Summary
Aqui, apresentamos um protocolo para fabricar células solares orgânicas fina película usando um aplicador die mini-slot e caracterizações estrutura relacionados em-line usando técnicas de síncrotron de dispersão.
Introduction
células fotovoltaicas orgânicas (OPV) são uma tecnologia promissora para a produção de energias renováveis de baixo custo em um futuro próximo. 1, 2, 3 esforços tremendos foram feitos para desenvolver polímeros foto-activa e fabricar dispositivos de alta eficiência. Até à data, os dispositivos individuais OPV em camadas ter alcançado uma eficiência de conversão de energia> 10% (PCE). Essas eficiências foram alcançados em dispositivos escala laboratorial usando revestimento por rotação para gerar o filme, e tradução para dispositivos escala de tamanho maior tem sido repleta de reduções significativas na PCE. 4, 5 Na indústria, rolo a rolo de revestimento de película fina com base (R2R) é utilizado para gerar fotões películas finas activas sobre substratos condutores, o que é muito diferente dos processos típicos escala laboratorial, em particular na taxa de remoção do solvente. Isto é crítico, pois as morfologias são kinetically preso, que resulta da interacção entre vários processos cinéticos, incluindo a separação de fases, ordenação, orientação e evaporação do solvente. 6, 7 Esta morfologia cineticamente aprisionada, no entanto, determina em grande parte o desempenho dos dispositivos de células solares. Assim, a compreensão do desenvolvimento da morfologia durante o processo de revestimento é de grande importância para manipular a morfologia de modo a optimizar o desempenho.
A optimização da morfologia requer a compreensão da cinética associados com o ordenamento do polímero condutor de furo em solução como solvente é removido; 8, 9 quantificar as interações do polímero com o condutor de elétrons baseados em fulereno; 10, 11, 12 compreender os papéis de aditivos na definição da morfologia; 13, 14, 15 e equilibrar as taxas relativas de evaporação do solvente (s) e aditivos. 16 Tem sido um desafio para caracterizar a evolução da morfologia quantitativamente na camada activa em um ambiente industrialmente relevantes. processamento de roll-to-roll tem sido estudado para a fabricação de dispositivos OPV em grande escala. 4, 17 No entanto, estes estudos foram realizados numa configuração de fabrico em que grandes quantidades de materiais são usados, o que reduz eficazmente estudos aos polímeros disponíveis comercialmente.
Neste trabalho, os detalhes técnicos de fabricação de dispositivos OPV usando um sistema de revestimento die mini slot são demonstrados. parâmetros de revestimento tais como cinética de secagem filme e controle de espessura de filme são aplicáveis a processos de maior escala, fazendo com que este estudo directamente relacionada com fa indústrialubrificação periódi-. Além disso, uma quantidade muito pequena de material é usado na experiência de revestimento ranhura do cunho mini, tornando este processamento aplicável a novos materiais sintéticos. No desenho, este mini-ranhura do cunho revestidor pode ser montado em estações terminais sincrotrão, e de pastagem, assim, a incidência espalhamento pequeno ângulo de raios X (GISAXS) e difracção de raios-X (GIXD) pode ser utilizado para permitir estudos em tempo real sobre a evolução da morfologia sobre uma ampla gama de escalas de comprimento em diferentes fases do processo de secagem película sob uma gama de condições de processamento. As informações obtidas nestes estudos podem ser transferidos diretamente para um ambiente de fabricação industrial. A pequena quantidade de materiais usados permite um rastreio rápido de um grande número de materiais foto-activa e as suas misturas, em diferentes condições de processamento.
O diketopyrrolopyrrole semi-cristalino e quaterthiophene (DPPBT) base de banda de baixa conjugado polímero é usado como material de modelo dador, e (6,6) -fenil-C71 butyric éster metílico do ácido (PC 71 BM) é utilizado como o aceitador electrónico. 18, 19 Mostra-se em estudos anteriores que DPPBT: PC 71 BM formar misturas separação de fases tamanho grande quando se usa clorofórmio como o solvente. A clorofórmio: 1,2-diclorobenzeno mistura de solventes pode reduzir o tamanho da separação de fases e, assim, aumentar o desempenho do dispositivo. A formação morfologia durante o processo de secagem do solvente é investigado in situ por pastagem difracção de incidência de raios X e dispersão. Dispositivos da célula solar fabricada usando o molde revestidor mini slot mostrou um PCE média de 5,2% utilizando as melhores condições de misturas de solventes, 20, que é semelhante ao spin-coating dispositivos fabricados. O coater mini slot die abre uma nova rota para fabricar dispositivos de células solares em um ambiente de laboratório de pesquisa que imita um processo industrial, preenchendo uma lacuna no prevendo a viabilidade destes materiais em uma rel industrialmentedefinição Evant.
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Protocol
Preparação Mistura Ink 1. Photon-ativa
- Pesar 10 mg de polímero DPPBT e 10 mg de material de PC 71 BM (estruturas químicas mostrados na Figura 1). Misturá-los em um frasco de 4 ml.
- Adicionar 1,5 ml de clorofórmio e 75 mL de 1,2-diclorobenzeno na mistura.
- Coloque uma pequena barra de agitação dentro do frasco, feche o frasco com um politetrafluoretileno (PTFE) boné, e transferir o frasco para um prato quente. Agita-se a ~ 400 rpm e aquece-se a ~ 50 ° C durante a noite antes da utilização.
2. ITO e Wafer limpeza e preparação do substrato
- Carga de pré-modelado substrato índio óxido de estanho (ITO) de vidro (1 polegada por 3 polegadas, com metade removido ITO) ou bolacha de silício num bastidor de limpeza de Teflon e colocar a cremalheira em um recipiente de vidro (Figura 2). Adicionar solução de detergente diluído (300 ml, solução de detergente universal 1%) para dentro do recipiente de vidro e colocar o recipiente de vidro em sonicador e sonicado durante 15 minutos.
- Remover o detergente e lavar o vidro ITO com água deionizada (DI) de água um par de vezes. Em seguida, adicionam-se 300 ml de água Dl para dentro do recipiente, e colocar o recipiente de vidro em sonicador durante mais 15 minutos.
- Remover a água do recipiente. Adicionar 300 ml de acetona para dentro do recipiente, e sonicar durante 15 min.
- Remover a acetona. Adicionar 300 ml de 2-isopranol para dentro do recipiente de vidro, e, em seguida, sonicar durante 15 min.
- Mova a limpeza da cremalheira para fora em um forno. Ajustar a temperatura do forno para 100 ° C, e esperar 3-5 horas até que o vidro ITO é completamente seca.
- Retire substratos limpos. Transferi-los para um UV-ozono produto de limpeza ou de oxigênio líquido de limpeza plasma. Use de alta potência de UV-ozono ou plasma para limpá-los para ~ 15 min de acordo com o protocolo do fabricante.
- Colocar o substrato limpo para um spin-coater, adicionar 150 uL de poli (3,4-etilenodioxitiofeno) de sulfonato de poliestireno (PEDOT: PSS) solução sobre o substrato limpo, e revestimento de centrifugação a 3.000 rpm para revestira ~ 30 nm de espessura PEDOT: PSS (PEDOT: PSS 4083) fina película sobre o vidro de ITO ou de silício wafers.
- Tire substratos de spin revestido. Transferir os substratos revestidos frescas sobre uma placa de aquecimento e recozimento a 150 ° C durante 15 min.
3. Activo camada de impressão
- substrato de carga. Coloque o PEDOT: PSS substrato de ITO revestido sobre a placa de base da ranhura de revestimento mini-matriz. Ligar a bomba de vácuo que está ligado ao mandril de vácuo da ranhura de revestimento de matriz para segurar firmemente o substrato. (Ver Figura 3 para localizar componentes diferentes).
- Ajuste a posição do substrato para colocá-lo bem debaixo da cabeça de impressão. Isto pode ser feito usando o manipulador linear por baixo da placa do substrato.
- Ajuste a cabeça inclinada usando o manipulador de inclinação 2-D que mantém a cabeça de impressão. Certifique-se de que a cabeça está posicionado verticalmente por cima do substrato carregado. Note-se que neste processo, a cabeça de impressão pode ser reduzido perto do substrate. Use a lacuna entre a cabeça de impressão eo substrato para mostrar se a cabeça está inclinada ou não. Isso será extremamente útil quando um substrato de wafer é usado, uma vez que uma imagem menor da cabeça de impressão vai aparecer e vai ser muito mais fácil de verificar a inclinação.
- Sintonize a distância cabeça-de-substrato para zero. O motor vertical é acoplado com um sensor de força. Quando a cabeça de impressão é flutuante, será obtida uma leitura força constante (a partir do peso de imprimir cabeça e inclinando conjuntos manipulador). Uma vez que a cabeça de impressão toca substrato, a leitura irá reduzir, marcando a posição zero. Veja a Figura 4 para a configuração de distância escalonada. Use o modo jog em ajustar a distância.
NOTA: A placa de manipulador de translação vertical é ligado à sua base usando molas e a constante de mola varia ligeiramente. Assim, pequenas alterações no sensor de força são inevitáveis durante a experiência. - Defina um valor cabeça-de-substrato para executar o experimento. Nesta experiência, a definircabeça ao substrato diferença para 100 mm.
- Ajustar o motor estágio de translação linear, que vai ser utilizado para imprimir. Encontre o ponto de partida e ponto final. Anote esses valores. A distância do curso do motor linear é de 100 mm. Aqui, definir a posição do motor mm 10 como ponto de partida e 80 mm posição do motor como o ponto final.
- Ajuste a velocidade de impressão de 10 mm / seg usando o motor que controla interface de software (Figura 4b). Defina a velocidade de aceleração do motor a 100 m / s.
- Se o motor não funcionar adequadamente ou o software tem um erro, por favor, reinicie o software e clique em "enable" e depois em "casa" na interface do software. Note-se que durante o processo de impressão, a cabeça de impressão se mantém fixa e o substrato move-se para administrar a solução e imitar o processo de impressão industrial.
- Carga DPPBT: solução PCBM (temperatura ambiente) em 1 ml de uma seringa e a montagem de uma seringa à bomba de seringa que é ligada à ranhuramorrer impressora. Defina os parâmetros de impressão no software de controle (diâmetro seringa e velocidade de alimentação de solução, 0,3 ml / min, neste caso).
- Iniciar a experiência de impressão.
- Mover o substrato para o ponto de partida, escrevendo a posição do ponto de partida na janela posição no controlo de software. Veja a Figura 4c para mais detalhes.
- Comece a bomba de solução na cabeça slot de morrer, clicando no início do software bomba de seringa. Como alternativa, operar manualmente a bomba de seringa. Para cada revestimento, irá ser usado em torno de ~ 100 ul de solução. Normalmente, utilizar solução de 300 ul para a impressão primeira vez e usar ~ solução de 100 ul para a impressão repetida.
- iniciar rapidamente o motor de translação quando a solução começa a sair da cabeça de impressão e o substrato irá se mover para a posição final. Por favor note que este é um passo crítico. Pré-carregar o motor de translação terminando posição para a janela de posição e clique em Enter para iniciar a mov do motorement.
- Pare a bomba de seringa e levante a cabeça de impressão utilizando o motor vertical. Ligue o vácuo e levar o substrato fora da placa de base. Note-se que o volume morto para esta cabeça de impressão é de 250 ul, e enchendo deste modo a primeira vez que leva mais do que 250 ul de solução.
- Carregar o substrato impresso, numa estufa de vácuo durante 3-5 h para remover o solvente residual.
- Coloque uma placa de Petri por baixo da cabeça de impressão. Bombear 10 ml de clorofórmio na cabeça de impressão para limpar a cabeça. Recolhe-se o clorofórmio solução contaminada com a placa de Petri. Use cotonetes para limpar a cabeça de impressão ao bombear a solução de limpeza. Depois de cada execução do revestimento, limpar a cabeça de impressão, especialmente quando uma solução diferente é usado.
NOTA: O DPPBT: solução PCBM mostra uma cor verde escuro. Quando a limpeza está completa, sem cor pode ser visto a partir do solvente de clorofórmio.
4. Cathode Eletrodo Deposition
- carregar osubstrato revestido camada activa para máscaras de sombra (Figura 5) e montar a máscara para a câmara de evaporação.
- Coloque dois barcos evaporação térmica entre os pinos de eléctrodo (Figura 6A). Carregar um barco com sal LiF (mal cobrindo o barco, ~ 0,2 g) e um barco com o metal de alumínio (4 pelotas).
- Feche a câmara de evaporação e bombear para baixo da câmara de evaporação de cerca de 2 x 10 -6 Torr.
- Definir a câmara de depósito 1 nm de LiF seguido de 100 nm de alumínio. No caso atual, usar o poder de 20% para a deposição LiF e usar o poder de 26% para a deposição de Al. Mostrado na Figura 6b é a interface do sistema utilizado neste estudo de controlo do evaporador.
- Pare de bombas de evacuação e encher a câmara com azoto. Quando a pressão retorna à pressão ambiente, tomar as substratos para fora.
5. Medição do Desempenho Fotovoltaica
- Prepara-se uma lâmina de vidro, que é a metadelargura do vidro ITO que é usado na fabricação do dispositivo. Realizar esta etapa em uma caixa de luva. Cole cola epoxi para um lado do substrato de vidro, e cobrir a área do dispositivo através das lâminas de vidro revestidas com cola epóxi (ver Figura 11 para o dispositivo de amostra). Quando o epóxi ter curado, o dispositivo irá ser totalmente selada.
- Comece a lâmpada de simulação solar e definido como AM 1.5 de radiação com 100 mW / cm 2. Estabilizar a lâmpada para cerca de 15 min antes da medição. Mostrado na Figura 7 é o sistema de medição fotovoltaico utilizado no presente estudo.
- Montar o dispositivo sob o simulador solar a uma distância instrumento sugerido. Ligue o ânodo e o cátodo para o circuito de medição. Grave uma curva de corrente-tensão utilizando um multímetro eléctrica utilizando o protocolo do fabricante.
- Determinar o desempenho do dispositivo, como se segue:
J sc: corrente de curto-circuito, a corrente máxima que um dispositivo da célula solar pode entregar;
V oc FF: fator de preenchimento, a área máxima na curva IV dividido por J sc * V oc;
Eficiência de conversão de energia, J sc * V oc * FF / (100mW / cm2): PCE.
Medição de raios-X 6. Synchrotron
- Configurar uma caixa de hélio para suprimir a dispersão do ar na medição de raios-X. Monte o coater die mini-ranhura na caixa de hélio. Mostrado na figura 8 é a configuração da experiência de pastoreio incidência de raios-X de difracção de experiências utilizando hélio a uma caixa Advanced Light Source.
- Montar um interferómetro óptico sobre a máquina de impressão para controlar a variação da espessura através da evaporação do solvente. Nesta experiência, utilizam um modelo UVX (por exemplo, Filmetrix F20). Os materiais que são usados nesta experiência têm a absorção de luz forte 300-900 nm de comprimento.
- Use uma lâmpada de fonte de interferômetro óptico them evita a absorção do material. Use uma lâmpada de comprimento de onda 1,100-1,700 nm neste experimento. Pré-calibrar o instrumento antes da experiência na sequência dos seus procedimentos de operação.
- Coloque o PEDOT: PSS substrato wafer revestido no suporte substrato da impressora e ajustar a posição da cabeça e do substrato passo seguinte 3,2-3,5. Ligar a bomba de vácuo e certificar-se de que o substrato de pastilha adere ao suporte de substrato firmemente.
- Purgar a caixa de hélio para remover o ar. Note-se que o nível de oxigénio deve ser inferior a 0,3% v, que pode ser controlado através do sensor de oxigénio.
- Alinhar o substrato na posição em que o raio-X colide com o substrato (a posição final em impressão), e ajustar o ângulo de incidência, 0,16 ° neste caso. Alinhar acordo com o protocolo de linha de feixe.
- Definir o método de aquisição de raios-X tempo de exposição e dados. Aqui, utilizar 2 seg, como o tempo de exposição, e seguido por 3 segundos do tempo de atraso (para evitar danos feixe servidor). Assim, cada período de experimentoser de 5 seg. Realizar uma fila contínua de 100 repetições; assim, levar 100 imagens.
- Nome do experimento e escolher o caminho de dados para salvar arquivos experimentais. Mostrado na Figura 9 é a interface do usuário avançada Light Source beamline 7.3.3 onde os ajustes mencionados acima podem ser facilmente localizado.
- Mover o substrato para a posição de partida, inserindo a posição de partida no software de controlo do motor. Comece o obturador de raios-X eo detector gravar continuamente sinais de difração / espalhamento.
- Inicie a bomba de seringa para alimentar solução na cabeça de impressão. Quando a solução começa a ejetar da cabeça de impressão (monitorado por uma câmera de vigilância), iniciar rapidamente o processo de impressão.
NOTA: Quando a posição de medição pré-escolhido é alcançada, detector de 2-D vai capturar o sinal de dispersão a partir da solução. espessura do filme será monitorado por interferômetro. Assim, a evolução fina morfologia filme será gravado. - Levante a impressoracabeça e limpar a cabeça quando experimento é feito.
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Representative Results
Mostrado na Figura 3 é o sistema de revestimento de molde mini-slot. É constituída por uma máquina de revestimento, uma bomba de seringa e uma caixa de controlo central. A máquina de revestimento é a parte essencial, que é feito de uma cabeça de ranhura do cunho, um estágio de translação horizontal, e um estágio de translação vertical. A cabeça ranhura do cunho está montado na base de um motor de translação vertical através de um manipulador de inclinação 2-D. Figura 10a mostra o corpo principal da impressora sem montar a cabeça de impressão a partir do qual a inclinação manipulador 2-D é realçada. A Figura 10b mostra a montagem da cabeça de impressão para o manipulador de inclinação 2-D. Figura 10c mostra uma imagem ampliada da cabeça de impressão e placa de base. Um sensor de força é construído no estágio de translação vertical. Nas experiências, a etapa de translação vertical é utilizado para ajustar a distância da cabeça-para-substrato, e o motor de inclinação 2-D é utilizado para ajustÃst da cabeça para ser estritamente vertical. O sensor de força é utilizado para monitorizar o peso do sistema de matriz com fenda cabeça. Uma vez que a cabeça toca o substrato, um salto de leitura positiva para uma leitura negativa será observado, indicando a posição da cabeça. A cabeça é movida até a altura desejada para dar um certo desfasamento. Durante a impressão, a cabeça entalhe dado é fixa e as horizontais inferiores movimentos estágio de translação. Com o líquido a ser distribuído a partir da cabeça de fenda, de uma película uniforme pode ser obtida. Refira-se que tanto a cabeça de impressão e placa substrato refinaram sistemas de controle de temperatura. Uma gama de temperatura desde a temperatura ambiente até 150 ° C pode ser utilizado durante a impressão para este sistema. A Figura 11a mostra um substrato de ITO revestido com polímero conjugado: PCBM misturas. O filme é muito bom visual. Deve notar-se que o início e fim da película revestida nem sempre é uniforme, devido ao menisco formado e a secagem das bordas. Se o su bstrate é longo o suficiente ou se o substrato é revestido de um modo contínuo (como com uma impressora R2R), este problema pode ser resolvido.
substrato recentemente revestidas (vidro / ITO / PEDOT: PSS / camada activa) é transferido para um forno a vácuo durante um curto período e depois carregados em máscaras de sombra. A máscara é carregado no evaporador de camada fina depósito do cátodo. Mostrado na Figura 5 é uma máscara de sombra que é utilizado na experiência. A Figura 11b mostra um dispositivo concluída após a deposição de camada de cátodo. O desempenho do dispositivo é medido utilizando um simulador solar inferior a 100 mW / cm 02:00 1,5 condição. Mostrado na Figura 12 é uma curva de corrente-tensão representativa de um mini-ranhura do cunho dispositivo revestido. Uma eficiência média de conversão de energia de 5,2% é alcançada para caça-níqueis morrem dispositivos revestidos, que é próximo ao obtido por spin coating (~ 5,6% PCE).
1 "> O in situ GIXD e GISAXS experimentos são métodos úteis para acompanhar a evolução da morfologia da tinta BHJ impressa. A cristalização do polímero pode ser rastreado pelo experimento e fase de separação GIXD pode ser rastreado por GISAXS. Em experiências, o mini-slot morrer coater é montado sobre um goniômetro dentro da caixa de hélio (Figura 13). a conexão do cabo será emparelhado e, portanto, os instrumentos podem ser operados fora da gaiola síncrotron. mostrado na Figura 14 é o centro operacional na linha de luz de raios-X . o computador superior esquerdo controla os parâmetros de linha de luz, o computador central é a interface operacional beamline que controla o obturador de raios-X e os dados de registros, o computador esquerda é a janela analógico para dois câmera de vigilância dentro da gaiola, um centra-se na posição da amostra e um centra-se na cabeça de fenda slot de morrer e, assim, pode monitorar o status de solução, o computador inferior esquerda executado veado translação horizontal e verticalsoftware do motor e e software de controle de bomba de seringa. Mostrado na Figura 15 é um típico in situ incidência rasante pequeno ângulo de difusão experiência durante a secagem do solvente. A evolução temporal é codificada por cor. Na fase de secagem anterior (um excesso de solvente existia), uma curva de dispersão vermelha é visto, e misturas bem misturada. Um pico de dispersão desenvolvido gradualmente em cerca de 0,02 A -1, indicando a ~ 60 nm de separação de fases. Esta informação, quando acoplado com no resultado GIXD situ, nos dirá a cinética de cristalização de polímeros e separação de fases.
Figura 1: Estrutura química do polímero conjugado e DPPBT PC fulereno quimicamente modificado 71 BM utilizado neste estudo. Por favor cliqueaqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 2: 1/3 removido substratos de ITO e rack de Teflon utilizados na limpeza de vidro ITO. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 3: (a) o corpo principal do Mini-slot die coater. A cabeça de impressão está montado sobre o manipulador de inclinação. Os dois botões acima da cabeça slot de morrer são usados para apenas inclinação da cabeça de impressão. Um motor de passo forma redonda é montado verticalmente para proporcionar movimento vertical da cabeça de impressão. A etapa principal de translação horizontal é montado na placa de base para proporcionar linearmovimento para o revestimento da película. Ambos imprimir base da cabeça e do substrato pode ser aquecida. (B) Caixa de controle com bomba de seringa montado no topo. O cubo esquerda é o controlador para o motor vertical; o cubo do meio é o controlador do motor horizontal; a direita três painéis são controlador de temperatura para a cabeça (topo), controlador de temperatura para a base (meio), e o sensor de força. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 4: Mini-slot morrer motor da impressora controlar interfaces de software. (A) interface de software principal: o motor de passo vertical, software controle está no software do motor de translação superior e linear está na parte inferior; (B) definição de velocidade e aceleraçãointerface de configuração tanto para o motor de translação vertical e horizontal; (C) posição de definição para o motor de translação horizontal. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 5: máscara de sombra utilizada na deposição de camada de cátodo. substratos dispositivo será carregado para a área de corte da máscara. A máscara irá ser montada na câmara de evaporação, e o metal do eléctrodo vai ser depositado através das áreas de corte rectângulo. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
<br /> Figura 6: (a) do evaporador e layout pregos eletrodos. Em operação, tântalo barco de metal será montado no meio pregos eletrodos. Eletrodo metálico será carregado no barco; e corrente elétrica aquece o barco ao metal eletrodo termicamente evaporar. Interface de controle (b) do evaporador. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 7: sistema de medição fotovoltaica padrão. (A) simulador solar; (B) controlador simulador solar; (C) controlador de fluxo simulador solar. Por favor clique aqui para ver uma versão maior esta figura.
Figura 8: Pastando incidência de raios-X experiências de difração usando a caixa de hélio. A caixa de hélio é usado para gerar uma atmosfera experimental que tem menos de dispersão de ar. impressora de matriz com fenda está instalada dentro da caixa de hélio durante a experiência. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 9: A interface do software de controle síncrotron beamline. Esta interface controla o experimento linha de luz. O painel da esquerda é utilizada para alinhar as amostras; o painel direito controla o raio-X tempo de exposição, o nome do experimento, e exibe o sinal de dispersão. : //ecsource.jove.com/files/ftp_upload/53710/53710fig9large.jpg "Target =" _ blank "> Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 10: Mini-encaixe da impressora de matriz partes principais alargada. (A) do corpo principal da ranhura de revestimento morrer. Um motor vertical é acoplado com um sensor de força da célula de carga e integrado para um manipulador vertical. Um manipulador de inclinação 2-D é montado sobre o manipulador vertical. (B) A cabeça impressora que é montado na inclinação manipulador 2-D. (C) Zoom na imagem da cabeça da impressora. A cabeça está muito perto de placa de base a este ponto. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
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Figura 11: Photon camada ativa substrato revestido (esquerda) e dispositivos concluída após a deposição de camada de cátodo (direita). Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 12: curva de corrente-tensão do dispositivo revestido ranhura do cunho. corrente de curto circuito, tensão de circuito aberto pode ser lido a partir das intercepções eixos curva. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 13: strong> Mini-slot die coater carregado caixa de hélio no interior na estação de síncrotron. (A) Vista frontal; (B) vista lateral. interferómetro óptico é montado para monitorizar a espessura do filme revestido. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 14: Sistema de experiência revestimento slot mini die in-situ Controlar in Advanced Light Source Beamline 7.3.3. Cada interface é marcado na figura. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
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Figura 15: Evolução da morfologia GISAXS típica. Curva de ajuste é necessário para obter a informação de separação de fases. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
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Discussion
O método descrito aqui concentra-se no desenvolvimento de um método de preparação de película que pode ser facilmente dimensionado para cima na produção industrial. impressão de película fina e caracterização morfologia síncrotron são os passos mais críticos com o protocolo. Em pesquisas de laboratório em escala OPV anterior, revestimento rotativo é usado como o método dominante para fabricar dispositivos de película fina. No entanto, este processo utiliza uma elevada força centrífuga para se espalhar solução BHJ, que é bastante diferente da fabricação industrial baseada rolo-a-rolo. Assim, o conhecimento e experiência obtida a partir do estudo de revestimento de spin não podem ser transferidos diretamente para grande área de fabricação de dispositivos. O dispositivo de revestimento de molde mini slot apresentados nos estudos actuais é semelhante ao dispositivo de revestimento de filme industrial e, portanto, será ideal para testes pré-industrial. Os parâmetros que controlam a morfologia da película, o que corresponde ao desempenho do dispositivo, a necessidade de voltar a ser examinado. O custo de material na fieira de revestimento mini slot é mínima e assimgrande quantidade de condições de fabricação do dispositivo pode ser optimizada.
Uma medição sincrotrão é usado para determinar a evolução da morfologia heterojun�o grandes quantidades (BHJ) filmes finos de células solares. Realizamos difração de incidência rasante de raios-X (GIXD) e pastoreio incidência espalhamento de raios-X (GISAXS) para acompanhar a evolução da estrutura. É ideal para executar estas duas experiências em conjunto. Se não for possível, que pode ser feito separadamente. A única diferença entre GIXD e GISAXS é a distância de amostra-para-detector, e, assim, que apenas descrevem os detalhes da experiência uma vez. PEDOT: PSS bolachas de silício revestido será usado como revestimento de substratos. O processo de impressão é o mesmo que o processo para a fabricação do dispositivo. É fundamental que a posição de impressão sobre o substrato é bem calculado para garantir que o intervalo q direito pode ser alcançado eo ponto de substrato de partida e ponto final pode ser exposto a raios-X. Observe também que no experimento GIXD, o dista amostra-to-detectornce é pequeno, e o detector é montado muito próximo à caixa de hélio. No experimento GISAXS, um tubo voador é necessário para reduzir a dispersão de ar uma vez que a distância de amostra-para-detector é muito grande (~ 4 m de esta configuração experimento). Por favor, note que tanto GIXD e medições GISAXS é feito na posição final. Quando o processo de impressão atinge a posição final, o motor de translação linear pára, e de raios-X de dados de espalhamento / difração contínua é gerado. Note-se que a distância de deslocamento para o estágio de translação linear é de 10 cm. Na posição inicial, o substrato é medida a partir do feixe de raios-X, e apenas o sinal de transmissão de fundo seja gravado no detector de raios-X 2-D. Quando o substrato move-se para a posição de medição, mudará de transmissão de espalhamento de espalhamento incidência rasante, e esta transição pode ser utilizado como o marcador de início da experiência.
O pequeno tamanho do mini slot die coater é bem adequado para r uso em laboratório esearch. O consumo de materiais foto-activa é bastante baixa. Normalmente, 10 mg de polímero conjugado pode fazer 1-2 ml de solução. O volume morto na cabeça de impressão é de cerca de 0,25 ml. Em cada experiência de revestimento, ~ 0,1 mL é utilizado. Assim, este novo método é eficiente com o uso do material. Normalmente 100-200 mg de materiais será suficiente para rastrear uma vasta matriz de condições de processamento, tais como a proporção de mistura, a escolha do solvente, o tratamento térmico, tornando mini slot fieira de revestimento um método eficiente no novo rastreio materiais. Durante a experiência de impressão, certifique-se de que a bomba de seringa não exceder seu limite. Limpe a cabeça corretamente para eliminar o acúmulo de sólidos no interior das fendas principais; caso contrário, ele irá bloquear o sistema. Quando se muda de uma solução para outra, realizar uma limpeza completa; caso contrário, a contaminação cruzada pode acontecer. O polímero de fotões activa mostra a sua cor distinta, que pode ser usado como um indicador, como se a cabeça está completamente limpo ou não.
ve_content "> A matriz revestidor mini-slot pode ser usada em vários campos relacionados com o processamento de película fina. No processamento de dispositivo de OPV, novos parâmetros pode ser incluído. Por exemplo, a temperatura da cabeça da matriz com fenda pode ser controlada, e, assim, um revestimento de solução quente . pode ser conseguido o substrato também pode ser aquecida;.., assim, a taxa de evaporação do solvente podem ser ajustadas as velocidades diferentes de revestimento também pode ser utilizado, para fazer variar a taxa de cisalhamento para controlar a morfologia Nas experiências actuais, apenas a experiência mais simples utilizando uma substrato rígido está demonstrada. substratos condutores de plástico também pode ser utilizado para fabricar dispositivos flexíveis. Comparado a girar revestimento, revestimento de matriz mini slot fornece um processamento semelhante para a fabricação industrial, que é crítico para auxiliar a optimização industrialização da técnica OPV uma. grande limitação desta técnica é que a fabricação do dispositivo não pode ser contínuo, que precisa de uma máquina de revestimento por rolo-a-rolo. no entanto, o revestimento de matriz de mini-slot pode rapidamenteotimizar as condições de processamento e triagem de material rápido. Estas observações fornecem informações úteis para a produção de grande painel roll-to-roll.Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| PC71BM | Nano-C Inc | nano-c-PCBM-SF | |
| DPPBT | The University of Massachusetts | Custom Made | |
| PEDOT:PSS | Heraeus | P VP Al 4083 | |
| Mucasol Liquid Cleaner | Sigma-Aldrich | Z637181 | |
| Acetone | Sigma-Aldrich | 270725 | |
| Isopropyl Alcohol | BDH | BDH1133 | |
| Chloroform | Sigma-Aldrich | 372978 | |
| 1,2-dichlorobenzene | Sigma-Aldrich | 240664 | |
| Lithium fluoride | Sigma-Aldrich | 669431 | |
| Aluminum | Kurt Lesker | EVMAL50QXHD | |
| Glass vials | Fisher Scientific | 03-391-7B | |
| Ultrasonic Cleaner | Cleanosonic | Branson 2800 | |
| Oven | WVR | 414005-118 | |
| Cleaning Rack | Lawrence Berkeley National Lab | Custom Made | |
| Shadow Mask | Lawrence Berkeley National Lab | Custom Made | |
| UV-Ozone Cleaner | UVOCS INC | T16X16 OES | |
| Glove Box | MBraun | Custom Made | |
| Evaporator | MBraun | Custom Made | |
| Slot Die Coater | Jema Science Inc | Custom Made | |
| Solar Simulator | Newport | Class ABB | |
| Spin Coater | SCS Equipment | SCS G3 | |
| Hot Plate | Thermo Scientific | SP131015Q | |
| X-ray Measurement | Lawrence Berkeley National Lab | Beamline 7.3.3 |
References
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