Abstract
وتكرس SANS ديفراكتوميتر الهئية-2 للتحقيق في الأمر لينة والنظم الطبيعية الحيوية التي تغطي نطاق وطول واسعة، من نانومتر إلى ميكرون. هو الأمثل لأداة لاستكشاف نقل الزخم واسعة النطاق س بين 1X10 -4 و 0.5 Å -1 من خلال الجمع بين الثقب الكلاسيكية، مع التركيز (مع العدسات)، والوقت من الطيران (مع مروحية) طرق، وفي نفس الوقت توفير أعلى مستوى -neutron شدة مع قرار قابل للتعديل. بسبب قدرته على ضبط كثافة ودقة في حدود واسعة خلال التجربة، جنبا إلى جنب مع إمكانية تجهيز بيئات عينة محددة والأجهزة الملحقة بها، ويبين الهئية-2 على براعة عالية في معالجة مجموعة واسعة من الدراسات البنيوية والشكلية في المجال. هياكل التوازن يمكن دراستها في قياسات ثابتة، في حين أن العمليات الديناميكية والحركية يمكن أن يتم التحقيق على جداول زمنية بين دقيقة إلى عشرات milliseconds مع النهج وقت حل. الأنظمة النموذجية التي يتم التحقيق فيها مع غطاء الهئية-2 مجموعة من الأنظمة المعقدة، الهرمية التي تظهر مستويات هيكلية متعددة (على سبيل المثال، والمواد الهلامية، والشبكات، أو المجاميع الكلية) لأنظمة صغيرة وسيئة نثر (على سبيل المثال، والبوليمرات واحدة أو البروتينات في حل). الترقية الأخيرة لنظام الكشف، والتي تمكن من الكشف عن معدلات العد في نطاق ميغاهيرتز، يفتح فرصا جديدة لدراسة حتى الأشكال التضاريسية البيولوجية صغيرة جدا في حل العازلة مع ضعف إشارات نثر على مقربة من مستوى نثر عازلة في ارتفاع س.
في هذه الورقة، ونحن نقدم بروتوكول للتحقيق في عينات مع مستويات حجم المميزة التي تغطي نطاق واسع طول وعرض الطلب في الهيكل المتوسطة المدى باستخدام الهئية-2. نقدم بالتفصيل كيفية استخدام وسائل العمل المتعددة التي يتم تقديمها من قبل الجهاز ومستوى الأداء الذي يتحقق.
Introduction
وتشير مواد لينة والبيولوجية مجموعة متنوعة غنية من الأشكال التضاريسية التي تتميز بها بعض السمات، مثل التنظيم الذاتي والتجميع الذاتي للوحدات الابتدائية ل، وحدات أكبر معقدة. وتبين أيضا التفاعل التعاوني مع عدد كبير من درجات الحرية. التفاعل الضعيف بين الوحدات البنائية، وحساسية عالية وبالتالي إلى حقول الخارجية؛ والارتباطات الزمانية المكانية التي يمكن أن تنتشر على نطاق واسع، من نانومتر إلى ملليمتر ومن النانو ثانية إلى أيام. بسبب طائفة واسعة من length- والجداول الزمنية ذات الصلة، وتوصيف التجريبية من خصائص هذه المواد وصعبة للغاية. نثر التقنيات مع النيوترونات تلعب دورا هاما في التحقيق في الهيكل، وديناميات، والخصائص الحرارية من تلك الأنظمة المعقدة. كتجارب فريدة والنيوترونات توفر ميزة من التفاعلات المختلفة بين 1 و 2 H H (الديوتيريوم، D) نظائر الهيدروجين. وعموما تختلفسينعقد في متماسكة كثافة طول التشتت بين الهيدروجين والديوتريوم يمثل أساس أساليب الاختلاف التباين والمطابقة التباين. لأن معظم هذه المسألة لينة والنظم البيولوجية تتكون من الهيدروكربونات والهيدروجين / الديوتيريوم (H / D) يقدم استبدال إمكانية لتغيير متماسكة كثافة طول تناثر مجمع على نطاق واسع. مع هذه التقنية، المكونات المحددة في نظام معقد يمكن أن توصف عن طريق تبادل النظير. اعتمادا على النقيض من الفرق في مربع بين كثافته طول التشتت وذلك من المكونات أو مناطق مختارة مكونات أخرى في غضون الناعمة معقدة أو التشكل الفيزيائية الحيوية ويمكن إجراء مرئية أو غير مرئية في تجربة نثر دون تغيير كيميائيا النظام. وعلاوة على ذلك، النيوترونات واختراق للغاية ويمكن استخدامها بوصفها تحقيقات غير مدمرة ولدراسة العينات في بيئات خاصة، حيث مساهمة من مواد إضافية وضعها في شعاع يمكن أن يكون RELIقياس باقتدار وتصحيحها.
تجارب نثر مرنة توفر معلومات حول بنية ومورفولوجية عينة. يتم قياس شدة المنتشرة في الفضاء المتبادل بوصفها وظيفة للسؤال نقل الزخم، حيث س = 4π / λ الخطيئة Θ / 2، مع λ - الطول الموجي النيوترون وΘ - زاوية التشتت. ثم يتم تحويل هذا إلى الفضاء الحقيقي من خلال تحويل فورييه العكسي. وبالتالي، تتعلق القيم س كبيرة إلى جداول طول قصيرة، مع الارتباط بين الذرية التي حققت فيها حيود النيوترونات الكلاسيكية (ND). في قيم س الصغيرة، وجداول الطول كبيرة يمكن استكشافها من قبل زاوية صغيرة تشتت النيوترونات (SANS). عادة، واحدة أو تجميع تركيبية أو الجزيئات الطبيعية في الحل، تذوب، وتتميز فيلم، أو عينات مجمعة على مقياس طول واسعة، من نانومتر وميكرومتر الأحجام، عبر تطبيق SANS دبوس حفرة الكلاسيكية وشltra-SANS (على أساس التركيز أو حيود واحدة من الكريستال) التقنيات. ومع ذلك، فإن الجمع بين أساليب مختلفة أو مرافق لتحقيق التوصيف الهيكلي الكامل من الصعب في بعض الأحيان بسبب قضايا مثل المبلغ المتاح من العينة، واستقرار عينات على مدى فترات زمنية طويلة، استنساخ الآثار في ظروف الحرارية الخاصة، والتحليل المشترك للبيانات التجريبية تم الحصول عليها في هندستها تجريبية مختلفة. وعلاوة على ذلك، فإن الدراسات التي تتعامل مع الهياكل والتغيرات الهيكلية السريعة التي تتميز بها الفضاء عالية أو قرار الوقت هي صعبة للغاية، وتتطلب الاجهزة التجريبية الخاصة جدا. ولذلك، فإن وضع الصكوك SANS تنوعا للغاية، حيث يمكن دفع حدود ما وراء تكوين نموذجي بطريقة سهلة وقابلة للتنفيذ، هو مفيد لاجتماع جميع مطالب خاصة من أوساط المستخدمين.
وديفراكتوميتر SANS الهئية-2 (الشكل 1)، التي تديرها J2، ليش مركز العلوم النيوترونية (JCNS) في مركز ماير-ليبنتز هاينز (MLZ) في جارشينج، كان في الأصل الكلاسيكية SANS الثقب أداة تستفيد من تدفق عالية النيوترون (الشكل التكميلي 1) أدلى به مصدر النيوترون FRM الثاني 1 و النظام دليل مخصص 2-4. بعد ترقيات المتكررة، تم تحسين أداة لاستكشاف مجموعة واسعة س، بين 1X10 -4 و 0.5 Å -1، وتوفير كثافة النيوترونات عالية وقرار قابل للتعديل. مع توافر بيئات عينة محددة والأجهزة الملحقة (الجدول 1)، ويمكن أن تكون مجهزة أداة لدراسة المسألة لينة والنظم الطبيعية الحيوية على نطاق وطول واسعة، من نانومتر حتى ميكرون، من خلال قياسات ثابتة. فإنه يمكن أيضا إجراء تحقيقات وقت حل الهياكل والأشكال التضاريسية في التوازن أو قيد التحويل بسبب العمليات الحركية، والتي تمتد فترة زمنية واسعة بين دقيقة وعشرات ميلي ثانية. في وضع العمل التقليدي (الشكل 2A)، ومجموعة س بين 7x10 -4 -1 و 0.5 Å -1 يمكن تغطيتها من خلال اختلاف المسافة عينة إلى كشف و / أو الطول الموجي. ولذلك، مستويات الهيكلية وآثار العلاقة على نطاق وطولها من 10 Å ما يصل الى 9000 Å يمكن أن تفقد في الفضاء الحقيقي (حيث يعتبر البعد كما 2π / Q). اختيار الطول الموجي بين 4.5 Å و 20 Å، وذلك باستخدام مستوحد اللون الميكانيكية (سرعة محدد) الذي يوفر انتشار الموجة Δλ / λ = 20٪، والاختلاف من الظروف الموازاة (الموازاة طول L C وفتحة فتحات، A C - تتم الفتحة عينة، عادل امام من العينة) والكشف عن المسافة L D تلقائيا، عن طريق السيطرة على جهاز الكمبيوتر - فتحة المدخل، بعد آخر جزء النيوترون دليل في شعاع، و A S.
الصورة = "jove_content"> ترقيات كبيرة على كثافة على العينة، تم تنفيذ القرار الصك، والحد الأدنى نقل الزخم س م، وكشف سريع في معدلات العد عالية في نطاق ميغاهيرتز خارج مؤخرا، والتي تهدف إلى تعزيز أداء الجهاز. وخلال هذه العملية، وقد تم تجهيز وثيقة مع ميزات إضافية.
هناك المروحية القرص المزدوج 5 مع فتحات متغير شق (الشكل التكميلي 2) والوقت من الطيران (TOF) طور الحصول على البيانات. يمكن تشغيلها المروحية في متفاوتة تردد المروحية و بين 10 هرتز و 100 هرتز وفي فتحات الزاوي من الإطارين المروحية بين زوايا 0 ° ≤ Δφ ≤ 90 درجة عن طريق تغيير المواقع من أقراص اثنين مع الاحترام لبعضهما البعض. ويتحقق التحسن في قرار الطول الموجي Δλ / λ عن طريق تقصير وقت افتتاح τ دليل النيوترون ث كتبها decrتخفيف Δφ و / أو زيادة و المروحية. يتم تقسيم النبضات الناتجة المسجلة على جهاز كشف في عدد مناسب من قنوات في الوقت التي تطابق τ ث في العرض وتتميز بها تهدف Δλ / λ.
هناك أيضا العناصر التي تركز مصنوعة من فلوريت المغنيسيوم إم جي إف 2 العدسات مكافئ 6 التي يبلغ قطرها 50 ملم (الشكل 1). يتم تجميع 26 إم جي إف 2 العدسات إلى ثلاث مجموعات (4 + 6 + 16 العدسات) التي يمكن نقلها بشكل مستقل في شعاع لتحقيق الشروط التركيز مع أطوال موجية مختلفة λ = 7-20 Å. من أجل زيادة انتقال عن طريق الحد من تشتت في الفونونات في المواد العدسة، ويتم الاحتفاظ العدسات في 70 K باستخدام نظام تبريد خاص.
هناك الثانوي عالية الدقة موقف حساس للكشف عن التلألؤ مع قرار الموضع 1 مم و0.45 مم بكسل الحجم. كاشفيوضع عادة في البرج في الجزء العلوي من خزان فراغ في ثابت المسافة L D = 17 م، ويمكن نقلها عموديا داخل أو خارج شعاع (الشكل 1). هي واقفة كاشف الرئيسي في وضع نهاية للدبابات في 20 م، في حين تم نقل كاشف الثانوي في شعاع عندما التحقيقات عالية الدقة (منخفض س) باستخدام العدسات يتم تنفيذ 4،7. يتم وضع كاشف الثانوي في نقطة محورية واحدة من نظام العدسة، في حين أن فتحة مدخل صغيرة في L C = 20 م سيكون، في هذه الحالة، في النقطة المحورية الأخرى.
هناك نظام الكشف الرئيسي الجديد الذي يتكون من مجموعة من 144 3 أنابيب و(بكفاءة عالمية في أنبوب من 85٪ لλ = 5 أ) والذي يحدد مساحة تعادل كشف النشط إلى 0.9 م 2 (الشكل 1). المبتكرة الالكترونيات قراءات السريعة التي شنت في قضية مغلقة على مساعدات من الإطار أنبوب 3 ويحسنقراءة من الخصائص ويقلل من الضوضاء الخلفية. ويتميز النظام الجديد الذي حل محل التلألؤ كاشف القديم (6 لي ماض ومجموعة من صمام تضخيم ضوئي 8X8، الشكل 1) عن طريق ثابت الوقت الميت الفعال لل25 NSEC ومعدل العد الكلي يصل إلى 5 ميغاهيرتز بنسبة 10٪ الميت، الوقت لمحات مسطحة. ويرجع ذلك إلى حقيقة أن النظام يحتوي على قنوات مستقلة تعمل في موازاة ذلك، وهي ميزة على الأنظمة التي تواجه في الوقت الميت بعد حدث هذه الميزات. معدل عدد أكبر بكثير تقصير مرات القياس، وبالتالي يزيد من عدد من التجارب التي يمكن القيام بها في الفترة الزمنية نفسها.
مع كل هذه الابتكارات، وأصبح أداة أداة مرنة للغاية التي يمكن معالجة مجموعة واسعة من الدراسات الهيكلية من خلال توفير وسائل العمل متعددة (الجدول 2) التي يمكن اختيارها واستخدامها بطريقة مباشرة وسهلة الاستعمال. في وضع عالية الكثافة (الشكل 2B)، ما يصل الى اثني عشر مرات الربح كثافة بالمقارنة مع وضع الثقب التقليدي لنفس القرار لا يمكن أن يتحقق مع العدسات من خلال زيادة حجم العينة. في وضع القرار الانضباطي مع المروحية والبيانات TOF الاستحواذ، يتم تمكين تحسين توصيف ملامح نثر ضمن نطاقات س مختلفة من إمكانية لتغيير قرار الطول الموجي Δ λ / λ بين 2٪ و 20٪ 5. في وضع الموسعة س -range (الشكل 2C)، وذلك باستخدام العدسات وعالية الدقة الثانوي كاشف، وس م منخفضة تصل إلى 1 × 10 -4 -1 لا يمكن أن يتحقق، والتي، جنبا إلى جنب مع وضع الثقب وتصاريح استكشاف الأحجام على مقياس طول المستمر من نانومتر إلى مجموعة ميكرون. استخدام مروحية لتضييق Δ λ / λ يوفر خصائص شعاع دقيقة عن طريق تجنب خطورة ولوني آثار ذوي الخوذات البيضاءأون باستخدام العدسات. في الوقت الحقيقي واسطة، من خلال استغلال الكثافة العالية واثار الخارجي للحصول على البيانات من قبل البيئات عينة، والتغيرات الهيكلية يمكن حلها بقرارات الوقت وصولا الى 50 مللي ثانية. من خلال تحسين القرار الطول الموجي وصولا الى Δ λ / λ = 5٪ مع المروحية، الوقت قرارات جيدة مثل 2 ميللي ثانية يمكن أن تتحقق.
هنا، نقدم بالتفصيل بروتوكول حول كيفية تجارب نموذجية تتم على الهئية-2 في أوضاع العمل المختلفة، وكيف يمكن الحصول على المعلومات الهيكلية من العينات التحقيق من البيانات التي تم جمعها من خلال الحد من البيانات. في هذه المظاهرة، سوف نستخدم SANS للتميز عدة أحجام من حلول الجسيمات القياسية وعالية مركزة حل البوليمر micellar واحد من أجل إظهار كيف يمكن دراسة حجم والنظام على نطاقات واسعة بطريقة مرنة وفعالة مع الهئية-2 خلال جلسة تجريبية واحدة. جسيمات كروية البوليسترين مع زراعية مختلفةأحجام إيجار (أنصاف أقطار R = 150، 350، 500، 1000، و 4000 ألف) والتشتت المتعدد حجم σ R 
وفرقت 8٪ في محلول مائي (خليط من 90٪ D 2 O و 10٪ H 2 O) في جزء صغير الحجم من 1٪. المذيلات التي شكلتها C 28 H 57 -PEO5 بوليمرات diblock في D 2 O بتركيز 12٪ تظهر بنية أمر.
Protocol
1. تحميل خلايا عينة
- تفريق جسيمات كروية البوليسترين مع أحجام مختلفة (نصف قطر من R = 150، 350، 500، 1000، و 4000 ألف) والتشتت المتعدد حجم σ R
8٪ في محلول مائي (خليط من 90٪ D 2 O و 10٪ H 2 O) في جزء صغير الحجم من 1٪. - نقل الحلول ستة من جزيئات البوليستيرين في D 2 O / H 2 O، والحل من C 28 H 57 -PEO5 في D 2 O، وD 2 O / H 2 O و D 2 O المذيبات إلى خلايا الكوارتز (الشكل 3 ) باستخدام الماصات باستور. ملء كل من الخلايا الكوارتز حتى العنق. إغلاق خلايا الكوارتز مع سدادات بهم.
ملاحظة: عملية ملء خلايا الكوارتز مع العينات يجب أن تنفذ في مختبر إعداد عينة من FRM الثاني عن طريق الامتثال لشروط العمل الخاصة المعرفة هناك. - إنستاليرة لبنانية خلايا الكوارتز شغل في آل خراطيش من صاحب العينة (الأرقام 3). ضع كل خلية الكوارتز شغل في تجويف خرطوشة وتحقق ما إذا كان يتم تعبئة خلية الكوارتز مع عينة كافية من خلال تحديد ما إذا كانت عينة يغطي تماما على فتح نافذة في الخرطوشة التي يتم توفيرها للنيوترونات. وضع التصحيح والعينات القياسية (الخلية الكوارتز فارغة، لوحة البورون كربيد، ولوحة زجاجي) في مواقع إضافية على خرطوشة وترك مكان واحد مجانا لقياس شعاع فارغة.
- تغطية خرطوشة مع لوحات آل غطاء المغلفة الكادميوم (الشكل 3) باستخدام البراغي (M3x5). إصلاح خرطوشة على Al-الإطار من صاحب العينة باستخدام مسامير آل الخاصة (الشكل 4).
2. تحديد المواقع حامل نموذج / البيئة عينة على المرحلة عينة
- تحديد المساحة اللازمة في موقف عينة من صاحب العينة عن طريق تعديلطول الأنف الموازاة (الشكل 5). اختيار التكوين المناسب لصاحب العينة من تكوينات المخزنة في نظام الموازاة السيطرة الأنف.
- تثبيت عينة البيئة حامل / عينة مناسبة على المسرح العينة في موقف محدد سلفا على اللوح الضوئي باستخدام مسامير ألين، M6x40 (الشكل 6).
- إغلاق بمحركات انزلاق الباب الرئيسي (الشكل 5) باستخدام المقابض على الجانب الخارجي لها، والحفاظ على السيطرة على المقابض تفعيلها حتى يصل إلى باب نهاية الموقف، والتي سيتم أشار إشارة مضيئة.
الحذر: بدون باب مغلق تماما ونهاية التحول المنشط، مصراع شعاع لا يمكن فتح، إما يدويا أو من برنامج حاسوبي لمراقبة القياس؛ يقوم البرنامج قياس تتطلب الاختيار إضافية لهذه المشكلة قبل البدء في القياس.
3. التخطيط للتجارب
- اختيار adequأكل التكوين التجريبي ووضع لأداء التحقيق في مجموعة Q الذي يتناسب مع حجم طول الهياكل والآثار العلاقة التي كشفت عنها العينة. تحقق من مجموعة ديناميكية من الصك 4 (الشكل 7 والجدول 2).
- اختيار التكوين التجريبي المناسب ووضع لتمكين شدة المناسبة على عينة بناء على المستوى المقدر من شدة متفرقة عن طريق معرفة حجم عامل، والتركيز، وعلى النقيض التقريبي الذي تميز عينات ليتم التحقيق 8. ويتم ذلك من أجل تحسين قياس الوقت لإحصائية قياس المستهدفة ولتتناسب مع استقرار العينة في حالة العينات في زمن الاستقرار القصير. تحقق من خريطة كثافة لمختلف تكوينات التجريبية 4 (الشكل التكميلي 1 والجدول 2).
- اختيار التكوين التجريبي المناسب ووضعلتوفير حل مناسب على أساس المعرفة التقريبية لدرجة التشتت المتعدد في حجم وتركيز الكائنات نثر في العينة 8. ويتم ذلك من أجل تمكين قرار من الميزات نثر الجميلة التي تحدث نتيجة للطلب الآثار في العينة. تحقق من إمكانية ضبط القرار الطول الموجي 5 (الجدول 2).
4. إعداد برامج القياس وإجراء وتصور التجربة
- بدء تشغيل البرنامج قياس عن طريق كتابة KWS2TC في إطار المحطة الطرفية في السيطرة على جهاز الكمبيوتر قياس الصك الهئية-2 من أجل تنشيط القائمة الرئيسية (الشكل التكميلي 3). استخدام مجموعة تبقى من الوظائف لتحديد مواقف السيارات الابتدائية (تكوين)، لتحديد العينات وشروط الإعداد (تعريف)، لبدء القياس والإشراف على جميع المحركات (التحكم)، والإشراف الفعليكشف (لايف العرض).
- حدد وظيفة تكوين في القائمة الرئيسية من أجل تنشيط القائمة kws2-تكوين (الشكل التكميلي 4) لتحديد بيانات المستخدم وتكوين مواقف السيارات الابتدائية ومجموعة نقاط لأجهزة والحقول الموجودة في العينة.
- حدد وظيفة UserData (الشكل التكميلي 4) وملء اسم الحقول المستخدم، البريد الإلكتروني، الجزء الأول من اسم الملف، وتعليق القياس في القائمة بيانات المستخدم (عرض / تحرير). ترك القائمة بالنقر على حفظ.
تحذير: لا تستخدم الأحرف الخاصة، مثل @، $،٪، الخ، لإدخال البادئة اسم الملف. تجنب استخدام أحرف خاصة في جميع أنحاء الإجراء التجريبي كامل. - حدد وظيفة عينة (الشكل التكميلي 4) من أجل تنشيط القائمة التكوين عينة (الشكل التكميلي 4). تعبئة الحقول عنوان عينة، نافذة شعاع نموذج - الحجم، سمك العينة، والتعليق على كل sampl الدراسيه والموضع المحدد من القائمة اليسرى العمودية القائمة. حفظ كل التكوين العينة بعد الانتهاء من تعريف. ترك القائمة بالنقر على إغلاق.
- حفظ كافة تكوينات في إطار مهمة الملف على مجموعة العلوي من المهام في القائمة التكوين.
- حدد وظيفة UserData (الشكل التكميلي 4) وملء اسم الحقول المستخدم، البريد الإلكتروني، الجزء الأول من اسم الملف، وتعليق القياس في القائمة بيانات المستخدم (عرض / تحرير). ترك القائمة بالنقر على حفظ.
- حدد وظيفة تعريف في القائمة الرئيسية (الشكل التكميلي 3) من أجل تنشيط القائمة kws2 تعريف (الشكل التكميلي 5) لتحديد الإعداد التجريبية وبرنامج القياس.
- حدد الدالة عينة من أجل تنشيط القائمة عينات اختر (الشكل التكميلي 5).
- اختيار عينات اثني عشر التي يجب أن تقاس (كما هو موضح في الشكل رقم 3) من قائمة عينات معروفة في مجال الرأسي الأيسر ونقلها إلى مجال عينات مختارة باستخدام السهم الأزرق. ترتيب قائمة العينات المختارة باستخدام السهام عمودية زرقاء.
- فحص عينة صarameters وضبط اسمها، سمك، والتعليق، وإذا لزم الأمر. ترك القائمة بالنقر على حفظ أو إغلاق.
- حدد وظيفة للكشف عن تفعيل تعريف القائمة القياسات (الشكل التكميلي 6).
- اختر نوع قياس ثابت عن طريق اختيار قياسي في مجال القياس. وفي مجال شروط النهاية، تحديد وحدة زمنية مناسبة للمرة الحقل قياس.
- في تحديد منطقة الكاشف والموازاة المسافات، حدد الإعداد التجريبية وطريقة العمل عن طريق اختيار القيم المناسبة لطول الموجة (حقل محدد)، بعد الكشف عن (الكاشف الحقل القطر)، وطريقة الحصول على البيانات (حقل TOF)، تهدف قرار الطول الموجي (DLambda / حقل امدا)، قياس الوقت (حقل الوقت)، التكوين العدسات (حقل عدسات)، والمسافة الموازاة (حقل الموازاة القطر).
- انقر فوق الزر جديد بعد يعرف تكوين واحد تماما من أجل إصلاحه وتخزينه في اتحاد نقابات العمالالجدول ور. تحديد التكوين المقبل وتخزينه بطريقة مشابهة حتى مجموعة كاملة من تكوينات (الشكل التكميلي 6) الانتهاء. ضرب حفظ أو إغلاق في تعريف القائمة القياسات عند الانتهاء من تعديل الإعداد التجريبية وطرق العمل.
- فرز قائمة القياسات وفقا لالحلقات الثلاث (فرز الظروف) التي تظهر في أسفل القائمة التي تم إنشاؤها بواسطة برنامج (الشكل التكميلي 7). إزالة القياسات التي لم يتم المطلوب عن طريق وضع علامات على الخط المقابل والنقر على "X" زر باللون الأحمر. ضبط الوقت قياس لكل قياس النحو المرغوب فيه عن طريق التحقق من مجموع تعريف قياس الوقت في الحقل المركزي، باللون الأحمر، في القائمة kws2 تعريف، التي لا تزال نشطة دائما على الشاشة.
- ترك القائمة مع حفظ أو إغلاق والرجوع إلى القائمة kws2 تعريف (الشكل التكميلي 5). إغلاق تعريف kws2القائمة والعودة إلى القائمة الرئيسية (الشكل التكميلي 3).
- حدد الدالة عينة من أجل تنشيط القائمة عينات اختر (الشكل التكميلي 5).
- حدد وظيفة التحكم في القائمة الرئيسية للبرنامج قياس KWS2 (الشكل التكميلي 3) من أجل تنشيط القائمة التحكم قياس (الشكل التكميلي 8).
- تسجيل الدخول باستخدام اسم المستخدم وكلمة المرور التي سيتم نقلها من قبل عالم الصك وقفل الدورة لتوليد النصي، والذي سينفذ الأوامر من برنامج قياس تحميلها. حدد حلقة تعريف من أجل التحقق من البرنامج القياس التي تم تحميلها.
- اضغط على زر البداية والإجابة على الأسئلة التي تم إنشاؤها بواسطة برنامج عن الوضع الفعلي للباب موقف عينة وشعاع مصراع. سيتم بدء تشغيل برنامج القياس. تحديد القيم الحالية من أجل تمكين التصور للقياس المستمر (مواقف سيارات وحالة مكونات الصك، معدل العد، وevolutioن من شدة المتكاملة في الوقت المناسب).
ملاحظة: كثافة متكاملة لكشف ومعدلات عدد من كاشف والمراقبين وترد، ويمكن استخدامها لتغيير برنامج قياس، سواء بشكل فردي أو مجمل مجموعة من القياسات.
- السماح تجرى القياسات وأنجزت وفقا للبرنامج قياس محددة.
ملاحظة: القياسات يمكن أن تنقطع أو تتوقف من خلال تفعيل وظيفة التوقف واختيار الخيار المطلوب (للمتابعة، لوقف القياس الحالي مع أو بدون حفظ ملف، أو لوقف البرنامج بأكمله) عندما كثافة متكاملة جمعت ما يصل الى ويعتبر نقطة زمنية معينة كافية أو عندما يتم تعريف الفشل في تسلسل القياسات.- توليد دفتر الدورة القياس عن طريق النقر على زر طباعة في إطار خيار حلقة تعاريف (الشكل التكميلي 8) عندما تم إيقاف برنامج قياس محددة أو شركاتleted.
- اختر ايف العرض في القائمة الرئيسية للبرنامج قياس KWS2 (الشكل التكميلي 3) من أجل تفعيل واجهة KWSlive_MainWindow (الشكل التكميلي 9).
- في شاشة نوع، اختر إما GEDET أو مديرية الأمن العام من أجل رؤية البيانات التي تم جمعها مع الرئيسي أو مع (عالية الدقة) كاشف الثانوي، على التوالي. اختر وضع التصور في طريقة العرض عن طريق اختيار ثلاثي الأبعاد (السطحية)، وثنائي الأبعاد (محيط)، أو وضع واحد الابعاد (شعاعي المتوسط). أدخل الخيارات مؤامرة (خطي أو مقياس لوغاريتمي) وقيم المعلمة (الطول الموجي وكشف المسافة L D) في مجالات القائمة متوسط خيارات شعاعي من أجل تمكين عرض البيانات كما ن كثافة (غير المصححة) مقابل س.
- اختيار قناة TOF المطلوب من أجل رؤية البيانات التي تم جمعها في وضع TOF (إما الرئيسي أو كاشف الثانوي).
تحليل 5. البيانات
- بدء تشغيل برامج معالجة البيانات عن طريق كتابة الأمر qtiKWS في إطار المحطة الطرفية للكمبيوتر تحليل البيانات وثيقة الهئية-2. اختر الخيار سيناريو جديد على الجانب الأيمن من الواجهة الرئيسية.
- اختر الخيار DAN في قائمة الوظائف العليا من واجهة رئيسية (الشكل التكميلي 10) من أجل تنشيط وظائف تحليل البيانات. حدد أداة الهئية-2 من خيارات في القائمة الجانب الأيمن من أجل تنشيط وضع تحليل البيانات عن البيانات المقاسة على الهئية-2 باستخدام كاشف الرئيسي. تحديد المجلد حيث توجد ملفات البيانات المقاسة وحيث سيتم تخزين ملفات البيانات المصححة.
- اختر الخيار أدوات وتفعيل (ق) وظيفة رأس القائمة من الناحية اليمنى (الشكل التكميلي 11) وتوليد جدول المعلومات الذي يحتوي على ملفات لتتم معالجتها. تحديد اسم الجدول بالضغط على مجموعة تبقى من الأسهم الخضراءفي مجال رأس (ق). تحميل ملفات قياسها عن طريق النقر على الحق في مجموعة من الأسهم الخضراء في مجال رأس (ق) واختيار الملفات التي تم قياسها.
ملاحظة: يتم تخزين جدول المعلومات الذي يحتوي على معلومات كاملة حول كل ملف القياس في القائمة مثل المستكشف في الجزء السفلي من المشروع. كل النتائج التي ستتولد في وقت لاحق في المشروع سيتم تخزينها هناك. - تنشيط وظيفة قناع في القائمة في الجانب الأيمن (الشكل التكميلي 12) وتوليد قناع النشط الذي يحدد مجال للكشف عن أنه سيتم النظر فيها لمعالجة البيانات. إدخال القيم في الحافة والحقول شعاع وقفة لتحديد الزوايا السفلية اليسرى والعلوية اليمنى من قناع مستطيل في حالة تحليل أنماط تشتت الخواص.
- تنشيط وظيفة الحساسية في القائمة في الجانب الأيمن (الشكل التكميلي 13) وتوليد للكشف عن حساسية لتكوين معين عن طريق الدخول إلى فاي الأخضر ملحوظelds الأرقام المدى للقياسات من العينة القياسية (زجاجي)، شعاع فارغة (EB)، وشعاع المحظورة (B4C).
- انقر على مجموعة من الأسهم الخضراء بجانب حقل أصفر (الإرسال) لحساب انتقال من العينة القياسية. توليد وتسمية مصفوفة حساسية عن طريق تحديد حساب كما الجديدة، وتصور المصفوفة إنشاؤها باستخدام وظائف مؤامرة المناسبة في القائمة السفلية. كرر هذا الإجراء في حالة تكوينات أخرى.
- تنشيط وظيفة معالجة البيانات في القائمة في الجانب الأيمن (الشكل التكميلي 14) وتوليد الجدول تصحيح ومعايرة والجدول النصي من أجل تصحيح، معايرة، وأداء المتوسط شعاعي من البيانات.
- تحديد عدد من الشروط التي استخدمت في التجربة باستخدام شريط التمرير الأفقي على رأس القائمة في الجانب الأيمن (السهم الأحمر). تعبئة الحقول المشار إليها مع قلم الرصاص الأصفر عن طريق إدخال لكل حالة تجريبية لتشغيل الأرقام للخلية فارغة (EC)، شعاع المحظورة (B4C)، ومعيار عينات زجاجي (عبس. كال. FS)، شعاع فارغة لتصحيح القياسية (عبس. كال. EB)، ومنعت شعاع للمعيار تصحيح (عبس. كال. B4C).
- أدخل الأرقام تشغيل القياسات مع الأمام قوي تفرق في مجال مركز. أدخل رقم المدى من الحزم فارغة في مجال EB وتحديد حالة تجريبية المقابلة لحساب نقل العينات عن طريق التحقق من مربع إلى جانب وظيفة آر (EC-إلى-EB).
- انقر فوق كل زر المشار إليها بواسطة مجموعة من الدورية الأسهم الخضراء على سلسلة عمودية من الخيارات (الشكل التكميلي 14) لتحميل المعلومات اللازمة لمعالجة البيانات من ملفات محددة ولحساب انتقال خلية فارغة. انقر على رأس كل عمود الأصفر من أجل تحديد اسم العمود.
- انقر فوق الزر جديد من أجل توليد واسم الجدول من ملفات البيانات التي سوف بالبريد معالجته. انقر فوق الزر إضافة لتحميل ملفات البيانات التي سيتم تجهيزها. انقر على زر آر أشار مع مجموعة من الدورية الأسهم الخضراء تحت منطقة أدوات سيناريو الطاولة من أجل حساب نقل كل عينة. تحقق من النتائج في الجدول ولدت (الشكل التكميلي 14).
- اختر مشروع في الركن الأيمن السفلي من واجهة (الشكل التكميلي 14) من أجل إنقاذ جميع نتائج الجداول أو المصفوفات في الدورة الحالية qtiKWS (المشروع). انقر على زر I [س، ص] من أجل إجراء تصحيح ومعايرة البيانات ثنائية الأبعاد. انقر فوق الزر الأول (س) من أجل إجراء تصحيح والمعايرة والمتوسط شعاعي من البيانات. رسم النتائج باستخدام وظائف الرسومية تحت خيار الرسم البياني (الشكل التكميلي 15).
ملاحظة: سيتم إنشاء كل النتائج على شكل ملفات الخارجية التي سيتم حفظها في المجلد الخارجي التي تم تعريفها في الخطوة 5.2، عندما، في الالبريد الركن الأيمن السفلي من واجهة، ويتم اختيار ملف بدلا من المشروع.
- اختار أدوات في القائمة في الجانب الأيمن (الشكل التكميلي 11) وتفعيل TOF | خيار RT (الشكل التكميلي 16) من أجل تقسيم البيانات التي تم جمعها مع كاشف الرئيسي في وضع العمل TOF في صورة واحدة الموافق في كل مرة قناة.
- انقر على TOF :: حساب وظيفة المعلمات وتحميل الملف واحد، الذي يستخرج منه معلومات حول الظروف TOF. انقر على TOF | RT :: مبلغ مقابل عدد :: قراءة وظيفة وتحميل الملف من الفائدة، ويقاس في الوقت الحقيقي أو TOF وسائط، من أجل إنشاء جدول مبلغ-TOF ملف كما هو موضح على الجانب الأيسر من واجهة العمل. رسم كثافة متكاملة بوصفها وظيفة من القنوات الوقت (الشكل التكميلي 16) من مجموع-TOF ملف باستخدام الخيارات رسومية في إطار مهمة الرسم البياني في القائمة الوظائف العليا.
- تعريف تجهيز صarameters في مجالات وظيفة TOF. انقر على TOF | RT :: جميع خطوات مختارة :: انتقل زر لتحميل ملفات البيانات التي سيتم تقسيمها إلى ملفات واحد المقابلة لكل من فتحات زمنية محددة.
يتم إنشاء الملفات التي تحتوي على البيانات المقاسة في كل فتحة مرة وتخزينها في موقع الملف المحدد في الخطوة 5.2 والحصول على اسم الملف TOF الأصلي، متبوعا برقم فتحة الوقت: ملاحظة. - المضي قدما كما في الخطوة 5.6 لتحليل البيانات المقاسة مع تحسن القرار، الموافق Δλ λ تهدف، وذلك باستخدام المروحية.
- حدد صك KWS2 تنمية الموارد البشرية من خيارات في القائمة في الجانب الأيمن من واجهة رئيسية (الشكل التكميلي 17) من أجل تنشيط وضع تحليل البيانات عن البيانات المقاسة مع الهئية-2 باستخدام عالية الدقة الثانوي كاشف. تنشيط وظيفة قناع في القائمة في الجانب الأيمن (التكميلي الشكل 18A) وgeneratالبريد قناع النشط الذي يعرف منطقة نشطة للكشف.
- اختر الخيار DANP في قائمة الوظائف العليا من واجهة رئيسية (التكميلية الشكل 18B). حدد الخيار ASCII.2D في القائمة من الناحية اليمنى. تنشيط وظيفة 2D إخفاء من أجل تحديد القطاع الخاص على كشف أنه سيتم النظر في تحليل البيانات.
- يعرض مركز شعاع وقفة في مركز الميدان. حدد مصفوفة قناع والقيمة 0 في قناع :: شروط إهمال خارج المنطقة من قناع خاص. اختيار القطاع الزاوي وانقر على زر الملونة على الجانب الأيمن من مجالات القطاع. المضي قدما في البيانات المقاسة مع قرار كاشف عالية، كما هو الحال في الخطوات 5.5 و 5.6.
- حفظ المشروع qtiKWS (حفظ وظائف تحت خيار ملف من القائمة العلوية).
Representative Results
وتعطى نتائج ممثلة من التجربة الناجحة التي أجريت مع الهئية-2 في أوضاع العمل المختلفة على بنية ومورفولوجية نوعين التمثيلية للأنظمة مسألة الناعمة في الأرقام 8-11. هذه النتائج هي من التحقيق في سلسلة من جزيئات البوليستيرين معيار الحجم في D 2 O / H 2 O الحلول، مع D 2 O المحتوى من 90٪، ومن البروتونية بالكامل diblock البوليمرات C 28 H 57 -PEO5 في D 2 O في البوليمر عالية حجم جزء (12٪). الجزيئات ذات الحجم القياسي البوليسترين، مع انصاف الاقطار R = 150، استخدمت 350 و 500 و 1000 Å لاختبار وضع الثقب التقليدية باستخدام تركيبات مختلفة من كشف مسافات L D وموجات λ. الجسيمات الكبيرة الحجم (R = 4000 أ) كانت تستخدم لاختبار وتكليف وضع س -range الموسعة. كوبوليمر diblock أن ينتج وmicel أمرتم استخدام هيكل لار بتركيزات عالية من D 2 O لاختبار وتكليف وضع القرار الانضباطي.
ويعرض الشكل 8 نتائج أنماط تشتت ثنائية الأبعاد قياس في وضع الثقب باستخدام كاشف الرئيسي (للكشف عن التلألؤ القديم) وفي وضع س -range الموسعة باستخدام عدسات التركيز وكاشف الثانوي عالية الدقة. يمثل الرقم 8A نمط تناثر من جزيئات البوليستيرين مع R = 500 قياس في L D = 8 م باستخدام λ = 5 Å. ويبين الشكل 8B نمط تناثر من جزيئات البوليستيرين مع R = 1000 Å، التي تم جمعها في L D = 20 م باستخدام λ = 20 Å. لقياسات أجريت مع λ = 5 Å، تم جمع شعاع مباشر على وسط شعاع توقف المثبتة أمام كاشف، ويمكن رصد شعاع تنتقل مع SMAليرة لبنانية 3 والمضادة التي تم تثبيتها في منتصف شعاع توقف. وهذا هو ما يسمى مراقب 3 (الشكل التكميلي 8). وثيقة لديه إضافيتين 3 ويتعارض، التي يتم تثبيتها أمام سرعة محدد (راصد 1) لمراقبة شعاع متعدد الألوان، وخلف محدد السرعة (مراقبة 2) لمراقبة شعاع أحادي اللون. بسبب القيود التقنية، وقد أجريت القياسات مع λ = 20 Å مع شعاع مباشر على كاشف، الذي كان إعداد نموذجي استخدامها مع القديم الهئية-2 كاشف. بيد أن ضعف، وشدة شعاع المباشرة في الأطوال الموجية الطويلة، والتي يسقط باستمرار بسبب الجاذبية، يمكن أن يتم الكشف دون الأضرار التي لحقت كاشف. تم رصد شعاع تنتقل في هذه الحالة مع مراقب 3 في كشف قصيرة المسافة L D = 2 م. في هذه الحالة، وآثار الجاذبية ضعيفة وشعاع مباشر يقع على شعاع وقفة (كما في الشكل 8A). البيانات التي تم جمعها يومين dimensionally على كاشف لحجم بكسل 5.25 مم × 5.25 مم تم تصحيحها كذلك إلى حساسية كاشف، والمساهمات من خلية فارغة، الخلفية الصك، والمذيبات ومعايرة تماما باستخدام نثر من مستوى زجاجي الثانوية 4. وأخيرا، وبلغ متوسط أنماط التشتت التي تم توزيعها بشكل متساوي في جميع أنحاء س موقف → 0 شعاعيا، الذي ألقى dΣ / dΩ لكل نظام البوليسترين الجسيمات.
يظهر نمط نثر ثنائي الأبعاد من جزيئات البوليستيرين كبيرة (R = 4000 أ) في الشكل 8C، كما تم قياس مع كاشف دقة عالية لحجم بكسل 0.5 مم × 0.5 مم. وتركز شعاع المباشر صغير من قبل نظام العدسة على خطة كشف واستولت عليها صغيرة شعاع وقفة (4 ملم × 4 ملم) مثبتا على وجه كاشف. الظل من الدرجة الثانية شعاع وقفة ويمكن ملاحظتها في <قوي> الشكل 8C في الجانب العلوي الأيسر من منطقة كاشف النشطة. آثار الجاذبية لحث على توزيع واسعة الرأسي للنيوترونات من أطوال موجية مختلفة على كاشف. بالإضافة إلى ذلك، لأن ركزت عدسات تماما، يتم تسليم سوى النيوترونات التي تتميز λ الطول الموجي المركزي للتوزيع الثلاثي من سرعة محدد 2،5. وصول النيوترونات من أطوال موجية مختلفة حول مركزية واحدة على كشف قليلا من التركيز. هذه الآثار اثنين تسفر عن ضعف آثار شعاع المباشرة التي يمكن ملاحظتها فقط فوق وتحت شعاع توقف. في تمديد الوضع س -range ثابت باستخدام العدسات وعالية الدقة للكشف عن، يتم جمع البيانات بشكل مستمر. من أجل تقليص مساهمة آثار الجاذبية، ويتم تحليل البيانات المبعثرة في قطاع الزاوي ضيق يبدأ من شعاع توقف وتمتد أفقيا لحقها، كما هو مبين في الشكل 8C. تتم معالجة البيانات وurther باستخدام نهج نموذجي لتحقيق dΣ / dΩ. الرقم 8D يعرض كثافة مقابل الموقف من شعاع وقفة نحو حافة كاشف، حيث تم جمعها في شريحة أفقية ضيقة مع عرض من 1 بكسل (0.5 ملم) على قرار كاشف عالية. وأظهرت بيانات من محلول العينة والإشارة (المذيبات) لأنها جمعت في قياس اختبار قصير من 5 دقائق. ويرجع ذلك إلى شعاع وقفة وانخفاض كثافة في المراكز المكشوفة. من نسبة كثافة في أقصر المواقف، يمكن تقدير نقل العينة (87٪).
وأظهرت نتائج تصحيح ومعايرة تم الحصول عليها من حيث dΣ / dΩ على حل جزيئات البوليستيرين مع R = 500 في الشكل 9، جنبا إلى جنب مع تلك من المذيب. وتوضح هذه النتائج مدى س التي يمكن تغطيتها مع الهئية-2 في وضع الثقب التقليديةمن خلال التغير في الموقف كشف L D واستخدام واحد أو أكثر من الأطوال الموجية. عامل الشكل يتميز 8،9 من جسيمات كروية وكشف أيضا: المنطقة Guinier في انخفاض س والتذبذبات ويرجع ذلك إلى وظيفة بسل كروية في نطاق س المتوسط. في نطاق س عالية، ويهيمن الملف الشخصى نثر من نثر من المذيب، وبالتالي فإنه يدل على سلوك ثابت، مثلها في ذلك مثل من المذيب نفسه. تتأثر الدنيا شكل عاملا بقرار أداة 5 من جهة، وحجم الجسيمات التشتت المتعدد من ناحية أخرى. والقرار أداة في حالة الهئية-2 تحدد في الغالب من قبل انتشار موجة من Δλ / λ = 20٪. كان التشتت المتعدد حجم لجميع أنواع من الجسيمات حول σ R = 8٪. ويبين الشكل (10) والنتائج التي تم الحصول عليها في التحقيق بلا حدود لجميع أنواع جزيئات البوليستيرين كما أعرب عن dΣ/ تم تطبيق dΩ بعد التصحيح للمساهمة المذيبات. ويتضح المناطق Guinier بشكل واضح لجميع الجسيمات نحو القيم س منخفضة، في حين يتراوح س عالية، وكشفت المنحدر من -4، الذي هو الحال بالنسبة للعامل شكل من أشكال الكائنات كروية. وأكدت المعلمات الهيكلية للجسيمات ذات الحجم القياسي من قبل نوبة من البيانات مع شكل عامل من polydisperse الكرات 8،9 معقد مع وظيفة قرار صك 10-12.
يعرض الرقم 11 في المتوسط الشعاعية أنماط تشتت ذات بعد واحد ثنائي الأبعاد ومن بنية ترتيب C 28 H 57 -PEO5 المذيلات البوليمر الذي يحدث في D 2 O في جزء صغير الحجم البوليمر من 12٪. تم جمع النتائج في الكشف عن مختلف المسافات L D، مع كل من وسائط قرار الثقب والانضباطي التقليدية جنبا إلى جنب فيجلسة القياس نفسه. وعند التحقيق النظام في وضع الثقب التقليدية باستخدام انتشار الطول الموجي للΔλ / λ = 20٪، على النحو المنصوص عليه محدد السرعة، ومستمر (ثابت) الحصول على البيانات، ويلاحظ ثلاث قمم واسعة في أنماط تشتت في L D = 4 م. في وضع القرار الانضباطي، باستخدام المروحية والحصول على البيانات TOF في تركيبة مع محدد السرعة، ويمكن تحسين انتشار الموجة بحيث يمكن التحقق ما إذا كانت هذه الميزات هي حقيقية أو إذا فإن هيكل غرامة منهم تظهر في نهاية المطاف. قمم الأولى والثانية لوحظ في Δλ / λ = 20٪ تكشف عن وجود انقسام عندما يتم قياسها مع Δλ / λ = 5٪، مما مكن تحديد واضح لترتيب المذيلات إلى مكعب (FCC) البلورات التي تركز على الوجه 5،13 .
هذان هما أمثلة نموذجية لكيفية براعة وأداء دفرا الهئية-2 SANS ctometer يمكن استخدامها بطريقة سهلة وصديقة للمستخدم عن طريق اتباع البروتوكول ينص على إجراء تحقيقات مفصلة عن مسألة لينة والنظم الطبيعية الحيوية التي تظهر السمات الهيكلية المعقدة من حيث الحجم طول والطلب.
الشكل 1: تخطيط الصك الهئية-2 SANS، بما في ذلك جميع الترقيات فعلت بين عامي 2010 و 2015. (A) الرأي العام من الصك. (ب) ذات الدقة العالية الثانوية للكشف عن وبرجها في الجزء العلوي من خزان فراغ. (ج) إم جي إف 2 التركيز العدسات، مقسمة إلى ثلاث مجموعات، ونظام التبريد (رئيس البارد) الخاصة بهم. (D) كاشف الرئيسي القديم (التلألؤ) مع ل8 × 8 مجموعة من صمام تضخيم ضوئي. (E) للكشف عن الرئيسي الجديد (3 وأنابيب) بمساحة كشف أكبر.و = "http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54639/54639fig1large.jpg" الهدف = "_ فارغة"> الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الشكل 2: عرض تخطيطي من ثلاثة أوضاع العمل عرضت على الهئية-2. (أ) وضع الثقب التقليدية. لL C = L D، حيث L C و L D هي الموازاة وطول الكشف، على التوالي، والأمثل الثقب حالة وC = 2A S، حيث A C و A S هي فتحة مدخل الموازاة وفتحة العينة على التوالي وملف شعاع أنا ف في كاشف هو الثلاثي تقريبا مع عرض قاعدة تساوي 2A مئوية. (ب) ارتفاع كثافة وضع التركيز. باستخدام العدسات، عينات أكبر ويمكن قياس مع القرار نفسه كما هو الحال في اله وضع الثقب التقليدية (في ملف شعاع أنا 'ف في كشف مستطيل الشكل في هذه الحالة). (ج) الموسعة س -range التركيز واسطة. باستخدام العدسات ومدخل فتحة صغيرة وC (عادة 4 مم × 4 مم) التي يتم وضعها على نقطة اتصال واحدة للنظام العدسة، وينتقل شعاع صغير على كاشف، التي يتم وضعها على نقطة محورية أخرى من العدسات . وبالتالي، لا يمكن أن يتحقق انخفاض قيمة للالحد الأدنى للناقلات موجة نقل س م من وضع الثقب التقليدية. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الشكل (3): عرض من العينات التي تقام في آل خرطوشة من صاحب العينة لقياس عند درجة حرارة الغرفة. في التجاويف المنصوص عليها في آل خرطوشة. (أ) الخلايا الكوارتز (B) مليئة عينات ومغطاة سدادات الخاصة بهم (C) يمكن وضعها. احتلت مواقع على Al-خرطوشة مع عينات على النحو التالي: في مناصب رقم 1 إلى رقم 5، وجزيئات البوليستيرين مع أحجام R = 150، 350، 500، 1000، و 4000 Å في D 2 O / H 2 يا مذيب؛ في موقف رقم 6، C 28 H 57 -PEO5 diblock البوليمرات في D 2 O؛ في مناصب رقم 7 ورقم 8، والمذيبات D 2 O / H 2 O و D 2 O؛ في موقف رقم (9)، الخلية الكوارتز فارغة (المرجع)؛ في موقف رقم 10، زجاجي (قياسي)؛ في موقف رقم 11، لا شيء (لقياس شعاع فارغة)؛ في موقف رقم 12، ب 4 C لوحة (مسجلة على الجانب الخلفي؛ لقياس الخلفية أداة مع شعاع سدت). غطاء لوحة ال (D)، المغلفة مع قناع مؤتمر نزع السلاح في وجهه الخارجي، هوثابتة على الجزء العلوي من خرطوشة مع مسامير (E) من أجل الحصول على الخلايا عينة وتحديد نافذة النيوترون (F). الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الشكل 4: مشاهدة واحد من متعدد المستويات ومتعدد موقف خلايا أصحاب المستخدمة في الهئية-2 لقياس في الظروف المحيطة. تم تركيب العينات للدورة التجريبية الحالية في المستوى المتوسط. يمكن أن تكون مجهزة المستويات الثلاثة مع خراطيش (A) مصممة لهندستها مختلفة من الخلايا التي ما زالت مغلقة مع لوحات آل الغطاء المطلي مع أقنعة مؤتمر نزع السلاح في وجهه الخارجي (نحو النيوترونات). تركيب خراطيش على حامل يتم باستخدام مسامير (B (C) الذي يسمح بتثبيت في موقف محدد سلفا على المسرح العينة. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الرقم 5: رأي كبار تخطيطي للمنطقة عينة من الهئية-2. (A) عرض طرازين القصوى من الأنف الموازاة، والتي تبين المساحة المتاحة لتركيب مختلف بيئات العينة في شعاع (النيوترونات تأتي من الأسفل، كما يتضح من الأسهم الصفراء). (ب) لوحة التحكم من الباب الرئيسي، مع افتتاح واختتام مفاتيح (1 و 2 على التوالي). المحرك باب يعمل فقط طالما يتم الضغط على مفاتيح باستمرار. وقد تم تجهيز الباب على أطرافها معأجهزة الاستشعار التي تحفز على اغلاق المحرك عندما لمست عقبة. بعد إزالة عقبة، ومنع السيارات يمكن إلغاؤها مع المفتاح العلوي (3) وفتح أو يمكن استئناف العمل الإغلاق. (C) لوحة التحكم الأنف الموازاة. من لوحة الأنف، يمكن اختيار تكوين المناسب باستخدام مفتاح (4). يتم نقل الأنف عن طريق الحفاظ على مفتاح (5) تنشيط مستمر حتى يتم الوصول إلى المواقع المختارة وتوقف الحركة في حد ذاته. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الشكل 6: تركيب متعدد المستويات ومتعددة موقف صاحب العينة على المسرح العينة لقياس SANS في درجة حرارة الغرفة (صورة ائتمانات: نزل SCHÜRMANN، TECHNISCHE UNIVERSITAT ميونيخ، ألمانيا). المكونات الرئيسية في موقف عينة هي الأنف الموازاة مع فتحة عينة في نهايته (A)، والمرحلة العينة التي توفر المواقع الأفقي والرأسي للعينات في شعاع (B)، نافذة مدخل خزان فراغ كاشف (C)، والباب الرئيسي مع أجهزة الاستشعار على حافته (D)، ودعم قاعدة حامل الخلية (E)، والذي ينص على تركيب حامل على اللوح الضوئية (F) للمرحلة عينة. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الرقم 7: النطاق الديناميكي للالاجهزة مفيدة مختلفة على KWS-2. أنا 0 يمثل تدفق النيوترون في موقف العينة. وتشير المجالات المحددة للمجموعة س المتاحة التي يمكن تغطيتها عند متنوعة الطول الموجي بين 4.5 Å و 20 ألف لخاصة تكوينات الموازاة الكشف. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الرقم 8: أمثلة من أنماط تشتت ثنائية الأبعاد التي تم جمعها خلال الدورة التجريبية وفقا لبروتوكول الحالي. (أ) نمط تشتت جمعها في L D = 8 متر من جزيئات البوليستيرين مع دائرة نصف قطرها R = 500 في D 2 O / H 2 O، كما يقاس مع λ = 5 Å. يتم توزيع نمط نثر متساو في جميع أنحاء بوقفة وزير الشئون الخارجية، والتي يتم حظر شعاع المباشر في منتصف كاشف. (ب) نمط تشتت جمعها في L D = 20 متر من جزيئات البوليستيرين مع دائرة نصف قطرها R = 1000 Å في D 2 O / H 2 O، كما يقاس مع λ = 20 Å. يتم توزيع نمط نثر بشكل متساوي حول الموقف من الحزم المرسلة، والتي لهذا الطول الموجي يندرج تحت شعاع توقف وملثمين جنبا إلى جنب مع شعاع وقفة واستخدام وظائف البرنامج التصور. (ج) نمط تشتت جمعها مع قرار كاشف عالية في L D = 17 متر من جزيئات البوليستيرين مع حجم R = 4000 Å في D 2 O / H 2 O، كما يقاس مع λ = 7 Å في نطاق س الموسعة ، مع العدسات وقرار كاشف عالية. يتم توزيع نمط نثر متساو في جميع أنحاء صغير شعاع وقفة (4 ملم × 4 مم)، الذي يمنع شعاع المباشر تركيزا. القطاع الزاوي في ثهيك يتم تحليل المزيد من البيانات يشار على الجانب الأيمن من شعاع توقف. (D) وكثافة مقابل الموقف من شعاع وقفة كما جمعت من أجلها في قياس اختبار قصير في شريحة أفقية ضيقة، مع عرض من 1 بكسل (0.5 ملم)، على قرار كاشف عالية. وأظهرت بيانات من محلول العينة والإشارة (المذيبات). الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الرقم 9: أنماط تناثر من جزيئات البوليستيرين في D 2 O / H 2 O حل (رموز) ومن المذيب (خطوط). وقد تم جمع البيانات في وضع الثقب التقليدية في تكوينات أداة مختلفةوأشار ألوان مختلفة. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
تم تطبيق أنماط تناثر من جزيئات البوليستيرين من أحجام مختلفة في D 2 O / H 2 O بعد التصحيح للنثر من المذيب: الرقم 10. الخطوط الحمراء تمثل نوبات مع كروية شكل عامل 9، بما في ذلك قرار أداة 10 و 11 و حجم التشتت المتعدد. يشار إلى س -4 مقارب السلوك النموذجي للعامل الشكل الكروي من قبل خط مستقيم في مجموعة س عالية. والحد الأدنى للمجموعة س مغطاة موجات أو الاجهزة المختلفة هو على وجه التحديد مارسرطة. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الرقم 11: أنماط تشتت وثنائي الأبعاد وبلغ متوسط شعاعيا ذات بعد واحد من C 28 H 57 -PEO5k المذيلات البوليمر في D 2 O (في جزء صغير الحجم البوليمر من 12٪)، ويقاس في وضع الثقب التقليدية مع Δλ / λ = 20٪ (أعلى) وفي وضع القرار الانضباطي، مع Δλ / λ = 5٪ في L D = 4M (الجانب الأيسر) و L D = 8M (الجانب الأيمن). في وضع التقليدية، ويمكن ملاحظة ثلاث قمم واسعة. وكشف هيكل غرامة من قمم الأولين 5، 13 مع تحسن Δ & #955؛ والقرار / λ. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الشكل (12): نمط نثر من البروتونية بالكامل المذيلات PHO10k-PEO10k diblock البوليمرات في D 2 O (بعد تطبيق تصحيح للنثر من المذيبات)، كما تم قياسها من خلال الجمع بين الثقب التقليدية وممتدة وسائط س -range. يشار إلى أسطواني التشكل الأساسية قذيفة من قبل س -1 اعتماد كثافة متفرقة في س المتوسط وس -5/3 الاعتماد (سائل نثر) لوحظ في ارتفاع س. الهضبة كثافة في انخفاض س والانحناء في المتوسط س تكشف ركان طول وسمك الاسطوانات، على التوالي. يمثل المنحنى الأحمر في نوبة من البيانات التجريبية مع نموذج اسطوانة الأساسية قذيفة 9، مع تضمن قرار فعال 10-12. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
شكل 13: أنماط تناثر من جزيئات البوليستيرين (R = 150 أ) في D 2 O / H 2 O، كما يقاس في الثقب التقليدية وعالية الكثافة (العدسة) وسائط. (أ) أنماط تشتت ذات بعد واحد يقاس مع λ = 7 في L D = 8 م في الوضع التقليدي وفي L D = 20 م في وضع عالية الكثافة مع العدسات. في تيانه وضع عالية الكثافة، وكانت تستخدم الأحجام شعاع مختلفة على عينة من أجل زيادة كثافة. ما يصل إلى 12 مرات تم تحقيق مكاسب في شدة عندما استخدمت 26 العدسات مقارنة وضع الثقب التقليدية. وضعت عينة كبيرة في شعاع باستخدام خلية الكوارتز مستديرة يبلغ قطرها 5 سم. (ب) نمط نثر ثنائي الأبعاد التي تم جمعها على جهاز كشف في وضع الثقب عن حجم شعاع من 10 ملم × 10 ملم. (ج) نمط نثر ثنائي الأبعاد التي تم جمعها على جهاز كشف في وضع عالية الكثافة باستخدام 27 العدسات وحجم شعاع من 30 ملم × 30 ملم. حجم (القرار) من شعاع المباشر تركز على كشف هو نفسه في وضع الثقب. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الشكل (14): نمط نثر من حل العازلة ومن أحادية بروتين بيتا اميلويد (Aβ 1-42، الوزن الجزيئي M W = 4.5 كيلو دالتون) في المخزن dHFIP hexafluoroisopropanol بالديوتيريوم بتركيز 5.6 ملغ / مل بعد ثلاثة أسابيع من الحضانة. وتمثل النقاط الكاملة منحنى نثر من الحل البروتين في حين يظهر مثلث كامل منحنى نثر من حل العازلة. النقاط الزرقاء دلالة على المقطع العرضي نثر (على المقياس العمودي الأيمن) من أحادية بعد أن تم تطبيق التصحيح للمساهمة العازلة. تمثل أشرطة الخطأ والانحرافات المعيارية المستمدة من التهم النيوترون. يظهر خط أحمر الصلبة وظيفة Beaucage المجهزة مع أبعاد ثابت د = 2 14. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
FO: المحافظة على together.within الصفحات = "1"> 
شكل 15: أنماط نثر من الليزوزيم 50 ملغ / مل في 50 ملي العازلة خلات في D 2 O ومن حل العازلة قياسها عند ضغوط مختلفة، من المحيط إلى 5000 شريط. تمثل رموز البيانات من حل البروتين في حين تشير خطوط البيانات من المخزن المؤقت. وقد تم جمع البيانات في مسافتين الكشف، L D = 4 م (حرف مفتوحة) وL D = 1 م (رموز كاملة). يظهر أقحم سلوك الأمام المنتشرة كثافة الأول (س → 0) من محلول البروتين، والعازلة، والبروتين نفسه (بعد التصحيح للمساهمة عازلة تم تطبيقها) كدالة للضغط. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
| المعلمة / الوظيفة | المعدات المساعدة | مجموعة من الاستخدام | دقة | تفاصيل تقنية |
| وضع | مرحلة عينة | كحد أقصى. تحميل 600 كجم | ||
| X | 0-360 ملم | 0.05 ملم | ||
| Y | 0-330 ملم | 0.05 ملم | ||
| Z (شعاع محور) | يدويا، 600 مم | |||
| θ ص (دوران) | 0 ° - 360 ° | 0.002 ° | ||
| تي θ (مهد) | ± 30 درجة | 0.002 ° | ||
| درجة الحرارة المحيطة | ثلاثة مستويات متعددة موقف آل حامل (أقنعة الكادميوم) | 3x9 = 27 خلايا الكوارتز واسعة | ||
| 3x12 = 36 خلايا الكوارتز الضيقة | ||||
| ثلاث وظائف | 3 خلايا الكوارتز كبيرة (قطر Φ = 5 سم) | |||
| آل حامل (B 4 C قناع) | ||||
| درجة الحرارة | الحرارة (حمام زيت) + | من -25 درجة مئوية إلى 200 درجة مئوية | ± 0.5 درجة مئوية | 4 وظائف |
| كتلة النحاسية الصغيرة | في الهواء أو في فراغ الغرفة (مع cuvettes مغلقة) | |||
| الحرارة (حمام مائي) + مستويين متعددة موقف | من 5 درجة مئوية إلى 85 درجة مئوية | ± 0.2 درجة مئوية | 2x9 = 18 خلايا الكوارتز واسعة. 2x12 = 24 خلايا الكوارتز الضيقة | |
| آل كتلة | ||||
| ترموستات + عالية الدقة الفرن | من 10 درجة مئوية إلى120 ° C | <0.1 درجة مئوية | 1 موقف، خلية الكوارتز واسعة | |
| thermostated بلتيير-كفيت حامل | من -20 درجة مئوية إلى 140 درجة مئوية | ± 0.2 درجة مئوية | 8 وظائف (جميع أنواع الخلايا الكوارتز أو شطيرة حمالات الصدر نوع الخلايا)؛ الغلاف الجوي للرقابة أقل من 5 ° C | |
| (قناع B4C) | ||||
| الضغط | SANS خلية HP + ترموستات (حمام مائي) | ما يصل الى 5000 بار | درجة الحرارة في مجموعة من 5 درجة مئوية إلى 85 درجة مئوية | |
| درجة حرارة منخفضة | ناظم البرد مع ويندوز الياقوت | وصولا الى 50 ك | ||
| Rheometry | مقياس غلفاني. وسائط الدولة ومتذبذبة ثابتة | |||
| رطوبة | الرطوبة خلية | 5٪ إلى 95٪ | درجة الحرارةفي نطاق من 15 درجة مئوية إلى 60 درجة مئوية | |
| في الوضع الطبيعي FT-IR 20 | FT-IR مطياف | خلايا عينة مع ZnSe النوافذ |
الجدول 1: قائمة المعدات المساعدة المتاحة للديفراكتوميتر الهئية-2 SANS، بما في ذلك مجموعة من الاستخدام، دقة، وتفاصيل كل جهاز.
| وضع قياس | الإعداد التجريبية | قرار | شعاع / حجم العينة | كحد أقصى. كثافة [ن / ق] | س المدى [-1] |
| Δλ / λ | |||||
| الثقب التقليدية | λ = 7 Å | 20٪ | 10 ×10 ملم 2 | 1.3 × 10 8 | 0.002 .. 0.3 |
| L C = 2 م - 20 م | |||||
| L D = 1 م - 20 م | |||||
| λ = 4،5 Å، L C = 2 م، L D = 1 م | 20٪ | 10 × 10 مم 2 | 2 × 10 8 | 0.01 .. 0.5 | |
| λ = 10 A، L C = 20 م، L D = 20 م | 20٪ | 10 × 10 مم 2 | 7.5 × 10 5 | 0.001 .. 0.02 | |
| λ = 20 A، L C = 20 م، L D = 20 م | 20٪ | 10 × 10 مم 2 | 4 × 10 4 | 7x10 -4 .. 1.5x10 -2 | |
| التركيز عالية الكثافة | λ = 7 Å، L C = 20 م، L D = 17 م | 20٪ | Φ = 50 مم | 3 × 10 7 | ≈ 0.002 .. 0.03 |
| التركيز عالية الدقة (موسع س المدى) | λ = 7 Å، L C = 20 م، L D = 17 م، وC = 4 × 4 مم 2 | 20٪ | 10 × 10 مم 2 | 1.6 × 10 4 | ≈ 2x10 -4 .. 0.02 |
| قرار انضباطي | λ = 4،5 Å، | 5٪ | 10 × 10 مم 2 | كاليفورنيا. 7٪ من الوضع التقليدي | 0.002 .. 0.5 |
| L C = 20 م، | |||||
| L D = 1 م .. 20 م |
الجدول 2: تكوينات التجريبية المتاحة على SANS ديفراكتوميتر الهئية-2.
الشكل التكميلي 1: تدفق النيوترون المطلق في موقف عينة من الهئية-2 بوصفها وظيفة من λ الطول الموجي في الموازاة مختلف أطوال L C ولملء الأمثل للمصدر البارد المفاعل. الرجاء الضغط هنا لتحميل هذا الرقم.
الشكل التكميلي 2: عرض تخطيطي من المروحية القرص مزدوجة مع فتحة شق متغير. الشق فتح Δφ يمكن تعديلها بين 0 درجة و 90 درجة بحيث أنه، اعتمادا على وتيرة المروحية والمروحية، وτ وقت الافتتاح w من دليل (المستطيل الأحمر على سلسلة الصحيحة العمودية من الصور) يمكن أن يكون متنوعا. الرجاء الضغط هنا لتحميل هذا الرقم.
الشكل التكميلي 3: واجهة المستخدم الرئيسية للسيطرة القياس والتصور البرمجيات من الهئية-2. وظائف في الجانب الأيسر (A) يمكن استخدامها من قبل التجريبيون، في حين تستخدم وظائف الجانب الأيمن والمؤشرات (ب) من قبل أداة المسؤول. خادم أو عملية هو مبين في القائمة في الجانب الأيمن التشغيلي ويعمل بشكل طبيعي عندما يتميز باللون الأخضر. لم يتم تنشيط مكونات تميزت باللون الأصفر. يشار أي خلل وظيفي الأحمر. يرجى الضغط هنا لتحميل الهو الرقم.
الشكل التكميلي 4: مشاهدة القائمة kws2-تكوين وظائف تكوين عينة. يجب على المستخدمين ملء المعلومات في الحقول UserData أولا ثم القيام تكوين العينات. يتم وضع علامة على الحقول التي يجب ملؤها والإجراءات التي يجب أن تؤخذ في أحمر. الرجاء الضغط هنا لتحميل هذا الرقم.
الشكل التكميلي 5: مشاهدة القائمة تعريف kws2 وتحديد وظائف عينة. ووصف الإجراءات التي يجب اتخاذها من قبل المستخدم في الخطوة 4.3. الرجاء الضغط هنا لتحميل هذا الرقم.
ملحقالشكل آرى 6: مشاهدة القائمة kws2 تعريف وتعريف وظائف القياسات. ووصف الإجراءات التي يجب اتخاذها من قبل المستخدم في الخطوة 4.3. الرجاء الضغط هنا لتحميل هذا الرقم.
الشكل التكميلي 7: برنامج قياس الناتجة عن الجمع بين عينات محددة وظروف تجريبية محددة. ووصف الإجراءات التي يجب اتخاذها من قبل المستخدم في الخطوة 4.3. الرجاء الضغط هنا لتحميل هذا الرقم.
الشكل التكميلي 8: القائمة ضبط kws2 القياس والخيار القيم الحالي. المعلمات الثابتة (المواقف، وأسماء، والطول الموجي، الخ) وفارiables (الوقت، وشدة، ومعدل، وما إلى ذلك العدد) التي تميز قياس تشغيل يتم عرضها. ووصف الإجراءات التي يجب اتخاذها من قبل المستخدم في الخطوة 4.4. الرجاء الضغط هنا لتحميل هذا الرقم.
الشكل التكميلي 9: الخيار ايف العرض مع القائمة KWSlive_MainWindow والخيارات المختلفة التصور البيانات. يتم تحديد وضع التصور السطحي. عندما يتم تحديد متوسط وضع شعاعي (صورة الجانب الأيمن)، ووضع معايير يمكن العثور ضمن القائمة خيارات الرجاء النقر هنا لتنزيل هذا الرقم.
الشكل التكميلي 10: الواجهة الرئيسية للبرنامج qtiKWS تقليص البيانات ث إيث الخيارات لاختيار الصك وموقع البيانات التجريبية ومعالجتها. الرجاء الضغط هنا لتحميل هذا الرقم.
الشكل التكميلي 11: وظائف لتحديد سجل الكتاب لمجموعة من البيانات التي يتم معالجتها (للمزيد من الجدول). ووصف الإجراءات التي يجب اتخاذها من قبل المستخدم في الخطوة 5.3. الرجاء الضغط هنا لتحميل هذا الرقم.
الشكل التكميلي 12: وظائف لتحديد قناع كاشف التي ستتم معالجة البيانات. ووصف الإجراءات التي يجب اتخاذها من قبل المستخدم في الخطوة 5.4.الهدف = "_ فارغة"> اضغط هنا لتحميل هذا الرقم.
الشكل التكميلي 13: وظائف لتحديد خرائط للكشف عن حساسية. ووصف الإجراءات التي يجب اتخاذها من قبل المستخدم في الخطوة 5.5. الرجاء الضغط هنا لتحميل هذا الرقم.
الشكل التكميلي (14): وظائف لتوليد الجدول النصي لتصحيح والمعايرة والمتوسط شعاعي من البيانات. ووصف الإجراءات التي يجب اتخاذها من قبل المستخدم في الخطوة 5.6. الرجاء الضغط هنا لتحميل هذا الرقم.
الشكل التكميلي 15: وظائف بتهمة التآمر رانه يعالج البيانات. ووصف الإجراءات التي يجب اتخاذها من قبل المستخدم في الخطوة 5.6.5. الرجاء الضغط هنا لتحميل هذا الرقم.
الشكل التكميلي 16: وظائف لإعداد وتقسيم البيانات المقاسة في وضع الانضباطي الدقة. يتم دمج البيانات من اثنين من البقول التي ألقاها المروحية والتي تم جمعها في البداية في 64 قنوات TOF في نبضة واحدة. يتم تجميع عدة قنوات معا بحيث يمكن حفظ القنوات الوقت الناتجة التي تتميز بها Δλ / λ تهدف كملفات منفصلة. الرجاء الضغط هنا لتحميل هذا الرقم.
الشكل التكميلي 17: الرجاء الضغط هنا لتحميل هذا الرقم.
الشكل التكميلي 18: وظائف لتحديد أقنعة كاشف عالية الدقة التي ستتم معالجة البيانات. ووصف الإجراءات التي يجب اتخاذها من قبل المستخدم في الخطوة 5.8. الرجاء الضغط هنا لتحميل هذا الرقم.
الشكل التكميلي 19: نظرة عامة على جميع أنواع مختلفة من الخلايا التي تستخدم عادة في الهئية-2 للتحقيق في الأمر لينة والعينات البيولوجية في درجة حرارة الغرفة أو متغيرة. (A) عرض للترخلايا الدو الكوارتز المتاحة لوضع عالية الكثافة مع العدسات وحجم شعاع واسع. صاحب الخلية، وهو مجهز أقنعة بلاستيكية بوراتي (1)، يسمح للتخطيط وإجراء ثلاثة قياسات في جلسة واحدة. (ب) عرض للخلايا الكوارتز أو النحاس التي تستخدم حاويات العينات وحامل التحكم في درجة حرارته (بلتيير من نوع) مجهزة خراطيش 8-موقف المناسبة لكل خلية نوع. محمية حامل مع أقنعة بلاستيكية بوراتي (1) على كل الوجوه. (ج) عرض للخلية الضغط في العملية على الهئية-2. الخلية يمكن أن توفر الضغط على عينة بين المحيط و5،000 بار في الوضع التلقائي، التي تسيطر عليها برنامج القياس. قناع مؤتمر نزع السلاح الجولة (1) مع فتحة صغيرة في وسط يحدد حجم شعاع على العينة. الرجاء الضغط هنا لتحميل هذا الرقم.
Discussion
وعادة ما تتميز المسألة لينة والنظم الطبيعية الحيوية عن طريق الارتباط الهيكلية ومستويات المجهرية والمورفولوجية المترابطة التي تمتد على طول نطاق واسع، من نانومتر إلى ميكرون. لفهم آلية تشكيل وتطور مورفولوجية هذه النظم والعلاقة بين خصائصها المجهرية والخصائص العيانية، فمن المهم استكشاف المجهرية على مدى نطاق طول وتحت الظروف البيئية ذات الصلة (مثل درجة الحرارة والضغط، ودرجة الحموضة والرطوبة، الخ). عادة، يشارك الصغيرة زاوية نثر التقنيات مع النيوترونات (SANS) أو السنكروترون الأشعة السينية (SAXS) في مثل هذه الدراسات. يتم تعويض العيب كثافة من النيوترونات مقابل السنكروترون الأشعة السينية عن طريق استخدام واسع نسبيا Δλ / λ، ولكن الأمر الذي يؤدي إلى تفاقم قرار فعال. ومع ذلك، يوفر SANS مزايا فريدة من نوعها بسبب الإمكانيات التي توفرها للمقاولاتتباين است، لا سيما بين نظائر الهيدروجين. لذلك، SANS هو المنهج التجريبي تستخدم خصيصا في دراسة نظم المسألة والفيزيائية الحيوية لينة، التي ايصاله المعلومات الهيكلية والمورفولوجية فريدة من نوعها. معظم diffractometers SANS في جميع أنحاء العالم 21 العمل على مبدأ الثقب (الشكل 2A)، والتي تمكن القرار فاء المنخفضة تهدف. عمليا، كل ارتفاع تدفق SANS diffractometers يكون الحد الأقصى لتدفق مماثل بناء على أمر من 1 × 10 8 ن سم -2 ثانية -1. وبناء على قرار الطول الموجي استرخاء، قامت الهئية-2 وتضاعف تقريبا تدفق 2 و 4. في الآونة الأخيرة، أصبحت SANS diffractometers المتخصصة جدا التشغيلية لخدمة ذات الخصائص الأمثل لمجموعة محددة من التطبيقات، مثل إجراء تحقيقات في نثر صغيرة جدا ناقلات 22 و 23. مع لجنة حديثة جدا من diffractometers المتخصصة TOF-SANS في المفاعلات ثابتة للدولة 24 أو spallatioن مصادر 25، 26، يتم تقديم زيادة نطاق واسع المدى الديناميكي س في الإعداد التجريبية معين، وزيادة المرونة وتحسين فيما يتعلق باختيار القرار التجريبي. لSANS ديفراكتوميتر الهئية-2، يتم تمكين على مستوى عال من التنوع والأداء المطلوب للدراسات هيكلية محددة جدا في مجال المواد الناعمة والفيزياء الحيوية على صك SANS الكلاسيكية خلاف ذلك. التحسين والمرونة والعفوية في تصميم وإجراء دراسات معقدة، وبدعم من بروتوكول وصفها، ويتحقق من خلال الجمع بين المعلمات الأمثل التجريبية (على سبيل المثال، وكثافة، مقياس الطول، القرار الفضاء، وقرار الوقت) والعينة معقدة البيئات. باستخدام وسائل العمل المتعددة المذكورة في مقدمة وبدعم من النتائج المعروضة في الأرقام 8-15، والهئية-2 يعزز بطريقة سهلة وعملية أداء SANS ديفراكتوميتر الكلاسيكيةفي مصدر نيوتروني ثابت (مفاعل) خارج حدود التقليدية من هذه الصكوك.
ويعرض هذا البروتوكول الخطوات التي يمكن للمستخدم العادي يجب أن تنفذ لتحديد وإجراء برنامج تجريبي بسيط هو أن ينطوي فقط على التحقيق في عينات في الظروف المحيطة الحرارية (درجة الحرارة والضغط والرطوبة النسبية) وتحت ظروف ثابتة (لا حركية تشكيل هيكل أو التحول، لا القص أو تدفق). العديد من أصحاب التحكم في درجة حرارته أو البيئات الخاصة العينة (الجدول 1 والتكميلي الشكل 19)، مثل خلايا الضغط، rheometers، أو خلايا الرطوبة، وتتوفر ويمكن تركيبها على النحو الأمثل وتعديلها بمساعدة خاصة من فريق الصك. هذا البروتوكول لا يوفر تعليمات حول إعدادات وضوابط هذه المعدات. تعريف وتفعيل وحدات تحكم خارجية تتطلب استخدام، بروتوكول آخر أكثر تعقيدا. ويعرض هذا البروتوكولحالة العمل مع خلايا عينة الكوارتز من شكل مستطيل ضيق (الشكل 3). ومع ذلك، يتم تقديم مجموعة واسعة من الأشكال الهندسية الخلية وأنواع (الشكل التكميلي 19) للمستخدمين، من أجل توفير المزيد من المرونة والكفاءة في إجراء التجارب. في حالة استخدام مثل هذه الخلايا، يمكن أن يتبع هذا البروتوكول مع تعديل المعلمات مناقشتها في خطوة 4.2.2. وقد تم تطوير برنامج حاسوبي لمراقبة قياس لتقديم المستخدمين مرونة أكبر في متابعة أهدافها العلمية والتحسين في العملية الفنية من الصك. تتم جميع التعديلات وتكوينات من وظائف خاصة ومكونات الصك من قبل فريق الصك. تم تبسيط إشراك المستخدمين العلمي في التكوين، تعريف، والاستفادة من الأدوات وتقتصر على وجه التحديد فقط على تلك الجوانب التي هي في اتصال مع القضايا العلمية من الدورة التجريبية. شاركومحددة مسبقا ملفات nfiguration من أجل تغطية جميع القضايا التجريبية الخاصة، مثل وضعية حاملي خاص في شعاع، وتحديد المواقع العينة في شعاع (إحداثيات س، ص، Φ، وω على المسرح عينة، طاولة الدوران، أو مهد في التكميلية الشكل 5)، وتعديل مواقف للكشف عن والحزم وقفة لأطوال موجية مختلفة، وتعديل المعلمات المروحية (تردد وفتح نافذة) لأطوال موجية مختلفة، المسافات كشف وقرار يهدف، وما إلى ذلك أيضا، البروتوكول الحالي لا يصف كيف أن الوضع في الوقت الحقيقي يمكن استخدامها على الهئية-2. مطلوب استخدام بروتوكول أكثر تعقيدا أيضا من أجل إجراء التجارب SANS وقت حل.
وعلاوة على ذلك، يقدم هذا البروتوكول كيف يمكن تصحيح البيانات المقاسة للمساهمات نثر مختلفة من الأدوات والمراجع ومعايرة من أجل الحصول على differenti العينةآل نثر المقطع العرضي، dΣ / dΩ، أعرب في سم -1. هذه الكمية تحتوي على المعلومات الهيكلية والمورفولوجية كاملة حول العينة ويتم قياسها على نطاق واسع س المقابلة لمقياس طول واسع، على الذي تظهر الارتباطات الهيكلية ومتشابكة مستويات حجم المميزة للنظام التحقيق. قسم نثر عبر dΣ / dΩ مما يتعلق بها كثافة يقاس في تجربة نثر ثابتة في زاوية Θ، وأنا ق = و (Θ) إلى الخصائص الهيكلية للعينة.
لتقييم dΣ / dΩ لنظام الفائدة، بالإضافة إلى قياس للنظام، وهناك حاجة إلى قياسات إضافية من أجل تصحيح البيانات لأي نثر الخارجي (أي بيئة، عينة الخلية، محلول مذيب أو عازلة في حالة نظم المذاب، الخ) ومعايرة البيانات المصححة في وحدة مطلقة
[1] 
[2]
حيث يمثل الأول 0 شدة الواردة (من قبل النظام الموازاة)، ر هو سمك، A هو منطقة معرضة لشعاع، T هو انتقال، وΔ ψ هي الزاوية الصلبة التي ينظر خلية الكشف عن موقف عينة. إذا تم قياس كل من العينة والمعايير في نفس الظروف فيما يتعلق شعاع الوارد (أي، L C، A C و A S، وλ وΔ λ / λ)، وأنا 0 و A هي نفسها والزاوية الصلبة كنسبة D / L D (مع D تمثل مجال خلية الكشف). بقسمة العلاقات، وهما تشتت عبر sectiعلى عينة تم الحصول عليها على النحو التالي:
[3]
حيث يتم التعبير عن سانت أنا كمتوسط (معيار كنظام نثر غير متماسكة يسلم نمط نثر شقة). يتم الحصول على I S بعد تصحيح قياس كثافة من العينة في الخلية (حاوية) فيما يتعلق بمساهمة خلية فارغة أنا ECell والخلفية على كاشف لشعاع مغلقة، وأنا ب. عامل ر سانت تي سان (dΣ / dΩ) القديس، الذي يحتوي على نثر والمعلمات المادية للعينة القياسية، ويعتمد على λ النيوترون الطول الموجي، وعادة ما يعرف من معايرة العينة القياسية. وهكذا، وجدولتها في برنامج الحد من البيانات 4. المعلمات وكميات في المعادلة. 3 التي هي معروفة من الاجراء المعايرةوفاق و تعريف الإعداد التجريبية (ر S، L D) وتشكل ما يسمى عامل المعايرة ك. شدة ونقل عينة T S التي تظهر في المعادلة. 3 يجب أن تقاس. برنامج تحليل البيانات qtiKWS يمكن تصحيح والمعايرة والمتوسط شعاعي من البيانات التجريبية وتحقيق dΣ / dΩ لعينات التحقيق في طريقة العمل مرونة وتنوعا. يتم عرض النتائج النهائية ولدت مع البرنامج qtiKWS كما الجداول مع أربعة أعمدة: س، أنا، Δ الأول، Δσ حيث كنت يمثل dΣ / dΩ وΔσ هو القرار س 5.
من الناحية العملية، مع الهئية-2، يمكن أن يتم SANS جنبا إلى جنب والتحقيقات USANS خارج، مع ميزة أن هندسة العينة والظروف الحرارية تظل ثابتة. الأشكال التضاريسية الكبيرة التي تظهر ... المزيد الصورةiple المستويات الهيكلية التي تغطي طول نطاق واسع من نانومتر إلى ميكرومتر الأحجام يمكن التحقيق بطريقة مباشرة، كما هو مبين في الشكل (12). وبالاضافة الى صغر حجم الحد الهيكلي R C لوحظ في منحنى نثر تقاس في وضع الثقب التقليدي، من خلال تفعيل العدسات وعالية الدقة للكشف عن، وعلى نطاق واسع الهيكلي الحد L C من أسطواني المذيلات الأساسية قذيفة شكلتها بولي - (hexylene أكسيد-ك-الايثيلين أكسيد) PHO10k-PEO10k diblock من البوليمرات (البروتونية بالكامل) في D 2 O 14 ويمكن ملاحظة على قيم س منخفضة جدا في طريقة العمل الموسعة س -range. وتتميز المذيلات أسطواني من قبل سمك الإجمالي من حوالي 300 ألف ويبلغ طوله حوالي 7000 Å، كما يتضح من نوبة من النتائج التجريبية مع جوهر قذيفة أسطواني شكل عامل 9،14. لذلك، بعض الآثار الحساسة مثل المواد الهلامية الحرارية استجابة أو تشكيل ونمو وضوح الشمسخط أو جزئيا البلورية الأشكال التضاريسية يمكن استكشافها بشكل لا لبس فيه مع الهئية-2، على عكس النهج التقليدي لإشراك اثنين أو أكثر من أدوات مختلفة وهندستها عينة.
كما هو مبين في الشكل 11، والنظم المترابطة وأمر الهياكل يمكن دراستها مع قرارات تكييفها بطريقة مرنة جدا، من دون إنفاق الوقت والجهد على تركيب أنظمة monochromatization المعقدة، التي من شأنها أن تنطوي على جوانب الرعاية وسلامة إضافية. وعلاوة على ذلك، من خلال إشراك المروحية ووضع الحصول على البيانات TOF، نظم مسألة الناعمة monodisperse أو المجمعات مع انخفاض التشتت المتعدد حجم يمكن وصفها بدقة متناهية في شدة لا تزال عالية 5.
العوائق الناتجة عن تشتت ضعيفة نظرا لاستخدام نظم مخففة للغاية أو الظروف غير المواتية على النقيض يمكن التغلب عليها عن طريق استخدام كثافات أعلى استنادا إلى حجم أكبر شعاع على العينة، مع الحفاظ علىالقرار. الرقم 13A تقارير أنماط تناثر من جزيئات البوليستيرين من دائرة نصف قطرها R = 150 Å، وتقاس في وضع عالية الكثافة باستخدام العدسات وحجم شعاع من الدرجة الثانية تتراوح بين 10 ملم × 10 ملم، وحجم النموذجية المستخدمة في وضع الثقب التقليدية ، و 30 ملم × 30 ملم. بالإضافة إلى ذلك، يتم عرض النتيجة من قياس مع جولة شعاع 50 ملم في القطر (كامل حجم العدسة). في موازاة ذلك، يتم تقديم نتيجة طبيعية حصلت في وضع الثقب التقليدية. باستخدام 26 العدسات مع النيوترونات من λ = 7 Å ونفس حجم مدخل فتحة وC بالنسبة للوضع الثقب التقليدية (الشكل 2B)، يتم الحصول على مكاسب في شدة على عينة من حوالي 12 مرة مع الحفاظ على حجم شعاع ثابت (القرار ) على الجهاز، كما هو مبين في الشكل 13B-C. نظام 27-عدسة لديه انتقال حوالي 32٪ عند درجة حرارة الغرفة. تبريده إلى درجة حرارة من 50 ك، ويزيد من انتقال عدسة بسببقمع ونثر على الفونونات في مادة العدسة. نظام 26 العدسات مكافئ لديه انتقال حوالي 65٪ لحجم شعاع الجولة 50 ملم، عندما يذهب شعاع من خلال وحدة التخزين بالكامل للعدسة، وحوالي 92٪ لحجم شعاع من الدرجة الثانية من 10 ملم × 10 ملم ، عندما سوى كمية جدا من المواد عدسة يبقى في شعاع. وضع عالية الكثافة مع العدسات يقدم فوائد في حالة من التشتت الضعيفة التي عادة مصادفة على مسافة كشف الكبيرة وإشكالية خاصة في حالة ضعف الأوضاع التباين. بالإضافة إلى ذلك، عندما تكون العينة مستقرة فقط خلال فترة قصيرة من الزمن، واستخدام هذا الوضع يمثل ميزة واضحة، كما يتضح في أي مكان آخر (15).
من ناحية أخرى، في حالة الأنظمة البيولوجية، عادة ما تكون متاحة للتجارب أحجام عينة صغيرة. الجزيئات البيولوجية الصغيرة في الظروف الفسيولوجية مع أحجام بضعة نانومتر تسليم ضعف إشارات تناثر فوق دومينانت نثر من المحاليل. ويمكن قياس هذه الإشارات مع الهئية-2، والاستفادة من كثافة عالية من الصك في الإعداد منخفضة الدقة من وضع الثقب، وذلك باستخدام الموازاة قصيرة أطوال L C = 2 متر أو 4 أمتار وكشف قصيرة المسافات L D = 1 م، 2 م، أو 4 م. ويبين الشكل (14) وأنماط نثر من البروتين اميلويد بيتا (Aβ 1-42، M W = 4.5 كيلو دالتون) أحادية في hexafluoroisopropanol بالديوتيريوم dHFIP، كما تم الحصول عليها بعد تطبيق التصحيح للإشارة تشتت من المخزن المؤقت. ونموذج يصلح للبيانات تسليم حجم مونومر من حوالي 16 ± 1 16. ويشارك قياس الوقت الطويل لعدة ساعات لكل حالة تجريبية (المسافة كشف L D ونوع العينة)، على الرغم من أن أجريت القياسات من على مسافات كشف قصيرة. كاشف القديم، الذي أظهر القيود فيما يتعلق بمعدل العد، أعاقت استخدام مسافات قصيرة الموازاةL C، وبالتالي استخدام الحد الأقصى للتدفق في الصك. مع ارتكاب نظام الكشف الجديد تمكن من استخدام تدفق النيوترون الكامل، سيتم قياس هذه الكثافات ضعيفة في أقصر الأوقات ومع إحصاءات أفضل في المستقبل.
وأخيرا، والآثار المحفزات حساسة يمكن دراستها بطريقة مرنة وسهلة باستخدام المعدات المساعدة الخاصة للالهئية-2. وذكر مثالا في الشكل 15، مما يدل على أنماط SANS من بروتين الليزوزيم في D 2 O العازلة ومن المخزن المؤقت التي تم جمعها في الضغوط المختلفة. وقد تم إيلاء اهتمام خاص للتحقيق في الخلفية وتناثر إلى الأمام من جزيئات الليزوزيم، وتستخدم في اختبار أداء الخلية ضغط جديدة تصنيعها في المنزل باتباع تصميم به PSI، سويسرا. وكانت النتائج مماثلة لتلك التي حصلت عليها Kohlbrecher وآخرون. في دراسة مماثلة لاختبار نموذج خلية الضغط الأصلي شيدتهناك 17 و 18. مع الهئية-2، وقد اكتسبت المزيد من البيانات منذ تم التوصل إلى الضغط من 5000 شريط. تطور شدة المتناثرة إلى الأمام من البروتين يتبع السلوك الخطي، كما لوحظ في الدراسة في PSI، سويسرا 18.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| heavy water D2O | Sigma-Aldrich | 151882 | |
| heavy water D2O/H2O | Sigma-Aldrich | 151882 | 90% D2O and 10% H2O |
| 3000 Series Nanosphere Size Standards (polystyrene) | Thermo Scientific | 3030A | 90% D2O and 10% H2O |
| 3000 Series Nanospher Size Standards (polystyrene) | Thermo Scientific | 3070A | 90% D2O and 10% H2O |
| 3000 Series Nanosphere Size Standards (polystyrene) | Thermo Scientific | 3100A | 90% D2O and 10% H2O |
| 3000 Series Nanospher Size Standards (polystyrene) | Thermo Scientific | 3200A | 90% D2O and 10% H2O |
| 3000 Series Nanosphere Size Standards (polystyrene) | Thermo Scientific | 3800A | 90% D2O and 10% H2O |
| diblock copolymer C28H57-PEO5k | synthesized in house | in D2O | |
| Quartz Cells 110-QX | Hellma analytics | 110-1-46 | |
| Aluminum cuvette-holder | manufactured in house | for measurements at ambient temperature | |
| screwdriver | |||
| Allen keys |
References
- Gläser, W., Petry, W. The new neutron source FRM II. Physica. B. 276-278, 30-32 (2000).
- Radulescu, A., Pipich, V., Ioffe, A. Quality assessment of neutron delivery system for small-angle neutron scattering diffractometers of the Jülich Centre for Neutron Science at FRM II. Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. Sect. A. 689, 1-6 (2012).
- Radulescu, A., Ioffe, A. Neutron guide system for small-angle neutron scattering instruments of the Jülich Centre for Neutron Science at FRM-II. Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. Sect. A. 586, 55-58 (2008).
- Radulescu, A., Pipich, V., Frielinghaus, H., Appavou, M. S. K. W. S. -2 the high intensity/wide Q-range small angle neutron diffractometer for soft-matter and biology at FRM II. J. Phys.: Conf. Ser. 351, 012026 (2012).
- Radulescu, A., et al. Tuning the instrument resolution using chopper and time of flight at the small-angle neutron scattering diffractometer KWS-2. J.Appl.Cryst. 48, 1849-1859 (2015).
- Frielinghaus, H., et al. Aspherical refractive lenses for small-angle neutron scattering. J. Appl. Cryst. 42, 681-690 (2009).
- Radulescu, A., Fetters, L. J., Richter, D. Structural characterization of semicrystalline polymer morphologies by imaging-SANS. J.Phys.: Conf.Ser. 340, 012089 (2012).
- Neutron, X-rays and Light Scattering Methods Applied to Soft Condensed Matter. Zemb, T., Lindner, P. , Elsevier Science. (2002).
- Pedersen, J. S. Analysis of small-angle scattering data from colloids and polymer solutions: modeling and least square fittings. Adv. Colloid Interface Sci. 70, 171-210 (1997).
- Barker, J. G., Pedersen, J. S. Instrumental Smearing Effects in Radially Symmetric Small-Angle Neutron Scattering by Numerical and Analytical Methods. J. Appl. Cryst. 28, 105-114 (1995).
- Hammouda, B., Mildner, D. F. R. Small-angle neutron scattering resolution with refractive optics. J. Appl. Cryst. 40, 250-259 (2007).
- Vad, T., Sager, W. F. C., Zhang, J., Buitenhuis, J., Radulescu, A. Experimental determination of resolution function parameters from small-angle neutron scattering data of a colloidal SiO2 dispersion. J. Appl. Cryst. 43, 686-692 (2010).
- Amann, M., Willner, L., Stellbrink, J., Radulescu, A., Richter, D. Studying the concentration dependence of the aggregation number of a micellar model system by SANS. Soft Matter. 11, 4208-4217 (2015).
- Ströbl, M. Diploma Thesis. , Univ. Regensburg. Germany. (2008).
- Dahdal, Y. N., et al. Small-Angle Neutron Scattering Studies of Mineralization on BSA Coated Citrate Capped Gold Nanoparticles Used as a Model Surface for Membrane Scaling in RO Wastewater Desalination. Langmuir. 30, 15072-15082 (2014).
- Zhang-Haagen, B., et al. Monomeric Amyloid Beta Peptide in Hexafluoroisopropanol Detected by Small Angle Neutron Scattering. PLOS One. 11, e0150267 (2016).
- Kaneko, F., Radulescu, A., Ute, K. Time-resolved small-angle neutron scattering on guest-exchange processes in co-crystals of syndiotactic polystyrene. J. Appl. Cryst. 47, 6-13 (2014).
- Kohlbrecher, J., et al. A high pressure cell for small angle neutron scattering up to 5000 MPa in combination with light scattering to investigate liquid samples. Rev. Sci. Instr. 78, 125101 (2007).
- Vavrin, R., et al. Structure and phase diagram of an adhesive colloidal dispersion under high pressure: A small angle neutron scattering, diffuse wave spectroscopy, and light scattering. J. Chem. Phys. 130, 154903 (2009).
- Kaneko, F., et al. Development of a Simultaneous SANS/FTIR Measuring System. Chem. Lett. 44, 497-499 (2015).
- SAS Portal. , Available from: www.smallangle.org (2016).
- Goerigk, G., Varga, Z. Comprehensive upgrade of the high-resolution small angle neutron scattering instrument KWS-3 at FRM II. J. Appl. Cryst. 44, 337-342 (2011).
- Desert, S., Thevenot, V., Oberdisse, J., Brulet, A. The new very-small-angle neutron scattering spectrometer at Laboratoire Léon Brillouin. J. Appl. Cryst. 40, s471-s473 (2007).
- Dewhurst, C. W. D33 - a third small-angle neutron scattering instrument at the Institute Laue Langevin. Meas. Sci. Technol. 19, 034007 (2008).
- Zhao, J. K., Gao, K. Y., Liu, D. The extended Q-range small-angle neutron scattering diffractometer at the SNS. J. Appl. Cryst. 43, 1068-1077 (2010).
- Takata, S., Suzuki, J., Shinohara, T., Oku, T., Tominaga, T., Ohishi, K., Iwase, H., Nakatani, T., Inamura, Y., Ito, T., Suzuya, K., Aizawa, K., Arai, M., Otomo, T., Sugiyama, M. The Design and q Resolution of the Small and Wide Angle Neutron Scattering Instrument (TAIKAN) in J-PARC. JPS Conf. Proc. 8, 036020 (2015).
