Abstract
燃料及びマイクロ/ナノ構造材料のハイブリッド複合材料の特定の位置における化学燃料が点火されると、化学燃焼、燃料とコア材料間の界面に沿って生じる。同時に、マイクロ/ナノ構造材料を横切る熱及び化学ポテンシャルのダイナミックな変化は、高出力の電圧パルスの形態で、電荷移動によって誘導される付随する電気エネルギーの生成をもたらす。私たちは、合成からの評価を、熱電波実験の全体の手順を示しています。熱化学気相成長法および湿式含浸プロセスは、それぞれ多層カーボンナノチューブアレイとピクリン酸/アジ化ナトリウム/多層カーボンナノチューブのハイブリッド複合体の合成に使用される。調製されたハイブリッド複合体は、接続電極と熱電波発生器を製造するために使用される。ハイブリッド複合材料の燃焼はレーザ加熱またはジュール加熱し、目によって開始され、燃焼伝播、直接的な電気エネルギーの生成、およびリアルタイムの温度変化に対応した電子は、それぞれ、高速顕微鏡システム、オシロスコープ、及び光高温計を用いて測定される。また、全体的な熱電波エネルギー伝達を向上させるそれらの燃焼のハイブリッド複合材料および開始の合成に採用されるべき重要な戦略が提案されている。
Introduction
非常に高いエネルギー密度を有し、広くマイクロシステムからmacrosystemsに幅広い用途で有用なエネルギー源として使用されてきた。特に1化学燃料は、多くの研究者は、次世代のマイクロ/ナノシステムのエネルギー源として化学燃料を使用するように努めているベースの技術2が、マイクロ/ナノデバイスが極めて小さい空間にエネルギー変換コンポーネントを統合することが困難のために、電気エネルギーに化学燃料への変換の基本的な限界がある。したがって、化学燃料の燃焼は、主にnanothermitesまたはマイクロアクチュエータとしてのマイクロ/ナノデバイスにおける化学的または機械的エネルギーの生産のために採用されている。1,3
熱電波、新しく開発されたエネルギー変換電気エンに直接燃料の化学エネルギーを変換するための方法として注目されている概念は、任意の変換コンポーネントを使用せずにRGY。4,5-熱電波は化学燃料のハイブリッド複合材料、マイクロ/ナノ構造材料を用いて作製することができる。ハイブリッド複合材料の特定の位置における化学燃料が点火されると図5に示すように、化学的燃焼に沿って発生する化学燃料とマイクロ/ナノ構造物質との間のインターフェース。同時に、高出力電圧パルスの形の電荷移動により誘導された付随電気エネルギー生成におけるコアマイクロ/ナノ構造物質の結果を横切る熱及び化学ポテンシャルのダイナミックな変化。このような多層カーボンナノチューブ（MWCNT）4-6及びZnO 7のBi 2 Te 3の、8のSb 2 Te 3の、 図9及びMnO 2のような多様なマイクロ/ナノ構造材料は、10マイクロ/ナノ構造材料は、ハイブリッド複合体を可能にすることが証明されている熱電波を利用し、化学熱electriを表示するCALエネルギー変換。具体的には、高いゼーベック係数を有するコア材料は、単独で伝播燃焼から高出力電圧の生成を可能にする。しかしながら、このような化学燃料、燃料/コア材料の質量比、製造プロセス、および点火状態の混合物として同一の複合材料に関連する他のパラメータは、批判的に熱電波の全体の特性に影響を与える。
ここで、我々は、製造プロセス、整列化学燃料の生成、および燃料/コア材料の質量比は、熱電波のパフォーマンスに影響を与えるかを示す。熱化学気相成長（TCVD）によって作製MWCNT配列に基づいて、我々は、化学燃料とのMWCNTのハイブリッド複合材料は、熱電波エネルギー生成のために準備されるかを示す。エネルギー変換の評価を可能にする実験の設計は、燃焼などの処理のための実験的な測定値を対応するとともに導入さpropagati上と直接電気エネルギーの生成。また、我々は、極性動的出力電圧および特定のピークパワー決定的に電気エネルギー変換を決定することにより、分布を説明したことを示している。この研究では、エネルギーの生成を高めるために特定の戦略を提供し、熱電波の基礎となる物理学を理解するのに役立つだろう。さらに、ここで説明した製造工程及び実験は、熱電波の研究の機会を拡張するだけでなく、化学的、熱電エネルギー変換に役立つ。
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Protocol
垂直配向多層カーボンナノチューブの合成1（VAMWCNTs）
- ウエハの調製と触媒層の堆積
- n型（100）Siウェハを準備します。
- 熱酸化やスパッタ法等の代替的な方法によってSiウエハ上に250nmの厚さのSiO 2層を堆積させる。水平炉内で1000℃で3時間20分間、O 2を200sccmのを注入する。
- マルチスパッタ（RFパワー：1,000 W）として（99.9％）2 O 3のバルクのAlを使用する場合は、ソースとSiO 2層上に膜厚10nmのAl 2 O 3（99.9％）の層を堆積させる。 2×10 -2ミリバールの堆積圧力では10nm /分の遅い堆積速度を使用してください。
- 電子ビーム蒸発器を使用することによって、ソースなどのバルクのFe（99.9％）を使用し、およびAl 2 O 3層の上に厚さ1nmのFe層を堆積させる。 5×10 -6トルの堆積圧力で〜0.1nm /秒の遅い堆積速度を使用してください。 ダイヤモンドスクライバーを使用して28ミリメートル×15ミリメートルサイズにはFe / Al 2 O 3の/ SiO 2の/ Siウエハーをカットします。
注：VAMWCNT配列の所望の大きさに応じて、鉄/のAl 2 O 3 / SiO 2の/ Siウエハの大きさを変化させることができる。
- MWCNT TCVDによる配列と自立MWCNT森林の準備の合成。
- 30ミリメートル×120ミリメートルの寸法を有している石英ボートの中心にはFe / Al 2 O 3の/ SiO 2の/ Siウエハを配置します。
- TCVDのセットアップ（ 図1A）の2インチの石英管の内側に石英ボートを置きます。
- 空気を除去し、Arで2インチの石英管を充填するために、周囲条件下で10分間Arガス900 SCCMを注入する。
- 30分で25℃から750℃まで炉内の温度を上昇させながらArガスを600sccmとH 2ガスを400sccmを注入する。
- Arガスを100sccmとH 2ガの400sccmのを注入10分間750℃でsはMWCNTの根としてのFeナノ粒子を処方する。
- Arガスを100sccm、H 2ガスを368 SCCM、および280分間750℃で、エチレン（C 2 H 4）ガスの147 SCCMを注入する。炭素源として作用するようにC 2 H 4ガスの分解を促進すると同時に、タングステンフィラメント（15 A：0.8 V、電流、電圧）によって石英管の入口にジュール加熱を適用する。これらの炭素源は、Siウェハ上のFeナノ粒子に付着したCNTに変換される。
- H 2ガス及びC 2 H 4ガスの注入を停止し、炉の電源を切ります。ウエハの温度が60℃を下回るまで、この手順の間、連続してArガスを100sccmを注入する。
- ウェハ上のMWCNTをを取り出します。 （ 図1B）：穏やか自立MWCNT林（3〜6ミリメートルの長さ）を得るために、ウェハからMWCNTアレイを分離する。
- 化学燃料の調製
- ピクリン酸（2,4,6-トリニトロフェノール）ソリューションとアジ化ナトリウム（NaN 3を） を準備します。
- ピクリン酸粉末（1気圧、24時間、25℃、）を得ピクリン酸溶液を蒸発させる。ピクリン酸粉末6gのを測定し、アセトニトリル100ml（262ミリモル）に溶解する。
- アジ化ナトリウム粉末の尺度6グラム、および脱イオン（DI）水（923ミリモル）100mlに溶解する。
- ピクリン酸（2,4,6-トリニトロフェノール）ソリューションとアジ化ナトリウム（NaN 3を） を準備します。
- 湿式含浸を介して合成したハイブリッド複合体の特徴付け
- 天秤との個別MWCNT森の質量を測定し、SEM（ 図4A）によりMWCNT森林の整合構造を確認する。 15 kVの電圧と1,200Xの倍率を使用してください。整列構造は全体MWCNT森林にわたって維持されているかどうかを確認してください。
- トンで262 mMのピクリン酸溶液25μlを追加MWCNT森のOPは燃料が森の毛穴に浸透することを可能にする。 30分には、フィルム·アレイを縮小し、すべてのアセトニトリルが森（ 図1C）から蒸発するまでピクリン酸が完全に毛穴に浸透できるようにするためのものですように、サンプルのままにしておきます。
注：化学燃料とMWCNTアレイとの間の目標比率に応じて、ピクリン酸溶液の濃度や量を変更します。 - 湿式含浸により2,4,6-トリニトロナトリウムフェノキシドおよびアジ化水素（燃料層）を形成する923 mMのアジ化ナトリウムの溶液25μlでピクリン酸でコーティングされたMWCNT森林を浸す。すべての溶媒が蒸発するまで30分間のサンプルのままにしておきます。
注：化学燃料とMWCNTアレイとの間の目標比率に応じて、アジ化ナトリウム溶液の濃度や量を変更することができます。 - の質量比を計算するために天秤と燃料とのMWCNTの個々のハイブリッド複合体の質量を測定し、最終質量を比較する燃料層とのMWCNT。
ここで、M hおよびM mは、それぞれ、個々のハイブリッド複合材料と個々のMWCNT膜の質量である。 - SEM（ 図5A）により燃料とのMWCNTのハイブリッド複合材料の整合構造を確認してください。製造元の指示に従って、操作条件のための圧力を低下させ、化学燃料凝集が明らかに整列MWCNT森林において観察されるまで、倍率を上げる。 MWCNTは上の燃料集合体の形状を確認してください。
熱電波発生器（図2）の3。製造業
- 熱電波から直接出力される電圧を測定するオシロスコープに接続するための電極として機能するようにスライドガラスの両端に銅テープを取り付ける。
- 銀のパによりハイブリッド複合材料の両端に銅テープを接続するTE滴。銀ペーストが硬くなり、接続が固定されるまで、サンプルのままにしておきます。
- ハイブリッド複合材料の電気抵抗を測定するためにマルチメータを使用してください。
熱電波の4測定（図3）
- ポリカーボネート室内に、安全のためにクランプを光学テーブル上に熱電波発生器を固定する。
- 出力電圧の測定のためにオシロスコープに銅電極を接続するためにワニ口クリップを使用してください。
- 発電機からの燃焼伝播を記録する：高速顕微鏡システム[ハイスピードカメラ（> 5000フレーム/秒）、マクロレンズ（105ミリメートル/ F2.8レンズ）、及びLEDランプのコンポーネント]を設定します。配置し、熱電波発生の前に、高解像度の画像を有する透明記録用LEDランプを点灯。 5000フレーム/秒の上に記録速度を設定します。
- 温度のリアルタイムの変化を記録するために、特定の位置での光高温計を配置ハイブリッド複合材料の。
- ハイブリッド複合材料に化学燃料に点火するために、レーザー照射またはジュール加熱のいずれかを適用する。
- ハイブリッド複合上の特定の位置にレーザー（<千MW）をフォーカス。燃焼が熱電波発生器で開始されるまで数秒間焦点を維持。
- 大電流電源とニッケルクロム線を準備します。高電流電源（動作条件：5 Vおよび3 A）にワイヤを接続し、ニッケル線を加熱する。燃焼が熱電波発生器で開始されるまでのハイブリッド複合上で加熱ニッケル線や化学燃料の間に穏やかな接触をしてください。
- 熱電波が発生器によって起動されると、高速な顕微鏡システム、オシロスコープ、及び光高温計からなる、測定セットアップをオンにします。
- 高速度カメラで設定録画フレームレート（5000フレーム/秒）。 thermopo開始時のトリガー記録WER波伝播。レコード高速顕微鏡システムの高速写真画像内のスナップショット、および熱電波伝播の開始から終了まで記録フレーム数を抽出し（総フレーム＃番号）。
- オシロスコープを使用して熱電波伝播の開始から終了までの電圧信号を記録します。出力電圧パルス（V）を抽出する。
- 対象地域を示すハイブリッド複合材料上の特定の位置に光高温計を集中し、温度（℃）の動的変化を測定する。
- 高速顕微鏡システム内の個々のフレームの反応フロントの位置を抽出することにより、反応の伝播速度を計算する。
ここで、Lの時間は 、ハイブリッド複合体の合計の長さであり、n fは、nは0 <熱電波伝播の開始から終了まで記録されたフレームの数であり、かつ/サブ>は、記録フレームレートである。 - オシロスコープからの出力電圧データを抽出し、出力電圧パルスの最大ピーク電圧ならびに特定の電力を計算。ステップ3で測定した電気抵抗を使用してください。
- 光高温計を使用して温度変化を抽出します。
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Representative Results
図4Aに示すように、熱電波のコア構造材料として整列MWCNTアレイは、TCVD、11〜13で合成した。として成長たMWCNTの直径は20〜30ナノメートル（ 図4B）である。ピクリン酸/アジ化ナトリウム/ MWCNTの整列のハイブリッド複合材料は、 図5Aに示されている。プロトコルセクションに記載したように、この複合体は、湿式含浸法によって14を合成した。化学燃料とMWCNTの間の界面を形成するために、ピクリン酸は、MWCNTアレイ内部の浸透を可能にするために、アセトニトリル（低表面エネルギー溶剤）に溶解した。さらに、アジ化ナトリウムを容易に点火するための薄いコーティングを形成するために脱イオン水に溶解した。化学燃料は、2つの化学物質で構成された：アジ化ナトリウムは、その低いactivatするための最初の反応のための燃料として使用しながら、主な化学燃料が燃焼（2570 kJの/モル）の高いエンタルピーピクリン酸たイオンエネルギー（は40kJ /モル）。 図5Bに示すように、5また、ピクリン酸/アジ化ナトリウムの混合物は、燃焼を増幅した一次元構造を形成した熱電波発生器の製造後15、高速顕微鏡システムに記録燃焼伝播（ 図6）。ジュール加熱は、燃焼を着火し、それが迅速たMWCNTの整列方向に沿って自己伝播化学反応として形質転換した（ 図6a及び6b）。同時に、付随する電気エネルギー変換などの出力に同期オシロスコープ（ 図7）を用いて得られた電圧-た。点火のために使用したニッケル - クロムワイヤは、ハイブリッド複合材料上の燃料化合物を接触させ、外部の電気信号からの妨害はなかった。対照実験として、MWCNTアレイを使用せずに、化学燃焼がsaを介して調査した私手続き。これは、燃焼のための特定の方向が存在しないことを確認した。 MWCNTアレイが使用されなかった場合また、電気エネルギーの発生は観察されなかった。
化学燃料とのMWCNTのハイブリッド複合材料の図1の合成。（a）の TCVDを設定。自立MWCNT膜の（b）のスキーム。湿った含浸法により合成し（c）のハイブリッド複合材料のスキームは、。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。
熱電波発生器のサンプルの図2の製造 、 ガラス 、銀ペースト、銅テープをスライドさせている基質として用い、それぞれのノードを接続する。燃料層とコア材料のハイブリッド複合材料は、熱電波源として使用されている。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。
図3.実験的測定は、熱電波のために設定。セットアップ同期化された実験の（A）スキームを、熱電波を経由して充電動作を示す。高速顕微鏡システム、オシロスコープ、光高温計、および点火系からなる（B）ポリカーボネートチャンバー内のリアル実験セットアップ、。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。
図4.拡張たMWCNT。（A）TCVDによって合成MWCNT配列のSEM像。個々のMWCNTの（B）のTEM像。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。
化学燃料とMWCNTアレイの図5の拡張ハイブリッド複合材料。ピクリン酸/アジ化ナトリウム/ MWCNT複合材料、および（B）ピクリン酸の一次元凝集/溶媒蒸発後、アジ化ナトリウム（A）の詳細な構造のSEM像。 くださいTの拡大版を表示するにはこちらをクリック彼の姿。
（A）単一極性と（B）無秩序極性で電気エネルギーの生成を伴う図6.熱電電波を介して熱波の伝播、高速顕微鏡システム（5000フレーム/秒）を用いて測定。燃焼伝播のスナップショット。 こちらをクリックしてくださいこの図の拡大版を表示します。
熱電波から図7の電気エネルギー発生。（A）単極性の出力電圧、及び（B）無秩序極性。e.jpg「ターゲット= "_空白">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。
ピクリン酸/アジ化ナトリウムの化学燃料混合物の構造変化の図8のスキーム（A、B）化学ピクリン酸/アジ化ナトリウムの構造およびナトリウム2,4,6- trinitrophenolate /アジ化水素のNa +およびH +を交換した後。 （C）注文した、一次元構造における2,4,6- trinitrophenolate /アジ化水素の化学構造の概略は。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。
| 単一極性で熱電波 | 無秩序極性の熱電波 | ||||
| 出力電圧 | 燃料/ MWCNT比 | 出力（kW / kg）を | 出力電圧 | 燃料/ MWCNT比 | 出力（kW / kg）を |
| （MV） | （MV） | ||||
| 1062 | 4.19 | 417.72 | 35 | 36.59 | 0.11 |
| 926 | 4.19 | 30.57 | 37 | 36.59 | 0.027 |
| 1980 | 4.19 | 143.6 | 30 | 36.59 | 0.016 |
出力電圧は、燃料/ MWCNT質量比及び比出力表1.。
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Discussion
熱電波実験のプロトコルは、理想的な熱波の伝播だけでなく、電気エネルギーの生成を有効に重要なステップを伴う。まず、点火の特定の位置と対応する反応転送が熱電波からエネルギー変換を制御するのに相当な要因である。ハイブリッド複合材料の一端に点火一方向にコア材料と化学燃料間の界面に沿って燃焼案内開始した。しかし、任意の他の位置での点火は、コア材料の内部反対方向に電荷キャリアのキャンセル並びに不規則な熱輸送をもたらす、両端に移した双方向熱電波を生成した。 図7Aに示すように、一端に点火は単一極性の電気エネルギーを生成し;しかしながら、中心位置点火出力ボルトの二方向性の燃焼伝播および無秩序極性をもたらし時代（ 図7B）。さらに、熱電波の単一極性が乱れ、極性の場合には電荷の相殺ない連続熱波によって加速された電荷移動に起因していることの5倍以上であったピーク出力電圧を得た。
化学燃料とコアマイクロ間の質量比は/ナノ物質が熱電波の全体の特性を決定することができる。上述のように16,17、質量比で使用した溶液の濃度が異なると量により制御可能な要因である。本研究では、化学燃料と芯材との間に適切な界面領域は界面に沿って安定した連鎖反応を促進し、効果的なエネルギー移動（ 図6A）、その結果、制御された燃焼の伝播を提供した。逆に、あまりにも多くの化学燃料との安定した連鎖反応を維持することは困難である。熱電波、高いコア材料の場合において熱伝導率は、界面領域において化学的な燃料の予熱熱エネルギーを供給して、界面に沿って活性化エネルギーを克服することによって、隣接する燃料の燃焼を促進する。過剰化学燃料を使用した場合しかし、関係なく、コア材料に沿って熱輸送の芯材から遠い化学燃料はむしろで導波連鎖反応よりも化学燃料内部にランダムに伝播反応により点火することができインタフェース（ 図6B）。これは、複数の方向に燃焼並びに不規則極性になる。最適な質量比は、過剰な化学燃料の割合を比較した実験結果を表1に要約されている1,000 mVの上に製造さ4.19の最適な質量比は、36.59の過度の質量比は約35 mVで生成されている。
また、化学燃料組成物の特異的修飾はENHANさらにでき熱電波のCEエネルギー変換。基本的に、ハイブリッド複合材料中の化学燃料組成物との質量比は、熱電波から燃焼の伝播に強い影響、ならびに電気エネルギー生成を有する。まず、MWCNTは内側燃料混合物の一次元の集計は、一次燃料及びアジ化ナトリウム（ 図5）の特殊な組み合わせにより実現することができる。例えば、picramideとアジ化ナトリウムの燃料混合物のない整列凝集は認められなかった。しかし、ピクリン酸とアジ化ナトリウムを混合し、湿式含浸プロセスの間に蒸発すると、 図8に示すように、案内された化学反応を促進し、化学燃料の新しい構造は、合成した。ピクリン酸とアジ化ナトリウムの混合物で、ピクリン酸中のH +イオンは燃料層（FIGUR 2,4,6-トリニトロナトリウムフェノキシドおよびアジ化水素（H-N 3）を形成し 、アジ化ナトリウムでのNa +イオンと交換したベンゼン環の間のファンデルワールス力によって誘起された電子8Aと同時に、 図8b）。18、スタッキングは、シリンダ19,14（ 図8C）と同様の形状の一次元の集約構造を構築した。これは、新たな化学化合物および化学燃料の一次元整列構造の形成の負のエンタルピーに起因して、熱電波の出力電圧の発生と燃焼速度が飛躍的に10倍以上に増幅することが確認された。20
熱電波はマイクロ/ナノ構造材料における化学熱電エネルギー変換の理解を提供することができる。これまで、マイクロ/ナノ構造材料の燃焼に関する研究努力のほとんどは熱エネルギー、または化学から機械エネルギーへの変換の化学的に焦点を当てている。これらのデバイスのいくつかの例nanothermitesを含みマイクロアクチュエータ。熱電波は力学電気エネルギーの発生を考慮してエネルギー変換の理解を拡張することができます。また、熱電波が広い潜在的な用途を有する。 表1に示すように、ハイブリッド複合材料における熱電波のパワー密度は、他の従来の方法に比べて非常に印象的である。したがって、熱電波を小型機器用高電力エネルギー源として使用することができる。熱電波を直接電気エネルギーに廃熱と燃料の両方を変換することができるので、それは廃棄物エネルギー回収システムの新しいタイプとして開発することができる。また、化学燃料とマイクロ/ナノ構造の材料間の界面における熱波の伝播は、燃焼を介して固体材料の合成に使用することができる。しかし、克服する一つの制限がある。現在、熱電波は唯一の燃焼により電気エネルギーのパルス出力を生成する。したがって、エネルギーハーベスティング方法の熱電波のパルスエネルギー出力は、将来的に必要とされ得る。繰り返しコア材料に化学燃料を供給する特定のシステムの開発は、熱電波を用いた用途に有用であり得る。
要約すると、我々は、化学燃料とマイクロ/ナノ材料のハイブリッド複合体を合成すること、および熱電波発生器を製造する方法を記載している。熱電波の研究のための実験装置について詳細に説明した。また、熱電波の更なる向上のために採用されるべき重要な戦略は、実験データと一緒に実証されている。私たちは、この仕事が熱電波に関連した研究分野にだけでなく、燃焼中のマイクロ/ナノ材料内部の化学熱電気エネルギー変換を利用した将来のアプリケーションの開発に貢献することを期待しています。
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Disclosures
著者らは、開示することは何もない。
Acknowledgments
この作品は、資金科学技術（NRF-2013R1A1A1010575）、文部科学省によって資金を供給、韓国国立研究財団（NRF）を介して基礎科学研究開発プログラムでサポートされている、とナノR＆Dプログラムによる韓国科学技術財団を介していた教育部（NRF-2012M3A7B4049863）による。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| 4” n-type silicon wafer | Unisill | 4” Si-wafer | |
| Al2O3 | TAEWON | A-1008 | 99.9999% Purity |
| Fe | Sigma Aldrich | 267945 | 99.9999% Purity |
| Ar | Seoul specialty gas | Ar(N60) | 99.9999% Purity |
| C2H4 | Seoul specialty gas | C2H4 | 99.5% Purity |
| H2 | Seoul specialty gas | H2(N60) | 99.9999% Purity |
| Silver paste | Fujikura Kasei | D-550 | |
| Picric acid | Sigma Aldrich | 197378 | >98% Purity Highly toxic |
| Sodium azide | Sigma Aldrich | S2002 | >99.5% Purity |
| Acetonitrile | Sigma Aldrich | 271004 | 99.8% Purity |
| Power supply | Mastech | HY3010 | |
| TCVD | Scientech | TCVD | |
| Oscilloscope | Tektronix | DPO2004B | |
| High-speed microscopy system | Phantom | V7.3 |
References
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