveniente un fluido ScD en muchas aplicaciones, ya que no es tóxico, no inflamable, y barato, y puede ser sintonizado a exhibir un alto poder de solvatación hacia un número de especies comunes de destino orgánicos en su casi líquida estado (a presiones de <10 MPa y temperaturas de 273 a 323 K). 1-3,7-9 Otros disolventes supercríticos comunes (o co-disolventes) incluyen agua (que abarca una notable variedad de propiedades disolventes entre su ambiente y estado supercrítico 23), acetona, etileno, metanol, etanol, y etano, que abarca el espectro de polar (prótico y aprótico) a no polar, y que tiene puntos críticos relativamente cerca de las condiciones ambientales.

El dióxido de carbono es de lejos el fluido ScD más común utilizado. En los métodos cscd establecidos, la reactividaddel material de partida no es un factor inhibidor ya que el CO 2 es sólo muy débilmente reactiva a temperaturas cerca de su punto crítico. Sin embargo, ciertas clases de materiales, tales como los llamados hidruros complejos (por ejemplo, alanatos y borohidruros) presentan desafíos únicos en el manejo debido a su fuerte reactividad en presencia de agua o CO 2, además de su (tal vez adaptado intencionalmente) la inestabilidad bajo calentamiento 24-26. Por otra parte, existe un gran interés internacional en materias tales como compuestos de almacenamiento de hidrógeno de alta densidad, 27-30 y por lo tanto también en nanoestructurado y / o variedades porosas 31-33. Para la purificación eficaz de tales, y materiales nanoestructurados inestables reactivos, métodos de SCD son una estrategia prometedora. 34 A ScD fluido debe ser utilizado que tiene un pequeño diámetro molecular apropiado para la penetración en las cavidades estrechas y que también tiene un alto poder de solvatación hacia el impurezas objetivo, whiLe restante no reactivo hacia el material de partida en sí. En este documento, se presenta la utilización de nitrógeno supercrítico (N 2) como un fluido eficaz para tal extracción y aplicaciones especialmente de secado. Una metodología específica de secado de nitrógeno supercrítico (NSCD) se describe a continuación para la purificación de borohidruro de magnesio γ-fase en la que la especie objetivo incluyen tanto diborano y un compuesto de n-butilo (similar a pero no específicamente identificable como n butano). El siguiente protocolo se puede modificar fácilmente para la extensión global a otros procesos de secado de nitrógeno o extracción supercrítica.

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Protocol

1. Aparato

  1. Use un aparato básico de secado supercrítico (SCD) compuesto de cuatro componentes primarios conectados por tubos de gas de alta presión: el suministro de gas, un sistema de vacío, sensores (temperatura y presión), y el medio ambiente de la muestra (que puede ser sumergido en un baño). Asegúrese de que la construcción es de válvulas de alta calidad de acero inoxidable, accesorios y tubería, una clasificación de la presión de al menos 10 MPa dentro del rango de temperatura entre 80 a 300 K.
    Nota: Un diagrama esquemático que se muestra en la Figura 1.
  2. Por nitrógeno ScD (nscd) tratamientos, asegúrese de que el suministro de gas es la pureza de investigación (> 99.999%) de gas nitrógeno equipado con un regulador de presión para el control de la presión de salida entre 0 a 10 MPa. Adjuntar una botella de 50 L (20 MPa) al aparato, y purgar el sistema con nitrógeno puro varias veces antes de su uso.
  3. Asegúrese de que el sistema de vacío es capaz de alcanzar presiones de vacío a <0,1 Pa y está conectado al aparato con unaválvula de aguja de control de bien. Preferiblemente, utilice una bomba de desbaste sin aceite y una bomba turbo molecular arrastre, colocado en serie.
  4. Utilice al menos dos sensores de presión para la medición precisa de la presión durante los tratamientos de SCD: un sensor de presión baja para la medición de vacío y un sensor de alta presión para lograr un rango de presión medible total entre 0,1-10 7 Pa.
  5. Utilice al menos dos sensores de temperatura de la exactitud mínima necesaria para llevar a cabo tratamientos típicos SCD: un sensor en contacto térmico con la muestra y un sensor dentro del colector de dosificación de gas primario para mediciones precisas entre 77 a 300 K (por ejemplo, termopares de tipo K) .
  6. Compruebe que el soporte de la muestra tiene un volumen interno apropiado para contener la cantidad de muestra necesaria para el tratamiento, y está construido de acero inoxidable.
    Atención: alargadas ayudas de diseño cilíndricos en contacto térmico con el baño.
  7. Asegúrese de que el accesorio que cierra el recipiente de la muestra es correspondIATE para altas presiones y el uso repetido (por ejemplo, Swagelok VCR). Conectar el volumen de recipiente de la muestra a una válvula para el aislamiento del ambiente exterior a través de una longitud apropiada de tubo (el tubo de inmersión) para la inmersión completa de el soporte de muestras en el baño.

Figura 1
. Figura 1. El nitrógeno supercrítico de secado (NSCD) Aparato Una representación esquemática del aparato NSCD simplificado para uso en el laboratorio típico: (A) a temperatura ambiente y (B) después de la inmersión de la muestra en el baño. El suministro de gas para el proceso descrito en este trabajo es nitrógeno, pero este aparato general es generalizable a otros fluidos SCD con un punto crítico acostado dentro de un rango práctico de la temperatura y de presión, tal como CO 2. Los componentes están etiquetados para mantener la coherencia con la famie protocolo descrito en el presente documento. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

2. Preparación

  1. Cargar 0,2-0,5 g de muestra (γ-Mg (BH 4) 2, en forma de polvo, después de la síntesis química en húmedo y métodos de secado estándar) en el soporte de la muestra bajo condiciones apropiadas, típicamente en una atmósfera inerte tal como una caja de guantes de argón, a temperatura ambiente o por debajo. Cierre el soporte de la muestra (F2 montaje) con una junta del filtro y cierre la válvula (válvula V4). Transferir el soporte de la muestra al aparato y adjuntar (F1 apropiado).
  2. Abra el colector de dosificación para aspirar a través de V2 y evacuar. Abrir V3 y evacuar. Purgar el aparato con nitrógeno a través de V1 y evacuar a través de V2. Abrir V4 y evacuar la muestra a temperatura ambiente durante un máximo de 24 horas, para llegar a la presión mínima del sistema (<0.1 Pa).
  3. Instale el baño de la muestra (ver
  4. Ajuste el calentador para el futuro deseado de temperatura del líquido (T l, consulte el paso 3.1) de 110 K, y continuar a evacuar el aparato hasta que la temperatura se equilibra.

Figura 2
Figura 2. criogénico horno de baño de la muestra. Una representación esquemática (izquierda) y fotografía (a la derecha) de un entorno baño termal cryostatic apropiado para contener el soporte de muestra durante el procesamiento NSCD, permitiendo la medición y el control de la temperatura de la muestra entre 77 a 298 K. Por favor haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

3. supercrítica Nitrógeno exposición

Para el procesamiento NSCD de γ-Mg (BH 4) 2, (el tema de la manifestación en este protocolo) seleccionar una temperatura del líquido (T l) de 110 K. Esto corresponde a una densidad de disolvente líquido moderada (~ 0,6 g ml -1) ; Ajuste según sea necesario para la aplicación de este protocolo para otros procesos de tratamiento NSCD (véase la nota más abajo).
  • Cerrar el sistema de vacío mediante el cierre de V2. Acelerador abierto V1 lentamente, permitiendo que la presión aumente en la región de líquido del diagrama de fases. Equilibrar el sistema a 2 MPa y T l.
  • Remoje la muestra en N 2 líquido durante 4 horas.
  • Ajuste el calentador a 150 K con un min -1 rampa ≤2 K. Permitir que la presión para aumentar no superior a la presión nominal máxima del aparato (esto P max debe ser ≥10 MPa); si es necesario, ventilar con cuidado el exceso de presión al vacío a través de V2. Equilibrar el sistema en P max y 150 K.
  • Remoje la muestra en supercritical N 2 durante 1 hora.
  • Figura 3
    Figura 3. Diagrama de Fase de nitrógeno. Un diagrama de fases detallada de nitrógeno, donde la densidad del fluido (mostrado en la escala de grises lineal) se calcula utilizando REFPROP (una ecuación Webb-Benedict-Rubin modificada de estado). 41 Varias líneas de densidad constante se muestran en púrpura. Los límites de fase sólida y líneas de transición de ebullición se muestran en rojo. Las líneas azules indican el límite de la región del diagrama de fase que es relevante para el secado o la extracción de procesamiento usando N 2. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

    Nota: Para la aplicación de este protocolo a otros materiales, establecer un tratamiento schem NSCD apropiadae eligiendo las condiciones necesarias para la solvatación efectiva de la especie objetivo. Consulte el diagrama de fase de N 2, que se muestra en la Figura 3. Para lograr una densidad de fluido de alta en la fase líquida (por ejemplo, 0,8-1 g ml -1), seleccione un T l de 80 a 90 K. Para la densidad del líquido moderada (por ejemplo, 0,6 a 0,8 g ml -1), seleccione un T l de 90 a 115 K. Un ensayo y error puede ser necesario.

    4. supercrítica nitrógeno de lanzamiento

    1. Romper con cuidado el sistema de vacío estrangulando V2, permitiendo que la presión para disminuir lo más lentamente posible. En repetidas ocasiones romper el sistema a mayores tasas, según sea necesario para lograr una disminución gradual de alto vacío (<0,1 Pa) en el lapso de tiempo aproximado de 12 a 24 horas de vacío.
    2. Retire la muestra y baño totalmente V2 abierta para evacuar completamente la muestra. Equilibrar a temperatura ambiente y alto vacío (<0,1 Pa).
    3. Desgasificar la muestra a temperatura ambiente y <0.1 Pa durante 1-24 horas, como desired.

    5. Tratamiento del anuncio

    1. Cierre las válvulas V3 y V4, y retire el soporte de muestras del aparato (montaje F1).
    2. Transferir el soporte de la muestra a un ambiente inerte para la manipulación, tal como una caja de guantes de argón-llenado. Retire la muestra desde el soporte de muestra (ajuste F2) y guardar en un recipiente hermético a temperatura ambiente o por debajo.

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    Representative Results

    Borohidruros de metales alcalinos y alcalinotérreos son materiales de almacenamiento de hidrógeno potenciales, que ofrecen un gran contenido de hidrógeno gaseoso tras la descomposición. 27,29 Otros productos de descomposición tal como diborano haber a veces también se ha detectado en el gas desorbido, pero su origen no es a priori clara ; es posible que son productos de la descomposición de fase pura, pero también pueden ser impurezas o productos de reacciones de impurezas sobrante de síntesis química. 35 La fase porosa de borohidruro de magnesio (γ-Mg (BH 4) 2) presenta tanto una alta específica superficie (> 1.000 m 2 g -1) y una muy alta (14,9% en masa) de contenido gravimétrico de hidrógeno. 36 Su entalpía de deshidrogenación se informa experimentalmente para estar entre 40 a 60 kJ mol -1, 37 un valor intermedio que es cerca del ideal para el almacenamiento de hidrógeno en condiciones ambientales cerca 38. Debido a su muy Purpose como un material de almacenamiento de hidrógeno temperatura moderada, γ-Mg (BH 4) 2 no puede ser y desgasificada a temperaturas elevadas de una manera análoga a otros materiales microporosos, tales como carbones activados o aluminosilicatos tratada térmicamente. Además, las técnicas comunes tales como SCD con CO 2 también son inaplicables desde Mg (BH 4) 2 (como otros borohidruros 25 y alanatos 26) es bien conocido como un potente agente reductor que reacciona con CO 2, incluso bajo condiciones suaves. Así lo informó a ocurrir después de la exposición a 313 K y 9 MPa en nuestro reciente trabajo 34 e incluso un precio tan bajo como a 303 ​​K y 0,1 MPa en otros trabajos recientes 39.

    Posteriormente, hemos informado de 34 que la metodología supercrítico N2 secado (nscd) descrito en este documento se ha realizado correctamente para la purificación de γ-Mg (BH 4) 2. Este se encontró que era una estrategia decisiva para la cuantificación desu verdadero contenido de almacenamiento de hidrógeno tras la descomposición hasta 593 K, y también puede ser crucial para la correcta determinación de la ruta de reacción y productos intermedios: es decir, en ausencia de impurezas que pueden alterar significativamente la vía de descomposición. Se identificaron las especies objetivo de extracción para ser diborano (B 2 H 6) y una impureza n butil inespecífica (probable que sea Mg (Bu) 2 o un fragmento del mismo), en las concentraciones iniciales de 1,9 y 1,2% en masa, respectivamente . El protocolo NSCD descrito anteriormente se aplicó en iteraciones 1x-3x, y los materiales resultantes se compararon con el producto no tratado después de la rutina de síntesis estándar, incluyendo la etapa de evacuación final bajo vacío a 353 K. Ambos impurezas se encontró que ser reducido a cantidades insignificantes ( por debajo de 0,1% en masa, el límite de detección) después de los tratamientos 3x-NSCD (por ejemplo, véase la Figura 4). De esta manera, H 2 puro se encontró que era la única produ gaseosoct de descomposición de γ-Mg (BH 4) 2 en las condiciones empleadas. La estructura cristalina del material de partida no se vio afectada por el tratamiento NSCD, y el área de superficie accesible de nitrógeno se encontró para aumentar sustancialmente. Además, la vía de descomposición de la fase porosa parecía haber sido alterado después de la eliminación de impurezas en que se procedió a través de una degradación estructural continua (amorfización o colapso) 34 en lugar de a través de la serie normal de las transiciones entre un número de fases cristalinas superior de temperatura 40, lo que indica que el control de las impurezas presentes durante la descomposición es crucial para un análisis preciso de esta reacción.

    Figura 4
    Figura 4. infrarrojos (IR) Spectra de los Productos de descomposición gaseosos de γ-Mg (BH 4 2. La descomposición térmica de γ-Mg (BH 4) 2 se realizó bajo fluye H2 a 400 K y 0,1 MPa. El material no tratado muestra una importante liberación de diborano (abajo a la derecha) y n-butilo impurezas (abajo izquierda) que se reducen de forma secuencial en los tratamientos se repiten con NSCD (1x y 3x iteraciones se muestran aquí). Las unidades de absorbancia IR (eje y, que no se muestra) se normalizan con respecto a la cantidad de material de partida. Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

    N 2 CO 2
    Temperatura crítica (K) 126 304
    Presión Crítica (MPa) 3.4 7.4
    CriDensidad tica (g -1 ml) 0.31 0.46
    Práctico Temperatura líquido (K) 77 273
    Densidad Líquido Práctico (g ml -1) * 0.81 0.93
    Diámetro cinético (Å) 3.6 3.3

    Tabla 1. Comparación de SCD Propiedades de Fluidos de nitrógeno y dióxido de carbono.

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    Discussion

    Tal vez debido a su relativamente baja temperatura crítica (126 K), N 2 ha históricamente sido pasado por alto como un disolvente eficaz ScD. En informes anteriores, 3,17,42,43 que sólo se ha aludido en el contexto de procesamiento de las temperaturas en o por encima de la ambiente, donde se exhibe sólo el poder de solvatación modesta debido a su densidad de fluido de baja en esta región de su diagrama de fases (excepto a muy altas presiones 43). El paso clave en la realización de la utilidad práctica de N 2 como disolvente supercrítico es en el mantenimiento de una temperatura de tratamiento cerca del punto crítico, donde la densidad (y por lo tanto el potencial de solvatación) es un orden de magnitud mayor que en condiciones ambientales: 0,3 g ml - 1, ~ 40% de la del líquido N 2. Para su ventaja, N 2 tiene un diámetro similar cinética 44, densidad crítica de 41 años, y la presión crítica 41 a CO 2, y su temperatura crítica es accesible en alypical laboratorio con el uso de nitrógeno líquido como refrigerante (véase la Tabla 1). Además, N 2 también es barato, no tóxico, no inflamable y completamente, de forma similar a CO 2 .Mientras tanto CO 2 y N 2 muestran un cero no cuadrupolo momento, N 2 es considerablemente menos cuadrupolar, indicando algunas ventajas para N 2 hacia la meta no polar especies (por ejemplo, alcanos). Una comparación de los diagramas de fase de CO 2 y N 2 se muestra en la Figura 5.

    Figura 5
    Figura 5. Diagramas de fase de nitrógeno y el dióxido de carbono. Los diagramas de fase superpuestas de nitrógeno y dióxido de carbono, en donde la densidad del fluido (mostrado en la escala de grises lineal) se calcula utilizando REFPROP (como en la figura 3). 41 Varias líneas de densidad constante son espectáculon en verde para el CO 2 y púrpura para N2. Los límites de fase sólida y ebullición líneas de transición se muestran en amarillo para el CO 2 y el rojo para N2. Dos cajas azules indican cada región del diagrama de fase que suele ser relevante para el secado o procesamiento de extracción con CO 2 (derecha) y N 2 (a la izquierda, que se describe en este trabajo), respectivamente. Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura .

    El nitrógeno supercrítico (NSCD) técnicas de procesamiento descritas en este documento son aplicables en general a la purificación y activación física de cualquier material poroso, pero son especialmente relevantes para materiales que son a la vez estrechamente microporosa y potencialmente reactivos o inestables bajo condiciones de tratamiento de otro modo leves. Actualmente, esta clase de materiales es pequeña pero creciente (por ejemplo, γ-Mn (BH 4) 45) debido al gran interés internacional en materiales nanoestructurados de almacenamiento de energía que tienen una temperatura característica de estabilidad que está cerca de ambiente y que son fuertemente reactivos, descartando técnicas cscd. La comunidad de almacenamiento de hidrógeno, y especialmente aquellos novela preparar (o poroso nanoestructurado) compuestos de borohidruro o alanato, tal vez más pueden beneficiarse en la actualidad de la utilización de métodos de procesamiento NSCD en la purificación de los productos de síntesis en húmedo donde la eliminación del disolvente completa es una tarea difícil. Otros materiales de relevancia potencial son marcos reactivos organometálicos (y materiales de estructuras coordinadas relacionadas) o sus variantes funcionalizadas y otros sub-clases de materiales que no pueden ser actualmente conocida simplemente porque su obtención en estado puro no ha tenido éxito con cscd y otros métodos de eliminación del disolvente.

    También hay que señalar que los materiales fuertemente reactivos talescomo hidruros complejos no sólo son difíciles de purificar directamente siguiente síntesis química húmeda, pero también son inherentemente propensos a estar contaminados de forma continua durante el almacenamiento. El manejo de estos materiales sin acumulación significativa de impurezas es un gran desafío, y el análisis de muestras "frescas" es a menudo enfatizó. Tratamiento de tales materiales, utilizando técnicas NSCD es probable que sea una solución eficaz. Mientras que el poder de solvatación específica de N 2 hacia una amplia gama de especies comúnmente selectivos de los métodos de extracción químicas no está bien investigado en la región cercana a la crítica de su diagrama de fases, se espera que su poder de solvatación y selectividad, especialmente hacia las pequeñas moléculas no polares , se puede ajustar fácilmente como en otros sistemas de fluidos SCD. Las diferencias entre N 2 y CO 2, y la interacción entre N2 y otros co-disolventes, en la región correspondiente del diagrama de fases para el proceso nscd aún no se ha explorado.

    (por ejemplo, ~ 0.2 USD por L), cualquier proceso que tiene lugar en tales cambios amplios de temperatura como los métodos nscd es costoso. Además, mientras que el nitrógeno es un compuesto relativamente inerte, hay materiales que son conocidos para reaccionar con N 2, incluso en condiciones ambiente o cercanas a la ambiente (por ejemplo, litio). Claramente, los materiales con poros que son demasiado pequeños para alojar N 2 moléculas no serán aplicables para el procesamiento de NSCD. Por último, cabe señalar que mientras que la densidad del nitrógeno líquido supercrítico y cerca-líquido puede acercarse a los valores de ~ 1 g ml -1 (por ejemplo, ρ N2 = 0,9 g ml -1 a 60 MPa y 80 K), el muy alto requieren presiones para alcanzar tales altas densidades de solventes hacen que el NSCD reunióhodology lugar poco atractivo para aplicaciones que exigen poder disolvente muy alto. En comparación, tales densidades de disolventes son mucho más fácil de lograr con dióxido de carbono cuando la posibilidad de enfriar el CO 2 líquido a temperaturas por debajo de 273 K se considera (por ejemplo, CO2 ρ = 1 g ml -1 a 0,6 MPa y 220 K) haciendo que el cscd metodología un método extremadamente versátil para el secado o de extracción de los procesos para todos los materiales porosos excepción de las que son reactivos hacia CO 2. Otros disolventes supercríticos inertes tales como argón 46 también pueden ser de interés para la purificación de materiales reactivos, porosos.

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    Disclosures

    Los autores no tienen nada que revelar.

    Acknowledgments

    Este trabajo fue apoyado por las pilas de combustible de Europa y Hydruogen empresa común bajo BOR4STORE colaborativa de proyectos (Acuerdo de Subvención No. 303428) y el programa de infraestructura H2FC (Convenio de Donación No. FP7-284522).

    Materials

    Name Company Catalog Number Comments
    Compressed Nitrogen Gas Messer Schweiz AG 50 L bottle, purity > 99.999%, <3 ppmv H2O
    Liquid Nitrogen Pan Gas AG Bulk storage, on site
    Custom Supercritical Drying Apparatus Empa Swagelok (compression fitting and VCR) components
    Custom Cryogenic Furnace Bath Empa
    Custom Labview Interface Empa

    DOWNLOAD MATERIALS LIST

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