Introduction
碳纳米管（CNT）是通过轧制微米级石墨片成纳米管形成的中空圆筒状的纳米颗粒。因为他们的非凡的机械，热和电性能的，碳纳米管已经被广泛1-3调查作为一个新的候选用于治疗和生物传感应用，以及在自组装的纳米复合材料的纳米填料官能纳米粒子。然而，它们的溶解性差并有志于做出常用的有机和水性溶剂束强烈的偏好阻碍生物应用方便，环保的处理以及进步。因此，各种官能化的方法，例如超声处理，表面化学改性，并通过使用表面活性剂和嵌段共聚物的非共价官能化，4-9已经开发来修改在CNT表面和提高其分散性在广泛的溶剂。非共价泛函基于物理的表面处理补肾中药方法，特别是，被认为是一个有希望的和健壮的策略，因为在固有的CNT特性的任何表面改性诱导抑制可以最小化。10迄今为止，已经有不少努力提高分散效率的通过采用各种类型的分散剂，包括基本的表面活性剂（ 如，SDS CTAB，NaDDBS），7,11两亲嵌段共聚物，8生物材料（ 如 DNA），12,13和合成的官能聚合物的非共价官能化的方法（ 例如 ，共轭聚合物，芳族聚合物）。14,15
PEO-PPO-PEO聚合物，一种由两个亲水聚（环氧乙烷）的三嵌段共聚物（PEO）在两条链末端共价结合到一个疏水聚（环氧丙烷）在中心处（PPO）链，可以延长电势非共价键的官能化碳纳米管的应用我2N水溶液。这些聚合物提供接口，这不仅是为了在CNT表面，但也向水介质和其它聚合物基质并且表现出巨大的生物相容性友好由于PEO链的毒性最小。这在一个宽的范围内分散的环境中，以及在生物医学应用的聚合物涂覆的CNT的利用率便于更容易处理。12,16-17此外，这些聚合物的基于其对外部刺激敏感反应的富热力学相行为使在其中内和粒子间结构可以可逆地和精确地控制智能嵌段共聚物的CNT混合纳米结构的制造。18-21在这里，我们提出了一个协议，用于基于CNT的混合纳米粒子具有的可调谐封装层的制造PEO105-PPO70-PEO105（泊洛沙姆407）。所得到的结构的特征在于通过小角中子散射（SANS）。这项工作预计将introducË智能功能构建块的概念，并帮助非专业人士轻松地准备嵌段共聚物功能化的碳纳米管悬浮液和使用SANS在橡树岭国家实验室的详细特征。
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Protocol
注：此协议需要特别注意的纳米材料的处理。如购买的单壁碳纳米管（SWNT）的细粉末的形式存在，因此，它们应在水溶液中分散之前被认为是纳米有害物质。请使用材料安全数据表（MSDS）中相应的安全设备。
1.泊洛沙姆407 / SWNT水悬浮液的制备
注：在比使用的嵌段共聚物的临界胶束温度（CMT）更低的温度下所有的样品制备程序继续。在20℃，制备了泊洛沙姆407 / SWNT样品，泊洛沙姆407（30℃）的CMT的下方。21
- 泊洛沙姆407水溶液的制备（0.25％w / w的）
- 完全溶解0.175克泊洛沙姆407粉末与70克D 2 O的
注：D 2 O用于SANS测量。 70克D 2 O中为约63.2毫升室温。对于其他目的，H 2 O，建议使用。
- 完全溶解0.175克泊洛沙姆407粉末与70克D 2 O的
- 原油泊洛沙姆407 /单壁碳纳米管悬浮液的制备
- 添加0.01克SWNT粉两个50毫升锥形离心管（管1和管2）分开。
- 加31.6毫升泊洛沙姆407溶液（1.1.1），进管1和31.6剩余溶液到管2的混合物中。
- 通过涡旋混合5-10分钟混合悬浮液在管1和2。
- 放置管1的水浴中。牢固地固定在管位置。 （ 图1）浸入该管，直到空气悬浮接口达到的水在浴表面上。
- 浸超声发生器的尖端插入悬架管1的从0％渐渐增加超声功率，至少直到沉积在试管底部的单壁碳纳米管开始碎裂和扩频由于超声波传播˚F ROM中的超声波发生器一角。治疗用超声波的悬浮液60分钟，在20℃，同时保持悬浮液温度低于25℃。
注意：不要把尖端更深超过1厘米进入暂停。保持低于25℃的悬浮液的温度，无论是通过控制水储存器的温度，或通过适当地重新填充浴。 - 重复步骤管2 1.2.4和1.2.5。
- 泊洛沙姆407 / SWNT悬浮液在5甲基水杨酸的不存在和存在准备
- 离心机在管1的粗混悬液和2在9800×g下2小时在20℃。
- 移动15毫升从每个管的上清液到新的管中，单独地。
- 溶解0.015克5-甲基水杨酸（5MS）插入从管2取上清液，并标记该混合物作为样品＃2。从管1与样品＃1标记的另一上清液。
注意：要在散裂中子源（SNS）的光束线的工作，需要一个公认的beamtime建议。辐射安全培训等仪器具体培训也需要提前。由SNS用户办事处提供接入和培训内容，并可以在neutrons.ornl.gov找到。
- 样品装载
- 的样品＃1负载0.3毫升成无定形石英班卓琴细胞和样品＃2到另一个班卓琴细胞（ 图2A-1）。戴上两个单元眼睑和周围的盖子安全包装胶带密封。
- 放置间隔件之间的密封细胞（ 图2A-ii）用于铝池支架（ 图2A-ⅲ）中的一个，并组装铝班卓琴单元保持体（ 图2B）。组装其他细胞与以相同的方式不同的一组班卓琴单元保持的。
- 加载组装细胞进入EQ-SANS样品桨（ 图3A）的不同样本位置。使该桨叶的样本位置的列表。
- 测量
- 设置配置为在与仪器的科学家的帮助下一个脚本SANS的测量，指的是给定的示例脚本。
注：在简短的评论的补充材料中提供的实际SANS测量中使用的脚本的例子。本实施例是专为使用9.1埃<λ<在固定1.3米样品到检测器的距离为10毫米的样本孔径13.2埃的波长频带中的两个样品（样品＃1和＃2）的SANS测量而设计30毫米梁停止。示例脚本可以在不为＃1试样和＃2的任何修改地使用。- 以覆盖0.01的q范围- 0.4埃- 1，选择9.1埃<的波长带λ<13.2埃，由如图所示的示例脚本输入1300到检测器的位置和9成波长的样品到检测器的距离为1.3微米。
- 要使用10毫米口径的样品和30毫米波束停止，设定在脚本中梁停止，孔XY位置。
- 设置发射和样品散射测量的样品位置和对应的名称。
- 对应束流时间的文件夹中保存脚本。
- 执行通过点击“运行脚本'上PyDAS控制窗口（ 图3B）的右侧和加载保存的脚本执行测量该脚本。
- 在实验结束后通知测量的完成的文书团队。
- 设置配置为在与仪器的科学家的帮助下一个脚本SANS的测量，指的是给定的示例脚本。
3. SANS数据简化与分析
- SANS数据还原过程
- 对所测量的数据的还原使用在analysis.sns.gov提供MantidPlot 23-24软件，与仪器团队的帮助。
注：可以在网页analysis.sns.gov中找到运行MantidPlot软件的详细说明。 - 在MantidPlot，从打开的界面菜单EQSANS还原界面。 （接口> SANS> ORNL SANS）。输入数据还原过程的所有必要信息。
注意：大多数的数据还原过程中的重要信息是由仪表组提供。有关信息，在补充材料，还提供相关的截图。 - 输入在“还原选项”标签的所有必要信息。
- 输入从标准样品测量的绝对比例因子。从充分表征的标准样品的测定，其散射强度是已知的获得绝对强度（I（0）= 450nm厘米3 - 1），适合与德拜-丁酰胆碱酯酶，散射型。 输入的暗电流的文件名，它是由仪器团队提供。
- 检查“立体角校正'，'Q分辨率”，“使用配置文件'，'正确TOF'，和'从配置文件作为适用的用户掩模'选项。
- 设置样品孔直径10毫米。设置数量为Q箱200与线性Q分级方案。输入掩模文件名，其也由仪器团队提供。
- 输入所有必要的信息来完成“检测”选项卡。
- 选中“使用寻束器'（相契合直射光束选项）和”执行灵敏度校正“。查找使用空波束测量的运行数量的梁中心“数据文件”。
- 输入的灵敏度数据的文件名，它是由仪器科学家提供。允许的灵敏度范围分别设定为0.5和2.5的最小和最大。检查＆＃39;使用样品光束中心“。
- 输入“数据”选项卡上的所有必要信息。
- 在“散射数据文件'输入样品散射运行次数。指定厘米样品厚度。选择“计算传输”。
- 在“样品直接束数据文件'输入样品传输运行次数。在'空直射数据文件“中输入空束运行次数。
- 检查“背景数据文件”，然后输入背景散射运行次数。选择“计算传输”。在“样品直接束数据文件”中输入后台传输运行次数。
注意：在这种情况下，空的班卓琴细胞散射数据文件的背景散射。 - 在'空直射数据文件“中输入空束运行次数。通常情况下，这个数字是一样的空束运行次数（3.1.5.2）。
- 点击“减少”执行数据还原。
注意：输出被写入所指定的文件夹中##### _ Iq.txt哪里#####是样品散射文件的运行次数。 ASCII格式用于数据文件。
- 对所测量的数据的还原使用在analysis.sns.gov提供MantidPlot 23-24软件，与仪器团队的帮助。
- 模型拟合分析
注：SasView是一个小角散射分析软件包，它最初是作为NSF DANSE项目的一部分，目前正在由设施的国际合作（http://www.sasview.org/）管理。软件包可以在http://sourceforge.net/projects/sasview/files/下载。- 运行SasView，并通过点击“加载数据”从“数据资源管理器”窗口中加载数据文件。
- 点击“发送到”用'配件'选项，并检查弹出窗口上的数据图。
- 在“飞度面板”，选择下的模型类别“形状”，并从模型下拉框选择“CoreShellCylinderModel”。 <LI>调整参数值，所以模型曲线是接近尽可能数据曲线。
注：使用SLD（散射长度密度）计算器从工具菜单来计算散射长度密度。 - 选择拟合面板“使用唐吉诃德数据”和“使用的dI数据”。调整为拟合数据的Q系列，。点击'飞度'来执行数据拟合。
4.实时太空观测用原子力显微镜（AFM）
- 使用旋涂硅晶片样品制备
- 对于AFM测定，取从样品＃1（1.3.3）0.1毫升样品溶液中，它为1.9毫升去离子水混合。
- 放置在旋涂机清洁Si晶片（12毫米×12毫米）。固定用真空卡盘的晶片的位置。
- 分别设定的旋转速度，并以每分钟（rpm）1500转和60秒的运行时间。湿的晶片的露出的表面稀释样品。开始旋涂。
- 关掉真空泵，并从旋涂器取出涂覆的晶片。
- AFM测量
- 使用双面粘合碳胶带的铁盘上附上旋涂晶片（4.1.4）。
- 使样品盘（4.2.1）更靠近扫描仪的曝光区域的边缘的第一，和盘朝向中心滑动，直到盘的底表面完全覆盖扫描器的顶部。
注意：避免突然接触，因为在扫描仪的顶磁铁强烈吸引铁盘。轻轻使磁盘和扫描仪的两个边缘之间的接触。 - 安装在扫描仪的扫描探针显微镜（SPM）的头，插上数据线。
注：特别关注的同时，移动SPM头或对接（删除）到（离）扫描器支付。当磁头从扫描器阶段分离，保持头部朝向upwa的底面RDS所有的时间。 - 运行该工具提供的控制软件，并选择“系统配置”窗口中的窃听方式。
- 通过调整光学显微镜的粗，细旋钮和通过移动的x和y光级放置在显示屏窗口的中心的悬臂刀片。
- 通过调整对SPM头的激光准直旋钮调整激光。定位红色激光点的悬臂大致，并通过跟踪在显示屏所示的点移动至点到悬臂刀片的中间。
注意：当激光正确对齐，粉红色的反射光斑出现的激光对准窗口。 - 通过在激光对准窗口的中心定位粉红反射图像对齐检测器。调整于SPM头的光检测器旋钮直到象限光电二极管（QPD）信号之和大于2 V至少（2.1 - 2.4 V）。
- 调入调悬臂使用无线自动调谐悬臂ndow。 1000千赫 - 在0的频率范围内运行的自动调谐。
- 通过调整焦点旋钮使晶片表面进入显微镜的焦点。
- 慢慢地推动悬臂尖端倾向于使用在“电机平台”窗口中的向上和向下箭头晶片表面。停止运动的前端接触到样品表面之前。
注意：作为前端接近晶片，尖端的模糊黑图像显示在监视器和当尖端和晶片表面进行接触的图像变得清晰。不要让尖端物理接触标本。它破坏样品和仪器。停止尖端示出的暗的模糊图像时。 - 点击工具栏上的按钮搞。
- 选择扫描尺寸（5-10微米），采样数（512-1,024），并在弹出的窗口的扫描速度（0.5〜0.6赫兹），以首先获取大规模的形象。
- 开始扫描。逐渐调整P（比例增益），I（积分增益），和D（垂直德屈曲）值如果颗粒和基板背景之间的对比度太低而不能认清颗粒形状和边界从扫描的图像。
注意：当进入一个新的PID值设定，扫描过程中会自动重新启动。 - 如果存在的大规模图像中的感兴趣的任何区域，重新运行与一组适当的扫描尺寸的扫描，X偏移量，Y轴偏移量，和样本号。
- 测量完成后脱开探头。
注：提高探针头以防止在悬臂针尖与样品的任何损害。首先拆下探头，然后取下样品盘。
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Representative Results
泊洛沙姆407涂覆的SWNT纳米棒悬浮液用样品制备过程（ 图4），其可分为两个重要工艺制造;关于使用超超声，以及使用离心捆绑聚集单独稳定的单壁碳纳米管的分馏工艺单壁碳纳米管表面泊洛沙姆407的物理吸附过程。
对于所制备的泊洛沙姆407 / SWNT / D得到SANS的散射强度2 O样品的温度范围内的5MS的在不存在（ 图5A）20-60℃，并存在（ 图5B）。在低Q区域1行为-的该q散射强度（<0.02埃- 1）表明，在水介质中的圆柱形棒状颗粒的存在。通过从20℃改变温度至60°C或加入添加剂5MS，散射强度显示出明显的变化;到较高的Q的偏移在中间的q区域（0.02-0.05埃- 1）和峰的高Q的发展（约0.11埃- 1）观察到。这些由于温度控制和5MS，除了类似的变化，从泊洛沙姆407封装层对单壁碳纳米管的结构变化产生。作为总结在图6A-6D中，CNT芯/疏水性内壳/水合泊洛沙姆407层经历从一个单壁碳纳米管在室温下由泊洛沙姆407的球形胶束封装以通过在泊洛沙姆407的紧凑的圆柱形层包封的单壁碳纳米管的结构转变较高的温度。结构变化是可逆的，无论不同的5MS添加剂存在的温度;水合聚合物斑点的大小被可逆地控制在20℃和60℃之间的温度范围。在这个海峡泊洛沙姆407层的uctural变化，球面泊洛沙姆407胶束与45埃，其由几个泊洛沙姆407链的回转半径，成为一组的单链斑点环绕所述单壁碳纳米管芯更紧凑地与旋转半径的的30埃。
对双方的温度控制和芳香添加剂的结构变化是由聚合物，水和单壁碳纳米管之间的分子间相互作用的变化解释的。随着温度的升高PPO与PEO嵌段的增加的疏水性导致与单壁碳纳米管芯表面吸附的聚合物的更强的相互作用比与水21其结果，吸附聚合物在高温下形成更紧凑的封装层能够更有效地覆盖疏水核心和减少界面自由能。这种倾向可以更加促进在5MS的存在，因为SWNT和苯环之间的优先相互作用的5MS以及5MS的强烈倾向的环与泊洛沙姆绑定407 21,22特别是，内壳厚度（ 图6B），将其测量为约3埃靠近5MS分子和单壁碳纳米管的表面之间的平面的距离，21是在与所添加5MS倾向于占据SWNT表面积，并提供一个友好的界面，以聚合物的预测基本一致。
作为补充调查SANS的研究中，使用AFM在现实空间中观察到的泊洛沙姆407 / SWNT纳米棒。 图7A和7B是攻丝泊洛沙姆407 / SWNT纳米棒其中旋涂到硅晶片的模式AFM图像。虽然这些AFM图像仅显示了纳米棒的干燥形态没有水，它们提供解捆绑和单壁碳纳米管的分散的证据，以及纳米棒的长度分布。
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图1. SWNT稳定的超声过程的快照，一个样品管放入水浴尖蘸。 请点击此处查看该图的放大版本。
拆卸在SNS的EQ-SANS实验图2.铝班卓琴电池座。（A）的部分包括：（i）班卓琴细胞（II）间隔，及（iii）持有人。 （B）组装的零件。 请点击此处查看该图的放大版本。
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图3.标准EQ-SANS实验环境。（A）样品展台，和（B）在束线控制软件。 请点击此处查看该图的放大版本。
为泊洛沙姆407 / SWNT图4简化的样品制备过程（样品＃1）和泊洛沙姆407 / SWNT / 5MS（样品＃2）的悬浮液。用热重分析测定在这些最后的悬浮液的单壁碳纳米管和泊洛沙姆407之间的质量比（TGA ）后冷冻干燥（*）。 （这个数字已经修改许可从参考文献21版权所有2015年，美国化学学会）。K“>点击此处查看该图的放大版本。
在温度测量范围20°C至60°C（A）泊洛沙姆407 / SWNT / D 2 O样品图5. SANS强度 。 （B）泊洛沙姆407 / SWNT / 5MS / D 2 O样品。实线是通过使用改性的核/壳/链模型拟合SANS数据而获得的曲线。第q -在大约0.01低Q区域1行为- 1表示在悬浮液棒状颗粒的存在。曲线已被移为清楚。 （这个数字已经修改许可从参考文献21版权所有2015年，美国化学学会）。 请点击此处查看该figu的放大版本回覆。
图6.从SANS模型拟合分析封装层的详细结构。（A）半径上不存在单壁碳纳米管表面回转泊洛沙姆407链的斑点（R G）和疏水内壳层（B）的厚度（T 1）的（菱形）和5-甲基水杨酸（5MS）存在下（方）的温度范围从20℃至60℃。 R G是可逆通过控制通过加热（实心标记）温度和冷却（具有内部的横填充标记）工艺无论5MS的存在改变。 （CD）的示意图的横截面图，从SANS分析表明，在室温下（上）和其随温度或加入添加剂（底部）的结构变化的泊洛沙姆407 / SWNT纳米棒。 （这个数字公顷小号被修改与REF许可。 21. 2015年版权所有，美国化学学会）。 请点击此处查看该图的放大版本。
硅晶片上旋涂泊洛沙姆407 / SWNT纳米棒图7.轻敲模式原子力显微镜图像。（ 一 ）高度通道图像提供了Z轴方向的厚度信息。 （ 二 ）攻幅度通道图像呈现沉积纳米粒子的界限清楚。比例尺：1微米。 （这个数字已经修改许可从参考文献21版权所有2015年，美国化学学会）。 请点击此处查看该图的放大版本。
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Discussion
SANS和AFM测量表明，单壁碳纳米管已成功解捆绑并单独使用泊洛沙姆407三嵌段共聚物分散在水溶液中。在此样品的制备方法，超声波处理并离心过程是确定最终悬浮液的特征的关键步骤。的单壁碳纳米管间的强相互作用，这迫使未涂覆的SWNT在溶液中捆绑在一起，必须克服与嵌段共聚物稳定的各个单壁碳纳米管。提供足够的能量，适当长的时间使聚合物克服能垒，并成功地稳定了单壁碳纳米管。然而，这是太难以除去悬浮液中的所有单壁碳纳米管束，因此，分馏过程中也产生高纯度和质量的样品是至关重要的。在超声处理功率，所述离心速度，以及上清液的收集体积优化是必需的，如果在样品中的任何改进需要的纯度和收率。
使用该方法，不同大小的热可逆的CNT /聚合物纳米颗粒可以通过改变三嵌段共聚物的分子量来制造。已经预测，使用两亲性嵌段共聚物的碳纳米管的稳定显示大小选择性使碳纳米管具有特定直径可以选择性地溶解。25在这项工作中，SANS分析表明，在合成的纳米棒的单壁碳纳米管芯的直径为约7.2Å平均水平。这意味着，泊洛沙姆407甚至可以溶解的SWNT与周围7-8埃的相对小的直径的Hipco（高压一氧化碳）的单壁碳纳米管中，这是众所周知的，其直径7-14埃的26因此，合理的选择分子量和在PEO-PPO-PEO聚合物的PEO / PPO的质量比使得研究人员不仅能够利用或者单壁或多壁碳纳米管方面少了直径也给大小选择性地通过这一战略制造聚合物-CNT纳米棒混合。
虽然各种PEO-PPO-PEO聚合物涂覆的CNT纳米棒可通过相同的制备方法来制备，在实际空间中的详细结构的表征方法是相当有限的。常用光学显微镜仪器，因为非常小的颗粒尺寸的不适合的。电子显微镜（EM）和原子力显微镜技术也有局限性。在干的EM和AFM技术所需的溶剂蒸发防止原位表征和可能导致的形态变化，并且在冷冻电镜温度淬火防止与温度控制的实时观测。因此，使用小角散射技术中的q空间结构特征是在该系统中必不可少的，并且还更强大，如果任何其他的现实空间观察可以作为一种补充的方式来提供。
。21
通过这项工作，证明，所合成的混合纳米粒子呈现其封装结构的一个敏感的温度依赖性响应。这些系统目前用于智能功能构建块其中自组装成更高有序纳米结构和其内和粒子间结构可逆控制为对外界刺激的响应一个有趣的模型。而提出的技术适合于制造良好有序的，自组装系统，仍有挑战，他们可以在装置一起使用之前，必须克服。例如，超声处理后的碳纳米管的长度不限制全三维订制服。尽管如此，形状可调的纳米积木的制造成功的设计提供了走向充满希望的机会自组装的智能功能材料。
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Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| HiPco Single-walled carbon nanotubes | Unidym | P2771 | |
| Pluronic F127 | BASF | 9003-11-6 | Mw = 12.6 kg/mol |
| 5-methylsalicylic acid | TCI America | C0410 | |
| Ultrasonic processor | Cole-Parmer | ML-04714-52 | |
| Sorvall 6 plus centrifuge | Thermo Scientific | 46910 | |
| Innova AFM | Bruker | ||
| Si-wafer | Silicon Quest International | 150 mm in diameter; N type <1-1-1> cut; 1-10 Ohm/cm; Single-side polyshed (675 ± 25 μm); Diced (12 mm x 12 mm) |
References
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