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Engineering

Mão Controlado Manipulação de solteiro moléculas através de um Scanning Probe Microscope com uma interface de realidade virtual 3D

Published: October 2, 2016 doi: 10.3791/54506
Automatic Translation
1,2, 1,2, 1,2, 1,2, 1,2, 1,2
1Peter Grünberg Institut (PGI-3), Forschungszentrum Jülich, 2Fundamentals of Future Information Technology, Jülich Aachen Research Alliance (JARA)

Abstract

Considerando-se as moléculas orgânicas como os blocos de construção funcionais da tecnologia em nanoescala futuro, a questão de como organizar e montar esses blocos de construção em uma abordagem bottom-up ainda está aberta. O microscópio de varredura por sonda (SPM) pode ser uma ferramenta de escolha; No entanto, com base manipulação-SPM foi até recentemente limitada a duas dimensões (2D). A ligação da ponta SPM a uma molécula numa posição bem definida abre uma oportunidade de manipulação controlada no espaço 3D. Infelizmente, a manipulação 3D é em grande parte incompatível com o típico 2D-paradigma de visualização de dados e SPM geradora de um computador. Para manipulação intuitiva e eficiente que, portanto, casal de baixa temperatura sem contato atomic force / microscópio de tunelamento (LT NC-AFM / STM) a um sistema de captura de movimento e óculos de realidade virtual totalmente imersivos. Esta configuração permite a "manipulação controlada mão" (HCM), em que a extremidade SPM é movido de acordo com o movimento da mão do experimentador, wnquanto as trajectórias do bico, bem como a resposta da junção SPM são visualizados em 3D. CMH abre o caminho para o desenvolvimento de protocolos de manipulação complexa, o que pode conduzir a uma melhor compreensão fundamental das interacções entre as moléculas em nanoescala que actuam em superfícies. Aqui nós descrevemos a configuração e os passos necessários para alcançar a manipulação molecular controlado por mão de sucesso dentro do ambiente de realidade virtual.

Introduction

O não-contato microscópio de baixa temperatura atomic force / varredura por tunelamento (LT NC-AFM / STM, na seguinte SPM simplesmente chamado) é a ferramenta de escolha para a manipulação atomicamente precisa de átomos ou moléculas individuais 1 - 3. manipulação baseada-SPM é normalmente limitada a duas dimensões e é composto de uma série de eventos de manipulação frequentemente bruscas e estocásticos (saltos). Isto limita essencialmente o controlo sobre o processo. Entrando em contato com a molécula em questão por uma única ligação química em uma posição atômica bem definida leva a uma abordagem que pode superar essas limitações 4 - 9. Ao longo da sua manipulação da molécula contactado está ligado à ponta SPM de modo que movendo a molécula em todas as três dimensões apropriadas por deslocamentos da ponta torna-se possível. Isto cria a possibilidade de vários procedimentos de manipulação complexa realizados no espaço 3D. No entanto, a manipulação de contacto pode ser oindered por interações da molécula manipulado com a superfície e / ou outras moléculas nas suas imediações, o que pode criar forças que são grandes o suficiente para romper o contato tip-molécula. Por conseguinte, uma trajectória 3D particular da ponta SPM pode ou não resultar em um evento de manipulação bem sucedida. A pergunta surge, assim, como definir os protocolos que levam a conclusão bem sucedida de manipulação nas circunstâncias quando o vínculo tip-molécula tem uma força limitada, enquanto que as interações da molécula manipulado com o seu ambiente não são a priori bem caracterizados.

Aqui esta questão é abordada na imagináveis ​​maneira mais intuitiva. O experimentador é permitido controlar os deslocamentos da ponta SPM simplesmente movendo o seu lado 7. Isto é conseguido pelo acoplamento do SPM para um sistema de captura de movimento comercial, algumas das especificações das quais são fornecidos abaixo. A vantagem de "manipulação controlada mão" (HCM) está em tele a capacidade do experimentador para experimentar diferentes trajetórias de manipulação de forma rápida e aprender com o seu fracasso ou sucesso.

A configuração CMH foi usado para efectuar um ensaio de prova de princípio em que uma palavra ( "JÜLICH") foi estampado com uma camada fechada de moléculas de perileno-3,4,9,10-tetracarboxílico dianidrido (PTCDA) em Ag ( 111), a remoção de 48 moléculas, uma por uma, com HCM 7. Levantamento de uma molécula a partir das cliva superfície suas ligações de hidrogénio intermoleculares que se ligam às moléculas na monocamada 10. Tipicamente, a força total das presentes ligações intermoleculares excede a força da ligação química entre o átomo único mais externa da ponta e um átomo de oxigénio carboxílico de PTCDA através da qual a molécula é contactado (ver Figura 1). Isso pode levar à ruptura do contato tip-molécula e a seguinte falha da tentativa de manipulação. A tarefa do pesquisador é, assim, para determine uma trajectória ponta que rompe as ligações intermoleculares que resistem sequencialmente em vez de simultaneamente, de modo que a força total aplicada ao contacto da ponta-molécula nunca excede a sua força.

Embora a trajectória desejada pode, em princípio, ser simulado, devido ao tamanho e complexidade do sistema envolvido as simulações necessárias levaria um proibitivamente grande quantidade de tempo. Em contraste com o que, usando o HCM, foi possível remover a primeira molécula após 40 minutos. Perto do final da experiência a extracção já teve muito menos tempo que confirma a eficácia do processo de aprendizagem. Além disso, a precisão e versatilidade do método CMH foi evidenciado no acto de manipulação inverso quando uma molécula extraída a partir do local vizinho foi usada para fechar o vazio deixado após a remoção errónea de uma outra molécula a partir da monocamada.

abordagem de captura de movimento, sendo rápida e intuitiva, élimitada à geração de dados ponta-de trajetória. Para mais desenvolvimento sistemático de novos protocolos de manipulação molecular é igualmente importante para ser capaz de visualizar os dados ponta trajetória em tempo real, bem como para analisar os dados gerados anteriormente. Portanto, a funcionalidade da configuração do HCM é reforçada substancialmente pela adição de óculos de realidade virtual que permitem a experimentalista para ver os dados representados no cenário virtual em 3D, onde a trajetória da ponta é aumentada pela corrente (I) e desvio de frequência (Af) valores medidos pela SPM em tempo real 8 (ver abaixo). Além disso, a cena da realidade virtual mostra um modelo da molécula manipulado que serve como uma referência escala visual. Assim, a configuração do HCM complementada pela interface de realidade virtual é adequado para mapeamento sistemático do espaço manipulação trajetória e refinamento sucessivo dos protocolos de manipulação promissores. Além disso, o sistema também facilita a transferência de conhecimentos entre dexperimentos IFERENTES. Os parágrafos seguintes fornecem uma descrição da configuração e algumas das suas especificações que são relevantes para as experiências de manipulação.

As experiências são realizadas em vácuo ultra-alto (UHV), a uma pressão de base de 1 x 10 -10 mbar com uma SPM comercial que consiste numa câmara de preparação e uma câmara de análise. A câmara de preparação está equipado com: Ar + fonte utilizado para pulverização de exemplo, a transferência de amostra via manipulador (permite aquecimento e arrefecimento de uma amostra), difração de baixa energia de elétrons (LEED), uma personalizado Knudsen celular (células K) contendo PTCDA pó purificado por sublimação. A câmara de análise está equipado com: LN 2 banho criostato com um volume de 12 L e um tempo de espera de 46 horas, LHe banho de criostato (5 L, 72 horas), Besocke 11 do tipo besouro SPM equipado com um sensor de diapasão 12 ( TFS) que consiste de um garfo de afinação de quartzo com uma ponta PtIr ligado electricamente (para a operação MCT), Que é cortada e aguçada por um feixe de iões focado (FIB) (Figura 2).

figura 1
Figura 2. Ajuste sensor de garfo. (A) Imagem de um sensor de diapasão comercial com ponta PtIr anexado. (B) imagem SEM do ápice ponta PtIr cortado com FIB. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

A AFM é operado no modo de frequência modulada (FM) 13 onde o TFS está animado com a ressonância (f 0 ≈ 31.080 Hz) com um piezo exaltação. O sinal piezoeléctrico do garfo oscilante é amplificado e utilizado por um circuito de bloqueio de fase (PLL), o qual mantém a amplitude de oscilação constante do TFS e controla as alterações de iTS frequência de ressonância, Af = F - F 0, que se origina a partir do gradiente da força que actua sobre a ponta. Como mostrado na Figura 3, a posição da ponta da SPM é controlado por tensão (U x, u y, z L) aplicado a um conjunto de x, y, z-piezos (constantes piezo a 5 K: x = 15, y = 16, z = 6 A / V). A u x, u y, u -voltages z (± 10 V com resolução de 20 bits) são gerados nas saídas de eletrônicos SPM. Eles são ainda mais amplificado por um amplificador de alta voltagem (HV) que tem uma tensão de saída máxima de ± 200 V.

figura 1
Figura 3. Esquema da configuração HCM. A posição (objeto rastreado) A que tem vários (infravermelho) fontes IR instalados em sua superfície é rastreado por duas câmeras de infravermelho do sistema de captura de movimento (MCS). TipControl assimftware obtém o TO coordenadas (x, y, z) de MCS e passa para a fonte de tensão remota (RVS), que gera um conjunto de tensões (v x, v y, v z) que são somados com as tensões (u x , u y, u z) produzidas pelo sistema eletrônico SPM para o controle da posição da ponta da SPM. A tensão adicionado passa através de um amplificador de alta voltagem (HV) e é ainda aplicada ao sistema de piezo-posicionamento da ponta do SPM. A configuração permite o controle manual do posicionamento dica quando o ciclo de feedback SPM (FB) é aberta. A posição (x, y, z) da ponta, bem como I (x, y, z) e Af (X, Y, Z) são passados ​​para o software VRinterface que traça-lo na cena virtual em 3D visto pelo operador vestindo o head-mounted display (HMD). por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

A corrente de tunelamento que flui entre a ponta da SPM ea superfície é medido por um amplificador de transimpedância com um ganho variável que varia de 1 x outubro 3-1 x 10 9 V / A (largura de banda de ganho de 1 x 10 9 V / A é de 1 kHz). A saída do amplificador é alimentado no circuito fechado de realimentação de STM (FB) para regular a altura da ponta acima da superfície em modo de exploração corrente constante. A estabilidade da junção (com a oscilação TFS desligado) é 1-3 pm. O sinal de oscilação piezoeléctrico do TFS é amplificado em duas etapas: (1) pré-amplificador fixado à blindagem LN 2 (ganho de 1 x 10 8 V / A, de largura de banda de 20 kHz), e (2) amplificador de tensão externa com ganho variável de 1 1 x 10 a 5 x 10 4 e uma largura de banda de 1 MHz.

Para experiências de HCM, a configuração SPM é estendido com: sistema de motion capture (MCS), fonte de tensão multicanal remotamente controláveis ​​(RVS), amplificador de soma e de cabeça realidade virtual montado display (HMD). Todos os dispositivos listados, exceto o summing amplificador foram adquiridos comercialmente.

MSC é uma (IR) sistema infravermelho marcador de rastreamento que permite resolução milímetro de deslocamentos espaciais a uma taxa de 100 Hz. O sistema consiste em dois IR câmeras, um objeto rastreável (TO) e o software de controle. O software MCS obtém os x, y, z-coordenadas da TO no espaço 3D através da análise de suas imagens obtidas pelas duas câmaras. MCS fornece uma biblioteca de programação que permite o uso das coordenadas do TO em um programa de software separado.

As coordenadas de a (x TO, y para, z TO) são passados para um programa de software customizado "TipControl". A Figura 4 mostra uma captura de tela da interface gráfica do usuário. O software é ativado pelo botão "Iniciar" na janela. Após a ativação (τ = 0), o software define todas v x -, v y -, v z -voltages na RVS (faixa de tensão ± 10 V a 16resolução de bits, 50 de latência ms por degrau de tensão) de acordo com a seguinte expressão equação 1 etc, em que C, X c Y, c Z são os factores que convertem a 5 cm do deslocamento de A em 1 de deslocamento A da ponta da SPM. O factores p x (t), P y (t), z p (t) têm valores definidos pelo estado do x, y, z-caixas na janela do software. Se a caixa estiver marcada, então o p correspondente (t) é definido como 1. Todos os p (t) são definidos como 0 no momento em que o botão "pause" é pressionado na janela do software. Isso permite ao operador temporariamente "congelar" a posição da ponta. Pressionando o botão "reset all" na janela do software define v x -, v y -, v z -voltages a zero que retorna a ponta para a posição inicial definida pelo software SPM. O campo de texto "comando manual para RVS" no ca janela de software n ser usado para definir qualquer um dos v x -, v y -, v z -voltages para qualquer valor na faixa permitida de ± 10 V. O v x -, v y -, v z -voltages gerado pela RVS são adicionados ao u x -, u y -, u sinais de tensão -output z da eletrônica SPM através de um amplificador de soma (ganho 1, largura de banda de 50 kHz, intervalo de saída ± 10 V).

figura 1
Figura 4. Captura de tela da janela de interface. Dois indicadores exibem o status da conexão com sistemas de MCS e RVs. Caixas de seleção são usados ​​para ativar a mão-de controle ao longo de eixos espaciais selecionados. O botão "Start" inicia fluxo de dados entre MCS, TipControl e RVS acordo com o esquema mostrado na Figura 3. Botão "Pause" para o fluxo de dados. Botão "Reset All" define todas as RVS tensões a zero.= "Https://www.jove.com/files/ftp_upload/54506/54506fig4large.jpg" target = "_ blank"> Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Para visualização dos dados experimentais (trajetória dica, I, Af) é usado um head-mounted display (HMD). O HMD fornece uma visão estereoscópica (ecrã dividido HD - metade para cada olho, 1.920 x 1.080 pixels a 75 Hz). Uma câmera IR dedicada rastreia a posição e orientação do HMD no espaço 3D usando IR-LEDs fixos na superfície do HMD. O sistema de rastreamento HMD permite ao operador alterar a vista dentro da cena de realidade virtual 3D por uma volta da sua cabeça ou simplesmente movendo seu corpo.

O software personalizado escrito "VRinterface" recolhe os dados tanto da SPM e MCS, o torna na cena 3D usando OpenGL e exibe no HMD com a ajuda do kit de desenvolvimento de software HMDs (SDK). VRinterface recupera o x- real, Y, Z coordenadas da ponta directamente a partir dosoftware da ponta (alguns latência milissegundo), enquanto sinais I e Af são lidos diretamente a partir dos resultados do electrónica SPM (latência ≈ 250 ms). A Figura 5 mostra uma imagem da cena virtual 3D como visto pelo operador vestindo HMD durante HCM. Dentro do cenário virtual em 3D o ápice da ponta é processado como uma esfera branca. A coloração das trajectórias ponta gravados reflecte os valores de ambos os log (I (x, y, z)) ou Af (x, y, z). Alternando entre log (I (x, y, z)) ou Af (x, y, z) modos de cor é feita pela imprensa de um botão. Outro botão inicia a gravação (e exibir) de dados ponta trajetória experimentais. Quando pressionado novamente o botão pára a gravação. A cena virtual também mostra uma molécula PTCDA estático que é utilizado como uma ajuda visual durante a manipulação. O operador alinha manualmente a sua orientação para ajustar a orientação da molécula real sobre a superfície utilizando as teclas de um teclado.

Cuidado: Porque a cabeça ttrasfega do HMD depende de IR-LED, que pode interferir com o MCS, uma vez que também usa a luz de IV para controlar a posição dos organismos. Portanto, para tem que ter uma forma única reconhecido pelo MCS. Isso ajuda a MCS para discriminar entre os sinais que vêm de TO e aqueles provenientes de IR-LEDs de HMD.

figura 1
Figura 5. S creenshot da cena virtual 3D exibido para o operador em HMD durante HCM. Um conjunto de esferas brancas constitui um modelo Ag (111) de superfície. Orientação de superfície do modelo pode não coincidem necessariamente com a orientação da amostra. Um modelo da molécula PTCDA é colocado acima da superfície do modelo. C, O, átomos de H de PTCDA são mostrados em preto, vermelho e branco, respectivamente. Para efeitos de conveniência orientação azimutal da molécula modelo pode ser ajustado de acordo com a orientação da molécula verdadeira escolhidopara manipulação. A posição da ponta é marcada por uma única esfera branca que representa o átomo de ponta ápice mais externa. O tempo real I (x, y, z) e Af (x, y, z) os dados são apresentados como indicadores de barras colocados ao lado da ponta. Gravadas anteriormente, bem como as manipulações actualmente executadas são exibidas como trajectórias 3D cuja cor representa ou log (I (x, y, z)) ou (X, Y, Z) Af valores medidos nas posições da trajectória correspondente. A figura mostra trajetórias que são coloridas com log (, y, I (x z)) do sinal. O contraste de cores pode ser alternado entre log (I (x, y, z)) e Af (x, y, z) modos de pressionar de um botão. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

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Protocol

Cuidado: PTCDA pode ser irritante para a pele ou os olhos, pelo que deve ser manuseado com cuidado usando luvas apropriadas. Por favor, consulte folhetos de segurança adequadas. líquidos criogénicos pode produzir efeitos na pele semelhantes a uma queimadura térmica ou pode provocar queimaduras por exposição prolongada. Sempre use óculos de segurança e luvas criogênicas adequadas ao manusear líquidos criogênicos. O gás formado por líquidos criogênicos é muito frio e geralmente mais pesados ​​que o ar e podem acumular perto do ar andar deslocando. Quando não há ar suficiente ou oxigénio, asfixia e morte pode ocorrer. Por favor, consulte folhetos de segurança adequadas.

Preparação 1. Amostra

  1. Deposição de PTCDA em Ag (111)
    Nota: A cobertura monocamada (ML) de PTCDA deve situar-se entre 10-30% e concentrou-se em grandes ilhas, compacto (Figura 6). Esta situação é ideal para fazer experiências de manipulação ao ter superfície de metal suficientemente limpo para preparati pontaem.
    1. Limpe o (111) crystal Ag antes da deposição de um procedimento padrão de pulverização catódica e recozimento ciclos 14.
      1. Por pulverização catódica, o cristal com íons Ar + para 15 min. Use pressão atmosfera de Ar a 1 x 10 ~ 5 mbar, uma energia iónica de 0,8 keV e o cristal à temperatura ambiente (TA).
      2. Recozer a amostra a 530 ° C durante 15-30 min.
    2. Utilizar a-célula K PTCDA para depositar 0,1-0,3 ml de PTCDA na Ag (111) de amostra 14, à TA.
      NOTA: Não há parâmetros de deposição são dadas, porque as condições de deposição podem diferir de instalação para instalação.
    3. Após a deposição, o flash da amostra a 200 ° C durante 2 min para melhorar a encomenda das ilhas PTCDA e dessorver possíveis contaminações.
    4. Opcionalmente, inspecione a deposição com LEED, verificando o padrão de difração de PTCDA em Ag (111) 15.
    5. Use o procedimento específicos de configuração para transferir a amostra para o SPM. Tipicamente, usar um manipulator capaz de transferência linear dentro UHV e, possivelmente, uma oscilação-stick operado manualmente.
  2. Verifique a preparação da amostra na SPM.
    1. Espera após a transferência da amostra até a temperatura da SPM é próximo da sua temperatura de base (aqui: 5 K). A duração na configuração descrita é de cerca de 1 hora para uma amostra arrefecido a LN 2 temperatura durante a transferência.
    2. Use o procedimento específicos de configuração para se aproximar da ponta para a superfície (no modo de corrente constante) até que a corrente de tunelamento aparece.
    3. Escolha a tensão de deslocamento de HV amplificador de tal forma que u z = 0. Esta será a configuração padrão em todo o papel, se não especificado de outra forma.
    4. Inspecionar a preparação da amostra fazendo imagens MCT corrente constante (set point: I = 0,1 nA, tensão de polarização V b = -0,35 V aplicada à amostra, o ganho de amplificador de corrente 1 x 10 9 V / A) da superfície. Os parâmetros fornecidos facilitar a imagem do menor unoccupied molecular orbital (LUMO) de PTCDA. Isso ajuda a identificar a localização de átomos de oxigénio carboxílicos da molécula escolhida para a manipulação (inserção da Figura 6).
    5. Prepare a ponta até que as imagens MCT semelhante à Figura 6. Por exemplo de uso de pulsos de 5-6 V a distâncias de separação ponta de superfície que correspondem ao ponto de ajuste de imagem atual ou mover a ponta por 7-10 Å (do ponto de estabilização ) em direcção à superfície limpa Ag (111) durante a aplicação V b = 0,1 V para a amostra. Bater a ponta mais profunda em caso de uma ponta dupla. Não use pulsos perto de ilhas PTCDA!

2. Setup AFM Operação com o TFS

  1. Defina os parâmetros de PDD específico do sistema para o FM-AFM tal que a detecção Af é possível com condições de ruído aceitáveis e velocidade de detecção (por exemplo, 0,1-0,5 ruído Hz em Af dentro de 7 Hz de largura de banda na oscilação de amplitude TFS de cerca de 0,2-0,4 Å ).
    2. 0 do TFS.
    1. Retrair a ponta desde a superfície até a distância máxima do controlador SPM é capaz de atingir (por exemplo, fazendo v Z = -10 V, que no caso de a configuração descrita aqui retrai a ponta da superfície de aproximadamente 180 Å).
    2. Gravar uma curva de ressonância (TFS oscilação amplitude vs. frequência unidade em constante excitação amplitude TFS) usando o software SPM.
    3. Leia a frequência de ressonância f 0, quando a posição do máximo da curva de ressonância no eixo de frequência. O factor Q é calculada pelo software a partir da largura do pico de ressonância. A Q-factor da configuração descrita varia entre 50,000-70,000 (Figura 7).
  2. Posicione a ponta sobre uma superfície limpa Ag (111) e calibrar a oscilação amplitude TFS seguinte Ref. 16.

3. Integração of MCS na configuração SPM

  1. Montar e calibrar o MCS de acordo com o manual obtido a partir do fabricante. Calibração inclui definir a origem do sistema de coordenadas MCS.
  2. Seguindo o interruptor manual do sistema no TO e adicioná-lo como um objeto rastreado no software MCS.
  3. Verifique se o rastreamento funciona corretamente movendo o no volume de detecção e após a sua posição apresentada pelo software MCS.
  4. Testar a conexão entre RVS e do software enviando um comando de teste para RVS da janela (ver Figura 4).
  5. Testar a conexão entre MCS, RVS e TipControl.
    1. Verifique se o v x -, v y -, v z -voltages de RVS são definidas para 0 V e redefini-las, se necessário.
      1. Retrair a ponta da superfície (2.2.1).
      2. Pressione "reset all" botão na janela do software para repor v x -, v y -, v z -voltages na saída dos RVS.
      3. UMABORDAGEM a ponta de volta à superfície com loop FB fechado (1.2.2).
    2. Posicione a ponta sobre a superfície limpa Ag (111) utilizando a função específica do configuração do software SPM.
    3. Verifique x, y, z-caixas na janela do software. Isso ativa o modo da posição da ponta ao longo dos três eixos espaciais mão-controle.
    4. Pressione o botão "start" na janela do software.
    5. Certifique-se de que a v x -, v y -, v z -voltages gerado pela RVS responder correctamente à circulação de A ao longo de cada um dos eixos. Enquanto se move ao longo do eixo z (vertical à superfície), monitorar a reacção do loop FB que tenta compensar o aplicado a partir de RVS Z alta tensão v.
    6. Pressione o botão "pausa" na janela do software.
    7. Pressione o botão "Reiniciar tudo" na janela do software.

4. Integração do HMD na configuração SPM

  1. Verifique se o HMD está ligado e todos dri necessáriovers são instalados de acordo com o manual do fabricante.
  2. Comece VRinterface e certifique-la corretamente torna a superfície do modelo, a molécula adsorvida e a ponta (ver Figura 5).
  3. Alinhar a orientação do sistema de coordenadas da cena de realidade virtual em 3D visto na HMD com os eixos de coordenadas do MCS.
  4. Coloque no HMD. Se necessário, reposicionar o HMD em sua cabeça enquanto executa os seguintes passos para uma ou outra vista o cenário VR ou o monitor ambiente de laboratório, teclado e computador.
  5. Testar a transmissão de sinais I e Af dados em tempo real do sistema eletrônico SPM, por exemplo, mudando o ponto de ajuste de corrente de tunelamento dentro do software SPM.
    1. Confira os x, y, z-caixas da janela do software.
    2. Pegar a TO e pressione o botão "start" da janela do software.
    3. Mova o TO e verifique se a esfera que representa a ponta está se movendo corretamente dentro da cena 3D virtual.
    4. Mantenha a mão segurando o para firmar até que o botão "pausa" da janela do software é pressionado.
    5. Marcar o TO.
    6. Pressione "reset all" botão da janela do software.

5. Prepare SPM para a manipulação de solteiro PTCDA Moléculas

  1. Defina o STM no modo de corrente constante com os parâmetros que facilitam contraste LUMO para PTCDA e, assim, permitem determinar a orientação molecular (set point: I = 0,1 nA, o viés de tensão V b = -0,35 V aplicada à amostra, ganho do amplificador atual 1 x 10 9 V / A).
  2. Certifique-se a ponta está bem preparado para manipulação.
    1. Imagem PTCDA. No software SPM, insira os parâmetros para a verificação (área a ser digitalizada (como 300 x 300 a 2), conjunto de pontos para loop de feedback: I = 0,1 nA e V b = -0,35 V, velocidade de digitalização = 150 nm / seg ) e pressione o botão "start" no software SPM. A resolução da imagemdeve ser semelhante ao da Figura 6.
    2. Certifique-se de que a Af que ocorre quando a ponta é movida de contacto de túnel a uma grande distância da superfície (> 100 A) não é muito maior do que 5-7 Hz.
    3. No caso de qualquer uma das condições acima não forem cumpridas repita a preparação ponta sobre o Ag limpo (111) de superfície (1.2.5).
  3. Encontrar uma área de superfície adequada para manipulação.
    1. Use software SPM para encontrar uma área semelhante à mostrada na Figura 6, que contém uma ilha PTCDA e alguma área de superfície limpa Ag (111). Se necessário, use a área limpa para remodelar a ponta entre as diferentes tentativas de manipulação.
    2. Selecione uma molécula dentro ilha PTCDA para a manipulação e gravar uma imagem detalhada STM (por exemplo, 50 x 50 a 2), conforme mostrado na Figura 6 Selecione ". SetXYOffset - Top" a partir de um menu drop-down e selecione a área para a imagem detalhada por clicar em um panorama maiorimagem.
      NOTA: Não existem critérios especiais uma vez que todas as moléculas dentro de uma ilha (cerca de 3 moléculas de distância de uma ponta) podem ser consideradas iguais para manipulação. Não deve haver qualquer "sujidade" ou visível no lado da molécula. Tal sujidade iria produzir um contraste irregular na imagem.
  4. Testar a capacidade de a ponta de se ligar à molécula PTCDA.
    1. Posicionar a ponta sobre um dos dois átomos de oxigénio carboxílicos de PTCDA (assinalados na Figura 6), usando a função específica do configuração do software de SPM. Selecione "SetXYOffset - Top", e em seguida, clique na imagem respectiva.
    2. Grave um espectro em que a ponta é movida verticalmente para a superfície por 3-5 Å e eu (z) é gravado usando as funções específicas de configuração do software SPM.
      1. Defina uma constante tensão de polarização V b (por exemplo, 6 mV) e definir uma rampa de altura da ponta para abordar e para retrair a ponta da superfície (por exemplo, 4 Å; mais perto e vice-versa). Em seguida, clique no botão "vert. Manip" no software SPM e selecione uma posição na imagem STM gravada mais recentemente, onde a manipulação vertical deve ser executado.
    3. Verificar se o gravado I (z) exibe a formação de contacto entre a ponta e a molécula na forma do afiado (Z além resolução do espectro gravado) aumento da corrente I (z). Normalmente, o contato é forte o suficiente para 0,5-3 o levantamento através de retração ponta vertical (ver Figura 8).
      1. Se a I (z) curva não mostra uma formação de contato brusco tente um dos seguintes procedimentos:
        1. Alterar a posição lateral da ponta ligeiramente e repita o procedimento de aproximação.
        2. Fazer uma ponta suave formando (1.2.5) e tente entrar em contato com a molécula novamente até que o comportamento de contato como o mostrado na Figura 8 é registrado.
  5. Aguarde até que o Piezo deslizamento é ido (cerca de 2-4 horas).
    NOTA: A quantidade de desvio determina a estabilidade do ponto de contacto durante o HCM e, assim, quanto tempo se pode executar manipulações sucessivas com a mesma molécula, sem nova verificação da área.
    1. Fluência de teste ao longo dos eixos X, Y-indicações, comparando duas imagens detalhadas MCT da área de atuação escolhida, gravados com um intervalo de tempo, por exemplo, 5 min. Espere até que o desvio é inferior a 0,5 Â entre as duas imagens sucessivas.
    2. Fluência de teste em z-direção de gravação u z (t) aplicada pelo circuito FB mais de 1 min e calcular a velocidade de deriva. du z (t) / dt deve ser de cerca de 0,2 A / hr.

6. Preparação para a mão manipulação controlada (HCM)

  1. Certifique-se que todos os programas relevantes estão em execução e que a transferência de dados entre os dispositivos conectados funciona corretamente: MCS, TipControl, RVS, VRinterface, HMD e eletrônica SPM.
  2. Certifique-se de que o orientatioN do sistema de coordenadas do HMD é alinhado com os eixos de coordenadas do MCS.
  3. Alinhar a imagem da molécula mostrada como uma ajuda visual para VRinterface com a orientação da molécula real para ser manipulado no experimento.
    1. Alinhar o HMD ao longo do seu sistema de coordenadas e orientá-la de tal modo que o ponto de vista é acima da molécula de referência. Alinhe a molécula de referência em VRinterface à molécula fotografada no software SPM pressionando os botões apropriados no teclado para girar no sentido horário ou anti-horário.
  4. Verifique se o v x -, v y -, v z -voltages de RVS são definidas para 0 V e redefini-los se necessário (3.5.1).
  5. Examinar novamente a molécula PTCDA selecionado para a manipulação com o STM no modo de corrente constante.
  6. Posicione a ponta sobre o átomo de oxigênio carboxílico escolhido para a manipulação usando a função apropriada do software SPM. Use o ponto de contato correta, como foi determinado no ponto 5.4.
    7. <li> Activate PLL e definir o modo de controle de amplitude. Definir a amplitude de oscilação tão baixa quanto possível (por exemplo, de 0,2-0,4 Â), mas suficientemente alta de tal modo que a detecção é possível com Af condições aceitáveis de ruído e velocidade de detecção (ver 2.1).
  7. Abra o laço FB. Digite 0 para o valor do integrador na janela de parâmetros de software SPM.
  8. Definir viés junção de alguns mV na janela de parâmetros de software SPM. Entre 0,007 aplicar 7 mV para a superfície.
  9. Defina o ganho do amplificador atual para 1 x 10 7 V / A na janela de parâmetros de software SPM.

7. Use HCM para manipulação controlada de PTCDA

  1. Coloque a HMD e tomar a TO. Se necessário, reposicionar o HMD na cabeça do usuário enquanto executando as seguintes etapas, quer ver a cena VR ou o monitor ambiente de laboratório, teclado e computador.
  2. Definir o contraste das cores das trajetórias gravadas para log (I (x, y, z)) em VRinterface pressionando o b apropriadautton.
  3. Marcar o ponto de contacto na cena virtual 3D. Este "âncora" ajuda a encontrar o contato facilmente para outras tentativas de manipulação usando HCM sem a necessidade de redefinir as RVS.
    1. Ative mão-de controle ao longo do eixo z apenas por marcar a caixa correspondente no software de ponta, mantendo x, y caixas de seleção desmarcada.
    2. Mova o TO para baixo, enquanto observa a I (0,0, z) e Af (0,0, z) sinais em tempo real na cena virtual. Parar o movimento quando a sinais I (0,0, z) e Af (0,0, z) mostram uma forte salto simultânea, a assinatura de uma formação de contacto (ver Figura 8).
    3. Iniciar a gravação trajetória no VRinterface pressionando o botão correspondente e começar a mover o TO-se.
    4. Parar a gravação trajetória no VRinterface assim que o contato entre moléculas e ponta rupturas pressionando o botão correspondente. A assinatura é uma queda acentuada simultânea dos sinais Af (x, y, z) I (x, y, z) e.
    5. Pressione &#34; botão de pausa "no software de ponta para desativar mão-controle.
  4. Ative mão-controle do movimento da ponta ao longo de todos os eixos espaciais, verificando os x, y, z-caixas no software e pressione o botão "start" no software de ponta.
  5. No caso de o ponto de formação de contacto se desvia do one "ancorado" na cena virtual após uma manipulação (devido à deriva ou qualquer alteração do ápice ponta) corrigir a posição da ponta e da condição ponta, se necessário.
    1. Mova a ponta de volta à sua posição inicial antes de iniciar mão-controle, movendo o TO enquanto observa o movimento da esfera branca na cena virtual.
    2. Pressione o botão "pausa" no software de ponta para desativar mão-controle.
    3. Pressione "reset all" botão no software de ponta para repor v x -, v y -, v z -voltages de RVS para 0 V.
    4. Defina o STM volta no modo de corrente constante com os parâmetros que facilitam LUMO cOntrast para PTCDA (ver 1.2.4).
    5. Examinar novamente a molécula escolhida para manipulação e posicionar a ponta no local correto sobre o átomo de oxigênio carboxílico escolhido (determinado em 5.4) usando as funções específicas de configuração do software SPM. Se necessário, prepare a ponta numa localização próxima (<300 Å de distância) para reduzir a fluência piezo residual.
    6. Reinicie o protocolo no passo 7.1.
  6. Tentar encontrar uma trajectória de elevação bem sucedida onde a molécula contactado está completamente separado da superfície na extremidade da trajectória.
    1. Chegada ao ponto onde a "âncora" exibiu a formação do contacto de ponta-molécula movendo o TO enquanto seguindo o movimento da esfera, representando a posição da ponta da corrente na cena virtual. Assim que o contato é formado iniciar a gravação de uma nova trajetória em VRinterface.
    2. Puxar a molécula numa direcção adequada para o levantamento (Figura 10), movendo o PARA em conformidade. E seuma ruptura do contato tip-molécula é detectado, parar a gravação da trajectória. Retorno ao ponto de contacto, iniciar a gravação trajetória na formação de contato e executar uma manipulação diferente.
    3. Mudar para Af (x, y, z) o contraste da cor das trajetórias gravados pressionando o botão apropriado na VRinterface a distâncias maiores da superfície (em cerca de 7 Å com o ganho de amplificador de corrente 10 7 V / A), porque eu (x, y, z sinal) decai rapidamente para longe da superfície. Aqui Af (X, Y, Z) se torna o único indicador da presença da molécula (veja a Figura 1). Quando o contato molécula de ponta está perdido, Af (x, y, z) salta (fechar) a zero e não muda mais, mesmo ao se aproximar da superfície para 1-3 Å.
    4. Se o contato tip-molécula é ainda estável em z> 10 Å, atente para uma assinatura em Af (x, y, z), onde ele mostra uma transição suave para zero em puxar a molécula de distância da superfície. Este é o assinatura para successful de elevação da molécula (veja a Figura 1).
    5. Testar se a molécula é completamente separado da superfície e pendurado na ponta.
      1. Mova o TO-se para verificar se Af (x, y, z) permanece em zero sobre uma maior retração ponta.
      2. Mova o TO para baixo para verificar se Af (x, y, z) aumenta ao se aproximar da superfície para 1-3 Å para além da altura em que foi detectada a assinatura para o levantamento de sucesso.
  7. Depositar a molécula levantada para uma área de superfície limpa Ag (111).
    1. Depois de elevação bem sucedida, mova o TO-se para retrair a ponta de um 10-20 Å adicional a partir da superfície. Isto reduz qualquer interacção da molécula levantada com a superfície.
    2. Pressione o botão "pausa" no software de ponta para corrigir a posição de ponta atual e para desativar mão-controle.
    3. Sem virar o circuito FB, use a função específica do configuração do software SPM para posicionar a ponta sobre Ag limpo (111) tona alguns distaNCE (por exemplo, 50-100 Â) para longe da ilha em que a molécula foi extraída. Selecione "SetXYOffset - Top", e em seguida, clique na imagem respectiva.
    4. Ajuste de ganho do amplificador atual para 1 x 10 9 V / A.
    5. Marque apenas z-caixa no software de ponta e pressione o botão "Iniciar" no software de ponta.
    6. Mover o TO para aproximar a superfície até uma mensurável que aparece (Z).
    7. Pressione o botão "pausa" no software de ponta para desativar mão-controle.
    8. Gradual aumento V b (máx. V b ≈ 0,5 V, a maior molécula V b poderia ser danificado) usando um controle deslizante controlado por rato no software SPM até há um salto simultânea em I e Af, que indica que a molécula caiu para a superfície. Se a molécula não pode ser re-depositados, a ponta tem de ser limpo para novas experiências, por exemplo, por pulsos de voltagem (1.2.5).
    9. Digitalizar a área no modo de corrente constante (1.2.4) e de verificaçãose a molécula foi depositado na verdade de volta para a superfície.

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Representative Results

Nota: Esta parte mostra o trabalho publicado em 7,8.

Aplicando CMH para o problema de levantar PTCDA / Ag (111) para fora de uma camada, fomos capazes de escrever um padrão por remoção de moléculas individuais sequencialmente (Figura 9). No total, 48 moléculas foram removidas, 40 dos quais poderia ser depositada ao Ag limpo (111), que mostra que as moléculas permanecem intactos durante o processo de manipulação. Isto permite usar HCM para corrigir "erros de escrita", tomando uma molécula a partir de um local diferente e preencher uma vaga acidentalmente criado (inserções de Figura 9) 7.

Trajectórias bem sucedida que permitiu remover uma molécula a partir da camada são apresentados na Figura 10. Eles bando em um ângulo sólido estreita relação, a direçãode que sugere que a molécula pode ser removido de dentro da camada num movimento "descasque". Este descamação facilita uma clivagem gradual das ligações de H intermoleculares e mantém as forças totais que agem sobre o vínculo tip-molécula sujeita a um limite crítico de 7.

O feedback VR permite executar várias manipulações reprodutíveis, cada vez seguindo a mesma trajectória previamente gravada. A reprodutibilidade é indicado por fortes semelhanças na I (x, y, z) e Af (x, y, z) de dados na Figura 11. Devido a forma da trajectória depende também da forma exacta do ápice dica que realizar uma experiência em que uma e a mesma molécula é manipulada ao longo de trajectórias semelhantes, mantendo a mesma estrutura de ponta de vértice. Uma forma de ponta inalterada é verificado pela reprodutibilidade do ponto de contacto entre as tentativas de elevação. A molécula não é completamente puxado para fora da camada, mascada vez devolvido à sua vaga após a gravação é interrompida (desde que a ligação não quebrar por si só), para diminuir a probabilidade do desencadeamento de uma modificação do vértice como uma consequência de forças elevadas durante a remoção completa. A Figura 11 mostra o 3D trajetórias de tal experiência, em que a molécula foi repetidamente puxado ao longo de duas trajetórias 8.

figura 1
Figura 1. Ilustração do processo de manipulação. (A) Extracção de uma única molécula PTCDA de uma ilha, contactando manipulação (quatro átomos de ponta do vértice são mostrados). (B) Exemplo I curvas gravadas durante a extração de uma molécula de HCM (z) e Af (z). Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

figura 1
Figura 6. Image STM de uma ilha compacto PTCDA em Ag (111). O tamanho da imagem é de 600 x 600 a 2 e as condições de tunelamento são I = 0,1 nA e V b = -0,35 V. Um vazio visto no filme é a resultado de extracção de três moléculas. moléculas extraídos foram re-depositado de volta para a superfície (canto inferior esquerdo da imagem). A inserção mostra uma imagem STM 50 x 30 a 2 que revela o contraste típico de PTCDA que decorre de seu mais baixo orbital molecular desocupado (LUMO). Os átomos de oxigénio carboxílico reactivo de PTCDA que são usadas para contactar a molécula são marcados por duas cruzes vermelhas. A orientação molecular pode ser derivada de acordo com a Ref. 17.ove.com/files/ftp_upload/54506/54506fig6large.jpg "target =" _ blank "> Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

figura 1
Figura 7. Espectro de frequência de resposta. É mostrada a resposta do sensor diapasão (TFS) medido em UHV e aos 5 K. correspondente valor de fator Q frequência é de cerca de 70.000. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

figura 1
Figura 8. I (z) curvas registada durante o ensaio do contato tip-molécula. O contacto é estabelecido pela aproximando a ponta para um dosátomos de oxigénio carboxílicos de PTCDA. A distância de aproximação Δz do ponto de estabilização I = 0,1 nA, V b = -0,35 Vis cerca de 4 Å. Ambos, abordagem (preto) e retração curvas (vermelho) foram registados com o viés V b = -5 mV. salto acentuado observado em z = 0 Å na curva abordagem ocorre devido ao átomo de oxigénio de PTCDA tirando até a ponta e formando o contato tip-molécula. Após o contato foi formada a ponta foi retraído verticalmente volta à sua posição inicial. Como a ponta foi recolhida seu contato com a molécula rompido em z = 0,3 Å. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

figura 1
Figura 9. Exemplo para o nano-estruturação de uma camada molecular pelo HCM. A imagem STM (stabilponto ização: I = 0,1 A, V b = -0,35 V) mostra 47 vagas criadas pela remoção consecutivo de moléculas individuais PTCDA pelo HCM sem usar o feedback visual de realidade virtual 3D. As inserções mostram uma sequência de manipulações feitas para corrigir um "erro de escrita", o preenchimento de vagas por uma molécula removido a partir da borda ilha. (Adaptado de Ref. 7) Por favor, clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

figura 1
Figura 10. Uma vista em perspectiva que mostra 34 trajectórias de manipulação que todas conduziram à eliminação bem sucedida de PTCDA a partir da monocamada. Todas as trajectórias foram registados durante a criação do padrão mostrado na Figura 9. The inserção mostra uma projeção de uma esfera raio de 7 Å em torno do ponto de contacto e indica onde bem sucedida (vermelho) e trajetórias mal sucedidas (preto) penetrar nessa esfera. Todas as trajetórias de sucesso se concentrar em um ângulo sólido Ω relativamente estreita (adaptado de Ref. 7). Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

figura 1
Figura 11. Manipulação refinamento trajetória e reprodutibilidade. Projeção de trajetórias de ponta 3D gravadas usando HCM com feedback visual de realidade virtual 3D em uma molécula dentro de um PTCDA / Ag (111) ilha. A inserção em (a) mostra três tentativas de manipulação realizadas pelo investigador em busca do (bem-sucedido) sh trajetória dobradaprópria em (a) e (b). A curva de cinza é a trajetória obtida a partir da média das trajetórias apresentadas na Figura 10. Vistas superior e laterais de sete tentativas de manipulação seguintes a trajetória média (sem sucesso) e sete tentativas ao longo de uma trajetória torcida recém-encontrado (todos bem sucedidos). As mostras de codificação de cor (A) log (I (x, y, z)) e (b) Af (x, y, z). (Adaptado de Ref. 8) Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

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Discussion

Como outros métodos baseados em SPM, as experiências de manipulação molecular descritos no presente documento também depender em certa medida, as propriedades de a ponta de SPM. A estrutura ápice ponta (que não pode ser totalmente controlada) determina a força da ligação tip-molécula. Daí a força do contacto tip-molécula pode variar consideravelmente e, portanto, às vezes pode ser muito baixa. Daí dentro do protocolo nos referimos a alguns testes básicos de procedimentos de qualidade de ponta e tratamento ponta. No entanto, um tratamento de ponta mais grave pode ser necessária em alguns casos para alcançar resultados satisfatórios manipulação.

Outro aspecto crítico de contacto de manipulação com um NC-AFM / STM é a oscilação do sensor Qplus durante a manipulação. Com o aumento da amplitude da manipulação controlado torna-se mais difícil, pois o diapasão move a ponta verticalmente para cima e para baixo por um total de 2A 0. No limite de grandes amplitudes a dica ésempre retraída a partir da superfície ao longo de uma trajectória vertical que afecta crucialmente a manipulação. Portanto, se as características do ruído do usado NC-AFM / STM não permite trabalhar com amplitudes bem abaixo de 1 um deve considerar tentar manipulação no modo STM, ou seja, sem excitar o diapasão. Embora nenhuma informação sobre a rigidez da junção pode ser obtida, neste caso, a condutividade sozinho pode ser suficiente para controlar a manipulação.

O uso de DMH para a visualização de dados trajectória ponta tem vantagens, mas também limitações. Uma clara vantagem é o ganho em precisão e intuição (em tempo real!), Se a pessoa trabalha em um verdadeiro ambiente de cena virtual em 3D. A esse respeito, encontramos a abordagem de realidade virtual para ser muito mais eficaz do que a inspeção "offline" dos dados de trajetória em uma tela padrão. Por outro lado desgastar HMD complica a operação com laboratório-equipamentos de modo queos dados de medição importante tem de ser projetado no VR (ver Figura 6) para ser visto on-line. Esta limitação pode no futuro ser superada com as interfaces de realidade virtual aumentada em que a cena de realidade virtual 3D está diretamente sobrepostos sobre a imagem real do ambiente de laboratório.

Embora existam outras abordagens que se acoplam um ambiente de realidade virtual e MCS para controlar um AFM essas configurações são especificados para as micro e manipulação escala sub-micrômetro em condições ambientais 18. No que diz respeito à manipulação de moléculas individuais com precisão atómica a combinação de MCS, DMH, e LT-SPM é único. manipulação controlada à mão dá um acesso intuitivo única para o problema de manipulação molecular. Com o nível de controle oferecido, pode-se realizar estudos espectroscópicos de moléculas individuais em diferentes configurações, compreender mais sobre a física fundamentaiss em tais junções de metal-metal-molécula. Utilizando o método descrito neste artigo permitirá que se "aprende" as superfícies de energia potencial complexas que determinam a probabilidade de sucesso de uma tentativa de manipulação específica. Tendo adquirido uma intuição suficiente poderia delegar essa aprendizagem a um computador, finalmente, automatizando o processo de manipulação. Outro desenvolvimento futuro consequente do método é a sua combinação com uma simulação em tempo real atomizado do processo de manipulação que permita uma contagem mesmo mais directa para o experimentador.

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Materials

Name Company Catalog Number Comments
LN2 caution: cryogenic liquid
LHe caution: cryogenic liquid
PTCDA caution: irritating substance
Knudsen cell (K-cell) custom
ErLEED Specs used with power supply ErLEED 1,000 A
combient LT NC-AFM/STM Createc
qPlus sensor Createc TFS
preamplifier Createc amplifier for tuning fork signal fixed to LN2 shield (stage 1)
Low-Noise Voltage Preamplifier Standford Research System SR560 external amplifier for tuning fork signal (stage 2)
Variable Gain Low Noise Current Amplifier Femto DLPCA-200 amplifier for tunneling current
Bonita Vicon B10, SN: MXBN-0B10-3658 MCS IR camera
Apex Interaction Device Vicon SN: AP0062 MCS trackable object (TO)
MX Calibration Wand Vicon MCS calibration object
Tracker Vicon MCS software
BS series voltage supply stahl-electronics BS 1-4 RVS
summing amplifier  custom, gain 1, based on operational amplifier TL072
Oculus Rrift Development Kit 2 Oculus VR HMD
TipControl custom-written software
VRinterface custom-written software

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References

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Engenharia Edição 116 STM NC-AFM manipulação única molécula interface de realidade virtual PTCDA visualização 3D a nanotecnologia
Mão Controlado Manipulação de solteiro moléculas através de um Scanning Probe Microscope com uma interface de realidade virtual 3D
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