Summary
A continuación, se presenta un protocolo para la fabricación de células solares de película delgada orgánica utilizando un revestidor de troquel mini-ranura y relacionados caracterizaciones estructura en línea utilizando técnicas de dispersión de sincrotrón.
Introduction
fotovoltaica orgánica (OPV) son una tecnología prometedora para producir energías renovables rentables en un futuro próximo. Se han realizado 1, 2, 3 enormes esfuerzos para desarrollar polímeros foto-activa y fabricar dispositivos de alta eficiencia. Hasta la fecha, solo los dispositivos de OPV en capas han logrado una eficiencia de conversión de potencia> 10% (PCE). Estas eficiencias se han logrado en los dispositivos a escala de laboratorio usando recubrimiento por rotación para generar la película, y la traducción de los dispositivos de escala de mayor tamaño ha estado plagado con reducciones significativas en el PCE. 4, 5 En la industria, de rollo a rollo de revestimiento de película delgada (R2R) basado se utiliza para generar fotones películas delgadas activos en sustratos conductores, que es bastante diferente de los procesos típicos a escala de laboratorio, en particular en la tasa de eliminación del disolvente. Esto es fundamental, ya que las morfologías son kicamente atrapado, que resulta de la interacción entre múltiples procesos cinéticos, incluyendo la separación de fases, el pedido, la orientación y la evaporación del disolvente. 6, 7 Esta morfología cinéticamente atrapado, sin embargo, determina en gran medida el rendimiento de los dispositivos de células solares. Por lo tanto, la comprensión del desarrollo de la morfología durante el proceso de recubrimiento es de gran importancia para la manipulación de la morfología a fin de optimizar el rendimiento.
La optimización de la morfología requiere la comprensión de la cinética asociados con el orden de polímero conductor de agujero en solución como se eliminó el disolvente; 8, 9 cuantificación de las interacciones del polímero con el conductor de electrones a base de fullereno; 10, 11, 12 la comprensión de las funciones de los aditivos en la definición de la morfopesado; 13, 14, 15 y el equilibrio de las velocidades relativas de la evaporación del disolvente (s) y aditivos. 16 Ha sido un reto para caracterizar la evolución de la morfología cuantitativamente en la capa activa en un entorno industrial pertinente. procesamiento de rollo a rollo ha sido estudiado para la fabricación de dispositivos de OPV a gran escala. 4, 17 Sin embargo, estos estudios se realizaron en un entorno de fabricación en donde se utilizan grandes cantidades de materiales, lo que limita efectivamente estudios a polímeros disponibles comercialmente.
En este trabajo, se demuestran los detalles técnicos de la fabricación de dispositivos de OPV usando un sistema de revestimiento con matriz mini-ranura. parámetros de recubrimiento tales como la cinética de secado de la película y el control de espesor de la película son aplicables a procesos de mayor escala, haciendo de este estudio directamente relacionado con fa industriaengrase. Además, una cantidad muy pequeña de material se utiliza en el experimento de revestimiento boquilla de ranura mini, haciendo de esta transformación aplicables a los nuevos materiales sintéticos. En el diseño, este mini-ranura de la matriz revestidor puede montarse en las estaciones finales de sincrotrón, y el pastoreo así la incidencia de pequeña dispersión de ángulo de rayos X (GISAXS) y difracción de rayos X (GIXD) se puede utilizar para permitir los estudios en tiempo real sobre la evolución de la morfología en un amplio intervalo de escalas de longitud en diferentes etapas del proceso de secado la película bajo un rango de condiciones de procesamiento. La información obtenida en estos estudios se puede transferir directamente a un entorno de fabricación industrial. La pequeña cantidad de materiales utilizados permite una selección rápida de un gran número de materiales foto-activa y sus mezclas en diversas condiciones de procesamiento.
El dicetopirrolopirrol semicristalino y quaterthiophene (DPPBT) basada en un polímero conjugado banda baja se utiliza como material de modelo de donante, y (6,6) -fenil-C71 butyric éster metílico del ácido (PC 71 BM) se utiliza como aceptor electrónico. 18, 19 se muestra en los estudios anteriores que DPPBT: PC 71 BM mezclas formar grandes separación de fases tamaño cuando se utiliza cloroformo como el disolvente. A cloroformo: 1,2-diclorobenceno mezcla de disolventes puede reducir el tamaño de la separación de fases y aumentar el rendimiento del dispositivo así. La formación morfología durante el proceso de secado disolvente se investigó in situ por el pastoreo de difracción incidencia de rayos X y dispersión. Dispositivos de células solares fabricados utilizando el troquel recubridor de mini-ranura mostró un PCE promedio de 5,2% usando las mejores condiciones de mezcla de disolventes, 20 que es similar a los efectos de recubrimiento de dispositivos fabricados. El revestidor de troquel mini-ranura se abre una nueva ruta para fabricar dispositivos de células solares en un laboratorio de investigación que imita un proceso industrial, llenando un vacío en la predicción de la viabilidad de estos materiales en una forma industrial relEvant entorno.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. Fotón-activa Preparación Mezcla Tinta
- Pesar 10 mg de polímero DPPBT y 10 mg de PC 71 material de BM (estructuras químicas mostradas en la Figura 1). Mezclar en un vial de 4 ml.
- Añadir 1,5 ml de cloroformo y 75 l de 1,2-diclorobenceno en la mezcla.
- Ponga una pequeña barra de agitación en el vial, cerrar el vial con una tapa de politetrafluoroetileno (PTFE), y transferir el vial en un plato caliente. Se agita a ~ 400 rpm, y se calentó a ~ 50 ° C durante la noche antes de su uso.
2. ITO y la oblea de sustrato Limpieza y Preparación
- Cargar pre-modelado sustrato de indio óxido de estaño (ITO) de vidrio (1 pulgada por 3 pulgadas, con un medio eliminó ITO) o la oblea de silicio en un bastidor de la limpieza de teflón y poner la rejilla en un recipiente de vidrio (Figura 2). Añadir solución de detergente diluido (300 ml, solución detergente universal de 1%) en el recipiente de vidrio y poner el recipiente de vidrio en baño de ultrasonidos y sonicar durante 15 min.
- Eliminar el detergente y enjuagar el vidrio ITO con agua desionizada (DI) un par de veces. A continuación, añadir agua DI 300 ml en el recipiente, y poner el recipiente de vidrio en el baño de ultrasonidos durante otros 15 minutos.
- Eliminar el agua desde el recipiente. Añadir 300 ml de acetona en el recipiente, y sonicar durante 15 min.
- Eliminar la acetona. Añadir 300 ml de 2-isopranol en el recipiente de vidrio, y después sonicar durante 15 min.
- Mover la limpieza de la rejilla hacia afuera en un horno. Ajuste la temperatura del horno a 100 ° C, y esperar 3-5 horas hasta que el vidrio ITO está completamente seca.
- Sacar sustratos limpiados. Transferirlos en un limpiador de plasma limpiador UV-ozono u oxígeno. Utilice UV-ozono o plasma de alta potencia para limpiarlos de ~ 15 min de acuerdo con el protocolo del fabricante.
- Poner el sustrato limpiado en un spin-revestidor, añadir 150 l de poliestireno sulfonato de poli (3,4-etilendioxitiofeno) (PEDOT: PSS) solución sobre el sustrato limpiado, y la capa de centrifugado a 3.000 rpm para recubrirun ~ 30 nm de espesor PEDOT: PSS (PEDOT: PSS 4083) película delgada sobre el cristal de ITO o obleas de silicio.
- El despegue de sustratos revestidos de espín. La transferencia de los sustratos revestidos frescas sobre una placa de calentamiento y recocido a 150 ° C durante 15 min.
3. Capa Activa Printing
- sustrato carga. Poner el PEDOT: PSS sustrato ITO revestido sobre la placa base del dispositivo de recubrimiento de mini boquilla de ranura. Encienda la bomba de vacío que está conectado a la pinza de sujeción de vacío del aparato de revestimiento boquilla de ranura para mantener el sustrato con fuerza. (Ver Figura 3 para localizar los diferentes componentes.)
- Ajuste la posición del sustrato para ponerlo justo debajo de la cabeza impresora. Esto se puede hacer mediante el uso del manipulador lineal por debajo de la placa de sustrato.
- Ajuste el cabezal vertical mediante el manipulador de inclinación 2-D que sujeta el cabezal de impresión. Asegúrese de que la cabeza se coloca verticalmente en la parte superior del sustrato cargado. Tenga en cuenta que en este proceso, la cabeza de impresión se puede bajar cerca de la Substrate. Utilice la brecha entre el cabezal de impresión y el sustrato para mostrar si la cabeza está inclinada o no. Esto será extremadamente útil cuando se utiliza un sustrato de oblea, ya que una imagen de menor importancia de la cabeza de impresión se mostrará y será mucho más fácil comprobar la inclinación.
- Sintonizar la distancia de la cabeza a sustrato a cero. El motor vertical está acoplado con un sensor de fuerza. Cuando el cabezal de impresión está flotando, se obtendrá una lectura de fuerza constante (por el peso de la impresión de la cabeza y la inclinación de conjuntos de manipulador). Una vez que la cabeza impresora toca sustrato, la lectura se reducirá, marcando la posición cero. Ver Figura 4 para el ajuste de distancia del paso. Utilice el modo de lanzadera en el ajuste de la distancia.
NOTA: La placa de manipulador de traslación vertical está conectado a la base usando los resortes y la constante del resorte varía ligeramente. Por lo tanto los pequeños cambios en sensor de fuerza son inevitables durante el experimento. - Establecer un valor de cabeza a sustrato para ejecutar el experimento. En este experimento, establecer eldirigirse al sustrato brecha a 100 micras.
- Ajuste el motor etapa de traslación lineal que se utiliza para imprimir. Encontrar el punto de partida y el punto final. Anote estos valores. La distancia de recorrido del motor lineal es de 100 mm. A continuación, ajuste la posición del motor 10 mm como punto de partida y de 80 mm de la posición del motor como el punto final.
- Establecer la velocidad de impresión de 10 mm / seg mediante el motor que controla la interfaz de software (Figura 4b). Ajuste la velocidad de aceleración del motor a 100 m / seg.
- Si el motor no funcione correctamente o que el software tiene un error, por favor, reinicie el software y haga clic en "activar" y luego "casa" en la interfaz de software. Tenga en cuenta que durante el proceso de impresión, el cabezal de impresión se mantiene fijo y el sustrato se mueve para dispensar la solución y imitar el proceso de impresión industrial.
- Cargar DPPBT: solución PCBM (temperatura ambiente) en 1 ml de la jeringa y montar la jeringa a la bomba de jeringa que está conectado a la ranuramorir impresora. Establecer los parámetros de impresión en el software de control (diámetro de la jeringa y la velocidad de alimentación de solución, 0,3 ml / min en este caso).
- Iniciar el experimento de impresión.
- Mover el sustrato al punto de partida escribiendo la posición de punto de partida en la ventana de posición en el control de software. Ver Figura 4c para más detalles.
- Comenzar a extraer la solución en cabeza de la boquilla de ranura haciendo clic en el inicio en el software de la bomba de jeringa. Alternativamente, operar manualmente la bomba de jeringa. Para cada capa, se utilizarán alrededor de ~ 100 l de solución. Normalmente, se usa una solución de 300 l para la impresión por primera vez y usar ~ 100 l solución para la impresión repetida.
- iniciar rápidamente el motor de traslación cuando la solución empieza a salir de la cabeza de impresión, y el sustrato se moverá a la posición final. Tenga en cuenta que este es un paso crítico. Precargar el motor de traslación posición final en la ventana de posición y haga clic en Intro para iniciar la mov motorement.
- Detener la bomba de jeringa y levante el cabezal de impresión utilizando el motor vertical. Apague la aspiradora y tomar el sustrato de la placa base. Tenga en cuenta que el volumen muerto para este cabezal de impresión es de 250 l, y llenando así la primera vez toma más de 250 l de solución.
- Cargar el sustrato impreso en un horno de vacío durante 3-5 horas para eliminar el disolvente residual.
- Poner una placa de Petri por debajo del cabezal de impresión. Bombear 10 ml de cloroformo en el cabezal de impresión para limpiar el cabezal. Recoger la solución de cloroformo contaminado con la placa de Petri. Utilizar bastoncillos de algodón para limpiar el cabezal de impresión mientras se bombea la solución de limpieza. Después de cada ejecución de revestimiento, limpiar el cabezal de impresión, especialmente cuando se usa una solución diferente.
NOTA: El DPPBT: PCBM solución presenta un color verde oscuro. Cuando la limpieza se completa, no hay color puede ser visto desde el disolvente cloroformo.
4. La deposición del cátodo del electrodo
- cargar elsustrato recubierto capa activa sobre máscaras de sombra (Figura 5) y monte la máscara en la cámara de evaporación.
- Ponga dos barcos de evaporación térmica en entre los montantes de electrodos (Figura 6a). Cargar un barco con sal de LiF (que apenas cubren el barco, ~ 0,2 g) y un bote de metal de aluminio (4 bolitas).
- Cierre la cámara de evaporación y la bomba abajo de la cámara de evaporación a aproximadamente 2 x 10 -6 Torr.
- Ajuste la cámara para depositar 1 nm de LiF, seguido de 100 nm de aluminio. En el caso actual, el uso de energía del 20% para la deposición de LiF y el uso de energía del 26% para el depósito de Al. Se muestra en la Figura 6b es la interfaz de control del evaporador del sistema utilizado en este estudio.
- Deja de bombas de evacuación y llenar la cámara con gas nitrógeno. Cuando la presión vuelve a la presión ambiente, tomar los sustratos a cabo.
5. Medición de Rendimiento Fotovoltaica
- Preparar un portaobjetos de vidrio que es la mitad de laanchura del vidrio ITO que se utiliza en la fabricación del dispositivo. Llevar a cabo este paso en una caja de guantes. Pasta de pegamento epoxi a un lado del sustrato de vidrio, y cubrir la zona dispositivo utilizando los portaobjetos de vidrio recubiertos de cola epoxi (véase la figura 11 para el dispositivo de la muestra). Cuando el epoxi se ha curado, el dispositivo se sella completamente.
- Encendido de la lámpara de simulación solar y determinar AM 1,5 radiación con 100 mW / cm2. Estabilizar la lámpara durante aproximadamente 15 min antes de la medición. Se muestra en la Figura 7 es el sistema de medición de PV utilizado en este estudio.
- Montar el dispositivo en el simulador solar a la distancia del instrumento propuesto. Conectar el ánodo y el cátodo al circuito de medición. Grabar una curva corriente-voltaje utilizando un multímetro de corriente usando el protocolo del fabricante.
- Determinar el rendimiento del dispositivo de la siguiente manera:
J sc: corriente de cortocircuito, la corriente máxima que un dispositivo de célula solar puede ofrecer;
V oc FF: factor de llenado, el área máxima en la curva IV dividido por J sc * V oc;
La eficiencia de conversión de energía, J sc * V * oc FF / (100 mW / cm2): PCE.
6. Medición de sincrotrón de rayos X
- Establecer un cuadro de helio para suprimir la dispersión de aire en la medición de rayos X. Montar el troquel recubridor de mini-ranura en la caja de helio. En la Figura 8 es la configuración de la prueba de experimentos de difracción de incidencia rasante de rayos X utilizando una caja de helio a la fuente de luz avanzada.
- Montar un interferómetro óptico sobre la máquina de impresión para controlar el cambio de espesor durante la evaporación del disolvente. En este experimento, utilizar un modelo UVX (por ejemplo, Filmetrix F20). Los materiales que se utilizan en este experimento tienen una fuerte absorción de la luz de longitud de onda 300-900 nm.
- Utilice una lámpara de fuente de interferómetro óptico XXen evita la absorción de material. Utilice una lámpara de longitud de onda de 1,100-1,700 nm en este experimento. Pre-calibrar el instrumento antes experimento siguiendo sus procedimientos de operación.
- Poner el PEDOT: PSS sustrato disco recubierto sobre soporte de sustrato de la impresora y ajustar la posición de la cabeza y el sustrato después de la etapa de 3.2-3.5. Encienda la bomba de vacío y asegurarse de que el sustrato de la oblea pega al soporte de sustrato con fuerza.
- Purgar el cuadro de helio para eliminar el aire. Tenga en cuenta que el nivel de oxígeno debe ser inferior a 0,3 v%, que puede ser controlado por sensor de oxígeno.
- Alinear el sustrato en la posición en la que los rayos X incide sobre el sustrato (la posición final en la impresión), y establecer el ángulo de incidencia, 0,16 ° en este caso. Alinear acuerdo con el protocolo del haz de línea.
- Establecer el método de adquisición tiempo de exposición de rayos X y los datos. A continuación, utilice 2 segundos como el tiempo de exposición, y seguido por 3 segundos de tiempo de retardo (para evitar daños haz de servidor). Por lo tanto cada período de experimentoser 5 seg. Llevar a cabo una cola continua de 100 repeticiones; por lo tanto tomar 100 fotografías.
- Nombre del experimento y elegir la ruta de datos para guardar archivos experimentales. Se muestra en la Figura 9 es la interfaz de usuario avanzada Fuente de luz en línea de haz 7.3.3 donde los ajustes antes mencionados se pueden localizar fácilmente.
- Mueva el sustrato a la posición inicial mediante la introducción de la posición de partida en el software de control de motor. Comience el obturador de rayos X y el detector grabará continuamente señales de difracción / dispersión.
- Arrancar la bomba de jeringa para alimentar solución en la cabeza de impresión. Cuando la solución comienza a expulsar desde el cabezal de impresión (supervisado por una cámara de vigilancia), iniciar rápidamente el proceso de impresión.
NOTA: Cuando se alcanza la posición de medición pre-elegido, detector 2-D capturará la señal de dispersión de la solución. Espesor de la película será supervisado por el interferómetro. De este modo se grabará la evolución morfología de la película delgada. - Levante la impresoracabeza y limpiar la cabeza cuando se realiza el experimento.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Se muestra en la Figura 3 es el sistema de revestimiento con matriz mini-ranura. Consiste en una máquina de revestimiento, una bomba de jeringa y una caja de control central. La máquina de revestimiento es la parte esencial, que está hecho de una cabeza de boquilla de ranura, una etapa de traslación horizontal, y una etapa de traslación vertical. El cabezal de boquilla de ranura está montado a la base de un motor de traslación vertical a través de un manipulador de inclinación 2-D. La figura 10a muestra el cuerpo principal de la impresora sin el montaje de la cabeza de impresión de la que se pone de relieve el manipulador de inclinación 2-D. La figura 10b muestra el montaje de la cabeza de impresión para el manipulador de inclinación 2-D. La figura 10c muestra una imagen ampliada de la cabeza de impresión y la placa base. Un sensor de fuerza está integrado en la etapa de traslación vertical. En los experimentos, la etapa de traslación vertical se utiliza para ajustar la distancia de la cabeza a sustrato, y el motor basculante 2-D se utiliza para Adjust la cabeza sea estrictamente vertical. El sensor de fuerza se utiliza para controlar el peso del sistema de ranura de la cabeza de troquel. Una vez que la cabeza toca el sustrato, se observó un salto de lectura positiva a una lectura negativa, que indica la posición de la cabeza. La cabeza se mueve hacia arriba hasta la altura deseada para dar una cierta distancia. Durante la impresión, la cabeza de la boquilla de ranura es fija y la parte inferior de la etapa de traslación horizontal se mueve. Con líquido que se está dispensado de hendidura cabeza, una película uniforme puede ser obtenida. Se debe mencionar que tanto la cabeza impresora y la placa de substrato han refinado sistemas de control de temperatura. Un intervalo de temperatura de temperatura ambiente a 150 ° C se puede utilizar durante la impresión para este sistema. La figura 11a muestra un sustrato ITO revestido con polímero conjugado: PCBM mezcla. La película es bastante suave visualmente. Cabe señalar que el comienzo y el final de la película de recubrimiento no es siempre uniforme, debido a que el menisco formado y el secado de los bordes. Si el Do bstrate es lo suficientemente largo o si el sustrato está recubierto de una manera continua (como con una impresora R2R), este problema puede ser resuelto.
substrato recién recubierto (vidrio / ITO / PEDOT: PSS / capa activa) se transfiere a un horno de vacío durante un corto período de tiempo y luego se carga en máscaras de sombra. La máscara se carga en el evaporador al cátodo depósito en capa fina. Se muestra en la figura 5 es una máscara de sombra que se utiliza en el experimento. La figura 11b muestra un dispositivo completado después de la deposición de la capa de cátodo. El rendimiento del dispositivo se mide usando un simulador solar bajo 100 mW / cm 2 a.m. 1.5 condición. Se muestra en la Figura 12 es una curva de corriente-tensión representativa de una mini-slot die dispositivo revestido. Una eficiencia media de conversión de energía de 5,2% se consigue para morir dispositivos recubiertos de ranura, que es cercano al alcanzado mediante recubrimiento por rotación (~ 5,6% PCE).
1 "> El in situ GIXD y GISAXS experimentos son métodos útiles para el seguimiento de la evolución morfología de la tinta BHJ impreso. La cristalización del polímero puede ser rastreado por el experimento y la fase pueden ser rastreados por GISAXS separación GIXD. En los experimentos, el mini-slot morir dispositivo de recubrimiento está montado sobre un goniómetro dentro de la caja de helio (Figura 13). la conexión del cable será emparejado y por lo tanto, los instrumentos se puede operar fuera de la cabina de sincrotrón. se muestra en la Figura 14 es el centro de operaciones en la línea de luz de rayos X . el ordenador superior izquierda controla los parámetros la línea de luz; el ordenador central es la interfaz de funcionamiento línea de luz que controla el obturador de rayos X y los datos de los registros, el ordenador izquierda es la ventana analógica para dos cámaras de vigilancia dentro de la cabina, uno se centra en la posición de la muestra y uno se centra en la hendidura cabeza de la boquilla de ranura y de este modo puede supervisar el estado de la solución; el equipo inferior izquierda ejecuta ciervo de traslación horizontal y verticalsoftware de motor electrónico y software de control de bomba de jeringa. Se muestra en la Figura 15 es una típica in situ incidencia rasante dispersión de ángulo pequeño experimento disolvente durante el secado. La evolución en el tiempo es un código de colores. En la etapa temprana de secado (un exceso de disolvente existió), una curva de dispersión de color rojo se ve, y mezclas se mezcló bien. Un pico de dispersión se desarrolló gradualmente en alrededor de 0,02 A-1, lo que indica un ~ 60 nm de separación de fases. Esta información, junto con los resultados de GIXD situ, nos dirá la cinética de la cristalización del polímero y la separación de fases.
Figura 1: Estructura química de DPPBT polímero conjugado y PC fullereno modificado químicamente 71 BM utilizó en este estudio. Por favor haz clickaquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 2: 1/3 retira sustratos ITO y la cremallera de teflón utilizados en la limpieza del vidrio ITO. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 3: (a) Cuerpo del mini-ranura revestidor de troquel. El cabezal de impresión está montado en el manipulador de inclinación. Los dos botones de arriba de la cabeza de la boquilla de ranura se utilizan para simplemente inclinación de la cabeza de impresión. Un motor paso a paso la forma redonda está montado verticalmente para proporcionar el movimiento vertical de la cabeza de impresión. La etapa principal de traslación horizontal se monta en la placa base para proporcionar linealmoción para recubrir la película. Tanto base de la cabeza y el soporte de impresión se puede calentar. (B) Caja de control con bomba de jeringa montada en la parte superior. El cubo izquierdo es el controlador para el motor vertical; el cubo del medio es el controlador del motor horizontal; la derecha tres paneles son controlador de temperatura para la cabeza (parte superior), regulador de temperatura para la base (en el centro), y el sensor de fuerza. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 4: Mini-matriz ranurada motor de la impresora controlar interfaces de software. (A) la interfaz del software principal: el motor paso a paso vertical de software que controla está en el software del motor de traslación lineal superior y está en la parte inferior; (B) ajuste de la velocidad y la aceleraciónla interfaz de configuración tanto para motor de traslación vertical y horizontal; (C) Posición de ajuste para el motor de traslación horizontal. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 5: máscara de sombra utilizado en la deposición de capa de cátodo. sustratos de dispositivos se cargan en la zona de corte de la máscara. La máscara se monta en la cámara de evaporación, y el metal del electrodo se deposita a través de las áreas de corte del rectángulo. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
<br /> Figura 6: (a) del evaporador y el diseño pernos de electrodo. En funcionamiento, barco metal de tántalo se puede montar en-entre los montantes de los electrodos. Electrodo de metal se cargará en el barco; y la corriente eléctrica se calentará el barco con el metal del electrodo térmicamente se evaporan. Interfaz de control (b) del evaporador. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 7: sistema de medición fotovoltaica estándar. (A) simulador solar; (B) controlador de simulador solar; (C) regulador de flujo simulador solar. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 8: Pasto de experimentos de difracción de rayos X de incidencia utilizando cuadro de helio. El cuadro de helio se utiliza para generar una atmósfera experimental que tiene menos de dispersión de aire. impresora de matriz de ranura está instalado dentro de la caja de helio durante el experimento. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 9: La interfaz del software de control de la línea de luz de sincrotrón. Esta interfaz controla el experimento de la línea de luz. El panel de la izquierda se utiliza para alinear las muestras; el panel de la derecha controla el tiempo de exposición a los rayos X, nombre del experimento, y muestra la señal de dispersión. : //ecsource.jove.com/files/ftp_upload/53710/53710fig9large.jpg "Target =" _ blank "> Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 10: la impresora de matriz mini-ranura partes principales agrandados. (A) El cuerpo principal del dispositivo de revestimiento boquilla de ranura. Un motor vertical está acoplado con un sensor de fuerza la célula de carga y se integra en un manipulador vertical. Un manipulador de inclinación 2-D está montado en el manipulador vertical. (B) El cabezal de la impresora que está montado en el manipulador de inclinación 2-D. (C) El zoom en la imagen de la cabeza de la impresora. La cabeza está muy cerca de la placa de base en este punto. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
re 11 "src =" / files / ftp_upload / 53710 / 53710fig11.jpg "/>
Figura 11: Fotón sustrato recubierto capa activa (izquierda) y dispositivos terminados después de la deposición de capa de cátodo (derecha). Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 12: Curva de corriente-tensión de la boquilla de ranura dispositivo recubierto. corriente de cortocircuito, tensión de circuito abierto se puede leer en los intercepta la curva del eje. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 13: strong> Mini-ranura de la matriz revestidora de carga dentro de la caja de helio en la estación de sincrotrón. (A) Vista frontal; (B) vista lateral. interferómetro óptico está montado para controlar el espesor de la película revestida. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 14: Sistema de recubrimiento experimento de mini boquilla de ranura in situ Control in Advanced Light Source Beamline 7.3.3. Cada interfaz está marcado en la figura. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
3710fig15.jpg "/>
Figura 15: Evolución de la morfología típica GISAXS. El ajuste de curvas es necesario obtenido la información de separaciones de fases. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
El método descrito aquí se centra en el desarrollo de un método de preparación de la película que se puede escalar fácilmente hasta en la producción industrial. impresión de película delgada y caracterización morfología sincrotrón son los pasos más críticos con el protocolo. En investigaciones anteriores de laboratorio OPV reducido, recubrimiento por rotación se utiliza como el método dominante para la fabricación de dispositivos de película delgada. Sin embargo, este proceso utiliza una alta fuerza centrífuga para extenderse solución BHJ, que es bastante diferente de la fabricación industrial a base de rollo a rollo. Así, el conocimiento y la experiencia obtenida a partir del estudio de recubrimiento por rotación no se pueden transferir directamente al área grande fabricación del dispositivo. El dispositivo de revestimiento con matriz mini-ranura presentado en los estudios actuales es similar al dispositivo de recubrimiento de película industrial y por lo tanto será ideal para las pruebas de pre-industrial. Parámetros que controlan la morfología de la película, que se corresponden con el rendimiento del dispositivo, tienen que ser investigada. El coste del material en la capa de matriz mini-ranura es mínimo y por lo tantogran cantidad de condiciones de fabricación de los dispositivos puede ser optimizado.
Una medición de sincrotrón se utiliza para determinar la evolución de la morfología de heterounión mayor (BHJ) películas delgadas de células solares. Llevamos a cabo la difracción de incidencia rasante de rayos X (GIXD) y la incidencia rasante de dispersión de rayos X (GISAXS) para vigilar la evolución de la estructura. Es ideal para hacer funcionar estos dos experimentos juntos. Si no es posible, se pueden hacer por separado. La única diferencia entre GIXD y GISAXS es la distancia de muestra a detector, y por lo tanto sólo se describen los detalles del experimento una vez. PEDOT: PSS obleas de silicio recubierto se pueden utilizar como revestimiento de sustratos. El proceso de impresión es el mismo que el proceso para la fabricación del dispositivo. Es fundamental que la posición de la impresora en el sustrato está bien calculada para asegurarse de que el rango q adecuado puede ser alcanzado y el punto de sustrato de partida y el punto final puede ser expuesta a los rayos X. También tenga en cuenta que en el experimento GIXD, la dista de muestra a detectorNCE es pequeño, y el detector está montado muy cerca de la caja de helio. En el experimento GISAXS, un tubo de vuelo, es necesario reducir la dispersión de aire ya que la distancia de muestra a detector es bastante grande (~ 4 m en este entorno experimento). Tenga en cuenta que tanto GIXD y mediciones GISAXS se hacen en la posición final. Cuando el proceso de impresión alcanza la posición final, el motor de traslación lineal se detiene, y se generan los datos de dispersión / difracción de rayos X continuo. Tenga en cuenta que la distancia de recorrido para la etapa de traslación lineal es de 10 cm. En la posición inicial, el sustrato está lejos de ser el haz de rayos X, y sólo la señal de transmisión de fondo está registrada en el detector de rayos X 2-D. Cuando el sustrato se mueve a la posición de medición, que cambiarán de transmisión de la dispersión a la dispersión de incidencia rasante, y esta transición puede ser utilizado como marcador de inicio del experimento.
El pequeño tamaño de mini-ranura revestidor de troquel está bien adaptado para r nvestigaci uso en laboratorio. El consumo de materiales foto-activa es bastante baja. Normalmente, 10 mg de conjugado con polímero puede hacer 1-2 ml de solución. El volumen muerto en la cabeza de impresión es de aproximadamente 0,25 ml. En cada experimento de revestimiento, se utiliza ~ 0,1 ml. Por lo tanto, este nuevo método es eficiente con el uso de material. Normalmente 100-200 mg de materiales será suficiente para escrutar una vasta matriz de las condiciones de procesamiento, tales como la relación de la mezcla, la elección del disolvente, recocido térmico, haciendo mini-ranura de boquilla para recubrimiento de un método eficiente en la nueva proyección materiales. Durante el experimento de impresión, asegúrese de que la bomba de jeringa no supera su límite. Limpiar el cabezal adecuadamente para deshacerse de la acumulación de sólidos dentro de las ranuras de la cabeza; de lo contrario, contribuirá a llenar el sistema. Cuando se cambia de una solución a otra, lleve a cabo una limpieza a fondo; de otro modo la contaminación cruzada puede ocurrir. El polímero de fotones activo muestra su color distinto, que se puede utilizar como un indicador como si la cabeza está completamente limpia o no.
ve_content "> El troquel recubridor de mini-ranura se puede utilizar en diversos campos relacionados con el procesamiento de película delgada. En el proceso de dispositivos OPV, nuevos parámetros pueden ser incluidos. Por ejemplo, la temperatura de ranura de la cabeza de troquel puede ser controlado, y por lo tanto un recubrimiento de solución caliente . puede alcanzar el sustrato también puede ser calentada;.. así, la tasa de evaporación del disolvente puede ser ajustado a diferentes velocidades de recubrimiento también se pueden utilizar, para variar la velocidad de cizallamiento para controlar la morfología En los experimentos actuales, sólo el experimento más simple utilizando una sustrato duro se demuestra. sustratos conductores de plástico también pueden ser utilizados para fabricar dispositivos flexibles. en comparación a girar de revestimiento, revestimiento con matriz mini-ranura proporciona un procesamiento que es similar a la fabricación industrial, que es crítico para ayudar a la optimización de la industrialización de la técnica de OPV. una principal limitación de esta técnica es que la fabricación del dispositivo no puede ser continua, que necesitaría una máquina de revestimiento de rollo a rollo. sin embargo, el revestimiento con matriz mini-ranura de forma rápidaoptimizar las condiciones de transformación y de selección de material rápido. Estas observaciones proporcionan información útil para la producción a gran panel de rollo a rollo.Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| PC71BM | Nano-C Inc | nano-c-PCBM-SF | |
| DPPBT | The University of Massachusetts | Custom Made | |
| PEDOT:PSS | Heraeus | P VP Al 4083 | |
| Mucasol Liquid Cleaner | Sigma-Aldrich | Z637181 | |
| Acetone | Sigma-Aldrich | 270725 | |
| Isopropyl Alcohol | BDH | BDH1133 | |
| Chloroform | Sigma-Aldrich | 372978 | |
| 1,2-dichlorobenzene | Sigma-Aldrich | 240664 | |
| Lithium fluoride | Sigma-Aldrich | 669431 | |
| Aluminum | Kurt Lesker | EVMAL50QXHD | |
| Glass vials | Fisher Scientific | 03-391-7B | |
| Ultrasonic Cleaner | Cleanosonic | Branson 2800 | |
| Oven | WVR | 414005-118 | |
| Cleaning Rack | Lawrence Berkeley National Lab | Custom Made | |
| Shadow Mask | Lawrence Berkeley National Lab | Custom Made | |
| UV-Ozone Cleaner | UVOCS INC | T16X16 OES | |
| Glove Box | MBraun | Custom Made | |
| Evaporator | MBraun | Custom Made | |
| Slot Die Coater | Jema Science Inc | Custom Made | |
| Solar Simulator | Newport | Class ABB | |
| Spin Coater | SCS Equipment | SCS G3 | |
| Hot Plate | Thermo Scientific | SP131015Q | |
| X-ray Measurement | Lawrence Berkeley National Lab | Beamline 7.3.3 |
References
- Brabec, C. J., et al. Polymer-Fullerene Bulk-Heterojunction Solar Cells. Adv. Mater. 22 (34), 3839-3856 (2010).
- Thompson, B. C., Fréchet, J. M. J. Polymer-Fullerene Composite Solar Cells. Angew. Chem. Int. Ed. 47 (1), 58-77 (2008).
- Günes, S., Neugebauer, H., Sariciftci, N. S. Conjugated Polymer-Based Organic Solar Cells. Chem. Rev. 107 (4), 1324-1338 (2007).
- Krebs, F. C., et al. The OE-A OPV demonstrator anno domini 2011. Energy Environ. Sci. 4 (10), 4116 (2011).
- Krebs, F. C., Tromholt, T., Jørgensen, M. Upscaling of polymer solar cell fabrication using full roll-to-roll processing. Nanoscale. 2 (6), 873 (2010).
- Liu, F., Gu, Y., Jung, J. W., Jo, W. H., Russell, T. P. On the morphology of polymer-based photovoltaics. J. Polym. Sci. Polym. Phy. 50 (15), 1018-1044 (2012).
- Liu, F., et al. Characterization of the morphology of solution-processed bulk heterojunction organic photovoltaics. Prog. Polym. Sci. 38 (12), 1990-2052 (2013).
- Schmidt-Hansberg, B., et al. In situ monitoring the drying kinetics of knife coated polymer-fullerene films for organic solar cells. J. appl. phys. 106 (12), 124501 (2009).
- Pearson, A. J., Wang, T., Lidzey, D. G. The role of dynamic measurements in correlating structure with optoelectronic properties in polymer fullerene bulk-heterojunction solar cells. Rep. Prog. Phys. 76 (2), 022501 (2013).
- Treat, N. D., et al. Interdiffusion of PCBM and P3HT Reveals Miscibility in a Photovoltaically Active Blend. Adv. Energy Mater. 1 (1), 82-89 (2010).
- Collins, B. A., et al. Molecular Miscibility of Polymer-Fullerene Blends. J. Phys. Chem. Lett. 1 (21), 3160-3166 (2010).
- Chen, D., Liu, F., Wang, C., Nakahara, A., Russell, T. P. Bulk Heterojunction Photovoltaic Active Layers via Bilayer Interdiffusion. Nano Lett. 11 (5), 2071-2078 (2011).
- Gu, Y., Wang, C., Russell, T. P. Multi-Length-Scale Morphologies in PCPDTBT/PCBM Bulk-Heterojunction Solar Cells. Adv. Energy Mater. 2 (6), 683-690 (2012).
- Perez, L. A., et al. Solvent Additive Effects on Small Molecule Crystallization in Bulk Heterojunction Solar Cells Probed During Spin Casting. Adv. Mater. 25 (44), 6380-6384 (2013).
- Lee, J. K., et al. Processing Additives for Improved Efficiency from Bulk Heterojunction Solar Cells. J. Am. Chem. Soc. 130 (11), 3619-3623 (2008).
- Shin, N., Richter, L. J., Herzing, A. A., Kline, R. J., DeLongchamp, D. M. Effect of Processing Additives on the Solidification of Blade-Coated Polymer/Fullerene Blend Films via In-Situ Structure Measurements. Adv. Energy Mater. 3 (7), 938-948 (2013).
- Sødergaard, R., Hösel, M., Angmo, D., Larsen-Olsen, T. T., Krebs, F. C. Roll-to-roll fabrication of polymer solar cells. Mater. Today. 15 (1-2), 36-49 (2012).
- Liu, F., et al. Efficient Polymer Solar Cells Based on a Low Bandgap Semi-crystalline DPP Polymer-PCBM Blends. Adv. Mater. 24 (29), 3947-3951 (2012).
- Liu, F., et al. Relating Chemical Structure to Device Performance via Morphology Control in Diketopyrrolopyrrole-Based Low Band Gap Polymers. J. Am. Chem. Soc. 135 (51), 19248-19259 (2013).
- Liu, F., et al. Fast Printing and In Situ Morphology Observation of Organic Photovoltaics Using Slot-Die Coating. Adv. Mater. 27 (5), 886-891 (2015).
