Summary
Burada, bir mini-slot kalıp kaplayıcı ve sinkrotron saçılma teknikleri kullanılarak ilgili in-line yapı karakterizasyonu kullanarak organik ince film güneş pilleri imal etmek bir protokol mevcut.
Introduction
Organik fotovoltaik (OPV) yakın gelecekte düşük maliyetli yenilenebilir enerji üretmek için umut vaat eden bir teknolojidir. 1, 2, 3 muazzam çabalar foto-aktif polimerleri geliştirmek ve yüksek verimlilik cihazları imal yapılmıştır. Bugüne kadar, tek katmanlı OPV cihazlar>% 10 güç dönüşüm verimliliği (PCE) elde ettik. Bu verimi büyük boyutlu ölçekli cihazlara laboratuvar ölçekli filmi oluşturmak için Spin kaplama kullanan cihazlarda ve çeviri üzerinde elde edilmiştir PCE önemli azalmalar ile dolu olmuştur. Endüstri içinde 4, 5, roll-to-roll (R2R) göre ince film kaplama, özellikle çözücü uzaklaştırılarak oranında, tipik laboratuar ölçekli işlemler oldukça farklıdır, iletken alt-tabakalar üzerinde foton aktif ince filmler oluşturmak için kullanılır. morfolojileri ki çünkü bu çok önemlidirnetically faz ayrılması, sipariş, yönlendirme ve çözücü buharlaştırma dahil olmak üzere birden kinetik süreçler arasındaki etkileşimden kaynaklanan tuzak. 6, 7 Bu kinetik tuzağa morfoloji olsa da, büyük ölçüde güneş pili cihazların performansını belirler. Bu nedenle, kaplama işlemi sırasında morfolojisinin gelişimini anlama performansını optimize etmek için morfoloji manipülasyonu için büyük önem taşımaktadır.
morfoloji optimizasyonu çözücü çıkartılır çözelti içinde delik ileten polimer sipariş ile ilişkili kinetiğinin anlaşılması gerekmektedir; 8, 9 fulleren tabanlı elektron iletken ile polimer etkileşimleri miktarının; Morpho oluşturan katkı maddelerinin rol anlama 10, 11, 12logy; 13, 14, 15 ve bir çözücü (ler) ve katkı maddelerinin buharlaştırılması nispi oranları dengelenmesi. 16 endüstri uygulaması ortamda aktif katmanda kantitatif morfoloji evrimini karakterize için bir meydan okuma olmuştur. Roll-to-roll işleme büyük ölçekli OPV cihazların imalatı için çalışılmıştır. 4, 17 Bununla birlikte, bu çalışmalar etkili çalışmaları ticari olarak temin edilebilir polimerler için sınırlayıcı, malzeme büyük miktarlarda kullanıldığı bir üretim ortamında yapıldı.
Bu yazıda, bir mini-slot kalıp kaplama sistemini kullanarak OPV cihazları imalatı teknik detayları gösterilmiştir. Böyle film kurutma kinetik ve film kalınlığı kontrolü gibi Kaplama parametreler doğrudan sanayi fa ilgili bu çalışmayı yaparak, büyük ölçekli işlemlere uygulanabiliryağlanmalarına. Bunun yanı sıra, malzemenin çok az miktarda yeni sentetik malzemeler, bu işlem uygulanır hale mini yuva kalıp kaplama deneyde kullanılır. tasarımda, bu mini-slot kalıp kaplayıcı synchrotron uç istasyonları monte ve evrim gerçek zamanlı çalışmaları etkinleştirmek için kullanılabilir ve böylece insidansı küçük açı X-ışını saçılması (GISAXS) ve X-ışını kırınımı (GIXD) otlatma olabilir uzunluğu, geniş bir aralıkta morfolojisinin işlem koşulları kümesi altında film kurutma işleminin farklı safhalarında ölçekler. Bu çalışmalardan elde edilen bilgiler doğrudan endüstriyel üretim ayarına aktarılır. Kullanılan malzemelerin az miktarda foto-aktif madde ve çeşitli işlem koşullarında bunların karışımları, çok sayıda hızlı bir tarama sağlar.
Düşük bant eşlenik polimer bazlı yarı kristalimsi diketopirrolopirrol ve quaterthiophene (DPPBT) modeli verici madde olarak kullanılan ve (6,6) -fenil C71-butyri olduğuasit metil ester (PC 71 BM), elektronik alıcı olarak kullanılır. 18, 19 O DPPBT önceki çalışmalarda gösterilmiştir: çözücü olarak kloroform kullanılarak zaman PC 71 BM karışımları büyük boy faz ayrılması oluşturmaktadır. Bir kloroform: 1,2-diklorobenzen solvent karışımı faz ayrılması boyutunu azaltmak ve böylece cihazın performansını artırabilirsiniz. Solvent kurutma işlemi sırasında morfoloji oluşumu sıklığı X-ışını kırınımı ve saçılma otlayan in situ incelenmiştir. Güneş hücre cihazlar mini-slot kalıp kaplayıcı fabrikasyon cihazlar kaplama dönmeye benzer iyi solvent karışımı koşulları, 20 kullanılarak 5,2 ortalama% PCE gösterdi kullanılarak imal. mini-slot kalıp kaplayıcı bir endüstriyel rel bu malzemelerin tahmin canlılığı bir boşluğu dolduran, bir sanayi süreci taklit eden bir araştırma laboratuvarı ortamında güneş pili cihazları imal yeni bir rota açıyorteknisyenleri tarafından, geçerli ayarı.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. Foton-aktif karışım Mürekkep hazırlanması
- DPPBT polimerin 10 mg ve PC 71 BM malzeme 10 mg (Şekil 1 'de gösterilen kimyasal yapılar) tartılır. Bir 4 mL cam şişede karıştırın.
- 1.5 mi kloroform ve karışım içine 1,2-diklorobenzen 75 ul ekle.
- , Şişenin içine küçük bir karıştırma çubuğu koyun bir politetrafloroetilen (PTFE) kapaklı şişeyi kapatın ve sıcak bir plaka şişeyi aktarın. de ~ 400 rpm ve sıcaklık ~ 50 ° C sıcaklıkta gece boyunca kullanımdan önce karıştırılır.
2. İTO ve Gofret Yüzey Temizleme ve Hazırlama
- Yük Teflon temizleme rafa indiyum (yarım ITO kaldırılmış ile 3 inç 1 inç) kalay oksit (ITO) cam alt tabaka veya silikon gofret önceden desenli ve bir cam kap (Şekil 2) içine rafa koymak. Cam kap içine (300 mi,% 1 deterjanı çözelti) inceltilmiş deterjan çözeltisi ilave edin ve 15 dakika boyunca ultrasonik titremeye maruz bırakılır sonikatör ve içine cam kap koydu.
- deterjan çıkarın ve deiyonize (DI) su birkaç kez ile İTO cam durulayın. Daha sonra kap içine, 300 ml distile su ekleyin ve 15 dakika daha sonikatör içine cam kap koydu.
- kap içindeki suyu. kap içine 300 ml aseton ekleyin ve 15 dakika boyunca ultrasonik titremeye maruz bırakılır.
- aseton çıkarın. Cam kap içine 300 ml 2-isopranol ekleyin ve daha sonra 15 dakika boyunca ultrasonik titremeye maruz bırakılır.
- temizlik bir fırın içine raf taşıyın. 100 ° C'ye kadar fırın sıcaklığını ayarlayın ve İTO cam tamamen kuruyuncaya kadar 3-5 saat bekleyin.
- temizlenen yüzeyler çıkar. UV-ozon temizleyici veya oksijen plazma temizleyici içine aktarabilirsiniz. üreticinin protokolüne uygun olarak ~ 15 dakika için bunları temizlemek için yüksek enerjili UV ozon veya bir plazmanın kullanımıdır.
- Bir spin-kaplayıcı üzerine temizlenmiş substrat koymak 150 ul poli (3,4-etilendioksitiyofen) polistiren sülfonat ekleyin (PEDOT: PSS) kaplamak için 3,000 rpm'de temizlenmiş tabaka üzerine çözüm ve spin ceketBir ~ 30 nm kalınlığında PEDOT: PSS (PEDOT: 4083 PSS) İTO cam ya da silikon ya gofret üzerine ince bir film.
- Spin kaplı yüzeylerde çıkar. 15 dakika boyunca 150 ° C'de bir ısıtma plakası ve tavlama üzerine, taze, kaplanmış alt tabakaların aktarın.
3. Aktif Tabaka baskı
- Yük substrat. Mini yuva kalıp kaplayıcı taban plakası üzerine PSS kaplı İTO yüzey: Pedot koyun. sıkıca alt tabakayı tutmak için slot kalıp kaplayıcı vakum aynasının bağlı olan vakum pompası açın. (Şekil 3 farklı bileşenleri bulmak için bkz.)
- Sağ yazıcı kafa altına koymak için substratın konumunu ayarlayın. Bu alt tabaka plaka altında lineer manipülatör kullanılarak yapılabilir.
- baskı kafasını tutan 2-D devirme manipülatör kullanarak devirme kafasını ayarlayın. Baş dikey yüklenen alt tabaka üstünde duruyor emin olun. Bu süreçte unutmayın, baskı kafası substra yakın düşürülebilirte. Baş eğik olup olmadığını göstermek için baskı kafası ve alt tabaka arasındaki boşluğu kullanın. Bir gofret substrat kullanıldığında baskı kafasının küçük bir görüntü görünecektir ve eğilmesini kontrol etmek çok daha kolay olacaktır çünkü bu, son derece yararlı olacaktır.
- Dinle sıfıra head-to-substrat mesafe. Dikey motor bir kuvvet sensörü ile birleştirilir. baskı kafası yüzen olduğunda, sabit bir kuvvet okuma (kafa baskı ve manipülatör meclisleri devirme ağırlığından) elde edilecektir. Yazıcı kafası alt tabakayı dokunduğunda, okuma sıfır pozisyonunu işaretleme, azaltacaktır. Adım mesafe ayarı için Şekil 4'e bakınız. mesafe ayarlama jog modunu kullanın.
NOT: Dikey manipülatör öteleme plaka yaylar kullanarak tabanına bağlı ve yay sabiti biraz değişir. kuvvet sensörü Böylece küçük değişiklikler deney sırasında kaçınılmazdır. - Denemeyi çalıştırmak için bir baş-to-substrat değerini ayarlayın. Bu deneyde, set100 um boşluğu substrat kafa.
- yazdırmak için kullanılacak doğrusal öteleme sahne motoru ayarlayın. başlangıç noktası ve bitiş noktası bulun. Bu değerleri kaydedin. doğrusal motorun hareket mesafesi 100 mm'dir. Burada, başlangıç noktası olarak 10 mm motorunun konumunu ve bitiş noktası olarak 80 mm Motor konumunu ayarlayın.
- Yazılım Arayüz (Şekil 4b) kontrol motoru kullanılarak 10 mm / sn baskı hızı ayarlayın. 100 m / sn motor hızlanma hızını ayarlayın.
- Motor düzgün çalışmıyor veya yazılım bir hata varsa, yazılımı yeniden başlatın ve yazılım arayüzü sonra "ev" "etkinleştirmek" linkine tıklayın ve lütfen. işlemi baskı sırasında, baskı kafası sabit kalır ve alt tabaka çözüm dağıtmak ve endüstriyel baskı işlemi taklit etmek için hareket ettiğini unutmayın.
- Yük DPPBT: PCBM çözeltisi (oda sıcaklığı), 1 ml şırınga içinde ve yuvaya bağlı bir şırınga pompası şırınga monteYazıcıyı ölmektedir. Yazılım (şırınga çapı ve çözüm besleme hızı, 0.3 ml / bu durumda dak) kontrolünde baskı parametrelerini ayarlayın.
- Baskı deneyini başlatın.
- yazılım kontrolünde pozisyon penceresindeki başlangıç noktası konumunu yazarak başlangıç noktasına substrat taşıyın. Daha fazla bilgi için bkz Şekil 4C.
- şırınga pompası yazılımı başlangıç tıklayarak yuva pafta kafası içine çözüm pompa başlayın. Seçenek olarak ise, el şırınga pompası yapmaktadır. Her bir kaplama için, çözeltinin yaklaşık ~ 100 ul kullanılacaktır. Normalde, ilk kez baskı için 300 ul çözüm kullanmak ve tekrarlanan baskı için ~ 100 ul çözümü kullanın.
- Hızla çözüm baskı kafasından çıkan başladığında translasyonel motoru başlatmak ve alt tabaka uç konuma hareket edecektir. Bu önemli bir adım olduğunu lütfen unutmayınız. Motor mov başlatmak için Enter pozisyon penceresine konumu biten translasyonel motoru preload ve tıklayınası,.
- şırınga pompası durdurun ve dikey motoru kullanarak baskı kafasını kaldırın. kapalı vakum açın ve taban plakası kapalı alt tabakayı alır. Bu baskı kafası ölü hacim 250 ul ve böylece ilk defa dolum çözümün 250'den fazla ul süreceğini unutmayın.
- kalan solventin çıkması için 3-5 saat boyunca vakumlu bir fırında baskılı alt tabaka yükleyin.
- baskı kafası altında Petri kabı koyun. kafasını temizlemek için baskı kafası içine 10 ml kloroform Pompa. Petri kabı ile kirlenmiş kloroform çözeltisi toplayın. temizleme solüsyonu pompalama sırasında baskı kafasını temizlemek için pamuklu çubuklarla kullanın. Her kaplama çalıştırdıktan sonra, farklı bir çözüm kullanıldığında, özellikle baskı kafasını temizleyin.
NOT: DPPBT: PCBM çözüm koyu yeşil bir renk gösterir. Temizleme işlemi tamamlandığında, renk, çözücü görülebilir.
4. Katot Elektrot Biriktirme
- YükGölge maskeleri üzerine aktif bir tabaka kaplanmış alt tabaka (Şekil 5) ve buharlaştırma odasına maske takın.
- Elektrot Çıtçıt (Şekil 6a) arasında iki termal buharlaşma tekneler koyun. LiF tuz ile bir tekne (zar zor kapsayan tekne, ~ 0.2 g) ve alüminyum metal bir tekne (4 granüller) yükleyin.
- Buharlaştırma odasını kapatın ve yaklaşık 2 x 10 -6 Torr buharlaştırma odasını aşağı pompa.
- alüminyum, 100 nm, ardından LiF 1 nm biriktirilmesi için bölme ayarlayın. Geçerli durumda, LiF birikimi% 20 güç kullanımı ve Al birikimi için% 26 güç kullanmak. Bu çalışmada kullanılan sistemin evaporatör kontrol arayüzü Şekil 6b'de gösterilmektedir.
- tahliye pompaları durdurun ve azot gazı ile odasını doldurun. basıncı atmosfer basıncına döndüğünde, yüzeyler çıkar.
5. Fotovoltaik Performans Ölçümü
- yarım bir cam slayt hazırlayınCihaz üretiminde kullanılan İTO cam genişliği. Bir torpido gözünde bu adımı gerçekleştirin. Cam alt tabakanın bir tarafına epoksi yapıştırıcı yapıştırın ve epoksi yapıştırıcı kaplı cam lam (Numune aygıtın Şekil 11) kullanarak aygıt alanı kapsamaktadır. epoksi kürünü tamamladıktan sonra cihaz tamamen kapalı olacaktır.
- Güneş simülasyon lambasını başlatın ve 100 mW / cm 2 ile 1.5 radyasyon AM ayarlanır. ölçümden önce yaklaşık 15 dakika lambayı stabilize. Şekil 7'de gösterilen bu çalışmada kullanılan fotovoltaik ölçüm sistemidir.
- alet önerilen mesafeden güneş simülatörü altında cihazı monte edin. anot ve ölçüm devresine katot bağlayın. Üreticinin protokolü kullanılarak bir elektrik multimetre kullanılarak bir akım-gerilim eğrisinin kaydedin.
- aşağıdaki gibi cihazın performansını belirler:
J sc: kısa devre akımı, bir güneş pili cihazın sağlayabileceği maksimum akım;
V oc FF: faktörü, J sc * V oc bölü IV eğrisinin maksimum alanı doldurmak;
PCE: Güç dönüşüm verimliliği, J sc * V oc * FF / (100mW / cm2).
6. Sinkrotron X-ışını Ölçümü
- X-ışını ölçümünde hava saçılmasını bastırmak için bir helyum kutusu ayarlayın. helyum kutunun içine mini-slot kalıp kaplayıcı monte edin. İleri ışık kaynağı bir helyum kutusu kullanılarak Geliş X-ışını kırınım deneyleri deney kurulumu, Şekil 8'de gösterilmektedir.
- Çözücü buharlaştırma üzerinde kalınlık değişimini izlemek için baskı makinesi üzerine bir optik interferometre monte edin. Bu deneyde, (örneğin, Filmetrix F20), bir UVX modelini kullanır. Bu deneyde kullanılan malzemeler 300-900 nm dalga boyundaki güçlü ışık emme var.
- optik interferometre kaynağı lambası inci kullanınde malzeme emme önler. Bu deneyde bir 1,100-1,700 nm dalga boyu lamba kullanın. operasyon prosedürleri takip deneyden önce enstrüman ön kalibre.
- Yazıcının substrat tutucu üzerine PSS kaplı gofret substrat ve adım 3,2-3,5 aşağıdaki baş ve alt tabaka konumunu ayarlamak: Pedot koyun. Vakum pompası açın ve gofret substrat sıkıca alt tabaka sahibine sopalarla emin olun.
- havayı çıkarmak için helyum kutusunu temizleyin. lambda sensörü ile kontrol edilebilir en az 0.3 hac% olmalıdır oksijen seviyesini edin.
- X-ışını substrat (baskıda son konum) üzerine vuran pozisyonda alt tabakayı hizalayın ve geliş açısı, bu durumda 0.16 ° ayarlayın. kiriş-line protokolüne göre hizalayın.
- X-ışını maruz kalma süresi ve veri toplama yöntemi olarak ayarlayın. Burada, 2 pozlama süresi olarak sn ve gecikme süresi 3 saniye ardından kullanmak (sunucu ışın zarar görmemesi için). Böylece her deney süresi olacak5 sn. 100 tekrarlar sürekli bir kuyruk yürütmek; böylece 100 fotoğraf çekmek.
- Denemeyi adlandırın ve deneysel dosyaları kaydetmek için veri yolunu seçin. Yukarıda belirtilen ayarları kolayca bulunabilir Gelişmiş Işık Kaynağı beamline 7.3.3 kullanıcı arayüzü Şekil 9'da gösterilmektedir.
- Motor kontrol yazılımı başlangıç konumunu girerek başlangıç konumuna alt tabakayı hareket ettirin. X-ışını deklanşör başlatın ve dedektör sürekli kırılma / saçılma sinyalleri kaydeder.
- Baskı kafasının içine çözümü beslemek için şırınga pompası başlatın. Çözelti (bir güvenlik kamerası tarafından izlenir) baskı kafasından çıkarmak başladığında, hızlı yazdırma işlemini başlatmak.
NOT: Önceden seçilmiş ölçüm pozisyonu ulaşıldığında, 2-D Dedektör çözeltisinden saçılma sinyalini yakalayacaktır. Film kalınlığı interferometre tarafından izlenecektir. Böylece ince film morfolojisi evrim kaydedilecektir. - Yazıcıyı kaldırınBaş ve deney bittiğinde kafasını temizleyin.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Şekil 3'de gösterilen mini yuva kalıp kaplama sistemidir. Bu bir kaplama makinesi, bir şırınga pompası ve bir merkezi kontrol kutusu oluşur. kaplama makinesi yuvası pafta kafası, bir yatay öteleme aşaması ve bir dikey öteleme aşamada yapılır parçası vardır. yuva pafta kafası, bir 2-D devirme manipülatör boyunca dikey bir translasyon motor tabanına monte edilir. Şekil 10a 2-D devirme manipülatör vurgulanır hangi baskı kafasını montaj olmadan yazıcı ana gövdeyi göstermektedir. Şekil 10b 2-D eğilme manipülatör baskı kafasının monte edilmesini göstermektedir. Şekil 10c baskı kafası ve taban plakasının büyütülmüş bir görüntüsünü gösterir. Bir kuvvet sensörü dikey öteleme aşamaya içine inşa edilmiştir. Deneylerde, dikey öteleme kademeli kafadan alt-tabaka mesafeyi ayarlamak için kullanılır, ve 2-D devirme motoru Adju için kullanılanst kafa kesinlikle dik olması. kuvvet sensörü yuvası pafta kafası sisteminin ağırlığını izlemek için kullanılır. Baş substratı dokunduğunda, negatif okuma pozitif okuma bir atlama baş pozisyonu belirten görülecektir. Baş belli bir boşluk elde istenen yüksekliğe kadar taşınır. Yazdırma sırasında, yuva pafta kafası sabit ve alt yatay öteleme sahne hamle. Sıvı başlığı yarıktan dağıtılmadan ile, homojen bir tabaka elde edilebilir. Yazıcı kafası ve alt tabaka levha hem sıcaklık kontrol sistemleri rafine olduğunu belirtmek gerekir. 150 ° C ila oda sıcaklığında arasında bir sıcaklıkta bu sistem için baskı sırasında kullanılabilir. Şekil 11a eşlenik polimer ile kaplanmış alt-tabakanın bir İTO gösterilmektedir: PCBM karışımları. Film görsel olarak oldukça düzgün. Kaplanmış filmin başlangıç ve bitiş nedeniyle oluşan menisküs ve kenarlarından kurutma, her zaman tekdüze değildir dikkat edilmelidir. su ise bstrate yeterince uzun ya da alt-tabaka: (a R2R yazıcı gibi) sürekli bir şekilde kaplanır, bu sorun çözülebilir.
Taze kaplanmış alt-tabaka (cam / İTO / PEDOT: PSS / etken katman), kısa bir süre içinde bir vakum fırına aktarılır ve sonra gölge maskesi yüklenir. Maske mevduat katot ince tabaka buharlaştırıcı yüklenir. Şekil 5 de gösterilen deneyde kullanılan gölge maskesi. Şekil 11b katod katmanı birikmeden sonra tamamlanmış bir cihazı göstermektedir. Cihaz performans / cm 100 mW altında 02:00 1.5 durumunu bir güneş simülatörü kullanarak ölçülür. Mini yuvası temsili akım-gerilim eğrisi Şekil 12'de gösterilen, kaplanmış cihazı ölmektedir. 5.2 ortalama% güç dönüşüm verimliliği spin kaplama (~% 5.6 PCE) elde edilene yakın yuva die kaplamalı cihazlar için elde edilir.
1 "> yerinde GIXD ve GISAXS deneyleri basılı BHJ mürekkep morfolojisi evrimini izlemek için kullanışlı yöntemlerdir. Polimer kristalleşme GISAXS tarafından izlenebilir GIXD deney ve faz ayrılması ile izlenebilir. Deneylerde, mini-slot die kaplayıcı helyum kutusunda (Şekil 13) içinde bir gonyometre üzerine monte edilir. kablo bağlantısı eşleştirilmiş olacak ve böylece araçlar sinkrotron kafesi dışında çalıştırılabilir. Şekil 14'te gösterilen X-ışını beamline yer alan işletme merkezi ., sol bilgisayar kafesi içinde iki gözetim kamera için analog penceresi olan bir örnek konumuna odaklanıyor; merkezi bilgisayar X-ışını deklanşörü ve kayıtları verilerini kontrol beamline işletim arayüzü olduğu; sol üst bilgisayar beamline parametrelerini kontrol ve bir çözüm durumunu izleyebilirsiniz böylece yuva pafta kafası yarık odaklanır ve; sol alt bilgisayar yatay ve dikey öteleme erkeklere çalışırE Motor yazılımı ve şırınga pompası kontrol yazılımı. Şekil 15'te gösterilen bir çözücü kurutma sırasında deney saçılma in situ Geliş açısı çok küçük bir tipiktir. Zaman evrim renk kodlu olduğunu. Kurutma (çözücünün aşırı mevcut) önceki aşamada, kırmızı bir saçılma eğrisi görülür ve iyice karıştırıldı karışımları. Bir dağıtma tepe yavaş yavaş faz ayrılması bir ~ 60 nm gösteren yaklaşık 0.02 -1 geliştirilmiştir. Bu bilgiler, in situ GIXD sonuçlarında ile birleştiğinde, bize polimer kristalleşmesi ve faz ayrılması kinetik söyleyecektir.
Şekil 1: konjuge polimer DPPBT kimyasal yapısı ve kimyasal olarak modifiye edilmiş fulleren PC 71 BM Bu çalışmada kullanılan. lütfen tıklayınBurada bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için.
Şekil 2: 1/3 İTO cam temizliğinde kullanılan İTO yüzeyler ve teflon raf kaldırıldı. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.
Şekil 3: Kısa yuvalı kalıp kaplayıcı (a) ana gövde. baskı kafası devirme manipülatör monte edilir. yuva kalıp başının üstünde iki düğme sadece baskı kafasının devirme için kullanılır. Bir yuvarlak şekil step motor baskı kafasının dikey hareketini sağlamak için dikey olarak monte edilir. Ana yatay çeviri sahne doğrusal sağlamak için anakart üzerine monte edilirkaplamak için hareketli bir film. Her ikisi de baskı kafası ve alt tabaka taban ısıtılabilir. Şırınga pompası (b) Kontrol kutusu üzerine monte edilir. Sol küp dikey motor için kontrolör olduğu; Orta küp yatay motor kontrol cihazıdır; Sağ üç panel taban (orta) için kafa (üst), sıcaklık kontrol için sıcaklık kontrolörü ve kuvvet sensörü vardır. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.
Şekil 4: Mini yuvası yazılım arayüzleri kontrol yazıcı motoru ölmektedir. (A) Ana yazılım arayüzü: kontrol yazılımı üst ve lineer öteleme motorun yazılımı üzerinde dikey step motor alt olduğu; (B) hız ayarı ve ivmehem dikey hem de yatay öteleme motor için ayar ara; Yatay öteleme motor için ayarı (c) konum. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.
Şekil 5: katot katmanı birikimi kullanılan Gölge maskesi. Cihaz yüzeyler maskenin kesim alanına yüklenecektir. Maske buharlaştırma odasının üzerine monte edilecek ve elektrot, metal kesme dikdörtgen alanları ile yatırılacaktır. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.
<Br /> Şekil 6 (a) Evaporatör ve elektrot saplamalar düzeni. Çalışma sırasında, tantal, metal tekne elektrot saplamalar arasında monte edilecektir. Elektrot metal tekne yüklenecektir; ve elektrik akımı termal evaporitleri elektrot metal tekne ısıtacaktır. (B) Evaporatör kontrol arayüzü. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.
Şekil 7: Standart fotovoltaik ölçüm sistemi. (A) Güneş simülatörü; (B) Güneş simülatörü kontrolörü; (C) Güneş simülatörü akı kontrolörü. Büyük halini görmek için buraya tıklayınız bu figür.
Şekil 8: helyum kutusunu kullanarak insidansı X-ışını kırınım deneyleri Otlatma. helyum kutusu daha az hava saçılma sahip deneysel bir ortam oluşturmak için kullanılır. Yuva kalıp yazıcı deney sırasında helyum kutusunun içine monte edilir. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.
Şekil 9: sinkrotron beamline kontrol yazılımı arayüzü. Bu arayüz beamline deneyi kontrol eder. Sol panel örnekleri hizalamak için kullanılır; sağ panel X-ışını maruz kalma süresi, deneme adını kontrol ve saçılma sinyalini gösterir. : //ecsource.jove.com/files/ftp_upload/53710/53710fig9large.jpg "Target =" _ blank "> bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayınız.
Şekil 10: Mini yuvası kalıp yazıcı büyük parçalar genişlemiş. Yuva kalıp kaplayıcı (a) ana gövde. Dikey bir motor yük hücresi kuvveti sensörü ile bağlanmış ve dik bir manipülatör üzerine entegre edilmiştir. A 2-D devirme manipülatör dikey manipülatör monte edilir. (B) 2-D devirme manipülatör üzerine monte edilir yazıcı kafası. Yazıcı kafasının resimde (c) Zoom. Baş Bu noktada taban plakasına çok yakındır. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.
11 re "src =" / files / ftp_upload / 53710 / 53710fig11.jpg "/>
Şekil 11: Photon etkin katman kaplanmış alt tabaka (solda) ve katot tabakası birikimi (sağda) sonra tamamlanmış cihazlar. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.
Şekil 12: yarığın akım-gerilim eğrisi kaplı cihaz ölür. Kısa devre akımı, açık devre gerilimi eğrisi eksen yakaladığını okunabilir. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.
Şekil 13: strong> Mini yuvası kalıp kaplayıcı synchrotron istasyonunda helyum kutunun içine yüklendi. (A) Ön görünüm; (B) yan görünüm. Optik interferometre kaplanmış filmin kalınlığı izlemek için monte edilir. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.
Şekil 14: Gelişmiş Işık Kaynağı beamline 7.3.3 in-situ mini slot makinesi kalıp kaplama deney sistemi kontrol etmek. Her arayüz şekilde etiketlenir. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.
3710fig15.jpg "/>
Şekil 15: Tipik GISAXS morfoloji evrimi. Faz ayrılmaların bilgi elde etmek eğri uydurma gereklidir. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Burada anlatılan yöntem kolayca sanayi üretiminde yukarı ölçeklendirilebilir bir film hazırlama yöntemi geliştirmeye odaklanmaktadır. İnce film baskı ve sinkrotron morfolojisi karakterizasyonu protokolü ile en kritik adımlar vardır. Bir önceki laboratuvar ölçekli OPV araştırmada, spin kaplama ince film cihazları imal etmek baskın yöntem olarak kullanılmaktadır. Ancak, bu işlem endüstriyel tabanlı roll-to-roll imalat oldukça farklıdır BHJ çözüm yaymak için yüksek santrifüj kuvveti kullanır. Böylece spin kaplama çalışmadan elde edilen bilgi ve deneyim doğrudan geniş alan cihaz imalat transfer edilemez. Geçerli çalışmalarda sunulan mini-slot kalıp kaplama cihazı sanayileşme öncesi testler için ideal olacaktır böylece endüstriyel film kaplama cihazına benzer ve. cihaz performansı için uygun film morfolojisinin, kontrol parametreleri, tekrar ve gerekmektedir. mini-slot kalıp kaplama malzeme maliyeti böylece minimal ve bircihaz fabrikasyonu koşullarının büyük miktarda optimize edilebilir.
Sinkrotron ölçümü dökme hetero (BHJ) solar hücre ince filmlerin morfolojisi gelişimini belirlemek için kullanılır. Biz yapının evrimini izlemek için otlatma sıklığı X-ışını difraksiyonu (GIXD) ve otlatma insidansı X-ışını saçılması (GISAXS) yürütmek. Arada bu iki deneyler çalıştırmak için idealdir. Bu mümkün değilse, bunlar ayrı ayrı yapılabilir. GIXD ve GISAXS arasındaki tek fark örnek-dedektör mesafesi ve böylece biz sadece bir kez deneme açıklanacaktır. PEDOT: PSS kaplanmış silikon yongalar kaplama substrat olarak kullanılır. Baskı işlemi araç imalatı için süreç aynıdır. Tabaka üzerinde yazıcı konumunu iyi hale getirmek için hesaplanan kritik olduğundan emin sağ q aralığı ulaşılabilir ve alt tabaka başlangıç noktası ve bitiş noktası X-ışınlarına maruz kalabilir. Ayrıca bu GIXD deneyde, örnek-dedektör Dista notnce küçük ve dedektör helyum kutusuna oldukça yakın monte edilir. GISAXS deneyde, uçan bir boru numunesi-dedektör mesafesi oldukça büyük olduğu yayarak azaltmak için gerekli olan (~ bu deney ortamında 4 M) eklenmiştir. GIXD ve GISAXS ölçümleri hem bitiş pozisyonunda yapılır unutmayın. Yazdırma işlemi biten konuma ulaştığında, lineer öteleme motor durur ve sürekli X-ışını saçılması / kırılma verileri oluşturulur. doğrusal öteleme aşaması için seyahat mesafesi 10 cm olduğunu unutmayın. başlangıç konumunda, alt-tabaka kadar X-ışını huzmesinden ve arka sadece iletim sinyali 2-B X-ışını detektörü kaydedilir. Ölçüm konumuna substrat hareket, bu otlatma sıklığı saçılma saçılma iletim değişecek ve bu geçiş deney başlangıç belirteci olarak kullanılabilir zaman.
Kısa yuvalı kalıp kaplayıcı küçük boyutlu R için çok uygundur Araştırması laboratuvar kullanımı. Foto-aktif maddelerin tüketimi oldukça düşüktür. Normal olarak, birleştirilmiş polimer 10 mg çözeltisi 1-2 ml yapabilir. baskı kafasına ölü hacmi yaklaşık 0.25 ml'dir. Her bir kaplama deneyde, ~ 0.1 ml kullanılır. Bu nedenle, bu yeni yöntem malzeme kullanımıyla etkilidir. Normalde malzemelerin 100-200 mg gibi karıştırma oranı, çözücü seçimi, termal tavlama, mini-slot yeni malzemeler taramasında verimli bir yöntem kaplama kalıp yapma gibi işlem koşulları, geniş bir matris ekran için yeterli olacaktır. baskı deney sırasında, şırınga pompası onun sınırı aşan olmadığından emin olun. Baş yarıklar içinde katı birikimini imha düzgün kafasını temizleyin; aksi takdirde sistem sıkışabilir olacak. başka bir çözümden değiştirirken, kapsamlı bir temizlik yapmak; Aksi takdirde çapraz bulaşma olabilir. foton aktif polimer kafası tamamen temizlenmiş olup olmadığını da bir göstergesi olarak kullanılabilir onun ayrı bir renk gösterir.
ve_content "> mini-slot kalıp kaplayıcı ince film işleme ile ilgili çeşitli alanlarda kullanılabilmektedir. OPV cihaz işlemede, yeni parametreler dahil edilebilir. Örneğin, yuva pafta kafası sıcaklığı sıcak çözüm kaplama böylece kontrol edilebilir ve . alt-tabaka, aynı zamanda ısıtılabilmektedir elde edilebilir;.. Bu şekilde çözücü buharlaştırma oranı ince ayarlanmış olabilir farklı kaplama hızları da morfolojisi kontrol etmek için kesme oranı değiştirmek için kullanılabilir mevcut deneylerde, sadece basit bir deney kullanılarak sabit alt-tabaka gösterilmiştir. Plastik, iletken alt-tabakalar, aynı zamanda, esnek cihazları imal etmek için de kullanılabilir. kaplamanın dönmeye göre, mini yuva kalıp kaplama OPV tekniğin endüstrileşme optimize yardımcı kritik endüstriyel imalat, benzer bir işlem sağlar. bir Bu tekniğin en önemli sınırlama cihazı imalat roll-to-roll kaplama makinesi gerekir ki, sürekli olamaz olmasıdır. Ancak, mini-slot kalıp kaplama hızla canişleme koşulları ve hızlı malzeme tarama optimize eder. Bu gözlemler, roll-to-roll büyük panel üretimi için yararlı bir anlayış sağlamak.Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| PC71BM | Nano-C Inc | nano-c-PCBM-SF | |
| DPPBT | The University of Massachusetts | Custom Made | |
| PEDOT:PSS | Heraeus | P VP Al 4083 | |
| Mucasol Liquid Cleaner | Sigma-Aldrich | Z637181 | |
| Acetone | Sigma-Aldrich | 270725 | |
| Isopropyl Alcohol | BDH | BDH1133 | |
| Chloroform | Sigma-Aldrich | 372978 | |
| 1,2-dichlorobenzene | Sigma-Aldrich | 240664 | |
| Lithium fluoride | Sigma-Aldrich | 669431 | |
| Aluminum | Kurt Lesker | EVMAL50QXHD | |
| Glass vials | Fisher Scientific | 03-391-7B | |
| Ultrasonic Cleaner | Cleanosonic | Branson 2800 | |
| Oven | WVR | 414005-118 | |
| Cleaning Rack | Lawrence Berkeley National Lab | Custom Made | |
| Shadow Mask | Lawrence Berkeley National Lab | Custom Made | |
| UV-Ozone Cleaner | UVOCS INC | T16X16 OES | |
| Glove Box | MBraun | Custom Made | |
| Evaporator | MBraun | Custom Made | |
| Slot Die Coater | Jema Science Inc | Custom Made | |
| Solar Simulator | Newport | Class ABB | |
| Spin Coater | SCS Equipment | SCS G3 | |
| Hot Plate | Thermo Scientific | SP131015Q | |
| X-ray Measurement | Lawrence Berkeley National Lab | Beamline 7.3.3 |
References
- Brabec, C. J., et al. Polymer-Fullerene Bulk-Heterojunction Solar Cells. Adv. Mater. 22 (34), 3839-3856 (2010).
- Thompson, B. C., Fréchet, J. M. J. Polymer-Fullerene Composite Solar Cells. Angew. Chem. Int. Ed. 47 (1), 58-77 (2008).
- Günes, S., Neugebauer, H., Sariciftci, N. S. Conjugated Polymer-Based Organic Solar Cells. Chem. Rev. 107 (4), 1324-1338 (2007).
- Krebs, F. C., et al. The OE-A OPV demonstrator anno domini 2011. Energy Environ. Sci. 4 (10), 4116 (2011).
- Krebs, F. C., Tromholt, T., Jørgensen, M. Upscaling of polymer solar cell fabrication using full roll-to-roll processing. Nanoscale. 2 (6), 873 (2010).
- Liu, F., Gu, Y., Jung, J. W., Jo, W. H., Russell, T. P. On the morphology of polymer-based photovoltaics. J. Polym. Sci. Polym. Phy. 50 (15), 1018-1044 (2012).
- Liu, F., et al. Characterization of the morphology of solution-processed bulk heterojunction organic photovoltaics. Prog. Polym. Sci. 38 (12), 1990-2052 (2013).
- Schmidt-Hansberg, B., et al. In situ monitoring the drying kinetics of knife coated polymer-fullerene films for organic solar cells. J. appl. phys. 106 (12), 124501 (2009).
- Pearson, A. J., Wang, T., Lidzey, D. G. The role of dynamic measurements in correlating structure with optoelectronic properties in polymer fullerene bulk-heterojunction solar cells. Rep. Prog. Phys. 76 (2), 022501 (2013).
- Treat, N. D., et al. Interdiffusion of PCBM and P3HT Reveals Miscibility in a Photovoltaically Active Blend. Adv. Energy Mater. 1 (1), 82-89 (2010).
- Collins, B. A., et al. Molecular Miscibility of Polymer-Fullerene Blends. J. Phys. Chem. Lett. 1 (21), 3160-3166 (2010).
- Chen, D., Liu, F., Wang, C., Nakahara, A., Russell, T. P. Bulk Heterojunction Photovoltaic Active Layers via Bilayer Interdiffusion. Nano Lett. 11 (5), 2071-2078 (2011).
- Gu, Y., Wang, C., Russell, T. P. Multi-Length-Scale Morphologies in PCPDTBT/PCBM Bulk-Heterojunction Solar Cells. Adv. Energy Mater. 2 (6), 683-690 (2012).
- Perez, L. A., et al. Solvent Additive Effects on Small Molecule Crystallization in Bulk Heterojunction Solar Cells Probed During Spin Casting. Adv. Mater. 25 (44), 6380-6384 (2013).
- Lee, J. K., et al. Processing Additives for Improved Efficiency from Bulk Heterojunction Solar Cells. J. Am. Chem. Soc. 130 (11), 3619-3623 (2008).
- Shin, N., Richter, L. J., Herzing, A. A., Kline, R. J., DeLongchamp, D. M. Effect of Processing Additives on the Solidification of Blade-Coated Polymer/Fullerene Blend Films via In-Situ Structure Measurements. Adv. Energy Mater. 3 (7), 938-948 (2013).
- Sødergaard, R., Hösel, M., Angmo, D., Larsen-Olsen, T. T., Krebs, F. C. Roll-to-roll fabrication of polymer solar cells. Mater. Today. 15 (1-2), 36-49 (2012).
- Liu, F., et al. Efficient Polymer Solar Cells Based on a Low Bandgap Semi-crystalline DPP Polymer-PCBM Blends. Adv. Mater. 24 (29), 3947-3951 (2012).
- Liu, F., et al. Relating Chemical Structure to Device Performance via Morphology Control in Diketopyrrolopyrrole-Based Low Band Gap Polymers. J. Am. Chem. Soc. 135 (51), 19248-19259 (2013).
- Liu, F., et al. Fast Printing and In Situ Morphology Observation of Organic Photovoltaics Using Slot-Die Coating. Adv. Mater. 27 (5), 886-891 (2015).
