Introduction
Het streven van de materialen platforms voor geavanceerde elektronica technologie vraagt methoden voor high-throughput materialen synthese en de daaropvolgende karakterisering. Nieuwe materialen van belang in dit streven kan in bulk door directe reactie synthese 1,2, elektrochemische groei van 3,4, en andere methoden 5 worden geproduceerd in een snellere manier dan meer betrokken eenkristal dunne film depositie technieken zoals moleculaire bundel epitaxie of chemische dampafzetting. De gebruikelijke methode om de transporteigenschappen van bulk crystal samples meten is een rechthoekig prisma-vormig fragment met afmetingen van ongeveer 1 mm x 1 mm x 6 mm splitsen en bevestig draad leidt tot het monster in een hal bar configuratie 6.
Bepaalde materialen vormen een uitdaging waarbij het traditionele bulk Hall bar apparaat fabricage methode is onvoldoende om een meetbaar apparaat voor het meten vervoer monster te produceren. Dit kan wordenveroorzaken de geproduceerde kristallen te klein om aansluitdraden te hechten, zelfs onder een krachtige optische microscoop, omdat de gewenste monsterdikte in de orde van één tot enkele monolagen, of omdat men beoogt een stapel gelaagde tweedimensionale meten materialen met bijna- of sub-nanometer dikte. De eerste categorie behoren, bijvoorbeeld nanodraden en bepaalde preparaten molybdeenoxide bronzen 7. De tweede categorie omvat enkele zeer-paar lagen van tweedimensionale materialen zoals grafeen 8, TMD (MoS 2, WTE 2, enz.) En topologische isolatoren (Bi 2 Se 3, Bi x 1 Sb-Te x 3 , etc.). De derde categorie bestaat uit heterostructuren opgesteld door het stapelen van afzonderlijke lagen van twee-dimensionale materialen door handmatige assemblage via laag-overdracht, met name een drielaags stapel HBN-grafeen-HBN 9.
Verkennend onderzoek van nieuwe eLEKTRONISCHE materialen eist adequate methodes voor de productie van apparaten op moeilijk te meten monsters. Vaak is de eerste partij van een nieuw materiaal gesynthetiseerd door directe reactie of elektrochemische groei levert zeer kleine monokristallen met afmetingen van de grootte orde van microns. Dergelijke monsters hebben in het verleden bewezen enorm moeilijk om metalen contacten hechten aan, noodzakelijk verbetering van de groei van het monster parameters om grotere kristallen te bereiken voor eenvoudiger vervoer apparaat fabricage, de presentatie van een obstakel in de high-throughput onderzoek van nieuwe materialen. Om snelle karakterisering van materialen mogelijk is een werkwijze voor fabricage inrichting voor zeer kleine monsters ontwikkeld om de karakterisering van nieuwe materialen zodra een voorafgaande charge is geproduceerd mogelijk. Een lichte variatie van deze methode is van toepassing op de productie van apparaten met geëxpandeerde monsters van tweedimensionale materialen zoals grafeen, HBN en TMD, alsook meerlaags heterostructuren dergelijke materialen. Apparaten worden nageleefd en wire-gebonden aan een pakket voor het inbrengen in een commerciële supergeleidende magneet, droge helium close-cyclus cryostaat magnetotransport systeem. Transport gemeten wordt bij temperaturen tot 0.300 K en magnetische velden tot 12 T.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. Bereiding van substraat
- Verkrijgen 4 inch silicium (Si) wafer samengesteld zwaar gedoteerde p-gedoteerd Si onder ongeveer 300 nm SiO 2. Dit substraat structuur zal het substraat om te dienen als een achterpoort.
- Gebruik opstellen / ontwerpsoftware, ontwerp een 1 cm x 1 cm patroon met gelijkmatig verdeelde functies, zoals opgesomd kruisen, in de x- en y-richting te gebruiken als positionele locators op het substraat overgedragen monster vlokken en uitlijnmarkeringen voor electron beam lithografie ( Figuur 1).
- Open een nieuw bestand in een redactionele programma zoals AutoCAD.
- Gebruik polylijnen om de volgende merken te trekken: i) kruisen, gevormd uit elkaar kruisende 2,25 micrometer x 12,00 micrometer rechthoeken gelabeld met 8,25 um x 14,25 micrometer numerieke tekens afstand van 150 pm van elkaar; ii) globale positionele identificatiemiddelen gevormd hoek verbonden 30 micrometer pleinen gelabeld met 16,50 x 28,50 micrometer numerieke characters; iii) kleine 15 um x 15 urn kruisen op gelijke afstand van elk vier positie-identificatiemiddelen op afstand 150 urn uit elkaar.
- Ervoor zorgen dat alle positionele identifiers passen binnen 1 cm × 1 cm grenzen.
- Sla het bestand op als een .gds bestand of opslaan als een ander bestand (zoals DXF) en te converteren naar een .gds bestand.
- Ontwikkelen of order van een commerciële bron een fotomasker met bovenstaande 1 cm × 1 cm patroon stelsel over een 4 inch x 4 inch ruimte volledige dekking kopieën van de patroon toelaten op 4 inch Si-wafel.
- Lithografisch patroon fotoresistmasker op Si wafer.
- Bevestig een 4 inch wafel boorkop een fotoresist spinner. Ervoor te zorgen dat adequaat wordt bevestigd.
- Met schoon pincet, plaats een Si wafer op de spinner boorkop. Zorg ervoor dat de wafer is gericht op de boorkop.
- Met behulp van een plastic pipet, de gehele wafer-polydimethylglutarimide gebaseerd lift-off weerstaan (LOR).
- Spin de LOR-gecoate waferbij 4000 tpm gedurende 45 sec.
- Bak de LOR-gecoate wafer bij 170 ° C gedurende 5 min.
- Laat de LOR-gecoate wafer koel voor 1-2 min.
- Met schoon pincet, plaatst u de LOR-gecoate Si wafer op de spinner boorkop. Zorg ervoor dat de wafer is gericht op de boorkop.
- Met behulp van een plastic pipet, de gehele wafer gebruikelijke positieve fotoresist Novolac ontworpen voor 60 seconden bakken bij 115 ° C om 12,3 kA laag te produceren.
- Spin de wafer bij 5000 tpm gedurende 60 sec.
- Bak de wafer bij 90-110 ° C gedurende 60 sec.
- Laat de wafer koel voor 1-2 min.
- Bereid je voor op contact lithografie door het plaatsen van de fotomasker in een masker aligner met het patroon chroom van het masker naar beneden (in de richting van de wafer) en het laden van de double-layer-fotoresist gecoate wafer onder het masker, zodat de fotoresist omhoog wijst (naar de masker ).
- Lijn de wafer om het masker, zodat het geheel van de wafel worden gevormd met de array 1 cm15; 1 cm patronen.
- Bloot in UV-breedband (350 nm tot 450 nm) licht met behulp van de I-lijn (365 nm-band-pass filter) bij 100 mJ / cm 2, of 20 mW / cm 2 voor 4,8 sec.
- Na blootstelling, ontwikkeling van de fotoresist coating de wafel door onderdompeling in een conventionele Novolac positieve fotoresist-compatibele ontwikkeloplossing bij kamertemperatuur gedurende 40-60 seconden met milde en consistente roeren.
- Na onderdompeling in het bad van de ontwikkelaar oplossing, spoel de wafer in gedemineraliseerd water.
- Met behulp van een stikstof pistool, föhnen de ontwikkelde fotoresist-masker gecoate wafer.
- Storting Cr / Au metaal op de fotoresistmasker-gecoate wafer met behulp van een elektronenbundel verdamper.
- Vent elektronenbundel verdamper kamer.
- Plaats wafer gezicht naar beneden op het monster-houder plaat.
- Open elektronenbundel verdamper kamerdeur.
- Plaats monsterhouder plaat in substraathouder met wafer naar beneden.
- Controleer of Cr en Au zijn onderde afzetting bronnen.
- Sluit de elektronenbundel verdamper kamerdeur en pomp de kamer ten minste 4 x 10 -5 Pa (3 x 10 -7 Torr).
- Aanbetaling 50 Å van Cr op 0,5 A / sec.
- Borg 750 Å van Au bij 1 A / sec.
- Na afzetting, laat kamer afkoelen gedurende ongeveer 20 min.
- Vent elektronenbundel verdamper kamer.
- Verwijder het monster-houder plaat en verwijder de wafer van de plaat.
- Sluit de elektronenbundel verdamper deurtje en pomp de kamer.
- Voer een metalen lancering.
- Bereid een bad van aceton of N-methyl-2-pyrrolidon gebaseerde oplosmiddel voldoende is om de 4 inch wafel dompelen. Verwarm het oplosmiddel bad tot 75 ° C op een hete plaat en houdt bij deze temperatuur.
- Dompel het 4 inch wafel in de oplosmiddelbad. Bedek het bad zodat het oplosmiddel niet al te verdampen.
- Laat de wafer zitten in het oplosmiddel bad bij 75° C gedurende 6-24 uur. Zorg ervoor dat u al het oplosmiddel verdampen laten.
- Houd monster net onder het oppervlak van het oplosmiddel met behulp van een pincet en subtiel spuit aceton uit een spuitfles over het oppervlak van de wafer getild-off metal verwijderen.
- Spoel de wafer in een bad van isopropanol gedurende 1-2 min.
- Spoel de wafer in een bad van gedeïoniseerd water gedurende 1-2 min.
- Met behulp van een stikstof pistool, föhnen de wafer.
- Snijd de wafer in individuele sample stukken met een diamanten schrijver of een zaag in blokjes snijden. Als een dobbelen zaag wordt gebruikt, de bescherming van de wafer oppervlak met een PMMA masker.
- Bevestig een 4 inch wafel boorkop een fotoresist spinner. Ervoor te zorgen dat adequaat wordt bevestigd.
- Met schoon pincet, plaatst de wafer op de spinner boorkop. Zorg ervoor dat de wafer is gericht op de boorkop.
- Met behulp van een plastic pipet, de gehele wafer polymethyl methacrylaat (PMMA).
- Spin de PMMA-gecoate wafer bij 5000 tpm120 sec.
- Bak de PMMA-gecoate wafer bij 180 ° C gedurende 120 sec.
- Laat de PMMA-gecoate wafer koel voor 1-2 min.
- Snijd de sample in afzonderlijke sample stukken van ongeveer 1 cm x 1 cm groot.
- Verwijdert organische residu van wafer oppervlak.
- Bereid een bad van zwavelzuur en waterstofperoxide gebaseerde stripper / organisch reinigingsmiddel, een bad van aceton, een bad van isopropanol en twee baden gedeïoniseerd water.
- Laat het substraat stukken geniet in het acetonbad gedurende 15 minuten met agitatie door hoogfrequente geluidsgolven.
- Verplaats de ondergrond stukken om de isopropanol bad en laten inwerken gedurende 15 minuten met agitatie door hoogfrequente geluidsgolven.
- Verplaats het substraat stukken om een gedeïoniseerd waterbad en laten inwerken gedurende 15 minuten met agitatie door hoogfrequente geluidsgolven.
- Verplaats de stukken substraat naar de andere gedeïoniseerd waterbad en laten inwerken gedurende 15 minuten met agitatie door hoogfrequente geluidsgolven. Verplaats de ondergrond stukken om het zwavelzuur en waterstof-peroxide gebaseerde stripper / organische schoner bad en laten inwerken gedurende 60 minuten zonder schudden.
- Terwijl het substraat stukken in de organische stofzuiger bad goed afvoeren van de inhoud van de andere baden en reinig het glaswerk. Bereid twee nieuwe gedemineraliseerd water baden.
- Volgende organische strippen, plaatst het substraat stukken in een gedeïoniseerd waterbad en laten inwerken gedurende 5 minuten onder schudden door hoogfrequente geluidsgolven.
- Verplaats de stukken substraat naar de andere gedeïoniseerd waterbad en laat inwerken gedurende 5 minuten onder schudden door hoogfrequente geluidsgolven.
- Met behulp van een stikstof pistool, föhnen het substraat stukken.
2. overbrengen Sample Flakes aan substraat
- Synthetiseren of het verkrijgen van hoge kwaliteit bulk monster van een medewerker of een commerciële bron.
- Exfoliëren monster vlokken.
- Snijd verschillende stukken van standaard wafer blokjes snijden tape iets-groter-dan 1 cm x 3 cm, waardoor de release papier rond de lijm.
- Met een scherp scheermes, voorzichtig een deel van het beschermpapier verwijderen zodat iets meer dan 1 cm x 1 cm kleefstof wordt blootgesteld aan elk stuk tape.
- Druk de klevende gedeelte van een voorbereide stuk tape tegen het grootste monster. Als bulkmonster bestaat uit zeer kleine poeder-achtige stukken, giet een kleine hoeveelheid monster op een glasplaatje en druk op de tape in het vergaard monster op de dia.
- Schil de tape van het bulkmonster zorgt voor een goede dekking van het monster op de lijm.
- Druk de klevende kant van de band met het monster vlokken zeer stevig tegen de klevende zijde van een ander stukje tape.
- Schil de twee stukken tape elkaar en visueel steekproefdekking op beide stukken tape.
- Herhaal het proces 2.2.5 en 2.2.6 tot monster vlokken lijken bijna transparant.
- Druk de klevende kant van de band with monster vlokken tegen een stuk voorbereide substraat vanaf stap 1. Schil de tape weg te monster vlokken gehecht aan het substraat te verlaten.
- Visueel zoeken naar geschikte sample schilfers met optische microscoop (figuur 2) en noteer hun locatie op het substraat met gebruikmaking positionele merken patroon stapsgewijs 1,2-1,4.
- Meet het monster vlok dikte met behulp van atomaire kracht microscopie (AFM). Sample vlokken moet kleiner zijn dan 100 nm dik 10 zijn.
- Aanbetaling sputterde siliciumdioxide (optioneel).
Opmerking: Deze stap is alleen nodig als de Van der Waals kracht hechten van het monster aan het substraat niet voldoende om voldoende hechting. Door dit te doen verbiedt de fabricage van het monster in een Hall bar bij de procedure die in dit document (stap 3.3).- Vent verstuivingssysteem laadsluis.
- Open load lock deur.
- Plaats voorbeeld stukken meegaand overgebracht monster vlokken op sample houder en plaats voorbeeldhouder op de overdrachtsarm.
- Sluit de belasting slot deur en pomp beneden de lading slot.
- Start de sequentie de monsterhouder overbrengen naar de sputterkamer.
- Wacht op basis vacuüm van 2,7 × 10 -5 Pa (2 × 10 -7).
- Met behulp van een DC-voeding, sputteren 100-200 nm van SiO 2 op het monster stukken opvang overgebracht monster vlokken.
- Na afzetting, initiëren de sequentie de monsterhouder terug naar de vulsluis.
- Vent de lading slot en verwijder de monsterhouder.
- Haal de stukken uit de monsterhouder.
- Pump down het sputteren systeembelasting slot.
- Maak een stapel van vlokken van gelaagde materialen
Opmerking: Deze stap is alleen nodig als de onderzoeker wil een heterostructuur bestaat uit meerdere vlokken geëxfolieerd en geïdentificeerd in stappen 2,1-2,4 produceren.- Maak een transparante mechanische stempel door het plaatsen van een kleine daling van Polydimethylsiloxane (PDMS) op een glasplaatje en genezing in vacuüm.
- Spin polypropyleen carbonaat (PPC) bovenop de PDMS te dienen als het directe contact tussen de stempel en de gelaagde materialen.
- Plaats de mechanische stempel over de eerste vlok van gelaagd materiaal voor gebruik in de heterostructuur stack.
- Druk de stempel af op het monster vlok.
- Verwarm het systeem tot ongeveer 40 ° C attractie tussen PPC en het monster vlok verhogen.
- Til langzaam het stempel met het monster vlok die aan de PPC.
- Plaats de mechanische stempel met het bijgevoegde voorbeeld vlok de komende vlok gelaagd materiaal voor gebruik in de heterostructuur stack.
- Ervoor zorgen dat de twee sample vlokken uitgelijnd te houden, langzaam de stempel zodat de vlok die aan de PPC in contact komt met de volgende vlok gelaagd materiaal voor gebruik in de heterostructuur stack.
- Lichtjes op de stempel omlaag op de sample vlok.
- Verwarm het systeem tot ongeveer 40 ° C tot aantrekkingskracht tussen sample flakes verhogen.
- Til langzaam het stempel met het monster flakes bevestigd in een stapel.
- Herhaal stappen 2.6.7-2.6.11 totdat de gewenste structuur is voltooid.
- Breng de heterostructuur stack naar een nieuw substraat door zachtjes te drukken op de stempel die de stapel van gelaagde materialen om de ondergrond stuk.
- Verwarm het systeem tot 100 ° C.
- Til langzaam de stempel omhoog, waardoor de stapel vlokken gelaagde materiaal bevestigd aan het substraat stuk.
3. Elektronenbundellithografie van Device Structuur
- Met behulp van een optische microscoop, neem goed gefocusseerde beelden in een vergroting van 20X en 100X van het monster vlokken / vlok stacks die wordt gebruikt voor toestel patronen. Ten minste één positionele merk patroon in stappen 1,2-1,4 in het beeld voor de uitlijning doeleinden tijdens elektronenstraal patroon design.
- Met behulp van het opstellen / design software, bereiden ontwerp voor elektronenbundel lithografie.
- Open ontwerp bestand in stap 1.2.
- Import 20X afbeelding van stap 3.1 en stel het beeldformaat dienovereenkomstig goed te schalen met het ontwerp.
- Lijn de afbeelding om de positie merken ontwerp overeenkomt met waar het monster vlok is op het substraat gevormde stuk.
- Herhaal de stappen 3.2.2 en 3.2.3 met behulp van beeld 100X.
- Maak een nieuwe laag in het ontwerp-programma en teken een 6-terminal Hall bar patroon over het het monster zodanig dat het blootgestelde gebied weg zal worden geëtst, waardoor de Hall bar.
- Maak een nieuwe laag in de ontwerp-programma voor elektrische metalen contacten die van de aansluitingen op het monster om contact pads.
- Sla het bestand op een .gds bestand of op te slaan in een ander formaat en converteren naar een .gds bestand.
- Patroon 6-terminal Hall bar PMMA masker (sla deze stap als een SiO 2
- Spin laag PMMA geformuleerd met een molecuulgewicht van 950.000 op het monster volgens de werkwijze beschreven in stappen 1.7.1 tot 1.7.6.
- Monster lading in electron beam lithografie systeem.
- Met behulp van scanning elektronenmicroscopie (SEM), lokaliseren uitlijntekens op het substraat ver van het monster 11.
- Kalibreer het systeem op voldoende fase rotatie en lengteschaal volgens de werkwijze specifiek voor de elektronenbundel lithografie systeem gebruikt.
- Zet de elektronenbundel op ongewenste blootstelling van het PMMA voorkomen en centreren de bundel op het centrum van het bereid in stap 3.2 patroon.
- Laad de .gds bestand naar de elektronenbundel lithografie systeem computer en het systeem te programmeren voor het Hall patroonlaag afdrukken uit stap 3.2.5 met de gewenste resolutie voor de werkwijze specifiek voor de elektronenbundel lithografie systeem gebruikt.
- Uitvoeren tHij elektron patroonvorming programma beam systeem om de PMMA volgens de handleiding van het systeem bloot te stellen aan de elektronenbundel.
- Verwijder het monster uit het elektronenbundel systeem.
- Vent reactief ionen etsen systeem.
- Monster lading in etskamer.
- Pompsysteem ongeveer 1,3 x 10 -3 Pa (1 x 10 -5 Torr).
- Gebruik maken etch recept speciaal op het monstermateriaal monster etsen. Opmerking: Voor HBN / grafeen / HBN stapels, een plasma gegenereerd uit 4 standaard kubieke centimeter (SCCM) O 2 en 40 SCCM CHF 3 60 W radiofrequentie (RF) energie heeft een etssnelheid van ongeveer 30 nm / min; een 1-2 min etch meestal voldoende.
- Na voltooiing van het etsproces, ontlucht de etskamer.
- Uitladen monster en pomp etskamer.
- Spoel demonster in een bad van aceton gedurende 1-2 min.
- Spoel het monster in een bad van isopropanol gedurende 1-2 min.
- Spoel het monster in een bad van gedeïoniseerd water gedurende 1-2 min.
- Spin laag PMMA geformuleerd met een molecuulgewicht van 495.000 op het monster volgens de werkwijze beschreven in stappen 1.7.1 tot 1.7.6.
- Spin een tweede laag van PMMA geformuleerd met een molecuulgewicht van 950.000 op het monster volgens de werkwijze beschreven in stappen 1.7.1 tot 1.7.6.
- Herhaal de stappen 3.3.2-3.3.8, dit keer gebruik te maken van het contact patroon laag uit stap 3.2.6.
- Hard bak het masker bij 180 ° C gedurende 5 min.
- Laat het monster afkoelen voor 1-2 min.
- Etsen blootgestelde SiO 2 in een 2% HF bad lang genoeg om het monster bloot vlok zonder de PMMA mask - ongeveer 1-2 min bij 100 nm SiO 2, visuele controle van de voortgang van de ets elke 10-20 sec zorg ervoor dat de PMMA blijft onbeschadigd.
- Indien PMMA masker beschadigd is, verwijdert u de PMMA door spoelen van het monster in aceton gedurende 60 sec, dan isopropanol voor 60 sec, dan gedemineraliseerd water gedurende 60 sec, blow-drogen van het monster met behulp van een stikstof-pistool, dan herhalen van stap 3.5.
4. Voer magnetotransport Experiment
- Bereid elektrische pakket vervoer met verzonnen monster door vast te houden monster elektrisch vervoer pakket op transportsysteem sonde te worden geladen met zilveren plakken en laten drogen. Gebruik een draad-bonder te connect een dunne gouden draad van de contactvlakken van de inrichting aan de contactvlakken van de verpakking.
- Laad het monster in de magnetotransport systeem.
- Bevestig het pakket op de sonde te worden ingebracht in de magnetotransport systeem en ervoor te zorgen dat deze stevig is bevestigd. Sluit elektrische meetapparatuur (sourcemeters, sluis in versterkers, enz.) Om te peilen en de verbindingen naar alle drie de temperatuurregeling kanalen en elektrische metingen kanalen.
- Vent de luchtsluis en plaats de sonde in de luchtsluis en zet deze op zijn plaats met een klem en O-ring.
Opmerking: De stappen 4.2.3 en 4.2.4-4.2.6 en 4.2.8 komen overeen met stappen die nodig zijn om het vervoer metingen met behulp van een He-3 probe ondernemen. - Stel de minisorb temperatuur van het inzetstuk tot 330 K waterdamp te verwijderen en open de gasuitwisseling klep en pomp het systeem met behulp van een vacuümpomp gedurende ongeveer 30 minuten, totdat de druk lager is dan 0,67 Pa (5 x 10 -3 Torr).
- Dichtde driewegklep en de luchtsluis klep en open de klep het scheiden van de luchtsluis ruimte uit de meting ruimte.
- Open kort (niet langer dan 2 sec) en sluit de driewegklep een kleine hoeveelheid van He-gas 4 introduceren in de cel ruimte.
- Stel de minisorb temperatuur tot 25 K en de mainsorb temperatuur tot 40 K.
- Langzaam de sonde in de meetruimte tot het monster op het veld centrum.
- Zodra het systeem 2 K heeft bereikt, drukt u op de 3He condensatie volgorde knop in de controller software aan temperaturen zo laag als 0.300 K. bereiken
- Neem transportmetingen bij een bereik van temperaturen, magnetische velden, gate voltages, etc.
- Voor alle metingen tegelijk opslaan, het databestand, de stroom van de stroombron, de longitudinale spanning (parallel met de geleverde stroom) gemeten door de voltmeter geleverd / lock-in versterker gewijd aan deze meting de monstertemperatuurgemeten met een temperatuursensor vlakbij het monster, en het magnetische veld dat door de magneet.
- Als Hall metingen gewenst, sparen de Hall-spanning (dwars op de geleverde stroom) aan het databestand, en als een gate spanning wordt toegevoerd aan tunen dichtheid drager in de zender, sparen de poortspanning van de overeenkomstige spanningsbron geleverde goed, voor elke meting op het gewenste sampling rate.
Opmerking: De bemonsteringsfrequentie voor de metingen hangt af van de vraag of de veranderende experimentele parameter (temperatuur, veld, spanning, etc.) wordt geveegd (beginnend bij één waarderen en eindigt bij een ingestelde waarde met een constante snelheid van verandering) of getrapte (stabiliseren op vooraf bepaalde waarden). In het eerste geval, de bemonsteringssnelheid is aan het oordeel van de onderzoeker op basis van de omvang van het gegevensbestand ze willen genereren. In het laatste geval worden metingen op stabilisatie van de veranderende experimentele parameter. Genereren en besparing DATeen bestanden wordt afgehandeld door data-acquisitie software.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Figuur 3 toont een typische Hall bar inrichting gevormd met het oog op een lage temperatuur magnetotransport experiment. Het optische beeld in de bovenste figuur toont een succes-gefabriceerde Grafeen / HBN Hall bar; de onderste afbeelding toont de inrichting schema met Landauer-Büttiker randtoestanden die voortvloeien uit de Landau niveaus (LL) een transportmechanisme die kan worden gebruikt om de waarden van de gekwantiseerde Hall weerstanden te berekenen, het experimentele onderzoek naar die zoals zal worden besproken een representatieve toepassing van de experimentele techniek beschreven in dit document. Vaak, fabricage van de Hall bar structuur vormt een enorme uitdaging in het totale fabricageproces. De stappen die betrokken zijn bij het etsen van het monster in deze vorm kan worden overgeslagen en leads kunnen direct worden aangesloten op vlokken proeven zoals ze zijn na de overdracht aan de ondergrond stuk. Toch zal de onvolmaakte geometrie niet auto toestaaneful meten transporteigenschappen, zodat het overslaan van de stappen van etsen van het monster in een hal bar structuur moet worden beperkt tot de initiële metingen.
Experimentele parameters omvatten magnetische velden zo hoog als 12 T, temperaturen tot 0.300 K en gate voltages zo hoog als 30 V wisselspanning kan worden geleverd door de oscillator van een lock-in versterker met bijbehorende lock-in AC spanningsmetingen, terwijl de directe stroom kan worden geleverd door een SourceMeter met bijbehorende gelijkspanning metingen. Wisselstroom versus gelijkstroom en de grootte van de stroom zijn parameters die zorgvuldig gekozen moet worden op basis van de eigenschappen, zoals bestendigheid en afbraak eigenschappen van het materiaal dat wordt onderzocht. De Hall weerstand wordt gedefinieerd als het potentiaalverschil tussen of spanning over gemeten, leidt 6 en 2 in figuur 3 gedeeld door de aangelegde stroom. Longitudinale resistance wordt gedefinieerd als het potentiaalverschil tussen of spanning over gemeten, leidt 2 en 3 gedeeld door de aangelegde stroom. Een Grafeen Hall bar met de bovenkant beschermd door een HBN vlok volledig inkapselen van het Graphene werd gemeten op 1,7 K bij magnetische velden, variërend van -6 tot 6 T T en weer terug poort spanningen variërend van -30 V tot 30 V. Figuur 4 toont hoe de Hall weerstand verandert op deze parameterruimte. Het gedrag van de Hall weerstand gemeten in de grafeen / HBN Hall bar, in het bijzonder de waarneembare plateaus in de Hall weerstand overeenkomt met Landau niveau vullen, is een modelvoorbeeld van de quantum Hall effect, een kwantummechanische verschijnsel waarneembaar alleen de toepassing van dergelijke magnetotransport geavanceerde techniek, zoals beschreven in dit document.
Figuur 5 toont een plakje van de in figuur 4 voorgesteld op B = 6 T data, de Hall weerstand (R xy) Als functie van de achterpoort spanning en de bijbehorende longitudinale weerstand (R xx) als functie van de achterpoort spanning. De meting laat duidelijk zien dat de grafeen vertoont een quantum Hall-effect met gekwantiseerde Hall weerstand waarden van met integer-waarde Landau niveau getal n, de constante van Planck h, en elektron lading e. De gekwantiseerde Hall weerstand plateaus samenvallen met verdwijnende longitudinale weerstand.
Figuur 1. Ondergrond patroon. (A) een gebied van het ontworpen configuratie voor de lithografisch-patroon positionele / uitlijnmarkeringen voor de steekproef substraat. (B) computer weergave van het patroon goud positionele / uitlijningsmerktekens. Klik hier om een grotere versie te bekijken van dit cijfer.
Figuur 2. Grafeen vlok. Een beeld van de vlok van monolaag grafeen grenst aan een Cr / Au positionele marker waargenomen door een optische microscoop. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Figuur 3. optische beeld van grafeen / HBN Hall bar toestel met metalen Hall bar apparaat. Upper figuur, leidt gecontacteerd om de terminals. Lagere cijfer, apparaat schematisch met contactgegevens leads genummerde overeenkomt met numeriek gelabeld terminals in optische beeld van het apparaat. Pijlen tonen stroom van de huidige voortvloeiende Landauer-Büttiker randtoestanden.es / ftp_upload / 53.506 / 53506fig3large.jpg "target =" _ blank "> Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Figuur 4. 3D plot van Hall weerstand als functie van het magnetisch veld en wereldwijde backgate. 3D plot van de Hall weerstand van grafeen hal bar in het quantum Hall regime als functie van het magnetisch veld en de wereldwijde back gate op 1,7 K demonstreren kwantum gedrag vervoer. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Figuur 5. Hall en longitudinale magnetoweerstand. Hall (R xy) en longitudinale (R xx) weerstand als functie van de wereldwijde back poort bij fixed magnetisch veld │B│ = 6 T demonstreren quantum Hall effect met gekwantiseerde Hall weerstand waarden samenvalt met verdwijnende longitudinale weerstand. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Na de overname van hoge kwaliteit bulk samples, gekenmerkt passende samenstelling en structuur te waarborgen, worden monsters patroon in de geometrie afgebeeld door exfoliërende vlokken van het monster op 1 cm × 1 cm stukjes substraat. Substraten samengesteld zwaar p-gedoteerd Si onder ongeveer 300 nm SiO 2 hebben de voorkeur omdat ze het experimentele parameterruimte doordat de toepassing van een achterpoort. De monsters moet voldoende dun zijn - minder dan 10 nm - een voldoende veldeffect afstemmen de chemische potentiaal in het geheel van het geleidende kanaal van de Hall bar apparaat te produceren. Monsterdikte wordt geregeld door adequaat scrubben vlokken van bulkmateriaal met standaard wafer blokjes snijden tape en herhaaldelijk op tape met vlokken aangehouden tot vers tape tot vlokken van voldoende dikte behoeve van de geplande experiment. De monsters overgebracht naar stukken substraat te klein om te bekijkenmet het blote oog, zodat een optische microscoop worden benut overgedragen stukken geschikt te fabriceren in een hal bar identificeren. Sample flake dikte wordt nauwkeurig gemeten met atomic force microscopy (AFM), kunnen evenwel onderzoekers met voldoende ervaring kunnen monsters van gewenste dikte basis van de kleur van de vlok identificeren.
Een belangrijke uitdaging voor de in dit manuscript beschreven technische procedure ontstaat als monster vlokken niet voldoende hechten aan stukken substraat door van der Waals krachten. In dit geval, gedurende een aantal stappen van de fabricageprocedure (vooral tijdens onderdompeling in oplosmiddelen) het monster flakes worden geslagen of weggewassen van het substraat stuk oppervlak. Dit wordt verholpen door de nieuwe techniek in dit manuscript beschreven waarbij het monster schilfer het substraat stuk wordt bepaald door het bekleden van het stuk in gesputterde SiO 2. Zodra dit gebeurt, moeten delen van het monster vlok worden blootgesteld aan een directe toestaandherence van metalen contacten. Het masker voor de afzetting van deze contacten kunnen worden gebruikt voor dit doel aan te passen door te dienen als een masker voor het etsen van de SiO 2, aangezien dit SiO 2 zou etsen waar de metaalcontacten zullen worden afgezet, waardoor elektrisch contact met het monster vlok terwijl u de vlok beveiligd met sputterde SiO 2 over het grootste deel van zijn gebied. Het uitvoeren van deze stap kan de transport meting van nieuwe bulk materiaal dat is gesynthetiseerd in kristallen van voldoende grootte voor conventioneel transport metingen van bulk materiaal, waardoor het transport studie van vele nieuwe materialen als onderdeel van het streven van de verkennende materiaalkunde onderzoek.
Een diepgaande technische vooruitgang die door de experimentele technieken beschreven in dit document komen uit de mogelijkheid om meerdere lagen materialen stapelen in heterostructuren. Dit heeft vele voordelen. Hexagonaal boornitride (HBN) kan zijnmet daartussen een andere 2D materialen zoals grafeen te zijn aan het oppervlak van fouten die ontstaan door interactie met lucht, waardoor nauwkeuriger, foutvrije transport meten carrier toestanden. Bovendien kan interessante emergent gedrag waargenomen in heterostructuren gevormd door stapels van verschillende materialen 12 zijn. Volgende afschilfering, over te dragen aan het werk, en de identificatie van geschikte steekproef vlokken substraat, kan een procedure worden gevolgd om een heterostructuur stapel meerlaagse materialen waarbij monster overdracht door het zorgvuldig gebruik van polymeren polydimethylsiloxaan (PDMA) en polypropyleen carbonaat (PPC) te produceren. Deze werkwijze maakt een dergelijke stapeling zonder zelf bolletjes van deze polymeren als verontreiniging tussen aangrenzende materialen, zoals stapelen gebeurt door op schone oppervlakken van de gelaagde materialen samen. Een afgeronde heterostructuur stack kan worden overgedragen aan een nieuw substraat stuk voor apparaat fabricage.
Apparaat fabrikation een rigoureus proces waarbij vele stappen. Zodra een geschikte proefstuk is overgedragen, geïdentificeerd en desgewenst gestapeld in een heterostructuur uit meerdere afzonderlijke vlokken, kunnen de stappen van het polymeer masker toepassing en patroonvorming en verschillende herhalingen van etsen en metaalafzetting betrokken bij het fabricageproces verschillende duren dagen tot een enkele hoge kwaliteit staal te produceren. Vanwege de vondst-en-probe karakter van deze methode, waarbij een vlok van gewenste grootte, dikte en kwaliteit overal te vinden op de ondergrond stuk en Hall bar afmetingen moet worden bepaald na het stuk is geïdentificeerd, moet lithografie worden gedaan door elektronenstraal lithografie. Electron beam lithografie is een geavanceerde lithografische techniek die direct writing structuren mogelijk maakt tot aan bijna 5 nm dimensies door het gebruik van een aftasten van een gefocusseerde elektronenbundel. Specifiek apparaat structuren worden voorbereid voor elk monster. Isotrope etsen wordt gedaan met behulp van de plasma-genbeoordeelde een reactief ionen etsen (RIE) systeem. Voor het etsen van een hexagonaal boornitride / grafeen / hexagonaal boornitride stack, de voor het plasma etsen gas is een mengsel van O2 en CHF 3. Gedeponeerde metalen contacten bestaan uit een dunne laag van Cr, bedoeld als hechtlaag en een tweede laag van 750 nm van Au, gekozen vanwege de hoge elektrische geleidbaarheid, gedeponeerd sequentieel hoog vacuüm in een elektronenbundel verdampingskamer. Fabricage van de inrichting is voltooid na succesvolle metal lift-off na metaalafzetting Na waarna de inrichting kan worden verbonden met een pakket en een magnetotransport cryostaat voor experimentele metingen geladen.
Bevordering van de fabricage en experimentele technieken op dit manuscript beschreven wordt verbetering van de procedure waarbij afzonderlijke schilfers kunnen worden gestapeld in heterostructuren betrekken. Bovendien afschilfering afzonderlijke vlokken en stapelen van gelaagd materiaals in heterostructuren volgens de in dit manuscript beschreven technieken zijn beperkt tot materialen die niet worden beïnvloed door blootstelling aan lucht. Extra aandacht, zoals onderneming deel van de procedure in een inerte atmosfeer moeten worden genomen materialen die worden vernietigd door oxidatie, zoals de overgangsmetaal dichalcogenides en Bi-chalcogenide topologische isolatoren. Magnetotransport systemen zullen blijven verbetering te zien als een sterkere magneten en lagere temperatuur cryostaten zijn ontworpen, wat leidt tot meer krachtige experimentele metingen vermogen.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Cryogenic Limited 12 T CFMS | Cryogen Limited | CFM-12T-H3- IVTI-25 | Magnetotransport system customized with modulated field magnet (step 4) |
| 7270 DSP Lock-in amplifier | Signal Recovery | 7270 | lock-in amplifier for source/drain and voltage measurements (step 4) |
| GS200 DC Voltage/Current Source | Yokogawa | GS200 | Voltage source for gate voltage application (step 4) |
| 2636B System Sourcemeter | Keithley | 2636B | Sourcemeter for source/drain and voltage measurements |
| DWL 2000 Laser Pattern Generator | Heidelberg Instruments | DWL 2000 | Generate chrome mask for lithography of substrate location/alignment feature pattern (step 1.3) |
| Suss MicroTec MA6/BA6 Contact Aligner | Suss | MA6 | Used for the lithography of substrate location/alignment feature pattern (step 1.4.12) |
| JEOL Direct Write Electron Beam Lithography System | JEOL | JBX 6300-FS | Perform high-resolution lithography of devices |
| Discovery 550 Sputtering System | Denton Vacuum | Discovery 550 | Perform SiO2 sputtering (step 2.5) |
| Infinity 22 Electron Beam Evaporator | Denton Vacuum | Infinty 22 | Perform Cr/Au deposition (steps 1.5 and 3.7) |
| Unaxis 790 Reactive Ion Etcher | Unaxis | Unaxis 790 | Etch sample into Hall bar structure (step 3.4) |
| PMMA 495 A4 | MicroChem | PMMA 495 A4 | Polymer coating/electron beam mask for lithography (step 3.5.1) |
| PMMA 950 A4 | MicroChem | PMMA 950 A4 | Polymer coating/electron beam mask for sample dicing and lithography (steps 1.7.3, 3.3.1, and 3.5.2) |
| S1813 positive photoresist | MicroChem | S1813 G2 | Positive photoresist (step 1.4.8) |
| LOR resist | MicroChem | LOR 3A | Lift off resist (step 1.4.3) |
| 1:3 MIBK:IPA PMMA developer | MicroChem | 1:3 MIBK:IPA | PMMA developer |
| MF-321 Developer | MicroChem | MF-321 | Novolac positive photoresist-compatible developer solution (step 1.4.15) |
| Diglycidiyl ether-terminated polydimethylsiloxane | Sigma Aldrich | SA 480282 | For layered material stacking (step 2.6.1) |
| Polypropylene carbonate | Sigma Aldrich | SA 389021 | For layered material stacking (step 2.6.2) |
References
- Doty, F. P. Properties of CdZnTe crystals grown by a high pressure Bridgman method. Journal of Vacuum Science & Technology B. 10 (4), 1418-1422 (1992).
- Ikesue, A., Kinoshita, T., Kamata, K., Yoshida, K. Fabrication and optical properties of high-performance polycrystalline Nd-YAG Ceramics for Solid-State Lasers. Journal of the American Ceramic Society. 78 (4), 1033-1040 (1995).
- Elwell, D., Scheel, H. J. Crystal Growth From High-Temperature Solutions. , Academic Press. London. (2011).
- Doty, F. P. Properties of CdZnTe crystals grown by a high pressure Bridgman method. Journal of Vacuum Science & Technology B. 10 (4), 1418-1422 (1992).
- Ikesue, A., Kinoshita, T., Kamata, K., Yoshida, K. Fabrication and optical properties of high-performance polycrystalline Nd-YAG Ceramics for Solid-State Lasers. Journal of the American Ceramic Society. 78 (4), 1033-1040 (1995).
- Elwell, D., Scheel, H. J. Crystal Growth From High-Temperature Solutions. , Academic Press. London. (2011).
- Therese, G. H. A., Kamath, P. V. Electrochemical Synthesis of Metal Oxides and Hydroxides. Chemistry of Materials. 12, 1195-1294 (2000).
- Capper, P. Bulk Crystal Growth - Methods and Materials. Handbook of Electronic and Photonic Materials. , Springer. New York. 231-254 (2007).
- Seiler, D. G., Becker, W. M., Roth, L. M. Inversion-Asymmetry Splitting of the Conduction Band in GaSb from Shubnikov-de Haas Measurements. Physical Review B. 1, 764-775 (1970).
- Greenblatt, M. Molybdenum Oxide Bronzes with Quasi-Low-Dimensional Properties. Chemical Reviews. 88, 31-53 (1988).
- Novoselov, K. S., et al. Two-dimensional gas of massless Dirac fermions in graphene. Nature. 438, 197-200 (2005).
- Wang, L., et al. One-Dimensional Electrical Contact to a Two-Dimensional Metal. Science. 342, 614-617 (2013).
- Giessibl, F. J. Advances in Atomic Force Microscopy. Reviews of Modern Physics. 75, 949-983 (2003).
- Smith, K. C. A., Oatley, C. W. The Scanning Electron Microscope and its Fields of Applications. British Journal of Applied Physics. 6, 391-399 (1955).
- Geim, A. K., Grigorieva, I. V. Van der Waals heterostructures. Nature. 499, 419-425 (2013).
