Introduction
1996 년 아브라함 지앙 1은 다공질 탄소 양극, 유기 전해질과 리튬 금속 음극으로 이루어진 제 가역 비 수계 리튬 전지 O 2를보고 하였다. 그 이후로 인해 다른 기존의 에너지 저장 시스템의 초과의 매우 높은 이론 에너지 밀도로, 양극에서 리튬의 산화에 의해 전류의 흐름과 캐소드에서 산소의 환원 (유도 리튬 O 2 배터리 전체 반응 리튬 + + O 2 + 전자 - ↔ 리튬 2 O 2), 최근에 상당한 관심을 받고있다 1-8.
다음과 같은 요구 사항이있는 음극 재료는 리튬 O의 고성능의 요구에 대한 수용 할 수있을 것 2 배터리 (1) 빠른 산소 확산; (2) 우수한 전기 전도도를; (3) 높은 비 표면적 (4) 안정성. 두 양극의 표면적 및 다공도가 중요하다. 리튬 O 2 배터리 전기 성능 9-12 다공성 구조는 O 2 리튬 양이온의 반응으로부터 생성 된 고체 방전 생성물의 증착을 허용; 큰 표면적은 전기 화학 반응을 촉진 전기 촉매 입자를 수용하기 위해 더 많은 활성 부위를 제공한다. 이러한 전극 촉매는 13-17. 기판의 원래 다공성 표면 구조의 보존과, 기판과 촉매 입자를 잘 제어 강한 접착을 제공하는 소정의 증착 방법에 의해 양극 재료에 첨가하는 것과 같이 제조 된 물질은 시험 프로톤 리튬 O이 전지의 음극으로는 Swagelok 형 셀이다. 그러나, 전지의 성능뿐만 아니라 캐소드 물질의 성질에 의존하지만, 또한, 비 양성 자성 전해질 18-22 및 리튬 금속 애노드의 유형. 23-26 더 영향 양과 물질의 농도 및 포함 피충전 / 방전 시험에 사용 rocedure. 적절한 조건으로 프로토콜 최적화 전지 재료의 전체적인 성능을 향상시킬 것이다.
전기 화학적 시험 결과뿐만 아니라, 전지 성능은 깨끗한 물질 및 반응 생성물의 특성을 평가할 수있다. 27-33 주사 전자 현미경 (SEM)을 양극 재료 및 형태의 표면 미세 구조를 조사하기 위해 사용 방전 제품의 진화. 투과 전자 현미경 (TEM) 에지 구조 (XANES) 근처의 X 선 흡수, 및 X 선 광전자 분광법 (XPS)은 특히 나노 촉매 입자의 위해 요소의 미세 구조, 화학적 상태 및 구성을 결정하는데 사용될 수있다. 고 에너지의 X 선 회절 (XRD)을 직접 토출 성 제품을 식별하기 위해 사용된다. 가능한 전해질 분해 감쇄 전반사 푸리에 변환에 의해 결정될 수 변환적외선 (ATR-FTIR) 라만 스펙트럼.
이 문서에서는 자연 그대로의 재료와 반응 생성물의 전지 재료 및 부속품의 제조, 전기 화학적 성능 테스트 및 특성화를 포함한 비 양성 자성 리튬 O 2 배터리의 일상적인 시험의 체계적이고 효율적인 배치를 보여주는 프로토콜입니다. 자세한 비디오 프로토콜 분야의 새로운 실무자 리튬 O 2 배터리의 성능 테스트 및 특성화와 관련된 많은 일반적인 함정을 방지하기위한 것입니다.
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Protocol
사용하기 전에 모든 관련 물질 안전 보건 자료 (MSDS)를 참조하십시오. 이러한 합성에 사용되는 화학 물질 중 일부는 급성 독성 및 발암 성이다. 나노 물질은 대량의 대응에 비해 추가적인 위험이있을 수 있습니다. 공학적 관리 (흄 후드, 글러브 박스) 및 개인 보호 장비의 사용을 포함하는 나노 결정 반응을 수행 할 때 모든 적절한 안전 방법을 사용하십시오 (보안경, 장갑, 실험실 코트, 전체 길이 바지, 폐쇄 발가락 신발). 다음 절차 중 일부는 표준 공기가없는 처리 기술을 포함한다.
음극 재료 1. 합성
주 : 양극 활물질은 하나의 원자 층 증착 또는 습식 화학 반응에 의해 합성 할 수있다.
- 원자 층 증착 (ALD)
- 12 시간 동안 자성 교반 하에서 100 ml의 1 M KMnO 4 용액에 다공성 탄소 5 g의 분산.
- 일 100 mg의 확산E는 ALD 악기 스테인리스 트레이 상에 카본 분말을 산화하고, 트레이 위에 스테인리스 메쉬 커버 클램프.
- 30 분 동안 1 Torr의 압력에서 300 sccm의 초 고순도 질소 캐리어 가스의 연속적인 흐름하에 200 ℃에서 트레이에 카본 분말을 잡아.
- 다음 전체 ALD주기에 카본 분말을 취급한다.
참고 :이 프로토콜의 전극 촉매의 예로서 팔라듐 나노 입자를 가져 가라. 시약의 특정 요구 사항에 따라 변경 될 수있다. 더 이상의 정제없이받은-모든 시약이 사용된다.- 100 분 동안 200 ° C에서 팔라듐 헥사 플루오로 탄소 기재 (100 mg)을 (PD (hfac) [식중이, 99.9 %)을 노출.
- 300 분 동안 1 Torr의 압력에서 300 sccm의 초 고순도 질소 캐리어 가스의 연속적인 흐름 트레이를 제거.
- 100 분 동안 포르말린에 탄소 기판 (HCHO 37 중량. H 2 O의 %) 200 ° C에 노출됩니다.
- 퍼지 t그는 300 분 동안 1 Torr의 압력에서 300 sccm의 초 고순도 질소 캐리어 가스의 연속적인 흐름 트레이.
- ALD 사이클을 반복 필요. 일반적으로 3-10 회 반복.
- 습식 화학 반응
참고 :이 프로토콜에서 전기의 예를 들어 철 나노 입자를 가져 가라. 시약의 특정 요구 사항에 따라 변경 될 수있다. 더 이상의 정제없이받은-모든 시약이 사용된다.- 12 시간 동안 자성 교반 하에서 100 ml의 1 M KMnO 4 용액에 다공성 탄소 5 g의 분산.
- 탈 이온수로 산화 탄소를 씻으십시오.
- 유리 섬유 필터가 장착 된 플라스크로 세척하고 탄소를 필터링 한 다음 12 시간 동안 110 ℃의 오븐에서 건조시킨다.
- 탈 이온수 100 ㎖에있는 말린 탄소를 분산하고 자기 교반 50ml을 1 g을 추가합니다.
- 1 M NaOH 용액을 사용하여, 약 9 pH 값을 조정합니다.
- 는 R 볶음5 시간 동안 슬러리를 esulting 후 유리 섬유 필터가 장착 된 플라스크로 슬러리를 필터.
- 탈 물과 에탄올로 제품을 씻으십시오. 밤새 110 ℃의 오븐에서 건조시킨다.
- 석영 튜브로에서 H 2 / 아르곤 혼합물 (4 % H 2)의 연속적인 흐름으로 450 ° C에서 제품을 열 - 처리한다. 5 시간 동안 100 ml / 분의 유속을 사용한다.
전극과 전해질의 2. 준비
- 음극
- 1 중량비 4 : 상기와 같은 제조 된 양극 재료 및 결착 된 폴리 (비닐 리덴 플루오 라이드) (PVDF)을 혼합한다.
주의 : 혼합물의 총 음극의 양에 의존한다. 각 부분에 음극 물질의 로딩은 0.1 mg의 범위이다. - 상기 혼합물에 1- 메틸 -2- 피 롤리 디논 (NMP)를 첨가하고, 균일 한 슬러리 질감을 잘 교반한다. 혼합물의 약 3 배의 무게에 NMP를 추가합니다.
- 카르 보 위에 코트 슬러리100 μm의 주위에 두께 닥터 블레이드에 의해 N 용지.
- 하룻밤 동안 100 ℃에서 진공 오븐에서 건조시켜 적층 체.
- 7/16 인치 직경 구멍을 펀치로 디스크에 적층 체를 펀치하고 무게.
- 1 중량비 4 : 상기와 같은 제조 된 양극 재료 및 결착 된 폴리 (비닐 리덴 플루오 라이드) (PVDF)을 혼합한다.
- 비 양성 자성 전해질
- 하룻밤 동안 100 ℃에서 진공 오븐에서 건조, 리튬 트리 플루오로 메탄 술포 네이트 (SO 3 LiCF 3).
- 테트라 에틸렌 글리콜 디메틸 에테르 SO 3 LiCF 3 건조 추가 상기 염이 용해 될 때까지 1 몰 / L의 농도로 (TEGDME H 2 O ~ 10 PPM)를 다음 자기 교반으로 용액을 교반한다.
- 아르곤 가득 글로브 박스에 전해질을 유지합니다.
- 양극
- 7/16 인치의 직경에 구멍 구멍을 뚫는와 디스크에 리튬 포일 / 칩 펀치.
3. 전기 테스트
- 은 Swagelok 셀의 조립 <> / 강해
참고 : 어셈블리의 모든 단계는 3.1.9를 제외하고, 아르곤으로 채워진 글로브 박스에 운영됩니다.- 도 1a에 도시 된 바와 같이은 Swagelok 세트를 조립한다. 양극의 단부를 조여, 상기 캐소드 단부를 풀고.
- 애노드 단부의 스테인레스로드의 상부에 리튬 금속 칩 (직경 7/16 인치) 조각을 넣고.
- 리튬 금속 애노드의 상부에 유리 섬유 세퍼레이터 (직경 1/2 인치) 조각을 넣고.
- 완전히 유리 섬유 분리기 젖은 전해질의 5-7 방울을 추가합니다. 부드럽게 거품을 제거하기 위해 분리를 누릅니다.
- 애노드 대향 활물질, 습윤 분리기의 상부에 음극의 조각을 넣어.
- 알루미늄 메쉬 (직경 7/16 인치)의 조각과 음극을 커버.
- 눌러 알루미늄 튜브 위에서 언급 한 층은 다음 음극 끝을 조입니다.
- 유리 챔버는 Swagelok 전체 셀을 밀봉하고, 도시 된 바와 같이, 클램프와 상기 챔버를 해결
- 글러브 박스에서 전체 셀을 가져 가라. 초 고순도 산소 탱크 유리 챔버를 연결하고, 30 분 동안 1 기압의 압력에서 산소 연속 흐름과 퍼지.
- 배터리 성능 테스트
- 25 ° C까지 온도 조절 장치를 설정합니다.
- 온도 조절 장치로 세포와 전극 (케이블로 기기에 연결된 전자 클립)를 넣고, 그 문제를 해결.
- 전자 클립 대응 유리 실에 음극과 양극을 클립.
- 배터리 테스트 시스템의 운영 소프트웨어를 열고 케이블로 연결 채널을 선택합니다.
- 전기 테스트 절차를 설정합니다.
참고 : 100mA / g 활성 물질의 전류 밀도를 설정하고 2.2-4.5 V.의 전압 범위- 방전 시험 2.2 V의 방전 차단 전압을 설정합니다.
- 용량 제어 사이클 시험 5 또는 10 시간의 방전 / 충전 단계-시간을 설정합니다. 전압 제어 사이클 시험을 4.5 V 2.2 V와 전하 차단 전압의 방전 차단 전압을 설정한다.
- 소프트웨어 인터페이스에서 "실행"버튼을 클릭하여 절차를 실행합니다.
- 분해 셀의 청소
- 글로브 박스에 세포를 분해.
- 다음과 같은 특성화를 위해 유리 병에 전극을 유지합니다. 글러브 박스에서 다른 세포 부품을 전송합니다.
- 비이커에 아세톤 용액 (~ 20 %) 또는 탈 이온수은 Swagelok 부품 스테인리스 막대, 알루미늄 튜브, 및 알루미늄 메쉬를 넣고 15-30 분간 초음파로 세척.
- 60 ~ 80 ℃로 설정된 온도에서 부품 및 유리 챔버를 건조.
특성 표본 4. 준비
주 : 시험편 (같이 제조 된 물질에 대해)을 후드에 제조 또는 글로브 박스는 공기를위한 AR (가득민감한 표본).
- SEM 및 XPS에 대한 표본
- 샘플 단계에 탄소 막대기 테이프. 카본 테이프 시료 편으로서 시료 스테이지만큼 크거나 작게 할 수있다.
- 5mm 약 2 시료의 조각을 절단하고 카본 테이프를 부착.
주 : 표본이 아닌 자기 샘플이 될 수 있습니다. 전기 시험 후 시험편의 경우, 탄소 테이프 스틱 전에 전해질 용매로 씻는다. - 측정 전에 메이슨 항아리에 공기에 민감한 시료를 밀봉합니다.
- 제조업체의 지시에 따라 SEM 34-36 또는 XPS 37, 38을 운영하고 있습니다.
- TEM에 대한 표본
- 시료 분말 밀 1 밀리그램.
전극 표본은 밀링 전에 탄소 종이를 활성 물질을 긁어 참고. - 구리 그리드에 샘플 분말을로드하고, 루즈 파우더를 제거합니다.
- 구리 g을로드TEM의 샘플 홀더에 제거.
참고 : 공기에 민감한 샘플에 대한 가능한 한 빨리 수행이 단계를 가져옵니다. - TEM을 수행합니다. 39 ~ 41을
- 시료 분말 밀 1 밀리그램.
- 고 에너지 XRD에 대한 표본
- 분말 표본
- 점토 또는 접착제로 폴리이 미드 튜브의 일단을 밀봉.
- 튜브에 파우더를 넣습니다.
- 튜브의 다른 쪽 끝을 밀봉합니다.
- 디스크 시편
참고 : 전극의 활성 물질을 측정하기 위해, 또 다른 옵션은 탄소 종이를 긁어 단계 4.3.1을 따르는 것입니다.- 폴리 아미드 테이프의 조각 샘플 조각을 밀봉합니다. 테이프의 일 부분의 중간에 샘플을 넣고, 테이프의 다른 조각을 감싸는 밀봉.
, 전기 시험 후의 시험편의 경우 밀봉하기 전에 전해질 용매로 세척 :합니다.
- 폴리 아미드 테이프의 조각 샘플 조각을 밀봉합니다. 테이프의 일 부분의 중간에 샘플을 넣고, 테이프의 다른 조각을 감싸는 밀봉.
- 고급 pH의 고 에너지 XRD 42-44를 작동아르곤 국립 연구소 (Argonne National Laboratory)에서 oton 소스.
- 분말 표본
- XANES에 대한 표본
- 파우더 샘플
- 측정 된 원소의 농도가 묽은 제로 블랙 질화 붕소 (BN) 또는 카본을 사용하여, 높은 경우에는 샘플을 희석한다. 여기에, 3 ~ 5 중량 희석. %.
- , 7mm의 직경 약 1mm의 두께로 디스크에 파우더를 눌러 KBr을 보도 자료를 사용 7mm은 다이 세트.
- 윈도우 필름 디스크 인감.
- 디스크 시편
- 윈도우 필름으로 표본을 밀봉합니다.
- 고 에너지는 아르곤 국립 연구소 (Argonne National Laboratory)의 고급 광자 소스에서 45-47 XANES 작동합니다.
- 파우더 샘플
- ATR-FTIR에 대한 표본
- 전에 측정 한 후 다이아몬드 감쇠 전반사 (ATR) 장치를 청소합니다.
- 관심있는 모든 샘플에 대한 다이아몬드 장치에 시료를 넣어.
- 수행 ATR-FTIR 분석. 48, 49
- 라만 스펙트럼에 대한 표본
- 평평한 기판 상에 시료를 넣고 (유리, 스테인레스 스틸, 등.).
- 커버 슬라이드 표본을 커버.
- 공기에 민감한 샘플 세트를 밀봉합니다.
- 라만 분광법을 수행합니다. 50, 51
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Representative Results
도 1a는 리튬 전지 O이 시험은 Swagelok 형 전지의 구성도이다. 리튬 필름의 한 조각 애노드 단부에 스테인리스 스틸 막대 상에 배치된다. 다공성 음극 알루미늄 튜브를 통해 순수한 O 2 열려 있습니다. 유리 섬유 세퍼레이터 및 비 양성 자성 전해질의 흡수제로 사용된다; 알 메쉬는 전류 집 전체로 사용된다. 전체는 Swagelok 형 셀은 초 고순도 산소로 채워진 유리 챔버 내에 밀봉된다. 심층 연구를 위해, 다수의 특성화 방법은 제조 된 전극과 같은 재료와 반응 생성물을 포함하는 배터리 관리 시스템을 조사하기 위해 적용된다. SEM 및 TEM 이미지는 샘플의 미세 구조를 제시한다. (도 1D) 촉매 하중 (도 1C) 전후의 카본 분말의 SEM 이미지는 다공성 표면 구조의 잘 보존을 보여준다. TEM 이미지 (그림 1E) 쇼상기 전기 나노 입자가 균일하게 탄소 기판 상에 분배이야; 잘 결정화 된 나노 입자는도 1F의 고해상도 TEM 이미지를 나타내었다. 전자 현미경 이미지가 전극 촉매의 형태 및 세부 구조를 도시하지만, 다른 X 선 기반 특성화 기술은 화학적 조성물 및 원자가 상태에 대한 정보를 제공 할 수있다. 도 1b에 도시 된 바와 같이, 원자가 상태를 결정하기 위해 적용되는 13 XANES 스펙트럼은, 상기 전기 나노 입자가 부분적으로 공기 캐소드의 제조 산화되는 것을 보여준다.
음극 재료 (+ 리튬 / 리튬 VS) 2.2-4.5 V의 전압 창은 Swagelok 형 세포에서 시험 된 바와 같이 준비된. 방전 방전 - 충전 사이클에 대한 일반적인 전압 프로파일은 그림 2a와 b에 표시됩니다. electroca의 존재와셀이 2.2 V로 방전 될 때 ALD로드 talyst는 방전 비 용량은 전극 촉매 (905 MAH / g)이없는 캐소드에 비해, 4000 MAH / g으로 증가 하였다. 전지 용량은 베어 탄소 음극 4 V (도 2B)의 대전 전위와 비교하여 크게 향상되는 500 MAH / g (도 2b)로 제어 될 때 충전 전위가 3.4 V로 감소. 보다 전지 성능을 평가하고, 전기 화학 반응 메카니즘을 이해하기 위하여, 다른 방전 / 충전 단계에서 샘플은 다수의 첨단 기술을 이용하여 특성을 실시한다. 도 2c에 도시 한 바와 같이 토출 된 음극의 SEM 이미지에서 배출되는 제품이 널리 사용되는 리튬 O 2 전지. 15,52 XRD 패턴에서의 리튬 2 O 2의 기본 형태로서 허용하는 토 로이드 형상을 갖고 직접 증거는 결정 성 제품을 식별합니다. 거기에부반응 셀 최소화되도록 제안 리튬 2 O의 피크 (2) 및 음극 방전 (도 2D)의 XRD 패턴 카본 재.
XPS 및 라만 스펙트럼이 서로 다른 충전 / 방전 상태에서 전극의 표면에 조성물을 식별하기 위해 사용된다. XPS 스펙트럼 (도 3a), 리튬 2 O 2 방전 후의 양극 표면의 LiOH 형태에 따르면 충전에 의해, 리튬 2 O 2가 감소 되나 비가역 LiOH를 제품 표면에 남아있다. 또는 LiO 2의 소량의 하나의 전자 이송 ORR의 중간 제품, 라만 분광법에 의해 검출된다 (도 3b). 또는 LiO 2 인해 만 라만 분광기 같은 표면 성 특성화 기술에 의해 검출하게 쉬운 불균등에 준 안정하다. OH 및 C의 진동 신호는 O에 결합을 = FT-IR 스펙트럼 (도 3c 및 d)는 예를 들면 전해질로서 부반응에 형성 리튬 애노드의 표면 또는 유리 섬유 세퍼레이터의 에테르 전해질의 존재뿐만 아니라 다른 수산화물, 카보네이트 또는 카보 종을 나타낸다 분해 및 산소 교차 효과.
도 1은 Swagelok 형 전지 등 제조 된 물질. (a) 유리 챔버 내에 밀봉은 Swagelok 형 셀의 회로도. (b) 팔라듐 K 에지는 REF로부터 복각대로의 제조 양극 재료의 XANES 스펙트럼. 13 (c, d) 탄소 분말의 SEM 이미지 전에 각각 전기 로딩 후. (E, F)과 각각 전기 TEM와 탄소 분말의 HRTEM 이미지..COM / 파일 / ftp_upload / 53740 / 53740fig1large.jpg "대상 ="_ 빈 ">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
도 토출되는 음극의 방전 / 충전 공정 및 특성 2. 전압 프로파일. 각각 2.2 V 및 용량 제어 방전 - 충전 사이클에 방전의 (A, B) 전압 프로파일. (C, D) SEM 이미지와는 Swagelok 형 리튬 O 2 배터리 방전 음극의 고 에너지 XRD 패턴, 각각. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 3. (a) XPS 스펙트럼. 13 (b)는 2.5 V. 방전 - 충전 사이클 후 양극과 세퍼레이터 (C, D) FTIR 스펙트럼에 배출 된 탄소 음극의 라만 스펙트럼을 각각. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
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Discussion
공기 리튬 O 2 전지 시스템의 감도, 특히 이산화탄소 및 수분을 고려하여, 프로토콜의 단계는 많은 간섭 물질을 감소시키고 부반응을 방지하기 위해 필요하다. 예를 들어,은 Swagelok 형 셀이 O <0.5 ppm을 H 2 O <0.5 ppm으로 Ar에로 채워진 글로브 박스에 조립되고 모든 양극 활물질, 전해액 용매 및 염, 유리 섬유는 Swagelok 부 및 유리 챔버는 수분 오염을 감소시키기 위해 조립되기 전에 건조된다. 애노드 단부는 리튬 금속 및 O (2) 사이의 직접적인 접촉을 방지하고 리튬 음극을 보호하기 위해 스테인레스 스틸 막대하다. 전체는 Swagelok 설정은 O 링 진공 그리스와 함께 밀봉하여 누수 방지 컨테이너를 보장하는 순수 산소 채워진 유리 챔버에 배치됩니다. 또한, 알 - 메시, 전류 집은 부서지기 쉬운 탄소 음극을 보호하는 데 도움이 될 수 있습니다.
ELECtrochemical 시험은으로 제조 된 양극 활물질은 리튬 O 2 배터리의 우수한 전기 화학적 거동을 보여 주었다 보여줍니다. 그 때문에, 나노 촉매 입자를 균일하게 고 표면적 탄소 지지체 위에 분산시켜, 다공질 구조 및 표면적은 웰이 프로토콜에서 사용되는 촉매는 증착 방법에 의해 자제하고있다. 비 수계 리튬 O이 전지의 전체 반응은 2LI이다 + + O 2 + 2E - → 리튬 2 O 2 등의 전해액 분해와 같은 2,3,7 부반응으로 인해 물질의 활동도 발생하기 쉽다. 및 중간체는 셀에 사용됩니다. 그러나, 현 단계에서의 연구에있어서, 부반응 부산물 (LiOH를 리튬 2 CO 3, 등.) 상당히 재료 및 합성 기술의 향상으로 감소되었다. 도 2D에 도시 된 바와 같이, 비록 bypr 소량이있을oducts의 금액은 XRD에 의해 검출 되기에는 너무 낮다. 이러한 XPS, FT-IR 및 라만 분광법 등의 일부의 표면에 민감한 기술이 때문에, 특히 표면 영역에 보조 제품을 검색하는 데 사용된다. 전해질의 안정성이 산소 환경과 전기 화학 반응에 매우 중요하다 의심의 여지가 없다. 에테르 계 전해질 (예를 들어, TEGDME) 리튬 O 2 배터리 연구의 현재 단계에서 상대적으로 안정하다. 그러나, 이들 문제는 여전히 장기 사이클 동안 조사 할 필요; 안정적인 전해질을 검색하면 연구의 우선 순위는 현재입니다.
이러한 질량 분석법 (MS)과 같은 다른 적정 특성 방전 수율 확립 방법 또는 부산물이있다. 그러나, 현재 연구 단계에서, 배터리 시스템은 훨씬 더 안정하고 가역적이며, 부산물이 크게 전해질과 음극 재료의 개발에 의해 감소 된산소와 방전 제품. 3,13,15이 경우에 더 안정적이었다 이는 MS와 적정 배출 수율을 추정하기에 충분를 구분하지 않습니다. 게다가, 또는 LiO 2 중간 생성물로 인해 극도의 활동 어느 적정에 의해 검출 될 수 없다.
이 글에서, 우리는 성능 테스트 및 전지 재료와 반응 생성물의 특성을 포함한 비 양성 자성 리튬 O 2 배터리의 일상적인 시험의 체계적이고 효율적인 프로토콜을 증명하고있다. 촉매의 균일 한 분포의 촉매 로딩 결과의 접근은 탄소 기판의 표면 구조의 보존 나노 입자. 적절한 조립 프로토콜은 활성 물질을 최적화하고, 전기 화학 반응에 대한 순수 O 2 환경을 보장한다.
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Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| 1-Methyl-2-pyrrolidinone (NMP), 99.5% | Sigma-Aldrich | 328634 | |
| Battery test system | MACCOR | Series 4000 Automated Test System | |
| Dimethyl carbonate (DMC), ≥99% | Sigma-Aldrich | 517127 | |
| Ethyl alcohol, ≥99.5% | Sigma-Aldrich | 459844 | |
| Formaldehyde solution, 37 wt. % in H2O | Sigma-Aldrich | 252549 | |
| Graphitized Carbon black, >99.95% | Sigma-Aldrich | 699632 | |
| Iron(III) chloride (FeCl3), 97% | Sigma-Aldrich | 157740 | |
| Kapton polyimide tubing | Cole-Parmer | EW-95820-09 | |
| Kapton polymide tape | Cole-Parmer | EW-08277-80 | |
| Kapton window film | SPEX Sample Prep | 3511 | |
| Lithium Chip (99.9% Lithium) | MTI Corporation | EQ-Lib-LiC25 | |
| Lithium trifluoromethanesulfonate (LiCF3SO3) | Sigma-Aldrich | 481548 | |
| Palladium hexafluoroacetylacetonate (Pd(hfac)2), 99.9% | Aldrich | 401471 | |
| Poly(vinylidene fluoride) (PVDF) | Aldrich | 182702 | |
| Potassium permanganate (KMnO4), ≥99.0% | Sigma-Aldrich | 223468 | |
| Sodium hydroxide (NaOH), ≥97.0% | Sigma-Aldrich | 221465 | |
| Tetraethylene glycol dimethyl ether (TEGDME), ≥99% | Aldrich | 172405 | |
| Toray 030 carbon paper | ElectroChem Inc. | 590637 |
References
- Abraham, K. M., Jiang, Z. A polymer electrolyte-based rechargeable lithium/oxygen battery. J. Electrochem. Soc. 143, 1-5 (1996).
- Bruce, P. G., Freunberger, S. A., Hardwick, L. J., Tarascon, J. -M. Li-O2 and Li-S batteries with high energy storage. Nat. Mater. 11, 19-29 (2012).
- Lu, J., et al. Aprotic and Aqueous Li-O2 Batteries. Chem. Rev. 114, 5611-5640 (2014).
- Black, R., Adams, B., Nazar, L. F. Non-Aqueous and Hybrid Li-O2 Batteries. Adv. Energy Mater. 2, 801-815 (2012).
- Bruce, P. G., Hardwick, L. J., Abraham, K. M. Lithium-air and lithium-sulfur batteries. MRS Bull. 36, 506-512 (2011).
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- Girishkumar, G., McCloskey, B., Luntz, A. C., Swanson, S., Wilcke, W. Lithium-Air Battery: Promise and Challenges. J. Phys. Chem. Lett. 1, 2193-2203 (2010).
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