Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Engineering
Click here for the English version

Engineering

Protokol for elektrokemisk Test og karakterisering på aprotiske Li-O Published: July 12, 2016 doi: 10.3791/53740
Automatic Translation
1, 2, 1, 1
1Chemistry Sciences and Engineering Division, Argonne National Laboratory, 2X-ray Science Division, Advanced Photon Sources, Argonne National Laboratory

Introduction

I 1996 Abraham og Jiang 1 rapporterede den første reversible ikke-vandige Li-O 2 batteri bestående af en porøs carbon katode, en organisk elektrolyt, og en Li-metal anode. Siden da, på grund af sin ekstremt høje teoretiske energitæthed overstiger den af andre eksisterende energi lagersystemer, Li-O 2 batterier, som inducerer en strøm ved oxidation af lithium ved anoden og reduktionen af ilt ved katoden ( generelle reaktion Li + + O 2 + e - ↔ Li 2 O 2), har modtaget betydelig interesse for nylig 1-8.

En katode materiale med følgende krav ville være i stand til at imødekomme behovene hos højtydende Li-O 2 batteri: (1) hurtig iltdiffusion; (2) god elektrisk og ioniske ledningsevne; (3) højt specifikt overfladeareal; og (4) stabilitet. Både overfladearealet og porøsitet af katoden er kritiske for. elektrokemiske ydeevne af Li-O 2 batterier 9-12 Den porøse struktur giver mulighed aflejring af faste udledning produkter frembragt fra reaktionen af Li kationer med O 2; og større arealer giver mere aktive steder at rumme elektrokatalytiske partikler, som fremskynder de elektrokemiske reaktioner. Sådanne elektrokatalysatorer tilsættes til katoden materiale ved visse afsætningsmetoder, som giver god vedhæftning til substratet og god kontrol af katalysatorpartiklerne, med bevarelse af den oprindelige porøse overfladestruktur af substratet. 13-17 De as-fremstillede materialer testes i Swagelok-type celler som katoden i aprotiske Li-O 2 batteri. Men udførelsen af cellen ikke kun afhænger af arten af katode materialer, men også af typen af det aprotiske elektrolyt 18-22 og Li-metal anode. 23-26 Flere påvirkninger omfatter mængden og koncentrationen af de materialer og pROCEDURE anvendes i afgift / udledning tests. Ordentlige forhold og protokoller vil optimere og forbedre den overordnede ydeevne batteri materialer.

Ud over resultaterne af den elektrokemiske test, kan batteriets ydeevne også vurderet ved karakterisere de uberørte materialer og reaktionsprodukterne. 27-33 Scanning elektronmikroskopi (SEM) anvendes til at undersøge overfladen mikrostruktur katodemateriale og morfologien evolution af decharge produkter. Transmissionselektronmikroskopi (TEM), X-ray absorption nær kanten struktur (XANES), og X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) kan anvendes til at bestemme ultrastrukturen, kemisk tilstand, og komponent elementer, navnlig for den af ​​katalysatorpartikler nanopartikler. Høj energi røntgendiffraktion (XRD) anvendes til direkte at identificere de krystallinske udledning produkter. Mulig elektrolyt dekomponering kan bestemmes ved svækket total refleksion Fouriertransformationinfrarød (ATR-FTIR) og Raman spektre.

Denne artikel er en protokol, der viser en systematisk og effektiv arrangement af rutineundersøgelser af aprotiske Li-O 2 batteri, herunder udarbejdelse af batteri materialer og tilbehør, den elektrokemiske performance test, og karakterisering af uberørte materialer og reaktionsprodukter. Den detaljerede video protokollen er beregnet til at hjælpe nye praktikere på området undgå mange almindelige faldgruber forbundet med test ydeevne og karakterisering af Li-O 2 batterier.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

Se venligst alle relevante sikkerhedsdatablade (MSDS) før brug. Flere af de kemikalier, der anvendes i disse synteser er akut giftige og kræftfremkaldende. Nanomaterialer kan have yderligere risici i forhold til deres bulk-modstykke. Brug venligst alle passende sikkerhedsforanstaltninger, når du udfører en nanokrystallen reaktion herunder brug af teknisk kontrol (stinkskab, Handskerum) og personlige værnemidler (sikkerhedsbriller, handsker, kittel, fuld længde bukser, lukket-tå sko). Dele af de følgende procedurer kræve ensartede håndteringsteknikker luftfrie.

1. Syntese af katodematerialer

Bemærk: katodematerialer kan syntetiseres ved enten atomlag aflejring eller våd kemi reaktion.

  1. Atomic Layer Deposition (ALD)
    1. Dispergere 5 g porøst carbon i 100 ml 1 M KMnO 4 opløsning under magnetisk omrøring i 12 timer.
    2. Spred 100 mg the oxideret carbon pulver på en bakke af rustfrit stål af ALD instrument, og klemme en rustfri stålnet dækslet over bakken.
    3. Hold carbonpulver i bakken ved 200 ° C under kontinuerlig strøm af 300 sccm ultra-høj renhed nitrogenbærergas ved 1 torr tryk i 30 minutter.
    4. Behandl carbonpulver med en komplet ALD cyklus som følger.
      Bemærk: Tag Pd nanopartikler som et eksempel på elektrokatalysatorerne i denne protokol. Reagenser kan ændres i overensstemmelse med specifikke krav. Alle reagenser anvendes som modtaget uden nogen yderligere oprensning.
      1. Udsætte carbonsubstrat (100 mg) til palladium -hexafluoracetylacetonat (Pd (hfac) 2, 99,9%) ved 200 ° C i 100 min.
      2. Rense bakken med kontinuerlig strøm af 300 sccm ultra-høj renhed nitrogenbærergas ved 1 torr tryk i 300 min.
      3. Udsætte carbonsubstrat til formalin (HCHO 37 vægt-.% I H2O) ved 200 ° C i 100 min.
      4. Purge than bakke med kontinuerlig strøm af 300 sccm ultra-høj renhed nitrogenbærergas ved 1 torr tryk i 300 min.
    5. Gentag ALD cyklus efter behov. Normalt 3-10 gentagelser.
  2. Wet-kemi Reaktion
    Bemærk: Tag Fe nanopartikler som et eksempel på elektrokatalysatoren i denne protokol. Reagenser kan ændres i overensstemmelse med specifikke krav. Alle reagenser anvendes som modtaget uden nogen yderligere oprensning.
    1. Dispergere 5 g porøst carbon i 100 ml 1 M KMnO 4 opløsning under magnetisk omrøring i 12 timer.
    2. Vask det oxiderede carbon med deioniseret vand.
    3. Foretage vasket carbon med et filter kolbe forsynet med en glasfiber, og derefter tørre den i en ovn ved 110 ° C i 12 timer.
    4. Dispergere tørret carbon i 100 ml deioniseret vand, hvorefter der tilsættes 1 g FeCl3 under magnetisk omrøring.
    5. Juster pH-værdien til ca. 9, ved anvendelse af 1 M NaOH-opløsning.
    6. Rør resulting opslæmning i 5 timer, og derefter filtreres opslæmningen med et filter kolbe forsynet med en glasfiber.
    7. Vask produktet med deioniseret vand og ethanol. Derefter tørres det i en ovn ved 110 ° C natten over.
    8. Varmebehandle produktet ved 450 ° C med kontinuerlig strøm af H / Ar-blanding 2 (4% H2) i et kvartsrør ovn. Brug en strømningshastighed på 100 ml / min i 5 timer.

2. Fremstilling af elektroder og Elektrolyt

  1. katode
    1. Bland som fremstillet katodemateriale og bindemiddel poly (vinylidenfluorid) (PVDF) i et 4: 1 vægtforhold.
      Bemærk: Den totale af blandingen afhænger af mængden af ​​katoderne. Lastningen af ​​katodemateriale på hvert stykke er i området 0,1-1 mg.
    2. Tilsæt 1-methyl-2-pyrrolidinon (NMP) til blandingen, og rør godt at gøre en endnu-teksturerede opslæmning. Tilføj NMP ved omkring tre gange vægten af ​​blandingen.
    3. Coat gyllen på carbon papir af en læge klinge med en tykkelse omkring 100 um.
    4. Tør laminatet i en vakuumovn ved 100 ° C natten over.
    5. Punch laminatet i skiver med et hul puncher til en diameter på 7/16 inches, og vejer det.
  2. aprotisk Elektrolyt
    1. Tør lithium-trifluormethansulfonat (LiCF 3 SO 3) i en vakuumovn ved 100 ° C natten over.
    2. Tilsæt tørret LiCF 3 SO 3 i tetraethylenglycoldimethylether (TEGDME, H 2 O ~ 10 ppm) med en koncentration på 1 mol / l, derefter omrøres opløsningen med magnetisk omrøring, indtil saltet er opløst.
    3. Hold elektrolytten i et handskerum fyldt med Ar.
  3. Anode
    1. Punch lithium folie / chips i skiver med et hul puncher til en diameter på 7/16 inches.

3. Elektrokemisk Testing

  1. Montering af Swagelok Cell </ Strong>
    Bemærk: Alle trin i samlingen drives i et handskerum fyldt med Ar, undtagen 3.1.9.
    1. Saml Swagelok sæt som vist i figur 1a. Stram anode ende, og løsne katode ende.
    2. Sætte et stykke lithiummetal chip (diameter 7/16 inches) på toppen af ​​rustfri stålstang af anoden ende.
    3. Sætte et stykke glasfiber separator (diameter 1/2 inches) på toppen af ​​lithium metal anode.
    4. Tilføj 5-7 dråber elektrolyt for fuldt ud at befugte separator glasfiberen. Tryk forsigtigt separator til at fjerne bobler.
    5. Læg et stykke katode på toppen af ​​det befugtede separator, med det aktive materiale overfor anoden.
    6. Dæk katoden med et stykke aluminium mesh (diameter 7/16 inches).
    7. Tryk de ovennævnte lag med aluminiumsrøret, stram derefter katode ende.
    8. Forsegl hele Swagelok celle i et glas kammer, og fastgør kammeret med en klemme, som vist i
    9. Tag hele cellen ud af handskerummet. Tilslut glasset kammer til en ultra-høj renhed oxygen tank, og rense det med kontinuerlig oxygen strømning ved 1 atm tryk i 30 min.
  2. Batteri Performance Test
    1. Indstil en termostat til 25 ° C.
    2. Put celler og elektroder (elektroniske klip tilsluttet udstyret med et kabel) ind i termostaten, og rette dem.
    3. Clip katoden og anoden på glas kammer med tilsvarende elektroniske klip.
    4. Åbn det transporterende software af batteriet testsystemet, og vælg den kanal forbundet med kablet.
    5. Indstil en procedure af den elektrokemiske test.
      Bemærk: Indstil strømtæthed på 100 mA / g aktivt materiale, og spændingsområde på 2,2-4,5 V.
      1. Indstil udledning cut-off spænding på 2,2 V til udledning test.
      2. Indstil udledning / opladning trin-tid på 5 eller 10 timer for kapaciteten-kontrollerede cykling test. Indstil udledning afskæringsspænding på 2,2 V og ladning afskæring spænding på 4,5 V for spændingsstyret cykling test.
    6. Kør proceduren ved at klikke på "run" knappen på software interface.
  3. Adskillelse og rensning af cellen
    1. Adskil celler i et handskerum.
    2. Hold elektroderne i hætteglas til følgende beskrivelser. Overfør andre celle dele ud af handskerummet.
    3. Læg Swagelok dele, rustfrit stål stænger, aluminiumsrør og aluminium masker i acetone-opløsning (~ 20%) eller demineraliseret vand i et bægerglas, og rengør dem med ultralyd i 15-30 min.
    4. Tør dele og glaskamre i en termostat indstillet til 60-80 ° C.

4. Fremstilling af Karakterisering Enheder

Bemærk: Prøver er udarbejdet i en hætte (til as-forberedte materialer) eller et handskerum fyldt med Ar (for luft-følsomme prøver).

  1. Prøver til SEM og XPS
    1. Stick en carbon tape på prøven scenen. Kulstof båndet kan være så stor som prøve fase, eller så små som prøven stykke.
    2. Klip et stykke eksemplar ca. 5 mm 2, og holde det på carbon tape.
      Bemærk: Prøven kan være enhver ikke-magnetiske prøver. For prøverne efter elektrokemiske tests, vaske dem med elektrolytten opløsningsmiddel før pind til carbon tape.
    3. Forsegl værelser med følsomme prøver i en Mason krukke før måling.
    4. Betjene SEM 34-36 eller XPS 37,38 ifølge producentens anvisninger.
  2. Prøver for TEM
    1. Mill 1 mg af prøven pulver.
      Bemærk: elektrode prøver, skrabe de aktive materialer fra karbonpapir før formaling.
    2. Indlæse prøven pulver på en kobber gitter, og fjern det løse pulver.
    3. Indlæs kobber gslippe til prøveholderen TEM.
      Bemærk: Få dette trin gøres så hurtigt som muligt for luftfølsomme prøver.
    4. Udfør TEM. 39-41
  3. Prøver til High-energi XRD
    1. Powder prøver
      1. Seal ene ende af en polyimid slangen ved ler eller lim.
      2. Indlæse pulveret i rørledningen.
      3. Forsegl anden ende af røret.
    2. Disk prøver
      Bemærk: For at måle de aktive materialer på elektrode, en anden mulighed er at skrabe dem ud karbonpapir og følg trin 4.3.1.
      1. Forsegl prøvestykker med et stykke polyamid tape. Seal ved at sætte prøverne i midten af ​​et stykke tape, og dække dem med et andet stykke tape.
        Bemærk: For prøverne efter elektrokemiske tests, vaske dem med elektrolytten opløsningsmiddel før forsegling.
    3. Betjen højenergi-XRD 42-44 i Advanced PhOton Kilder i Argonne National Laboratory.
  4. Prøver for XANES
    1. pulverprøver
      1. Fortynd prøverne, hvis koncentrationen af ​​de målte elementer er høj, ved anvendelse af enten bornitrid (BN) eller kønrøg som den fortyndede middel. Her fortyndes til 3-5 vægt. %.
      2. Tryk pulveret i disken med diameter på 7 mm og tykkelsen på omkring 1 mm, under anvendelse af en KBr Pressekit og 7 mm Die Set.
      3. Forsegl disken med vindue film.
    2. Disk prøver
      1. Forsegl prøven med vindue film.
    3. Betjen højenergi XANES 45-47 i Advanced Photon Kilder i Argonne National Laboratory.
  5. Prøver for ATR-FTIR
    1. Rengør diamant svækket total refleksion (ATR) enhed før og efter måling.
    2. Sæt prøver på diamant enhed for alle prøver interesserede.
    3. Udfør ATR-FTIR spektrometri. 48,49
  6. Prøver til Raman Spectra
    1. Sætte prøven på en flad plade (glas, rustfrit stål osv.).
    2. Dæk prøven med en dækning dias.
    3. Forsegl sæt til luft-følsomme prøver.
    4. Udfør Raman-spektrometri. 50,51

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Figur 1A viser opsætningen af Swagelok-typen celle i Li-O 2 batteritest. Et stykke af lithium film anbringes på en rustfri stålstang ved anoden ende. Den porøse katode er åben for ren O 2 gennem et aluminiumsrør. Glas fiber anvendes som separator og en absorber af aprot elektrolyt; og Al-mesh anvendes som en strøm-kollektor. Hele Swagelok-typen celle er forseglet i et glas kammer fyldt med renhed oxygen ultrahøj. For fordybelse, er flere karakteriseringsmetoder anvendes til at undersøge batteri system, herunder de som forberedte elektrode materialer og reaktionsprodukter. SEM og TEM billeder præsentere mikrostrukturen af ​​prøverne. SEM billeder af carbonpulveret før (figur 1c) og efter (figur 1d) katalysatoren loading demonstrere en brønd bevarelse af den porøse overfladestruktur. TEM billeder (figur 1e) shows elektrokatalysatoren nanopartikler ensartet distribuere på carbon substrat; og godt krystalliserede nanopartikler er vist i høj opløsning TEM billede i figur 1f. Selvom elektronmikroskopi billeder viser detaljer morfologi og struktur elektrokatalysatorerne, kan andre X-ray baserede karakteriseringsteknikker give flere oplysninger om deres kemiske sammensætning og Valance tilstand. Som vist i figur 1b, 13 XANES spektre, som anvendes til at bestemme de valenstilstande, viser, at elektrokatalysatoren nanopartikler delvis oxideres på grund af fremstillingen af katoder i luft.

Som den er fremstillet katode materialer testes i Swagelok-type celler i en spænding vindue af 2,2-4,5 V (vs Li + / Li). Typiske spænding profiler til udledning og udledning-opladninger er vist i figur 2a og b. Med tilstedeværelsen af ​​den electrocatalyst indlæst af ALD, udledning specifikke kapacitet øget til over 4.000 mAh / g, når cellen er afladet til 2,2 V, sammenlignet med den af ​​katoden uden elektrokatalysatorerne (905 mAh / g). Afgiften potentiale reduceret til 3,4 V, når celle kapacitet styres ved 500 mAh / g (figur 2b), som er væsentlige forbedringer sammenligner med ansvaret potentiale 4 V (figur 2b) for bare kulstof katoder. For bedre at vurdere batteriets ydeevne og forstå den elektrokemiske reaktion mekanisme prøverne ved forskellige aflade / lade etaper udsat for karakterisering ved hjælp af flere avancerede teknikker. I SEM-billede af afladet katode som vist i figur 2c, udledning produkter har den toroideformede facon, som er bredt accepteret som den primære morfologi Li 2 O 2 i en Li-O 2 celle. 15,52 XRD mønster anvendes som en direkte bevis for at identificere krystallinske produkter. Der enre kun toppe af Li 2 O 2 og kulstof i XRD-mønstret for den afgivne katode (figur 2d), hvilket antyder, at sidereaktioner minimeres i cellen.

XPS og Raman spektre anvendes til at identificere overfladen sammensætning på elektroder på forskellige opladning / afladning status. Ifølge XPS-spektre (figur 3a), Li 2 O 2 og LiOH form på katoden overflade efter tømning; og der kræves, Li 2 O 2 er reduceret, men den irreversible produkt LiOH forbliver på overfladen. En lille mængde Lio 2, et mellemprodukt af en-elektronoverførsel ORR, detekteres ved Raman spektroskopi (figur 3b). Lio 2 er metastabil grund af sin nemme disproportionering, hvilket gør kun påvist ved overfladen følsomme karakterisering teknik som Raman spektroskopi. Vibrationssignalet af OH og C = O-bindingen i FT-IR-spektre (figur 3c og d) angiver tilstedeværelsen af etheren elektrolyt samt andre hydroxid, carbonat eller carbonylforbindelser på overfladen af Li anoden eller glasfiber separator, der dannes i sidereaktioner, som elektrolyt nedbrydning og oxygen crossover virkning.

figur 1
Figur 1. Swagelok-typen celle og som fremstillet materialer. (A) Skema af en Swagelok-typen celle forseglet i et glas kammer. (B) Pd K-kant XANES spektre af as-forberedte katode materiale, genoptrykt fra ref. 13. (c, d) SEM billeder af kulstof pulver før og efter elektrokatalytiske påførsel hhv. (E, f) TEM og HRTEM billeder af carbonpulver med elektrokatalysator hhv..com / filer / ftp_upload / 53.740 / 53740fig1large.jpg "target =" _ blank "> Klik her for at se en større version af dette tal.

Figur 2
Figur 2. Spænding Profiler af udledning / opladning proces og karakterisering af de udledte katoder. (A, b) Spænding profil decharge til 2,2 V og en kapacitet-kontrolleret udledning-opladning, hhv. (C, d) SEM billede og højenergi-XRD mønster af det udledte i Swagelok-typen Li-O 2 batteri katode, henholdsvis. Klik her for at se en større version af dette tal.

Figur 3
Figur 3. (A) XPS spektre af Li 1S toppe ved forskellige ladning / afladning status, genoptrykt fra ref. 13. (b) Raman spektre af kulstof katoder udledes til 2,5 V. (c, d) FTIR spektre af anoden og separator efter udskrivelsen-opladninger, henholdsvis. Klik her for at se en større version af dette tal.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

I betragtning af følsomheden af Li-O 2 batterisystem til luft, især CO2 og fugt, masser af trin i protokollen er nødvendige for at reducere forstyrrende og for at undgå sidereaktioner. For eksempel er Swagelok-typen celle samlet i et handskerum fyldt med Ar med O 2 <0,5 ppm og H 2 O <0,5 ppm; og alle de katode materialer, elektrolyt opløsningsmiddel og salt, glasfiber, Swagelok dele, og glas kamre tørres før samling for at reducere forureningen fugt. Anoden ende er en rustfri stålstang, for at undgå direkte kontakt mellem lithium metal og O 2 og for at beskytte lithiumanode. Hele Swagelok opsætningen anbringes i en ren-ilt-fyldte glas kammer, som garanterer en lækage-bevis beholder ved forsegling med O-ring og vakuum fedt. Desuden Al-mesh, den løbende indsamler, kan bidrage til at beskytte skrøbelige kulstof katode.

de elektrochemical test viser, at de som forberedte katode materialer viste en overlegen elektrokemisk opførsel i Li-O 2 batteri. På grund af dette blev katalysatorpartiklerne nanopartikler ensartet dispergeret over store overfladeareal carbonbærer, og at den porøse struktur og overfladearealet blev godt holdt ved katalysatorerne afsætningsmetoder anvendes i denne protokol. Den overordnede reaktion vandigt Li-O 2 batteri er 2Li + + O 2 + 2e - → Li 2 O 2 2,3,7 Side reaktioner, såsom elektrolyt nedbrydning, vil sandsynligvis også opstå på grund af aktiviteten af materialerne. og mellemprodukter anvendt i en celle. Men i forskningen på nuværende tidspunkt, side- reaktioner og biprodukter (LiOH, Li 2 CO 3, osv.) Er blevet reduceret betydeligt med forbedring af materialer og syntese teknologier. Som vist i figur 2d, selv om der kan være en lille mængde BYPRodukt, beløbet er for lavt til at blive opdaget af XRD. Nogle overfladeaktive sensitive teknikker, såsom XPS, FT-IR, og Raman spektroskopi, er derfor anvendt til at detektere de mindre produkter, især på overfladen region. Der er ingen tvivl om, at stabiliteten af ​​elektrolytter er meget kritisk i ilt miljø og elektrokemiske reaktioner. Ether-baserede elektrolytter (f.eks TEGDME) er relativt stabilt på det nuværende stadium af Li-O 2 batteri forskning. Der skal dog stadig deres adfærd, der skal undersøges under langvarig cykling; og søger efter stabile elektrolytter er forskningen prioritet i øjeblikket.

Der er nogle andre karakteriseringsmetoder at etablere udbyttet udledning, eller biprodukter, såsom massespektrometri (MS) og titrering. Men i den nuværende forskning fase, batteriet system er meget mere stabil og reversibel, og biprodukterne er reduceret betydeligt ved udviklingen af ​​elektrolyt- og katodematerialerder har været mere stabil over for ilt, og udledningen produkter. 3.13.15 I dette tilfælde MS og titrering er ikke følsomme nok til at estimere udbyttet udledning. Desuden, Lio 2, mellemproduktet, kan ikke påvises ved titrering enten på grund af sin ekstreme aktivitet.

I denne artikel har vi vist en systematisk og effektiv protokol af rutineundersøgelser af aprotisk Li-O 2 batteri, herunder performance test og karakterisering af batteri materialer og reaktionsprodukter. Tilgange katalysator loading resultere i en ensartet fordeling af katalysator nanopartikler med bevarelse af overfladestrukturen af ​​carbonsubstrat. Passende samling protokol optimerer de aktive materialer og sikrer den rene-O 2 miljø for de elektrokemiske reaktioner.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
1-Methyl-2-pyrrolidinone (NMP), 99.5% Sigma-Aldrich 328634
Battery test system MACCOR Series 4000 Automated Test System
Dimethyl carbonate (DMC), ≥99% Sigma-Aldrich 517127
Ethyl alcohol, ≥99.5% Sigma-Aldrich 459844
Formaldehyde solution, 37 wt. % in H2O Sigma-Aldrich 252549
Graphitized Carbon black, >99.95% Sigma-Aldrich 699632
Iron(III) chloride (FeCl3), 97% Sigma-Aldrich 157740
Kapton polyimide tubing Cole-Parmer EW-95820-09
Kapton polymide tape Cole-Parmer EW-08277-80
Kapton window film SPEX Sample Prep 3511
Lithium Chip (99.9% Lithium) MTI Corporation EQ-Lib-LiC25
Lithium trifluoromethanesulfonate (LiCF3SO3) Sigma-Aldrich 481548
Palladium hexafluoroacetylacetonate (Pd(hfac)2), 99.9% Aldrich 401471
Poly(vinylidene fluoride) (PVDF) Aldrich 182702
Potassium permanganate (KMnO4), ≥99.0%  Sigma-Aldrich 223468
Sodium hydroxide (NaOH), ≥97.0% Sigma-Aldrich 221465
Tetraethylene glycol dimethyl ether (TEGDME), ≥99% Aldrich 172405
Toray 030 carbon paper ElectroChem Inc. 590637

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Abraham, K. M., Jiang, Z. A polymer electrolyte-based rechargeable lithium/oxygen battery. J. Electrochem. Soc. 143, 1-5 (1996).
  2. Bruce, P. G., Freunberger, S. A., Hardwick, L. J., Tarascon, J. -M. Li-O2 and Li-S batteries with high energy storage. Nat. Mater. 11, 19-29 (2012).
  3. Lu, J., et al. Aprotic and Aqueous Li-O2 Batteries. Chem. Rev. 114, 5611-5640 (2014).
  4. Black, R., Adams, B., Nazar, L. F. Non-Aqueous and Hybrid Li-O2 Batteries. Adv. Energy Mater. 2, 801-815 (2012).
  5. Bruce, P. G., Hardwick, L. J., Abraham, K. M. Lithium-air and lithium-sulfur batteries. MRS Bull. 36, 506-512 (2011).
  6. Christensen, J., et al. A Critical Review of Li/Air Batteries. J. Electrochem. Soc. 159, 1-30 (2012).
  7. Girishkumar, G., McCloskey, B., Luntz, A. C., Swanson, S., Wilcke, W. Lithium-Air Battery: Promise and Challenges. J. Phys. Chem. Lett. 1, 2193-2203 (2010).
  8. Lu, J., Amine, K. Recent Research Progress on Non-aqueous Lithium-Air Batteries from Argonne National Laboratory. Energies. 6, 6016-6044 (2013).
  9. Ding, N., et al. Influence of carbon pore size on the discharge capacity of Li-O2 batteries. J. Mater. Chem. A. 2, 12433 (2014).
  10. Nimon, V. Y., Visco, S. J., De Jonghe, L. C., Volfkovich, Y. M., Bograchev, D. A. Modeling and Experimental Study of Porous Carbon Cathodes in Li-O2 Cells with Non-Aqueous Electrolyte. ECS Electrochem. Lett. 2, 33-35 (2013).
  11. Ottakam Thotiyl, M. M., Freunberger, S. A., Peng, Z., Bruce, P. G. The Carbon Electrode in Nonaqueous Li-O2 Cells. J. Am. Chem. Soc. 135, 494-500 (2012).
  12. Park, J. -B., Lee, J., Yoon, C. S., Sun, Y. -K. Ordered Mesoporous Carbon Electrodes for Li-O2 Batteries. Acs Appl. Mater. Interfaces. 5, 13426-13431 (2013).
  13. Lei, Y., et al. Synthesis of porous carbon supported palladium nanoparticle catalysts by atomic layer deposition: application for rechargeable lithium-O2 battery. Nano Lett. 13, 4182-4189 (2013).
  14. Lu, J., et al. Effect of the size-selective silver clusters on lithium peroxide morphology in lithium-oxygen batteries. Nat. Commun. 5, 4895 (2014).
  15. Lu, J., et al. A nanostructured cathode architecture for low charge overpotential in lithium-oxygen batteries. Nat. Commun. 4, 2383 (2013).
  16. Lu, J., et al. Synthesis and characterization of uniformly dispersed Fe3O4/Fe nanocomposite on porous carbon: application for rechargeable Li-O2 batteries. RSC Adv. 3, 8276-8285 (2013).
  17. Luo, X., et al. Pd nanoparticles on ZnO-passivated porous carbon by atomic layer deposition: an effective electrochemical catalyst for Li-O2 battery. Nanotechnology. 26, 164003 (2015).
  18. Freunberger, S. A., et al. The Lithium-Oxygen Battery with Ether-Based Electrolytes. Angew. Chem. Int. Ed. 50, 8609-8613 (2011).
  19. Laoire, C. O., Mukerjee, S., Abraham, K. M., Plichta, E. J., Hendrickson, M. A. Influence of Nonaqueous Solvents on the Electrochemistry of Oxygen in the Rechargeable Lithium-Air Battery. J. Phys. Chem. C. 114, 9178-9186 (2010).
  20. McCloskey, B. D., Bethune, D. S., Shelby, R. M., Girishkumar, G., Luntz, A. C. Solvents' Critical Rope in Nonaqueous Lithium-Oxygen Battery Electrochemistry. J. Phys. Chem. Lett. 2, 1161-1166 (2011).
  21. Assary, R. S., et al. Molecular-Level Insights into the Reactivity of Siloxane-Based Electrolytes at a Lithium-Metal Anode. ChemPhysChem. 15, 2077-2083 (2014).
  22. Du, P., et al. Compatibility of lithium salts with solvent of the non-aqueous electrolyte in Li-O2 batteries. Phys. Chem. Chem. Phys. 15, 5572-5581 (2013).
  23. Aleshin, G. Y., et al. Protected anodes for lithium-air batteries. Solid State Ion. 184, 62-64 (2011).
  24. Assary, R. S., et al. The Effect of Oxygen Crossover on the Anode of a Li-O2 Battery using an Ether-Based Solvent: Insights from Experimental and Computational Studies. ChemSusChem. 6, 51-55 (2013).
  25. Aurbach, D., Zinigrad, E., Cohen, Y., Teller, H. A short review of failure mechanisms of lithium metal and lithiated graphite anodes in liquid electrolyte solutions. Solid State Ion. 148, 405-416 (2002).
  26. Dey, A. N. Lithium Anode Film And Organic And Inorganic Electrolyte Batteries. Thin Solid Films. 43, 131-171 (1977).
  27. Lau, K. C., Lu, J., Luo, X., Curtiss, L. A., Amine, K. Implications of the Unpaired Spins in Li-O2 Battery Chemistry and Electrochemistry: A Minireview. ChemPlusChem. 80, 336-343 (2015).
  28. Lau, K. C., et al. Theoretical Exploration of Various Lithium Peroxide Crystal Structures in a Li-Air Battery. Energies. 8, 529-548 (2015).
  29. Black, R., et al. Screening for Superoxide Reactivity in Li-O2 Batteries: Effect on Li2O2/LiOH Crystallization. J. Am. Chem. Soc. 134, 2902-2905 (2012).
  30. Gallant, B. M., et al. Influence of Li2O2 morphology on oxygen reduction and evolution kinetics in Li-O2 batteries. Energy Environ. Sci. 6, 2518-2528 (2013).
  31. Lu, J., et al. Magnetism in Lithium-Oxygen Discharge Product. ChemSusChem. 6, 1196-1202 (2013).
  32. Xu, J. -J., Wang, Z. -L., Xu, D., Zhang, L. -L., Zhang, X. -B. Tailoring deposition and morphology of discharge products towards high-rate and long-life lithium-oxygen batteries. Nat. Commun. 4, 2438 (2013).
  33. Zhong, L., et al. In Situ Transmission Electron Microscopy Observations of Electrochemical Oxidation of Li2O2. Nano Lett. 13, 2209-2214 (2013).
  34. Hitachi S-4700 SEM Training & Reference Guide. , Available from: http://chanl.unc.edu/files/2013/04/sem-user-guide_v1.pdf (2015).
  35. SEM Hitachi S4700 User Manual. , Available from: http://www.toyota-ti.ac.jp/Lab/Material/surface/naibu/SEM%20Hitachi%20S4700%20User%20Manual.doc (2015).
  36. Goldstein, J., et al. Scanning Electron Microscopy and X-ray Microanalysis. , Springer. New York, NY. (2003).
  37. X-Ray Photoelectron Spectrometer Operation Procedure. , Available from: https://nanofabrication.4dlabs.ca/uploads/documents/XPS_SOP.pdf (2015).
  38. Haasch, R. T. Practical Materials Characterization. Sardela, M. , Springer. New York, NY. Ch. 3 93-132 (2014).
  39. JEM-2100F Field Emission Transmission Electron Microscope. , Available from: http://cmrf.research.uiowa.edu/files/cmrf.research.uiowa.edu/files/JEOL%202100%20User%20Instructions.pdf (2015).
  40. Wen, J. -G. Practical Materials Characterization. Sardela, M. , Springer. New York, NY. Ch. 5 189-229 (2014).
  41. Williams, D. B., Carter, C. B. Transmission Electron Microscopy. , Springer. New York, NY. (2009).
  42. Beamline 11-ID-C: High-energy Diffraction Beamline. , Available from: http://www.aps.anl.gov/Beamlines/Directory/showbeamline.php?beamline_id=15 (2015).
  43. Beamline 11-ID-D: Sector 11 - Time Resolved X-ray Spectroscopy and Scattering. , Available from: http://www.aps.anl.gov/Beamlines/Directory/showbeamline.php?beamline_id=17 (2015).
  44. Sardela, M. R. Practical Materials Characterization. Sardela, M. , Springer. New York, NY. Ch. 1 1-41 (2014).
  45. Beamline 9-BM-B,C: X-ray Absorption Spectroscopy Beamline. , Available from: http://www.aps.anl.gov/Beamlines/Directory/showbeamline.php?beamline_id=82 (2015).
  46. Beamline 20-BM-B: X-ray Absorption Spectroscopy Beamline. , Available from: http://www.aps.anl.gov/Beamlines/Directory/showbeamline.php?beamline_id=32 (2015).
  47. Bunker, G. Introduction to XAFS: A Practical Guide to X-ray Absorption Fine Structure Spectroscopy. , Cambridge University Press. 1 edition (2010).
  48. Nicolet FT-IR User's Guide. , Available from: http://chemistry.unt.edu/~verbeck/LIMS/Manuals/6700_User.pdf (2015).
  49. Nicolet iS5 User Guide. , (2015).
  50. Renishaw inVia Raman Microscope Training Notebook. , Available from: https://depts.washington.edu/ntuf/facility/docs/raman_training_rev2_120507.pdf (2015).
  51. Renishaw InVia Quick Operation Summary. , Available from: https://www.ccmr.cornell.edu/sites/default/files/facilities%20equipment/Raman_Operation_Procedures_July_14_2014.pdf (2015).
  52. Mitchell, R. R., Gallant, B. M., Thompson, C. V., Shao-Horn, Y. All-carbon-nanofiber electrodes for high-energy rechargeable Li-O2 batteries. Energy Environ. Sci. 4, 2952-2958 (2011).

Tags

Engineering aprotisk Li-O porøs katode aprotisk elektrolyt lithium anode kemiingeniør elektrokemi karakterisering
Protokol for elektrokemisk Test og karakterisering på aprotiske Li-O<sub&gt; 2</sub&gt; Batteri
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Luo, X., Wu, T., Lu, J., Amine, K.… More

Luo, X., Wu, T., Lu, J., Amine, K. Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery. J. Vis. Exp. (113), e53740, doi:10.3791/53740 (2016).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter