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Chemistry

Caractérisation, Quantification et spécifiques composé isotopiques Analyse des pyrogénée carbone Utilisation Benzène Acides polycarboxyliques (BPCA)

Published: May 16, 2016 doi: 10.3791/53922
Automatic Translation
1, 2, 3, 1, 3, 3, 4, 1, 1, 4, 1, 5, 4, 1, 1
1Department of Geography, University of Zurich, 2Department of Earth and Ocean Sciences, University of South Carolina, 3Department of Earth Sciences, ETH Zurich, 4Laboratory of Ion Beam Physics, ETH Zurich, 5Department of Geological Sciences, Stockholm University

Abstract

Feu dérivé, le carbone pyrogènes (PyC), parfois appelé le noir de carbone (BC), est le résidu solide carboné de la biomasse et de combustibles fossiles combustion, comme l'omble et la suie. PyC est omniprésent dans l'environnement en raison de sa longue persistance, et son abondance pourrait même augmenter avec l'augmentation prévue des feux de forêt et la combustion continue des combustibles fossiles. PyC est également de plus en plus produit de la pyrolyse industrielle des déchets organiques, ce qui donne des amendements de sol carbonisés (biochar). En outre, l'émergence de la nanotechnologie peut également entraîner la libération de composés PyC-comme pour l'environnement. Il est donc une priorité élevée à détecter de manière fiable, caractériser et quantifier ces matériaux carbonisés afin d'étudier leurs propriétés environnementales et de comprendre leur rôle dans le cycle du carbone.

Ici, nous présentons la méthode acide benzène polycarboxylique (BPCA), qui permet l'évaluation simultanée de la carac de PyCstique, de la quantité et de la composition isotopique (13 C et 14 C) à un niveau moléculaire. La méthode est applicable à une très large gamme de matériaux d'échantillons environnementaux et détecte PyC sur une large gamme du continuum de la combustion, à savoir, il est sensible à la biomasse, ainsi que les caractères à haute température et la suie légèrement carbonisé. Le protocole BPCA présenté ici est simple à utiliser, hautement reproductible, ainsi que facilement extensible et modifiable à des exigences spécifiques. Il fournit ainsi un outil polyvalent pour l'enquête de PyC dans diverses disciplines, allant de l'archéologie et de médecine légale de l'environnement à la recherche de biochar et le cycle du carbone.

Introduction

Dans un processus de combustion complète, la biomasse ou des combustibles fossiles est converti en CO 2, H 2 O et des résidus inorganiques (cendres). Toutefois, dans les limites locales ou temporelles oxygène, la combustion devient incomplète et la pyrolyse a lieu, produisant un résidu organique solide connu en tant que char 1. Ces résidus carbonisés sont également appelés à la matière organique comme pyrogènes (PyOM) et se composent principalement de carbone pyrogènes (PyC) ou, synonyme, du noir de carbone (BC) 2-4. Processus de carbonisation sont omniprésents et peuvent faire partie des deux 5-6 de combustion naturelle et anthropique. Wildfire est un processus naturel important, intrinsèque à la plupart des écosystèmes, qui produit une quantité importante de PyC chaque année 4,7-10. De même, la combustion de combustibles fossiles pour la production d'énergie dans l' industrie et le transport présente une importante source anthropique de PyC 11-13. Les deux sources contribuent à l'omniprésence de PyC dans l'environnement: PyC est présent dansl'air, sous la forme d'aérosols 13-14, dans l' eau comme les particules ou les matières organiques dissoutes 15-17, ainsi que dans les carottes de glace 18-19, 20-21 sols et les sédiments 22-24 dans des tailles variant de m nm (par exemple, un grand tronc d'arbre calciné après un incendie de forêt ou de particules de suie à l' échelle nanométrique qui échappent à un échappement de moteur diesel). L'omniprésence de PyC dans l'environnement est non seulement en raison de grandes cadences de production , mais aussi à sa longue persistance et une relative stabilité contre la dégradation 25-26. Bien que les temps de rotation exact n'a pas encore été établie et peuvent dépendre des conditions environnementales spécifiques 27-28, il semble clair que PyC est moins facilement décomposé en CO 2 que la plupart des autres formes de carbone organique 29-30. Cette observation a une implication importante pour le cycle global de C: en tant que matériaux carbonisés magasin PyC pour un temps relativement long, ils séquestrent C sous des formes organiques qui seraient autrement r rapidementespired sous forme de CO 2, ce qui réduit les concentrations de gaz à effet de serre dans l' atmosphère au fil du temps 31-32.

Outre l'aspect d'atténuation climatique, les caractères ont des propriétés plus pertinents pour l'environnement. Leur porosité élevée, grande surface et la charge de surface négative peuvent immobiliser des composés dangereux 33 et d' améliorer la fertilité des sols 34-35. La reconnaissance de caractères comme un amendement du sol potentiellement bénéfique conduit à le domaine émergent de la technologie dite biochar 36. Le biochar sera probablement produit sur ​​de grandes échelles dans les années à venir et d' augmenter ainsi considérablement PyC abondance dans les sols 37. En outre, l'apparition de feux de forêt et la combustion des combustibles fossiles sont également devraient rester élevés au cours du 21 e siècle, ce qui contribue en continu de grandes quantités de PyC à l'environnement 11,38-39. Une autre source importante de PyC est susceptible d'être la nanotechnologie qui utilisent égalementcomposés s PyC-like 40-41. Il est donc crucial de détecter, caractériser et quantifier ces matériaux pyrogènes avec précision afin d'étudier leurs propriétés et de comprendre leur rôle dans l'environnement.

Ici, nous présentons l'utilisation d'une approche state-of-the-art spécifique composé d'analyser PyC dans divers échantillons: la plus récente génération de la méthode 42 de l' acide benzène polycarboxylique (BPCA). Cette méthode est largement applicable dans les recherches PyC car il cible directement la «colonne vertébrale» de PyC: ses structures polycycliques condensés qui se forment pendant le traitement thermique 43-45 et qui sont donc inhérents à toutes les différentes formes de PyC 5,46. Cependant, ces structures ne sont pas directement évaluable par des moyens chromatographiques, en raison de leur taille et leur hétérogénéité. Afin d'analyser ces composés chromatographique pyrogènes, PyC est d'abord digéré avec l'acide nitrique sous haute température et de pression, ce qui brise lagrandes structures polycycliques vers le bas dans ses blocs de construction, l'BPCAs individuel (cf. figure 1). Les BPCAs sont alors, après quelques étapes de purification, se prêtent à une analyse chromatographique 20,42. PyC est ainsi isolé et analysé au niveau moléculaire et peut être utilisé pour quantifier PyC abondance dans les compartiments environnementaux 20,42. La méthode BPCA caractérise en outre l'PyC étudié lorsque les rendements relatifs des B3-, B4-, B5- et B6CA sont comparés (cf. Figure 1): La proportion respective des différentes carboxylé BPCAs est liée à la taille des structures polycycliques d' origine et est donc indicative de la qualité et la pyrolyse de la température de PyC 44,47-48. De plus, le procédé présenté permet la détermination de la composition isotopique C (13 C et 14 C) de PyC parce que la personne BPCAs, provenant directement des structures PyC purs, peut être isotopiquement analysées après isolement (voir la figure 1, les étapes 5 et 6) 49. Analyse isotopique spécifiques Composé de PyC est d' un grand intérêt 50 comme il peut être utilisé, par exemple, de faire la distinction entre la biomasse précurseur de caractère dans les régions tropicales 51-52, pour calculer l'âge des matériaux carbonisés 53-54 ou suivre PyC dans études de cyclisme C avec un marqueur isotopique 26,55-56. De plus amples informations à propos de PyC, ainsi que de la méthode BPCA l' histoire, le développement et les applications en particulier peut être trouvée dans Wiedemeier 2014 57, d'où une partie des paragraphes et une partie de la discussion ci - dessus ont été compilées.

Protocol

1. Précautions générales et préparations

  1. Utilisez seulement propre, détartrer (HCl à 10% de bain) et la verrerie combustion (500 ° C pendant 5 heures), les outils soigneusement nettoyés et ultrapure, chromatographie en phase liquide à haute pression (HPLC) eau de qualité et de solvants pour l'ensemble de la procédure.
  2. Gel sec et homogénéiser les échantillons avec un broyeur à boulets sans carbone 58 et de déterminer leur carbone organique (COT) teneur totale par analyse élémentaire 59-60.
    Note: les exigences de pureté des produits chimiques et du matériel de laboratoire sont particulièrement élevés pour une analyse spécifique composé 14 C de BPCAs. Inclure les évaluations vierges 49 et swipe teste 61 pour surveiller les sources potentielles de contamination des échantillons.

2. HNO 3 Digestion

  1. Peser lyophilisés et échantillons homogénéisés (cf. 1.2.) Dans des tubes de digestion de quartz et couvrir contre la poussière de papier d'aluminium.
    1. Pour PyC quantificatisur la caractérisation et fins, utiliser des échantillons contenant> 1 mg TOC 42. Ainsi, dans le cas des sols et des sédiments, de l' utilisation ca. 200-400 mg et dans le cas des échantillons riches en matières organiques, telles que fusains pures, l' utilisation ca. 10 - 20 mg par digestion tube.
    2. Pour la suite des analyses isotopiques spécifiques composé de PyC (13 C et 14 C), assurez - vous que l'échantillon contient suffisamment de BPCA-C pour respecter les limites du spectromètre de masse particulier isotope ratio détection qui seront utilisés après l' étape 6. Si pas d'information a priori sur la quantité de PyC d'un échantillon disponible (par exemple, à partir de mesures antérieures), d' abord quantifier son contenu PyC (étapes 1-5) et préparer un échantillon plus tard si les rendements BPCA-C sont trop faibles pour l' analyse isotopique.
      Remarque: Inclure des échantillons blancs et de référence avec connue PyC et 13 C et 14 C contenu (par exemple, des "matériaux de référence de noir de carbone", cf. les résultats soiction). Cela permettra de vérifier la reproductibilité de la quantification PyC et de permettre des calculs de correction vides des mesures isotopiques spécifiques des composés après analyse.
  2. Ajouter 2 ml de 65% HNO 3 dans les tubes de digestion, utiliser un mélangeur vortex pour aider un mouillage complet de l'échantillon, puis insérer les tubes de digestion dans la chambre de pression. Fermez les chambres de pression selon le manuel 62 et les mettre dans un four préchauffé à 170 ° C pendant 8 heures.
    ATTENTION: Après digestion, laissez les chambres refroidir l'intérieur du four et ne les ouvrir sous la hotte après avoir atteint la température ambiante, car les gaz nocifs peuvent échapper.
  3. Filtrer les échantillons avec de l'eau dans des flacons volumétriques en utilisant des filtres en fibre de verre jetable (<0,7 microns), par exemple dans des seringues en verre et ajuster le volume à 25 ml. La dilution est nécessaire pour arrêter la digestion.
    Remarque: Les solutions contenant 25 ml de la BPCAs peuvent être stockés dansle réfrigérateur pendant jusqu'à 2 mois avant le traitement ultérieur. La digestion peut en principe également être réalisée à l' aide d' autres instruments, par exemple avec un système à micro - ondes sous pression 16. Dans ce cas, les essais doivent être exécutés avec des matériaux de référence pour vérifier les recouvrements BPCA et reproductibilité de la méthode (cf. section des résultats représentatifs).

3. Suppression des Cations

  1. Pour chaque échantillon, préparer deux colonnes de verre (400 mm de hauteur, 15 mm de diamètre) avec 11 g de résine échangeuse de cations par colonne. Conditionner la résine à l'intérieur des colonnes de manière consécutive rinçant avec 2 volumes de colonne d'eau, 1 volume de colonne de NaOH 2 M, 2 volumes de colonne d'eau pour un pH de neutralisation, 1 volume de colonne de HCl 2 M, et éventuellement deux volumes de colonne d'eau .
  2. Contrôler la conductivité de l'eau, qui est rincé à travers la résine après son conditionnement. La résine est considérée comme correctement conditionnés lorsque la conductivité est inférieure à 2 microsiemens cm
  3. Placer une moitié de l'échantillon ( à savoir, 12,5 ml, voir étape 2.3) sur chaque colonne, laver de manière séquentielle 5 fois avec 10 ml d' eau et lyophiliser la solution aqueuse après. L'échantillon est stable après la lyophilisation et peut être stocké jusqu'à une semaine avant le traitement ultérieur si elle est maintenue à sec dans un endroit sombre et frais.
    Remarque: Utiliser l' azote liquide pour congeler les échantillons ( '' Snap gel ») , car il évite la congélation de HNO 3, ce qui peut entraîner une flaque de solution forte non-gel acide. Assurez - vous que le lyophilisateur est la preuve de l' acide à un bon degré et un test de contamination potentielle par les fumées de la pompe à vide , si une analyse spécifique composé 14 C de BPCAs est destiné.

4. Elimination des composés apolaires

  1. Conditionner les cartouches d'extraction en phase solide C18 selon le manuel d'instructions du fabricant, à savoir, consécutivement les rincer avec 2,5 ml de méthanol, 2,5 ml d'eau parnd finalement avec 2,5 ml de méthanol / eau (1: 1 v / v).
  2. Redissoudre le résidu lyophilisé dans 3 ml de méthanol / eau (1: 1 v / v). Éluer chaque moitié de celui-ci (1,5 ml) sur une cartouche séparée d'extraction en phase solide en C18 dans 2,5 ml de tubes à essai. Rincer les cartouches avec encore 1 ml de méthanol / eau (1: 1 v / v).
  3. Sécher les tubes à essai avec la solution d'échantillon, par exemple en utilisant un concentrateur sous vide, chauffé à 45 ° C et sous un vide d'environ 50 mbar. D' autres moyens d'évaporation peuvent également être utilisés, par exemple un système de purge avec du N2 gazeux comme dans l' étape 6.
  4. Reprendre le résidu dans le tube à essai avec 1 de l'eau. dissolution de soutien avec mélangeur vortex et transfert à 1,5 ml des flacons de l'échantillonneur automatique.
    Note: Les échantillons peuvent être conservés dans le réfrigérateur pendant jusqu'à 3 mois à ce stade 42.

5. Chromatographie

  1. Préparer un solvant A en mélangeant de l'acide orthophosphorique à 20 ml de 85% avec 980 ml d'eau et filtre le solution à travers un filtre en fibre de verre jetable sous vide. Ne pas exposer le solvant A à la lumière du soleil et de l'utiliser dans les 24 heures afin d'éviter la croissance des algues. Utiliser pur acétonitrile de qualité HPLC comme solvant B.
  2. Préparer des solutions standards disponibles dans le commerce BPCAs (hémimellitique, trimellitique, pyromellitique, l' acide pentacarboxylique et mellitique) pour produire une série de concentrations de l' étalon externe (par exemple, 6 flacons contenant 5, 20, 60, 100, 150 et 250 pg de chaque BPCA mélangés ensemble dans 1 ml d'eau, respectivement).
  3. Procéder à la Chromatographie en utilisant les paramètres dans le tableau 1 et le tableau 2 et quantifier les teneurs BPCA en comparant les aires de pic respectives BPCA aux mesures de la série standard externe 63.
  4. Exprimez conclusions de la quantité PyC dans BPCA-C / poids sec de l'échantillon [g / kg] ou BPCA-C / TOC [%]. En outre, les caractéristiques qualitatives du PyC dans les échantillons peuvent être décrits en utilisant des proportions de individuel BPCAs, par exemple, la proportion de B6CA (B6CA / BPCA [%]) indique le degré de condensation aromatique du PyC 44.

6. Oxydation humide de Purifié BPCAs pour la suite 13 C et 14 C Analyse

  1. Suite à l' étape 5.3., Recueillir les BPCAs individuels en quantité suffisante (par exemple,> 30 pg BPCA-C pour le courant spectromètres de masse d'accélérateur 49,64) en utilisant un collecteur de fractions reliée à la HPLC 49 puis éliminer les solvants par soufflage vers le bas les fractions avec un flux N2 doux tout en les chauffant à 70 ° C. Seules de petites quantités d'acide phosphorique liquide, y compris le BPCAs, resteront dans le flacon.
  2. Préparer le réactif d' oxydation en dissolvant 2 g de Na 2 S 2 O 8 dans 50 ml d'eau, fraîchement préparée dans les 24 heures d'utilisation.
    Note: Recristalliser le persulfate de sodium deux fois pour améliorer sa pureté en dissolvant totalement plusieurs grammesdans de l' eau chaude, puis en recueillant le solide après que l'eau a refroidi 65-66.
  3. Reprendre le résidu soufflé vers le bas (étape 6.1) avec 4 ml d'eau et le transfert échantillon à 12 ml étanche au gaz borosilicate flacon. Ajouter 1 ml de réactif oxydant et étroit avec bouchon standard contenant un septum en caoutchouc butyle.
  4. Purger le flacon étanche au gaz , y compris la solution aqueuse avec He pendant 8 min pour éliminer le CO 2 du flacon et la solution 66.
  5. Oxyder les échantillons dans des flacons étanches aux gaz, en les chauffant à 100 ° C pendant 60 min.
  6. Analyser directement le CO 2 de l'oxydation sur un isotope rapport spectromètres de masse pour 13 teneur en C 65-66 et spectromètres de masse accélérée pour le contenu 14 C 67-68.
    Remarque: les échantillons oxydés peuvent être conservés pendant au moins une semaine 66 avant le 13 C et / ou 14 analyse de C.

Representative Results

Nous vous recommandons de tester la méthode mise en place par la mesure d' une série de documents PyC bien décrits ( "matériaux de référence de carbone noir») qui ont été largement utilisés pour divers développements de la méthode et des comparaisons dans la littérature 44,48,69-77. Des informations sur les matériaux de référence est disponible auprès de l'Université de Zurich (http://www.geo.uzh.ch/en/units/physische-geographie-boden-biogeographie/services/black-carbon-reference-materials).

Le mode opératoire décrit permet la séparation initiale de tous les composés cibles BPCA par HPLC. Les chromatogrammes de s tchernoziom "matériaux de référence (sol limoneux avec un contenu significatif PyC) et l' herbe char (fabriqué à partir de Oryza Sativa) sont présentés dans la figure 2. En ajustant les paramètres de chromatographie dans les tableaux 1 et 2 (par exemple, la température de chromatographie,pH du solvant A ou le débit, etc.), la séparation peut encore être modifié pour répondre aux besoins spécifiques 42,63.

L' analyse quantitative des chromatogrammes des matériaux de référence avec les normes externes (étape 5.3.) Devrait donner les valeurs PyC représentées sur la figure 3. S'il vous plaît noter que de légères modifications dans la procédure (par exemple, l'omission de l' étape 3 ou 4 dans des cas spécifiques), peut conduire à des valeurs plus élevées PyC. En règle générale, les recouvrements doivent être vérifiés avec les normes BPCA pures: les matériaux de référence enrichis peuvent aider à détecter les pertes disproportionnées dans les étapes 3 et 4 , et donner des informations sur la performance de chromatographie dans l' étape 5 42,63.

Le tableau 3 montre les valeurs de 13 C et 14 C qui sont obtenus lorsqu'il est purifié BPCAs des matériaux de référence sont analysés pour leur teneur isotopique en carbone , après l' étape 6. Pourdes résultats fiables, il est impératif de recueillir des quantités suffisantes de BPCA-C (par exemple,> 30 pg BPCA-C pour spectromètres de masse d'accélérateur de courant, cf. Figure 4) et de prendre toutes les mesures possibles pour réduire au minimum la contamination de l'échantillon par étrangère C 49 .

En plus de vérifier la méthode mise en place avec des matériaux de référence tel que décrit ci - dessus, il est fortement conseillé de préparer et mesurer les échantillons dans les répétitions, tant pour PyC quantification (étape 5) et spécifique composé subséquent 13 C et 14 C analyse de BPCAs (étape 6 ).

Figure 1
Figure 1. La procédure d' analyse BPCA Dans l'étape 2 du protocole, les structures polycycliques aromatiques condensés PyC sont digérés, produisant BPCAs différents, qui sont een outre nettoyé (étapes 3 et 4) et chromatographique analysé et séparé (étape 5). Après oxydation par voie humide (étape 6), les BPCAs purifiées se prêtent à une analyse spécifique composé isotopique (13 C et 14 C) sur un isotope rapport spectromètres de masse. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Figure 2
Figure 2:. Chromatogrammes pour BPCA Séparation Montré sont les matériaux de référence de noir de carbone "tchernoziom" (a) et "herbe char" (b). séparation de base est réalisée pour tous les composés cibles BPCA (B6CA; B5CA; 1,2,4,5 1,2,3,5-, 1,2,3,4-B4CA;. 1,2,4, 1,2,3-B3CA) 42. Dans formation sur les matériaux de référence de noir de carbone est disponible à partir de l'Université de Zurich (http://www.geo.uzh.ch/en/units/physische-geographie-boden-biogeographie/services/black-carbon-reference-materials). Ce chiffre a été modifié à partir de Wiedemeier et al. 2013 42 et est reproduit avec la permission d'Elsevier. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Figure 3
Figure 3:. Mesures répliquées PyC de différents noirs de carbone des matériaux de référence barres d'erreur pour les répétitions de laboratoire sont plus petits que la taille du symbole et le coefficient de variation moyenne de 5% (min: 1%, max: 10%). Ce chiffre a été modifié à partir de Wiedemeier et al. 2013 42 et est réimprimé avec la permission de Elsevier.cible "https://www.jove.com/files/ftp_upload/53922/53922fig3large.jpg" = "_ blank"> S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Figure 4
Figure 4: radiocarbone (14 C) Les valeurs pour B5CA et B6CA isolé à partir d' un moderne et un Char fossile L'erreur donnée est composé de corrections accélérateur instrumental spectromètre de masse de fond et de l'ébauche d'oxydation par voie humide.. La ligne grise solide représente une ligne idéalisée pour le mélange du F 14 valeur réelle de C de l'échantillon respectif et la contamination externe moyenne déterminée. Ce chiffre a été modifié à partir de Gierga et al. 2014 49 et est reproduit avec la permission d'Elsevier. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de thest la figure.

phase mobile A 20 ml d'acide orthophosphorique (85%) dans 980 ml d'eau ultrapure
phase mobile B acétonitrile
colonne C18 phase inverse (liste des matériaux de voir pour plus de détails)
température de la colonne 15 ° C,
débit 0,4 ml min -1
identification temps de rétention, l'absorption UV à 216 nm
quantification normes externes de BPCAs
pression ca. 120 bar

Tableau 1: Paramètres de chromatographie.

temps phase mobile B
[Min] [Vol%]
0 0,5
5 0,5
25,9 30
26 95
28 95
28.1 0,5
30 0,5

Tableau 2: Mélange de Gradient Phases mobiles.

a
omble vrac BPCA
δ 13 C [‰ vs VPDB]
châtaignier omble -27.4 un -27.7 ± 0,8
maïs omble -12.9 ± 0,4 -13.0 ± 0,4
F 14 C [%]
omble moderne 1.142 b ± 0,004 b 1.13 ± 0,013
fossile omble 0,003 b ± 0,001 b 0,014 ± 0,001

Tableau 3:. Les valeurs isotopiques du carbone (δ 13 C et F 14 C) de référence Char Matériaux et composé spécifique Analyse isotopique de l'BPCAs correspondant Les valeurs BPCA représentent B6CA et B5CA qui ont été recueillies simultanément à l' étape 5. However, l'analyse isotopique des BPCAs individuels peut être réalisé de manière analogue lorsque BPCAs sont collectés séparément. Données char en vrac est de Yarnes et al. (2011) 73 pour l'omble de châtaigne (a) et de Gierga et al. (2014) 49 pour le fossile et de l' omble moderne (b). Erreurs pour les δ 13 mesures de C sont des erreurs standard de triplicats tandis que les erreurs pour les F 14 mesures C (vrac omble: ETH-50456, ETH-50458; BPCA: ETH-62324, ETH-62335) sont dérivées de l' erreur de propagation 64.

Discussion

La méthode BPCA a plusieurs avantages importants par rapport à d' autres méthodes PyC disponibles 78-79: i) il détecte PyC sur une large gamme du continuum de la combustion, à savoir, il est sensible à la biomasse légèrement carbonisés, ainsi que les caractères à haute température et de la suie 42 , 70, ii) elle peut simultanément caractériser 16,44,80-81, quantifier 20,42 et isotopiquement analyser PyC 49-50,66,73,82-83, iii) il est applicable à un très large éventail d'échantillons de l' environnement matériaux 42,70, et iv) sa méthodologie a été intensément examiné et pourrait être mis dans un cadre cohérent avec les évaluations des autres méthodes PyC 44,47,70,84-85. Pour toutes ces raisons, l'approche BPCA est sans doute la méthode PyC le plus polyvalent disponible à ce jour, dont les hypothèses sous-jacentes sont bien limitées et ont été continuellement testés contre d'autres méthodes.

Le protocole ci-dessus regroupe les strengths des méthodes BPCA précédentes en une seule procédure, est hautement reproductible, simple à utiliser et peuvent facilement être étendues et modifiées à des exigences spécifiques. Par exemple, lorsque la chromatographie est effectuée avec un gradient de pH au lieu d'un solvant organique, en ligne suivi par un isotope rapport de BPCAs 42 est possible, ce qui évite la nécessité de l'étape d'oxydation par voie humide. De même, l'élimination des cations et / ou des composés apolaires (étapes 3 et 4) peut être ignorée quand on sait que les échantillons particuliers ne contiennent pas de tels composés (par exemple, dans certains cas , de caractères produites en laboratoire).

Comme chaque méthode PyC, la procédure BPCA a certaines limites, aussi. À cet égard, il est important de noter que l'approche BPCA sous-estime en soi quantité totale PyC dans les échantillons: la méthode détruit une grande partie des structures polycycliques PyC afin d'en extraire les blocs de construction BPCA, donc pas quantitativement récupérer tous les PyC sous la forme de BPCAs20,86. Les facteurs de conversion ont été proposées dans le passé à traduire les rendements BPCA dans le contenu total PyC. Cependant, trouver un facteur de conversion correcte est pratiquement impossible en raison du degré hétérogène de condensation aromatique dans la plupart des caractères 41,48,80,86. Dans de nombreux cas, les quantités PyC d'échantillons sont comparés par rapport à l'autre 42,81,87-88. Nous suggérons donc de ne pas utiliser les facteurs de conversion et de simplement communiquer des données BPCA "mesurée" 48. Dans des cas particuliers, lorsque les rendements BPCA sont prises pour estimer les quantités absolues PyC 24,89-90, le facteur de conversion initialement publié 20 de 2,27 semble appropriée , car elle convertit la BPCA donne dans des estimations prudentes des contenus PyC 86.

Une autre difficulté avec les méthodes PyC est qu'ils sont potentiellement sensibles à interférer, les matériaux non-PyC et / ou que PyC est produit au cours de l'analyse elle-même, ce qui conduit à une surestimation dele contenu PyC réelle dans les échantillons 70. L'approche BPCA est très robuste contre ces matériaux interférents 70, ne produit aucun PyC par lui - même 16,70,86 et est de nature conservatrice (cf. paragraphe ci - dessus). Même le graphite, un matériau chimiquement très semblable à PyC mais d'origine pétrogénique, ne pas interférer avec les mesures BPCA (Schneider, MPW résultats non publiés. Zurich (2013)). Jusqu'à présent, les interférences non-PyC seulement connue pour la méthode BPCA sont des condensés, des pigments aromatiques de champignons 91, qui devrait être quantitativement négligeable pour la grande majorité des études 86. La méthode BPCA avec son qualitative simultanée, quantitative et 13 C et 14 C informations isotopique est donc un excellent outil pour l'enquête de PyC dans diverses disciplines.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
ball mill Retsch N/A ball mill with carbon-free grinding jars and balls (Retsch MM 200 with agate grinding jars and balls) 
combustion oven Nabertherm N/A combustion oven/muffle furnace with a temperature of 500 °C (Nabertherm L40/11 or similar)
pressure bombs with PTFE pressure chambers,
quartz digestion tubes with quartz lids		 Seif Aufschlusstechnik, Unterschleissheim, Germany N/A Helma U. Rudolf Seif Aufschlusstechnik
Fastlingerring 67
85716 Unterschleissheim
Germany
Tel: (+49) 89 3108181
vortex mixer common lab supply N/A
oven  Thermo Scientific 50051010 drying oven with constant temperature (Thermo Scientific Heraeus or similar)
vacuum manifold system
with PTFE connectors		 Machery Nagel Chromabond
730151
730106		 ftp://ftp.mn-net.com/english/Instruction_leaflets/Chromatography/SPE/CHROMABOND_VK_DE_EN.pdf
reusable glass syringes with disposable glass fibre filters Machery Nagel  730172
730192		 http://www.mn-net.com/SPEStart/SPEaccessories/EmptySPEcolumns/tabid/4285/language/en-US/Default.aspx
25 ml volumetric glass flasks common lab supply N/A In contrast to all other glassware, do not combust to ensure volumetric accuracy. Instead, clean in acid bath, with ultrasound and with ultrapure water.
chromatographic glass columns with frit and PTFE stopcock and glass wool custom made N/A dimensions of glass columns:
ca. 40 cm long, ca. 1.5 cm in diameter
cation exchange resin Sigma Aldrich 217514 Dowex 50 WX8 400
conductivity meter WTW 300243 LF 320 Set
100 ml conical flasks for freeze drier common lab supply  N/A
liquid nitrogen common lab equipment N/A for snap-freezing the aequous solution after removal of cations
freeze dryer Christ N/A Alpha 2 - 4 LD plus
C18 solid phase extraction cartridges Supelco 52603-U http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/supelco/52603u?lang=de&region=CH
2.5 ml glass test tubes Agilent Technologies 5022-6534 http://www.chem.agilent.com/store/en_US/Prod-5022-6534/5022-6534?navAction=push&navCount=0
concentrator  Eppendorf 5305000.100
1.5 ml HPLC autosampler vials depending on HPLC N/A
6 ml fraction collector vials depending on HPLC N/A
high purity N2 gas common lab equipment N/A
12 ml borosilicate gas tight vials Labco 538W http://www.labco.co.uk/europe/gas.htm#doublewad12ml
needles B Braun 4665643 http://www.bbraun.ch/cps/rde/xchg/cw-bbraun-de-ch/hs.xsl/products.html?prid=PRID00000510
high purity He gas common lab equipment N/A
HNO3 (65%) p.a. Sigma Aldrich 84378 http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sial/84378?lang=de&region=CH
2 M HCl Sigma Aldrich 258148 mix with ultrapure water to achieve 2 M solution
2 M NaOH Sigma Aldrich 71691 mix with ultrapure water to achieve 2 M solution
methanol Sigma Aldrich 34860 http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sial/34860?lang=de&region=CH
water Milli-Q Z00QSV0WW Type 1 grade, optimized for low carbon
orthophosphoric acid Sigma Aldrich 79606 http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/fluka/79606?lang=de&region=CH
acetonitrile Sigma Aldrich 34851 http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sial/34851?lang=de&region=CH
C18 reversed phase column Agilent Technologies 685975-902 Agilent Poroshell 120 SB-C18 (4.6 x 100 mm)
Na2S2O8, sodium persulfate Sigma Aldrich 71890 http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sial/71890?lang=de&region=CH
BPCA standards
trimellitic acid Sigma Aldrich 92119 http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/fluka/92119?lang=de&region=CH
hemimellitic acid Sigma Aldrich 51520 http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/51520?lang=de&region=CH
pyromellitic acid Sigma Aldrich 83181 http://www.sigmaaldrich.com/catalog/search?
term=83181&interface=All&
N=0&mode=match%20partialmax&
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benzenepentacarboxylic acid Sigma Aldrich S437107 http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/s437107?lang=de&region=CH
mellitic acid Sigma Aldrich M2705 http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/m2705?lang=de&region=CH
oxidation standards
phtalic acid Sigma-Aldrich 80010 http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sial/80010?lang=de&region=CH
sucrose Sigma-Aldrich S7903 http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sigma/s7903?lang=de&region=CH
black carbon reference materials University of Zurich N/A http://www.geo.uzh.ch/en/units/physische-geographie-boden-biogeographie/services/black-carbon-reference-materials

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