Summary
Diese Handschrift beschreibt den Biegeprozess eines organischen Einkristall-basierten Feldeffekttransistor eine betriebsfähige Vorrichtung zur elektronischen Eigenschaftsmessung aufrechtzuerhalten. Die Ergebnisse legen nahe, dass Biege verursacht Veränderungen in der molekularen Abstand im Kristall und somit in der Ladungssprungrate, die in flexible Elektronik wichtig ist.
Abstract
Der Ladungstransport in einem organischen Halbleiter hängt stark von der molekularen Packung im Kristall, die immens die elektronische Kopplung beeinflusst. Doch in weichen Elektronik, in denen organische Halbleiter eine entscheidende Rolle spielen, werden die Geräte immer wieder gebogen oder gefaltet werden. Die Wirkung der auf die Kristallpackung Biegen und somit die Ladungstransport ist entscheidend für die Leistung der Vorrichtung. In diesem Manuskript beschreiben wir das Protokoll einen Einkristall aus 5,7,12,16-Tetrachlor-6,13-diazapentacene (TCDAP) in der Feldeffekttransistor-Konfiguration zu biegen und reproduzierbare IV Eigenschaften zu erhalten, um den Kristall beim Biegen. Die Ergebnisse zeigen, dass ein Feldeffekttransistor Biege auf einem flexiblen Substrat Ergebnisse vorbereitet in nahezu reversibel noch gegenläufige Tendenzen in Ladungsmobilität in Abhängigkeit von der Biegerichtung. Die Mobilität nimmt zu, wenn das Gerät in Richtung der oberen Gate / dielektrische Schicht gebogen ist (nach oben, Druckzustand) und nimmt ab, wenn seinnt in Richtung der Kristall / Substratseite (nach unten, Zug-Zustand). Die Wirkung der Krümmung Biege wurde auch mit einer größeren Mobilität Veränderung beobachtet, von höheren Biegekrümmung führt. Es wird vorgeschlagen, dass die intermolekulare π-π Abstandsänderungen beim Biegen, wodurch die elektronische Kopplung zu beeinflussen und die nachfolgende Trägertransportfähigkeit.
Introduction
Weiche elektronische Geräte, wie Sensoren, Displays und tragbare Elektronik, werden derzeit entwickelt und mehr aktiv erforscht, und viele haben auch auf dem Markt in den letzten Jahren 1,2,3,4 gestartet. Organische Halbleitermaterialien eine wichtige Rolle in diesen elektronischen Vorrichtungen aufgrund ihrer inhärenten Vorteile spielen, einschließlich niedrige Entwicklungskosten, die Fähigkeit , in Lösung oder bei niedrigen Temperaturen hergestellt werden, und insbesondere ihre Flexibilität im Vergleich zu anorganischen Halbleitern 5,6. Ein besonderer Rücksichtnahme auf diese Elektronik ist, dass sie zu häufigem Biegen unterworfen werden. Biege führt Dehnung in den Komponenten und den Materialien innerhalb der Vorrichtung. Eine stabile und konsistente Leistung ist erforderlich, da solche Vorrichtungen gebogen sind. Die Transistoren sind ein wichtiger Bestandteil in den meisten dieser Elektronik, und ihre Leistung unter Biegen von Interesse ist. Eine Reihe von Studien haben dieses Leistungsproblem angesprochen durch Biegen Bio THin Filmtransistoren 7,8. Während die Änderungen in der Leitfähigkeit beim Biegen in einer polykristallinen Dünnschicht zwischen den Körnern in Abstand zu den Veränderungen zurückgeführt werden, eine grundlegende Frage ist zu fragen, ob die Leitfähigkeit beim Biegen in einem einzigen Kristall ändern können. Es ist allgemein anerkannt , dass Ladungstransport zwischen organischen Molekülen zwischen den Molekülen und der Reorganisationsenergie , die an der Umwandlung zwischen den neutralen und geladenen Staaten 9 stark auf elektronische Kopplung abhängt. Elektronische Kopplung ist sehr empfindlich auf den Abstand zwischen benachbarten Molekülen und zur Überlappung der Grenzorbitale. Das Biegen eines gut geordnete Kristall führt Stamm und kann die relative Position der Moleküle im Kristall ändern. Dies kann mit einem Einkristall-basierten Feldeffekttransistor getestet werden. Ein Bericht verwendet Einkristalle von Rubren auf einem flexiblen Substrat , das die Wirkung von Kristalldicke zu studieren , auf 10 biegen. DeLaster mit Nanodraht- Kristalle Kupferphthalocyanin auf einem flachen Substrat hergestellt wurden , beim Biegen 11 eine höhere Mobilität zu haben , gezeigt. Allerdings haben sich die Eigenschaften für eine FET-Vorrichtung gebogen in verschiedenen Richtungen nicht erforscht.
Das Molekül 5,7,12,16-Tetrachlor-6,13-diazapentacene (TCDAP) ist ein n-Typ - Halbleitermaterial 12. Der Kristall aus TCDAP hat eine monokline Packungsmotiv mit verschobenen π-π - Stapelung zwischen benachbarten Molekülen entlang der a - Achse der Einheitszelle bei einer Zellenlänge von 3.911 Å. Der Kristall wächst entlang dieser Packungsrichtung lange Nadeln zu ergeben. Die maximale n-Typ - Feldeffekt - Beweglichkeit entlang dieser Richtung gemessen erreichte 3,39 cm 2 / V · sec. Im Gegensatz zu vielen organischen Kristalle, die spröde und brüchig sind, ist TCDAP Kristall gefunden sehr flexibel zu sein. In dieser Arbeit haben wir TCDAP als leitender Kanal und bereitete den Einkristall-Feldeffekttransistor auf einem flexiblen Substrat of Polyethylenterephthalat (PET). Mobilität war für den Kristall auf einem flachen Substrat gemessen wird , mit der Vorrichtung gebogen in Richtung auf die flexible Substrat (nach unten) oder gebogen in Richtung der Gate / Dielektrikum Seite (nach oben). IV Daten analysiert wurden basierend auf Änderungen in der Stapel / Kopplungsabstand zwischen den benachbarten Molekülen.
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Protocol
1. Herstellung von 12 TCDAP
- Synthesize TCDAP durch folgende Literaturverfahren 13.
- Reinige den TCDAP Produkt durch die Temperatur-Gradienten Sublimationsverfahren, wobei die drei Temperaturzonen eingestellt bei 340, 270 und 250 ° C jeweils unter einem Vakuumdruck von 10 -6 Torr 12,14.
2. Wachsen von Einkristallen von TCDAP Mit einem Physical Vapor Transfer (PVT) - System 14
- Legen Sie die TCDAP Probe an einem Ende eines Bootes (5 cm lang) und laden Sie das Boot in ein Glasinnenrohr (15 cm lang, mit einem Durchmesser von 1,2 cm).
- Legen Sie das Innenrohr in ein längeres Glasrohr (83 cm lang und 2 cm im Durchmesser) und drücken Sie, bis etwa 17 cm von der Öffnung.
- Laden die lange Glasrohr in ein Kupferrohr (60 cm lang und 2,5 cm im Durchmesser), der horizontal auf einem Gestell befestigt ist; durch ein Heizband ar definiert Sicherstellen, dass das Boot von TCDAP ist in der Mitte der Heizfläche befindetound das Kupferrohr.
- Spülen Sie die PVT-System mit Heliumgas mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 30 cm³ / min, und schalten Sie dann den Transformator das Heizband bis 310 ° C zu erwärmen; bei dieser Temperatur für zwei Tage aufrechterhalten.
- Nach dem Abkühlen des Systems auf Raumtemperatur, sammelt die Kristalle von dem inneren Rohr.
3. Gerätefertigung
- Legen Sie eine 200 um dicke, transparente, vorgeschnittene PET-Substrat (2 cm x 1 cm) in ein Fläschchen und reinigen Sie es durch Beschallung in Waschmittellösung, entsalztem Wasser und Aceton nacheinander für jeweils 30 min. Trocknen des Substrats durch Stickstoffstrom.
- Platzieren doppelseitigem Klebeband auf dem PET-Substrat.
- Untersuchen Sie die Kristalle unter einem Stereomikroskop. Wählen Sie gute Qualität, glänzende Kristalle mit einer Größe von ca. 5 mm x ~ 0,03 mm für die Gerätefertigung. Legen Sie eine nadelartige TCDAP Kristall parallel zu der Länge des PET-Substrats auf dem doppelseitigen Klebeband und befestigen Sie ihn sicher.
- wat unter einem Stereomikroskop, geltener-basierte kolloidalem Graphit durch eine Mikroliterspritze Nadel in einer Linie (mehrere mm), die von den beiden Enden des Kristalls als Source und Drain wirkenden erstreckt. Warten Sie etwa 30 min für die kolloidalem Graphit zu trocknen und den Abstand zwischen den beiden Graphitflecken unter einem optischen Mikroskop messen die genaue Kanallänge zu bestimmen (halten Sie es bei 0,6-1 mm).
- Verwenden Sie Kohlenstoff leitende Band das PET-Substrat auf einem Objektträger zu fixieren. Legen Sie die Folie in der Nähe des Endes des Pyrolyserohr der Abscheidungskammer.
- Wiegen 0,5 g des Vorläufers des dielektrischen Isolators [2.2] Paracyclophan, und legen sie in der Nähe des Einlasses des Pyrolyserohr.
- Abpumpen des Systems auf ein Vakuum von 10 -2 Torr. Vorheizen Pyrolysezone in der Nähe der Mitte des Rohres bis zu einer voreingestellten Temperatur von 700 ° C und bei dieser Temperatur halten.
- Erhitzen Sie die [2.2] Paracyclophan Probe auf 150 ° C. Die Dämpfe des Vorläufers wird durch die Pyrolysezone passierendie Monomere zu erhalten, das nahe dem Ende des Pyrolyserohrs kondensiert zu polymerisieren.
- Lassen Sie die Pyrolyse / Polymerisationsreaktion für 2 Stunden fortgesetzt.
- Kühlen Sie das System herunter und nehmen Sie die Proben aus dem Pyrolyserohr.
- Bestimmen die Dicke der abgeschiedenen dielektrischen Schicht, die durch die Stufenhöhe der Schicht zu messen und Substrat unter Verwendung eines Profilometers gemäß den Anweisungen des Herstellers.
- Isopropanol basierenden kolloidalen Graphits durch eine Mikroliter-Spritzennadel in einer Linie auf der Rückseite der dielektrischen Schicht über dem Kristall gelten als Gate-Elektrode zu dienen.
4. Messen Sie die Leistung des Geräts
- Verwenden Sie das Skalpell ein Loch durch die polymere dielektrische Schicht über der Source / Drain-Elektrodenbereich zu senken, um die Elektroden unter für die Verbindung zu belichten.
- Mit Hilfe eines Stativs und Klemmen, bringen die Elektrodensonden vom Parameter Analyzer in Kontakt mitdie Source- / Drain- / Gate-Elektroden. Notieren Sie sich die IV-Eigenschaften bei unterschiedlichen Gate-Potentiale entsprechend den Anweisungen des Herstellers.
Hinweis: Hier werden die Gate-Potentiale gesetzt von -60 V bis 60 V bei 15 V-Schritten.
5. Biegeversuche
- Um die Eigenschaften im Zugversuch Zustand messen, wickeln Sie die Rückseite des flexiblen PET-Substrat um Zylinder mit unterschiedlichen Radien (14,0 mm, 12,4 mm, 8,0 mm und 5,8 mm) und befestigen Sie das PET-Substrat mit dem Zylinder auf vier Seiten mit Vakuumband .
- Verbinden Sie die Sonden an die Source / Drain / Gate-Elektroden und messen die IV-Eigenschaften bei unterschiedlichen Gate-Potentiale, wie in 4.2 beschrieben.
- Bis in den Druckzustand messen, wickeln Hälfte der vorderen Seite des PET-Substrats um das Ende eines Zylinders, so daß die Kristall / Source- / Drain- / Gate-Elektroden des Zylinders gegenüberstehen und noch immer noch ausgesetzt. Befestigen Sie das PET - Substrat auf dem Zylinder mit Vakuumband (siehe Abb. 5
- Verbinden Sie die Sonden an die Source / Drain / Gate-Elektroden und messen die IV-Eigenschaften bei unterschiedlichen Gate-Potentiale, wie in 4.2 beschrieben.
ANMERKUNG: Eine Querschnittsdarstellung der Struktur der Vorrichtung ist in Fig. 1.
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Representative Results
Die Einkristall - XRD - Analyse zeigt , dass TCDAP ist ein ausgedehntes π - System mit Molekülen entlang der a - Achse zu packen. Abb. 2 zeigt das Scanmuster durch Pulver - XRD für einen TCDAP Kristall. Eine Reihe von scharfen Peaks, beobachtet nur auf die Familie von (0, k, ℓ) -Ebenen entsprechen, indem sie mit dem Pulverbeugungsmuster des Kristalls verglichen wird. Dies würde bedeuten , dass die Kristallstruktur ausgerichtet ist , wie in gezeigt. 3.
Vor dem Biegen, gab der flachen n-Typ TCDAP einkristallinem Transistor gut aufgelöste Sättigungsströme nur für positive Gate - Spannungen (V GS) , wenn die Gatespannung von -60 V bis 60 V in 15 V Schritten variiert wurde. Dies legt nahe , n-Typ - Verhalten (Abb. 4a). Abb. 4b zeigt sowohl die log (blaue Linie) und die linearen (schwarze Linie) Plots der Drain - Strom als Funktion Source-Drain - bias (V DS) mit einer Gate - Vorspannung von 30 V.
Die Elektronenmobilität wurde aus den IV-Kennlinie in dem linearen Bereich berechnet gemäß der Gleichung,
oder in dem Sättigungsregime gemäß der Gleichung,
wobei W die Kanalbreite, L die Kanallänge, m die Ladungsträgerbeweglichkeit ist, C i die Kapazität pro Einheitsfläche des dielektrischen Isolator ist, und V TH die Schwellenspannung, respectively.
Eine durchschnittliche Mobilität von 1,42 cm 2 / V · s undein Ein / Aus - Verhältnis von 10 3 -10 4 erreicht.
Für den Biegeversuch nach unten von den Enden Biege sollte eine Dehnung des Leitungskanals in der Nähe des Kanals / Dielektrikum - Grenzfläche induziert , so dass dieses als "dehnbare" -Zustand definiert ist (siehe Fig. 5a), während die nach oben von den Enden Biege wird veran eine Kompression des leitenden Kanals und somit als "Druck" Zustand (siehe Fig. 5b) definiert ist. Die IV - Charakteristika der Vorrichtung in ihrem flachen Zustand wurden nach entgegengesetzten Biegevorgänge an den gekrümmten Zustand mit einem Radius R = 14,0 mm überprüft; der Aus-Strom änderte sich praktisch nicht (siehe Abb. 6). Dies diente dazu, um anzuzeigen, dass die Vorrichtungsstruktur rückstellbar ist und dass die Vorrichtung beim Biegen in verschiedene Richtungen nicht zerstört wurde. Als nächstes wurde die IV im gebogenen Zustand für den Spannungszustand gemessen. Wie in gezeigt. 7a </ Strong>, verringerte sich der Strom mit Biegen, mehr so mit mehr Biegung (kleiner Radius). Die berechnete Mobilität wurde als Funktion des Radius des Biege aufgetragen. Wie in gezeigt. 8a, gibt es einen klaren Trend der verringerten Mobilität mit erhöhter Biege. Somit verursacht eine Abwärtsbiegung bei R = 14,0 mm eine Reduzierung der Mobilität von 6,25%. Mobilitäts Verringerungen von 12,5%, 25% und 37,5% für die Biegeradien bei 12,4 mm, 8,0 mm und 5,8 mm bzw. beobachtet. Im Gegensatz dazu , wenn das Gerät nach oben gebogen wurde (Druckzustand) bei R = 14,0 mm, eine leichte Verschiebung in der Kurve linear IV beobachtet wurde, mit einer erhöhten Verschiebung als Biegung erhöht (Abb. 7b). Die berechnete Mobilität auf der Basis der Steigung der um 5,5% erhöhten Kurven, 12,8%, 15,2% und 19,8% für die gebogenen Radien von 14,0 mm 12,4 mm, 8,0 mm und 5,8 mm betragen (Abb. 8b).
In einem gebogenen Kristall erleben verschiedenen Seiten unterschiedlich sZüge. Auf der konkaven Seite sind die Moleküle zusammengedrückt und auf der konvexen Seite spreizen sich die Moleküle voneinander entfernt, in einem Ausmaß von der Krümmung abhängt. Somit kann die Auf- und Abwärtsbiegen von Kristall Ergebnis in Kompression und die Ausbreitung der Moleküle jeweils an der Gate-Dielektrikum-Grenzfläche, eine zunehmende und abnehmende elektronische Kopplung geben, respectively.
Die Ladungsträger in einem Transistor innerhalb von mehreren Monoschichten von der dielektrischen Oberfläche zu sein, bekannt, und die Beweglichkeit wird hauptsächlich durch die unmittelbare Schichten neben der dielektrischen Schicht beeinflußt. Im aktuellen Fall die zunehmende Mobilität in der Druckzustand und die Verringerung der Mobilität im Spannungszustand sollte höchstwahrscheinlich innerhalb des Kristalls auf die Änderung der intermolekularen Abstand fällig. Unsere Ergebnisse auf die Bedeutung der elektronischen Kopplung als Funktion der intermolekulare Abstand auszusagen. In einer Dünnfilmvorrichtung mit polykristallinen Körnern, in denen dieKristalle nicht so groß sein kann, wie wir in diesen Experimenten verwendet wird, kann der Abstand zwischen den Körnern auch durch Biegen, wodurch die Erzeugung ähnliche Ergebnisse beeinträchtigt werden.
Abbildung 1. Querschnittsdarstellung des oberen Kontakt Einkristall - Feldeffekttransistor auf einem flexiblen Substrat hergestellt. Die Source / Drain / Gate - Elektroden wurden aus kolloidalem Graphit hergestellt, während der dielektrische Isolator aus der Pyrolyse des [2.2] hergestellt wurde , Paracyclophan Vorläufer. Bitte hier klicken , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.
Figur 2. Pulverröntgenbeugungsmuster des TCDAP single Kristall auf dem Substrat PET gelegt. Die Spitzen der Familie von indiziert wurden (0, k, ℓ) Ebenen. Bitte hier klicken , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.
Figur 3. Schematische Darstellungen des Ladungstransportweges. Der Ladungstransport entlang der a - Achse, mit der (0,1,1) Ebene (rot - Ebene) parallel zum Substrat (blau - Ebene). Bitte hier klicken , um eine größere Version dieser Figur zu sehen .
Abbildung 4. I DS -V DS Eigenschaften. (a) zeigt die Leistungscharakteristik mit der Gate - Spannung variiert von -60 V bis 60 V in 15 V - Schritten und (b) die Übertragungseigenschaften, die sowohl das Protokoll (blaue Linie) und lineare (schwarze Linie) Plots der Show Drain - Strom als Funktion der Source-Drain - Vorspannung (V DS) bei einer Gate - Vorspannung von 30 V für einen TCDAP Einkristall - Feldeffekttransistor (SCFET) auf einem PET - Substrat vor dem Biegen. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version davon zu sehen Zahl.
Abbildung 5. Schematische Darstellungen der Biegeversuche. (A) Die nach oben gerichtete Biegezustand, mit dem Rand des Substrats um einen Zylinder gewickelt , während das Gerät Teil ausgesetzt ist, und (b) die nach unten gerichtete Biege state, mit dem Substrat um einen Zylinder gewickelt. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.
Abbildung 6. Vergleich der Übertragungseigenschaften des TCDAP Einkristall-basierte FET - Vorrichtung. Vor und nach (a) nach unten biegen und (b) nach oben zum ersten Mal Biegen und zum vierten Mal zu einer Krümmung R = 14,0 mm. Bitte klicken Sie hier , um die sehen eine größere Version dieser Figur.
Abbildung 7. Eine Überlagerung der Übertragungseigenschaften von the TCDAP Einkristall-basierten FET - Vorrichtung. Bent - Zustand für (a) nach unten biegen, und (b) nach oben in unterschiedlichen Biegeradien (R = 14,0 mm, R = 12,4 mm, R = 8,0 mm und R = 5,8 mm) Biege . Bitte hier klicken , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.
Abbildung 8. Mobilität als Funktion des Biegeradius für das TCDAP Gemessene Einkristall-Gerät. (A) nach unten zu biegen. (B) nach oben biegen. Bitte hier klicken , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.
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Discussion
In diesem Versuch betreffen eine Reihe von Parametern, die erfolgreiche Messung der Feldeffekt-Mobilität. Erstens sollte der Einkristall groß genug sein, um für den Eigenschaftsmesswert in einem Feldeffekt-Vorrichtung hergestellt werden. Die physikalische Dampfübertragung (PVT) Verfahren ist derjenige, der größere Kristalle gezüchtet werden können. Durch Einstellen der Temperatur und der Strömungsrate des Trägergases, Kristalle von Größen bis zu einem halben Zentimeter erhalten werden. Zweitens ist die Auswahl eines Einkristalls wichtig. Eine scheinbare Einkristall Bündel Kristalle enthalten kann, und Biegen kann Verstellung der Bündel führen. Somit wird ein dünner Kristall bevorzugt. Drittens, doppelseitigen Klebeband notwendig ist, den Kristall in ständigem Kontakt mit der Substratoberfläche zu halten, da umfangreiche Experimente zeigten, daß ohne eine solche Band, die Kontakte zwischen dem Kristall und der dielektrischen Schicht und / oder die Elektrode auf mehrere verschieben Operationen Biegen, so dass der Kontaktwiderstand erhöht einnd instabil oder nicht reproduzierbaren Strommessungen erhalten. Ein weiteres Problem ist die Druckzustand zu erreichen, wenn die Enden des Kristalls nach oben gebogen sind. Wenn um einen Zylinder des richtigen Durchmessers des flexiblen Substrats Umwickeln der Kristall / Source / Drain / Gate haben von den Sonden zugänglich sind. Dies wird durch das Einwickeln der Kante des flexiblen PET-Substrat um das Ende des Zylinders durchgeführt, so dass die Source / Drain / Gate-Bereich und zugänglich zu den Sonden ausgesetzt werden, während das gekrümmte Substrat beibehalten wird.
In Bezug auf die Datenanalyse, wird anerkannt, dass der flexible Substrat Biege könnte eine Änderung in der Dicke der dielektrischen Schicht verursachen und in der Kapazität. Obwohl dieses mögliche Änderung bei der Berechnung der Mobilitäts betrachtet wird, wird darauf hingewiesen, dass diese Änderung der Richtung der Biege unabhängig sein sollte. Allerdings sollte die gegenläufige Entwicklung der Mobilität ändert die Möglichkeit der Mobilität Änderungen eliminieren durch sein auf ter Kapazitätsänderung. Die Qualität eines Einkristalls wird viel Einfluss auf die gemessenen Mobilität haben. Für die Daten in 8 gezeigt ist , wurde ein großer Unterschied in der Mobilität für die beiden Kristalle beobachtet, was vermutlich auf die Qualität der ausgewählten Kristalle. Dennoch sind die Trends der Mobilität Änderung beim Biegen, die in dieser Arbeit von großer Bedeutung ist, bilden die Grundlage für die aus den Experimenten abgeleitet werden.
Im Gegensatz zu derzeitigen Technologie 11, wobei ein Kristall zuerst gebogen und dann auf einem flachen Substrat zur Messung angeordnet ist, ermöglicht unsere Methode die Messung des Stroms in den Spannungszustand sowie den Druckzustand. In der vorherigen Technik wird nur der Strom, der durch den kürzesten Weg, das heißt, kann der Druckzustand, gemessen werden. Dieses Verfahren erlaubt eine Vielzahl von elektrischen Eigenschaften direkt auf flexiblen Substraten gemessen werden.
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Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Colloidal Graphite (water-based) | TED PELLA,INC | NO.16053 | |
| Colloidal Graphite (IPA-based) | TED PELLA,INC | NO.16051 | |
| [2.2]Paracyclophane, 99% | Alfa Aesar | 1633-22-3 | |
| polyethylene terephthalate | Uni-Onward | ||
| Mini-Mite 1,100 °C Tube Furnaces (Single Zone) | Thermo Scientific | TF55030A | |
| Agilent 4156C Precision Semiconductor Parameter | Keysight | HP4156 |
References
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