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Chemistry

铱氧化物纳米颗粒对硒化镉硫化镉@纳米棒光化学氧化增长

doi: 10.3791/53675 Published: February 11, 2016

Introduction

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光催化提出了可再生能源发电和其他环境的应用,如水处理和空气净化1-3的吸引力和有前景的解决方案。总体水分解,利用太阳能驱动,可能是清洁和可再生氢燃料的来源;然而,尽管数十年的研究,这是足够稳定和有效的,对实际使用的系统尚未实现。

既光化学淀积和半导体介导的光催化依靠分离光生电子 - 空穴对,并将它们驱动到表面在那里他们可以引发氧化还原反应的相同的机制。这两个过程之间的相似性使得光化学淀积为光催化4-6领域一个有吸引力的合成工具。这种方法有望采取光触媒生产新的未知领域。这也许可能提供纯净的控制空间布局在异质结构的不同组件,以及前进到构造复杂的纳米颗粒系统的能力。最终,该方法将使我们更接近了一步实现直接太阳能到燃料能量转换的高效光催化剂。

我们研究的IrO 2的生长作为助催化剂,因为它是已知可用于水氧化7-11的高效催化剂。嵌入在杆(硫化镉)12,13量子点(硒化镉)的可调结构作为我们的光触媒基板14,15。它是目前待定是否经由介导的途径发生氧化途径,或通过直接孔攻击。在这里,我们对半导体异质结构的光生空穴了解和控制,可以用来达到氧化反应的机理研究。这是通过在衬底结构,这有利于密闭小孔16,17和地层的本地化成为可能在杆不同的氧化反应部位。纳米材料的局限性电荷载体的使用可以利用用于由产品的简单检查的氧化还原反应的机理研究。以这种方式光化学淀积可以用作两个还原和氧化反应途径的独特探针。这是通过光化学淀积和尖端胶体合成18-20的结合所带来的新的和令人兴奋的可能性的一个例子。

制定水分解和可再生能源转化的高效催化剂的追求已成为材料界的重要推力。这促使在硫化镉世界范围的兴趣,这是已知的生产氢的高活性,尽管它是由光化学不稳定的阻碍。我们这里的工作把材料的阿喀琉斯之踵。 2的IrO装饰的CdSe @硫化镉棒展示纯延长光照下显着的光化学稳定性水。

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Protocol

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1.量子点21的合成

  1. TOP的制备:Se前体
    1. 在用隔膜小瓶结合58毫克硒粉末与0.360克三正辛基膦(TOP)中。
    2. 超声振荡顶部:硒混合物,直到它是一个没有明确的固体。
  2. 硒化镉的合成
    1. 结合3.0克三辛基氧化膦(TOPO),280毫克正 - 十八烷基酸(ODPA),和60毫克的CdO在装有热电偶25毫升三颈圆底烧瓶3毫米×8 mm的圆柱形搅拌棒(插入定制玻璃适配器),回流冷凝器用T型接头(中心颈),和橡胶隔膜。组装所有玻璃 - 玻璃接头高温真空润滑脂。 T型接头连接到一个端部的Schlenk线,可以清洁的惰性气体和真空之间进行切换,在连接的另一端,以鼓泡。
      注意:氧化镉是非常有毒的,应称重并加入到圆底烧瓶中的封闭的env内ironment诸如手套箱。
    2. 放置圆底烧瓶装置以加热套,并与惰性气体吹扫。
    3. 加热该固体在圆底烧瓶至150℃,并确保以开始剧烈搅拌一次化合物熔化(约60-80℃)。为了避免超过目标温度,加热至100℃,然后150℃,一旦加热速度减慢或稳定。
    4. 脱气在真空下将该混合物(在150℃)为至少1小时,同时仍然搅拌。确保T型接头是不对外开放的起泡或油会被吸进瓶中,舒伦克线。当从气体移动到真空小心地慢慢过渡,以避免超过沸腾了。
    5. 重新填充有惰性气体的烧瓶(并继续流动气体在样品),并升高温度到350℃。该溶液应该打开清楚它加热,并在烧瓶壁过量固体可以通过在烧瓶小心旋流收集。 注入1.5克顶部进入通过隔膜烧瓶中。使溶液温度,然后再继续稳定。
      注:尽量减少空气/湿气通过保持在惰性气氛下的隔膜小瓶的顶部,并尽可能快地注入其注入量。
    6. 注入所有的TOP:硒混合物(在第1.1节中制备)进入通过隔膜的烧瓶中,使用宽针注入TOP:硒作为快速且均匀越好。
    7. 来进行反应所需的时间,并从加热套除去。
      1. 对于非常小的种子刚刚注射前,离火。对于较大的种子取出注射TOP后,立即从热烧瓶:硒或等待长达3分钟后。再等导致更大的种子。
    8. 使反应冷却到约100℃,并注入大约5毫升脱气的甲苯中。转移溶液至小瓶惰性气氛下进行清洁。
      没有德:为了简化此过程10ml甲苯可以放置在20ml的小瓶在惰性气体的恒定流动的隔片。使用大约一半的甲苯,注入到冷却的混合物,然后将冷却的混合物转移回该小瓶中。
    9. 种子清洗
      1. 放入50毫升的离心管中的溶液。
      2. 加甲醇(约5毫升)以沉淀出从甲苯混合物的种子。
      3. 离心3,400 XG 5分钟。
      4. 滗澄清的上清液并再溶解在甲苯中沉淀(5-10)溶液中。
      5. 重复步骤总通过1.2.10.2在1.2.10.4至少三次。
    10. 稀释在甲苯中的种子中的一小等分试样以测量350-800纳米之间紫外可见(UV-VIS)吸收。使用峰来确定,如在文献22中描述的硒化镉种子的浓度和大小。

2.去籽罗的合成DS 21

  1. TOP的制备:•前兆
    1. 用搅拌棒的小瓶结合1.2克的S用15g的顶部。
    2. 搅拌至清无物(通常至少24小时)。
    3. 测量0.62克该混合物与隔膜的小瓶。
  2. TOP的制备:硒化镉前体
    1. 测量从步骤1的CdSe种子的适当体积(基于紫外可见峰)与隔膜的小瓶。
      注意:对于5×10计算浓度-5 2.25纳米的种子(从UV-Vis光谱22算出这两个值),使用300微升的溶液。
    2. 使用真空线,直到种子干燥蒸发甲苯。真空下不要离开超过5-10分钟一次干,因为这会降低种子的质量。
    3. 重新溶解所有的干种子的于0.5g TOP的。
  3. 硒化镉@ CDS的合成
    1. 结合60毫克丙基酸(PPA),3.35克TOPO,1.080克O​​DPA和230毫克的CdO在装有热电偶(插在定制玻璃适配器)25毫升三颈圆底烧瓶3毫米×8 mm的圆柱形搅拌棒,回流冷凝器用T型接头(中心颈),以及橡胶隔膜。组装所有玻璃 - 玻璃接头高温真空润滑脂。 T型接头连接到一个端部的Schlenk线,可以清洁的惰性气体和真空之间进行切换,在连接的另一端,以鼓泡。
      注意:氧化镉是非常有毒的,应称重并加入到圆底封闭的环境里,例如一个手套箱。 PPA在一些国家调节,并且可以通过丁基膦酸(BPA,72毫克),或己基膦酸(HPA,80毫克)代替,虽然双酚A和HP​​A通常导致较短的杆。
    2. 放置圆底烧瓶装置以加热套,并与惰性气体吹扫。
    3. 加热在圆底烧瓶中,以120℃的固体,并确保以开始剧烈搅拌一旦化合物 -DS熔体(约60-80℃)。为了避免超过目标温度,加热至90℃,然后120℃,一旦加热速度减慢或稳定。
    4. 脱气在真空下将该混合物(在120℃)为至少半小时,同时仍然搅拌。
      1. 确保T型接头是不对外开放的起泡或油会被吸进瓶中,舒伦克线。当从气体移动到真空小心地慢慢过渡,以避免超过沸腾了。使用冷阱液氮(LN 2)较好的真空度。
    5. 重新填充有惰性气体的烧瓶(并继续流动气体在样品),并升高温度至320℃。该溶液应该打开清楚它加热,并在烧瓶壁过量固体可以通过在烧瓶小心旋流收集。
    6. 冷却回落到120℃,并在真空下脱气如在步骤1.2.4。
    7. 笔芯和再加热烧瓶步骤1.2.5。
    8. 注入1.5克顶部进入通过隔膜烧瓶中。使溶液温度继续之前在340℃稳定。
      注:尽量减少空气/湿气通过保持在惰性气氛下的隔膜小瓶的顶部,并尽可能快地注入其注入量。
    9. 注入TOP:•混合物到烧瓶中通过隔膜,使用宽针注入TOP:作为快速且均匀š越好。启动计时器。
    10. 注射后上方正好20秒:S,注入TOP:的CdSe混合物到烧瓶中通过隔膜,使用宽针注入TOP:的CdSe作为快速且均匀越好。
      注:温度应该由这点低于330℃下降到由于加入的RT TOP溶液。
    11. 设定温度至320℃,并让反应继续进行所需时间(8-15分钟),并从加热套除去。
    12. 让反应从加热套的冷却程Ð当温度达到大约100℃注入约5毫升脱气的甲苯中。转移溶液至小瓶惰性气氛下进行清洁。
      注意:为了简化此过程10ml甲苯可以放置在20ml的小瓶在惰性气体的恒定流动的隔片。使用大约一半的甲苯,注入到冷却的混合物,然后将冷却的混合物转移回该小瓶中。
    13. 棒清洗
      1. 放入50毫升的离心管中的溶液。
      2. 加甲醇(约5毫升)以沉淀出从甲苯混合物的种子。
      3. 离心3,400 XG 5分钟。
      4. 倒出上层清液,并在大约10毫升己烷重新溶解沉淀。
      5. 加1-2毫升每个正辛胺和壬酸的溶液。该解决方案应该是透明的。
      6. 加入5毫升甲醇和离心3,400×g下5分钟。
      7. 重复步骤2.3.13.4通过2.3.13.6至少两次以上。
      8. 在10ml甲苯中再溶解沉淀。如果沉淀不容易溶解,有可能需要更多的清洗步骤,在这种情况下,重复步骤2.3.13.4通过2.3.13.6。
      9. 加大约7毫升异丙醇,加入1ml的时间,直至溶液混合,即使稍微混浊。
      10. 离心以便从一切分开较长杆为2200 xg离心30分钟。
      11. 再溶于10-15毫升甲苯沉淀。
    14. 稀释在甲苯中的种子中的一小等分试样以测量杆的紫外 - 可见吸收和/或光致发光(PL)。
      注意:任何等份体积是可接受的,只要该稀释因子是已知的,然而,典型的稀释因子将是20。PL,吸收应等于或低于0.1在选定的激发波长(通常使用450纳米)。

3.晶种棒转移到水溶液

  1. 准备工作甲醇溶液定量
    1. 倾约10毫升甲醇入离心管中。
    2. 加约250毫克的巯基十一酸(MUA)和400毫克氢氧化四甲铵(TMAH)。
    3. 涡或让坐在直到所有的固体完全溶解。
  2. 配体交换
    1. 加甲醇(5-10毫升,或足以沉淀杆),以¼从步骤2中的离心管合成杆的半。
      注意:用于将依赖于甲苯的量杆的体积用于溶解用于存储的棒。如果使用10-15毫升作为步骤2.3.13.11建议,然后3-6毫升杆溶液要适当。
    2. 离心3,400 XG 5分钟。
    3. 弃去上清液。
    4. 从3.1节到颗粒加入所有的甲醇溶液。
    5. 旋涡或震动用手充分溶解。让溶液坐至少1小时以允许发生最大配体交换。
      ñOTE:该溶液应静置至少1小时,即使它似乎立即和完全溶解
    6. 分离溶液进入两个离心管两半。
      注:保存用于步骤3.1的离心管中,转移一半溶液加入到那里。
    7. 20ml甲苯添加到每个一半。如果存在醇与甲苯之间的相分离加甲醇逐滴直到相复合。
    8. 离心7700 XG 15分钟。
    9. 非常小心地倒出从颗粒的上层清液。
    10. 小心倒置离心管,以干燥样品。
    11. 5毫升超纯水加入沉淀和储存在小瓶中铝箔(或其他不透明覆盖物)缠好。
      注意:一旦移动从甲苯到水,杆不耐光的,这就是为什么它们都包括在内。即使保持在黑暗中的棒应尽快使用,并且不建议存储棒在水中超过一个月。

4.成长铱纳米粒子

  1. 氢氧化钠
    1. 在一个塑料小瓶中称出1450毫克氢氧化钠。在20ml超纯水中溶解的NaOH。解决方案应该是无固体清楚。
  2. 过硫酸钠
    1. 在一个塑料小瓶中称出950毫克的钠硫2 O 8。钠硫溶解2 O 8在20毫升超纯水。解决方案应该是无固体清楚。
  3. 硝酸钠
    1. 在一个塑料小瓶中称出300毫克的亚硝酸钠3.溶解硝酸钠的18ml超纯水。解决方案应该是无固体清楚。
  4. 铱前体解决方案
    1. 在一个塑料瓶中称出50毫克的Na 3 IrCl 6。溶解的Na 3 IrCl 6与5.0mL超纯水。解决方案应该是透明的棕色(如苏格兰威士忌),无固体。
  5. 预样品paration
    1. 放置在一个标准聚苯乙烯比色皿的分光搅拌器。
      注意:由于该解决方案是非常基本的,石英等玻璃试管,不应使用。
    2. 添加从步骤4.4.10.20毫升铱前体溶液。
    3. 加入0.50毫升硝酸盐溶液从步骤4.3.1。
    4. 在水中加0.30ml接种棒从第3(跟踪从配体交换甲苯可能引起试管壁上的混浊)。
    5. 从步骤4.2.1添加0.50毫升过的解决方案。
    6. 从步骤4.1.1添加0.50毫升的氢氧化钠溶液中。
  6. 样品照明
    1. 放置反应杯在搅拌能力的保持器。
    2. 450纳米的光在100毫瓦长达4小时的照明。该解决方案应该变绿后蓝色。
  7. 采集样品
    1. 倾溶液(但不搅拌棒)到离心管中。
    2. 离心7700 XG 10分钟。
    3. 关心从粒料,这应该是绿色或蓝色根据所选择的反应时间充分倒出上清液。
      注:沉淀现在可以收集或通过超声处理分散在极性溶剂中在其它实验。

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Representative Results

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透射电子显微照片(TEM),以看到氧化铱的上引晶棒图1)的分布收集。 TEM样品通过吹打溶解颗粒的下降到TEM网格制备。 X射线衍射(XRD, 图2)和 X射线光电子能谱(XPS,图3)被用来表征观察的生长结晶的IrO 2的混合和铱2 O 3等。 X射线衍射和XPS的样品的制备是通过在载玻片上的粒子的干燥完成。用足够的采样,以便厚膜显影( 图4)。上述照明时间被发现与颗粒大小图5),这可以在视觉上估计对应。作为铱氧化物粒子成长的彩色过渡从橙黄色(裸杆的颜色)(图4),以绿色(〜1纳米Pa的介质覆盖rticles)蓝(全覆盖〜2纳米颗粒)。

图1
图1.铱氧化物被覆棒的电子显微镜照片。在铱氧化物覆盖于低倍率(A)和较高放大倍数(B)的透射电镜看出晶种棒,以及使用高角度环形暗场成像(℃)(改编自参考[9] -由皇家化学学会)的许可转载请点击此处查看该图的放大版本。

图2
图2. X射线衍射图样。XRD图谱的(A)裸的CdSe @硫化镉棒( 2的出现和铱2 O 3。对于硫化镉(红色)的IrO 2(绿色)和Rh 2 O 3(蓝色)索引图案被覆盖在衍射图案。使用的Rh 2 O 3的粉末衍射文件,因为它是在散装表征太不稳定铱2 O 3的匹配,但一直用理论模型有一个几乎相同的结构(改编自文献预测[9] -通过转载皇家化学学会)的许可。 请点击此处查看该图的放大版本。

图3
图3. X射线光电子谱。XPS用于支持的IrO 2和Ir的2 O 3的存在。这两个图是从一个典型的XPS谱,为以后铱2小时光化学增长,在不同的能量范围的硒化镉硫化镉@样本。观察这两个IR(III)的签名(大约65 EV)和IR(IV)(大约300 eV)的如图所示的谱峰去卷积(从文献改编[9] -由英国皇家学会授权转载化学)。 请点击此处查看该图的放大版本。

图4
样品的不同生长时间后图4.视觉外观。为准备XRD粉末样品显示干燥(A,橙红色)裸杆(B,绿色)棒AFTE颗粒R照射2小时(C,蓝色)后杆照明4小时。 请点击此处查看该图的放大版本。

图5
图5.铱氧化物随时间增长。TEM显微照片,示出了铱氧化物粒子随时间的增长。 (A)的控制,被蒙在鼓里。控制显示没有铱氧化物生长,和4-5纳米直径的棒,从实验前没有变化。 (B - F)( - F E)4小时与未经过滤的灯光照亮(B)10分钟,(C)45分钟,(D)2小时,样品。此系列显示小(<0.5 nm)的氧化铱颗粒的进展,以拉rger(0.5-2纳米)的颗粒,以氧化铱的完整涂层。这是照明4小时的棒有9-10纳米的总直径,这表明氧化铱的2-3纳米厚的涂层存在(从文献改编[9] - 由皇家化学学会授权转载) 。 请点击此处查看该图的放大版本。

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Discussion

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硒化镉种子和硒化镉硫化镉@播种棒的合成已得到很好的研究21,24,25。轻微的修改的量,温度和时间对这些基材颗粒的合成的步骤可用于调整其长度,直径和/或形态。本文所描述的合成方案产生均匀尺寸的高度发光种子棒。

该配体交换过程允许使用在极性环境中接种棒,在这种情况下的水。在配体交换,当正在收集溶解丸粒(由甲苯沉淀后)的最终阶段的沉淀往往较差粘附到离心管的表面上。它是倾析并非常小心地干燥该颗粒很重要,否则有抛出或污染已形成的沉淀的风险。种子和棒的甲苯和甲醇易于沉淀,并通过使用非如此的收集lvent,然而,一旦杆放入水中他们很难收集或移动,如果他们是可溶的。这个困难来自水与非极性的非溶剂,例如甲苯和己烷的混溶。

一旦氧化铱已经生长接种棒的表面上,他们变得​​更难处理,因为它们聚集。这使得与他们一起工作,然后分析他们一个有挑战性的工作。超声处理在甲醇或水中产生可通过搅拌保持悬浮液。

干燥样品用于XRD分析。不同的照明时间之后拍摄X射线衍射图案表明邻近2θ= 23°(图2)不断增长的峰,表明结晶材料的依赖于时间的增长。采取清洁棒高分辨率光谱,经过氧化铱的光化学增长2小时棒也采取。从硒化镉硫化镉@杆采样信号显示与硫化镉[PDF#预期的模式匹配00-006-0314],缺少归因于偏爱清洁棒平躺在基板上峰。信号从硒化镉@硫化镉棒后的氧化铱的生长显示特性硫化镉峰,与额外的峰,其中一个在图2中看到的沿。峰在XRD图案是非常小的( 参见图2),和需要长扫描(在由于小晶粒尺寸的至少8小时)。有些峰,2的IrO [PDF#00-015-0870]匹配很好 ,而另铑配合以及2 O 3 [PDF#01-076-0148(已理论上有几乎相同的结构,以IR 2 O 3 -为铱2的图案O 3在JCPDS数据库不报告,因为它是相对不稳定的23)。类似于XPS数据,这种X射线衍射数据证实的IrO 2的存在下,并建议铱生长的IrO 2和Ir的2 O 3的混合。

材料 (如,在形成亚稳相的Ir 2 O 3的),大概是由于存款和基片之间的唯一原子级相互作用。此外,各种氧化还原反应过程中产生的中间体可能对氧化物形成有趣的效果;导致光化学共沉积,产生的独家复杂的材料。本文所描述的合成方法是在第一时间氧化光化学淀积已经实现与硫化镉。 W¯¯Ë预计,这种合成方法将最终允许对水稳定,高效的太阳能驱动的光催化的发展。

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Disclosures

作者什么都没有透露。

Acknowledgments

这项研究是由计划和预算委员会和以色列科学基金会(批准号:十一分之一百五十二)的I-CORE项目的支持。我们感谢化学的Schulich商学院与Technion工业 - 以色列理工学院的实验室装修和启动包。我们也感谢皇家化学学会的许可,从http://dx.doi.org/10.1039/C4TA06164K适应材料在这个手稿中使用。 Kalisman博士感谢他们的支持Schulich商博士后研究。我们感谢亚龙考夫曼博士为他的HR-TEM和HAADF以及Kamira Weinfeld博士协助她与XPS表征援助。

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Sulfur (S) Sigma 84683
Selenium (Se) Sigma 229865
Cadmium Oxide (CdO) Sigma 202894 Highly Toxic
n-Octadecylphosphonic acid (ODPA) Sigma 715166
Propylphosphonic acid (PPA) Sigma 305685 Highly regulated in some countries and regions
Butylphosphonic acid (BPA) Sigma 737933 Alternative to PPA
Hexylphosphonic acid (HPA) Sigma 750034 Alternative to PPA
Trioctylphosphonic oxide (TOPO) Sigma 346187
Tri-n-octylphosphine, 97% (TOP) Sigma 718165 Air sensitive
Spectrochemical Stirbar Sigma Z363545
Sodium Hydroxide Sigma S5881
Methanol Sigma 322415
Toluene Sigma 244511
Hexane Sigma 296090
Octylamine Sigma 74988
Nonanoic Acid Sigma N5502
Isopropanol Sigma 278475
Mercaptoundecanoic Acid (MUA) Sigma 674427
Tetramethylammonium Hydroxide (TMAH) Sigma T7505
Apiezon H Grease (high temperature grease) Sigma Z273562
Sodium Persulfate Sigma 216232
Sodium Nitrate Sigma 229938
Sodium Hexachloroiridate(III) hydrate Sigma 288160
Mounted 455 nm LED Thorlabs M455L3
Cuvette Holder Thorlabs CVH100
25 ml 3-neck Round Bottom Flask Chemglass CG-1524-A-02
Liebig Condensor Chemglass CG-1218-A-20
T-Joint Adapter Chemglass AF-0509-10

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

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Kalisman, P., Nakibli, Y., Amirav, L. Photochemical Oxidative Growth of Iridium Oxide Nanoparticles on CdSe@CdS Nanorods. J. Vis. Exp. (108), e53675, doi:10.3791/53675 (2016).More

Kalisman, P., Nakibli, Y., Amirav, L. Photochemical Oxidative Growth of Iridium Oxide Nanoparticles on CdSe@CdS Nanorods. J. Vis. Exp. (108), e53675, doi:10.3791/53675 (2016).

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