Summary
טומוגרפיה מהר Synchrotron שמשה פירוק גיר תמונה דינמית בנוכחות מלח -saturated 2 CO בתנאי מאגר. 100 סריקות נלקחו ברזולוציה 6.1 מיקרומטר על פני תקופה של 2 שעות.
Abstract
קביעות אחסון תת קרקעיות היא חשש עיקרי עבור לכידה ואחסון פחמן. לשואב CO 2 לתוך מאגרי קרבונט יש הפוטנציאל לפזר חותמות גיאולוגיות ולאפשר 2 CO לברוח. עם זאת, תהליכי הפירוק בתנאי מאגר הם הבינו היטב. לפיכך, ניסויי זמן נפתר נדרשים להתבונן לחזות את האופי וקצב הפירוק בקנה המידה הנקבובי. טומוגרפיה מהר Synchrotron היא שיטה של לקיחת תמונות ברזולוציה גבוהה זמן לפתור מבנים נקבוביים מורכבים הרבה יותר מהר מאשר μ-CT המסורתית. Lightsource יהלום ורוד Beam שימש פירוק התמונה באופן דינמי של גיר בנוכחות CO 2 מלח -saturated בתנאי מאגר. 100 סריקות נלקחו ברזולוציה 6.1 מיקרומטר על פני תקופה של 2 שעות. התמונות היו מפולחות הנקבובית והחדיר נמדדו באמצעות ניתוח תמונה והפקת רשת. נקבובי מוגבר באופן אחיד לאורך length של המדגם; עם זאת, קצב הגידול של שני נקבוביות וחדירות האט בתקופות מאוחרות יותר.
Introduction
אחת בעיות מרכזיות של לכידת פחמן האחסון (CCS) היא אבטחת 1 אחסון לטווח ארוך, 2. פחמן דו-חמצנים, CO 2, המוזרק מתחת לפני הקרקע יתמוססו ב התמלחת המארחת ויוצרים פחמן דו חמצני 3, 4, 5. יש מלח חומצי זה יש פוטנציאל להגיב עם ולמוסס הסלע שמסביב, בייחוד אם הסלע המארח הוא גיר 6. פירוק יכול להיות חיובי ולאפשר חדירות היווצרות המשך 7 ואחסון יותר קביעות 8. עם זאת, שלמות חותם גיאולוגית עלולה לסכן ידי פירוק זו ולאפשר 2 CO להגר אל פני השטח 9. דוגמנות חזויה מדויקת של קביעות אחסון לפיכך תלוי פירוק הבנה מלאה במערכת מלח-רוק ואת ההפצהשיעור תנועת נוזל מתחת לפני הקרקע 10, 11, 12.
עם זאת, האופי וקצב הפירוק ב קרבונטים תלוי הוא את המאפיינים של המלח 13, 14, 15, 16 ו מארח הרוק 17. שיעורי הפירוק הם גם תלויים מאוד על טמפרטורת מלח ולחץ 6, מה שהופכים את הפיתוח של טכניקות ניסוי למדידת תהליכים תלויי זמן מורכב בתנאי מאגר נציג חיוניים.
ניסויים קודמים מצאו כי שיעורי התגובה שדה בקנה מידה הם בדרך כלל סדרי גודל נמוך יותר מאשר מדידות אצווה כור ניסיוני 18, 19. heterogene בליה, מינרליםity, ערבוב שלם בשדה זרימה הטרוגנית הם הסברים אפשריים לתופעה זו. עם זאת, לא ניתן להעריך את הגורמים המשמעותיים ביותר ללא תצפית ישירה של הנקבוביות המתפתחת במהלך התגובה. לפיכך, ניסויים נקבוביים בקנה מידה דינמיים נדרשים לספק הוא תובנה הגומלין בין התחבורה ותגובה לאמת מודלים חזויים.
שיטה ניסיונית הוקמה לחקר תהליכים בקנה מידה נקבובי יישומי אחסון הפחמן היא microtomography רנטגן (μCT) 20, 21. μ-CT יש מספר יתרונות: היא משיגה החלטות מרחבית גבוהה של עד כ 1 מיקרומטר, זה אינו פולשני, ומספק תמונות תלת ממדיות. פירוק גיר נחקר בליבה (~ הסנטימטר) בהיקף 22 וזה נמצא כי תגובת רוק-מלח מגביר ההטרוגניות פיזית. כדי לקדם את ההבנה של איך לא שונהתנאי ransport והתגובה לשנות את המבנים מוצקים נקבוביים המורכבים יש צורך למדוד שינויי מושרה תגובה בגיאומטריה נקבובי חלל, טופולוגיה וזרימה במערכות סלע מתחת לפני קרקע בטמפרטורות מאגר ולחצים ברזולוציה גבוהה יותר, כדי לחקור בפירוט pore- תהליכים בקנה מידה. מאמר זה מתאר שיטה של לימוד תהליכי פירוק תגובתי רוק עם מבנים נקבוביים מורכבים להתמקד מדידת זמן קצב תגובה תלויה מרחבית בין מי מלח 2 CO -acidified וסלע גיר בתנאי מאגר.
היו כמה מחקרים שבחנו תגובה קרבונטים מורכב 23, 24, 25, 26, 27, אך בשל אילוצים ניסיוניים או הדמיה הם היו או מוגבלים מראש ותגובה פוסט תמונות או לא הושלמובתנאים תת קרקע נציג. Menke et al. 28 בצעו דינמי הדמיה באתרו של תגובה בין מי מלח CO 2 -acidified ואבן גיר Ketton בקנה המידה הנקבובי על פני תקופה של כמה שעות בבית נציג טמפרטורה ולחץ של אקוויפר בכ 1 קילומטר לעומק. עם זאת, Ketton הוא סלע הומוגנית יחסית עם דגנים גדולים כי הוא קל תמונה בתוך זמן קצר מאוד (~ 17 דקות) ועם כמה תחזיות (~ 400). יש מבנים נקבוביים מורכבים ביותר הסלעים קרבונט הדורשים תחזיות רבות לפתור במדויק אילו יכול להיות תהליך אינטנסיבי מאוד זמן באמצעות μ-CT המסורתית - גם עם קרן מונוכרומטי ב מקור synchrotron או עם סורקי רנטגן ספסל עליונים. לפיכך, שיטה מהירה של טומוגרפיה יש צורך לראות שינויי מושרה תגובת קרבונטים הטרוגנית באופן דינמי.
משך הזמן שנדרש כדי תמונת מדגם נשלט על ידי השטף של הדואר מקור רנטגן. שיטת סריקה אחת היא במהירות להשתמש הקורה הצבעוני של מקור סינכרוטרון 20. זה מה שנקרא 'Pink Beam' מספק סדרי גודל יותר אור חזק יותר מאשר מקורות הספסל העליון ולכן ניתן לצלם תמונות על עשרות-של-השני ולא סולמות זמן שעה. Undulator שמורכבת מבנה תקופתי של מגנטים דיפול מייצרת את Beam ורוד. אלומת האלקטרונים נאלצת לעבור תנודות כפי שהוא חוצה את המגנטים וכתוצאה מכך מקרין אנרגיה. האנרגיה המופקת מרוכזת לרצועות צרות אורך גל הוא מאוד אינטנסיבי. מראות ומסננים משמשים לאחר מכן כדי לצמצם את הספקטרום של אור כדי להתאים לצורכים ניסיוניים. מראה לספוג את ספקטרום האנרגיה הגבוהה תוך מסננים לספוג את באנרגיות נמוכות. לכן אפשר לצמצם את הספקטרום ללהקה הרצויה של קרינה באמצעות רק בכלים אלה.
עם זאת, באמצעות שטף רנטגן אינטנסיבי זה לא בלי האתגרים שלה. הצילומי רנטגן אנרגיה נמוך יותר של הספקטרום הוורוד Beam נקלט על ידי המדגם כחום. זה יכול להפריע בקרת הטמפרטורה של במנגנון באתר ולגרום 2 CO כדי exsolve מפתרון 20. CO 2 מלח -saturated רגיש מאוד הן חום ולחץ ולכן שינוי קטן בשיווי משקל תרמי יכול לשנות את ה- pH משמעותי של באתרו נוזל 5. לפיכך, אלמנטים עיצוביים ובקרה קפדנים על ספקטרום רנטגן חייבים להיות משולבים בתוך ציוד קורה הקו לפני ההדמיה.
טומוגרפיה מהיר גם מייצר כמות עצומה של נתונים בקצב גבוה. המגבלות של נתונים קריאים ממצלמת האחסון הבא לספק אתגר טכנולוגי משמעותי. חלקם להתגבר על זה על ידי לקיחת סריקות רצופות כמה ואחסונם על הזיכרון של המצלמה לפני שאתם מקריאים אותם לשרתי נתונים חיצוניים. עם זאת, זה דורש כי הניסוי להיות relatively קצר כמו זיכרון המצלמה יכולה להחזיק נפח סופי רק של נתונים. Binning הנתונים על המצלמה גם מפחית העברת זמן כפי שהיא מקטינה את נפח הנתונים צורך להיות מועברים, אך יש לו את הפוטנציאל להפחית את איכות התמונות. לחלופין, את הנתונים ניתן להעביר את המצלמה לאחר כל סריקה לפני תחילת הבא, אשר יגדיל את סך כל הזמן בין סריקות. מחקר זה השתמש השיטה השנייה עם כל רכישת תמונה לוקחת ~ 45 שניות ונתונים לקרוא את הנטילה ~ 30 s נוספים.
כאשר לוקחים סריקות בקצב גבוה, במת המדגם חייבת להסתובב הרבה יותר מהר מאשר עם סריקה מסורתית ולכן לחץ הפוטנציאל זוויתי על בעל הליבה הוא נהדר. סיבי פחמן, בעוד רנטגן שקוף, הוא גמיש כאשר הדגיש. אם המהלכים המדגמים במהלך טשטוש תמונת רכישת תמונה יכולים להתרחש. השרוול בעל הליבה נועד להיות קצר ככל האפשר כדי להקטין מדגיש הפוטנציאלי אלה. בנוסף, פוליאתילן גמישאה קיטון אתר (פיק) צינורות שמשו על כל האלמנטים של מנגנון ניסיוני הקרוב לבמה כך שהשלב היה חופשי לסובב. חסרון אחד של שימוש צינורות צצים הוא שזה חדיר ל- CO 2 על לוחות זמנים מתרחבים. נוזל מתגוררי הקווים לתקופות ארוכות יהפוך desaturated בהדרגה על פני תקופה של כ -24 שעות. כל הקווים שלא היו ליד בעל הליבה היו עשויים נירוסטה והנוזל היה מראש equilibrated בכור Hastelloy המעורב במרץ מחומם בלחץ תנאי ניסוי 23, 29, 30.
הציוד המשמש לניסויים מתואר באיור 1. טמפרטורת מאגר נשמרה בעל הליבה על ידי לפפת את החלק החיצוני של שרוול קלטת חימום שקוף רנטגן והחדרת תרמי דרך יציאת הרדיאלי של התא לנוזל הכליאה. פרופורציוני Integral Dבקר erivative (מח"ש) מוסדר אז הטמפרטורה בתוך 1 מעלות צלזיוס. תנאי לחץ וזרימה היו מתוחזקים באמצעות שלוש משאבות מזרק הלחץ הגבוה שאינן מדויקות כדי קצב הזרימה של 0.001 מ"ל / דקה. שני מלחים שימשו הניסוי, סופג מאוד 25% wt KI מלח ובלתי-ו לשפל קליטת 1% wt KCl, 5% wt מלח תגובתי NaCl. ההבדל הנחתה עשה את זה קל לראות את הגעתם של מלח תגובתי הליבה ביצוע חישובי נפח מת מיותרת.
Protocol
1. עיצוב אסטרטגית הדמיה
- חשב את ספקטרום ה- X של beamline בבית אנרגית קרן ורוד הגבוה ביותר השטף כדי לחזות את ביצועי הדמיה באמצעות עקומת הכוונון ניסיון ומדידת שידורים מסננים. דוגמה של ספקטרום ה- X של 'קרן ורוד' Diamond lightsource I13-2 מוצג באיור 2.
- כאנרגיה צילומי רנטגן נמוך לגרום חימום של המדגם לא מוסיפים בניגוד הדמיה, לסנן את החלק התחתון של הספקטרום רנטגן כך צילומי רנטגן באנרגיה הגבוהה ביותר רק משמשים הדמיה המדגם. בחר בקו מסננים של חומרים סופגים בבית אורכי הגל הנמוך הרצוי של אור מתאים למקור האור על ידי חישוב שידור המסנן התיאורטי על אורכי גל האור הזמין 31, 32. הנה, להשתמש אלומיניום וזהב עבור קו הקרן במקור אור זה.
- שימוש במסנן להקה עובר מורכב הקומבינהtion של מסנני רנטגן כמו עוקפים גבוהים מראה רנטגן הפועלים בסמוך הזווית הקריטית כמו נמוך לעבור סינון. במקרה זה, להשתמש בקבוצה של פחמן פירוליטי 0.2 מ"מ ו 0.2 מ"מ מסננים אלומיניום עבור במראה רצועה פלטינה מצופה תחת בזווית האירוע של 1.15 mrad. המראה משקפת אור רק מתחת ל -30 keV ומסננים מוטבעות נוספים הותקנו של 2 מ"מ אל ו -0.1 מיקרומטר Au אשר יש פסגות הקליטה אל קאב 13 ו -22 בהתאמה לסנן יותר של קרני ה- X אנרגיה נמוכה יותר. איור 3 מתאר את מנגנון הדמיה beamline.
- בחר scintillator כי scintillates בשפע בבית beamlines אור תדרים הזמין וזרימה. במקרה זה, המסך הנצנץ עשוי 250 tungstenate קדמיום מיקרומטר בעובי (CdWO 4), אשר עמוסה וגדושה 750 מיקרומטר בעובי להוביל tungstenate (PbWO 4). ואז לבחור עדשה אובייקטיבית מצלמה שיש להם בשדה מתאים מבט ברזולוצית זמן מצלם עבור experimeדרישות פתיחות opening סגירות closures. במקרה זה, בני זוג עדשה אובייקטיבית 1.25x עם צמצם של 0.04 עם מצלמת CMOS PCO EDGE 5.5 ומשומשים ללכוד שדה 4 מ"מ מבט עם קצב פריימים של 0.001 s.
- בחר את הטכניקה "flyscan 'לרכישת תמונה כמו שיטה זו של סיבוב במה מפחיתה רעידות מדגמות. רכישה מסורתית דורשת שהשלב לעצור בכל תוספת זוויתי, לקחת הקרנה, ולאחר מכן לעבור את הזווית הבאה. רכישת התמונה במהלך tomographies הדינמי אלה נעשתה עם 'flyscan', אשר לוקחת סריקה טומוגרפית כשלב נע ואינו נוטלות תוספת זוויתי כך שההפרש בין כל הקרנה רצופה הוא קטן. השיטה 'flyscan' מבטלת את השפעות הרטט הקטנות של התנועה-ו-stop ההתחלה מספקת איכות תמונה טובה יותר במהירות רבה יותר.
2. אסיפה של ציוד נייד
- טען את הליבה לתוך התא כהכנת צפת ליבה.
- ראשית, לעטוף את הליבה בשכבה אחת של נייר אלומיניום ולהכניס לתוך שרוול (למשל, Viton) (איור 4).
- חותך את השרוול לגודל כך שזה 2 מ"מ קצר מהאורך המשולב של ליבת אבזרי קצה פן. אביזרי הקצה הם 1/16 "חוט צינור הלאומי (NPT) כדי אביזרי האיגוד כי כבר במכונה עד 5 מ"מ קוטר חיצוני, ואילו השרוול הוא 4 מ"מ קוטר פנימי.
- מתחו את השרוול מעל אביזרי קצה 5 מ"מ כדי ליצור חותם חזק. ודא כי אין שום רווח בין אבזרי קצה הליבה על מנת להבטיח כי הלחץ שיסגור אינו מעל לדחוס את השרוול ולצבוט זרימה.
- עוטף את אבזרי שרוול בשתי שכבות נוספות של אלומיניום הוא כדי למנוע CO גזי 2 מ לשדר לנוזל הכליאה וכדי לשמור על השרוול במקום על האביזרים ולמנוע מסלול הידראולי מן המחבר את הכליאה נקבובית נוזלים.
- שים את חול הליבהדער שוב ביחד על ידי החלקת צינורות וחותמות לאחור במקום ולאטום את כובעי הקצה אביזרי קצה על ידי החלפת ברגים.
- סרוק את הליבה חופפים סעיפים סביב 4 מ"מ רוחב ואורך. כייל את זמן חשיפת סריקת ערך ספירת ממוצע של כ -15,000, מבטיחת אות גבוהה יחס רעש בלי יותר מדי להרוות את scintillator. קח כל סריקה יבשה עם לפחות 2,400 תחזיות לשמור בניגוד שלב וחדות קצה.
- קח תמונות שטוחות האפל של scintillator כך כל נזק ו רעש חיצוני ניתן היוו במהלך השיקום. קח דירות על ידי הזזת בעל הליבה מתוך שדה הראייהולקיחת תמונה של רק scintillator עם קרן על. קח צבעים כהים תוך שימוש באותה השיטה עם הקורה מחוץ.
3. מערכת שמירת לחץ קבוע
- טען אשלגן כלורי 1% wt (KCl) נתרן כלורי 5% wt מלח (NaCl) לתוך הכור מפורקים על ידי שפיכת נוזל דרך החלק העליון של הכור.
- להוסיף סלע פחם אבקה כדי להשיג את חומציות המלח הרצויה. במקרה זה אין קרבונט נוספה.
- רכב את הכור על ידי הידוק הברגים עוטפים אותו מחדש קלטת חימום והחדרת חללית הטמפרטורה לתוך החלק העליון.
- CO טען 2 לתוך משאבת ההזרקה על ידי פתיחת שסתום 1 (V1 באיור 1).
- סגור שסתום 1 ו לחצים על משאבת ההזרקה עד 100 בר.
- Valve 2 פתח להציף את הכור עם CO 2. מחמם את הכור עד 50 מעלות צלזיוס באמצעות לעטוף חימום מבוקר PID בשילוב עם בדיקת טמפרטורת continuously ומערבבים עם בוחש entrainment המונע באמצעות מנוע חשמלי חיצוני. לאזן התמלחת עם CO 2 ב 10 מגפ"ס ו -50 מעלות צלזיוס למשך 2 עד 6 שעות על מנת להבטיח כי התמיסות רוויות לחלוטין עם CO 2 ואת קרבונט נמס לגמרי.
- לפני חיבור בעל הליבה, לחלוטין לטהר את המערכת של אוויר וגורמים מזרזים שיותר בשורות מניסויים קודמים. לשם כך, חבר את הקווים מעל ומתחת בעל הליבה לעקוף את בעל הליבה (U1 ו- U2).
- מים טענו deionized (DI) לתוך המשאבה המקבל דרך שסתום 11 על ידי קביעת המשאבה המקבל למלא.
- שסתומים פתוחים 7, 4, ו -3 ולהשתמש המשאבה המקבל על מצב לחץ מתמיד לנהוג מים די לאחור באמצעות המערכת ומתוך שסתום 3 להלן הכור. השתמש כעשרה כרכים המערכת כדי להבטיח את הקווים ברורים של אוויר ושטף נקי.
- רוקן את משאבת המקבלnd מכן לטעון מי מלח של 25% wt KI למשאבה המקבל דרך שסתום 11 ומי DI עומס למשאבה שתסגור דרך שסתום 10.
- שסתומים סגירה 10 שסתומים פתוחים 8 ו -6 השתמשו משאבת הכליאה להגביל את הליבה ב -2 מגפ"ס.
- סגור שסתום 11 ו לחצים על המשאבה המקבל עד 10 בר.
- שסתום להרחיב 9, 7, 4, ו -3 ולהשתמש ירידה בלחץ וכתוצאה לנהוג KI מסומם מלח דרך הליבה.
- להגביר את לחצי הכליאה נקבוביים באופן הדרגתי עד לשיעור זרם סביר היא הוקמה. כונן כשני כרכים מערכת שלמה של מלח דרך הליבה ומסננים את הנוזל דרך שסתום 3 להלן הכור. בדרך זו כל האוויר מטוהר מהמערכת ואת הליבה מוצפת במי מלח ניגודיות גבוהה שעושה את ההגעה של מלח תגובתי undoped קל להתבונן.
- שסתום סגירה 3 ובהדרגה להגביר את לחצי הכליאה נקבוביים עד הליבה מוגבלת ב 12 מגפ"ס והלחץ הנקבובי הוא 10 מגפ"ס. החלףעל בקר PID להביא את הליבה 50 מעלות צלזיוס.
- עצור את המשאבה המקבל, שסתום 3 קרוב, שסתום פתוח 5 בבסיס הכור כדי לחבר את מערכת הכור עד היסוד.
4. נוזל זרימת Image Acquisition
- מרכז את באמצע הליבה בתחום מבט ולקחת תחזיות 2-D ללא הרף כמו הליבה מוצפת כדי לעקוב אחר התקדמות צפת ליבה. קח תחזיות 2-D על ידי סיבוב על הקורה הוורוד השימוש במצלמה כדי לצלם תמונות בלי לסובב את הבמה. החל תחזיות 2-D לפני הזרקת נוזל תגובתי נותן ברור לפני תמונה מלח כי יהיה מאוחר להיות לעומת תמונות מלח מלא שלאחר מכן.
- הגדר את המשאבה המקבל למלא בשיעור הזרימה הרצוי ובכך מושך נוזל מהכור דרך הליבה על תנאי זרימה הרצויות תוך השארת משאבת ההזרקה כדי לווסת את לחץ המסוף הקדמי.
- לפקח על תחזיות 2-Dלשינויי הנחתת מאותתי הגעתו של מלח תגובתי. כאשר מלח תגובתי מגיע, התמסורת של הליבה תגדיל את תחזיות 2-D תהיינה להאיר באופן משמעותי כיותר אור פוגע scintillator ואת המלח המסומם שנעקר על ידי נוזל רנטגן שקוף מאוד תגובתי. אם אין הבדל בין הנחתת מלח תגובתי הלא מגיב ואז, בהתאם ספקטרום קורה הקו, הפעלה מחדש של הניסוי משלב 2.1 עם ריכוז מלח גבוה KI או באמצעות מלח סופג מאוד שונה ייתכן שיידרש.
- עצור את סריקות 2-D ו tomographies לקחת 3-D ברציפות מהר ככל מנגנון ההדמיה מאפשר. השתמש כ -1,000 תחזיות לכל סריקה. סרוק את הליבה באמצעות רק 180 ° של סיבוב (להבדיל המסורתיים 360 °). בעת שימוש מעלות סיבוב פחות מקטין את יחס האות לרעש, הוא מהיר יותר ומסייע למנוע מתיחות להסתבך זרם קווי חשמל. קח סריקות 3-D עד eithאה מגבלת הזמן הוא הגיעה או בליבתו נראית מומסת מספיק שיש סכנה מוחשית של קריסה מבנית פנימית (ובכך גרם האובדן של שני לחץ כליאת נתוני סריקה יבש ליבה כולו בעתיד).
- לאחר הסריקה האחרונה נלקחה, לְהַפִיג לַחַץ המערכת ביעילות להימנע מגיב הליבה הלאה.
- ראשית להפסיק את המשאבה מקבל. ואז לסגור שסתום 5 חיבור הכור אל שאר המערכת.
- צעד הלחץ במערכת ולמטה באמצעות כליאת קבלת משאבות שמירה סביב לחץ 1MPa יותר על נוזל הכליאה.
- לאחר מכן, בתוך 1 מגפ"ס של הלחץ האטמוספרי הוא הגיע, פתח את הכליאה משאבות קבלת באמצעות שסתומים 10 ו -11 ו לפעול במצב זרימה מתמדת לניקוז כל הנוזלים הנותרים.
- לכבות את הבקר PID ולפתוח איגוד 4 הכיוונים (U2) בחלק העליון של בעל הליבה לשחרר את כל לחץ במערכת נותרים.
- לאט לשחרר את הקו המגבילבזמן לתפוס עודף DI כליאת מים עם נייר סופג. שסתום לסגור 6 ו -7 ולהתנתק איגוד 1 ואת קווי חשמל.
- שחרר את המהדק בשלב ולהסיר את בעל ליבה מהבמה.
- מוציאים בזהירות את מכלול הליבה מבעל הליבה ולאחר מכן נתק את שרוול מן אביזרי קצה הפנים. אין להסיר את הליבה משרוול מכיוון שדבר עלול לגרום ניזק שברירי הגיב ליבה. מניחים את הליבה מכוסה בשרוול בכוס מלאה במים DI לדלל כל מלח פוטנציאל תגובתי ולהפסיק כל תגובה.
- יבש את הליבה כולו בתנור C 60 מעלות במשך שעות 12 לפחות. ואז לעלות שוב את הליבה על הבמה באמצעות מדגם מסורתי הר, ולסרוק את זה שוב באותו ברזולוציה ותחזיות כאמצעי הסריקה היבשה הראשונית.
עיבוד תמונה 5.
- תקן את התמונות המשוחזרות לכל התקשות קרן הקשורים באמצעות קרן צבעונית על ידי בהנחה שכל משפיעה היא רדיאלית SYMמטרי גאוס מתפקד 33.
- סנן את התמונות באמצעות מסנן משמרים ויכולות מתקדם כגון באמצעים לא-מקומי להגדיל את האות לרעש 34, 35 (ראה קובץ משלימה ).
- מגזר תמונות הסריקה היבשה באמצעות קו פרשת מי פילוח 36 אלגוריתם ולהגדיר את הזרעים כמו סלע ומבוטל (ראה קובץ משלימה ).
- קח את התמונה הראשונה של הליבה עם מלח תגובתי ולרשום כל תמונה לאחר התמונה הראשונה לדגום מחדש זה בשיטת הדגימה מחדש 37 Lanczos עם התמונה הראשונה כהפניה. כתגובה מתמשכת נוטה לטשטש קצוות, פילוח על פרשת התמונות אינומספיק פילוח מדויק.
- פחת כל תמונת ליבה הגיבה מהתמונה הראשונה כדי לקבל את תמונת ההבדל. מגזר תמונות ההבדל לתוך שינוי ואין שינוי. הירשם הסריקה היבשה המפולחת על הסריקה תגובתי הראשונה ואחר כך להפחית את השינוי המפולח מן הסריקה היבשה המפולחת על מנת להשיג את מפולח הגב תמונות 38.
דוגמנות 6.
- השתמש בתמונות binarized כתשומות לתוך אחת המעמד לזרום Navier-סטוקס ישירה פותר 39, 40, או מיצוי רשת מודל 41 (איור 8) כדי לאפיין את השינויים חדירים ולספק תובנה פיסיות לתוך הדינמיקה של פירוק.
Representative Results
התגובה היה צילמו בין קלציט unbuffered מלח scCO 2 הרווי 4 מ"מ קוטר 1.2 ס"מ באורך הליבה קרבונט פורטלנד 42. קרבונט פורטלנד הוא oolite קלציט טהור יחסית (<99%) עם מבנה נקבובי הטרוגנית מורכב 43. צילומי הרנטגן האנרגיה הנמוך סונן על ידי העברת הקרן באמצעות 2 מ"מ של אל ו -0.1 מיקרומטר של Au. Scintillator CdWO 4 עם עדשה אובייקטיבית 1.25x ומצלמת EDGE PCO שמש באסיפת הגלאי. הסריקות היבשות נרכשו עם 4,000 תחזיות בעוד הסריקות הדינמיות היו 1,000 תחזיות כל. זמן רכישה הכולל היה ~ 1 דקה 15 שניות לכל סריקה עם ~ 100 סריקות נלקחות על פני תקופה של 2 שעות.
הסרה לשיקום חפץ הושלמה באמצעות תוכנת קניינית lightsource היהלומים. כל תמונה מורכבת של 2000 3 ווקסלים, WHIch היו זרקת לפח ואז להגדיל את האות לרעש והתוצאה היא תמונה של 1000 3 ווקסלים ברזולוציה של 6.1 מיקרומטר (איור 5). התמונות עובדו מכן באמצעות מודולים עיבוד תמונה ב Avizo 8.1 ותוכניות ImageJ (ראה קובץ משלימה). כל תמונה נדרש כ 12 שעות CPU ו -3 שעות GPU של עיבוד במחשב עם מעבד 3.0 GHz ו GPU טסלה K20C.
התמונות המפולחות נותחו כסדרת זמן עד ששינויים נקבוביים על ידי ספירת המספר של ווקסלים של הנקבוביות בסלע. במהלך עליות נקבוביות פירוק עם הזמן (איור 6). בדיקה ויזואלית של תמונות המפולחות (איור 7) מראה את הנוכחות של ערוץ בכיוון זרימה. כאשר נקבובי הוא זמם כפונקציה של הזמן ומרחק מן המדגם מפרצון ברור שערוץ נוצר בשעה הראשונה ולאחר מכן התרחב ככל שהניסוי נמשך (F igure 8).
התמונות המפולחות אז שמשו כקלט למודל חילוץ רשת לנתח שינויים חדירים (איור 9). נמצא כי חלה עלייה חדה בחדירות במהלך השעה הראשונה, אבל אז החדירות התייצבו בתקופות מאוחרות יותר.
איור 1. במנגנון ניסיוני באתרו. CO 2 בלחץ ידי משאבת ההזרקה והשתמשו לאזן מלח בכור. מלח תגובתי נמשך דרך הרכבת ליבה ידי משאבת המקבל. התא הוא מוגבל על ידי מים די במשאבת כליאת קלטת חימום המחוממת באמצעות בשליטת תרמי בנוזל הכליאה. המערכת הניסיונית מחוברת יחד באמצעות צינורות זרימת נוזל מופנה באמצעות שסתומים (V) ואיגודים (U).ps: //www.jove.com/files/ftp_upload/53763/53763fig1large.jpg "target =" _ blank "> לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
איור 2. ספקטרום ה- X של קרן ורוד היהלומים lightsource I-13I מחושבת הוא באמצעות עקומת הכוונון הניסיונית רפלקטיביות מראה תיאורטית והעברת מסנן. מראה לספוג אנרגיות מעל 30 keV; מסננים אל ו- Au לספוג אנרגיות מתחת keV 13 ו -22 בהתאמה. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
איור 3. מנגנון הדמית קורה הקו. סדיני אל ו- Au לסנן את קרן ורוד ואת צילומי רנטגן שנותר פגע ההרכבת ליבת דואר. חלק של קרני ה- X נקלטים על ידי מדגם בעוד שאר לעבור המדגם ופגע scintillator אשר מאיר בתחום הנראה. האור הנראה זו מתמקדת אז על ידי המטרה על CCD, המתרגמת האור לתוך תמונה דיגיטלית pixelated ששווי עוצמת פיקסל היא פונקציה של מספר צילומי רנטגן אשר נספגים על ידי scintillator. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
איור 4. הרכבת הליבה בתוך החזיק הליבה. צינורות צצים מצורפים אבזרי קצה פנים מושחל דרך כמוס סוף הפלדה. ליבת כשהם עטופים ברדיד אלומיניום מוכנס לתוך השרוול. השרוול הוא נמתח אז על אביזרי קצה ליצור אטום למים seאל ושתי שכבות נוספות של רדיד אלומיניום מתווספים להחזיק הכל במקום ולמנוע חילוף גזים. תרמי מאובטח החלק החיצוני של הרכבת הליבה עם השכבה החיצונית של רדיד אלומיניום דביק. איור שונה מן Menke et al. 42. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
איור 5. פרוסת 2-ד 'של התמונה המשוחזרת לפני (א) ואחרי (ב) פירוק. האזורים הבהירים יותר הם תבואה את האזורים הכהים הם נקבוביים. טשטוש בקצוות של דגן הגבול / הנקבוביות ניתן לראות בחלק הגיב של הנקבוביות (ב). אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
איור 6. נקבוביות זממו עם הזמן. עליות נקבוביות באופן ליניארי עם ירידה קטנה שיפוע השעה השנייה של פירוק. איור שונה מן Menke et al. 42. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
איור 7. טיוח 3-D של השינוי הנקבובי ב 60 דקות לתוך בניסוי, בו ירוק מייצג את השינוי הגדול ביותר נקבובי ואדום המעטים. ערוץ נקבובי ברור נוצר על ידי תגובה כימית נוזל-מוצקה נתפס במרכז הליבה שבו הפירוק הוא גדול ביותר. איור שונה מן Menke et al."Xref"> 42. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
איור 8. פרופילים של נקבוביות כפונקציה של המרחק בין כניסת המדגם. נקבובי הוא אחיד לאורך הציר של פירוק, אך קצב הפירוק משתנה כפונקציה של זמן. איור שונה מן Menke et al. 42. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
איור 9. (א) חילוץ רשת בצע על התמונות המפולחות מוצג ב 60 דקות, מראהנקבובי גדול (כדורים) והקשרים שלהם (צינורות). (ב) החדירות הממוחשבות מוצגות להגדיל עם זמן תוך עלייה חדה בין 40 ל 60 דקות כערוץ פירוק רחב היא הוקמה. איור שונה מן Menke et al. 42. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
Discussion
השלבים הקריטיים ביותר עבור הדמיה דינמית של תגובה במבנים נקבוביים הטרוגניות בתנאי מאגר הם: 1) בקרת טמפרטורה מדויקת של התא בתוך קרן ורוד; 2) יציבות בעל ליבה מוצלחת על במה זז מהר; 3) טכניקות עיבוד ואחסון נתונים יעילות; ו -4) פילוח יעיל של תמונות זמן נפתר.
בקרת טמפרטורת הגוף חיונית הדמיה מצב המאגר באמצעות קרן ורוד. אם הטמפרטורה עולה מעל הטמפרטורה בכור, CO 2 יהיה exsolve במרחב הנקבובי הוא לשנות את ה- pH של המלח וליצור גרעינים של הסופר הקריטי CO 2 במרחב הנקבובי שיכול לשנות את אופי הפירוק 44. השימוש במסננים כדי לספוג את קרן ה- X אנרגיה הנמוכה יותר הוא קריטי עבור הסרת לחץ טמפרטורה נוספת זה המאפשר תרמי ו לעטוף חימום לשלוט בטמפרטורה ביעילות חיצונית. עם זאת, מסנן להוריד אתתפוקת אנרגיה כוללת של הקורה ולכן יש להשתמש במשורה כדי לא להגדיל באופן משמעותי את זמן רכישה הכולל. יתר על כן, סוג המסנן ועובי חייב להיות מותאם אורכי גל אנרגיה הספציפיים תפוקה של הקו הקורה.
בעל הליבה עובר מדגיש סיבוב ורעידות במהלך רכישת טומוגרפיה שיכולה לגרום השרוול הסיבי פחמן לרעוד במהלך סיבוב הבמה לטשטש את התחזיות. כדי למזער את הפוטנציאל הזה, בעל הליבה נועד לשמש שרוול 6 ס"מ קצרים לשימוש בבית synchrotrons. שרוול זה לא יהיה נוח לשימוש עם סורקים גבי ספסל, כמו אבזרי קצה פלדה שיעכבו מזעור המרחק המקור-מדגם והגדלה גיאומטרית. עם זאת, עם מקור מקביל אור אלה אינם חששות.
כל סריקה טומוגרפית נלקחה בסדרה יכולה להיות גודל של מעל 20 GB כלומר סדרה של 100 סריקות תהיה 2 TB בגודל. כאשר לוקחים סריקות רבות ברציפות מאוד quickly היא את רוחב פס המכשיר ואפשרויות אחסון מספקים אתגרי ניהול נתונים משמעותיים. מנגנון ההדמיה הניסיוני חייב להיות מתוכנן עם אילוצים אלה בחשבון כדי לממש את פוטנציאל ההדמיה הדינמי לחלוטין של טומוגרפיה מהר. צווארי בקבוק העברת נתונים חייבים להיות מזוהה לפני תחילת הניסוי ואת התשתית הטכנולוגית המותאמת כך בנושאים כמו מצלמה לקרוא את מהירות, רוחב פס העברה, ומהירות כתיבת אחסון לא לעכב פוטנציאל מהירות רכישה.
פילוח אפקטיבי של תמונות הזמן נפתר התפרקות מספק אתגר. כאשר סריקה טומוגרפית נלקח במערכת שינוי הקצוות של הגבול מוצק נוזלי יכול מיטשטשים. טשטוש זה עושה טכניקות פילוח מסורתיות כגון פרשת מים, אשר עובד על ההנחה כי הגבולות יהיו האזורים עם שיפוע ההנחתה הגבוה ביותר, הרבה פחות מוצלחת. כדי לעקוף זאת, תמונת הבדל של unreacתמונות טד והגיב מחושב המספק תמונה של אזורים בלבד של שינוי. שיטה זו מאפשרת פילוח מוצלח של המבנה הנקבובי משתנה ללא הרף.
טומוגרפיה מהר Synchrotron בשילוב עם מנגנון בקנה מידה המאגר היא שיטה ניסיונית עוצמה שיכול להיות מותאם כדי לבחון מגוון של יישומים, כולל תהליכי זרימה רב שלבית, advection דוחי, והתחבורה מדיומים הטרוגנית מבחינה כימית. עם זאת, המנגנון הנוכחי מוגבל לרזולוציה זמן בסדר גודל של שניות, ניסויים חד פאזיים, וגדלים מדגם קטן. שדרוגי עיצוב עתידיים עשויים לכלול משאבות נוספות יכל תלת פאזיים, הגדלת שטף כדי להיות מסוגל לחדור מדיומים גדולים, טכניקות שחזור טובות יותר המאפשרות תחזיות פחות להילקח לכל סריקה, וגישות רבות משתני רכישת תמונה ופילוח שיכול לשפר עוד יותר מידע עומק, רוחב, ודיוק.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| NaCl salt | Sigma Aldrich | S7653-1KG | |
| KCl salt | Sigma Aldrich | P9333-1KG | |
| KI salt | Sigma Aldrich | 30315-1KG | |
| Core holder | Airbourne Composites | 110 mm Core holder | Constructed in conjunction with Imperial College |
| PEEK tubing | Kinesis | 1560xL | |
| Thermocouple | Omega Engineering | KMTSS-IM300U-150 | |
| Flexible Heating Tape | Omega Engineering | KH-112/10-P | |
| 1/16" Needle Valve | Hydrasun Ltd | MVE1002 | |
| High Pressure Syringe Pump | Teledyne ISCO | 1000D | |
| 600 mL Parr Reactor | Parr Instrument Company | 4547A - hastelloy | |
| CO2 Cylinder | BOC | CO2 - size E | |
| Viton | Fisher Scientific | 11572583 | |
| Aluminium Foil | Coroplast | 1510AWX | |
| ImageJ - image processing | NIH | ImageJ | |
| Matlab | Mathworks | Matlab | Used for data analysis |
| Avizo | FEI | Avizo | |
| Snoop Leak Detector | Swagelok | MS-SNOOP-8OZ |
References
- Herzog, H., Caldeira, K., Reilly, J. An issue of permanence: Assessing the effectiveness of temporary carbon storage. Clim. Change. 59, 293-310 (2003).
- Metz, B., Davidson, O., de Coninck, H., Loos, M., Meyer, L. Carbon Dioxide Capture and Storage. IPCC. , Cambridge University Press. 431 (2005).
- Langmuir, D., Hall, P., Drever, J. Aqueous Environmental Geochemistry. , Prentice Hall. (1997).
- Morse, J. W., Mackenzie, F. T. Geochemistry of sedimentary carbonates. , Elsevier. (1990).
- Peng, C., Crawshaw, J. P., Maitland, G. C., Trusler, J. M., Vega-Maza, D. The pH of CO 2-saturated water at temperatures between 308K and 423K at pressures up to 15MPa. J Supercrit Fluid. 82, 129-137 (2013).
- Peng, C., Crawshaw, J. P., Maitland, G. C., Trusler, J. M. Kinetics of calcite dissolution in CO 2-saturated water at temperatures between (323 and 373) K and pressures up to 13.8 MPa. Chem. Geol. 403, 74-85 (2015).
- Bachu, S., Nordbotten, J. M., Celia, M. A. Evaluation of the spread of acid gas plumes injected in deep saline aquifers in western Canada as an analogue to CO2 injection in continental sedimentary basins. Proceedings of 7th International Conference on Greenhouse Gas Control Technologies. 1, (2004).
- Bachu, S. Review of CO 2 storage efficiency in deep saline aquifers. Int J Greenh Gas Con. , (2015).
- Marland, G., Fruit, K., Sedjo, R. Accounting for sequestered carbon: the question of permanence. Environ Sci Policy. 4, 259-268 (2001).
- Daccord, G., Lenormand, R., Lietard, O. Chemical Dissolution of a Porous-Medium by a Reactive Fluid .1. Model for the Wormholing Phenomenon. Chem. Eng. Sci. 48, 169-178 (1993).
- Daccord, G., Lietard, O., Lenormand, R. Chemical Dissolution of a Porous-medium by a Reactive Fluid .2. Convection vs Reaction, Behavior Diagram. Chem. Eng. Sci. 48, 179-186 (1993).
- Maheshwari, P., Ratnakar, R., Kalia, N., Balakotaiah, V. 3-D simulation and analysis of reactive dissolution and wormhole formation in carbonate rocks. Chem. Eng. Sci. 90, 258-274 (2013).
- El-Maghraby, R., Pentland, C., Iglauer, S., Blunt, M. A fast method to equilibrate carbon dioxide with brine at high pressure and elevated temperature including solubility measurements. J Supercrit Fluid. 62, 55-59 (2012).
- Fredd, C., Fogler, S. Influence of Transport and Reaction on Wormhole Formations in Porous Media. AIChE. 44, (1998).
- Gharbi, O., Toth, A., Bijeljic, B., Boek, E., Blunt, M. PGE Seminar Series. , Imperial College London. (2013).
- Luquot, L., Gouze, P. Experimental determination of porosity and permeability changes induced by injection of CO2 into carbonate rocks. Chem. Geol. 265, 148-159 (2009).
- Cohen, C. E., Ding, D., Quintard, M., Bazin, B. From pore scale to wellbore scale: Impact of geometry on wormhole growth in carbonate acidization. Chem. Eng. Sci. 63, 3088-3099 (2008).
- Li, L., Peters, C. A., Celia, M. A. Upscaling geochemical reaction rates using pore-scale network modeling. Adv Water Resour. 29, 1351-1370 (2006).
- Swoboda-Colberg, N. G., Drever, J. I. Mineral dissolution rates in plot-scale field and laboratory experiments. Chem. Geol. 105, 51-69 (1993).
- Berg, S., et al. Real-time 3D imaging of Haines jumps in porous media flow. Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A. 110, 3755-3759 (2013).
- Blunt, M. J., et al. Pore-scale imaging and modelling. Adv Water Resour. 51, 197-216 (2013).
- Ott, H., et al. Core-flood experiment for transport of reactive fluids in rocks. Rev. Sci. Instrum. 83, 084501 (2012).
- Gharbi, O. Fluid-Rock Interactions in Carbonates: Applications to CO2 storage. , Imperial College London. (2014).
- Noiriel, C., Gouze, P., Made, B. 3D analysis of geometry and flow changes in a limestone fracture during dissolution. J Hydrol. 486, 211-223 (2013).
- Hao, Y., Smith, M., Sholokhova, Y., Carroll, S. CO2-induced dissolution of low permeability carbonates. Part II: Numerical modeling of experiments. Adv Water Resour. 62, 388-408 (2013).
- Smith, M. M., Sholokhova, Y., Hao, Y., Carroll, S. A. CO2-induced dissolution of low permeability carbonates. Part I: Characterization and experiments. Adv Water Resour. 62, 370-387 (2013).
- Gouze, P., Luquot, L. X-ray microtomography characterization of porosity, permeability and reactive surface changes during dissolution. J. Contam. Hydrol. 120-121, 45-55 (2011).
- Menke, H. P., Bijeljic, B., Andrew, M. G., Blunt, M. J. Dynamic Three-Dimensional Pore-Scale Imaging of Reaction in a Carbonate at Reservoir Conditions. Environ. Sci. Technol. 49, 4407-4414 (2015).
- Andrew, M., Bijeljic, B., Blunt, M. Reservoir Condition Pore-scale Imaging of Multiple Fluid Phases Using X-ray Microtomography. J Vis Exp. , (2015).
- Andrew, M., Bijeljic, B., Blunt, M. J. Pore-scale imaging of trapped supercritical carbon dioxide in sandstones and carbonates. Int J Greenh Gas Con. 22, 1-14 (2014).
- Henke, B. L. Filter Transmission. , Available from: http://henke.lbl.gov/optical_constants/filter2.html (2015).
- Henke, B. L., Gullikson, E. M., Davis, J. C. X-ray interactions: photoabsorption, scattering, transmission, and reflection at E= 50-30,000 eV, Z= 1-92. At. Data Nucl. Data Tables. 54, 181-342 (1993).
- Schlüter, S., Sheppard, A., Brown, K., Wildenschild, D. Image processing of multiphase images obtained via X-ray microtomography: A review. Water Resour. Res. 50, 3615-3639 (2014).
- Buades, A., Coll, B., Morel, J. -M. A non-local algorithm for image denoising. Computer Vision and Pattern Recognition, 2005. CVPR 2005. IEEE Computer Society Conference on. 2, 60-65 (2005).
- Buades, A., Coll, B., Morel, J. -M. Nonlocal image and movie denoising. Int J Comput Vision. 76, 123-139 (2008).
- Sheppard, A. P., Sok, R. M., Averdunk, H. Techniques for image enhancement and segmentation of tomographic images of porous materials. Physica A. 339, 145-151 (2004).
- Lanczos, C. An iteration method for the solution of the eigenvalue problem of linear differential and integral operators. , United States Governm. Press Office. (1950).
- Andrew, M., Menke, H., Blunt, M. J., Bijeljic, B. The Imaging of Dynamic Multiphase Fluid Flow Using Synchrotron-Based X-ray Microtomography at Reservoir Conditions. Transport Porous Med. , 1-24 (2015).
- Raeini, A. Q., Blunt, M. J., Bijeljic, B. Modelling two-phase flow in porous media at the pore scale using the volume-of-fluid method. J. Comput. Phys. 231, 5653-5668 (2012).
- Bijeljic, B., Raeini, A., Mostaghimi, P., Blunt, M. J. Predictions of non-Fickian solute transport in different classes of porous media using direct simulation on pore-scale images. Phys Rev E. 87, 013011 (2013).
- Dong, H., Blunt, M. J. Pore-network extraction from micro-computerized-tomography images. Phys Rev E. 80, 036307 (2009).
- Menke, H. P., Bijeljic, B., Andrew, M. G., Blunt, M. J. Dynamic Pore-scale Imaging of Reactive Transport in Heterogeneous Carbonates at Reservoir Conditions. Energy Procedia. 63, 5503-5511 (2014).
- Bijeljic, B., Mostaghimi, P., Blunt, M. J. Signature of non-Fickian solute transport in complex heterogeneous porous media. Phys. Rev. Lett. 107, 204502 (2011).
- Ott, H., Oedai, S. Wormhole formation and compact dissolution in single-and two-phase CO2-brine injections. Geophys. Res. Lett. 42, 2270-2276 (2015).
