Abstract
Løsning basert elektro film deponering, som er kompatibel med kontinuerlig, rull-til-rull behandling, påføres chalcogenide briller. To chalcogenide komposisjoner demonstreres: Ge 23 Sb 7 S 70 og som 40 S 60, som har både blitt studert for plane mid-infrarødt (mid-IR) microphotonic enheter. Ved denne metode blir jevn tykkelse filmer fremstilt ved bruk av numerisk datamaskinstyrt (CNC) bevegelse. Chalcogenide glass (CHG) er skrevet over underlaget ved en enkelt dyse langs en serpentin sti. Filmer ble underkastet en serie med varmebehandlinger mellom 100 ° C og 200 ° C under vakuum for å drive av gjenværende oppløsningsmiddel og fortette filmene. Basert på overføring Fourier transform infrarød (FTIR) -spektroskopi og overflateruhet målinger ble begge preparater funnet å være egnet for fremstilling av plane enheter som opererer i midt IR-regionen. residual løsemiddelfjernelse ble funnet å være mye raskere for As 40 S 60 film, sammenlignet med Ge 23 Sb 7 S 70. Basert på fordelene ved elektrospray, er direkte utskrift av en gradient brytningsindeks (GRIN) mid-IR-transparent belegg for seg, gitt av forskjellen i brytningsindeksen for de to blandingene i denne studien.
Introduction
Chalcogenide briller (chgs) er godt kjent for sitt brede infrarød overføring og amenability til jevn tykkelse, teppe film deponering 1-3. On-chip bølgeledere, resonatorer og andre optiske komponenter kan deretter bli dannet fra denne film ved litografi teknikker, og deretter påfølgende polymerbelegg for å fremstille microphotonic enhetene 4-5. Et sentralt program som vi søker å utvikle er små, rimelige, svært sensitive kjemiske sensing enheter som opererer i mid-IR, hvor mange organiske arter har optiske signaturer 6. Microphotonic kjemiske sensorer kan utplasseres i tøffe miljøer, for eksempel i nærheten av atomreaktorer, hvor eksponering for stråling (gamma og alfa) er sannsynlig. Derav en omfattende studie av modifikasjonen av optiske egenskapene til CHG elektrospray materialene er kritisk og vil bli rapportert i et annet papir. I denne artikkelen blir elektrospray film avsetning av chgs stilt, så det er en metode bare nyligpåføres chgs 7.
De eksisterende film avsetningsfremgangsmåter kan inndeles i to klasser: dampavsetningsteknikker, slik som termisk fordampning av bulk Chg mål, og løsnings-avledede teknikker, slik som ved spin-belegge en løsning av CHG oppløst i et aminløsningsmiddel. Vanligvis løsnings-avledede filmer har en tendens til å resultere i høyere tap av lyssignalet på grunn av tilstedeværelsen av gjenværende løsningsmiddel i filmen matrisen 3, men en unik fordel av løsnings-avledede teknikker enn dampavsetning er den enkle inkorporering av nanopartikler (f.eks kvanteprikker eller QDS) før spin-belegg 8-10. Imidlertid aggregering av nanopartikler er blitt observert i spinnbelagt film 10. I tillegg, mens damp deponering og spin-coating tilnærminger er godt egnet til dannelse av jevn tykkelse, teppe filmer, har de ikke egner seg godt til lokaliserte avsetninger, eller utviklet non-uniform tykkelse filmer. Furthermore, er oppskalering av spin-coating vanskelig på grunn av høy materialavfall på grunn av avrenning fra substratet, og fordi det ikke er en kontinuerlig prosess 11.
For å overvinne noen av begrensningene i dagens CHG film deponering teknikker, har vi undersøkt bruken av elektro til CHG materialer system. I denne prosessen, kan en aerosolspray være dannet av CHG oppløsningen ved å påføre en høyspent elektrisk felt 7. Fordi det er en kontinuerlig prosess som er kompatibel med rull til rull behandling, i nærheten av 100% anvendelse av materiale mulig, noe som er en fordel i forhold spin-coating. I tillegg har vi foreslått at isolering av enkelt QDS i de enkelte Chg aerosoldråpene kan føre til bedre QD dispersjon, på grunn av de ladede dråper blir romlig selv-dispergerende av Coulombic frastøtning, kombinert med de raskere tørkekinetikken av det store overflateareal dråper at minimere bevegelsen av QDS på grunn avøkende viskositet av dråpene, mens i-flight 7, 12. Til slutt, er lokalisert avsetning en fordel som kan anvendes for å fremstille flir belegg. Utforskning av både QD innlemmelse og GRIN fabrikasjon av CHG med elektro er for tiden i gang med å bli sendt som en fremtidig artikkel.
I denne publikasjonen, er fleksibiliteten i elektro demonstrert av både lokale avsetninger og jevn tykkelse filmer. For å undersøke om de egner seg filmer for plane fotoniske anvendelser overføring Fourier transform infrarød (FTIR) -spektroskopi, overflatekvalitet, tykkelse og brytningsindeks-målinger blir utnyttet.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
Forsiktig: Sjå HMS-datablad (MSDS) når du arbeider med disse kjemikaliene, og være klar over de andre farer som høy spenning, mekanisk bevegelse av deponering system, og høye temperaturer på kokeplaten og ovner utnyttet.
Merk: Begynn denne protokollen med bulk chalcogenide glass, som er utarbeidet av kjente smelte-kjøleteknikker 2.
1. Utarbeidelse av CHG Solutions
Merk: To løsninger anvendes i denne studien, Ge 23 Sb 7 S 70 og som 40 S 60, begge oppløst i etanolamin i en konsentrasjon på 0,05 g / ml. Fremstillingen av de to løsningene er identiske. Utføre alle trinnene i denne delen inne i en avtrekkshette.
- Knuse bulk glass til et fint pulver ved bruk av en morter og pistill.
- Bland 0,25 g av glasset med 5 ml etanoloppløsningsmiddel.
- Tillat 1-2 dager for fullstendig oppløsning avglasset. Påskynde oppløsning ved oppvarming av oppløsningen på en varmeplate med en overflatetemperatur på ~ 50-75 ° C. Øke oppløsningshastigheten ved omrøring av blandingen, for eksempel med en magnetisk rørestav.
- Filtrer oppløsningen inn i et medisinglass med 0,45 um polytetrafluoretylen (PTFE) filter for å fjerne eventuelle store bunnfall fra oppløsningen.
2. Sette opp Nedfall Process
Merk: elektrospray deponeringssystem er vist skjematisk i figur 1. I denne prosess blir et 50 mL glass sprøyte med PTFE-tippet stempelet utnyttet.. Sprøyten er en fjernbar nål stil med en kjeglespiss, 22 gauge nål ytre diameter (0,72 mm ytre diameter, 0,17 mm indre diameter), og er koblet til den vertikalt orienterte sprøytepumpe av den elektrospray systemet. Den elektrospray systemet er utsatt for omgivende atmosfære i disse innledende forsøk, selv om systemet er satt opp inne i en hanskerommet. Systemet skal være seg selvt-opp på et sted hvor det er isolert fra brukeren, slik som en avtrekkshette.
- Plasser enden av nålen inn i CHG løsning. Trekke oppløsningen inn i sprøyten ved å sette sprøytepumpe i ekstrakt-modus ved en lav hastighet, slik som 150 ul / hr, for å hindre dannelse av bobler.
- Still arbeidsavstand (10 mm i dette tilfellet) mellom enden av dysen og toppen av Si-substratet ved hjelp av CNC i manuell modus bevegelse. Plasser Si-substrat, som er udopet og har en motstandsevne på 10 000 ohm-cm, på en aluminiumplate som er koblet til strømforsyningen jordretur.
- Tillate et lite volum av væske for å belegge den utvendige overflate av munnstykket ved å tappe noe av væsken fra sprøyten benytte sprøytepumpe. Sving kokeplate på ved en overflatetemperatur på omtrent 75-100 ° C. Vent i ~ 2 timer for å tillate en film av glass til tørk på dysen overflaten. Dette belegg hjelpemidler stabiliteten av spray.
3. Elektro Nedfallav CHG Films
- Koble den likestrøm (DC) strømforsyning til sprøytemunnstykket med en elektrisk klips.
- Innstilt strømningshastighet på 10 mL / t, og innstille likespenning for å danne en stabil Taylor kjegle (~ 4 kV ved 10 mm arbeidsavstand). Vis spray med en høy forstørrelse kamera.
- Start CNC-bevegelse av sprøyte over substratet for å avsette filmen, når spray er stabil.
- Bruk en serpentinbane for ensartet tykkelse, eller en-dimensjonale (1-D) passerer til en lineær tykkelsesprofilen.
- Bruk passerer med en avstand lengre enn bredden av substratet, slik at spyle beveger seg helt av av substratet før gjør det neste gjennomløp. Dette gjøres slik at strømningshastigheten for væske er den samme ved hvert punkt på substratet.
- Styr CNC hjelp LinuxCNC programvare. For et eksempel, bruker supplerende G-kode for en serpentine bane med 0,5 mm offset mellom pasninger, hastighet på 20 mm / min, og 30 mm lengde passene. Figur 1
- Underkaste den avsatte filmen til en serie med varmebehandlinger under vakuum i 1 time hver ved 100, 125, 150 og 175 ° C, og 16 timer ved 200 ° C. En optimalisering av varmebehandling parametrene er presentert i Representative Resultater i denne artikkelen.
4. Karakterisering av CHG Films
- Karakterisering av gjenværende oppløsningsmiddel for fjerning
- Ta en overføring FTIR-spektrum med jevne mellomrom i hele varmebehandlingsbetingelser, måling av den samme sted på prøven hver gang. Tegn en skisse av underlaget på prøven scenen, og plassere den innenfor denne disposisjonen hver gang en måling er tatt.
- I FTIR programvaren, klikk på "Experiment Setup", og skriv inn antall skanninger som 64. Klikk på "benken" -fanen og skriv i skanneområdet som 7000 cm -1 til 500 cm -En. Ta en bakgrunnsskanning med bare prøven scenen i instrumentet ved å klikke på "Collect bakgrunn." Deretter plasserer prøven på scenen, og klikk "Collect Sample" å ta spekteret av prøven.
- For å spore fjerning av løsningsmidlet, anslå størrelsen av de organiske absorpsjoner i filmgrunnmassen. I FTIR programvare, tegne en baseline i den spektrale spekter av interesse, ca 2,300-3,600 cm -1. Programmet beregner området under overføring spekteret av prøven, i forhold til den grunnlinje som er utpekt av brukeren.
- Ta en overføring FTIR-spektrum med jevne mellomrom i hele varmebehandlingsbetingelser, måling av den samme sted på prøven hver gang. Tegn en skisse av underlaget på prøven scenen, og plassere den innenfor denne disposisjonen hver gang en måling er tatt.
- Måling av filmtykkelse
- Riper i filmen med fin spiss pinsett, inntil den mørke underlaget blir synlig blant de lysere farvet film, som typisk forekommer i en skrape bevegelse med et lett trykk. Fjern rusk forårsaket ved å skrape med komprimert nitrogen.
- Måle tykkelsen av teppe filmer ved hjelp av en kontakt profilometerfor å bestemme trinnhøyden fra film til substratet. Åpne "Measurement Setup", og skriv inn skannehastighet på 0,1 mm / sek, og scan lengde på 500 mikrometer.
- Plasser prøven på scenen, å finne grunnen og rotere prøven slik at bunnen er orientert i venstre-høyre retning. Flytt scenen slik at trådkorset er like under bunnen av, og begynne overflaten skanningen ved å klikke på "Measurement".
- Når skanningen er ferdig, drar R og M pekere slik at de er både på overflate, og klikk "Level Two Point Linear" for å jevne ut overflaten profilen. Flytt en markøren til bunnen av scratch, og skriv ned avstanden mellom hver markørposisjonen i y-dimensjonen. Mål tykkelse på flere steder for å oppnå en midlere tykkelse og variansen i dataene.
- Bestemme tykkelsen profiler av de ikke-ensartet tykkelse filmer ved å skanne profilometer tvers over hele filmen (vinkelrett på en-D Bevegelse anvendes for å avsette filmen), og bruker dette overflateprofil for å lage et diagram over filmtykkelse kontra stilling.
- Skanne over hele filmen ved å legge inn en passende skanning lengde som er større enn bredden av filmen, vanligvis 10-20 mm, i "Measurement Setup". Plasser trådkorset på ubelagt substrat på en side av filmen og klikker på "Measurement", slik at profilometer for å fullføre søket på ubelagte substratet på den andre siden av filmen. Høyreklikk på overflateprofil og eksport som en CSV-fil.
- Alternativt, hvis underlaget ikke er flatt nok til å få pålitelige tykkelse data, riper i filmen ned til underlaget med ca 1 mm mellom riper og skanning profilometer over hele filmen. Skriv ned tykkelsen og horisontal posisjon ved hver scratch, og lage en graf av filmtykkelse vs. stilling fra disse datapunktene.
- Riper i filmen med fin spiss pinsett, inntil den mørke underlaget blir synlig blant de lysere farvet film, som typisk forekommer i en skrape bevegelse med et lett trykk. Fjern rusk forårsaket ved å skrape med komprimert nitrogen.
- Mål overflateruhet med et hvitt lys interferometer13. Juster fokus og trinnet vippe for å generere interferenslinjer over hele måleområdet, som i dette tilfelle var 414 um x 414 um ved å bruke 5 x objektiv. Ta fem målinger på tvers av ensartet tykkelse filmen for å bestemme den gjennomsnittlige ruhet og variansen av dataene.
- Måle brytningsindeksen med en ellipsometer 14 i området på 600-1,700 nm bølgelengde. I så fall bruker en innfallsvinkel på 60 °, og fokusere strålen til en flekk størrelse på 35 um.
- Ta en måling på den ubelagte substratet, å tilpasse dataene for å bestemme tykkelsen av det native oksydlaget. Bruk denne informasjonen til å modellere prøven som en tre lags system: Si wafer + innfødte oksid + avsatt film. Ta åtte målinger ved forskjellige steder på prøven for å bestemme den gjennomsnittlige brytningsindeksen og varians, mens ved bruk av Cauchy modellen for å passe dataene.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
En skjematisk fremstilling av den buktede bane anvendes for å oppnå jevn tykkelse filmer med enkelt dyse elektrospray er vist i figur 2. Figur 3 viser et eksempel på overføring FTIR-spektrum av en delvis herdet Som 40 S 60 film laget med serpentin bevegelse av spray, så vel som spekteret for ren etanolamin oppløsningsmiddel. Fra den informasjon som kan oppnås fra FTIR spektra, slik som vist i figur 3, Figur 4 viser utviklingen av løsningsmidlet i hele varmebehandlingen av ensartet tykkelse Ge 23 Sb 7 S 70 og som 40 S 60 filmer. Solvent fjerning er en viktig del av løsningen baserte CHG film behandling. Dette er hovedsakelig på grunn av tilstedeværelsen av gjenværende løsningsmiddel fører absorpsjon tap av lys i den tiltenkte enheten driftsområde i midten av IR. Derfor er bruken av overføringsFTIR-spektroskopi er en beregning som kan utnyttes for å optimalisere varmebehandling som fører til en minimal konsentrasjon av gjenværende løsningsmiddel, og indikerer behandlingsforhold som kan føre til minimum tap av lys. Film overflateruhet bevirker spredning tap av lys, slik at måling av dette er også nyttig for å optimalisere prosessbetingelser for minimalt tap. Imidlertid bør det bemerkes at en sann tap måling består av koplingen lys inn i filmen eller bølgeleder fremstilt fra filmen for å tillate en lang banelengde i størrelsesorden av cm. I tillegg til å forstå tap, er det også viktig å forstå brytningsindeksen for filmen for optisk utforming av anordningen. Brytningsindeks dispersjon av filmene etter at alle varmebehandlinger ble avsluttet er vist på figur 5. Denne målingen kan analyseres ved sammenligning av film brytningsindeksen til det tilsvarende masse glass. Brytningsindeksen til en CHG film varierer generelt til en viss grad from tilsvarende bulk glass, og denne variasjon kan være et resultat av forskjeller i det konstruksjonsmessige arrangement av atomene, sammensetningsforandringer på grunn av avsetningsprosessen, eller fordampning under varmebehandling. I tilfelle av løsnings-avledede filmer, endrer brytningsindeksen også hele varmebehandlingen som oppløsningsmiddel er fjernet og filmen densifies.
Til slutt, Figur 6 viser tykkelsesprofilene for filmer deponert med en D-bevegelse av sprøyte. I dette tilfelle avtar tykkelsen lineært fra senterlinjen av filmen. Med måling av filmtykkelse variasjon, kan den romlige strømningshastighet inne i sprøyte bli forstått, slik at en ønsket struktur å bli konstruert. Figur 7 viser fotografier av de filmer som er laget med serpentin og en D-bevegelse av sprøyte for referanse. Vanligvis kan visuell analyse av filmene som fremstilles ved å observere virkningene av optisk interferens. Jegn denne tolags film + substrat system, områder med jevn tykkelse synes å være den samme farge (forutsatt at brytningsindeksen forblir konstant).
Figur 1:. Skjematisk fremstilling av elektroavsetningssystem Denne skjematisk viser alle viktige komponenter i systemet, med unntak av CNC-maskin. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Figur 2: Skjematisk representasjon av CNC-styrte buktede bane for å oppnå jevn tykkelse filmene spray er vist ved begynnelsen av avleiring, som da så sporer ut.veien indikert ved hjelp av pilene. Den omtrent resulterende filmtykkelse profilen vises til høyre for underlaget. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Fig. 3: Sammenligning av infrarød overføring spektre av rent etanolløsningsmiddel som delvis herdet Som 40 S 60 film Oppløsningsmidlet blir målt med svekket total refleksjon (ATR), og filmen blir målt i transmisjon gjennom filmen og Si-substrat. Den primære spektralområde av interesse er de absorpsjoner på grunn av tilstedeværelsen av gjenværende etanolløsningsmiddel i filmen matrisen ved ~ 2,300-3,600 cm -1 bølgetall. En rett grunnlinje trekkes i dette området, og den integvurdert området under absorptions forhold til at baseline er beregnet for å spore fjerning av gjenværende løsningsmiddel fra filmen matrisen. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Fig. 4: Plot av det integrerte området under restløsemiddel absorpsjoner Området er tatt fra området fra 2,300-3,600 cm ~ -1 fra overføring FTIR-spektra av ensartet tykkelse Ge 23 Sb 7 S 70 (a) og som 40 S 60 ( b), gjennom vakuumvarmebehandling av prøvene. Temperaturprofilen av varmebehandlingen er gitt ved den stiplede linje blå, og den teoretiske filmtykkelse er gitt ved den stiplede linje grå, som ble forutsagtved å bruke ligning 1. Dataene i disse figurene er fra sekvensiell varmebehandling og periodisk karakterisering av de samme prøvene. Feilen barer på filmtykkelse er ± ett standardavvik av de fem målinger, mens feil barer på løsemiddel toppområdet er ± 5%, som ble funnet å være omtrentlig variansen av denne metoden. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Figur 5: Brytningsindeks av ensartet tykkelse electrosprayed filmer. Denne informasjonen ble målt ved ellipsometry og passform med Cauchy modell. Den Ge 23 Sb 7S 70 Filmen ble hybridisert i 20 timer i henhold til figur 3, og har en tykkelse på ~ 410 nm. Den Som 40 S 60 Filmen ble en LSO glødet i 20 timer i henhold til figur 4, og har en tykkelse på ~ 200 nm. Feilstolpene er ± ett standardavvik av målingene på åtte forskjellige prøve steder. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Figur 6: Tykkelse profiler av filmer fremstilt med 1-D bevegelse av spray, som fører til lineært å endre filmtykkelse Arbeidsavstand er variert, mens strømningshastigheten er fastsatt til 10 ul / time, og hastigheten til sprøyte over substratet er fast. på 1 mm / min. klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Figur 7 "src =" / files / ftp_upload / 54379 / 54379fig7.jpg "/>
Figur 7:. Fotografier av filmer som er laget med serpentin sti (venstre, 10 mm arbeidsavstand), og 1-D bevegelse (høyre, 5 mm arbeidsavstand) For filmer som er laget med en-D bevegelse, antall passeringer var 8, 10, 12 og 6, går fra venstre mot høyre. klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Tilleggskode. Eksempel G-kode benyttes for serpentin sti Denne koden tillater bevegelse av dysen i en slynget bane med hastighet på 20 mm / min, 30 mm avstand på hver passering, og 0,5 mm offset mellom hver passering. Klikk her for å laste ned denne filen.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Ved begynnelsen av en ensartet tykkelse film avsettes med serpentin bevegelse av sprøyte i forhold til substratet, blir filmen tykkelsesprofilen økende. Når avstanden i y-retningen overskrider diameteren av sprøyte (ved ankomst til substratet), blir strømningshastigheten tilnærmet lik for hvert punkt på substratet, og tykkelsen ensartethet er oppnådd. For å bestemme de aktuelle deponeringsparametrene for en jevn tykkelse electrosprayed film, teoretisk filmtykkelse, T, benyttes. Dette er gitt ved ligning 1, som er avledet fra avsetningsparametrene er vist i tabell 1.
I denne estimering av teoretiske tykkelse, er filmer antas å være fullt herdet med samme tetthet som bulk glass, så det er ideelt for filmene tilnærmer seg egenskapene for den tilsvarende bulk glass. Ved hjelp av denne vurdering er derfor nyttig ved optimalisering av varmebehandling for fjerning av løsningsmiddel og fullstendig fortetting av filmene, slik at bulkglass egenskaper, slik som brytningsindeks, kan tilnærmes. Fjerning av oppløsningsmidlet er ekstremt viktig for at filmene er som transmissiv som mulig i midten av IR-regionen, som tilstedeværelsen av gjenværende løsningsmiddel kan føre til absorpsjon tap av lys gjennom materialet. Figurene 3 og 4 viser varmebehandlingsoptimaliseringer av Ge 23 Sb 7 S 70 og som 40 S 60, henholdsvis. Forlenget vakuum baking ved 200 ° C (maksimumstemperatur i ovnen) i 16 timer er nødvendig for å minimalisere størrelsen av det løsningsmiddel absorpsjonstopper i det Ge 23 Sb 7 S 70 film matriks, mens det tilsvarende toppstørrelser er observert i As 40 S 60 film etter ~ 7 timer. Likeledes ble det funnet thSom ved 40 S 60 nærmer seg teoretisk tykkelse etter ~ 7 timer av vakuum baking, og blir tynnere enn den teoretiske verdi med utvidede gløding, mens Ge 23 Sb 7 S 70 forblir vesentlig tykkere enn den teoretiske verdi til tross for lange varmebehandlinger. Hvis en film er tykkere enn den teoretiske verdi, sannsynligvis indikerer dette at den inneholder porøsitet og / eller resterende oppløsningsmiddel. Hvis en film er tynnere enn den teoretiske verdi, er den mest sannsynlige forklaring som en del materiale har fordampet, og muligens endret støkiometri som et resultat, å påvirke målrettede optiske egenskaper. Tykkelses data som presenteres er gjennomsnitt av fem målinger over et enhets relevant område på ca 1 cm 2, og de relativt små feil stolper på tykkelsesmålinger bekrefter at den buktede bane som fører til god tykkelse ensartethet.
I tillegg til fjerning av løsningsmiddel, noe som minsker film overflateruhet er also meget viktig for å minimere tapet av lys gjennom materialet. Det er vist tidligere at overflateruheten på bølgelederne kan føre til spredning tap av lys 15. Den Effektivverdi (RMS) grovheten på Ge 23 Sb 7 S 70 film etter 20 timers vakuum bakervarer var 2,5 nm ± 1,0 nm, mens RMS grovheten As 40 S 60 film var 5,8 nm ± 1,1 nm. Den overflatekvalitet kan muligens optimaliseres ytterligere ved å justere andre avsetnings parametre, slik som arbeidsavstand og strømningshastigheten. Men disse startverdiene er akseptable for innledende studier på mulig bruk i optiske enheter 16.
Som forventet, ble forskjeller observert i brytningsindeksene for de to blandingene er undersøkt, noe som betyr at en GRIN kan være direkte "trykt" ved samtidig spray av de to oppløsninger, eller av flerlagsstrukturer av de to blandingene. De målte brytningsindekser for de to composisjoner studert i denne artikkelen er lik tidligere studier på spin-belagt filmer av samme sammensetning, der Som 40 S 60 nærmer indeksen for den tilsvarende bulk glass, mens Ge 23 Sb 7 S 70 har en tendens til å forbli under indeksen for den tilsvarende bulk glass 1, 17. det arbeides for tiden i gang med å demonstrere en effektiv GRIN belegg gjennom avsetning av flerlags filmer, hvor de enkelte komposisjoner har en lineær endring i tykkelse. En lineær endring av filmtykkelse, eller triangelformet film tverrsnitt, kan oppnås med en D-bevegelse av sprøyte over substratet. Dekningsområdet for belegget kan være innstilt ved å variere arbeidsavstand, mens helningen av filmtykkelsen kan være innstilt ved å variere antall omganger, eller hastigheten av en pasning.
Elektrospray er i stand til kontinuerlig produksjon 18, som er en potensiell fordel for oppskalering sammenlignetmer tradisjonelle spin-coating og termisk fordampning av CHG filmer, som er atskilt i naturen. I tillegg er konstruert for ikke-ensartet tykkelse filmer er mulig med elektrospray, for eksempel for å tillate en GRIN filmen som ble avsatt direkte ved avsetning av flere løsninger med forskjellige glassblandinger. En slik GRIN kunne oppnås ved teppe belegging av flere lag fra spin-coating eller termisk fordampning, men dette vil trolig være en mer kompleks prosess som involverer en rekke avsetninger av forskjellige sammensetninger og maskering av forskjellige regioner av substratet. Det er imidlertid noen aktuelle begrensninger i elektrospray. For eksempel, er gjennomstrømningen meget lav ved anvendelse av et enkelt munnstykke, selv om multipleksede dyse matriser er blitt vist i andre materialer systemer for å tillate høyere gjennomstrømning 18. I tillegg kan den spray noen ganger bli ustabil, hvilket fører til dårlig filmkvalitet. Dette har blitt observert å være et resultat av fukting av CHG oppløsningen opp dysen surface, slik det er foreslått å overvinnes ved å anvende et kjemisk motstandsdyktig, hydrofobt belegg til dysen overflate, for eksempel PTFE. I disse studiene ble en CHG belegg på dysen overflaten observeres for å forbedre stabilitet, som beskrevet i protokollen delen.
Avslutningsvis har vi vist noen av de interessante fordelene med elektro for CHG film behandling, spesielt kompatibilitet med rull-til-rull behandling, og muligheten til ingeniør uensartede tykkelse belegg gjennom lokaliserte avsetninger. Med ytterligere optimalisering, kan dette avsetningsmetoden vise seg å være fordelaktig for behandling av mid-IR, microphotonic heter og forbedring av deres konstruksjon.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Ethanolamine | Sigma-Aldrich | 411000-100ML | 99.5% purity |
| Si wafer | University Wafer | 1708 | Double side polished, undoped |
| Syringe | Sigma-Aldrich | 20788 | Hamilton 700 series, 50 microliter volume |
| Syringe pump | Chemyx | Nanojet | |
| CNC milling machine | MIB instruments | CNC 3020 | |
| Power supply | Acopian | P015HP4 | AC-DC power supply, 15 kV, 4 mA |
References
- Novak, J., et al. Evolution of the structure and properties of solution-based Ge23Sb7S70 thin films during heat treatment. Mat. Res. Bull. 48, 1250-1255 (2013).
- Musgraves, J. D., et al. Comparison of the optical, thermal and structural properties of Ge-Sb-S thin films deposited using thermal evaporation and pulsed laser deposition techniques. Acta Materiala. 59, 5032-5039 (2011).
- Zha, Y., Waldmann, M., Arnold, C. B. A review on solution processing of chalcogenide glasses for optical components. Opt. Mat. Exp. 3 (9), 1259-1272 (2013).
- Chiles, J., et al. Low-loss, submicron chalcogenide integrated photonics with chlorine plasma etching. Appl. Phys. Lett. 106, 11110 (2015).
- Hu, J., et al. Demonstration of chalcogenide glass racetrack microresonators. Opt. Lett. 38 (8), 761-763 (2008).
- Singh, V., et al. Mid-infrared materials and devices on a Si platform for optical sensing. Sci. Technol. Adv. Mater. 15, 014603 (2014).
- Novak, S., Johnston, D. E., Li, C., Deng, W., Richardson, K. Deposition of Ge23Sb7S70 chalcogenide glass films by electrospray. Thin Solid Films. 588, 56-60 (2015).
- Kovalenko, M. V., Schaller, R. D., Jarzab, D., Loi, M. A., Talapin, D. V. Inorganically functionalized PbS-CdS colloidal nanocrystals: integration into amorphous chalcogenide glass and luminescent properties. J. Am. Chem. Soc. 134, 2457-2460 (2012).
- Novak, S., et al. Incorporation of luminescent CdSe/ZnS core-shell quantum dots and PbS quantum dots into solution-derived chalcogenide glass films. Opt. Mat. Exp. 3 (6), 729-738 (2013).
- Lu, C., Almeida, J. M. P., Yao, N., Arnold, C. Fabrication of uniformly dispersed nanoparticle-doped chalcogenide glass. Appl. Phys. Lett. 105, 261906 (2014).
- Zhao, X. -Y., et al. Enhancement of the performance of organic solar cells by electrospray deposition with optimal solvent system. Sol. Energ. Mat. Sol. C. 121, 119-125 (2014).
- Novak, S. Electrospray deposition of chalcogenide glass films for gradient refractive index and quantum dot incorporation [dissertation]. , Clemson University. (2015).
- Tolansky, S. New contributions to interferometry, with applications to crystal studies. J. Sci. Instrum. 22 (9), 161-167 (1945).
- Archer, R. J. Determination of the properties of films on silicon by the method of ellipsometry. J. Opt. Soc. Am. 52 (9), 970-977 (1962).
- Hu, J., et al. Optical loss reduction in high-index-contrast chalcogenide glass waveguides via thermal reflow. Opt. Exp. 18 (2), 1469-1478 (2010).
- Hu, J., et al. Exploration of waveguide fabrications from thermally evaporated Ge-Sb-S glass films. Opt. Mater. 30, 1560-1566 (2008).
- Song, S., Dua, J., Arnold, C. B. Influence of annealing conditions on the optical and structural properties of spin-coated As2S3 chalcogenide glass thin films. Opt. Exp. 18 (6), 5472-5480 (2010).
- Deng, W., Klemic, J. F., Li, X., Reed, M. A., Gomez, A. Increase of electrospray throughput using multiplexed microfabricated sources for the scalable generation of monodisperse droplets. J. Aerosol. Sci. 37 (6), 696-714 (2006).
