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Engineering

Protocolo de Eletroquímica Teste e Caracterização de aprótico Li-O Published: July 12, 2016 doi: 10.3791/53740

Introduction

Em 1996, Abraham e Jiang 1 relatou o primeiro não aquoso Li-O 2 bateria reversível que consiste em um cátodo poroso de carbono, um eletrólito orgânico, e um ânodo de Li-metal. Desde então, devido ao seu extremamente alta densidade de energia teórica superior a de qualquer outro sistema de armazenamento de energia existentes, a bateria de Li-O 2, que induz um fluxo de corrente através da oxidação de lítio no ânodo e de redução do oxigénio no cátodo ( Li reação global + + O 2 + e - ↔ Li 2 O 2), tem recebido um interesse significativo recentemente 1-8.

Um material de cátodo com os seguintes requisitos seria capaz de atender às necessidades de alta performance de Li-O 2 da bateria: (1) a difusão de oxigênio rápido; (2) boa condutividade elétrica e iônica; (3) área superficial específica elevada; e (4) estabilidade. Tanto a área de superfície e porosidade do cátodo é crítico para o. eficácia electroquímica de Li-O 2 baterias 9-12 A estrutura porosa permite a deposição de produtos de descarga de sólidos gerados a partir da reacção de Li catiões com O2; e áreas de superfície maiores fornecem locais mais activos para acomodar partículas eletrocatalíticas que aceleram as reações eletroquímicas. Tais electrocatalisadores são adicionados ao material do cátodo por certos métodos de deposição, que proporcionam uma forte adesão ao substrato e um bom controlo das partículas de catalisador, com preservação da estrutura de superfície porosa original do substrato. 13-17 Os materiais como preparadas são testados em células Swagelok do tipo como o cátodo de aprótico bateria Li-o 2. No entanto, o desempenho da célula não só depende da natureza dos materiais de cátodo, mas também do tipo de electrólito aprótico 18-22 e ânodo Li-metal. 23-26 Mais influências incluem a quantidade e concentração dos materiais ea pPROCEDIMENTO utilizado nos testes de carga / descarga. condições e protocolos adequados iria otimizar e melhorar o desempenho geral de materiais de bateria.

Para além dos resultados do teste electroquímico, o desempenho da bateria pode ser também avaliada pela caracterização dos materiais cristalinos e os produtos de reacção. 27-33 microscopia electrónica de varredura (SEM) é usado para investigar a microestrutura de superfície do material do cátodo e a morfologia evolução dos produtos de descarga. A microscopia electrónica de transmissão (TEM), absorção de raios-X perto estrutura da extremidade (XANES), e espectroscopia de fotoelectrão de raios-X (XPS) pode ser usado para determinar a ultra-estrutura, estado químico, e o componente de elementos, especialmente para a de nanopartículas de catalisador. De alta energia de difracção de raios-X (XRD) é utilizada para identificar directamente os produtos de descarga cristalino. decomposição possível electrólito pode ser determinada por Fourier de reflexão total atenuada transformadaInfravermelhos (ATR-FTIR) e espectros de Raman.

Este artigo é um protocolo que demonstra uma disposição sistemática e eficiente de testes de rotina do aprótico bateria Li-O 2, incluindo a preparação de materiais de bateria e acessórios, o teste de desempenho eletroquímico, e caracterização de materiais virgens e produtos de reacção. O protocolo de vídeo detalhada destina-se a ajudar os novos profissionais da área a evitar muitas armadilhas comuns associados com o teste de desempenho e caracterização de Li-S 2 baterias.

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Protocol

Por favor, consultar todas as Fichas de Dados de Segurança do Material relevantes (MSDS) antes do uso. Muitos dos produtos químicos usados ​​nestas sínteses são altamente tóxicos e cancerígenos. Nanomateriais podem ter riscos adicionais em comparação com o seu homólogo granel. Por favor, use todas as práticas de segurança adequadas ao executar uma reação nanocristais incluindo o uso de controles de engenharia (exaustor, glovebox) e equipamentos de proteção individual (óculos de segurança, luvas, jaleco, calça de corpo inteiro, fechou-toe sapatos). Partes dos seguintes procedimentos envolvem técnicas de manuseio livre de ar padrão.

1. Síntese de materiais de cátodo

Nota: materiais de cátodo pode ser sintetizado por qualquer uma de deposição da camada atómica ou reacção química húmida.

  1. Atomic camada de deposição (ALD)
    1. Dispersa-se 5 g de carvão poroso em 100 ml de 1 M de solução de KMnO4 sob agitação magnética durante 12 h.
    2. Espalhe 100 mg de the pó de carvão oxidado para um tabuleiro de aço inoxidável o instrumento de ALD e prender uma tampa de malha de aço inoxidável sobre a bandeja.
    3. Segurar o pó de carbono na bandeja a 200 ° C sob fluxo contínuo de 300 sccm-ultra-elevado grau de pureza do gás transportador de azoto a uma pressão Torr durante 30 min.
    4. Tratar o pó de carbono com um ciclo de ALD completa como se segue.
      Nota: Tome nanopartículas de Pd como um exemplo dos eletrocatalisadores neste protocolo. Os reagentes podem ser alterados de acordo com requisitos específicos. Todos os reagentes são utilizados como recebidos sem qualquer purificação adicional.
      1. Expor o substrato de carbono (100 mg) para hexafluoroacetilacetonato de paládio (Pd (hfac) 2, 99,9%) a 200 ° C durante 100 min.
      2. Purga-se o tabuleiro com o fluxo contínuo de 300 sccm-ultra-elevado grau de pureza do gás transportador de azoto a uma pressão de 300 Torr durante min.
      3. Expor o substrato de carbono a formalina (HCHO a 37 wt.% Em H2O) a 200 ° C durante 100 min.
      4. purge tele bandeja com o fluxo contínuo de 300 sccm-ultra-elevado grau de pureza do gás transportador de azoto a uma pressão de 300 Torr durante min.
    5. ciclo de ALD Repita conforme necessário. Normalmente 3-10 repetições.
  2. Wet-química Reacção
    Nota: Tome nanopartículas de Fe como um exemplo do eletrocatalisador neste protocolo. Os reagentes podem ser alterados de acordo com requisitos específicos. Todos os reagentes são utilizados como recebidos sem qualquer purificação adicional.
    1. Dispersa-se 5 g de carvão poroso em 100 ml de 1 M de solução de KMnO4 sob agitação magnética durante 12 h.
    2. Lavar o carbono oxidado com água de s ionizada.
    3. Filtra-se o carbono lavou-se com um filtro de balão equipado com uma fibra de vidro, e em seguida secá-lo numa estufa a 110 ° C durante 12 h.
    4. Dispersa-se o carvão seco em 100 ml de água desionizada, em seguida adicionar 1 g de FeCl3 sob agitação magnética.
    5. Ajustar o valor de pH a cerca de 9, utilizando uma solução 1 M de NaOH.
    6. Agita-se a resulting suspensão durante 5 horas, e, em seguida, filtrar a suspensão com um filtro de balão equipado com uma fibra de vidro.
    7. Lavar o produto com água desionizada e etanol. Em seguida, secá-lo numa estufa a 110 ° C durante a noite.
    8. Tratar termicamente o produto a 450 ° C com o fluxo contínuo de mistura de H 2 / Ar (4% de H 2) num forno de tubo de quartzo. Utilize uma taxa de fluxo de 100 ml / min durante 5 horas.

2. Preparação de eletrodos e eletrólitos

  1. Cátodo
    1. Misturar o material do cátodo como poli-preparado e ligante (fluoreto de vinilideno) (PVDF) em uma proporção de 4: 1 em peso.
      Nota: O total da mistura depende da quantidade dos cátodos. A carga do material de cátodo em cada pedaço está na gama de 0,1-1 mg.
    2. Adicionar 1-metil-2-pirrolidinona (NMP) à mistura, e agita-se bem para fazer uma suspensão uniforme-texturizados. Adicionar NMP a cerca de três vezes o peso da mistura.
    3. Brasão da lama em carboN papel por uma lâmina de médico, com uma espessura de cerca de 100 uM.
    4. Seca-se o laminado numa estufa de vácuo a 100 ° C durante a noite.
    5. Perfura o laminado em discos com um furador de diâmetro de 7/16 polegadas, e pesá-lo.
  2. aprótico Electrolyte
    1. Trifluorometanossulfonato de lítio seco (LiCF 3 SO 3) num forno de vácuo a 100 ° C durante a noite.
    2. Adicionar seca LiCF 3 SO 3 em éter dimetílico de tetraetilenoglicol (TEGDME; H2O ~ 10 ppm) com uma concentração de 1 mol / L, em seguida, agita-se a solução com agitação magnética até o sal se dissolver.
    3. Mantenha o electrólito numa caixa de luvas cheia com Ar.
  3. anódio
    1. Perfurar os lítio folha / chips em discos com um furador de diâmetro de 7/16 polegadas.

3. Electrochemical Testing

  1. Assembleia da Swagelok celular </ Strong>
    Nota: Todos os passos da montagem são operados numa caixa de luvas cheia com Ar, exceto 3.1.9.
    1. Montar o conjunto de Swagelok como se mostra na Figura 1a. Aperte a extremidade do ânodo, e afrouxe o fim cátodo.
    2. Coloque um pedaço de chip de lítio metálico (diâmetro de 7/16 polegadas) na parte superior da barra de aço inoxidável da extremidade do ânodo.
    3. Coloque um pedaço de separador de fibra de vidro (diâmetro de 1/2 polegadas) na parte superior do ânodo de metal de lítio.
    4. Adicionar 5-7 gotas de electrólito para molhar completamente o separador de fibra de vidro. Pressione suavemente o separador para remover as bolhas.
    5. Coloque um pedaço de cátodo na parte superior do separador de molhada, com o material activo voltado para o ânodo.
    6. Cobrir o cátodo com um pedaço de malha de alumínio (diâmetro de 7/16 polegadas).
    7. Pressione as camadas acima mencionadas com o tubo de alumínio, em seguida, aperte o fim cátodo.
    8. Selar a célula inteira Swagelok em uma câmara de vidro, e fixar a câmara com um grampo, como mostrado nas
    9. Leve toda a célula fora do porta-luvas. Ligue a câmara de vidro para um tanque de oxigênio ultra-alta pureza, e limpá-lo com um fluxo contínuo de oxigênio à pressão de 1 atm por 30 min.
  2. Teste de Desempenho da bateria
    1. Definir um termostato a 25 ° C.
    2. Coloque as células e eletrodos (grampos eletrônicos conectados ao equipamento através de um cabo) para o termostato, e corrigi-los.
    3. Prenda o cátodo eo ânodo na câmara de vidro com grampos eletrônicos correspondente.
    4. Abra o software de operação do sistema de teste de bateria, e selecione o canal conectado com o cabo.
    5. Definir um procedimento do teste eletroquímico.
      Nota: Defina a densidade de corrente de material activo 100 mA / g, e faixa de tensão de 2,2-4,5 V.
      1. Defina a tensão de descarga de corte de 2,2 V para teste de descarga.
      2. Defina a descarga / carga etapa em tempo de 5 ou 10 horas, para a prova de ciclismo de controle de capacidade. Defina a tensão de descarga de corte de 2,2 V e carga de tensão de corte de 4,5 V para o ensaio de ciclagem de tensão controlada.
    6. Executar o procedimento clicando no botão "Run" na interface do software.
  3. A desmontagem e limpeza da célula
    1. Desmontar células numa caixa de luvas.
    2. Mantenha os eletrodos em frascos de vidro para as seguintes caracterizações. Transferir outras partes da célula para fora do porta-luvas.
    3. Coloque as partes Swagelok, hastes de aço inoxidável, tubos de alumínio, e malhas de alumínio em solução em acetona (~ 20%) ou de água desionizada numa proveta, e limpá-los com ultra-sons durante 15-30 minutos.
    4. Secam-se as peças de vidro e as câmaras em um termostato regulado para 60-80 ° C.

4. Preparação de Amostras de caracterização

Nota: As amostras são preparadas de um exaustor (como para materiais preparados) ou uma caixa de luvas cheia com Ar (para arespécimes sensível).

  1. As amostras para MEV e XPS
    1. Cole uma fita de carbono no cenário de exemplo. A fita de carbono pode ser tão grande como a plataforma da amostra, ou tão pequenas como o pedaço de amostra.
    2. Corte um pedaço de amostra de cerca de 5 mm 2, e colá-la na fita de carbono.
      Nota: A amostra pode ser qualquer amostra não magnéticos. Para os espécimes após ensaios eletroquímicos, lavá-los com o solvente de eletrólitos antes da vara para a fita de carbono.
    3. Selar as amostras sensíveis ao ar em um frasco de pedreiro antes da medição.
    4. Operar o SEM 34-36 ou XPS 37,38 de acordo com as instruções do fabricante.
  2. As amostras para TEM
    1. Moinho 1 mg do pó da amostra.
      Nota: Para amostras de eléctrodos, raspar os materiais activos off papel carbono antes da moagem.
    2. Carregar o pó para amostra numa grelha de cobre, e remover o pó solto.
    3. Carregar o cobre glivrar ao titular da amostra de TEM.
      Nota: Obter esta etapa feito tão rápido quanto possível para amostras sensíveis ao ar.
    4. Execute TEM. 39-41
  3. As amostras de DRX de alta energia
    1. amostras de pó
      1. Selar uma extremidade de um tubo de poliimida por argila ou uma cola.
      2. Carregar o pó para o tubo.
      3. Selar a outra extremidade do tubo.
    2. espécimes de disco
      Nota: Para medir os materiais activos no eletrodo, outra opção é para raspar-los fora de papel carbono e siga o passo 4.3.1.
      1. Selar as peças de amostra com um pedaço de fita de poliamida. Selar, colocando as amostras em meio de um pedaço de fita adesiva, e cobrindo-os com outro pedaço de fita adesiva.
        Nota: Para os espécimes após ensaios eletroquímicos, lavá-los com o solvente de eletrólitos antes de selar.
    3. Operar o DRX-alta energia 42-44 in Advanced PhFontes Oton em Argonne National Laboratory.
  4. As amostras para XANES
    1. amostras de pó
      1. Dilui-se as amostras se a concentração dos elementos de medição é elevada, utilizando quer o nitreto de boro (BN) ou negro de carbono como agente diluído. Aqui, diluir a 3-5 em peso. %.
      2. Pressionar o pó em disco com o diâmetro de 7 mm e a espessura de cerca de 1 mm, utilizando um Kit de KBr Prima e 7 mm Die Set.
      3. Selar o disco com filme de janela.
    2. espécimes de disco
      1. Selar a amostra com filme de janela.
    3. Operar a alta energia XANES 45-47 no avançada do fotão Fontes em Argonne National Laboratory.
  5. As amostras de ATR-FTIR
    1. Limpar a unidade de diamante reflexão total atenuada (ATR) antes e após a medição.
    2. Coloque as amostras no aparelho de diamante para todas as amostras interessadas.
    3. Execute ATR-FTIR espectrometria. 48,49
  6. As amostras para Raman Spectra
    1. Coloque as amostras em uma placa plana (vidro, aço inoxidável, etc.).
    2. Cubra o espécime com uma cobertura deslizante.
    3. Selar o conjunto de amostras sensíveis ao ar.
    4. Execute espectrometria Raman 50,51.

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Representative Results

Figura 1a mostra a configuração da célula Swagelok-tipo do teste de bateria Li-O 2. Um pedaço de película de lítio é colocado sobre uma haste de aço inoxidável na extremidade do ânodo. O cátodo poroso é aberta para O2 puro através de um tubo de alumínio. A fibra de vidro é usado como um separador e um absorvedor de electrólito aprótico; e Al-malha é usado como uma corrente de colector. Toda a célula-tipo Swagelok é selado numa câmara de vidro preenchido com ultra-alta pureza de oxigénio. Para o estudo em profundidade, vários métodos de caracterização são aplicados para examinar o sistema de bateria, incluindo os materiais de eletrodo como preparados e os produtos de reacção. As imagens SEM e TEM apresentar a microestrutura das amostras. As imagens SEM do pó de carbono antes (Figura 1C) e depois (Figura 1d), o carregamento de catalisador demonstram uma conservação bem da estrutura de superfície porosa. MET (1e Figura) mostras as nanopartículas electrocatalisador distribuir uniformemente sobre o substrato de carbono; e nanopartículas cristalizadas são mostrados na imagem TEM de alta resolução na Figura 1f. Embora as imagens de microscopia eletrônica mostram a morfologia detalhe e estrutura dos eletrocatalisadores, outras técnicas de caracterização com base de raios-X pode fornecer mais informações sobre a sua composição química e estado saia. Tal como mostrado na Figura 1b, 13 XANES espectros, que são aplicados para determinar os estados de valência, mostram que as nanopartículas de electrocatalisador são parcialmente oxidados devido à preparação de cátodos de ar.

Como preparado materiais de cátodo são testados em células Swagelok do tipo em uma janela de tensão de 2,2-4,5 V (vs Li + / Li). Perfis de tensão típica de ciclos de descarga e de carga-descarga são apresentados na Figura 2a e b. Com a presença do electrocatalyst carregado por ALD, a capacidade de descarga específica aumentada para mais de 4000 mAh / g quando a célula é descarregado a 2,2 V, em comparação com a do cátodo sem os electrocatalisadores (905 mAh / g). O potencial de carga reduzida a 3,4 V quando a capacidade da célula é controlada a 500 mAh / g (Figura 2b), que são melhorias significativas em comparação com o potencial de carga de 4 V (Figura 2b) para os cátodos de carbono nus. Para avaliar melhor o desempenho da bateria e entender o mecanismo de reacção electroquímica, as amostras em diferentes fases de carga / descarga são submetidas à caracterização usando várias técnicas avançadas. Na imagem SEM de cátodo descarregada, conforme mostrado na Figura 2c, os produtos de descarga têm a forma toroidal, que são amplamente aceites como a morfologia primária de Li 2 O 2 num Li-O 2 célula. 15,52 padrão de XRD é usado como uma evidência direta para identificar produtos cristalinos. há umare apenas picos de Li 2 O 2 e de carbono no padr de XRD do cátodo descarregada (Figura 2D), o que sugere que as reacções secundárias sejam minimizadas na célula.

XPS e espectros de Raman são usados ​​para identificar a composição da superfície dos eléctrodos em estado de carga / descarga diferente. De acordo com os espectros XPS (Figura 3a), Li 2 O 2 e LiOH forma sobre a superfície do cátodo após a descarga; e por o carregamento, Li 2 O 2 é reduzida, mas o produto irreversível LiOH permanece sobre a superfície. Uma ligeira quantidade de LiO 2, um produto intermédio da transferência de um electrão Orr, é detectado por espectroscopia de Raman (Figura 3b). LiO 2 é metaestável, devido à sua disproportionation fácil, o que só faz detectada por técnica de caracterização sensível à superfície como espectroscopia Raman. O sinal de OH e C vibração = O vínculo na FT-IR espectros (Figura 3c e d) indica a presença do electrólito de éter, bem como outros hidróxido, carbonato, ou espécies de carbonilo sobre a superfície de Li ânodo ou ao separador de fibra de vidro, que se formam em reacções laterais tais como o electrólito decomposição e efeito cruzado oxigênio.

figura 1
Figura 1. celular Swagelok-tipo e materiais como preparados. (A) Esquemas de uma célula Swagelok do tipo selada numa câmara de vidro. (B) Pd-K borda XANES espectros do material do cátodo como preparados, reimpresso de ref. 13. (c, d) as imagens SEM do pó de carbono antes e depois do carregamento de electrocatalisador, respectivamente. (E, F) e imagens TEM HRTEM do pó de carbono com electrocatalisador, respectivamente..com / files / ftp_upload / 53740 / 53740fig1large.jpg "target =" _ blank "> Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figura 2
Figura 2. Perfis de tensão do processo de carga / descarga e caracterização dos cátodos descarregadas. (A, b) o perfil de tensão de uma descarga de 2,2 V e um ciclo de descarga-carga controlada de capacidade, respectivamente. (C, d) imagem SEM e difratograma de alta energia do cátodo descarregada em Swagelok-tipo de bateria Li-O 2, respectivamente. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figura 3
Figura 3. (A) espectros XPS de Li 1s picos em estado de carga / descarga diferente, reproduzido a partir de ref. 13. (b) espectros Raman dos cátodos de carbono lançadas para 2,5 V. (c, d) FTIR espectros do ânodo e um separador após ciclos de carga-descarga, respectivamente. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

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Discussion

Considerando a sensibilidade do sistema de baterias de Li-O 2 para o ar, especialmente CO2 e humidade, em muitos passos do protocolo são necessárias a fim de reduzir os interferentes e para evitar reacções secundárias. Por exemplo, a célula-tipo Swagelok é montado numa caixa de luvas cheia com Ar com O 2 <0,5 ppm e H2O <0,5 ppm; e todos os materiais de cátodo, solvente e electrólito de sal, fibra de vidro, peças Swagelok, e as câmaras de vidro são secos antes da montagem para reduzir a contaminação por humidade. A extremidade do ânodo é uma barra de aço inoxidável, a fim de evitar o contacto directo entre o metal lítio e O 2 e para proteger o ânodo de lítio. A configuração toda Swagelok é colocado em uma câmara de vidro cheio de oxigênio puro que garante um recipiente à prova de fugas por meio de selagem com o O-ring e aspiração graxas. Além disso, Al de malha, a corrente de colector, pode ajudar a proteger o cátodo de carbono quebradiço.

os electeste trochemical demonstrar que os materiais de cátodo como preparados mostrou um comportamento eletroquímico superior em Li-O 2 bateria. Devido a isso, as nanopartículas de catalisador foram uniformemente dispersas através da área de suporte de carbono de superfície elevada, e que a estrutura porosa e a área de superfície foram bem perseverante pelos métodos de deposição de catalisadores utilizados no presente protocolo. A reacção geral de não aquoso Li-O 2 bateria é 2Li + + O2 + 2e -Li2O 2 2,3,7 as reacções secundárias, tais como a decomposição de electrólito, também são susceptíveis de ocorrer devido à actividade dos materiais. e intermediários utilizados em uma célula. No entanto, na pesquisa, na fase actual, as reações colaterais e subprodutos (LiOH, Li 2 CO 3, etc.) Foram significativamente reduzidos com a melhoria de materiais e tecnologias de síntese. Como se mostra na Figura 2D, embora possa haver uma pequena quantidade de byprodutos, a quantidade é demasiado baixa para ser detectada por XRD. Algumas técnicas sensíveis de superfície, tais como XPS, FT-IR, espectroscopia de Raman e, são, por conseguinte, utilizado para detectar os produtos de menor importância, especialmente na região da superfície. Não há dúvida de que a estabilidade dos electrólitos é muito crítico em atmosfera de oxigénio e reacções electroquímicas. Eletrólitos à base de éter (por exemplo, TEGDME) são relativamente estáveis ​​no atual estágio de Li-O 2 pesquisa de bateria. No entanto, o seu comportamento ainda precisa ser investigado durante o ciclismo de longa duração; e busca de eletrólitos estáveis ​​é a prioridade de investigação actualmente.

Existem alguns outros métodos de caracterização para estabelecer o rendimento de descarga, ou subprodutos, tais como espectrometria de massa (MS) e titulação. No entanto, na fase de investigação actual, o sistema de bateria é muito mais estável e reversível, e os sub-produtos foram significativamente reduzidos pelo desenvolvimento do electrólito e do cátodo materiaisque têm sido mais estáveis ​​ao oxigénio e os produtos de descarga. 3,13,15 Neste caso, o MS e titulação não são suficientemente sensíveis para estimar o rendimento de descarga. Além disso, LiO 2, o produto intermediário, não pode ser detectado, por titulação, quer, devido à sua extrema actividade.

Neste artigo, nós demonstramos um protocolo sistemático e eficiente de ensaios de rotina de aprótico bateria Li-O 2, incluindo o teste de desempenho e caracterização de materiais de bateria e produtos de reacção. As abordagens de catalisador resultado do carregamento, de uma distribuição uniforme do catalisador de nanopartículas com preservação da estrutura de superfície de substrato de carbono. Protocolo de montagem adequada otimiza os materiais activos e assegura o ambiente puro-O 2 para as reações eletroquímicas.

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Materials

Name Company Catalog Number Comments
1-Methyl-2-pyrrolidinone (NMP), 99.5% Sigma-Aldrich 328634
Battery test system MACCOR Series 4000 Automated Test System
Dimethyl carbonate (DMC), ≥99% Sigma-Aldrich 517127
Ethyl alcohol, ≥99.5% Sigma-Aldrich 459844
Formaldehyde solution, 37 wt. % in H2O Sigma-Aldrich 252549
Graphitized Carbon black, >99.95% Sigma-Aldrich 699632
Iron(III) chloride (FeCl3), 97% Sigma-Aldrich 157740
Kapton polyimide tubing Cole-Parmer EW-95820-09
Kapton polymide tape Cole-Parmer EW-08277-80
Kapton window film SPEX Sample Prep 3511
Lithium Chip (99.9% Lithium) MTI Corporation EQ-Lib-LiC25
Lithium trifluoromethanesulfonate (LiCF3SO3) Sigma-Aldrich 481548
Palladium hexafluoroacetylacetonate (Pd(hfac)2), 99.9% Aldrich 401471
Poly(vinylidene fluoride) (PVDF) Aldrich 182702
Potassium permanganate (KMnO4), ≥99.0%  Sigma-Aldrich 223468
Sodium hydroxide (NaOH), ≥97.0% Sigma-Aldrich 221465
Tetraethylene glycol dimethyl ether (TEGDME), ≥99% Aldrich 172405
Toray 030 carbon paper ElectroChem Inc. 590637

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

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Luo, X., Wu, T., Lu, J., Amine, K.More

Luo, X., Wu, T., Lu, J., Amine, K. Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery. J. Vis. Exp. (113), e53740, doi:10.3791/53740 (2016).

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