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Chemistry

उत्प्रेरक खुर रूपांतरण के माध्यम से जैव ईंधन और एक रेपसीड तेल से जैव रसायनों के उत्पादन प्रयोगशाला

Published: September 2, 2016 doi: 10.3791/54390
Automatic Translation
1, 1, 1, 1, 1
1CanmetENERGY, Natural Resources Canada

Summary

इस पत्र में एक प्रयोगात्मक विधि हल्के तापमान में एक उत्प्रेरक की उपस्थिति में एक जीवाश्म आधारित फ़ीड के साथ मिश्रित कनोला तेल से जैव ईंधन और जैव रसायनों का उत्पादन करने के लिए प्रस्तुत करता है। गैसीय, तरल, और एक प्रतिक्रिया इकाई से ठोस उत्पादों की मात्रा निर्धारित की और विशेषता है। रूपांतरण और व्यक्तिगत उत्पाद पैदावार की गणना की और रिपोर्ट कर रहे हैं।

Introduction

दोनों निजी और सार्वजनिक क्षेत्रों में मजबूत वैश्विक हित कुशल और आर्थिक साधन बायोमास व्युत्पन्न feedstocks से परिवहन ईंधन के उत्पादन के लिए मिल रहा है। यह ब्याज ग्रीनहाउस गैस (जीएचजी) के उत्सर्जन और ग्लोबल वार्मिंग के लिए उसके संबंधित योगदान करने के लिए पेट्रोलियम जीवाश्म ईंधन के जलने का महत्वपूर्ण योगदान पर एक सामान्य चिंता से प्रेरित है। इसके अलावा, वहाँ अक्षय घरेलू तरल ईंधन के साथ विदेशी उत्पादित पेट्रोलियम विस्थापित करने के लिए उत्तरी अमेरिका और यूरोप में मजबूत राजनीतिक इच्छाशक्ति है। 2008 में, जैव ईंधन दुनिया का परिवहन ईंधन 1 से 1.8% प्रदान की है। कई विकसित देशों में, यह आवश्यक है कि जैव ईंधन निकट भविष्य 2 में पेट्रोलियम ईंधन का 10% करने के लिए 6% से जगह। कनाडा में, नियमों औसत अक्षय ईंधन 5% की पेट्रोल में दिसंबर 15, 2010 से 3। नवीकरणीय ऊर्जा निर्देशक (लाल) यूरोप में भी यूरोपीय संघ ट्रांस के लिए एक 10% अक्षय ऊर्जा लक्ष्य अनिवार्य कर दिया है सामग्री की आवश्यकता2020 4 से बंदरगाह क्षेत्र।

चुनौती को विकसित करने और बायोमास से प्रतिमोच्य परिवहन ईंधन के उत्पादन के लिए एक व्यवहार्य आर्थिक मार्ग प्रदर्शित करने के लिए किया गया है। जैविक स्रोतों जैसे लकड़ी के चिप्स, वन अपशिष्ट, और कृषि अवशेषों के रूप में ऐसी वनस्पति तेल और पशु वसा के रूप में ट्राइग्लिसराइड आधारित बायोमास, साथ ही कचरे खाना पकाने के तेल और cellulosic बायोमास शामिल हैं। पिछले दो दशकों में, अनुसंधान का उपयोग बायोमास व्युत्पन्न तेल प्रसंस्करण के मूल्यांकन पर ध्यान केंद्रित किया है पारंपरिक तरल पदार्थ उत्प्रेरक खुर (एफसीसी) 5 - 12, एक प्रौद्योगिकी एक पेट्रोलियम रिफाइनरी में पेट्रोल की सबसे उत्पादन के लिए जिम्मेदार है। हमारे इस अध्ययन में उपन्यास दृष्टिकोण करने के लिए सह-प्रक्रिया कनोला तेल तेल रेत कोलतार व्युत्पन्न फीडस्टॉक के साथ मिश्रित है। आम तौर पर, कोलतार शोधन करने से पहले उन्नत किया जाना चाहिए, इस तरह के सिंथेटिक कच्चे तेल के रूप में रिफाइनरी फीडस्टॉक के उत्पादन (एससीओ) -इस प्रसंस्करण मार्ग विशेष रूप से ऊर्जा गहन है, जीएचजी emissi के 68-78% के लिए लेखांकनons शंघाई सहयोग संगठन के उत्पादन में 13 और वर्ष 2011 में कनाडा के कुल जीएचजी उत्सर्जन 14 वर्ष की 2.6% का गठन करने से। biofeed के साथ उन्नत Hgo के एक हिस्से की जगह, जीएचजी उत्सर्जन को कम करने के बाद से जैव ईंधन के उत्पादन के एक बहुत छोटे कार्बन पदचिह्न शामिल है। कैनोला तेल इस काम में चुना क्योंकि यह कनाडा और अमेरिका में प्रचुर मात्रा में है। इस फीडस्टॉक एक घनत्व और चिपचिपापन HGOs के उन लोगों के लिए इसी तरह की है, जबकि सल्फर, नाइट्रोजन, और धातुओं की सामग्री की है कि एफसीसी प्रदर्शन या उत्पाद की गुणवत्ता को प्रभावित कर सकता नगण्य हैं पास। इसके अलावा, इस सह-प्रसंस्करण विकल्प के रूप में मौजूदा रिफाइनरी बुनियादी सुविधाओं के उपयोग की अनुमति होगी और, इसलिए, थोड़ा अतिरिक्त हार्डवेयर या रिफाइनरी के संशोधन की आवश्यकता होगी महत्वपूर्ण तकनीकी और आर्थिक लाभ प्रदान करता है। इसके अलावा, वहाँ संभावित तालमेल जब सह-प्रसंस्करण एक बेहद खुशबूदार कोलतार अपने सीधे श्रृंखला बायोमास समकक्ष के साथ फ़ीड है कि उत्पाद की गुणवत्ता में सुधार में हो सकता है हो सकता है। हालांकि, सह-प्रसंस्करणमहत्वपूर्ण तकनीकी चुनौतियों शामिल है। उच्च ऑक्सीजन सामग्री, Paraffinic युक्त रचना, पेट्रोलियम फीडस्टॉक के साथ संगतता, दूषण क्षमता, आदि: ये जैव फ़ीड के अद्वितीय भौतिक और रासायनिक विशेषताओं में शामिल

इस अध्ययन उत्प्रेरक खुर के माध्यम से कनोला तेल से प्रयोगशाला पैमाने पर जैव ईंधन के उत्पादन के लिए एक विस्तृत प्रोटोकॉल प्रदान करता है। एक पूरी तरह से स्वचालित प्रतिक्रिया प्रणाली - प्रयोगशाला परीक्षण इकाई (LTU) के रूप में इस काम में करने के लिए भेजा 15 - इस काम के लिए प्रयोग किया जाता है चित्रा 1 से पता चलता है कि कैसे रेखाचित्र के रूप में इस यूनिट चल रही है।। इस LTU प्रयोगशाला एफसीसी के अध्ययन के लिए उद्योग मानक बन गया है। इस अध्ययन का उद्देश्य कनोला तेल खुर जीएचजी उत्सर्जन को कम करने के लक्ष्य के साथ ईंधन और रसायनों का उत्पादन करने के लिए LTU की उपयुक्तता का परीक्षण करने के लिए है।

आकृति 1
चित्रा 1: वैचारिक illustratioरिएक्टर। के प्रवाह लाइनों दिखा चित्रण के एन उत्प्रेरक, दूध, उत्पाद, और मंदक। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

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Protocol

सावधानी: सामग्री उपयोग करने से पहले कृपया सभी प्रासंगिक सामग्री सुरक्षा डाटा शीट (MSDS) से परामर्श करें। कच्चे तेल के नमूनों के साथ काम केवल जबकि उचित व्यक्तिगत सुरक्षा उपकरण (सुरक्षा चश्मा, दस्ताने, पैंट, बंद पैर के जूते, प्रयोगशाला कोट), और खोलने, स्थानांतरण और कच्चे तेल के नमूने की हैंडलिंग पहने एक दिए fumehood में हो जाना चाहिए किया जाना चाहिए। गरम हाइड्रोकार्बन हवा में ज्वलनशील हो सकता है, और प्रतिक्रिया प्रणाली को ध्यान से कच्चे तेल के मिश्रण के साथ उपयोग करने से पहले रिसाव जाँच की जानी चाहिए। रिएक्टर के रूप में 750 डिग्री सेल्सियस के रूप में उच्च तापमान तक पहुँच सकते हैं, और उच्च तापमान सुरक्षा दस्ताने जब गर्म सतहों के पास काम कर इस्तेमाल किया जाना चाहिए।

1. सामान्य विचार

  1. स्वचालित प्रतिक्रिया इकाई है, जो ~ 8 घंटा से अधिक लगातार छह रन पूरा कर सकते हैं का सबसे अच्छा उपयोग करने के लिए, 1.2 ग्राम / मिनट की एक निरंतर फ़ीड दर चुनें। इस वजन प्रति घंटा अंतरिक्ष वेग (WHSV) 8 घंटा -1 संबंध WHSV = 60 / [(सी / ओ) × टी] = 60 × (ओ / टी) के माध्यम से सेट / सी टी जहां फ़े हैमिनट और सी और ओ में एड प्रसव के समय, क्रमश: ग्राम में उत्प्रेरक और चारा की जनता कर रहे हैं। चारा इंजेक्शन समय बदल रहा है, 4, 6, 8, 10, और 11.25 (X2) के उत्प्रेरक / तेल बड़े पैमाने पर अनुपातों का एक सेट के आदेश रूपांतरण की एक विस्तृत रेंज को प्राप्त करने के लिए प्रत्येक प्रतिक्रिया तापमान के लिए प्राप्त किया गया था।

2. फीडस्टॉक और उत्प्रेरक तैयारी

  1. -343 डिग्री सेल्सियस अंश बंद distilling एक सिंथेटिक कच्चे तेल (एससीओ) की (बैंड कताई द्वारा) द्वारा एक Hgo प्राप्त करते हैं।
  2. एक स्थानीय भोजन की दुकान से खाद्य ग्रेड कनोला तेल की खरीद, और आगे के इलाज के बिना उपयोग करें।
  3. 13.7535 जी कनोला तेल (0.9169 ग्राम / मिलीलीटर घनत्व) के साथ Hgo (0.9370 ग्राम / मिलीलीटर घनत्व) के 79.645 जी के मिश्रण से एक 15 वी% कनोला मिश्रण तैयार करें।
  4. एक 60 टायलर जाल चलनी (250 माइक्रोन खोलने), एक 400 टायलर जाल चलनी (38 माइक्रोन खोलने) के साथ एक दूसरे स्क्रीनिंग द्वारा बाद का उपयोग संतुलन उत्प्रेरक स्क्रीन।
  5. 4 घंटे के लिए 600 डिग्री सेल्सियस पर पर आकार के कणों (38-250 माइक्रोन) जलाकर राख कर देना है, तो उन्हें टी में लोडवह स्वचालित प्रतिक्रिया इकाई के छह हॉपर।

3. टेस्ट प्रक्रिया

  1. सिस्टम तैयारी
    1. कार्यक्रम की तैयारी
      1. सॉफ्टवेयर है कि प्रतिक्रिया इकाई नियंत्रण का प्रयोग, रन स्थितियों के लिए खिड़की खुली।
      2. रन अवधि के प्रत्येक चरण में चारा और उत्प्रेरक, बैरोमीटर का दबाव, इंजेक्शन समय, और चारा प्रणाली, रिएक्टर, उत्पाद लाइन, शीतलक तापमान के लिए सेट अंक, और सीओ उत्प्रेरक कनवर्टर की पहचान में टाइप करें ।
    2. उत्प्रेरक तैयारी
      1. प्रक्रिया ट्यूबिंग ऊपर प्रत्येक उत्प्रेरक कांच हॉपर के लिए, ढक्कन हटाने और हॉपर में कैलक्लाइंड पर आकार उत्प्रेरक की 9 ग्राम चार्ज करते हैं। हॉपर के शीर्ष करने के लिए एक हे अंगूठी देते हैं और उसके ढक्कन को फिर से दबाना।
    3. चारा दर की कैलिब्रेशन
      1. सभी खुर रन देकर एक निरंतर फ़ीड इंजेक्शन दर (1.2 ग्राम / मिनट) पर चारा देने के लिए तेल फ़ीड पंप सेट करें।
      2. ओय डिस्कनेक्टपर्ज वाल्व (केवी-114) 16 से नीचे एल फ़ीड लाइन और एक tared बीकर में तेल वितरण के लिए वाल्व के नीचे करने के लिए एक छोटी अस्थायी ट्यूब देते हैं।
      3. में और सिरिंज के बाहर और चारा रेखा के साथ आसानी से प्रवाह के लिए Hgo-मिश्रण सक्षम करने के लिए 85 डिग्री सेल्सियस के लिए पहले से गरम फीडस्टॉक।
      4. उस श्रृंखला (डिफ़ॉल्ट सेटिंग) में पहली बार चलाने के लिए के रूप में एक ही मूल्य के लिए पंप औजार के लिए इंजेक्शन समय निर्धारित करें।
      5. एक बीकर धड़ा, और कम अस्थायी ट्यूबिंग के निर्वहन में जगह है। पूर्व निर्धारित "PUMPCAL" उपयोगकर्ता प्रतिक्रिया इकाई सॉफ्टवेयर में कार्यक्रम 17 को प्रारंभ करें।
      6. बाद PUMPCAL कार्यक्रम पूरा हो गया है, हटाने और चारा युक्त बीकर वजन। इंजेक्शन समय फ़ीड दर प्राप्त करने के लिए द्वारा बीकर में कर दिया फ़ीड की बड़े पैमाने पर फूट डालो।
      7. अधिक या कम (पंप पर तीन अंकों डायल का उपयोग) के लिए पंप की गति को समायोजित करें और जब तक वांछित फ़ीड दर प्राप्त कर ली है कदम 3.1.3.6 करने के लिए 3.1.3.5 दोहराएँ।
      8. हटाएलघु अस्थायी ट्यूब और फिर से कनेक्ट फ़ीड लाइन।
    4. गैस विश्लेषण के लिए जी सी के कैलिब्रेशन
      नोट: यह कदम जरूरी है कि अगर गैस विश्लेषण के लिए जीसी अंशांकन है, जो संदर्भ चेक, डेटा ट्रेंडिंग, और सामग्री संतुलन से अनुमान लगाया जा सकता से बाहर हो पाया है। अनुभव इंगित करता है कि जीसी अंशांकन एक विस्तारित अवधि के लिए पर भरोसा किया जा सकता है।
      1. हाथ वाल्व (एचवी-190) 16 के लिए वाणिज्यिक multicomponent रिफाइनरी गैस मानक के एक सिलेंडर कनेक्ट करें।
      2. जीसी सॉफ्टवेयर है कि एल्यूटिंग और रिफाइनरी गैस मानक में सभी चोटियों को अलग करने में सक्षम है में एक विधि लोड। तालिका 1 में जीसी विधि के लिए मानकों का प्रयोग करें।
      3. जीसी सॉफ्टवेयर का उपयोग करना, रिफाइनरी गैस मानक के एक विश्लेषण रन प्रदर्शन करते हैं।
      4. रिफाइनरी गैस मानक के वर्णलेख खोलें और वर्णलेख में चोटियों को एकीकृत।
      5. वर्णलेख में चोटियों को पहचानें, calib में है कि घटकों के सभी सुनिश्चितराशन गैस पाए जाते हैं। किसी भी चोटियों है कि मौजूद हैं, लेकिन मानक के घटकों को नहीं ठहराया जा सकता हटाएँ।
      6. अवधारण समय पर्वतमाला, गांठ और विभाजन यौगिकों सी 6 + 1, सी 6 + 2, सी 6 + 3, और सी 6 + 4 समूहों में सी 5 के बाद एल्यूटिंग के आधार पर। इस विधि, एक सी 5 Olefin समूह में गांठ pentene isomers के लिए।
      7. जीसी सॉफ्टवेयर का उपयोग करना, गैस मानक से प्रत्येक एकीकृत पीक करने के लिए एकाग्रता मान असाइन कैलिब्रेशन समारोह के तहत।
      8. विधि फ़ाइल में अंशांकन बचाओ, उपयोग बाद टेस्ट रन में चोटियों की सांद्रता निर्धारित करने के लिए। वाणिज्यिक गैस मानक डिस्कनेक्ट।
    5. सीओ 2 विश्लेषक के कैलिब्रेशन
      1. प्रतिक्रिया इकाई सॉफ्टवेयर के माध्यम से, स्थिति यह है कि आईआर गैस विश्लेषक के लिए प्रवाह करने के लिए शून्य गैस (नाइट्रोजन) के लिए सक्षम बनाता करने के लिए वाल्व (केवी-170) 16 स्विच। प्रवाह नियंत्रण वैल के साथ मिलकर घुंडी बदल प्रवाह को समायोजितve (एफ सी वी -107) 16, यदि आवश्यक हो तो, प्रवाह सूचक (FI-107) 16 पर करीब 250 SCCM पाने के लिए।
      2. शून्य विश्लेषक एक फ्लैट पंखों का शराबी की मदद से विश्लेषक के सामने पैनल पर शून्य समायोजन पेंच का उपयोग कर।
      3. हाथ वाल्व (एचवी-107) 16 विश्लेषक के लिए सीओ 2 (19.8 तिल%) मानक गैस की आपूर्ति करने के लिए स्विच। प्रवाह सूचक (FI-107) पर लगभग 250 SCCM का प्रवाह प्राप्त करने के लिए मैनुअल वाल्व (एमवी -107) 16 को समायोजित करें।
      4. विश्लेषक सामने पैनल पर स्पैन पेंच का उपयोग कर मानक अवधि गैस की एकाग्रता (19.8 तिल%) मैच के लिए पढ़ने को समायोजित करें।
      5. काल गैस डिस्कनेक्ट और चलाने की स्थिति में हाथ वाल्व (एचवी-107) वापसी।
    6. तरल उत्पाद रिसीवर की तैयारी
      नोट: प्रत्येक रिसीवर एक कंडेनसर और एक जीसी सिलिकॉन टयूबिंग के एक छोटे टुकड़े से कंडेनसर के नीचे से जुड़ा शीशी के होते हैं।
      1. क्रमिक रूप से कोंडे को नंबर आवंटितnsers और जीसी शीशियों।
      2. प्रत्येक रिसीवर आउटलेट हाथ के शीर्ष अंदर कांच ऊन का एक छोटा सा प्लग के रूप में चित्रा 2 में दिखाया रखें।
      3. रिसीवर ईमानदार एक बीकर में कुछ समर्थन या उपयुक्त आकार के एक कुप्पी के साथ रखें। एक विश्लेषणात्मक संतुलन शीर्ष खिड़की जिनमें से एक घन प्लास्टिक ढाल से कवर किया जाता है एक मसौदा मुक्त वातावरण (चित्रा 3) यह सुनिश्चित करने के लिए प्रत्येक रिसीवर वजन।
      4. लेबल stoppers के साथ मिलकर तैयार रिसीवर की सूखी द्रव्यमान (डब्ल्यू पहले) रिकॉर्ड।
      5. स्थापित करें और उत्पाद लाइन के लिए तौला रिसीवर कनेक्ट (चित्रा 4)।
    7. रिएक्टर तैयारी
      1. लंबाई है कि एक 1.125 इंच इंजेक्टर ऊंचाई के लिए अनुमति देता है के साथ रिएक्टर में एक तेल फ़ीड लाइन स्थापित करें।
      2. , उत्पाद लाइन में प्रवेश 50-100 रन बनाने के बाद फिल्टर बदलने से किसी भी उत्प्रेरक धूल को रोकने के लिए रिएक्टर के बाहर निकलने पर एक फिल्टर रखें।
      3. रिएक्टर सिस्टम बी पर एक दबाव परीक्षण प्रदर्शनY फ़ीड पंप अंशांकन और रिसीवर की स्थापना के बाद कार्यक्रम PTEST1 17 चल रहा है। गैस वेंट बंद करो और 150 एमएमएचजी नाइट्रोजन के साथ रिएक्टर सिस्टम, सिस्टम के अलगाव के द्वारा पीछा दबाव।
      4. निरीक्षण के दबाव में कुछ मिनट के लिए पढ़ने दबाव ड्रॉप सुनिश्चित करने के लिए प्रति मिनट एमएमएचजी कोई 0.4 से अधिक का संकेत है कि कोई लीक मौजूद हैं। प्रति मिनट से अधिक 0.4 एमएमएचजी के दबाव बूंद मनाया जाता है, निर्माता के निर्देशों के अनुसार एक रिसाव परीक्षण करते हैं, और उसी के अनुसार किसी भी लीक उपाय।
नमूना इनलेट टी 90 डिग्री सेल्सियस पोस्ट रन दबाव 30 साई
इंजेक्टर टी 90 डिग्री सेल्सियस दबाव संतुलन 10 सेकंड
भागो समय 300 सेकंड डिटेक्टरों ऊष्मीय चालकता
स्तंभ दबाव 30 साई डाटा अधिग्रहण दर 50 हर्ट्ज
चैनल ए चैनल बी चैनल सी चैनल डी
प्री-स्तंभ साजिश यू; 30 माइक्रोन × 320 माइक्रोन × 3 मीटर साजिश क्यू; × 320 माइक्रोन × 1 मीटर 10 माइक्रोन एल्युमिना; 3 माइक्रोन × 320 माइक्रोन × 1 मीटर -
स्तंभ Molsieve; 12 माइक्रोन × 320 माइक्रोन × 10 मीटर साजिश यू; 30 माइक्रोन × 320 माइक्रोन × 8 मीटर एल्युमिना; × 320 माइक्रोन × 10 मीटर 8 माइक्रोन OV1; × 150 माइक्रोन × 10 एम 2 माइक्रोन
वाहक गैस आर्गन हीलियम हीलियम हीलियम
इनलेट मोड Backflush Backflush Backflush निश्चित मात्रा
कॉलम टी 100 डिग्री सेल्सियस 90 डिग्री सेल्सियस 130 डिग्री सेल्सियस 90 डिग्री सेल्सियस
इंजेक्शन समय 30 मिसे 120 मिसे 0 मिसे 100 मिसे
Backflush समय 12.5 सेकंड 5.0 सेकंड 5.5 सेकंड -

तालिका 1: LTU द्वारा उत्पादित गैस के विश्लेषण के लिए जीसी विधि मापदंडों।

चित्र 2
चित्रा 2: शीशी कंडेनसर। फोटो के लिए लगाव कांच ऊन प्लग के स्थान और सिलिकॉन टयूबिंग के साथ कंडेनसर करने के लिए एक जीसी शीशी के लगाव को दर्शाता है। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्र तीन
चित्रा 3:।। उत्पाद रिसीवर के वजनी संतुलन लंबे तरल उत्पाद रिसीवर है, जो शीर्ष खिड़की से बाहर रहना सकता है वजन करने के लिए प्लास्टिक कवर यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्रा 4
चित्रा 4:। लिक्विड रिसीवर लगाव तस्वीर उत्पाद लाइन के लिए तरल रिसीवर की कुर्की दिखा।विज्ञापन / 54390 / 54390fig4large.jpg "लक्ष्य =" _blank "> यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

  1. ऑटो मोड में सिस्टम ऑपरेशन
    1. LTU सेटअप स्क्रीन पर, इनपुट प्रयोग के लिए प्रासंगिक जानकारी: चलाने संख्या, फ़ीड नाम, उत्प्रेरक की पहचान, वायुमंडलीय दबाव, त्वचा और दोनों खुर और उत्प्रेरक के उत्थान के लिए आंतरिक रिएक्टर तापमान, और तेल इंजेक्शन समय के लिए सेट अंक। इस कदम न आना पूरी जानकारी धारा 3.1.1 में शामिल किया गया है।
    2. प्रक्रिया प्रवाह स्क्रीन पर "भागो" बटन पर क्लिक करके चलाने मोड में सिस्टम रखें। इस परीक्षा में 17 अनुक्रम, जो ऑटो मोड में कदम चर्चा में वर्णित किया जा करने के लिए शामिल शुरू की।
  2. गैर-ऑटो मोड सिस्टम ऑपरेशन
    1. कंप्यूटर जीसी से जुड़ी का उपयोग करना, चोटियों को एकीकृत और अंशांकन स्थापित का उपयोग कर डेटा की प्रक्रिया। इनपुट LTU कंप्यूटर के माध्यम से LTU कार्यक्रम में अंतिम जीसी डेटा।
  3. पोस्ट-चलाने के ऑपरेशन
    1. तरल उत्पाद की बड़े पैमाने निर्धारण
      1. दबाना हटाने के बाद, रिसीवर झुकाव और उत्पाद वाल्व के नीचे beveled धातु नोक पर कोई भी तरल उत्पाद बूंदों।
      2. इसके तत्काल बाद लेबल रबर stoppers के साथ रिसीवर सील करने और ध्यान से स्नान से हटा दें। ठंडे पानी से स्नान से एथिलीन ग्लाइकोल बंद कुल्ला और कागज तौलिया के साथ बाहर सूखी।
      3. कमरे के तापमान पर एक रैक पर तरल उत्पाद रिसीवर 20 मिनट के लिए रखें, किसी भी जमे हुए उत्पाद की इजाजत दी गल और रिसीवर के तल पर जीसी शीशी में नीचे चलाने के लिए।
      4. एक tared रूई झाड़ू के साथ रिसीवर के लिए धातु संयुक्त चारों ओर तरल लूट पाट ले लीजिए। तरल लूट पाट (डब्ल्यू झाड़ू) और रिकॉर्ड की बड़े पैमाने पर निर्धारित करते हैं।
      5. क्षण भर के रिसीवर के शीर्ष आउटलेट पर डाट हटाने के द्वारा दबाव समीकरण के लिए एक दिए धूआं हुड में वातावरण के लिए तरल उत्पाद रिसीवर खोलें।
      6. डालडाट पीठ पर और रिसीवर के लिए बड़े पैमाने पर प्राप्त (डब्ल्यू के बाद)। कंडेनसर से जीसी शीशी निकालें। कैप और बाद के विश्लेषण के लिए 4 डिग्री सेल्सियस पर एक रेफ्रिजरेटर में उत्पाद के नमूने की दुकान।
      7. एक छोटी बूंद पानी कनोला तेल खुर के मामले में जीसी शीशी तल पर दिखाई देता है, तो संभव के रूप में एक और शीशी के रूप में ज्यादा पानी से मुक्त तेल उत्पाद हस्तांतरण और इसे तुरंत टोपी के लिए एक साफ सिरिंज का उपयोग करें।
      8. अच्छी तरह से मेथनॉल के एक छोटे से गुणवत्ता के साथ रिसीवर कंडेनसर की भीतरी दीवारों कुल्ला और छोटी बूंद पानी युक्त मूल जीसी शीशी में मेथनॉल धोने के सभी इकट्ठा। शीशी कैप और पानी निर्धारण में उपयोग के लिए तरल अंदर की बड़े पैमाने पर प्राप्त करते हैं।
    2. नकली आसवन के लिए तरल उत्पाद का विश्लेषण
      1. मानक परीक्षण विधि ASTM D2887 18 का उपयोग करना, पानी मुक्त तरल उत्पाद पेट्रोल की सीमाओं (आईबीपी-221 डिग्री सेल्सियस), प्रकाश चक्र तेल (LCO, 221-343 डिग्री सेल्सियस) में उबलते के द्रव्यमान प्रतिशत निर्धारित है, और ज eavy चक्र तेल (HCO, 343 डिग्री सेल्सियस FBP)।
    3. पानी के उत्पाद का विश्लेषण
      1. मानक परीक्षण विधि ASTM D4377 19 का उपयोग करना, शीशी में छोटी बूंद पानी के साथ संयुक्त मेथनॉल धोने के पानी की सामग्री (डब्ल्यू एच 2 ओ) का निर्धारण।
  4. गणना
    1. गैसीय उत्पाद की बड़े पैमाने
      1. सूत्र के अनुसार विस्थापित पानी की मात्रा के माध्यम से गैसीय उत्पाद की कुल मात्रा की गणना:

        Equation1

        जहां वी गैस मानक स्थितियों (0 कश्मीर और 101.3 किलो पास्कल) पर एकत्र गैस की मात्रा (एमएल) है, वी पानी के परीक्षण के दौरान विस्थापित पानी की मात्रा (एमएल) है, टी गैस तापमान (डिग्री सेल्सियस) और पी गैस के दबाव (है केपीए)।
      2. का उपयोग करते हुए प्रत्येक गैस घटक के द्रव्यमान की गणना:

        जेपीजी "/>

        जहां डब्ल्यू मैं मैं वें गैसीय उत्पाद का बड़े पैमाने पर (छ), एन मैं मैं वें गैस में घटक के मोल% है, और एम मैं मैं वें गैसीय उत्पाद की आणविक वजन है। सी + 5 अनसुलझे गांठ की आणविक वजन 86 माना जाता है।
      3. के रूप में गैसीय उत्पाद के कुल द्रव्यमान की गणना:

        Equation3

        जहां डब्ल्यू गैस गैसीय उत्पाद के कुल द्रव्यमान है, और डब्ल्यू मैं 3.5.1.2 में गणना के रूप में मैं वें गैसीय उत्पाद का बड़े पैमाने पर है।
    2. तरल उत्पाद की बड़े पैमाने
      1. साथ तरल उत्पाद के कुल द्रव्यमान की गणना:

        डब्ल्यू डब्ल्यू liq = के बाद - डब्ल्यू डब्ल्यू पहले + झाड़ू

        जहां डब्ल्यू liq तरल उत्पाद के द्रव्यमान (जी), (छ) है डब्ल्यू के बाद बड़े पैमाने पर हैप्रतिक्रिया के बाद तरल उत्पाद रिसीवर, डब्ल्यू पहले की बड़े पैमाने पर प्रतिक्रिया से पहले तरल उत्पाद रिसीवर की (G) है, और डब्ल्यू झाड़ू कपास झाड़ू पर एकत्र तरल लूट पाट की बड़े पैमाने पर (छ) है।
    3. कोक के मास
      1. LTU का उपयोग करने से निकाली गई कोक के कुल द्रव्यमान की गणना:

        डब्ल्यू कोक = 1.0695 × डब्ल्यू कार्बन

        जहां डब्ल्यू कोक कोक के द्रव्यमान (G) है, डब्ल्यू कार्बन कार्बन के द्रव्यमान (G) है, और 1.0695 कार्बन करने वाली कोक कारक है।
    4. मास संतुलन (वसूली)
      1. का उपयोग करते हुए बड़े पैमाने पर शेष राशि की गणना

        आर = (डब्ल्यू डब्ल्यू गैस + liq + डब्ल्यू कोक) × 100 डब्ल्यू फ़ीड ÷

        जहां आर वसूली (फ़ीड की बड़े पैमाने%) और डब्ल्यू फ़ीड है तेल फ़ीड के द्रव्यमान (G) है। आर 96 102% की सीमा में होना चाहिए। यदि नहीं, तो असंतोषजनक के रूप में परीक्षण अस्वीकार।
    5. Unnormalized पैदावार और रूपांतरण
      नोट: प्रत्येक उत्पाद उपज (जन% फ़ीड) नीचे दिए गए फार्मूले के अनुसार गणना।
      1. सूखी गैस की गणना (एच 2 सी 2 के, सीओ, और सीओ 2)

        Y डीजी = (डब्ल्यू एच 2 + डब्ल्यू सी 1 + डब्ल्यू सी 2 + डब्ल्यू डब्ल्यू सीओ + CO2) ÷ डब्ल्यू × 100 फ़ीड

        जहां Y डीजी सूखी गैस की unnormalized उपज (जन% फ़ीड) है, डब्ल्यू एच 2 एच 2 के द्रव्यमान (G) है, डब्ल्यू सी 1 सी 1 गैस (मीथेन) की बड़े पैमाने पर (छ) है, डब्ल्यू सी 2 द्रव्यमान (छ) है सी 2 गैस (ईथेन और एथिलीन) की, डब्ल्यू सीओ सीओ के द्रव्यमान (G) है, और डब्ल्यू सीओ 2 सीओ 2 के द्रव्यमान (G) है। नोट सीओ 2 के मिनट की राशि पानी में भंग के लिए है कि सुधार के लिए आवश्यक नहीं है।
      2. तरलीकृत गणना पेट्रोलियम गैस (एलपीजी)

        Y एलपीजी = (डब्ल्यू सी 4) ÷ डब्ल्यू × 100 फ़ीड

        जहां Y रसोई गैस एलपीजी उत्पाद के unnormalized उपज (जन% फ़ीड) है, डब्ल्यू सी 3 सी 3 गैस (प्रोपेन और प्रोपलीन) की बड़े पैमाने पर (छ) है, और डब्ल्यू सी 4 सी 4 गैस की बड़े पैमाने पर (छ) है (butanes और 1,3-butadiene सहित butenes)।
      3. गैसोलीन की गणना

        Y GLN = [एक्स GLN × (डब्ल्यू liq - डब्ल्यू H2O - डब्ल्यू झाड़ू) + डब्ल्यू सी 5 +] × 100 ÷ डब्ल्यू फ़ीड

        जहां Y GLN पेट्रोल की unnormalized उपज (जन% फ़ीड) है, एक्स GLN (नकली आसवन द्वारा प्राप्त) पानी मुक्त तरल उत्पाद में पेट्रोल की जन अंश है, डब्ल्यू एच 2, तरल उत्पाद में पानी की बड़े पैमाने पर (छ) है अगर किसी भी, और डब्ल्यू सी 5 + द्रव्यमान (छ) सी 5 + गैस चरण में उत्पाद (अनसुलझे सी 6 <है/ उप> प्लस सी 6 + गांठ)।
      4. गणना प्रकाश चक्र तेल (LCO)

        Y LCO = [एक्स LCO × (डब्ल्यू liq - डब्ल्यू H2O - डब्ल्यू झाड़ू)] ÷ डब्ल्यू फ़ीड × 100

        जहां Y LCO LCO उत्पाद और एक्स LCO (नकली आसवन द्वारा प्राप्त) की unnormalized उपज (फ़ीड की बड़े पैमाने%) है पानी मुक्त तरल उत्पाद में LCO की बड़े पैमाने पर अंश है।
      5. गणना भारी साइकिल तेल (HCO)

        Y HCO = [एक्स HCO × (डब्ल्यू liq - डब्ल्यू H2O - डब्ल्यू झाड़ू) + डब्ल्यू झाड़ू] ÷ डब्ल्यू फ़ीड × 100

        जहां Y HCO HCO और एक्स HCO की unnormalized उपज (जन% फ़ीड) (नकली आसवन द्वारा प्राप्त) है पानी मुक्त तरल उत्पाद में HCO की बड़े पैमाने पर अंश है।
      6. कोक की गणना

        Y कोक ÷ फ़ीड × 100

        जहां Y कोक कोक की unnormalized उपज (जन% चारा) है।
      7. गणना पानी

        Y H2O = डब्ल्यू डब्ल्यू एच 2 ओ ÷ × 100 फ़ीड

        जहां Y H2O पानी की unnormalized उपज (जन% चारा) है।
      8. रूपांतरण की गणना

        कांग्रेस unnorm = 100 - वाई LCO - वाई HCO

        जहां कांग्रेस unnorm unnormalized रूपांतरण (जन% चारा) है।
    6. सामान्यीकृत पैदावार और रूपांतरण

      Y 0 मैं = Y मैं आर × 100 ÷

      जहां Y 0 मैं मैं वें उत्पाद की सामान्यीकृत उपज (जन% चारा) है।

      कांग्रेस के आदर्श = 100 - वाई 0 LCO- वाई 0 HCO

      जहां कांग्रेस के आदर्श सामान्यीकृत रूपांतरण (जन% चारा) है।

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Representative Results

(: 85.27 जन अनुपात यानी, 14.73) कैनोला तेल और शंघाई सहयोग संगठन व्युत्पन्न Hgo 20 के बीच स्थापित प्रोटोकॉल सफलतापूर्वक 15:85 मात्रा के अनुपात के एक तेल के मिश्रण करने के लिए लागू किया गया है। व्यावहारिक कारणों (लागत, कनोला तेल की उपलब्धता, और वाणिज्यिक संचालन में संभव चुनौतियों) के लिए, अध्ययन, जिसमें 15 वी% कनोला तेल अलावा फीडस्टॉक पर ध्यान केंद्रित किया गया है, हालांकि उच्च सांद्रता के साथ खिलाती भी कोशिश कर रहे थे। मिश्रण catalytically 490-530 डिग्री सेल्सियस और 8.0 मानव संसाधन -1 (अनुक्रम 11.25, 10, 8, 6, 4, और 11.25 में) उत्प्रेरक / तेल अनुपात के साथ अलग WHSV पर टूट गया था। तुलना के लिए, बेस तेल (शुद्ध Hgo) ने भी एक ही परिस्थितियों में टूट गया था। तालिका 2 रूपांतरण और उपज डेटा जो विस्तार से चर्चा की गई है कि पहले 20 देता है। मिश्रण खुर, यह मानते हुए दोनों घटकों के बीच कोई हस्तक्षेप नहीं है, स्पष्ट प्रत्येक के योगदान की पैदावार गणना की जा सकतीहिसाब से। तालिका 2 गुणात्मक यह दर्शाता है कि, खुर पर, मिश्रण में कनोला तेल में काफी जैव ईंधन की पैदावार (जैसे, पेट्रोल और डीजल) और जैव रसायनों (जैसे, प्रोपेन, प्रोपलीन, मैं-ब्यूटेन, और रसोई गैस में butylenes) के लिए योगदान देता है। उपरोक्त धारणा के बाद, नकारात्मक गणना HCO पैदावार कनोला तेल (मिश्रण में 15 वी%) के योगदान के लिए वास्तव में खुर 20 के दौरान दो घटकों के बीच हस्तक्षेप से परिणाम।

<टीडी> 3.35 <टीडी> 0.00 <टीडी> 0.59
बेस तेल की वास्तविक पैदावार (Hgo)
तापमान, डिग्री सेल्सियस 490 510 530
उत्प्रेरक करने वाली तेल, जी / जी 4.02 6.00 8.04 10.00 11.25 11.25 4.02 6.00 8.04 10.00 11.25 11.25 6.00 8.04 10.00 11.25 11.25
रूपांतरण, जन% 57.50 62.06 64.95 66.83 66.77 67.62 59.79 65.23 66.99 69.11 69.45 69.37 61.57 65.82 68.50 70.16 70.02 69.82
वसूली, जन% 99.72 99.35 99.17 99.27 99.12 100.10 99.3 99.9 99.2 99.2 99.2 99.95 99.63 99.66 99.38 99.54 98.48 98.38
पैदावार, जन%:
सूखी गैस 1.28 1.49 1.65 1.71 1.80 1.79 1.73 1.92 2.07 2.17 2.26 2.24 2.33 2.60 2.76 2.90 3.00 2.99
रसोई गैस 10.96 12.33 13.39 13.80 13.42 14.06 12.54 13.83 14.45 15.10 15.13 15.10 14.01 15.43 16.27 16.90 16.98 17.14
पेट्रोल 42.00 44.00 44.67 45.09 44.71 45.10 42.06 44.97 44.95 45.34 44.85 45.07 41.64 42.75 43.45 43.33 43.15 42.76
LCO 21.86 20.65 19.72 19.23 19.30 18.79 20.53 19.09 18.62 18.01 17.62 17.79 19.39 18.24 17.50 16.79 16.75 16.94
HCO 20.64 17.29 15.33 13.94 13.93 13.59 19.68 15.68 14.39 12.89 12.93 12.85 19.03 15.94 14.00 13.04 13.23 13.23
3.27 4.24 5.23 6.22 6.84 6.67 3.47 4.51 5.53 6.49 7.21 6.96 3.59 5.04 6.03 7.04 6.90 6.92
एच 2 ओ 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00
कुल 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100
मिश्रणों का वास्तविक पैदावार (15 वी% Hgo में कैनोला तेल)
तापमान, डिग्री सेल्सियस 490 510 530
उत्प्रेरक करने वाली तेल, जी / जी 4.02 6.00 8.04 10.00 11.25 11.25 4.02 6.00 8.04 10.00 11.25 11.25 4.02 6.00 8.04 10.00 11.25 11.25
रूपांतरण, जन% 58.80 63.93 66.78 67.79 68.10 68.78 64.83 68.72 70.96 71.89 72.09 71.98 67.12 70.44 72.52 73.26 73.51 730.81
वसूली, जन% 98.78 99.46 99.12 99.13 99.76 99.53 99.41 99.18 99.27 99.21 99.29 100.07 99.20 99.44 99.23 99.89 99.10 99.19
पैदावार, जन%:
सूखी गैस 1.47 1.68 1.86 1.92 2.04 2.00 1.96 2.18 2.32 2.41 2.55 2.53 2.54 2.77 2.94 3.04 3.21
रसोई गैस 11.39 12.70 13.77 14.37 14.33 14.61 13.48 14.90 15.71 16.12 15.96 16.36 15.05 16.35 17.10 17.53 17.59 18.13
पेट्रोल 40.64 42.78 43.40 42.73 42.61 42.99 43.58 44.63 45.01 44.55 44.21 43.77 43.46 44.07 44.17 43.46 42.95 42.70
LCO 21.81 20.31 19.44 19.09 19.25 18.74 19.05 17.84 17.04 16.76 16.71 16.87 17.95 16.77 16.03 15.77 15.62 15.63
HCO 19.38 15.76 13.78 13.11 12.65 12.48 16.12 13.44 11.99 11.35 11.20 11.14 14.93 12.79 11.45 10.97 10.86 10.56
कोक 3.41 4.68 5.57 6.66 6.99 6.94 3.75 4.77 5.68 6.59 7.10 7.02 4.02 5.11 6.04 6.92 7.46 7.51
एच 2 ओ 1.89 2.08 2.17 2.11 2.14 2.25 2.06 2.23 2.24 2.23 2.27 2.30 2.06 2.15 2.26 2.31 2.17 2.26
कुल 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100
परिकलित पैदावार (जन%) मिश्रण में 85 वी% (85.27 जन%) Hgo द्वारा योगदान
सूखी गैस 1.09 1.27 1.41 1.46 1.54 1.53 1.47 1.64 1.76 1.85 1.93 1.91 1.99 2.22 2.35 2.47 2.56 2.55
रसोई गैस 9.35 10.51 11.42 11.77 11.44 11.99 10.69 11.79 12.32 12.88 12.90 12.87 11.95 13.16 13.87 14.41 14.48 14.62
पेट्रोल 35.81 37.52 38.09 38.45 38.12 38.45 35.86 38.34 38.33 38.66 38.24 38.43 35.51 36.45 37.05 36.95 36.79 36.46
LCO 18.64 17.61 16.82 16.40 16.45 16.02 17.51 16.28 15.88 15.35 15।02 15.17 16.54 15.55 14.92 14.32 14.28 14.45
HCO 17.60 14.74 13.07 11.89 11.88 11.59 16.78 13.37 12.27 10.99 11.03 10.95 16.23 13.59 11.94 11.12 11.28 11.28
कोक 2.79 3.62 4.46 5.31 5.84 5.69 2.96 3.85 4.71 5.53 6.15 5.93 3.06 4.30 5.14 6.00 5.88 5.90
एच 2 ओ 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00
कुल 85.27 85.27 85.27 85.27 85.27 85.27 85.27 85.27 85.27 85.27 85.27 85.27 85.27 85.27 85.27 85.27 85.27 85.27
परिकलित पैदावार (जन%) मिश्रण में 15 वी% (14.73 जन%) कैनोला तेल द्वारा योगदान
सूखी गैस 0.39 0.41 0.46 0.46 0.50 0.47 0.49 0.55 0.56 0.56 0.62 0.62 0.55 0.55 0.57 0.80 0.66
रसोई गैस 2.05 2.19 2.36 2.60 2.89 2.61 2.79 3.11 3.39 3.24 3.06 3.49 3.10 3.19 3.23 3.13 3.11 3.52
पेट्रोल 4.82 5.26 5.31 4.28 4.49 4.54 7.72 6.29 6.68 5.88 5.97 5.34 7.95 7.61 7.12 6.51 6.16 6.23
LCO 3.17 2.70 2.62 2.69 2.80 2.72 1.55 1.56 1.17 1.41 10.69 1.71 1.41 1.21 1.11 1.45 1.34 1.19
HCO 1.78 1.01 0.71 1.23 0.77 0.89 -0.66 0.07 -0.28 0.36 0.17 0.19 -1.30 -0.80 -0.49 -0.16 -0.41 -0.73
कोक 0.63 1.07 1.11 1.35 1.15 1.26 0.79 0.92 0.97 1.05 0.95 1.09 0.96 0.81 0.90 0.92 1.57 1.61
एच 2 ओ 1.89 2.08 2.17 2.11 2.14 2.25 2.06 2.23 2.24 2.23 2.27 2.30 2.06 2.15 2.26 2.31 2.17 2.26
कुल 14.73 14.73 14.73 14.73 14.73 14.73 14.73 14.73 14.73 14.73 14.73 14.73 14.73 14.73 14.73 14.73 14.73 14.73
वसूली, जन%
मतलब 99.35
मानक विचलन 0.31

तालिका 2: बेस तेल और मिश्रण के एफसीसी प्रदर्शन और स्पष्ट रूपांतरण और मिश्रण में घटकों के उत्पाद की पैदावार।ble_2_Final.xlsx "> एक माइक्रोसॉफ्ट एक्सेल स्प्रेडशीट के रूप में इस तालिका डाउनलोड करने के लिए यहां क्लिक करें।

पानी और सीओ प्लस सीओ 2 की उपस्थिति मिश्रण से फटा उत्पादों के रूप में नहीं बल्कि Hgo से लड़का (तालिका 2) एक सीधा संकेत है कि मिश्रण में कनोला तेल प्रतिक्रियाओं में भाग लेता है (सूखी गैस में शामिल है)। पानी हाइड्रोजन और ऑक्सीजन और सीओ और सीओ 2 के संयोजन द्वारा निर्मित है, क्रमशः कनोला तेल में decarbonylation और फैटी एसिड का decarboxylation से जारी कर रहे हैं।

मिश्रण में कनोला तेल के खुर के अन्य सबूत चित्रा 5, जो एच 2 और सीओ की पैदावार पर प्रक्रिया के मानकों के प्रभाव को दर्शाता में प्रस्तुत किया है। टिप्पणियों दिखाना है कि सभी की पैदावार एक निश्चित तापमान पर एक फ़ीड के लिए सी / ओ अनुपात में परिवर्तन करने के लिए बहुत संवेदनशील नहीं हैं। हालांकि, किसी सी / ओ के अनुपात में एक फ़ीड, दोनों एच 2 और सीओ yiel के लिए (: किसी भी तापमान पर Hgo से कोई सह नोट) डी एस तापमान में वृद्धि, जो खुर के लिए प्रेरणा शक्ति है के साथ वृद्धि हुई है। मुकाबले दो खिलाती है, मिश्रण उच्च सीओ पैदावार लेकिन सी / ओ अनुपात और तापमान के मामले में बेस तेल की तुलना में कम एच 2 पैदावार ही गंभीरता पर देता है। बाद के अवलोकन के मिश्रण के खुर के दौरान हाइड्रोजन और ऑक्सीजन से पानी के गठन के कारण है।

चित्रा 5
चित्रा 5: एच के बदलाव 2 और सीओ प्रक्रिया के मानकों के साथ पैदावार 490 डिग्री सेल्सियस, 510 डिग्री सेल्सियस के लिए गुलाबी रंग के लिए कोड-काले, 530 डिग्री सेल्सियस के लिए नीले;। पतली ठोस लाइनों एच बेस तेल के 2 उपज, मोटी ठोस लाइनों एच मिश्रण के 2 उपज; मोटी बिंदीदार रेखा-सीओ मिश्रण की उपज; कोई सह बेस ऑयल (तीन तापमान पर बेस तेल की बड़े पैमाने पर 0% सीओ उपज) के लिए पता चला।फ़ाइलें / ftp_upload / 54390 / 54390fig5large.jpg "लक्ष्य =" _blank "> यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

कनोला तेल के साथ एक और दिलचस्प अवलोकन चित्रा 6, जो आपरेशन के दौरान रिएक्टर तापमान प्रोफाइल से पता चलता में सचित्र है। एक तेल के इंजेक्शन से पहले, रिएक्टर 530 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर नाममात्र है। इंजेक्शन के बाद, रिएक्टर के तापमान (हीटिंग, वाष्पीकरण, और तेल के खुर के कारण) बूँदें (गर्मी की खपत नियंत्रण प्रणाली एक बार तापमान एक निश्चित सीमा से ऊपर से गर्मी इनपुट के साथ संतुलन में है) एक न्यूनतम तक पहुंच गया, और की ओर बढ़ रहे हैं प्रारंभिक तापमान। इस तरह के रूप में, एक गर्मी समग्र प्रक्रिया के लिए आवश्यक का एक उपाय के रूप में न्यूनतम तापमान का उपयोग कर सकता है। एक दिया फ़ीड के लिए, न्यूनतम तापमान तेल इंजेक्शन या सी / ओ अनुपात की मात्रा पर निर्भर करता है के बाद से उत्प्रेरक वजन स्थिर बनी हुई है। सी / ओ अनुपात बढ़ जाती है, तापमान ड्रॉप डी के रूप मेंecreases के बाद से कम तेल का इंजेक्शन है। मुकाबले दो खिलाती है, मिश्रण लगातार एक्ज़ोथिर्मिक प्रतिक्रिया एच 2 (छ) से गर्मी रिहाई + आधा हे 2 (G) → एच 2 ओ (के कारण एक दिया सी / ओ के अनुपात में लगभग 1.5 डिग्री सेल्सियस से एक छोटी बूंद दर्शाती g) (-241.8 जे / 25 डिग्री सेल्सियस पर मोल) 21। इसी घटना भी अन्य दो प्रतिक्रिया तापमान पर मनाया जाता है।

चित्रा 6
चित्रा 6: रिएक्टर के तापमान से पहले और 530 डिग्री सेल्सियस (नाममात्र) रंग कोड को चारा इंजेक्शन के बाद बूँदें - बेस तेल, मिश्रण के लिए गुलाबी के लिए काले;। पतली लाइनों - फ़ीड इंजेक्शन से पहले; मोटी लाइनों -। फीड इंजेक्शन के बाद कृपया यहाँ यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए क्लिक करें।

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Discussion

यहां वर्णित प्रोटोकॉल द्रवीकृत उत्प्रेरक कणों का एक बैच युक्त चारा तेल खुर और उत्प्रेरक उत्थान अनुकरण करने के लिए एक भी रिएक्टर की चक्रीय आपरेशन का इस्तेमाल करता है। तेल फटा जा करने के लिए तरल पदार्थ बिस्तर से नीचे के करीब अपनी टिप के साथ एक इंजेक्टर ट्यूब के माध्यम से छोड़ देते हैं और ऊपर से तंग आ गया है। उत्प्रेरक खुर के बाद उत्पन्न वाष्प सघन है और एक रिसीवर में एकत्र, और तरल एकत्र उत्पाद बाद में अलग उबलते पर्वतमाला में अंशों की पैदावार निर्धारित करने के लिए नकली आसवन के लिए विश्लेषण किया है। noncondensable गैसीय उत्पाद विश्लेषण के लिए एक ऑन लाइन गैस chromatograph के लिए भेजा है सूखी गैस और तरलीकृत पेट्रोलियम गैस की पैदावार निर्धारित करने के लिए। गैसीय उत्पाद की मात्रा पानी के विस्थापन विधि द्वारा मापा जाता है। उपयुक्त समय उत्प्रेरक अलग करना के बाद, उत्प्रेरक पर जमा कोक उच्च तापमान (700 डिग्री आम तौर पर सी) पर हवा में कुकीज़ को निष्क्रिय कर उत्प्रेरक जलने से बगल में चुना गया है।सीओ 2 का स्तर एक आईआर सेल के माध्यम से मात्रात्मक मापा जाता है और कोक उपज के लिए परिवर्तित कर रहे हैं। कोई भी पानी का गठन बरामद किया और कार्ल फिशर अनुमापन द्वारा निर्धारित किया जाता है। चारा की कुल वसूली (जन संतुलन) 96 102% की सीमा प्रत्येक उत्पाद उपज को सामान्य बनाने के लिए पूर्व में होना चाहिए।

इस प्रक्रिया के लिए एक लाभ यह प्रतिक्रिया प्रक्रिया के दौरान LTU द्वारा किए गए स्वचालित अनुक्रम का इस्तेमाल होता है। कदम 3.2.2 में परीक्षण अनुक्रम की शुरुआत के बाद, सिस्टम के दौरान जो LTU रन से पहले क्रमादेशित पूर्व निर्धारित शर्तों का उपयोग करता है प्रणाली भड़काना के साथ शुरू होता है। अगर वहाँ उत्प्रेरक खर्च किया जाता है पिछले रन से रिएक्टर में शेष है, यह बेकार बर्तन में छुट्टी दे दी है, और निर्दिष्ट हॉपर से ताजा उत्प्रेरक रिएक्टर में भरी हुई है। प्रणाली तो समय रिएक्टर, फ़ीड लाइन, सिरिंज, और दूध की बोतल का तापमान अपने सेट अंक के 5 डिग्री सेल्सियस के भीतर स्थिर करने के लिए अनुमति देने के लिए की एक पर्याप्त लंबाई इंतजार कर रहा है। सिरिंज तो फाई20 सेकंड (दो बार ढिलाई के लिए इसी), प्लस इंजेक्शन समय के लिए 1.2 ग्राम / मिनट की एक फ़ीड दर पर lled, और उत्पाद लाइन एन 2 के साथ पर्ज है। प्रणाली तो फिर इंतजार कर रहा है, जब तक रिएक्टर आंतरिक और त्वचा तापमान अपने सेट अंक के 2 डिग्री सेल्सियस के भीतर कर रहे हैं, और शीतलक तापमान इसकी सेट बिंदु के 3 डिग्री सेल्सियस के भीतर है। अंत में, आईआर गैस विश्लेषक के लिए 2 एन प्रवाह शुरू कर दिया है और इस प्रणाली के रिकॉर्ड विस्थापित पानी वजन करने के लिए इस्तेमाल किया पैमाने पर प्रारंभिक बड़े पैमाने पर और प्रारंभिक उत्पाद गैस के दबाव (शून्य होना चाहिए)।

भड़काना के बाद, सिरिंज पंप गति में सेट किया गया है और चारा पहले 10 सेकंड (पहले ढिलाई समय) के आगे तीन तरह वाल्व वापस स्विचन के बाद एक पूर्व निर्धारित समय के लिए रिएक्टर में फ़ीड इंजेक्शन द्वारा पीछा के लिए वापस दूध की बोतल के लिए भेज दिया है सिरिंज पंप। इंजेक्शन के पूरा होने पर, फ़ीड एक और 10 सेकंड (दूसरी ढिलाई समय) के लिए दूध की बोतल के लिए फिर से वापस भेज दिया है। चारा इंजेक्शन के अंत में, मायने रखता शुरूदोनों तरल पट्टी समय और उत्प्रेरक पट्टी समय के लिए। जबकि बाद एक अधिकतम 360 सेकंड के साथ तरल पट्टी समय कम 10 सेकंड के बराबर होती पूर्व 7 (तरल पट्टी गुणक) बार फ़ीड इंजेक्शन समय के रूप में चुना गया है। उत्पाद प्रवाह तरल रिसीवर जहां उच्च उबलते उत्पादों संघनित कर रहे हैं के माध्यम से गैस संग्रह पोत के लिए भेजा जाता है।

उत्प्रेरक उत्थान उत्प्रेरक अलग करना चक्र के अंत में वाल्व स्विच के साथ शुरू होता है। वायु प्रवाह शुरू होता है और रिएक्टर के तापमान ~ 715 डिग्री सेल्सियस के लिए उठाया है। सीओ 2 एकाग्रता लगातार आईआर गैस विश्लेषक द्वारा नजर रखी जब तक यह नीचे 0.3% है। हवा बंद कर दिया और उत्थान के अंत में रिएक्टर के लिए 2 एन प्रवाह फिर से स्थापित है। (करने के लिए ~ 30 डिग्री सेल्सियस) पैमाने पढ़ने (विस्थापित पानी की बड़े पैमाने पर) दबाव और संग्रह के बर्तन में गैस गैस मिश्रण और वार्मिंग के द्वारा पीछा के तापमान के साथ दर्ज की गई है। इस स्तर पर, चलाने के लिए तरल रिसीवर से मैन्युअल रूप से हटाया जा सकता हैबाद में निपटने के लिए प्रणाली अगर वांछित। संग्रह पोत और जीसी के बीच की रेखा उत्पाद गैस के साथ पर्ज है, और पाश बाद जीसी विश्लेषण के लिए भर जाता है। रिएक्टर शांत जब तक त्वचा तापमान उनकी प्रतिक्रिया सेट अंक से नीचे 50 डिग्री सेल्सियस हैं और पूरा चलाने के लिए सभी डेटा को बचाने के। एक नए रन के लिए परीक्षण अनुक्रम के पहले चरण के लिए इकाई लौटें, या अपशिष्ट पोत को खर्च उत्प्रेरक का निर्वहन करता है, तो यह पिछले रन है।

स्थापित प्रोटोकॉल एक मिश्रण में कनोला तेल से परिवहन ईंधन के उत्पादन में सफल साबित होता है। अच्छी सामग्री की शेष राशि (मास वसूलियां) 99.35% की एक मतलब और 18 रन LTU (तालिका 2) से 0.31% की एक मानक विचलन के साथ इस अध्ययन में प्राप्त कर रहे हैं। एक निश्चित तापमान पर प्रत्येक फ़ीड के लिए 11.25 सी / ओ अनुपात में रूपांतरण और डुप्लिकेट रन से पैदावार काफी प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्य (तालिका 2) कर रहे हैं। कई विशिष्ट एफसीसी घटनाएं और खुर विशेषताओं अक्सर लाइट में सूचना दीचारा बुनियादी नाइट्रोजन 22-24, विशेष रूप से कम तापमान (इस काम में 490 डिग्री सेल्सियस) पर Hgo के लिए स्पष्ट (1) उत्प्रेरक जहर: rature भी इस अध्ययन में मनाया गया। प्रभाव उच्च तापमान या सी / ओ अनुपात में कम किया जा सकता है; (2) उपलब्धता या फ़ीड और तरल उत्पाद में भंजनीय घटकों की थकावट। फ़ीड में वे आम तौर पर कहा जाता है "पेट्रोल व्यापारियों", संतृप्त और monoaromatics 20,25-28 की राशि के रूप में परिभाषित किया गया; (3) अणुओं को उत्प्रेरक एसिड साइटों की पहुँच; उदाहरण के लिए, 490 डिग्री सेल्सियस पर भारी ट्राइग्लिसराइड अणुओं की अधूरी अपघटन जबकि उनके टूट रेखीय फैटी एसिड आसानी से उत्प्रेरक pores घुसना कर सकते हैं और 6 फटा जा; (4) फैटी एसिड से olefins 29 aromatics और कोक के रूप में करने के oligomerization; (5) olefins की वरीयता कंकाल isomerization शाखाओं यौगिकों 23,29 के रूप में।

प्रोटोकॉल काफी हद तक LTU ऑपरेटिंग मैनुअल पर आधारित है। द प्रोसिजर्समैनुअल में सख्ती के रूप में विख्यात छोड़कर पालन किया जाना चाहिए। (ऑन-आकार और कोक-मुक्त होना चाहिए) प्रोटोकॉल के भीतर महत्वपूर्ण कदम संतुलन उत्प्रेरक की तैयारी शामिल हैं; रिएक्टर की तैयारी (एक फ़ीड लाइन है कि एक निरंतर इंजेक्टर ऊंचाई पैदावार का उपयोग कर, या तो 1.125 या 2.125 इंच); सीओ 2 विश्लेषक अंशांकन; सिरिंज (चारा दर अंशांकन) की तैयारी और तरल उत्पाद रिसीवर (एक मसौदा मुक्त वातावरण में लंबे तरल रिसीवर वजन, सी रेंज ° -15 -12 में शीतलक तापमान के रखरखाव); प्रणाली दबाव परीक्षण (एक रिसाव से मुक्त वातावरण सुनिश्चित करने के लिए); उपयुक्त उत्प्रेरक पट्टी समय और तरल पट्टी गुणक का विकल्प; गैसों (रिफाइनरी गैस विश्लेषण) और तरल उत्पाद (ASTM D2887 18 से नकली आसवन) का विश्लेषण करती है; सी + 5 अनसुलझे गांठ, और कार्बन-टु-कोक के लिए (एएसटीएम D7964-14 30 से बनाम 89) आणविक वजन 86 का कार्य कारक 1.0695 (बनाम 1.083 एएसटीएम D7964 है, जो मानता है कि हाइड्रोजन से एक तिल वाई जुड़ा हुआ है सेकोक में कार्बन की एक तिल ध)।

प्रोटोकॉल है कि मैनुअल और ASTM D7964-14 30 ऑपरेटिंग LTU से भटक जाता है में एक संशोधन है कि तरल रिसीवर वजन के अंतिम चरण में, डाट जल्दी से हटा दिया और तौल से पहले दबाव बराबर करने के लिए रिसीवर में वापस डाल दिया है। इस अतिरिक्त एन 2, जो शीतलक तापमान में फंस गया है की रिहाई की अनुमति देता है। हालांकि, यह भी कुछ गैसीय उत्पाद खोने का मौका जोखिम हो सकता है। सैद्धांतिक रूप से, इस कदम हमारे अध्ययन में 10 की एक सी / ओ अनुपात पर एक रन के लिए 2.71 जन% द्वारा बड़े पैमाने पर शेष राशि को कम कर सकते हैं, यह सोचते हैं कि 149 मिलीलीटर तरल रिसीवर में 2 एन फंस गया है और कम से 25 डिग्री सेल्सियस के लिए -15 से विस्तार 93.5 किलो पास्कल (701 एमएमएचजी) वायुमंडलीय दबाव। परिणाम प्रयोगात्मक मूल्यों के साथ सहमत हैं (बनाम 10 के सी / ओ अनुपात में रनों के लिए 3.10 और 3.22% द्रव्यमान द्वारा बड़े पैमाने पर संतुलन में कम हो जाती है)।

इस प्रोटोकॉल भी में 50 और 100 वी% कनोला तेल युक्त मिश्रणों के लिए बढ़ा दिया गया हैHgo। उच्च रेपसीड तेल एकाग्रता प्रणाली के लिए हानिकारक प्रतीत होता है, सामान्य से इंजेक्टर का अधिक लगातार परिवर्तन की आवश्यकता है, खासकर जब शुद्ध कनोला तेल टूट रहा है। इस तरह इस अध्ययन में प्रस्तुत एक के रूप में कम मात्रा, कम दूषण नहीं होती थी।

इसके अलावा, LTU pyrolysis emulsified पानी है, जो विस्तारित अवधि के लिए उच्च तापमान पर भाप बन सकते हैं युक्त तेल बायोमास के लिए लागू नहीं किया जा सकता। इस मामले में, एक नि: शुल्क लेकिन कुर्की सिरिंज चारा देने के लिए एक विकल्प के साथ परीक्षण इकाई 31 एक विकल्प 12 है। इसके अलावा, LTU पानी विस्थापन गैसीय उत्पादों जो की एच 2 एस आंशिक रूप से पानी में भंग कर रहा है इकट्ठा करने के लिए इस्तेमाल किया विधि के कारण मात्रात्मक एच 2 एस उपज निर्धारित नहीं कर सकता। वैकल्पिक परीक्षण इकाई एक श्रृंखला में (अंदर पिस्टन के साथ) दो गैस कक्षों से मिलकर गैस की टंकी को समायोजित करने के लिए संशोधित इस आवेदन 22,23 के लिए संतोषजनक पाया गया था।

31 में तरल उत्पाद का संक्षेपण के बाद एक कदम भी शामिल है degassing में फ़ीड की सिफारिश की है। कहा विकल्प परीक्षण इकाई व्यापक रूप से उसके रिश्तेदार सादगी, लचीलापन, चंचलता, और कम लागत के कारण एफसीसी उत्प्रेरक के प्रदर्शन को चिह्नित करने के लिए प्रयोग किया जाता है। इन वर्षों में, परीक्षा पद्धति शामिल इस तरह के उत्पाद selectivities और गुणों, और ऑपरेटिंग चर और फीडस्टॉक प्रभाव 32 के रूप में अतिरिक्त जानकारी प्रदान करने के लिए विस्तारित किया गया है। में पर पर्याप्त एहतियात के साथterpretation, परीक्षण के परिणाम वाणिज्यिक संयंत्र प्रदर्शन 33 का आकलन करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है।

ध्यान दें कि ऊपर परिचालन LTU का उपयोग कर कमियों हमारे मौजूदा विशेष मॉडल से संबंधित हैं। प्रौद्योगिकी के रूप में विकसित करने, नए उत्पादों की समस्याओं के ऊपर चर्चा दूर कर सकते हैं।

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Disclosures

लेखकों घोषणा की कि वे कोई प्रतिस्पर्धा वित्तीय हितों की है कि।

Acknowledgments

लेखकों सिंथेटिक कच्चे तेल की आपूर्ति करने के लिए अपने तकनीकी सहायता के लिए CanmetENERGY प्रौद्योगिकी केंद्र, और Suncor ऊर्जा इंक के विश्लेषणात्मक प्रयोगशाला का शुक्रिया अदा करना चाहते हैं। इस अध्ययन के लिए आंशिक वित्त पोषण प्राकृतिक संसाधन कनाडा और परियोजना आईडी A22.015 साथ ऊर्जा अनुसंधान और विकास (Perd) की कनाडा के अंतर्विभागीय कार्यक्रम की सरकार द्वारा प्रदान किया गया। यी झांग ने अपने प्राकृतिक विज्ञान और इंजीनियरिंग रिसर्च जनवरी 2016 के लिए जनवरी 2015 से कनाडा विजिटिंग फैलोशिप की परिषद (NSERC) स्वीकार करना चाहते हैं।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Advanced Cracking Evaluation (ACE) Unit Kayser Technology Inc. ACE R+ 46 Assembled by Zeton Inc. SN:505-46; consisting of (1) a reactor; (2) catalyst addition system; (3) feed delivery system; (4) liquid collection system; (5) gas collection system; (6) gas analyzing system; (7) catalyst regeneration system; (8) CO catalytic convertor; (9) coke analyzing system
Reactor (ACE) Kayser Technology Inc. V-105 A 1.6 cm ID stainless steel tube having a tapered conical bottom and with a diluent (nitrogen) flowing from the bottom to fluidize the catalyst and also serve as the stripping gas at the end of the run
Catalyst Addition System (ACE) Kayser Technology Inc. Six hoppers (V-120F, with respective valves) for addition of catalyst for up to 6 runs
Feed Delivery System (ACE) Kayser Technology Inc. Consisting of feed bottle (V-100), syringe (FS-115), pump (P-100), and injector (with 1.125 inch injector height, i.e., the distance from the lowest point of the conical reactor bottom to the bottom end of the feed injector)
Liquid Collection System (ACE) Kayser Technology Inc. Six liquid receivers (V-110F) immersed in a common coolant bath (Ethylene glycol/water mixture in 50:50 mass ratio) at about –15 °C in a large tank (V-145)
Gas Collection System (ACE) Kayser Technology Inc. Based on water displacement principle; consisting of gas collection vessel (V-150) with a motor-driven stirrer (MTR-100), and a weight scale (WT-100) for weighing the displaced water collected in a beaker (V-160).
Gas Analyzing System (ACE) Kayser Technology Inc. Key element being Agilent micro GC (model 3000A) with four capillary columns equipped with respective thermal conductivity detectors (TCDs) 
Catalyst Regeneration System (ACE) Kayser Technology Inc. V-105 Spent catalyst in reactor being burned in situ in air at +700 °C to ensure complete removal of carbon deposited on the catalyst
CO Catalytic Convertor  (ACE) Kayser Technology Inc. A reactor (V-140) with CuO as catalyst to oxidize any CO and hydrocarbons in exhausted flue gas to CO2 (to be analyzed by IR gas analyzer) and H2O (to be absorbed by a dryer)
Coke Analyzing System (ACE) Kayser Technology Inc. Servomex (Model 1440C) IR analyzer for measuring CO2 in exhausted flue gas
R+MM Software Suite Kayser Technology Inc. Including iFIX 3.5 
Agilent Micro GC Agilent Technologies 3000A For gas analysis after cracking
Cerity Networked Data System Agilent Technologies Software for Agilent Micro GC
CO2 Gas Analyser Servomex Inc. 1440C SN: 01440C1C02/2900
NESLAB Refrigerated Bath Themo Electron Corporation RTE 740 SN: 104300061
Orion  Sage Syringe Pump Themo Electron Corporation M362 For delivering feed oil to injector tube
Synthetic Crude Oil (SCO)  Suncor Energy Inc. Identified as Suncor OSA 10-4.1
Catalyst P Petro-Canada Refinery Equilibrium catalyst
Balance Mettler Toledo AB304-S For weighing liquid product receivers
Balance Mettler Toledo XS8001S For weighing water displaced by gas product
Ethylene Glycol Fisher Scientifc Inc. CAS 107-21-1 Mixed with distilled water as coolant (50 v% )
Drierite W.A. Hammond Drierite Co. Ltd. 24001 For water absorption after CO catalytic converter
Copper Oxide LECO Corporation 501-170 Catalyst for conversion of CO to CO2
Toluene Fisher Scientific Co.  CAS 108-88-3 For cleaning liquid receivers
Acetone Fisher Scientific Co.  CAS 67-64-1 For cleaning liquid receivers
Micro GC Calibration Gas Air Liquid Canada Inc. SPG-25MX0015306 Multicomponent standard gas
19.8% CO2 Standard Gas BOC Canada Ltd. 24069890 For calibration of IR analyzer
Argon Gas Linde Canada ltd. 24001306 Grade 5.0 Purity
Helium Gas Linde Canada ltd. 24001333 Grade 5.0 Purity
Gas analyzer GC Module Inficon GCMOD-15 Channel A
Gas analyzer GC Module Inficon GCMOD-03 Channel B
Gas analyzer GC Module Inficon GCMOD-04 Channel C
Gas analyzer GC Module Inficon GCMOD-73 Channel D
HP 6890 GC Hewlett-Packard Co.  G1530A For simulated distillation
ASTM 2887 Standard Sample PAC L.P. 26650.150 For quality control in simulated distillation
ASTM 2887 Standard Sample PAC L.P. 25950.200 For calibration in simulated distillation
Column for GC 6890 (simulated distillation) Agilent Technologies CP7562 10 m x 0.53 mm x 1.2 µm, HP 6890 GC column
Liquid Nitrogen Air Liquid Canada Inc. SPG-NIT1AC240LC For use in simulated distillation 
Nitrogen Air Liquid Canada Inc. Bulk (building N2) For use in ACE unit operation
Isotemp Programmable Furnace Thermo Fisher Scientifc Inc. 10-750-126 For calcination of catalyst
GC Vials, Crimp Top Chromatograghic Specialties Inc C223682C 2 ml, for liquid product
Seals, Crimp Top Chromatograghic Specialties Inc C221150 11 mm, for use with GC vials
4 oz clear Boston round bottles Fisher Scientific Co.  02-911-784 With PE cone lined caps, for use in feed system
Sieve Endecotts Ltd. 6140269 Aperture 38 micron
Sieve Endecotts Ltd. 6146265 Aperture 250 μm
Shaker Endecotts Ltd. MIN 2737-11 Minor-Meinzer 2 Sieve Shaker for catalyst screening
V20 Volumetric KF Titrator Mettler Toledo 5131025056 For water content analysis of the liquid product
Hydranal Composite 5 Sigma-Aldrich 34805-1L-R Reagent for Karl Fischer titration
Methanol (extremely low water grade) Fisher Scientific Co.  A413-4 Mixed with toluene (40:60 w/w) for KF titration: also used to recover water in receiver
Glass Wool Fisher Scientific Co.  11-388 Placed inside the top of receiver outlet arm 

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References

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उत्प्रेरक खुर रूपांतरण के माध्यम से जैव ईंधन और एक रेपसीड तेल से जैव रसायनों के उत्पादन प्रयोगशाला
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Ng, S. H., Shi, Y., Heshka, N. E., Zhang, Y., Little, E. Laboratory Production of Biofuels and Biochemicals from a Rapeseed Oil through Catalytic Cracking Conversion. J. Vis. Exp. (115), e54390, doi:10.3791/54390 (2016).

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