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Chemistry

छोटे कोण न्यूट्रॉन बिखरने से थर्मो-प्रतिवर्ती ब्लॉक Copolymers और विशेषता के साथ एकल दीवारों कार्बन नैनोट्यूब के functionalization

Published: June 1, 2016 doi: 10.3791/53969
Automatic Translation
1, 2,3, 1,4, 1, 1
1Biology and Soft Matter Division, Neutron Science Directorate, Oak Ridge National Laboratory, 2Center for Nanophase Materials Sciences, Oak Ridge National Laboratory, 3Department of Polymer Science and Engineering, Pusan National University, 4Jülich Center for Neutron Science, Forschungszentrum Jülich

Introduction

कार्बन नैनोट्यूब (CNTs) खोखले बेलनाकार एक नैनोट्यूब में एक माइक्रोमीटर पैमाने पर ग्रेफाइट शीट रोलिंग द्वारा गठित नैनोकणों कर रहे हैं। क्योंकि उनके असाधारण यांत्रिक, थर्मल, और बिजली के गुणों की, CNTs बड़े पैमाने पर आत्म इकट्ठे nanocomposite सामग्री में चिकित्सीय और जैव-संवेदन आवेदन के साथ ही नैनो fillers में कार्यात्मक नैनोकणों के लिए एक उपन्यास उम्मीदवार के रूप में जांच की गई है। 1-3 हालांकि, उनके गरीब घुलनशीलता और आमतौर पर इस्तेमाल जैविक और जलीय सॉल्वैंट्स में बंडलों बनाने की ओर मजबूत वरीयता जैविक अनुप्रयोगों में आसान और पर्यावरण के अनुकूल प्रसंस्करण के साथ ही अग्रिमों में बाधा। इसलिए, इस तरह के अति sonication, रासायनिक सतह संशोधन, और गैर सहसंयोजक surfactants और copolymers ब्लॉक का उपयोग करके functionalization के रूप में functionalization तरीकों की एक किस्म, 4-9 सीएनटी सतहों को संशोधित करने और की एक विस्तृत श्रृंखला में उनकी dispersibility सुधार करने के लिए विकसित किया गया है सॉल्वैंट्स। न सहसंयोजक कार्यात्मकशारीरिक सतह के उपचार पर आधारित lization तरीकों, विशेष रूप से, एक होनहार और मजबूत रणनीति होने के लिए, 10 तिथि करने के लिए माना जाता है क्योंकि आंतरिक सीएनटी गुणों में किसी भी सतह संशोधन प्रेरित दमन कम किया जा सकता है।, वहाँ फैलाव दक्षता में सुधार करने के लिए कई प्रयास किए गए हैं बुनियादी surfactants (जैसे, एसडीएस, CTAB, NaDDBS), 7,11 amphiphilic copolymers ब्लॉक, 8 जैव सामग्री (जैसे, डीएनए), 12,13 और सिंथेटिक पॉलिमर कार्यात्मक सहित फैलानेवाला एजेंटों के विभिन्न प्रकार के रोजगार से न सहसंयोजक functionalization तरीकों में से (जैसे, संयुग्मित बहुलक, खुशबूदार बहुलक)। 14,15

पीईओ-पीपीओ-पीईओ पॉलिमर, triblock दो हाइड्रोफिलिक पाली (एथिलीन ऑक्साइड) से मिलकर copolymer का एक प्रकार (पीईओ) दोनों पर चेन covalently एक हाइड्रोफोबिक पाली (प्रोपलीन आक्साइड) (पीपीओ) केंद्र में श्रृंखला के लिए बाध्य समाप्त होता है, संभावित विस्तार कर सकते हैं गैर covalently क्रियाशील CNTs के आवेदन in जलीय समाधान। इन पॉलिमर इंटरफेस है, जो पीईओ चेन की न्यूनतम विषाक्तता के कारण सीएनटी सतहों के लिए, लेकिन यह भी जलीय मीडिया और अन्य बहुलक matrices और जबरदस्त biocompatibility प्रदर्शन करने के लिए न केवल अनुकूल है प्रदान करते हैं। इस के साथ ही वातावरण dispersing जैव चिकित्सा अनुप्रयोगों में बहुलक लेपित CNTs के उपयोग के रूप में की एक विस्तृत श्रृंखला में आसान प्रसंस्करण की सुविधा। 12,16-17 इसके अलावा, बाहरी उत्तेजनाओं को अपनी संवेदनशील प्रतिक्रियाओं पर आधारित इन पॉलिमर की समृद्ध thermodynamic चरण व्यवहार में सक्षम बनाता है स्मार्ट ब्लॉक copolymer-सीएनटी संकर nanostructures जिसमें अंतर और अंतर-कण संरचनाओं reversibly और ठीक से नियंत्रित किया जा सकता है का निर्माण। 18-21 यहाँ, हम एक ट्यून करने योग्य encapsulation परत के साथ सीएनटी आधारित हाइब्रिड नैनोकणों के निर्माण के लिए एक प्रोटोकॉल प्रस्तुत PEO105-PPO70-PEO105 (Poloxamer 407)। जिसके परिणामस्वरूप संरचना छोटे कोण न्यूट्रॉन बिखरने (बिना) की विशेषता है। इस काम introduc होने की उम्मीद हैई स्मार्ट कार्यात्मक इमारत ब्लॉकों की अवधारणा और मदद गैर विशेषज्ञों आसानी से ओक रिज नेशनल लेबोरेटरी में विस्तृत लक्षण वर्णन के लिए ब्लॉक copolymer-क्रियाशील सीएनटी निलंबन और उपयोग बिना तैयार करते हैं।

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Protocol

नोट: इस प्रोटोकॉल nanomaterials की हैंडलिंग में विशेष देखभाल की आवश्यकता है। के रूप में खरीदा एकल दीवारों कार्बन नैनोट्यूब (SWNTs) ठीक पाउडर के रूप में मौजूद है और इस तरह, वे उन्हें जलीय समाधान में dispersing से पहले नैनो खतरनाक माल के रूप में माना जाना चाहिए। सामग्री सुरक्षा डाटा शीट (एमएसडीएस) में वर्णित उचित सुरक्षा उपकरणों का उपयोग करें।

1. Poloxamer 407 / SWNT जलीय निलंबन की तैयारी

नोट: ब्लॉक इस्तेमाल किया copolymers की आलोचना micellization तापमान (CMT) की तुलना में कम तापमान पर सभी नमूना तैयार करने की प्रक्रियाओं के साथ आगे बढ़ें। Poloxamer 407 / SWNT नमूने Poloxamer 407 (30 डिग्री सेल्सियस) के CMT नीचे 20 डिग्री सेल्सियस पर तैयार किए गए थे। 21

  1. Poloxamer 407 जलीय समाधान की तैयारी (0.25% w / w)
    1. पूरी तरह से Poloxamer 407 में पाउडर 70 ग्राम डी 2 ओ की 0.175 ग्राम भंग
      नोट: डी 2 हे बिना के लिए प्रयोग किया जाता हैमाप। 70 ग्राम डी ओ 2 लगभग कमरे के तापमान पर 63.2 मिलीलीटर है। अन्य प्रयोजनों के लिए, एच 2 ओ उपयोग के लिए सिफारिश की है।
  2. कच्चे तेल की Poloxamer 407 / SWNT निलंबन की तैयारी
    1. दो 50 मिलीलीटर शंक्वाकार अपकेंद्रित्र ट्यूब (1 ट्यूब और ट्यूब 2) अलग करने के लिए 0.01 छ SWNT पाउडर जोड़ें।
    2. ट्यूब 1 में, Poloxamer 407 समाधान (1.1.1) के 31.6 मिलीलीटर जोड़ें और ट्यूब 2 में शेष समाधान की 31.6 मिलीलीटर।
    3. भंवर मिश्रण 5-10 मिनट के लिए ट्यूब से 1 और 2 में निलंबन मिक्स।
    4. ट्यूब 1 एक नहाने के पानी में रखें। सुरक्षित रूप से ट्यूब स्थिति को ठीक करें। (चित्रा 1) ट्यूब डुबकी जब तक एयर निलंबन इंटरफेस स्नान में पानी की सतह तक पहुँचता है।
    5. ट्यूब 1. के निलंबन में एक ultrasonicator की नोक डुबकी कम से कम जब तक SWNTs ट्यूब के नीचे जमा बिखरता और अल्ट्रासाउंड प्रचारित च के कारण फैल शुरू sonication शक्ति धीरे-धीरे 0% से बढ़ाएँ ultrasonicator टिप ROM। 20 डिग्री सेल्सियस पर 60 मिनट के लिए अल्ट्रासाउंड के साथ निलंबन समझो, 25 डिग्री सेल्सियस से नीचे के तापमान निलंबन रखते हुए।
      नोट: निलंबन में 1 सेमी से अधिक गहरा टिप अंत मत डालो। , या तो पानी जलाशय के तापमान को नियंत्रित करने से या उचित रूप से स्नान refilling से 25 डिग्री सेल्सियस नीचे तापमान निलंबन रखें।
    6. दोहराएँ 1.2.4 और 1.2.5 ट्यूब 2 के लिए कदम।
  3. अभाव और 5 Methylsalicylic एसिड की उपस्थिति में Poloxamer 407 / SWNT निलंबन की तैयारी
    1. अपकेंद्रित्र 20 डिग्री सेल्सियस पर नलियों 1 में कच्चे निलंबन और 2 9,800 × के लिए जी 2 घंटा पर।
    2. उधर, एक नया ट्यूब प्रत्येक ट्यूब से supernatants के 15 मिलीलीटर ले जाएँ।
    3. सतह पर तैरनेवाला ट्यूब 2 से लिया में 5-methylsalicylic एसिड (5ms) की 0.015 ग्राम भंग, और # 2 नमूना के रूप में इस मिश्रण लेबल। # 1 नमूना के रूप में ट्यूब 1 से अन्य सतह पर तैरनेवाला लेबल।
ई "> 2। विस्तारित क्यू रेंज छोटे कोण न्यूट्रॉन छितराया (EQ-सेन्स) माप

नोट: Spallation न्यूट्रॉन स्रोत (एसएनएस) के beamlines पर काम करने के लिए, एक स्वीकृत beamtime प्रस्ताव की आवश्यकता है। रेडियोलॉजिकल सुरक्षा प्रशिक्षण और अन्य साधन विशेष प्रशिक्षण भी अग्रिम में आवश्यक हैं। प्रवेश और प्रशिक्षण विवरण एसएनएस उपयोगकर्ता कार्यालय द्वारा प्रदान की जाती हैं और neutrons.ornl.gov पर पाया जा सकता है।

  1. नमूना लोड
    1. नमूना # 1 के लोड 0.3 मिलीलीटर एक बेढब क्वार्ट्ज बैंजो सेल और # नमूना एक और बैंजो सेल में 2 (चित्रा 2A-आई) में। दो कोशिकाओं पर पलकों रखो और पलकों के आसपास सुरक्षित रूप से टेप लपेटकर द्वारा उन्हें सील।
    2. एक एल्यूमीनियम सेल धारक (चित्रा 2A iii) के लिए spacers के बीच सील कोशिकाओं (चित्रा 2A II) की एक जगह है, और एल्यूमीनियम बैंजो सेल धारक (चित्रा 2 बी) को इकट्ठा। एक ही तरीके से बैंजो सेल धारक का एक अलग सेट के साथ अन्य सेल इकट्ठा।
    3. EQ-sans नमूना चप्पू (चित्रा 3 ए) के विभिन्न पदों नमूना में इकट्ठे कोशिकाओं लोड। चप्पू का नमूना पदों की सूची बनाओ।
  2. माप
    1. एक साधन वैज्ञानिक की मदद से एक स्क्रिप्ट में बिना माप के लिए विन्यास सेट, दिए गए उदाहरण स्क्रिप्ट का जिक्र है।
      नोट: वास्तविक बिना माप के दौरान इस्तेमाल किया स्क्रिप्ट का एक उदाहरण संक्षिप्त टिप्पणी के साथ पूरक सामग्री में प्रदान की जाती है। यह उदाहरण विशेष रूप से दो नमूने (नमूना # 1 और 2 #) के बिना माप 9.1 एक <λ <एक 10 मिमी नमूना एपर्चर के साथ फिक्स्ड 1.3 मीटर नमूना डिटेक्टर दूरी पर 13.2 एक और एक की तरंग दैर्ध्य बैंड प्रयोग करने के लिए डिजाइन किया गया है 30 मिमी बीम बंद करो। उदाहरण स्क्रिप्ट # 1 नमूना और # 2 के लिए किसी भी संशोधन के बिना इस्तेमाल किया जा सकता है।
      1. 0.4 - a - 0.01 की एक क्यू की रेंज को कवर करने के लिए 1, 9.1 एक <एक तरंग दैर्ध्य बैंड का चयनλ <13.2 ए और एक नमूना करने वाली डिटेक्टर डिटेक्टर की स्थिति में 1300 और 9 inputting तरंग दैर्ध्य में के रूप में उदाहरण लिपि में दिखाया द्वारा 1.3 मीटर की दूरी।
      2. एक 10 मिमी नमूना एपर्चर और एक 30 मिमी किरण रोकने का उपयोग करने के लिए, किरण बंद हो जाता है और पटकथा में छिद्र के xy पदों पर निर्धारित किया है।
      3. दोनों पारेषण और नमूना बिखरने माप के लिए नमूना पदों और इसी के नाम सेट करें।
      4. फ़ोल्डर किरण समय के लिए इसी में स्क्रिप्ट को बचाओ।
    2. PyDAS नियंत्रण खिड़की (चित्रा 3 बी) के दाईं ओर पर 'भागो स्क्रिप्ट' पर क्लिक करें और बचाया स्क्रिप्ट लोड करके माप प्रदर्शन करने के लिए स्क्रिप्ट है।
    3. माप के पूरा होने का साधन टीम को सूचित करने के बाद प्रयोग समाप्त हो गया है।

3. बिना डेटा कमी और विश्लेषण

  1. बिना डेटा कमी प्रक्रिया
    1. मापा डेटा की कमी के लिए, MantidPlot 23-24 analysis.sns.gov पर प्रदान सॉफ्टवेयर का उपयोग साधन टीम की मदद से।
      नोट: MantidPlot सॉफ्टवेयर को चलाने के लिए विस्तृत निर्देश analysis.sns.gov वेबपेज पर पाया जा सकता है।
    2. MantidPlot के भीतर, इंटरफेस मेनू से EQSANS कमी इंटरफ़ेस खुला। (इंटरफ़ेस> बिना> ORNL सेन्स)। इनपुट डेटा कमी प्रक्रिया के लिए सभी आवश्यक जानकारी।
      नोट: डेटा कमी की प्रक्रिया में महत्वपूर्ण जानकारी के अधिकांश साधन टीम द्वारा प्रदान की जाती है। जानकारी के लिए, प्रासंगिक स्क्रीनशॉट भी पूरक सामग्री में प्रदान की जाती हैं।
    3. इनपुट 'न्यूनीकरण विकल्प' टैब में सभी आवश्यक जानकारी।
      1. इनपुट मानक नमूना माप से पूर्ण पैमाने कारक। एक अच्छी तरह से होती मानक नमूने का माप जिसका बिखरने तीव्रता जाना जाता है से पूर्ण तीव्रता प्राप्त (मैं (0) = 450 सेमी - 1) और एक Debye-Buche बिखरने मॉडल के साथ फिट बैठते हैं। इनपुट अंधेरे वर्तमान फ़ाइल नाम है, जो साधन टीम द्वारा प्रदान की जाती है।
      2. 'ठोस कोण सुधार', 'क्यू संकल्प', 'उपयोग विन्यास फ़ाइल', 'सही TOF', और 'के रूप में लागू विन्यास फ़ाइल से उपयोगकर्ता मुखौटा' के लिए विकल्पों की जाँच करें।
      3. 10 मिमी के लिए नमूना एपर्चर व्यास सेट करें। एक रेखीय क्यू binning योजना के साथ करने के लिए 200 क्यू डिब्बे की संख्या निर्धारित करें। इनपुट मुखौटा फ़ाइल का नाम है, जो भी साधन टीम द्वारा प्रदान की जाती है।
    4. इनपुट के लिए सभी आवश्यक जानकारी 'डिटेक्टर' टैब पूरा करने के लिए।
      1. चेक 'किरण खोजक का उपयोग करें' (फिट प्रत्यक्ष किरण विकल्प के साथ) और 'संवेदनशीलता सुधार प्रदर्शन'। एक किरण केंद्र 'डेटा फ़ाइल' खाली किरण माप की रन संख्या का उपयोग कर पाते हैं।
      2. इनपुट संवेदनशीलता डेटा फ़ाइल नाम है, जो साधन वैज्ञानिक द्वारा प्रदान की जाती है। क्रमश: 0.5 और 2.5 के लिए न्यूनतम और अधिकतम करने की अनुमति दी संवेदनशीलता सीमा निर्धारित करें। चेक &# 39; उपयोग नमूना बीम केंद्र '।
    5. इनपुट 'डाटा' टैब के लिए सभी आवश्यक जानकारी।
      1. 'डेटा फ़ाइल छितराया' पर नमूना बिखरने रन संख्या दर्ज करें। सेमी में नमूना मोटाई निर्दिष्ट करें। 'संचरण की गणना करें' का चयन करें।
      2. 'नमूना प्रत्यक्ष किरण डेटा फ़ाइल' पर नमूना संचरण रन संख्या दर्ज करें। 'खाली प्रत्यक्ष किरण डेटा फ़ाइल' में खाली किरण रन संख्या दर्ज करें।
      3. 'पृष्ठभूमि डेटा फ़ाइल' चेक करें और रन संख्या में बिखरने पृष्ठभूमि दर्ज करें। 'संचरण की गणना करें' का चयन करें। 'नमूना प्रत्यक्ष किरण डेटा फ़ाइल' पर पृष्ठभूमि संचरण रन संख्या दर्ज करें।
        नोट: इस मामले में, खाली बैंजो सेल डेटा फ़ाइल बिखरने पृष्ठभूमि बिखरने है।
      4. 'खाली प्रत्यक्ष किरण डेटा फ़ाइल' में खाली किरण रन संख्या दर्ज करें। आमतौर पर, इस संख्या को खाली किरण रन संख्या (3.1.5.2) के रूप में ही है।
    6. पर क्लिक करें 'कम' पर अमल करने के लिएडेटा कमी।
      नोट: उत्पादन के रूप में नामित फ़ोल्डर में लिखा है ##### _ Iq.txt जहां ##### नमूना बिखरने फ़ाइल की रन संख्या है। ASCII स्वरूप डेटा फ़ाइलों के लिए प्रयोग किया जाता है।
  2. मॉडल फिटिंग विश्लेषण
    नोट: SasView एक छोटे कोण बिखरने विश्लेषण सॉफ्टवेयर पैकेज है, जो मूल रूप से NSF Danse परियोजना के हिस्से के रूप में विकसित किया गया था, और वर्तमान सुविधाओं की एक अंतरराष्ट्रीय सहयोग (http://www.sasview.org/) द्वारा किया जाता है। सॉफ्टवेयर पैकेज http://sourceforge.net/projects/sasview/files/ पर डाउनलोड किया जा सकता है।
    1. SasView चलाएँ, और 'डेटा एक्सप्लोरर' खिड़की 'से लोड डाटा' पर क्लिक करके एक डेटा फ़ाइल लोड।
    2. पर 'फिटिंग' विकल्प 'के साथ करने के लिए भेजें' पर क्लिक करें और पॉपअप विंडो पर डेटा साजिश की जाँच करें।
    3. 'फ़िट पैनल' में, मॉडल श्रेणी के अंतर्गत "आकार" का चयन करें, और मॉडल ड्रॉप बॉक्स से "CoreShellCylinderModel" चुनें।
      4. <li>, पैरामीटर मान समायोजित करें ताकि मॉडल की अवस्था में संभव के रूप में डेटा की अवस्था के करीब है।
      नोट: बिखरने लंबाई घनत्व की गणना करने के लिए उपकरण मेनू से SLD (बिखरने लंबाई घनत्व) कैलकुलेटर का उपयोग करें।
    4. "का प्रयोग करें dQ डेटा" और "उपयोग डि डाटा" फिटिंग पैनल में चयन करें। फिटिंग के लिए डेटा के क्यू रेंज को समायोजित करें। 'फिट' पर क्लिक करें डेटा ढाले पर अमल करने की।

4. वास्तविक अंतरिक्ष अवलोकन परमाणु शक्ति माइक्रोस्कोपी का उपयोग करना (AFM)

  1. स्पिन कोटिंग का उपयोग सी वेफर्स पर नमूना तैयार
    1. AFM माप के लिए, से # नमूना 1 (1.3.3) 0.1 मिलीलीटर नमूना समाधान लेते हैं, और 1.9 मिलीलीटर de-ionized पानी के साथ मिश्रण।
    2. एक स्पिन coater पर एक साफ सी वेफर (12 मिमी × 12 मिमी) रखें। एक निर्वात चक का उपयोग कर वेफर स्थिति को ठीक करें।
    3. घूर्णन गति और प्रति मिनट (आरपीएम) 1,500 क्रांतियों और 60 सेकंड में समय चल रहा है, क्रमशः सेट करें। साथ वेफर के उजागर सतह गीलापतला नमूना। स्पिन कोटिंग शुरू करो।
    4. वैक्यूम पंप बंद करें, और स्पिन coater से लिपटे वेफर को हटा दें।
  2. AFM माप
    1. एक दो तरफा चिपकने वाला कार्बन टेप का उपयोग कर एक लोहे डिस्क पर स्पिन में लिपटे वेफर (4.1.4) संलग्न।
    2. नमूना डिस्क (4.2.1) स्कैनर के उजागर क्षेत्र के किनारे के करीब पहले लाओ, और केंद्र की ओर डिस्क स्लाइड जब तक डिस्क के नीचे की सतह पूरी तरह से स्कैनर के शीर्ष शामिल किया गया है।
      नोट: अचानक संपर्क से बचें क्योंकि स्कैनर के शीर्ष पर एक चुंबक दृढ़ता से लोहा डिस्क को आकर्षित करती है। धीरे डिस्क और स्कैनर के दो किनारों के बीच एक संपर्क बनाने।
    3. माउंट स्कैनर पर जांच स्कैनिंग माइक्रोस्कोप (एसपीएम) के सिर, और केबल में प्लग।
      नोट: चरम देखभाल जबकि (से) स्कैनर के लिए एसपीएम सिर चलती है या डॉकिंग (हटाने) यह भुगतान किया जाना है। सिर स्कैनर मंच से अलग किया जाता है, सिर का सामना करना पड़ upwa के नीचे सतह रखआरडीएस हर समय।
    4. साधन की आपूर्ति नियंत्रण सॉफ्टवेयर चलाने, और 'सिस्टम विन्यास' विंडो में दोहन मोड का चयन करें।
    5. ऑप्टिकल माइक्रोस्कोप के मोटे और ठीक knobs का समायोजन करके और x- और y- ऑप्टिकल चरणों ले जाकर मॉनिटर खिड़की के केंद्र में ब्रैकट टिप जगह है।
    6. एसपीएम सिर पर लेजर संरेखण knobs का समायोजन करके लेजर संरेखित करें। ब्रैकट मोटे तौर पर करने के लिए लाल लेजर डॉट जानें, और डॉट निगरानी में दिखाया अनुरेखण द्वारा ब्रैकट टिप के बीच करने के लिए डॉट चलते हैं।
      नोट: जब लेजर ठीक से गठबंधन किया है, गुलाबी प्रतिबिंब मौके लेजर संरेखण खिड़की पर प्रकट होता है।
    7. लेजर संरेखण खिड़की के केंद्र में गुलाबी प्रतिबिंब की छवि लगाने के द्वारा डिटेक्टर संरेखित करें। एसपीएम सिर पर photodetector knobs समायोजन जब तक चतुर्थ भाग photodiode (QPD) संकेत योग 2 वी से अधिक (2.1 - 2.4 वी) कम से कम है।
    8. ट्यून ब्रैकट ब्रैकट ट्यूनिंग वाई में autotune का उपयोग करndow। 1,000 किलोहर्ट्ज़ - 0 एक आवृत्ति रेंज में autotune चलाएँ।
    9. ध्यान knobs का समायोजन करके माइक्रोस्कोप के ध्यान में वेफर सतह लाओ।
    10. वेफर सतह 'मोटर मंच' विंडो में ऊपर और नीचे तीर का उपयोग करने की ओर ब्रैकट टिप ड्राइव धीरे धीरे। आंदोलन को रोकने से पहले टिप छू लेती नमूना की सतह।
      नोट: टिप वेफर दृष्टिकोण, टिप के धुंधला काले रंग की छवि की निगरानी में प्रकट होता है और जब टिप और वेफर सतह संपर्क बनाने छवि स्पष्ट हो जाता है। कभी टिप शारीरिक रूप से नमूना स्पर्श करते हैं। यह नुकसान दोनों नमूना और साधन। टिप बंद करो जब अंधेरे धुंधला छवि दिखाया गया है।
    11. उपकरण पट्टी पर संलग्न बटन पर क्लिक करें।
    12. एक स्कैन आकार (5-10 माइक्रोन), एक नमूना संख्या (512-1,024), और एक स्कैन दर (0.5-0.6 हर्ट्ज) पॉप अप विंडो में चयन, पहले एक बड़े पैमाने पर छवि प्राप्त करने के क्रम में।
    13. स्कैनिंग शुरू। धीरे-धीरे पी (आनुपातिक लाभ), मैं (अभिन्न लाभ), और डी (डी खड़ी समायोजितघुमाव) मूल्यों यदि कणों और सब्सट्रेट पृष्ठभूमि के बीच इसके विपरीत बहुत कम है स्पष्ट रूप से स्कैन की गई छवि से कण आकार और सीमाओं पहचान करने के लिए।
      नोट: जब एक नया पीआईडी ​​मूल्य सेट दर्ज किया जाता है, स्कैनिंग की प्रक्रिया को स्वचालित रूप से पुनरारंभ किया जाएगा।
    14. अगर वहाँ बड़े पैमाने पर छवि में रुचि के किसी भी क्षेत्र है, आकार स्कैन के लिए एक उचित सेट के साथ स्कैन फिर से चलाने के लिए, एक्स-ऑफसेट, वाई-ऑफसेट, और नमूना संख्या।
    15. माप के बाद जांच छुड़ाना।
      नोट: जांच सिर उठाएँ ब्रैकट टिप और नमूना पर किसी भी नुकसान को रोकने के लिए। हटाये जांच सिर पहले, और फिर, नमूना डिस्क अलग।

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Representative Results

Poloxamer 407 लेपित SWNT के nanorod- निलंबन नमूना तैयार करने की प्रक्रिया (चित्रा 4), जो दो महत्वपूर्ण प्रक्रियाओं में विभाजित किया जा सकता है का उपयोग कर निर्मित कर रहे थे; SWNT अल्ट्रा sonication, और centrifugation का उपयोग बंडल समुच्चय से व्यक्तिगत रूप से स्थिर SWNTs के विभाजन की प्रक्रिया का उपयोग सतहों पर Poloxamer 407 के भौतिक सोखना प्रक्रिया।

बिना बिखरने तीव्रता तैयार Poloxamer 407 / SWNT / डी के लिए प्राप्त किया गया 5ms की अनुपस्थिति (चित्रा 5 ए) में 20-60 डिग्री सेल्सियस और उपस्थिति (चित्रा 5 ब) के एक तापमान रेंज में 2 हे नमूना। कम क्यू क्षेत्रों में 1 व्यवहार - क्यू के साथ बिखरने तीव्रता (<0.02 ए - 1) जलीय मीडिया में बेलनाकार छड़ी की तरह कणों के अस्तित्व का संकेत मिलता है। 60 20 डिग्री सेल्सियस से तापमान में बदलाव करकेडिग्री सेल्सियस या 5ms योजक जोड़कर, बिखरने तीव्रता स्पष्ट परिवर्तन दिखाने; मध्यवर्ती क्यू क्षेत्र में उच्च क्यू के लिए एक बदलाव (0.02-0.05 A - 1) और उच्च क्यू में एक चोटी के विकास (0.11 के बारे में - 1) मनाया जाता है। तापमान नियंत्रण और 5ms-अलावा की वजह से ये परिवर्तन अनुरूप SWNTs पर Poloxamer 407-encapsulation परत के संरचनात्मक परिवर्तन से उत्पन्न। चित्रा 6A-6D, सीएनटी कोर में संक्षेप के रूप में / हाइड्रोफोबिक भीतरी खोल / हाइड्रेटेड Poloxamer 407 परत एक SWNT से एक संरचनात्मक परिवर्तन एक SWNT Poloxamer 407 के एक कॉम्पैक्ट बेलनाकार परत में से समझाया करने के लिए कमरे के तापमान पर Poloxamer 407 के गोलाकार मिसेल्स द्वारा समझाया होकर गुजरती है उच्च तापमान। संरचनात्मक परिवर्तन तापमान 5ms additives के अस्तित्व की परवाह किए बिना बदलती के साथ प्रतिवर्ती था; हाइड्रेटेड बहुलक चारों के आकार reversibly 20 डिग्री सेल्सियस और 60 डिग्री सेल्सियस के बीच एक तापमान रेंज में नियंत्रित किया गया था। इस दौरान एसटीआरPoloxamer 407 परत की uctural परिवर्तन, कई Poloxamer 407 चेन के होते हैं जो 45 के परिचलन की त्रिज्या के साथ गोलाकार Poloxamer 407 मिसेल, एकल श्रृंखला चारों जो परिचलन की परिधि के साथ और अधिक दृढ़तापूर्वक SWNT कोर के चारों ओर का एक सेट हो जाता है 30 ए की।

दोनों तापमान नियंत्रण और खुशबूदार योजक पर संरचनात्मक परिवर्तन पॉलिमर, पानी, और SWNTs के बीच intermolecular बातचीत में बदलाव से समझाने के योग्य है। तापमान में वृद्धि के साथ पीपीओ और पीईओ ब्लॉक के hydrophobicity बढ़ती जा रही एक परिणाम के रूप में पानी के साथ तुलना SWNT कोर सतहों के साथ adsorbed पॉलिमर की मजबूत बातचीत का कारण बनता है। 21, adsorbed पॉलिमर उच्च तापमान पर अधिक कॉम्पैक्ट encapsulation परत फार्म और अधिक कुशलता से हाइड्रोफोबिक कोर कवर और कम करने के लिए इंटरफेसियल मुक्त ऊर्जा। यह प्रवृत्ति अधिक SWNT और एक बेंजीन के बीच तरजीही सहभागिता के कारण, 5ms की उपस्थिति में पदोन्नत किया जा सकता5ms के साथ ही 5ms की मजबूत प्रवृत्ति की अंगूठी Poloxamer साथ बाँध के लिए 407 21,22 विशेष रूप से, भीतरी खोल मोटाई (चित्रा 6B) है, जो मापा गया था बंद 5ms अणुओं और SWNT सतहों के बीच तलीय दूरी के बारे में 3 एक होना करने के लिए 21 भविष्यवाणी है कि जोड़ा 5ms SWNT सतह क्षेत्र पर कब्जा और पॉलिमर के लिए एक अनुकूल इंटरफेस प्रदान करने के लिए पसंद करते हैं के साथ अच्छे समझौते में है।

बिना अध्ययन करने के लिए एक पूरक जांच, जैसा कि Poloxamer 407 / SWNT nanorods एक AFM का उपयोग वास्तविक अंतरिक्ष में मनाया गया। आंकड़े 7A और 7 बी Poloxamer 407 / SWNT nanorods जो एक सी-वेफर पर स्पिन में लिपटे थे की विधा AFM छवियों दोहन कर रहे हैं। हालांकि इन AFM छवियों केवल पानी के बिना nanorods की एक सूखे आकृति विज्ञान दिखाने के लिए, वे de-bundling और SWNTs का फैलाव के सबूत के रूप में अच्छी तरह से nanorods की लंबाई वितरण प्रदान करते हैं।

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चित्रा 1. SWNT स्थिरीकरण के लिए ultrasonication प्रक्रिया का स्नैपशॉट। एक नमूना ट्यूब एक नहाने के पानी में डाल दिया है टिप के साथ में डूबा हुआ है। यहां यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए क्लिक करें।

चित्र 2
एसएनएस पर EQ-बिना प्रयोग के लिए चित्रा 2. एल्यूमिनियम बैंजो सेल धारक। (ए) disassembled भागों (i) एक बैंजो सेल (ii) स्पेसर, और (iii) एक धारक भी शामिल है। (बी) इकट्ठे भागों। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

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चित्रा 3. मानक EQ-sans प्रयोग वातावरण। (ए) नमूना बूथ, और (बी) किरण लाइन पर नियंत्रण सॉफ्टवेयर। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्रा 4
Poloxamer 407 / SWNT के लिए चित्रा 4. सरलीकृत नमूना तैयार करने की प्रक्रिया (नमूना # 1) और Poloxamer 407 / SWNT / 5ms (नमूना # 2) निलंबन। SWNTs और Poloxamer 407 इन अंतिम निलंबन के बीच जन अनुपात thermogravimetric विश्लेषण द्वारा मापा गया था (TGA ) फ्रीज सुखाने (*) के बाद। (यह आंकड़ा रेफरी से अनुमति के साथ संशोधित किया गया है। 21. कॉपीराइट 2015, अमेरिकन केमिकल सोसायटी।)कश्मीर "> यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्रा 5
चित्रा 5. बिना तीव्रता 60 डिग्री सेल्सियस। (ए) Poloxamer 407 / SWNT / डी 2 हे नमूना करने के लिए 20 डिग्री सेल्सियस से तापमान रेंज में मापा जाता है। (बी) Poloxamer 407 / SWNT / 5ms / डी 2 हे नमूना। ठोस लाइनों घटता एक संशोधित कोर / खोल / श्रृंखला मॉडल का उपयोग बिना डेटा फिटिंग द्वारा प्राप्त कर रहे हैं। क्यू - 0.01 चारों ओर एक कम क्यू क्षेत्रों में 1 व्यवहार - 1 निलंबन में छड़ी की तरह कणों के अस्तित्व को इंगित करता है। घटता स्पष्टता के लिए भर्ती कराया गया है। (यह आंकड़ा से Ref। 21. कॉपीराइट 2015 अनुमति के साथ संशोधित किया गया है, अमेरिकन केमिकल सोसायटी।) इस figu का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करेंफिर से।

चित्रा 6
चित्रा 6. एक बिना मॉडल फिट विश्लेषण से encapsulation परतों की विस्तृत संरचनाओं। (ए) त्रिज्या परिचलन Poloxamer 407 श्रृंखला चारों की (आर जी) और (बी) हाइड्रोफोबिक भीतरी खोल परतों की मोटाई (टी 1) अनुपस्थिति में SWNT सतहों पर की (डायमंड) और 5-Methylsalicylic एसिड (5ms) की उपस्थिति (वर्ग) एक तापमान रेंज में 20 डिग्री सेल्सियस से 60 डिग्री सेल्सियस के लिए। आर जी reversibly 5ms के अस्तित्व की परवाह किए बिना हीटिंग (भरा मार्कर) के माध्यम से तापमान को नियंत्रित करने और (एक क्रॉस के अंदर के साथ भरा मार्कर) प्रक्रियाओं ठंडा करके बदल गया था। (सीडी) योजनाबद्ध पार के अनुभागीय चित्र के कमरे के तापमान (ऊपर) और तापमान में वृद्धि या additives (नीचे) को जोड़ने के साथ अपनी संरचनात्मक परिवर्तन पर Poloxamer 407 / SWNT nanorods के लिए बिना विश्लेषण से सुझाव दिया। (यह आंकड़ा हाएस रेफरी से अनुमति के साथ संशोधित किया गया। 21. कॉपीराइट 2015, अमेरिकन केमिकल सोसायटी।) यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्रा 7
चित्रा 7. दोहन सी वेफर पर स्पिन में लिपटे Poloxamer 407 / SWNT nanorods की विधा AFM छवियों। (ए) ऊंचाई चैनल छवि जेड दिशात्मक मोटाई जानकारी प्रदान करता है। (बी) के दोहन आयाम चैनल छवि जमा नैनोकणों के स्पष्ट सीमाओं प्रस्तुत करता है। स्केल पट्टी: 1 माइक्रोन। (यह आंकड़ा रेफरी। से 21. कॉपीराइट 2015 अनुमति के साथ संशोधित किया गया है, अमेरिकन केमिकल सोसायटी।) यहाँ यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए क्लिक करें।

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Discussion

सेन्स और AFM माप से पता चला कि SWNTs दिया है सफलतापूर्वक डे के बंडल और व्यक्तिगत रूप से एक Poloxamer 407 triblock copolymer का उपयोग कर जलीय घोल में छितरी हुई है। इस नमूना तैयार विधि में, अल्ट्रा sonication और centrifugation प्रक्रियाओं अंतिम निलंबन की विशेषताओं का निर्धारण करने के लिए महत्वपूर्ण कदम उठाए हैं। SWNTs के बीच मजबूत बातचीत, जो uncoated SWNTs मजबूर करता समाधान में एक साथ बंडल करने के लिए, copolymers ब्लॉक के साथ अलग-अलग SWNTs स्थिर करने के लिए दूर किया जाना चाहिए। एक ठीक से लंबे समय के लिए पर्याप्त ऊर्जा प्रदान पॉलिमर ऊर्जा बाधाओं को दूर करने और SWNT सफलतापूर्वक स्थिर करने के लिए अनुमति देता है। फिर भी, यह निलंबन में सभी SWNT बंडलों को दूर करने के लिए भी मुश्किल है और इस प्रकार, विभाजन की प्रक्रिया भी उच्च शुद्धता और गुणवत्ता के नमूने के उत्पादन के लिए महत्वपूर्ण है। sonication बिजली, centrifugation गति, और सतह पर तैरनेवाला के एकत्रित मात्रा में अनुकूलन की आवश्यकता है, तो नमूने में किसी भी सुधारपवित्रता और उपज दर की जरूरत है।

इस विधि का उपयोग करना, विभिन्न आकार के थर्मो-प्रतिवर्ती सीएनटी / बहुलक नैनोकणों triblock copolymer की आणविक वजन अलग से गढ़े जा सकता है। यह भविष्यवाणी की गई है कि amphiphilic copolymers ब्लॉक का उपयोग कर कार्बन नैनोट्यूब के स्थिरीकरण के आकार चयनात्मकता से पता चलता है तो एक विशिष्ट व्यास के साथ कि कार्बन नैनोट्यूब चुनिंदा solubilized जा सकता है। 25 इस काम में, बिना विश्लेषण से पता चलता है कि संश्लेषित nanorods में SWNT कोर की एक व्यास है औसत पर 7.2 के बारे में। इसका मतलब है कि Poloxamer 407 भी HiPco (उच्च दबाव कार्बन मोनोआक्साइड) SWNTs के बीच चारों ओर 7-8 में एक अपेक्षाकृत छोटे व्यास, जो 7-14 ए के एक व्यास है जाना जाता है के साथ SWNTs solubilize सकता है। 26 इसलिए, के एक तर्कसंगत चयन आणविक वजन और पीईओ-पीपीओ-पीईओ पॉलिमर में पीईओ / पीपीओ जन अनुपात शोधकर्ताओं ने न केवल या तो एकल दीवारों या बहु दीवारों कार्बन नैनोट्यूब संबंध का उपयोग करने के लिए सक्षम बनाता हैउनके व्यास के कम करने के लिए, लेकिन यह भी आकार-चुनिंदा इस रणनीति के माध्यम से संकर nanorods बनाना बहुलक सीएनटी।

पीईओ-पीपीओ-पीईओ बहुलक लेपित सीएनटी nanorods की एक किस्म के समान तैयार करने की प्रक्रिया के माध्यम से तैयार किया जा सकता है, असली अंतरिक्ष में विस्तृत संरचना के लक्षण वर्णन के लिए तरीके काफी सीमित हैं। आमतौर पर इस्तेमाल किया ऑप्टिकल माइक्रोस्कोपी के साधन बहुत छोटे कण आकार की वजह से उपयुक्त नहीं हैं। इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (ईएम) और AFM तकनीक भी सीमाएं हैं। वाष्पीकरण विलायक सूखी ईएम और AFM तकनीक में आवश्यक में सीटू लक्षण वर्णन रोकता है और एक आकृति विज्ञान परिवर्तन का कारण हो सकता है, और क्रायो ईएम में तापमान शमन तापमान नियंत्रण के साथ वास्तविक समय अवलोकन से बचाता है। इस प्रकार, क्यू अंतरिक्ष में संरचनात्मक लक्षण वर्णन छोटे कोण बिखरने तकनीक का उपयोग कर इस प्रणाली में आवश्यक है, और यह भी अधिक शक्तिशाली किसी अन्य वास्तविक अंतरिक्ष अवलोकन एक पूरक दृष्टिकोण के रूप में प्रदान किया जा सकता है, तो है।

21

इस काम के माध्यम से, यह दिखा दिया है कि संश्लेषित संकर नैनोकणों उनकी encapsulation संरचना का एक संवेदनशील तापमान पर निर्भर प्रतिक्रिया दिखा रहे हैं। इन पद्धतियों स्मार्ट कार्यात्मक इमारत ब्लॉकों उच्च आदेश दिया nanostructures में जो स्वयं को इकट्ठा और जिसका अंतर और अंतर-कण संरचनाओं reversibly बाहरी उत्तेजनाओं के लिए एक प्रतिक्रिया के रूप में नियंत्रित कर रहे हैं के लिए एक दिलचस्प मॉडल प्रस्तुत करते हैं। प्रस्तुत तकनीक, सुव्यवस्थित आत्म इकट्ठे सिस्टम का निर्माण करने के लिए उधार देता है, वहाँ अभी भी पहले वे उपकरणों में उपयोग किया जा सकता है पर काबू पाने की चुनौतियां हैं। उदाहरण के लिए, sonication के बाद सीएनटी की लंबाई पूर्ण तीन आयामी आदेश को सीमित करने में एक समान नहीं हैं। फिर भी, आकार-ट्यून करने योग्य नैनो इमारत ब्लॉकों के निर्माण के सफल डिजाइन की दिशा में एक होनहार अवसर प्रदान करते हैंआत्म इकट्ठे स्मार्ट कार्यात्मक सामग्री।

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Materials

Name Company Catalog Number Comments
HiPco Single-walled carbon nanotubes Unidym P2771
Pluronic F127 BASF 9003-11-6 Mw = 12.6 kg/mol
5-methylsalicylic acid TCI America C0410
Ultrasonic processor Cole-Parmer ML-04714-52
Sorvall 6 plus centrifuge Thermo Scientific 46910
Innova AFM Bruker
Si-wafer Silicon Quest International 150 mm in diameter; N type <1-1-1> cut; 1-10 Ohm/cm; Single-side polyshed (675 ± 25 μm); Diced (12 mm x 12 mm)

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रसायन विज्ञान अंक 112 कार्बन नैनोट्यूब कार्बन नैनोट्यूब copolymers ब्लॉक आत्म विधानसभा छोटे कोण न्यूट्रॉन बिखरने थर्मो-प्रतिवर्ती के functionalization
छोटे कोण न्यूट्रॉन बिखरने से थर्मो-प्रतिवर्ती ब्लॉक Copolymers और विशेषता के साथ एकल दीवारों कार्बन नैनोट्यूब के functionalization
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Han, Y., Ahn, S. k., Zhang, Z., Smith, G. S., Do, C. Functionalization of Single-walled Carbon Nanotubes with Thermo-reversible Block Copolymers and Characterization by Small-angle Neutron Scattering. J. Vis. Exp. (112), e53969, doi:10.3791/53969 (2016).

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