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Chemistry

Raffreddamento Vota dipendenti Misure ellissometria per determinare la dinamica dei Thin Films Glassy

Published: January 26, 2016 doi: 10.3791/53499
Automatic Translation
1, 1
1Department of Chemistry, University of Pennsylvania

Summary

Qui, presentiamo un protocollo per velocità di raffreddamento esperimenti dipendenti ellissometria, che possono determinare la temperatura di transizione vetrosa (Tg), dinamica media, fragilità e il coefficiente di dilatazione del liquido super-raffreddato e vetro per una varietà di materiali vetrosi.

Abstract

La presente relazione mira a descrivere pienamente la tecnica sperimentale di utilizzare ellissometria per tasso dipendente T g (CR-T g) esperimenti di raffreddamento. Queste misure sono semplici esperimenti di caratterizzazione di alto-rendimento, che possono determinare la temperatura di transizione vetrosa (T g), la dinamica media, fragilità e il coefficiente di dilatazione degli stati liquido e vetrosi super raffreddato per una varietà di materiali vetrosi. Questa tecnica permette di questi parametri da misurare in un singolo esperimento, mentre altri metodi devono combinare una varietà di tecniche diverse per indagare tutte queste proprietà. Misure di dinamica vicino ai Tg sono particolarmente impegnativi. Il vantaggio di raffreddamento dei tassi dipende Tg misure rispetto ad altri metodi che sondano direttamente le dinamiche di massa e di rilassamento superficie è che essi sono esperimenti relativamente semplici e veloci, che non utilizzano fluorofori o altri ex complicatotecniche sperimentali. Inoltre, questa tecnica sonda le dinamiche medi di film sottili tecnologicamente rilevanti di temperatura e tempo di rilassamento (τ α) regimi pertinenti alla transizione vetrosa (τ α> 100 sec). La limitazione all'utilizzo ellissometria per velocità di raffreddamento dipende T g esperimenti è che non può sondare tempi di rilassamento rilevanti per misurazioni di viscosità (τ α << 1 sec). Altre velocità di raffreddamento dipende T tecniche di misura g, tuttavia, possono estendere il metodo CR-T g per tempi di rilassamento veloce. Inoltre, questa tecnica può essere utilizzata per qualsiasi sistema vetroso fintanto che l'integrità del film rimane tutto l'esperimento.

Introduction

Il lavoro seminale di Keddie Jones e Corey 1 ha mostrato che la temperatura di transizione vetrosa (Tg) di film di polistirene ultrasottili diminuisce rispetto al valore massa a spessori inferiori a 60 nm. Da allora, numerosi studi sperimentali 2-11 hanno sostenuto l'ipotesi che le riduzioni osservate in T g sono causate da uno strato di una maggiore mobilità in prossimità della superficie libera di questi film. Tuttavia, questi esperimenti sono misure indirette di un unico tempo di rilassamento, e quindi non vi è un dibattito 12- 18 centrata su una correlazione diretta tra la media dinamica a film sottile e le dinamiche all'interfaccia aria / polimero.

Per rispondere a questo dibattito, molti studi hanno misurato direttamente la dinamica della superficie libera (superficie τ). Nanoparticelle incorporamento, 19,20 nanohole rilassamento, 21 e fluorescenza 22 studi dimostrano che l'interfaccia aria / polimero hcome dinamica ordini di grandezza più veloce del tempo di rilassamento alfa massa (τ α) con una dipendenza dalla temperatura molto più debole di quella di τ α. A causa della sua debole dipendenza dalla temperatura, la superficie τ di questi film, 19-22 e migliorate dinamiche di film sottili di polistirene, 23,24 interseca il rilassamento alfa bulk (τ α) in un unico punto T *, che è a pochi gradi sopra T g, e ad un α τ di ≈ 1 sec. La presenza di T * potrebbe spiegare perché gli esperimenti che sondano tempi di rilassamento più veloce di * non riescono a vedere ogni dipendenza spessore sul g T di film in polistirene ultrasottili. 13-18 Infine, mentre le misurazioni dirette della maggiore manifestazione strato cellulare che ha uno spessore di 4-8 nm, 20-22 vi è evidenza che la lunghezza di propagazione delle dinamiche all'interfaccia aria / polimero è molto più grande rispetto allo spessore del piano mobile layer. 5,25,26

La presente relazione mira a descrivere completamente un protocollo per l'utilizzo di ellissometria per tasso dipendente T g (CR-T g) esperimenti di raffreddamento. CR-T g è stato precedentemente utilizzato per descrivere la dinamica medi di film ultrasottili di polistirene. 23,24,27,28 Inoltre, questa tecnica è stata recentemente utilizzata per mostrare una correlazione diretta tra la dinamica medi in film di polistirene ultrasottili , e le dinamiche sulla superficie libera. 23 Il vantaggio di CR-T g misurazioni rispetto ad altri tipi di misurazioni come la fluorescenza, nanoparticelle incorporamento, nanohole rilassamento, nanocalorimetry, spettroscopia dielettrica e light scattering Brillouin, studi è che sono relativamente veloce e semplici esperimenti che non utilizzano fluorofori o altre tecniche sperimentali complicate. I recenti progressi nella ellissometria spettroscopica consentono questa tecnica per essere utilizzato per determinare l'efficienza ottica propertzioni del film ultrasottili di polimeri e di altri tipi di materiali ibridi con una precisione eccezionale. Come tale, questa tecnica sonda le dinamiche medi di film sottili tecnologicamente applicabili nei regimi di temperatura e di tempo relativi alla transizione vetrosa (T ≤ T g, τ α ≥ 100 sec). Inoltre, questa tecnica fornirà informazioni sui coefficienti di espansione del vitreo e cena raffreddato stati liquido e la fragilità del sistema, che può essere confrontato con i dati per film bulk. Infine, CR- T g esperimenti possono essere utilizzati per qualsiasi sistema vetroso fintanto che l'integrità del film rimane tutto l'esperimento.

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Protocol

1. Film Preparazione

  1. Pesare 0,04 g di polistirene, e posto in una fiala da 30 ml.
  2. Pesare 2 g di toluene nel flaconcino. A 2% in peso di soluzione di polistirene in toluene produce un film di circa 100 nm.
  3. Lasciate che la soluzione di sit O / N per sciogliere completamente il polistirolo e lasciare che le soluzioni si depositano.
  4. Posizionare un 1 cm x 1 cm silicio (Si) su un wafer di Coater Spin.
  5. Gira la cialda a 8000 rpm per 45 secondi. Mentre gira, goccia circa 1 ml di toluene sul wafer filatura.
    Nota: Tutti i passi che coinvolgono spin coating vengono eseguiti in una cappa aspirante.
  6. Sulla ora stazionaria Si wafer, aggiungere la soluzione proveniente dal passaggio 1,3 goccia a goccia sul wafer di Si finché l'intera superficie del wafer di Si è coperto.
  7. Prima soluzione asciuga sul wafer, centrifugare Si wafer a 4.000 rpm per 20 sec.
  8. Determinare lo spessore della pellicola utilizzando ellissometria (vedere fase 2).
  9. Se la pellicola è lo spessore desiderato, Anneal il film in stufa da vuoto a 393 K per 15 h.

2. Determinazione dello spessore del film

  1. Collocare la pellicola lanciare filata sul palco ellissometro e misurano gli angoli ellissometriche Ψ (λ) e Δ (λ) ad un angolo di luce incidente di 70 ° con un tempo di acquisizione 1 sec e l'impostazione del fuso media accesi.
  2. Utilizzando il software ellissometro, montare il Ψ risultante (λ) ei dati Δ (λ) per un modello a tre livelli secondo il protocollo del produttore. Non ci sono input dell'utente aggiuntive. Il primo strato è uno strato di substrato di Si, il secondo strato è uno strato di ossido nativo con uno spessore di 1,5 nm, e il terzo strato è un modello Cauchy (n = A + B / λ 2, k = 0), il che corrisponde alle proprietà ottiche del film di polistirene. In questo modello, A e B sono parametri adatti, e n e k sono le componenti reale e immaginaria dell'indice di rifrazione, rispettivamente.
  3. Per lo strato di Cauchy, montare il thickness e parametri A e B, se il film è superiore a 10 nm. Se il film è inferiore a 10 nm, solo adattarsi A.
    Nota: Questo sarà discusso ulteriormente nella sezione risultati rappresentativi.

3. Raffreddamento Tasso Dipendente T g Misure

  1. Ricoprire la superficie dell'elemento di riscaldamento della fase ellissometro temperatura variabile con pasta termica.
  2. Posizionare il film di polistirene ricotto sull'elemento riscaldante.
  3. Fissare la pellicola saldamente l'elemento riscaldante.
  4. Flusso 100% gas azoto secco attraverso lo stadio di temperatura ad una pressione di <69 KPa.
  5. Utilizzando il software stadio di temperatura, creare un profilo di temperatura. Questo profilo di temperatura comincia con una rampa di riscaldamento di 393 K a 150 K / min. Tenere la pellicola per 393K per 20 min.
    1. Poi, le rampe di raffreddamento supplenti 293 K a tassi di 150, 120, 90, 60, 30, 10, 7, 3, e 1 K / min con rampe di riscaldamento a 393 K a 150 K / min. Posizionare un 5 min tempetura attesa dopo ogni rampa.
  6. Nel software ellissometro, fare un modello ellissometria dipendente temperatura simile a quella nella sezione 2. I tre strati sono identici, tranne per il substrato è cambiato ad una temperatura dipendente modello SI.
  7. Nello strato per la temperatura in base al modello di Si, attivare il "Usa Ext Temp da Parm registro" Parametro.
  8. Utilizzando attrezzature di laboratorio software di controllo, hanno il software ellissometro leggere i valori di temperatura da palcoscenico temperatura.
  9. Allineare il ellipsometer tale che il segnale raggiunge la massima intensità.
  10. Sotto "Configurazioni Modifica hardware", impostare il tempo di acquisizione veloce di 1 sec con alta accuratezza zona media. Impostare il normale tempo di acquisizione di 3 sec con alta accuratezza zona media.
  11. Nella scheda "in situ" nel software ellissometro controllare la "modalità di acquisizione veloce tempo" scatola, e premere "Start Acquisition". Quindi, avviareil profilo di temperatura. Prima della rampa / min raffreddamento 3 K, deselezionare la casella veloce tempo di acquisizione.

4. Determinazione dei valori di Tg

  1. Esportare la temperatura e profili di spessore nel software grafica e l'analisi preferito, e separare i dati di temperatura e di spessore per tutti i 9 velocità di raffreddamento.
  2. Per spiegare l'effetto della zona media durante l'acquisizione della temperatura, prendere ogni valore di temperatura, e media con il valore di temperatura che lo precede, tale che T = (T i + T i-1) / 2, dove T i è un valore di temperatura in un dato momento, e T i-1 è la temperatura del punto di tempo precedente.
  3. Trama Spessore vs. temperatura per ogni velocità di raffreddamento.
  4. Eseguire una misura lineare su una porzione del regime Liquid Super raffreddato (regime alta temperatura con il coefficiente di espansione più grande). Tale regime sarà di circa da 393 K a 380 K.
  5. Perform un'interpolazione lineare su una porzione del regime vetrosa dello stesso insieme di dati. Questo regime ha un coefficiente di espansione inferiore, e sarà approssimativamente da 293 a 340 K K.
  6. Trovare il punto di intersezione di queste due linee. La temperatura alla quale queste linee si intersecano è la temperatura di transizione vetrosa.
  7. Fate questo per tutti i nove rampe.

5. Analisi media a pellicola sottile Dynamics

  1. Per un dato appezzamento spessore del film Log (Tasso di raffreddamento (K / min)) vs. 1 / T g (K -1).
  2. Confronta questo indirettamente alle misurazioni dirette delle dinamiche di massa e di superficie dalla relazione empirica: Tasso di raffreddamento * τ α = 1000. 23,24

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Representative Results

Raccordo grezzo ellissometria dati

Film polistirolo sono trasparenti nella gamma di lunghezze d'onda della ellissometro (500-1,600 nm). Così un modello Cauchy è un buon modello per descrivere l'indice di rifrazione del film di polistirene. La figura 1A mostra un esempio di Ψ (λ) e Δ (λ) per una spessa (274 nm) pellicole di polistirene, e la misura ottenuta al modello di Cauchy Equazione 1 . Per film più spessi di 10 nm, sia i parametri A e B dell'equazione Cauchy dovrebbe essere in forma di modellare accuratamente la dipendenza della lunghezza d'onda dell'indice di rifrazione. Il modello Cauchy è solo fisico quando n è una funzione decrescente della lunghezza d'onda, λ. Figura 1B mostra un esempio di un indice fisica come evidente dal valore sempre decrescente di n e <em> k = 0. Per film più sottili di 10 nm, la lunghezza del percorso corto di luce significa solo il parametro A nell'equazione Cauchy dovrebbe essere in forma. In questi film estremamente sottili, con B come parametro calzata aperta può guidare la calzata ellissometria ad un indice unphysical, anche se il "fit" di Ψ (λ) e Δ (λ) ha un piccolo errore quadratico medio (MSE). Un esempio può essere visto in Figura 2. Per alcuni materiali può essere necessario montare termini di ordine superiore nel modello Cauchy o utilizzare un modello ottico più sofisticato per adattarsi con precisione le proprietà ottiche.

Figura 1
Figura 1. fisico Ellipsometry Fit. (A) Un esempio di Ψ (λ) (rosso linea continua) e Δ (λ) (linea continua verde) di un film di 110 nm di polistirolo, e la misura ottenuta (linea nera tratteggiata). (B Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.

Figura 2
Figura 2. unphysical Ellipsometry Fit. (A) Un esempio di Ψ (λ) (rosso linea continua) e Δ (λ) (linea continua verde) di un film 8 nm di polistirolo, e la misura ottenuta (linea nera tratteggiata). (B) Un esempio di indice n unphysical (linea rossa) e k (linea blu) prodotto dalla forma nella parte A. Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura.

Montaggio velocità di raffreddamento Dipendente T g Experiments

Quando si monta lo spessore di un film lungo tutto il profilo di temperatura, è importante ricordare sia il film di polistirene e il wafer substrato di Si si espanderà, e le loro proprietà ottiche cambierà con la temperatura. Pertanto, per calcolare coefficienti di dilatazione precisi, l'indice del substrato di Si deve essere adatta con un modello dipendente dalla temperatura per tener conto delle variazioni delle proprietà ottiche di Si. Un modo semplice per controllare se il substrato di Si è modellato correttamente è vedere se MSE della misura varia significativamente con la temperatura. Figura 3A mostra un esempio di spessore, temperatura e profilo MSE per una misura che modella la dipendenza dalla temperatura della Indice di Si correttamente, mentre la Figura 3B mostra gli stessi profili quando la misura che non correttamente conto delle variazioni delle proprietà ottiche di Sisubstrato. Si noti che i valori MSE in Figura 3B variano notevolmente con la temperatura. La diminuzione MSE in figura 3A è dovuto al passaggio da un tempo di acquisizione di 1 sec a 3 sec.

Figura 3
Figura 3. raffreddamento profili Valuta T g. (A) Un esempio di una temperatura tipica, spessore e profilo MSE per un singolo esperimento g CR-T su una pellicola di polistirolo 110 nm quando rappresentano correttamente per l'indice dipendente dalla temperatura del substrato di Si . (B) Un esempio di una temperatura tipica, lo spessore e il profilo MSE per un singolo esperimento g CR-T sulla stessa pellicola, quando in modo non corretto la contabilità per l'indice dipendente dalla temperatura del substrato di Si. Cliccate qui per vedereuna versione più grande di questa figura.

Assegnazione Tg

La T g può essere calcolata da uno spessore vs. plot temperatura per un determinato rampa di raffreddamento. La Figura 4 mostra un esempio di una tale curva. La T g è definita come la temperatura alla quale un liquido sottoraffreddato cade fuori equilibrio sul raffreddamento. In questi esperimenti ellissometria, la Tg è definita come la temperatura alla quale lineare adatta al liquido sottoraffreddato e regimi vetrosi intersecano. Figura 4 evidenzia questi regimi come rosso e blu, rispettivamente. Questi sistemi dovrebbero essere scelti in modo tale che i coefficienti di espansione calcolati corrispondono alle misurazioni precedenti rinfusa, se disponibile. Questo metodo eliminerebbe soggettività dal processo di selezione, che potrebbe portare a coefficiente artificialmente alta o bassa dilataziones, e pertanto misure meno accurate di Tg. Inoltre, i coefficienti di espansione dovrebbe essere indipendente dello spessore del film e di raffreddamento, che può fornire una guida nei casi in cui i valori di massa di coefficiente di espansione non sono disponibili. I coefficienti di espansione possono essere calcolati dividendo le pendici delle due regimi per lo spessore del film. Usando questo metodo per determinare T g, il g T per un film 110 nm di polistirolo viene misurata da 372 ± 2 K a 10 K / min, ed i coefficienti di espansione del liquido di cena raffreddato e vetro sono 5,7 x 10 -4 ± 3 x 10 -5 K -1 e 1,5 x 10 -4 ± 3 x 10 -5 K -1, rispettivamente, che concorda bene con valori determinati in precedenza. 29 Gli errori sui valori di T g, ed i coefficienti di espansione sono a seguito di modifiche ragionevoli nelle regioni selezionate per i regimi di super-raffreddati e vitrei.

: keep-together.within-page = "1"> Figura 4
Figura 4. Assegnazione T g. Un grafico tipico di spessore in funzione della temperatura per una pellicola di 110 nm di 342 kg / mol PS ad una velocità di raffreddamento di 10 K / min. Le parti ombreggiate della curva rappresentano il liquido super-raffreddato (rosso) e vetrosi (blu) regimi scelti ai fini della assegnazione T g. T g è definita come la temperatura alla quale i due attacchi lineari si intersecano. Usando questo metodo, la g T per un film 110 nm di polistirolo viene misurata da 372 ± 2 K a 1 K / min ed i coefficienti di espansione del liquido di cena raffreddato e vetro sono 5,7 x 10 -4 ± 3 x 10 - 5 K -1 e 1,5 x 10 -4 ± 3 x 10 -5 K -1, rispettivamente. Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.

ve_content "fo: keep-together.within-page =" 1 "> Analisi dei media Film Dynamics

La velocità di raffreddamento dei dati a T G può essere correlato al tempo medio di rilassamento a T g attraverso la relazione empirica che ad una velocità di raffreddamento di 10 K / min, il sistema cade fuori equilibrio quando il tempo medio di rilassamento è pari a 100 sec, cioè, velocità di raffreddamento x τ α ≈ 24 1000. Applicando questa relazione ai dati della figura 5A, un appezzamento di log (velocità di raffreddamento) vs. 1 / T g (Figura 5B) può essere utilizzato per valutare in che modo preciso questa relazione è per polistirene, e quanto bene il metodo CR-T g descrive dinamiche massa per un film spesso. I dati rosse nella figura 5B sono le dinamiche di massa di polistirolo come determinato mediante spettroscopia dielettrica. 16 Mentre la velocità di raffreddamento x τ α ≈ 1000 relzione è puramente empirica, e possono variare leggermente in base alla tecnica sperimentale utilizzata per determinare dinamiche rinfusa, o il vetro ex specifica fase di test, 30,31 figura 5B mostra che la velocità di raffreddamento dipende T g dati per un film 110 nm di polistirene concorda bene con questi dati. Questa figura mostra anche che CR-T G può essere utilizzato per estendere la gamma dinamica delle misurazioni a bassa temperatura, che di solito non sono accessibili da misure di rilassamento dielettrico. Inoltre, la pendenza di una misura lineare del Log (CR) vs. 1 / T g di dati si riferisce alla energia di attivazione della transizione vetrosa. Questa energia di attivazione riferisce alla fragilità (m) del film vetroso a T g dalla relazione;

Equazione 2

Il secondo termine è corretto solo if una misura Arrhenius ai dati viene utilizzato come approssimazione. Usando questo metodo, la fragilità di un film PS 110 nm viene misurata da 162 ± 21. Questo valore è in buon accordo con i valori riportati per massa polistirene in letteratura (150) dalle misure scansione calorimetria dinamici. 32

Figura 5
Figura 5. Analisi Media Film Dynamics tramite CR-T g esperimenti. (A) un terreno di Tg vs. Velocità di raffreddamento per un film 110 nm di polistirene. (B) Aree Log (velocità di raffreddamento) vs. 1000 / T g per lo stesso film (cerchi neri). Con la relazione (velocità di raffreddamento) x τ = 1000, i risultati di un esperimento g CR-T da 110 nm PS sono riportati accanto misure dirette di dinamiche di massa di PS, utilizzando rilassamento dielettrico 16 con no ulteriormente spostando fattori (rosso piazze aperte). La linea tratteggiata rossa è una equazione Volgel Fulcher Tammann Equazione 3 adattare i dati di rilassamento dielettrico di riferimento 16. La risultante parametri fit sono T si 0 = 10 12, B = 13.300 K e T 0 = 332 K. Il valore di T * da 23 Rif è tracciata qui come una stella blu. Dalla trama, la fragilità è misurata per essere 162 ± 21. Questo valore è in buon accordo con i valori precedentemente riportati in letteratura (150). 32, cliccate qui per vedere una versione più grande di questa figura.

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Discussion

Raffreddamento-velocità dipendente T g misurazioni sono high throughput esperimenti di caratterizzazione che possono determinare la g T, il coefficiente di dilatazione del vetro e il liquido super-raffreddato, la dipendenza dalla temperatura della dinamica media e la fragilità di un particolare materiale vetroso in un singolo esperimento. Inoltre, a differenza di fluorescenza, incorporamento o nanohole esperimenti di rilassamento, CR-T g esperimenti sono relativamente rapido e semplice in quanto non utilizzano fluorofori o altre tecniche sperimentali complicate. A causa della sensibilità di ellissometria, questo metodo può essere utilizzato su film di spessori sottili come pochi nanometri e spesso come pochi micron, fintanto che la procedura di montaggio è corretto. Ciò consente l'analisi rapida e semplice sia della dipendenza dalla temperatura e dipendenza spessore delle dinamiche medi e fragilità.

Per eseguire queste misurazioni successo, there sono alcuni passaggi critici in cui devono essere prese cura supplementare. E 'indispensabile che la misura ellissometria essere corretto. Come spiegato in precedenza, è fondamentale che la dipendenza dalla temperatura delle proprietà ottiche del substrato di Si terrà conto. In caso contrario questo potrebbe portare a valori non corretti dei Tg e dei valori errati del coefficiente di espansione. Inoltre, è importante bloccare il film saldamente all'elemento riscaldante. Questo aiuta ad assicurare un buon contatto termico, che è di importanza fondamentale per la definizione con precisione i valori T g a tassi veloci. Infine, quando si assegnano valori di Tg, il liquido sottoraffreddato scelto e regimi vetrosi non devono includere la transizione vetro stesso. La transizione vetrosa è definita come la parte di transizione in cui la pendenza dello spessore vs. dati temperatura cambia tra il liquido sottoraffreddato e regimi vetrosi. Compreso questo cambiamento di pendenza sia in forma lineare cambierebbe artificiosamente il valore di calcolare Tg.Per rimuovere la soggettività dal processo di selezione, scegliere regimi liquidi e vitrei super-raffreddati che producono coefficienti di espansione che sono d'accordo con i valori riportati.

Un altro vantaggio di questo protocollo è che può essere modificato per consentire l'analisi di qualsiasi vetro ex. L'unico aspetto di questo protocollo che avrebbe bisogno di essere modificato per verificare la dinamica di vetro vari ex è il profilo di temperatura. Finché il g massa T del vetro ex è noto, le temperature massime e minime possono essere modificati per assicurare che il film subisce una transizione di vetro, ma anche non degradano. La temperatura massima deve essere approssimativamente T g + 20 K, e la temperatura minima deve essere almeno di T g - 40 K. Inoltre, le velocità di raffreddamento prescelte possono essere variate per sondare altre scale temporali di interesse per un particolare tipo di film polimerico.

Nonostante i suoi vantaggi, ci sono limitazioni a questa tecnica.Poiché questa tecnica sonde indirettamente un tempo medio rilassamento attraverso la velocità di raffreddamento dell'esperimento, il tempo scale questo metodo sonde sono limitati alla velocità di raffreddamento massima disponibile per il metodo di controllo della temperatura. Per la procedura ellissometria qui presentata, il più veloce velocità di raffreddamento disponibile è di 150 K / min, che si riferisce ad un tempo di rilassamento di τ = 6,66 sec. Mentre questo lasso di tempo è sufficientemente lenta per essere rilevanti per la transizione vetrosa, è molto più lento che il tempo scale rilevanti per la viscosità dei fusi polimerici. Tale tempo di scale di solito sono determinati mediante reologia o spettroscopia dielettrica, ma CR-T g misurazioni può sondare queste scale di tempo se la velocità di raffreddamento è abbastanza veloce. Questo può essere facilmente realizzato utilizzando nanocalorimetry o Flash DSC. 33,34

A causa della natura ad elevata capacità di questa tecnica, permette per diversi tipi di materiali da testare. Anche se questo rapporto focalizzata sulla CR-T gEsperimenti di film di polistirene, questo stesso metodo potrebbe facilmente essere applicati ad una varietà di materiali vetrosi da polimeri a catena lunga a piccole molecole organiche usate in tecnologie elettroniche organici. Fintanto che l'integrità del film detiene attraverso l'esperimento, la dipendenza dalla temperatura e dipendenza spessore dinamiche medi e fragilità possono essere determinati.

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Acknowledgments

Gli autori vorrebbero riconoscere James A. Forrest aiuto per l'idea iniziale di questa tecnica. 26 Questo lavoro è stato sostenuto da un finanziamento della University of Pennsylvania ed è stato parzialmente sostenuto dal programma MRSEC della National Science Foundation sotto premio n. DMR-11- 20901 presso l'Università della Pennsylvania.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Toluene Sigma Aldrich 179418-1L This can be purchased from any chemical company.
Atactic Polystyrene Polymer Source Inc. P-4092-S This can be purchased from any chemical company.
THMS 600 temperature stage Linkam THMS 600 any temperature stage that can be fit to an ellipsometer could be used.
M2000V Spectroscopic Ellipsometer J.A. Woollam M200V This procedure should be applicable for any spectroscopic ellipsometer.
Spin Coater Laurell Technologies WS-650-23B This Procedure is possible with any spin coater
Sample vials Fisher Scientific 02-912-379 Any sample vials will do
Silicon wafers Virginia semi conductors 325S1410694D

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

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Chimica Numero 107 ellissometria Dilatometria transizione vetrosa Fragilità film sottili di polimeri di raffreddamento-Rate di transizione vetrosa dipendente
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Glor, E. C., Fakhraai, Z. Cooling… More

Glor, E. C., Fakhraai, Z. Cooling Rate Dependent Ellipsometry Measurements to Determine the Dynamics of Thin Glassy Films. J. Vis. Exp. (107), e53499, doi:10.3791/53499 (2016).

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