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Chemistry

उच्च दाब पिक्सल पर सिंगल क्रिस्टल विवर्तन ^ 2

doi: 10.3791/54660 Published: January 16, 2017

Summary

इस रिपोर्ट में, हम उन्नत फोटॉन स्रोत पर GSECARS 13-बीएम-सी beamline पर एक हीरे की निहाई सेल के साथ एकल क्रिस्टल एक्स-रे विवर्तन प्रयोगों से बाहर ले जाने के लिए विस्तृत प्रक्रिया का वर्णन है। ATREX और आरएसवी कार्यक्रमों डेटा का विश्लेषण करने के लिए इस्तेमाल कर रहे हैं।

Abstract

इस रिपोर्ट में हम उन्नत फोटॉन स्रोत पर GSECARS 13-बीएम-सी beamline पर एक हीरे की निहाई सेल (डीएसी) के साथ एकल क्रिस्टल एक्स-रे विवर्तन प्रयोगों से बाहर ले जाने के लिए विस्तृत प्रक्रिया का वर्णन है। 13-बीएम-सी डैक पर कार्यक्रम चरम Xtallography (PX ^ 2) परियोजना के लिए साझेदारी का हिस्सा है। शंक्वाकार प्रकार हीरा anvils और समर्थन प्लेटों के साथ BX-90 प्रकार जिला सलाहकार समितियों इन प्रयोगों के लिए सिफारिश कर रहे हैं। नमूना कक्ष एक हीड्रास्टाटिक दबाव के माहौल बनाए रखने के लिए महान गैस के साथ लोड किया जाना चाहिए। नमूना विवर्तन गोनियोमीटर के रोटेशन के केंद्र के लिए गठबंधन किया है। MARCCD क्षेत्र डिटेक्टर लैब 6 से एक पाउडर विवर्तन पैटर्न के साथ calibrated है। नमूना विवर्तन चोटियों ATREX सॉफ्टवेयर प्रोग्राम के साथ विश्लेषण कर रहे हैं, और फिर आरएसवी सॉफ्टवेयर प्रोग्राम के साथ अनुक्रमित रहे हैं। आरएसवी एकल क्रिस्टल के यूबी मैट्रिक्स परिष्कृत करने के लिए प्रयोग किया जाता है, और इस जानकारी और शिखर भविष्यवाणी समारोह के साथ, और अधिक विवर्तन चोटियों बनाते हैं। प्रतिनिधिएक omphacite से एकल क्रिस्टल विवर्तन डेटा (सीए 0.51 Na 0.48) (मिलीग्राम 0.44 अल 0.44 फे 2 + 3 + 0.14 फे 0.02) सी ओ 2 6 नमूना एकत्र किए गए थे। आंकड़ों के विश्लेषण से 0.35 GPa पर p2 / n अंतरिक्ष समूह के साथ एक monoclinic जाली दिया था, और जाली मापदंडों होना पाया गया: एक = 9.496 ± 0.006 ए, बी = 8.761 ± 0.004 ए, सी = 5.248 ± 0.001 Å, β = 105.06 ± 0.03º, α = γ = 90 º।

Introduction

एकल क्रिस्टल एक्स-रे विवर्तन सबसे कुशल और अच्छी तरह से स्थापित तरीके अलग प्रयोगात्मक शर्तों पर रासायनिक संरचना और एक क्रिस्टलीय पदार्थ की संरचना निर्धारित करने से एक है। हाल ही में वहाँ उच्च दबाव एकल क्रिस्टल विवर्तन के क्षेत्र में विकास के एक नंबर 1-5 कर दिया गया है। दबाव प्रमुख कारक है कि व्यवहार और पृथ्वी और ग्रहों की सामग्री के गुणों को प्रभावित करता है। उच्च दबाव प्रयोगों नियमित तौर पर आम सामग्री के नए पॅलिमरफ्स पता चलता है और रसायन है जो परिवेश की स्थिति में बनाने के लिए असंभव है synthesize करने के तरीके को उजागर कर सकते हैं। हाल ही में, कई नए सिलिकेट पॅलिमरफ्स उच्च दबाव एकल क्रिस्टल विवर्तन, जो पृथ्वी का आवरण 6-8 के गुणों में नए अंतर्दृष्टि प्रदान करने के साथ पहचान की गई है।

वायुमंडलीय दबाव में एकल क्रिस्टल विवर्तन से अलग है, उच्च दबाव एकल क्रिस्टल विवर्तन उत्पन्न करने के लिए एक दबाव पोत की आवश्यकता है औरडेटा संग्रह के दौरान दबाव बनाए रखें। सबसे आम दबाव उच्च दबाव एकल क्रिस्टल विवर्तन में इस्तेमाल पोत हीरा निहाई सेल (डीएसी) है, जो एक धातु फ्रेम / धातु पाल बांधने की रस्सी से एक साथ आयोजित डायमंड anvils की एक जोड़ी से बना है, और एक मध्यम दबाव संचारण एक हीड्रास्टाटिक प्रदान करने के लिए नमूना कक्ष 4,9-11 में पर्यावरण। एकल क्रिस्टल एक हीरे की निहाई सेल का उपयोग विवर्तन कई महत्वपूर्ण मायनों में परिवेश की स्थिति में विवर्तन से अलग है। सबसे पहले, पारस्परिक अंतरिक्ष की कवरेज काफी डैक और समर्थन प्लेटों के शरीर के माध्यम से सीमित एक्स-रे कोणीय उपयोग के कारण कम हो जाता है। दूसरा, हीरे और समर्थन प्लेटें द्वारा एक्स-रे का कोण पर निर्भर अवशोषण चुना गया और विवर्तन संकेत सही करने के लिए इतना है कि सटीक संरचना कारकों में गणना कर सकते हैं इस्तेमाल किया जाना चाहिए। तीसरा, बिखराव या इस तरह के हीरे, गैस्केट और दबाव transmittin के रूप में डैक घटकों, से विवर्तन के साथ नमूना के विवर्तन संकेत के किसी भी ओवरलैपजी मध्यम, समाप्त किया जाना चाहिए। चौथा, गोनियोमीटर के केंद्र के लिए डैक में नमूना संरेखित मुश्किल है। दिशा डैक का लोड अक्ष को सीधा हमेशा गैसकेट द्वारा अवरुद्ध है, और या तो ऑप्टिकल माइक्रोस्कोप या एक्स-रे बीम के लिए सुलभ नहीं है। अक्षीय दिशा में, ऑप्टिकल माइक्रोस्कोप केवल हीरे के उच्च अपवर्तनांक की वजह से नमूने के एक विस्थापित छवि की कल्पना कर सकते हैं। इन मतभेदों के नए उच्च दबाव एकल क्रिस्टल विवर्तन माप तरीकों के आविष्कार की आवश्यकता होती है।

चरम Xtallography के लिए भागीदारी (PX ^ 2) परियोजना के एक नए शोध जिला सलाहकार समितियों के साथ उच्च दबाव एकल क्रिस्टल विवर्तन के लिए समर्पित पहल है। परियोजना GeoSoilEnviroCARS प्रयोगात्मक स्टेशन ए पी एस, जो डिटेक्टरों सहित बुनियादी ढांचे के सबसे प्रदान करता है पर 13-बीएम-सी पर होस्ट की है, ध्यान केंद्रित एक्स-रे और एक 6-चक्र भारी शुल्क diffractometer 12,13 उन्नत क्रि experime की एक किस्म के लिए अनुकूलितएनटीएस। diffractometer स्वतंत्रता के छह कोणीय डिग्री, चार नमूना orienting (μ, η, χ और φ) और दो डिटेक्टर-orienting (δ और υ) है। आप 13 से कोणीय सम्मेलनों, नमूना और डिटेक्टर की गति का वर्णन करने के लिए इस्तेमाल किया, हालांकि η, χ और φ गतियों छद्म कोण साधन के कापा ज्यामिति वास्तविक मोटर्स से प्राप्त हो रहे हैं। प्रयोगात्मक प्रक्रियाओं जिला सलाहकार समितियों के साथ उच्च दबाव एकल क्रिस्टल विवर्तन के लिए अनुकूलित किया गया है, और डाटा प्रोसेसिंग और विश्लेषण सॉफ्टवेयर संकुल के एक कमरे का विकास किया गया है। इस पांडुलिपि में, हम इकट्ठा और px ^ 2 पर डेटा का विश्लेषण करने के लिए BX-90 प्रकार का उपयोग डैक 9 एक विशिष्ट उच्च दबाव एकल क्रिस्टल विवर्तन प्रयोग के लिए एक विस्तृत प्रोटोकॉल मौजूद है, एक गाइड के रूप में।

Protocol

1. नमूना तैयार

नोट: खाली डैक तैयारी नमूना लोड हो रहा है और अक्रिय गैस के दबाव संचारण मध्यम लोड हो रहा है: नमूना तैयार करने की प्रक्रिया तीन प्रमुख कदम शामिल हैं। डैक तैयारी और नमूना लोड हो रहा Lavina एट अल में विस्तार से वर्णन किया गया है। 10, और दबाव मध्यम लोड हो रहा है संचारण नदियों एट अल में वर्णित किया गया है। 14 यहाँ हम संक्षेप में ठेठ नमूना तैयार करने की प्रक्रिया का वर्णन है।

  1. समर्थन प्लेटें मिलान के साथ शंक्वाकार हीरे की एक जोड़ी का चयन करें।
    1. सुनिश्चित करें कि हीरा anvils (culets) के फ्लैट सुझावों का एक दूसरे के समान हैं।
      नोट: culet के व्यास प्रयोग का लक्ष्य अधिकतम दबाव पर निर्भर करता है।
    2. सुनिश्चित करें कि समर्थन प्लेट की शंक्वाकार आवास शंक्वाकार हीरे के आकार से मेल खाता है। सुनिश्चित करें कि हीरे की ऊंचाई, हीरे के पीछे की ओर से व्यास, openinइतनी के रूप में विवर्तन 9,15 के लिए कोणीय उपयोग को अधिकतम करने के लिए समर्थन प्लेट और डैक के उद्घाटन के कोण के छ कोण, एक दूसरे के साथ संगत कर रहे हैं।
  2. 3-5 मिनट के लिए हीरे और एक एसीटोन अल्ट्रासोनिक स्नान में समर्थन प्लेटें साफ करें। "ध्वनि" मोड में अल्ट्रासोनिक क्लीनर सेट करें। एक ऑप्टिकल माइक्रोस्कोप के नीचे हीरे और समर्थन प्लेटें जांच करते हैं, और सभी दृश्य धूल या मलबे को हटा दें।
  3. समर्थन प्लेट की शंक्वाकार आवास में हीरे, और एक बढ़ते जिग में विधानसभा रखें।
  4. compressing शिकंजा के साथ हीरे के लोड के कुछ किलो लागू करें, ताकि यह समर्थन प्लेट के साथ घनिष्ठ संपर्क में है। फिर, हीरे की बाहरी परिधि के चारों ओर epoxy के बारे में 0.1 जी लागू होते हैं। epoxy इलाज करने के लिए 8 घंटे के लिए 70 डिग्री सेल्सियस के विधानसभा गरम करें।
  5. डैक, समर्थन प्लेटें और एसीटोन के साथ हीरे की culets के पीछे की ओर के इंटीरियर साफ है, और डैक में हीरे के साथ समर्थन प्लेटें जगह है।
  6. adjusसेट शिकंजा उस जगह में समर्थन प्लेट पकड़ है, ताकि निहाई culets जब दो विरोधी हीरे संपर्क में आते हैं गाढ़ा रहे हैं के साथ हीरे के पदों टी।
  7. एक ऑप्टिकल माइक्रोस्कोप के तहत हस्तक्षेप किनारे देख रहा दो culets के बीच झुकाव कोण की जाँच करें। द्वारा हीरे का झुकाव कोण समायोजित सेट शिकंजा के भार को ठीक ट्यूनिंग है, ताकि किनारे की संख्या 10 कम से कम है।
  8. दो हीरे के बीच 250 माइक्रोन मोटी रेनीयाम (रे) धातु पन्नी का एक टुकड़ा रखें, और मोम के साथ जगह में यह तय कर लो।
    नोट: डैक के गैसकेट के रूप में यह पुन पन्नी में कार्य करता है।
  9. डैक के चार compressing शिकंजा कस द्वारा समान रूप से और धीरे धीरे लोड लागू करें, और डैक विधानसभा की कुल मोटाई मापने के द्वारा एक माइक्रोमीटर के साथ पुन गैसकेट की मोटाई परिवर्तन की निगरानी।
  10. जब फिर गैसकेट की मोटाई 40 माइक्रोन ~ है, compressing शिकंजा धीरे-धीरे का भार हटाने, और पूर्व दांतेदार गैसकेट बाहर ले।
  11. एक लास प्रयोग करेंईआर मिलिंग मशीन पूर्व खरोज, जिसका व्यास culet व्यास के कम से कम 2/3 है के केंद्र में एक छेद ड्रिल करने के लिए। एक ऑप्टिकल माइक्रोस्कोप के साथ गैसकेट संरेखित, और लेजर मिलिंग मशीन यूजर इंटरफेस में गैसकेट छेद का इरादा व्यास निर्धारित किया है। 'स्कैन' छेद ड्रिल करने के लिए बटन दबाएँ।
  12. एसीटोन में drilled गैसकेट लेना और सामान्य मोड में एक अल्ट्रासोनिक क्लीनर के साथ यह साफ। एसीटोन के साथ हीरे की culets साफ करें। डैक में drilled गैसकेट वापस प्लेस।
    नोट: गैसकेट में छेद नमूना कक्ष के रूप में कार्य करता है।
  13. गैसकेट छेद है, जो भी हीरे culet का केंद्र होना चाहिए के केंद्र में एक एकल क्रिस्टल नमूना रखें।
    नोट: इष्टतम नमूने का आकार 20 माइक्रोन x 20 माइक्रोन x 5 माइक्रोन (लंबाई x चौड़ाई x मोटाई)।
  14. एक छोटे से रूबी क्षेत्र की जगह (~ व्यास में 10 माइक्रोन) नमूना के करीब।
    नोट: माणिक क्षेत्र दबाव मार्कर के रूप में कार्य करता है।
  15. डैक टी अंदर नमूने के साथ की जगहवह लगभग 25,000 साई की एक अधिकतम दबाव पोत 14 को भरने के लिए करने के लिए / GSECARS गैस लोड हो रहा पोत और लोड संकुचित हीलियम (वह) या नियॉन (पूर्वोत्तर) गैस Compres।
  16. डैक के compressing शिकंजा कस द्वारा डैक नमूना कक्ष के अंदर दबाव बढ़ाने के लिए, और रूबी प्रतिदीप्ति 16 के साथ दबाव की निगरानी।

2. डेटा संग्रह

  1. प्लेस ~ 1 मिलीग्राम लैब diffractometer के रोटेशन के केंद्र में 6 पाउडर, और कई MARCCD डिटेक्टर δ कोण से अलग-अलग पदों पर पाउडर विवर्तन पैटर्न इकट्ठा। MARCCD महाकाव्यों इंटरफेस की "प्रारंभ" बटन पर क्लिक करके पाउडर विवर्तन पैटर्न लीजिए। डिटेक्टर नमूना दूरी और MARCCD डिटेक्टर 2 के झुकाव को जांच करने के लिए इस विवर्तन पैटर्न का उपयोग करें।
  2. डिटेक्टर अंशांकन पूरा करने के बाद, diffractometer से लैब 6 मानक को हटा दें। नमूना धारक में डैक प्लेस, और वें पर डाल दियाई diffractometer का नमूना मंच।
    1. परिवेश के तापमान जिला सलाहकार समितियों, उच्च तापमान जिला सलाहकार समितियों के लिए एक पानी ठंडा दबाना प्रकार धारक, और बहुलक micromesh एक एसीए / IUCr मानक गोनियोमीटर सिर पर मुहिम शुरू परिवेश के दबाव और तापमान पर एक नमूना धारण करने के लिए धारण करने के लिए एक क्लैंप प्रकार धारक का प्रयोग करें।
      नोट: निम्न कदम (2.3-2.8) में, गति नियंत्रण महाकाव्यों यूजर इंटरफेस (EUI) के साथ प्राप्त कर रहे हैं।
  3. φ अक्ष बारी बारी से इतना है कि नमूना कक्ष EUI में 120 φ कोण की स्थापना करके देखने के जूम कैमरा करने के लिए खड़ा है।
  4. न्यूनतम बढ़ाई देखने कैमरा के साथ नमूना कक्ष पहली बार मिल। नमूना एक्स, वाई और जेड EUI में बदलकर नमूना की छवि केन्द्र। EUI में माइक्रोस्कोप Z बदलकर नमूने की छवि को ध्यान, और फिर ज़ूम में अधिकतम बढ़ाई।
  5. ई में नमूना एक्स, वाई और जेड बदलकर देखने कैमरा के केंद्र के लिए नमूना कक्ष की छवि संरेखितयूआई। कैमरे की धुरी के साथ नमूना स्थिति को समायोजित (इस दिशा में रोटेशन केंद्र की स्थिति अनुमान लगाने के लिए एक पूर्व निर्धारित कैमरा फोकस उपयोग करते हुए) जब तक यह ध्यान में है। तब EUI में 90 φ कोण से बारी बारी से इतना है कि नमूना कक्ष घटना एक्स-रे किरण को सीधा है।
  6. डैक अक्ष के साथ साधन के केंद्र से नमूना विस्थापन के लिए सही करने के लिए, इस घटना के एक्स-रे SCANW सॉफ्टवेयर का उपयोग करने के लिए सीधा दोनों क्षैतिज और ऊर्ध्वाधर दिशाओं में डैक स्थिति स्कैन, गोनियोमीटर में निर्मित मोटर चालित अनुवाद का उपयोग कर, प्रेषित किरण एकत्रित करते समय एक photodiode डिटेक्टर के साथ तीव्रता डेटा नमूना के पीछे रखा।
    नोट: photodiode डिटेक्टर एक वायवीय actuator पर मुहिम शुरू की है और नियंत्रण स्टेशन से दूर से और किरण से बाहर ले जाया जा सकता है।
  7. SCANW के "केन्द्र" समारोह का उपयोग कर एकत्र तीव्रता स्कैन में केंद्र की स्थिति का पता लगाएं, अधिकतम संचरण के लिए इसी। इस सीई हैनमूना कक्ष की nter।
  8. EUI का उपयोग कर कुछ डिग्री से गोनियोमीटर φ अक्ष का उपयोग नमूना घुमाएँ, और ऊर्ध्वाधर संचरण स्कैन दोहराएँ। स्कैन दो बार दोहराएँ, सकारात्मक और नकारात्मक दोनों φ ऑफसेट पर।
  9. निम्न समीकरण 17 के साथ घटना के एक्स-रे की दिशा के साथ नमूना स्थिति की गणना
    1 समीकरण
    कहाँ ΔY घटना एक्स-रे की दिशा है कि नमूना साधन के केंद्र से विस्थापित है साथ दूरी है, Δφ स्कैन के बीच φ कोण में परिवर्तन है, ΔS x + और ΔS एक्स एक्स-रे के संचरण की स्थितीय ऑफसेट हैं प्रोफ़ाइल जब φ कोण + Δφ और -Δφ से झुका हुआ है।
    नोट: स्कैन के कई पुनरावृत्तियों नमूना स्थिति की सटीकता में सुधार करने के लिए बनाया जा सकता है।
  10. नमूना संरेखित करने के बाद, एकल क्रिस्टल विवर्तन डेटा एकत्रCCD_DC सॉफ्टवेयर 1 के साथ।
    1. सबसे पहले, अधिकतम खोलने कोण का निर्धारण करने के SCANW सॉफ्टवेयर पर "स्कैन" बटन पर क्लिक करके एक photodiode के साथ एक φ स्कैन इकट्ठा करने और हीरे anvils और समर्थन प्लेटों के अवशोषण प्रभाव के कार्यात्मक आकार निर्धारित करने के लिए।
    2. φ-स्कैन करने के बाद, एक विस्तृत φ जोखिम (जिसके दौरान डिटेक्टर खुला छोड़ दिया जाता है, जबकि φ घुमाया जा रहा है) अधिकतम खोलने कोण है कि डैक की अनुमति देता है को कवर करने के कदम φ जोखिम की एक श्रृंखला है, प्रत्येक 1 ° कवर द्वारा पीछा किया बाहर ले। अधिकतम खोलने कोण करने के लिए "कुल रेंज" की स्थापना, और CCD_DC सॉफ्टवेयर में एक ही नंबर के लिए "कदम की संख्या" सेटिंग द्वारा इस कदम बाहर ले। , CCD_DC सॉफ्टवेयर में δ और ν दिशाओं में डिटेक्टर हाथ की स्थिति निर्दिष्ट द्वारा विभिन्न डिटेक्टर पदों पर विस्तृत φ स्कैन लीजिए के रूप में इतनी अधिक विवर्तन चोटियों के लिए उपयोग की अनुमति है।
      नोट: एक यूनिट के साथ क्रिस्टल के लिएबड़े से कम 10 ए, 10 डिग्री चौड़े कदम ही कोणीय रेंज को कवर स्कैन के संग्रह सेल भी सिफारिश की है। जोखिम बार हीरे से अवशोषण द्वारा निर्धारित कर रहे हैं, और विवर्तन की तीव्रता नमूना से पेश करता है। आमतौर पर जोखिम समय है कि संतृप्ति बिना विवर्तन चोटियों की तीव्रता अधिकतम चयन करें। एक ठेठ जोखिम समय 1-5 एस / डिग्री है। एक डिटेक्टर स्थिति पर एक क्रिस्टल और एक दबाव से विशिष्ट डेटा संग्रह के बारे में 30 मिनट लगते हैं।

3. डेटा विश्लेषण

नोट: डेटा विश्लेषण ATREX / आरएसवी सॉफ्टवेयर सूट 2,18 का उपयोग किया जाता है। सिद्धांतों सॉफ्टवेयर में उपयोग की एक विस्तृत विवरण के लिए कृपया डेरा, एट अल का काम देखते हैं। 2

  1. लैब 6 अंशांकन फ़ाइल प्रक्रिया।
    1. लैब 6 पाउडर विवर्तन छवि एस में प्रत्येक डिटेक्टर स्थिति पर एकत्र खोलेंoftware। इनपुट घटना एक्स-रे (.434 ए) की तरंग दैर्ध्य, और "निखारने काल" बटन दबाएँ।
      नोट: सॉफ्टवेयर स्वचालित रूप से इस घटना के एक्स-रे बीम के लिए सम्मान के साथ नमूना डिटेक्टर दूरी और डिटेक्टर के झुकाव की गणना करेगा। डिटेक्टर अंशांकन केवल डिटेक्टर पदों ν = 0 पर आयोजित किया जाता है, δ 0 =। गैर शून्य ν और δ पर एकत्र अंशांकन छवियों अंशांकन गुणवत्ता के सत्यापन के लिए उपयोग किया जाता है।
    2. मैन्युअल ν δ और सेटिंग्स का संपादन, के रूप में आवश्यक द्वारा प्रत्येक डिटेक्टर की स्थिति के लिए अंशांकन फाइल को सेव करें।
      नोट: ATREX दुकानों डिटेक्टर अंशांकन .cal प्रत्येक छवि श्रृंखला के साथ जुड़े फ़ाइलें। जब एक छवि खोलने, कार्यक्रम की जाँच जुड़े .cal फ़ाइल मौजूद है, तो। यदि ऐसा नहीं है, वहाँ इस तरह के एक फ़ाइल का चयन करने का विकल्प है।
  2. सभी पदों के लिए डिटेक्टर calibrations सहेजने के बाद, ATREX सॉफ्टवेयर में "आवंटित कैलोरी" चेकबॉक्स जाँच करके इन संघों बनाने, इतना है कि कार्यक्रम के लिए जो calibrations का उपयोग करने के लिए याद करेंगे।
  3. नमूना के विवर्तन चोटियों के लिए खोज, और शिखर तीव्रता फिट बैठते हैं।
    1. सॉफ्टवेयर में व्यापक कोण φ जोखिम खोलें। चौड़े कोण जोखिम में विवर्तन चोटियों के लिए खोज "खोज" पैनल के पास जाओ, और। मैन्युअल हीरे से अधिक संतृप्त विवर्तन चोटियों और विवर्तन चोटियों पुन गैसकेट के छल्ले के करीब को हटा दें।
    2. विवर्तन चोटियों फ़िट उनके सही स्थिति और तीव्रता पाने के लिए। सॉफ्टवेयर में "पीक खोज" बटन पर क्लिक करके सभी डिटेक्टर पदों के लिए नमूना के विवर्तन चोटियों के लिए खोज, और "चोटियों बचाने के लिए" बटन पर क्लिक करके इसी चोटी टेबल बचाने के लिए।
  4. पारस्परिक अंतरिक्ष में विवर्तन चोटियों 'वितरण पुनर्निर्माण किया।
    1. कार्यक्रम में कदम φ स्कैन में एक डिटेक्टर स्थिति, और एक छवि है, जो एक है के लिए पीक तालिका खोलनेएक ही डिटेक्टर स्थिति के साथ ssociated। डिटेक्टर अंशांकन फ़ाइल अभी तक इस फाइल श्रृंखला के लिए आवंटित नहीं किया गया है, उचित .cal फ़ाइल का चयन करें। "स्कैन" पैनल के पास जाओ, और बटन "स्कैन से प्रो गणना" दबाएँ।
      नोट: यह कदम प्रत्येक विवर्तन शिखर, जिस पर शिखर तीव्रता मजबूत है के लिए φ कोण मिल जाएगा।
    2. जिसके परिणामस्वरूप शिखर तालिका .pks फ़ाइल सहेजें। अलग डिटेक्टर पदों पर सभी विस्तृत रोटेशन छवियों के लिए इस चरण को दोहराएँ।
  5. सूचकांक विवर्तन चोटियों।
    1. आरएसवी सॉफ्टवेयर का प्रयोग, पहली शिखर तालिका फ़ाइल खोलें। सभी अतिरिक्त शिखर टेबल विलय करने के लिए "संलग्न" समारोह का प्रयोग करें। इस क्रिस्टल की और विवर्तन चोटियों सूचकांक करने के लिए प्रारंभिक यूबी मैट्रिक्स लगाने के लिए आरएसवी प्लगइन का उपयोग करें। सॉफ्टवेयर स्वचालित रूप से सबसे संभावित यूबी मैट्रिक्स के लिए खोज करेंगे।
    2. .p4p फ़ाइल आयात द्वारा आरएसवी में प्रारंभिक यूबी मैट्रिक्स खोलें, और साथ यूबी मैट्रिक्स को निखारने"परिष्कृत w / डी-spac" बटन का उपयोग कर प्रत्येक विवर्तन चोटी के डी-रिक्ति। क्रिस्टल की समरूपता में जाना जाता है, तो उपयुक्त क्रिस्टल प्रणाली की कमी का चयन करें।
      नोट: जब शोधन converges, अनुकूलित यूबी मैट्रिक्स और क्रिस्टल (ए, बी, सी, α, β और γ) की जाली मापदंडों निर्धारित कर रहे हैं।
    3. एक .ub फ़ाइल के रूप में अनुकूलित यूबी मैट्रिक्स बचाओ।
      नोट: प्रारंभिक चोटी खोज प्रक्रिया में कार्यक्रम कुछ कम तीव्रता चोटियों कि संरचना निर्धारण में बहुत मूल्यवान होगा याद हो सकता है।
  6. इन लापता चोटियों के लिए वापस सॉफ्टवेयर करने के लिए जाना खोज, और चौड़े कोण φ जोखिम छवि (संबद्ध अंशांकन फ़ाइल स्वचालित रूप से लोड किया जाना चाहिए) खोलने के लिए।
  7. "भविष्यवाणी" पैनल में, क्रिस्टल के यूबी मैट्रिक्स खोलने के लिए और विवर्तन पैटर्न अनुकरण। "शिखर" पैनल में, मनाया विवर्तन चोटियों के लिए खोज, और अप्रत्यक्ष चोटियों (टेक्स्ट बॉक्स अगले हटाने"मनाया") पर विचार किया जा करने के लिए "मनाया" बटन चोटी फिटिंग बॉक्स है कि चोटी के लिए आवश्यक है के भीतर कम से कम पिक्सेल तीव्रता सीमा निर्दिष्ट करने के लिए अनुमति देता है। "पीक फिट" बटन पर क्लिक करके पदों और चोटियों की तीव्रता से फिट है, तो चोटी तालिका बचाने के लिए।
  8. "संलग्न" समारोह का उपयोग आरएसवी सॉफ्टवेयर के साथ अलग अलग डिटेक्टर पदों पर सभी की भविष्यवाणी की चोटी टेबल मिलाएं। अगर अलग जोखिम सेटिंग्स (° / सेकंड में रोटेशन की गति) का इस्तेमाल किया गया है, जब नए .pks फाइल खोलने उचित स्केलिंग कारकों का उपयोग करें।
  9. एक .hkl पाठ फ़ाइल है, जो SHELX सॉफ्टवेयर पैकेज के साथ क्रिस्टल संरचना को परिष्कृत करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है विलय चोटी तालिका निर्यात करें। SHELX के साथ संरचना शोधन के संचालन के लिए विस्तृत प्रक्रिया अच्छी तरह से अन्यत्र 19,20 वर्णित किया गया है।

Representative Results

हम सिलिकेट खनिज omphacite पर उच्च दबाव एकल क्रिस्टल विवर्तन से एक प्रतिनिधि उदाहरण (सीए 0.51 Na 0.48) (मिलीग्राम 0.44 अल 0.44 फे 2 + 3 + 0.14 फे 0.02) सी ओ 2 6 दिखा। Omphacite नमूना Boehler-ALMAX (बीए) हीरा anvils और समर्थन प्लेटें (चित्रा 1) प्रकार के साथ एक BX-90 प्रकार डैक में भरी हुई थी। नमूना कक्ष एक नेक-गैस के दबाव (इस मामले में हीलियम) संचारण मध्यम एक हीड्रास्टाटिक दबाव के माहौल सुनिश्चित करने के साथ भरा हुआ था। नमूना कक्ष के दबाव 0.35 GPa थी, रूबी प्रतिदीप्ति द्वारा निर्धारित है। नमूना (आंकड़े 3, 4) विवर्तन गोनियोमीटर के रोटेशन के केंद्र के साथ गठबंधन किया था। हम स्थिति और ν = 0 पर MARCCD डिटेक्टर का झुकाव calibrated, δ = एक प्रयोगशाला 6 पाउडर मानक के साथ 0 (चित्रा 5)। प्रयोग के दौरान, η, `7; और μ कोणों 0 पर तय किया गया नमूना के विवर्तन चोटियों थे पहले (चित्रा 6) ATREX सॉफ्टवेयर की "खोज" समारोह का उपयोग कर विश्लेषण किया। फिर, जाली मापदंडों और omphacite एकल क्रिस्टल के यूबी मैट्रिक्स आरएसवी सॉफ्टवेयर (चित्रा 7) का उपयोग कर परिष्कृत किया गया। क्रिस्टल के परिष्कृत यूबी मैट्रिक्स के साथ, और अधिक विवर्तन चोटियों (चित्रा 8) सॉफ्टवेयर के "भविष्यवाणी" समारोह का उपयोग कर पाया गया। इस दबाव में इस omphacite एकल क्रिस्टल के परिष्कृत जाली मानकों हैं: एक = 9.496 ± 0.006 ए, बी = 8.761 ± 0.004 ए, सी = 5.248 ± 0.001 Å, β = 105.06 ± 0.03º, α = γ = 90 º (टैब। 1)। Omphacite क्रिस्टल पी 2 / n अंतरिक्ष समूह में एक monoclinic जाली पाया गया। हमारे परिष्कृत जाली मापदंडों एक साथ omphacite के प्रकाशित जाली मानकों के साथ संगत कर रहे हैंइसी तरह की रासायनिक संरचना और एक समान दबाव में: पी = 0.449 GPa, एक = 9.5541 ± 0.0005 ए, बी = 8.7481 ± .0007 ए, सी = 5.2482 ± 0.0003 Å, β = 106.895 ± 0.004º 21।

आकृति 1
चित्रा 1: BX-90 डैक के अवयव है जो उच्च दबाव एकल क्रिस्टल विवर्तन के लिए प्रयोग किया जाता है। (क) Boehler-ALMAX (बीए) प्रकार हीरा; (ख) पुन गैसकेट; (ग) बीए प्रकार समर्थन प्लेट; (घ) बीए प्रकार हीरा बीए प्रकार समर्थन प्लेट पर चिपके; (ई) BX-90 डैक के सिलेंडर भाग; (च) BX-90 डैक के पिस्टन हिस्सा; (G) बाएं हाथ (काले ऑक्साइड समाप्त) और दाएं हाथ (स्टेनलेस स्टील खत्म) compressing शिकंजा: (एच) डिस्क वसंत वाशर के साथ दाएं हाथ compressing पेंच; ( यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्र 2
चित्रा 2: पहले और महान गैस दबाव मध्यम लोड हो रहा है संचारण के बाद डैक नमूना कक्ष की माइक्रोस्कोप छवि। गैस के दबाव मध्यम लोड हो रहा है संचारण के बाद, नमूना कक्ष छेद व्यास में ~ 30% से सिकुड़ गया। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्र तीन
चित्रा 3: उच्च पूर्व के लिए प्रयोगात्मक स्थापनाPX ^ 2 में एकल क्रिस्टल विवर्तन ssure। आजादी के छह कोणीय डिग्री (μ, η, χ, φ, δ और υ) और तीन translational दिशाओं (एक्स, वाई और जेड) लेबल रहे हैं। कोण के लिए संकेतन आप 13 की कोणीय सम्मेलन के बाद। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्रा 4
चित्रा 4: रोटेशन केंद्र के लिए नमूना कक्ष संरेखित करें। वाम: एक्स-रे सामान्य दिशा (नीला) और + Δφ (हरा) और -Δφ (लाल) द्वारा φ रोटेशन पर नमूना कक्ष स्कैन। अधिकार: विभिन्न कोणों पर φ नमूना कक्ष स्कैन के एक्स-रे संचरण प्रोफाइल। एक्स-रे संचरण प्रोफाइल के ऑफसेट inciden साथ स्थितीय सुधार की गणना करने के लिए इस्तेमाल कर रहे हैं टी एक्स-रे दिशा। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्रा 5
चित्रा 5: डेटा विश्लेषण सॉफ्टवेयर का उपयोग MARCCD डिटेक्टर औजार। लैब 6 पाउडर विवर्तन पैटर्न अंशांकन बाहर ले जाने के लिए प्रयोग किया जाता है। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्रा 6
चित्रा 6: विवर्तन शिखर खोज डेटा विश्लेषण सॉफ्टवेयर का उपयोग। कुल 63 विवर्तन चोटियों में इस व्यापक प्रदर्शन छवि में पाए गए। एस / ftp_upload / 54660 / 54660fig6large.jpg "लक्ष्य =" _blank "> यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्रा 7
चित्रा 7: विवर्तन चोटियों अनुक्रमण और नमूना आरएसवी सॉफ्टवेयर का उपयोग कर के यूबी मैट्रिक्स की गणना। अनुक्रमण सॉफ्टवेयर द्वारा स्वचालित रूप से किया जाता है। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

आंकड़ा 8
8 चित्रा: डेटा विश्लेषण सॉफ्टवेयर के साथ विवर्तन चोटियों की भविष्यवाणी। 112 विवर्तन चोटियों चोटी भविष्यवाणी समारोह का उपयोग चित्रा 6 के रूप में ही विवर्तन छवि के साथ पाए गए।com / फ़ाइलें / ftp_upload / 54660 / 54660fig8large.jpg "लक्ष्य =" _blank "> यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

जालीदार मापदंड मूल्य
9.496 ± 0.006 Å
बी 8.761 ± 0.004 Å
सी 5.248 ± 0.001 Å
90 º
बी 105.06 ± 0.03º
जी 90 º

तालिका 1: omphacite की जाली मापदंडों (सीए 0.51 Na 0.48) (मिलीग्राम 0.44 अल 0.44 फे <strong> 2 + 3 + 0.14 फे 0.02) सी 2 6 0.35 GPa पर। Omphacite क्रिस्टल पी 2 / n अंतरिक्ष समूह में एक monoclinic जाली पाया गया।

Discussion

इस रिपोर्ट में हम GSECARS 13-बीएम-सी beamline पर जिला सलाहकार समितियों के साथ एकल क्रिस्टल विवर्तन प्रयोगों से बाहर ले जाने के लिए विस्तृत प्रक्रिया दिखा। बीए-प्रकार हीरा anvils और समर्थन प्लेटों के साथ BX-90 प्रकार जिला सलाहकार समितियों एकल क्रिस्टल विवर्तन प्रयोगों 2,9,15 के लिए सिफारिश कर रहे हैं। BX-90 प्रकार डैक का लाभ परंपरागत सममित जिला सलाहकार समितियों, जो कई विवर्तन चोटियों 9,15 के प्रभावी नमूना लेने के लिए प्रदान करता है की तुलना में इसकी व्यापक कोणीय पहुँच है। विस्तृत कोणीय उपयोग कम समरूपता के साथ नमूने लिए और छोटी इकाई कोशिकाओं के साथ महत्वपूर्ण हो जाता है: पूर्व सही जाली मापदंडों विवश करने के लिए और अधिक विवर्तन चोटियों की आवश्यकता होती है, और बाद दी कोणीय पहुँच 2 के भीतर कम विवर्तन चोटियों दे। अधिक कोणीय पहुँच एक प्रयोग में, और अधिक सटीक परमाणु स्थितीय मापदंडों के उपाय एक 2,4 तक पहुँचता है। प्रतिबंधित कोणीय पहुँच एक दो आयामी पारस्परिक वेक्टर डाटासेट, पहुंच में हो सकता हैविश्वसनीय डेटा की व्याख्या गणितीय असंभव 2 आईएनजी।

एक महत्वपूर्ण है, फिर भी अक्सर अनदेखी कदम उपयुक्त दबाव संचरण माध्यम का चयन है। ऐसे आर्गन, सिलिकॉन तेल या मेथनॉल इथेनॉल-पानी के घोल के रूप में दबाव मीडिया पिछले एक क्रिस्टल विवर्तन प्रयोगों में इस्तेमाल किया गया है कि हालांकि अधिक नहीं था 10 GPa 21-23, इन दबाव मीडिया में काफी nonhydrostatic 5-10 GPa 22 के बीच हो जाते हैं, और बहुत कम संपीड़न 2,22 दौरान क्रिस्टल की गुणवत्ता। हमारा सामान्य अनुभव रहा है कि केवल वह और Ne 50 GPa (जैसे, संदर्भ 6.7) के लिए उच्च गुणवत्ता वाले प्रयोगों में परिणाम। ए पी एस, इन गैसों को आसानी से GSECARS / Compres गैस लोडिंग तंत्र 14 के उपयोग के साथ जिला सलाहकार समितियों में लोड किया जा सकता है। वह या Ne दबाव माध्यम के रूप में चुना जाता है, नमूना कक्ष गैस लोड हो रहा है (चित्रा 2) के दौरान सिकुड़ती। एक बार नमूना सीधे गैसकेट को छू लेती है,यह संपीड़न के दौरान आसानी से टूट जाता है। तो यह एक बहुत बड़ा नमूना कक्ष, जिसका व्यास culet व्यास के कम से कम 2/3 है, नमूना और गैस लदान के बाद गैसकेट के बीच संपर्क से बचने के लिए ड्रिल करने के लिए महत्वपूर्ण है।

विकिरण आधारित एक रंग का PX ^ 2 में एकल क्रिस्टल विवर्तन सेटअप अद्वितीय है। प्रयोगशाला diffractometers की तुलना में, सिंक्रोटॉन एक्स-रे स्रोत एक बहुत उच्च प्रवाह (> 10 4) 4,27,28, जो काफी संकेत करने वाली शोर अनुपात में सुधार और डेटा संग्रह समय 4,27,28 को कम कर देता है। सिंक्रोट्रॉन आधारित पाउडर विवर्तन भी आमतौर पर Rietveld दृष्टिकोण 4 के माध्यम से उच्च दबाव पर सामग्री की संरचना निर्धारित करने के लिए प्रयोग किया जाता है। एकल क्रिस्टल विवर्तन क्योंकि यह जाली मापदंडों और संरचनात्मक मापदंडों 2,4 की फिटिंग decouples, Rietveld दृष्टिकोण से अधिक लाभ है। Rietveld आमतौर पर फिटिंग के साथ पाउडर विवर्तन फिटिंग दोनों Lat की आवश्यकता है tice मापदंडों और एक ही समय में संरचनात्मक मापदंडों, जबकि स्वतंत्र टिप्पणियों की संख्या आम तौर पर बहुत एकल क्रिस्टल विवर्तन 4 की तुलना में कम है। एक अन्य आम संरचना निर्धारण विधि Laue विवर्तन, जो एक क्षेत्र डिटेक्टर 4 के साथ अनेक रंगों विकिरण का उपयोग करता है। PX ^ 2 पर एक रंग का डेटा संग्रह की तुलना में, Laue विधि डेटा की कमी हार्मोनिक deconvolution और तीव्रता सामान्य, जो डेटा विश्लेषण 4,24 में अतिरिक्त कठिनाइयों कहते सहित अतिरिक्त शर्तों की आवश्यकता है। एक रंग का एकल क्रिस्टल विवर्तन संरचनाओं को हल करने का एक सरल तरीका है, अभी तक यह अपनी सीमाएं हैं। एक रंग का एकल क्रिस्टल विवर्तन का एक आदर्श डाटासेट माइक्रोन के दसियों की एक आकार के साथ एक दोष कम क्रिस्टल की आवश्यकता है, और क्रिस्टल गुणवत्ता उच्च दबाव पर संरक्षित करने के लिए की जरूरत है। इन जरूरतों को ऐसे bridgmanite 25 के रूप में कुछ गैर quenchable खनिज, के लिए मिलने के लिए मुश्किल हो सकता है।

सामग्री "> समय हल कर एकल क्रिस्टल विवर्तन दबाव प्रेरित संरचनात्मक बदलाव के दौरान क्षणिक metastable राज्यों और परिवर्तन कैनेटीक्स पर कब्जा करने में सक्षम है, और ^ 2 26। विश्लेषण के आधार पर दोषों और जाली गतिशीलता, के मात्रात्मक लक्षण वर्णन px के लिए भविष्य के अनुसंधान दिशाओं में से एक है एक्स-रे के उच्च दबाव पर फैलाना बिखरने पिक्सल पर विकास के तहत भी है ^ 2 26। लेजर गर्म उच्च दबाव एकल क्रिस्टल विवर्तन के लिए एक कॉम्पैक्ट ऑप्टिकल मंच बनाया जा रहा है, और व्यवहार का अध्ययन करने के लिए पृथ्वी विज्ञान समुदाय सक्षम हो जाएगा गहरे पृथ्वी की स्थिति 26 के तहत माल की।

Disclosures

ऑथर ने किसी हित संघर्ष की घोषणा नहीं की है।

Acknowledgments

इस काम GeoSoilEnviroCARS (सेक्टर 13), भागीदारी चरम क्रि कार्यक्रम (PX ^ 2), उन्नत फोटॉन स्रोत (ए पी), और Argonne राष्ट्रीय प्रयोगशाला के लिए कम से प्रदर्शन किया गया था। GeoSoilEnviroCARS राष्ट्रीय विज्ञान फाउंडेशन-पृथ्वी विज्ञान (कान 1128799) और ऊर्जा-भूविज्ञान विभाग (डे-FG02-94ER14466) द्वारा समर्थित है। PX ^ 2 कार्यक्रम NSF सहकारी समझौते कान 11-57,758 तहत Compres द्वारा समर्थित है। उन्नत फोटॉन स्रोत का उपयोग ऊर्जा, विज्ञान, मूल ऊर्जा विज्ञान के कार्यालय के कार्यालय के अमेरिकी विभाग, अनुबंध सं डे-C02-6CH11357 के तहत द्वारा समर्थित किया गया। Compres-GSECARS गैस लोडिंग सिस्टम का उपयोग NSF सहकारी समझौते कान 11-57758 तहत Compres द्वारा और NSF अनुदान कान 1128799 और डो डे-FG02-94ER14466 अनुदान के माध्यम से GSECARS द्वारा समर्थित किया गया। हम यह भी अनुरोध है RRUFF संग्रह से नमूने उपलब्ध कराने के लिए एरिजोना विश्वविद्यालय में प्रोफेसर आर टी चढ़ाव का शुक्रिया अदा करना चाहते हैं।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Diamond Almax P01037 Boehler-Almax type diamond
Backing plate Almax P01289 Backing plate's design should match the diamond's design
Re gasket Alfa Aesar 10309
Epoxy Henkel Loctite Stycast 2651
Polymer micromesh MiTeGen M3-L18SP-25
Goniometer head Hampton Research HR4-647
Software: ATREX Open source software Website: https://github.com/pdera/GSE_ADA
Software: RSV Open source software Website: https://github.com/pdera/RSV
Software: cell_now Bruker Corporation
Software: CCD_DC Free software

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References

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उच्च दाब पिक्सल पर सिंगल क्रिस्टल विवर्तन ^ 2
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Zhang, D., Dera, P. K., Eng, P. J., Stubbs, J. E., Zhang, J. S., Prakapenka, V. B., Rivers, M. L. High Pressure Single Crystal Diffraction at PX^2. J. Vis. Exp. (119), e54660, doi:10.3791/54660 (2017).More

Zhang, D., Dera, P. K., Eng, P. J., Stubbs, J. E., Zhang, J. S., Prakapenka, V. B., Rivers, M. L. High Pressure Single Crystal Diffraction at PX^2. J. Vis. Exp. (119), e54660, doi:10.3791/54660 (2017).

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