Protocol
1. Ponteggio Fabrication
- Macinare NaCl in un frullatore da laboratorio per 20 min e asciugare su una stufa a 100 ° C.
- Mettere il NaCl essiccato (45 g per volta) in una macchina di vagliatura per 30 minuti alla massima frequenza disponibile senza che si verificano in risonanza. Raccogliere sei frazioni di sale, che vanno da 500 micron a 1000 micron (M 500); da 300 micron a 500 micron (M 300); da 100 micron a 200 micron (M 100); da 90 micron a 100 (M 90); da 45 micron a 65 micron (M 45) e infine M 10 con particelle di sale dimensioni inferiori a 45 micron come schematizzato in Figura 1.
- Vacuum asciugare durante la notte tutti i materiali per evitare scissione idrolitica durante la lavorazione. Per ogni materiale, selezionare la temperatura in modo da massimizzare il grado di asciugatura senza superare - nel caso di polimeri - transizione vetrosa. Quindi, scegliere T = 90 ° C per PLA e T = 25 ° C per PEG, T = 105 ° C per NaCl.
- AlimentazionePLA, PEG e NaCl, con una composizione percentuale in peso di 20/5/75, rispettivamente, ad una portata operativa miscelatore discontinuo a T = 190 ° C ed n = 60 rpm e poi elaborarli fino a raggiungere un valore costante di coppia, di solito dopo circa 10 minuti. Successivamente, rapidamente raccogliere il materiale risultante.
- Preparare i mono-strati utilizzando una pressa da laboratorio operante a 210 ° C, mettere le miscele in appositi stampi cilindrici con un diametro di 10 mm e un'altezza di 3 mm e tenerli per 60 sec a pressione ambiente e 3 minuti a 180 bar . Successivamente, raffreddare le miscele a temperatura ambiente, mantenendo la pressione di 180 bar.
- Assemblea dei tre strati tramite compressione stampaggio
- Preparare ogni singolo strato nello stesso modo di quello descritto in (1.5) ma utilizzando stampi diversi, cioè avente un diametro di 10 mm e altezza di 1 mm. Infine, ottengono 6 dischi avente un diametro di 10 mm e un'altezza di 1 mm, contenente sei diverse granulometrie: M 500, M 300, M 100,
- for assemblaggio a tre strati scaffold A (TLS A), si accumulano M 500, M 300 e M 100 all'interno dello stampo cilindrico e compressione stampo in una pressa da laboratorio operante a 210 ° C per 60 sec a pressione ambiente e 3 minuti a 180 bar e quindi raffreddata a temperatura ambiente, mantenendo la pressione di 180 bar.
NOTA: Preparare il TSL B sovrapponendo una sull'altra M 90, M 45 e M 10 negli stessi stampi e condurre l'operazione di compressione-stampaggio seguendo la stessa procedura utilizzata per TLS A.
- Rimuovere i dischi dagli stampi cilindrici e metterli in un bollente bagno di acqua demineralizzata, senza mescolare. 3 ore dopo, rimuovere le strutture porose risultanti dal bagno e lasciate asciugare per 12 ore a temperatura ambiente in una cappa chimica.
2. Analisi morfologica
- Valutare le morfologie dei ponteggi microscopio elettronico a scansione.
- Abbattere i campioni in azoto liquido e quindi collegare ilcampioni su uno stub in alluminio con un nastro adesivo di carbonio. Infine, sputter-coate oro per 90 s in atmosfera di argon prima di imaging per evitare scariche elettrostatiche durante la prova.
3. Ponteggio dimensione dei pori
- Elaborare le immagini ottenute mediante analisi SEM con un software di elaborazione di immagini in grado di riconoscere la distribuzione delle dimensioni dei pori del ponteggio.
NOTA: In questo lavoro l'analisi della distribuzione delle dimensioni dei pori è stata effettuata utilizzando un software MATLAB basato descritto in precedenza 33
4. porosità
- Pesare campioni prima lisciviazione e valutare la porosità teorica secondo la seguente espressione:
NOTA: m NaCl, m PEG e PLA m, sono rispettivamente la massa teorica di NaCl, PEG e PLA, assumendo miscele omogenee. Tha densità (ρ) di NaCl, PEG e PLA sono rispettivamente 2,16 g / cm 3, 1,12 g / cm 3 e 1,24 g / cm 3. - Pesare campioni dopo lisciviazione ed essiccamento per valutare la densità apparente dei campioni (ρ scaffold), e poi valutare la vera porosità come il reciproco del rapporto tra la densità apparente del ponteggio e la densità non porosa PLA usando l'espressione (2).
NOTA: esprime il rapporto tra il volume vuoto del ponteggio e tutto il volume del ponteggio (vuoto + completo).
5. Proprietà meccaniche
- Testare i campioni nelle modalità di compressione utilizzando una macchina di trazione, dotato di una cella di carico 1 kN. Impostare una velocità di deformazione costante di 1 mm min -1.
- Per studiare le prestazioni meccaniche dei campioni in ambiente fisiologico, dotare il dynamometer con un bagno contenente (PBS), (pH = 7,4) a 37 ° C ed eseguire il test con la stessa configurazione come quella descritta al punto 5.1.
- Prima di ogni misurazione in ambiente umido, immergere i campioni con PBS in un pallone sotto vuoto per 5 minuti per far PBS riempire tutti i pori. Successivamente, permettono i ponteggi di rimanere in PBS a 37 ° C per 15 minuti per raggiungere la temperatura predefinita.
- Determinare la forza di adesione interfacciale (IAS) tra gli strati di TL A e B TL utilizzando un'apparecchiatura prova di resistenza interfacciale progettati su misura, collegato ad una macchina di prova meccanica secondo un metodo descritto in letteratura 32,34.
- Fissare l'impalcatura sulla piattaforma e garantirne il corretto allineamento con cella di carico e la base della piastra della macchina. Fissare i campioni ponteggio per dei test di alluminio utilizzando un adesivo ad alta viscosità e metterli in apparecchiature per il test.
- Per la condizione di test sul bagnato, idratare i campioni in PBS per 1 ora PRIo test. Utilizzare una cella di carico 1 kN, sotto un carico di trazione applicato ad una velocità di deformazione di 1 mm min -1.
NOTA: tenere presente che errore può verificarsi sia al carico di rottura di uno degli strati o per delaminazione alle interfacce. Valutare l'IAS come la forza massima della curva sforzo-deformazione.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
L'influenza della dimensione delle particelle NaCl sull'architettura pori degli scaffold è stata valutata qualitativamente e quantitativamente studiando la morfologia dei campioni e calcolare la distribuzione delle dimensioni dei pori mediante analisi dell'immagine, rispettivamente Figura 2a -. F mostra SEM micrografie di ponteggi mono-strati risultanti dal sale-lisciviazione di materiali contenenti diverse granulometrie NaCl.
Più in dettaglio, M 500 (figura 2a) ha pori con diametro medio di 500 micron, probabilmente a causa della rottura del particelle di sale con diametro superiore a 500 micron durante la miscelazione melt. Come chiaramente visibile dalla stessa figura, l'architettura dei pori è caratterizzato da un basso numero di pori irregolari, mal interconnesse, circondate da pareti di circa 10 micron. Figura 2b riporta la morfologia M 300. In questocaso, i pori sono stati trovati per esibire un diametro medio nella stessa gamma delle particelle di sale riempiti melt miscelazione (300-500 micron), confermando così che nessuna rottura particelle verificato entro processo di miscelazione melt. pareti dei pori sono stati trovati per essere più sottile (circa 5 micron) a quelle osservate in M 500 strati. M 100, (figura 2c), mostra una struttura porosa bimodale, caratterizzato da una rete eterogenea composta da grandi pori (100-200 micron) circondato da quelli più piccoli. Questa architettura pori fornisce un interconnettività migliore e una maggiore densità dei pori per unità di volume, pur determinando un drastico assottigliamento dello spessore pareti. La morfologia di M 90, disponibile in figura 2d, mostra pori circa cubi, distribuite omogeneamente nella matrice polimerica, a causa della gamma minore dimensione sale (90-100 micron) utilizzato in questo caso. Micropori, a causa di PEG solvatazione erano presenti come micro-tunnel all'interno delle pareti che, di fatto, appaiono molto approssimativa. SEM micrografia di M 45, mostrata in figura 2e, mostra un'alta densità di pori, che diametri vanno da 45 micron a 65 micron. M 10 (figura 2f) visualizzata la più alta densità di pori per unità di volume, una dimensione media dei pori approssimativamente uguale a 20 micron, con un alto grado di interconnessione e di pareti (1 micron) <molto sottili.
Figura 3a, a ', a "mostra una sezione trasversale di TLS A, dopo il processo di lisciviazione, a diversi ingrandimenti. In figura 3a è possibile individuare chiaramente i tre strati, ognuno caratterizzato da differente dimensione media dei pori, mentre il pannelli a 'e un "si riferiscono a M 100 M-300 e M 300-M regioni 500 interfaccia, rispettivamente. Come chiaramente visibile, l'intero dispositivo non presentano alcuna divisioni interne né matrix discontinuità tra i diversi strati. Analogamente, TLS B relative interfacce sono riportati in Figura 3b, b ',b ". Le immagini hanno rivelato una morfologia simile a quella di TLS A. Infatti, tre strati con pori di dimensioni diverse possono essere facilmente riconosciuti (pannello b), mentre sia M 10 M 45 (pannello b ') e M 45 M 90 (pannello b "), le regioni di interfaccia esposti senza sfaldamento né discontinuità. Come previsto, ogni singolo strato mantiene la stessa architettura dei pori dopo fasi di montaggio e di lisciviazione.
Tabella 1 riporta i moduli elastici a compressione del materiale, misurata in aria (secco) e in PBS ambiente (umido). Questa proprietà è stata trovata per seguire un aumento monotono con la dimensione media dei pori. Il modulo elastico dei dispositivi finali sono determinati principalmente dai rispettivi strati più deboli (cioè M 100 per TLS A e M 10 per TLS B) sia per il TLSS indagato. La tabella 2 riporta IAS per TLS A e TLS B in ambiente asciutto e bagnato . Non sono stati osservati fenomeni di delaminazione interstrato, dopo il fallimentosempre avvenuto nel mezzo degli strati più deboli TLS A (M 100) e TLS B (M 10). TLS Un visualizzata la migliore performance IAS.
Figura 1:. Schemi di NaCl granulometria granulometria delle particelle di NaCl setacciata e codici di esempio corrispondenti.
Figura 2: Morfologia di ponteggi monostrato micrografie SEM di ponteggi monostrato caratterizzati da differenti distribuzioni di dimensione dei pori:. M 500 (a), Barra di scala = 400 micron; M 300 (b), Barra di scala = 400 micron; M 100 (c), Barra di scala = 400 micron; M 90 (d), Barra di scala = 200 micron; M 45 (e), Barra di scala = 40081;. Me M 10 (f), Barra di scala = 100 micron Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.
. Figura 3: Morfologia di ponteggi a tre strati (a, a ', a' ') micrografie SEM di tre strati di tipo scaffold A (TLS A): (a) intera sezione trasversale, Barra di scala = 500 micron; (Un ') M 100-M 300 interfaccia, Barra di scala = 250 micron; (Un '') M 300-M di interfaccia 500, Barra di scala = 250 micron. (B, b ', b' ') SEM micrografie di tre strati di tipo impalcatura B (TLS B): (b) intera sezione trasversale, barra della scala di 500 micron; (B ') M 10 M-45 interfaccia, bar Scala; = 100 micron; (B '') M 45-M di interfaccia 90, Barra di scala = 100 micron. Cliccate qui per vedere una versione più grande di questa figura.
| codice di esempio | Dry - E (MPa) | Wet - E (MPa) |
| M 500 | 40.33 ± 6.04 | 33.23 ± 4.96 |
| M 300 | 37.62 ± 6.89 | 31.42 ± 5.83 |
| M 100 | 32.12 ± 5.11 | 28.03 ± 4.04 |
| M 90 | 30.87 ± 4.93 | 26.91 ± 3.79 |
| M 45 | 25.36 ± 5.82 | 22.83 ± 5.01 |
| M 10 | 21 .76 ± 3.91 | 19.87 ± 3.93 |
| TL A | 33.08 ± 5.21 | 29.55 ± 4.09 |
| TL B | 22.31 ± 5.46 | 20.54 ± 3.87 |
Tabella 1: risultati meccanici di compressione compressione modulo di Young di mono e ponteggi a tre strati con differenti dimensioni dei pori in ambiente umido e secco.. I valori sono espressi come media ± SD.
| codice di esempio | Dry - IAS (kPa) | Wet - IAS (kPa) |
| TL A | 350,8 ± 51,2 | 299.6 ± 35.1 |
| TL B | 262,3 ± 62,2 | 220.5 ± 31.3 |
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Il primo passo critico è l'ottimizzazione di setacciatura efficienza. L'elevato controllo della granulometria NaCl è fondamentale per la preparazione di scaffold con distribuzione dimensionale dei pori desiderato. Un altro punto critico è di evitare la rottura delle sottili monostrati PLA durante l'estrazione del campione dallo stampo. L'analisi di elaborazione delle immagini potrebbe non essere rappresentativo dell'intero dispositivo.
Durante le prove di trazione, il campione può strapparsi dell'apparecchiatura.
Prima di setacciatura passaggio, verificare che il sale è stato ben essiccato al fine di ottenere un elevato controllo della dimensione delle particelle di NaCl. Questo problema è particolarmente importante per la più piccola dimensione delle particelle di sale, a causa della sua altissima igroscopicità. Prima della fase di compressione-stampaggio, applicare un sottile Teflon spray-coating sulle stampi per facilitare la rimozione di esempio dagli stampi. L'analisi di elaborazione immagine deve essere effettuata considerando diverse immagini scattateda diverse regioni del patibolo per essere sicuri che essi siano rappresentativi dell'intero dispositivo. Infine, prima di trazione test (in particolare quelle effettuate in ambiente umido), verificare attentamente l'adesivo per assaggiare l'adesione.
La limitazione principale della tecnica risiede nell'impossibilità di ottenere un gradiente continuo della dimensione dei pori. Infatti, il procedimento qui descritto consente conseguire un gradiente discreto di dimensioni dei pori, poiché si basa sulla assemblaggio di diversi strati. Nella maggior parte dei casi, un ponteggio multistrato ben definita può essere preferito ad un continuo graduato uno, ma non sempre. Questa limitazione può essere parzialmente superato aumentando il numero di strati, che a sua volta si tradurrebbe in strati sottili, ovviamente più difficile da gestire.
Diversamente da molte altre tecnologie di produzione, la strategia qui adottata può essere considerato ecologico, in quanto non richiede alcuna solventi tossici potenzialmente pericolosiper l'ambiente e per le cellule e tessuti viventi. Inoltre, particolato lisciviazione offre un elevato controllo sia dimensione dei pori e la porosità sintonizzando rispettivamente le dimensioni e la quantità di NaCl miscelati con il PLA.
I passi in avanti di questa tecnica si basano sulla possibilità di raccogliere gli strati che presentano altre differenze chimico-fisiche. Per esempio, si può montare diversi biopolimeri o rafforzare ogni strato con diverse nanoparticelle, come idrossiapatite 28, nanocellulose 27, grafene 35 o suoi derivati 9,36,37 al fine di fornire anche ulteriori funzionalità 38. In realtà, questo metodo assicura un elevato controllo permettendo quindi di sintonizzare facilmente ciascuna regione di scaffold multistrato. Questa sfida giocano un ruolo cruciale nella ITE, poiché la presenza di multi-fasica e / o bio-strutture anisotrope che cambiano gradualmente da un tessuto all'altro sono caratteristiche tipiche di tessuti di interfaccia, come legamento-to-buno, tendine-osso e la cartilagine-osso.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Poly(lactic acid) | NatureWorks | PLA 2002D | |
| Poly(ethylene glycol) | Sigma | 83797-1KG-F | |
| Sodium Cloride | Sigma | 793566-5KG-D | |
| Phosfate Buffer Solution | Sigma | P5368-10PAK | |
| Laboratory Mixer | Brabender | PLE 330 - Plasticorder | |
| Laboratory Press | Carver | ||
| Scanning Electron Microscopy | Phenom-world | ProX | |
| Universal Testing Machine | Instron | 3365 (UK) | |
| BioPuls Bath | Instron, Norwood | ||
| Sieving Machine | Endecotts | E.V.F.1. | |
| Vacuum Oven | ISCO | NSV9035 | |
| Precision Balance | Sartorius | AX224 |
References
- Scaffaro, R., Morreale, M., Lo Re, G., Mantia, F. P. La Degradation of Mater-Bi®/wood flour biocomposites in active sewage sludge. Polymer Degradation and Stability. 94 (8), 1220-1229 (2009).
- Scaffaro, R., Botta, L., Passaglia, E., Oberhauser, W., Frediani, M., Di Landro, L. Comparison of different processing methods to prepare poly(lactid acid)-hydrotalcite composites. Polymer Engineering & Science. 54 (8), 1804-1810 (2014).
- Thakur, V. K., Thakur, M. K. Recent advances in graft copolymerization and applications of chitosan: A review. ACS Sustainable Chemistry and Engineering. 2 (12), 2637-2652 (2014).
- Thakur, V. K., Thakur, M. K. Recent advances in green hydrogels from lignin: A review. International Journal of Biological Macromolecules. 72, 834-847 (2015).
- Thakur, V. K., Kessler, M. R. Self-healing polymer nanocomposite materials: A review. Polymer. 69, 369-383 (2015).
- Thakur, V. K., Thakur, M. K. Recent trends in hydrogels based on psyllium polysaccharide: a review. Journal of Cleaner Production. 82, 1-15 (2014).
- Voicu, S. I., Condruz, R. M., et al. Sericin Covalent Immobilization onto Cellulose Acetate Membrane for Biomedical Applications. ACS Sustainable Chemistry & Engineering. 4 (3), 1765-1774 (2016).
- Scaffaro, R., Botta, L., Sanfilippo, M., Gallo, G., Palazzolo, G., Puglia, A. M. Combining in the melt physical and biological properties of poly(caprolactone) and chlorhexidine to obtain antimicrobial surgical monofilaments. Applied Microbiology and Biotechnology. 97 (1), 99-109 (2013).
- Scaffaro, R., Maio, A., et al. Synthesis and self-assembly of a PEGylated-graphene aerogel. Composites Science and Technology. 128, 193-200 (2016).
- Scaffaro, R., Botta, L., Gallo, G., Puglia, A. M. Influence of Drawing on the Antimicrobial and Physical Properties of Chlorhexidine-Compounded Poly(caprolactone) Monofilaments. Macromolecular Materials and Engineering. 12 (300), 1268-1277 (2015).
- Scaffaro, R., Lopresti, F., et al. Effect of PCL/PEG-Based Membranes on Actinorhodin Production in Streptomyces coelicolor Cultivations. Macromolecular bioscience. 16 (5), 686-693 (2016).
- Scaffaro, R., Lopresti, F., Botta, L., Rigogliuso, S., Ghersi, G. Melt Processed PCL/PEG Scaffold With Discrete Pore Size Gradient for Selective Cellular Infiltration. Macromolecular Materials and Engineering. 301 (2), 182-190 (2016).
- Yousefi, A. -M., Hoque, M. E., Prasad, R. G. S. V., Uth, N. Current strategies in multiphasic scaffold design for osteochondral tissue engineering: A review. Journal of Biomedical Materials Research Part A. 103 (7), 2460-2481 (2015).
- Gillette, B. M., Rossen, N. S., et al. Engineering extracellular matrix structure in 3D multiphase tissues. Biomaterials. 32 (32), 8067-8076 (2011).
- Seidi, A., Ramalingam, M., Elloumi-Hannachi, I., Ostrovidov, S., Khademhosseini, A. Gradient biomaterials for soft-to-hard interface tissue engineering. Acta Biomaterialia. 7 (4), 1441-1451 (2011).
- Son, J. S., Kim, S. G., et al. Hydroxyapatite/polylactide biphasic combination scaffold loaded with dexamethasone for bone regeneration. Journal of Biomedical Materials Research - Part A. 99 (4), 638-647 (2011).
- Sundararaghavan, H. G., Burdick, J. A. Gradients with depth in electrospun fibrous scaffolds for directed cell behavior. Biomacromolecules. 12 (6), 2344-2350 (2011).
- Zou, B., Liu, Y., Luo, X., Chen, F., Guo, X., Li, X. Electrospun fibrous scaffolds with continuous gradations in mineral contents and biological cues for manipulating cellular behaviors. Acta biomaterialia. 8 (4), 1576-1585 (2012).
- Nedjari, S., Schlatter, G., Hébraud, A. Thick electrospun honeycomb scaffolds with controlled pore size. Materials Letters. 142, 180-183 (2015).
- Yusong, P., Qianqian, S., Chengling, P., Jing, W. Prediction of mechanical properties of multilayer gradient hydroxyapatite reinforced poly(vinyl alcohol) gel biomaterial. Journal of Biomedical Materials Research - Part B Applied Biomaterials. 101 (5), 729-735 (2013).
- Kim, Y. B., Kim, G. Functionally graded PCL/β-TCP biocomposites in a multilayered structure for bone tissue regeneration. Applied Physics A: Materials Science and Processing. 108 (4), 949-959 (2012).
- Sudarmadji, N., Tan, J. Y., Leong, K. F., Chua, C. K., Loh, Y. T. Investigation of the mechanical properties and porosity relationships in selective laser-sintered polyhedral for functionally graded scaffolds. Acta biomaterialia. 7 (2), 530-537 (2011).
- Molladavoodi, S., Gorbet, M., Medley, J., Kwon, H. J. Investigation of microstructure, mechanical properties and cellular viability of poly(L-lactic acid) tissue engineering scaffolds prepared by different thermally induced phase separation protocols. Journal of the mechanical behavior of biomedical materials. 17, 186-197 (2013).
- Oh, S. H., Kim, T. H., Il Im, G., Lee, J. H. Investigation of pore size effect on chondrogenic differentiation of adipose stem cells using a pore size gradient scaffold. Biomacromolecules. 11 (8), 1948-1955 (2010).
- Lin, L., Gao, H., Dong, Y. Bone regeneration using a freeze-dried 3D gradient-structured scaffold incorporating OIC-A006-loaded PLGA microspheres based on β-TCP/PLGA. Journal of Materials Science: Materials in Medicine. 26 (1), 3 (2015).
- Yoo, D. Heterogeneous minimal surface porous scaffold design using the distance field and radial basis functions. Medical engineering & physics. 34 (5), 625-639 (2012).
- Soon, Y. -M., Shin, K. -H., Koh, Y. -H., Lee, J. -H., Choi, W. -Y., Kim, H. -E. Fabrication and compressive strength of porous hydroxyapatite scaffolds with a functionally graded core/shell structure. Journal of the European Ceramic Society. 31 (1-2), 13-18 (2011).
- Scaffaro, R., Lopresti, F., Botta, L., Maio, A. Mechanical behavior of Polylactic acid/Polycaprolactone porous layered functional composites. Composites Part B: Engineering. 98, 70-77 (2016).
- Halili, A. N., Hasirci, N., Hasirci, V. A multilayer tissue engineered meniscus substitute. Journal of Materials Science: Materials in Medicine. 25 (4), 1195-1209 (2014).
- Bai, H., Wang, D., et al. Biomimetic gradient scaffold from ice-templating for self-seeding of cells with capillary effect. Acta Biomaterialia. 20, 113-119 (2015).
- Algul, D., Sipahi, H., Aydin, A., Kelleci, F., Ozdatli, S., Yener, F. G. Biocompatibility of biomimetic multilayered alginate-chitosan/β-TCP scaffold for osteochondral tissue. International Journal of Biological Macromolecules. 79, 363-369 (2015).
- Scaffaro, R., Lopresti, F., Botta, L., Rigogliuso, S., Ghersi, G. Preparation of three-layered porous PLA/PEG scaffold relationship between morphology , mechanical behavior and cell permeability. Journal of the Mechanical Behavior of Biomedical Materials. 54, 8-20 (2016).
- Lo Re, G., Lopresti, F., Petrucci, G., Scaffaro, R. A facile method to determine pore size distribution in porous scaffold by using image processing. Micron. 76, 37-45 (2015).
- Levingstone, T. J., Matsiko, A., Dickson, G. R., O'Brien, F. J., Gleeson, J. P. A biomimetic multi-layered collagen-based scaffold for osteochondral repair. Acta Biomaterialia. 10 (5), 1996-2004 (2014).
- Scaffaro, R., Botta, L., Maio, A., Mistretta, M. C., La Mantia, F. P. Effect of Graphene Nanoplatelets on the Physical and Antimicrobial Properties of Biopolymer-Based Nanocomposites. Materials. 9 (5), 351 (2016).
- Maio, A., Fucarino, R., Khatibi, R., Rosselli, S., Bruno, M., Scaffaro, R. A novel approach to prevent graphene oxide re-aggregation during the melt compounding with polymers. Composites Science and Technology. 119, 131-137 (2015).
- Maio, A., Agnello, S., et al. A rapid and eco-friendly route to synthesize graphene-doped silica nanohybrids. Journal of Alloys and Compounds. 664, 428-438 (2015).
- Maio, A., Giallombardo, D., Scaffaro, R., Piccionello, A. P., Pibiri, I. Synthesis of a fluorinated graphene oxide-silica nanohybrid: improving oxygen affinity. RSC Advances. 6 (52), 46037-46047 (2016).
