Summary
Здесь мы приводим протокол изготовить органические тонкопленочные солнечные элементы с использованием устройства для нанесения покрытий матрицы минислот и связанные с ним характеризации структуры, в-линии с использованием методов синхротронного рассеяния.
Introduction
Органические фотоэлектрические (ОПВ) являются перспективной технологией для создания экономически эффективных возобновляемых источников энергии в ближайшем будущем. 1, 2, 3 Колоссальные усилия были предприняты для разработки фотоактивного полимеров и изготовления устройств высокой эффективности. На сегодняшний день однослойное устройства ОПВ достигается эффективность преобразования энергии в> 10% (ОФП). Эти эффективности были достигнуты на лабораторных опытах с использованием устройств спинового покрытия для создания пленки, а также для перевода масштабных устройств большего размера был сопряжен со значительным снижением в PCE. 4, 5 В промышленности, катиться к рулону (R2R) на основе тонкой пленки покрытия используется для генерации фотонов активных тонких пленок на проводящих подложках, которые довольно сильно отличается от типичных лабораторных масштабных процессов, особенно в скорости удаления растворителя. Это очень важно, так как являются морфологию кировские в ловушке, в результате взаимодействия между несколькими кинетических процессов, в том числе разделения фаз, упорядочения, ориентации и испарения растворителя. 6, 7 В этом кинетически захваченный морфологию, хотя, в значительной степени определяет производительность устройства солнечных батарей. Таким образом, понимание развития морфологии в процессе нанесения покрытия имеет большое значение для манипулирования морфологию, с тем, чтобы оптимизировать производительность.
Оптимизация морфологии требует понимания кинетики, связанных с упорядочением дырочной проводимостью полимера в растворе, удаляют растворитель; 8, 9 количественной оценки взаимодействия полимера с фуллерена на основе электронного проводника; 10, 11, 12 понимания роли добавок в определении морфология; 13, 14, 15 и балансирование относительных скоростей испарения растворителя (ов) и добавок. 16 Это было непростой задачей охарактеризовать эволюцию морфологии количественно в активном слое в промышленно соответствующей обстановке. обработка с рулона на рулон был изучен для изготовления крупномасштабных ОПВ устройств. 4, 17 Тем не менее, эти исследования проводились в условиях производства , где используются большие количества материалов, эффективно ограничивая исследования коммерчески доступные полимеры.
В данной работе, технические детали изготовления ОПВ устройств с использованием системы нанесения покрытия головкой минислот демонстрируются. Параметры покрытия, такие как кинетика сушки пленки и контроля толщины пленки применимы к более масштабных процессов, что делает данное исследование непосредственно связанным с развитием промышленности фаbrication. Кроме того, очень небольшое количество материала, используется в мини-щелевой экструзионной головки эксперимента для нанесения покрытия, что делает эту обработку, применимый к новым синтетическим материалам. В дизайне, этот мини-слот штампа для нанесения покрытий могут быть установлены на концевых синхротронное станций, и, таким образом, скользящем падении небольшой угол рентгеновского рассеяния (GISAXS) и рентгеновской дифракции (GIXD) может быть использован для того, чтобы исследования в режиме реального времени на эволюцию морфологии в широком диапазоне длины шкалы на различных этапах процесса сушки пленки при различных условиях обработки. Информация, полученная в этих исследованиях могут быть непосредственно перенесены на установке промышленного производства. Небольшое количество используемых материалов позволяет быстро скрининга большого количества фото-активных веществ и их смесей при различных условиях обработки.
Полукристаллический diketopyrrolopyrrole и quaterthiophene (DPPBT) на основе низкой полосы, конъюгированный полимер используют в качестве модели донорского материала, и (6,6) фенил С71-butyriC кислоты метиловый эфир (ПК 71 БМ) используется в качестве электронного акцептора. 18, 19 показано в предыдущих исследованиях , что DPPBT: PC 71 BM смеси образуют большое разделение фаз размера при использовании хлороформа в качестве растворителя. В хлороформе: 1,2-дихлорбензол смесь растворителей может уменьшить размер разделения фаз и тем самым увеличить производительность устройства. Формирование морфологии в процессе сушки растворителя исследована на месте путем скользящем падении рентгеновской дифракции и рассеяния. Солнечные устройства клеток , изготовленных с использованием штампа для нанесения покрытий минислот показал среднюю PCE на 5,2% с использованием лучших растворителей условия смеси 20 , который похож на спин-покрытия , изготавливаемых устройств. Для нанесения покрытий мини-слот штампа открывает новый маршрут для изготовления устройств солнечных элементов в лабораторных условиях исследования, который имитирует производственный процесс, заполняя пробел в предсказании жизнеспособности этих материалов в промышленно отнустановка Эвант.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. Фотон-активный препарат смесь чернил
- Взвесить 10 мг DPPBT полимера и 10 мг PC 71 BM материала (химические структуры , показанные на рисунке 1). Смешайте их в пробирку емкостью 4 мл.
- Добавить 1,5 мл хлороформа и 75 мкл 1,2-дихлорбензола в смесь.
- Нанесите небольшое мешалку во флакон, закрыть флакон с политетрафторэтилена (PTFE) колпачка, и передавать флакон на горячей плите. Перемешивают при ~ 400 оборотов в минуту, и нагревают при ~ 50 ° С в течение ночи перед использованием.
2. ITO и вафельные основания для очистки и подготовки
- Нагрузка предварительно узорной оксид индия и олова (ITO) стеклянную подложку (1 дюйм на 3 дюйма, причем половина удаляется ITO) или кремниевой пластины в чистящей Тефлон стойку и поставить стойку в стеклянную емкость (рисунок 2). Добавить разбавленного раствора моющего средства (300 мл, 1% универсальное решение моющее средство) в стеклянную емкость и поместить в стеклянный контейнер для обработки ультразвуком и разрушать ультразвуком в течение 15 мин.
- Удалите моющее средство и промойте стакан ITO деионизованной (ДИ) воды пару раз. Затем добавляют ДИ воды 300 мл в емкость, и поместить стеклянный контейнер в ультразвуковом в течение еще 15 минут.
- Удалите воду из контейнера. Добавьте 300 мл ацетона в контейнер, и разрушать ультразвуком в течение 15 мин.
- Удаления ацетона. Добавьте 300 мл 2-isopranol в стеклянный контейнер, а затем разрушать ультразвуком в течение 15 мин.
- Перемещение очистки стойки из в печь. Установите температуру печи до 100 ° C, и подождать 3-5 ч до тех пор, пока стекло ИТО полностью высушен.
- Выньте очищенные субстраты. Передача их в УФ-озона очиститель или кислорода плазмы моющим средством. Используйте мощный УФ-озон или плазму, чтобы очистить их в течение ~ 15 мин в соответствии с протоколом производителя.
- Положите очищенную подложку на спин-для нанесения покрытий добавляют 150 мкл поли (3,4-этилендиокситиофен) полистиролсульфонатную (PEDOT: PSS) раствор на очищенную подложку, и спина пальто со скоростью 3000 оборотов в минуту, чтобы покрытьа ~ 30 нм толщиной PEDOT: PSS (PEDOT: PSS 4083) тонкую пленку на либо ITO стекла или кремниевых пластин.
- Взлет спиновые покрытием подложки. Перенесите свежие подложки с покрытием на нагревательную плиту и отжигу при 150 ° С в течение 15 мин.
3. Активный слой печати
- Нагрузка подложки. Поместите PEDOT: ITO подложку PSS покрытием на опорной плите мини для нанесения покрытий слот штампа. Включите вакуумный насос, который соединен с вакуумным патроном из устройства для нанесения покрытия щелевой экструзионной головки, чтобы плотно удерживать субстрат. (Смотри рисунок 3 , чтобы определить местонахождение различных компонентов.)
- Отрегулируйте положение подложки, чтобы поставить его прямо под головкой принтера. Это может быть сделано с помощью линейного манипулятором под пластиной подложки.
- Отрегулируйте поворотную головку с помощью 2-D наклона манипулятора, который удерживает печатающую головку. Убедитесь, что головка стоит вертикально на верхней части загруженной подложки. Обратите внимание, что в этом процессе, печатающая головка может быть снижена близко к substraт.е. Используйте зазор между печатающей головкой и основанием, чтобы показать, наклонена ли голова или нет. Это будет чрезвычайно полезным при использовании пластины подложки, так как незначительное изображение печатающей головки будет отображаться, и это будет гораздо легче проверить опрокидывание.
- Настраивайте голова к подложке расстояние до нуля. Вертикальный двигатель соединен с датчиком силы. Когда печатающая головка плавающая, постоянное чтение сила будет получена (от веса печатающей головки и наклона манипулятора в сборе). После того, как головка принтера касается подложки, чтение уменьшит, отмечая нулевое положение. Смотрите рисунок 4 для установки шага расстояния. Используйте толчковый режим при настройке расстояния.
Примечание: Вертикальная манипулятором поступательные пластина соединена с ее основанию с помощью пружин и жесткость пружины изменяется незначительно. Таким образом, небольшие изменения в датчике силы неизбежны в ходе эксперимента. - Установите значение головой к подложке, чтобы запустить эксперимент. В этом эксперименте, установитьголова к подложке разрыв до 100 мкм.
- Регулировка линейной поступательной ступени двигатель, который будет использоваться для печати. Найти начальную точку и конечную точку. Запишите эти значения. Расстояние перемещения линейного двигателя составляет 100 мм. Здесь установлены 10 мм положение двигателя в качестве отправной точки и 80 мм положение двигателя в качестве конечной точки.
- Установите скорость печати до 10 мм / сек, используя для управления электродвигателем интерфейса программного обеспечения (Рисунок 4b). Установите скорость разгона двигателя до 100 м / сек.
- Если двигатель не работает должным образом или программное обеспечение имеет ошибку, пожалуйста, перезапустите программу и нажмите кнопку "включить", а затем "домой" в интерфейсе программного обеспечения. Обратите внимание, что во время процесса печати, печатающая головка остается неподвижной, а подложка движется дозировать раствор и имитировать процесс промышленной печати.
- Нагрузка DPPBT: PCBM раствор (при комнатной температуре) в 1 мл шприц и смонтировать шприц шприцевой насос, который соединен с прорезьюумирают принтер. Установите параметры печати в области контроля программного обеспечения (диаметр шприца и скорость подачи раствора, 0,3 мл / мин в данном случае).
- Начало эксперимента печати.
- Перемещение субстрата в исходную точку, введя положение точки, начиная с позиции окна в управлении программным обеспечением. Смотрите рисунок 4в для деталей.
- Начните прокачивать раствора в голову слот штампа, нажав кнопку Пуск в программном обеспечении шприцевого насоса. В качестве альтернативы, вручную управлять шприцевой насос. Для каждого покрытия, будет использоваться около ~ 100 мкл раствора. Как правило, используют 300 мкл раствора для первой печати времени и использовать та100 мкл раствора для повторной печати.
- Быстро начать поступательное двигатель, когда раствор начнет выходить из печатающей головки, и подложка переместится в конечное положение. Обратите внимание, что это очень важный шаг. Поджать трансляционной двигатель конечную позицию в окне позиции, и нажмите кнопку ввода, чтобы начать мов двигателяement.
- Остановите шприцевой насос и поднимите печатающую головку с помощью вертикального двигателя. Включите вакуум выключен и возьмите подложку с базовой пластиной. Обратите внимание, что мертвый объем для этой печатающей головки составляет 250 мкл, и, таким образом, заполняя первый раз принимает более 250 мкл раствора.
- Загрузите печатную подложку в вакуумной печи в течение 3-5 ч, чтобы удалить остаточный растворитель.
- Поместите чашку Петри под печатающей головкой. Насос 10 мл хлороформа в печатающую головку, чтобы очистить голову. Сбор загрязненного раствора хлороформа с чашки Петри. Используйте ватные тампоны для очистки печатающей головки при закачке чистящего раствора. После каждого прохода для нанесения покрытия, очистить печатающую головку, особенно когда используется другое решение.
ПРИМЕЧАНИЕ: DPPBT: раствор PCBM показывает темно-зеленый цвет. Когда очистка завершена, цвет не может быть видно из хлороформа растворителя.
4. катодный электрод Отложение
- Загрузитеактивный слой подложки с нанесенным покрытием на теневых масок (рисунок 5) и смонтировать маску в испарительную камеру.
- Положите два термического испарения лодки между электродных шпилек (рис 6а). Загрузите одну лодку с LiF солью (едва покрывающей лодки, ~ 0,2 г) и одну лодку с металлическим алюминием (4 гранулы).
- Закройте испарительную камеру и откачку испарительную камеру до примерно 2 × 10 -6 мм рт.
- Установите камеру на хранение 1 нм в LiF с последующим 100 нм алюминия. В данном случае, использовать 20% мощности для нанесения LiF и использовать 26% мощности для Al осаждения. Показано на рисунке 6b представляет собой интерфейс управления Испаритель системы , используемой в данном исследовании.
- Остановка эвакуации насосов и заполнить камеру с газообразным азотом. Когда давление возвращается к атмосферному давлению, принимать субстраты из.
5. Фотоэлектрические измерения производительности
- Подготовьте предметное стекло, которое в два разаТолщина стекла ITO, которая используется при изготовлении устройства. Выполните этот шаг в перчаточном боксе. Вставить эпоксидный клей на одну сторону стеклянной подложки, и покрывают область устройства с помощью эпоксидного клея из покрытого стекла слайдов (рисунок 11 для устройства выборки). Когда эпоксидная вылечил, устройство будет полностью герметичны.
- Запуск солнечной лампы моделирования и установить АМ 1,5 излучения 100 мВт / см 2. Стабилизировать лампу в течение приблизительно 15 минут перед измерением. Показанный на рисунке 7, система измерения PV используется в данном исследовании.
- Установите устройство под имитатора солнечного на приборной предложил расстоянии. Подключение анода и катода к измерительной схеме. Запись кривой тока напряжения с помощью электрического мультиметра с использованием протокола производителя.
- Определение производительности устройства следующим образом:
J SC: ток короткого замыкания, максимальный ток, устройство солнечных батарей может доставить;
V ос FF: коэффициент заполнения, максимальную площадь в IV кривой , деленная на J SC * V ос;
Эффективность преобразования мощности, J SC * V * ос FF / (100мВ / см 2): PCE.
6. Синхротронное рентгеновская для измерения
- Установите коробку гелия для подавления рассеяния воздуха при измерении рентгеновских лучей. Установите матрицы для нанесения покрытий мини-слотов в поле гелия. Показанный на рисунке 8 является установка эксперимент экспериментов по дифракции скользящего падения рентгеновских с использованием окна гелия при дополнительный источник света.
- Установите оптический интерферометр на печатной машине для контроля за изменением толщины по испарения растворителя. В этом эксперименте используют модель UVX (например, Filmetrix F20). Материалы, используемые в этом эксперименте, имеют сильное поглощение света от 300-900 нм.
- Используйте источник лампу оптического интерферометра-йна избегает впитывающего материала. Используйте 1,100-1,700 нм лампу в этом эксперименте. Предварительно откалибровать прибор перед экспериментом следующие его процедур эксплуатации.
- Поместите PEDOT: PSS с покрытием пластины подложки на держателе подложки принтера и отрегулируйте положение головки и подложки следующей стадии 3,2-3,5. Включите вакуумный насос и убедитесь, что пластина субстрат прилипает к держателю подложки плотно.
- Чистки коробку гелия для удаления воздуха. Следует отметить, что уровень кислорода должен быть меньше, чем 0,3% V, которое можно контролировать с помощью кислородного датчика.
- Выравнивание подложки в положение, в котором рентгеновский посягает на подложке (в конечное положение в печати), и установить угол падения, 0,16 ° в этом случае. Выравнивание по протоколу луча линии.
- Установите Рентгеновский времени экспозиции и данных метода приобретения. При этом использовать 2 сек как время экспозиции, а затем 3 сек времени задержки (во избежание повреждения луча сервера). Таким образом, каждый период экспериментбыть не менее 5 сек. Проводят непрерывную очередь 100 повторов; Таким образом, принять 100 фотографий.
- Назовите эксперимент и выбрать путь для сохранения данных экспериментальных файлов. Показанный на рисунке 9 является пучкового 7.3.3 пользовательский интерфейс Advanced Источник света , где вышеуказанные параметры можно легко найти.
- Перемещение подложки в исходное положение, введя начальную позицию в моторного контроля программного обеспечения. Начало рентгеновского затвора, так и детектор будет непрерывно записывать дифракции / сигналы.
- Запустить шприцевой насос для питательного раствора в печатающей головке. Когда раствор начнет выталкивать из печатающей головки (контролируется с помощью камеры наблюдения), быстро начать процесс печати.
ПРИМЕЧАНИЕ: Когда предварительно выбранной позиции измерения достигается, детектор 2-D будет фиксировать сигнал рассеяния из раствора. Толщина пленки будет контролироваться с помощью интерферометра. Таким образом, эволюция морфологии тонкая пленка будет записан. - Поднимите принтерголова и очистить голову, когда эксперимент делается.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Показано на рисунке 3 является минислот система нанесения покрытия головкой. Он состоит из одного покрытия, машины один шприцевой насос, и коробку центрального управления. Машина покрытия является существенной частью, которая изготовлена из головки щелевой экструзионной головки, одной горизонтальной ступени поступательные, и одной вертикальной стадии поступательным. Головка щелевой экструзионной головки крепится к основанию вертикального поступательным двигателем через 2-D опрокидывающего манипулятором. Рисунок 10a показывает основной корпус принтера без установки печатающей головки , из которой выделена 2-D наклона манипулятора. На рисунке 10б показан монтаж печатающей головки в 2-D наклонного манипулятора. На рисунке 10в показано увеличенное изображение печатающей головки и опорной плиты. Датчик силы встроен в вертикальной поступательной стадии. В экспериментах, вертикальная поступательная ступень используется для регулировки голова к подложке расстояние, а двигатель наклона 2-D используется для Adjuул голова строго по вертикали. Датчик силы используется для контроля веса системы экструзионной головки слот. После того, как головка касается подложки, будет наблюдаться переход от положительного чтения до отрицательного чтения, что указывает на положение головы. Головка перемещается вверх на нужную высоту, чтобы придать определенный разрыв. Во время печати головка слот штампа фиксируется и нижние горизонтальные ходы этап поступательной. При этом жидкость освобождено от головной щели, равномерная пленка может быть получена. Следует отметить, что оба принтера головки и пластины подложки усовершенствовали системы контроля температуры. Диапазон температур от комнатной температуры до 150 ° С может быть использован в процессе печати для этой системы. На рисунке 11а показан субстрат ITO , покрытый сопряженного полимера: PCBM смеси. Фильм довольно гладко визуально. Следует отметить, что начало и конец пленки с нанесенным покрытием не всегда равномерно, вследствие образовавшегося мениска и сушки из краев. Если су bstrate достаточно долго или если подложка покрыта непрерывным способом (как с принтером R2R), эта проблема может быть решена.
Подложка с покрытием Свеже (стекло / ITO / PEDOT: ПСС / активный слой) переносят в вакуумную печь в течение короткого периода времени, а затем загружены в теневых масок. Маска загружается в испаритель на катодном осадке тонким слоем. Показано на рисунке 5 является теневой маски , которая используется в эксперименте. На рисунке 11б показывает законченное устройство после нанесения катодного слоя. Производительность устройства измеряется с помощью имитатора солнечного при 100 мВт / см 2 утра 1.5 состояние. Показанный на рисунке 12 является представителем кривой тока напряжение мини-слот умирают устройство с покрытием. Средняя эффективность преобразования мощности 5,2% достигается за щелевой экструзионной головки устройств с покрытием, что близко к тому, что достигается за счет покрытия центрифугированием (~ 5,6% PCE).
1 "> на месте залегания GIXD и GISAXS эксперименты являются полезными методы для отслеживания эволюции морфологии печатной BHJ краски. Полимер кристаллизации может быть отслежена с помощью эксперимента и разделения фаз GIXD могут быть отслежены с помощью GISAXS. В экспериментах, мини-слот умереть для нанесения покрытий устанавливается на гониометра внутри коробки гелия (рисунок 13). Соединительный кабель будет работать в паре и , таким образом, приборы могут работать за пределами синхротронного клетка. показано на рисунке 14 является операционный центр при рентгеновской пучкового . верхний левый компьютер контролирует параметры пучкового, центральный компьютер является пучкового операционной интерфейс, который управляет рентгеновскую затвора и запись данных, левый компьютер является аналогом окна для двух камер видеонаблюдения внутри клетка, один фокусируется на позиции образца и один фокусируется на слот болторезного щели и, таким образом, может контролировать состояние раствора, в левом нижнем углу компьютер работает под управлением горизонтальной и вертикальной трансляционной оленеме программное обеспечение двигателя и программное обеспечение шприц управления насосом. Показанный на рисунке 15 является типичным Ситу скользящего падения малый угол рассеяния эксперимент во время сушки растворителя в. Эволюция времени цветом. В более ранней стадии сушки (избыток растворителя существовал), красная кривая рассеяния видно, так и смеси хорошо перемешивают. Пик рассеяния постепенно развивается на уровне около 0,02 A -1, что указывает на ~ 60 нм разделения фаз. Эта информация, в сочетании с результатами в Ситу GIXD, покажет нам кинетика кристаллизации полимера и разделения фаз.
Рисунок 1: Химическая структура сопряженного полимера DPPBT и химически модифицированный фуллерен ПК 71 БМ используется в данном исследовании. Пожалуйста, нажмитездесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Рисунок 2: 1/3 удаляют ITO субстраты и тефлоновую стойку , используемые при очистке ITO стекла. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.
Рисунок 3: (а) Основной корпус Mini-слот для нанесения покрытий умереть. Печатающая головка смонтирована на наклонном манипулятором. Две ручки над головой щелевой экструзионной головки используются только перекос печатающей головки. Круглая форма двигателя шаговый устанавливается вертикально, чтобы обеспечить вертикальное перемещение печатающей головки. Основной этап горизонтальный перевод устанавливается на плинтуса, чтобы обеспечить линейнуюдвижение, чтобы покрыть пленкой. Обе печати базовая голова и подложка может быть нагрета. (Б) Блок управления с шприцевой насос , установленный на вершине. Левый куб представляет собой контроллер для вертикального двигателя; средний куб горизонтальный контроллер двигателя; правые три панели регулятор температуры для головы (сверху), регулятор температуры для базовой (средней), и датчик силы. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.
Рисунок 4: Mini-щелевой экструзионной головки принтера для управления электродвигателем программные интерфейсы. (А) Основной программный интерфейс: вертикальный шаговый двигатель управления программным обеспечением находится на верхней и линейной поступательной программного обеспечения двигателя находится в нижней части ; (Б) скорость и ускорениеинтерфейс настройки для вертикальной и горизонтальной трансляционной двигателя; (С) установка для горизонтального трансляционного двигателя положение. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.
Рисунок 5: маска Тень используется в отложении катодного слоя. Подложки устройств будут загружены в область разреза маски. Маска будет установлена на испарительную камеру, и электрод металл будет осаждаться через участки вырезать прямоугольник. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.
<бр /> Рисунок 6: (а) Испаритель и расположение электродов шпильки. В процессе работы, тантал металлическая лодка будет установлен в промежутке между электродных шпилек. Электродный металл будет загружен в лодке; и электрический ток будет нагревать лодку к термически испаряются электродного металла. Интерфейс управления (б) Испаритель. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.
Рисунок 7: Стандартная измерительная система фотоэлектрические. (А) имитатора солнечного; (Б) Солнечный контроллер тренажера; (С) имитатора солнечного контроллера потока. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы увидеть увеличенную версию эта фигура.
Рисунок 8: Выпас дифракционные эксперименты падения рентгеновских лучей с использованием гелия окно. Коробка гелий используется для создания экспериментальной атмосферы, в которой меньше рассеивание воздуха. принтер умирают слот установлен внутри коробки гелия во время эксперимента. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.
Рисунок 9: Программный интерфейс управления синхротронное пучкового. Этот интерфейс управляет эксперимент пучкового. Левая панель используется для выравнивания образцов; правая панель контролирует Рентгеновский время экспозиции, название эксперимента и отображает сигнал рассеяния. : //ecsource.jove.com/files/ftp_upload/53710/53710fig9large.jpg "Целевых =" _blank "> Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.
Рисунок 10: принтер умирают мини-слот основных частей увеличены. (А) Основной корпус устройства для нанесения покрытия щелевой экструзионной головки. Вертикальный двигатель соединен с датчиком ячейки силовой нагрузки и интегрированный на вертикальную манипулятором. А 2-D опрокидывание Манипулятор установлен на вертикальном манипулятором. (Б) Головка принтера , который установлен на 2-D наклонного манипулятора. (С) Увеличить изображение головы принтера. Голова очень близко к опорной плите в этой точке. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.
Re 11 "SRC =" / файлы / ftp_upload / 53710 / 53710fig11.jpg "/>
Активный слой подложки с покрытием Фотон (слева) и законченные устройства после нанесения катодного слоя (справа): Рисунок 11. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.
Рисунок 12: Кривая ток-напряжение щелевой экструзионной головки устройства с покрытием. Ток короткого замыкания, напряжение холостого хода может быть считан из перехватывает кривой по оси. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.
Рисунок 13: сильный> Mini-щелевой экструзионной головки для нанесения покрытий загружают внутри гелиевого коробки в синхротронного станции. (А) вид спереди; (Б) вид сбоку. Оптический интерферометр установлен для контроля толщины пленки, покрытой. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.
Рисунок 14: Управление системой на месте мини - слот для фильеры эксперимента покрытия в Advanced Light Source пучкового 7.3.3. Каждый интерфейс обозначен на рисунке. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.
3710fig15.jpg "/>
Рисунок 15: эволюция морфологии Типичные GISAXS. Кривая фитинг необходимо получена информация о фазовых разделений. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Метод, описанный здесь основное внимание уделяется разработке способа получения пленки, которая может быть легко масштабируется в промышленном производстве. Тонкие пленки и печати синхротронное морфология характеристики являются наиболее важные шаги с протоколом. В предыдущих исследованиях лаборатории масштабируется ОПВ, спиновый покрытие используют в качестве доминирующего способа для изготовления тонкопленочных устройств. Тем не менее, этот процесс использует высокую центрифугу силу, чтобы разложить решение BHJ, который довольно сильно отличается от промышленного происхождения с рулона на рулон производства. Таким образом, знания и опыт, полученный из исследования спинового покрытия не могут быть непосредственно переданы в изготовлении устройства большой площади. Мини-слот устройства нанесения покрытия головкой представлены в современных исследованиях сродни устройству промышленного пленочного покрытия и, таким образом, будет идеальным для доиндустриального тестирования. Параметры, которые контролируют морфологию пленки, которые соответствуют производительности устройства, должны быть исследована заново. Стоимость материала в покрытии матрицы минислот минимальна и, таким образом,большое количество условий изготовления приборов могут быть оптимизированы.
Измерение синхротрон используется для определения эволюции морфологии объемной Гетеропереходом (BHJ) солнечных элементов тонких пленок. Проводим скользящего падения рентгеновской дифракции (GIXD) и скользящем падении рентгеновского рассеяния (GISAXS), чтобы следить за эволюцией структуры. Он идеально подходит для выполнения этих двух экспериментов вместе. Если невозможно, то их можно сделать по отдельности. Единственное различие между GIXD и GISAXS расстояние от образца к детектору, и, таким образом, мы только описывать детали эксперимента один раз. PEDOT: PSS кремния с покрытием пластин будет использоваться в качестве подложки для нанесения покрытий. Процесс печати является такой же, как способ изготовления устройства. Крайне важно, чтобы положение принтера на подложке хорошо рассчитывается, чтобы убедиться, правильный диапазон д может быть достигнуто и исходный субстрат и конечная точка может подвергаться воздействию рентгеновских лучей. Также отметим, что в эксперименте GIXD, в Количес образца к детекторусть мал, а детектор установлен довольно близко к коробке гелия. В эксперименте GISAXS, летающий трубка необходимо уменьшить рассеивание воздуха, так как расстояние от образца к детектору является довольно большим (~ 4 м в этой установке эксперимента). Обратите внимание, что оба GIXD и измерения GISAXS выполняются в конечной позиции. Когда процесс печати достигает конечной позиции, линейный трансляционный двигатель останавливается, и генерируется непрерывная рентгеновского рассеяния / дифракции данных. Обратите внимание, что расстояние перемещения для линейной поступательной стадии составляет 10 см. В исходном положении, подложка находится далеко от рентгеновского луча, а только сигнал передачи фона записывается в 2-D детектора рентгеновского излучения. Когда подложка перемещается в положение измерения, она будет меняться от передачи рассеяния для скользящего падения рассеяния, и этот переход может быть использован в качестве исходного маркера эксперимента.
Небольшой размер мини-слота для нанесения покрытий фильеры хорошо подходит для г сследования лабораторного использования. Потребление фотоактивного материалов является довольно низким. Как правило, 10 мг конъюгированного полимера может сделать 1-2 мл раствора. Мертвый объем в печатающей головке составляет около 0,25 мл. В каждом эксперименте покрытия, ~ используется 0,1 мл. Таким образом, этот новый метод эффективен с использованием материала. Обычно 100-200 мг материалов будет достаточно, чтобы экран обширную матрицу условий обработки, таких как отношение смешения, выбор растворителя, термического отжига, делая минислот матричное покрытие эффективный метод в новом скрининга материалов. Во время печатания эксперимента, чтобы убедиться, что шприцевой насос не превышает его предел. Почистите головку правильно распоряжаться твердой раскачки внутри головы щели; в противном случае, он будет глушить систему. При переходе от одного решения к другому, выполнить тщательную очистку; в противном случае перекрестное загрязнение может произойти. Фотон активный полимер показывает свой особый цвет, который может быть использован в качестве индикатора, является ли головка полностью очищен или нет.
ve_content "> Экструзионная головка для нанесения покрытий мини-слот может быть использован в различных областях, связанных с тонкой обработки пленки. При обработке ОПВ устройств, новые параметры могут быть включены. Например, температура головка слот может контролироваться, и, таким образом, горячее покрытие раствором . может быть достигнуто субстрат также может быть нагрета,.., таким образом, растворитель скорость испарения может быть доработаны Различные скорости нанесения покрытия также могут быть использованы, чтобы варьировать скорость сдвига для управления морфологией в современных экспериментах, только самый простой эксперимент с использованием твердый субстрат демонстрируется. Пластиковые проводящие субстраты также могут быть использованы для изготовления гибких устройств. по сравнению с нанесение покрытия центрифугированием, покрытие штампа минислот обеспечивает обработку, которая похожа на промышленном производстве, что имеет решающее значение в оказании помощи оптимизации индустриализацию техники ОПВ. Один основным недостатком этого метода является то, что изготовление устройства не может быть непрерывным, что потребуется для покрытия машины рулона на рулон. Тем не менее, покрытие матрицы мини-слот может быстрооптимизировать условия обработки и быстрого скрининга материала. Эти наблюдения дают полезную информацию для крупносерийного производства панелей с рулона на рулон.Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| PC71BM | Nano-C Inc | nano-c-PCBM-SF | |
| DPPBT | The University of Massachusetts | Custom Made | |
| PEDOT:PSS | Heraeus | P VP Al 4083 | |
| Mucasol Liquid Cleaner | Sigma-Aldrich | Z637181 | |
| Acetone | Sigma-Aldrich | 270725 | |
| Isopropyl Alcohol | BDH | BDH1133 | |
| Chloroform | Sigma-Aldrich | 372978 | |
| 1,2-dichlorobenzene | Sigma-Aldrich | 240664 | |
| Lithium fluoride | Sigma-Aldrich | 669431 | |
| Aluminum | Kurt Lesker | EVMAL50QXHD | |
| Glass vials | Fisher Scientific | 03-391-7B | |
| Ultrasonic Cleaner | Cleanosonic | Branson 2800 | |
| Oven | WVR | 414005-118 | |
| Cleaning Rack | Lawrence Berkeley National Lab | Custom Made | |
| Shadow Mask | Lawrence Berkeley National Lab | Custom Made | |
| UV-Ozone Cleaner | UVOCS INC | T16X16 OES | |
| Glove Box | MBraun | Custom Made | |
| Evaporator | MBraun | Custom Made | |
| Slot Die Coater | Jema Science Inc | Custom Made | |
| Solar Simulator | Newport | Class ABB | |
| Spin Coater | SCS Equipment | SCS G3 | |
| Hot Plate | Thermo Scientific | SP131015Q | |
| X-ray Measurement | Lawrence Berkeley National Lab | Beamline 7.3.3 |
References
- Brabec, C. J., et al. Polymer-Fullerene Bulk-Heterojunction Solar Cells. Adv. Mater. 22 (34), 3839-3856 (2010).
- Thompson, B. C., Fréchet, J. M. J. Polymer-Fullerene Composite Solar Cells. Angew. Chem. Int. Ed. 47 (1), 58-77 (2008).
- Günes, S., Neugebauer, H., Sariciftci, N. S. Conjugated Polymer-Based Organic Solar Cells. Chem. Rev. 107 (4), 1324-1338 (2007).
- Krebs, F. C., et al. The OE-A OPV demonstrator anno domini 2011. Energy Environ. Sci. 4 (10), 4116 (2011).
- Krebs, F. C., Tromholt, T., Jørgensen, M. Upscaling of polymer solar cell fabrication using full roll-to-roll processing. Nanoscale. 2 (6), 873 (2010).
- Liu, F., Gu, Y., Jung, J. W., Jo, W. H., Russell, T. P. On the morphology of polymer-based photovoltaics. J. Polym. Sci. Polym. Phy. 50 (15), 1018-1044 (2012).
- Liu, F., et al. Characterization of the morphology of solution-processed bulk heterojunction organic photovoltaics. Prog. Polym. Sci. 38 (12), 1990-2052 (2013).
- Schmidt-Hansberg, B., et al. In situ monitoring the drying kinetics of knife coated polymer-fullerene films for organic solar cells. J. appl. phys. 106 (12), 124501 (2009).
- Pearson, A. J., Wang, T., Lidzey, D. G. The role of dynamic measurements in correlating structure with optoelectronic properties in polymer fullerene bulk-heterojunction solar cells. Rep. Prog. Phys. 76 (2), 022501 (2013).
- Treat, N. D., et al. Interdiffusion of PCBM and P3HT Reveals Miscibility in a Photovoltaically Active Blend. Adv. Energy Mater. 1 (1), 82-89 (2010).
- Collins, B. A., et al. Molecular Miscibility of Polymer-Fullerene Blends. J. Phys. Chem. Lett. 1 (21), 3160-3166 (2010).
- Chen, D., Liu, F., Wang, C., Nakahara, A., Russell, T. P. Bulk Heterojunction Photovoltaic Active Layers via Bilayer Interdiffusion. Nano Lett. 11 (5), 2071-2078 (2011).
- Gu, Y., Wang, C., Russell, T. P. Multi-Length-Scale Morphologies in PCPDTBT/PCBM Bulk-Heterojunction Solar Cells. Adv. Energy Mater. 2 (6), 683-690 (2012).
- Perez, L. A., et al. Solvent Additive Effects on Small Molecule Crystallization in Bulk Heterojunction Solar Cells Probed During Spin Casting. Adv. Mater. 25 (44), 6380-6384 (2013).
- Lee, J. K., et al. Processing Additives for Improved Efficiency from Bulk Heterojunction Solar Cells. J. Am. Chem. Soc. 130 (11), 3619-3623 (2008).
- Shin, N., Richter, L. J., Herzing, A. A., Kline, R. J., DeLongchamp, D. M. Effect of Processing Additives on the Solidification of Blade-Coated Polymer/Fullerene Blend Films via In-Situ Structure Measurements. Adv. Energy Mater. 3 (7), 938-948 (2013).
- Sødergaard, R., Hösel, M., Angmo, D., Larsen-Olsen, T. T., Krebs, F. C. Roll-to-roll fabrication of polymer solar cells. Mater. Today. 15 (1-2), 36-49 (2012).
- Liu, F., et al. Efficient Polymer Solar Cells Based on a Low Bandgap Semi-crystalline DPP Polymer-PCBM Blends. Adv. Mater. 24 (29), 3947-3951 (2012).
- Liu, F., et al. Relating Chemical Structure to Device Performance via Morphology Control in Diketopyrrolopyrrole-Based Low Band Gap Polymers. J. Am. Chem. Soc. 135 (51), 19248-19259 (2013).
- Liu, F., et al. Fast Printing and In Situ Morphology Observation of Organic Photovoltaics Using Slot-Die Coating. Adv. Mater. 27 (5), 886-891 (2015).
