Protocol
1. Elektrolyt Herstellung
- Synthetisieren eine 240 kg / mol - 260 kg / mol Poly (styrol) - blockieren - Poly (ethylenoxid) Copolymer (SEO) mit anionische Polymerisation.
- Führen Sie alle zusätzliche Probenvorbereitung in einer Argon-Handschuhfach, wo die Wasser- und Sauerstoffgehalt kontrolliert werden und zu bleiben <5 ppm.
- Aufzulösen 0,3 g Polymer in wasserfreiem N-Methyl-2-pyrrolidon (NMP) mit trockenem Lithiumbis (Trifluormethan) Sulfonimid (LiTFSI) Salz. Verwenden Sie einen LiTFSI Salz SEO Massenverhältnis von 0,275 und einer NMP-Masse-Verhältnis von 13,13 SEO.
Hinweis: Diese Polymermenge wird eine Membran groß genug, um etwa 20 Proben machen ergeben. - Guss gesamte Polymer und Salz-Gemisch in den Schritten hergestellt oben auf eine ca. 15 cm x 15 cm großes quadratisches Stück aus Nickelfolie unter Verwendung einer Rakel. Trocknen des resultierenden Films bei 60 ° CO / N.
- Nach dem Trocknen schälen die Folie von der Nickelfolie und erlauben weiter unter Vakuum bei 9 trocknen0 ° C.
- Wickeln Sie die resultierende freistehenden Films in Nickelfolie und Speicherung innerhalb einer luftdichten Box im Handschuhfach für den späteren Gebrauch.
2. Lithium - Lithium Symmetric Zellpräparation
- Verwenden Sie einen 7/16 im Durchmesser, runde Metall Punch, um von einer Rolle von 99,9% rein, Batterie-Grade-Lithiummetallfolie ausgeschnitten zwei Lithium-Metall-Elektroden.
- Verwenden Sie einen 1/2 Zoll Durchmesser Metall Punch zu schneiden Sie ein Stück des Polymerelektrolyt-Film.
Hinweis: Das Lithiummetall ist weicher und leichter zu stanzen als der Polymerelektrolyt. - Sandwich der Polymerelektrolytfilm zwischen den beiden Lithium-Metall-Elektroden und drücken Sie die Nickel-Registerkarten auf die Elektroden.
- Vakuumdichtung der Probe in einem luftdichten Beutel aus Polypropylen und Nylon gefüttert Aluminium.
Hinweis: Eine der Lithium-Elektroden ist leicht mit einer Kathode vertauscht, wenn man eine volle Batterie studieren will.
3. Symmetrische Handy Cyclin g
- Legen Sie die vakuumdichte Probe in einem Ofen bei 90 ° C und Zyklus mit elektrochemischen Fahrradausrüstung statt. Erhitzen Sie die Probe während dem Fahrrad zur angemessenen Ionenleitfähigkeit durch die Elektrolytmembran zu erreichen. Zur Sicherheit, dass die Probe nicht die Lithiummetallschmelzpunkt von 180 ° C nähern.
- Übergeben Sie eine Stromdichte von 0,175 mA / cm 2 durch die Probe 4 Stunden lang und folgen Sie mit einer 45 min Pause. Als nächstes passieren eine Stromdichte von -0,175 mA / cm 2 durch die Probe 4 Stunden lang und folgen Sie mit einer 45 min Pause. Wiederholen Sie diesen Radfahren Routine so oft wie gewünscht.
- Beachten Sie die Spannungsantwort für diese Stromdichte durch eine 30 um dicke SEO Elektrolyten geleitet und vergleichen Sie mit dem in Abbildung 1 dargestellt. Stoppen Sie den Radsport-Routine, wenn die Zellenspannung als Reaktion sinkt auf 0,00 V, weil die Batterie durch Kurzschluss anzeigt, der ausgefallene Wachstum von Lithiumdendriten.
- Nachdem der symmetrischen Zelle getaktet, bringen sie zurück in das Handschuhfach und entfernen Sie sie aus seinem Beutel.
- Verwenden Sie einen 1/8 Zoll Metallstempel zum Ausschneiden der Mittelteil des cell.Vacuum dichten den Mittelabschnitt der Zelle in Beutelmaterial und aus dem Handschuhfach entfernen, für den Transport zum Synchrotron.
Hinweis: In der Abbildung einer Probe mit einem reduzierten Durchmesser, wird die Menge an Material außerhalb des Sichtfeldes des Röntgendetektors verringert. Dies verbessert die Bildqualität insgesamt durch die Reduzierung von Lärm durch dieses Zusatzmaterial verursacht. Darüber hinaus ist die Entfernung der hoch röntgenstrahlenabsorbierenden Nickel Stromkollektoren notwendig, für diese Taschenkonstruktion, klare Röntgenbilder zu erhalten. - Einmal an der Strahllinie verwenden Polyimidband um die Probe auf dem Probentisch zu befestigen. Falls erwünscht, das Band um kleine Metallmarker auf der Oberseite der Probe mit Ausrichtung zu unterstützen. Legen Sie die Metall-Marker etwa in der Mitte des sample, um den Ort, um die die Probe einmal ausgerichtet drehen markieren.
- Verwenden Sie 20 keV Röntgenstrahlen, die dem Bild der Probe mit einer Belichtungszeit für das System optimiert. Optimieren Sie die Belichtungszeit durch den Ausgleich des Scanzeit und die Anzahl der Zählungen pro Bild. Schätzung der Gesamtscanzeit durch Multiplizieren der Belichtungszeit durch die Anzahl der gesammelten Bilder.
- Hierbei kann die Verwendung einer Belichtungszeit von 300 msec, was eine Zykluszeit von 5 bis 10 min.
- Messen der Pixelgröße, wobei die optischen Linsen an der Beginn jeder Messzeit Verschiebung verbunden.
Anmerkung: Für den 4x-Objektiv verwendet, um das in 2 gezeigte Bild zu nehmen, die Pixelgröße betrug 1,61 & mgr; m / Pixel. Höheren Vergrößerungslinsen (10x und 20x) sind auch für die Nutzung zur Verfügung. - Position und Ausrichtung der Probe auf einem Drehtisch in Bezug auf das Detektionssystem, so daß sie in das Sichtfeld des Detektors bleibt, wie es durch 180 ° dreht.
- Positionieren Sie die Probe so nahder Detektor wie möglich gleichzeitig sicherzustellen, dass die Probe nicht den Detektor treffen jederDrehWinkel.
Hinweis: Da die Probe in zunehmendem Abstand Detektor wird der Fresnel-Phasenkontrast stärker ausgeprägt in den rekonstruierten Bildern geworden. Dies kann Features zu verschleiern und zu einer schlechteren Auflösung. Beutel für Zellen ist die Probe zum Detektor-Abstand typischerweise in der Größenordnung von 3 cm von dem Detektor weg. - Sobald sie ausgerichtet, einen Scanvorgang, bestehend aus 1.025 Bildern über Muster Drehungen zwischen 0 und 180 ° gesammelt. "Hellfeld" Sammeln Sie Bilder durch Bewegen der Probe aus dem Sichtfeld (auch als "Flachfeld" oder "Hintergrund" bekannt). Zusätzlich sammeln "Dunkelfeld" Bilder, indem sie Bilder, während der Strahl ausgeschaltet ist. Verwenden Sie diese, um die Beispielbilder für inhomogene Beleuchtung, Szintillator Antwort und CCD-Kamera als Reaktion zu normalisieren.
5. Bildrekonstruktion
- Tomographischrekonstruieren den Satz von 1025 Röntgenaufnahmen in einen Stapel von Bildern, wobei jedes Bild stellt eine Scheibe in dem Volumen nach dem folgenden Verfahren.
- Erstens, normalisieren die Bilder durch Subtraktion der "Dunkelfeld" Bilder von den beiden Röntgenbildern und den "Hellfeld" Bilder. Teilen Sie die resultierende Röntgenbilder geteilt durch den resultierenden "Hellfeld" Bilder.
- Als nächstes führen tomographischen Rekonstruktion, das Verfahren, durch das die Reihe von Projektionswinkeln in ein 3D-Bild umgewandelt, von dem normierten Röntgenbildern nach dem Protokoll des Herstellers.
Hinweis: Der Rekonstruktionssoftware gibt eine Reihe von Bildern, die jeweils einen horizontalen Schnitt durch die gestapelten sample.When dieser Satz von rekonstruierten Bilder bilden eine dreidimensionale Röntgenabsorptions Karte der Probe.
- Visualisierung der einzelnen Scheiben bzw. der Probe in drei Dimensionen zu sehen, was die Probe aussieht auf der Innenseite.
6. Daten-Visualisierung und Verarbeitung
- Verwenden Sie eine aus einer Vielzahl von kommerziellen und Open-Source-Bildbearbeitungs-Software-Pakete für Datenvisualisierung und Analyse zur Verfügung. 22, 23
- Beim Öffnen der Stapel von rekonstruierten Bildern mit der gewünschten Software zu erstellen orthoslices, um die XY, XZ und YZ Perspektiven der rekonstruierten Daten zeigen.
- Die Kamera schwenkt durch diese Bilder und die Suche nach Eigenschaften von Interesse, wie die in 2 gezeigte Lithiumdendrit.
- Als Nächstes verwenden Segmentierung (digital Kennzeichnung) und 3D-Rendering-Werkzeuge, um das Merkmal von Interesse in drei Dimensionen zu machen.
- Digital-Segment das Bild, erstellen Sie ein Beschriftungsfeld und benutzen Schwellen Tools, um Bereiche der Probe, die einem Material zu wählen.
- Um ein Bild wie das in 2B gezeigt neu zu erstellen, beschriften Sie die dunklen Pixel Lithium und den hellen Pixeln Elektrolyten. Beschriften Sie die in das enthaltene Lithium-Dendriten getrennt von den oberen und unteren Lithiumelektroden.
- Rendern Sie die dendritischen Lithium in Orange und die Polymer-Elektrolyt in blau. Rendern der oberen und unteren Lithiummetallelektroden in grau und stellen Sie den Transparenzwert um den orangefarbenen dendritischen Lithium offenbaren. Drehen dieses dreidimensionalen Rekonstruktion, die Struktur aus vielen Perspektiven zu betrachten.
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Representative Results
Wenn die oben beschriebene symmetrische Lithium-Lithium-Zellen werden bei 90 ° C gefahren, sieht die Spannungsantwort wie in Abbildung 1 gezeigt ist. Schließlich wird Lithiumdendriten durch den Elektrolyten zu wachsen und der Zelle führen, durch Kurzschluß ausfallen. Wenn dies geschieht, wird der Spannungsantwort auf den angelegten Strom auf 0,00 V. Dendriten fallen, wie in Figur 2 gezeigt in Proben, die durch Kurzschluss ausgefallen angezeigt. Nichtelektrolyt spannt Dendriten sind auch in den Proben gefunden wurden. Mit dieser Methode kann man die Entwicklung der Dendritwachstum als Funktion der Lebensphase der Zelle durch Abbilden einer Reihe von Proben zyklisch zu verschiedenen Stadien des Lebens, wie in Referenz 15. Dendriten Morphologie und Größe diskutiert kann leicht von der messenden studieren dreidimensionalen rekonstruierten Bildern. Zusätzlich ermöglicht diese Technik den Benutzer Strukturen im Inneren der Lithiummetallelektrode liegen sehen. Diese Funktionen sind hIdden wenn man nutzt andere bildgebende Verfahren wie die Rasterelektronenmikroskopie oder traditionelle optische Mikroskopie.
Typische Mikrotomographie-Bilder von einem symmetrischen Lithium-lithium entnommenen Probe mit einem festen Polymerelektrolytmembran und einer schematischen Darstellung das Instrument verwendet, um die Daten zu erhalten, sind in 2 gezeigt. Ein Beispiel für ein Röntgenbild wird in 2A gezeigt. Sobald eine Reihe von Röntgenaufnahmen aus verschiedenen Blickwinkeln gesammelt sind, werden die Röntgenbilder in einen Stapel von Bilddateien rekonstruiert. Diese rekonstruierten Bilddateien sind Querschnittsscheiben durch die Probe und kann mit Open-Source-Software wie ImageJ, 23 oder kommerzielle Software wie gesehen werden Avizo. 22 2B zeigt ein Beispiel einer Querschnittsscheibe von dem Stapel der rekonstruierten Bilder gemacht. Diese symmetrische Zelle wurde gefahren, bis sie durch elektronische Kurzschluss ausgefallen. Aus den rekonstruierten Bildern, offensichtlich, dass der ma ist eslermeisten Lithiummetallelektrode Schnittstelle featureless. Findet man jedoch globulären Lithiumdendriten sich durch die Festpolymerelektrolytmembran wie in der 3D Rendering in 2C gezeigt. Die kugelförmigen Merkmale in dem Polymerelektrolyten in 2C durch den Elektrolyten selbst gehüllt. Im Gegensatz dazu ist der einheitliche Charakter der globulären Dendriten deutlich in den Querschnitt (2B) gesehen. Es ist vielleicht interessant festzustellen, dass das Röntgenbild in 2A hat viel weniger Rauschen als die in 2B gezeigten rekonstruierten Schicht. Der Hauptvorteil der Rekonstruktion ist die Klarheit, mit welcher die dendritische Struktur zu sehen ist; die dendritische Struktur kann nicht in Figur 2A zu erkennen.
Abbildung 1. Chronopotentiometrie. Repräsentative Radfahrdaten für eine Lithiummetall symmetrischen Zelle mit einer festen Polymerelektrolyt gezeigt. Wenn eine Stromdichte von 0,175 mA / cm 2 wird an die Zelle angelegt wird, antwortet er mit einer Spannung rund 0,07 V. Ein Wechsel positiven und negativen Strom an die Zelle angelegt, um die Bedingungen von einer Batterie geladen und entladen zu simulieren. Die Probe ruht für 45 Minuten zwischen jeder 4 Stunden Ladung und Entladung. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.
Abbildung 2. Röntgen-Mikrotomographie. Synchrotron harten Röntgenmikrotomografie mit Bild (A) Eine Röntgenaufnahme Bild der Probe zeigen, verwendet eine symmetrische Lithiumzelle, die zyklisch und durch Kurzschluss ausgefallen war. sa dunklen Polymer-Elektrolyt-Band zwischen zwei Lithium-Metall-Elektroden angeordnet. Das Beutelmaterial wird auch in dem Bild. (B) ist ein Querschnitt durch die Scheibe des rekonstruierten Tomogramms, das ein Lithiumdendrit gezeigt. Nach der Rekonstruktion, wird die Polymer-Elektrolyt als helles Band zwischen zwei dunklen Lithium-Metall-Elektroden angeordnet. Das Beutelmaterial wird auch in dem Bild. (C) Die Bildsegmentierung verwendet, um eine dreidimensionale Wiedergabe von Merkmalen in der Probe zu machen. Die dunkle, kugelige Lithiummetall Dendriten wird in orange gemacht, so dass der Betrachter kann seine Struktur zu sehen, während der helle, Polymerelektrolyt in lila gemacht. Die oberen und unteren Lithiummetallelektroden transparent gemacht, so dass sie nicht die Polymerelektrolyten und Dendriten zu verdunkeln. (D) eine schematische Darstellung des Probenaufbau für Mikrotomographie Experimenten gezeigt.021fig2large.jpg "target =" _ blank "> Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.
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Discussion
Harten Röntgenmikrotomographie ist besonders gut geeignet für die luftempfindlichen Proben, wie viele elektrochemisch aktiven Materialien, da die Röntgenstrahlen durch Schutztasche Material eindringen, so dass einfache Abbildung der Probe ohne Kontakt mit Luft. Vielleicht die wertvolle Eigenschaft dieser Abbildungstechnik ist, dass die eindringenden Röntgenstrahlen dem Benutzer erlauben, im Inneren der Probe ohne Zerstörung sehen. Häufigste bildgebenden Verfahren wie Rasterelektronenmikroskopie und traditionelle optische Mikroskopie, kann nur Bild der Oberfläche der Elektroden. Als solche, viele morphologische Veränderungen, die unter der Oberfläche auftreten, werden ausgeblendet. Röntgenbildgebungs jedoch ermöglicht es dem Benutzer, um die Probe Innenraum leicht überwachen.
Die theoretische Auflösung dieser Technik ist, weniger als ein Mikrometer, aber praktische Auflösung durch Absorptionskontrast und Bildrauschen begrenzt. Auch der Abstand zwischen der Bildzone der Probe und der Erkenn-System wirkt sich auf die Auflösung. Abhängig von der Größe des Beutels, ist das Detektionssystem oft 1-5 cm entfernt von dem zentralen Teil des Beutels, der das abgebildete Material enthält. Dieser Abstand begrenzt die Auflösung des Scans, sowohl auf den Anstieg der Phasenkontrast-Artefakte mit zunehmender Entfernung, sondern auch durch geometrische Unschärfe. Ferner die Pixelgröße, durch die Vergrößerung der Linse bestimmt wird, deutlich beeinflussen die erreichbare Auflösung. Röntgenabsorption ist eine Funktion des atomaren Streufaktor, einfallende Strahlwellenlänge und die Probenabmessungen. 24 grob gesagt in der harten Röntgenbereich, desto größer ist das Atom erfolgt die mehr Röntgenabsorption. Daher beim Abbilden Lithiumdendriten, kann man zwischen Lithiummetall und dem Polymerelektrolyt zu unterscheiden, weil die Kohlenstoff-basierenden Elektrolyten ist röntgenstrahlenabsorbierenden als Lithiummetall. Als nächstes muß man das Bildrauschen zu berücksichtigen. Enthält die Probe Bestandteile von großen Atomen, wie Nickel, ahigh Prozentsatz der 20 keV Röntgenstrahlen werden von diesen Komponenten absorbiert werden. Wenn der Großteil der Röntgenstrahlen durch diese schweren Bestandteile absorbiert wird, ist der Kontrast zwischen den Komponenten von leichteren Elementen, wie Kohlenstoff und Lithium, vernachlässigbar wird. So entfernten wir die Nickel Registerkarten aus der Zelle vor der Bildgebung.
Der wichtigste Schritt des Protokolls ist die Gewährleistung, dass die Probe in einer Weise, dass Schwermetalle wie Nickel nicht den Strahlenverlauf während der Bilderzeugung zu blockieren gestaltet. Das oben beschriebene Protokoll ist für die ex situ-Bildgebung, und während weniger destruktiv als TEM oder SEM Bildgebung gibt die Probe zerstört werden muss. Anstrengungen, um Proben für die in situ-Bildgebung durch Änderung der Lage der Stromkollektoren, so daß sie nicht den Weg des Strahls zu blockieren erstellen sind derzeit im Gange.
Abschließend Röntgenmikrotomographie ist ein wertvolles Werkzeug für die Untersuchung morphologischen Veränderungen im elektrochemisch aktiven Systemen. Da die Bildauflösung in den Mikrometermaßstab beschränkt ist, kann komplementäre Versuche mit herkömmlichen Elektronenmikroskopie helfen, morphologischen Veränderungen auf kleineren Längenskalen zu klären. Weiterhin kann mit spektroskopischen Daten von dieser Technik, indem Bilder über und unter der Absorptionskante des Elements identifiziert werden, erhalten werden. Komponenten in der Probe, die dieses Element wird eine große Änderung im Gegensatz zu zeigen, wenn die Bilder verglichen. Dies funktioniert jedoch nur, wenn der Experimentator weiß, welches Element sie zu identifizieren möchten. Daher würde komplementäre spektroskopische Techniken wie Energiedispersive Röntgenspektroskopie notwendig sein unbekannten Komponenten in einer Probe zu identifizieren. Mit diesem Tool ist es uns gelungen, die Bildung und das Wachstum von Lithiumdendriten durch Hochmodulpolymerelektrolytmembranen zu studieren. 15 Wir erwarten, dass die Technik erweitert, um viele Mikrometermaßstab morphologische Veränderungen, die beim Radfahren einen elec auftreten können, zu untersuchenchemischen Zelle.
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Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Anhydrous N-methyl-2-pyrrolidone | MILLIPORE | MX1396-7 | |
| Lithium bis(trifluoromethane)sulfonamide | MILLIPORE | 8438730010 | |
| Lithium metal | FMC Lithium | None | Lectro Max 100 |
| Pouch material | MTI Corporation | EQ-alf-400-7.5M | |
| Nickel tabs | MTI Corporation | EQ-PLiB-NTA3 |
References
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