Summary
Un protocole simple pour la préparation de la réduction de l'oxyde de graphène en utilisant la lumière visible et nanoparticule plasmonique est décrite.
Abstract
Le présent travail démontre la, rapide, et de l'énergie méthode simple, sans produit chimique efficace de produire de l'oxyde de graphène réduit (R-GO) solution à RT en utilisant l'irradiation de la lumière visible avec des nanoparticules plasmoniques. La nanoparticule plasmonique est utilisé pour améliorer l'efficacité de réduction de GO. Il ne prend que 30 minutes à température ambiante en éclairant les solutions avec Xe-lampe, les solutions r-GO peuvent être obtenus en éliminant complètement les nanoparticules d'or à l'étape de centrifugation simple. Les nanoparticules d'or sphériques (AuNPs) par rapport aux autres nanostructures est nanostructure plasmonique le plus approprié pour la préparation de r-GO. L'oxyde de graphène réduit préparé en utilisant la lumière visible et AuNPs était tout aussi qualitative que l'oxyde de graphène, qui a été soutenu par diverses techniques d'analyse telles que la spectroscopie UV-Vis, la spectroscopie Raman, la poudre XRD et XPS réduit chimiquement. L'oxyde de graphène réduit préparé avec de la lumière visible présente d'excellentes propriétés d'extinction sur le fluorrescentes molécules modifiées sur ADNsb et une excellente récupération de fluorescence pour la détection d'ADN cible. La r-GO préparé par AuNPs recyclés se trouve être de même qualité avec celle de réduire chimiquement r-GO. L'utilisation de la lumière visible avec nanoparticules plasmoniques démontre la bonne méthode alternative pour la synthèse R-GO.
Introduction
La méthode 1 et de vapeur chimique à base de la première scotch développé dépôt 2 étaient excellentes méthodes pour produire l'état vierge d'un graphène, mais la grande synthèse de graphène à grande échelle ou de graphène formation d'une couche sur la surface avec vaste zone a été considéré comme une limitation clé de méthodes précédentes. 3 l'une des solutions possibles pour la synthèse R-GO à grande échelle sera procédé de synthèse par voie chimique humide qui nécessite d'abord les réactions avec les oxydants forts, vaste traitements physiques tels que les ultrasons pour produire GO feuille, et enfin la réduction des fonctionnalités d'oxygène ces comme hydroxy, époxyde et des groupes carbonyle dans GO est essentielle afin de récupérer ses propriétés physiques originales 4 Partiellement., la réduction de GO a été réalisée avec soit la méthode chimique utilisant de l'hydrazine ou ses dérivés 5 ou par un procédé de traitement thermique (550-1,100 ° C) dans une atmosphère inerte ou réductrice. 6
jove_content "> Ces procédés nécessitent des produits chimiques toxiques, à long temps de réaction et haute température qui a augmenté la demande totale d'énergie pour la synthèse R-GO. 7 Alors que les processus de réduction de photo-irradiation tels que, processus 8 photo-thermique induite par les UV en utilisant un xénon pulsé flash, 9 pulsée laser assistée par 10 et photo-thermique de chauffage avec des lumières flash de l'appareil photo 11 ont également été signalés pour la préparation de la R-GO. En général, la faible efficacité de conversion des méthodes photo-induites propagé à l'utilisation des UV ou pulsé irradiation laser qui peut fournir de l'énergie de photons de haute. La faible consommation d'énergie de photons de la lumière visible limite son utilisation et pas attiré beaucoup pour la synthèse R-GO. Excellentes propriétés d'absorption de la lumière de nanoparticules plasmoniques dans les régions visibles et / ou NIR peut grandement améliorer les inconvénients actuels de l'utilisation de la lumière visible pour la synthèse R-GO. 12,13 conditions réactionnelles douces, peu de temps de réaction et l'utilisation limitée de ch toxiquesemicals pourraient faire la lumière visible plasmon induite assisté réduction photocatalytique de GO comme une méthode alternative utile.Dans présent procédé, nous décrivons la méthode synthétique r-GO efficace et simple en utilisant des nanoparticules plasmoniques et la lumière visible. La progression de la réaction a été jugée fortement dépendantes des structures de nanoparticules plasmoniques tels que des nanoparticules sphériques d'or (AuNPs), nanorods or (AuNRs), et nanostars d'or (AuNSs). L'utilisation de AuNPs a montré la diminution la plus efficace de GO et les nanoparticules sont facilement démontable et recyclable pour l'utilisation répétée (figure 1). La r-GO synthétisé en utilisant la lumière visible et AuNPs montré la qualité presque égale par rapport à la R-GO préparé par méthode chimique bien connue (hydrazine) tel que démontré par l'utilisation de diverses mesures analytiques et la méthode de détection de l'ADN à base de fluorescence trempe / récupération.
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Protocol
1. Préparation du précurseur
- Préparation d'oxyde de graphène (GO):
- Préparation GO utilisant la méthode de Hummer 14 modifié
- Ajouter 3,0 g de paillettes de graphite à un mélange de H 2 SO 4 concentré / H 3 PO 4 (360: 40 ml) à température ambiante. (Note: spécial le soin doit être pris lors de l'utilisation des acides forts H 2 SO 4 et H 3 PO 4.)
- Ajouter KMnO 4 (18,0 g) lentement sous agitation et en refroidissant dans un bain de glace pour maintenir la température du mélange réactionnel à <35 ° C. (La solution devenir collant avec l'augmentation du temps de réaction, ont besoin d'utiliser la méthode appropriée pour maintenir une agitation efficace.) (Remarque: Une attention particulière doit être prise tout en ajoutant KMnO 4 en raison de la réaction exothermique.)
- Agiter pendant 12 heures à 50 ° C puis refroidir à température ambiante et verser le mélange réactionnel sur de la glace (400 ml) contenant 30% de H 2 O 2 (3 ml).
- Filtrer la rmélange eaction utilisant un métal US Standard tamis d'essai (300 um) pour éliminer graphite n'a pas réagi et la centrifugeuse (vitesse de 4722 xg pendant 2 h) filtrat pour éliminer le surnageant.
- Répéter l'étape de centrifugation avec 200 ml d'eau, 200 ml de HCl à 30%, 200 ml d'éthanol, et de l'eau distillée jusqu'à ce que de nouveau pH de la solution à 5,0 à 6,0 portée.
- Lyophiliser les solutions finales pour produire une poudre de GO moelleux.
- Afin de rendre la solution GO de taille nanométrique, dissoudre 20 mg de poudre GO dans 40 ml d'eau distillée trois (> 18 MQ), puis exfolier par sonication prolongée (35% d'amplitude, 500 W, 2 h) jusqu'à ce que la distribution de la taille entière devenir en dessous de 150 nm, puis centrifuger deux fois (vitesse de 10 625 xg, 15 min) pour éliminer les précipités (grandes feuilles de GO de l'ONU exfoliée).
- Préparation GO utilisant la méthode de Hummer 14 modifié
- Préparation de nanoparticules plasmoniques
- Préparation de AuNPs
- Citrate stabilisé forme sphérique nanoparticules d'or (AuNPs, OD = 1,0) de 30 nm taille des particules a été utilisé pour la réduction r-GO.
- 15 Préparation de AuNRs
- Préparer la solution d'ensemencement en ajoutant une 0,6 ml d'une solution fraîchement préparée de la glace de 4 solution de NaBH (0,01 M) dans une solution d'un mélange aqueux de composition de 0,25 ml de HAuCl 4 (0,01 M) et 9,75 ml de bromure de cétyltriméthylammonium (CTAB, 0,1 M ).
- Incorporer le mélange résultant vigoureusement pendant 0,5 min, puis le maintenir à 28 ° C pendant 3 heures.
- Préparer la solution de croissance en mélangeant 475 ml de CTAB (0,1 M), 3 mL de AgNO 3 (0,01 M) et 20 ml de HAuCl 4 (0,01 M).
- Puis ajouter 3,2 ml fraîchement préparé de l'acide ascorbique (0,01 M) au mélange, suivi par l'addition de 0,8 ml d'une (M 1,0) solution aqueuse de HCl.
- Dans l'étape finale ajouter 3,2 ml de solution de la graine à la solution de croissance à 28 ° C, et soumettre le mélange réactionnel à inversion rapide de quelques secondes. Enfin, kePE Le mélange obtenu au repos pendant au moins 6 heures.
- Analyser les AuNRs préparés avec spectroscopie UV-visible à des maxima d'absorption (λ max) et l'analyse TEM (typiquement λ max et le rapport d'aspect a été trouvé que 730 nm et 3,5, respectivement).
- 16 Préparation de AuNSs
- Préparer une solution aqueuse d'achat d'actions de 4- (2-hydroxyethyl) -1-piperazineethanesulfonic (HEPES) avec une concentration de 100 mM, et ajuster le pH à 7,4 à 25 ° C en ajoutant 1,0 M de solution de NaOH.
- Mélanger 20 ml de tampon phosphate (100 mM) avec 30 ml de 2- [4- (2-hydroxyéthyl) -1-pipérazinyl] éthanesulfonique (100 mM).
- Puis ajouter 500 pi de l'or (III) trihydrate de chlorure (20 mm) au mélange ci-dessus et de garder à 28,5 ° C pendant 30 min au bain-marie. Couleur de la solution passe du jaune clair au bleu verdâtre après 30 min ont pu être observées.
- Centrifuger la solution à une vitesse de 8928 g pendant 30 min et disperserles précipités dans de l'eau distillée.
- Enfin, analyser la AuNSs préparé avec spectroscopie UV-visible à des maxima d'absorption (λ max) et l'analyse TEM pour la confirmation des particules de grande taille qui se trouve à 740 nm et être 30 nm, respectivement.
- Préparation de AuNPs
2. Préparation de la R-GO en utilisant la lumière visible et AuNPs
- Ajouter 1 ml de nanoparticules plasmoniques (Abs 1,0 à 520 nm pour AuNPs, Abs 1,0 à 750 nm pour AuNRs, et Abs 1,0 à 730 nm pour AuNSs, respectivement) et 100 ul d'hydroxyde d'ammonium (28%, p / v%) de 10 ml de solution de GO (DO 1,0 à 230 nm, 0,125 mg ml-1) placé dans un réacteur en verre Pyrex équipé d'une chemise à circulation d'eau.
- Irradier le mélange avec une lampe Xe (densité de puissance de 1,56 W cm -2) pendant 30 minutes avec une circulation d'eau à travers enveloppe à circulation d'eau pour maintenir la température à 25 ° C puis centrifuger la solution à la vitesse de 10 625 xg pendant 15 min àretirer des nanoparticules d'or.
- Prenez le surnageant contenant le r-GO pour analyser avec spectrophotomètre UV-Visible (R-GO devrait montrer la bande d'absorption caractéristique à 270 nm) dans la gamme de 200-900 nm préparé.
3. la détection des cibles ADN en utilisant R-GO Solution 17
- Pour l'extinction de fluorescence, ajouter 20 ul de 10 -6 M ssADN Cy3-modifié (5'-ATC CTT ATC AAT ATT CAA TAA TAA TCC CTC-Cy3-3 ') en solution GO-GO ou r contenant 25 pi de GO (0,125 mg ml -1) ou r-GO (0,125 mg ml -1) à 1.955 pi de solution PBS 0,3 M (10 mM de tampon phosphate, 0,3 M de NaCl) et incuber pendant 10 min à température ambiante.
- Mesurer l'intensité de la fluorescence de ces échantillons avec spectrofluorimètre (λ = 529 nm ex).
- Pour Target Detection, ajouter 200 pi de solution cible d'oligonucléotide (5'-GAG GGA TTA TTG TTA AAT ATT GAT AAG GAT- 3 ') en trois concentrations différentes (10 -6 </ sup> M, 10 -7 M, 10 -8 M) dans la solution de GO ou r-GO contenant 20 pi de 10 -6 M ssADN-Cy3, 25 pi de GO ou R-GO (0,125 mg ml -1) et 1.755 pi de 0,3 M PBS pour l'expérience de récupération de fluorescence. 17
Notes:
Sources de lumière & Reactor
La lumière visible (400-780 nm) de la source. La lumière visible irradier par Pyrex réacteur en verre (diamètre de la fenêtre = 1,1 cm) contenant une solution de GO en utilisant la lampe Xe (1,56 W / cm 2 puissance). L'énergie photonique appliquée dans le réacteur est calculée comme étant de 4,8 × 10 21 photons par min (Figure 2A-2C).
Proche infrarouge (NIR) laser. Laser NIR (diamètre de la fenêtre = 13,2 cm) avec une densité de puissance de 0,36 W / cm 2, et la longueur d'onde de fonctionnement de 808 nm a été utilisée comme source de lumière proche de l'infrarouge pour des réactions de réduction (GO Figure 2E). L'énergie des photons est calculée comme étant de 2,43 x 10 21 photons par min.
ReacTor: Pyrex réacteur en verre (diamètre de la fenêtre = 1,1 cm; volume de réaction = 10 ml) équipé d'une chemise à circulation d'eau est utilisée à la fois pour la lumière visible et NIR irradié réactions de réduction GO (figure 2F).
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Representative Results
La figure 1 montre le schéma global pour la lumière visible et plasmonique en fonction R-GO réaction de nanoparticules de réduction. La figure 2 montre la configuration instrumentale pour les réactions. Après la réaction, il est nécessaire de l'étape de centrifugation pour éliminer le photocatalyseur utilisé (AuNSs, AuNRs ou AuNPs), comme illustré sur la figure 3A. L'analyse de la HRTEM montre l'élimination complète de nanoparticules dans le surnageant (r-GO) (figure 3B), qui est aussi possible de confirmer par analyse UV-visible comme le montre la figure 3C, la bande d'absorption autour de 500 à 800 nm à partir de la r -GO solution et le mélange de nanoparticules a été disparu après l'étape de centrifugation indiquant le retrait complet des nanoparticules plasmoniques dans le produit R-GO. Les changements structurels dans la R-GO ont été analysés par la technique XRD. Disparition de GO pic à 10.2 a clairement indiqué la formation de R-GO comme le montre la figure 4A. Le D / G iratios de ntensity (I D / I G) de GO et r-GO produits par un procédé chimique ou un procédé induite par la lumière, sans ou avec des IP (AuNRs, AuNPs, et AuNSs) a été mesurée par analyse Raman comme représenté sur la figure 4B. La formation de r-GO a été confirmé plus quantitativement par comparaison des rapports C / S dans l'analyse XPS entre les échantillons comme le montre la figure 5. En divisant région% de carbone (C) avec la région% d'oxygène (O), le rapport C / ratios S de la R-GO préparés pourraient être calculées, le nombre plus élevé de rapport C / O indiquent le degré élevé de réduction état de la R-GO. Comme le montre la Figure 5, le rapport C / O de GO, R-GO (réduit chimiquement avec de l'hydrazine), R-GO (lumière visible uniquement), et R-GO (lumière visible et nanoparticules plasmoniques) étaient de 1,95, 4,81, 3,74 et 5,19. Ces résultats montrent l'utilité de la lumière visible et plasmonique méthode basée sur des nanoparticules pour les préparatifs de r-GO.
L'efficacité d'extinction de fluorescence et rECOUVREMENT pour la détection d'ADN cible ont été effectués pour démontrer les possibilités de R-GO pour des applications bio. La figure 6A est les spectres d'émission de fluorescence résumé de l'ADN Cy3 modifié après incubation avec GO, r-GO solutions à 0,3 M de PBS, l'intensité a diminué indique l'efficacité de refroidissement efficace des GO, r-GO. Le R-GO préparé avec AuNPs et la lumière visible a montré l'efficacité de la trempe la plus efficace. Lorsque l'ADN à Cy3 modifié lié avec l'ADN cible (ADN du bacille du charbon dans le présent document), l'ADN Cy3 modifié pourrait former duplex et séparée de la feuille de r-GO, qui donnent lieu à la récupération de fluorescence (Figure 6B). On croit que le prêt r-GO en utilisant la lumière visible et nanoparticules plasmoniques montre aussi excellente que les propriétés physiques de réduction chimiquement r-GO (figure 6).
Chiffre1. régime de réaction pour la synthèse R-GO. Description schématique de la synthèse R-GO en utilisant des nanoparticules plasmoniques et la lumière visible. (Re-imprimer avec la permission de la réf. 13) S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.
Figure 2. Le réacteur et des sources de lumière pour la préparation de r-GO. Les photographies (A) réacteur à enveloppe de circulation d'eau dans la boîte équipé avec une source de lumière visible (lampe Xe), (B) des images agrandies de réacteur, (C) la trou pour guider la lumière visible dans le réacteur, (D) le spectre de la lumière visible de Xe-lampe, (E) laser NIR avec un appareil de réaction, (F), la vue de côté du réacteur (Pyrex, gagner Dow diamètre = 11 mm). S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.
Figure 3. photographies, images HR-TEM et le spectre de r-GO UV-Vis. (A) Les photographies de r-GO, R-GO + AuNPs, r-Go + AuNRs, solution de r-GO + AuNSs avant et après centrifugation, (B) des images HR-TEM de solution R-GO et précipités, (C) le spectres UV-Vis de r-GO mélange + AuNPs, mélange R-GO + AuNRs, et le mélange R-GO + AuNSs avant et après centrifugation. (Re-imprimer avec la permission de la réf. 13) S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.
Figure 4. Analyse qualitative des GO et R-GO prêt (A) des données de XRD. (B) spectres Raman de GO-GO et r produits par un procédé chimique et une méthode induite par la lumière avec ou sans AuNPs, AuNRs et AuNSs. (Re-imprimer avec la permission de la réf. 13) S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.
Figure 5. L'analyse XPS de r-GO. L'analyse XPS de la solution de GO (A), r-GO solutions préparées par la méthode chimique (B), et un procédé induite par la lumière sans AuNPs (C) ou avec AuNPs (D). (Re-imprimer avec la permission de la réf. 13)ve.com/files/ftp_upload/53108/53108fig5large.jpg "target =" _ blank "> S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.
. Figure 6. extinction de la fluorescence et la récupération de fluorescence analyse (A) de fluorescence de la trempe de ssADN-Cy3 utilisant GO et R-GO réduit chimiquement ou produite en utilisant la lumière visible et des nanoparticules plasmoniques, la récupération (B) de la fluorescence en utilisant des concentrations d'ADN cible (10 variable - 7 M, 10 -8 M et 10 -9 M). Les données sont des moyennes ± écarts-types, N = 4. (Re-imprimer avec la permission de la réf. 13) S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.
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Discussion
Irradiation de lumière visible sur une solution GO pendant 30 min avec des nanoparticules d'or (AuNPs, AuNSs & AuNRs) a montré les couleurs rapides changements de la lumière jaune-brun à noir (Figure 1). Pour obtenir un produit R-GO très pur avec un rendement élevé, il ya deux facteurs importants doivent suivre. L'un est l'utilisation d'un catalyseur comme AuNPs plasmonique efficace, car AuNPs peuvent fortement absorber la lumière visible parmi les autres structures (ie, AuNRs, AuNSs). Un autre est l'utilisation de la solution de GO nanométrique pour obtenir le produit R-GO très pur sans nanoparticules. Les nanoparticules plasmoniques utilisé comme un photocatalyseur doivent être complètement éliminés, ce qui est facilement réalisable en appliquant des mesures simples de centrifugation à 10625 vitesse de g pendant 15 min. Mais en faisant cela, la grande taille de la feuille de r-GO (> 500 nm) peut être centrifugé vers le bas avec des nanoparticules d'or qui conduisent à la grande perte du produit (R-GO). Solution GO conséquent, en utilisant nanométrique (taille de la feuille moyenne <150-200 Nm) est très important, parce que la taille nanométrique r-GO est pas possible d'être centrifugé utilisant un tel conditions de centrifugation habituels (c.-à-vitesse de 10 625 g pendant 15 min).
Par conséquent, l'utilisation de AuNPs et l'utilisation de la solution de GO nanométrique sont des facteurs essentiels pour obtenir une solution de r-GO de haute pureté avec un rendement élevé. Pour obtenir sous forme de poudre de produit, il est nécessaire d'effectuer des étapes supplémentaires de lyophilisation. Pour confirmer la formation réussie de r-GO, la mesure de spectres UV sera l'une des méthode simple. Le décalage vers le rouge dans les spectres UV-Vis à partir de 230 nm à 270 nm est l'un des indication claire de la conversion réussie de GO-GO en r (figure 3C). Pour vérifier le retrait complet de nanoparticules d'or utilisées, la mesure de l'analyse HR-TEM UV-Vis et sont également nécessaires comme le montre la figure 3B et 3C.
La disparition de graphite pic à 26,48 en GO et de la (001) pointe à 10,2 correspondant afin d'aller dans le spectre de diffraction des rayons X ont montré la formation réussie de r-GO (figure 4A). GO-GO et r préparé par un procédé chimique ou une méthode induite par la lumière ont été analysés qualitativement par spectrométrie Raman comme affiché dans la figure 4B. La bande de D correspondant à des structures désordonnées et des avions de pointe et la bande de G correspondant à l'ordre sp 2 carbone lié apparu à 1,327 cm -1 et 1590 cm -1, respectivement, dans le spectre Raman de GO. 18 La D et G bandes à 1336 et 1,592 cm -1 étaient également présents dans le spectre Raman du GO chimiquement réduite, la lumière visible irradié réduite GO et plasmon assisté lumière visible irradié réduction de GO. Les / G ratios d'intensité D (I D / I G) se sont révélés être de 1,03, 1,13, 1,12, 1,13, 1,13 et 1,13 pour les GO et R-GO préparé par un procédé chimique ou une méthode induite par la lumière avec ou sans IP ( AuNRs, AuNPs, et AuNSs), respectivement. Le XPSanalyse est la méthode analytique la plus convaincante et quantitative de vérifier la conversion réussie de GO dans le produit R-GO. Les ratios C / S (basé sur l'intensité de chaque élément (carbone et oxygène) ont été jugées 1,95, 4,81, 3,74 et 5,19 pour GO, R-GO (hydrazine), R-GO (HV uniquement), et r -GO (HV + AuNPs), respectivement (figure 5).
La limitation possible de la méthode actuelle pour la synthèse R-GO est la source de lumière requis tels que Xe-lampe pour des réactions. Mais une solution possible, prometteuse et ultime de cette limitation est l'utilisation de la lumière du soleil comme source de lumière depuis la lumière du soleil sont principalement composées de lumière visible et UV. Mais dans ce cas, plus le temps d'éclairage devrait être le seul problème possible.
Il existe de nombreuses applications potentielles de r-GO, 19-24 une des propriétés importantes pour l'application de la bio est l'extinction de la fluorescence effet de r-GO. Dans ce protocole, nousdécrit application simple d'utilisation R-GO pour le schéma de détection d'ADN sensibles. Comme décrit les résultats de la figure 6, le R-GO préparé en utilisant la lumière visible et des nanoparticules plasmoniques montré d'excellentes propriétés pour la fluorescence et la récupération en présence de l'ADN cible par rapport à r-GO préparé par la méthode chimique (figure 6B).
Dans ce protocole, nous avons décrit le procédé de synthèse simple pour r-GO en utilisant la lumière visible et de sa méthode analytique et des applications. Comme on le verra, les futures modifications de cette méthode sera l'utilisation de la lumière du soleil qui considéré comme les sources les plus éco-énergétiques pour les réactions.
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Disclosures
Nous avons rien à révéler.
Acknowledgments
Ce travail a été soutenu par le National Research Foundation de Corée (2013R1A1A1061387) et fonds de recherche KU-KIST.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Cy3 modifeid ssDNA | IDT(Iowa, USA) | HPLC purified by IDT | |
| Gold nanoparticles (30 nm) | Ted Pella, Inc(Redding, CA, USA). | 15706-20 | colloidal solution |
| 4-(2-hydroxyethyl)-1-piperazineethane sulfonic acid (HEPES) (99.5%) | Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA) | 7365-45-9 | |
| Gold(III) Chloride Hydrate (99.999%) | Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA) | 27988-77-8 | strongly hygroscopic |
| Sodium Borohydride (99.99%) | Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA) | 16940-66-2 | |
| Hexadecyltrimethylammonium bromide (≥99%) | Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA) | 57-09-0 | |
| L-Ascorbic Acid(≥99.0%) | Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA) | 50-81-7 | |
| Sodium Chloride (99.5%) | Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA) | 7647-14-5 | |
| Silver Nitrate (≥99.0%) | Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA) | 7761-88-8 | |
| Graphite | Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA) | 7782-42-5 | |
| Sulfuric acid | Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA) | 7664-93-9 | |
| Phophoric acid | Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA) | 7664-38-2 | |
| Potassium permanganate | Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA) | 7722-64-7 | |
| Hydrogen peroxide | JUNSEI | 23150-0350 | |
| Ammonium hydroxide | Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA) | 1336-21-6 | |
| Xe-lamp | Cermax, Waltham, USA | ||
| NIR Laser | Class-IV, Sanctity Laser, Shanghai, China | 6W (output power) | |
| UV-Vis spectrophotometer | S-3100, SINCO, South Korea | ||
| Transmission Electron Microscopy | H-7650, Hitachi, Japan | ||
| Spectro Fluorometer | Jasco FP-6500, Tokyo, Japan | ||
| X-ray Photoelectron Spectrometer | AXIS–NOVA, KRATOS Inc., UK |
References
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