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Chemistry

Crescita epitassiale di perovskite titanato di stronzio su Germanio via Atomic Layer Deposition

Published: July 26, 2016 doi: 10.3791/54268
Automatic Translation
1, 1, 1, 1
1McKetta Department of Chemical Engineering, The University of Texas at Austin

Summary

Dettagli Questo lavoro le procedure per la crescita e caratterizzazione di SrTiO cristallina 3 direttamente su substrati germanio per deposizione strato atomico. La procedura illustra la capacità di un metodo di crescita all-chimico per integrare ossidi monoliticamente su semiconduttori per dispositivi a semiconduttore metallo-ossido.

Introduction

materiali perovskite stanno diventando sempre più attraente a causa della loro struttura cubica o pseudocubici altamente simmetrica e miriade di proprietà. Questi materiali, con formula generale ABO 3, costituiti da un atomi coordinati con 12 atomi di ossigeno e atomi B coordinati con sei atomi di ossigeno. A causa della loro struttura semplice, ma ampia gamma di elementi possibili, materiali di perovskite forniscono i candidati ideali per i dispositivi eterostruttura. Eterostrutture epitassiali di ossidi vantano ferromagnetico, 1-3 contro / ferroelettrico, 4 multiferroic, 5-8 superconduttore, 7 -. 12 e le funzionalità magnetoresistivi 13,14 Molte di queste proprietà elettroniche desiderabili sono interfacciale e quindi dipendente da pulire, transizioni brusche tra i materiali. La struttura e reticolo quasi identici costanti condivise tra i membri della famiglia perovskite consentono un'eccellente ltraliccio di corrispondenza e, di conseguenza, le interfacce di alta qualità. Prontamente reticolare abbinati tra di loro, così come alcuni semiconduttori, ossidi di perovskite vengono ora rivolto a nell'elettronica metallo-ossido-semiconduttore di nuova generazione.

Monolitico integrazione di ossidi cristallini con silicone, prima dimostrato con perovskite titanato di stronzio, SrTiO 3 (STO), da McKee e colleghi, 15 è stato un passo monumentale verso la realizzazione di dispositivi elettronici con perovskite-semiconduttore incorporazione. Epitassia a fascio molecolare (MBE) è la tecnica principale per la crescita epitassiale di ossidi di silicio a causa della crescita layer-by-layer, nonche la pressione parziale dell'ossigeno sintonizzabile necessario controllare amorfa, interfacciale formazione SiO 2 16 -. 19 Tipica crescita MBE STO su si (001) si ottiene disossidazione Sr-assistito di SiO 2. Sotto gli ultra-alto vuoto condizioni (UHV), sro è volatile e subJect per evaporazione termica. Poiché SrO è termodinamicamente preferito rispetto metallo stronzio e SiO 2, deposizione di Sr scavenges ossigeno dallo strato SiO 2 e la SrO risultante evapora dalla superficie. Durante questo processo la superficie del silicio sperimenta una ricostruzione 2 × 1 in corrispondenza della superficie che forma filari di atomi di silicio dimerizzate. Per comodità, ½ monostrato (ML) la copertura di atomi Sr sulla superficie ricostruita riempie i vuoti creati da queste righe dimero. 20 La copertura ½ ML fornisce uno strato protettivo che, con un attento controllo della pressione di ossigeno, in grado di prevenire o controllare interfacciale SiO 2 formazione durante la successiva crescita dell'ossido 21 -. 23 nel caso di STO (e perovskiti con simili partita lattice), il lattice risultante viene ruotata di 45 ° nel piano tale che (001) STO ‖ (001) si e (100) STO ‖ (110) Si, permettendo registro tra il Si (3.84Å Si-Si distanza) e STO (a = 3.905 A) con solo una leggera deformazione di compressione sulla STO. Questo registro è necessario per le interfacce di alta qualità e le proprietà desiderate che possiedono.

Silicon divenne industrialmente significativo a causa della elevata qualità del suo ossido interfacciale, ma SiO 2 uso è in fase di esaurimento per materiali in grado di prestazioni equivalenti a più piccole dimensioni caratteristiche. SiO 2 esperienze correnti di fuga elevate quando ultra-sottile e questo diminuisce le prestazioni del dispositivo. La domanda di piccole dimensioni caratteristiche potrebbe essere soddisfatta da film di ossido perovskite con alte costanti dielettriche, k, che forniscono prestazioni equivalenti a SiO 2 e sono fisicamente più spessi di SiO 2 per il fattore k /3.9. Inoltre, semiconduttori alternativi, come il germanio, offrire possibilità di funzionamento del dispositivo più veloce grazie alla mobilità di elettroni e buche più elevati rispetto al silicio. 24,25 Germanio ha anche un INTERFossido Acial, Geo 2, ma a differenza di SiO 2, è instabile e soggetto a disossidazione termica. Così, 2 × 1 ricostruzione è ottenibile mediante semplice ricottura termica sotto UHV, e uno strato protettivo Sr è necessaria per prevenire la crescita di ossido interfacciale durante la deposizione perovskite. 26

Malgrado l'apparente facilità di crescita offerto da MBE, la deposizione di strati atomici (ALD) fornisce un metodo efficace più scalabile e costi rispetto MBE per la produzione commerciale di materiali di ossido. 27,28 ALD impiega dosi di precursori gassosi al substrato che sono auto- limitando nel loro reazione con la superficie del substrato. Pertanto, in un processo ALD ideale, fino a uno strato atomico viene depositato per qualsiasi precursore dosaggio ciclo e continuò dosaggio dello stesso precursore di non depositare materiale aggiuntivo sulla superficie. Funzionalità reattiva viene ripristinato con un co-reagente, spesso un ossidativo o precursore riduttiva (es, Acqua o ammoniaca). Il lavoro precedente ha dimostrato la crescita ALD di diversi film perovskite, come anatasio TiO2, SrTiO 3, Batio 3, e LaAlO 3, su Si (001) che era stata tamponata con quattro unità di celle STO spessore cresciuta tramite MBE. 29 - 34 In unicamente la crescita MBE di ossidi cristallini, ½ copertura monostrato di Sr su si pulita (001) è sufficiente per fornire una barriera contro SiO 2 formazione sotto le pressioni nativi alla tecnica (~ 10 -7 Torr). Tuttavia, in tipiche pressioni di esercizio ALD di ~ 1 Torr, lavoro precedente ha mostrato che quattro celle elementari di STO è necessario per evitare ossidazione della superficie di Si. 29

La procedura descritta qui utilizza l'instabilità di GeO 2 e raggiunge integrazione monolitica di STO sul germanio via ALD senza la necessità di uno strato tampone MBE coltivate. 26 Inoltre, la distanza Ge-Ge interatomica (3.992 Å) sulla sua (100) di superficie permette un registro analogo epitassiale con STO che si osserva con Si (001). Sebbene la procedura qui presentata è specifica per STO sulla Ge, lievi possono consentono l'integrazione monolitica di una varietà di film perovskiti in germanio. In effetti, la crescita ALD diretta di SrHfO cristallino 3 e Batio 3 film sono stati riferiti Ge. 35,36 possibilità supplementari includono il potenziale dell'ossido di gate, SrZr x ti 1-x O 3. 37 Infine, sulla base di studi precedenti di crescita perovskite ALD su una pellicola STO cella quattro unità su si (001) 29 - 34 suggerisce che qualsiasi film che potrebbe essere coltivata sulla piattaforma STO / si potrebbe essere coltivate su un STO pellicola tampone ALD-coltivate su Ge, quali LaAlO 3 e LaCoO 3. 32,38 La moltitudine di proprietà disponibili per eterostrutture di ossidi e notevole somiglianza tra gli ossidi di perovskite suggerire questa procedura potrebbe essere utilizzato to studio precedentemente combinazioni di crescita difficili o impossibili con una tecnica tale industrialmente valida.

La figura 1 illustra lo schema del sistema di aspirazione, che comprende ALD, MBE e camere analitici collegati da una linea di trasferimento 12 piedi. I campioni possono essere trasferiti sotto vuoto tra ciascuna camera. La pressione di base della linea di trasferimento viene mantenuta a circa 1,0 × 10 -9 Torr da tre pompe ioniche. Il sistema commerciale ultraviolette e raggi X spettroscopia fotoelettronica angolo risolta (XPS) è mantenuto con una pompa ionica tale che la pressione nella camera analitica viene mantenuta a circa 1,0 × 10 -9 Torr.

Il reattore ALD è rettangolare camera di acciaio inox personalizzato con un volume di 460 cm 3 e lunghezza di 20 cm. Uno schema del reattore ALD è mostrato in Figura 2. Il reattore è una parete calda, continuo flusso incrociato tipo di reattore.Campioni posti nel reattore hanno una distanza di 1,7 cm tra la superficie superiore del substrato e il soffitto della camera e 1,9 cm tra la parte inferiore del substrato e il pavimento della camera. Un nastro di riscaldamento, alimentato da un alimentatore dedicato, è avvolto intorno alla camera dall'ingresso di circa 2 cm oltre la porta di scarico e fornisce un controllo della temperatura delle pareti del reattore. Un controllore di temperatura regola la potenza di ingresso al nastro riscaldante secondo una misura di temperatura adottata da una coppia termico posto tra il nastro di riscaldamento e la parete del reattore esterno. Il reattore viene poi completamente avvolto con tre ulteriori nastri riscaldamento di potenza costante fornita da un variac, e un ultimo strato di lana di vetro con rivestimento in alluminio fornisce l'isolamento a promuovere il riscaldamento uniforme. La potenza del variac viene regolato in modo che la temperatura minimo (quando l'alimentazione dedicato alimentazione è spento) del reattore è di circa 175 ° C. Il reattore è passivamente raffreddato tramite aria ambiente. La temperatura del substrato è calcolato usando l'equazione lineare-fit (1), dove T s (° C) è la temperatura del substrato e T c (° C) è la temperatura della parete del reattore, ottenuta misurando direttamente un substrato munito una termocoppia. Un profilo di temperatura esiste lungo la direzione del flusso della camera a causa della saracinesca freddo che collega il reattore alla linea di trasferimento; il profilo di temperatura perpendicolare alla direzione del flusso è trascurabile. Il profilo di temperatura provoca una deposizione Sr ricco all'avanguardia del campione, ma la variazione composizione lungo campione è piccola (meno di 5% di differenza tra i bordi iniziale e finale del campione) secondo XPS. 31 Lo scarico del reattore viene collegato ad una pompa turbomolecolare e una pompa meccanica. Durante il processo ALD, il reattore viene pompato dalla pompa meccanica per mantenere la pressione a circa 1 Torr. Altrimenti, il Reactopressione r viene mantenuta inferiore a 2,0 × 10 -6 Torr dalla pompa turbomolecolare.

(1) T s = 0.977T c + 3.4

La camera MBE viene mantenuta ad una pressione basale di circa 2,0 × 10 -9 Torr o inferiore da una pompa criogenica. La pressione parziale di varie specie nella camera MBE è monitorato da un analizzatore di gas residuo. La pressione di H 2 sfondo è circa 1.0 × 10 -9 Torr, mentre quelli di O 2, CO, N 2, CO 2 e H 2 O, meno di 1,0 × 10 -10 Torr. Inoltre, la camera MBE è inoltre dotato di sei celle di effusione, quattro tasche dell'evaporatore fascio elettronico, una sorgente di plasma di azoto atomico e una fonte di plasma di ossigeno atomico con valvola di alta precisione piezoelettrico perdite, e diffrazione di elettroni ad alta energia di riflessione (RHEED ) sistema per il real-time nelle osservazioni di crescita e di cristallizzazione in situ. il sammanipolatore ple consente il substrato viene riscaldato a 1000 ° C utilizzando un riscaldatore carburo di silicio ossigeno-resistenti.

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Protocol

1. Preparazione Sr e Ti precursori per gli esperimenti ALD

  1. Caricare i puliti, saturatori secchi e nuovi precursori nell'anticamera di un vano portaoggetti. Seguire la procedura di caricamento del cassetto portaoggetti per assicurare il corretto spurgo di aria e umidità. Trasferire il materiale nella camera principale.
    Nota: Questo gruppo utilizza Umidificatori in-casa costruita (vedi Figura 3) con componenti acquistati in commercio. Dettagli del gruppo di saturazione si possono trovare nella lista dei reagenti e attrezzature specifiche.
  2. Conservare il precursore di stronzio (bis di stronzio (Sr triisopropylcyclopentadienyl) [(i PR 3 Cp) 2]) e titanio precursore (titanio tetraisopropoxide [Ti (O- i Pr) 4], TTIP) in ambiente inerte (ad esempio, un vano portaoggetti ) dopo l'apertura della confezione originale fornita dal produttore.
    Nota: Questo gruppo utilizza un cassetto portaoggetti con un livello di umidità no greater a 5 ppm.
  3. Caricare il precursore nel saturatore tale che il precursore occupa circa 2/3 della parte di vetro del saturatore (circa 5 g).
  4. Rimontare i Saturatori e garantire una buona fuga si ottiene tenuta.
    Nota: Questo gruppo utilizza guarnizioni di metallo raccordi a tenuta volto a raggiungere perdite guarnizioni di tenuta.
  5. Scaricare i Saturatori riempiti dal vano portaoggetti e collegare i Umidificatori pieni al collettore ALD.
    Nota: I precursori caricati possono essere utilizzati più volte per un periodo prolungato. I precursori nel sistema di questo gruppo in genere richiedono la ricarica ogni sei mesi diventano consumati. Sr (i PR 3 Cp) 2 è un liquido marrone sia RT e la temperatura operativa per questo studio (130 - 140 ° C). TTIP è un liquido chiaro. Quando TTIP si deteriora, in genere a causa di umidità e / o di contaminazione dell'aria, il precursore si trasformerà in un solido bianco. Non vi è stato alcun visiIndicatore di bile di precursore di deterioramento per la Sr (i PR 3 Cp) 2 osservato da questo gruppo. Sr deterioramento precursore viene generalmente rilevato da una diminuzione significativa (superiore al 10%) dei contenuti Sr in crescita ALD ripetibile che utilizza Sr (i PR 3 Cp) 2.

2. Pulizia del Ge (001) substrato

  1. Inserire un substrato Ge (001) (18 mm x 20 mm), lato lucido rivolto verso l'alto, in un piccolo becher (25-50 ml). Riempire il bicchiere fino a circa 1 cm di altezza con acetone. Porre il becher in un bagno sonicatore e ultrasuoni per 10 minuti.
    Nota: Questo gruppo utilizza lucido 4 in Ge wafer singolo lato, tagliate a 18 × 20 mm 2 pezzi con una sega a dadi. Utilizzare fortemente drogato di tipo n Ge se sono necessarie misure elettriche del film (questo studio utilizza wafer Ge Sb-drogati con ρ ≈ 0.04 Ω-cm), altrimenti ogni livello di drogaggio e droganti sono accettabili.
  2. Decantare la maggior parte della acetone in un contenitore per rifiuti, facendo attenzione a non versare o capovolgere il substrato Ge. Sciacquare le pareti del bicchiere con alcool isopropilico (IPA) e riempire a circa 1 cm di altezza. Versare il maggior dell'IPA in un contenitore di rifiuti, riempire becher da 1 cm con IPA e ultrasuoni per altri 10 min.
  3. Ripetere il passaggio 2.2, ma sostituire IPA con acqua deionizzata.
  4. Rimuovere il substrato dal bicchiere con una pinzetta. Essiccare il substrato con una pistola azoto o altro flusso di gas inerte secco.
  5. Posizionare il substrato nel pulitore UV-ozono ed eseguire il pulitore per 30 min.
  6. Dopo la pulizia UV-ozono, caricare immediatamente il substrato nel sistema di aspirazione.

3. Caricamento Ge substrato

  1. Spostare il trasferimento del campione linea di carrier-cart nella serratura carico. Chiudere la porta valvola per isolare il blocco di carico.
  2. Spegnere la pompa turbomolecolare blocco del carico e aprire la linea di azoto per sfogare il blocco del carico. CompletarePasso 3,3 attesa del blocco carico per sfogare completamente.
  3. Posizionare il substrato, lato lucido rivolto verso il basso, in un supporto mm campione di 20 mm × 20.
    Nota: Tutte le deposizioni vengono eseguiti con il campione verso il basso. Assicurarsi che il supporto sia a filo con il fondo del titolare; altrimenti esperimenti RHEED possono incontrare difficoltà e film non possono depositare in modo uniforme. Un portacampioni questo gruppo utilizza è mostrato in figura 4.
  4. Aprire la serratura di carico dopo che è completamente scaricato. Collocare il supporto del campione nella posizione aperta carrier-cart allineando le linguette del supporto del campione con i canali della posizione di apertura della spesa e l'abbassamento in posizione.
  5. Chiudere il blocco del carico e accendere la pompa turbomolecolare blocco del carico. Chiudere la linea di azoto.
  6. Attendere che la pressione nella serratura carico è di circa 5,0 × 10 -7 Torr prima di aprire la saracinesca di blocco del carico e spostando il carrello attraverso la linea di trasferimento.

4. Ge Deoxidization

  1. Trasferire il substrato Ge nella camera MBE.
  2. Rampa la temperatura del substrato Ge a 550 ° C a 20 ° C • min -1 e poi a 700 ° C a 10 ° C • min -1. Dopo aver tenuto il campione a 700 ° C per 1 ora, raffreddare il campione a 200 ° C con un ° C • min -1 rampa tasso 30.
  3. Utilizzare RHEED per confermare la superficie ricostruita 2 × 1, come descritto nella sezione Risultati Rappresentante. 26,39
  4. Opzionali: Utilizzare XPS per garantire che il substrato Ge (001) è privo di ossidi (descritto nella Sezione 8).

5. Thin Film ALD crescita di STO su Ge substrato

  1. Regolare la temperatura del reattore ALD a 225 ° C.
  2. Sr calore (i PR 3 Cp) 2 a 130 ° C e TTIP a 40 ° C. Mantenere acqua a RT (tra 20 e 25 ° C). Regolare la portata vapore acqueo nel sistema ALDtramite la valvola ad ago attaccato al saturatore tale che la pressione dosaggio di acqua è di circa 1 Torr. Mantenere temperature precursori costanti durante tutto il processo di deposizione.
  3. Trasferire il campione sotto vuoto al reattore ALD che è stato preriscaldato a 225 ° C e attendere 15 min per il campione raggiunga l'equilibrio termico.
  4. Commutare la luce di scarico del reattore ALD dalla pompa turbomolecolare alla pompa meccanica.
  5. Accendere il controllore di flusso per consentire il flusso di gas inerte (questo gruppo utilizza argon). Mantenere una pressione di esercizio di 1 Torr durante l'intero processo di crescita.
  6. Impostare il rapporto ciclo di unità di Sr a Ti essere 2: 1. Impostare i cicli unità di Sr e Ti a una dose di 2 sec del precursore Sr o Ti, seguito da un argon spurgo 15 sec, e poi una dose da 1 sec di acqua, seguito da un altro 15 sec argon spurgo.
  7. Regolare il numero di cicli apparecchio per ottenere lo spessore desiderabile. Assicurarsi che la sequenza di ALD ciclismo contieneil meno ripetizione di singole unità mostra Sr o Ti possibili. Ad esempio, un 2: sequenza di bicicletta 3 Sr-to-Ti sarà ottenere risultati migliori quando eseguito come 1-Sr, 1-Ti, seguiti da 1-Sr, 2-Ti, anziché 2-Sr seguite da 3-Ti.
    Nota: Questo gruppo ha utilizzato 36 cicli di unità di depositare a 2 nm film spesso STO su Ge.
  8. Opzionali: Utilizzare XPS per verificare la composizione pellicola (descritto nella Sezione 8).

6. ricottura di STO Film

  1. Trasferire il campione depositato sotto vuoto nella camera di ricottura.
  2. Riscaldare il campione a 650 ° C ad una velocità di 20 ° C • min -1 in condizioni UHV (10 -9 - 10 -8 Torr). Mantenere la temperatura a 650 ° C per 5 min, e poi raffreddare il campione a 200 ° C alla stessa velocità.
    Nota: utilizzare RHEED per valutare il risultato ricottura, come descritto nella sezione Risultati Rappresentante 26,39.

7. FuCrescita rther di STO

  1. Ripetere Sezione 5,1-5,5.
  2. Impostare il rapporto di ciclo dell'unità tra 1: 1 e 4: 3. Mantenere la stessa componente di dosaggio / spurgo all'interno di ciascun ciclo unità. Impostare la sequenza in base ai principi di cui al punto 5.6.
  3. Regolare il numero di cicli apparecchio per ottenere lo spessore desiderato.
  4. Ricottura film depositato nel punto 6 del protocollo.

8. Misure XPS

  1. Caricare il campione nella camera di analisi XPS e accendere la sorgente di raggi X. Assicurarsi che tutte le porte appropriate / porte sono chiuse per evitare l'esposizione accidentale ai raggi X.
  2. Creare una nuova scansione selezionando gli elementi (vincolanti gamme di energia) desiderati per l'analisi, o di selezionare un programma di scansione preesistente.
    Nota: Binding livelli di energia possono essere modificate manualmente, se necessario. Impostare altre impostazioni, come l'energia passaggio, energia di eccitazione, energia passo, e il tempo passo per ottimizzare il rapporto segnale-rumore, ma rimangonocostante in tutte le scansioni elementari di mantenere la comparabilità tra gli spettri degli elementi. La tabella 1 mostra le impostazioni di scansione utilizzate da questo gruppo.
  3. Controllare se la carica è in corso sul substrato osservando l'energia di legame del picco di un elemento noto come O 1s a 531 eV.
    Nota: La carica si sta verificando se il picco si è spostato dal suo valore noto.
  4. Inserire una pistola alluvione nella camera di XPS e accendere la pistola di alluvione se la carica è in corso. Regolare la produzione di energia pistola inondazioni e la distanza dal campione in modo che il picco prescelto è spostato di nuovo alla sua corretta energia di legame.
  5. Manipolare la posizione di fase per massimizzare l'area osservata sotto di picco di un elemento conosciuto (in genere il 1 O s picco a 531 eV).
  6. Eseguire la scansione XPS e raccogliere i dati.
  7. Spegnere la sorgente di raggi X e rimuovere il campione dai XPS.

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Representative Results

Le figure 5 e 6 mostrano tipica raggi X fotoelettroni spettri e immagini RHEED da un substrato di Ge puliti e disossidato. Un substrato Ge successo-disossidato è caratterizzato dalla sua "faccina" 2 × 1 ricostruito modello RHEED. 26,39 Inoltre, le linee Kikuchi si osservano anche nelle immagini RHEED, che indicano la pulizia e l'ordine a lungo raggio del campione. 40 la nitidezza e l'intensità del modello di diffrazione dimostrano anche la pulizia della superficie. Il Ge 3 d raggi X dello spettro di fotoelettroni deve essere priva di picchi Ge ossidati, con il picco Ge 0 osservata a 30 eV. Questo può anche essere confermato dall'assenza di un O 1 s Funzione a 531 eV.

Il film STO ALD coltivati ​​è amorfo sulla deposizione e esemplificato tramite un'immagine confusa RHEED, come quella di figura 6B (vale a dire, Sr / (Sr + Ti)) di 0,53-0,54. La composizione pellicola può essere verificato tramite l'integrazione dei fotoelettroni spettri a raggi X con opportuni fattori di sensibilità relativa e altri parametri, come indicato al punto 8 del protocollo. Questo gruppo ha ottenuto i parametri sia consultato il manuale di X-ray Spettroscopia fotoelettronica da Moulder et al., 41 così come utilizzando disponibili in commercio cristalli di perovskite come standard. Un povero rapporto stechiometrico tra Sr e Ti (cioè, quando il film è Ti-ricco o Sr / (Sr + Ti) è maggiore di 0,57) si tradurrà in scarsa cristallinità, o la sua mancanza, dopo la fase di ricottura.

Una volta che ilPellicola STO è stato ricotto, la sua cristallinità può essere osservato attraverso il modello RHEED, come mostrato nelle figure 6C e 6D. Il modello RHEED di un film STO con una crescita epitassiale su buona Ge dovrebbe presentare modelli di striscia taglienti. La cristallinità del film STO depositato può essere confermata mediante diffrazione di raggi X. Figura 7 illustra lo schema diffrazione di raggi X di STO epitassiale su Ge con picchi caratteristici di STO (001) a 22,8 °, STO (002) a 46,5 ° e Ge (004) a 66,0 °. La natura epitassiale del film può essere direttamente confermata mediante microscopia elettronica a trasmissione ad alta risoluzione trasversale (HRTEM). La Figura 8 mostra nel registro epitassiale di alta qualità fra STO e Ge nonché il brusco passaggio tra strati.

Misure elettriche di epitassiale STO on Ge possono anche essere condotte. La Figura 9 mostra la capacità voltetà (CV) e corrente-tensione (IV) misure di un condensatore metallo-isolante-semiconduttore (MOS) realizzato depositando un raggio di 50 micron Ti / Au elettrodo superiore sulla STO / n + Ge (001). La misura CV di un film STO 15 nm dalla figura 9A suggerisce la capacità della struttura è 5,3 uF / cm 2. La costante dielettrica del film STO è quindi di circa 90 e produce uno spessore di ossido equivalente inferiore a 0,7 nm. La Figura 9B mostra la densità di corrente di dispersione del condensatore MOS è di circa 10 A / cm 2 ad un campo applicato di 0.7MV / cm. La densità di corrente di dispersione deve essere previsto a causa della mancanza di banda di conduzione offset tra STO e Ge. Deposito altre pellicole di Ge, come STO e stronzio hafnate Al-drogato (SHO), migliora la perdita di densità di corrente. 26,35 Infatti, SHO dà una dispersione di corrente densità inferiore a 10 -5 A / cm 2 alla stessa campo applicato.

: = "1"> together.within-page keep- Figura 1
Figura 1. Schema del sistema di aspirazione collegato. Il sistema di aspirazione contiene MBE, ALD, e le camere analitici collegati tra loro da una linea di trasferimento ultra-alto vuoto, consentendo nel trasferimento del campione sotto vuoto. Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura.

figura 2
Figura 2. ALD progettazione del reattore. La camera ALD ha un volume pari a 460 cm 3 e lunghezza di 20 cm. Il gas di trasporto batte precursori dalle saturatori al reattore, e gas di scarico vengono rimossi attraverso la porta pompa turbomolecolare. Il campione viene trasferito nella zona di reazione del reattore dall'estremità opposta all'ingresso del gas. e.com/files/ftp_upload/54268/54268fig2large.jpg "target =" _ blank "> Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.

Figura 3
Figura 3. ALD precursore di saturazione. (A) Schema di su misura di saturazione di questo gruppo così come altre parti utilizzate per la consegna precursore nella camera di ALD. (B) e (C) mostrano la parte superiore e inferiore del saturatore rispettivamente. Le due parti sono collegate tramite un raccordo VCR, e sono smontati durante il riempimento del saturatore. Tutte le parti sono in acciaio inossidabile 316, con l'eccezione di un adattatore di acciaio Pyrex da acciaio, e sono collegati tra loro tramite saldatura di testa. Informazioni dettagliate di queste parti può essere trovato nella lista dei reagenti e attrezzature specifiche.rget = "_ blank"> Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.

Figura 4
Figura 4. Supporto vuoto del campione di sistema. (A) Un porta-campione e un substrato di 18 × 20 mm 2 Ge. (B) un portacampioni con il substrato Ge caricato. Si noti che il lato lucido sia rivolto verso il basso. Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura.

Figura 5
Figura 5. X-ray photoelectron spettri. (A) Ge 3 d, (B) o 1 s, (C) Sr 3 d, e (D) Ti 2 p prima crescita ALD (rosso fissoline), dopo 36 cicli di unità (~ 2 nm STO) (tratteggiata linea marrone), e dopo 155 cicli di unità (~ 8 nm STO) (solido linea nera). Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.

Figura 6
Figura 6. immagini RHEED (A) Un pulito substrato Ge dopo disossidazione termica, (B) dopo la seconda deposizione STO (155 cicli unitari, come-depositato), e (C) -. (D) dopo ricottura a 650 ° C. Il fascio è allineato lungo la [110] e [100] azimuth per (C) e (D), rispettivamente. Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.


Figura di raggi X 7. modello di diffrazione. Il pattern di diffrazione per un 15-nanometri di spessore pellicola STO cresciuto di ALD su Ge (001) a 225 ° C. Nel riquadro:. Dondolo curva intorno al STO (002) picco Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.

Figura 8
Figura 8. trasversale al microscopio ad alta risoluzione di trasmissione di elettroni. HRTEM raffigura STO di alta qualità su Ge. Nel riquadro:.-Area selezionata pattern di diffrazione di elettroni che mostra registro epitassiale tra il substrato e il film Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.


Figura 9. CV e IV curva di un condensatore MOS con STO. (A) capacità specifica in funzione della tensione di polarizzazione per un 15-nm di spessore pellicola STO su n + Ge (001) da ALD, e (B) la dispersione delle porte densità di corrente in funzione della tensione di polarizzazione misurata da un tipico Au (Ti ) / STO struttura / Ge. La struttura del condensatore metallo-isolante-semiconduttore è stato creato depositando raggio di 50 micron Ti / Au elettrodo superiore sulla pellicola STO. Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.

Nome regione Modalità Lens Passo Energia (eV) Excitazione Energia (eV) Modalità Energy Energia (eV) Energia Step (MeV) Passo Tempo (sec) passi
Basso alto
Indagine Scan Trasmissione 200 1.486,6 Obbligatorio 0 1300 800 0,286 1657
3d sr Trasmissione 100 1.486,6 Obbligatorio 127,805 140.1942 50 0.157 499
Ti 2p Trasmissione 100 1.486,6 Obbligatorio 449 471 50 0.157 691
Trasmissione 100 1.486,6 Obbligatorio 515 545 50 0.157 851
1s C Trasmissione 100 1.486,6 Obbligatorio 277,5 302.5 50 0.157 751
Ge 3d Trasmissione 100 1.486,6 Obbligatorio 24 36 50 0.157 491

Tabella 1. Impostazioni di scansione XPS.

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Discussion

La pulizia del substrato Ge è la chiave del successo quando cresce epitassiale perovskite con ALD. La quantità di tempo che un substrato Ge trascorre tra sgrassatura e disossidazione, e la quantità di tempo tra la deossidazione che la deposizione STO, deve essere mantenuta ad un minimo. I campioni sono ancora oggetto di esposizione contaminante anche sotto l'ambiente UHV. L'esposizione prolungata può portare a rideposizione di carbonio accidentale o Ge riossidazione, con conseguente crescita del film poveri. Questo gruppo ha impiegato una procedura sgrassante ampiamente utilizzata (sonicazione in acetone / IPA / DI-acqua con conseguente esposizione ai raggi UV-ozono) per rimuovere i contaminanti di carbonio. Un'altra procedura con plasma di ossigeno in condizioni UHV può anche essere usato per rimuovere i contaminanti carbonio. 39 Il plasma di ossigeno anche ossidare la superficie del substrato Ge, ma l'ossido può essere rimosso in un successivo protocollo disossidazione Ge. La disossidazione termica del protocollo GeO 2 presentato quiè efficace ai fini della crescita perovskite in questo studio.

Oltre alla pulizia del substrato, è indispensabile per ottenere la stechiometria leggermente ricco di Sr, idealmente tra 0,53 e 0,54 Sr / (Sr + Ti), per ottenere la cristallizzazione durante la fase di annealing. Mentre i film con Sr / (Sr + Ti) compreso fra 0.48 e 0.57 possono tutti cristallizzare in varia misura, questo gruppo ha sperimentalmente trovato che i film STO con Sr / (Sr + Ti) tra 0.53 e 0.54 cristallizzano più facilmente. Cioè, cristallizzazione insorgenza può osservare ad una temperatura inferiore durante la rampa di temperatura (Passo 6.2) rispetto film con altre composizioni. La stechiometria tra Sr e Ti è determinata da vari parametri del processo di deposizione, come temperatura precursore, dosaggio e tempo di spurgo, temperatura del substrato, e rapporto di ciclo dell'unità. La selezione di questi parametri dipende in gran parte la cinetica di reazione di ciascun precursore ALD. Basta pressione di vapore precursore ènecessaria nella camera del reattore per guidare l'equilibrio verso la copertura completa della superficie e l'adsorbimento delle molecole precursori. Una temperatura precursore e dosaggio adeguato tempo garantisca un precursore satura la superficie del substrato durante la fase di dosaggio di un ciclo dell'unità ALD. La temperatura precursore impiegato in un esperimento ALD è determinato dalla revisione di una combinazione di rapporti nella letteratura, le specifiche dei produttori, e precedenti esperienze sperimentali con i composti. Questo gruppo regola tipicamente la temperatura precursore tale che la pressione di vapore precursore è circa 0,1 Torr. A causa della variazione tra diversi progetti di sistemi di deposizione, alcuni tentativi ed errori è generalmente necessario per trovare la temperatura precursore quando adotta un nuovo precursore. Analogamente, spurgo sufficiente è necessaria tale che la camera ALD è privo delle molecole precursori precedentemente trattati. Questo assicura un vero ALD processo depositando un materiale alla volta piuttosto che un CVD-like deposizione continua. precursori ALD possiedono anche le finestre di temperatura (la "finestra ALD"), dove la velocità di deposizione sarà quasi indipendente dalla temperatura del substrato. Durante la deposizione delle molecole precursori saranno saturare la superficie del substrato, evitando molecole aggiuntive da adsorbimento sulla superficie. Come risultato, la quantità di molecole-e-atomi depositati ogni ciclo sarà limitata dalle proprietà reagente adsorbimento e cinetica. Per un ossido ternaria come STO, i due precursori possono ancora avere diversi tassi di deposizione. Quindi, il rapporto di ciclo dell'unità tra i precursori deve essere stabilito sperimentalmente. Questo gruppo si è stabilito dai parametri di cui alle sezioni da 5 a 7 nella sezione Protocollo tramite le specifiche del prodotto da parte dei produttori, i rapporti dalla letteratura, 42 - 45 e i dati da esperimenti precedenti 29,30.

E 'stato trovato attraverso esperimenti che, anche se Sr: CYC TiLe rapporti di quasi 1: 1 produssero film STO stechiometrici su STO tamponata Si (001), a 2: 1 Sr:. rapporto di ciclo Ti è necessario per la crescita STO iniziale Ge 26 Di conseguenza, una crescita ALD due fasi viene usato per pellicole STO spessore maggiore di 2 nm. I film STO depositati utilizzando passi da 5 a 7 del protocollo sarà amorfa come depositato ed è necessario per temprare film. La temperatura di ricottura è stabilito sperimentalmente. 26,29,30, La necessità di temperature di ricottura superiori a 650 ° C possono indicare problemi con il substrato, come ad esempio un substrato non completamente pulita o stechiometria deviare dalla ideale a leggermente ricco di Sr stechiometria (es , ideale SrTiO 3 ha 20, 20, e 60% ​​atomico di Sr, Ti, e O, rispettivamente). Sebbene la perovskite stechiometria teorica dovrebbe produrre la migliore possibile cristallinità, sono stati osservati film leggermente A-ricchi cristallizzare meglio di film stechiometriche o ricco-B. Se il rapporto di Sr / (Sr + Ti) è al di là °e gamma di 0,48 a 0,57 sarà difficile cristallizzare il film durante il processo di ricottura. Questo gruppo ha ricotto film STO nella camera MBE dotato in situ RHEED per monitorare il processo di cristallizzazione, e quindi deciso i parametri per la procedura di ricottura.

Dopo il completamento delle sezioni 4, 5, 6, e 7 del protocollo, si avrà la possibilità di valutare campione mediante XPS. Questo gruppo utilizzato in situ XPS per tutte le misure XPS descritti in questo articolo, cioè, i campioni sono rimasti nel sistema UHV in ogni momento. L'uso di in situ XPS consente per la valutazione accurata del risultato dopo ogni fase dell'esperimento. Pertanto, il contenuto di carbonio, un comune contaminante in ALD-in film depositato può essere valutato senza rischi di contaminazione da fonti di carbonio ambientali. I campioni non sono stati esposti ad una atmosfera ossidante dopo la crescita, che elimina la possibilità di altering proprietà della pellicola tramite ossidazione.

Sebbene il rapporto stechiometrico tra Sr e Ti nel film STO depositato può essere regolata manipolando il rapporto di ciclo dell'unità, il rapporto stechiometrico non può variare linearmente rispetto al rapporto tra i due precursori. Film STO, tra le altre perovskiti, sono più tolleranti verso la carenza di Ti (posti vacanti B-sito della perovskite) rispetto a quella di Sr (A-site). 26,31,33 Una buona stechiometria (tra 0,53 e 0,54 Sr / ( Sr + ti)) si tradurrà in una minore temperatura di cristallizzazione durante la ricottura. Utilizzando il protocollo prescritto, questo gruppo è cresciuto stechiometrica, film STO cristalline fino a 15 nm di spessore. 26 Per crescere un film più spesso, si potrebbe aver bisogno di depositare il film in più passaggi di crescita-e-ricottura, o cercare di promuovere in situ cristallizzazione. Con una temperatura di deposizione più elevata, il film può cristallizzare su di deposizione. Un inconveniente di promuovere in situ crystallization è che la rugosità dei film sembra essere maggiore di quelle pellicole cristallizzate da ricottura una pellicola amorfa dopo la deposizione. 46

L'ALD di STO sulla sperimentazione Ge discussi in questo articolo può essere facilmente modificato per depositare un posto e B-site sostituito film perovskite. Questo può essere fatto sostituendo alcuni dei cicli dell'unità Sr o TI con quelli degli elementi desiderabili, come il lantanio per la A-sito di afnio per la B-site. E 'anche possibile applicare i principi alla base di questo protocollo quando cresce altri ABO 3 film perovskite, come lo stronzio hafnate (SHO) 35 e bario titanato (BTO), 36 epitassiale su Ge (001). Le varie proprietà di ossidi di perovskite reticolo-abbinato forniscono consentirà lo sviluppo di dispositivi microelettronici perovskite basati monoliticamente integrati. Questo lavoro ha dimostrato il potenziale di crescita ossidi cristallini di applicazione del ap elettronica avanzatacomplicanze nel prossimo futuro, in particolare per i materiali semiconduttori ad alta mobilità, come Ge.

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Disclosures

Gli autori non hanno concorrenti interessi finanziari di rivelare.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
MBE DCA M600
Cryopump for MBE Brooks Automation, Inc. On-Board 8
Residual Gas Analyzer for MBE Extorr, Inc. XT200M
ALD Reaction Chamber Huntington Mechanical Laboratories Custom manufactured, hot-wall, stainless steel, rectangular (~20 cm long, 460 cm3)
ALD Saturator Swagelok/Larson Electronic Glass See comments Custom-built from parts supplied by Swagelok and Larson Electronic Glass. The saturator is made out of 316 stainless steel and Pyrex. All parts are connected via butt welding. Swagelok catalog numbers: SS-4-VCR-7-8VCRF, SS-4-VCR-1, SS-8-VCR-1-03816, SS-8-VCR-3-8MTW, 316L-12TB7-6-8, SS-8-VCR-9, SS-4-VCR-3-4MTW, SS-T2-S-028-20. Larson Electronic Glass catalog number: SP-075-T.
Manual Valves for Saturators Swagelok SS-DLVCR4-P and 6LVV-DPFR4-P Both diaphragm-sealed valves are used interchangably by this group. The specific connectors (VCR male/female/etc.) to use will depend on the actual system design.
ALD Valves Swagelok 6LVV-ALD3TC333P-CV
ALD System Tubing Swagelok 316L tubing of various sizes. This group uses inner diameter of 1/4"
ALD power supply AMETEK Programmable Power, Inc. Sorensen DCS80-13E
ALD Temperature Controller Schneider Electric Eurotherm 818P4
ALD Valve Controller  National Instruments LabView Program developed within the group
XPS VG Scienta
RHEED Staib Instruments CB801420 18 keV at ~3° incident angle
RHEED Analysis System k-Space Associates kSA 400
Digital UV Ozone System Novascan PSD-UV 6
Ozone Elimination System Novascan PSD-UV OES-1000D
Titanium tetraisopropoxide (TTIP) Sigma-Aldrich 87560 Flammable in liquid and vapor phase
 
 
Name Company Catalog Number Comments
Strontium bis(triisopropylcyclopentadienyl) Air Liquide HyperSr Mildly reactive to air and water. Further information supplied by Air Liquide can be found at https://www.airliquide.de/inc/dokument.php/standard/1148/airliquide-hypersr-datasheet.pdf
Ge (001) wafer MTI Corporation GESBA100D05C1 4", single-side polished Sb-doped wafer with ρ ≈ 0.04 Ω-cm
Argon (UHP) Praxair
Deionized Water 18.2 MΩ-cm

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Crescita epitassiale di perovskite titanato di stronzio su Germanio via Atomic Layer Deposition
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Lin, E. L., Edmondson, B. I., Hu, S., Ekerdt, J. G. Epitaxial Growth of Perovskite Strontium Titanate on Germanium via Atomic Layer Deposition. J. Vis. Exp. (113), e54268, doi:10.3791/54268 (2016).

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