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Chemistry

Um método para manipular Surface Tension de um metal líquido através de oxidação superficial e Redução

doi: 10.3791/53567 Published: January 26, 2016
* These authors contributed equally

Abstract

Controlando a tensão interfacial é um método eficaz para a manipulação da forma, posição, e o fluxo de fluidos em escalas de comprimento sub-milimétrica, onde a tensão interfacial é uma força dominante. Uma variedade de métodos existentes para controlar a tensão interfacial de líquidos aquosos e orgânicos nesta escala; No entanto, estas técnicas têm limitada utilidade para metais líquidos devido à sua grande tensão interfacial.

Metais líquidos podem formar componentes macios, elásticos, e forma-reconfigurável em dispositivos eletrônicos e eletromagnéticos. Embora seja possível manipular esses fluidos através de métodos mecânicos (por exemplo, de bombeamento), métodos elétricos são mais fáceis de miniaturizar, controle e implementar. No entanto, a maioria das técnicas elétricas têm suas próprias limitações: electrowetting-on-dielétrico requer grandes (kV) potenciais de atuação modesta, electrocapillarity podem afetar mudanças relativamente pequenas na tensão interfacial, e ELE contínuactrowetting está limitada a fichas do metal líquido nos capilares.

Aqui, apresentamos um método para accionar gálio e ligas de metal líquido à base de gálio através de uma reação de superfície eletroquímica. Controlando o potencial electroquímico da superfície do metal líquido no electrólito e rapidamente reversível muda a tensão interfacial por mais de duas ordens de magnitude (̴500 mN / m para perto de zero). Além disso, este método requer apenas um potencial muito modesto (<V 1) aplicada em relação a um contra-eléctrodo. A alteração resultante da tensão é devido principalmente à deposição electroquímica de uma camada de óxido de superfície, que actua como um tensioactivo; remoção do óxido aumenta a tensão interfacial, e vice-versa. Esta técnica pode ser aplicada numa grande variedade de electrólitos e é independente do substrato sobre o qual repousa.

Protocol

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1. A manipulação da tensão interfacial de Liquid Metal em Electrolyte

  1. Oxidação
    1. Pour um electrólito aquoso (ácido ou básico) em uma placa de Petri. Para assegurar que o óxido é completamente removido, utilizar um ácido ou base com uma concentração superior a 0,1 M 24 (por exemplo, NaOH 1 M ou HCl a 1 M). Utilizar um volume que vai encher o prato, até uma profundidade de cerca de 1-3 mm. Evitar o contacto da pele com estas soluções.
    2. Utilize uma seringa para colocar uma gota (optimamente entre 10-500 ul) de uma liga à base de gálio no electrólito. Exemplos incluem eutectic gálio índio (EGAIN) ou estanho gálio índio (Galinstan). Se gálio puro é utilizado, o electrólito para aquecer, pelo menos, 30 ° C para evitar o congelamento.
    3. Coloque um fio de cobre no metal líquido para estabelecer o eléctrodo de trabalho. Usar um fio de cobre com um diâmetro menor do que a da gota, e usar um multímetro digital de acordo com as instruções do fabricante para ENsure que o fio tem uma resistência de <1 Ω. Em ácido ou base, o metal líquido vai molhar o cobre e formar assim um excelente contacto eléctrico.
    4. Coloque uma realização de contra-eléctrodo (por exemplo, de cobre, de grafite, platina, etc.) na solução, mas não em contacto com o metal líquido. Se o contra-eléctrodo tem uma resistência de <1 Ω, as suas dimensões são irrelevantes.
    5. Ligar os fios a uma fonte de tensão e aplicar um potencial positivo para o metal líquido. Para pequena deformação forma, aplicam-se as tensões positivas <1 V. Para maior deformação forma (e movimento do metal líquido para o contra-eletrodo), aplicar> 1 V.
      Nota: A concentração da solução e a distância da queda do contra-eléctrodo ditar a tensão necessária para induzir alterações na tensão interfacial desde que a taxa de oxidação electroquímico da superfície compete com a taxa de dissolução de óxido de pelo electrólito.
    Redução
    1. Dispensar uma gota (10-500 ul) do metal líquido a partir de uma seringa em uma placa de Petri vazia.
    2. Pour um electrólito aquoso neutro para a placa de Petri (por exemplo, 1 M de fluoreto de sódio (NaF) ou cloreto de sódio 1 M (NaCl)) a um nível que submerge o metal.
      Nota: O uso de um ácido (pH <3) ou uma solução básica (pH> 10) fará com que o óxido de a dissolver-se espontaneamente.
    3. Coloque um fio de cobre no metal líquido para actuar como um eléctrodo de trabalho, e um fio condutor (por exemplo, de cobre) no electrólito para agir como o contra-eléctrodo.
    4. Ligar os fios a uma fonte de tensão e aplicar um potencial negativo para o metal líquido. Aplicar cerca de -1 V a remover o óxido da superfície e fazer com que o metal para desumidificar a partir do substrato. O metal deve desumidificar no lado mais próximo do contra-eléctrodo.
    5. Aplicar potenciais mais negativos (<-1 v) para remover completamente a camada de óxido. Evite aplicar excessivamente grandes tensões negativas para evitar bolhas de hidrogênio de aparecer no metal líquido devido à redução do eletrólito.

Medição da tensão 2. Superfície via Séssil Gota

  1. Utilizando um cortador laser ou ferramenta de fresagem, corte um caminho directo a partir do centro para a extremidade de um pedaço de polimetilmetacrilato (PMMA) (~ 1 mm de espessura) Não cortar o caminho todo o caminho através da espessura do PMMA.; corte apenas a meio. Esta peça irá servir como um substrato para o metal líquido. Outros materiais planos e electricamente isolante, tal como vidro, cerâmica, ou polímeros pode também servir como substrato.
  2. Com a mesma ferramenta, cortar um furo de 1 mm 2 através do centro do PMMA.
  3. Utilizando o caminho de guia, executar um fio de cobre isolado com apenas a ponta exposta ao centro do PMMA. Posicionar o fio de modo a que seja saliente sobre a superfície de PMMA. Selar o arame no lugar com um adesivo à prova de fugas. corteo fio apenas acima da superfície do PMMA, mas não se deixe estender demasiado longe (para além de ~ 100 uM) ou que irá perturbar a forma da gota.
  4. Tape o pedaço de PMMA para baixo dentro de um recipiente transparente, através do qual uma imagem nítida pode ser obtido. Encher o recipiente com NaOH 1 M, e colocar uma gota de 25-50 ul de metal líquido sobre o fio de cobre saliente. Este fio servirá como eléctrodo de trabalho e molhará a gota.
  5. Coloque uma malha de platina contra-eléctrodo e uma de prata / cloreto de prata saturado (Ag / AgCl) eléctrodo de referência na solução. Conectar todos os eléctrodos a um potenciostato.
  6. Colocar o recipiente num goniómetro de ângulo de contacto de modo que o perfil da superfície da gota é claramente visível. Utilizar o potenciostato para controlar a tensão em relação ao eléctrodo de referência, e usar o goniómetro para medir a forma e, assim, a tensão interfacial de gota. Certifique-se que o goniômetro é capaz de medir gota séssil TENSI interfacialligar; também é possível usar a análise de forma personalizada axisymmetric de imagens de queda tiradas de uma câmera montada horizontalmente 25.

3. Capilar Injeção

  1. Encher um capilar de vidro com uma solução de NaOH 1M. O diâmetro do capilar deve ser ~ 1 mm.
  2. Colocar uma extremidade da descarga capilar contra uma gota de metal líquido. Alinhar o capilar de modo que é paralela com a superfície da mesa (ou seja, perpendicular à gravidade). Evite aberturas de ar entre a queda de metal líquido e capilar cheio de eletrólito. Usando um wipe, dab o excesso de eletrólito que pode ter vazado durante a montagem.
  3. Coloque um fio de cobre (eléctrodo de trabalho) no metal líquido, e um contra-eléctrodo condutor (por exemplo fios de cobre) na extremidade aberta do tubo capilar, de modo que entra em contacto com a solução.
  4. Ligar os fios a uma fonte de tensão e aplicar um potencial positivo para o metal líquido. O metal líquido deve começar a encher a capillary (evitar grandes potenciais que irão causar a formação de bolhas em excesso no contra-eléctrodo).

4. Retirada Capilar

  1. Utilizar técnicas de moldagem litográfica 26 e réplica macios para fabricar canais microfluídicos compostos de polidimetilsiloxano (PDMS). Fabricar canais que são aproximadamente de 100 a 1.000 m de largura, 100 mm de altura, e de 25 a 65 mm de comprimento.
    Nota: Canal Dimensões 1.000 mm de largura, 100 mm de altura e 65 mm de comprimento canal produziu resultados consistentes, mas outros também podem funcionar. Como alternativa, use capilares de vidro (por exemplo, um milímetro de diâmetro, vidro de borosilicato) em vez de microcanais PDMS.
  2. Injectar metal líquido quer manualmente ou utilizando uma bomba de seringa para encher completamente o canal (ou seja, 6,5 mm 3 para um 1,000 m de largura, 100 mm de altura e 65 mm de comprimento do canal).
  3. Utilizar um pedaço de algodão foi mergulhado em 1 M de NaOH ou HCl a 1 M, remover quantidades excessivas de Lilibras de metal a partir da entrada (e, se necessário, a tomada) do canal, de modo que o metal permanece nivelada com a superfície superior do PDMS.
  4. Submerge uma extremidade do canal em electrólito (por exemplo, 1 M de NaCl), e colocar o ânodo (por exemplo, fios de cobre, platina, ou tungsténio) de tal modo que ela toca no electrólito mas não o metal.
  5. Na outra extremidade do canal, em contato com um eléctrodo separado (por exemplo, fio de Cu) a superfície do metal de modo que o próprio metal líquido actua como um cátodo.
  6. Ligar estes fios (isto é, ânodo e cátodo) a uma fonte de tensão ou potenciostato, e completar o circuito eléctrico. Para um sistema de três eléctrodos, coloque o eletrodo de referência de tal forma que mal se submerge na gota de eletrólito.
  7. Antes de aplicar uma tensão de redução da montagem, uma câmara de vídeo num tripé ou num microscópio para gravar os experimentos. Use o modo de foco automático para obter tudo em foco. Utilize a focagem manual para ter um controle melhor sobreprofundidade de campo, equilíbrio de brancos e ISO. Conforme necessário, use maior parada F (ou seja, 11 ou superior), 1/100 do obturador, balanço de branco automático e auto ISO.
  8. Iniciar a gravação do experimento. Aplicar cerca de -1 V a retirar o metal líquido a partir dos microcanais. Vire a tensão fora de causar o metal a parar de se mover em eletrólito neutro.

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Representative Results

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A Figura 1 A mostra um exemplo da técnica de dois eléctrodos simples para a oxidação e redução. Neste caso, uma gota de 70 ul do metal líquido colocado em um 1 M de NaOH solução contacta um fio de cobre para estabelecer uma ligação eléctrica. O NaOH 1 M remove a superfície do óxido de metal e permite que o metal talão para cima, devido à sua tensão interfacial. Aplicando um potencial de 2,5 V entre a queda de malha de platina e um contra-eléctrodo faz com que a superfície da gota a gota a oxidar e se espalha enquanto a migrar para o contra-eléctrodo (Figura 1A ii). Aplicando um potencial de -1 V do metal líquido remove o óxido de (além da remoção do óxido de NaOH), faz com que o metal de talão para cima, e a geração de bolhas de hidrogénio na queda devido ao potencial redutora (Figura 1 Ai). Hidrogénio formar bolhas no contra-eléctrodo de platina devido ao meio de reacção electroquímica cortesia que reduz presumivelmente protões na solução.

Uma curva electrocapillary (Figura 1 B) mostra a queda dramática na tensão superficial eficaz quando as formas da camada de óxido. Estes dados foram obtidos em NaOH 1M, utilizando um eléctrodo de referência de Ag / AgCl saturado. Neste caso, o potencial de circuito aberto foi de cerca de -1,5 V vs Ag / AgCl, e a camada de óxido formada perto de -1,3 V vs Ag / AgCl (indicado pelas linhas a tracejado). A utilização de 1 M de HCl em resultados fenomenológico comportamento semelhante, mas a formação de bolhas na superfície do metal, até mesmo no potencial de oxidação, torna difícil a análise visual.

Na ausência de óxido (que é removido por NaOH 1 M, por exemplo), o metal líquido é um fluido nua elevada tensão superficial e adopta uma forma esférica, como se mostra na FiguA re 2. Uma gota de metal líquido assenta adjacente a um tubo capilar cheio com NaOH 1 M. Toalhete remove o excesso de electrólito a partir da parte inferior da gotícula, como mostrado pela Figura 2 B. Um fio de cobre toca a gota para formar o ânodo e o outro eléctrodo (isto é, cátodo; não mostrado na Figura 2) assenta no interior do tubo capilar cheio de electrólito. O electrólito no capilar completa o circuito entre os dois eléctrodos, tal como mostrado na Figura 2 C. Aplicando um V baixa a tensão superficial na interface líder e faz com que o metal líquido para encher o capilar, conforme mostrado na Figura 2 D. Este experimento funciona melhor se o metal é nivelada com a extremidade do tubo.

Em contraste, uma polarização reduzindo remove a película de óxido e retorna o meTal a um estado de grande tensão superficial. Um tal exemplo é mostrado na Figura 3 A. O óxido de pele estabiliza a forma de uma poça de metal líquido submerso no electrólito neutro (Figura 3 Ai). A aplicação de uma polarização reduzindo remove a película de óxido, permitindo que o metal de talão para cima como mostrado na Figura 3 A (II-III). Chamamos essa técnica "recapillarity" uma vez que utiliza potenciais redutores de induzir comportamentos capilares 21. A outra implicação deste prazo é que o comportamento capilar pode ser ligado ou desligado várias vezes. Por exemplo, pode ser retirado EGAIN de canais de microfluidos PDMS através da redução do óxido de que de outra forma estabiliza o metal nos canais (como descrito em 4.1). A Figura 3B-D ilustra uma tal sequência experimental.

Nós inserir umagulha de uma seringa a uma extremidade do capilar e, lentamente, empurrar o êmbolo da seringa para forçar o metal a partir da seringa para dentro do capilar. Colocamos o capilar cheio num suporte de costume composto de polimetilmetacrilato (PMMA). O portador tem dois reservatórios, duas ranhuras para fixar o capilar, dois orifícios para inserir os fios, e também tem a opção de gravar uma régua, conforme mostrado na Figura 3 B. Electrólitos (por exemplo, fluoreto de sódio aquoso) adicionado ao reservatório após injectar o metal liga o ânodo para a extremidade do capilar, conforme mostrado na Figura 3 C. O metal no interior do tubo de contactos contra-eléctrodo na outra extremidade do capilar para completar o circuito. Aplicando viés reduzindo 1V faz com que o metal a retirar-se e afastar-se do ânodo, tal como mostrado na Figura 3 D. Mais tarde, nós medimos a velocidade de retirada através da comparação da Positião do metal em relação ao tempo. Uma tal trama de velocidade é mostrado na Figura 3E. A velocidade decai como o metal se move para longe do ânodo. Este decaimento velocidade deve-se ao aumento da resistência eléctrica entre o ânodo e o metal líquido 21.

figura 1
Figura 1. (A) Uma gota de EGAIN submersa em NaOH 1 M, com um fio de cobre ligado à gota e uma malha em solução de platina contra-eléctrodo. i) Um potencial -1 V aplicada à gota faz com que o metal a talão-se e produz hidrogénio sobre a superfície do metal. ii) Um potencial de 2,5 V aplicada à gota induz espalhamento. (B) Uma curva electrocapillary de uma gota EGAIN em NaOH 1 M. O lado redutora (tensões abaixo de -1,4 V vs. Ag / AgCl) mostra electrocapillarity tradicionalcomportamento, enquanto o lado oxidativo mostra uma queda significativa na tensão superficial. Figura 1B adotada a partir de 1 de referência (Direitos de autor 2014, National Academy of Sciences, EUA). Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figura 2
Figura 2. capilar de injecção de metal líquido usando polarização oxidativo. (A) Uma gota de contactos de metal líquido para a abertura de um tubo capilar cheio com electrólito. (B) O tubo é alinhado e empurrado contra a gota. A limpar remove o excesso de eletrólito. Imagem deste conjunto experimental (C) A rotulados. (D) Aplicação de um V para o metal reduz a tensão superficial do metal por meio de óxido de superfícieção, e induz o fluxo. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figura 3
Figura 3. (A) Uma gota do metal líquido em solução 1 M de NaF. i) O óxido permite uma poça, estáveis ​​e não-esférica na solução. ii-iii) A aplicação de um potencial -1 V faz com que o metal a talão para cima. (B) Um substrato acrílico personalizado feito tem dois reservatórios no qual os eletrodos são inseridos. A, 1 mm capilar de vidro ID 70 mm de comprimento preenchido com eGain abrange os dois reservatórios. O substrato tem duas ranhuras para caber este capilar com firmeza. (C) Uma gota de electrólito é adicionada a um reservatório, e o outro reservatório é deixada como está. Por vezes, as bolhas se formam, que podem ser minimizados utilizando uma agulha de ponta fina. ( (E) A retirada do metal líquido do capilar como uma função do tempo. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

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Discussion

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Este método controla a tensão superficial de líquidos à base de metais de gálio que utilizam pequenas tensões de conduzir a deposição e remoção de um óxido de superfície. Embora o método apenas funciona em soluções de electrólitos, que é simples, e funciona de uma ampla variedade de diferentes condições, mas existem subtilezas dignos de nota. Na ausência de potencial eléctrico, ambas as soluções ácidas e básicas etch afastado do óxido de 27. A aplicação de um potencial oxidativo conduz a formação de óxido de superfície em todos os electrólitos aquosos, incluindo soluções ácidas e básicas. No entanto, a dissolução do óxido de soluções ácidas ou básicas compete com a deposição do óxido para evitar acumulação excessiva da camada de óxido. A formação de uma camada de óxido de espessura inibe o fluxo, presumivelmente, uma vez que o óxido proporciona uma barreira mecânica para movimento. Esta inibição pode ser prejudicial durante o espalhamento, mas também fornece um método para estabilizar a forma do metal.

e_content "> A tensão interfacial varia continuamente como uma função do potencial. A tensão superficial é maior no potencial que remove o óxido da superfície. Os potenciais que são mais redutora (mais negativo) irá diminuir ligeiramente a tensão superficial devido a electrocapillarity clássico (cf. , Figura 1B). Esta diminuição continua como uma função do potencial até faradaica processos (por exemplo, formação de hidrogénio) ocorrem na superfície.

Em contraste, a tensão superficial diminui significativamente o potencial onde as primeiras formas de óxido de (ver Figura 1B). Aumentando o potencial (positivo) continua a baixar a tensão superficial, presumivelmente devido a uma melhor cobertura do óxido da superfície. Além de um "potencial crítico", a queda vai começar a espalhar sem limites, formando padrões fractal-like e migrando para o contra-eletrodo. Este movimento continua até que a tensão é removida, ou até que a gota con quebracontacte com o eléctrodo de trabalho. As formas formadas na região acima do potencial crítico ainda estão a ser investigados, mas são atribuídos à tensão superficial ser próximo de zero. Detalhes podem ser encontrados na literatura 1.

A tensão interfacial do metal é sensível a pequenas mudanças na tensão. Por conseguinte, é importante ter excelente contacto eléctrico com o metal e o controlo sobre o potencial aplicado ao metal líquido. Além disso, a presença de ácido ou base no electrólito compete com oxidação electroquímica por dissolução da camada de óxido. Este processo competindo adiciona um nível de complexidade; compreensão do complexo processo que ocorre na interface será fundamental para o avanço deste método.

Oxidativa e redutiva processos podem ser combinados para proporcionar o controlo sobre o fluxo de metal dentro e para fora dos capilares. Por exemplo, é possível utilizar os potenciais de oxidação para injectar metal em capilars (por abaixamento da tensão interfacial dos principais menisco, como mostrado na Figura 2), e, em seguida, usar potenciais redutiva para induzir o metal a retirar-se o tubo capilar (por aumento da tensão interfacial dos principais menisco, como mostrado na Figura 3) 28,29. Os limites e capacidades desta abordagem ainda estão para ser totalmente determinado, embora injeção parece ser mais lento do que retirada. Usando a oxidação do metal para injetar envolve três etapas críticas. Em primeiro lugar, o capilar deve ser previamente cheia com electrólito, que acreditamos cria uma "camada de deslizamento" fino de água entre o metal e as paredes do capilar, como o metal. Em segundo lugar, a injecção do metal em um capilar requer descarga de contacto entre uma gota de metal e a extremidade do capilar, conforme mostrado na Figura 3. Este contacto íntimo assegura a queda de potencial ocorre na / interface metal electrólito e impede que as vias para a carga de ignorar esta interface.

É possível a utilização de sistemas de eléctrodos, quer de duas ou de três eléctrodos para controlar a tensão de superfície do metal. O sistema de dois eléctrodos é o mais simples, requerendo apenas um eléctrodo de trabalho, um eléctrodo contador, e uma fonte de tensão. Embora o sistema de dois eléctrodos é adequado para demonstrações, o potencial do contra-eléctrodo pode deriva. Medições electroquímicas sensíveis beneficiar da estabilidade do sistema de três eléctrodos (ou seja, um eléctrodo de referência e um potenciostato). Este sistema permite um melhor controlo da tensão, e proporciona uma leitura precisa da corrente.

A capacidade para controlar a tensão interfacial usando tensões modestos é um método promissor para o controle da forma, o fluxo, e a posição das estruturas metálicas na escala de comprimento sub-mm. Acreditamos que esta técnica pode ser útil para a criação de estruturas metálicas que mudam de forma a pedido, que pode encontrar aplicações na forma reconfigurable eletrônicos, antenas ajustáveis, interruptores, componentes microfluídicos, optofluidics, e meta-materiais que mudam de forma.

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Materials

Name Company Catalog Number Comments
Eutectic Gallium Indium Indium Corporation
Sodium Hydroxide Fisher Scientific 2318-3
Hydrochloric Acid Fisher Scientific A481-212
Sodium Fluoride Sigma-Aldrich 201154
Optical Adhesive Norland NOA81
Polydimethylsiloxane (Sylgard-184) Dow Corning Silicone Elastomer Kit
Borosilicate Glass Capillaries Friedrich and Dimmoch B41972
Ag/AgCl Reference Electrode Microelectrodes Inc. MI-401F
Voltage Source Keithley 3390
Potentiostat Gamry Ref 600
Laser Cutter Universal Laser Systems VLS 3.50

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References

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Um método para manipular Surface Tension de um metal líquido através de oxidação superficial e Redução
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Eaker, C. B., Khan, M. R., Dickey, M. D. A Method to Manipulate Surface Tension of a Liquid Metal via Surface Oxidation and Reduction. J. Vis. Exp. (107), e53567, doi:10.3791/53567 (2016).More

Eaker, C. B., Khan, M. R., Dickey, M. D. A Method to Manipulate Surface Tension of a Liquid Metal via Surface Oxidation and Reduction. J. Vis. Exp. (107), e53567, doi:10.3791/53567 (2016).

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