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Engineering

电化学测试的协议及表征非质子锂的O Published: July 12, 2016 doi: 10.3791/53740

Introduction

1996年,亚伯拉罕和江1报告的第一个可逆的非水性锂O 2的电池由多孔碳阴极,有机电解质和锂金属阳极。自那时以来,由于其极高的理论能量密度超过任何其他现有的能量存储系统中,锂O 2电池,其诱导在阳极上的电流流动通过锂的氧化和氧的在阴极的还原(整体反应力+ + O 2 + E - ↔李2 O 2),最近收到显著的兴趣1-8。

下列要求的负极材料,将能够满足的李-O高性能需求2电池:(1)快速氧气扩散; (2)良好的电气和离子导电性; (3)高比表面积和(4)的稳定性。两个阴极的表面积和孔隙率的临界。李-O 2电池电化学性能9-12的多孔结构允许从锂阳离子与O 2反应产生的固体排放产品的沉积;和更大的表面积提供更多的活性位点,以适应电粒子加速电化学反应。例如电催化剂是由特定的沉积方法,其提供到基底和催化剂颗粒的良好控制附着力强,与基板的原始多孔表面结构的保存加到阴极材料13-17所制备的材料进行测试在世伟洛克型细胞作为非质子锂O 2电池的阴极。然而,电池的性能不仅取决于阴极材料的性质,而且还对非质子电解质18-22和锂金属阳极的类型。23-26更多影响包括的量和材料的浓度和p在充电/放电测试中使用rocedure。适当的条件和协议将优化和改进电池材料的整体性能。

除了 ​​电化学测试的结果,电池的性能还可以通过表征原始材料和反应产物进行评价。27-33扫描电子显微镜(SEM)被用来研究在阴极材料和形态的表面微观结构放电产物的演变。透射电子显微镜(TEM),X射线近边结构(XANES)吸收,和X射线光电子能谱(XPS)可以被用来确定超微结构,化学状态,和元件的组成部分,特别是对于那些催化剂纳米颗粒。高能量X射线衍射(XRD)用于直接识别该结晶放电产物。可能的电解质的分解可以通过衰减全反射傅立叶变换确定红外(ATR-FTIR)和拉曼光谱。

本文是演示的非质子锂O 2电池的常规试验,包括准备电池材料及配件,电化学性能测试和表征质朴的材料和反应产物的系统和有效的安排的协议。详细的视频协议是为了帮助在该领域从业者的新避免与李-O 2电池的性能测试和表征相关的许多常见的陷阱。

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Protocol

使用前请咨询所有相关的材料安全数据表(MSDS)。几个在这些合成中使用的化学品是剧毒和致癌性。相比,他们的大部分对手纳米材料可能有额外的危害。进行纳米晶体的反应包括利用工程控制(通风橱,手套箱)和个人防护装备时,请使用所有适当安全守则(安全眼镜,手套,实验室外套,全长裤,封闭趾鞋)。以下过程部分涉及标准自由的空气处理技术。

1.正极材料的合成

注意:阴极材料可通过任一原子层沉积或湿化学反应来合成。

  1. 原子层沉积(ALD)
    1. 分散在100毫升的1M的KMnO 4溶液5克多孔碳的磁力搅拌下12小时。
    2. 价差100毫克的第Ë氧化炭末到ALD仪器的不锈钢托盘,并夹紧在托盘不锈钢网罩。
    3. 保持在200℃下在托盘碳粉下在1乇的压力30分钟,300sccm的超高纯度氮气载气的连续流动。
    4. 具有完整的ALD循环处理碳粉末如下。
      注:以钯纳米粒子如在本协议的电催化剂的一个例子。试剂可根据具体要求而改变。使用的所有试剂无需任何进一步纯化原样接收。
      1. 在200℃下100分钟暴露碳基板(100毫克)与钯六氟钯(Pd(HFAC)2,99.9%)。
      2. 在1乇的压力为300分钟吹扫用300sccm的超高纯度氮气载气的连续流动的托盘。
      3. 暴露在200℃下在碳基材福尔马林(甲醛37%(重量)的H 2 O)为100分钟。
      4. 清除ŧ他与在1乇的压力为300分钟300标准立方厘米的超高纯度氮气载气的连续流动托盘。
    5. 重复ALD循环是必要的。通常3-10重复。
  2. 湿化学反应
    注:以铁纳米颗粒在本协议的电极催化剂的一个例子。试剂可根据具体要求而改变。使用的所有试剂无需任何进一步纯化原样接收。
    1. 分散在100毫升的1M的KMnO 4溶液5克多孔碳的磁力搅拌下12小时。
    2. 洗用离子交换水氧化碳。
    3. 过滤用安装有一个玻璃纤维过滤器烧瓶中的洗涤碳,然​​后在110℃干燥它在烘箱中12小时。
    4. 分散在100ml的去离子水将干燥的碳,再加入磁力搅拌下1克的FeCl 3。
    5. 调节pH值至约9,使用1M NaOH溶液。
    6. 搅拌第resulting浆液5小时,然后过滤用安装有一个玻璃纤维过滤器烧瓶中的淤浆。
    7. 用去离子水和乙醇洗涤产物。然后在110℃下烘干的烘箱中过夜。
    8. 在450℃下在石英管炉 H 2 / Ar混合(4%的H 2)的连续流加热处理的产物。用100毫升/分钟的流速为5小时。

2.电极和电解液的制备

  1. 阴极
    1. 1重量比在4混合所制备的阴极材料和粘合剂聚(偏二氟乙烯)(PVDF)。
      注:混合物的总取决于阴极的量。阴极材料的每片上的负载量为0.1-1毫克的范围内。
    2. 1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)加入到该混合物中,并搅拌均匀,使偶数纹理化浆料。在该混合物的大约三倍的重量添加NMP。
    3. 涂层浆料到鸬鹚通过用大约100微米的厚度的刮刀Ñ纸张。
    4. 干燥在真空烘箱叠层在100℃下过夜。
    5. 冲层压到磁盘用打孔器到直径7/16英寸,并称重。
  2. 非质子电解质
    1. 干三氟甲磺酸锂(LiCF 3 SO 3)中,在100℃的真空烘箱中过夜。
    2. 加入干燥LiCF 3 SO 3在四乙二醇二甲醚(TEGDME; H 2 O〜10ppm的)用1mol / L的浓度,再搅拌用磁力搅拌该溶液直到盐溶解。
    3. 保持电解液中充氩手套箱。
  3. 阳极
    1. 用打孔器成直径为7/16英寸的冲锂箔/芯片到磁盘。

3.电化学测试

  1. 世伟洛克电池的组装</ STRONG>
    注:大会所有的步骤在充满氩气手套箱进行操作,除了3.1.9。
    1. 组装洛克集, 如图1a中 。拧紧阳极结束,松开阴极结束。
    2. 把一块锂金属片(直径7/16英寸)的在阳极部的不锈钢棒的顶端。
    3. 把一块玻璃纤维隔板(直径1/2英寸)的对锂金属阳极的顶部。
    4. 添加电解质的5-7滴充分润湿玻璃纤维隔板。轻压分离去除气泡。
    5. 把一块阴极上的润湿隔板的顶部,面向阳极的活性材料。
    6. 覆盖用一块铝网(直径7/16英寸)的阴极。
    7. 按与铝管上述层,然后拧紧阴极结束。
    8. 密封在一个玻璃室中的整个洛克细胞,并用夹具固定该腔室,如图
    9. 以整个小区出来手套箱。玻璃室连接到超高纯度氧气罐,并在30分钟1个大气压的压力连续氧气流吹扫它。
  2. 电池性能测试
    1. 设置一个恒温器至25℃。
    2. 把细胞和电极(通过电缆连接到所述设备的电子剪辑)到温控器,并解决这些问题。
    3. 夹在玻璃室中的阴极和阳极与相应的电子剪辑。
    4. 打开电池测试系统的操作软件,并选择与电缆连接的通道。
    5. 设置电化学测试的一个过程。
      注意:组100毫安/ g 活性物质的电流密度,和2.2-4.5 V的电压范围
      1. 设定的2.2 V放电测试放电截止电压。
      2. 设置5或10小时的能力控制循环测试中的放电/充电步的时间。 设置的4.5 V为电压控制循环试验2.2 V和充电截止电压的放电截止电压。
    6. 通过点击软件界面上的“运行”按钮来运行程序。
  3. 拆卸和小区的清洁
    1. 拆卸细胞在手套箱。
    2. 保持在玻璃小瓶电极为以下特征。转让的其他电池相关零部件出了手套箱。
    3. 放洛克份,不锈钢棒,铝管和铝网眼的丙酮溶液(〜20%)或去离子水在烧杯中,并用超声波清洗它们15-30分钟。
    4. 干的部件和玻璃腔室中设定为60-80℃的恒温。

4.表征试样的制备

注:样品在通风橱制备(对于所制备的材料)或手套箱填充有氩(对于空气敏感的标本)。

  1. 标本进行SEM和XPS
    1. 贴在样品台上的碳胶带。碳胶带可以是一样大的试料台,或者小如试样片。
    2. 切下一块试样约5 平方毫米,并坚持其碳磁带上。
      注:样品可以是任何非磁性样品。对于之后的电化学测试的样本,粘在碳带之前,电解液溶剂清洗。
    3. 测量前密封的玻璃瓶空气敏感的标本。
    4. 根据制造商的说明进行操作的扫描电镜34-36或XPS 37,38。
  2. 标本TEM
    1. 穆勒1毫克的样品粉末。
      注意:对于电极标本,研磨前刮掉活性材料关复写纸。
    2. 装载样品粉末在铜网格,并删除散粉。
    3. 装入铜摹去掉通过TEM的样品架。
      注意:获取此步骤尽可能快地完成对空气敏感的样品。
    4. 透射电镜执行。39-41
  3. 标本的高能量X射线衍射
    1. 粉末样品
      1. 由粘土或胶密封聚酰亚胺管的一端。
      2. 加载粉末进入管道。
      3. 密封该管的另一端。
    2. 磁盘标本
      注意:为了测量电极活性材料,另一种选择是刮不送炭纸,并按照步骤4.3.1。
      1. 密封件样品用一块尼龙胶带。通过将在一块带的中间的样品,并与另一条胶带覆盖它们密封。
        注意:对于之后的电化学测试样品,在密封前与电解质溶剂清洗。
    3. 操作高能量X射线衍射42-44高级博士OTON源在阿贡国家实验室。
  4. 标本XANES
    1. 粉末样品
      1. 稀释样品,如果所测量的元素的浓度高,即使用氮化硼(BN)或炭黑作为稀释剂。在这里,稀释至3-5重量。 %。
      2. 按粉末进入盘具有7毫米直径和大约1毫米的厚度,使用的是溴化钾新闻资料到7mm模具组。
      3. 与密封窗膜的磁盘。
    2. 磁盘标本
      1. 与密封窗膜标本。
    3. 操作高能XANES在先进光子源在阿贡国家实验室45-47。
  5. 标本ATR-FTIR
    1. 前后测量后清洁钻石衰减全反射(ATR)单元。
    2. 把标本感兴趣的所有样品的钻石机。
    3. 执行ATR-FTIR光谱。48,49
  6. 标本拉曼光谱
    1. 把样品在平板上(玻璃,不锈钢 )。
    2. 盖上盖玻片的标本。
    3. 密封空气敏感的样本集。
    4. 执行拉曼光谱。50,51

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Representative Results

图1a所示为锂O 2的电池测试的世伟洛克型格的设置。一块锂膜的阳极端被放置在一个不锈钢棒。多孔阴极通过铝管是开放的纯O 2。玻璃纤维被用作隔板和非质子电解质的吸收;和Al-网格被用作集电体。整个洛克型电池被密封在填充有超高纯度氧的玻璃室中。在深入研究中,多个表征方法被施加到检查的电池系统,包括所制备的电极材料和反应产物。 SEM和TEM图像呈现样品的微观结构。前( 图1c)和之后( 图1d)催化剂装载的碳粉末的SEM图像显示出多孔表面结构的孔中保存。透射电镜照片( 图1E)秀S上的电极催化剂纳米颗粒中的碳基材上均匀分布;和结晶良好纳米颗粒如图1f所示的高分辨率的TEM图像上。虽然电子显微镜图像示出了电催化剂的细节形态和结构,其他基于X射线的表征技术可以提供关于它们的化学组成和价状态的更多信息。如在图1b中所示,13 XANES光谱,它们可被用于确定价态,表明该电催化剂纳米颗粒被部分氧化是由于在空气阴极的制备。

所制备的阴极材料在2.2-4.5伏的电压窗( Li + / Li)之间在洛克型细胞进行试验。用于放电和充放电循环的典型电压分布示于图2ab。与electroca的存在通过ALD加载talyst,放电比容量增加至4000毫安/ g的当电池放电到2.2伏,相比于无电催化剂(905毫安/ g)的阴极。当电池容量在500毫安/克( 图2b)的控制,这是为4 V( 图2b)为裸碳阴极充电电位比较显著改进充电电位降低到为3.4V。为了更好地评价电池性能和理解的电化学反应机制,在不同的放电/充电阶段样品进行使用多个先进技术表征。在排出的阴极的SEM图像如图2c中 ,放电产物具有环形形状,其被广泛接受为 Li 2 O 2中的Li-O 2细胞。15,52 XRD图形的初级形态被用作一个直接的证据,以确定结晶产品。有重 Li 2只峰 O 2,并在排出阴极( 图2d)的X射线衍射图案的碳,表明副反应在细胞中最小化。

XPS和拉曼光谱被用于识别在不同的充电/放电状态上的电极表面的组合物。根据XPS光谱( 图3a),2 O 2和放电后的阴极表面上的LiOH表并通过充电,锂2 O 2被还原,但在不可逆产物的LiOH留在表面上。通过拉曼光谱法检测LIO 2的少量,单电子转移的ORR的中间产物,( 图3b)。 LIO 2是亚稳态的,因为它容易歧化,这使得只有像拉曼光谱表面敏感的表征技术检测。 OH和C的振动信号= O键的的FT-IR光谱( 图3cd)表示醚电解质存在,以及其他的氢氧化物,碳酸盐,或羰基物种Li阳极的表面上或玻璃纤维隔板,在副反应形成诸如电解质上分解和氧的交叉影响。

图1
图1.洛克型电池和所制备的材料。 ( )在玻璃腔室密封的洛克型电池的示意图。 ( )的Pd K边缘XANES所制备的阴极材料,从裁判重印的光谱。 13.(C,D)中的碳粉末的SEM图像之前和电极催化剂装载,分别经过。 (E,F)TEM和电催化剂分别碳粉,高分辨的图像。.COM /文件/ ftp_upload / 53740 / 53740fig1large.jpg“目标=”_空白“>点击此处查看该图的放大版本。

图2
图2.排出阴极的放电/充电过程和表征的电压概况。 (A,B)的放电的电压曲线分别2.2 V和一个容量控制放电-充电循环。 (C,D)的SEM图像和世伟洛克式锂O 2放电电池阴极的高能量X射线衍射图案,分别为。 请点击此处查看该图的放大版本。

图3
图3。 一 )XPS光谱,从REF转载。 13.(B)放电至2.5 V.(C,D)充放电循环后,阳极和隔离的红外光谱碳阴极的拉曼光谱,分别为。 请点击此处查看该图的放大版本。

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Discussion

考虑锂 O 2的电池系统的空气的敏感性,特别是CO 2和水分,大量的在协议的步骤,以减少干扰物和避免副反应是必要的。例如,洛克式电池在充满氩气与O 2的<0.5ppm的和H 2 O <0.5ppm的手套箱组装;和所有的阴极材料,电解质溶剂和盐,玻璃纤维,洛克的部件,在玻璃室组装前干燥以减少水分污染。阳极端是一个不锈钢棒,以避免锂金属和O 2之间的直接接触,并以保护锂阳极。整个洛克设置放入一个纯氧气填充的玻璃室中通过用O形圈,并在真空润滑脂密封保证了不泄漏的容器。此外,铝网,集电,可以帮助保护脆弱的碳阴极。

该ELECtrochemical测试表明,所制备的正极材料显示,李-O 2的电池卓越的电化学行为。由于如此,催化剂纳米颗粒均匀地分散在高表面积的碳载体,并且该多孔结构和表面积进行很好地在这个协议中所用的催化剂沉积方法坚持。非水系锂O 2电池的整体反应是2LI + O 2 + 2e中- Li 2 O 22,3,7-副反应,如电解质分解,也可能发生由于材料的活性。和在一个小区中使用的中间体。但是,在现阶段的研究,所述的副反应和副产物(氢氧化锂, Li 2 CO 3 )已显著与材料和合成技术的改善减少。 如图2d所示,虽然有可能是bypr少量oducts,所述量太低,通过XRD进行检测。一些表面敏感技术,诸如XPS,FT-IR,和拉曼光谱,是,因此,用于检测的次要产物,特别是在表面区域。毫无疑问的是,电解质的稳定性是在氧环境和电化学反应非常关键的。醚基电解质( TEGDME)是在锂O 2电池的研究现阶段的相对稳定。然而,他们的行为还需要长期的循环过程进行调查;和搜索稳定电解质是研究的重点目前。

还有一些其他的表征方法来建立放电收率或副产物,例如质谱(MS)和滴定。然而,在目前的研究阶段,电池系统更稳定和可逆的,和副产物已通过的电解质和阴极材料的开发已显著减少这已经更稳定的氧和排出产品。3,13,15在这种情况下,MS和滴定都不够敏感来估算放电产率。此外,LIO 2,中间产品,不能由滴定任一检测出来,由于其极端的活性。

在这篇文章中,我们已经证明的非质子锂O 2的电池的常规测试,包括性能测试和电池材料和反应产物的表征系统和有效的协议。的催化剂载导致催化剂的均匀分布的方法的纳米颗粒与碳基材的表面结构的保存。适当的组装协议优化活性物质,并确保电化学反应的纯O 2的环境。

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Materials

Name Company Catalog Number Comments
1-Methyl-2-pyrrolidinone (NMP), 99.5% Sigma-Aldrich 328634
Battery test system MACCOR Series 4000 Automated Test System
Dimethyl carbonate (DMC), ≥99% Sigma-Aldrich 517127
Ethyl alcohol, ≥99.5% Sigma-Aldrich 459844
Formaldehyde solution, 37 wt. % in H2O Sigma-Aldrich 252549
Graphitized Carbon black, >99.95% Sigma-Aldrich 699632
Iron(III) chloride (FeCl3), 97% Sigma-Aldrich 157740
Kapton polyimide tubing Cole-Parmer EW-95820-09
Kapton polymide tape Cole-Parmer EW-08277-80
Kapton window film SPEX Sample Prep 3511
Lithium Chip (99.9% Lithium) MTI Corporation EQ-Lib-LiC25
Lithium trifluoromethanesulfonate (LiCF3SO3) Sigma-Aldrich 481548
Palladium hexafluoroacetylacetonate (Pd(hfac)2), 99.9% Aldrich 401471
Poly(vinylidene fluoride) (PVDF) Aldrich 182702
Potassium permanganate (KMnO4), ≥99.0%  Sigma-Aldrich 223468
Sodium hydroxide (NaOH), ≥97.0% Sigma-Aldrich 221465
Tetraethylene glycol dimethyl ether (TEGDME), ≥99% Aldrich 172405
Toray 030 carbon paper ElectroChem Inc. 590637

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References

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工程,第113,非质子李-O
电化学测试的协议及表征非质子锂的O<sub&gt; 2</sub&gt;电池
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Luo, X., Wu, T., Lu, J., Amine, K.More

Luo, X., Wu, T., Lu, J., Amine, K. Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery. J. Vis. Exp. (113), e53740, doi:10.3791/53740 (2016).

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