Introduction
En 1996, Abraham y Jiang 1 informaron de la primera reversible no acuoso Li-O 2 de la batería que consta de un cátodo poroso de carbono, un electrolito orgánico, y un ánodo de Li-metal. Desde entonces, debido a su extremadamente alta densidad de energía teórica superior a la de cualquier otro sistema de almacenamiento de energía existentes, la batería Li-O 2, que induce un flujo de corriente por la oxidación de litio en el ánodo y la reducción del oxígeno en el cátodo ( Li reacción global + + O2 + e - ↔ Li 2 O 2), ha recibido recientemente un interés significativo 1-8.
Un material de cátodo con los siguientes requisitos sería capaz de atender a las necesidades de alto rendimiento de Li-O 2 de la batería: (1) la difusión de oxígeno rápido; (2) una buena conductividad eléctrica e iónica; (3) alta superficie específica; y (4) la estabilidad. Tanto el área superficial y porosidad del cátodo son críticos para la. el rendimiento electroquímico de Li-O 2 pilas 9-12 La estructura porosa permite la deposición de productos de descarga de sólidos generados a partir de la reacción de los cationes Li con O 2; y áreas superficiales más grandes proporcionan sitios más activos para dar cabida a las partículas electrocatalıticas que aceleran las reacciones electroquímicas. Tales electrocatalizadores se añaden al material de cátodo por ciertos métodos de deposición, que proporcionan una fuerte adherencia al sustrato y un buen control de las partículas de catalizador, con la preservación de la estructura de superficie porosa original del sustrato. 13-17 Los materiales preparados como se prueban en las células de tipo Swagelok como el cátodo de aprótico Li-O 2 de la batería. Sin embargo, el rendimiento de la celda no sólo depende de la naturaleza de los materiales de cátodo, sino también en el tipo de electrolito aprótico 18-22 y el ánodo Li-metal. 23-26 Más influencias incluyen la cantidad y la concentración de los materiales y la pagPROCEDIMIENTO utilizado en los ensayos de carga / descarga. condiciones y protocolos adecuados podrían optimizar y mejorar el rendimiento global de materiales de la batería.
Además de los resultados de la prueba electroquímico, el rendimiento de la batería se puede también evaluó mediante la caracterización de los materiales vírgenes y los productos de reacción. Microscopía electrónica de 27 a 33 de barrido (SEM) se utiliza para investigar la microestructura de la superficie del material de cátodo y la morfología evolución de los productos de descarga. Microscopía electrónica de transmisión (TEM), la absorción de rayos X cerca de estructura de borde (XANES), y la espectroscopia de fotoelectrones de rayos X (XPS) se pueden utilizar para determinar la ultraestructura, estado químico, y el componente de elementos, especialmente para que las nanopartículas de catalizador. difracción de rayos X de alta energía (XRD) se utiliza para identificar directamente los productos de descarga cristalino. La posible descomposición del electrolito puede ser determinada por atenuada Fourier de reflexión total transformarinfrarrojos (ATR-FTIR) y los espectros de Raman.
Este artículo es un protocolo que demuestra una disposición sistemática y eficiente de los exámenes de rutina de la aprótico Li-O 2 de la batería, incluyendo la preparación de materiales para baterías y accesorios, la prueba de rendimiento electroquímico, y caracterización de materiales vírgenes y productos de reacción. El protocolo de vídeo detallada está destinada a ayudar a los nuevos profesionales en el campo evitan muchos problemas más comunes asociados con las pruebas de rendimiento y caracterización de Li-O 2 pilas.
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Protocol
Por favor, consulte a todas las hojas de datos de seguridad del material (MSDS) correspondientes antes de su uso. Varios de los productos químicos utilizados en estas síntesis son muy tóxico y cancerígeno. Los nanomateriales pueden tener riesgos adicionales en comparación con su contraparte mayor. Por favor, use todas las prácticas apropiadas de seguridad al realizar una reacción de nanocristales incluyendo el uso de controles de ingeniería (campana de humos, guantera) y equipo de protección personal (gafas de seguridad, guantes, bata de laboratorio, pantalones largos, cerrado-dedo del pie zapatos). Las porciones de los siguientes procedimientos implican técnicas de manipulación libre de aire estándar.
1. Síntesis de materiales de cátodos
Nota: materiales de cátodo se pueden sintetizar por cualquiera de deposición de capa atómica o reacción química húmeda.
- La deposición de capas atómicas (ALD)
- Dispersar 5 g de carbón poroso en 100 ml 1 M KMnO 4 solución bajo agitación magnética durante 12 hr.
- Spread 100 mg de THe oxida polvo de carbono en una bandeja de acero inoxidable del instrumento ALD, y sujetar una cubierta de malla de acero inoxidable sobre la bandeja.
- Mantenga el polvo de carbono en la bandeja a 200 ° C bajo un flujo continuo de 300 sccm de ultra alta pureza del gas portador de nitrógeno a una presión de 1 Torr durante 30 minutos.
- Se trata el polvo de carbono con un ciclo ALD completa de la siguiente manera.
Nota: Tome nanopartículas de Pd como un ejemplo de los electrocatalizadores en este protocolo. Los reactivos se pueden cambiar de acuerdo con requisitos específicos. Todos los reactivos se utilizan como se recibe sin ninguna purificación adicional.- Exponer el sustrato de carbono (100 mg) a hexafluoroacetilacetonato de paladio (Pd (hfac) 2, 99,9%) a 200 ° C durante 100 min.
- Purgar la bandeja con flujo continuo de 300 sccm de ultra alta pureza del gas portador de nitrógeno a una presión de 1 Torr para 300 min.
- Exponer el sustrato de carbono a la formalina (HCHO 37 wt.% En H2O) a 200 ° C durante 100 minutos.
- purga tque la bandeja con el flujo continuo de 300 sccm de ultra alta pureza del gas portador de nitrógeno a una presión de 1 Torr durante 300 min.
- ciclo ALD Repita según sea necesario. Por lo general, 3-10 repeticiones.
- Reacción química húmeda
Nota: Tome nanopartículas de Fe como un ejemplo de la electrocatalizador en este protocolo. Los reactivos se pueden cambiar de acuerdo con requisitos específicos. Todos los reactivos se utilizan como se recibe sin ninguna purificación adicional.- Dispersar 5 g de carbón poroso en 100 ml 1 M KMnO 4 solución bajo agitación magnética durante 12 hr.
- Se lava el carbón oxidado con agua desionizada.
- Filtrar el carbono se lavó con un matraz de filtración equipado con una fibra de vidrio, y luego se seca en un horno a 110 ° C durante 12 hr.
- Dispersar el carbono se seca en 100 ml de agua desionizada, a continuación, añadir 1 g de FeCl3 con agitación magnética.
- Ajustar el valor de pH a aproximadamente 9, usando solución de NaOH 1 M.
- Se agita la resulting suspensión durante 5 h, y luego filtrar la suspensión con un matraz de filtración equipado con una fibra de vidrio.
- Se lava el producto con agua desionizada y etanol. A continuación, se seca en un horno a 110 ° C durante toda la noche.
- Tratar térmicamente el producto a 450 ° C con flujo continuo de H mezcla 2 / Ar (4% H 2) en un horno de tubo de cuarzo. Utilice una velocidad de flujo de 100 ml / min durante 5 hr.
2. Preparación de los electrodos y el electrolito
- Cátodo
- Mezclar el material de cátodo como el preparado-y poli aglutinante (fluoruro de vinilideno) (PVDF) en una proporción de 4: 1 en peso.
Nota: El total de la mezcla depende de la cantidad de los cátodos. La carga del material de cátodo en cada pieza está en el intervalo de 0,1-1 mg. - Añadir 1-metil-2-pirrolidona (NMP) a la mezcla, y revuelva bien para hacer una pasta de textura uniforme. Añadir NMP en alrededor de tres veces el peso de la mezcla.
- Escudo de la suspensión sobre carbon papel por una rasqueta con un espesor de alrededor de 100 micras.
- Secar el laminado en un horno de vacío a 100 ° C durante toda la noche.
- Perforar el laminado en forma de discos con una perforadora a un diámetro de 7/16 pulgadas, y pesarlo.
- Mezclar el material de cátodo como el preparado-y poli aglutinante (fluoruro de vinilideno) (PVDF) en una proporción de 4: 1 en peso.
- El electrolito aprótico
- Trifluorometanosulfonato de litio seco (LICF 3 SO 3) en un horno de vacío a 100 ° C durante toda la noche.
- Agregar seca LICF 3 SO 3 en éter de tetraetilenglicol dimetil (TEGDME; H 2 O ~ 10 ppm) con una concentración de 1 mol / L, a continuación, se agita la solución con agitación magnética hasta que se disuelve la sal.
- Mantenga el electrolito en una caja de guantes llena de Ar.
- Ánodo
- Perforar las litio aluminio / fichas en discos con una perforadora a un diámetro de 7/16 pulgadas.
3. Prueba de Electroquímica
- Asamblea de Swagelok celular </ Strong>
Nota: Todas las etapas de la asamblea son operados en una caja de guantes llena de Ar, excepto 3.1.9.- Montar el conjunto Swagelok como se muestra en la Figura 1a. Apriete el extremo del ánodo, y afloje el extremo del cátodo.
- Ponga un pedazo de chip de metal de litio (diámetro de 7/16 pulgadas) en la parte superior de la varilla de acero inoxidable del extremo del ánodo.
- Ponga un pedazo de separador de fibra de vidrio (diámetro de 1/2 pulgadas) en la parte superior del ánodo de litio metálico.
- Añadir 5-7 gotas de electrolito para mojar completamente el separador de fibra de vidrio. Presione suavemente el separador para eliminar las burbujas.
- Ponga un pedazo de cátodo en la parte superior del separador mojada, con el material activo frente al ánodo.
- Cubrir el cátodo con una pieza de malla de aluminio (diámetro de 7/16 pulgadas).
- Presione las capas antes mencionadas con el tubo de aluminio, a continuación, apriete el extremo del cátodo.
- Sellar la célula entera Swagelok en una cámara de vidrio, y fijar la cámara con una abrazadera, como se muestra en
- Tome toda la célula de la guantera. Conectar la cámara de vidrio con un tanque de oxígeno de ultra alta pureza y purgarlo con el flujo de oxígeno continuo a 1 atm de presión durante 30 min.
- Pruebas de rendimiento de la batería
- Establecer un termostato a 25 ° C.
- Ponga las células y los electrodos (clips electrónicos conectados al equipo mediante un cable) en el termostato, y fijarlos.
- Enganche el cátodo y el ánodo en la cámara de vidrio con clips electrónicos correspondientes.
- Abra el software de funcionamiento del sistema de prueba de la batería, y seleccione el canal conectado con el cable.
- Establecer un procedimiento de la prueba electroquímica.
Nota: Ajuste la densidad de corriente de 100 mA / g de material activo, y el rango de tensión de 02/02 a 04/05 V.- Ajuste el voltaje de descarga de corte de 2,2 V para el ensayo de descarga.
- Establecer la descarga / carga paso de tiempo de 5 o 10 horas para la prueba de ciclismo de capacidad controlada. Ajuste el voltaje de descarga de corte de 2,2 V y la tensión de carga de la línea de corte de 4,5 V para el ensayo de ciclos de tensión controlada.
- Ejecutar el procedimiento haciendo clic en el botón "Ejecutar" en la interfaz de software.
- El desmontaje y la limpieza de la célula
- Desmontar las células en una caja de guantes.
- Mantener los electrodos en viales de vidrio para las siguientes caracterizaciones. Transferir otras partes de la célula de la guantera.
- Poner las partes Swagelok, varillas de acero inoxidable, tubos de aluminio, y mallas de aluminio en solución de acetona (~ 20%) o agua desionizada en un vaso de precipitados, y limpiarlos con ultrasonidos durante 15-30 minutos.
- Secar las partes y cámaras de vidrio en un termostato a 60-80 ° C.
4. Preparación de la caracterización de muestras
Nota: Las muestras se preparan en una campana (para materiales como preparados) o una caja de guantes llena de Ar (por airemuestras sensibles).
- Las muestras para SEM y XPS
- Pegar una cinta de carbono en la etapa de la muestra. La cinta de carbono puede ser tan grande como la etapa de muestra, o tan pequeño como la pieza de muestra.
- Corte un pedazo de muestra de aproximadamente 5 mm 2, y pegarlo en la cinta de carbono.
Nota: La muestra puede ser cualquier muestra no magnéticos. Para las muestras después de los ensayos electroquímicos, lavar con el disolvente electrolito antes de palillo de la cinta de carbono. - Sellar las muestras sensibles al aire en un tarro Mason antes de la medición.
- Operar el SEM 34-36 o XPS 37,38 de acuerdo con las instrucciones del fabricante.
- Las muestras para TEM
- Molino de 1 mg del polvo de la muestra.
Nota: Para las muestras de electrodos, raspar los materiales activos de papel carbón antes de la molienda. - Cargar el polvo de la muestra sobre una rejilla de cobre, y quitar el polvo suelto.
- Cargar el cobre glibrar al soporte de muestras de TEM.
Nota: Obtener este paso hecho lo más rápido posible para muestras sensibles al aire. - Realizar TEM. 39-41
- Molino de 1 mg del polvo de la muestra.
- Las muestras para difracción de rayos X de alta energía
- muestras de polvo
- Sellar un extremo de un tubo de poliimida por arcilla o pegamento.
- Cargar el polvo en el tubo.
- Sellar el otro extremo de la tubería.
- especímenes de disco
Nota: Para medir los materiales activos de electrodo, otra opción es raspar el papel carbón y siga el paso 4.3.1.- Sellar las piezas de la muestra con un trozo de cinta de poliamida. Sellar poniendo las muestras en el medio de una pieza de cinta, y cubriéndolos con otro trozo de cinta.
Nota: Para las muestras después de los ensayos electroquímicos, lavar con el disolvente electrolito antes de sellar.
- Sellar las piezas de la muestra con un trozo de cinta de poliamida. Sellar poniendo las muestras en el medio de una pieza de cinta, y cubriéndolos con otro trozo de cinta.
- Operar la difracción de rayos X de alta energía en 42-44 avanzada PhFuentes Oton en el Argonne National Laboratory.
- muestras de polvo
- Las muestras para XANES
- Las muestras de polvo
- Diluir las muestras si la concentración de los elementos medidos es alta, usando ya sea el nitruro de boro (BN) o negro de carbono como el agente diluido. A continuación, se diluye hasta 3-5 en peso. %.
- Comprimir el polvo en el disco con el diámetro de 7 mm y el espesor de alrededor de 1 mm, usando un equipo de KBr Pulse y 7 mm Juego troqueles.
- Sellar el disco con la película de la ventana.
- especímenes de disco
- Sellar la muestra con la película para ventanas.
- Operar la alta energía xanes 45-47 en Advanced Photon Fuentes en el Argonne National Laboratory.
- Las muestras de polvo
- Las muestras para ATR-FTIR
- Limpiar la unidad de reflexión total (ATR) de diamante atenuado antes y después de la medición.
- Poner las muestras en la unidad de diamante para todas las muestras interesadas.
- Realizar ATR-FTIR espectrometría de 48,49.
- Las muestras para los espectros Raman
- Poner la muestra en un tablero plano (vidrio, acero inoxidable, etc.).
- Cubrir la muestra con una tapa deslizante.
- Sellar el conjunto de muestras sensibles al aire.
- Realizar Raman espectrometría. 50,51
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Representative Results
La figura 1a muestra la configuración de la célula de tipo Swagelok de la prueba de batería Li-O2. Un trozo de película de litio se coloca sobre una varilla de acero inoxidable en el extremo del ánodo. El cátodo poroso está abierto a puro O 2 a través de un tubo de aluminio. La fibra de vidrio se utiliza como un separador y un absorbedor de electrolito aprótico; y Al-malla se utiliza como una corriente de colector. Toda la célula de tipo Swagelok está sellado en una cámara de vidrio llena de ultra alta pureza de oxígeno. Para un estudio en profundidad, se aplican varios métodos de caracterización para examinar el sistema de baterías, incluyendo los materiales de los electrodos como preparados y los productos de reacción. SEM y TEM imágenes presentan la microestructura de las muestras. Imágenes SEM del polvo de carbono antes (Figura 1c) y después (Figura 1d) la carga de catalizador demuestran una preservación bien de la estructura de superficie porosa. Imágenes de TEM (Figura 1e) muestrans las nanopartículas de electrocatalizador distribuir uniformemente sobre el sustrato de carbono; y así nanopartículas cristalizadas se muestra la imagen de MET de alta resolución en la figura 1f en. Aunque las imágenes de microscopía electrónica muestran la morfología y la estructura detallada de los electrocatalizadores, otras técnicas de caracterización basados en rayos X pueden proporcionar más información sobre su composición química y el estado cenefa. Como se muestra en la Figura 1b, 13 XANES espectros, que se aplican para determinar los estados de valencia, muestran que las nanopartículas de electrocatalizador se oxidan en parte debido a la preparación de cátodos en el aire.
As-preparado materiales de cátodo se prueban en células de tipo Swagelok en una ventana de tensión de 2.2 a 4.5 V (vs Li + / Li). Perfiles de tensión típicos para ciclos de descarga y la descarga y carga se muestran en la Figura 2a y b. Con la presencia de la electrocatalyst cargado por ALD, la capacidad específica de descarga aumentó a más de 4000 mAh / g cuando la célula se descarga a 2,2 V, en comparación con la del cátodo sin los electrocatalizadores (905 mAh / g). El potencial de carga reduce a 3,4 V cuando la capacidad de la célula se controla a 500 mAh / g (figura 2b), que son mejoras significativas al comparar con potencial de carga de 4 V (Figura 2b) para cátodos de carbono desnudas. Para evaluar mejor el rendimiento de la batería y entender el mecanismo de la reacción electroquímica, las muestras en diferentes etapas de carga / descarga se someten a la caracterización utilizando múltiples técnicas avanzadas. En la imagen de SEM de cátodo descargado como se muestra en la Figura 2c, los productos de descarga tienen la forma toroidal, que son ampliamente aceptada como la morfología primaria de Li 2 O 2 en una Li-O 2 celular. 15,52 patrón de XRD se utiliza como una prueba directa para identificar productos cristalinos. Hay unare sólo picos de Li 2 O 2 y de carbono en el patrón de XRD del cátodo descargado (Figura 2d), lo que sugiere que las reacciones secundarias se minimizan en la célula.
XPS y los espectros de Raman se utilizan para identificar la composición de la superficie de los electrodos en diferente estado de carga / descarga. De acuerdo con los espectros XPS (Figura 3a), Li 2 O 2 y la forma LiOH en la superficie del cátodo después de la descarga; y por la carga, Li 2 O 2 se reduce, pero el producto irreversible LiOH permanece en la superficie. Una ligera cantidad de LiO 2, un producto intermedio de la transferencia de un electrón la ORR, se detecta por espectroscopia de Raman (Figura 3b). LiO 2 es metaestable debido a su fácil de desproporción, que sólo hace detectado por la técnica de caracterización sensible a la superficie como la espectroscopia Raman. La señal de vibración de OH y C = O en el vínculo Los espectros de FT-IR (Figura 3C y D) indica la presencia del electrolito éter, así como otros hidróxido, carbonato, o especies de carbonilo en la superficie de Li ánodo o el separador de fibra de vidrio, que se forman en las reacciones secundarias tales como electrolito descomposición y efecto cruzado de oxígeno.
Figura 1. célula de tipo Swagelok y materiales como preparados. (A) Esquema de una célula de tipo Swagelok sellado en una cámara de vidrio. (B) Pd borde K xanes espectros del material de cátodo como preparados, reimpreso de ref. 13. (c, d) Imágenes de SEM del polvo de carbono antes y después de la carga de electrocatalizador, respectivamente. (E, f) y TEM imágenes HRTEM del polvo de carbono con electrocatalizador, respectivamente..com / archivos / ftp_upload / 53740 / 53740fig1large.jpg "target =" _ blank "> Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 2. Perfiles de tensión del proceso de descarga / carga y la caracterización de los cátodos descargadas. (A, b) el perfil de tensión de una descarga a 2,2 V y un ciclo de carga y descarga de capacidad controlada, respectivamente. (C, d) la imagen SEM y patrón de XRD de alta energía del cátodo dados de alta en el tipo Swagelok Li-O 2 de la batería, respectivamente. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 3. (A) los espectros XPS de los picos 1s Li en diferente estado de carga / descarga, reimpreso de ref. 13. (b) los espectros Raman de los cátodos de carbono descargadas a 2,5 V. (c, d) los espectros FTIR del ánodo y el separador después de ciclos de descarga y carga, respectivamente. Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
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Discussion
Teniendo en cuenta la sensibilidad del sistema de batería de Li-O 2 al aire, especialmente CO 2 y la humedad, un montón de pasos en el protocolo son necesarias con el fin de reducir los interferentes y para evitar reacciones secundarias. Por ejemplo, la célula de tipo Swagelok se monta en una caja de guantes llena de Ar con O 2 <0,5 ppm y H 2 O <0,5 ppm; y todos los materiales de cátodo, disolvente de electrolito y de la sal, de fibra de vidrio, piezas de Swagelok, y las cámaras de vidrio se secan antes del ensamblaje para reducir la contaminación por humedad. El extremo del ánodo es una barra de acero inoxidable a fin de evitar el contacto directo entre el metal de litio y O 2 y para proteger el ánodo de litio. Todo el conjunto Swagelok se coloca en una cámara de vidrio llena de oxígeno puro, que garantiza un recipiente a prueba de fugas mediante el sellado con la junta tórica y grasas de vacío. Por otra parte, Al-malla, la corriente de colector, puede ayudar a proteger el cátodo de carbono frágil.
los electrochemical prueba de demostrar que los materiales de cátodo como preparados mostraron un comportamiento electroquímico superior en Li-O 2 de la batería. Debido a que, las nanopartículas del catalizador se dispersan uniformemente sobre el soporte de carbono de alta área de superficie, y que la estructura porosa y la superficie estaban bien perseveraron por los métodos de deposición de catalizadores utilizados en este protocolo. La reacción global de no acuoso Li-O 2 de la batería es 2Li + + O 2 + 2e - → Li 2 O 2 2,3,7 reacciones laterales, tales como la descomposición del electrolito, también es probable que ocurra debido a la actividad de los materiales. y compuestos intermedios utilizados en una celda. Sin embargo, en la investigación en la etapa actual, las reacciones secundarias y subproductos (LiOH, Li 2 CO 3, etc.) Se han reducido significativamente con la mejora de los materiales y tecnologías de síntesis. Como se muestra en la Figura 2d, aunque podría haber una pequeña cantidad de Subproductos, la cantidad es demasiado baja para ser detectada por XRD. Algunas técnicas sensibles a la superficie, tales como XPS, FT-IR, y la espectroscopia de Raman, son, por tanto, utilizarse para detectar los productos de menor importancia, especialmente en la región de la superficie. No hay duda de que la estabilidad de los electrolitos es muy crítico en el entorno de oxígeno y las reacciones electroquímicas. Electrolitos a base de éter (por ejemplo, TEGDME) son relativamente estables en el estado actual de Li-O 2 batería de investigación. Sin embargo, su comportamiento aún debe ser investigado durante los ciclos de largo plazo; y la búsqueda de electrolitos estables es la prioridad de investigación en la actualidad.
Hay algunos otros métodos de caracterización para establecer el rendimiento de descarga, o subproductos, como la espectrometría de masas (MS) y la titulación. Sin embargo, en la fase de investigación actual, el sistema de la batería es mucho más estable y reversible, y los subproductos se han reducido significativamente por el desarrollo de electrolito y cátodo materialesque han sido más estable al oxígeno y los productos de descarga. 3,13,15 En este caso, MS y la titulación no son lo suficientemente sensibles para estimar el rendimiento de descarga. Además, LiO 2, el producto intermedio, no se puede detectar por valoración o bien, debido a su actividad extrema.
En este artículo, hemos demostrado un protocolo sistemático y eficiente de las pruebas de rutina de aprótico Li-O 2 de la batería, incluyendo la prueba de rendimiento y caracterización de materiales para baterías y productos de reacción. Los enfoques de resultado carga de catalizador en una distribución uniforme de catalizador de nanopartículas con preservación de la estructura superficial del sustrato de carbono. Protocolo de ensamblado adecuado optimiza los materiales activos y asegura que el ambiente puro-O 2 para las reacciones electroquímicas.
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Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| 1-Methyl-2-pyrrolidinone (NMP), 99.5% | Sigma-Aldrich | 328634 | |
| Battery test system | MACCOR | Series 4000 Automated Test System | |
| Dimethyl carbonate (DMC), ≥99% | Sigma-Aldrich | 517127 | |
| Ethyl alcohol, ≥99.5% | Sigma-Aldrich | 459844 | |
| Formaldehyde solution, 37 wt. % in H2O | Sigma-Aldrich | 252549 | |
| Graphitized Carbon black, >99.95% | Sigma-Aldrich | 699632 | |
| Iron(III) chloride (FeCl3), 97% | Sigma-Aldrich | 157740 | |
| Kapton polyimide tubing | Cole-Parmer | EW-95820-09 | |
| Kapton polymide tape | Cole-Parmer | EW-08277-80 | |
| Kapton window film | SPEX Sample Prep | 3511 | |
| Lithium Chip (99.9% Lithium) | MTI Corporation | EQ-Lib-LiC25 | |
| Lithium trifluoromethanesulfonate (LiCF3SO3) | Sigma-Aldrich | 481548 | |
| Palladium hexafluoroacetylacetonate (Pd(hfac)2), 99.9% | Aldrich | 401471 | |
| Poly(vinylidene fluoride) (PVDF) | Aldrich | 182702 | |
| Potassium permanganate (KMnO4), ≥99.0% | Sigma-Aldrich | 223468 | |
| Sodium hydroxide (NaOH), ≥97.0% | Sigma-Aldrich | 221465 | |
| Tetraethylene glycol dimethyl ether (TEGDME), ≥99% | Aldrich | 172405 | |
| Toray 030 carbon paper | ElectroChem Inc. | 590637 |
References
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