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Chemistry

Une méthode pour manipuler tension de surface du liquide par l'intermédiaire d'un métal oxydation de surface et la réduction

doi: 10.3791/53567 Published: January 26, 2016
* These authors contributed equally

Abstract

Commande de la tension interfaciale est une méthode efficace pour manipuler la forme, la position et l'écoulement des fluides à des échelles de longueur submillimétriques, où la tension interfaciale est une force dominante. Une variété de procédés existent pour commander la tension interfaciale des liquides aqueux et organiques sur cette échelle; Cependant, ces techniques ont une utilité limitée pour les métaux liquides, en raison de leur grande tension interfaciale.

Métaux liquides peuvent former des composants souples, extensibles, et la forme reconfigurable dans des dispositifs électroniques et électromagnétiques. Bien qu'il soit possible de manipuler ces fluides par des méthodes mécaniques (par exemple, pompage), méthodes électriques sont plus faciles à miniaturiser, le contrôle et la mise en œuvre. Cependant, la plupart des techniques électriques ont leurs propres contraintes: électromouillage sur diélectrique nécessite de grandes (kV) potentiels pour modeste actionnement, électrocapillarité peut affecter relativement petits changements dans la tension interfaciale, et ele continuctrowetting est limitée à fiches du métal liquide dans les capillaires.

Ici, nous présentons une méthode pour actionner le gallium et des alliages de métaux liquide à base de gallium par une réaction électrochimique de surface. Le contrôle du potentiel électrochimique sur la surface du métal liquide dans l'électrolyte modifie rapidement et de manière réversible la tension interfaciale de plus de deux ordres de grandeur (̴500 mN / m à près de zéro). En outre, ce procédé nécessite seulement un potentiel très modeste (<1 V) appliquée par rapport à une contre-électrode. La variation résultante de la tension est due principalement au dépôt électrochimique d'une couche d'oxyde de surface, qui agit comme un agent tensio-actif; enlèvement de l'oxyde augmente la tension interfaciale, et vice versa. Cette technique peut être appliquée dans une grande variété d'électrolytes et est indépendante du substrat sur lequel elle repose.

Protocol

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1. La manipulation de la tension interfaciale de Liquid Metal dans l'électrolyte

  1. Oxydation
    1. Verser un électrolyte aqueux (acide ou basique) dans une boîte de Petri. Pour faire en sorte que l'oxyde est complètement enlevée, utiliser un acide ou une base à une concentration supérieure à 0,1 M 24 (par exemple NaOH 1 M ou HCl 1 M). Utiliser un volume qui permettra de combler le plat à une profondeur d'environ 1-3 mm. Éviter tout contact avec la peau avec ces solutions.
    2. Utiliser une seringue pour déposer une goutte (de manière optimale entre 10 à 500 pi) d'un alliage à base de gallium dans l'électrolyte. Des exemples comprennent eutectique de gallium indium (eGain) ou de gallium indium étain (Galinstan). Si gallium pur est utilisé, chauffer l'électrolyte pour au moins 30 ° C pour éviter le gel.
    3. Placer un fil de cuivre dans le métal liquide à mettre en place l'électrode de travail. Utiliser un fil de cuivre avec un diamètre inférieur à celui de la goutte, et en utilisant un multimètre numérique selon les instructions du fabricant pour eeiller ce que le fil présente une résistance de <1 Ω. Dans de l'acide ou de la base, le métal liquide se mouiller le cuivre et former ainsi un excellent contact électrique.
    4. Placer une contre-électrode conductrice (par exemple du cuivre, de graphite, de platine, etc.) dans la solution, mais pas en contact avec le métal liquide. Si la contre-électrode présente une résistance de <1 Ω, ses dimensions ne sont pas pertinents.
    5. Connecter les fils à une source de tension et d'appliquer un potentiel positif pour le métal liquide. Pour petite déformation de forme, appliquer des tensions positives <1 V. Pour plus grande forme de déformation (et le mouvement du métal liquide vers la contre-électrode), appliquer> 1 V.
      Remarque: La concentration de la solution et la distance de la chute de la contre-électrode déterminent la tension nécessaire pour induire des changements dans la tension interfaciale car le taux d'oxydation électrochimique de la surface entre en compétition avec le taux de dissolution de l'oxyde par l'électrolyte.
    Réduction
    1. Verser une goutte (10-500 pi) du métal liquide à partir d'une seringue dans une boîte de Pétri vide.
    2. Pour un électrolyte aqueux neutre dans la boîte de Pétri (par exemple 1 M de fluorure de sodium (NaF) ou une M de chlorure de sodium (NaCl)) à un niveau qui immerge le métal.
      Remarque: L'utilisation d'un acide (pH <3) ou d'une solution basique (pH> 10) entraînera l'oxyde de dissoudre spontanément.
    3. Placer un fil de cuivre dans le métal liquide pour agir comme une électrode de travail, et un fil conducteur (par exemple, du cuivre) dans l'électrolyte à agir en tant que contre-électrode.
    4. Connecter les fils à une source de tension et d'appliquer un potentiel négatif pour le métal liquide. Appliquer environ -1 V pour éliminer l'oxyde de la surface du métal et provoque DEWET à partir du substrat. Le métal doit démouiller sur le côté plus proche de la contre-électrode.
    5. Appliquer des potentiels plus négatifs (<-1 V) pour enlever la couche d'oxyde complètement. Évitez d'appliquer excesvement grandes tensions négatives pour empêcher des bulles d'hydrogène d'apparaître sur le métal liquide en raison de la réduction de l'électrolyte.

Tension 2. Surface de mesure via sessile Droplet

  1. Utilisation d'un dispositif de coupe au laser ou d'un outil de fraisage, coupe un chemin direct allant du centre vers le bord d'une pièce de polyméthacrylate de méthyle (PMMA) (~ 1 mm d'épaisseur) Ne pas couper le trajet tout au long de l'épaisseur du PMMA. seulement couper à mi-chemin. Cette pièce se servir de substrat pour le métal liquide. D'autres matériaux plats et électriquement isolants tels que verre, céramique, ou de polymères peuvent également servir de substrat.
  2. Avec le même outil, couper un trou de 1 mm 2 à travers le centre de la PMMA.
  3. Utilisation du chemin comme un guide, exécuter un fil de cuivre isolé avec seulement la pointe exposée au centre de la PMMA. Positionner le fil de sorte qu'il est en saillie au-dessus de la surface du PMMA. Sceller le fil en place avec un adhésif étanche. Couperle fil juste au-dessus de la surface du PMMA, mais ne le laissez pas étendre trop loin (au-delà ~ 100 um) ou il va perturber la forme de la goutte.
  4. Tape le morceau PMMA vers le bas dans un récipient transparent à travers lequel une image claire peut être obtenue. Remplir le réservoir avec du NaOH 1 M, et déposer une goutte de 25 à 50 ul de métal liquide sur le fil de cuivre en saillie. Ce fil servira de l'électrode de travail et mouiller la gouttelette.
  5. Placer un treillis de platine contre-électrode et une argent / chlorure d'argent saturée (Ag / AgCl) électrode de référence dans la solution. Se connecter toutes les électrodes à un potentiostat.
  6. Placer le récipient dans un goniomètre d'angle de contact de sorte que le profil de la surface de la goutte est bien visible. Utiliser le potentiostat pour contrôler la tension par rapport à l'électrode de référence, et en utilisant le goniomètre pour mesurer la forme et par conséquent la tension interfaciale de la goutte. Assurez-vous que le goniomètre est capable de mesurer la goutte sessile Tensi interfacialesur; il est également possible d'utiliser axisymétrique coutume analyse de la forme de gouttes d'images prises par une caméra 25 est monté horizontalement.

3. capillaire Injection

  1. Remplir un capillaire en verre avec une solution de NaOH 1 M. Le diamètre capillaire devrait être ~ 1 mm.
  2. Placer une extrémité de la chasse d'eau capillaire contre une goutte de métal liquide. Aligner le capillaire de sorte qu'il est parallèle à la surface de la table (par exemple, perpendiculaire à la pesanteur). Évitez les espaces d'air entre la chute de métal liquide et capillaire rempli d'électrolyte. En utilisant une lingette, DAB hors de l'électrolyte en excès qui peut ont fui lors de l'assemblage.
  3. Placer un fil de cuivre (électrode de travail) dans le métal liquide, et un conducteur de contre-électrode (par exemple un fil de cuivre) dans l'extrémité ouverte du capillaire de manière qu'il entre en contact la solution.
  4. Connecter les fils à une source de tension et d'appliquer un potentiel positif pour le métal liquide. Le métal liquide devrait commencer le remplissage de la capillary (éviter de grandes potentialités qui vont entraîner la formation de bulles sur les excès de la contre-électrode).

4. Retrait capillaire

  1. Utiliser des techniques de lithographie et de 26 moulage réplique souples pour fabriquer des canaux microfluidiques composé de polydiméthylsiloxane (PDMS). Fabriquer canaux qui sont environ 100 à 1 000 m de large, 100 um de hauteur, et 25 à 65 mm de long.
    Remarque: Canal Dimensions 1,000 m de large, 100 um de hauteur, et 65 mm de long canal produit des résultats cohérents, mais d'autres peuvent également fonctionner. Sinon, utilisez des capillaires en verre (par exemple, 1 mm de diamètre, verre borosilicate) au lieu de microcanaux PDMS.
  2. Injecter le métal liquide soit manuellement, soit en utilisant une pompe de seringue pour remplir complètement le canal (par exemple, 6,5 mm 3 pour une chaîne longue 1000 um de largeur, 100 um de hauteur, et 65 mm).
  3. L'utilisation d'un tampon de coton qui a été trempé dans NaOH 1 M ou M HCl 1, retirer des quantités excessives de liquid métal à partir de l'entrée (et, si nécessaire, la sortie) du canal, de sorte que le métal reste au ras de la surface supérieure des PDMS.
  4. Immerger une extrémité du canal dans un électrolyte (par exemple, 1 M de NaCl), et placer l'anode (par exemple, des fils de cuivre, le platine, ou le tungstène) de telle sorte qu'elle touche l'électrolyte mais pas le métal.
  5. A l'autre extrémité du canal, en contact avec une électrode séparée (par exemple, un fil de Cu) à la surface métallique de sorte que le métal liquide lui-même agit comme une cathode.
  6. Connectez ces fils (ie, anode et cathode) à une source de tension ou potentiostat, et compléter le circuit électrique. Pour un système à trois électrodes, placer l'électrode de référence de telle sorte qu'il plonge dans la goutte à peine de l'électrolyte.
  7. Avant d'appliquer une tension de réduction, monter une caméra vidéo sur un trépied ou d'un microscope pour enregistrer les expériences. Utilisez le mode de mise au point automatique pour obtenir tout au point. Utiliser mise au point manuelle pour avoir un meilleur contrôle surprofondeur de champ, la balance des blancs et la sensibilité ISO. Si nécessaire, utilisez supérieur arrêt de F (soit 11 ou supérieur), 1/100 ème obturation, balance des blancs automatique et ISO auto.
  8. Démarrez l'enregistrement de l'expérience. Appliquer environ -1 V de retirer le métal liquide à partir des microcanaux. Tournez la tension hors de provoquer le métal à cesser de se déplacer dans l'électrolyte neutre.

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Representative Results

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A la figure 1 montre un exemple de la technique simple à deux électrodes pour oxydation et de réduction. Dans ce cas, une goutte de 70 ul du métal liquide placé dans une NaOH 1 M de solution de contacts un fil de cuivre pour établir une connexion électrique. Le NaOH 1 M enlève l'oxyde de métal de la surface et permet au métal à perler en raison de sa tension interfaciale. L'application d'un potentiel de 2,5 V entre la goutte et une maille de platine contre-électrode provoque la surface de la goutte et d'oxyder la goutte se propage lors de la migration vers la contre-électrode (figure 1A ii). L'application d'un potentiel -1 V pour le métal liquide retire l'oxyde (en plus de l'enlèvement de l'oxyde par NaOH), amène le métal à talon, et génère des bulles d'hydrogène sur la chute en raison du potentiel réductrice (figure 1 Ai). Les bulles d'hydrogène se forment sur la contre-électrode de platine en raison de la demi-réaction électrochimique fil qui réduit probablement protons en solution.

Une courbe électrocapillaire (figure 1 B) montre la chute spectaculaire de la tension de surface efficace lorsque les formes de couche d'oxyde. Ces données ont été prises à 1 M de NaOH en utilisant une électrode de référence Ag / AgCl saturé. Dans ce cas, le potentiel en circuit ouvert est d'environ -1,5 V par rapport à Ag / AgCl, et la couche d'oxyde formée près de -1,3 V par rapport à Ag / AgCl (indiqué par les lignes en pointillés). L'utilisation de HCl 1 M dans résultats phénoménologique comportement similaire, mais la formation de bulles sur la surface du métal, même à des potentiels d'oxydation, rend difficile l'analyse visuelle.

En l'absence de l'oxyde (qui est éliminé par NaOH 1 M, par exemple), en métal nu liquide est un fluide de tension superficielle élevée et adopte une forme sphérique comme représenté sur la FiguUn nouveau 2. Une goutte de métal liquide repose adjacente à un tube capillaire rempli de NaOH 1 M. Un tampon élimine l'excès d'électrolyte à partir du fond de la goutte, comme le montre la figure 2B. Un fil de cuivre en contact avec la gouttelette pour former l'anode et l'autre électrode (par exemple, la cathode, non représenté sur la figure 2) repose à l'intérieur du tube capillaire rempli d'électrolyte. L'électrolyte au sein du capillaire complète le circuit entre les deux électrodes, comme représenté sur la Figure 2 C. En appliquant une tension V abaisse la surface de l'interface conduisant à et entraîne le métal liquide pour remplir le capillaire comme le montre la Figure 2 D. Cette expérience fonctionne mieux si le métal est de niveau avec l'extrémité du tube.

En revanche, un biais supprime la réduction de la couche d'oxyde et renvoie le metal à un état de grande tension de surface. Un tel exemple est représenté sur la figure 3 a. La peau d'oxyde stabilise la forme d'une flaque de métal liquide immergée dans l'électrolyte neutre (Figure 3 Ai). L'application d'une polarisation supprime la réduction de la couche d'oxyde, ce qui permet au métal à talon haut comme indiqué sur la figure 3 A (II-III). Nous appelons cette technique «recapillarity" car il utilise les potentiels réductrices pour induire des comportements capillaires 21. L'autre implication de ce terme est que le comportement capillaire peut être activé ou désactivé à plusieurs reprises. Par exemple, eGain peut être retiré de canaux microfluidiques PDMS en réduisant l'oxyde qui stabilise autrement du métal dans les canaux (comme décrit en 4.1). La figure 3B illustre une telle -D séquence expérimentale.

Nous insérons unaiguille de seringue à une extrémité du capillaire et poussent lentement le piston de la seringue pour forcer le métal à partir de la seringue dans le capillaire. Nous plaçons le capillaire rempli sur un support personnalisé composé de polyméthacrylate de méthyle (PMMA). Le titulaire dispose de deux réservoirs, deux rainures pour fixer le capillaire, deux trous pour insérer les fils, et a également l'option de bande d'une règle, comme le montre la figure 3 B. Electrolyte (par exemple le fluorure de sodium aqueux) a été ajouté au réservoir après l'injection du métal relie l'anode à l'extrémité du capillaire, comme le montre la figure 3C. Le métal à l'intérieur des contacts tubulaires le compteur d'électrode sur l'autre extrémité du capillaire pour terminer le circuit. Application 1V polarisation provoque la réduction du métal de se retirer et de se déplacer à une distance de l'anode, comme représenté sur la figure 3 D. Plus tard, nous mesurons la vitesse de retrait en comparant la position du métal par rapport au temps. Un tel graphe de la vitesse est représenté en figure 3 E. La vitesse décroît que le métal se déplace à une distance de l'anode. Cette décroissance de la vitesse est due à l'augmentation de la résistance électrique entre l'anode et le métal liquide 21.

Figure 1
Figure 1. (A) Une goutte d'eGain immergée dans NaOH 1 M, avec un fil de cuivre attachée à la baisse et une contre-électrode en platine de maille en solution. i) A -1 potentiel V appliquée à la goutte provoque le métal à perler et produit de l'hydrogène sur la surface du métal. ii) Un potentiel de 2,5 V appliquée à la baisse induit propagation. (B) Une courbe électrocapillaire d'une goutte dans une eGain M NaOH. Le côté réducteur (tensions inférieures à -1,4 V vs Ag / AgCl) montre électrocapillarité traditionnellecomportement, tandis que le côté oxydatif montre une baisse significative de la tension de surface. Figure 1B adoptée de référence 1 (droit d'auteur 2014, National Academy of Sciences, États-Unis). S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Figure 2
Figure 2. capillaire injection de métal liquide à l'aide biais oxydatif. (A) Une goutte de contacts métalliques liquides à l'ouverture d'un tube capillaire rempli d'électrolyte. (B) Le tube est aligné et poussé contre la goutte. Une lingette enlève l'excédent d'électrolyte. (C) A l'image de cette expérimental étiqueté. (D) Demande de 1 V pour le métal réduit la tension de surface du métal par l'intermédiaire d'oxide de surfaceation, et induit flux. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Figure 3
Figure 3. (A) Une goutte de métal liquide dans une solution M NaF. i) L'oxyde permet une flaque d'eau stable, non sphérique dans la solution. ii-iii) appliquer un potentiel V -1 provoque le métal à perler. (B) Un substrat acrylique sur mesure dispose de deux réservoirs dans lesquels les électrodes sont insérés. A 70 mm de long, 1 mm capillaire en verre ID rempli de eGain couvre les deux réservoirs. Le substrat présente deux rainures pour adapter ce capillaire fermement. (C) Une goutte d'électrolyte est ajouté à un réservoir, et l'autre réservoir est laissé en l'état. Parfois, des bulles forme, qui peut être minimisée par l'utilisation d'une aiguille fine pointe. ( (E) Retrait vitesse du métal liquide du capillaire en fonction du temps. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

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Discussion

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Cette méthode contrôle la tension de surface des métaux liquides à base de gallium en utilisant de petites tensions pour entraîner le dépôt et le retrait d'un oxyde de surface. Bien que la méthode ne fonctionne que dans les solutions électrolytiques, il est simple, et travaille dans une grande variété de conditions différentes, mais il ya des subtilités à noter. En l'absence de tension électrique, les deux solutions acides et basiques etch à une distance de l'oxyde 27. L'application d'un potentiel oxydatif entraîne la formation d'oxyde de surface dans tous les électrolytes aqueux, notamment des solutions acides et basiques. Cependant, la dissolution de l'oxyde de solutions acides ou basiques en compétition avec le dépôt de l'oxyde pour empêcher une accumulation excessive de la couche d'oxyde. La formation d'une couche d'oxyde épais inhibe écoulement, probablement car l'oxyde fournit une barrière mécanique au mouvement. Cette inhibition peut être préjudiciable lors de l'épandage, mais fournit également un procédé pour stabiliser la forme du métal.

e_content "> La tension interfaciale varie en continu en fonction du potentiel. La tension de surface est le plus grand au potentiel qui enlève l'oxyde de surface. Les potentiels qui sont plus réductrice (plus négative) sera légèrement diminuer la tension de surface en raison de électrocapillarité classique (cf. , figure 1B). Cette diminution se poursuit en fonction du potentiel jusqu'à ce que les processus de Faraday (par exemple, la formation d'hydrogène) se produisent à la surface.

En revanche, la tension superficielle diminue de façon significative au potentiel où les premières formes (oxyde cf. Figure 1B). L'augmentation du potentiel (positif) continue à abaisser la tension de surface, probablement en raison d'une meilleure couverture de l'oxyde de surface. Au-delà d'un «potentiel critique", la goutte commencer à répandre sans limite, formant des motifs de type fractal et la migration vers la contre-électrode. Ce mouvement se poursuit jusqu'à ce que la tension est enlevée, ou jusqu'à ce que la baisse rompt contact avec l'électrode de travail. Les formes formées dans la région au-dessus du potentiel critique sont encore à l'étude, mais sont attribuées à la tension de surface étant proche de zéro. Les détails peuvent être trouvés dans la littérature 1.

La tension interfaciale du métal est sensible à de petites variations de tension. Il est donc important d'avoir un excellent contact électrique avec le métal et le contrôle du potentiel appliqué sur le métal liquide. En outre, la présence d'acide ou de base dans l'électrolyte entre en compétition avec l'oxydation électrochimique par dissolution de la couche d'oxyde. Ce procédé concurrent ajoute un niveau de complexité; comprendre le processus complexe qui se produisent à l'interface sera essentiel pour faire avancer cette méthode.

Oxydatif et des processus réducteurs peuvent être combinés pour fournir le contrôle de l'écoulement de métal dans et hors des capillaires. Par exemple, il est possible d'utiliser les potentiels d'oxydation en métal à injecter capillaires (en abaissant la tension interfaciale de la surface du bain de premier plan, comme représenté sur la Figure 2), puis utiliser les potentiels réducteurs pour induire le métal à se retirer du capillaire (par augmentation de la tension interfaciale de la surface du bain de premier plan, comme représenté sur la figure 3) 28,29. Les limites et les capacités de cette approche sont pas encore entièrement déterminées, bien que l'injection semble être plus lent que le retrait. Utilisation de l'oxydation d'injecter métallique comporte trois étapes critiques. Tout d'abord, le capillaire doit être remplie au préalable avec de l'électrolyte, que nous croyons crée une mince «couche de glissement" de l'eau entre le métal et les parois du capillaire en tant que métal. En second lieu, l'injection du métal dans un capillaire nécessite flush contact entre une goutte de métal et l'extrémité du capillaire, comme le montre la figure 3. Ce contact intime assure la chute de tension se produit à la / interface métal-électrolyte et empêche voies pour la charge à contourner cette interface.

Il est possible soit d'utiliser des systèmes à deux ou trois électrodes, l'électrode pour contrôler la tension de surface du métal. Le système à deux électrodes est la plus simple, nécessitant seulement une électrode de travail, contre-électrode, et la source de tension. Bien que le système à deux électrodes est adapté pour manifestations, le potentiel de la contre-électrode peut dériver. Des mesures électrochimiques sensibles bénéficier de la stabilité du système à trois électrodes (par exemple, une électrode de référence et un potentiostat). Ce système permet un meilleur contrôle de la tension, et fournit une lecture précise du courant.

La capacité de contrôler la tension interfaciale utilisant des tensions modestes est une méthode prometteuse pour contrôler la forme, le débit, et la position des structures métalliques à l'échelle de longueur sous-mm. Nous croyons que cette technique peut être utile pour créer des structures métalliques qui changent de forme à la demande, qui peut trouver des applications dans la forme reconfiguraélectronique inadmissible, antennes accordables, des commutateurs, des composants microfluidiques, optofluidique, et les méta-matériaux de changer de forme.

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Materials

Name Company Catalog Number Comments
Eutectic Gallium Indium Indium Corporation
Sodium Hydroxide Fisher Scientific 2318-3
Hydrochloric Acid Fisher Scientific A481-212
Sodium Fluoride Sigma-Aldrich 201154
Optical Adhesive Norland NOA81
Polydimethylsiloxane (Sylgard-184) Dow Corning Silicone Elastomer Kit
Borosilicate Glass Capillaries Friedrich and Dimmoch B41972
Ag/AgCl Reference Electrode Microelectrodes Inc. MI-401F
Voltage Source Keithley 3390
Potentiostat Gamry Ref 600
Laser Cutter Universal Laser Systems VLS 3.50

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References

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Eaker, C. B., Khan, M. R., Dickey, M. D. A Method to Manipulate Surface Tension of a Liquid Metal via Surface Oxidation and Reduction. J. Vis. Exp. (107), e53567, doi:10.3791/53567 (2016).More

Eaker, C. B., Khan, M. R., Dickey, M. D. A Method to Manipulate Surface Tension of a Liquid Metal via Surface Oxidation and Reduction. J. Vis. Exp. (107), e53567, doi:10.3791/53567 (2016).

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