Summary
هنا، نقدم بروتوكول لتصنيع الخلايا الشمسية العضوية رقيقة باستخدام مصغرة فتحة يموت المغطي وما يتصل بها من الأوصاف هيكل في الخط باستخدام تقنيات السنكروترون نثر.
Introduction
الخلايا الكهروضوئية العضوية (OPV) هي تكنولوجيا واعدة لإنتاج الطاقات المتجددة فعالة من حيث التكلفة في المستقبل القريب. وقد بذلت 1، 2، 3 جهود هائلة لتطوير البوليمرات الصورة النشطة وتصنيع الأجهزة ذات الكفاءة العالية. حتى الآن، وقد حققت الأجهزة OPV الطبقات واحدة و> 10٪ كفاءة تحويل الطاقة (PCE). وقد تحققت هذه الكفاءات على الأجهزة على نطاق المختبر باستخدام طلاء تدور لتوليد الفيلم، والترجمة إلى أجهزة نطاق أوسع حجم كان محفوفا تخفيضات كبيرة في نفقات الاستهلاك الشخصي. 4 و 5 في الصناعة، لفة إلى لفة يستخدم طلاء طبقة رقيقة (R2R) استنادا لتوليد الفوتون الأغشية الرقيقة نشطة على ركائز موصل، والذي يختلف تماما عن العمليات على نطاق المختبرات النموذجية، لا سيما في معدل إزالة المذيبات. هذا أمر بالغ الأهمية لأن الأشكال التضاريسية هي كيالمحاصرين netically، الناتجة عن التفاعل بين العمليات الحركية متعددة، بما في ذلك فصل المرحلة، وطلب والتوجيه وتبخر المذيبات. 6، 7 هذا التشكل المحاصرين حركيا، على الرغم من يحدد إلى حد كبير أداء الأجهزة الخلايا الشمسية. وبالتالي، فهم تطور التشكل أثناء عملية الطلاء غير ذات أهمية عالية للتحكم في التشكل وذلك لتحسين الأداء.
وتعظيم الاستفادة من التشكل يتطلب فهم حركية المرتبطة طلب من البوليمر إجراء ثقب في الحل كما تتم إزالة المذيب. 8، 9 قياس تفاعلات البوليمر مع موصل الإلكترون القائم على الفوليرين. 10، 11، 12 فهم أدوار المضافات في تحديد مورفوبليد الحركة. 13، 14، 15 وتحقيق التوازن بين معدلات النسبية للتبخر المذيب (ق) والمواد المضافة. 16 لقد كان تحديا للتميز تطور مورفولوجية كميا في الطبقة النشطة في بيئة ذات الصلة صناعيا. وقد درس معالجة لفة إلى لفة لتصنيع الأجهزة على نطاق وOPV كبيرة. 4، 17 ومع ذلك، أجريت هذه الدراسات في إعداد التصنيع حيث يتم استخدام كميات كبيرة من المواد، مما يحد بشكل فعال من الدراسات لالبوليمرات المتاحة تجاريا.
في هذه الورقة، وبرهنت على التفاصيل الفنية لتصنيع الأجهزة اللقاح باستخدام مصغرة فتحة نظام يموت الطلاء. المعلمات طلاء مثل حركية تجفيف فيلم والسيطرة سمك الفيلم هي التي تنطبق على العمليات على نطاق أوسع، مما يجعل هذه الدراسة ذات الصلة مباشرة إلى اتحاد كرة القدم الصناعةbrication. الى جانب ذلك، يتم استخدام كمية صغيرة جدا من المواد في فتحة يموت مصغرة تجربة الطلاء، مما يجعل هذه المعالجة المطبقة على المواد الاصطناعية الجديدة. في التصميم، وهذا مصغرة فتحة يموت المغطى يمكن تركيبه على محطات نهاية السنكروترون، وبالتالي الرعي حدوث صغير نثر زاوية الأشعة السينية (GISAXS) وحيود الأشعة السينية (GIXD) يمكن استخدامها لتمكين الدراسات في الوقت الحقيقي على تطور من التشكل على مدى واسع من طول المقاييس في مراحل مختلفة من عملية التجفيف الفيلم في إطار مجموعة من الشروط المعالجة. المعلومات التي تم الحصول عليها في هذه الدراسات يمكن نقلها مباشرة إلى بيئة الإنتاج الصناعي. كمية صغيرة من المواد المستخدمة يمكن فحص سريع لعدد كبير من المواد الصورة النشطة والخلائط تحت ظروف التصنيع المختلفة.
يتم استخدام diketopyrrolopyrrole شبه البلورية وquaterthiophene (DPPBT) على انخفاض الفرقة مترافق البوليمر كمادة نموذج المانحة، و (6،6) -phenyl C71-butyriويستخدم حمض ج استر الميثيل (PC 71 BM) كما متقبل الإلكترونية. 18، 19 وتبين في دراسات سابقة أن DPPBT: PC 71 BM يمزج شكل كبير فصل مرحلة حجم عند استخدام الكلوروفورم مثل المذيبات. والكلوروفورم: 1،2-ثنائي الكلور خليط المذيبات يمكن أن تقلل من حجم فصل المرحلة، وبالتالي زيادة أداء الجهاز. ويجري التحقيق تشكيل التشكل أثناء عملية التجفيف المذيبات في الموقع عن طريق الرعي الحيود حدوث الأشعة السينية ونثر. ملفقة أجهزة الخلايا الشمسية باستخدام أظهر مصغرة فتحة يموت المغطي لنفقات الاستهلاك الشخصي في المتوسط إلى 5.2٪ باستخدام أفضل الظروف خليط المذيبات، 20 التي هي مماثلة لتدور طلاء الأجهزة ملفقة. يفتح المغطى مصغرة فتحة يموت طريقا جديدا لصنع أجهزة الخلايا الشمسية في إعداد مختبر الأبحاث أن يحاكي عملية صناعية، وملء فجوة في توقع بقاء هذه المواد في يختلط صناعياوضع evant.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. الفوتون نشط تحضير مزيج الحبر
- تزن 10 ملغ من DPPBT البوليمر و 10 ملغ من الكمبيوتر 71 مادة BM (البنى الكيميائية هو مبين في الشكل 1). مزجها في قارورة 4 مل.
- إضافة 1.5 مل الكلوروفورم و 75 ميكرولتر من 1،2-ثنائي الكلور إلى الخليط.
- وضع بقضيب صغير في قارورة، أغلق القارورة مع (PTFE) غطاء تترافلوروإيثيلين، ونقل القارورة إلى لوحة الساخنة. إثارة في ~ 400 دورة في الدقيقة، والحرارة في ~ 50 درجة مئوية خلال الليل قبل الاستخدام.
2. ايتو ويفر الركيزة تنظيف وتحضير
- الحمل قبل منقوشة الإنديوم أكسيد القصدير (ايتو) الركيزة الزجاج (1 بوصة بنسبة 3 بوصة، مع إزالة نصف ايتو) أو رقاقة السيليكون في رف تنظيف تفلون ووضع رف في وعاء زجاجي (الشكل 2). إضافة محلول منظف (300 مل، 1٪ عالميا حل المنظفات) في وعاء زجاجي ووضع إناء زجاجي في sonicator ويصوتن لمدة 15 دقيقة.
- إزالة المنظفات وشطف الزجاج ايتو مع منزوع الأيونات الماء (DI) عدة مرات. ثم إضافة 300 مل من الماء DI في وعاء، ووضع إناء زجاجي في sonicator لمدة 15 دقيقة أخرى.
- إزالة المياه من الحاويات. إضافة 300 مل الأسيتون في وعاء، ويصوتن لمدة 15 دقيقة.
- إزالة الأسيتون. إضافة 300 مل 2-isopranol في وعاء زجاجي، ثم يصوتن لمدة 15 دقيقة.
- نقل تنظيف الرف للخروج الى الفرن. ضبط درجة حرارة الفرن إلى 100 درجة مئوية، وانتظر 3-5 ساعة حتى يتم تجفيف الزجاج ايتو تماما.
- إخراج ركائز تنظيفها. نقلها إلى نظافة للأشعة فوق البنفسجية لطبقة الأوزون أو الأكسجين نظافة البلازما. استخدام رفيع المستوى الأشعة فوق البنفسجية للأوزون أو البلازما لتنظيفها ل~ 15 دقيقة وفقا لبروتوكول الشركة المصنعة.
- وضع الركيزة تنظيف على تدور المغطي، إضافة 150 ميكرولتر بولي (3،4-ethylenedioxythiophene) البوليسترين سلفونات (PEDOT: PSS) حل على الركيزة تنظيفها، ومعطف تدور في 3000 دورة في الدقيقة إلى معطفو~ 30 نانومتر PEDOT سميكة: جهاز الأمن الوقائي (PEDOT: PSS 4083) طبقة رقيقة على أي من الزجاج ايتو أو السيليكون الرقائق.
- خلع تدور المغلفة ركائز. نقل ركائز المغلفة جديدة على لوحة التدفئة ويصلب على 150 درجة مئوية لمدة 15 دقيقة.
3. الطباعة طبقة النشطة
- تحميل الركيزة. وضع PEDOT: PSS المغلفة ايتو الركيزة على طبق قاعدة مصغرة فتحة يموت المغطى. بدوره على مضخة فراغ متصل تشوك فراغ من المغطي فتحة يموت لعقد الركيزة بإحكام. (انظر الشكل 3 لتحديد مكونات مختلفة).
- ضبط الموقف من الركيزة لوضعها الصحيح تحت رأس الطابعة. ويمكن القيام بذلك عن طريق استخدام مناور الخطي تحت لوحة الركيزة.
- ضبط رئيس إمالة باستخدام إمالة مناور 2-D الذي يحمل رأس الطباعة. تأكد من أن الرأس يقف عموديا على رأس الركيزة المحملة. لاحظ أنه في هذه العملية، ورأس الطباعة يمكن خفض قريب من substraالشركة المصرية للاتصالات. استخدام الفجوة بين رأس الطباعة والركيزة لإظهار ما إذا كان إمالة الرأس أم لا. وسيكون هذا مفيدا للغاية عند استخدام الركيزة رقاقة، لأن صورة بسيطة من رأس الطباعة سوف تظهر وسيكون من الأسهل بكثير للتحقق من آماله.
- ضبط المسافة من الرأس إلى الركيزة إلى الصفر. ويقترن المحرك العمودي مع جهاز استشعار القوة. عندما يتحرك رأس الطباعة، سيتم الحصول على القراءة قوة ثابتة (من وزن طباعة الرأس وإمالة المجالس مناور). مرة واحدة رأس الطابعة اللمسات الركيزة، والقراءة تقلل، بمناسبة موقف الصفر. انظر الشكل (4) لوضع مسافة خطوة. استخدام وضع هرول في ضبط المسافة.
ملاحظة: يتم توصيل لوحة مناور متعدية العمودية الى قاعدتها باستخدام الينابيع وثابت ربيع يختلف قليلا. تغييرات صغيرة وبالتالي في جهاز استشعار قوة لا مفر منها أثناء التجربة. - تعيين قيمة الرأس إلى الركيزة لتشغيل التجربة. في هذه التجربة، تعيينالتوجه الى الركيزة الفجوة إلى 100 ميكرون.
- ضبط المحرك الخطي مرحلة متعدية التي سيتم استخدامها للطباعة. العثور على نقطة البداية ونقطة النهاية. تسجيل هذه القيم. على مسافة السفر من المحرك الخطي هو 100 ملم. هنا، تحديد موقف 10 مم المحرك كنقطة انطلاق و80 مم موقف السيارات كنقطة نهاية.
- ضبط سرعة الطباعة إلى 10 ملم / ثانية باستخدام محرك السيطرة على واجهة البرنامج (الشكل 4B). ضبط سرعة تسارع المحرك إلى 100 م / ثانية.
- إذا لم يعمل المحرك بشكل صحيح أو البرنامج لديه خطأ، الرجاء إعادة تشغيل البرنامج وانقر على "تمكين" ثم "الوطن" في واجهة البرنامج. لاحظ أنه أثناء عملية الطباعة، يبقى رأس الطباعة ثابت والركيزة ينتقل إلى الاستغناء عن الحل وتحاكي عملية الطباعة الصناعية.
- تحميل DPPBT: PCBM الحل (درجة حرارة الغرفة) في 1 مل حقنة وجبل المحقنة إلى ضخ حقنة متصلة الفتحةيموت الطابعة. تعيين المعلمات الطباعة في السيطرة على البرمجيات (قطر حقنة وسرعة التغذية الحل، 0.3 مل / دقيقة في هذه الحالة).
- بدء تجربة الطباعة.
- نقل الركيزة إلى نقطة البدء بكتابة الموقف نقطة انطلاق في إطار الموقف في السيطرة على البرنامج. انظر الشكل 4C للحصول على التفاصيل.
- بدء ضخ المحلول في الرأس فتحة يموت عن طريق النقر بدء في برنامج ضخ حقنة. بدلا من ذلك، يدويا تشغيل ضخ حقنة. لكل الطلاء، وسيتم استخدامها في جميع أنحاء ~ 100 ميكرولتر من الحل. عادة، استخدم 300 ميكرولتر حل للطباعة أول مرة واستخدام ~ 100 ميكرولتر حل للطباعة المتكررة.
- البدء سريعا في محرك متعدية عندما يبدأ الحل يخرج من رأس الطباعة، وسوف الركيزة تنتقل إلى نهاية الموقف. يرجى ملاحظة هذا هو خطوة حاسمة. تهيئة تحميلها على السيارات متعدية إنهاء الموقف في إطار الموقف، وانقر على Enter لبدء موف السياراتement.
- وقف ضخ حقنة ورفع رأس الطباعة باستخدام المحرك العمودي. تحويل الفراغ جانبا وخذ الركيزة قبالة قاعدة لوحة. لاحظ أن حجم القتلى لهذا رأس الطباعة هو 250 ميكرولتر، وبالتالي ملء أول مرة يأخذ أكثر من 250 ميكرولتر من الحل.
- تحميل الركيزة المطبوعة في فرن فراغ لمدة 3-5 ساعة لإزالة المذيبات المتبقية.
- وضع طبق بتري تحت رأس الطباعة. ضخ 10 مل كلوروفورم في رأس الطباعة لتنظيف الرأس. جمع حل الكلوروفورم ملوثة طبق بيتري. استخدام قطعة قطن لتنظيف رأس الطباعة في حين ضخ محلول التنظيف. بعد كل جولة طلاء، تنظيف رأس الطباعة، وخصوصا عندما يستخدم حلا مختلفا.
ملاحظة: يظهر حل PCBM اللون الأخضر الداكن: وDPPBT. عندما تنظيف كاملة، لا لون يمكن أن ينظر إليه من المذيب الكلوروفورم.
4. الكاثود الكهربائي ترسب
- تحميلالطبقة النشطة الركيزة المغلفة على أقنعة الظل (الشكل 5) وجبل القناع في غرفة التبخر.
- وضع زورقين التبخر الحرارية في فترة ما بين الأزرار القطب (الشكل 6A). تحميل قارب واحد مع الليثيوم الملح (بالكاد تغطي قارب، ~ 0.2 غرام)، وقارب واحد مع معدن الألمنيوم (4 الكريات).
- إغلاق غرفة التبخر وضخ أسفل غرفة التبخر إلى حوالي 2 × 10 -6 عربة.
- تعيين غرفة لإيداع 1 نانومتر من الليثيوم تليها 100 نيوتن متر من الألومنيوم. في الحالة الراهنة، واستخدام السلطة 20٪ للالليثيوم ترسيب واستخدام القوة 26٪ لشركة الترسيب. هو مبين في الشكل 6B هو واجهة التحكم المبخر من النظام المستخدم في هذه الدراسة.
- توقف مضخات تفريغ وملء الغرفة مع غاز النيتروجين. عندما يعود الضغط لضغط الغلاف الجوي، واتخاذ ركائز بها.
5. الضوئية قياس الأداء
- إعداد شريحة الزجاج التي هي نصفعرض من الزجاج ايتو الذي يستخدم في تصنيع الجهاز. تنفيذ هذه الخطوة في علبة القفازات. لصق الغراء الايبوكسي لجانب واحد من الركيزة الزجاج، وتغطية منطقة الجهاز باستخدام الايبوكسي الغراء شرائح الزجاج المطلي (انظر الشكل 11 لجهاز عينة). عندما شفي الايبوكسي، الجهاز سوف تكون مختومة تماما.
- بدء تشغيل مصباح محاكاة الشمسية وتعيين إلى صباحا 1.5 الإشعاع مع 100 ميغاواط / سم 2. استقرار مصباح لمدة 15 دقيقة قبل قياس. هو مبين في الشكل 7 هو نظام قياس الكهروضوئية المستخدمة في هذه الدراسة.
- تركيب جهاز تحت محاكاة الشمسية على مسافة الصك المقترح. توصيل القطب الموجب والقطب السالب إلى دائرة القياس. تسجيل منحنى الجهد الحالي باستخدام متعدد الكهربائية باستخدام بروتوكول الشركة الصانعة.
- تحديد أداء الجهاز على النحو التالي:
J الشوري: قصيرة الدوائر الحالية، الحد الأقصى الحالي أن جهاز الخلايا الشمسية يمكن أن يحقق.
V OC FF: ملء عامل، وأقصى منطقة في منحنى الرابع مقسوما J الشوري * V OC.
PCE: السلطة كفاءة التحويل، J الشوري * V OC * FF / (100MW / سم 2).
6. السنكروترون قياس الأشعة السينية
- انشاء مربع الهليوم لقمع نثر الهواء في قياس الأشعة السينية. جبل يموت المغطى مصغرة فتحة في مربع الهيليوم. هو مبين في الشكل 8 هو الإعداد تجربة من التجارب الحيود حدوث الرعي الأشعة السينية باستخدام مربع الهيليوم في مصدر الضوء المتقدم.
- جبل التداخل الضوئي على آلة الطباعة لمراقبة تغير سمك على تبخر المذيبات. في هذه التجربة، استخدم نموذج UVX (على سبيل المثال، Filmetrix F20). المواد التي يتم استخدامها في هذه التجربة لها امتصاص الضوء القوي 300-900 نانومتر الطول الموجي.
- استخدام مصباح مصدر التداخل الضوئي عشرفي يتجنب امتصاص المواد. استخدام مصباح الطول الموجي 1،100-1،700 نانومتر في هذه التجربة. قبل معايرة أداة قبل التجربة وفقا للإجراءات عملها.
- وضع PEDOT: PSS المغلفة الركيزة رقاقة على حامل الركيزة الطابعة وضبط الموقف الرأس والركيزة الخطوة التالية 3،2-3،5. بدوره على مضخة فراغ، وتأكد من أن الركيزة رقاقة العصي لصاحب الركيزة بإحكام.
- تطهير مربع الهليوم لإزالة الهواء. لاحظ أن مستوى الأكسجين يجب أن تكون أقل من 0.3٪ ضد، والتي يمكن رصدها من خلال جهاز استشعار الأوكسجين.
- محاذاة الركيزة في موقف حيث تصطدم الأشعة السينية على الركيزة (نهاية الموقف في الطباعة)، وتعيين زاوية السقوط، 0.16 درجة في هذه الحالة. محاذاة وفقا لبروتوكول خط شعاع.
- تعيين الأشعة السينية وقت التعرض والبيانات طريقة الشراء. هنا، استخدام 2 ثانية مثل وقت التعرض، وتليها 3 ثانية من زمن التأخير (لتجنب الخادم الضرر شعاع). وبالتالي فإن كل فترة التجربةيكون 5 ثانية. تنفيذ طابور المستمر من 100 تكرار. وهكذا أخذ 100 صورة.
- اسم التجربة واختيار مسار البيانات لحفظ ملفات التجريبية. هو مبين في الشكل 9 هو خط الأشعة 7.3.3 واجهة المستخدم المتقدمة مصدر الضوء حيث الإعدادات المذكورة أعلاه يمكن أن يكون موجودا بسهولة.
- نقل الركيزة إلى وضع البداية عن طريق إدخال نقطة الانطلاق في برنامج السيارات السيطرة. بدء مصراع الأشعة السينية وسوف كاشف تسجل بشكل مستمر إشارات الحيود / نثر.
- بدء ضخ حقنة لتغذية الحل في رأس الطباعة. عندما يبدأ الحل لإخراج من رأس الطباعة (رصدتها كاميرا المراقبة)، وسرعان ما تبدأ عملية الطباعة.
ملاحظة: عند الوصول إلى الموضع قياس قبل اختياره، و2-D كاشف التقاط إشارة تشتت من الحل. وسيتم رصد سمك الفيلم من التداخل. وهكذا سيتم تسجيل تطور مورفولوجية رقيقة. - ارفع الطابعةرئيس وتنظيف الرأس عندما يتم التجربة.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
هو مبين في الشكل (3) هي مصغرة فتحة نظام يموت الطلاء. وهو يتألف من آلة طلاء واحدة، ضخ حقنة واحدة وعلبة التحكم المركزي. آلة طلاء هي جزء أساسي، وهو مصنوع من رئيس فتحة يموت، مرحلة متعدية أفقية واحدة، ومرحلة واحدة متعدية العمودية. هي التي شنت على رئيس فتحة يموت إلى قاعدة محرك متعدية الرأسي من خلال إمالة مناور 2-D. ويبين الشكل 10A الجسم طابعة الرئيسي دون تركيب رأس الطباعة من الذي سلط الضوء على آماله مناور 2-D. ويبين الشكل 10B في تصاعد من رأس الطباعة لإمالة مناور 2-D. ويبين الشكل 10C صورة مكبرة لرأس الطباعة وقاعدة لوحة. تم بناء جهاز استشعار القوة إلى مرحلة متعدية العمودية. في التجارب، ويستخدم في مرحلة متعدية الرأسية لضبط المسافة من الرأس إلى الركيزة، ويستخدم المحرك إمالة 2-D إلى adjuالحادي الرأس لتكون عمودية بدقة. ويستخدم جهاز استشعار قوة لمراقبة الوزن النظام فتحة يموت الرأس. مرة واحدة في الرأس اللمسات الركيزة، والقفز من القراءة الإيجابية لقراءة سلبية وسيراعى، مما يدل على موقف رئيس. تم نقل رئيس يصل إلى الارتفاع المطلوب لإعطاء فجوة معينة. أثناء الطباعة، رئيس فتحة يموت هو أسفل أفقية تتحرك مرحلة متعدية ثابت و. مع السائل الذي يتلقاه من فتحة الرأس، وهو فيلم موحد يمكن الحصول. وتجدر الإشارة إلى أن كلا من رأس الطابعة ولوحة الركيزة قد حسنت من نظم التحكم في درجة الحرارة. وتتراوح درجة الحرارة من درجة حرارة الغرفة إلى 150 درجة مئوية ويمكن استخدام أثناء الطباعة لهذا النظام. ويبين الشكل 11A الركيزة ايتو المغلفة مع البوليمر مترافق: PCBM يمزج. الفيلم على نحو سلس جدا بصريا. وتجدر الإشارة إلى أن بداية ونهاية الفيلم المغلفة ليست دائما موحدة، وذلك بسبب الغضروف المفصلي شكلت والتجفيف من الحواف. إذا سو bstrate طويلة بما فيه الكفاية أو إذا تم المغلفة الركيزة بصورة مستمرة (كما هو الحال مع طابعة R2R)، ويمكن حل هذه المسألة.
يتم نقل داخل فرن الفراغ خلال فترة قصيرة ومن ثم تحميلها في أقنعة الظل: الركيزة المغلفة حديثا (PSS / الطبقة النشطة الزجاج / ايتو / PEDOT). يتم تحميل القناع إلى المبخر إلى الكاثود إيداع طبقة رقيقة. هو مبين في الشكل (5) هو قناع الظل الذي يستخدم في التجربة. ويبين الشكل 11B جهاز تكتمل بعد ترسب طبقة الكاثود. يتم قياس أداء الجهاز باستخدام جهاز محاكاة للطاقة الشمسية تحت 100 ميغاواط / سم 2:00 1.5 حالة. هو مبين في الشكل (12) هو منحنى الجهد الحالي الممثلين مصغرة فتحة يموت جهاز المغلفة. وحقق متوسط كفاءة تحويل الطاقة من 5.2٪ للفتحة يموت الأجهزة المغلفة، التي هي قريبة من ذلك عن طريق طلاء تدور (~ 5.6٪ PCE) يتحقق.
1 "> وفي الموقع GIXD وGISAXS التجارب وطرق مفيدة لتتبع تطور مورفولوجية الحبر BHJ المطبوعة. يمكن تتبع وبلورة البوليمر التي يمكن تتبعها GISAXS التجربة ومرحلة الانفصال GIXD. وفي التجارب، المصغرة فتحة هي التي شنت يموت المغطى في الصعود إلى مقياس الزوايا داخل منطقة الجزاء الهليوم (الشكل 13). وسوف يتم إقران اتصال كابل، وبالتالي، فإن الصكوك يمكن تشغيلها خارج القفص السنكروترون. هو مبين في الشكل 14 هو مركز التشغيل في خط الأشعة السينية ويتحكم كبار الكمبيوتر الأيسر المعلمات خط الأشعة، وجهاز الكمبيوتر المركزي هو واجهة خط الأشعة التشغيل الذي يسيطر على مصراع الأشعة السينية وبيانات السجلات، والكمبيوتر الأيسر هو الإطار التناظرية عن كاميرا للمراقبة اثنين من داخل القفص، وتركز واحدة على موقف عينة وتركز واحدة على فتحة يموت رئيس شق وبالتالي يمكن مراقبة حالة الحل، يعمل الكمبيوتر الأيسر السفلي الأفقي والرأسي الأيل متعديةبرنامج محرك الإلكترونية والبرمجيات حقنة تحكم مضخة. هو مبين في الشكل 15 غير نموذجي في الموقع الرعي حدوث زاوية صغيرة نثر التجربة خلال تجفيف المذيبات. تطور الوقت مرمزة. في المرحلة السابقة من التجفيف (وجود فائض من المذيبات وجدت)، ويعتبر منحنى نثر الأحمر، ويمزج يمزج جيدا. ذروة نثر تطورت تدريجيا في جميع أنحاء 0.02 A -1، مما يشير إلى ~ 60 نانومتر من فصل المرحلة. هذه المعلومات، عندما يقترن في نتائج الوضع الطبيعي GIXD، سيوضح لنا حركية بلورة البوليمر وفصل المرحلة.
الشكل 1: التركيب الكيميائي للDPPBT البوليمر مترافق ومعدلة كيميائيا الكمبيوتر الفوليرين 71 BM المستخدمة في هذه الدراسة. من فضلك اضغطهنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الشكل 2: 1/3 إزالة ركائز ايتو وتفلون رف المستخدمة في تنظيف الزجاج ايتو. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الشكل (3): (أ) الجسم الرئيسي للميني فتحة يموت المغطى. هي التي شنت على رأس الطباعة على مناور آماله. يتم استخدام المقابض اثنين من فوق الرأس فتحة يموت لإمالة فقط من رأس الطباعة. وشنت مستديرة الشكل السائر المحركات عموديا لتوفير الحركة الرأسية من رأس الطباعة. هي التي شنت على مرحلة الترجمة الأفقية الرئيسية على اللوح لتوفير الخطيةالحركة إلى معطف الفيلم. كلا طباعة الرأس والركيزة الأساسية يمكن أن تكون ساخنة. (ب) مربع التحكم مع ضخ حقنة شنت على القمة. المكعب الأيسر هو وحدة تحكم لمحرك الرأسي. المكعب الأوسط هو وحدة تحكم المحرك الأفقي. الحق في الألواح الثلاثة هي تحكم في درجة الحرارة لرئيس (أعلى)، تحكم في درجة الحرارة لقاعدة (وسط)، واستشعار القوة. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الشكل 4: ميني فتحة يموت محرك الطابعة السيطرة على واجهات البرامج. (أ) واجهة البرنامج الرئيسية: المحرك السائر الرأسي السيطرة على البرنامج في أعلى والخطي البرمجيات محرك متعدية هو في أسفل؛ (ب) تحديد السرعة والتسارعوضع واجهة على حد سواء الرأسي والأفقي المحرك متعدية. (ج) وضع تحديد للمحرك متعدية الأفقي. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الرقم 5: قناع الظل المستخدمة في طبقة الكاثود الترسيب. سيتم تحميل ركائز الجهاز في مكان القطع من القناع. يقام القناع على غرفة التبخر، وسوف تودع المعدن الكهربائي من خلال المناطق قطع مستطيل. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
<ر /> الشكل (6): (أ) المبخر وتخطيط الأزرار الكهربائي. في العملية، وسوف يتم تنظيمها قارب معدن التنتالوم في الفترات الفاصلة بين الأزرار الكهربائي. سيتم تحميل المعدن الكهربائي في القارب. والتيار الكهربائي والحرارة القارب إلى معدن القطب تتبخر حراريا. واجهة التحكم (ب) المبخر. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الرقم 7: عادي نظام قياس الضوئية. (أ) محاكاة للطاقة الشمسية، (ب) وحدة تحكم جهاز محاكاة للطاقة الشمسية. (ج) محاكاة للطاقة الشمسية تحكم تدفق. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الرقم 8: رعي التجارب الحيود حدوث الأشعة السينية باستخدام مربع الهيليوم. استخدام مربع الهليوم لتوليد مناخ التجريبية التي لديها أقل تشتت الهواء. يتم تثبيت فتحة طابعة يموت داخل منطقة الجزاء الهيليوم خلال التجربة. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الرقم 9: واجهة برنامج حاسوبي لمراقبة السنكروترون خط الأشعة. وتسيطر هذه الواجهة التجربة خط الأشعة. يتم استخدام لوحة اليسار إلى محاذاة عينات. تسيطر على اللوحة اليمنى الأشعة السينية وقت التعرض، واسم هذه التجربة، ويعرض إشارة نثر. : //ecsource.jove.com/files/ftp_upload/53710/53710fig9large.jpg "الهدف =" _ فارغة "> الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الشكل (10): وسعت ميني فتحة طابعة يموت أجزاء رئيسية. (أ) الجسم الرئيسي للالمغطى فتحة يموت. يقترن محرك الرأسي مع جهاز استشعار تحميل قوة الخلية ومتكاملة على تتلاعب العمودي. هي التي شنت إمالة مناور 2-D على مناور العمودي. (ب) رأس الطابعة التي هي التي شنت على آماله مناور 2-D. (ج) تكبير الصورة من رأس الطابعة. والرأس هو قريب جدا من لوحة قاعدة عند هذه النقطة. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
إعادة 11 "SRC =" / ملفات / ftp_upload / 53710 / 53710fig11.jpg "/>
الرقم 11: فوتون الطبقة النشطة الركيزة المغلفة (يسار) والأجهزة تكتمل بعد ترسب طبقة الكاثود (يمين). الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الرقم 12: منحنى الحالي الجهد من فتحة يموت جهاز المغلفة. قصيرة الدوائر الحالية، الجهد الدائرة المفتوحة يمكن قراءتها من اعتراض منحنى المحور. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الشكل 13: قوي> ميني فتحة يموت المغطى تحميل داخل مربع الهليوم في مركز السنكروترون. (أ) جبهة الشخصي. (ب) عرض الجانب. هي التي شنت التداخل الضوئي لمراقبة سمك الفيلم المغلفة. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الشكل 14: نظام فتحة صغيرة يموت تجربة الطلاء في الموقع السيطرة في المتقدم مصدر الضوء خط الأشعة 7.3.3. وصفت كل واجهة في الشكل. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
3710fig15.jpg "/>
الشكل 15: تطور مورفولوجية GISAXS نموذجي. منحنى المناسب ضروري لحصلت على المعلومات من فصل المرحلة. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
الطريقة الموصوفة هنا يركز على تطوير طريقة إعداد الفيلم الذي يمكن زيادتها بسهولة في الإنتاج الصناعي. رقيقة طباعة الفيلم وتوصيف السنكروترون التشكل هي الخطوات الأكثر أهمية مع البروتوكول. في مختبر الابحاث تحجيم OPV السابق، يتم استخدام طلاء تدور كأسلوب المهيمن لافتعال الأجهزة رقيقة. ومع ذلك، يستخدم هذه العملية قوة الطرد المركزي عالية لنشر الحل BHJ، والذي يختلف تماما عن الصناعي على أساس لفة إلى لفة التصنيع. وهكذا فإن المعرفة والخبرة المكتسبة من الدراسة تدور طلاء لا يمكن نقلها مباشرة إلى تصنيع الجهاز مساحة كبيرة. مصغرة فتحة جهاز يموت طلاء المقدمة في الدراسات الحالية هو أقرب إلى جهاز طلاء الفيلم الصناعية، وبالتالي سوف تكون مثالية لاختبار ما قبل الثورة الصناعية. المعلمات التي تتحكم في التشكل الفيلم، والتي تتوافق مع أداء الجهاز، تحتاج إلى إعادة التحقيق. التكلفة المادية في طلاء يموت مصغرة فتحة هو الحد الأدنى، وبالتاليكمية كبيرة من الظروف تصنيع الجهاز يمكن أن يكون الأمثل.
ويستخدم قياس السنكروترون لتحديد تطور مورفولوجية متغاير بالجملة (BHJ) الخلايا الشمسية الأغشية الرقيقة. نقوم بتنفيذ الحيود حدوث الرعي الأشعة السينية (GIXD) وحدوث الرعي الأشعة السينية نثر (GISAXS) لمراقبة تطور هيكل. وهو مثالي لتشغيل هذه التجارب معا. إن لم يكن ذلك ممكنا، ويمكن أن يتم ذلك بشكل منفصل. والفرق الوحيد بين GIXD وGISAXS هي المسافة عينة إلى كشف، وبالتالي فإننا يصف فقط تفاصيل التجربة مرة واحدة. وسيتم استخدام PSS رقائق السليكون مغلفة بمثابة ركائز طلاء: PEDOT. عملية الطباعة هي نفس عملية تصنيع الجهاز. ومن الأهمية بمكان أن موقف الطابعة على الركيزة يحسب جيدا للتأكد من يمكن الوصول إلى مجموعة ف الصحيح ونقطة ركيزة الانطلاق ونقطة النهاية يمكن أن يتعرض للأشعة السينية. لاحظ أيضا أن في التجربة GIXD، وdista عينة إلى كاشفالامتحانات التنافسية الوطنية هو صغير، ويتم تركيب كاشف قريبة جدا إلى مربع الهيليوم. في التجربة GISAXS، أنبوب تحلق ضروري للحد من تشتت الهواء منذ المسافة عينة إلى كاشف كبيرة جدا (~ 4 متر في وضع تجربة هذا). يرجى ملاحظة أن تتم على حد سواء GIXD والقياسات GISAXS في موقف تنتهي. عندما تصل عملية الطباعة موقف تنتهي، يتوقف المحرك متعدية الخطي، ويتم إنشاء المستمر للأشعة السينية البيانات نثر / الحيود. لاحظ أن مسافة السفر للمرحلة متعدية الخطية هي 10 سم. في نقطة الانطلاق، والركيزة بعيدا عن شعاع الأشعة السينية، وسجلت فقط إشارة الإرسال من خلفية في 2-D الأشعة السينية للكشف. عندما يتحرك الركيزة لموقف القياس، فإنه سيتم تغيير من انتقال نثر على نثر حدوث الرعي، وهذا التحول يمكن أن تستخدم علامة الانطلاق من التجربة.
صغر حجم مصغرة فتحة يموت المغطى هو مناسبة تماما لص استخدامات المختبرية esearch. استهلاك المواد الصورة النشطة منخفض جدا. عادة، 10 ملغ من البوليمر مترافق يمكن أن تجعل 1-2 مل من محلول. حجم القتلى في رأس الطباعة حوالي 0.25 مل. في كل تجربة طلاء، ~ يستخدم 0.1 مل. وبالتالي، فإن هذا الأسلوب الجديد هو كفاءة مع استخدام المواد. عادة 100-200 ملغ من المواد ستكون كافية لفحص مصفوفة واسعة من الظروف معالجة، مثل مزج نسبة، واختيار المذيبات، الصلب الحرارية، مما يجعل مصغرة فتحة يموت طلاء وسيلة فعالة في فحص المواد الجديدة. خلال التجربة والطباعة، وتأكد من أن ضخ حقنة لا يتجاوز حدوده. تنظيف رأس بشكل صحيح للتخلص من تراكم الصلبة داخل الشقوق الرأس. خلاف ذلك، فإنه سيتم التشويش على النظام. عند تغيير من حل واحد إلى آخر، إجراء تنظيف شامل. خلاف ذلك التلوث يمكن أن يحدث. يظهر الفوتون نشط البوليمر لونه واضح، والتي يمكن استخدامها كمؤشر ما إذا كان يتم تنظيف الرأس بشكل كامل أم لا.
ve_content "> يموت المغطى مصغرة فتحة يمكن استخدامها في مختلف المجالات ذات الصلة لمعالجة رقيقة. وفي معالجة جهاز اللقاح، يمكن إدراج معايير جديدة. على سبيل المثال، ودرجة الحرارة فتحة يموت الرأس يمكن السيطرة عليها، وبالتالي حل طلاء ساخن ويمكن أن يتحقق ويمكن أيضا أن يكون الركيزة ساخنة... وبالتالي فإن معدل تبخر المذيبات يمكن أن يكون على ما يرام ضبطها ويمكن أيضا أن تستخدم سرعات طلاء مختلفة، لتغيير معدل القص للسيطرة على التشكل في التجارب الحالية، إلا أن أبسط التجربة باستخدام ل ويتجلى الركيزة الصلبة، ويمكن أيضا ركائز موصل البلاستيك استخدامها لصنع أجهزة مرنة. وبالمقارنة مع تدور طلاء، ويوفر مصغرة فتحة يموت طلاء تجهيز مشابه لتلفيق الصناعي، وهو أمر حاسم في مساعدة تحسين تصنيع تقنية OPV واحد الحد الأكبر من هذه التقنية هو أن تصنيع الجهاز لا يمكن أن يكون مستمرا، الأمر الذي سوف يحتاج آلة طلاء لفة إلى لفة. ومع ذلك، يمكن يموت الطلاء مصغرة فتحة بسرعةتحسين ظروف التصنيع وفحص المواد سريع. وتوفر هذه الملاحظات معلومات مفيدة لإنتاج لوحة كبيرة لفة إلى لفة.Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| PC71BM | Nano-C Inc | nano-c-PCBM-SF | |
| DPPBT | The University of Massachusetts | Custom Made | |
| PEDOT:PSS | Heraeus | P VP Al 4083 | |
| Mucasol Liquid Cleaner | Sigma-Aldrich | Z637181 | |
| Acetone | Sigma-Aldrich | 270725 | |
| Isopropyl Alcohol | BDH | BDH1133 | |
| Chloroform | Sigma-Aldrich | 372978 | |
| 1,2-dichlorobenzene | Sigma-Aldrich | 240664 | |
| Lithium fluoride | Sigma-Aldrich | 669431 | |
| Aluminum | Kurt Lesker | EVMAL50QXHD | |
| Glass vials | Fisher Scientific | 03-391-7B | |
| Ultrasonic Cleaner | Cleanosonic | Branson 2800 | |
| Oven | WVR | 414005-118 | |
| Cleaning Rack | Lawrence Berkeley National Lab | Custom Made | |
| Shadow Mask | Lawrence Berkeley National Lab | Custom Made | |
| UV-Ozone Cleaner | UVOCS INC | T16X16 OES | |
| Glove Box | MBraun | Custom Made | |
| Evaporator | MBraun | Custom Made | |
| Slot Die Coater | Jema Science Inc | Custom Made | |
| Solar Simulator | Newport | Class ABB | |
| Spin Coater | SCS Equipment | SCS G3 | |
| Hot Plate | Thermo Scientific | SP131015Q | |
| X-ray Measurement | Lawrence Berkeley National Lab | Beamline 7.3.3 |
References
- Brabec, C. J., et al. Polymer-Fullerene Bulk-Heterojunction Solar Cells. Adv. Mater. 22 (34), 3839-3856 (2010).
- Thompson, B. C., Fréchet, J. M. J. Polymer-Fullerene Composite Solar Cells. Angew. Chem. Int. Ed. 47 (1), 58-77 (2008).
- Günes, S., Neugebauer, H., Sariciftci, N. S. Conjugated Polymer-Based Organic Solar Cells. Chem. Rev. 107 (4), 1324-1338 (2007).
- Krebs, F. C., et al. The OE-A OPV demonstrator anno domini 2011. Energy Environ. Sci. 4 (10), 4116 (2011).
- Krebs, F. C., Tromholt, T., Jørgensen, M. Upscaling of polymer solar cell fabrication using full roll-to-roll processing. Nanoscale. 2 (6), 873 (2010).
- Liu, F., Gu, Y., Jung, J. W., Jo, W. H., Russell, T. P. On the morphology of polymer-based photovoltaics. J. Polym. Sci. Polym. Phy. 50 (15), 1018-1044 (2012).
- Liu, F., et al. Characterization of the morphology of solution-processed bulk heterojunction organic photovoltaics. Prog. Polym. Sci. 38 (12), 1990-2052 (2013).
- Schmidt-Hansberg, B., et al. In situ monitoring the drying kinetics of knife coated polymer-fullerene films for organic solar cells. J. appl. phys. 106 (12), 124501 (2009).
- Pearson, A. J., Wang, T., Lidzey, D. G. The role of dynamic measurements in correlating structure with optoelectronic properties in polymer fullerene bulk-heterojunction solar cells. Rep. Prog. Phys. 76 (2), 022501 (2013).
- Treat, N. D., et al. Interdiffusion of PCBM and P3HT Reveals Miscibility in a Photovoltaically Active Blend. Adv. Energy Mater. 1 (1), 82-89 (2010).
- Collins, B. A., et al. Molecular Miscibility of Polymer-Fullerene Blends. J. Phys. Chem. Lett. 1 (21), 3160-3166 (2010).
- Chen, D., Liu, F., Wang, C., Nakahara, A., Russell, T. P. Bulk Heterojunction Photovoltaic Active Layers via Bilayer Interdiffusion. Nano Lett. 11 (5), 2071-2078 (2011).
- Gu, Y., Wang, C., Russell, T. P. Multi-Length-Scale Morphologies in PCPDTBT/PCBM Bulk-Heterojunction Solar Cells. Adv. Energy Mater. 2 (6), 683-690 (2012).
- Perez, L. A., et al. Solvent Additive Effects on Small Molecule Crystallization in Bulk Heterojunction Solar Cells Probed During Spin Casting. Adv. Mater. 25 (44), 6380-6384 (2013).
- Lee, J. K., et al. Processing Additives for Improved Efficiency from Bulk Heterojunction Solar Cells. J. Am. Chem. Soc. 130 (11), 3619-3623 (2008).
- Shin, N., Richter, L. J., Herzing, A. A., Kline, R. J., DeLongchamp, D. M. Effect of Processing Additives on the Solidification of Blade-Coated Polymer/Fullerene Blend Films via In-Situ Structure Measurements. Adv. Energy Mater. 3 (7), 938-948 (2013).
- Sødergaard, R., Hösel, M., Angmo, D., Larsen-Olsen, T. T., Krebs, F. C. Roll-to-roll fabrication of polymer solar cells. Mater. Today. 15 (1-2), 36-49 (2012).
- Liu, F., et al. Efficient Polymer Solar Cells Based on a Low Bandgap Semi-crystalline DPP Polymer-PCBM Blends. Adv. Mater. 24 (29), 3947-3951 (2012).
- Liu, F., et al. Relating Chemical Structure to Device Performance via Morphology Control in Diketopyrrolopyrrole-Based Low Band Gap Polymers. J. Am. Chem. Soc. 135 (51), 19248-19259 (2013).
- Liu, F., et al. Fast Printing and In Situ Morphology Observation of Organic Photovoltaics Using Slot-Die Coating. Adv. Mater. 27 (5), 886-891 (2015).
