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स्वच्छ सैम्पलिंग और ट्रेस धातु अध्ययन के लिए नदी और मुहाने जल का विश्लेषण

Published: July 1, 2016 doi: 10.3791/54073
Automatic Translation
*1, *2,3, 4
1Department of Oceanography, National Sun Yat-sen University, 2Institute of Oceanography, National Taiwan University, 3Taiwan Ocean Research Institute, National Research Laboratories, 4Department of Oceanography and Marine Sciences, Texas A&M University at Galveston
* These authors contributed equally

Introduction

यह आमतौर पर स्वीकार किया गया है प्राकृतिक जल के लिए प्राप्त कुछ धातु का पता लगाने के परिणाम नमूना संग्रह, उपचार और दृढ़ संकल्प 1,2 के दौरान लागू अपर्याप्त तकनीक से उत्पन्न होने वाली कलाकृतियों के कारण गलत हो सकता है। भंग धातुओं का पता लगाने के (सतह के पानी में 3 एनएम रेंज के उप एनएम में) सच सांद्रता परिमाण पहले प्रकाशित मूल्यों की तुलना में कम के आदेश अब तक दो हैं। एक ही स्थिति समुद्री रसायन विज्ञान, जहां समुद्री जल में स्वीकार कर लिया भंग ट्रेस धातु सांद्रता पिछले 40 साल से अधिक परिमाण के आदेश की कमी हुई है या ऐसा करने के रूप में सुधार नमूना और विश्लेषणात्मक तरीकों पेश किया गया है में पाया गया है। प्रयासों "स्वच्छ तकनीक" में कमी या धातु का पता लगाने के संक्रमण के उन्मूलन का पता लगाने धातु विश्लेषण 4-8 के सभी चरणों के दौरान में लक्ष्य के विकास के साथ डेटा की गुणवत्ता में सुधार करने के लिए बनाया गया है। परिवेश पर धातु का पता लगाने सांद्रता के निर्धारण के लिएस्तर, preconcentration अक्सर आवश्यक है। आयन एक्सचेंज तकनीक 8-12 सामान्यतः कुशल preconcentration के लिए लागू किया गया है।

संदूषण कंटेनर की दीवारों से पैदा कर सकते हैं, कंटेनर, पारखी, नमूना हैंडलिंग और भंडारण, और नमूना संरक्षण और विश्लेषण 7,13 की सफाई। अभी हाल ही में किए गए एक स्वच्छ तरीकों का उपयोग कर सभी अध्ययनों से संकेत मिलता है कि प्राकृतिक जल में धातु का पता लगाने सांद्रता आम तौर पर अच्छी तरह से दिनचर्या तरीकों 7 का पता लगाने सीमा से नीचे हैं। 1990 के दशक में संदिग्ध धातु का पता लगाने के डेटा की मान्यता के बाद से, स्वच्छ तरीकों धातु का पता लगाने के लिए दृढ़ संकल्प के लिए 14 अमेरिका EPA (पर्यावरण संरक्षण एजेंसी) के दिशा निर्देशों में शामिल किया गया है और अमेरिकी भूवैज्ञानिक सर्वेक्षण उनके पानी की गुणवत्ता की निगरानी के लिए स्वच्छ तरीकों को अपनाया गया है परियोजनाओं 15। ट्रेस धातु की पढ़ाई के लिए स्वच्छ तरीकों के क्रम में एक फर्म और सटीक डाटा बेस तैयार करने के लिए सभी परियोजनाओं में कार्यरत होने की जरूरत है।

वितरण और ऐसी सतह और जमीन पानी के रूप में जलीय वातावरण में धातुओं का पता लगाने के व्यवहार प्राकृतिक (जैसे, अपक्षय) और मानवजनित से प्रभावित हो सकते हैं (जैसे, अपशिष्ट जल अपशिष्ट) कारकों, साथ ही अन्य पर्यावरणीय स्थितियों, इस तरह के रूप में पुन:gional भूविज्ञान, आकृति विज्ञान, भूमि के उपयोग और वनस्पति, और जलवायु 16-19। यह तो इस तरह के निलंबित बात कण की सांद्रता (एसपीएम), भंग कार्बनिक कार्बन (डॉक्टर), मानवजनित ligands (जैसे, ethylenediaminetetraacetic एसिड, EDTA), नमक, redox क्षमता और पीएच 17-20 के रूप में भौतिक मानकों में अंतर हो सकता है। इसलिए, सटीक और प्रासंगिक धातु का पता लगाने के अध्ययन का पता लगाने धातु विश्लेषण के लिए नमूने का उचित संग्रह के रूप में अच्छी तरह से करने के लिए संबंधित कारकों और मानकों के निर्धारण की आवश्यकता है।

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Protocol

1. नमूना तैयारी

  1. नमूना
    1. पारखी के संयोजन
      1. एक 1.5 मीटर रासायनिक प्रतिरोधी सिलिकॉन पंप ट्यूब (आयुध डिपो 0.635 सेमी) के लिए एक 4 मीटर लंबा fluorinated ethylene propylene (FEP) ट्यूबिंग (आईडी 0.635 सेमी, आयुध डिपो 0.95 सेमी या समान) कनेक्ट करें।
      2. पंप ट्यूब में एक polypropylene वाई-कनेक्टर डालें, और एक दुकान है, और एक 0.45 माइक्रोन फिल्टर कैप्सूल (20 सेमी पंप ट्यूब) के द्वारा दूसरे के लिए एक 50 सेमी पंप ट्यूब कनेक्ट।
      3. एक साफ कमरे (बेंच) में tubings के बाद वे साफ कर रहे हैं (देखें नीचे) इकट्ठा, और पॉलीथीन बैग की दो परतों में जमावड़ा दुकान।
    2. नमूना सफाई
      1. प्रयोगशाला डिटर्जेंट समाधान के साथ ट्यूबिंग सेट (एक क्रमिक वृत्तों में सिकुड़नेवाला पंप पर 1.5 मीटर पंप ट्यूब संलग्न द्वारा) भरें और 24 घंटे के लिए इसे लेना। ट्यूबिंग de-ionized पानी के साथ सेट फ्लश, तो 10% (वी / वी) एचसीएल (अभिकर्मक ग्रेड) के साथ भरें और 48 घंटे के लिए भिगो दें।
      2. अच्छी तरह से ट्यूबिंग de-ionized w के साथ सेट निकलवानेकई बार अटर, और प्लास्टिक की थैलियों में जमावड़ा दुकान। 24 घंटे के लिए 3 (अभिकर्मक ग्रेड) समाधान के लिए एक 50% (वी / वी) HNO में उन्हें भिगोने से साफ वाई-कनेक्टर्स और शॉर्ट पंप ट्यूबों।
    3. कैप्सूल फिल्टर
      1. पहली बार उन्हें de-ionized पानी के साथ, तो 10% (वी / वी) एक 48 घंटे की भिगोने कदम के लिए एचसीएल समाधान निस्तब्धता द्वारा कैप्सूल फिल्टर को साफ करें।
      2. एसिड भिगोने के बाद, de-ionized पानी के साथ फिल्टर फ्लश और एसिड बेअसर करने के लिए प्रत्येक फिल्टर में 21% (वजन) एनएच 4 OH (उप उबला हुआ) समाधान के 1 मिलीलीटर जोड़ें।
      3. इनलेट और आउटलेट, और पॉलीथीन zippered बैग में दुकान को जोड़ने 30 सेमी साफ पंप ट्यूब के एक पाश के साथ अलग-अलग फिल्टर सील।
  2. नमूना कंटेनरों
    1. पॉलीथीन (पीई, 1000 एमएल) और FEP (500 मिलीग्राम और 1000 मिलीलीटर) धातु का पता लगाने के निर्धारण के लिए कंटेनरों के लिए बोतलों का प्रयोग करें।
      1. पहली बार उन्हें 50% में, डिटर्जेंट (1%) में भिगोने तो (वी / वी) HNO 3 से बोतलों को साफ(अभिकर्मक ग्रेड) और 10% (वी / वी) एचसीएल (अभिकर्मक ग्रेड), 24, 48 और 24 घंटे के लिए समाधान, क्रमशः, और दो भिगोने कदम के बीच de-ionized पानी की बोतलों के साथ कुल्ला।
      2. एक अंतिम एचसीएल भिगोने के बाद, बोतलें कुल्ला de-ionized पानी (DIW) के साथ अच्छी तरह से और एक साफ कमरे या वर्ग-100 साफ बेंच में (सील टोपी के साथ) बोतलों सूखी।
      3. पॉलीथीन बैग zippered और परिवहन के लिए पॉलीथीन की थैलियों में डबल बैग उन में सील साफ बोतलें।
    2. भंग कार्बनिक कार्बन (डॉक्टर) निर्धारण के लिए स्वच्छ कांच की बोतलें
      1. 48 घंटे के लिए एम्बर borosilicate ग्लास बोतलों (40 एमएल) लेना, भंग कार्बनिक कार्बन (डॉक्टर) के विश्लेषण के लिए, 10% एचसीएल में। de-ionized पानी से साफ कांच की बोतलें कुल्ला, और उपयोग करने से पहले 2 घंटे के लिए 480 डिग्री सेल्सियस पर उन्हें अस्त। परिवहन के लिए zippered पॉलीथीन बैग में व्यक्तिगत रूप बोतलें सील।

2. नमूना

  1. पानी का नमूना संग्रह
    1. Upoनमूना साइट पर n आगमन, बाहरी बैग पर निशान नमूना पहचान संख्या, और उनके मूल बैग में बोतलें रखने के लिए।
    2. नदी के किनारे या एक नाव पर, एक ही व्यक्ति पारखी के साथ बैग खुला और एक 3 मीटर polypropylene ध्रुव (साफ) के लिए 4-एम FEP टयूबिंग देते हैं। जहाँ तक संभव के रूप में बैंक से ध्रुव का विस्तार और नदी के पानी चलाने से पहले पंप चालू है की सतह के नीचे लगभग 30 सेमी FEP टयूबिंग के इनलेट रहते हैं।
    3. एक अन्य व्यक्ति के एक क्रमिक वृत्तों में सिकुड़नेवाला पंप (आंतरिक बैटरी के साथ नमूना पंप) के पंप सिर पंप ट्यूब देते हैं। पंप शुरू और पानी (बहाव के पक्ष) कुल नमूना मात्रा का कम से कम 3 बार नाली। पाउडर से मुक्त दस्ताने पर रखो और बोतलों और टोपी के बैग खुला नमूना बोतलें भरने शुरू करने के लिए।
      1. वैकल्पिक रूप से, यदि किसी अन्य व्यक्ति के लिए उपलब्ध है, तीसरे व्यक्ति भीतरी बैग और नमूना टोपी खोलने, और नमूना ट्यूब कि ख में नमूना नालियों धारण के आरोप में किया हैottle।
    4. चालकता, तापमान और क्षेत्र में पीएच का मापन के लिए एक 125 मिलीलीटर प्लास्टिक की बोतल में एक अनफ़िल्टर्ड नमूना ले लीजिए।
    5. (एक फिल्टर के बिना आउटलेट के माध्यम से) (500 मिलीलीटर या कण नमूना संग्रह के लिए 1000 मिलीलीटर) पहली अनफ़िल्टर्ड नमूने एकत्र और फिर एक प्लास्टिक दबाना एक फ़िल्टर पानी के नमूने एकत्र करने के लिए कैप्सूल फिल्टर के माध्यम से जाने के लिए मजबूर करने के लिए पानी के साथ दुकान बंद (1 भंग ट्रेस धातु निर्धारण के लिए) एल।
    6. फ़िल्टर नमूने एकत्र डॉक्टर और EDTA मापन के लिए 40 मिलीलीटर एम्बर कांच की बोतलों में (फिल्टर के साथ आउटलेट के माध्यम से)।
    7. लगभग 500 मिलीग्राम / मिनट 1,000 मिलीग्राम / मिनट की एक प्रवाह दर पर पानी के नमूने ले लीजिए। जब दबाव का निर्माण करने के लिए (फिल्टर 'विनिर्देश के अनुसार) शुरू होता है कैप्सूल फिल्टर बदलें। नमूने के प्रत्येक प्रकार के लिए, गुणवत्ता नियंत्रण aliquots के रूप में सेवा करने के लिए अतिरिक्त नमूने, साथ ही क्षेत्र कारतूस, चयनित स्थानों पर इकट्ठा।
    8. सूखी बर्फ और संग्रहीत मैं पर 40 मिलीलीटर की कांच की बोतलों की जगहn एक बर्फ की छाती, और बर्फ चेस्ट में पॉलीथीन की बोतलें।
  2. निलंबित बात कण के संग्रह (एसपीएम)
    1. (एसिड धोया और पूर्व तौला) 0.4 माइक्रोन पॉली कार्बोनेट (पीसी) झिल्ली फिल्टर पर एसपीएम वैक्यूम निस्पंदन द्वारा लीजिए, एक प्लास्टिक निस्पंदन कीप और पोत का उपयोग कर।
    2. प्रयोगशाला में सूखी झिल्ली फिल्टर रुक एसपीएम सांद्रता उपज और कण का पता लगाने धातु निर्धारण के लिए कण के नमूने उपलब्ध कराने के लिए।

3. नमूना pretreatment (भंग धातुओं का पता लगाने)

  1. भंग ट्रेस धातु निर्धारण के लिए, नमूना बोतलों में 2 मिलीलीटर केंद्रित उप उबले HNO 3 (नमूना प्रति 1-एल) जोड़ें। स्थानांतरण भंग धातु का पता लगाने के नमूने (अम्लीय) FEP बोतलों में। वैकल्पिक रूप से, नमूने FEP बोतलों में सीधे एकत्र किया जा सकता है। 24 घंटा (8 से 15 वाट यूवी लैंप) के लिए FEP बोतलों में नमूने यूवी चमकाना।

4. preconcentration और ट्रेस धातु विश्लेषण के लिए उपचार

  1. एक छोटी सी (10-30 मिलीलीटर क्षमता) प्लास्टिक के कप में कटियन विनिमय राल के 2 जी वजन और कप में 2 एन HNO 3 समाधान की एक छोटी राशि जोड़ सकते हैं। एक 10 मिलीलीटर क्षमता क्रोमैटोग्राफी स्तंभ में राल डालो। (उप उबला हुआ) 5 मिलीलीटर 2 एन HNO 3 के साथ स्तंभ धोने से राल स्वच्छ दो बार, और उच्च शुद्धता पानी (HPW) 3 बार से कुल्ला।
  2. स्तंभ में (उप उबला हुआ) 1 एम एनएच 4 ओह के 10 मिलीलीटर जोड़ें एनएच 4 + -form को राल परिवर्तित करने के लिए।
  • बफर समाधान (1 एम अमोनियम एसीटेट)
    1. HPW के लगभग 800 मिलीलीटर में (उप उबला हुआ) हिमनदों एसिटिक एसिड के 57 मिलीलीटर जोड़ें। अमोनियम हाइड्रॉक्साइड के ~ 60 मिलीलीटर जोड़ें (21%, उप उबला हुआ) और एसिटिक एसिड के साथ मिश्रण। 5.5 अंतिम पीएच और 1000 मिलीलीटर के लिए अंतिम मात्रा समायोजित करें।
  • Preconcentration प्रक्रिया (धातु का पता लगा भंग)
    1. 30 एमएल 1 एम ए सी इ टी अमोनियम जोड़कर 5.5 ± 0.3 करने के लिए अम्लीय, यूवी किरणित नमूनों की पीएच को समायोजित करें(उप उबला हुआ) बफर समाधान और कुछ (~ 2.8 एमएल) एनएच 4 OH खाया नमूनों में।
    2. नमूना बोतल जगह ~ स्तंभ cationic एक्सचेंज राल (धारा 4.1) के साथ पैक ऊपर 30 सेमी और एक ~ 60 सेमी FEP ट्यूब और क्रोमैटोग्राफी टोपी और कनेक्टर (महिला Luer) द्वारा नमूना बोतल और preconcentration स्तंभ कनेक्ट।
    3. एक 2-तरह पानी निकलने की टोंटी का उपयोग करते हुए 3-5 मिलीग्राम / मिनट पर प्रवाह की दर, स्तंभ के ऊपर से जुड़े नियंत्रित करते हैं। नमूने preconcentration कॉलम के माध्यम से पारित करने की अनुमति दें। बाद नमूने स्तंभ बीत चुके हैं, स्तंभों से ट्यूब और टोपियां काट।
    4. 2 x 5 मिलीलीटर HPW और 4 एक्स 1 एम अमोनियम एसीटेट (5.5 पीएच) के 5 मिलीलीटर, और 2 एक्स HPW अन्य धातुओं का पता लगाने से प्रमुख फैटायनों को अलग करने के 5 मिलीलीटर के साथ स्तंभों को समझो।
    5. (उप उबला हुआ) बस स्तंभ के नीचे एक 30 मिलीलीटर एसिड धोया पीई बोतल जगह और 7 एक्स 1 मिलीलीटर 2 एन HNO 3 के साथ स्तंभ धो लें पीई बोतल में।
    6. वजन एक प्राप्त करने के द्वारा 2 एन HNO 3 प्रवाह (~ 8.0 एमएल) की मात्रा का निर्धारणएन डी 2 एन HNO 3 प्रवाह के विशिष्ट गुरुत्व।
  • निलंबित बात कण के पाचन
    1. एसपीएम के नमूनों के साथ सूखी पीसी फिल्टर फ्रीज और सुखाने के बाद उन्हें वजन। प्लेस एसपीएम नमूने, फिल्टर, पूर्व तौला perfluoroalkoxy हाइड्रोकार्बन में साथ (पीएफए) वाहिकाओं (60 मिलीलीटर की क्षमता), और जहाजों में केंद्रित HNO 3 के 3 मिलीलीटर जोड़ें।
    2. 2.5 किलो मीटर की एक निरंतर टोक़ करने के लिए वाहिकाओं कस, और 12 घंटे के लिए 130 डिग्री सेल्सियस पर एक पारंपरिक ओवन में पच। ठंडा करने के बाद, वाहिकाओं को खोलने और वाहिकाओं में एचएफ के 2 मिलीलीटर जोड़ें।
    3. 2.5 किलो मीटर की एक निरंतर टोक़ करने के लिए वाहिकाओं कस, और 12 घंटे के लिए 130 डिग्री सेल्सियस पर एक पारंपरिक ओवन में पच। ठंडा करने के बाद, वाहिकाओं को खोलने और वाहिकाओं में 4.5% बोरिक एसिड समाधान के 16 मिलीलीटर जोड़ें।
    4. 2.5 किलो मीटर की एक निरंतर टोक़ करने के लिए वाहिकाओं कस, और 12 घंटे के लिए 130 डिग्री सेल्सियस पर एक पारंपरिक ओवन में पचाने। प्रत्येक पोत वजन और प्रत्येक डाइजेस्ट समाधान के विशिष्ट गुरुत्व का निर्धारणअंतिम डाइजेस्ट मात्रा उपज के लिए।
    5. प्रत्येक फिल्टर पर अंतिम मात्रा और एसपीएम के वजन से पचाने के लिए एक कमजोर पड़ने कारक की गणना (अंतिम पचाने फिल्टर पर नमूना वजन से विभाजित मात्रा)।

    • 5. नमूना विश्लेषण

    1. धातु का पता लगा
      1. पूर्व केंद्रित भंग नमूना और लौ परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोमेट्री, ग्रेफाइट भट्ठी परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोमेट्री का उपयोग विविक्त से समाधान है, और / या उपपादन द्वारा मिलकर प्लाज्मा में धातुओं का पता लगाने (सीडी, सह, घन, फे, मैंगनीज, नी, पंजाब, और Zn) सांद्रता निर्धारित मास स्पेक्ट्रोमीटर।
      2. प्रमुख आयनों की सांद्रता और कुछ धातुओं का पता लगाने, और उप नमूने preconcentration के लिए पहले से तैयार निलंबित बात कण के हज़म, में निर्धारित बनाने के लिए एक उपपादन द्वारा मिलकर प्लाज्मा परमाणु उत्सर्जन स्पेक्ट्रोमेट्री द्वारा।
    2. अनुषंगी पैरामीटर्स
      1. क्षेत्र में नमूना तापमान, पीएच, लवणता और चालकता का निर्धारण करते हैं, पोर्टेबल उपकरणों का उपयोग कर।
      2. निर्धारित बनाने या भंगganic कार्बन (डॉक्टर) एक कुल कार्बनिक कार्बन विश्लेषक द्वारा सांद्रता, अवरक्त स्पेक्ट्रोमेट्री 21 से कार्बन डाइऑक्साइड का पता लगाने के साथ गीला ऑक्सीकरण पर आधारित है। एक उच्च प्रदर्शन तरल क्रोमैटोग्राफी (एक एसपीडी M10AV Diodearray डिटेक्टर के साथ) द्वारा कुल EDTA एकाग्रता स्थापित प्रक्रियाओं 22,23 निम्न निर्धारित करते हैं।

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    Representative Results

    विकास और "स्वच्छ तकनीक" के उपयोग के साथ, यह अब अच्छी तरह से मान्यता प्राप्त है आदेश परिवेश के पानी में सटीक धातु का पता लगाने सांद्रता प्राप्त करने के लिए, पानी के नमूनों में धातुओं का पता लगाने के preconcentration एक आम बात है। प्राकृतिक जल में धातुओं का पता लगाने के लिए सबसे अधिक पानी की गुणवत्ता मानदंड कम माइक्रोग्राम / एल रेंज में हैं, वहीं कम का पता लगाने सीमा जलीय वातावरण में परिवेश सांद्रता में धातुओं का पता लगाने पर geochemical और जैविक प्रभाव की जांच करने की जरूरत है।

    "स्वच्छ तकनीक" के उपयोग के बाद सुधार का पता लगाने सीमा के साथ, यह स्पष्ट रूप से टेक्सास नदियों से 141 बेतरतीब ढंग से एकत्र नदी के पानी के नमूनों के एक डेटा सेट से दिखाया गया था, कि preconcentration की जरूरत है (चित्रा 1)। सीडी, घन, नी, और पंजाब के लिए धातु का पता लगाने के डेटा के हिस्टोग्राम से पता चलता है कि, विशिष्ट तत्वों में से कुछ सांद्रता अपेक्षाकृत आसानी से किया जा सकता है, जबकि determiनेड (जैसे, घन), कुछ तत्वों (जैसे, सीडी और पंजाब) में अच्छी तरह से दिनचर्या विश्लेषणात्मक तरीकों का पता लगाने सीमा से नीचे परिवेश के पानी में सांद्रता है। तुलना USEPA तरीके 1637, 1638, 1639 के खिलाफ टेक्सास नदी डेटा सेट के साथ बनाया गया था, और 1640 के तरीके 1637 और 1640 preconcentration साथ ट्रेस धातु निर्धारण के लिए तकनीक हैं और ग्रेफाइट भट्ठी परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोमेट्री द्वारा पता लगाया या उपपादन प्लाज्मा मास स्पेक्ट्रोमेट्री युग्मित, क्रमशः। तरीके 1639 और 1638 preconcentration बिना, उपर्युक्त उपकरणों के लिए परिवेश के पानी में धातुओं का पता लगाने के निर्धारण के लिए कर रहे हैं।

    आकृति 1
    चित्रा 1. टेक्सास, अमेरिका नदियों से एकत्र आंकड़ों के हिस्टोग्राम, और सीडी के लिए USEPA विधि का पता लगाने सीमा के साथ तुलना (एक), घन (ख), नी (ग), और पंजाब (घ)। ए 141 नमूनों की कुल, बेतरतीब ढंग से एकत्र विभिन्न स्थानों से,यहाँ वर्णित नमूना और विश्लेषण प्रोटोकॉल का उपयोग प्रोसेस किया गया। डेटा और EPA का पता लगाने सीमा के वितरण की तुलना से पता चलता है कि टेक्सास नदियों से नमूने का एक बड़ा अंश क्रम में सबसे अच्छा डेटा की गुणवत्ता प्राप्त करने के लिए preconcentrated करने की आवश्यकता होगी। पता लगाने सीमा (माले) रेखांकन में दिखाया गया है उन USEPA तरीके 1637, 1638, 1639, और 1640 (विधि विवरण पाठ देखें) में सूचीबद्ध हैं। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

    पता लगाने सीमा, एक संदर्भ सामग्री (एसआरएम) के लिए वसूली, और क्षेत्र कारतूस, उच्च शुद्धता पानी क्षेत्र के लिए लाया जाता है और इलाज किया गया और नमूने के रूप में प्रसंस्कृत के रिक्त सांद्रता के परिणाम, "स्वच्छ तकनीक" (तालिका 1) के प्रभाव को दिखाने के लिए। कम का पता लगाने सीमा में संदूषण परिणामों को कम करना, अच्छा एसआरएम वसूली, और बहुत कम क्षेत्र को खाली एकाग्रताएस। तालिका 1 में दिखाया गया है परिणामों पर खाली नमूने के प्रसंस्करण 1 एल आधारित प्राप्त किया गया। कम का पता लगाने सीमा मतलब है कि धातु का पता लगाने सांद्रता अच्छा डेटा संकल्प है, जो महत्वपूर्ण है जब धातु का पता लगाने के वितरण पर्यावरण की स्थिति (पैरामीटर) कि प्रभाव का पता लगाने धातु बॉयोमेट्रिक्स 20 की तुलना में किया जा रहे हैं के साथ प्राप्त किया जा सकता है। हमारे परिणाम (विधि का पता लगाने सीमा) EPA तरीके से उन लोगों के ऊपर उल्लेख किया है, जो, हालांकि, क्षेत्र नमूने, तुलनीय या बेहतर शामिल नहीं है के साथ तुलना (कम) का पता लगाने सीमा यहाँ प्रदान प्रोटोकॉल का उपयोग कर प्राप्त किया गया। अच्छा परिशुद्धता भी हासिल की थी के रूप में मैदान कारतूस के इसी तरह के परिणाम इसका सबूत है। दोहराने के नमूने एकत्र की है और कुछ क्षेत्र के नमूने और धातु का पता लगाने सांद्रता के मतभेद के लिए अलग से प्रोसेस किया गया आम तौर पर कम से कम 10% थे।

    सीडी सह </ Td> घन फे एम.एन. नी पंजाब Zn
    एनजी / एल मिलीग्राम / एल मिलीग्राम / एल मिलीग्राम / एल मिलीग्राम / एल मिलीग्राम / एल एनजी / एल मिलीग्राम / एल
    एमडीएल 1 0.01 0.06 0.3 0.1 0.1 10 0.1
    एसएलआर-3 (एन = 11)
    प्रमाणित 13 0.027 1.35 100 3.9 0.83 68 1.04 मापा (औसत) 12.6 0.026 1.29 97.2 3.86 0.77 71 1.13
    मानक विचलन 0.9 0.008 0.09 4.2 0.20 0.06 9 0.12
    रिकवरी (%) 97 97 96 97 99 93 105 109
    क्षेत्र को खाली 1 0.2 0.000 0.003 0.03 0.00 0.01 2.5 0.02
    क्षेत्र को खाली 2 0.2 0.000 0.011 0.02 0.01 0.00 2.9 0.03 क्षेत्र को खाली 3 0.1 0.000 0.011 0.03 0.00 0.00 2.5 0.01

    तालिका 1. डेटा की गुणवत्ता के परिणाम नमूना और विश्लेषण यहां वर्णित प्रोटोकॉल का उपयोग कर हासिल की। पता लगाने सीमा, एक धातु का पता लगाने के मानक संदर्भ सामग्री (एसएलआर-3) और 3 दायर रिक्त स्थान को ट्रेस धातु सांद्रता के दृष्टांत के रूप में सांख्यिकीय परिणाम (उच्च शुद्धता पानी के रूप में व्यवहार क्षेत्र में नमूने) में वर्णित प्रोटोकॉल की प्रभावशीलता का संकेत मिलता है। एकाग्रता इकाइयों सीडी और पंजाब, और अन्य तत्वों के लिए माइक्रोग्राम / एल के लिए / एल एनजी रहे हैं। कम का पता लगाने सीमा, एक मानक संदर्भ सामग्री के लिए अच्छा वसूलियां, और कम सांद्रता क्षेत्र को खाली प्राप्त किया गया।

    यहाँ वर्णित नमूना और विश्लेषण प्रोटोकॉल का उपयोग कर प्राप्त परिणाम को दर्शाता है यह है कि नकेवल कम का पता लगाने सीमा के साथ धातु डेटा का पता लगाने के उत्पादन, यह भी आवेदन के लिए एक बड़ी रेंज प्रदान करता है। के रूप में ट्रेस धातु दो स्वतंत्र विधियों द्वारा निर्धारित की सांद्रता, अच्छा सहसंबंध (आर 2> 0.994) 1 के पास एक रेखीय प्रतिगमन ढलान के साथ की तुलना के साथ चित्रा 2 में दिखाया संकेत मिलता है कि इन तकनीकों जलीय वातावरण में लागू किया जा सकता है। चूंकि एक आयन एक्सचेंज preconcentration तकनीक उन परिणामों को उत्पन्न करने के लिए इस्तेमाल किया गया था, रैखिक सीमा से संकेत मिलता है कि वर्णित प्रोटोकॉल विशिष्ट विभिन्न जलीय वातावरण जहां धातु का पता लगाने सांद्रता एक बड़ी रेंज पर भिन्न में लागू किया जा सकता है।

    चित्र 2
    चित्रा 2. ट्रेस धातु दो स्वतंत्र तरीकों से प्राप्त सांद्रता की तुलना। बहुत अच्छे समझौते धातु का पता लगाने सांद्रता के बीच पाया गया था दो independen का उपयोग निर्धारितएक ही नमूने के अलग aliquots में टी तरीकों। एक नमूना सीधे उपपादन द्वारा मिलकर प्लाज्मा परमाणु उत्सर्जन स्पेक्ट्रोमेट्री द्वारा विश्लेषण किया गया था और अन्य उपपादन दंपति प्लाज्मा मास स्पेक्ट्रोमेट्री द्वारा दृढ़ संकल्प निम्नलिखित आयन एक्सचेंज तकनीक द्वारा preconcentrated था। बड़ी एकाग्रता रेंज का तात्पर्य है कि तकनीक विशिष्ट अलग वातावरण जहां ट्रेस धातु सांद्रता महत्वपूर्ण मतभेद दिखाने में धातु का पता लगाने के अध्ययन के लिए उपयुक्त हैं। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

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    Discussion

    प्राकृतिक जल में विश्वसनीय धातु का पता लगाने डेटा प्राप्त करने के महान देखभाल के रूप में नमूना संग्रह, प्रसंस्करण, pretreatments, और विश्लेषण के प्रदूषण को कम करने का लक्ष्य है कि बल दिया दौरान की आवश्यकता है। प्राप्त प्राकृतिक जल में धातु सांद्रता पिछले दो दशकों में पाया गया कि सांद्रता परिमाण कम की तुलना में पहले से सूचित के आदेश हो सकता है "स्वच्छ तकनीक" का उपयोग ट्रेस। पानी में धातुओं का पता लगाने के लिए जल गुणवत्ता मापदंड अब और अधिक आसानी से मूल्यांकन कर रहे हैं जब ट्रेस धातु का स्तर सही मनुष्यों और उच्च जीवों के लिए हानिकारक प्रभाव का बेहतर मूल्यांकन में जिसके परिणामस्वरूप मापा जाता है। Bioavailability और जलीय वातावरण में धातुओं का पता लगाने की विषाक्तता कम एकाग्रता पर्वतमाला में और अधिक कठोर जांच की आवश्यकता है। यह एक आसान काम नहीं है, के रूप में वितरण और धातुओं का पता लगाने के व्यवहार के माहौल में कई अन्य भौतिक मापदंडों के द्वारा नियंत्रित कर रहे हैं, नहीं है और उसकी वजह से, जैव उपलब्धता और धातुओं का पता लगाने की विषाक्तता के विश्वसनीय आकलनचुनौती दे रहे हैं। सैम्पलिंग और धातुओं का पता लगाने के लिए संबंधित सहायक मापदंडों का विश्लेषण इस तरह के आकलन में शामिल किए जाने की जरूरत है।

    प्रदूषण को खत्म करना और अंततः परिवेश के पानी में ट्रेस धातु सांद्रता के लिए पहचान की सीमा कम करने, इसलिए, धातु का पता लगाने के विश्लेषण के सभी चरणों के लिए विशेष ध्यान देने के लिए वैज्ञानिक दलों की आवश्यकता होती है। प्रयोगशाला के बर्तन, नमूने तैयारी की है, नमूना कंटेनर, उपकरण और नमूना pretreatments, रसायन और अभिकर्मकों के दौरान प्रयुक्त सामग्री, वाद्य स्थापित करने के लिए से, संदूषण एडिटिव हो जाता है और जब धातु का पता लगाने के विश्लेषण से परिणाम रिपोर्टिंग उन सभी की जरूरत उपरोक्त कारकों निर्दिष्ट किया जाएगा। इसलिए, प्रक्रियाओं नमूना गियर, नमूना कंटेनर, और माल की प्रक्रिया और विश्लेषण के नमूने जलीय वातावरण में धातुओं का पता लगाने के लिए उच्च गुणवत्ता वाले डाटा प्राप्त करने की ओर सभी महत्वपूर्ण कदम उठाए हैं करने के लिए इस्तेमाल करने के लिए तैयार करते हैं। जब मौजूदा तरीकों (जैसे, USEPA तरीके) के साथ तुलना में, डेटा प्रोटोकॉल का उपयोग कर प्राप्त outlinबेहतर या तुलनीय का पता लगाने सीमा और बहुत कम रिक्त स्थान को परिणाम से ऊपर एड। तत्वों का पता लगाने (8, 1 टेबल) की एक बड़ी सूट का आकलन किया जा सकता है।

    यहाँ वर्णित प्रोटोकॉल आसानी से जलीय नमूने के विभिन्न प्रकार के संग्रह के लिए लागू किया जा सकता है, नदी और मुहाने पानी, जैसे, महासागरों, झीलों और groundwaters के अलावा। चूंकि नमूना preconcentration समय लगता हो सकता है, यहाँ प्रदान प्रोटोकॉल विभिन्न जलीय वातावरण में विशिष्ट विशेषताओं के अनुसार संशोधित किया जा सकता है। अत्यधिक प्रभावित किया पानी में, नमूने अभी भी सफाई से एकत्र किया जाना चाहिए, लेकिन अगर कोई मैट्रिक्स हस्तक्षेप का सामना करना पड़ा है वे उपयुक्त उपकरणों द्वारा सीधे निर्धारित किया जा सकता है। नमूना मात्रा समायोजित किया जा सकता है, तो अधिक से अधिक या छोटे preconcentration कारकों की आवश्यकता है। मामलों में जहां आयन एक्सचेंज क्षमता में वृद्धि करने की जरूरत है, राल की बड़ी मात्रा में इस्तेमाल किया जा सकता है।

    इस काम को दर्शाता है कि, धातुओं का पता लगाने के लिए हमें के निर्धारणआईएनजी "स्वच्छ तकनीक" है कि नमूने और पूर्व एकाग्रता, संबंधित पर्यावरणीय मानकों का निर्धारण करने के साथ संयोजन के रूप में शामिल हैं, जलीय वातावरण में धातुओं का पता लगाने के वितरण के बेहतर मूल्यांकन किया जा सकता है, खाते में विशिष्ट पर्यावरण की स्थिति और प्राकृतिक और मानवजनित प्रभावों 20 की हद तक ले जा रही है। बड़ी एकाग्रता पर्वतमाला कि इस प्रोटोकॉल समझा जाए कि ट्रेस धातु वितरण और व्यवहार की जांच भी वातावरण है कि समय और स्थान के साथ बदल में आयोजित किया जा सकता को लागू करने में सक्षम है।

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    Materials

    Name Company Catalog Number Comments
    Nitric Acid Seastar Chemicals Baseline grade
    Ammonium hydroxide Seastar Chemicals Baseline grade
    Acetic Acid Seastar Chemicals Baseline grade
    Nitric Acid J. T. Baker 9601-05 Reagent grade
    Hydrochloric acid J. T. Baker 9530-33 Reagent grade
    Chromatographic columns Bio-Rad 7311550  Poly-Prep
    Column stack caps Bio-Rad 7311555
    Cap connectors (female Luers) Bio-Rad 7318223
    2-way stopcocks Bio-Rad 7328102
    Cation exchange resin Bio-Rad 1422832  Chelex-100
    Portable sampler (sampling pump) Cole Palmer EW-07571-00
    FEP tube Cole Palmer EW-06450-07 6.4 mm I.D., 9.5 mm O.D.
    Pumping tube Cole Palmer EW-06424-24 6.4 mm I.D. C-Flex
    Capsule filter (0.4 mm) Fisher Scientific WP4HY410F0 polypropylene casing
    1 L low density polyethylene bottle NALGE NUNC INTERNATIONAL 312088-0032
    1 L (or 500 ml) FEP bottle NALGE NUNC INTERNATIONAL 381600-0032

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    References

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    पर्यावरण विज्ञान अंक 113 नदी के पानी मुहाने पानी धातु का पता लगाने निस्पंदन preconcentration पानी रसायन शास्त्र नमूना संग्रह
    स्वच्छ सैम्पलिंग और ट्रेस धातु अध्ययन के लिए नदी और मुहाने जल का विश्लेषण
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    Jiann, K. T., Wen, L. S., Santschi, P. H. Clean Sampling and Analysis of River and Estuarine Waters for Trace Metal Studies. J. Vis. Exp. (113), e54073, doi:10.3791/54073 (2016).

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