Introduction
Jakten på materialer plattformer for avansert elektronikk teknologi krever metoder for high-throughput materialer syntese og påfølgende karakterisering. Nye materialer av interesse i denne streben kan fremstilles i bulk ved direkte reaksjon syntese 1,2, elektrokjemisk vekst 3,4, og andre metoder 5 på en mer hurtig måte enn mer involvert enkrystall tynn film deponering teknikker slik som molekylær stråle epitaksi eller kjemisk dampavsetning. Den konvensjonelle metode for å måle transportegenskaper bulk krystallprøver er å spalte et rektangulært prismeformet fragment med dimensjoner på ca. 1 mm x 1 mm x 6 mm og feste ledning fører til prøven i en Hall bar konfigurasjon 6.
Visse materialer utgjør en utfordring, karakterisert ved at bulk tradisjonelle Hall bar anordning fremstillingsmetode er utilstrekkelig til å gi en målbar enhet for prøven transport måling. Dette kan væregjør at krystallene som produseres er for små til å feste ledningene til, selv under en kraftig optisk mikroskop, fordi den ønskede prøvens tykkelse er i størrelsesorden en til bare noen få monolag, eller fordi man tar sikte på å måle en stabel av lag to-dimensjonale materialer med nær- eller sub-nanometer tykkelse. Den første kategorien består av for eksempel nanotråder og visse preparater av molybdenoksid bronse 7. Den andre kategorien består av enkelt til svært-par lag med to-dimensjonale materialer som graphene 8, TMDS (MoS 2, WTE 2, etc.), og topologiske isolatorer (Bi 2 SE 3, Bi x Sb 1-x Te tre , etc.). Den tredje kategorien består av hetero utarbeidet ved å stable individuelle lag av to-dimensjonale materialer ved manuell montering via lag overføring, blant annet et tredelt bunke HBN-graphene-HBN 9.
Utforskende forskning av romanen electronic materialer krever tilstrekkelige metoder for å produsere enheter på vanskelige å måle prøvene. Ofte den første batch av et nytt materiale syntetisert ved direkte reaksjon eller elektrokjemisk vekst gir svært små enkeltkrystaller med dimensjoner på størrelsen orden mikrometer. Slike prøver har historisk vist enormt vanskelig å feste metallkontaktene til, nødvendig forbedring av prøven vekstparametre for å oppnå større krystaller for lettere transport enheten fabrikasjon, og presenterer en hindring i high-throughput forskning av nye materialer. For å muliggjøre hurtig karakterisering av materialer, har en metode for fabrikasjon anordning for meget små prøver blitt utviklet for å tillate karakterisering av nye materialer så snart en innledende parti har blitt produsert. En liten variant av denne metoden er anvendelig for fremstilling av enheter ved hjelp av ekspandert prøver av to-dimensjonale materialer som graphene, HBN, og TMDS, samt flerlagshetero av en slik materials. Enheter er klebet og wire-bundet til en pakke for innsetting i en kommersiell superledende magnet, tørr helium tett-syklus kryostaten magnetotransport system. Transport målingene foretas ved temperaturer ned til 0,300 K og magnetiske felter opp til 12 T.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. Fremstilling av substrat
- Skaff 4 tommers silisium (Si) wafer består av tungt dopet p-dopet Si dekket av ca 300 nm fra SiO 2. Dette substrat strukturen vil tillate substratet å tjene som en bakdør.
- Ved hjelp av tegning / design software, designe en 1 cm x 1 cm mønster med jevnt fordelte funksjoner, for eksempel oppregnet kors, i x- og y-retning for å bruke som posisjon locator på underlaget for overførte prøve flak og justeringsmerkene for elektronstråle litografi ( Figur 1).
- Åpne en ny fil i en redaksjons program som AutoCAD.
- Bruk polylinjer å trekke følgende merker: i) krysser dannet av kryssende 2,25 mikrometer × 12,00 mikrometer rektangler merket med 8,25 mikrometer × 14,25 mikrometer numeriske tegn fordelt 150 mikrometer fra hverandre; ii) globale posisjons identifikatorer dannet av hjørne koblet 30 mikrometer rutene merket med 16,50 x 28,50 mikrometer numerisk Characters; iii) små 15 mikrometer × 15 mikrometer kors like langt fra en gitt fire posisjon identifikatorer fordelt 150 mikrometer fra hverandre.
- Sørg for at alle posisjon identifikatorer passe innenfor 1 cm x 1 cm grenser.
- Lagre filen som en .gds fil eller lagre som en annen fil (som dxf) og konvertere den til en .gds fil.
- Utvikle eller ordre fra en kommersiell kilde en fotomaske med de ovenfor 1 cm x 1 cm mønster oppstilt på tvers av en 4 tommer x 4 tommer plass til å tillate full dekning av kopier av mønsteret på en 4 tommers Si wafer.
- Litografisk mønster fotoresistmaske på Si wafer.
- Fest en 4 tommers wafer chuck til en fotoresist spinner. Sørg for at den er tilstrekkelig festet.
- Ved hjelp av rene pinsett, plassere en Si wafer på spinner chuck. Pass på at wafer er sentrert på chuck.
- Ved hjelp av en plast pipette, dekke hele wafer i polydimethylglutarimide baserte lift-off motstå (LOR).
- Snurr LOR-belagt waferved 4000 rpm i 45 sek.
- Bake LOR-belagt skive ved 170 ° C i 5 min.
- La LOR-belagt wafer kjølig i 1-2 min.
- Ved hjelp av rene pinsett, plasser LOR-belagt Si wafer på spinner chuck. Pass på at wafer er sentrert på chuck.
- Ved hjelp av en plast pipette, dekke hele wafer i konvensjonell Novolac positiv fotoresist designet for en 60 sek stek ved 115 ° C for å produsere en 12,3 kA strøk.
- Snurr wafer ved 5000 rpm i 60 sek.
- Bake wafer ved 90-110 ° C i 60 sek.
- La wafer kjølig i 1-2 min.
- Forbered kontakt litografi ved å plassere fotomasken i en maske aligner med mønstrede krom av masken ned (mot wafer) og lasting av to-lags-fotoresist-belagt skive under masken slik at fotoresist vender opp (mot masken ).
- Juster wafer til masken slik at helheten av wafer vil bli mønstret med de arrangerte 1 cm15; 1 cm mønstre.
- Eksponere i UV-bredbånd (350 nm til 450 nm) lys ved hjelp av I-linjen (365 nm båndpassfilter) ved 100 mJ / cm 2, eller 20 mW / cm2 for 4,8 sek.
- Etter eksponering, utvikle fotoresisten belegging av skiven ved å dyppe den i en konvensjonell novolak positiv fotoresist-kompatibel fremkallerløsning ved romtemperatur i 40 til 60 sek med mild og konsistent omrøring.
- Etter nedsenking i badekaret av utbygger løsning, skyll wafer i avionisert vann.
- Ved hjelp av en nitrogen pistol, føne utviklet fotoresistmaske-belagt wafer.
- Innskudd Cr / Au metall på fotoresistmaske-belagt skive ved hjelp av en elektronstråle fordamper.
- Vent elektronstråle fordamperen kammeret.
- Place Wafer forsiden ned på prøveholderen plate.
- Åpne elektronstråle fordamperen kammerdøren.
- Plasser sample-holderen platen inn substratholderen med wafer vendt ned.
- Sjekk at Cr og Au er blantavsetnings kilder.
- Lukke elektronstrålen fordamper kammerdøren og pumpe kammeret til minst 4 x 10 -5 Pa (3 x 10 -7 Torr).
- Depositum 50 Å av Cr på 0,5 Å / sek.
- Depositum 750 Å av Au på 1 A / sek.
- Etter deponering, la kammer avkjøles i ca 20 min.
- Vent elektronstråle fordamperen kammeret.
- Fjern sample-holdeplate og fjerne skiven fra platen.
- Lukke elektronstrålen fordamper kammerdøren og pumpe kammeret.
- Utfør et metall oppskytning.
- Forberede et bad av aceton eller N-metyl-2-pyrrolidon basert løsemiddel tilstrekkelig til å dyppe den 4 tommers wafer. Varm opp løsningsmiddel-bad til 75 ° C på en varm plate og hold ved denne temperaturen.
- Dypp 4 tommers skive i oppløsningsmiddelbadet. Dekk badet, slik at løsningsmidlet ikke fordamper overdrevet.
- La skiven sitter i oppløsningsmidlet badet ved 75° C i 6-24 timer. Vær forsiktig med å la alle av løsemiddelet fordampe.
- Holde prøven like under overflaten av løsningsmidlet ved hjelp av en pinsett og delikat spray aceton fra en sprayflaske over overflaten av skiven for å fjerne løftet-av metall.
- Skyll platen i et bad av isopropanol i 1-2 min.
- Skyll platen i et bad av avionisert vann i 1-2 min.
- Ved hjelp av en nitrogen pistol, føne wafer.
- Terninger wafer i individuelle prøve stykker ved hjelp av en diamantspiss eller en dicing sag. Hvis en kutte til sagen brukes, beskytter skivens overflate med en PMMA-maske.
- Fest en 4 tommers wafer chuck til en fotoresist spinner. Sørg for at den er tilstrekkelig festet.
- Ved hjelp av rene pinsett, plasserer wafer på spinner chuck. Pass på at wafer er sentrert på chuck.
- Ved hjelp av en plast pipette, dekke hele wafer i polymetylmetakrylat (PMMA).
- Snurr PMMA-belagt wafer ved 5000 rpm for120 sek.
- Stek PMMA-belagt skive ved 180 ° C i 120 sek.
- La PMMA-belagt wafer kjølig i 1-2 min.
- Terninger prøven i enkelteksempler biter ca 1 cm x 1 cm i størrelse.
- Fjern organiske rester fra wafer overflaten.
- Forbered et bad av en svovelsyre og hydrogenperoksyd-baserte stripper / organisk renere, et bad av aceton, et bad av isopropanol, og to bad av avionisert vann.
- La underlaget stykkene suge i aceton-bad i 15 minutter med omrøring ved høyfrekvent ultralydbehandling.
- Flytt underlaget brikkene til isopropanol bad og la det trekke i 15 min med omrøring av høyfrekvente ultralyd.
- Flytt underlaget brikkene til et avionisert vannbad og la det trekke i 15 min med omrøring av høyfrekvente ultralyd.
- Flytt underlaget brikkene til den andre avionisert vannbad og la det trekke i 15 min med omrøring av høyfrekvente ultralyd. Flytt underlaget brikkene til svovelsyre og hydrogen peroxide-basert stripper / organisk renere bad og la det trekke i 60 min uten omrøring.
- Mens substratet bitene er i den organiske renere bad, avhende innholdet av de andre badene og rengjør glass. Forbered to nye ionisert vann bad.
- Etter organisk stripping, plassere underlaget brikker i et avionisert vannbad og la det trekke i 5 minutter under omrøring av høyfrekvente ultralyd.
- Flytt underlaget brikkene til den andre avionisert vannbad og la det trekke i 5 minutter under omrøring av høyfrekvente ultralyd.
- Ved hjelp av en nitrogen pistol, føne underlaget stykker.
2. Overføre Eksempel Flakes til underlaget
- Syntetisere eller oppnå høy kvalitet bulk sample fra en samarbeidspartner eller kommersiell kilde.
- Eksfoliere prøve flak.
- Skjær flere biter av standard wafer dicing tape litt-større-enn 1 cm x 3 cm, slik at den slipper papir som dekker limet.
- Bruk en skarp barberhøvel, fjern forsiktig en del av utgivelsen papir slik at litt mer enn 1 cm x 1 cm av lim er utsatt på hvert stykke tape.
- Trykk hardt limet del av ett forberedt stykke tape mot samleprøven. Hvis bulkprøve består av svært små pulverlignende stykker, hell en liten mengde av prøven på en glassplate, og trykk på kassett i samlet prøven på lysbildet.
- Skrelle båndet fra samleprøven sikre god dekning av prøven på limet.
- Trykk limsiden av tapen med eksempel flak svært godt mot limsiden av en annen stykke tape.
- Skrell de to teipbiter fra hverandre og visuelt inspisere sample dekning på begge deler av tape.
- Gjenta prosessen 2.2.5 og 2.2.6 til prøve flak vises nesten gjennomsiktig.
- Trykk fast limsiden av tapen viddh eksempel flak mot et stykke forberedt substrat fra trinn 1. Skrell tape borte for å forlate prøve flak til underlaget.
- Visuelt søk etter egnede prøve flak som bruker optisk mikroskop (figur 2) og merk deres plassering på underlaget utnytte posisjon merkene mønstrede i trinn 1,2-1,4.
- Mål prøven flake tykkelse bruker atomic force mikroskopi (AFM). Eksempel flak bør være mindre enn 100 nm i tykkelse 10.
- Innskudd freste silisiumdioksid (valgfritt).
Merk: Dette trinnet er bare nødvendig hvis van der Waals kraft følge prøven til underlaget ikke er tilstrekkelig for tilfredsstillende vedheft. Å gjøre dette forbyr fabrikasjonen av prøven inn i en Hall bar ved fremgangsmåten beskrevet i dette dokumentet (trinn 3.3).- Vent sputtering systembelastning lås.
- Åpne last lås døren.
- Plasser prøvestykker imøtekommende overført eksempel flak på prøveholderen og sted prøvenholder på overføringsarmen.
- Lukk last lås døren og pumpe ned belastningen låsen.
- Starter sekvensen for å overføre prøveholderen til sputtering kammeret.
- Vent til basen vakuum på 2,7 × 10 -5 Pa (2 × 10 -7).
- Ved hjelp av en DC strømforsyning, frese 100-200 nm fra SiO 2 på prøven stykker med plass overført prøve flak.
- Etter avsetning, starter sekvensen for å returnere prøveholderen til lasten låsen.
- Vent belastningen låsen og fjern prøveholderen.
- Fjern brikkene fra prøveholderen.
- Pumpe ned sputtering systembelastning lås.
- Forbered en bunke med flak av lagdelte materialer
Merk: Dette trinnet er bare nødvendig hvis forskeren ønsker å produsere en hetrostruktur sammensatt av flere flak ekspandert og identifisert i trinn 2,1-2,4.- Lag en gjennomsiktig mekanisk stempel ved å plassere en liten dråpe Polydimethylsiloxane (PDMS) på et objektglass og kur i vakuum.
- Spinne Polypropylen karbonat (PPC) på toppen av PDMS for å tjene som den direkte kontakt mellom stempel og de lagdelte materialer.
- Plasser den mekaniske stempel over den første flake av lagdelt materiale som skal brukes i hetrostruktur stabelen.
- Trykk stempelet ned på prøven flake.
- Varm opp systemet til omtrent 40 ° C for å øke tiltrekningen mellom PPC og prøven flak.
- Sakte løfter stempel opp med prøven flake festet til PPC.
- Plasser det mekaniske stempel med vedlagte prøven flaket over den neste flake av lagdelt materiale som skal brukes i hetrostruktur stabelen.
- Sørge for å holde de to prøve flak fluktende, sakte senke stempelet, slik at flaket er festet til PPC kommer i kontakt med den neste flake av lagdelt materiale som skal brukes i hetrostruktur stabelen.
- Trykk lett på stempel ned på sample flake.
- Varm opp systemet til omtrent 40 ° C for å øke tiltrekningen mellom prøve flak.
- Sakte løfte stempelet opp med eksempel flak festet i en stabel.
- Gjenta trinnene 2.6.7-2.6.11 inntil den ønskede struktur er fullført.
- Overfør hetrostruktur stabelen til et nytt substrat ved å trykke forsiktig på stempelet som inneholder bunken med lagdelte materialer til underlaget stykke.
- Varm opp systemet til 100 ° C.
- Sakte løfter stempelet opp, forlater bunken med flak av lagdelte materialer festet til underlaget stykke.
3. Electron Beam Litografi av Device Structure
- Ved hjelp av en optisk mikroskop, ta godt fokuserte bilder på forstørrelser av 20X og 100X av prøve flak / flake stabler som skal brukes for enheten mønster. Omfatter minst en posisjonsmerke mønstres i trinn 1,2-1,4 i bildet for innretningsformål i løpet av elektronstrålemønster design.
- Ved hjelp av tegning / design software, forberede design for elektronstråle litografi.
- Åpen utforming fil fremstilt i trinn 1.2.
- Import 20X bilde fra trinn 3,1 og justere bildestørrelsen tilsvar å skalere riktig med design.
- Justere bildet til posisjon merkene i design som tilsvarer hvor prøven flake ligger på mønstrede underlaget stykke.
- Gjenta trinn 3.2.2 og 3.2.3 bruker 100X bildet.
- Lag et nytt lag i design program og tegne en 6-terminal Hall bar mønster over eksempelbilde slik at den eksponerte regionen vil bli etset bort, forlater Hall bar.
- Opprett et nytt lag i design program for elektriske metallkontaktene som går fra terminalene på prøven å kontakte pads.
- Lagre filen på en .gds fil eller lagre det i et annet format og konvertere den til en .gds fil.
- Mønster 6-terminal Hall bar PMMA maske (hopp over dette trinnet hvis en SiO 2
- Spinne et lag av PMMA formulert med en molekylvekt på 950.000 på prøven i henhold til fremgangsmåten beskrevet i trinn 1.7.1 til 1.7.6.
- Load prøven i elektronstråle litografi system.
- Ved hjelp av scanning elektronmikroskopi (SEM), lokalisere justeringsmerker på substratet langt fra prøven 11.
- Kalibrere systemet for riktig stadium rotasjon og lengdeskalaen i henhold til prosedyren som er spesifikk for den elektronstråle-litografi system som brukes.
- Slå av elektronstrålen for å forhindre uønsket eksponering av PMMA og sentrere strålen posisjon i sentrum av mønster fremstilt i trinn 3.2.
- Laste .gds file på elektronstråle-litografi systemdatamaskinen og programmere systemet til å trykke Hall mønsterlag fra trinn 3.2.5 med ønsket oppløsning i henhold til prosedyren som er spesifikk for den elektronstråle-litografi system som brukes.
- Utfør than elektronstråle systemets mønster program for å eksponere PMMA til elektronstråle i henhold til systemets bruksanvisningen.
- Fjern prøven fra elektronstråle-system.
- Vent reaktiv ioneetsing system.
- Load prøve til etsing kammeret.
- Pumpesystem til ca 1,3 × 10 -3 Pa (1 × 10 -5 Torr).
- Utnytte etch oppskrift som er spesifikk for prøvematerialet å etse prøven. Merk: For HBN / graphene / HBN stabler, en plasma genereres fra 4 standard kubikkcentimeter (SCCM) O 2 og 40 SCCM CHF 3 ved 60 W radiofrekvens (RF) makt har en etsehastighet på ca 30 nm / min; en 1-2 min etch er vanligvis tilstrekkelig.
- Ved fullføring av etseprosessen, ventilere etsekammer.
- Losse prøve og pumpe etsing kammeret.
- Skyllprøve i et bad av aceton i 1-2 min.
- Skyll prøven i et bad av isopropanol i 1-2 min.
- Skyll prøven i et bad av avionisert vann i 1-2 min.
- Spinne et lag av PMMA formulert med en molekylvekt på 495.000 på prøven i henhold til fremgangsmåten beskrevet i trinn 1.7.1 til 1.7.6.
- Spinne et andre lag av PMMA formulert med en molekylvekt på 950.000 på prøven i henhold til fremgangsmåten beskrevet i trinn 1.7.1 til 1.7.6.
- Gjenta trinn 3.3.2-3.3.8, denne gangen benytte kontaktmønsteret lag fra trinn 3.2.6.
- Hard bake masken ved 180 ° C i 5 min.
- La prøven avkjøles i 1-2 min.
- Etse de eksponerte SiO 2 i en 2% HF-bad i en tilstrekkelig periode for å eksponere prøven flak uten å skade PMMA masken - ca 1-2 minutter for 100 nm SiO 2, visuelt å kontrollere fremdriften av etse hver 10-20 sek sørge for at PMMA forblir uskadet.
- Hvis PMMA masken er skadet, fjerner PMMA ved å skylle prøven i aceton i 60 sekunder, da isopropanol i 60 sek og deretter avionisert vann i 60 sek, slag-tørking av prøven ved bruk av en pistol nitrogen, deretter gjenta trinn 3.5.
4. Utfør Magnetotransport Experiment
- Forbered elektrisk transport pakke med fabrikkerte prøven ved å følge prøven til elektrisk transport system pakken som skal lastes på transportsystemet probespissen med sølv lim og la tørke. Bruk en wire-bønder å svindlekontak- ten en tynn gulltråd fra baksiden av enheten til kontaktflatene i pakken.
- Laste prøven i magnetotransport systemet.
- Fest pakken på probespissen å settes inn i magnetotransport system og sørge for at det er godt festet. Koble elektriske målere (sourcemeters, lock forsterkere, etc.) å undersøke og gjøre forbindelser til alle tre temperaturkontroll kanaler og elektriske målekanaler.
- Vent luftslusen og sett probespissen inn i luftslusen og låse det på plass med en klemme og O-ring.
Merk: Trinn 4.2.3 og 4.2.4-4.2.6 og 4.2.8 tilsvarer nødvendige skritt for å gjennomføre transport målinger ved hjelp av en He-3 sonde. - Still minisorb temperaturen i innsatsen til 330 K for å fjerne vanndamp og åpne gassutvekslingsventil og pumpe-system ved hjelp av en vakuumpumpe i ca. 30 minutter, inntil trykket er under 0,67 Pa (5 x 10 -3 Torr).
- Lukkevekselventilen og luftslusen ventilen og åpne ventilen skille luftslusen plass fra målerommet.
- I korthet åpen (i ikke mer enn 2 sekunder) og lukke vekselventil for å innføre en liten mengde av He-4-gass inn i sonden plass.
- Sett minisorb temperaturen til 25 K og mainsorb temperaturen til 40 K.
- Sakte senke sonden inn i målingen plass før prøven er på feltsenteret.
- Når systemet har nådd 2 K, trykk på 3He kondens sekvens knappen i kontrolleren programvare for å oppnå temperaturer så lave som 0,300 K.
- Ta transport målinger på en rekke temperaturer, magnetiske felt, gate spenninger etc.
- For alle målinger, samtidig lagre, for datafilen, den strøm som leveres av strømkilden, den langsgående spenning (parallell til den medfølgende strøm) målt ved hjelp av voltmeter / lock-in-forsterker dedikert til denne målingen, prøvetemperaturenmåles av en temperatursensor plassert i nærheten av prøven, og det magnetiske feltet som genereres av magneten.
- Ved Hall-målinger er ønsket, lagre Hall spenning (på tvers av den tilføres strøm) for datafilen, og hvis en portspenning tilføres for å justere bæretettheten i kanalen, lagrer portspenningen som leveres av den tilsvarende spenningskilde, så brønn, for hver måling på ønsket samplingsfrekvens.
Merk: Samplingsfrekvensen for målingene er avhengig av om den endrede eksperimentell parameter (temperatur, felt, spenning, etc.) som blir sveipet (starter på en verdsette og slutter ved en innstilt verdi med en konstant endringshastighet) eller trinn (stabiliserende ved forutbestemte verdier). I det førstnevnte tilfelle, er samplingsfrekvensen opp til skjønn av forskeren, basert på størrelsen av datafilen de ønsker å generere. I sistnevnte tilfelle, blir målinger tatt ved stabilisering av skiftende eksperimentell parameter. Generering og sparing datnoen filer håndteres av datainnsamling programvare.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Figur 3 viser en typisk Hall bar anordning mønstret for hensikten med en lav temperatur magnetotransport eksperiment. Den optiske bilde i øvre Figuren viser en vellykket-fabrikkert Graphene / HBN Hall bar; det nedre bildet viser anordningen skjematisk med Landauer-Büttiker ende tilstander som oppstår fra Landau nivåer (LLs), en transportmekanisme som kan brukes til å beregne verdiene av de kvantiserte Hall motstander, den eksperimentelle undersøkelsen av disse vil bli diskutert i en representativ anvendelse av den eksperimentelle metode som er beskrevet i denne artikkelen. Ofte fabrikasjon av Hall bar struktur utgjør en enorm utfordring i den totale fabrikasjonsprosessen. Trinnene involvert i etsning av prøven i denne form kan hoppes over, og ledningene kan festes direkte til prøve flak som de er etter overføring til underlaget stykke. Imidlertid vil det ufullkomne geometrien ikke tillate bileful måling av transportegenskaper, så hopper trinnene involvert i etsning av prøven i en Hall bar struktur bør være begrenset til de første målinger.
Eksperimentelle parametrene inkluderer magnetiske felt så høyt som 12 T, temperaturen så lav som 0,300 K, og gate spenning så høyt som 30 V. Vekselstrøm kan leveres av oscillator fra en lock-in forsterker med tilhørende lock-in AC spenningsmålinger, mens likestrøm kan leveres av en sourcemeter med tilhørende DC spenningsmålinger. Vekselstrøm i forhold til likestrøm, og størrelsen av strømmen er parametre som må omhyggelig velges basert på egenskapene, inkludert motstand og nedbrytningsegenskaper, av materialet som blir studert. Den Hall motstand er definert som potensialdifferansen mellom, eller spenning måles over, fører til 6 og 2 i figur 3 dividert med den tilførte strøm. Langsgående remotstandsevne er definert som den potensialdifferansen mellom, eller spenning måles over, leder 2 og 3 dividert med den tilførte strøm. En Graphene Hall bar med toppflaten beskyttet av en HBN flake fullt innkapsle Graphene ble målt til 1,7 K på magnetiske felt som spenner fra -6 T til 6 T og bakdør spenninger mellom -30 V til 30 V. Figur 4 viser hvordan Hall motstand endres innenfor denne parameteren plass. Oppførselen til Hall motstand målt i Graphene / HBN Hall bar, spesielt de observer platåer i Hall styrke som Landau nivå fylling, er en modell eksempel på kvante Hall-effekt, en kvantemekanisk fenomen observeres kun ved anvendelsen av et slikt avansert magnetotransport teknikk som beskrevet i denne artikkelen.
Figur 5 viser et stykke av dataene som er gitt i figur 4 på B = 6 T, med Hall motstand (R xy) Som en funksjon av portspenningen tilbake, og den tilsvarende langsgående motstand (R xx) som en funksjon av portspenningen tilbake. Målingen viser tydelig at graphene viser en kvante Hall effekt med kvantiserte Hall motstandsverdier av med heltall-verdi Landau nivå nummer n, Plancks konstant h, og elektron kostnad e. De kvantiserte Hall motstand platåer sammenfaller med forsvinnende langsgående motstand.
Figur 1. underlag mønster. (A) en region av designet konfigurasjon for litografisk-mønstrede posisjons / justeringsmerkene for prøven underlaget. (B) datamaskin gjengivelse av de mønstrede gullposisjon / justeringsmerkene. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Figur 2. Graphene flake. Et bilde av fnugg av monolayer graphene i tilknytning til en Cr / Au posisjonell markør observert gjennom en optisk mikroskop. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Figur 3. Hall bar enheten. Øvre figur, optisk bilde av Graphene / HBN Hall bar enhet med metall fører kontaktet til terminalene. Lavere tall, enhet skjematisk med kontaktledninger nummererte tilsvarende tallmessig merkede terminaler i optisk bilde av enheten. Pilene viser flyten av dagens oppstår Landauer-Büttiker edge stater.es / ftp_upload / 53506 / 53506fig3large.jpg "target =" _ blank "> Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Figur 4. 3D plott av Hall motstand som en funksjon av magnetisk felt og global backgate. 3D plott av Hall motstanden av Graphene hall bar i kvante Hall regime som funksjon av magnetfeltet og global tilbake gate på 1,7 K demonstrere quantum transport oppførsel. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Figur 5. Hall og lengdemagneto. Hall (R xy) og lengde (R xx) motstand som funksjon av global tilbake gate på fixed magnetfelt │B│ = 6 T demonstrere kvante Hall effekt med kvantiserte Hall motstandsverdier sammenfallende med forsvinnende lengde motstand. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Etter oppkjøpet av høy kvalitet bulkprøver, preget for å sikre hensiktsmessig sammensetning og struktur, er prøvene mønstret inn geometrien avbildet ved eksfolierende flak av prøven på en cm x 1 cm biter av underlaget. Substrater som består av tungt p-dopet Si dekket med omtrent 300 nm på SiO 2 er foretrukket som de øker eksperimentell parameter plass ved å tillate anvendelse av en bakdør. Prøvene må være tilstrekkelig tynn - mindre enn 10 nm - for å fremstille en tilstrekkelig felteffekt å avstemme det kjemiske potensial i helheten av den ledende kanal av Hall bar enhet. Prøvens tykkelse blir styrt av tilstrekkelig peeling flak fra massegodset ved hjelp av standard skive dicing tape og gjentatte ganger å trykke båndet med flak festet til det til frisk tape inntil flakene er av tilstrekkelig tykkelse for det formål den planlagte forsøket. Prøvene ble overført til substrat stykkene er for små til å visemed det blotte øye, slik at et optisk mikroskop, må bli anvendt for å identifisere overførte biter passende til å fremstille i en Hall bar. Prøven flake tykkelse blir nøyaktig målt ved å bruke atomkraftmikroskopi (AFM), kan imidlertid forskere med tilstrekkelig erfaring kunne identifisere prøver av ønsket tykkelse basert på fargen på flaket.
En viktig utfordring for den tekniske prosedyren beskrevet i dette manuskriptet oppstår når prøve flak ikke i tilstrekkelig grad holder seg til underlaget stykker av van der Waals krefter. I dette tilfellet, i løpet av hvilket som helst antall trinn i fabrikasjonen prosedyre (særlig under nedsenking i oppløsningsmidler) prøve flak vil bli slått eller vasket bort av substratet stykket overflaten. Dette løses ved den nye teknikk som er beskrevet i dette manuskriptet hvorved prøven flaket er festet til substratet stykket ved å belegge stykket i forstøvet SiO2. Når dette er gjort, må deler av prøven flak bli utsatt for å tillate en direktedherence av metallkontaktene. Masken som brukes for avsetning av disse kontaktene kan bli anvendt for å dekke dette formål ved å tjene som en maske for etsing av SiO 2, da dette ville etse SiO 2 hvor metallkontaktene vil bli satt, tillater elektrisk kontakt med prøven flake samtidig holde den flake sikret med freste SiO 2 over det meste av sitt område. Utføre dette trinnet gjør at transport måling av romanen bulk materiale som er syntetisert i krystaller av utilstrekkelig størrelse for konvensjonelle transport målinger av bulk materialer, noe som åpner for transport studie av mange nye materialer som en del av arbeidet for utforskende materialvitenskap forskning.
En dyp teknisk avansement tilbys av de eksperimentelle teknikker som er beskrevet i denne artikkelen kommer fra evnen til å stable flere lagdelte materialer i hetero. Dette har mange fordeler. Sekskantede bornitrid (HBN) kan værebrukes til å sandwich-2D andre materialer, slik som graphene, til produktoverflaten for defekter som oppstår ved interaksjon med luft, hvilket tillater mer nøyaktig, feilfrie transport måling av bærertilstander. I tillegg kan interessante emergent atferd kunne observeres i hetero dannet av stabler av forskjellige materialer 12. Etter peeling, overføres til substratet stykke, og identifisering av egnede prøve flak, kan en prosedyre følges for å fremstille en hetrostruktur stabel av flerlags materialer som gir prøveoverførings ved forsiktig anvendelse av polymerer polydimetylsiloksan (PDMA) og polypropylen karbonat (PPC). Denne metoden gjør det mulig for en slik stabling uten å innføre kuler av disse polymerer som forurensninger mellom tilstøtende materialer, slik stabling skjer ved å trykke rene overflater av de lagdelte materialer sammen. En ferdig hetrostruktur stabel kan overføres til et nytt substrat stykke for enheten fabrikasjon.
Device fabrisering er en streng prosess som involverer mange trinn. Når en passende prøvestykket er blitt overført, identifisert, og, om ønsket, stablet inn i en hetrostruktur består av flere individuelle flak, kan trinnene med polymer maske påføring og mønstring og flere gjentakelser av etsing og metallavsetning som er involvert i fabrikasjonsprosessen ta flere dager for å produsere en enkelt høy kvalitet prøven. På grunn av den find-og-probe natur denne metodikk, hvor et fnugg av ønsket størrelse, tykkelse og kvalitet kan finnes overalt på underlaget stykke og Hall bar dimensjoner må bestemmes etter at stykket har blitt identifisert, må litografi gjøres av elektronstråle litografi. Elektronstråle litografi er en avansert litografi teknikk som gjør det mulig direkte skriving av strukturer ned til nesten 5 nm dimensjoner via bruk av et skanning av en fokusert stråle av elektroner. Spesifikke enheten strukturer fremstilles for hver prøve. Isotropisk etsing gjøres ved hjelp av plasma-genetvurdert i en ioneetsning (RIE) system. For etsning av en heksagonal bornitrid / Graphene / heksagonal bornitrid stabel, den gass som brukes til dette plasma etch er en blanding av O 2 og 3 CHF. Deponerte metallkontaktene består av et tynt lag av Cr, er ment å tjene som et klebesjikt, og et andre lag av 750 nm av Au, valgt på grunn av høy elektrisk ledningsevne, som er utfelt sekvensielt i høyvakuum i en elektronstråle fordampningskammeret. Fabrikasjon av enheten er fullført etter vellykket metall lift-off følgende metallavsetning, etter hvilket punkt anordningen kan være bundet til en pakke, og lastet inn i en magnetotransport kryostat for eksperimentell måling.
Fremme av fabrikasjon og eksperimentelle teknikker beskrevet i dette manuskriptet vil innebære forbedringer i prosedyren der enkelte flak kan stables inn i hetero. I tillegg peeling av individuelle flak og stabling av lagdelte materialets i hetero av de teknikker som er beskrevet i dette manuskriptet er begrenset til materialer som ikke er tegnet ved å utsettes for luft. Ytterligere betraktning, som for eksempel å gjennomføre mye av fremgangsmåten i et inert miljø, må tas for materialer som er ødelagt ved oksydasjon, slik som overgangsmetall dichalcogenides og Bi-chalcogenide topologiske isolatorer. Magnetotransport systemer vil fortsette å se forbedring som sterkere magneter og lavere temperatur cryostats er konstruert, noe som fører til kraftigere eksperimentelle måleevne.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Cryogenic Limited 12 T CFMS | Cryogen Limited | CFM-12T-H3- IVTI-25 | Magnetotransport system customized with modulated field magnet (step 4) |
| 7270 DSP Lock-in amplifier | Signal Recovery | 7270 | lock-in amplifier for source/drain and voltage measurements (step 4) |
| GS200 DC Voltage/Current Source | Yokogawa | GS200 | Voltage source for gate voltage application (step 4) |
| 2636B System Sourcemeter | Keithley | 2636B | Sourcemeter for source/drain and voltage measurements |
| DWL 2000 Laser Pattern Generator | Heidelberg Instruments | DWL 2000 | Generate chrome mask for lithography of substrate location/alignment feature pattern (step 1.3) |
| Suss MicroTec MA6/BA6 Contact Aligner | Suss | MA6 | Used for the lithography of substrate location/alignment feature pattern (step 1.4.12) |
| JEOL Direct Write Electron Beam Lithography System | JEOL | JBX 6300-FS | Perform high-resolution lithography of devices |
| Discovery 550 Sputtering System | Denton Vacuum | Discovery 550 | Perform SiO2 sputtering (step 2.5) |
| Infinity 22 Electron Beam Evaporator | Denton Vacuum | Infinty 22 | Perform Cr/Au deposition (steps 1.5 and 3.7) |
| Unaxis 790 Reactive Ion Etcher | Unaxis | Unaxis 790 | Etch sample into Hall bar structure (step 3.4) |
| PMMA 495 A4 | MicroChem | PMMA 495 A4 | Polymer coating/electron beam mask for lithography (step 3.5.1) |
| PMMA 950 A4 | MicroChem | PMMA 950 A4 | Polymer coating/electron beam mask for sample dicing and lithography (steps 1.7.3, 3.3.1, and 3.5.2) |
| S1813 positive photoresist | MicroChem | S1813 G2 | Positive photoresist (step 1.4.8) |
| LOR resist | MicroChem | LOR 3A | Lift off resist (step 1.4.3) |
| 1:3 MIBK:IPA PMMA developer | MicroChem | 1:3 MIBK:IPA | PMMA developer |
| MF-321 Developer | MicroChem | MF-321 | Novolac positive photoresist-compatible developer solution (step 1.4.15) |
| Diglycidiyl ether-terminated polydimethylsiloxane | Sigma Aldrich | SA 480282 | For layered material stacking (step 2.6.1) |
| Polypropylene carbonate | Sigma Aldrich | SA 389021 | For layered material stacking (step 2.6.2) |
References
- Doty, F. P. Properties of CdZnTe crystals grown by a high pressure Bridgman method. Journal of Vacuum Science & Technology B. 10 (4), 1418-1422 (1992).
- Ikesue, A., Kinoshita, T., Kamata, K., Yoshida, K. Fabrication and optical properties of high-performance polycrystalline Nd-YAG Ceramics for Solid-State Lasers. Journal of the American Ceramic Society. 78 (4), 1033-1040 (1995).
- Elwell, D., Scheel, H. J. Crystal Growth From High-Temperature Solutions. , Academic Press. London. (2011).
- Doty, F. P. Properties of CdZnTe crystals grown by a high pressure Bridgman method. Journal of Vacuum Science & Technology B. 10 (4), 1418-1422 (1992).
- Ikesue, A., Kinoshita, T., Kamata, K., Yoshida, K. Fabrication and optical properties of high-performance polycrystalline Nd-YAG Ceramics for Solid-State Lasers. Journal of the American Ceramic Society. 78 (4), 1033-1040 (1995).
- Elwell, D., Scheel, H. J. Crystal Growth From High-Temperature Solutions. , Academic Press. London. (2011).
- Therese, G. H. A., Kamath, P. V. Electrochemical Synthesis of Metal Oxides and Hydroxides. Chemistry of Materials. 12, 1195-1294 (2000).
- Capper, P. Bulk Crystal Growth - Methods and Materials. Handbook of Electronic and Photonic Materials. , Springer. New York. 231-254 (2007).
- Seiler, D. G., Becker, W. M., Roth, L. M. Inversion-Asymmetry Splitting of the Conduction Band in GaSb from Shubnikov-de Haas Measurements. Physical Review B. 1, 764-775 (1970).
- Greenblatt, M. Molybdenum Oxide Bronzes with Quasi-Low-Dimensional Properties. Chemical Reviews. 88, 31-53 (1988).
- Novoselov, K. S., et al. Two-dimensional gas of massless Dirac fermions in graphene. Nature. 438, 197-200 (2005).
- Wang, L., et al. One-Dimensional Electrical Contact to a Two-Dimensional Metal. Science. 342, 614-617 (2013).
- Giessibl, F. J. Advances in Atomic Force Microscopy. Reviews of Modern Physics. 75, 949-983 (2003).
- Smith, K. C. A., Oatley, C. W. The Scanning Electron Microscope and its Fields of Applications. British Journal of Applied Physics. 6, 391-399 (1955).
- Geim, A. K., Grigorieva, I. V. Van der Waals heterostructures. Nature. 499, 419-425 (2013).
