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Engineering

चरम nanowires और अन्य -1 डी सिस्टम की गूंज रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी

Published: April 28, 2016 doi: 10.3791/53434
Automatic Translation
1, 1, 2, 1, 2, 2, 3
1School of Physics and Astronomy, University of Southampton, 2Department of Physics, University of Warwick, 3Institut des Matériaux Jean Rouxel, University of Nantes CNRS

Introduction

रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी और अनुनाद रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी अच्छी तरह से स्थापित तकनीक है कि व्यापक रूप से वैज्ञानिक और तकनीकी रूप से शोषण कर रहे हैं। नदीम पहले 1928 1 में खुद रमन द्वारा रिपोर्ट रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी का व्यापक प्रसार का प्रयोग करने के लिए कुंजी लेजर, अनुनाद रमन के मामले में ट्यून करने योग्य लेजर, उच्च तीव्रता, संकीर्ण बैंडविड्थ उत्तेजना सूत्रों प्रदान करने का विकास किया गया। इस पत्र में बाहर सेट क्यों अनुनाद रमन बिखरने ~ 1-5 परमाणुओं के व्यास के साथ मूलभूत भौतिक विज्ञान की जांच कर रही है और सामान्य और चरम nanowires में 1 डी सिस्टम के नमूने निस्र्पक, जैसे nanowires के लिए एक विशेष रूप से महत्वपूर्ण तरीका है। यह भी ऐसी nanowires के रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी और एक प्रोटोकॉल इन पर काबू पाने की है और इस तरह इन पद्धतियों में रमन बिखरने दक्षता की लेजर ऊर्जा निर्भरता के उच्च repeatability माप प्राप्त करने की अनुमति देता है कि करने के लिए विशेष कठिनाइयों की चर्चा है।

वहाँ exte की एक विस्तृत श्रृंखला हैnded, क्रिस्टलीय -1 डी क्वांटम प्रणालियों, भी nanowires रूप में जाना जाता है, अध्ययन और आवेदन के लिए उपलब्ध है। ये वाष्प-तरल ठोस बड़े अर्धचालक nanowires 2, पत्थर के छापे से छापने से परिभाषित nanowires 3, anodic एल्यूमिना और शामिल खोदना झिल्ली टेम्पलेट nanowires 4 और दूसरों को ट्रैक। इन प्रणालियों में रुचि के लिए एक प्रमुख कारण यह है कि वे इलेक्ट्रॉनों और अन्य excitations के लिए क्षमता संरचना के साथ स्वतंत्र रूप से स्थानांतरित करने के साथ बड़ी मात्रा कारावास प्रभाव गठबंधन है। कुछ मामलों में nanowires मुक्त आरोपों 5 के कारण उनके माता पिता की सामग्री, जैसे विद्युत स्क्रीनिंग के लिए कम से काफी अलग हैं, और कुछ मामलों में इलेक्ट्रॉन बिखरने बैलिस्टिक परिवहन 6 के लिए अग्रणी कम हो। हालांकि, कई मामलों में अभी भी nanowires जैसे थोक कर रहे हैं, स्थानीय संबंध और क्रिस्टल संरचना जैसे, और लगभग हमेशा परमाणु पैमाने पर इलेक्ट्रॉनिक लहर कार्यों के मौलिक गुणवत्ता ही कमजोर थोक के साथ इतनी तुलना में संशोधित कर रहे हैंकि लिफाफा सन्निकटन 7 वैध है। हालांकि के रूप में ही सीमित दिशाओं के आयामों के कुछ परमाणुओं को कम कर रहे हैं, पूरी तरह से नए संबंध के साथ nanowires पहले कभी नहीं देखा allotropes 8-10 गठन हो सकता है। ये nanowires दो होश में चरम कर रहे हैं; वे पार अनुभाग 11-13 में संभावित कमी के चरम सीमा पर हैं और वे चरम गुण 10,13,14 है।

अनुनाद रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी के उपक्रम से पहले, यह चरम nanowire नमूनों का निर्माण करने के लिए आवश्यक है। कार्यप्रणाली इन nanowires पैदा करने के लिए इस पत्र में निर्धारित एकल दीवारों कार्बन नैनोट्यूब में सामग्री के पिघल घुसपैठ है। पिघला घुसपैठ दो उच्च उपज भरने (यानी फुलरीन) और कुछ द्विआधारी लवण लगातार भरा एकल दीवारों कार्बन नैनोट्यूब (SWNT), दूसरे की जा रही उच्च बनाने की क्रिया है, जो कुछ अणुओं की शुरूआत के लिए लोकप्रिय है प्राप्त करने के लिए इस्तेमाल किया प्रोटोकॉल में से एक है, सबसे हाल ही में है सीएसआई 13। हालांकि बाद विधि मात्रात्मक भरने के पास पैदा करता है, उस में ही सीमित है कि सामग्री पेश करने के लिए आसानी से उदात्त चाहिए जो बहुत संख्या और भराई कि SWNT में पेश किया जा सकता है के प्रकार बाधित है। पिघल घुसपैठ भरने प्रोटोकॉल, देखभाल के साथ, मात्रात्मक भरने के पास 15 के उत्पादन के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है और उच्च बनाने की क्रिया प्रोटोकॉल की तुलना में कम की कमी है। ये है कि सामग्री एक सतह तनाव से कम 100-200 करोड़ एम -1 और के बारे में 1,300 कश्मीर के नीचे एक पिघल तापमान मेजबान SWNTs को नुकसान पहुँचाए से बचने के लिए होगा रहे हैं। 16

संचरण इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (मंदिर) कार्बन नैनोट्यूब के भरने की गुणवत्ता विशेषताएँ और क्रिस्टलीय संरचना या उत्पादन चरम nanowires की संरचनाओं की पहचान करने के लिए सबसे अच्छा तरीका है। HRTEM छवियों से SWNT एम्बेडेड क्रिस्टल टुकड़े के ढांचे को सुलझाने परीक्षण क्रिस्टल टुकड़ा आधुनिक से छवि सिमुलेशन के बीच परीक्षण और त्रुटि तुलना शामिलएल्स और प्रायोगिक तौर पर प्राप्त छवि के विपरीत। इस पत्र में उनके स्पेक्ट्रोस्कोपी लक्षण वर्णन करने के लिए एक प्रस्तावना के रूप में HRTEM की छवि अनुकरण द्वारा SWNT नमूनों में चरम nanowire रूपांकनों के microstructure की पुष्टि के लिए एक प्रोटोकॉल का वर्णन है।

अनुनाद रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी 17 एक आदर्श उपकरण है चरम nanowires के मूलभूत भौतिक विज्ञान को समझने और, एक बार गूंज ऊर्जा के प्रकार और nanowires के नमूनों की गुणवत्ता निस्र्पक के लिए निर्धारित किया गया है के लिए दोनों। मूलरूप में, अनुनाद रमन दोनों ऑप्टिकल और उत्तेजना कंपन ऊर्जा 17 के प्रत्यक्ष निर्धारण की अनुमति देता। गूंज के फोटोन ऊर्जा निर्भरता के अतिरिक्त मॉडलिंग के साथ यह इलेक्ट्रॉन phonon बातचीत 17 यों के लिए संभव है। एक बार सुनाई देती है ऊर्जा विशेष चरम nanowires के लिए निर्धारित किया गया है, nanowires के रमन स्पेक्ट्रम तनाव 18 ट्रैक करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है और संरचनात्मक चरण की वजह से 19 में परिवर्तनतापमान, हीड्रास्टाटिक दबाव, या तार के झुकने। नदीम यह अभी भी सिद्ध हो सकता है, यह कुछ चुंबकीय चरम nanowires में स्पिन कि excitations की अनुमति उन्हें जांच किए जाने की रमन बिखरने को बढ़ावा मिलेगा संभावना है। एक spectroelectrochemical सेल में आयोजित नमूने के रमन बिखरने का विस्तार चरम nanowires और मेजबान नैनोट्यूब 20 के बीच चार्ज हस्तांतरण की जांच के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है। एक लक्षण उपकरण के रूप में रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी गैर संपर्क, गैर विनाशकारी nanowire प्रकार और गुणवत्ता 21 के निर्धारण के लिए एक तरीका प्रदान करता है। यहां तक ​​कि जब nanowires ऐसे ट्रांजिस्टर या कंपोजिट जो कम से कम आंशिक रूप से आवश्यक फोटान ऊर्जा पर पारदर्शी होते हैं जैसे उपकरणों में शामिल किया गया है यह उत्पादन और / या शुद्धि और बाद नमूनों निस्र्पक के लिए एक उपकरण के रूप में इस्तेमाल किया जा सकता है।

कोई एक तकनीक है कि अनुनाद रमन बिखरने (आरआरएस) के लिए एक सीधा विकल्प प्रदान कर सकता है; लेकिन वहाँ अन्य तकनीकों है कि कुछ Aspe ओवरलैप की एक सीमा हैक्षमताओं का सीटीएस इस विधि। चरम nanowires यूवी तुलना- NIR अवशोषण माप 22 प्रस्ताव एक बहुत सरल तकनीक के ऑप्टिकल संक्रमण ऊर्जा का निर्धारण करने के संदर्भ में। हालांकि विभिन्न संरचनाओं के अवशोषण स्पेक्ट्रोस्कोपी का एक पहनावा विशेष संरचनाओं के साथ जुड़े सेट में विभिन्न ऑप्टिकल सुविधाओं को अलग नहीं कर सकते हैं के साथ नमूनों में। अनुनाद रमन बिखरने इस ऑप्टिकल और कंपन स्पेक्ट्रा के सहयोग की वजह से हासिल कर सकते हैं। दो तकनीकों जिसमें एक यूवी तुलना- NIR अवशोषण माप पर प्रकाश डाला गया अनुनाद रमन की ऊर्जा लक्ष्य से एक संयोजन काफी समग्र प्रक्रिया तेज हो सकती है। Photoluminescence उत्तेजना स्पेक्ट्रोस्कोपी (मिसाल) 23 एक भी नमूने में विभिन्न ऑप्टिकल संक्रमण संबद्ध करने की क्षमता प्रदान करता है, लेकिन यह केवल कुछ के लिए काम करता है, विशेष रूप से गैर धातु nanowires, और यह केवल थोड़ा कम आरआरएस से प्रदर्शन करने के लिए जटिल है और सामान्य रूप में मोनो छितरी नमूने वातावरण से संरक्षित की आवश्यकता हैnment पूरी तरह से सफल होगा। मिसाल के विपरीत, अनुनाद रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी बंडल और मोनो छितरी नमूनों के साथ समान रूप से अच्छी तरह से काम करता है और इसलिए थोड़ा नमूना तैयार करने की आवश्यकता है। नदीम के रूप में अभी तक कम ही उपयोग किया है, व्यक्ति nanowires 24 संचरण इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप (मंदिर) nanowire की संरचना की जांच की वर्णक्रमीय रेंज में तार के ऑप्टिकल उत्तेजना ऊर्जा के सभी की पहचान करने और एक विशेष nanowire संरचना की पहचान कर सकते हैं के विश्लेषण के बाद पर रेले बिखरने स्पेक्ट्रोस्कोपी । हालांकि, इस तकनीक आरआरएस के साथ कंपन ऊर्जा की जानकारी संभव नहीं देता है; यह प्रदर्शन करने के लिए बहुत ही चुनौतीपूर्ण है और कभी नहीं एक सामान्य लक्षण वर्णन उपकरण के रूप में उपयुक्त होने जा रहा है। कंपन ऊर्जा जानकारी के संदर्भ में केवल वर्तमान में व्यवहार्य विकल्प हालांकि इस संभावना है, चयन नियमों के कारण, कंपन ऊर्जा का एक अलग सेट की जांच और इस प्रकार पूरक के बजाय प्रतिस्पर्धी होना है आईआर स्पेक्ट्रोस्कोपी 25 है। इसके अलावा आईआर spectroscopy यूवी तुलना- NIR अवशोषण माप के रूप में कलाकारों की टुकड़ी के नमूनों के साथ एक ही मुद्दे से भुगतना होगा।

पहले से ही चर्चा रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी के रूप में विज्ञान के भीतर समस्याओं की एक विस्तृत श्रृंखला के लिए लागू किया गया है। आणविक प्रणालियों में यह सामग्री की संरचना का विश्लेषण करने के लिए एक फिंगरप्रिंटिंग तकनीक के रूप में कंपन स्पेक्ट्रा का निर्धारण करने के लिए और भी के लिए आईआर स्पेक्ट्रोस्कोपी पूरक करने के लिए प्रयोग किया जाता है। यह व्यापक रूप से क्रिस्टलीय प्रणाली, उदा में शोषण किया गया है, पुस्तकों की श्रृंखला में एसएनएफ लाइट छितराया नौ खंडों में शामिल हैं। 3 डी और 2 डी सिस्टम के मामले में सुनाई देती है उत्तेजना रमन प्रक्रिया मानक चयन नियमों के टूटने और बातचीत यों करने की क्षमता के लिए अग्रणी के भीतर विशिष्ट ऑप्टिकल संक्रमण का योगदान बढ़ाने के लिए समग्र बिखरने तीव्रता और अधिक बढ़ाने के लिए कम प्रयोग किया जाता है excitations विशिष्ट इलेक्ट्रॉनिक राज्यों के साथ रमन स्पेक्ट्रम में मनाया। अभी हाल ही में रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी किया गया है केंद्रीय टीओ कार्बन नैनोट्यूब, विशेष रूप से एकल दीवारों कार्बन नैनोट्यूब का अध्ययन। कार्बन नैनोट्यूब अनुसंधान तथ्य यह है कि 21 1 डी सिस्टम के लिए गुंजयमान उत्तेजना, वैकल्पिक नहीं है, क्योंकि यह 3 डी और 3 डी सिस्टम के लिए रमन की सबसे अनुप्रयोगों के लिए है, लेकिन सख्ती जरूरी है पर प्रकाश डाला गया है। इसका कारण यह है न सुनाई देती रमन बिखरने भी कमजोर मनाया जा रहा है और यह केवल जब उत्तेजना राज्यों के ऑप्टिकल घनत्व में मजबूत वैन होव विलक्षणता, कि विशेष रूप से 1 डी सिस्टम की एक विशेषता है के साथ सुनाई देती है, कि किसी भी रमन स्पेक्ट्रम निरीक्षण किया जा सकता है। चरम nanowires के मामले में इस प्रकार रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी का उपयोग एक पूर्ण अनुनाद रमन माप की आवश्यकता रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी इन सामग्रियों का अध्ययन करने के लिए लागू किया जा सकता से पहले एक नमूने में nanowires के सब से अनुनादों खोजने के लिए।

Protocol

1. नमूना तैयार: बुध Telluride (HgTe) और अन्य सामग्री के साथ SWNTs के पिघल भरने

सावधानी: इस प्रोटोकॉल में प्रयुक्त कुछ रसायनों के स्वास्थ्य के लिए खतरनाक हो सकता है। प्रासंगिक सामग्री सुरक्षा डाटा शीट से परामर्श से पहले किसी भी रसायन विज्ञान जगह लेता करें। उचित व्यक्तिगत सुरक्षा उपकरण (प्रयोगशाला कोट, सुरक्षा चश्मा, आदि) और इंजीनियरिंग नियंत्रण का उपयोग (जैसे, दस्ताने बॉक्स, धूआं हुड आदि) जब कार्बन नैनोट्यूब और पारा Telluride से निपटने।

  1. पहले से गरम ~ शुष्क हवा में 400 डिग्री सेल्सियस के लिए 50 मिलीग्राम SWNTs या vacuo में 500 डिग्री सेल्सियस।
    नोट: शुष्क हवा के लिए इस्तेमाल किया जाता है, वहाँ SWNTs की मात्रा के कुछ नुकसान है, आमतौर पर 20-40% हो सकता है। इस तरह से भरने के लिए पहले SWNTs की preheating अणुओं या क्रिस्टल 12 के साथ भरा SWNTs के अनुपात में सुधार करने के लिए सूचित कर दिया गया है।
  2. एक आर्गन दस्ताना बॉक्स पीसने ~ 20 सामग्री भरने के एक बराबर मात्रा के साथ preheated SWNTs 26 के (इस मामले पारा ते में एमजी मेंlluride)> 20, एक सुलेमानी मोर्टार और मूसल का उपयोग कर एक अंतरंग मिश्रण का उत्पादन करने की ताकत लगाने मिनट के लिए।
  3. हालांकि अभी भी दस्ताने बॉक्स में, एक 8-10 मिमी (आंतरिक व्यास), 6-10 सेमी लंबी सिलिका क्वार्ट्ज इंजेक्शन की शीशी दूसरे पर एक छोर पर सील कर दिया और खुला / SWNT की पूरी राशि भरने सामग्री मिश्रण हस्तांतरण।
    ध्यान दें: एक फिल्टर पेपर कीप 1.3 में उपयोगी है। कांच के इस ग्रेड पिघला और भट्ठी नुकसान हो सकता है के रूप में साधारण प्रयोगशाला कांच ampoules का प्रयोग न करें।
  4. दस्ताना बॉक्स के अंदर अस्थायी रूप से शून्य रेखा के हस्तांतरण के लिए प्लास्टिक की फिल्म के साथ इंजेक्शन की शीशी के खुले अंत सील। फिल्म निकाल देने के बाद यह एक शून्य रेखा के लिए सुरक्षित है।

2. निकासी और भरने चरण

  1. इंजेक्शन की शीशी सील / SWNT युक्त मध्यम निर्वात (आमतौर पर ~ 0.1 Pa) के तहत समग्र भरने।
  2. एक प्रोग्राम ट्यूब में या भट्ठी ओढ़ना, ~ 5 डिग्री सेल्सियस मिनट -1 के लिए ~ 100 डिग्री सेल्सियस> गलनांक (मध्य प्रदेश) को भरने के लिए एक रैंप दर पर सील ampoules गर्मी48 घंटा के कुल समय के लिए 12 घंटे की अवधि के लिए +/- 100 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर थर्मल साइकिल चालन के साथ हैैं।
  3. एक दर 5 डिग्री सेल्सियस मिनट से अधिक -1 खुला और भंडारण को तोड़ने से पहले कमरे के तापमान को भट्ठी में इंजेक्शन की शीशी शांत।
    खतरा: खुले ampoules तोड़कर संभावित कटौती का कारण बन सकता है या, फटना कर सकते हैं एक महत्वपूर्ण आंख प्रभाव खतरा पेश किया। नेत्र संरक्षण और सुरक्षा दस्ताने इस कार्रवाई के दौरान पहना जाना चाहिए। Ampoules सुरक्षित रूप से एक गिलास मुंशी के साथ केंद्र में इंजेक्शन की शीशी पहले स्कोरिंग से तोड़ा जा सकता है और उसके बाद एक कड़ा कपड़े में लपेटकर द्वारा इस स्थिति में टूट गया और फिर एक साथ स्कोर बिंदु के दोनों ओर झुकने दबाव लागू करने।

3. नमूना सफाई

  1. ~ 1 घंटे के लिए केंद्रित एचसीएल और HNO 3 (कुल मात्रा 50 मिलीग्राम) के 1 मिश्रण: धीरे से एक 1 में नमूना refluxing द्वारा SWNTs को बाहरी यौगिकों निकालें।
  2. de-ionized पानी और फिल्टर के साथ नमूना धो एक नियंत्रित ताकना एफ का उपयोग करİlter ~ 0.22 माइक्रोन के एक छेद के आकार की है।

4. उच्च संकल्प मंदिर द्वारा नमूना के विश्लेषण (HRTEM)

  1. / बंद स्पंदन पर 750 2 सेकंड के साथ एक टिप sonicator में बिजली के डब्ल्यू के बारे में 20% से कम फैलाने sonication के साथ इथेनॉल की ~ 5 मिलीलीटर में नमूने के ~ 5 मिग्रा।
  2. फैलाव की 1-2 बूँदें 3.05 मिमी लेसी कार्बन लेपित HRTEM नमूना ग्रिड पर रखें।
  3. एक 80 केवी विपथन को सही HRTEM में प्रदर्शन HRTEM 27,29 इमेजिंग और एक 4,008 x 2,672 पिक्सेल आरोप युग्मित डिवाइस (सीसीडी) के साथ सुसज्जित है।
  4. एक ही बढ़ाई सीसीडी Precalibrate इमेजिंग nanowire / कार्बन नैनोट्यूब समग्र छितरी Au नैनोकणों के (111) जाली विमानों (0.235 एनएम द्वारा अलग) का उपयोग करने के लिए इस्तेमाल किया जाएगा।
  5. कम से कम 600,000 बार की और इष्टतम Scherzer defocus इमेजिंग परिस्थितियों में एक बढ़ाई असतत भरा SWNT नमूनों की छवियों को प्राप्त करते हैं।
  6. ऊर्जा फैलानेवाला एक्स-रे microanalysis द्वारा fillings की रचना की पुष्टि (EDX)

5. एंबेडेड छवि HRTEM सिमुलेशन द्वारा चरम Nanowire SWNT के अनुरुप Microstructure

नोट: छवि एक मानक multislice की छवि अनुकरण पैकेज जो बिटमैप छवि (* .bmp) सिमुलेशन कि सीधे तुलना में किया जा सकता है का उत्पादन SimulaTEM रूप में इस्तेमाल किया जा सकता है के लिए सिमुलेशन। विभिन्न प्लेटफार्मों के माध्यम से सॉफ्टवेयर के संचालन पर सटीक जानकारी के लिए, निर्माता प्रोटोकॉल का पालन करें।

  1. एक nanowire बहाव से मुक्त और ~ 5 एनएम के SWNT साथ एक दूरी के लिए दिखाई स्पष्ट रूप से हल किया परमाणु कॉलम के साथ की एक HRTEM छवि चुनें। nanowire / नैनोट्यूब समग्र की लंबी अक्ष इलेक्ट्रॉन बीम के संबंध में orthogonal होना चाहिए।
  2. एक उच्च क्रिस्टल समरूपता रों के मामले में सीधे परमाणु पदों की साजिश रचने परमाणु स्तंभों पर नपे-तुले छवि (कदम 4.4) का उपयोग करके परमाणु निर्देशांक उत्पन्न करता है। 8tructure; एक एकल छवि 11 की आवश्यकता है। संरचना पूरा करने के लिए मॉडल के प्रक्षेपण में 2-3 परमाणु परतों जोड़ें। एक कम समरूपता मॉडल के लिए दो अलग-अलग नैनोट्यूब 10 में दो या दो से अधिक crystallographically समान टुकड़े के दो या अधिक विभिन्न अनुमानों से क्रिस्टल संरचना को हल।
  3. * उत्पन्न .xyz नैनोट्यूब एक उपयुक्त कार्यक्रम (जैसे TubeGen 3.4) संबंध के अनुसार चुना गया का उपयोग कर उपयुक्त व्यास की एक नैनोट्यूब के लिए निर्देशांक।
    1 समीकरण
    जहां डी व्यास, एक सीसी बंधन दूरी (0.246 एनएम) और एन और ट्यूब रचना मीटर है। नैनोट्यूब कदम 5.2 खाते में नैनोट्यूब दीवार (0.17 एनएम) के कार्बन परमाणुओं के वान डर वाल्स त्रिज्या लेने से उत्पन्न क्रिस्टल के बाहर मात्रा समायोजित करने के लिए इतना बड़ा होना चाहिए।
  4. nanowire / नैनोट्यूब जवाबदेही से समग्र परमाणु निर्देशांक इकट्ठाite एक उपयुक्त संरचना हेरफेर कार्यक्रम (जैसे Crystalmaker) ऐसा है कि 1 डी क्रिस्टल में डाला और नैनोट्यूब के आम केंद्रीय धुरी के साथ गठबंधन किया और फिर बचाने अंतिम मॉडल * .xyx या * .pdb प्रारूप में निर्देशांक है का उपयोग कर।
  5. एक मानक multislice अनुकरण प्रोटोकॉल (जैसे SimulaTEM) 5.3 में उत्पन्न परमाणु निर्देशांक का उपयोग कर का उपयोग कर nanowire / नैनोट्यूब समग्र सिमुलेशन की छवि का उत्पादन।
  6. एक प्रारंभिक अभिविन्यास में समग्र अनुकरण है कि इस तरह समग्र की लंबी अक्ष इलेक्ट्रॉन बीम के लिए orthogonal है। (; जैसे 0.001 मिमी सीएस) HRTEM साधन के साथ संगत को तेज वोल्टेज के साथ लगातार अनुकरण मानकों (जैसे 80 केवी) और गोलाकार विपथन के गुणांक का प्रयोग करें।
  7. दिखने में छवि के लिए सिमुलेशन की उपस्थिति की तुलना करें। एक अच्छा दृश्य मैच प्राप्त नहीं है, तो एक उपयुक्त अंतराल (ई द्वारा चरम nanowire / नैनोट्यूब समग्र की लंबी अक्ष के बारे में टुकड़ा बारी बारी से।जी। 10 डिग्री) और उसके बाद फिर से अनुकरण। समग्र की एक पूर्ण 180 डिग्री रोटेशन के लिए इस चरण को दोहराएँ।
  8. यदि यह है कि प्रयोगात्मक imaged टुकड़ा एक आदर्श orthogonal उन्मुखीकरण के संबंध में झुका हुआ है संदेह है, फिर जब तक एक अच्छा मैच प्राप्त की है 5.5 ± 10 डिग्री के झुकाव के साथ 5.7 के लिए कदम।

रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी के लिए उपयुक्त नमूना 6. तैयारी

खतरा: नैनोट्यूब समाधान के sonication और ट्यूब या भरा ट्यूबों युक्त एक एयरोसोल बनाने में सक्षम हो सकता है बाद में नमूने सही ढंग से नियंत्रित नहीं कर रहे हैं, तो इस नैनोट्यूब या भर नैनोट्यूब में ऑपरेटर सांस लेने के लिए ले जा सकता है।

  1. , एक शीशी में नैनोट्यूब उत्पाद के 20 मिलीग्राम की जगह 20 मिलीलीटर इथेनॉल जोड़ने और ढक्कन सील।
  2. 20 डब्ल्यू पर स्नान sonicator और sonicate में रखें शीशी के लिए ~ तरल जब तक 20 मिनट के अंधेरे बदल जाता है। ~ 5 के लिए शीशी बाहर समझौता करने में aerosolized नैनोट्यूब अनुमति देने के लिए मानव संसाधन छोड़ दें।
  3. धीरे उपस्थित यदि नीचे निलंबन आंदोलन शीशी ज़ुल्फ़। एक विंदुक का प्रयोग, ऑक्साइड लेपित सिलिकॉन सब्सट्रेट (5 मिमी x 10 मिमी) पर छोड़ निलंबन की कोट 10-20 μl और इथेनॉल लुप्त हो जाना करने के लिए अनुमति देते हैं।

7. cryostat में नमूना बढ़ते

  1. धातु प्रवाहकीय रंग (लगभग 2 मिमी 2) Cryostat ठंड उंगली पर की एक छोटी बूंद प्लेस और धीरे रंग छोटी बूंद पर सिलिकॉन नमूना प्लेस और ~ 2 घंटे के लिए सूखी।
  2. प्रति XYZ मंच पर निर्माता प्रोटोकॉल और बोल्ट Cryostat के रूप में cryostat को सील करने और एक तेल मुक्त पंप का उपयोग कर 10 -6 मिलीबार को Cryostat पंप।

8. प्रारंभिक सेटअप और रमन प्रणाली के अनुकूलन

नोट: कृपया प्रोटोकॉल के निम्न वर्गों पढ़ने से पहले 10 चित्र में प्रस्तुत प्रयोगात्मक योजनाबद्ध को देखें।

  1. वांछित मूल्य (जैसे 800 एनएम) को घटना की तरंग दैर्ध्य सेट निर्माता प्रोटोकॉल के अनुसार एक tunable लेजर स्रोत का उपयोग कर।
  2. ट्यून लेजर पूर्व फिल्टर (10 चित्रा में सी चित्रा 10 के अनुसार अप ऑप्टिकल सेट को संशोधित करने और निम्नलिखित उप प्रक्रिया का उपयोग करें।
    1. ऊर्ध्वाधर धुरी के चारों ओर घुमाएँ VBG VBG के माध्यम से लेजर के संचरण को कम करने के लिए। ठीक धुन VBG दर्पण माउंट इस्तेमाल करते हैं।
    2. ब्रैग में स्थिति दर्पण बीम और retroreflect किरण वापस VBG पर परिलक्षित होता है। VBG के माध्यम से retroreflected किरण के संचरण को दबाने के लिए दर्पण समायोजित करें।
    3. लेजर शक्ति आईरिस 1 के माध्यम से प्रेषित उपाय और ठीक लेजर शक्ति के संचरण को अधिकतम करने के VBG और retroreflecting दर्पण समायोजित करें।
  3. दो बीम अवलोकन कैमरों (सी 1 और सी 2) पर प्रासंगिक बीम splitters (BP1 और BP2) से प्रतिबिंब repositioning द्वारा पूर्वनिर्धारित पथ के लिए लेजर बीम वापस करने के लिए पोस्ट-फिल्टर (सी) दर्पण (एम 1 और एम 2) समायोजित करें।
  4. परोक्ष रूप से स्पेक्ट्रोमीटर में बिखरने से उपाय लेजर फोटोन ऊर्जा। डीओ स्पेक्ट्रोमीटर में सीधे प्रकाश तितर बितर नहीं के रूप में इस संवेदनशील स्पेक्ट्रोस्कोपी कैमरों को नुकसान पहुंचा सकते हैं।
  5. ~ 1 मेगावाट करने के लिए उद्देश्य (और PM2) पर बिजली घटना स्थापित करने के लिए आधे लहर प्लेट (HWP1) समायोजित करें।
  6. इमेजिंग प्रकाशिकी (10 चित्रा: नीले धराशायी लाइन) का उपयोग करना, नमूना छवि की जाँच करें और सुनिश्चित करें लेजर हाजिर कोई stigmation के साथ वांछित स्थान में है (8.3 के साथ अनुकूलन अगर कोई है)।
    नोट: अगले 10 कदम शुरू में उपयोग किया जाता है लेजर सुनिश्चित करने के लिए कुशलतापूर्वक स्पेक्ट्रोमीटर में युग्मित है। एक बार जब पूरा, इन चरणों का दोहरा जब तक एक महत्वपूर्ण परिवर्तन ऑप्टिकल सेटअप में किया जाता है की जरूरत नहीं है।
  7. प्रति 8.6 के रूप में नमूना स्थिति को समायोजित इतना है कि लेजर हाजिर सिलिकॉन की एक साफ क्षेत्र पर ध्यान केंद्रित कर रहा है।
  8. सेट स्पेक्ट्रोमीटर आदेश ज़रोथ करने और स्पेक्ट्रोमीटर के पहले चरण पर इनपुट भट्ठा की छवि को देखने के अवलोकन कैमरा स्पेक्ट्रोमीटर (10 चित्रा घटक ई) के लिए बनाया का उपयोग करें (भट्ठा 1)।
  9. भट्ठा 1 खोलें और जाँच, प्रेक्षण कैमरे का उपयोग कर, कि refleनमूना से cted लेजर प्रकाश slits प्रवेश कर रहा है।
  10. युग्मन लेंस का समायोजन करके (L3) सुनिश्चित केंद्र लेजर हाजिर इनपुट slits क्षैतिज और खड़ी कैमरे पर चल रहा है।
  11. बार बार भट्ठा 1 चौड़ाई कम करने और 8.10 दोहराने कि लेजर ठीक से भट्ठा 1 और कैमरे पर केंद्रित सुनिश्चित करने के लिए। इस प्रक्रिया के दौरान युग्मन लेंस का ध्यान केंद्रित सुनिश्चित करना है कि परिलक्षित लेजर प्रकाश भट्ठा 1 के विमान में लगभग केंद्रित है भट्ठा 1 से लेजर प्रकाश के बिखराव को कम से कम करने के लिए समायोजित करें।
  12. ओपन भट्ठा 1 परिलक्षित लेजर प्रकाश काफी भट्ठा 1 से काटा नहीं जाता है जिससे कि।
  13. 520 सेमी -1 सिलिकॉन रमन चोटी से बिखरने रमन इकट्ठा करने के लिए स्पेक्ट्रोमीटर सॉफ्टवेयर स्थापित, निर्माता प्रोटोकॉल के अनुसार,।
  14. 10 मेगावाट बिजली सेट करें।
  15. एक दूसरे के जोखिम के साथ बार-बार रमन स्पेक्ट्रा लो ध्यान केंद्रित कर शुरू करने के लिए।
  16. जब तक अच्छी तरह से परिभाषित 520 सेमी नमूने की जेड ध्यान समायोजित -1 सी चोटी मनाया जाता है।
  17. इनपुट आधे लहर थाली का समायोजन करके इस संकेत को अधिकतम (एचWP2) (इस निवर्तमान गूंज के ध्रुवीकरण और स्पेक्ट्रोमीटर में gratings), इनपुट लेंस और नमूना के Z-ध्यान पर निर्भर करेगा।

9. एकल रमन स्पेक्ट्रम की माप

  1. वांछित तापमान सेट (4) कश्मीर और सिस्टम संतुलित करने के लिए (~ 40 मिनट) की अनुमति है।
  2. PM2 ~ 2 मेगावाट करने के लिए सेट पर घटना लेजर शक्ति।
  3. कदम 8.4 में निर्धारित किया है कि करने के लिए स्पेक्ट्रोमीटर सॉफ्टवेयर पर तरंग दैर्ध्य सेट करें।
  4. 0 सेमी तक स्पेक्ट्रोमीटर सॉफ्टवेयर पर केंद्र पारी सेट -1 और लेजर लाइन को मापने के लिए एक छोटी (500 मिसे) के अधिग्रहण रमन स्पेक्ट्रा।
  5. उपयोग मूल्य स्पेक्ट्रोमीटर सॉफ्टवेयर में नए और अधिक सटीक तरंग दैर्ध्य स्थापित करने के लिए 9.4 में निर्धारित की।
  6. केंद्र पारी सेट और सॉफ्टवेयर में वर्णक्रम खिड़की रमन मोड भविष्यवाणी निरीक्षण करने के लिए और इतने वर्णक्रम खिड़की लेजर लाइन पूंछ धरना नहीं करता है।
  7. (बंडल ट्यूबों के लिए नमूना स्थिति के चुनाव महत्वपूर्ण है, अधिक जानकारी के लिए धारा 14 देखें) ब्याज की एक क्षेत्र के लिए नमूना स्थिति में ले जाएँ।
    8. <li> सीसीडी निर्माता प्रोटोकॉल के अनुसार 1 सेकंड जोखिम पर ध्यान केंद्रित के साथ रमन स्पेक्ट्रा मोल।
  8. नमूना मंच नियंत्रकों का उपयोग बिजली मीटर (PM1) पर परिलक्षित शक्ति को अधिकतम करने के Z-ध्यान की स्थिति को समायोजित करें।
  9. पर्याप्त संकेत (> 1,000 मायने रखता है निरपेक्ष) प्राप्त करने के लिए उपयुक्त जोखिम समय का उपयोग कर एक रमन स्पेक्ट्रम मोल।

10 रमन पार अनुभाग की लेजर पावर निर्भरता का मापन

  1. काम कर रहे तापमान पर विशेष नमूना के लिए प्रतिध्वनि की अनुमानित पीक करने के लिए लेजर तरंग दैर्ध्य सेट करें।
  2. एक कम शक्ति (~ 0.1 मेगावाट) की स्थापना की और इस प्रोटोकॉल की धारा 9.3-9.10 के अनुसार रमन स्पेक्ट्रा के अधिग्रहण।
  3. (द्वारा ~ 0.1 मेगावाट) बिजली सुनिश्चित करना है कि के रूप में HWP1 घुमाया जा रहा है नमूना पर लेजर हाजिर बदलाव नहीं करता है, बढ़ाएँ। HWP1 के रोटेशन पर लेजर हाजिर पारियों तो यह सुनिश्चित करने के रूप में प्रति 8.3 फिर से संगठित करना होगा और अगर यह प्रयोगों फिर से शुरू नहीं करता है।
  4. करने के लिए ~ 5 मेगावाट अप करने के लिए शक्तियों का एक उपयुक्त श्रेणी के लिए 10.3 दोहराएँ। इस प्रक्रिया को दोहराएँप्रत्येक काम कर रहे तापमान के लिए है।
  5. लेजर शक्ति बनाम मनाया रमन सुविधाओं के फिट तीव्रता साजिश है और रेखीय क्षेत्र का निर्धारण। रेखीय क्षेत्र के ऊपरी शक्ति सीमा के 80% के साथ है कि तापमान में बाद के सभी अनुनाद रमन प्रयोगों प्रदर्शन करना।

रमन पार अनुभाग की लेजर ऊर्जा निर्भरता की 11. मापन

  1. सेट वांछित उत्तेजना तरंगदैर्ध्य (जैसे 700 एनएम) और वर्गों 8.1-8.6 के साथ प्रणाली के अनुसार संरेखित, धारा 10 से निर्धारित किया है कि इस घटना के लिए बिजली की स्थापना।
  2. नमूने के जेड फोकस एडजस्ट करने से परिलक्षित शक्ति को अधिकतम और लगातार क्रम में मुख्य रमन सुविधाओं की तीव्रता की जाँच करने में 1 सेकंड जोखिम अधिग्रहण।
  3. जोखिम समय और राशि डिटेक्टर saturating बिना सीसीडी पर संकेत अधिकतम करने के लिए सेट करें।
  4. स्पेक्ट्रा टिप्पण सहेजें फ़ाइल नाम झंझरी इस्तेमाल किया, जोखिम समय, राशि, केंद्र रमन पाली, उत्तेजना ऊर्जा और घटना की सत्ता में।
  5. अगले exc सेटitation तरंगदैर्ध्य कदम 8.1-8.6 दोहरा घटना लेजर शक्ति सुनिश्चित करने के द्वारा निरंतर है और फिर कदम 11.2 प्रति के रूप में परिलक्षित शक्ति को अधिकतम। प्रारंभिक परिणामों के लिए लगभग 10 एनएम के अलावा उत्तेजना लेजर तरंग दैर्ध्य का उपयोग करें। लगभग 2 एनएम की प्रस्तुति गुणवत्ता परिणाम लेजर तरंग दैर्ध्य विभाजन के लिए बेहतर कर रहे हैं।
  6. बाद प्रत्येक छह नए उत्तेजना तरंग दैर्ध्य एक पिछले उत्तेजना तरंगदैर्ध्य (जैसे 700 एनएम) और करने के लिए वापस 11.1-11.5 दोहराएँ। एक प्रमुख रमन सुविधा के फिट तीव्रता प्रयोगात्मक समय के एक समारोह के रूप में दोहराया स्पेक्ट्रा से प्लॉट और यह सुनिश्चित करना कोई दीर्घकालिक बहाव है।

रमन स्पेक्ट्रा के ध्रुवीकरण निर्भरता के 12. मापन

  1. के रूप में चित्रा 10 (बैंगनी बिंदीदार रेखा) में दिखाया उद्देश्य और स्पेक्ट्रोमीटर के बीच रास्ते में ध्रुवीकरण विश्लेषक (Pol2) रखें। इसके अतिरिक्त ऑप्टिकल पथ उद्देश्य के लिए पूर्व में एक आधे लहर थाली और polarizer (HWP3 और Pol3) जगह;इस घटना के ध्रुवीकरण को घुमाने के लिए इस्तेमाल किया जाएगा। सुनिश्चित करें कि सभी polarizers और HWPs सही ढंग से गठबंधन कर रहे हैं, ताकि घटना विकिरण ऑप्टिकल अक्ष को सीधा है और प्रकाशिकी के केंद्र के माध्यम से यात्रा करता है।
  2. खड़ी ध्रुवीकरण प्रकाश पारित करने के लिए Pol3 समायोजित करें। एक मजबूत रमन संकेत, नंगे सिलिकॉन का एक टुकड़ा जैसे प्रयोग, (Pol2) को समायोजित खड़ी ध्रुवीकृत प्रकाश के पास और रमन संकेत की तीव्रता अधिकतम करने के लिए HWP2 समायोजित करने के लिए। HWP2 के रोटेशन और प्रकाश स्पेक्ट्रोमीटर में जाने के ध्रुवीकरण की दिशा पर ध्यान दें। सुनिश्चित करें कि प्रयोग के बाकी हिस्सों में, प्रयोग पर प्रकाश घटना के ध्रुवीकरण ध्रुवीकरण एनालाइजर दिशा पारित में किसी भी परिवर्तन की भरपाई के लिए HWP2 का समायोजन करके अपरिवर्तित है।
  3. ध्रुवीकरण विश्लेषक के संरेखण की जाँच करें; polarizer 180 डिग्री बारी बारी से यकीन है कि संकेत अभी भी वही है बनाने के लिए।
  4. HWP के साथ कदम 12.3 प्रदर्शन करना (अपनी पूरी क्रांति के चारों ओर 90 डिग्री चरणों में यह घूर्णन)। हर कदम पर संकेत करता है, तो किसी में परिवर्तन पर ध्यान दें।
  5. जेड फोकस एडजस्ट करने से परिलक्षित शक्ति को अधिकतम और उचित इनपुट शक्ति और जोखिम समय / राशि का उपयोग कर रमन स्पेक्ट्रा के अधिग्रहण।
  6. एक उपयुक्त पिच (10 डिग्री) के साथ संग्रह polarizer समायोजित करें और एक तरह से HWP समायोजित के रूप में 12.2 में चर्चा के रूप में स्पेक्ट्रोमीटर निरंतर पर प्रकाश घटना के ध्रुवीकरण बनाए रखने के लिए।
  7. polarizer की पूरी रेंज तक दोहराएँ कदम 12.7 मापा गया है।
  8. क्षैतिज करने के उद्देश्य पर प्रकाश घटना के ध्रुवीकरण बदलें।
  9. जाँच करें कि इस नमूने पर स्थानांतरित करने के लिए लेजर स्थान की वजह से नहीं हुआ है। कदम 12.7 और 12.8 में माप दोहराएँ। अन्य घटना polarizations भी इस्तेमाल किया जा सकता है, लेकिन कम से कम दो पर, सीधा polarizations जरूरी हैं। गैर-क्षैतिज या खड़ी ध्रुवीकरण प्रकाश Pol3 और प्रकाश का ध्रुवीकरण पर उद्देश्य के बीच प्रकाशिकी के प्रभाव का उपयोग करते हैं की बातों में रखा जाना करने की जरूरत हैआयन।
  10. -1 डी वस्तुओं की टुकड़ियों निर्धारित करने के लिए जो रमन सुविधाओं समझाया nanowires (प्रतिनिधि परिणाम देखें) के साथ जुड़े रहे हैं के लिए उम्मीद की उस के खिलाफ ध्रुवीकरण निर्भरता की जाँच करें।

रमन स्पेक्ट्रम का तापमान निर्भरता 13. मापन

  1. निर्माता प्रोटोकॉल के अनुसार cryostat नियंत्रक पर नया नमूना तापमान सेट करें।
  2. cryostat तापमान और नमूना के आंदोलन को देख कर यह सुनिश्चित करें कि cryostat थर्मल संतुलन में है और वहाँ जारी रखने से पहले कोई नमूना आंदोलन है।
  3. साथ और लेजर रोशनी के बिना cryostat में नमूना देख कर नमूना स्थिति के किसी भी थर्मल बहाव के लिए सही।
  4. सुनिश्चित करें कि लेजर शक्ति रैखिक व्यवस्था धारा 10 से चरणों का पालन करने में है।
  5. धारा 10 में के रूप में रमन पार अनुभाग की लेजर ऊर्जा निर्भरता उपाय यह तापमान के साथ शिफ्ट करने नमूना के ऑप्टिकल अनुनादों के लिए आम बात है, हालांकि ओतापमान के साथ अपेक्षाकृत धीरे गूंज परिवर्तन की ऊर्जा ften।

नमूना स्थिति 14. विकल्प

  1. एक नमूना बढ़ते के बाद, नमूना पर एक स्पष्ट स्थिति, जैसे एक कोने मिल जाए, और cryostat अनुवाद के चरणों की स्थिति पर ध्यान दें, घटकों के रूप में 10 चित्र में नीले धराशायी लाइन ने संकेत में जोड़कर।
  2. एक और स्पष्ट स्थिति, किनारों के साथ उदाहरण के लिए ले जाएँ, और अपनी स्थिति को ध्यान दें।
    नोट: नमूना स्थिति महत्वपूर्ण है जब भर कार्बन नैनोट्यूब की टुकड़ियों का अध्ययन। ऐसा नहीं है कि नमूना inhomogeneous हो जाएगा संभावना है। नमूना पर एक अच्छी स्थिति निम्नलिखित विशेषताएं हैं।
  3. एक स्थान है कि नेत्रहीन स्पष्ट है जब आप अपनी स्थिति को मज़बूती से लौटने के लिए अनुमति माइक्रोन पैमाने पर विस्तार के साथ माइक्रोस्कोप के माध्यम से देखा खोजें।
  4. नमूना से रमन संकेत उपाय और कुछ माइक्रोन रों पर क्षेत्र की एकरूपता की जांच करने के लिए थोड़ा XY स्थिति को समायोजितकेल। संकेत बदलता है तो काफी एक अलग स्थान का चयन करें।
  5. मौके की एक छवि पर कब्जा है और नमूना कोने से रिश्तेदार निर्देशांक ध्यान दें नमूना पर लौटने के लिए सक्षम हो।

15. पोस्ट डाटा प्रोसेसिंग

  1. डेटा को संभालने सॉफ्टवेयर में स्पेक्ट्रा आयात करें।
  2. प्रति मेगावाट प्रति सेकंड की गिनती के प्राप्त करने के लिए लेजर शक्ति और जोखिम समय के लिए सम्मान के साथ प्रत्येक स्पेक्ट्रम मानक के अनुसार।
  3. स्पेक्ट्रोमीटर दक्षता के लिए सही है।
    नोट: कुछ स्पेक्ट्रोमीटर सॉफ्टवेयर इस स्वचालित रूप से करता है, लेकिन, अगर नहीं, तो निम्न प्रक्रिया का पालन करें। कदम 15.3.1-15.3.2 किसी विशेष स्पेक्ट्रोमीटर के लिए एक बार किया जा सकता है और फिर बाद में आवश्यक के रूप में इस्तेमाल किया।
    1. नमूने की स्थिति पर एक calibrated सफेद प्रकाश स्रोत की जगह और स्पेक्ट्रोमीटर के सभी मानक सेटिंग के साथ अपने स्पेक्ट्रम को मापने।
    2. सफेद प्रकाश स्रोत स्पेक्ट्रोमीटर के throughput प्राप्त करने के लिए अंशांकन वक्र के साथ सफेद प्रकाश स्पेक्ट्रम फूट डालो। throughput स्टोरबाद में उपयोग के लिए फ़ाइलें।
    3. समान शर्तों के तहत स्पेक्ट्रम के throughput द्वारा मापा रमन स्पेक्ट्रम फूट डालो।
  4. उचित डेटा को संभालने सॉफ्टवेयर का उपयोग रमन स्पेक्ट्रा प्लॉट।
  5. स्पेक्ट्रम के दौरान ऊर्जा के बीच लेजर जंपिंग के सबूत के लिए स्पेक्ट्रा की जाँच करें। यह व्यापक चोटियों या एक स्पेक्ट्रम में चोटियों का दोहरीकरण अप का उत्पादन होगा।
  6. एक ज्ञात रमन सुविधा, जैसे सिलिकॉन लो (अनुदैर्ध्य ऑप्टिकल) phonon जाँच, या अचानक परिवर्तन रमन के सभी की पारी में एक ही राशि से संबंधित स्पेक्ट्रा में सुविधाओं के लिए जाँच करके रमन पारी अंशांकन की जाँच करें।
  7. फ़िट रमन सभी सुविधाओं के लिए आयाम, केंद्र पारी और चौड़ाई प्राप्त करने के लिए मानक लाइन आकृति और एक गैर रेखीय curving ढाले प्रोग्राम का उपयोग की सुविधा है।
  8. फिट मापदंडों बनाम लेजर ऊर्जा या तापमान साजिश के रूप में की आवश्यकता है।

Representative Results

एक श्रृंखला HRTEM छवियों और HgTe का एक नमूना पर सिमुलेशन के लिए प्रतिनिधि परिणाम @ SWCNTs चित्रा 1 ए भर चित्रा 1 में प्रदर्शित कर रहे हैं छवियों -। एफ, कम आयामी, सीमित HgTe चरम nanowires को दर्शाती है, ~ 1 एनएम के एक व्यास, जिसका microstructure मेल खाती के साथ प्रपत्र रेफरी 14 में चर्चा करने के लिए। बंडलों और असतत ट्यूबों के प्रतिनिधि छवियाँ चित्रा -1 में प्रस्तुत कर रहे हैं। प्रोटोकॉल के अनुसार, एक परीक्षण के मॉडल उत्पन्न होता है और विभिन्न झुकाव कोण और झुकाव बीम, इस के प्रतिनिधि परिणाम भर में नकली चित्रा 1 ए, बी, सी। ये छवि सिमुलेशन पार सहसंबद्ध वास्तविक प्रयोगात्मक परिणामों के लिए हो सकता है (चित्रा -1 में संकेत दिया है, एफ) और देखा जा सकता है सिमुलेशन के साथ एक अच्छा मैच होगा।

इस पत्र में वर्णित प्रयोगों का मुख्य उद्देश्य के लिए हैचित्रा 2 में प्रस्तुत उन लोगों की तरह चरम nanowires से रमन स्पेक्ट्रा को मापने। चित्रा 2 में प्रस्तुत स्पेक्ट्रा HgTe चरम चित्रा 1 में मौजूद nanowires के रूप में ही विकास के बैच से लिया nanowires का एक नमूना का उपयोग करके मापा गया था। रमन नमूना प्रयोग करने के लिए तैयार किया गया था विधि वर्गों 6 और प्रोटोकॉल के 7 में निकल पड़े। चित्रा 2 में प्रस्तुत स्पेक्ट्रा चोटियों चरम nanowire कंपन excitations और बहु phonon रमन मकसद और इन कंपन excitations के संयोजन को शामिल करने के लिए जिनमें से सबसे अधिक जिम्मेदार ठहराया जा सकता है की एक बड़ी संख्या को दिखाने के लिए। मौलिक कंपन मोड, एक (45 सेमी -1), बी (52 सेमी -1), सी (94 सेमी -1) और डी (115 सेमी -1), और उनके संयोजन और मकसद के कुछ स्पेक्ट्रा दिखाई पर चिह्नित कर रहे हैं कम से कम 6 वें क्रम पर निर्भर है। विस्तृत रोपण और HgTe रमन स्पेक्ट्रा की व्याख्या के संदर्भ में 14 सेट कर रहे हैं। यहध्यान दिया जाना चाहिए कि मजबूत कई phonon रमन ऐसे HgTe के रूप में द्वितीय-चतुर्थ सामग्री, की एक आम सुविधा सभी चरम nanowire नमूने की एक विशेषता है, और जरूरी नहीं। nanowire के अलावा सुविधाओं रमन स्पेक्ट्रा भी एक कार्बन नैनोट्यूब रमन फीचर होते हैं; मुख्य रूप से 168 सेमी -1 जिसका गुंजयमान 1.67 eV 14 की ऊर्जा पर मनाया एक रेडियल श्वास मोड के कारण भरने रमन सुविधाओं (चित्रा 4) की गूंज ऊर्जा से स्पष्ट रूप से अलग है। मेजबान ट्यूब रमन सुविधाओं स्पष्ट रूप से शुद्ध भरने के लिए इस्तेमाल नैनोट्यूब के रमन स्पेक्ट्रा से पहचाना जा सकता है। उत्तेजना ऊर्जा का एक व्यापक रेंज के साथ रिक्त ट्यूबों के एक प्रतिध्वनि रमन जांच 5 इस डेटा में पहचान RBMs की एक प्रारंभिक रोपण के साथ-साथ पूरक सामग्री में दिखाया गया है।

चित्रा 2 में प्रस्तुत डाटा मजबूत उत्तेजना लेजर ऊर्जा निर्भरता को दर्शाता है कि मैं-1 डी प्रणाली में आम है। यह ऊर्जा निर्भरता महत्वपूर्ण संकेतक है कि किसी भी रमन मनाया सुविधाओं के बजाय चरम nanowires माता पिता की सामग्री के अन्य रूपों, या अपने थर्मल अपघटन उत्पादों, जो सफाई के बाद नमूने में रहने के कारण हैं में से एक है। एक अन्य महत्वपूर्ण सूचक है कि मनाया सुविधाओं थोक HgTe 30 के उन लोगों के जो 137 सेमी -1 पर एक अनुदैर्ध्य ऑप्टिकल (एलओ) phonon मोड का प्रभुत्व है से काफी अलग हैं। साहित्य में महत्वपूर्ण सबूत है कि 3 एनएम के लिए नीचे व्यास के साथ HgTe के नैनोकणों के रमन स्पेक्ट्रा थोक लो phonon निकाली गई कंपन मोड का प्रभुत्व है नहीं है और एक ही 2 एनएम के लिए नीचे आयामों के साथ HgTe क्वांटम कुओं का सच है। अंतिम महत्वपूर्ण सूचक है कि विशिष्ट रमन सुविधाओं नैनोकणों के बजाय nanowires या माता पिता की सामग्री की गांठ के साथ जुड़े रहे 3 चित्र में दिखाया है कि जैसे एक विशेषता ध्रुवीकरण निर्भरता है। के रूप में संदर्भ 14 टी में अधिक विस्तार से चर्चा कीवह बेतरतीब ढंग से उन्मुख -1 डी सिस्टम की टुकड़ी से बिखरने रमन preferentially के 3 विपरीत अनुपात के साथ रोमांचक लेजर प्रकाश के रूप में एक ही दिशा में ध्रुवीकरण हो रहा है: 1 और इस तरह 3 चित्र में दिखाया इष्टतम परिणामों में मौजूद आठ आकार की विशेषता आंकड़ा पता चलता है। यह परीक्षण करने के रूप में अन्य तंत्र के कारण चित्रा 3 में दिखाया गया है, ध्रुवीकरण रमन रूप में है कि वरीय उत्सर्जन दिशा, उत्तेजना ध्रुवीकरण के साथ घूमता है असामान्य नहीं है महत्वपूर्ण है। यह एक विपरीत अनुपात की तुलना में कम 3 निरीक्षण करने के लिए बहुत संभव है: 1 nanowires की मोटी परतों, के रूप में भी 3 चित्र में दिखाया के लिए, और इस परत के भीतर प्रकाश के प्रकीर्णन के लिए जिम्मेदार ठहराया जा सकता है।

भरे ट्यूब नमूने है कि अवशिष्ट भरने के लिए रिक्त ट्यूबों में वर्तमान और वजह से नहीं नहीं कर रहे हैं में रमन चोटियों के एक अन्य संभावित व्याख्या यह है कि भरने या अवशिष्ट सामग्री SWCNT रमन स्पेक्ट्रम के संशोधनों की ओर जाता है। इन के लिएSWCNTs जो धातु पड़ा है की दूरी नमूने उन पर HgTe भरे नमूने हम विपरीत ध्रुवीकरण निर्भरता का निरीक्षण करने के मामले में स्क्वैश मोड के लिए मनाया है कि (चित्रा 3) सुखाया दिखा रहे हैं "स्क्वैश" कंपन मोड। 31,32 हालांकि। इसके अलावा 31 तथ्य यह है कि मौलिक मोड के उच्च harmonics HgTe स्पेक्ट्रा में स्क्वैश मोड स्पेक्ट्रा के लिए मनाया नहीं कर रहे हैं और हमें HgTe रमन सुविधाओं के लिए एक स्क्वैश मोड स्पष्टीकरण बाहर शासन करने के लिए अनुमति देता है।

प्रोटोकॉल इस पत्र में बाहर सेट का उपयोग कर एक पूर्ण अनुनाद रमन प्रयोग से लिया बी रमन सुविधा की तीव्रता की उत्तेजना फोटोन ऊर्जा निर्भरता चित्रा 4 में प्रस्तुत किया है। इसके अलावा प्रस्तुत एक प्रयोग के प्रदर्शन से एक ही परिणाम से पहले प्रोटोकॉल पूरी तरह से विकसित की गई है । प्रोटोकॉल के साथ यह Resona पर दोहराया, एक बिंदु के स्वतंत्र माप में विभिन्नता लाने के लिए संभव हैलगभग 8% की nce प्रोफ़ाइल चित्रा 5 में दिखाया गया है। प्रणाली की जरूरत है कि आदेश में अच्छी गुणवत्ता के स्पेक्ट्रा पाने के लिए नियंत्रित किया जा करने के संरेखण के मुख्य भागों खुर्दबीन उद्देश्य में लेजर बीम के संरेखण हैं और फिर पर बीम ध्यान केंद्रित नमूना। किरण संरेखण के महत्व चित्रा 6A, ई में सचित्र है। यह आंकड़ा रमन स्पेक्ट्रा दिखाए जाते हैं, किरण को सही ढंग से दो बीम स्टीयरिंग कैमरों (सी और ई) और किरण जानबूझ misaligned साथ उप इष्टतम स्पेक्ट्रा (चित्रा 6A, हरी ट्रेस) पर गठबंधन के साथ (चित्रा 6A, नीला ट्रेस) में। फ्रेम ख में से प्रत्येक की क्षैतिज और ऊर्ध्वाधर केंद्र बिंदु के माध्यम से एक लाइन, चित्रा 6 में ई से पता चलता है कि वहाँ लेजर संरेखण में छोटे क्षैतिज बहाव है के रूप में सचित्र जब 6B और 6D तुलना कर रहे हैं। 6 में हरे और नीले निशान की तुलनाएक, यह स्पष्ट है कि एक छोटे से misalignment रमन संकेत सीसीडी मारने की महत्वपूर्ण भिन्नता (> 50% नुकसान) के लिए नेतृत्व कर सकते हैं।

महत्व और प्रासंगिकता, परिलक्षित किरण तीव्रता का उपयोग कर उद्देश्य सही ढंग से नमूना पर ध्यान केंद्रित कर रहा है यह सुनिश्चित करने के 7 चित्रा में सचित्र है। यह आंकड़ा रमन तीव्रता प्रस्तुत करता है और उद्देश्य और नमूना के बीच की दूरी के एक समारोह के रूप में प्रकाश संकेत परिलक्षित । शिखर रमन, जेड-स्थिति (वस्तुनिष्ठ और नमूना के बीच दूरी) की परिशुद्धता के 10% के भीतर होने की तुलना में बेहतर 20 माइक्रोन, जो के रूप में शक्ति और रमन के शिखर पदों के बीच की दूरी की तुलना में काफी बड़ा है की जरूरत है चित्रा 7 में प्रस्तुत किया।

प्रोटोकॉल में चर्चा यह महत्वपूर्ण है कि रमन स्पेक्ट्रा पर लेजर उत्तेजना तीव्रता के प्रभाव को ध्यान में है और उस से ले रहे हैंप्रयोग के शासन में जो रमन बिखरने जब गूंज प्रोफाइल मापने उत्तेजना तीव्रता के लिए आनुपातिक है में हो। HgTe चरम nanowires, प्रोटोकॉल की धारा 9 के अनुसार मापा जाता रमन बिखरने तीव्रता की उत्तेजना तीव्रता निर्भरता के प्रतिनिधि माप, चित्रा 8 में दिखाया गया है। जैसा कि चित्र 8 में प्रस्तुत रमन तीव्रता शुरू में एक तीव्रता पर निर्भर उत्तेजना तीव्रता के साथ रैखिक बढ़ जाती है 1.5 x 10 4 के संकेत तर करने के लिए एक प्रवृत्ति के साथ गैर रेखीय व्यवहार दिखाने के लिए शुरू करने से पहले। विभिन्न नमूनों की सटीक उत्तेजना तीव्रता व्यवहार अलग होगा और इतने मापा जाता है और ध्यान में रखा जाना चाहिए। चित्रा 8 से रमन तीव्रता स्पष्ट रूप से ~ 0.2 मेगावाट / 2 मिमी अधिक से अधिक उत्तेजना तीव्रता के लिए गैर रेखीय शासन के भीतर है। यह भी पता चला पर्याप्त रूप से कम करने के लिए पर्याप्त उत्तेजना पर प्रदर्शित किया कि कम उत्तेजना तीव्रता पर डेटा के लिए एक रेखीय फिट है मैंntensities रमन तीव्रता उत्तेजना तीव्रता के लिए आनुपातिक है (अप करने के लिए ~ 0.1 मेगावाट / 2 मिमी)। यह दोहराना इस डेटा का एक विशेष तापमान (4 कश्मीर) में इस विशेष नमूना पद के लिए अद्वितीय है और जब एक अलग नमूना / तापमान जांच की है प्रयोग प्रोटोकॉल कदम के रूप में प्रति दोहराया जाना चाहिए महत्वपूर्ण है। अंगूठे का एक सामान्य नियम के रूप में, यह रेखीय शासन में अधिक से अधिक बिजली के बारे में 80% का उपयोग करने के लिए आदर्श है।

एक बार जब उच्च गुणवत्ता प्रतिध्वनि ऊर्जा निर्भरता प्रोफाइल मापा गया है ये तो जानकारी की एक सीमा प्राप्त करने के लिए विश्लेषण किया जा सकता है। सिद्धांत रमन प्रक्रियाओं अंतर्निहित अच्छी तरह से समझ में आ जाता है और समय निर्भर गड़बड़ी सिद्धांत 17, अक्सर एक फेनमैन आरेख दृष्टिकोण 21,33 उपयोग कर की गणना, प्रतिध्वनि प्रोफाइल और भी पूर्ण तीव्रता भविष्यवाणी करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है। सीमा है कि ऑप्टिकल संक्रमण असतत और अच्छी तरह से ऊर्जा के क्षेत्र में अलग हैं में सिद्धांत भविष्यवाणी की है कि रामn एकल phonon बिखरने के लिए तीव्रता एक Lorentzian lineshape ऑप्टिकल एक से गुणा संक्रमण पर केन्द्रित इस प्रकार स्टोक्स बिखरने या विरोधी स्टोक्स रमन बिखरने के लिए नीचे एक phonon ऊर्जा के लिए ऊपर एक phonon ऊर्जा केंद्रित। phonon की ऊर्जा गूंज linewidth की तुलना में छोटा है, के रूप में HgTe nanowires के लिए मामला है, इस गूंज एक Lorentzian होने को बढ़ावा मिलेगा lineshape चुकता। हालांकि -1 डी सिस्टम में यह है कि ऑप्टिकल स्पेक्ट्रम में सुविधाओं राज्यों के एक निरंतरता से मिलकर वैन होव विलक्षणता के साथ संबद्ध किया जाएगा संभावना है। इसके अलावा वहाँ नमूना आगे संक्रमण को विस्तृत बनाने के भीतर inhomogeneity होने की संभावना है। या तो इन दोनों को सच कर रहे हैं तो ऑप्टिकल बदलाव के लिए राज्यों का घनत्व बदल जाएगा और lineshape हावी कर सकते हैं। क्योंकि रमन बिखरने एक सुसंगत प्रक्रिया और इतने हस्तक्षेप प्रभाव अलग बिखरने दृश्यों और विभिन्न मध्यवर्ती राज्य शामिल है स्थिति और अधिक जटिल बना दिया हैएस गूंज प्रोफ़ाइल 34 बदल जाएगा। इसी कारण मध्यवर्ती राज्यों के बीच सुसंगत जीवन भर के किसी भी बदलाव भी lineshape 35 प्रभावित कर सकते हैं। दोष और डबल गूंज प्रभाव, विशेष रूप से उच्च आदेश रमन बिखरने में से लोचदार बिखरने के शामिल होने की संभावना है, आगे की स्थिति 21,35 पेचीदा हो। अक्सर यह इसलिए संभव नहीं है के लिए एक प्राथमिकताओं की उम्मीद रमन गूंज प्रोफ़ाइल भविष्यवाणी। हालांकि अनुनाद रमन बिखरने ऑप्टिकल स्पेक्ट्रम में सुविधाओं की ऊर्जा, राज्य के उन सुविधाओं और प्रकृति और इलेक्ट्रॉन phonon बातचीत 17 के मात्रात्मक शक्ति के लिए जिम्मेदार प्रकृति सहित विभिन्न सामग्रियों सिस्टम के बारे में जानकारी का एक बड़ा सौदा निकालने के लिए इस्तेमाल किया गया है। ताकि बेहतर अनुनाद के भीतर ऑप्टिकल सुविधाओं की ऊर्जा और ऊर्जावान चौड़ाई यों प्रोफ़ाइल में यह अक्सर उन्हें मानक ऑप्टिकल lineshapes से एक का उपयोग फिट करने के लिए उपयोगी है। मेंHgTe nanowires हम Lorentzian की कोशिश के मामले में, Lorentzian चुकता और गाऊसी lineshapes और गाऊसी lineshapes (चित्रा 4) में पाया गया सबसे अच्छा फिट होने के लिए। स्पष्ट होना यह एक phenomenological फिट और गाऊसी lineshape के उपयोग ऑप्टिकल सुविधा है जो प्रतिध्वनि पैदा कर रहा है के विस्तार की प्रकृति के संदर्भ में व्याख्या नहीं की जा सकती है। इन फिट बैठता से हम गूंज 1.76 eV होने के लिए जिम्मेदार ऑप्टिकल सुविधा की ऊर्जा का निर्धारण कर सकते हैं। HgTe चरम nanowires की गूंज व्यवहार का एक अधिक विस्तृत विश्लेषण के लिए अलग से प्रकाशित किया जाएगा।

रमन स्पेक्ट्रा का तापमान निर्भरता की माप के लिए सक्षम बनाता अतिरिक्त भौतिक विज्ञान की जांच की जाए। विशेष रूप से कंपन ऊर्जा और कंपन चोटियों की चौड़ाई anharmonic प्रभाव के लिए अनुमति देता है, phonons के जीवनकाल पर फैलाव और मौलिक सीमा जाली के लिए अग्रणी की पारी की जांच की जा सके। Resonan की मापतापमान के एक समारोह के रूप में सीई प्रोफाइल ऑप्टिकल ऊर्जा का तापमान निर्भरता निर्धारित करने की अनुमति देगा। संभव तापमान संबंधित प्रभाव को दर्शाता हुआ कुछ प्रतिनिधि परिणाम चित्रा 9 में प्रस्तुत कर रहे हैं। यह आंकड़ा 9 से देखा जा सकता है (ए और बी) तापमान वृद्धि के रूप वर्णक्रमीय चौड़ाई broadens और मोड के केंद्र पारी softens, जो सैद्धांतिक के साथ लाइन में है कि भविष्यवाणियों। सबसे हड़ताली खिड़की सी, तापमान के एक समारोह के रूप में बी मोड की तीव्रता में काफी कमी बंद का संकेत है। इस आशय की है, जो एक अलग प्रकाशन में और अधिक विस्तार से चर्चा की जाएगी, ऑप्टिकल राज्यों तापमान में वृद्धि के साथ गूंज के लिए जिम्मेदार सुसंगत जीवन में कमी करने के लिए मुख्य रूप से की वजह से है और स्पष्ट सबूत है कि रमन बिखरने में संभव है कि दूर से परे जानकारी प्रदान कर सकता है अवशोषण माप के साथ।

चित्रा 5 में दिखाया गया है की तुलना में बेहतर 8% की रमन चोटी की तीव्रता का एक reproducibility प्राप्त करने के लिए संभव है।

आकृति 1
चित्रा 1:। सिमुलेशन परिणाम की तुलना के साथ चरम nanowires के HRTEM संरचना मॉडल, HRTEM अनुकरण प्रोटोकॉल और ~ 1 एनएम मोटी HgTe ~ 1.4 एनएम व्यास SWNTs में एम्बेडेड nanowires की प्रयोगात्मक छवियों। एक ठेठ आंशिक कटअवे मॉडल (क) के 3 HgTe के एनएम लंबे टुकड़ा एक (10,10) SWNT में एम्बेडेड। इलेक्ट्रॉन बीम दिशाओं (ख) HgTe @ (10,10) SWNT समग्र (सी, एलएच सिमुलेशन) और झुकाव (घ, आरएच सिमुलेशन) के झुकाव की एक श्रृंखला के लिए अलग-अलग अनुमानों प्रतिनिधित्व करते हैं। HRTEM छवियों (ई, शीर्ष सही) तालिका (ग) के खिलाफ मिलान किया जा सकता है और प्रयोगात्मक छवि के साथ मिलान किया (घ शीर्ष बाएं और दाएं)। HRTEM छवि से एक पतली SWNT बंडल (ई) प्राप्त की, इस्तेमाल किया एम्बेडेड करने में चौकसी ~ 1 एनएम HgTe nanowires (मैं, द्वितीय और तृतीय) और झांकी में सिमुलेशन के साथ सहसंबद्ध (यानी insets मैं 'द्वितीय', और तृतीय ')। कुछ टुकड़े झुका कर रहे हैं (च, बाएं) कोण टी, सिमुलेशन (एफ, मध्य) द्वारा मॉडलिंग की है कि च सही रूप में कटअवे मॉडल से मेल खाती है।च = "https://www.jove.com/files/ftp_upload/53434/53434fig1large.jpg" लक्ष्य = "_blank"> यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्र 2
चित्रा 2: चरम बुध Telluride के रमन स्पेक्ट्रा कई उत्तेजना फोटोन ऊर्जा के साथ 4 कश्मीर पर हासिल SWCNTs में नैनोट्यूब के भीतर एम्बेडेड HgTe चरम nanowires के प्रतिनिधि रमन स्पेक्ट्रा।। विभिन्न निशान 1.78, 1.77, 1.75 और नीले, हरे, लाल और बैंगनी रंग लाइनों के लिए क्रमश: 1.71 eV की ऊर्जा उत्तेजना के अनुरूप हैं। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्र तीन
चित्रा 3: विश्लेषक आंग के एक समारोह के रूप में बी चोटी की तीव्रता फिट le। 1.77 eV में बी चोटी के फिट तीव्रता के ध्रुवीय साजिश और ऊर्ध्वाधर (नीला) में विश्लेषक कोण के एक समारोह के रूप में 4 कश्मीर और क्षैतिज (हरा) घटना ध्रुवीकरण। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्रा 4
चित्रा 4: अनुनाद प्रभाव दोनों (एक) मामले में जहां प्रोटोकॉल विस्तृत का पालन किया है और मामले (b के लिए लेजर तरंग दैर्ध्य के एक समारोह के रूप में HgTe के बी मोड में मनाया @ SWCNTs बी की गूंज प्रोफ़ाइल (52 सेमी -1) मोड। ) ले जाया पहले प्रोटोकॉल विकसित किया गया था। गाऊसी लाइन चौड़ाई क्रमश: ए और बी के लिए चारों ओर 1.77 ± 1 एमईवी और 1.74 ± 3 एमईवी केंद्रित कर रहे हैं। त्रुटियों फिटिंग दिनचर्या का 95% आत्मविश्वास सीमा द्वारा निर्धारित किया गया है।फ़ाइलें / ftp_upload / 53434 / 53434fig4large.jpg "लक्ष्य =" _blank "> यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्रा 5
चित्रा 5: आरआरएस प्रयोग भर में 702 एनएम घटना तरंग दैर्ध्य में रमन स्पेक्ट्रा के स्वतंत्र दोहराता प्रयोग भर में समान शर्तों के तहत लिया रमन स्पेक्ट्रा की एक श्रृंखला है,।। स्पेक्ट्रा एक प्रतिध्वनि रमन प्रयोग के दौरान 4 कश्मीर पर एक 702 एनएम लेजर लाइन के साथ मापा ए और बी मोड दिखा। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्रा 6
चित्रा 6:। HgTe के रमन स्पेक्ट्रा @ जब सिस्टम अनुकूलित है और जानबूझकर डी-देखते लिया SWCNTs रमन स्पेक्ट्रा का अधिग्रहण एकटी कमरे के तापमान जब प्रणाली अच्छी तरह से गठबंधन किया है (नीला ट्रेस) और जानबूझकर misaligned (हरा ट्रेस)। फ्रेम्स (बी, डी) कैमरा (सी 2) पर लेजर छवि और (सी, ई) दिखाने कैमरा (C1) पर लेजर हाजिर दिखा। अच्छी तरह से गठबंधन स्पेक्ट्रा बी और सी से छवियों के अनुरूप whilst जानबूझ misaligned स्पेक्ट्रा डी और ई के माध्यम से दिखाया गया है। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्रा 7
चित्रा 7:। परिलक्षित शक्ति और नमूना फोकल स्थिति के एक समारोह के रूप में सी चोटी की इसी रमन शिखर तीव्रता सामान्यीकृत का प्लॉट बिजली मीटर (PM2) और रमन int की सामान्यीकृत तीव्रता पर मापा शक्ति (लाल) परिलक्षितensity (नीला) नमूना और उद्देश्य के बीच की दूरी के एक समारोह के रूप में है। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

आंकड़ा 8
8 चित्रा: बी रमन मोड की तीव्रता की उत्तेजना तीव्रता के एक समारोह के रूप में Lorentzian फिटिंग के साथ मात्रा निर्धारित 4 कश्मीर और 702 एनएम पर प्लॉट घटना शक्ति का एक समारोह है, जहां एक फिट का निर्धारण करने के लिए लागू किया जाता है के रूप में बी मोड के फिट तीव्रता। रैखिक व्यवस्था। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

9 चित्रा
चित्रा 9: HgTe में बी मोड का तापमान निर्भरता @ नियत पर SWCNTs(1.77 eV) उत्तेजना ऊर्जा। रमन स्पेक्ट्रा तापमान के एक समारोह के रूप में लगातार उत्तेजना ऊर्जा (1.77 eV) में अधिग्रहण किया। विंडोज एसी क्रमशः वर्णक्रमीय चौड़ाई, केंद्र पारी और बी मोड के फिट तीव्रता से पता चलता है। त्रुटि दिखाए सलाखों फिटिंग दिनचर्या से 95% आत्मविश्वास सीमा रहे हैं। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्रा 10
चित्रा 10:।। गूंज रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी प्रयोगों के लिए कार्यरत ऑप्टिकल स्थापना के योजनाबद्ध प्रदर्शित करता है ऑप्टिकल प्रोटोकॉल में चर्चा की सभी प्रयोगों के लिए कार्यरत सेटअप चित्रा यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

Discussion

नदीम अनुसंधान की एक बड़ी राशि nanowires पर किया गया है कि छोटी से छोटी व्यास के मौलिक सीमा संभव है, चरम nanowires nanowires, शायद ही पता लगाया गया है। यह पहले से ही दिखाया गया है कि इन nanowires के गुण भी थोड़ा बड़ा व्यास nanowires के साथ एक सातत्य फार्म नहीं है, जैसे कि वे अपने माता-पिता सामग्री की पूरी तरह से नए क्रिस्टलीय रूपों प्रदर्शन कर सकते हैं। संभव माता पिता सामग्री के और प्रत्येक माता पिता है कि बड़ी संख्या को देखते हुए कई और अधिक से अधिक एक चरम nanowire संभव nanowires की श्रृंखला का उत्पादन कर सकते हैं भौतिकी भारी है।

तथ्य यह है कि चरम nanowire शोध अपनी प्रारंभिक अवस्था में है, क्योंकि उन्हें उत्पादन के तरीकों अच्छी तरह से स्थापित नहीं कर रहे हैं नहीं है। पिघल घुसपैठ की प्रक्रिया इस पत्र में निर्धारित विश्वसनीय है और कई समूहों और इस तरह के उच्च बनाने की क्रिया भरने के रूप में अन्य तरीकों से इस्तेमाल किया गया है के लिए उपलब्ध हैं, तो पिघल घुसपैठ किसी विशेष भरने के लिए इष्टतम नहीं है। भाग मेंक्षेत्र गैर विध्वंस चरम nanowires निस्र्पक के लिए एक अपेक्षाकृत सरल और व्यापक रूप से लागू विधि की कमी से वापस आयोजित किया जाता है। कार्बन नैनोट्यूब के क्षेत्र किसी भी गाइड है, तो रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी इस समस्या को सुलझाने के लिए पसंद की विधि होने का एक अच्छा मौका है। चरम nanowires पर उपयोगी रमन स्पेक्ट्रा प्राप्त करने की कुंजी रमन बिखरने के अन्य सभी -1 डी सिस्टम गुंजयमान वृद्धि के साथ समझते हैं कि आम में है किसी भी बिखरने के अवलोकन के लिए एक आवश्यक शर्त है। एक बार एक विशेष नमूना प्रकार से भरा गूंज व्यवहार तरीकों इस प्रोटोकॉल यह नमूना है कि माप को गति देगा निस्र्पक रमन की सबसे अनुप्रयोगों के लिए एक निश्चित गुंजयमान उत्तेजना ऊर्जा का उपयोग करें और लागत को कम करने के लिए संभव है में बाहर सेट का उपयोग निर्धारित कर दिया गया है रमन प्रणाली की आवश्यकता है।

जैसा कि इस अखबार में प्रस्तुत परिणामों में दिखाया चरम nanowires पर उच्च गुणवत्ता वाले अनुनाद रमन परिणाम प्राप्त करने में महत्वपूर्ण समस्या हैreproducibly उच्च परिशुद्धता के साथ कई दिनों में एक tunable लेजर की किरण फिर से संगठित करने में सक्षम होने की जरूरत है। यह प्रायोगिक प्रणाली और प्रयोग के सबसे महत्वपूर्ण विवरण के लिए ध्यान के लिए विशेष संशोधनों की आवश्यकता है; सही ऑप्टिकल प्रणाली का ध्यान केंद्रित है, माइक्रोस्कोप उद्देश्य और नमूना के किसी पार्श्व आंदोलन के लिए ठीक सही करने की क्षमता पर लेजर बीम की सटीक संरेखण। तकनीक इस फार्म इस पत्र के आधार हासिल करने के लिए विकसित की है। जो दूसरों के थोक और क्वांटम अच्छी तरह से सिस्टम की एक विस्तृत श्रृंखला के लिए तकनीक लागू इस तरह के एम Cardona के रूप में अग्रदूतों सहित गुंजयमान रमन प्रयोगों के reproducibility में सुधार के लिए तकनीक और प्रणालियों का विकास किया है। हमारी तकनीक भी एम Dresselhaus 21 सहित कार्बन नैनोट्यूब में रमन के अग्रदूतों में से काम पर बनाता है। हालांकि यहां प्रस्तुत प्रोटोकॉल चरम nanowires पर अनुनाद रमन प्रयोगों के लिए विशेष रूप से उपयुक्त है।

एस के एक प्रमुख हिस्साप्रोटोकॉल के uccess 10 चित्र में दिखाए गए प्रायोगिक प्रणाली का विकास किया गया। चित्रा ऑप्टिकल रमन प्रयोगों प्रोटोकॉल में विस्तृत के लिए कार्यरत सेटअप की एक योजना के दृश्य को दर्शाता है। लेजर प्रकाश एक 50X उद्देश्य (लेबल ओ) नमूना पर, प्रोटोकॉल के अनुसार cryostat में सील के माध्यम से ध्यान केंद्रित किया है। इस cryostat repositioning और ध्यान केंद्रित करने के उद्देश्यों के लिए नमूने के 3 आयामी आंदोलन की अनुमति के लिए एक XYZ मंच पर मुहिम शुरू की है। लेजर प्रकाश ए और बी (एक पंप स्रोत और तिवारी जा रहा है: क्रमश: नीलम) के माध्यम से उत्पन्न होता है, लेजर का सटीक विवरण सामग्री दस्तावेज उपलब्ध कराए में उल्लेख किया जा रहा है। जब वाणिज्यिक लेजर लाइन फिल्टर का उपयोग (घटक सी) लेजर प्रकाश आईरिस 1 और 2 और collimated का उपयोग कर लेंस 1 और 2 (एल 1 और एल 2) के केंद्र के माध्यम से निर्देशित है। प्रकाश एक आधे लहर थाली और polarizer (HWP1 और pol1) PM2 पर ध्रुवीकरण और लेजर शक्ति घटना के विमान को नियंत्रित करने के माध्यम से गुजरता है, प्रोटोकॉल में विस्तृत रूप में। लेजर प्रकाश पारित हो जाता हैट्यून करने योग्य फिल्टर, सी, और दर्पण एम 1 और एम 2 का उपयोग कर के माध्यम से, सही ऑप्टिकल पथ ऐसी है कि यह उद्देश्य (ओ) के पीछे का सामना करने के लिए सामान्य और कैमरों सी 1 और सी 2 पर केंद्रित है पर चलाया। एन डी फिल्टर बिजली मीटर, PM1 पर उद्देश्य से वापस परिलक्षित किरण की स्थिति के लिए, ध्यान केंद्रित प्रक्रिया (कदम 9.9) का प्रदर्शन किया जा करने के लिए अनुमति देने के लिए प्रयोग किया जाता है। नमूना से वापस बिखरे हुए प्रकाश एकत्र की है और लेंस 3 (L3) और भट्ठा 1 के माध्यम से पारित कर दिया स्पेक्ट्रोमीटर में है। भट्ठा चौड़ाई और लेंस की स्थिति का समायोजन रमन संकेत को अधिकतम करने के लिए महत्वपूर्ण प्रोटोकॉल अनुभाग 8 में विस्तृत रूप में लेजर तरंग दैर्ध्य लेजर लाइन से बाहर है तो है, फिल्टर परिचालन रेंज, खंड ब्रैग सेटअप अनुभाग 8.2 प्रति के रूप में कार्यरत होने की जरूरत है .1-8.2.3। यह महत्वपूर्ण है कि ऑप्टिकल सेट अप के अनुसार 10 चित्रा के रूप में काले धराशायी लाइन के अनुसार बदल जाता है, और दर्पण एम 3 रास्ते से हटा दिया जाता है। अंत में, यदि ध्रुवीकरण निर्भर प्रयोगों के उपक्रम, यह करने के लिए महत्वपूर्ण हैध्रुवीकरण को नियंत्रित करने और ध्रुवीकरण स्पेक्ट्रोमीटर में प्रवेश को बनाए रखने, यह आंकड़ा 10 में एक बैंगनी धराशायी लाइन द्वारा डाला जाता है सेटअप करने के लिए जोड़ा जा करने के प्रोटोकॉल और घटकों की धारा 12 में समझाया गया है। नीले चित्रा 10 में लाइन धराशायी संकेत दिया घटक हैं कि के रूप में प्रोटोकॉल की धारा 14 द्वारा संकेत दिया नमूना के रहते इमेजिंग के लिए अनुमति देने के लिए कहा।

सभी प्रयोगात्मक विधियों के साथ के रूप में सुनाई देती रमन बिखरने अपनी सीमाएं हैं। विशेष रूप से, उपलब्ध ट्यून करने योग्य लेजर स्रोतों और डिटेक्टरों मतलब है कि यह बहुत आसान अवरक्त वर्णक्रम में रेंज 350-1,000 एनएम हालांकि विस्तार आगे में प्रदर्शन करने के लिए है और यूवी संभव हैं। प्रयोगात्मक ट्यून करने योग्य स्रोतों के साथ रमन बिखरने शुरू करने के लिए आवश्यक प्रणाली एक उचित अनुमान प्रकाशन के समय £ 200-300k होने के साथ सस्ता नहीं है। इसके अलावा सिस्टम की आवश्यकता की जटिलता का मतलब है कि वे ऑप्टिकल के साथ कुछ परिचित की आवश्यकता होती हैस्पेक्ट्रोस्कोपी सफलतापूर्वक संचालित करने के लिए। हालांकि रमन बिखरने जानकारी का एक संयोजन है कि अन्य तकनीकों से प्राप्त करने के लिए कठिन है प्रदान करता है। उल्लेखनीय है कि यह रमन बिखरने, और इस तरह कंपन ऊर्जा प्राप्त करने के लिए, व्यक्तिगत एकल दीवारों कार्बन नैनोट्यूब कि अभी तक किसी भी अन्य तकनीक के द्वारा प्राप्त नहीं किया जा सकता से संभव है।

अब nanowires के अनुनादों निर्धारित किया जा करने के लिए इस रमन बिखरने के संभावित एक्सटेंशन की एक श्रृंखला को खोलता है शुरू कर रहे हैं कि। हमारी राय में विस्तार electrochemically तापमान पर चरम nanowires गेटेड के लिए 20 4 कश्मीर से 36 नीचे, प्रभारी घनत्व की एक विस्तृत श्रृंखला पर nanowires पर माप की अनुमति के इन सामग्रियों को समझने के लिए महत्वपूर्ण होगा। अंत में चरम nanowires के संरचनात्मक और पिघलने संक्रमण को समझने के लिए रमन बिखरने का उपयोग कर नमूने है कि आगे भी उत्पादन किया जा सकता है की गुणवत्ता का अनुकूलन करने में मदद कर सकता है।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Carbon Nanotubes Nanointegris NI96
Carbon Nanotubes Private Synthesis described in Eurasian Chem.-Technol. J., 5, 7-18 (2005).
Mercury Telluride VMR 99.999% metals basis
Silica Quartz Tubing H. Baumbach & Co.  Various diameters and lengths used; typically 1 cm OD, 0.8 cm ID and 8 cm long.
Tube furnace Carbolite MTF-12/38/250
JEOL ARM 200F  JEOL  200 kV High Resolution TEM Operated at 80 kV and equipped with CEOS hardware spherical aberation (Cs) imaging corrector. Cs corrected to 0.001 mm.
SC1000 ORIUS camera Gatan Size of CCD 4,008 x 2,672
Digital Micrograph Suite 2.31 Gatan 64 bit version
XMax X-ray Microanalysis  Oxford Instruments This detector uses the silicon drift detection (SDD) principle. 1 nm diameter electron probe.
Crystalmaker Ver 8.7 Crystalmaker Used for assembling crystal fragments for image simulations
Nanotube Modeler JCrystalSoft ©2015-2015 Used for generating Nanotube models
SimulaTEM Private Ultramicroscopy, 110, 95-104 (2010).
Verdi V8 Pump Coherent
Mira 900 Ti:Sapphire Coherent
Volume Bragg Grating Optigrate Specfication between 680-720 nm
Photonetc TLS 850 LLTF  Photonetc Tunable between 700-1,000 nm
LMPLAN IR 50X Mircoscope Objective Olympus
Cryostat Oxford Instruments
Triple Raman Spectrometers Princeton Instruments triple 600 nm using gratings 900, 900, 1,800 lines/mm
CCD Princeton Instruments deep depleted, UV enchanced liquid N2 Cooled Silicon CCD

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References

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Smith, D. C., Spencer, J. H., Sloan, … More

Smith, D. C., Spencer, J. H., Sloan, J., McDonnell, L. P., Trewhitt, H., Kashtiban, R. J., Faulques, E. Resonance Raman Spectroscopy of Extreme Nanowires and Other 1D Systems. J. Vis. Exp. (110), e53434, doi:10.3791/53434 (2016).

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