Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove

Engineering

Synlig lys indusert reduksjon i Graphene Oxide Bruke Plasmonic Nanopartikkel

doi: 10.3791/53108 Published: September 22, 2015

Summary

En enkel protokoll for fremstilling av reduserte graphene oksyd ved hjelp av synlig lys, og plasmonic nanopartikler er beskrevet.

Abstract

Nåværende arbeid demonstrerer enkel, kjemisk fri, rask og energieffektiv måte å produsere redusert graphene oksid (r-GO) løsning ved romtemperatur ved hjelp av synlig lys bestråling med Plasmonic nanopartikler. Den nanopartikkel plasmonic brukes til å forbedre reduksjonseffektiviteten av GO. Det tar bare 30 minutter ved romtemperatur ved å belyse de løsninger med Xe-lampe, kan r-GO-løsninger oppnås ved å fjerne gull nanopartikler ved enkel sentrifugeringstrinn. De sfæriske gull nanopartikler (AuNPs) sammenlignet med de andre nanostrukturer er den mest passende plasmonic nanostrukturen for r-GO forberedelse. Den reduserte graphene oksyd fremstilt ved anvendelse av synlig lys og AuNPs var like kvalitative så kjemisk redusert graphene oksyd, som ble støttet ved forskjellige analytiske teknikker slik som UV-vis spektroskopi, Raman-spektroskopi, pulver røntgendiffraksjon og XPS. Den reduserte graphene oksid forberedt med synlig lys viser gode slukkeegenskaper over fluorescent molekyler endret ssDNA og utmerket fluorescensgjenvinning for target DNA deteksjon. R-go utarbeidet av resirkulerte AuNPs er funnet å være av samme kvalitet med at kjemisk redusert r-GO. Bruken av synlig lys med plasmonic nanopartikkel viser godt alternativ metode for r-GO-syntese.

Introduction

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

Den første utviklet scotch-tape basert metode 1 og kjemisk damp deponering to var gode metoder for å produsere den uberørte tilstanden til en graphene, men stor skala graphene syntese eller graphene beleggdannelse på overflaten med stort område har vært ansett som en viktig begrensning av tidligere metoder. 3. En av mulige løsninger for storskala r-GO-syntese vil bli våt-kjemisk syntesemetode som først krever reaksjonene med sterke oksidasjonsmidler, omfattende fysisk behandling så som sonikering for å produsere GO ark, og endelig reduksjon av oksygen funksjonaliteter slike som hydroksy, epoksyd og karbonylgrupper i GO er nødvendig for å gjenopprette de opprinnelige fysikalske egenskaper. For det meste 4, ble reduksjonen av GO utført med enten kjemisk metode ved bruk av hydrazin eller dets derivater 5 eller ved termisk behandling metode (550-1,100 ° C) i en inert eller reduserende atmosfære. 6

jove_content "> Disse prosessene krever giftige kjemikalier, lang reaksjonstid og høy temperatur som økte det totale energibehovet for r-GO syntese. 7 Mens foto bestråle reduksjon prosesser som UV-indusert, 8 bilder termiske prosessen med en pulset xenon flash, 9 pulset laser assistert 10 og foto-termisk oppvarming med kamera blitsen lyser 11 har også blitt rapportert for utarbeidelse av r-GO. Generelt er lav konverteringseffektiviteten av foto-indusert metoder overført til bruk av UV eller pulset laser bestråling som kan levere høy foton energi. Den lave fotonenergi av synlig lys begrenser bruken og ikke tiltrukket mye for r-GO syntese. Gode lys absorpsjon egenskaper Plasmonic nanopartikler i de synlige og / eller NIR regioner kan forbedre dagens ulemper av bruken av synlig lys i r-GO-syntese. 12,13 Milde reaksjonsbetingelser, kort reaksjonstid og begrenset bruk av giftige chemicals kunne gjøre det synlige lyset indusert plasmon assistert fotokatalytisk reduksjon av GO som et nyttig alternativ metode.

I foreliggende fremgangsmåte, beskriver vi effektive og enkle r-GO syntesemetode med Plasmonic nanopartikler og synlig lys. Reaksjonen fremgang ble funnet å være sterkt avhengig av strukturer av Plasmonic nanopartikler som sfæriske gull nanopartikler (AuNPs), gull nanorods (AuNRs) og gull nanostars (AuNSs). Bruken av AuNPs viste den mest effektive reduksjon av GO og nanopartikler er lett avtagbart og kan resirkuleres for gjentatt bruk (figur 1). R-go syntetisert ved hjelp av synlig lys og AuNPs viste nesten lik kvalitet sammenlignet med r-GO utarbeidet av velkjent kjemisk metode (hydrazin) som demonstrert ved bruk av ulike analytiske målinger og fluorescensslukkingen / recovery basert DNA påvisningsmetoden.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

1. Fremstilling av utgangsforbindelse

  1. Utarbeidelse av graphene oksid (GO):
    1. GO forberedelse på modifisert Hummer metode 14
      1. Legg 3,0 g av grafittflak i en blanding av konsentrert H-SO 2 4 / H 3 PO 4 (360: 40 ml) ved romtemperatur. (Merk: Spesielle hensyn må tas når du bruker sterke syrer H 2 SO 4 og H 3 PO 4.)
      2. Legg KMnO 4 (18,0 g) langsomt under omrøring og avkjøling i et isbad for å holde temperaturen av reaksjonsblandingen ved <35 ° C. (Løsningen blir klissete med økt reaksjonstid, må bruke riktig metode for å opprettholde effektiv omrøring.) (Merk: Spesielle hensyn må tas mens du legger KMnO 4 på grunn eksoterm reaksjon.)
      3. Omrør i 12 timer ved 50 ° C og deretter avkjøles til romtemperatur og å helle reaksjonsblandingen over i is (400 ml) inneholdende 30% H 2O 2 (3 ml).
      4. Filtrere reaction blanding ved hjelp av en metall US Standard testing sikt (300 um) for å fjerne ureagert grafitt og sentrifuger filtratet (4722 xg hastighet i 2 timer) for å fjerne supernatanten.
      5. Gjenta sentrifugeringstrinn med 200 ml vann, 200 ml 30% HCl, 200 ml etanol og på nytt destillert vann inntil pH i løsningen rekkevidde på 5,0 til 6,0.
      6. Lyofilisere de endelige løsninger for å fremstille et fluffy GO pulver.
      7. For å lage nano GO-løsning, oppløses 20 mg av GO-pulver i 40 ml trippeldestillert vann (> 18 Megohm), og deretter peeling ved lengre tids sonikering (35% amplitude, 500 W, 2 timer) inntil hele størrelsesfordelingen bli under 150 nm, så sentrifuger det to ganger (10 625 xg hastighet, 15 min) for å fjerne bunnfall (u-ekspandert store GO ark).
  2. Utarbeidelse av plasmonic nanopartikkel
    1. Utarbeidelse av AuNPs
      1. Citrate stabilisert sfærisk form gull nanopartikler (AunPs, OD = 1,0) på 30 nm partikler størrelse ble brukt for r-GO reduksjon.
    2. Utarbeidelse av AuNRs 15
      1. Klargjør frøet oppløsningen ved tilsetning av en nyfremstilt 0,6 ml iskald oppløsning av NaBH4-løsning (0,01 M) i en vandig blanding oppløsning komponere av 0,25 ml HAuCl 4 (0,01 M) og 9,75 ml av cetyltrimetylammoniumbromid (CTAB, 0,1 M ).
      2. Omrør den resulterende blanding kraftig i 0,5 min, og deretter holde det ved 28 ° C i 3 timer.
      3. Klargjør veksten løsning ved å blande 475 ml av CTAB (0,1 M), 3 ml av AGNO 3 (0,01 M) og 20 ml av HAuCl 4 (0,01 M).
      4. Tilsett deretter tilberedes 3,2 ml askorbinsyre (0,01 M) til blandingen, etterfulgt av tilsetning av 0,8 ml av en vandig HCl (1,0 M) løsning.
      5. I det siste trinnet legge til 3,2 ml sæd løsningen til veksten løsningen ved 28 ° C og utsette reaksjonsblandingen for å rask inversjon i noen sekunder. Til slutt, keep den resulterende blandingen uforstyrret i minst 6 timer.
      6. Analyser fremstilt AuNRs med UV-synlig spektroskopi for absorpsjonsmaksima (λ max) og TEM-analyse (typisk λ max og størrelsesforhold ble funnet å være 730 nm og 3,5, henholdsvis).
    3. Utarbeidelse av AuNSs 16
      1. Fremstille en vandig stamløsning av 4- (2-hydroksyetyl) -1-piperazinetansulfonsyre (HEPES) med konsentrasjon på 100 mM, og justere pH til 7,4 ved 25 ° C ved tilsetning av 1,0 M NaOH-løsning.
      2. Bland 20 ml fosfatbuffer (100 mM) med 30 ml av 2- [4- (2-hydroksyetyl) -1-piperazinyl] etansulfonsyre (100 mM).
      3. Deretter legger 500 mL av gull (III) klorid-trihydrat (20 mM) til den ovenfor angitte blandingen og holde ved 28,5 ° C i 30 minutter i vannbad. Løsningen farge skifter fra lys gul til grønnaktig blå etter 30 minutter kunne observeres.
      4. Sentrifuger oppløsningen ved 8928 xg hastighet i 30 min og spreutfellinger i destillert vann.
      5. Til slutt, analysere den fremstilte AuNSs med UV-synlig spektroskopi for absorpsjonsmaksima (λ max) og TEM-analyse for partikkelstørrelse bekreftelse som er funnet å være 740 nm og 30 nm, respektivt.

2. Utarbeidelse av r-GO Bruke synlig lys og AuNPs

  1. Tilsett 1 ml Plasmonic nanopartikler (Abs 1,0 ved 520 nm for AuNPs, Abs 1,0 ved 750 nm for AuNRs, og Abs 1,0 ved 730 nm for AuNSs, henholdsvis) og 100 ul av ammoniumhydroksyd (28%, w / v%) til 10 ml av GO-løsning (1,0 OD ved 230 nm, 0,125 mg ml-1) plassert i et Pyrex glassreaktor utstyrt med en kappe vann-sirkulerende.
  2. Bestråle blandingen med Xe-lampe (strømtetthet på 1,56 W cm-2) i 30 minutter med vannsirkulasjon gjennom vann-sirkulerende kappe for å holde temperaturen ved 25 ° C og deretter sentrifuger løsningen ved 10 625 xg hastighet i 15 minutter for åfjerne gull nanopartikler.
  3. Ta supernatanten inneholder forberedt r-GO til å analysere med UV-synlig spektrofotometer (r-GO skal vise karakteristiske absorpsjonsbåndet ved 270 nm) i området 200-900 nm.

3. Target DNA Detection Bruke r-GO Solution 17

  1. For fluorescensslukking, legge til 20 pl 10 -6 M Cy3 modifisert ssDNA (5'-ATC CTT ATC AAT ATT TAA CAA TAA TCC CTC-Cy3-3 ') inn GO eller r-GO løsning som inneholder 25 ul av GO (0,125 mg ml-1) eller r-GO (0,125 mg ml-1) i 1,955 ul 0,3 M PBS-løsning (10 mM fosfatbuffer, 0,3 M NaCl) og inkuberes i 10 min ved RT.
  2. Måle fluorescensintensiteten av disse prøvene med spektrofluorometer (λ ex = 529 nm).
  3. For Target Detection, tilsett 200 ul target oligonukleotid-løsning (5'- GAG GGA TTA TTG TTA AAT ATT GAT AAG GAT- 3 ') i tre forskjellige konsentrasjoner (10 -6 </ sup> M, 10 -7 M, 10 -8 M) inn i GO eller r-GO løsning som inneholder 20 ul 10 -6 M ssDNA-Cy3, 25 ul av GO eller r-GO (0,125 mg ml -1) og 1,755 mL 0,3 M PBS for fluorescensgjenvinning eksperiment. 17
    Merknader:
    Lyskilder og Reactor
    Synlig lys (400-780 nm) kilde. Synlig lys bestråle gjennom Pyrex glass reaktor (vindu diameter = 1,1 cm) som inneholder GO løsning ved hjelp av Xe lampe (1,56 W / cm 2 strøm). Fotonenergi tilføres til reaktoren er beregnet til å være 4,8 x 10 21 fotoner pr min (Figur 2A-2C).
    Nær-infrarødt (NIR) laser. NIR laser (vindu diameter = 13,2 cm) med strømtetthet på 0,36 W / cm 2, og driftsbølgelengde på 808 nm ble benyttet som kilde for nær-infrarødt lys for GO reduksjonsreaksjoner (figur 2E). Fotonenergi er beregnet til å være 2,43 x 10 fotoner pr 21 min.
    Reactor: Pyrex glassreaktor (vindu diameter = 1,1 cm; reaksjonsvolum = 10 ml) er utstyrt med en kappe-sirkulerende vann som brukes for både synlig lys og NIR-lys bestrålt GO reduksjonsreaksjoner (figur 2f).

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

Figur 1 viser den generelle ordningen for synlig lys og plasmonic nanopartikkelbasert r-GO reduksjon reaksjon. Figur 2 viser instrumental oppsettet for reaksjonene. Etter reaksjonen er det nødvendig at sentrifugeringstrinn for å fjerne den brukte fotokatalysatoren (AuNSs, AuNRs eller AuNPs) som vist i figur 3A. Den HRTEM analyse viser fullstendig fjerning av nanopartikler i supernatanten (R-GO) (figur 3B), som også er mulig å bekrefte med UV-synlig-analyse som vist i figur 3C, absorpsjonsbåndet omkring 500-800 nm fra r -GO og nanopartikkel blanding løsningen ble forsvant etter sentrifugeringstrinn indikerer fullstendig fjerning av Plasmonic nanopartikler i r-GO produktet. De strukturelle endringene i r-GO er blitt analysert ved XRD teknikk. Forsvinning av GO topp ved 10,2 klart indikerte dannelse av r-GO, som vist i figur 4A. Den D / G intensity forhold (I D / I G) av GO og r-GO fremstilt ved en kjemisk metode eller en lys-induserte metode uten eller med NPS (AuNRs, AuNPs, og AuNSs) ble målt ved hjelp av Raman-analyse som vist i figur 4B. Dannelsen av r-GO ble bekreftet mer kvantitativt ved sammenligning av C / O-forhold i XPS-analyse mellom prøver som vist i figur 5. Ved å dividere område% av karbon (C) med det areal% av oksygen (O), C / O prosenter av den tilberedte r-GO kan beregnes, jo høyere antall C / O ratio indikerer høyere grad av redusert tilstand av r-GO. Som vist i figur 5, C / O-forhold på GO, r-GO (kjemisk redusert med hydrazin), r-GO (kun synlig lys), og r-GO (synlig lys og plasmonic nanopartikkel) var 1,95, 4,81, 3,74 og 5.19. Disse resultatene viser nytten av synlig lys og plasmonic nanopartikkelbasert metode for forberedelsene av r-GO.

Fluorescensslukkingen effektivitet og recovery for target DNA deteksjon er utført for å demonstrere potensialet for r-GO for bio-applikasjoner. Figur 6A er oppsummert fluorescensemisjon spektra av Cy3-modifisert DNA etter inkubasjon med GO, r-GO løsninger i 0,3 M PBS, redusert intensitet indikerer effektiv bråkjøling effektiviteten av GO, r-GO. R-GO forberedt med AuNPs og synlig lys viste den mest effektive slukke effektivitet. Når Cy3-modifiserte DNA bundet med target DNA (anthrax DNA i dette papir), kan Cy3-modifiserte DNA danne dupleks og adskilt fra r-GO ark, noe som resulterer i fluorescens recovery (figur 6B). Det antas at den tilberedte r-GO bruker synlig lys og plasmonic nanoparticle viser så gode som fysiske egenskapene til kjemisk redusert r-GO (figur 6).

Figur 1
Figur1. Omsetning ordning for r-GO syntese. Skjematisk beskrivelse av r-GO syntese ved hjelp plasmonic nanopartikkel og synlig lys. (Re-ut med tillatelse fra ref. 13) Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figur 2
Figur 2. Reaktoren og lyskilder for r-GO preparat. Fotografier av (A) reaktor med vannsirkulasjon jakke i boksen er utstyrt med synlig lyskilde (Xe-lampe), (B) forstørrede bilder av reaktoren, (C) hull for å lede synlig lys inn i reaktoren, (D) spekteret av synlig lys fra Xe-lampe, (E) NIR laser med reaksjonsapparat, (F) på sideriss av reaktoren (Pyrex vinner dow diameter = 11 mm). Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figur 3
Figur 3. Fotografier, HR-TEM bilder og UV-Vis spekteret av r-GO. (A) fotografier av r-GO, r-GO + AuNPs, r-Go + AuNRs, r-GO + AuNSs løsning før og etter sentrifugering, (B) HR-TEM bilder av r-GO løsning og utfellinger, (C) UV-Vis spektra av r-GO + AuNPs blanding, r-GO + AuNRs blanding, og r-GO + AuNSs blandingen før og etter sentrifugering. (Re-ut med tillatelse fra ref. 13) Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

s "> Figur 4
Figur 4. Kvalitativ analyse av GO og r-GO forberedt (A) XRD data.; (B) Raman spektra av GO og r-Go produsert av en kjemisk metode og en lys-indusert metode med eller uten AuNPs, AuNRs, og AuNSs. (Re-ut med tillatelse fra ref. 13) Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figur 5
Figur 5. XPS analyse av r-GO. XPS analyse av GO-løsning (A), r-GO-løsninger fremstilt med kjemisk metode (B), og lys-induserte metode uten AuNPs (C) eller med AuNPs (D). (Re-ut med tillatelse fra ref. 13)ve.com/files/ftp_upload/53108/53108fig5large.jpg "target =" _ blank "> Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figur 6
. Figur 6. Fluorescens quenching og fluorescensgjenvinning analyse (A) fluorescensslukking av ssDNA-Cy3 ved bruk av GO og r-GO reduseres kjemisk eller produsert ved hjelp av synlig lys, og Plasmonic nanopartikler, (B) fluorescens utvinning ved hjelp av varierende konsentrasjoner av mål-DNA (10 - 7 M, 10 M og 10 -8 -9 M). Data er midler ± standardavvik, N = 4. (Re-ut med tillatelse fra ref. 13) Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

Synlig lys bestråling på GO løsning for 30 min med gullnanopartikler (AuNPs, AuNSs & AuNRs) viste de raske farge skifter fra lys gul-brun til svart farge (figur 1). For å oppnå meget rent r-GO produkt i høyt utbytte, er det to viktige faktorer som må følge. Det ene er å bruke AuNPs som en effektiv plasmonic katalysator, ettersom AuNPs kan sterkt absorberer det synlige lyset blant andre strukturer (dvs. AuNRs, AuNSs). Et annet er bruk av nano GO løsning for å få nanopartikkel-free svært ren r-GO produktet. Den brukte Plasmonic nanopartikler som en fotokatalysator må fjernes helt, noe som er lett oppnåelig ved å bruke enkle sentrifugeringstrinn ved 10 625 xg hastighet i 15 min. Men ved å gjøre dette, stort ark størrelsen på r-GO (> 500 nm) kan sentrifugeres ned med gull nanopartikler som fører til store tap av produktet (r-GO). Derfor bruker nano GO løsning (gjennomsnittlig ark størrelse <150-200 Nm) er svært viktig, fordi nano r-GO er ikke mulig å sentrifugere ned ved hjelp av en slik vanlig sentrifugeringsforhold (dvs. 10 625 xg hastighet i 15 min).

Derfor er bruken av AuNPs og bruk av nano GO løsning er kritiske faktorer for å oppnå høyrent r-GO-løsning i et høyt utbytte. For å få pulverform av produktet, er det nødvendig å utføre flere frysetørkingstrinn. For å bekrefte den vellykkede dannelsen av r-GO, måling av UV-spektre vil være en av enkel metode. Den røde skifte i UV-Vis spektra fra 230 nm til 270 nm er en av klar indikasjon på vellykket konvertering av GO inn r-GO (Figur 3C). For å verifisere fullstendig fjerning av brukte gull nanopartikler, er målingen med UV-Vis og HR-TEM analysen også nødvendig som vist i figur 3B og 3C.

Forsvinningen av grafitt topp på 26,48 i GO og (001) peak på en0,2 tilsvarer å gå i XRD spekteret viste den vellykkede dannelsen av r-GO (Figur 4A). GO og r-gå forberedt ved en kjemisk metode eller en lys-indusert metoden ble analysert kvalitativt av Raman spektroskopi som vist i figur 4B. D bånd tilsvarende uordnede strukturer og kant fly og G bånd tilsvarende beordret sp2 bundet karbon ut på 1,327 cm og 1,590 cm -1 -1, henholdsvis i Raman-spektrum av GO. 18 D og G-bånd ved 1336 og 1,592 cm -1 var også tilstede i Raman-spektrumet av det kjemisk redusert GO, synlig lys bestrålt redusert GO og plasmon assistert synlig lys bestråles reduksjon av GO. D / G-intensitetsforhold (I D / I G) ble funnet å være 1,03, 1,13, 1,12, 1,13, 1,13 og 1,13 for GO og r-GO fremstilt ved en kjemisk metode eller en lys-induserte metode uten eller med NPS ( AuNRs, AuNPs, og AuNSs), henholdsvis. XPSanalyse er den mest overbevisende og kvantitativ analysemetode for å verifisere vellykket konvertering av GO inn r-GO produktet. De C / O forholdstall (basert på intensiteten av hvert element (karbon og oksygen) ble funnet å være 1,95, 4,81, 3,74 og 5,19 for GO, r-GO (hydrazin), r-GO (hv only), og r -GO (hv + AuNPs), henholdsvis (figur 5).

Den mulige begrensning av dagens metode for r-GO syntese er nødvendig lyskilde som Xe-lampe for reaksjoner. Men en mulig, lovende og optimale løsning for denne begrensningen er bruken av sollys som en lyskilde, siden den sollyset er hovedsakelig sammensatt av UV og synlig lys. Men i dette tilfellet er lenger levetid forventet å være en mulig problem.

Det er mange potensielle anvendelser av r-GO, 19-24 en av viktige egenskaper for bio programmet er fluorescensslukkingen effekten av r-GO. I denne protokollen, vibeskrev enkel applikasjon for å bruke r-GO for sensitive DNA deteksjon ordningen. Som beskrevet av resultatene i figur 6, fremstilles den r-GO ved hjelp av synlig lys, og Plasmonic nanopartikler viste utmerkede egenskaper for fluorescensslukking og gjenvinning i nærvær av mål-DNA, sammenlignet med r-GO fremstilt ved kjemisk metode (figur 6B).

I denne protokollen, beskrev vi den enkle syntesemetode for r-GO bruker synlig lys og dens analytisk metode og applikasjoner. Som nevnt tidligere, vil de fremtidige endringer av denne metoden være bruk av sollys som regnes som de mest miljøvennlige energikilder for reaksjoner.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Vi har ingenting å avsløre.

Acknowledgments

Dette arbeidet ble støttet av National Research Foundation of Korea (2013R1A1A1061387) og KU-Kist forskningsfond.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Cy3 modifeid ssDNA IDT(Iowa, USA) HPLC purified by IDT
Gold nanoparticles (30 nm) Ted Pella, Inc(Redding, CA, USA). 15706-20 colloidal solution
4-(2-hydroxyethyl)-1-piperazineethane sulfonic acid (HEPES) (99.5%) Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA) 7365-45-9
Gold(III) Chloride Hydrate (99.999%) Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA)  27988-77-8 strongly hygroscopic
Sodium Borohydride (99.99%) Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA) 16940-66-2
Hexadecyltrimethylammonium bromide (≥99%) Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA) 57-09-0
L-Ascorbic Acid(≥99.0%) Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA) 50-81-7
Sodium Chloride (99.5%) Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA) 7647-14-5
Silver Nitrate  (≥99.0%) Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA) 7761-88-8
Graphite Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA) 7782-42-5
Sulfuric acid Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA) 7664-93-9
Phophoric acid Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA) 7664-38-2
Potassium permanganate Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA) 7722-64-7
Hydrogen peroxide JUNSEI 23150-0350
Ammonium hydroxide Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA) 1336-21-6
Xe-lamp  Cermax, Waltham, USA
NIR Laser Class-IV, Sanctity Laser, Shanghai, China  6W (output power)
UV-Vis spectrophotometer  S-3100, SINCO, South Korea
Transmission Electron Microscopy H-7650, Hitachi, Japan
Spectro Fluorometer Jasco FP-6500, Tokyo, Japan
X-ray Photoelectron Spectrometer AXIS–NOVA, KRATOS Inc., UK

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Novoselov, K. S., et al. Electric Field Effect in Atomically Thin Carbon Films. Science. 306, (5696), 666-669 (2004).
  2. Obraztsov, A. N. Chemical Vapour Deposition Making Graphene on a Large Scale. Nat Nanotechnol. 4, (4), 212-213 (2009).
  3. Choi, W., Lahiri, I., Seelaboyina, R., Kang, Y. S. Synthesis of Graphene and Its Applications A Review. Crit Rev Solid State Mater Sci. 35, (1), 52-71 (2010).
  4. Zhou, Y., et al. Microstructuring of Graphene Oxide Nanosheets Using Direct Laser Writing. Adv Mater. 22, (1), 67-71 (2010).
  5. Stankovich, S., et al. Graphene Based Composite Materials. Nature. 442, (7100), 282-286 (2006).
  6. Becerril, H. A., et al. Evaluation of Solution-Processed Reduced Graphene Oxide Films as Transparent Conductors. ACS Nano. 2, (3), 463-470 (2008).
  7. Wang, X., Zhi, L., Müllen, K. Transparent Conductive Graphene Electrodes for Dye Sensitized Solar Cells. Nano Lett. 8, (1), 323-327 (2007).
  8. Sungjin, P., Ruoff, R. S. Chemical Methods for the Production of Graphenes. Nat Nanotechnol. 4, (4), 217-224 (2009).
  9. Akhavan, O., Ghaderi, E. Photocatalytic Reduction of Graphene Oxide Nanosheets on TiO2 Thin Film for Photoinactivation of Bacteria in Solar Light Irradiation. J Phys Chem C. 113, (47), 20214-20220 (2009).
  10. Huang, L., et al. Pulsed Laser Assisted Reduction of Graphene Oxide. Carbon. 49, (7), 2431-2436 (2011).
  11. Cote, L. J., Cruz-Silva, R., Huang, J. Flash Reduction and Patterning of Graphite Oxide and Its Polymer. Composite. J. Am. Chem. Soc. 131, (31), 11027-11032 (2009).
  12. Wu, T., et al. Surface plasmon resonance-induced visible light photocatalytic reduction of graphene oxide: Using Ag nanoparticles as a plasmonic photocatalyst. Nanoscale. 3, (5), 2142-2144 (2011).
  13. Kumar, D., Kaur, S., Lim, D. K., et al. Plasmon-assisted and visible-light induced graphene oxide reduction and efficient fluorescence quenching. Chem. Commun. 50, (88), 13481-13484 (2014).
  14. Gilje, S., et al. Photothermal Deoxygenation of Graphene Oxide for Patterning and Distributed Ignition Applications. Adv. Mater. 22, (3), 419-423 (2010).
  15. Cote, L. J., Kim, F., Huang, J. Langmuir−Blodgett Assembly of Graphite Oxide Single Layers. J. Am. Chem. Soc. 131, (3), 1043-1049 (2008).
  16. Ming, T., et al. Experimental Evidence of Plasmophores: Plasmon-Directed Polarized Emission from Gold Nanorod–Fluorophore Hybrid Nanostructures. Nano Lett. 11, (6), 2296-2303 (2011).
  17. Xie, J., Lee, J. Y., Seedless Wang, D. I. C. Surfactantless, High-Yield Synthesis of Branched Gold Nanocrystals in HEPES Buffer Solution. Chem. Mater. 19, (11), 2823-2830 (2007).
  18. Ferrari, A. C., Robertson, J. Resonant Raman spectroscopy of disordered, amorphous, and diamond like carbon. Phys. Rev. B. 64, (7), 075414-1-075414-13 (2000).
  19. Tian, J., et al. One–pot green hydrothermal synthesis of CuO–Cu2O–Cu nanorod–decorated reduced graphene oxide composites and their application in photocurrent generation. Catal. Sci. Technol. 2, (11), 2227-2230 (2012).
  20. Liu, S., Tian, J., Wang, L., Sun, X. A method for the production of reduced graphene oxide using benzylamine as a reducing and stabilizing agent and its subsequent decoration with Ag nanoparticles for enzymeless hydrogen peroxide detection. CARBON. 49, (10), 3158-3164 (2011).
  21. Tian, J., et al. Environmentally Friendly, One–Pot Synthesis of Ag Nanoparticle Decorated Reduced Graphene Oxide Composites and Their Application to Photocurrent Generation. Inorg. Chem. 51, (8), 4742-4746 (2012).
  22. Tian, J., et al. Three–Dimensional Porous Supramolecular Architecture from Ultrathin gC3N4 Nanosheets and Reduced Graphene Oxide: Solution Self-Assembly Construction and Application as a Highly Efficient Metal–Free Electrocatalyst for Oxygen Reduction Reaction. ACS Appl. Mater. Interfaces. 6, (2), 1011-1017 (2014).
  23. Liu, S., et al. Stable Aqueous Dispersion of Graphene Nanosheets: Noncovalent Functionalization by a Polymeric Reducing Agent and Their Subsequent Decoration with Ag Nanoparticles for Enzymeless Hydrogen Peroxide Detection. Macromolecules. 43, (23), 10078-10083 (2010).
  24. Li, H., et al. Photocatalytic synthesis of highly dispersed Pd nanoparticles on reduced graphene oxide and their application in methanol electro–oxidation. Catal. Sci. Technol. 2, (6), 1153-1156 (2012).
Synlig lys indusert reduksjon i Graphene Oxide Bruke Plasmonic Nanopartikkel
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Kumar, D., Lee, A. R., Kaur, S., Lim, D. K. Visible-light Induced Reduction of Graphene Oxide Using Plasmonic Nanoparticle. J. Vis. Exp. (103), e53108, doi:10.3791/53108 (2015).More

Kumar, D., Lee, A. R., Kaur, S., Lim, D. K. Visible-light Induced Reduction of Graphene Oxide Using Plasmonic Nanoparticle. J. Vis. Exp. (103), e53108, doi:10.3791/53108 (2015).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
simple hit counter